砷汞测定

稻米是我国人民主要的粮食之一，全国60%以上的人口以稻米为主食。目前，由于工业“三废”的排放，城市生活污水和垃圾以及含有重金属的农药、化肥的不合理使用，农田土壤的重金属含量日益增高，有可能影响到我国稻米产品的质量安全，其中砷汞铅镉四元素是对人体具有积累性危害的毒性系数较高的重金属，因此国家粮食卫生标准中规定了稻米中砷汞铅镉四元素的限量分别为0.15mg/kg、0.02mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg。本实验采用原子荧光和测定稻米样品中砷汞铅镉的含量，分析评估该区域稻米重金属污染与超标程度。

试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中,硼氢化钾使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。

摘要：目的 建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法 硝高酸消解油脂样品，在仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果 检出限：As0.087ng/mL、Hg0.0065ng/mL。线性范围：As0ng/mL~20 ng/mL，相关系数0.9999；Hg0ng/mL~4ng/mL，相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD），砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As 95.5%~101.4%、Hg92.5%~102.0%之间。结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。

汞和铅作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中，而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。根据最新颁发的《化妆品安全技术规范》（ 2015 年版）规定，砷、汞、铅和镉属于有害物质，属于化妆品中限用的物质。汞可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁；砷可能导致色素沉着、疼痛；铅会引起过敏性皮炎，损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等；镉及其化合物主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。实验用的仪器类型参照《化妆品安全技术规范》，与规定的仪器一致，从结果可见，这些方法能够满足限量检测要求。然而，由于这些重金属的毒性较大，而铅和镉使用火焰原子吸收的灵敏度较差，故如果想准确定量低含量的铅和镉，可以使用石墨炉原子吸收法测定。

水果在种植、施肥等过程中可能受到汞、砷等元素的污染或富集。汞和砷的毒性对人体造成较大的危害，重者导致死亡[1]。汞和砷的常用检测方法有原子吸收光谱法[2-3]、电感耦合等离子体-质谱法[4-5]、原子荧光光谱法[6-7]。氢化物发生-原子荧光光谱法与其它检测方法相比，具有高的灵敏度，可同时多元素分析测定，原子转化率高，相对干扰少，检出限低等优点。本文旨在改变载流溶液、还原液浓度与载气流量测试条件，建立分析水果中的汞和砷的测试方法，并分析方法检出限、精密度和利用该方法测定市场上6种水果的汞和砷及回收率度试验.

摘要 中药材重金属含量问题已经引起了人们的广泛重视,目的:测定五种中药材的砷、汞、铅的含量。方法:建立了一种梯度升温消解样品的方法,采用氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定。结果:测得砷(As)回收率为94.5%，汞(Hg)回收率为106.6%，铅(Pb)回收率为106.0%。结论：该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。

氢化物发生原子吸收测定药品中砷、汞含量保健药品重金属污染问题日益受到人们的关注,国内部分地区监测显示保健食品重金属污染比较严重。而重金属危害又属砷和汞较严重，汞中毒损伤神经、肾脏、心脏、肝脏；慢性砷中毒潜伏期可达到几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统的症状，神经系统症状和皮肤病变，另外砷还有致癌作用。砷和汞因其含量稀少，灵敏度低，一直是大家普遍关心且难度又大的两种元素。本文参照《中国药（2010）附录Ⅸ B，以减肥营养补充品左旋肉碱的生产原料左旋肉碱酒石酸盐为代表，采用氢化物发生原子吸收法，分析砷，汞含量，为药物中重金属砷、汞含量的测定提供参考。

肥料中所含的砷、汞元素及其化合物，主要来源于矿物原料、工业和生活垃圾、禽畜粪便等原料，通常被称为重金属元素。这些有害元素在肥料中的存在对农田生态环境造成了污染，影响农作物的生长发育，对食品安全、人畜健康构成极大危害。北京浩天晖仪器有限公司针对原子荧光法测定肥料中的砷，汞进行分析检测以及数据汇总。

目前，砷和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测水处理剂中砷和汞元素均单独检测。本研究参考GB/T 33086-2016，采用硝酸消解前处理，原子荧光光谱法双通道同时测定水处理剂：聚氯化铝26%、聚氯化铝28%、聚氯化铝30%和聚合硫酸铁样品中砷和汞两种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为水处理剂中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

摘 要 为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性，采用硝酸消解水样，继续流动进样.在KBH4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下.用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026µ g/L，线性范围分别为O-40µ g/L和0-2µ g/L.精密度都是1.4%，加标回收率分别为93.5%-107%和96.0%-104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定.能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。

本文应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μ g/g，Sb 0.0005μ g/g，Bi 0.0003μ g/g，Hg 0.0001μ g/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。

化妆品施于人体表面,起到清洁,保养,美化或清除不良气味的作用。但在生产化妆品的过程中,所投入的原料或中间体均可混入一些组分中所限用的物质,为了解或掌握其限用物质量值,即做某些理化指标的分析。化妆品检验的理化指标主要是铅、汞、砷和甲醇。无机物铅,汞,砷的检测方法国家已有规定[1 ,2 ] ,但3 种元素的测定是使用不同的仪器,完全不同的方法进行的。本文介绍用同一台仪器,通过使用不同工作电极能先后同时测定以上3 种元素。

砷测定用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193. 7 nm荧光波长下,对照标准曲线..确定砷含量。汞测定用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带人原子化器中。在253. 7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。

格丹纳DS-72全自动消解仪对土壤中汞、砷测定前的样品消解处理，全自动石墨消解仪打破传统手动消解能快速、自动化、人性化完成一系列消解无需人员动手。

有害金属进入人体后，多以金属元素或金属离子形式存在，有些可转变为毒性更强的化合物。一次大剂量可引起急性中毒，但大多数属于低剂量长期摄入后在机体的蓄积造成的慢性危害。铅在人体主要侵犯神经系统、造血器官和肾脏，常见中毒症状有食欲不振、胃肠炎、口腔有金属味、失眠、头昏、关节肌肉疼痛、腹痛及便秘或腹泻、贫血等，后期会出现急性腹痛或瘫痪。镉进入体内后主要蓄积在肝脏，其次为肾脏。镉中毒主要损害肾脏、骨骼和消化系统，临床上可出现蛋白尿、氨基酸尿、糖尿和高钙尿，由于钙的排出而导致肌肉疼痛、骨质疏松和病理性骨折。人体吸收的汞分布于全身组织和器官，以肝、肾、脑含量最高，导致脑和神经系统损伤。砷的性质类似金属，可造成代谢障碍，导致毛细血管通透性增加引发多器官广泛病变，也可造成急性中毒，甚至引起死亡；慢性中毒有神经衰弱、四肢末梢神经痛、皮肤色素异常等。砷及其化合物有致癌作用。 而随着环境污染的加剧，这些重金属通过饮食进入人体的几率越来越大，特别是目前大米镉超标事件，使得人们对粮食重金属检测更重视。本文应对客户分析要求，应用原子荧光对其提供的大米样品进行铅、镉、汞、无机砷含量的测定。

随着矿产资源的不合理开发和利用、污水灌溉、化肥、农药的大量使用、工业化和城镇化的迅速发展，土壤重金属污染日益严重，可能导致农作物重金属含量超标，从而进入到人或动物的食物链，最终危害人类的健康。世界各国都非常重视环境污染的治理。2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。文中明确指出土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属为监测重点。因此，土壤中重金属的检测很有必要。目前，土壤中砷、汞和锑的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。但是，目前文献报告的采用原子荧光光谱法测土壤中砷、汞和锑元素，一般都是单道测定或双道测定，还未发现三通道同时测定砷、汞和锑的报道。聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）研究参考HJ 680-2013，采用王水微波消解前处理，原子荧光光谱法三通道同时测定土壤中砷、汞和锑三种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为土壤中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

目的建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法。方法采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结论微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。

国家卫生计生委发布了GB 5009.11-2014 系列标准，其中包括《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2014）和《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17-2014），这两项标准将于2016年3月21日正式实行。　　《食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2014）代替《食品中总砷及无机砷的测定》（GB/T5009.11-2013）。主要变化如下：1、取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；2、增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）（第一法）；3、增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法（LC-AFS）（第一法）和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP-MS）。　《食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17-2014）代替《食品中总汞及有机汞的测定》（GB/T5009.17-2003）。主要变化如下：1、取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法；2、增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）。

由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

ST36-APP湿法消解可以测定土壤中汞砷，方法简单快速，更配备有消解前后对比图，能更加直观地感受仪器的消解效果

本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。在将氢化物原子化之前先进行了一个浓缩的步骤，使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。加热石英雾化器的使用，使样品传输效率增强，从而提高了灵敏度以致可进行含量极低的测定。实验结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

化妆品是人们日常生活的必需品，是以各种天然、合成或提取的不同物质为原料，经过加热、搅拌、乳化等生产加工程序加工而成的化学混合物质。本文以防晒霜类化妆品为例，根据《化妆品卫生行政许可检验规定》、国家标准《GB7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞》、《GB7917.2-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 砷》和出入境检验检疫行业标准《SN/T3827-2014 进出口化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》对防晒类化妆品中重金属含量测定的前处理方法进行探讨，结合美诚微波消解仪和石墨消解器的性能特点，总结出简便快捷、低污染的样品前处理方法。

大米是我国居民的主食, 近些年来个别地区由于土壤中重金属污染严重 , 过量的重金属达到一定含量时, 通过食物链迁移到大米中, 长期使用被重金属污染的大米, 就会在人体内慢慢积累, 对人体造成较大的危害。 有害元素砷、汞是大米等谷物中理化分析指标,国家标准GB2762-2017对砷、汞等金属元素含量有限值规定。砷、汞元素的检测方法有很多, 国家标准 GB/T5009.11-2014、GB5009.17-2014也明确了砷、汞的检测方法, 文献报道砷、汞常用检测方法有石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS) 、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPＧAES)、 电感耦合等离子体质谱法(ICPＧMS) 、氢化物发生Ｇ原子吸收光谱法 、氢化物发生Ｇ原子荧光光谱法以及冷原子测汞仪法 等。常用前处理方法有电热板直接消化法、微波消解法.这些方法中 GFAAS 在测定时需要加入基体改进剂, 操作繁琐. ICPＧAES 在测定砷、汞时灵敏度不够, 检出限偏高。 ICPＧMS仪器昂贵, 应用受限。原子荧光光谱法在测定砷、汞时具有灵敏度高、检出限低、选择性高等优点。试验建立了大米中痕量砷、汞元素的测定方法, 采用体积比为3:1:4的盐酸Ｇ硝酸Ｇ水溶液溶样, 以水为载流的进样方式, 采用原子荧光光谱法快速测定, 以实现节省大量酸试剂, 满足大米等谷物类样品中痕量砷、汞的测定的要求。

微波消解_原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞，研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求

本实验参考方法《中国药典》2020版，2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素进行检测的一套解决方案。

本文建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用同时分离测定环境水中的6种形态砷和3种形态汞的方法。该方法砷元素在5.0~200 μg/L，汞元素在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.999，6种形态砷和3种形态汞的加标回收率在85.8%~97.5%之间，重现性5.38%，6种形态砷的检出限在0.05~0.10 μg/L之间，3种形态汞的检出限在0.04~0.07 μg/L，适用于环境水中6种形态砷和3种形态汞的同时定量分析。

方案优势原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。实验结果表明，应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。

测定蛋白粉中重金属含量的常用方法之一是原子吸收光谱法。该方法利用原子吸收光谱仪，通过测量重金属元素在特定波长下的吸光度，来定量分析蛋白粉中的重金属含量。此方法具有高灵敏度、高精确度和高选择性的特点，被广泛应用于食品和环境领域。本文根据国家标准GB 5009.12-2017中原子吸收分光光度计测定镉、铅、砷的方法，国家标准GB 5009.17-2021中原子吸收分光光度计测定汞的方法，并经过检测条件的优化，建立了东西分析AA-7020原子吸收光谱法测定蛋白粉中镉、铅、砷、汞含量的方法，该方法具有应用范围广、操作方便等优点，可供相关人员参考。

本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度计及配套的氢化物发生器HS-100对中药材三七中砷和汞元素的含量进行了分析测定。

本文使用上海光谱仪器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度计及配套的氢化物发生器HS-100对中药材金银花中砷和汞元素的含量进行了分析测定。?