食品样品

这里不知道有多少战友在做食品样品，食品样品的分析一直让我很烦心。倒不是分析方法或者前处理方法的问题，主要就是均质取样的问题。按道理讲一份食品样本应该全部粉碎，均匀取样的，但是实际工作中我看很少有人坚持。而且粉碎样品很容易引入污染。还有就是有些食品重金属的限值很低，取样量太少误差大，不具有代表性，而且有时候引入的污染比其本身大很多。取样太多，不适合微波消解。干法回收率差，湿法赶酸难。总之，没什么好方法。战友们有何高招啊？

食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存，样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢？所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一． 采样的目的意义首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多，其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质，否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品 ，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但是采取的样品一定要具有代表性，也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果，对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下：1)颗粒状样品（粮食，粉状食品）对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到，检样，原始样品，平均样品：检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）②切细或搅碎 （固体样品）③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化：①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）a)吸水或失水原来含水量高的易失水，反之则吸水，含水量高的易发生霉变，细菌繁殖快，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品，易发生霉变，当组织有损坏时更易发生褐变，因为组织受伤时，氧化酶发生作用，变成褐色，对于组织受伤的样品不易保存，应尽快分析。例如：茶叶采下来时，先脱活（杀青）即加热，脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如甲醛，牛奶中可加甲醛作为防腐剂，但量不能加的过多，一般是1-2d/100ml牛奶。

采集食品样品有哪些要求？

食品实验室，称样品时，样品从左边，还是右边取？

食品样品现在处理方法很多，现在调查大家都用什么方法处理？1.微波消解2.普通湿法处理3.压力罐法4.全自动消解

刚刚搜了一下关于样品制备的国标，找到了GB/T 20195 动物饲料 试样的制备，却没找到跟食品有关的试样制备，请教关于食品制备的相关标准。多谢！

[font=&][color=#333333]一、样品前处理[/color][/font][font=&][color=#333333]样品前处理是指样品的制备和对样品中的待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。样品前处理的目的是消除基质干扰、保护仪器、提高检测方法灵敏度、选择性、准确度、精密度。[/color][/font]　　在食品检测领域，对食品进行预处理是至关重要的，其原因如下：　　（1）食品大多数为天然化合物故所含成分复杂；　　（2） 目标化合物限量标准越来越严格，对检测限要求也越来越低；　　（3） 一些待测物与食品中所含其它成分相似，容易出现假阳性现象；　　（4） 各目标化合物的性质如极性、沸点、热稳定性等差异较大；　　（5） 可能存在多种有害的待测组分，会对人类身体伤害产生协同作用。例如狄氏剂、DDT等农药与多联苯共同存在时，会使毒性增加一倍，因此各国十分注重食品中多组分Σ害残留物质现场调查。　　二、样品储存　　（1）普通的样品保存　　残留分析中的样品主要是蔬菜、动物组织、奶制产品、豆类产品、饮品等。普通的储存方法是放在室温或4℃下保存，室温储存是根据样品的稳定性和具体的实验要求选择避光或不避光保存。　　（2）生物样品保存　　对于具有活性的待测物和活体检测等此类的生物样品则需要适当的保存方法。目的是保证取样的准确性和避免被测组分发生分解或者产生其它的化学变化。　　冷冻是保存生物样品的基本方法，一般冷却温度为零下20℃，此时的生物样品如血浆、尿液和组织样品均被冻凝，其大部分?的活性被抑制。在某些特定情况下，不能及时进行冷藏，则先要将被测生物组织放入冰屑中，再及时的进行冷藏。　　目前研究发现，即使在零下20℃时某些生物大分子周Χ的水分仍具有流动性。例如尿液在零下25℃时仍有水滴存在，其冷冻程度与其中所含的盐分浓度密切相关。水滴的存在将会影响对尿液中药物成分的检测结果。相关报道称猪肝组织中磺胺二甲基嘧啶在零下20℃仍可生成葡萄酸酐结合物，这就会影响对磺胺类药物的检测结果。　　（3）解决办法　　对于一些易代谢的药物，如磺胺类、聚醚类、同化激素等，它们不宜长期储存，理想的冷藏温度为零下40℃-80℃。　　为防止某些样品中的被测物被所含的?进一步分解代谢，需要立即终止?的活性，主要方法有液氮中快速冷却、微波照射、匀浆及沉淀和加入?活性抑制剂，（通常会加入氟化钠）。　　对于一些易被氧化的物质如儿茶酚类中的阿扑吗啡，其具有邻苯二酚的结构，被氧化后易产生醌类杂质。其在零下15℃时仅能保存4周，但加入抗坏血酸后可保存10周。　　（4）对存储器皿的要求　　当采用玻璃器皿进行储藏容器时要注意温度骤降后玻璃器皿是否会被冻裂。对于某些碱性较强的物质会吸附在玻璃表面故。因此必要时要对玻璃器皿进行硅烷化处理。塑料器皿可以满足以上要求，但是其可能会含有高沸点的增塑剂，可能释放到样品瓶中造成污染，而且还会吸附某些药物，增大实验误差。以上两种储存容器均有其优缺点，具体选择可根据实验要求，并在整个实验过程中做空白实验，当实验失败时可及时查找原因。转自 食品伙伴网

谁知道食品样品前处理的较全面的书、文献、资料,给推荐一下吧!

我只做食品样品，用硝酸浸泡过夜第二天在电热板上消化，但是消化液总是特明亮的黄色，而且有油珠，总是消化不彻底，请问有没有更好的方法谢谢大家啦

想请问下，在食品样品消解处理过程中有不少方法要求加酸后放置过夜的，为什么不能直接加热进行消解呢，放置过夜主要目的是什么？请各位大侠指教，谢谢了[em0910]

[font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]食品样品消解:[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]1）将消解仪预设加热至120℃.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]2）液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定).一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至完全,取下至冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]3）含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font]

带各位老师浏览下我的食品样品暂存室和食品样品制备室。

单位承担了当地工商的食品抽检，报告出来后，工商要求我们提供处理备份样品（合不合格都要处理）的方案，并要到现场来看着我们销毁这些样品（有固体、液体和半固体）。请问：1、有没有权威的文件说明食品样品应该怎样进行无害化处理？2、是不是连合格的也要处理呢？请各位发表看法，谢谢!!

今天跟老师学做食品样品中的纳和钙，说是必须用高氯酸-硝酸消解。消化的时候，老师的一个老同学来看望他，结果就剩下我一个人独自在偌大的消化间吃硝酸，命苦啊！要知道这是偶第一次做这么危险的事情！[em63] 偶胆小，老是怕烧干了，结果就总是被炭化，浪费了很多时间，结果一个下午下来，十个样品只消化好了8个，而且搞得心情很差！ 高氯酸快要烧干的前兆是怎样的啊？以前偶看到老师胆很大，总是让那烧杯在电炉烧很长很长的时间，而且一个样品整个消化过程只要加一次10毫升的硝酸就搞定了，而我至少用了40-50毫升，天呀！这就是经验带来的差距啊！ 有感想的人，近来留言啊！ 今天酸吃多了，嘴巴很臭[em58]头很晕 [em06]

食品中的重金属含量很低，对于样品空白，大家按浓度扣，还是按吸光度扣样品空白？

摘要 介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。 关键词 湿消化法；微波消解 食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g（植物油最好为0.1-0.2g），同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。 酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇挥发完毕后，再加入酸消化。我曾经在消化葡萄酒样品时，未排乙醇直接加入了混合酸，结果过了几分钟后，反应非常剧烈，产生大量气泡同时样品外溢，导致试验失败。 随文附上湿消解法常用器皿----锥形瓶和聚四氟乙烯坩埚

请问食品中铜的标准样品有些什么？值是多少？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]食品安全检测仪样品检测会互相干扰吗，食品安全检测仪在样品检测时不会互相干扰。这种检测仪通常可以同时检测多个样品，每个样品的检测过程由程序独立控制，因此不会互相干扰。此外，食品安全检测仪的原理是通过一系列物理、化学、生物学方法进行检测，并根据检测结果与设定的食品安全标准进行比对，这一过程也是独立进行的，不会因其他样品的存在而产生干扰。然而，虽然食品安全检测仪本身的设计和工作原理避免了样品间的干扰，但在实际操作中，仍需注意确保样品的正确放置和操作的准确性，以避免因人为因素导致的误差或干扰。同时，定期对仪器进行维护和校准也是确保检测结果准确性和稳定性的重要措施。总的来说，食品安全检测仪在正确操作和维护的前提下，能够有效地进行多个样品的检测，且各检测过程之间不会互相干扰。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291125135202_3826_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

我们是食品检测第三方实验室，想做一份食品样品制备作业指导书，但是找不到一份专门关于这方面的文件规定，请问该如何着手起草这个作业指导书呢？谢谢

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#05073b]　　食品快速检测仪适合检测什么样品，食品快速检测仪主要用于检测各种食品中可能含有的有毒有害物质，确保食品的安全和质量。具体来说，它可以检测的样品包括：　　果蔬类：可以检测水果和蔬菜中的农药残留、硝酸盐、亚硝酸盐、重金属(如铬、镉、汞、砷、铅)及甲醛、亚硫酸盐等。　　水产品及海产品：除了上述的检测项目外，还可以检测水产品中的兽药残留、病肉、瘦肉精、抗生素残留、霉菌毒素残留、滥用食品添加剂、非食用化学品等。　　粮食及食用油：粮食中的农药残留、重金属以及食用油中的有害物质都可以被食品快速检测仪检测出来。　　肉类及畜禽肉制品：检测肉类食品中的注水肉、病害肉、变质的肉以及兽药残留超标的肉等。　　此外，食品快速检测仪的检测项目还包括二氧化硫、双氧水、有效氯、组胺、挥发性盐基氮、过氧化苯甲酰等多种可能存在于食品中的有害物质。　　这些检测项目确保了食品快速检测仪能够全面、准确地检测食品中的各种有害物质，为食品安全监管提供了有力的技术支持。同时，该仪器还具有测试项目全、速度快、性能可靠、配套齐全、全自动化和软件功能强等特点，使得检测过程更加便捷、高效。　　在采样时，液体、半流体饮食品需要先行充分混匀后采样，而粮食及固体食品、肉类、水产等食品则需要按照不同的采样方法进行操作，以确保样品的代表性和准确性。　　以上信息仅供参考，如需了解更多关于食品快速检测仪的信息，建议查阅相关手册或咨询专业技术人员。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405201112529311_283_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

RBT215-2017《检验检测机构资质认定能力评价 食品检验机构要求 》 要求检验检测机构建立食品超过保存期样品无害化处理程序，正在做手册 ，哪位老师提供个模板吧，感谢，我知道是得焚烧、深埋，但程序不知道咋做了

请指点：原子荧光分析食品中砷的样品前处理

食品包装纸总砷含量测定能力验证，最终以绝干样品中的总砷报结果。今年第一次做，这个绝干样品是怎么计算的，烘箱烘干后称样吗，要多少度呢

总酸指标是哪些类食品样品的重要监控项？望老师不吝赐教

带壳坚果类食品样品测定食品添加剂，如安赛蜜、糖精钠，前处理时需不需要去壳，是取可食部分还是全部粉碎后处理

带壳坚果类食品样品测定食品添加剂，如安赛蜜、糖精钠，前处理时需不需要去壳，是取可食部分还是全部粉碎后再处理

请问谁知道食品样品前处理过程中去除样品中的油脂都有哪些方法啊?我只知道用凝胶色谱(GPC)可去油脂,或者用溶剂正己烷可去油脂,还有什么方法吗?请多指教,谢谢!

[font=宋体]发帖人：[/font]v3005330[font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5915312[/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]样品前处理为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法，食品分析进行前处理的目的及处理的方法有哪些呢？[/font]