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  • 【直击食品安全】食品禁用物质 碱性橙染料的检测

    【直击食品安全】食品禁用物质 碱性橙染料的检测

    卫生部第一批食品中可能添加的禁用物质名单里就有碱性橙染料,以前就听说了小黄鱼被染色,但是一直没有接触这方面的工作。这次却收到了一些辣椒粉、花椒粉等样品,看看是否含有碱性橙染料。下面就说说检测过程吧:样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151754_372688_1608710_3.jpg处理过程,旋转浓缩http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151755_372689_1608710_3.jpg定容到进样瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151756_372691_1608710_3.jpg问题:1、样品处理过程并不复杂,比如辣椒粉,无水乙醇超声提取3次后旋转浓缩就OK,但是样品发现很多杂质无法除掉2、杂质包括脂肪、辣椒红色素,而标准辣椒粉是不用处理脂肪,火锅底料才处理,我用了处理脂肪这个步骤,结果却不行:样品定容后很浑浊,无法定容3、折腾了几天,都是在做回收率,可是就这个简单的步骤,就是无法做好回收率,基本确定是样品基质影响最大这么简单的检测方法,我却无法做出准确的数据,问题在哪呀????==========================================================================相关话题:1、肉制品加色素,是鲜还是香?(实验照片为证)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120601/4069289/2、走进地沟油检测,是地沟油我也奈何不了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120611/4087494/3、食品禁用物质 碱性橙染料的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120615/4097547/4、饮料中的食品添加剂你都测过哪些?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120618/4102039/5、谈谈冰棍的“毒”隐患http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120620/4106020/

  • 多种食品基质中苏丹红染料的检测方法优化

    苏丹红属偶氮系列化工合成染料,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在,并非食品添加剂,有致癌性,因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况,我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法,参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取,净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,有效克服了国标方法手工填装,批次重现性差;方法繁琐,有机溶剂消耗量大;中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案,敬请参考!辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品,加入20 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)a活化:5 mL正己烷活化;b上样:加入待净化液,弃去流出液;c淋洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;d洗脱:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm([/fo

  • 多种食品基质中苏丹红染料的检测方法优化

    苏丹红属偶氮系列化工合成染料,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在,并非食品添加剂,有致癌性,因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况,我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法,参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取,净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,有效克服了国标方法手工填装,批次重现性差;方法繁琐,有机溶剂消耗量大;中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案,敬请参考!辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品,加入20 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)a活化:5 mL正己烷活化;b上样:加入待净化液,弃去流出液;c淋洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;d洗脱:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4

  • 食品中苏丹红染料的检测

    食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析,采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管:1cm(内径)×5cm(高)的注射器管。4.8 层析用氧化铝(中性100目~200目):105℃干燥2h,与干燥器中冷至室温,每100g中加入2mL水降活,混匀后密封,放置12h后使用。 注:不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异,须根据具体购置的氧化铝产品略做调整,活度的调整采用标准溶液过柱,将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中,用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准,4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ,可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低,苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝至3cm高,轻敲实后加一薄层脱脂棉,用10mL正己烷预淋洗,洗净柱中杂质后,备用。4.10 5%丙酮的正己烷液:吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质:苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红;纯度≧95%/4.12 标准储备液:分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg(按实际含量折算),用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

  • 【原创大赛】食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

    【原创大赛】食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

    食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物 苏丹红Ⅰ(CAS:842-07-9),苏丹红Ⅱ(CAS:3118-97-6),苏丹红Ⅲ(CAS:85-86-9),苏丹红Ⅳ(CAS:85-83-6)三、应用范围本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》五、实验材料 ALN固相萃取柱3mL/500mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0g试样(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入20mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱活化 向氧化铝柱小柱中加入6.0mL正己烷活化。 3、上样和洗脱在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,立即倒入上述待净化溶液,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱,待样液完全流出后,视样品中含油杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱,并收集洗脱液。 4、重新溶解 50℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用丙酮转移并定容至5ml,经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 5、HPLC条件色谱柱:XR-ODS Ⅱ C18(2.0mm ×75mm×2.2μm)流动相:A;B:丙酮=80:20] 梯度洗脱表1 梯度洗脱条件[table=395][tr][td] 时间/min [/td][td] B/% [/td][td] A/% [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 1.50 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.01 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 13.00 [/td][td] Stop [/td][td] [/td][/tr][/table] 流速:1mL/min柱温:30℃进样体积:10μl七、实验结果1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%,RSD值小于5,符合标准要求。表2 10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果[table][tr][td] 名称 [/td][td] 1(%) [/td][td] 2(%) [/td][td] 3(%) [/td][td] 平均回收率(%) [/td][td] RSD(%) [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅰ [/td][td] 90.24 [/td][td] 95.67 [/td][td] 94.35 [/td][td] 93.42 [/td][td] 3.03 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅱ [/td][td] 92.56 [/td][td] 95.98 [/td][td] 99.13 [/td][td] 95.89 [/td][td] 3.43 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅲ [/td][td] 95.49 [/td][td] 99.84 [/td][td] 90.19 [/td][td] 95.17 [/td][td] 5.08 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅳ [/td][td] 90.59 [/td][td] 95.16 [/td][td] 101.23 [/td][td] 95.66 [/td][td] 5.58 [/td][/tr][/table]2、 空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图[img=,611,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141704_560823_3310_3.jpg[/img]

  • 【我们不一YOUNG】食品中可能违法添加的非食用物质--工业染料

    [b]工业染料[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]工业用途:[/b]主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色。[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加的主要食品类别:[/b]小米、玉米粉、熟肉制品等[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能的主要作用:[/b]着色[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害:[/b]使用工业染料加工而成的食品,重金属很可能超标,会导致人体出现中毒症状,影响内部脏器功能,严重的还可出现昏厥甚至死亡。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]掺假手段:[/b][/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]染色小米:小米发生霉变后失去食用价值,投机商将其漂洗之后,再经过工业染料的装扮,由原本的灰白色变成了艳黄色。[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]染色熟食:加工者将生肉先用双氧水漂白,再用工业染料染色,然后放到锅里煮熟。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别:[/b][/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]染色小米:买小米时一定要注意新鲜小米色泽均匀,呈金黄色,富有光泽;染色后的小米色泽深黄,缺乏光泽,看上去色泽不均匀。从气味上嗅,新鲜小米有一般小米特有的香气,染色后的小米闻起来没有香气,严重的还略带有色素的气味。[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]染色玉米粉:玉米粉的黏度跟它的颗粒大小有关,颗粒小黏度大;颗粒大,黏度小。玉米粉的颜色不应该太黄,如果太黄就有可能是染过色的。[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]染色熟食:购买熟食时一定要去正规商店买包装好的产品,切莫贪图便宜购买无生产许可的散装熟食。[/color][/size][/list]

  • 染料、色素还是天然的好

    人工染料常被用在衣服、家具、工业用品的染色上。人工合成色素也常被用在食品加工上,对人体都有不同程度的危害。而天然的就没事,这方面还是天然的好。

  • 致癌的纺织品染料:偶氮染料

    致癌的纺织品染料:偶氮染料  纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应,进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用,改变人体的DNA的结构,最终引起人体病变和诱发癌症。  1994年7月,德国政府首次以立法的形式,禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品,随后,荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,正式将禁用偶氮染料列入其中。目前,禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。  偶氮染料的发展历史  早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。  1863年,首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。  1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。  偶氮染料的致癌问题  20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化。据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。  自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会,从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同,MAK表分为三个不同的级别:MAK(Ⅲ)Al:按经验,这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2:迄今为止,已得到这类物质引起癌症的确切证明,但这些证明是通过模拟人类工作场所条件,对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3:被怀疑极具潜在致癌倾向的物质,并急需进行进一步调研;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。  目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化,具有潜在的致癌致敏性。  偶氮染料的分类  偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料,是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为:(1)单偶氮染料,如酸性大红G;(2)双偶氮染料,如直接大红4B;(3)多偶氯染料,如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为:(1)可溶性偶氮染料,指一般能溶解在水中的染料;(2)不溶性偶氮染料,包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。  偶氮染料用于各种纤维的染色和印花,并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

  • 【分享】日本纺织服装市场禁用偶氮染料警示

    近年来,随着全球工业化程度的不断提高,国际上对地球环境质量持续恶化和生态平衡失调现象的关注不断增强。在造成环境污染的工业中,纺织印染业由于需要使用大量的染料和助剂等化工合成产品,一直是被视作高污染的行业之一。在纺织产品印染使用的染化料中,作为部分染料中间体的芳香胺物质被许多国家视为可疑致癌物,因此含有这种物质的数十种染料被陆续列入禁止使用的行列。 1994年7月15日,德国政府发布禁止使用20种芳香胺及其相应的118种染料的规定,在世界各国引起广泛关注。目前在欧盟及中国,有30多个国家和地区已制定对纺织品中的化学品种类和含量限定的相关标准,涉及禁用芳香胺类达20多只、相关染料多达300多只。近来有来自日本的消息称,为保护消费者安全,日本纺织业界也开始计划限制进口和使用含有禁用偶氮染料的纺织服装产品。 之前日本虽无相关法律限制相关有害化学物质,但是为消费者的健康和卫生考虑,对有害物质的选定、限制方法、测定检测方法都在积极制定之中。从日本得到的消息,不久日本纺织业界即会发布其关于禁用偶氮染料测试相关要求。为帮助企业更好的应对相关要求,下面对何为偶氮染料、以及相关测试机理做简单解析。 偶氮染料是指化学结构式中至少含有一个偶氮基结构的染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色。它是应用最为广泛的一种合成染料,不仅用于纺织品的印染,还用于皮革、纸张、食品等染色。需要注意的是,并非所有偶氮染料都受禁止,禁用的只是经还原会释出法规指定的二十几种致癌芳香胺的偶氮染料。 通常研究认为,纺织品使用含致癌芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中,染料可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应使偶氮基断裂,重新生成致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能,引起人体病变和诱发癌症。 禁用偶氮染料的测试机理是:模拟人体皮肤表面弱酸性环境,样品于缓冲溶液中萃取偶氮染料,经连二亚硫酸钠还原偶氮基,将偶氮染料裂解成结构相对较小的芳香胺类物质,用溶剂萃取致癌胺类,气相色谱-质谱连用技术(GC-MS)分析,高效液相色谱法(HPLC)确认。

  • 染料标准品,如何使用??

    染料标准品,如何使用??

    如题,发现了好多染料标准品,纯度很低,百分之四五十的都有,而且动不动就是mixture of congeners,出多个峰,不知道是否能用来定量,怎么定量?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202130945_349015_2378824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202130945_349016_2378824_3.jpg

  • 【分享】警惕服装染料致癌

    [size=3][font=宋体]欧盟非食品类商品快速报警系统发布[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]日最新通报,产自中国的黑色女式牛仔裤不符合欧盟[/font][font=Times New Roman]REACH[/font][font=宋体]标准,由于具有化学危害,近日在德国全面下架。[/font][/size][font=宋体][size=3]本次下架女裤含有偶氮染料,据了解,偶氮染料在市场上被广泛用于纺织品、服装、皮革等制品,因其可能会引起人体病变甚至诱发癌变,随着纺织品、服装企业对禁用偶氮染料危害性认识的深入,以及欧盟等主要贸易国对纺织品、服装、皮革制品禁用偶氮法规法令的相继出台,禁用偶氮问题越来越引起服装生产制造企业界的重视。[/size][/font]

  • 化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法

    化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法

    1 适用范围  本方法规定了测定染发类化妆品中32种禁限用染料成分(见附录A)的高效液相色谱法。  本方法适用于染发类化妆品中32种禁限用染料成分的含量测定。化妆品中的染料成分以多种形式存在,如硫酸盐、盐酸盐等,当各种形式同时存在时,应以其中的一种形式表示。  2 方法提要  用无水乙醇+水=1+1的混合溶液提取染发类化妆品中的32中禁限用染料成分,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外吸收光谱定性,峰面积定量。本方法中32种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度及最低定量浓度见表1。表1 32种禁限用染料成分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510303730_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510303792_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510303924_01_2999737_3.png3 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。  3.1 无水乙醇。  3.2 甲醇,色谱纯。  3.3 乙腈,色谱纯。  3.4 亚硫酸氢钠。  3.5 磷酸溶液(1+9):吸取磷酸(ρ20=1.69g/mL)10mL,加水90mL。  3.6 磷酸盐混合溶液:称取十二水合磷酸氢二钠1.8g、磷酸二氢钾2.8g和庚烷磺酸钠(C7H15SO3Na)1.0g,用水稀释至1L,混匀,配制成含庚烷磺酸钠(1g/L)的磷酸盐缓冲液,加入磷酸溶液(3.5),调节pH至6,0.45μm微孔滤膜过滤。  3.7 染料类化合物标准储备溶液(ρ(染料成分)=10g/L):称取染料对照品约100mg(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中,以2g/L亚硫酸氢钠水溶液 + 无水乙醇(3.1)=1+1的混合溶液定容至10mL,配成约10g/L的单标溶液。以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差,分别采取如下措施:甲苯-2,5-二胺硫酸盐和2-氯-p-苯二胺硫酸盐2种物质直接用2g/L亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容;甲苯-3,4-二胺直接用无水乙醇(3.1)定容;2-硝基-p-苯二胺和4-硝基-o-苯二胺需将称样量减至25mg,再用无水乙醇(3.1)定容,配成约2.5g/L的单标溶液。储备液保存于0℃~4℃冰箱中,最多使用2天。  4 仪器  4.1 高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器。  4.2 分析天平,感量为0.0001g。  4.3 分析天平,感量为0.001g。  4.4 精密pH计,精度0.01。  4.5 超声波清洗器。  4.6 离心机。  4.7 涡旋混合仪。  5 测定步骤  5.1 样品处理  称取样品约0.5g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加无水乙醇(3.1)+ 水=1+1的混合溶液至刻度,涡旋1min,冰浴超声提取15min。浑浊溶液可取适量5000rpm离心5min,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测溶液,并尽快测定。  5.2 测定  5.2.1 色谱参考条件  色谱柱:RP-AMIDE C16柱(250mm×4.6mm,5μm)或等同柱;  色谱保护柱:RP-AMIDE C16保护柱(20mm×4.0mm,5μm)或等同柱;  流动相1:乙腈(3.3)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=10 + 90;  流动相2:甲醇(3.2)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=10 + 90;  流动相3:乙腈(3.3)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=40 + 60;  流量:1.0mL/min;  检测器:二极管阵列检测器;  检测波长:280nm;  柱温:25℃。  5.2.2 校准曲线的制备  参照色谱图1~色谱图3,对32种禁限用染料成分进行分组,并根据分组情况,分别移取适量染料类化合物标准储备溶液(3.7)于10mL容量瓶中,用无水乙醇(3.1)稀释至刻度,配成500mg/L的混合标准溶液。各取混合标准溶液适量,用无水乙醇(3.1)稀释,配成10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L共6个浓度的混合标准系列。标准系列应于使用前配制。  取各标准系列5μL注入高效液相色谱仪,分别采用3种流动相进行分析,记录各色谱峰面积,绘制校准曲线。32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间参考附录B。  5.2.3 样品测定   在设定色谱条件下,取待测溶液5?L注入高效液相色谱仪,分别采用3种流动相体系进行分析。色谱图检出的物质,经与该物质对照品的保留时间和紫外光谱图比较确证后,根据峰面积,从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。若待测溶液中染料成分的质量浓度超过了校准曲线线性范围的上限,需对待测溶液进行适当稀释。  注:实际操作过程中,可参考附录B中32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间,并结合色谱分离情况和样品中染料成分的不同,对32种染料成分进行合理分组,使各染料成分获得完全分离。若染料成分间不能达到基线分离,可对色谱条件进行适当调整,如降低流速或降低有机相比例等。  6 平行实验  按以上步骤,做两份样品的平行测定。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。  7 结果计算   式中:w(染料成分)—— 染发类化妆品中染料成分的质量分数,%;     ρ —— 从校准曲线上查得的待测样液中染料成分的质量浓度,mg/L;     V —— 样品定容体积,mL;     m —— 样品取样量,g;     D —— 稀释倍数(不稀释则取1)。  8 回收率和精密度  32种禁限用染料成分的提取回收率在82%~115%之间,方法回收率在86% ~ 114%之间,相对标准偏差在1.1%~9.9%之间。  9 色谱图  10 说明   32种禁限用染料成分信息表见附录A, 32种禁限用染料成分保留时间参考数据见附录B。 附录A 32种禁限用染料成分信息表 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510342103_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510342138_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510342170_01_2999737_3.png附录B 32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间参考数据表 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051036_544761_2999737_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051036_544762_2999737_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051036_544763_2999737_3.png

  • 【讨论】偶氮染料的简介和检测方法

    [color=#434343][font=宋体]1 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的概念[/font][/color][color=#434343][font=宋体]染料分子结构中,凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色,广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。按应用分类,有直接染料、酸性染料、分散染料、活性染料、阳离子染料等,按结构分类有偶氮染料、 硝基染料、硫化染料、蒽醌染料等,目前使用偶氮染料有3000多种。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的危害[/font][/color][color=#434343][font=宋体]并 非所有偶氮染料都受禁止,受禁的只是经还原会释出法例指定的23种芳香胺类的偶氮染料,约有130种。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤 长期接触后,会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物,这种化合物会被人体吸收,经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结 构与功能的变化,成为人体病变的诱因。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]有 鉴与此,1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中,禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品,并于96年4月实行之后,荷兰政府也于 96年8月制定了类似的法例,法国和澳洲正草拟同类的法例,我国国家质检总局亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]自 1994年7月15日德国政府颁布禁用部分染料法令以来,世界各国的染料界都在致力于禁用染料替代品的研究。随着各国对环境和生态保护要求的不断提高,禁用染料的范围不断扩大。欧盟近期已连续发布禁用偶氮染料法规,一旦禁令生效,对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响不言而喻。面对咄咄逼人的“绿色壁 垒”,国内染料行业加紧替代产品的技术开发已刻不容缓。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2002 年9月11日欧盟委员会发出第六十一号令,禁止使用在还原条件下分解会产生22种致癌芳香胺的偶氮染料,并规定2003年9月11日之后,在欧盟15个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中,所含会分解产生22种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过30×10-6的限量。2003年1月6日,欧盟委员会进一步发出2003年第三号令,规定在欧盟的纺织品、服装和皮革制品市场上禁止使用和销售含铬偶氮染料,并将于2004年6月30日生效。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]3 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]受影响的消费品在 德国,受影响的消费品包括:成衣、家居布料、椅盖、儿童座椅、皮革衣服、丝袜、鞋类、皮带、床铺、面具、假发、假眼睫毛、手镯、表带、眼镜框、耳筒、绷带、运动用品之盖面、卫生用品等。在荷兰和一些其他欧盟国家,受限制的消费品不及德国广泛,主要包括:衣物、鞋履及床上用织品如床单、枕袋等。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]4 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的检测方法[/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮是国际环保要求的必检项目之一,检验方法有以下三种:薄层色谱法(TLC),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及质谱联用法(GC-MSD)及高效液相色谱法(HPLC)。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体,若检出其中一种即为不合格产品,其限量为30ppm。[font=ˎ ̥ ][b][color=#000000][font=宋体, MS Song]徐保峻 M.P:18721942395 Tel:021-52198248-805[/font][/color][/b][/font][/font][/color]

  • 【转帖】了解———令人谈之色变的偶氮染料:苏丹红!

    苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1 性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2 合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3 检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300~600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1~4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4 应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

  • 【有害物质检测】欧盟禁用有害偶氮染料指令

    欧盟禁用有害偶氮染料指令(2002/61/EC)生效日期:2003-09-11适用产品范围:涉及纺织品、革制品,其中有布制或皮制玩具,包含带有布制或皮制服装的玩具主要内容a) 偶氮染料经还原可裂解出一种或多种致癌芳香胺(附表中所列22 种芳香胺,略)。在最终产品或产品染色部分含有可释放出浓度高于30ppm 致癌芳香胺的偶氮染料不得用于与人体皮肤或口腔有直接长期接触的纺织品和皮革制品,如:- 衣服,床上用品,毛巾,假发,帽子,尿布和其他卫生用品、睡袋;18- 鞋袜,手套,手表带,手提包,皮包或钱包,行李箱,座椅套,颈挂式皮包;- 纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具。- 供消费者使用的纱线和织物。b) 上述纺织品和皮革制品如不符合规定要求,不得投放市场。2005 年1 月1 日之前对由再生纤维制成的纺织品可放宽要求到由再生纤维中残余染料引起的芳香胺释放浓度到70ppm。c) “偶氮染料列表”中新增的偶氮染料不得投放市场或作为浓度质量高于0.1%的物质或制剂成分用于纺织品和皮革制品。背景在染料分子结构中,凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色,广泛用于纺织品、服装、皮革制品、家居布料等染色及印花工艺。当纺织品、服装和皮革制品与人体直接接触后,某些类型的偶氮染料与人体正常代谢物(如汗液)混合,能形成致癌的芳香胺化合物而再被人体吸收,对人体危害极大。这部分偶氮染料就是可致癌的偶氮染料。需要澄清的是,偶氮染料被广泛采用,目前使用的偶氮染料就达3000 种之多,其中大部分的偶氮染料都是安全的,受禁的只是可还原释放出指定的二十多种芳香胺类的那一小部分偶氮染料,大约只有200 多种。从保护人体健康、安全的角度出发,1992 年4 月10 日德国颁布“食品与日用消费品法”开始立法禁止生产和销售德国联邦健康总署颁布的使用MAK(III)A1(4 种)、A2 组(11 种)中胺类的偶氮染料。1994 年7 月15 日-1996 年7 月23 日德国先后四次颁布“食品与日用消费品法” 修正案制定了明确的禁止可还原致癌芳香胺的偶氮染料及用其加工的商品及时间表。开始时禁止偶氮染料中可还原释放芳香胺的种类是20 种,经过科学研究的发展,最近德国已经扩大到24 种。1999 年,欧洲委员会为了保护欧盟公民的身体健康,同时也为了统一欧盟各成员国关于限制某些偶氮类染料使用的法规,提出了关于禁止使用偶氮类染料指令)的立法建议。此后,由于各成员国在指令某些细节问题上分歧大,该立法建议在欧洲议会以及欧盟理事会中均经历了长时间的讨论。2002 年2 月,欧盟理事会终于通过了该指令的“共识文件”,在最终通过该指令的立法程序上迈出了重要的一步。从2002 年2 月底开始,欧洲议会开始对该指令的共识文件进行第二轮审议,最终该指令将由欧盟理事会和欧洲议会共同通过。2002 年9 月11 日,欧盟正式通过了这一指令2002/61/EC-“对欧盟委员会关于限制某些危险物质和制剂(偶氮染料)的销售和使用的76/769/EEC 指令”,这是对76/769/EC 指令做出的第19 次修订。该指令主要禁止纺织品、服装和皮革制品生产使用禁用偶氮染料,禁止使用含有偶氮染料且直接接触人体的纺织品、服装和皮革制品在欧盟市场销售,禁止这类商品从第三国进口。对于玩具该指令主要涉及纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具。检测2003 年9 月9 日,欧盟官方刊物刊登了关于2002/61/EEC 有害偶氮染料指令的通报,针对不同的材料分别指定了三种偶氮染料测试方法:a) 皮革产品:CEN ISO/TS 17234:2003 皮革-化学测试-检验染色皮革是否含有某类偶氮染料b) 纺织品产品:EN 14362-1:2003 纺织品─检验偶氮染料释出的芳族胺─第一部分:在毋须提取的情况下测试产品是否含有某类偶氮染料c) 聚酯纤维产品:EN 14362-2:2003 纺织品─检验由偶氮染料释出的芳族胺─第二部分:提取纤维以测试产品是否含有某类偶氮染料我国纺织品强制性新国家标准GB 18401-2003 也规定了偶氮为必须检测的项目,但其限量比相应的欧洲标准要求更严,为20ppm。关于测试方法我国于1998 年11 月26 日发布了3 个国家标准:a) GB/T 17592.1-1998 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法b) GB/T 17592.2-1998 高效液相色谱法c) GB/T 17592.3-1998 薄层层析法但此三个方法均是针对纺织品的,三个方法之间前处理部分基本相同,只是最终采用的仪器分析手段不同。GB 17592 标准规定的三个方法与EN 14362-1:2003 的三个测试子方法类似。影响及对策我国在纺织品的染料科学的整体水平还比较落后,限于成本、技术水平和工艺,在禁用偶氮染料的替代方面的研究还非常不够。国家工商局曾经就禁用的可释放出致癌芳香胺的118 种偶氮染料对国内的印染纺织品企业进行过调查,发现还有104 种染料还在被广泛使用。纺织品是布绒玩具等的主要原料,在玩具生产中应用非常普遍。但玩具上使用的纺织品的档次普遍较低。而且玩具界对玩具纺织品中的偶氮检测没有十分重视。

  • 【转帖】实验室常用染料性能介绍及常用药品试剂和培养基的配制

    生物标本常用染料性能简介(一)天然染料1、苏木精 苏木精是从南美的苏木(热带豆科植物)干枝中用乙醚浸制出来的一种色素,是最常用的染料之一。苏木精不能直接染色,必须暴露在通气的地方,使他变成氧化苏木精(又叫苏木素)后才能使用,这叫做“成熟”。苏木精的“成熟”过程需时较长,配置后时间愈久,染色力愈强。被染材料必须经金属盐作媒剂作用后才有着色力。所以在配制苏木精染剂时都要用媒染剂。常用的媒染剂有硫酸铝按、钾明矾和铁明矾等。苏木精是淡黄色到锈紫色的结晶体,易溶于酒精,微溶于水和甘油,是染细胞核的优良材料,他能把细胞中不同的结构分化出各种不同的颜色。分化时组织所染的颜色因处理的情况而异,用酸性溶液(如盐酸—酒精)分化后呈红色,水洗后仍恢复青蓝色,用碱性溶液(如氨水)分化后呈蓝色,水洗后呈蓝黑色。2、洋红 洋红又叫胭脂红或卡红。一种热带产的雌性胭脂虫干燥后,磨成粉末,提取出虫红,再用明矾处理,除去其中杂质,就制成洋红。单纯的洋红不能染色,要经酸性或碱性溶液溶解后才能染色。常用的酸性溶液有冰醋酸或苦味酸,碱性溶液有氨水、硼砂等。洋红使细胞核的优良染料,染色的标本不易褪色。用作切片或组织块染都适宜,尤其适宜于小型材料的整体染色。用洋红配成的溶液染色后能保持几年。洋红溶液出现浑浊时要过滤后再用。(二)人工染料人工染料,即苯胺染料或煤焦油染料,种类很多,应用极广。它的缺点是经日光照射容易褪色,苯胺蓝、亮绿、甲基绿等更易褪色。在制片中注意掌握酸碱度,并避免日光直射,也能经几年不褪色。1、酸性品红 酸性品红是酸性染料,呈红色粉末状,能容于水,略溶于酒精(0.3%)。他是良好的细胞制染色剂,在动物制片上应用很广,在植物制片上用来染皮层、髓部等薄壁细胞和纤维素壁。他跟甲基绿同染,能显示线粒体。组织切片在染色前先浸在带酸性的水中,可增强它的染色力。酸性品红容易跟碱起作用,所以染色过度,易在自来水中褪色。2、刚果红 刚果红是酸性染料,呈枣红色粉末状,能溶于水喝酒精,遇酸呈蓝色。他能作染料,也用作指示剂。他在植物制片中常作为苏木精或其他细胞染料的衬垫剂。他用来染细胞质时,能把胶制或纤维素染成红色。在动物组织制片中用来染神经轴、弹性纤维、胚胎材料等。刚果红可以跟苏木静作二重染色,也可用作类淀粉染色,由于他能溶于水和酒精,所以洗涤和脱水处理要迅速。3、甲基蓝 甲基蓝是弱酸性染料,能溶于水和酒精。甲基蓝在动植物的制片技术方面应用极广。他跟伊红合用能染神经细胞,也是细菌制片中不可缺少的染料。它的水溶液是原生动物的活体染色剂。甲基蓝极易氧化,因此用他染色后不能长久保存。4、固绿 固绿是酸性染料,能溶于水(溶解度为4%)和酒精(溶解度为9%)。固绿是一种染含有浆质的纤维素细胞组织的染色剂,在染细胞和植物组织上应用极广。他和苏木精、番红并列为植物组织学上三中最常用的染料。5、苏丹Ⅲ 苏丹Ⅲ是弱酸性染料,呈红色粉末状,易溶于脂肪和酒精(溶解度为0.15%)。苏丹Ⅲ是脂肪染色剂。 6、伊红 这类染料种类很多。常用的伊红Y,是酸性染料,呈红色带蓝的小结晶或棕色粉末状,溶于水(15摄氏度是溶解度达44%)和酒精(溶于无水酒精的溶解度为2%)。伊红在动物制片中广泛应用,是很好的细胞质染料,常用作苏木精的衬染剂。 7、碱性品(复)红 碱性品红是碱性染料,呈暗红色粉末或结晶状,能溶于水(溶解度1%)和酒精(溶解度8%)。碱性品红在生物学制片中用途很广,可用来染色胶原纤维、弹性纤维、嗜复红性颗粒和中枢神经组织的核质。在生物学制片中用来染维管束植物的木质化壁,又作为原球藻、轮藻的整体染色。在细菌学制片中,长用来鉴别结核杆菌。在 尔根氏反应中用作组织化学试剂,已核查脱氧核糖核酸。 8、结晶紫 结晶紫是碱性染料,能溶于水(溶解度9%)和酒精(溶解度8.75%)。结晶紫在细胞学、组织学和细菌学等方面应用极广,是一种优良的染色剂。他是细胞核染色常用的,用来显示染色体的中心体,并可染淀粉、纤维蛋白、神经胶质等。凡是用番红和苏木精或其他染料染细胞核不能成功时,用它能得到良好的结果。用番红和结晶紫作染色体的二重染色,染色体染成红色,纺锤丝染成紫色,所以也是一种显示细胞分裂的优良染色剂。用结晶紫染纤毛,效果也很好。用结晶紫染色的切片,缺点是不易长久保存。 9、龙胆紫 龙胆紫是混合的碱性染料,主要是结晶紫和甲基紫的混合物。在必要是,龙胆紫能跟结晶紫互相替用。医药上用的紫药水,主要成分是甲基紫,需要时能代替龙胆紫和结晶紫。 10、中性红 中性红是弱碱性染料,呈红色粉末状,能溶于水(溶解度4%)和酒精(溶解度1.8%)。它的碱性溶液中呈现黄色,在强碱性溶液中呈蓝色,而在弱酸性溶液中呈红色,所以能用作指示剂。中性红无毒,常做活体染色的染料,用来染原生动物和显示动植物组织中活细胞的内含物等。陈久的中性红水溶液,用作显示尼尔体的常用染料。 11、番红 番红是碱性染料,能溶于水和酒精。番红是细胞学和动植物组织学生常用的染料,能染细胞核、染色体和植物蛋白质,示维管束植物木质化、木栓化和角质化的组织,还能染孢子囊。 12、亚甲蓝或美蓝 亚甲蓝或美蓝是碱性染料,呈蓝色粉末状,能溶于水(溶解度9.5%)和酒精(溶解度6%)。亚甲蓝是动物学和细胞学染色上十分重要的细胞核染料,其优点是染色不会过深。 13、甲基绿 甲基绿是碱性染料。它是绿色粉末状,能溶于水(溶解度8%)和酒精(溶解度3%)。甲基绿是最有价值的细胞和染色剂,细胞学上常用来染染色质,跟酸性品红一起可作植物木质部的染色。

  • 商务部流通产业促进中心关于征求《食品中禁用物质酸性橙染料的检测 高效液相色谱法》等三项行业标准意见的通知

    根据《商务部办公厅关于下达2012年第一批流通行业标准项目计划的通知》(商办流通函195号)计划,我中心承担了《食品中禁用物质酸性橙染料的检测 高效液相色谱法》、《肉与肉制品中重金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法》和《饲料中氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》3项行业标准制定任务,现已完成上述三个标准的征求意见稿。为保证标准的科学性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和修改意见。  意见反馈截止日期为2012年11月15日。

  • 【转帖】染料行业如何应对欧盟REACH法规

    在REACH法规中,染料类产品属于“物质”或“配制品”的范畴。染料按性质及应用方法可以分为:直接染料、不溶性偶氮染料、活性染料、还原染料、可溶性还原染料等不同类型。染料类产品在REACH法规中的责任分别有(预)注册、供应链上信息传递、授权、通报以及限制。  其应对欧盟REACH法规的一般步骤如下:  1.罗列企业对欧盟贸易产品;  2.根据REACH法规注册指南和物质的命名和识别指南(详见www.reach.gov.cn),计算企业出口欧盟物质的吨位;(对其中比较难以鉴别的产品,可以寻求专业服务商的帮助)  3.列出所有出口欧盟大于等于1吨/年的物质清单;  4.根据REACH法规适用范围,列出所有需要履行REACH义务的物质清单;  5.收集需履行REACH法规义务物质的信息(物质的识别、结构式等);  6.寻找联系专业可靠的“唯一代理”,进行物质的REACH(预)注册。  由于染料产品自身的特殊性,染料类企业在应对欧盟REACH法规过程中要注意下列事宜:  首先是物质的识别比较复杂。与普通的化工产品相比,染料产品的组成比较复杂,很多的染料类产品的成分都不只一种。染料的大部分种属名(如:C.I. disperse yellow 163)对应的是有CAS但无EC。而染料的索引号(C.I. Constitution Number)对应的都有确定的物质结构。对REACH法规而言,染料企业需要做的是关注染料产品的物质组成,即染料组分的结构式、纯度和助剂使用情况。因为在REACH法规中,有助剂存在的染料属于“配制品”的范畴,需要为其中的主要组分和助剂分别进行REACH应对。中国检验检疫REACH解决中心专家特别提醒的是,如果在预注册时,企业没有以正确物质识别提交,可能将导致无法享受分阶段物质的注册缓冲期。  其次,关于限制的义务。在REACH法规附件17中,对经过还原后会释放出法规指定的20多种芳香胺类的偶氮染料在纺织品和皮革制品中的应用进行了限制,此限制涉及的偶氮染料有100多个品种。虽然,此限制条款需要在2009年6月1日正式实施,但现在仍然执行的欧盟76/769/EEC指令对此类物质已经在有效监管。因此,染料类企业需要加强自己的染料产品品质的管理。  相关提示  我国是世界最大的染料出口国,出口量超过全球的25%。REACH法规的出台涉及欧盟市场上约3万种化学品和300万~500万种下游产品,其中染料产品及下游纺织印染产品是其涉及的重要领域。对于染料生产企业来说,由于产品种类繁多,前期分析复杂等原因,中国检验检疫REACH解决中心专家强烈建议,染料类企业需要寻求专业、可靠、中立的服务商来进行REACH法规的应对工作,尤其是前期的物质识别工作。中国检验检疫REACH解决中心专家同时提醒染料类企业,必须要牢牢抓住12月1日之前的预注册机遇期,做好REACH法规的应对工作。  欧盟REACH法规最新动态  2008年7月24日,欧洲化学品署(ECHA)发布了REACH法规化学品安全报告的指南文件和模板,以供产业部门使用(指南电子版可从中国检验检疫REACH解决中心网站http://www.reach.gov.cn上下载)。欧盟REACH法规自2008年6月1日启动(预)注册程序以来,截至7月28日,已有32191个物质成功提交了预注册。  中国检验检疫REACH解决中心

  • 求助禁用偶氮染料检验标准品的采购

    大家好,进口的禁用偶氮染料检验标准品25种共计一万五千多元RMB,对于我们这样的小机构来讲成本过高,不知道这些标准品是否有国产便宜的,怎样能够尽量控制检测成本?请懂行的帮忙分析下,谢了!

  • 【分享】食品塑料包装材料与食品安全

    食品包装是现代食品工业的最后一道工序,它起着保护产品质量和卫生,不损失原始成分和营养,方便贮运,延长货架期和提高商品价值的重要作用。食品包装已经成为食品不可分割的重要组成部分。 随着人们对食品质量和食品卫生安全需求的不断提高,对于食品质量和食品卫生安全直接相关的包装就提出了新的更高的要求,但是目前我国食品包装行业面临的形势却不容乐观。问题主要来自以下几个方面: 一、塑料材质本身:食品包装有害物质残留主要来源于包装材料,这些包装材料因本身分子结构和成型工艺及所加助剂不同而表现出较大差异。因此,对于食品厂家来说选择一种适合自己产品的包装材料尤为重要,否则就会出现食品安全问题。 二、油墨:食品包装对油墨的要求除了具有和基材结合力、耐磨性外,还要能够耐杀菌和水煮处理要求,及耐冻性、耐热性等以保证在运输、存储过程中不会发生油墨脱落、凝结等现象。目前大多数油墨本身含苯,只能用含有甲苯的混合溶剂来进行稀释,但现在一些包装生产企业贪图自身利益,大量使用比较便宜的甲苯,并缺乏严格的生产操作工艺,使包装材料中残留大量的苯类物质。如果被人体吸收,会损害人体的神经系统,破坏人体的造血功能,引起永久性苯中毒,同时,油墨中所使用的颜料、染料中,存在着重金属(铅、镉、汞、铬等)和苯胺或稠环化合物等物质,对食品的卫生和人体的健康影响是明显而严重的。

  • 【资料】南方都市报 深圳发现毒豆腐 含有工业染料酸性金黄G

    广东省质监局昨日通报,在近日的执法中,该局在深圳查处了一起使用工业染料“酸性金黄G”加工豆制品的案件。这是继中山“碱性橙Ⅱ浸染豆腐皮”案件后,广东发现的又一起恶性食品安全事件。  据省质监局介绍,近日,深圳市质监局执法人员在清查豆制品生产企业行动中,发现一家豆制品加工厂的生产现场有一种橙黄色粉末,怀疑该粉末为工业染料,遂对该加工厂生产的豆腐和该粉末进行抽样检验。经检验确认,该橙色粉末为工业染料“酸性金黄G”,在该加工厂生产的豆干中也同时检出“酸性金黄G”,含量为22mg/kg。有关资料显示,“酸性金黄G”是一种工业染料,外观呈橙黄色或土黄色,沾手不易清洗,常用于皮革、纸张、肥皂等产品的着色,有毒性。目前,涉案原料和产品已被全部扣押,质监部门责令企业收回全部已销售产品,案件在进一步的调查当中。同时,省质监局已将上述情况通报全省各级质监部门,要求严查存在类似违法行为的豆制品生产企业。到目前为止,尚未发现其他生产企业存在使用“酸性金黄G”生产豆制品的问题。  不过,根据本案豆干中检出“酸性金黄G”的含量(22mg/kg)和有关资料评估,人体摄入1136公斤的豆干才会达到中毒剂量,因此,对本案反映的情况,消费者不必恐慌。  另外,质监人员日前还在执法中发现,有4家豆制品生产企业涉嫌使用非食用石膏加工豆制品,目前已扣押非食用石膏175公斤。  名词解释  酸性金黄G  酸性金黄G俗称皂黄,黄褐色粉末。溶于水和乙醇呈橙黄色,微溶于丙酮。在浓硫酸中呈紫色,稀释后呈品红色,产生沉淀。用于肥皂的着色以及蚕丝、羊毛、纸张、皮革等的染色。由间氨基苯磺酸经重氮化后与二苯胺在酸性介质中偶合而制得。属中等毒类,成人误服约25克就可中毒,其临床表现为全身不适、头昏、恶心、呕吐、食欲不振、腹泻、腹痛,严重者有畏寒发热、体温升高、呼吸急促等症状,对皮肤黏膜有刺激

  • 禁用染料和致癌染料有什么不同?

    禁用染料和致癌染料有什么不同?“禁用染料”应该是专业的说法,国标等文献上都是这么写的,那“致癌染料”是吗?个别资料上也有致癌染料的写法,是不是不规范的?国外专业学术资料上有这么写法吗?商业资料上的应该不能算吧。

  • 环保染料的定义

    [font=微软雅黑][size=10.5000pt]按照生态纺织品的要求以及[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]禁用[/font]118种染料[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]以来,[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff]环保染料[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]已成为染料行业和印染行业发展的重点,[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=10.5pt]环保染料[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=10.5000pt]是保证纺织品生态性极其重要的条件。环保染料除了要具备必要的染色性能以及使用工艺的适用性、应用性能和牢度性能外,还需要满足环保质量的要求。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]环保型染料应包括以下十方面的内容:[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](1)不含德国政府和欧共体及Eco-Tex Standard 100 明文规定的在特定条件下会裂解释放出22种致癌芳香胺的偶氮染料,无论这些致癌芳香胺游离于染料中或由染料裂解所产生;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](2)不是过敏性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](3)不是致癌性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](4)不是急性毒性染料;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](5)可萃取重金属的含量在限制值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](6)不含环境激素;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](7)不含会产生环境污染的化学物质;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](8)不含变异性化合物和持久性有机污染物;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](9)甲醛含量在规定的限值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#0000ff](10)不含被限制农药的品种且总量在规定的限值以下;[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]从严格意义上讲,能满足上面要求的染料应该称为环保型的染料,真正的环保染料除满足上面要求外,还应该在生产过程中对环境友好,不要产生[/font]“三废”,即使产生少量的“三废”,也可以通过常规的方法处理而达到国家和地方的环保和生态要求。[/size][/font]

  • 荧光染料选购原则

    1. 根据现有滤色块或激光器进行选择,或者根据新买的染料再重新配一个滤色块;2. 多色荧光成像时,要尽量避免染料之间的窜色,同时还要避开样品自发荧光的影响;3. 染料的物理化学性质,优先考虑稳定性和抗淬灭性强的染料,离子荧光染料尽量选择Km值大的染料,对细胞内的离子浓度缓冲作用小;4. 尽量选择负载后不会改变细胞的生理生化状态,或对细胞无毒副作用的染料;5. 根据自己的实验需求是染活细胞还是固定细胞,选择相对应的染料,有时还要考虑染料能否经受醛类物质的处理;6. 包装形式:很多染料厂商会提供粉末和溶液两种形式,尽量选择粉末形式的,粉末的稳定性和保质期一般要比溶液长很多,而且尽量选择多管分装的粉末。7. 厂商选择:如果经费充足的话就首选MP的吧,其次再考虑Sigma,Roche等其他公司,国产知道的有碧云天,凯基等等。

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