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石油套管

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石油套管相关的论坛

  • FPD检测器上不加石英套管可以吧？

    我们买了一个FPD检测器，发现里面的火焰喷嘴处没有加石英套管，这样对测试的结果影响大吗？是不是不加石英套管也可以的？大神们，指点一下。

  • 双火焰DFPD检测器中的石英套管问题

    请教论坛里的大神，DFPD检测器中的石英套管的作用，为什么我加上石英套管，同浓度的硫化物测得的峰面积比不加的还小了，石英套管不是有提高灵敏度的作用凹面？不明白是为什么。加上之后基线从40mv提高到113mv，但是就是峰面积减小了，很是奇怪啊。还有，大神们，DFPD的大小空气和氢气的配比一般是多少？

  • FPD检测器喷嘴处的石英套管问题

    请问下，FPD检测上的石英套管，主要起什么作用的？用过一个FPD检测器，拆开后发现喷嘴处没有石英套管。开始测试时也是能出峰，SO2的峰。后来查阅资料发现，其实是要有石英套管的，不太清楚石英套管的作用，请论坛大神指点一下，谢谢！

  • 【讨论】微波配件--光纤套管怎么清洗？

    CEM-MARS的主控罐配件，光纤套管，里面很脏，有一些东西粘在了内壁上，不知道怎么清洗，以前试过往里面打乙醇，然后超声1个小时，效果不大！请问各位大虾，你们是怎么清洗的，有什么好的办法没有？

  • 【分享】紫外灯石英套管的紫外线穿透率（UVT）和结垢系数

    紫外灯装在石英套管内并与水体隔开，洁净石英套管在波长为253.7nm的UVT不应小于90％。使用过程中紫外灯石英套管与水体接触，接触面会结垢。设备紫外线有效剂量计算中须考虑紫外灯套管结垢系数。紫外灯套管结垢系数通过有资质的第三方验证后，可使用验证通过的结垢系数计算设备紫外线有效剂量。 若紫外灯套管结垢系数没有通过有资质的第三方验证，应使用0.8的默认值作为紫外灯套管结垢系数，来计算设备紫外线有效剂量。

  • 套管给药实验操作方法

    [align=center][size=16px][b]技术干货 | 套管给药实验操作方法[/b][/size][/align][size=16px]在脑科学基础研究领域中，颅脑给药已经成为大多数动物实验的重要环节。根据实验设计，常见有三种给药方式：单次注射给药、多次反复给药和持续释放给药。前者通常采用立体定位仪配合微量注射泵给药，第二种通常采用套管给药，第三种通常通过植入式缓释泵给药。[/size][size=16px]本文主要介绍套管给药，它[/size][size=16px]主要用于给小鼠、大鼠、猴等实验动物的目标脑区进行反复多次给药，也可结合配套光纤使用（光遗传），在给药的同时或者给药后继续对目标脑区进行光刺激。常应用于人类神经性疾病动物模型、高级脑功能、情感、认知等相关研究。[/size][size=16px][b]1.仪器设备与配件[/b][/size][size=16px][/size]脑立体定位仪、显微镜、冷光源、保温垫、手术垫、套管夹持器、手术器械包、酒精棉球、干棉球、颅钻（包括钻头）、异氟烷气体麻醉系统（或注射麻醉药品）、套管给药系统（导管、注射内管、导管帽、PE管、小螺钉）、微量给药系统（微量注射泵、微量注射器）大小鼠剃毛器（非必须，可手术剪去毛）、快速灭菌器（主要用于手术器械消毒，避免引起小鼠颅内炎症）、颅骨水平校准器（非必须，主要降低实验上手操作难度）、颅钻夹持器（非必须，可手持颅钻钻孔替代）[b]2.试剂[/b][size=16px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px]碘伏、酒精、双氧水、生理盐水、牙科水泥（牙托水和牙托粉）、抗生素、异氟烷（或注射用麻醉药物）[/size][/font][/size][size=16px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][b]3.操作步骤[/b][/size][/font][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f]1、根据脑图谱或文献确定目标脑区的三维坐标：AP 值（Anterior-Posterior，Y 轴，头部到尾部）、ML 值（Medial-Lateral，X 轴，中缝到两侧）和 DV 值（Dorsal Ventral，Z 轴，背侧到腹侧）。[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f]2、将动物麻醉，头部固定到脑立体定位仪上（小鼠需要黑色适配器，大鼠无需适配器，直接固定即可）。调平颅骨，而后定位至目标脑区利用颅钻钻孔（同时在孔位附近钻 2-3 个小孔，用于旋入颅钉，作为牙科水泥着力点，防止牙科水泥脱落。同时这些小孔直径需要小于颅钉，这样颅钉才能旋紧，起到提供附着力效果），然后用针轻微刺破目标脑区上方孔德硬脑膜，暴露颅脑；颅钉固定位置硬脑膜无需刺破。将颅钉旋入孔内约三圈，然后将准备好的导管，通过夹持器缓慢植入颅内，再用牙科水泥将螺丝和导管包裹固定。3、等待牙科水泥凝固后（约 15 分钟左右），移除夹持器（注意不要带动导管），并且缓慢插入导管帽，旋紧；根据实际情况判断是否需要缝合皮肤。4、动物恢复期，约 2-3 天即可恢复。在此期间，可在皮肤周围涂抹罗红霉素软膏，防止动物发炎感染；同时注意动物状态，适时腹腔注射补充糖盐，使得动物获得足够多能量。5、将注射内管、PE 管、锁紧螺帽、注射器提前组装好。利用注射泵吸取药物，在PE管上标注药液位置（主要用于注射药物过程中观察药物液面是否下降了）。随后取出导管帽，将注射内管缓慢插入导管，利用锁紧螺帽锁紧。6、设置注射泵的注射量、注射速度，开始注射。注射完毕后，静止约 10 分钟，待药物被充分扩散，然后缓慢拔出注射内管，重新插入导管帽，旋紧。[/color][/size][/font][size=16px][b]4.注意事项[/b][/size][size=16px][color=#2f2f2f][/color][/size]1.除金属导管帽外，建议对非金属导管帽、导管、注射内管、导管帽芯、锁紧螺帽和 PE 管均可以采用高压蒸汽、紫外、环氧乙烷等方式进行消毒灭菌。2.使用 PE 管前，可以用大头针将 PE 管的一端接头撑大一点或者用酒精泡一小会，便于插入注射内管。插入注射内管时，务必注意的是，PE 管必须套在白色层外层（非金属管外层），否则易脱落、松动，导致漏液；3.因 PE 管、注射内管内部存在死体积，因此在将注射内管、PE 管、锁紧螺帽、注射器组装好以后，插入导管前，应将注射液（比如药物）将 PE 管和注射内管充满，勿出现气泡，以保证注射药量的精准。操作方法：需要先向前推注射器，直至注射内管前端有液体冒出，才可将注射内针插入导管，注射药物。[size=16px][b][/b][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f]根据脑图谱或文献确定目标脑区的三维坐标：AP 值（Anterior-Posterior，Y 轴，头部到尾部）、ML 值（Medial-Lateral，X 轴，中缝到两侧）和 DV 值（Dorsal Ventral，Z 轴，背侧到腹侧）。[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】【官人按】PE Pyris 1 加热炉玻璃套管的有效清洗方法

    【原创大赛】【官人按】PE Pyris 1 加热炉玻璃套管的有效清洗方法

    [align=center][b]PE Pyris 1 加热炉玻璃套管的有效清洗方法 [/b][/align][align=center]丁延伟[/align][align=center]中国科学技术大学理化科学实验中心[/align][align=center]（安徽省合肥市金寨路96号）[/align]热重实验主要在高于室温下工作，加热温度大多高达800℃以上。许多有机化合物、高分子材料、生物质等样品在高温下会发生分解，分解产物在高温下为气态，热重曲线上表现出相应的质量变化。然而，这些高温下的气态产物在比较低的温度下会发生冷凝，主要凝结在仪器的较低温度的部件上。这些冷凝物如不及时进行清理，会产生堵塞、在后续实验中继续分解而对结果带来不利的影响等不良后果。因此，需要定期对加热炉进行检查，如发现有较多冷凝物沉积的现象应及时进行清理。本文拟以美国Perkin Elmer公司的Pyris 1型热重分析仪为例来介绍该仪器的加热炉玻璃套管的清洗方法。其他公司的不同型号的仪器与该仪器差别较大，清洗时应根据实际情况进行。首先，按照仪器的操作手册的要求小心地取下加热炉玻璃套管，图1为取下的玻璃套管。由图可见，该套管由于测试样品分解产物的影响，管壁上已经受到了严重的污染，需进行清洗。[align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051603416904_5505_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图1 清洗前的玻璃套管[/align]首先用无水乙醇进行超声清洗，清洗后图1中支管部分已恢复到透明状态，但其他部分没有发生明显的改善。于是换用丙酮、乙醚等有机溶剂继续进行超声清洗，仍然没有明显的改善。继续换用洗洁精、洗衣粉用试管刷进行清洗，事实证明基本没有效果。经一番考虑后，换用去污粉，用试管刷进行反复清洗，效果立现，如图2所示。[align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051603565724_887_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图2用去污粉清洗后的玻璃套管图[/align][align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051604077544_9027_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图3溶剂冲洗后的玻璃套管效果图[/align][align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051604219087_50_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图4 连接在仪器上的清洗后的玻璃套管效果图[/align]由图2可见，管壁上的顽固的冷凝物已经在去污粉颗粒的摩擦作用下被清洗干净。依次用清水和无水乙醇冲洗后的套管如图3所示，已经和全新的套管没有什么区别了。将套管放入80℃的烘箱烘干，烘干后在上下连接处涂抹真空硅脂，连接在仪器上，如图4所示。综上，按照本文所述的方法可以有效地清洗Pyris 1 加热炉玻璃套管。

  • GC-MS热缩套管的塑化剂（DEHP）含量超高

    7890A-5975C测试黑色热缩套管含有DEHP高达10万PPM，即10%，不知正常否？第一次测试此类材料，也不知道其配方，故无法得知。求助各高手，谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 石油产品凝点测定法试验步骤介绍

    润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到将试管倾斜45°经过1min液面不再移动时的zui高温度，称为凝点。对于纯物质来说，有一个固定的凝点。如水在常压下0℃时凝结为冰。石油产品是各种烃类的复杂混合物，在温度渐渐降低时，会逐渐失去流动性。同一种油品，测定条件不同，其凝点也有差异。因此凝点是一个条件性参数，必须在严格的规定条件下测定。低温下油品失去流动性有两种不同情况：含蜡少的油品是由于温度降低，油品粘度迅速增大，形成了均匀的玻璃状物质，粘度增大到某一程度而使油品失去流动性，称之为粘温凝固；对于含蜡多的油品来说，在温度降低的过程中，蜡结晶析出、长大并相连结成网状（骨架），将未凝的油品吸附、包围起来，从而使整个油品失去流动性，称之为构造凝固。可见，油品在凝点时，只是在特定条件下失去流动性而已，并不是真正的凝固。对于含蜡油品来说，凝点高低反映了含蜡量的多少，含蜡量高的其凝点也高。原油的凝点除与油中含蜡量有关外，还与油中所含胶质、沥青质的数量有关，由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成，从而使原油凝点降低。试验步骤1. 在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面达到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银柱距离管底8～10mm。2. 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。3. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁距离要处处相等。装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，在室温中静置冷却试样到35±5℃，然后将这套仪器放入SYD-510石油凝固点测定仪中。SYD-510石油凝固点测定仪的温度应比试样的预期凝点低7～8℃。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在SYD-510石油凝固点测定仪中的仪器倾斜45°，并保持1min，但仪器的试样部分仍然要浸没在SYD-510石油凝固点测定仪中。然后，从SYD-510石油凝固点测定仪中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦试套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有移动的迹象。注：测定低于0℃的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇1–2mL。4. 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度时能使液面位置停止移动为止。注：试验温度低于–20℃时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到–20℃后，才将试管浸在水浴中加热。5. 当试样液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。6. 找出液面位置从移动到不移动或不移动到移动的温度范围之后，采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行试验。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面不移动而提高2℃又能使液面移动时，取使液面不移动的温度，作为试样的凝点。7. 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比*次所测出凝点高2℃。

  • 石油产品凝点测定法

    润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的温度，称为凝点。1 方法概要 测定方法是将试样装在规定的试管巾，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过 1分钟，观察液面是否移动。2 仪器与材料 2.1 仪器 2.1.1 圆底试管:高度160士10毫米，内径20士1毫米，在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。 2.1.2 圆底的玻璃套管:高度130土10毫米，内径40士2毫米。 2.1.3 装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器:高度不少于160毫米，内径不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、术材，或带有绝缘层的铁片制成。 2.1.4 水银温度计:符合 GB/T 514 《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高 厂一35 5的石油产IR,I使用。 2.1.5 液休温度计 符合 GB/T 514的规定，供测定凝汽低于一35℃的石油产品使用。 2.1.6 任何型式的温度计:供测冷却剂温度用。 2. 1.了 支架:有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。 2.1.6 水浴。 2.2 材料 2.2.1 冷却剂:试验温度在。℃以上用水和冰 在0一一20'C用盐和碎冰或雪 在一20℃以下用工业乙醉 (溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油)和干冰 (固体二氧化碳)。 注:缺乏 }几冰时。可以使用液态氮气或液态空气或其他适乌的冷却剂，也可使用半导体致冷器(当用液态空气时 应使它通人旋管 金属冷却器井江C, l"全)

  • 【原创】需要采购钢管静水试压机

    TTP公司投资建设了一条年产石油套管5万吨生产线,主要生产直径φ177.8mm以下、长度10m以下的油套管,成品质量达到普通钢级,美国API标准.为了满足石油套管生产线正常运行,现需要采购2台钢管静水试压机,具体要求如下:　　　 适用范围:φ60mm-φ177.8mm　　　 试压管范围:φ60mm-φ177.8mm; 试验压力:0-70Mpa　　　 保压时间:5S-1000S(可调); 适应管长度:8.5m-12m　　　试压密封头采用插板式结构,密封方式:大间隔外购式密封　　　试压控制:工业控制计算机+PLC检测和控制，计算机监控程序采用工业控制软件包，通过动画曲线文字对整个试压过程显示，自动存储、统计、打印报表查询。　　　注：1、报FOB价（就近港口）；站内信联系

  • FID收集极绝缘套管缺失引起的基线噪声大问题排查

    FID收集极绝缘套管缺失引起的基线噪声大问题排查

    [font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢火焰离子化检测器收集极绝缘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]套管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缺失[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]引起的基线噪声大问题排查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]……[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用户反馈使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析时发现基线噪声较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以往[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对仪器进样口进行维护[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱进行老化等之后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，效果不明显，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750138636_3912_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]上图中基线噪声接近[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1mV[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（注意Y轴坐标）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]勉强可以接受[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但是仪器正常时噪声大概在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）μV左右，需要进行维护和排查。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 故障排查整体思路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对于氢火焰离子化检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FID[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果其出峰和基线出现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基本排查思路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如下：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（1） [/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]关闭[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]氢火焰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]离子化[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]检测器火焰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]，观察同样情况下是否还有相关问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果有，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]判断[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为电路问题；如果无，判断为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（2） [/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]如果判断为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]电路问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]，主要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]考虑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验室供电、仪器电路及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FID检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]线路、放大板等地方[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。由于氢火焰离子化检测器的收集极[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（收集筒）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]通过信号线[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（离子线）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器放大板[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（请[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]区分[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]FID上[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]收集极信号线与极化极高压线[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]，[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]常见[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]操作是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]断开检测器放大板与检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，判断是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接线的问题，或者是放大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]板[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的问题。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（3） [/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]如果判断为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]气路问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]，则需要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]考虑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]来源于色谱柱载气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，或者氢火焰离子化检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的燃气（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、助燃气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾吹气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常规的操作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]取下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器下端使用堵头堵死，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点火后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]观察是否仍存在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点火后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题解决，说明故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]之前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样口和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点火后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]未[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解决，说明故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的排查，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染和老化；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的气路排查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]考虑气源、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气体净化装置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、控制阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和气路连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]地方[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；最后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]还要考虑检测器的污染。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]本次故障[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]判断为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]电路[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]，即关闭氢火焰离子化检测器火焰之后，该问题仍然存在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 故障排查步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 FID检测器的工作原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FID检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]而言，其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原理是：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空气（助燃气）和氢气（燃气）在喷嘴（喷咀）处形成富氧性火焰，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子，被收集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]筒[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750139960_823_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]根绝FID检测器工作原理，其正常工作的条件主要包括一下几点：（1）检测器结构完整、参数设置正常；（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）氮气（尾吹气）、空气和氢气的流量；（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）喷嘴（喷咀）的安装和使用；（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）用以在喷嘴（喷咀）和收集极之间形成电场来收集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碳正离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]形成电流，而通过极化极加在喷嘴（喷咀）上的极化电压；（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）用以连接收集筒[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极和信号放大电路的信号线；（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）信号放大电路。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述六项中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，涉及电路的内容包括（4）、（5）和（6）项[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，见下图：[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]说明[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]上图中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]位于检测器中喷嘴之上的、用以收集信号[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]圆筒称之为收集筒[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]；下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]图中信号传输线[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#808080]（离子线）与收集筒连接的转换接头，本文称之为“收集极”。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750142191_3600_1856270_3.png[/img][img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750519736_590_1856270_3.png!w690x379.jpg[/img][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排查步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基线信号从检测器输出到色谱工作站的方向是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器收集筒→[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极→[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号传输线→信号放大板[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排查时一般倒序进行。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2.1 检测器信号放大板输出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将信号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（离子线）从检测器信号放大板上拔下，观察[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作站上基线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，基线正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器信号放大板正常，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750143427_777_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]基线噪声不足[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0μV[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（注意Y轴坐标）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检检测器信号放大板正常。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号传输线（离子线）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将信号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（离子线）连接上检测器信号放大板，另一端从检测器收集极上拔下，观察工作站上基线，基线正常，说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（离子线）正常。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极从检测器上取下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接在信号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（离子线）上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信[/size][/font][font='宋体'][size=16px]号传输线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（离子线）另一端连接在检测器信号放大板上，基线噪声明显偏大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]说明故障点在收集极上[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750145254_5487_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750147070_2731_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]对收集极进行检查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]发现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该用户的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用以绝缘的套管缺失[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011750149307_9385_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]维护更换后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器基线噪声恢复正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本例中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]收集极中的绝缘套管起着两个作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]固定导线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/导针，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]绝缘作用，隔离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]导线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/导针与收集极的金属外壁。绝缘套管的缺失，如果短路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接地[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会引起基线平顶（信号输出饱和）等问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；也可能会由于仪器本身[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的震动（如风扇转动等）引起接触不良，造成噪声持续偏大。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在基线问题的排查过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其主要步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首先[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]确定属于气路问题或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是电路问题，其次按照气路组成或者电信号传输流程进行倒序排查。说明：本文首发公众号“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析”。[/size][/font]

  • 测定石油产品凝点/冷滤点的注意事项

    石油产品试验测定项目有很多，在进行每个项目检测时，因为测试方法，使用仪器等都有不同，因此我们实验中需要注意的事项也各不一致。今天就一起看看在做油品凝点和冷滤点时需要注意哪些事项：凝点:油品的凝点是指在油品在实验规定的条件下，冷却至液面不移动的最高温度，以℃表示。冷滤点:在实验规定条件下，柴油试样在60s内开始不能通过过滤器20ml时的最高温度，称为冷滤点测定油品凝点及冷滤点的意义列入油品的规格，作为石油产品生产、存储和运输的质量检测标准 确定油品使用温度 估计石蜡含量，指导油品生产。影响凝点、冷滤点的主要因素1.烃类组成的影响 2.胶质、沥青质及表面活性剂的影响 3.油品含水量的影响。石油产品凝点测定法(GB/T510)1.实验方法概要将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。2.仪器及试剂无水乙醇、工业酒精、低温温度计、含有套管的圆底玻璃试管。3.精密度重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过2℃。再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过4℃。取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。测定石油产品凝点的注意事项：1.实验所用的圆底试管和圆底玻璃套管应符合GB/T510方法规定，所使用温度计应定期检定。2.要控制好冷却速度，注意控制冷却剂的温度比试样的预期凝点低7～8℃。如果冷却剂温度过低，冷却速度太快，而有些油品的凝点偏低，因为当冷却速度快时，随着油品黏度的增大，晶体增长很慢，在晶体尚未形成坚固的石蜡“结晶网络”前温度就降低很多，使测定结果偏低。3.必须除去水分和杂质。油品中含有水分和杂质对测定会有影响。水在0℃时开始结晶，会使测定结果偏高，杂质将阻碍油品中的蜡形成结晶网，会使测定结果偏低。4.测定凝点时，温度计必须固定好，以免因其活动而破坏结晶网的正常形成，造成测定结果偏低。5.试管中的试样一定要在水浴中预热到50℃±1℃(处于垂直状态)，再到室温中冷却到35℃±5℃。每观察一次液面后，试样必须重新预热、冷却。目的是将试样的石蜡晶体完全溶解，破坏原有的石蜡结晶网络，使其重新结晶，以保证准确的测定结果。6.温度计插入的位置要在试管中央，水银球距离底部8～10mm，使温度计读数准确。如果温度计插歪或离底部太近，会造成结果偏低。7.要严格控制观察结果的时间。8.要正确判断测定结果。石油产品冷滤点测定法(SH/T0248)1.实验方法概要在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961kpa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60s内通过过滤器试样不足20ml时的最高温度为冷滤点。2.仪器及试剂低温温度计、橡胶塞、正庚烷、丙酮、无绒滤纸。3.精密度重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过1℃。再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过下面公式：R=0.103*(25-X)，其中X指两个实验结果的平均值。取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的冷滤点。测试石油产品冷滤点注意事项1.由于该试验方法为条件性试验，故过滤系统、减压系统要按标准规定组装。试验所用的烧杯、套管、过滤器等都必须符合方法标准要求。2.为防止堵塞过滤器，必须除去水分杂质，室温下(温度不能低于15℃)，将50mL试样在干燥的无绒滤纸上过滤。3.根据试样预期冷滤点，按规定控制冷浴的温度4.注意按方法要求将温度计、过滤器安装在试杯中规定位置。5.测定时，要保持U形管水位压差，使其稳定在200mm±1mm。6.转动和关闭三通阀时，要同时启动和停止秒表，保证计时准确。并注意转动三通阀时，不能使过滤系统振荡，以防止破坏蜡结晶网。7.由于过滤器滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，过滤器的不锈钢丝网的网孔尺寸须达到45μm(330目)

  • 测试石油产品冷滤点注意事项

    石油产品试验测定项目有很多，在进行每个项目检测时，因为测试方法，使用仪器等都有不同，因此我们实验中需要注意的事项也各不一致。今天就一起看看在做油品冷滤点时需要注意哪些事项。　　1.由于该试验方法为条件性试验，故过滤系统、减压系统要按标准规定组装。试验所用的烧杯、套管、过滤器等都必须符合方法标准要求。　　2.为防止堵塞过滤器，必须除去水分杂质，室温下（温度不能低于15℃），将50mL试样在干燥的无绒滤纸上过滤。　　3.根据试样预期冷滤点，按规定控制冷浴的温度　　4.注意按方法要求将温度计、过滤器安装在试杯中规定位置。　　5.测定时，要保持U形管水位压差，使其稳定在200mm±1mm。　　6.转动和关闭三通阀时，要同时启动和停止秒表，保证计时准确。并注意转动三通阀时，不能使过滤系统振荡，以防止破坏蜡结晶网。　　7.由于过滤器滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，过滤器的不锈钢丝网的网孔尺寸须达到45μm（330目）。

  • 石油产品冷滤点测定的注意事项

    石油产品冷滤点测定的注意事项　　石油产品试验测定项目有很多，在进行每个项目检测时，因为测试方法，使用仪器等都有不同，因此我们实验中需要注意的事项也各不一致。今天就随小编一起看看在做油品凝点和冷滤点时需要注意哪些事项。　　学习检测注意事项前，我们先了解一下，什么是石油产品的凝点？什么是冷滤点？以及检测他们的意义？首先，什么是凝点？　　凝点:油品的凝点是指在油品在实验规定的条件下，冷却至液面不移动的高温度，以℃表示。　　冷滤点:在实验规定条件下，柴油试样在60s内开始不能通过过滤器20ml时的高温度，称为冷滤点　　测定油品凝点及冷滤点的意义　　列入油品的规格，作为石油产品生产、存储和运输的质量检测标准；确定油品使用温度；估计石蜡含量，指导油品生产。　　影响凝点、冷滤点的主要因素　　1.烃类组成的影响；　　2.胶质、沥青质及表面活性剂的影响；　　3.油品含水量的影响。　　石油产品凝点测定法（GB/T510）　　1.实验方法概要　　将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。　　2.仪器及试剂　　无水乙醇、工业酒精、低温温度计、含有套管的圆底玻璃试管。　　3.精密度　　重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过2℃。　　再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过4℃。　　取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。　　测定石油产品凝点的注意事项　　1.实验所用的圆底试管和圆底玻璃套管应符合GB/T510方法规定，所使用温度计应定期检定。　　2.要控制好冷却速度，注意控制冷却剂的温度比试样的预期凝点低7～8℃。如果冷却剂温度过低，冷却速度太快，而有些油品的凝点偏低，因为当冷却速度快时，随着油品黏度的增大，晶体增长很慢，在晶体尚未形成坚固的石蜡“结晶网络”前温度就降低很多，使测定结果偏低。　　3.必须除去水分和杂质。油品中含有水分和杂质对测定会有影响。水在0℃时开始结晶，会使测定结果偏高，杂质将阻碍油品中的蜡形成结晶网，会使测定结果偏低。　　4.测定凝点时，温度计必须固定好，以免因其活动而破坏结晶网的正常形成，造成测定结果偏低。　　5.试管中的试样一定要在水浴中预热到50℃±1℃（处于垂直状态），再到室温中冷却到35℃±5℃。每观察一次液面后，试样必须重新预热、冷却。目的是将试样的石蜡晶体完全溶解，破坏原有的石蜡结晶网络，使其重新结晶，以保证准确的测定结果。　　6.温度计插入的位置要在试管中央，水银球距离底部8～10mm，使温度计读数准确。如果温度计插歪或离底部太近，会造成结果偏低。　　7.要严格控制观察结果的时间。　　8.要正确判断测定结果。

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