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升温曲线

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  • 马弗炉升温曲线的设置

    马弗炉升温曲线的设置

    有没有比较标准或者比较合理的马弗炉升温曲线?(目标温度是600℃)感谢!!![img=,640,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201926349762_6420_5383916_3.png!w640x234.jpg[/img]

  • 【求助】请问DSC的升温曲线必须是严格的线性吗?

    【求助】请问DSC的升温曲线必须是严格的线性吗?

    我做的空白试验,没放坩埚。设的升温速率为5℃/min 从室温到200℃,但是我发现升温曲线不是直线,而是带有一定的弧度,请问这样正常吗?应该怎么做才能得到线性的升温曲线?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911050804_181307_1626132_3.jpg[/img]

  • 【求助】请教:热分析,升温曲线相关问题?

    【求助】请教:热分析,升温曲线相关问题?

    最近做了两个热分析,看了半天没明白怎么回事?请各位朋友帮忙看一下!两个都是升温曲线图一的物相是Cu1.08Fe1.164Te1.91和FeTe2图二的物相是Cu1.08Fe1.164Te1.91,FeTe2和Cu7Te4[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008081016_235174_1919829_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008081016_235175_1919829_3.jpg[/img]

  • 升温速率对热分析实验结果的影响

    升温速率对热分析实验结果有十分明显的影响﹐总体来说﹐可以概括为如下几点﹕1)对于以TG,DTA(或DSC)曲线表示的试样的某种反应(如热分解反应)﹐提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温﹐使得反应尚未来得及进行﹐便进入更高温度﹐造成反应滞后。2)快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行﹐即不仅使DTA曲线峰温Tp升高﹐且峰幅变窄﹐呈尖高状。3)对多阶反应﹐慢速升温有利于阶段反应的相互分离﹐使DTA曲线呈分离的多重峰﹐TG曲线由本来快速升温在时的转折﹐转而呈现平台。4)DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而略有减小的趋势﹐但一般来讲相差不大。5)升温速率影响试样内部各部位的温度分布。6)对结晶高聚物﹐慢速升温熔融过程可能伴有再结晶﹐而快速升温容易产生过热﹐这是两个相互矛盾的过程﹐故试验时应选择适当的升温速率﹐遵从相应标准的有关规定。如无特殊要求和说明﹐通常选取10或5摄氏度每分钟

  • 【原创大赛】石墨炉干燥步骤升温程序的探讨

    【原创大赛】石墨炉干燥步骤升温程序的探讨

    众所周知,石墨炉测试中的干燥步骤的作用是将样品中的水分蒸干,以防止样品在灰化阶段产生爆沸,从而影响到测试结果的准确性。这个过程看似简单,其实里面大有文章。而有些仪器操作新手,往往不注意这个环节。(一)[u][color=red]一步斜率升温[/color][/u]。对于一般结构简单的例如:[u]纯水+硝酸[/u]做为介质的样品,干燥步骤均采用一步斜率升温模式足矣;这样做的目的就是让样品中的水分逐渐受热蒸发,以保证干燥彻底,使待测物质不受损失。其升温步骤如下: 干燥温度:70~140° 干燥时间:30~40秒这种升温曲线走势如下:[img=,487,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010523073600_4573_1602290_3.jpg!w487x307.jpg[/img]图-1 一步斜率升温曲线但是对于一些粘稠的样品,例如:果汁、调料、口服液、硫脲基体样品等,上述的干燥步骤就难以胜任了,有可能因为干燥不彻底,以至在灰化步骤会产生爆沸现象。见图-2 所示:[img=,573,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010523507004_7930_1602290_3.jpg!w573x342.jpg[/img]图-2 测金(硫脲介质)产生的爆沸基线从上图明显可以看出,由于样品干燥不彻底造成了灰化开始瞬间产生了爆沸现象,致使一部分待测物质随着爆沸蒸气被载气“带跑”了,从而造成了灰化损失。解决办法:扩大温度范围和延长干燥时间。[img=,571,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010524401175_5759_1602290_3.jpg!w571x365.jpg[/img]图-3 改变干燥条件后的基线从上图可以看出:通过扩大了升温范围和延长了升温时间后,爆沸峰消失了。(二)[u][color=red]两步斜率升温[/color][/u]程序,其测试对象是[u]非纯水+稀硝酸[/u]做为介质的样品。根据我的经验,采用以下升温步骤测试效果会更好:干燥步骤(1): 70~80° 干燥时间:20秒 (升温速率0.5°/秒)干燥步骤(2): 80~140° 干燥时间:20秒 (升温速率3°/秒)这种升温曲线走势为:[img=,474,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010525268788_7998_1602290_3.jpg!w474x295.jpg[/img]图-4 两步斜率升温曲线走势图可能会有人问:何必这么麻烦将干燥分为两步走啊?直接一步到位不就可以了吗?即按照下面常规的设置为一步干燥程序:干燥步骤: 70~140° 干燥时间:40秒 (升温速率1.75°/秒)猛一看两种程序的升温范围(50~140)和时间(40秒)的确是相同的,但是有一个隐含的关键参数却大相径庭,那就是[b][color=red]升温速率[/color][/b]。两步程序的第一干燥步骤里升温速率为0.5°/秒;也就是说这一步干燥的速率要远远滞后于[u][color=red]一次斜率升温[/color][/u]的1.75°/秒的速率。这样设置的优点就是为了让样品在沸点以下慢慢蒸干,不至于快速到沸点时再蒸干,从而做到了即保证样品中水分的彻底蒸干又保证了待测元素不至于损失,同时还可以提高重现性及RSD值。(三)还有一种称之为“[u][color=red]低温阶梯升温[/color][/u]”的干燥步骤,最适合含有机介质较高的样品了,其步骤如下:干燥步骤(1): 50~50° 干燥时间:20秒 (升温速率0°/秒)干燥步骤(2): 50~140° 干燥时间:30秒 (升温速率3°/秒)这种升温曲线走势为:[img=,444,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010526267238_406_1602290_3.jpg!w444x304.jpg[/img]图-5 低温阶梯升温曲线走势图 这种干燥步骤的特点是:首先将样品在低温状态下慢慢烘焙,其目的是让一些易挥发的低温有机共存物先行徐徐挥发掉,然后再将样品继续烘干。(四)[u][color=red]三步阶梯升温[/color][/u]。有一种粘稠的样品在干燥温度接近沸点时,会产生“咕咕”的气泡,类似沸水开锅一样;在此状况下有可能会将待测元素随着气泡颗粒的溅射一起被载气“带跑”了,如此便会造成测试结果重现性不良。解决的办法采取三步阶梯升温;具体步骤如下:干燥步骤(1): 50~90° 干燥时间:20秒(升温速率2°/秒)干燥步骤(2): 90~90° 干燥时间:10秒(升温速率0°/秒)干燥步骤(3): 90~140°干燥时间:20秒(升温速率2.5°/秒)这种升温曲线走势为:[img=,463,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010527077168_4708_1602290_3.jpg!w463x295.jpg[/img] 图-6 三步阶梯升温曲线走势图从上图升温曲线走势图可以看出:第一步的低温斜率升温的目的是让样品有一个缓慢的上升过程,而不能像二步阶梯升温那样突然让样品处于90°的临近沸点的状态而产生溅射。第二步干燥温度保持在90°一个平衡的温度,这是整个升温过程中最为关键的步骤;其目的就是为了保证样品在临近沸点前消除或尽量减少样品中的其他成分在第三步产生沸腾的隐患。第三步没有什么特殊的看点了,就是彻底将样品蒸干仅此而已。(五)此外还有一种[u][color=red]断续斜率升温[/color][/u]的步骤,如下:干燥步骤(1): 50~90° 干燥时间:20秒 (升温速率2°/秒)干燥步骤(2): 70~140° 干燥时间:20秒 (升温速率3.5°/秒)这种升温曲线走势为:[img=,479,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010527516088_2515_1602290_3.jpg!w479x322.jpg[/img]图-7 断续斜率升温曲线走势图这种升温模式与两步升温有所不同。前面所说的两步升温曲线尽管因为升温速率不同而造成了斜率不成线性,但是升温走势仍然是连续递进关系;而这个断续升温模式却是两个独立的斜率升温线性曲线;故有人也将这种升温模式称之为“[u][color=red]二次斜率升温[/color][/u]”。从升温曲线图中可以看出两条斜率曲线的切换点是在90°处;当第一步升温到达终点时,第二步的升温起始点并不是90°,而是返回到70°处开始继续升温。这就类似油炸食品的第二次“复炸”一样。所以也有人将这种断续斜率升温称之为Reslope式升温。这种升温模式是我在20年前的一次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]交流会上听到的,但是我忘记了这种升温模式是用在何种场合下了,这不能不说是一种遗憾。这只好留给大家讨论补充吧?[b][color=red]结束语:[/color][/b](1)事无巨细;石墨炉分析中的干燥升温步骤看似简单,其实这里面的学问还是挺多的。本文中所给出的参数不是一朝不变的,仅仅是举个例子而已。使用者要根据自己的具体情况而具体分析并具体设置,不能照本宣科或盲目模仿,只有通过实地检验才能从“必然王国走向自由王国”。(2)无论采用何种干燥模式,检验其是否合理的唯一的标准就是:在干燥步骤即将结束时,样品基线和背景基线均归为零点;参看图-8:[img=,597,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010528441078_9006_1602290_3.jpg!w597x527.jpg[/img]图-8 干燥结束基线归零如果干燥不彻底,样品和背景基线就不会归位于零点。图-9就是因干燥不彻底造成背景基线没有归位零点的案例:[img=,573,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010529187358_7316_1602290_3.jpg!w573x342.jpg[/img]图-9 背景基线没有归零如果是图-9的情况,那很有可能在灰化初始阶段产生“爆沸”现象。

  • 石墨炉的升温程序

    石墨炉的升温程序

    石墨炉的升温程序 石墨炉的加热程序分为干燥、灰化、原子化和净化(空烧残余)4个阶段,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161241_573675_2352694_3.png 干燥是升温程序中低温除去溶剂的阶段,目的是除去溶剂,以避免溶剂对随后的灰化和原子化过程的影响。干燥时需优选干燥温度和干燥时间。干燥温度的高低取决于溶剂的性质,通常是在接近于溶剂沸点的温度下干燥,以避免溶剂爆沸引起试样“飞溅”与干燥速度过快,溶剂快速蒸发造成被测元素测“夹带”损失。当被测元素含量很低时,有时采用多次进样和干燥的方法来增大被测元素的总量,提高测定的相对灵敏度。干燥时间的长短取决于溶剂的性质和量,蒸发易挥发的有机溶剂比水溶液样品所需的干燥时间短,若进样量大,则需要较长的干燥时间。 灰化,亦称热解,是升温程序中热解和驱除试样基本的阶段,目的是尽可能将试样基体除尽,同时又不损失被测元素,以减少甚至完全排除基体的影响。灰化的有效性取决于灰化温度和灰化时间的选择,灰化温度的高低取决于基体的性质,从除去基体的角度考虑,在不损失被测元素的前提下,尽量选用较高的灰化温度,通常是根据吸光度随灰化温度的变化曲线来优选灰化温度,通常选择达到最大吸收信号的最高温度作为灰化温度。当被测元素是易挥发元素,或者是基体与被测元素挥发性质相差不大时,可在试样中加入化学改进剂使基体转化为更易挥发的化学形态或将待测元素转化为更加稳定的化学形态,以达到除尽基体而又不损失被测元素的目的。灰化时间的长短依基体性质和量而不同,水溶液样品所需的灰化时间短,甚至可以再升温程序中免去灰化阶段,对于生物样品、有机样品及其他基体复杂的样品,则需要使用较长的灰化时间。基体量大则需较长的灰化时间。合适的灰化时间需根据吸光度随灰化时间测变化曲线来确定。 原子化是升温程序中将被测元素转化为自由原子的阶段,是整个原子吸收光谱分析升温程序中最关键的环节,直接影响原子化效率和测定灵敏度。原子化温度取决于被测元素的性质。选取原子化温度的原则是,在保证获得最大原子吸收信号或能满足测定要求的前提下,使用较低的原子化温度,过高的原子化温度会缩短石墨炉的使用寿命。原子化时间的长短取决于试样的性质、试样量和原子化温度。最佳的原子化温度和原子化时间根据吸光度随原子化温度或原子化时间的变化曲线来确定。 一般地说,干燥和灰化阶段宜用斜坡升温模式,原子化阶段宜用快速升温模式。快速升温能改善峰形,提高灵敏度,而且可以允许使用较低的原子化温度。在原子化阶 段通常停止通保护气。 净化是除去原子化阶段后残留在石墨炉内的试样。残留物引起明显的记忆效应,干扰随后的测定。特别是在测定高温元素时,一般都需设置净化阶段。净化温度通常高于原子化温度100-200℃,净化温度太高和时间太长,会缩短石墨管使用寿命。

  • origin8.0做四个不同升温速率下DSC与TG的八条曲线,要求在同一张图中,且为双纵坐标?

    请问各位牛人,如何用origin8.0做四个不同升温速率下DSC与TG的八条曲线,要求在同一张图中,且为双纵坐标?注:工作表中的数据为(X1Y1Y1)(X2Y2Y2)(X3Y3Y3)(X4Y4Y4),其中X为温度,每组中的第一个Y值为DSC值,第二个Y值为TG值。试过的方法:(1)选定所有数据,点击Plot-Multi Curve-Double Y,结果第一DSC曲线比其它曲线明显长,与其它DSC曲线离得远,本来正常应该是DSC曲线离得较近;(2)选定所有数据,点击Plot-Line,曲线正常,点击Graph-New Layer -(Linked ) Right Y,生成图层2,出现的图右侧多了一条纵坐标,坐标为0,24,6,8,10;右键点击图层2-Layer Contents,则出现左边方框book1-b,book1-c,book1-d,book1-e,book1-f, book1-h,book1-i,book1-k,book1-l,如果选 book1-h,book1-i,book1-k,book1-l点击双箭头在右边方框出现book1-h,book1-i,book1-k,book1-l,出现的图右侧坐标轴变为与左边坐标轴一样了,图形没有任何变化。我想使图左边纵坐标为DSC,右边纵坐标为TG,两者坐标范围不同,请问我的操作哪儿不对?或者另外有什么好的办法?切盼得到各位的回复与帮助!谢谢大家 !

  • VIP[shuiyin2004]:关于石墨炉的升温程序

    你好!杨老师.我的问题是关于石墨炉的升温程序的选择.干燥和净化一般没什么问题.灰化阶段和原子化阶段的温度选择从理论上应该遵循什么原则呢.一般提到的是:在不影响灵敏度的前提下,用较大的灰化温度和较小的原子化温度,所以才会有最高灰化温度一说.一般的温度选择就是根据经验值,当然经验值也是有它形成的过程,这个最基础的找灰化和原子化温度条件应该怎样做呢.先固定原子化温度,改变灰化温度做Abs-温度曲线还是先固定一个灰化温度改变原子化温度,这先后有什么影响?你能从理论上给我分析一下吗?还有一般的升温程序灰化温度是可以选2步以上的,我想做升温程序方面的基础研究,用的是标准溶液.实验中我发现同一浓度的标准液在同一升温程序下,在相隔10分钟左右的时间Abs值是有差距的,这就造成了Abs随温度变化趋势的改变.我认为其中的一个原因是石墨管在经过不同的温度原子化后,结构组织发生了改变,但是我怎么样才能做出比较真实的的Abs-温度曲线呢?而造成升温程序对Abs的不可重现性除了石墨管还有什么原因吗?

  • 【原创】石墨法测试--升温程序中干燥温度和时间的选择技巧

    前一段时间,出了一趟小差,不过这次出差收获不小!主要收获就是对石墨炉石墨法测试--升温程序中干燥温度和时间的选择技巧下面我就给大家总结一下我的心得:通常的升温程序中,干燥的温度一般选择:100-120度,10秒升温,10秒保持,就可以啦,当然这个温度一般只适用于常规的消解完全的样品,因为这些样品中成分相对简单,温度设置也就比较简单。但是在样品中,还有一些不需要消样,直接进样测试的样品。但是这些样品中很多都含有大量的活性剂一类的物质,这些物质在干燥过程中,容易产生水泡,从而造成样品的损失。下面我就以测试尿铅为例说明一下:我首先选择80度,升温20S,保持20S,结果在升温过程中,出现了爆泡现象(注:在升温过程对升温曲线的观察,可以判定是否出现爆泡,(升温曲线出现针状峰或是AA值(总吸光值)、BG(背景吸光值)由高点突然回零))后又依次选择了70度、60度,依然出现爆泡现象,直到改为50度时,爆泡现象消失,升温曲线平缓。最终干燥温度设为50度,30S升温,20S保持。从以上实验,我总结了一点个人心得:在选择干燥温度时,原则上是从高温到低温,进行优化选择,升温时间和保持时间,由短到长进行优化。优化过程可以参考相关资料如国家标准。个人浅见!

  • 谁有六六六滴滴涕的最佳升温条件?

    我的仪器做六六六滴滴涕时,程序升温基线就漂但不是很高,用混标做的标准曲线R值不高啊,有0.6的,有0.8的。是不是达到0.99以上才可以呢,那我是不是换单标做呢?单标和混标除了建标准曲线快慢,还有其它差别吗

  • 请教各位:怎样用不同升温速率的TGA谱图求反应活化能

    请教各位高手: 我在用TGA谱图求反应活化能时遇到点疑问,采用不同升温速率的TGA谱图求活化能的基本公式是:Ln[β(dα/dT)]=ln[A(1-c)n]—E/RT其中,β为升温速率,T为绝对温度,R,为气体常数,A为频率因子,E(或▽E)为反应活化能,α=(W0-Wt)/(W0-W∝),W0为反应物初始质量,Wt为t时刻剩余物的质量,W∝为不能分解的残留物的质量求解方法应该为,测定不同升温速率下的若干条TGA曲线,对每一条曲线都取α值相等的所对应的dα/dT和T值,做Ln[β(dα/dT)]~1/T关系图,根据斜率就可求出反应活化能。 可是我有个疑问,根据TGA谱图如何求dα/dT??因为不会贴图,所以公式写的有点简单,望见谅!

  • 苯系物顶空检测,程序升温?

    各位大侠,我最近在做苯系物的顶空检测(苯,甲苯,乙苯,对间二甲苯,邻二甲苯,苯酚,蒽,萘),用的HP-5 30m 1um 0.25um 的柱子,柱子使用温度为-60-325℃,标准曲线采用的是标准物质用乙酸乙酯溶解后取0.02mL,恒温90℃1h顶空1uL进样,可是检测不出蒽和萘,其他物质的出峰都挺好,我个人觉得是程序升温欠佳,请问各位有什么好的程序升温方案,最好是经过证实的,因为我现在急用,谢谢了!

  • 【求助】z-5000石墨炉升温程序中的几个问题

    升温程序,如果用标准测量.测量方式是用吸光度的高低来评价吗?如果是用吸光度值的高低来评价,我在实际过程中发现,在灰化过程中,我发现从300度后温度越低,吸光值越高,有朋友告诉我是灰化不完全后产生假吸收造成,而实际上有些论文写到灰化温度能达到600多,如何解决这个矛盾?如何做升温程序各步骤的曲线?

  • 岛津石墨炉6880测定镉升温程序如何优化

    石墨炉法测定镉标曲线型一直做不好,峰都是忽高忽低的,求教大神教教如何优化镉的升温程序[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104221547463211_2339_5252361_3.png[/img]

  • 同物质同浓度用气相色谱检测,恒温换程序升温峰值变化吗?

    [color=#444444]我之前用恒温测了单个物质的浓度,并且做了标准曲线(浓度 vs. pA),现在我要测多个物质混合物,需要程序升温,其他流量,进样量都不变,只改变进样口温度,柱温和检测器温度,这样同物质同浓度出来的峰值和我恒温测出的峰值一样吗?这条标准曲线还可以继续使用吗?如果能用我就不用再做单个物质的程序升温了,好多好慢好费时间。急求,多谢!~[/color]

  • 聚乳酸DSC曲线解读

    聚乳酸DSC曲线解读

    各位前辈, 本人对于最近做的聚乳酸DSC曲线有些疑惑,请各位高手赐教。 下图为测得的PLLA DSC曲线,测试参数为:升降温速率=20C/min,0至220度升温,再降温,再次升温,其中首次升至220度及降温至0度时各保温5min;我的问题如下:1、对于首次升温中出现的双结晶峰(约3min至6min)如何解读?2、DSC运行中,在变换升温、保温、降温等温度条件时,都会出现曲线的跳跃(如11min、16min等),并形成阶梯型基线,实验中发现不同样品的跳跃情况有差异,其中有的跳跃后,基线无阶梯型变化,请问这种跳跃属于正常现象吗?跳跃后形成的阶梯幅度会对结果(如结晶度、Tg等)有很影响吗?3、Tg点,是在首次升温曲线中选取,还是二次升温曲线中选取,更为合理?不同文献里似乎都有采用; 由于本人在DSC分析方面属于菜鸟级别,问题可能有有些simple,请见谅,谢谢!:)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404131319_496012_1359246_3.jpg

  • 【求助】TG曲线异常

    【求助】TG曲线异常

    热重——N2气氛下,气流量60,升温速率5度/min,起始温度25度,终止1200度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_631128_2297331_3.jpg上图的曲线为升温速率5度条件下的TG曲线,在400度和640度附近出现了两个异常峰(向上的尖峰),分别做了黄铁矿、煤、煤矸石和顶板四个样,均出现了类似情况,而且四个样异常的温度点一样。但是在升温速率为20度和40度,其他测试条件均相同的情况下,TG曲线正常,在400度和640度附近不存在异常峰,不知道是实验操作问题还是实验条件问题?

  • DSC测试比热,可以用降温段(放热峰)曲线计算吗?

    DSC测试比热的标准中,使用蓝宝石参比样、空白样做对比。标准中,如ASTM E1269, 只给出了使用升温曲线(吸热峰)来计算比热。那么可以用降温 曲线(放热峰)来计算比热吗?为什么标准只给出了升温曲线?升温曲线的结果和降温曲线结果不一样吗?

  • 【讨论】求助DSC曲线分析

    【讨论】求助DSC曲线分析

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008312045_240155_1608341_3.jpg求助各位大大,这个DSC曲线如何分析?红线是第一遍升温,绿线是第二遍升温。我合成出的一个新聚合物,含有不饱和双键,我认为高温下可能发生了固化反应。请教各位,从这个DSC曲线中可以得到什么信息?

  • 气相ecd,空跑程序升温,基线上的坑,是气路漏气吗?

    早上基线平衡了大概一个小时,看比较平了,就空跑了程序升温。曲线(上图)上有些向下的坑,是气路漏气吗?昨天重接了柱子,跑基线(下图)也是有坑。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908290939327988_8595_3865907_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908290939328468_6237_3865907_3.png[/img]

  • PE900h石墨炉最大功率程序升温超时

    今天用石墨炉实验做镉的标准曲线,做完第一个校准空白后突然提示最大功率程序升温超时。以前没出现过这种情况,石墨锥用棉签沾着5+95硝酸擦过有用酒精擦过,依然出现这个问题问问大家这个问题怎么解决啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903041848205346_6119_3463395_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903041848204687_3336_3463395_3.jpeg[/img]

  • ecd断开色谱柱,堵住空跑程序升温,基线也会变化吗

    最近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]总出负峰,换了衬管后,空跑基线坑坑洼洼的。断开色谱柱,堵住ecd,空跑程序升温,基线第一次上下起伏波动大,之后都是随着稳定升高升高,到恒温后要过几分钟才能走平。基线起始点越来越低,基线高度也在降。但曲线上总是有些密密麻麻的小杂峰我有两个疑问,1堵住ecd空跑程序升温,基线这样上升正常吗?2上面这些密密麻麻的小杂峰,可能是什么原因造成的呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020659008511_880_3865907_3.png[/img]

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