砷汞新标

解读食品砷汞检测新国家标准来源：检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准，其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。　《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。　　2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；　　3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法)；　　《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)　　2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

汞的攻读50微克/L，汞的浓度1微克/L。混标，做标线，负高压270V，等电流分别为砷60，汞30。砷的标线还可以，浓度0，10，,2,30,40,50，荧光分别为：328， 2001.44， 4397.41， 6649.31， 8903.76， 10656.34。最后我把50微克/L的砷作为样品测了一下浓度，结果只有15微克/L，，这又是为什么啊？？？？汞的浓度0， 0.1， 0.4， 0.6， 0.8， 1.0，荧光分别为：277.77， 53.10， 137.13， 170.29， 133.20， 107,36。请问汞的荧光最后两个怎么变小了啊？ ？？？？？ 做了几次，都是变小的。。。

砷砷（As）是人体非必须元素，元素砷的度相较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，有机砷对人体和生物都有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触人体。如摄入量超过排泄量，砷就会再人体的肝、肾、肺、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有至癌作用，能引起皮肤癌。砷危害植物作物的原因是由于砷阻碍了作物中水分的输送，使作物根以上的地上部分氮和水分的供给受到限制，造成作物枯黄。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷，对人体不会造成伤害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一，砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。测定砷的两个比色法，新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定速度快、灵敏度高，适合于水和废水的测定，特别是对天然水样，而二乙氨基二硫代甲酸银光度法适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH2保存，废水样品酸化至含酸达1％。现多以采用原子荧光法测定。镉镉（Cd）不是人体必须的元素，镉的毒性很大，它可通过食物链进入动物和人体，可以在人体内蓄积，主要蓄积在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，镉在人体内形成镉硫蛋白，它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，影响酶的功能，导致蛋白尿和糖尿等；镉还能影响维生素Ｄ3的活性，使骨质疏松、萎缩、变形等。镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素，从而降低光合作用，还能使花粉败育，影响植物生长、发育和繁殖。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时，土壤和稻米就会受到明显的污染。日本的痛痛病就是镉污染所致。镉是我国实施排放总量控制的指标之一。镉的主要污染源有电镀、 采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镉快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水体，萃取或离子交换浓缩火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，适用于分析清洁水和地表水。石墨炉吸收分光光度法灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。此外，双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法也可以用于镉的测定，等离子发射光谱法是镉及其多种元素同时测定的方法，简便、快速、干扰少，适合于地表水和废水的测定。铜铜（Cu）是人体必须的微量元素，成人每日的需要量估计为20mg，铜对水生生物毒性很大，游离态的铜离子的毒性比络合态铜要大的多。直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水体，分析清洁水可选用萃取或离子交换浓缩火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，也可以选用石墨炉吸收分光光度法但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。此外，也可以选择二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法，等离子发射光谱法，简便、快速、干扰少，也可以选用，但仪器比较昂贵。汞汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入人体的无机汞离子可转换为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。汞的污染源主要是仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、温度计及军工等工业废水中，金属汞为亲硫族元素，在自然界中常伴生于铜、铅、锌等有色金属的硫化物矿床中，而这些金属在冶炼过程中，汞大部分挥发进入空气，因此金属冶炼厂附近的土壤汞污染就相对严重。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中痕量、微量汞的特效方法、干扰因素少，灵敏度高。双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也可以得到较好的分析效果。采样时，每采集1L水样应立刻加入10ml硫酸或7ml硝酸，使水样pH值低于或等于1。取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5％高锰酸钾溶液4ml，必要时多加入一些，使其呈现持久的淡红色，样品存储于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1％。铅铅是可以在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。铅对植物的危害，主要是影响植物的光合租用和蒸腾作用，Pb对土壤中尿酶和转换酶有较强的抑制作用，长期大量施用含Pb的污泥或污灌，有可能使土壤中氮的转化受到较为严重的影响。铅对生生物的安全浓度为0.16mg/L.铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废水，铅是我国实施排放总量控制的指标之一。在测定含铅较高的废水水样时，为了避免大量稀释引入的误差，可使用双硫腙光度法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，原子荧光法。锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素，碱性水中锌的浓度超过5mg/L，水有苦涩味，并出现乳白色，水中含锌超过1mg/L时，对水体的生物氧化过程中有轻微的抑制作用。农灌溉水中锌含量低于1mg/L时，对水稻、小麦的生长无影响。直接吸入光焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌，也可以选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。对污水中高含量的锌，为了避免高倍稀释引入的误差，可选用双硫腙法。高盐度的废水或海水中微量锌的测定可选用阳极溶出伏安法或示波极谱法，这两种方法抗干扰能力强。锌时极易受玷污的元素之一，采样瓶必须用酸荡洗，采样时必须做现场空白。地表水酸化至pH2保存，污水应加入酸，使酸度达到约1％。镍镍盐易引起过敏性皮炎，对水生生物具有明显的毒性作用，镍的主要工业污染来源是采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水和废渣。水中镍的测定可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法或等离子发射光谱法，这两种方法灵敏度高、简便、快速、干扰少。在测定含镍较高的废水水样时，为了避免稀释引入的误差，亦可使用丁二酮肟光度法。水样采集后，即用硝酸将水样酸化至pH2，保存于聚乙烯瓶中，废水样品加硝酸至1％。铬铬是生物体所必须的微量元素之一，铬的毒性与其存在的价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更容易为人体吸收吸收而在体内蓄积，导致肝癌，而在水体中，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转换。铬对植物的毒性主要发生在根部，吸收铬的约有98％保留在根部，高浓度的铬不仅其本身对作物产生危害，而且能干扰植物对必须元素的吸收和运输。六价铬为我国实施总量控制的标准之一。铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革揉制、印染等行业。 铬的测定可采用二苯酰二肼分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯酰二肼分光光度法测定。如测定总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，再用二苯酰二肼分光光度法测定，水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。

砷砷（As）是人体非必须元素，元素砷的度相较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，有机砷对人体和生物都有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触人体。如摄入量超过排泄量，砷就会再人体的肝、肾、肺、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有至癌作用，能引起皮肤癌。砷危害植物作物的原因是由于砷阻碍了作物中水分的输送，使作物根以上的地上部分氮和水分的供给受到限制，造成作物枯黄。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷，对人体不会造成伤害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一，砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。测定砷的两个比色法，新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定速度快、灵敏度高，适合于水和废水的测定，特别是对天然水样，而二乙氨基二硫代甲酸银光度法适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH2保存，废水样品酸化至含酸达1％。现多以采用原子荧光法测定。镉镉（Cd）不是人体必须的元素，镉的毒性很大，它可通过食物链进入动物和人体，可以在人体内蓄积，主要蓄积在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，镉在人体内形成镉硫蛋白，它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，影响酶的功能，导致蛋白尿和糖尿等；镉还能影响维生素Ｄ3的活性，使骨质疏松、萎缩、变形等。镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素，从而降低光合作用，还能使花粉败育，影响植物生长、发育和繁殖。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时，土壤和稻米就会受到明显的污染。日本的痛痛病就是镉污染所致。镉是我国实施排放总量控制的指标之一。镉的主要污染源有电镀、 采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镉快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水体，萃取或离子交换浓缩火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，适用于分析清洁水和地表水。石墨炉吸收分光光度法灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。此外，双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法也可以用于镉的测定，等离子发射光谱法是镉及其多种元素同时测定的方法，简便、快速、干扰少，适合于地表水和废水的测定。铜铜（Cu）是人体必须的微量元素，成人每日的需要量估计为20mg，铜对水生生物毒性很大，游离态的铜离子的毒性比络合态铜要大的多。直接吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水体，分析清洁水可选用萃取或离子交换浓缩火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，也可以选用石墨炉吸收分光光度法但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。此外，也可以选择二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法，等离子发射光谱法，简便、快速、干扰少，也可以选用，但仪器比较昂贵。汞汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入人体的无机汞离子可转换为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。汞的污染源主要是仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、温度计及军工等工业废水中，金属汞为亲硫族元素，在自然界中常伴生于铜、铅、锌等有色金属的硫化物矿床中，而这些金属在冶炼过程中，汞大部分挥发进入空气，因此金属冶炼厂附近的土壤汞污染就相对严重。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中痕量、微量汞的特效方法、干扰因素少，灵敏度高。双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也可以得到较好的分析效果。采样时，每采集1L水样应立刻加入10ml硫酸或7ml硝酸，使水样pH值低于或等于1。取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5％高锰酸钾溶液4ml，必要时多加入一些，使其呈现持久的淡红色，样品存储于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1％。铅铅是可以在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。铅对植物的危害，主要是影响植物的光合租用和蒸腾作用，Pb对土壤中尿酶和转换酶有较强的抑制作用，长期大量施用含Pb的污泥或污灌，有可能使土壤中氮的转化受到较为严重的影响。铅对生生物的安全浓度为0.16mg/L.铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废水，铅是我国实施排放总量控制的指标之一。在测定含铅较高的废水水样时，为了避免大量稀释引入的误差，可使用双硫腙光度法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，原子荧光法。锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素，碱性水中锌的浓度超过5mg/L，水有苦涩味，并出现乳白色，水中含锌超过1mg/L时，对水体的生物氧化过程中有轻微的抑制作用。农灌溉水中锌含量低于1mg/L时，对水稻、小麦的生长无影响。直接吸入光焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌，也可以选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。对污水中高含量的锌，为了避免高倍稀释引入的误差，可选用双硫腙法。高盐度的废水或海水中微量锌的测定可选用阳极溶出伏安法或示波极谱法，这两种方法抗干扰能力强。锌时极易受玷污的元素之一，采样瓶必须用酸荡洗，采样时必须做现场空白。地表水酸化至pH2保存，污水应加入酸，使酸度达到约1％。镍镍盐易引起过敏性皮炎，对水生生物具有明显的毒性作用，镍的主要工业污染来源是采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水和废渣。水中镍的测定可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法或等离子发射光谱法，这两种方法灵敏度高、简便、快速、干扰少。在测定含镍较高的废水水样时，为了避免稀释引入的误差，亦可使用丁二酮肟光度法。水样采集后，即用硝酸将水样酸化至pH2，保存于聚乙烯瓶中，废水样品加硝酸至1％。铬铬是生物体所必须的微量元素之一，铬的毒性与其存在的价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更容易为人体吸收吸收而在体内蓄积，导致肝癌，而在水体中，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转换。铬对植物的毒性主要发生在根部，吸收铬的约有98％保留在根部，高浓度的铬不仅其本身对作物产生危害，而且能干扰植物对必须元素的吸收和运输。六价铬为我国实施总量控制的标准之一。铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革揉制、印染等行业。 铬的测定可采用二苯酰二肼分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯酰二肼分光光度法测定。如测定总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，再用二苯酰二肼分光光度法测定，水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。

土壤重金属汞和砷的测定，加标回收有几个疑问？1、加的标是土壤标样，还是水样的标样？2、加标是在土壤消解前加标还是消解后加？3、加标是土的话，土壤标液的汞的值都很低，这样加标会不会不准？

HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞砷硒铋锑的测定 微波消解/原子荧光法，2014年2月1日实施。土壤汞砷等测定用微波消解有标可依。1、王水水浴法与微波消解法有何区别，方便性、准确性有何区别？2、同是用微波消解，是否可能土壤一次消解测多种元素，如汞砷铅铺镉铬铜锌镍等？

需要测试渗透探伤剂中汞，砷，锌，铅等低熔点金属含量测定，其中汞铅含量小于1ppm。是否能做？据国内的供应商说不能做，但是我们有美国供应商做过相关实验的报告。

由于自己对知识掌握的不透，在做砷、汞盲样时，没有加还原剂直接测，造成结果不准确，谁最近做有砷0.0150-0.0900mg-l，汞1.50-9.0ug-l的数值，告诉一下，多谢了。

最近测量铅砷汞镉出现了一个问题http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif做标准曲线的时候汞镉的吸光度减半。砷更离谱，预热半个小时灯能量始终不稳定，负高压接近600，标准曲线吸收值很低，线性不好，请各位老师帮我看看问题出现在哪里？ 首先介绍一下基本情况http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif仪器是耶拿ZEEnit 700 铅镉是用石墨炉做的，砷汞是用氢化物做的。在测量过程中，铅标准曲线的吸光度跟以前相比没有改变，线性良好（能达到0.999）；做镉标曲时线性勉强说得过去，但吸光度减小；汞标曲线性不错，但吸光度值仅为原来一半；砷标准曲线每点吸光度值都很小而且不成线性，噪音较大。 针对以上问题我尝试了解决办法，但是效果不好。首先我清洁了石墨炉跟石墨管，并将石墨炉跟氢化物两边的6个石英窗拆下来清洗，从新做镉标曲，结果吸光度跟以前相比还是较小，然后我换了新的石墨管，并将原子化温度降低50℃，从新做镉标曲，结果吸光度并没有明显改善。清洗完石英窗，做汞标曲，汞灯能量稳定，负高压降低，但标准曲线各点的吸光度没有提高，我怀疑是标准品时间长了，于是从新配制标准品上机测试，结果还是原来吸光度的一半。最后再来做砷，由于清洗完石英窗，灯能量稳定了一点，负高压降到540左右，从做标准曲线，标曲各点的吸光度增大了一点，但不到原来吸光度的一半，线性勉强到0.995。 今天领导让我做仪器检出限，但是吸光度减半了，斜率必然减小，氢化物噪音比石墨炉大，砷汞肯定没法达到要求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif请各位老师帮我看看问题出在哪儿，我该怎么办？另外我想多学一些原子吸收相关的知识，能不能给我推荐几本书http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

各位老师，想问问为什么地表水中汞、砷、硒需要测定的是元素总量而不是可溶态元素？地下水中测定的是可溶态吗？

砷 2 4 6 8 10 20 ug/L汞 0.2 0.4 0.6 0.8 1 2 ug/L加20%抗坏血酸，2.5mL盐酸于50mL容量瓶中定容配成标准曲线今天正在测海光230E 砷新灯电流 80mA 汞新灯电流 20mA 负高压 270V空白值 砷106 汞234砷最低点574 最高点荧光值5012 线性r=0.9998汞最低点124 最高点荧光值1387 线性r=0.9996以前用万拓2202a 砷旧灯电流60mA 汞旧灯电流23mA 负高压 270V空白值 砷81 汞201砷最低点117 最高点荧光值1105 线性r=0.9999汞最低点236 最高点荧光值2038 线性r=0.9998感觉荧光值是不是过高了？不知道大家一般测得的标准曲线怎么样？我测的是水样中的砷汞

问题一:我处理饲料时,总是有混浊.但溶液看起来是无色的.好象是有些不溶于酸中的无机物一样,请问这是正常的吗?我要不要过滤?问题二:我用的是消化处理.称样量只有0.1克,我想这么小的称样量肯定会造成很大的误差.请问有没有方法可以使称样量增大一些,比如说5-10克,这样样品代表性就好多了.问题三:谁有较好的同时测砷与汞的原子荧光条件?问题四:同时测定饲料中砷与汞时各标品的浓度应该是多少为好?问题五:我今天做了一次标品,条件如下:负高压300,灯电流砷70mA汞15mA,砷汞的浓度均为1ng/ml,2ng/ml,4ng/ml,8ng/ml,结果砷的荧光值很小,有几个小于0,汞的荧光值为11,18,25,54,52,怎么这么不好啊?还有问题,下次再说吧.

前两天依照GB/T 22105测了一个土壤国标样中的砷汞，每个元素分别作了三个平行，结果分别为：Hg元素：(mg/kg） As元素：(mg/kg） 1、0.064 1、3.2202、0.072 2、3.1823、0.069 3、3.057标准值：Hg的为0.060±0.004 As的为4.4±0.6 应该如何对数据进行评价？

请问各位专家们，现在国内有没有原子荧光测砷汞的国标方法或者是行标方法？

小弟在做一批考核样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和AFS（砷、汞、硒）两种，对自己的数值不敢确定哪位有同样标样的人，给个建议。跪谢了。我做的AAS是10毫升到1000毫升的铜铅锌镉混样（铜大约是0.839，锌大约是0.566）。汞是10毫升到500mL的，测定是9.3，请问汞有9.3左右的值吗？

湿法消解加高氯酸，适合ICP-MS测定铅镉铁锰铜锌汞砷。。等元素么？

请问有没有人做过滤筒中汞砷（测定空气中的汞砷）的测定，求前处理的方法。我现在用的是1:1王水消解，但做加标回收率很低，求解决办法！！

水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694—2014)将于2014-07-01实施。用荧光法的朋友们有了一个新行标。

求原子荧光做汞砷硒锑铋技巧，标曲可以提前配好放冰箱吗？每次拿出来跑一下标曲。

各位前辈，您们好！我最近在同时测定人发中的砷汞，但是有一下几个问题：1、样品测定前，标准空白和样品空白一定要在某一个范围吗？超出这个范围，样品的信号值就不可信了吗？比如：砷的标准空白：60~80；汞的标准空白：100~200；2、砷标准曲线：y=36.825x+32.992，若扣除空白后的样品信后值A带入标准曲线，c=（A-32.992）/36.825，那么浓度为负值。如果我用excel画图，将截距设置为零，即设置曲线过原点，那么浓度就不为零了。我这样设置得出的值可信吗？ 谢谢啦！

水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

最近公司新购了一台普析的原子荧光，有三个灯位，就想到有没有可能同时测三种元素，比如汞、砷、硒，因为这三种我做的比较多。之前我用海光的做过砷硒混标的，看方法也可以汞砷混标，就想到是不是可以三种元素一起做？元素之间的影响有没有办法消除或降低？有兴趣的都来说下自己看法吧。

最近在用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定重金属汞和砷含量，遇到一些问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是华阳的AA2630,氢化物是北京瀚时制作所的WHG-103A型流动注射氢化物发生器。氢化物为电阻丝加热，电压80-120v，气流量120-2001、用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定汞时，波长定位没有问题，但是做标曲时所有浓度的吸光度值（Abs）波动不大，标曲浓度为10、20、30、40ng/ml,吸光度值差不多，最大的也才0.010左右，想问是什么原因？之前做过一次，吸光度值挺好的，线性关系R2=0.9997，后来再用就不行了，找不到原因，做过的大神帮忙解决一下，谢谢！！2、同样用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定砷，波长定位就出问题了，最开始做的时候，定位曲线一直在基线处，没有峰值，怀疑是砷灯的问题，现在新换了一个砷灯，有峰值了，但是不是平滑的曲线，之前问工程师，工程师说 砷比较特殊，灯电流和光谱带宽都需要调整，调整后也没有改善，想求助各位大神，帮忙解决一下，谢谢！！！！

IERM T16-07水中砷、汞，大家有做这个的嘛？有的话讨论下，我建了个群，大家可以进来讨论下，可以站内短信讨论

此文参加第九届原创用AFS-230E型双道原子荧光光度计同时测定水中砷汞方法的探讨曾可明（泸溪县疾病预防中心　泸溪　416100）摘要：　目的　探讨应用AFS-230E型双道原子荧光光度计，同时测定水中砷和汞的技术。方法　用5%盐酸和5%硫脲－5%抗坏血酸混合液处理样品，并以2%硼氢化钾的0.5%氢氧化钠为还原剂，在5%的盐酸介质中测定砷和汞。　结果　砷和汞的检出限分别为0.0094ug/L,0.0045ug/L. 结论　本方法对于测定水中砷，汞是一种较理想的分析方法，值得推广应用。关键词：　双道原子荧光光度计，砷，汞，同时测定目前，生活饮用水标准检验方法 (GB/T5750-2006)对砷的测定，采用氢化物原子荧光法，二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法，锌－硫酸系统新银盐分光光度法，砷斑法，电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。汞的测定采用原子荧光法，冷原子吸收法，双硫腙分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。这些方法都是分别单独测定砷和汞，不仅分析操作复杂，有些还不同程度引入对人体有害的有机溶剂，同时造成大量试剂的浪费。我们在实践中探索了双道荧光光度计同时测定水中砷，汞，其结果是满意的。本方法具有一次处理样品便可同时测定砷汞的含量，且操作简单，快速，基体干扰少，灵敏度高，分析结果稳定可靠，节省试剂等特点，可适用于配置有原子荧光光度计的单位对生活饮用水和水源水中砷，汞的同时测定。1 材料与方法1.1 实验原理　在酸性条件下，砷，汞和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体和汞蒸气，以惰性气体氩气为载气，将氢化物和汞蒸气导入电热石英原子化器中进行原子化。以砷，汞特种空心阴极灯作激发光源，使砷，汞原子发出荧光，荧光强度在一定范围内与砷，汞的含量成正比。1.2 仪器与试剂　AFS-230E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；编码砷，汞空心阴极灯。砷和汞混合标准使用溶液：分别取砷和汞的标准储备溶液(1000ug/mL,北京钢铁研究总院制)用纯水遂级稀释为砷0.10ug/mL,汞0.020ug/mL的混标使用液，现用现配；硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾10g溶于500mL5.0g/L的氢氧化钠溶液中；50g/l硫脲－50g/L抗坏血酸：称取硫脲5.0g,抗坏血酸5.0g溶于100mL纯水中。1.3 仪器条件　灯电流：As60mA,Hg20mA;负高压：300V;原子化器高度：8mm;载气流量：300mL/min;屏蔽气流量：900mL/min;加热温度：200℃;读数方式：峰面积；延迟时间1S;测量方法：标准曲线法；读数时间10S.1.4 实验方法1.4.1 水样处理　在10mL比色管中加入适量待测水样，加入0.5mL浓盐酸（GR）,再加入50g/L硫脲－50g/L抗坏血酸混合液2.0mL,用该水样稀释至刻度，摇匀，放置20min.1.4.2 标准曲线　吸取砷，汞混合标准使用溶液0.0,0.10,0.20,0.40,0.80和1.00mL于10mL比色管中，加入0.5mL浓盐酸(GR),2.0mL50g/L硫脲－50g/L抗坏血酸混合溶液，用纯水定容至10mL,使砷的浓度为0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ug/L,汞的浓度为0.0,0.20,0.40,0.80,1.60,2.00ug/L。1.4.3 将标准系列溶液和水样放入自动进样器中，开机后设定工作参数，等待仪器稳定后，测定空白及标准系列，作标准曲线。按标准同样方法对样品进行测定，通过标准曲线可读出样品中被测元素含量。2 结果与讨论2.1 样品酸液及载液酸液的选择　考虑到样品中待测元素的稳定性需要加酸，我们用了硝酸，盐酸对测定的影响，并对样品及载流酸液最佳浓度进行了探讨。实验发现，对于砷，汞测定，两种酸效果均好，但盐酸的背景值较低。样品溶液酸的浓度在0.5%～10%,载流液的浓度在1%～10%时，砷，汞测定灵敏度高且荧光强度稳定。故选择5%的盐酸为样品酸度及载液的酸液。2.2 硼氢化钾浓度的选择　硼氢化钾是产生砷化氢及汞蒸气的强还原剂，其浓度直接影响到砷，汞的荧光强度，由于硼氢化钾的不稳定，需配制在5g/L氢氧化钠溶液中。固定其它条件不变而改变硼氢化钾浓度，结果显示硼氢化钾浓度在0.5～20g/L范围内，砷，汞测定灵敏度高，且荧光强度稳定。考虑到浓度过高，产生过量氢气，反而稀释了原子化器中砷，汞浓度，故选择20g/L浓度的硼氢化钾。2.3 共存离子的干扰试验　考虑到水样中基体对砷，汞测定的影响，我们进行了加标回收试验结果（见回收率试验）证明一般清洁水样的基体成分对砷，汞测定不产生干扰。同时对铅，铬，镉，铁，锰，铜，锌，锡等元素进行了干扰试验，当这些共存离子含量为砷，汞的100倍时，对砷，汞的测定不产生干扰。2.4 线性范围及检出限　在本方法确立的条件下，砷的线性范围在0～10ug/L,汞的线性范围在0～2.0ug/L,相关系数分别是0.9998,1.0000。根据该仪器设定的测定检出限程序，连续测定空白溶液11次，用3倍空白溶液荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率得砷检出限为0.0094ug/L,汞为0.0045ug/L。2.5 精密度试验　取自来水样品，按本文的方法进行了6次平行测定，样品砷含量是0.3778ug/L,标准偏差是0.025521ug/L,相对标准偏差是6.7552%。汞含量末检出。在6份平行水样中加入汞标浓度0.80ug/L,测得汞含量0.8025ug/L,标准偏差为0.020589ug/L,相对标准偏差为2.5656%。其结果见表1。表1 砷，汞精密度试验元素　　测定值(ug/L) 平均值(ug/L) SD RSD(%) 砷　0.3578 0.4259 0.3698 0.3647 0.3623 0.3860 0.3778 0.025521 6.7552汞 0.7840 0.7803 0.7966 0.8030 0.8164 0.8350 0.8025 0.020589 2.56562.6 加标回收率试验　取自卫来水样品，先测定其本底值，再分别测定低，中，高三种浓度的加标回收试验，每种浓度平行作二次，其结果见表2表2 砷，汞回收率试验元素　　水样　　　本底值(ug/L) 加标量(ug/L) 测定结果(ug/L) 回收率(%)砷　　自来水　　　0.3778 2.0 2.5048 106.53 2.0 2.4948 105.85 4.0 4.3817 100.10 4.0 4.3099 98.30 8.0 8.3321 99.43 8.0 8.4251 100.50 汞　　自来水　　　ND 0.4 0.4220 105.50 0.4 0.4205 105.13 0.8 0.8011 100.14 0.8 0.8500 106.25 1.6 1.6514 103.21 1.6 1.6891 105.57 3 小结3.1 本文应用AFS-230E型双道原子荧光光度计同时测定水中砷和汞，测试了各种最佳分析条件，在严格的

标准系列　砷为：１．０，２．０，４．０，８．０，１０．０　ug/L 汞为　：0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 ug/L 混标.仪器条件: 负高压 300, 灯电流 砷 60 mA, 汞30 mA .原来标准第1点砷1.0汞0.1 的荧光值有20上下. 最近走样大概只有10左右了.标准液,硫脲+VC ,还有灯没问题.预热时间足够. 是什么原因造成的???????

各位老师好，我用的是北京吉天ＡＦＳ９３０原子荧光光度计 检测乳制品中的砷与汞，因为样品量大，想对这两个元素一同前处理，我目前使用的是微波消解法，用4mlHNO3+1mlH2O2混匀开始消解，冷却后用140度赶酸至１ml左右，用超纯水定容到２５ml，这样处理的结果发现检测结果很不稳定，特别是汞，加标回收才只能达10%，有时甚至更低，而砷的加标回收也忽高忽低，在80%-120%左右，因为对这台仪器刚接手半个月还搞不清楚状况，来这里向各位老师请教：１.我的这种前处理方法有何不妥之处，具体应该如何操作，请老师们指教具体的处理方案。２.测砷时需要加预还原剂，当初工程师推荐是加入１%硫脲，我们就按这样做了，每次都是在定容时加入的，不过看别人的都是５%硫脲+５%抗坏血酸混合液，那我们这样做有什么弊端，具体该怎么操作？３.如果我前处理出来的样品也想同时测铅，那还应该注意些什么细节？问题很多，实在是样品量太大了，对机器又不熟悉，着急了，就来找各位老师指导了，让我少走些弯路，先谢谢了！

[em06] [em06] 1、测沉积物中的上述元素用不用像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]那样加HF？2、砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？？3、用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？？？4、处理样品后，必须赶酸吗？？？？[em06] [em06] [em06]