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筛选农药

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  • “毒豇豆”事件引发人们对农药的重新认识
    “绿色革命”的兴起从某种程度上来说是农药发展的重新定位。农药开发向高效、低毒、低残留、高生物活性和高选择性方向发展。   在谈到现在中国很多人仍然对农药存在偏见和误解时,中国农业大学从事农药创新研制的覃兆海教授显得无奈。“高毒,高残留的农药监管在中国确实很成问题,本来禁用的农药在中国从各种渠道流入市场,导致人们对农药的恐惧心理很难在短时间内发生改变。”   “农药研制需要非常多的考虑,比如农药价格和对环境影响。”覃兆海解释:“农药是农民使用的,在目前中国农产品收益普遍偏低的情况下很难指望农民能够用价格昂贵的农药 另一方面来看,有机氯、有机磷农药对环境的恶劣影响使得现在的农药在研发阶段必须做环境评估。”   华东理工大学的钱旭红教授也认为农药研制是相当复杂的过程,一般来说要经过发现作用机制、进行化合物的设计、合成、活性筛选、命中、高效先导确定、先导结构优化、进行急性毒性、慢性惰性、致畸致癌致突变、动物试验、候选农药、代谢、环境毒理实验、生态效应、田间药效等评估、最后进行农药登记后才能真正用于农业生产。   “一种新的农药从研发到上市至少需要10年时间,耗资一般4亿美元,成功率大概二十万分之一。”钱旭红这样描述一种新农药诞生的过程。   这也是为什么农药的发展能够由高毒、高残流向高效、低毒、低残留、无公害、环境相容 从无选择性渐渐向选择性方向发展的原因。   “可以说现在允许使用的农药原药品都是经过严格筛选得到的,安全性已经非常好,有些农药甚至比食盐的毒性还要低。”覃兆海对于公众仍然对农药的安全性存在的偏见进一步解释,“农药引发的问题有时已经不是药品本身,而是源自使用技术。因为农民使用的农药不仅仅是原药,而是添加了各种助剂的农药成品。目前来看,中国制剂方面的技术还比较滞后,也会导致人们对农药的误会。”   钱旭红介绍说,在美、德、日、瑞士等这样的农业发达同时也是农药创新活跃的国家,农药创新和医药创新是统一的,虽然医药创新的经费比农药创新要多。在中国现行的体制下,农药创新与医药创新是分开的,投入经费相差过于悬殊。农药创新相对于医药创新来说还处于非常弱势,几乎处于可有可无的地位。   对于无视农药的进步而过分强调农药危害,主张“纯天然,无农药”的人来说,有些事实会让他们对农药有重新认识:如果不用农药,粮食的减产将不可避免。据英国的一项研究表明,农药禁用的第一年会使粮食减产30%,而第二年则达到32%。   如果不用杀菌剂(农药的一种),对人类威胁最大的就是农产品中比农药更毒的天然毒素的量会增加。不用杀菌剂,水果、蔬菜产量会下降,由此人类摄入量也会下降,进一步对人类健康造成威胁,其中最主要是心血管病和癌症数量会增加。   转基因作物可能在某种程度上减少农药的应用,但不表明转基因作物就不再需要农药。“恰恰相反,转基因作物需要用一些特定的农药、需要转基因时代的农药。”钱旭红拿著名的农药公司孟山都举了一个例子。   孟山都公司曾经研发出一种名为草甘膦的广谱除草剂。为了打败竞争对手,孟山都公司花大力找出了抗这种农药的基因,并把这种基因转入大豆基因中。很快,孟山都公司实现了一箭双雕:既卖出了自己的转基因大豆种子,又卖出了自己的广谱除草剂。   随着转基因作物的进一步发展,转基因作物的抗性可能会使生态环境发生变化。比如以前一些不被重视,转基因作物对其没有抗性的害虫、细菌、杂草会迅速上升为“主要矛盾”,那农药的使用是不可避免的了。   当然,对于何种农药会在未来的发展中更占优势,不同的科学家有着不同的看法。而联合国于1992年召开的环发大会所鼓动的,即在2000年前生物农药将占世界农田使用面积的60%指标,被事实证明是个神话。钱旭红介绍了国际主流的看法,与医药中目前化学与生物的相互关系一样,至少在今后五十年,由于性能差异,在化学农药与生物农药的竞争中,化学农药仍然占绝对主导地位。   不管怎样,未来的农业不可能离开农药。关键是研发、生产、使用绿色农药。
  • 上海推出新型农药残留速测仪
    从上海市高新技术成果转化服务中心获悉,经这个中心认定的高转项目CNY-多功能农药残留速测仪,突破了国内外农药残留速测仪器只能检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的技术难题,使农业主管部门全力推广的菊酯类农药残留检测有了新手段,填补了国内的技术空白。   上海瑞鑫科技仪器有限公司推出的CNY-多功能农药残留速测仪,采用单片机控制,不但可以检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况,同时还可以检测菊酯类农药残留量,用一台仪器就可实现三个系列农药残留的检测。它适用于农产品质量安全监督部门、农贸市场和种植基地、卫生监督部门、食堂等单位对上市前和流通中的蔬菜、水果、茶叶等进行农药残留量的快速检测。   CNY-多功能农药残留速测仪一次可同时测定12个有机磷和氨基甲酸酯类农药残留样品和一个菊酯类农药残留样品,且灵敏度高,可检测出0.5 mg/kg的农药残留含量。而一般仪器只能检测出2mg/kg的含量。它检测速度快,蔬菜送检,从样品处理到测定,到最后出结果只需要十几分钟。   CNY-多功能农药残留速测仪为世博食品安全提供过前期保障,经过测定、筛选后的蔬菜,达到无公害标准。通过世博会的应用和展示,得到一些外省市机构的青睐,如成都市农业局,与瑞鑫公司达成了初步合作意向。上海市农委也选定此产品作为蔬菜保障基地的农药残留测定设备。(完)
  • 首届中国农药论坛在南开大学举行
    1月18日,首届中国农药论坛暨国家农药973会议在南开大学举行。来自海内外的300余名专家学者共聚一堂,探讨农药发展现状与趋势,并庆贺我国著名有机化学家、农药化学家、中国工程院院士、南开大学教授李正名80华诞。中国工程院院长周济等发来贺信。   李正名曾获国家有突出贡献中青年专家,主持和参与的项目曾获国家自然科学二等奖、国家科技进步一等奖、国家技术发明二等奖等。指导博、硕士生117名,申请国家发明专利28项(授权17项),主持发表论文478篇。从上世纪90年代初开始,李正名课题组便开始对磺酰脲类除草剂进行系统的研究,总结活性结构三要素的理论,利用与国外不同的优化策略,设计合成近千个新型单取代磺酰脲类化合物,从中筛选出两个具有自主知识产权的除草剂——单嘧磺隆和单嘧磺酯。目前,单嘧磺隆是我国唯一经过国家批准在谷田实用化的绿色除草剂 另外一个小麦专用除草剂品种单嘧磺酯也进入产业化和申请国家正式登记证的最后阶段,为我国农药科技自主创新作出了贡献。   本次论坛由南开大学主办。通过主题报告等形式对我国农药发展领域相关问题进行探讨。国家973项目“分子靶标导向的绿色化学农药创新研究”年度汇报会也同期举行,各课题组负责人对研究工作进行了汇报,项目组专家和项目组成员进行了充分讨论。
  • 食品-农药残留分析方法一览(附详细方案)
    农药残留,是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。图片来自网络农药残留关系着食品安全,是重要的食品检测的项目,现阶段食品中农残的检测方法多种多样,除了最常用的色谱质谱联用外,还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测,方案分别来自于知名品牌Thermo Fisher、岛津和珀金埃尔默。优质解决方案一:单四极杆质谱农药分析方法包的建立与应用 (点击标题可直接跳转方案)农药数据库的建立方案来源:Thermo Fisher摘要:建立常见农药的单四极杆质谱扫描的数据库,包含农药的名称、保留时间、定量离子、定性离子等信息,建立农药分析的仪器采集方法和数据处理方法。利用保留时间校准软件,实现目标化合物的保留时间完全重现。建立的方法包实际应用于果蔬中46种有机磷农药残留的测定,46 种农药的平均回收率为 76.9-105.9%,5 次平行测定的 RSD 值≤9.5%,方法测定低限为 5ng/g。关键词:单四级杆质谱仪 农药残留 保留时间校准 分析方法包技术特点:农药数据库共享,操作便捷;利用样品分析方法包,无需标准品也可对未知样品的农药残留进行筛选完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-915976.html 优质解决方案二:12 种有机磷类农药残留测定 (点击标题可直接跳转方案)方案来源:岛津摘要:本文建立了 12 种有机磷类农药残留的 GC 测定方法。结果表明,参照《中国药典》分析方法,采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12 种有机磷类农残,两个相邻色谱峰的分离度均大于 1.5,理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于 6000,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为 12 种有机磷类农药残留测定提供参考。关键词:有机磷类农药残留 SH-50色谱柱 气相色谱法完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-954687.html 优质解决方案三:LC-MS/MS检测大米中多种农药残留 (点击标题可直接跳转方案) 11 份大米样品(S1 至 S11)中测定的农药残留方案来源:珀金埃尔默摘要:通过使用 UHPLC 系统与 QSight 220 三重四极杆质谱仪,建立用于大米农药多残留分析的 LC-MS/MS 方法。该方法可用于检测大米中200 余种农药,其定量限低于监管机构规定的限量。时间管理型 MRM 模块简化了质谱分析方法的制定流程,使其驻留时间得到优化,可用于监测食品样品中的大量分析物。大多数农药具有良好的回收率(70 - 120%)和重现性(RSD 0.99;本文提出的方法可轻易适用于多种分析物的筛选和定量,为大米样品及其他食品样品提供更具成本效益的农药检测方法。完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-911701.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目:http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台,聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、化工生产、汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 茶叶农药残留检测获突破
    由福建省中心检验所承担,福州大学运动科学研究中心开展的省科技计划项目——茶叶中农药残留的毛细管电泳-质谱联用快速筛选与检测应用技术日前通过省级验收。   专家指出,毛细管电泳与质谱联用技术是近年来发展起来的一种新型分离检测技术。它综合了毛细管电泳的高效、快速与质谱强大的检测功能等优点,可广泛应用于生命科学研究各领域,是分析生物大分子的重要工具。   运用该技术可对茶叶中的有机磷、有机氯和菊酯类等多种农药进行分离与检测,具有高效、快速、灵敏度高等特点。
  • 农药残留检测仪增强了检测效率
    现如今,农药在我国的使用量与日俱增。诚然,农药可以治理农业生产过程中能够的病虫害问题,增加作物产量,增强作物质量。但是农药残留问题的日趋严重,也为人们盲目使用农药的行为敲响了警钟。农药残留检测仪产品链接https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html农残是指农药在使用后残存在生物体内、农产品中以及环境里的元素,除了农药本身外,还包括农药中的杂质和有害代谢物,是这些物质的总称。虽然我们大部分人在日常生活中是不会直接与其接触的,可一旦它通过食物链、环境等途径进入人体内,其可能产生了不利影响就不言而喻了。 农药残留会导致肠胃系统的紊乱,还会损害神经元,破坏神经系统,降低人体的免疫能力,危害免疫组织和造血系统。不只如此,农药残留还会影响到胎儿的内脏发育,具有致畸、致癌的风险。正因如此,为了我们自己和家人的健康,一定要避开含农药残留的食物。那我们日常生活如何才能判别食物中是否农残超标呢?农药残留检测仪可以对蔬果、粮食、农副产品等食物中的有机磷和氨基甲酸酯类的农药残留进行检测,自动判断出样品是否合格。直观易懂的结果能帮助人们对食物进行筛选,很好的减少了农残的摄入,避免了“病从口入”。此外,该农药残留检测仪器还可以同时测试多个样品,即放即检,多个样品能够同时作业,增强了检测效率,便于农业生产基地、农贸批发市场等地进行现场检测。从源头上遏制了农残食品流入市场,保障了我们的饮食安全,保护了我们的身体健康。
  • 农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测
    农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测←←←点击查看产品信息以及厂家详情  在商超中,使用农药残留检测仪进行农残速测可以采取以下步骤:  选取有代表性的食品样品,如蔬菜、水果、粮食等,进行前处理,如洗涤、破碎等,以备检测。  将处理好的食品样品放入农药残留检测仪中,按照仪器操作说明进行检测。通常需要等待几分钟至十几分钟,以获得准确的检测结果。  根据农药残留检测仪显示的数值,对照标准参考值或仪器内置的标准,判断食品中农药残留量是否超标。如果超标,说明食品存在安全隐患,需要及时采取相应措施,如重新筛选或进一步处理。  对于每次检测的数据可以进行记录和分析,以便更好地掌握食品中农药残留的变化趋势,及时采取相应措施。需要注意的是,在使用农药残留检测仪之前,需要进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。同时,在样品检测过程中,需要注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。如果遇到样品放置时间不一致的情况,可能需要进行重新检测。  此外,对于一些容易产生假阳性的样品,如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液等,可以采用整株蔬菜浸提或采用其他方法进行前处理,以减少误差。  以上步骤仅供参考,具体操作需根据实际情况和仪器说明书进行调整。
  • 安捷伦推出针对GC/Q-TOF的农药谱图库
    安捷伦科技公司日前宣布推出一款针对GC/Q-TOF使用的个人化合物数据库和谱图库。部分安捷伦农药监测及分析解决方案,全谱农药PCDL软件,结合高分辨率精确质谱技术,能够清晰明确的鉴定最有挑战性的农药和未知污染物。   农药PCDL是第一款商用高分辨率,精确质量GC/Q-TOF谱图库。它是由安捷伦与德国化学和兽医分析研究所Peter Fü rst博士、西班牙阿尔梅里亚大学的Amadeo Rodriguez Fernandez-Alba,美国太平洋斯托克顿大学化学兼职教授O. David Sparkman合作研发的。   利用单四极杆或四极杆串联仪器进行常规的筛选需要建立和优化大量的方法来筛选数百种化合物。而将Q-TOF技术和精确质量谱图库结合消除了这种复杂性,并为筛选工作提供了更大的灵活性。此外,高分辨率精确质谱分析也使筛选结果更可靠。   Fü rst说:&ldquo GC/Q-TOF结合新的最新的质谱图库,将使我们能够快速筛选数百种农药和污染物。高分辨准确质谱和获取全谱数据的能力相结合,将不仅使我们对结果更有信心,并使我们有能力寻找和鉴别新的污染物。&rdquo   农药PCDL是为Agilent7890B气相色谱仪和7200系列GC/Q-TOF质谱仪而研发。它的保留时间锁定在农药筛查中的三种最常使用的气相色谱方法。该套软件包括   750多种农药和环境污染物的精确质量EI谱   MassHunter PCDL软件,它允许轻松的编辑和查看内容,可使用户非常方便的建立客户数据库   快速启动包,包括拥有方法和数据文件、应用笔记和用户指南的DVD,通过展示真实的分析样品可以加快启动过程。
  • 山东农药企业发展理念超前—浙江省农药工业协会赴山东考察纪实
    作者:姜书凯 浙江省农药工业协会 2016年10月8~11日,浙江省农药工业协会由24个会员单位的33位董事长(总经理或副总等)组成的赴山东考察团,在王伟理事长的带领下,到山东省农药行业考察学习。这是我协会距2004年第一次到山东省考察学习12年之后,再次赴山东省向同行取经。本次活动在山东省农药工业协会的大力支持、张昊秘书长和侯常青副秘书长陪同下,到山东中农联合生物科技股份有限公司(简称“中农联合”)、山东滨农科技有限公司(简称“滨农科技”)、山东绿霸化工股份有限公司(简称“山东绿霸”)、海利尔药业股份有限公司(简称“海利尔药业”)等4家一流的农药企业以及山东省农药检定所实地参观交流。 10月8日下午,考察团全体团员在山东泰安市集中,由山东省农药工业协会名誉理事长、中农联合许辉总经理宴请了浙江考察团。10月9日上午,到范镇中农联合参观学习。中农联合隶属中农集团,公司主要原药产品有啶虫脒、吡虫啉、哒螨灵、霜霉威盐酸盐、噻虫啉、联苯菊酯、唑螨酯、腈菌唑、乙霉威等原药、农化中间体及百余种农药制剂,目前已建立了全球最大的新烟碱类杀虫剂和重要的杂环类杀螨剂生产基地,在2015年中国农药百强榜上排名第35位,农药收入10.33亿元。公司占地2,000亩,其中原药生产占地300余亩,制剂加工生产占地400余亩,还有1,300亩土地还在规划建设之中。其制剂加工区有大片的绿化区和大片的水域,湖中放养鸭子,湖边建有亭子,环境十分优美,达到了花园式企业的标准。粉剂加工车间设备先进,粉碎采用日本技术,计量采用德国技术,包装设备全封闭,已经完全消除了粉尘和气味,达到了国内一流水平。在绿树丛中还建有大型温室,培养了各种作物,供药效试验用。 中农联合的研发中心建在济南,仪器设备非常先进,令我们大开眼界。尤其是安全工程实验室花费了1,000多万元配备了从英国赫尔公司进口的“快速筛选量热仪(Tsu)”、“绝热加速量热仪(Phi-TECI)”、“全自动等温反应量热仪(Simular)”;从瑞士梅特勒-特利托公司进口的“差视扫描量热仪(DSC)”;从美国康宁公司进口的“G1微通道反应器”等一批先进仪器设备。应用这批仪器可以测出放热反应的温度突变起始点;反应失控的压力突变起始点;放热的最高温度和最大压力;能够获得放热反应的放热总量;放热反应的起始点;全过程温度和压力的变化;可以提高收率、减少杂质、优化反应时间,测量反应所释放的总能量,评估反应的危险性,使反应过程优化和安全。可以致力于“连续流”化学合成反应工艺方面的研究和开发,传质效率是普通反应釜的10~100倍,单位面积的换热效率是普通釜式反应釜的1,000倍以上,可以精确控制反应的温度;可以实现-60~+230℃温度范围内,压力小于18 bar的合成反应;实现大部分液液非均相及气液相条件下的反应,也可用于气液固三相反应;可以安全合成危险性物质,平稳控制强放热反应;可以在一个反应器中实现多步合成;研究出的工艺条件,可在大规模生产设备上无缝放大,同时确保反应安全性。 由于引进了这批仪器设备,使中农联合的科技人员在研发中如虎添翼,加快了研发新农药的进程,而且大大增加了试验的安全性,对公司今后的快速发展将起到至关重要的作用。 10月9日中午,山东省农药工业协会在济南宴请了考察团。下午考察团参观了山东省农药检定所,杨理健所长还与考察团进行了座谈。 10月9日傍晚,考察团赶赴滨州,山东省农药工业协会理事长、滨农科技董事长黄延昌宴请了考察团。滨农科技是我国最大的选择性除草剂生产企业,国内除草剂制剂市场占有率第一。公司现拥有除草剂、杀虫剂、杀菌剂三大类农药产品,能够合成农药原药30余个,加工制剂产品100多个,公司的酰胺类、三嗪类、二硝基苯胺类、有机磷类、苯氧羧酸类除草剂原药均已规模化和系列化生产,年合成能力在9万吨以上。滨农科技在2015年中国农药百强榜上排名第9位,农药收入23.72亿元,出口农药产品9亿多元人民币。 10月10日上午,参观滨农科技的主厂区,进厂区前,考察团在录像室观看了安全培训录像,接受了5分钟的安全教育。该主厂区占地面积1,000亩(另有副厂区600亩),由于厂区大、时间紧,考察团在企业陪同人员的讲解下,乘坐大巴绕行了整个厂区,实地参观了智能生测温室、检测中心,并在检测中心会议室进行了座谈交流。 10月10日中午,参观团抵达潍坊,山东绿霸董事长赵焱宴请了大家。山东绿霸是全球主要的吡啶生产企业之一,已形成吡啶—吡啶类中间体—农药原药—农药制剂的全产业生产链,老厂区吡啶产能18,000吨,农业部农药检定所登记在册的农药产品140多个,在2015年中国农药百强榜上排名第32位,农药收入12.89亿元。下午,考察团在赵焱董事长的陪同下,参观了山东绿霸新厂区。新厂区占地720亩,已经建成24,000吨/年吡啶项目(实际产能达30,000吨/年),生产工艺采用国际最先进的技术,物料在不锈钢反应釜反应完毕后,进入13个精馏塔进行分离提纯,吡啶质量可达99.99%。5,000立方米厌氧生化处理罐3个,焚烧炉投资3,000万元,日处理6,000立方米废气,消除了“三废”对环境的影响。正在建43,000吨/年的氯化吡啶装置,用33个精馏塔进行分离提纯。新厂区还准备建设20,000吨/年草铵膦项目。新厂区三大项目全部采用DCS控制,整个厂区工作人员将不超过200人。新厂区总投资预计为13亿~15亿元。 10月10日傍晚,考察团抵达青岛,海利尔药业总裁葛家成宴请了考察团。海利尔药业在青岛城阳、莱西姜山、潍坊滨海拥有3个大型生产基地,主要生产嘧菌酯、苯醚甲环唑、啶虫脒、呋虫胺、噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟虫腈、烯啶虫胺等原药,在2015年中国农药百强榜上排名第37位,农药收入10.16亿元。10月11日上午,由海利尔药业制剂研究所所长司国栋陪同考察团到海利尔药业研发中心参观,研发大楼内有检测中心、制剂研发中心、原药研发中心及生测中心。生测中心内智能养虫室(饲养22种虫)、真菌培养室、人工气候箱、生测药效喷雾塔、盆栽试验精准喷雾等设备一应俱全,对新农药产品的研发起了极大的支撑作用。 浙江省农药工业协会二赴山东省同行考察学习时间短,但安排紧凑,到山东省最好的一批农药企业去取经,团员们都感到收获很大。 首先,大家感慨山东省地方政府对农药行业的全力支持,从我们考察的企业厂区占地面积动辄上千亩,便可以看出山东省地方政府的态度,相比之下,浙江省对本省的农药企业采取了限制政策,使我省农药企业被迫外迁,到苏北、山东、安徽、江西等省建厂;温州市甚至准备把当地农药企业赶尽杀绝,全部限期搬迁,温州市将没有农药企业的立足之地! 其次,山东省农药企业发展理念超前,与12年前我协会首次到山东同行考察时,已经不可同日而语了!我们考察的4家企业,年农药收入全部在10亿元以上,滨农科技更是达到23亿以上;4家企业全部入选中国农药百强榜,并且排名均靠前。山东绿霸从农药上溯到中间体,其吡啶生产区大型的不锈钢罐、反应釜、精馏塔群,完全是石油化工企业的气势,传统小打小闹的农药企业的影子不复存在,对我们来说,有种令人震撼的感觉! 三是,山东企业在科研投入上的大手笔,值得我们学习:中农联合花1,000多万元进口国外的先进仪器和设备,建立了“安全工程实验室”,从根本上改变了农药研发和放大中的安全风险,大大降低了事故发生的可能性,保证了科研人员的人身安全;同时使用先进的仪器设备,加快了开发新农药产品的进程,为企业进一步发展赢得了主动。 四是,注重环境保护,生化处理装置和焚烧炉已经普及,中农联合的粉剂加工采用了世界上最先进的设备,完全消除了粉尘,厂区已经建成花园式工厂;滨农科技诺大一个厂区,集中了30余个农药原药的生产,却闻不到农药气味,这也是山东省农药企业能得到地方政府大力支持的道理之一。 如果说2004年我们首次赴山东考察交流时,浙江省农药行业总体上还是超过山东的,那么这次赴山东考察,大家明显觉得浙江省农药行业已经大大落后于山东同行。根据王伟理事长的建议,我协会将于11月上旬组织一次研讨会,在研讨会上详细介绍山东省农药行业的发展情况,找出浙江省农药行业的不足之处,寻求我省农药行业如何发展的办法,这也是这次赴山东省考察所得到的成果之一。 AgroPages世界农化网独家稿件,转载请注明版权!在线阅读本文: http://cn.agropages.com/News/NewsDetail---12907.htm来源:Agropages.com网站:www.agropages.com联系:info@agropages.com关于AgroPages:AgroPages 是全球农化领域领先的网络媒体,我们为行业提供专业的市场调研,报告定制,媒体宣传,以及品牌推广等服务。
  • 快速测定农残复杂基质,沃特世农药筛查平台助阵食品安全保卫战
    为保证农产品质量,农业部与国家卫生计生委联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)于今年8月1日起实施。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项,新增1357项。其中扩大了食品农产品种类,且首次制定了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农药残留限量值,基本覆盖百姓经常消费的食品种类;覆盖了农业生产常用农药品种;重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准;新标准基本与国际标准接轨,在新标准中,国际食品法典委员会已制定限量标准的有1999项。其中,1811项国家标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6% 。目前农残的检测方法主要有气相色谱法,高效液相色谱法等,而面对越来越高的标准,对于农残的分析方法有了更高的要求。沃特世(Waters)公司基于UNIFI农残筛查应用解决方案、大气压气相色谱-质谱联用等先进技术能够有效应对农药残留检测中的挑战,其先进的超高效液相色谱技术能够提供更高的分离度、分析速度,且能弥补气相色谱法的不足。农产品质量问题,尤其是蔬菜水果中农药残留已成为公众关注的焦点。在农药使用方面,法规明确规定了食品中的最大残留限值(MRL),这需要依赖高灵敏、高选择性且可靠的分析技术进行检测。由于检测限较低、农药种类众多且化学类别各异,导致多残留农药分析十分困难。越来越多的残留物亟待被检测。因此,有效的分析手段成了重中之重。基于UNIFI的沃特世农残筛查应用解决方案是为最大限度减少假阳性和假阴性结果而量身定制的,非常适合当前的分析挑战,该方案通过使用内容丰富的农药科学库功能和灵活的报告模板,可准确报告是否存在农药残留物,精简工作流程并提高复杂基质样品的分析速度,具有易用性、灵敏性、稳定性、可重现性和通量能力。不仅仅是遵从法规限量,而且低于法规限量。另外,在农残分析中气相色谱法因其具有高分离度、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度高等优点而成为比较常用的农药残留检测方法之一。利用沃特世大气压气相色谱电离源与串联四级杆质谱仪联用可对多种水果和蔬菜基质中的142种农药残留进行常规检测,实现了通过单次分析可从样品中筛选出多种农药。近年来,随着液相色谱的迅速发展,其在食品安全领域也发挥着巨大作用。因不受样品挥发性的限制,在农药残留分析中的应用越来越普遍。尤其对于气相色谱难以分析的不稳定和非挥发性的农药,沃特世超高效液相色谱技术可提供比高效液相色谱更加快速、高效的分离结果。沃特世一些列的食品安全解决方案可满足苛刻的标准要求,为保卫食品安全和守护公众健康提供了有效保障。相关参考资料:UNIFI农残筛查应用解决方案http://www.waters.com/waters/zh_CN/Pesticide-Screening-Application-Solution-with-UNIFI/nav.htm?cid=134682906使用大气压气相色谱(APGC)结合串联四极杆质谱仪分析142种农药残留的认证方法http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134788107&cid=511436利用沃特世农药筛查平台检测橙汁中的农药残留http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134737684&cid=511436使用ionKey/MS系统对食品样品进行农药筛查http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134787026&cid=511436
  • 低压GC-MS:快速农药分析的完美组合
    农药监测  农药是现代农业的重要组成部分。包括杀虫剂、杀真菌剂、除草剂、杀鼠剂、杀线虫剂和生长调节剂在内的多种化学品用于控制植物中的害虫和疾病,以及防止杂草生长,帮助提高产量和作物质量。  新农药是定期开发的,但它们对人类和环境并非没有风险。监测农产品、动物、人和环境中的农药对于安全和监管至关重要。快速、灵敏和准确的农药监测方法至关重要。通常,这些方法使用GC或LC与检测器耦合,其中GC-MS因其成本低、操作简单且易于从复杂混合物中获得详细分析数据而最受欢迎。然而,速度是一个问题:分离复杂混合物需要很长的色谱柱和很长的运行时间,这会阻碍吞吐量,增加实验室成本。  杀虫剂监测的完美搭配  低压气相色谱(LPGC)缩短了运行时间,同时保持了较高的分离效率,这得益于短、大口径色谱柱与MS检测器的真空入口相结合。LPGC最早出现在20世纪60年代,但在21世纪初随着节流器的引入而真正起飞,该节流器可为此类大口径塔保持正入口压力。正入口压力允许软件计算出气流条件。在LPGC中,与常规GC相比,分析物峰离柱更近,因此与适当快速的MS检测器配对是获得良好分析结果的关键。  正如最近在《质谱快速通讯(Rapid Communications in Mass Spectrometry)》上报道的那样,JEOL有限公司的科学家通过将低压GC与JEOL JMS-TQ4000GC质谱仪相结合,从根本上减少了分析244种农药所需的时间,该质谱仪由于其短碰撞单元而提高了SRM性能。  JMS-TQ4000GC的短碰撞池从两个方面提高了分析的速度和灵敏度:第一,脉冲离子积累减少了离子损失,最大限度地提高了灵敏度。然后,累积的离子可以快速、完全地从短碰撞池中排出,从而减少干扰并提高选择性。其次,除了离子包到达检测器时,检测器关闭,从而提供低噪声和高灵敏度。这是可能的,因为能够控制通过四极的离子的轴向动能,这意味着渡越时间与m/z无关。JMS-TQ4000GC中的大容量涡轮泵提供了另一个优势,使柱压更低。  快速分离  分析人员使用了配备安捷伦7890B GC的JEOL JMS-TQ4000GC三重四极GC–MS/MS。该柱是Restek LPGC试剂盒的一部分,包括一个5 m限流柱(内径0.18 mm)和一个15 m分析柱(内径0.53 mm,1µm,Rtx-5 ms)。入口温度设置为250°C,载气为氦气,流速为1 mL/min。在1µL的进样量下,运行时间仅为11分钟。  在优化分离和SRM参数后,分析了含有244种不同化合物的标准农药混合物。所有244种农药在不到11分钟的时间内从色谱柱中洗脱出来,绝大多数在9分钟前洗脱。令人兴奋的是,与使用30m色谱柱的旧方法相比,该方法的分析速度约为50%,比这里使用的LPGC色谱柱的两倍长。在所有244种农药中,均观察到了三种具有良好信噪比的SRM转换。由于分辨率不如30m色谱柱,因此存在一定的共分离,但SRM色谱图显示分离效果良好,可以在MS/MS模式下测量化合物。  LPGC快速筛查  通过将LPGC与JMS-TQ4000GC中的较短碰撞相结合,JEOL科学家能够将244种农药混合物的分析时间缩短一半,而不是使用传统的30m柱。这种新方法可用于广泛农药的筛选,或用于目标分析,在不影响灵敏度的情况下,运行时间可进一步缩短。  相关链接  Jensen KR, Dane AJ, Cody RB. Fast pesticide analysis using low-pressure gas chromatography paired with a triple quadrupole mass spectrometer equipped with short collision cell technology. Rapid Commun Mass Spectrom. 2022. https://doi.org/10.1002/rcm.9258  Environmental Protection Agency – Why We Use Pesticides (https://www.epa.gov/safepestcontrol/why-we-use-pesticides accessed 17 February 2022).  Tudi M, Daniel Ruan H, Wang L, et al. Agriculture Development, Pesticide Application and Its Impact on the Environment. Int J Environ. 2021. https://doi.org/10.3390/ijerph18031112  Robertson L, Janssen H-G, de Zeeuw J, Lehotay S. The (Long and Winding) Road to LPGC-MS. The Analytical Scientist. 24 June 2021 (https://theanalyticalscientist.com/techniques-tools/the-long-and-winding-road-to-lpgc-ms accessed 17 February 2022).  作者简介   • 瑞安德沃格特约翰逊(Ryan De Vooght-Johnson)  瑞安是一名自由撰稿人和编辑。毕业后,他获得了仪器和分析方法硕士学位,在进入编辑职位之前,他曾在制药行业担任各种分析开发角色。作为一名委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物、生物分析和治疗传递有关的期刊,并管理着许多其他书籍。他现在是一名自由撰稿人和编辑,让他有更多的时间与家人、自行车和朋友在一起。  符斌 供稿
  • 国内唯一一家生物农药工程技术研究中心扎根湖北
    湖北日报讯 (记者邓洪涛、通讯员谭旭辉、朱勇进、实习生陈丹)省农科院昨日宣布,省生物农药工程研究中心正式升级为国家生物农药工程技术研究中心。这标志着国内唯一一家生物农药工程技术研究中心扎根湖北。   据悉,该中心将密切跟踪国际生物农药研究开发的发展方向,开展生物农药关键性及共性技术的研究,在相关技术成果集成基础上开展生物农药的工程化与产业化开发研究。最终建成我国乃至国际上生物农药研发、生产、应用研究的技术平台和相关研发人才的培养基地,为我国生物农药产业的可持续发展提供重要的技术支撑。   省农科院负责人受访时称,国家唯一生物农药工程研究中心扎根湖北,为把我省建成国内领先、国际一流生物农药自主创新与转化基地搭建了平台,为获取国际“智本”和产业资本提供了更加快捷和低风险的途径。   我省生物农药研发实力雄厚,已建立了新药筛选、生物转化与催化、绿色化学与合成、制剂技术和工程技术5个研究室,拥有集原创、转化、推广服务于一体的生物农药链式研发体系。
  • 新品上市|农药残留检测仪全新检测方式速测卡检测法
    点击了解更多→新品上市|农药残留检测仪全新检测方式速测卡检测法 农药残留检测仪是用于快速检测食品中农药残留的设备。农药残留快速检测仪的检测方法主要是快速检测卡法。快速检测卡法是一种基于化学反应的检测方法。它通过检测食品中有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量来判断食品是否符合国家相关标准。 农药残留检测仪快速检测卡法主要是基于有机磷和氨基甲酸酯类农药在特定的化学试剂和条件下发生反应,产生特定的颜色变化。通过测量颜色变化的程度,可以推断出食品中农药残留量。其中快速试纸是常用的快速检测方法检测工具,由特定的化学试剂和试纸组成。 农药残留检测仪的快速检测卡法检测过程简单、快速,不需要复杂的仪器和操作技能,易于掌握。检测所需的设备和试剂成本较低,检测费用也相对较低。农药残留快速检测仪可现场检测,无需将样品送至实验室,缩短了检测时间。 农药残留检测仪快速检测卡法是一种简单、快速、经济实用的农药残留检测方法,适用于各类食品的初步筛选和现场检测。虽然存在一定的局限性,但对于保障食品安全、保护消费者健康仍有一定的应用价值。
  • 北京市2017年农药残毒速测设备征集公告
    p   北京市植物保护站2017年度开展科技项目,对市面上正在销售和使用的农药残毒速测设备进行技术指标参数的研究,先向社会公开征集项目研究设备,相关事宜公告如下: /p p    strong 一、征集范围及申报主体 /strong /p p   征集范围:适用于蔬菜水果农药残留快速检测的设备。 /p p   申报主体:国内外合法的农药残留快速检测设备生产企业。 /p p    strong 二、产品遴选标准 /strong /p p   1.产品灵敏度要求符合GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》或 NY/T448-2001 《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》要求(本次征集将通过空白样品和阳性样品的测定进行筛选,测定结果与实际不符的设备不纳入研究范围) /p p   2.能够提供设备标准操作规程及仪器最佳检测条件要求 /p p   3.有完整的操作系统 /p p   4.具备以下条件的将优先进行推荐: /p p   (1)近年与科研机构有过合作并能够提供证明材料的企业 /p p   (2)产品性价比相对较高的 /p p   (3)产品供应和售后服务较好的 /p p   (4)产品使用较广泛的 /p p   (5)检测数据可以直接通过网络传输的。 /p p    strong 三、递交材料 /strong /p p   1.产品推荐申请表(见附件1)纸质版和电子版 /p p   2.检测设备合法证明材料复印件加盖公章 /p p   3.其他相关证明材料加盖公章 /p p    strong 四、征集时间 /strong /p p   2017年6月5日——6月19日。 /p p    strong 五、其它事宜 /strong /p p   1.纸质版申报材料均须加盖公章,并在征集期内完成递交 /p p   2.原则上同一设备生产企业申请推荐产品数不超过3个 /p p   五、联系方式 /p p   联系人:罗雪婷 联系电话:010-62078044 /p p   邮箱:bjica@sina.com /p p   邮寄地址:北京市西城区北三环中路9号 /p p   北京市植物保护站农药检验科 邮编100029 /p p   附件:北京市2017年农药残毒速测设备推荐申请表 /p p   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201706/ueattachment/4f33c5ee-eea6-4f41-beeb-72194a44cb02.docx" style=" line-height: 16px " 附件.docx /a /p
  • 调查称蔬菜种植农药使用随意 检测难全面
    一颗芸豆,在经历了从产地水土检测到加工包装,从大小尺寸筛选到农残化肥的全程检测之后,才能最终登上外贸货轮,出口海外。   同样是一颗芸豆,当它成为国内内销蔬菜的时候,道路就远没有它的兄弟那样“曲折”,有的甚至没有经过任何检测便已上市销售。   不仅仅是蔬菜,对同样一个苹果的质量检测亦内外有别,那些漂洋过海的苹果际遇更复杂和严格。   近日有消息曝出,一次性饭盒、废电池、药物、药瓶等有害垃圾,竟充斥在广州番禺区金山大道两侧蔬菜的肥料中。“垃圾肥”重金属检测成了漏网之鱼。   这些故事屡见报端,蔬菜质量检测令公众担心。那么,各地蔬菜检测究竟有无统一标准,出口、内销蔬菜检测是否“内外有别”?   农药使用随意   记者在北京顺义某菜地采访,菜农的说法让人惶恐。对适用农药的标准、种类、剂量,受访的菜农们并不在乎,他们关心更多的是蔬菜的产量。   一些菜农直言,“菜叶上看不到虫子”“不耽误卖”就行,至于农药的毒性高低不大去关心,农药品种也是“村头小店卖什么农药就打什么”,打多少药也全凭“估计”,没有准确标准用量。   事实上,一些菜农对农药使用标准并没有很明确的概念。菜农李大爷告诉法治周末记者,不用农药,蔬菜就会减产一半左右。夏天是最容易长虫子的季节,黄瓜、茄子、豇豆、辣椒都是必须打农药的。国家一直提倡使用低毒、低残留农药,但买来的究竟是不是高毒性的农药,菜农们也不太清楚。而且每种蔬菜、每个季节使用的农药都不一样。一般反季节蔬菜都是在大棚里种植。大棚的温度和湿度都很高,很不利于农药的降解,容易使农药残留在蔬菜上。一般反季节蔬菜瓜果病虫害严重,使用农药量大。另外,草莓生长季节短、经济效益快,用药量也很大 豆角是最难长的,虫害病害多,不使用农药几乎很难有收获,所以这类蔬菜瓜果的农药使用量也比较大。   如此使用农药,质量检测显得更为关键。山东寿光蔬菜产业集团商品交易所中原运营中心的工作人员告诉法治周末记者,蔬菜质量检测主要检测的内容是农药残留,这也是市场销售环节、公众最关心、反映出问题最多的一块。就单个的地区运营中心而言,它们是没有检测能力的,收购上来的蔬菜是由山东寿光蔬菜产业集团统一集中检测之后配发到各个交易中心进入交易环节的。   据记者了解,在目前的认证体系中,蔬菜的级别呈现出金字塔形态。   最底层的是普通蔬菜,也就是菜市场里最常见的蔬菜,什么认证都没有。   上面一层的是无公害蔬菜,需要经过本国、本省或者本市的有关认证,在种植条件上有一定要求,比如农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量要控制在国家规定范围内。   再上面一层是绿色蔬菜,这个概念由日本提出,农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量比无公害蔬菜更低一些,并且规定在上市前一周内不可施加农药和化肥,也需经过国内相关机构认证。   最高级别的是有机蔬菜,概念由欧洲提出,生产过程中要求完全不使用农药、化肥、生长调节剂等化学物质,不使用转基因工程技术,必须经过国际有机食品认证机构的认证,并在国内设有委托机构进行监督和审查。   检测无法全覆盖   目前人们对蔬菜安全关心最多的为农药残留问题。业内专家告诉法治周末记者,我国的农残检测主要有3种方法,一是农残速测法即酶抑制法 二是酶联免疫法,应用并不广泛 三是色谱检测法。   只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右,速测法才能查出。   蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测,若发现农药超标,再用色谱检测法检出具体种类和残留量。农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药,像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药,及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药,都不在蔬菜例行农残检测范围。   色谱检测设备一般需四五十万元至上百万元,检测一个样品成本在2000元左右,而且技术要求高,样本提取和净化步骤等前处理比较费时。市场上,一台速测仪加配套设备不到1万元,从取样到检测只需30分钟左右,成本在2元左右,技术水平要求也不高,因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用。基于农户分散种植现状,目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。   北京市朝阳区植物保护检疫站一位检测员告诉法治周末记者,每个工作日,他们都要通过农药残留速测仪,对朝阳区比较大的蔬菜生产基地、农贸市场的食用蔬菜瓜果进行农残指标抽检。这种检测方式结果较为精确,能快速检出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留。现在北京市各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等,使用的基本上都是这种仪器。   用速测仪检测一个蔬菜样品需要30分钟至40分钟左右。但限于条件,只能是抽检,想要全部覆盖检查是不现实的。比如叶菜,每个抽取1公斤样品(记者注:1公斤油菜大概有一二十棵的样子),全部切成小碎丁,用试剂浸泡之后提取并加入检测酶。放入仪器,指标就会显示出来。使用的是通用的“酶抑制率检测法”,低于70%的为合格,该检测员解释。   抽检是按照蔬菜的品种进行,用筛查式检测。首先是定性,先用快速检测仪器,没问题就通过。如果有问题或出现超标的情况,再用定量检测仪器,对含有农药的品种、含量进行具体检测。   因为蔬菜的来源地不同,所使用的农药也不同。就目前朝阳区蔬菜市场的情况来看,本地生产的蔬菜只占蔬菜市场的百分之十几,其他都是外埠进来的菜。   “哪个省的都有,用的农药也不一样。”上述检测员说,“大洋路批发市场占整个北京市蔬菜批发总量的36%,全国各地的菜都有。往往是外埠进来的菜问题比较多。”   “同时,蔬菜种类不同,检测内容也不尽相同。水生植物藕、茭白就需要检测重金属含量,与其他蔬菜不一样。重金属的检测技术含量相对较高,对仪器、人员素质的要求更高。由于仪器价格昂贵,很多普通小检测站是没有配备的。”该检测员告诉记者。   标准一样 执行不一   而据记者了解,果品与蔬菜所属主管部门又不相同,属林业部门监管,检测的内容也不一样。一个苹果除了涉及农药残留,可能还会有糖分含量等检测内容。而由于农药挥发,温度、时间、空气、湿度、仪器误差可能都会影响检测结果。   至于植物检疫标准,果实、种子的检测与叶菜又不一样。全国不同地区的蔬菜调配也包含检疫环节,主要是为了防止有些病虫害物种没有天敌,能在不同地区快速繁殖。而对这些物种的检疫内容,各地又不尽相同。   这位检测员对法治周末记者强调,就农药残留而言,全国范围来看,检测标准是统一的,但监管力度可能参差不齐。农药残留主要有两个选择性标准,即国标和行标(农业行业标准)。全国各地执行的应该都是统一的。所谓选择性标准,就是蔬菜检测达到了其中一个就是质量合格的,因为两个标准原理相同。   但检测中的实际主要问题是,限于人力、物力、财力等方面的原因,只能做到抽检,无法做到完全覆盖。有业内人士指出,目前,蔬菜的安全检测有定性检测和定量检测,前者只能检测农药总量是否超标,无法查出农药种类 而后者可以精确到农药的种类和含量,但每个瓜菜品种每次检测费用高达2000元。   标准长期不更新   某品牌无公害蔬菜生产基地检测室的小刘从事“蔬菜安检”工作近5年了。每天早晨7时30分开始,小刘和助手就要抽检芹菜、小白菜、西红柿等20多种蔬菜。   小刘告诉法治周末记者,检测主要采用酶抑制率方法。对蔬菜抽选结束后,在检测室使用蔬菜农药残毒快速检测仪进行检测,主要检测蔬菜里是否含有有机磷和氨基甲酸酯。整个检测过程模仿人体对农药的反应,通过加入专用酶、底物、显色剂及提取试剂的过程,得出酶抑制率的数值。如果蔬菜的农药残留标准达到酶抑制率70%以下,就说明蔬菜农残标准合格 如果达到酶抑制率70%以上,检测员们至少会再做两次以上的重复检查。如果经过检查依然超标,他们就会将超标蔬菜实行销毁处理,以确保上市蔬菜的安全。   除了检测设备,该基地还有一套农产品安全追溯系统。安全生产标签可以追查农产品的种植号、地块号、投入品使用、采收时间等安全信息。消费者可以通过短信、电话及网络等查询方式追溯农产品信息。   山东寿光蔬菜产业集团一位工作人员告诉法治周末记者,异地上市蔬菜必须经过包括基地自检、市场速检、上机检测、检验检疫局监督、当地检测至少5道安全关。其实蔬菜还在采摘阶段就已经有监管部门介入检测了。   但毕竟,合格的蔬菜是种出来的,不是“检”出来的。   有媒体报道,我国允许的“农残”量要比欧盟和美国高出数倍,而这都源于标准滞后。“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌说,往往标准低一点,就有大量企业被放进去,而标准一高,一些生产能力落后的企业就会被淘汰出局。而我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业,质量不高。   记者在国家标准网上查询,现在使用的蔬菜农药检测标准是2004年3月1日开始实施的蔬菜农药残留检测抽样规范。也就是说,现在使用的还是8年前的标准。   此前曝出的蔬菜重金属检测缺失、出口、内销蔬菜检测“内外有别”等事件,突出反映了标准滞后的问题。   事实上,我国的标准化法1989年开始实施,形势早已发生变化,标准化法修订工作开展近十年,目前新法仍未出台。《标准化法实施条例》也明确规定:标准实施后,制定标准的部门应当根据科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审。标准复审周期一般不超过5年。遗憾的是,有些标准长期“原地踏步”。   邱宝昌解释说,制定一个标准,需要大量的数据收集及论证,费用较高,而国家对此补助有限,不少花费往往是企业赞助,这样造成的结果是:一是“更新”慢 二是掺杂了企业的“意志”,有些企业就成了低标准的受益者。
  • 安捷伦科技公司推出了业内首款用于 GC/Q-TOF 的精确质量农药谱库
    安捷伦科技公司推出了业内首款用于 GC/Q-TOF 的精确质量农药谱库全扫描数据库与快速高分辨精确质谱相结合,适合广泛地分析各种已知和未知的食品污染物 2014 年 6 月 17 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日推出了适用于气相色谱/四极杆飞行时间 (GC/Q-TOF) 质谱联用仪的全新个人化合物数据库和谱库(PCDL)。作为安捷伦全系列农药监测与分析解决方案的组成部分,全扫描农药 PCDL 可与高分辨率精确质量技术相结合,即使面对最具挑战性的农药和未知污染物,也能清晰、精确地鉴别。 农药库 PCDL 是首款市售的高分辨率精确质量 GC/Q-TOF 谱库。它由安捷伦与德国化学兽医检验局的 Peter Fürst 博士、西班牙阿尔梅里亚大学的 Amadeo Rodriguez Fernandez-Alba 和加利福尼亚州斯托克顿的太平洋大学化学系副教授 O. David Sparkman 合作开发而成。 采用单四极杆或串联四极杆仪器的传统筛选过程需要通过大量的方法设置和优化,以筛选数百种化合物。将 Q-TOF 技术与精确质量质谱库相结合可避免这一复杂的过程,为筛选工作流程提供了更高的灵活性。此外,高分辨率精确质量测量使筛选结果更加可靠。 “将 GC/Q-TOF 与全新的精确质量谱库相结合,使我们能够快速筛选数百种农药和污染物,”Fürst 博士说道。“高分辨率精确质量与全扫描数据采集能力的结合,使我们不仅能获得更加可靠的结果,而且还能寻找和鉴别新兴的污染物。 农药库 PCDL 专门针对 Agilent 7890B 气相色谱和 7200 系列 GC/Q-TOF 质谱仪而开发,适用于食品安全检测和环境筛选分析。它针对农药筛选中最常用的三种气相色谱方法进行了保留时间锁定。该套件包括: 750 多种农药和环境污染物的精确质量 EI 谱图 MassHunter PCDL 软件,借助该软件可以轻松查看和编辑内容,使用户轻松创建针对较少量的、更特定的分析物的定制数据库,以满足特定要求 快速入门工具包,包括含方法和数据文件、应用简报和用户指南的 DVD,它展示了实际分析示例,有助于用户快速入门 这一全新的数据库和谱库将于 2014 年下半年推出。 如需了解有关这一全新的农药数据库/谱库的更多信息,请联系 jennfier_gushue@agilent.com。 关于安捷伦农药监测与分析解决方案 有关详细信息,请访问安捷伦农药监测与分析解决方案网站。 安捷伦的 LC/MS 和 GC/MS 技术在农药监测与分析以及公司的完整食品检测与农产品分析方案中具有重要作用,适用于全球食品供应链生产、检验、新产品开发、质量控制和包装的检测应用。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦公司新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 聚焦肉蛋奶安全:动物性食品中也有农药残留?
    动物性食品是指动物来源的食物,包括我们餐桌上常见的畜肉(猪肉、牛肉、羊肉等)、禽肉(鸡肉、鸭肉等)、蛋类、水产品(鱼类、虾、蟹、贝类等)、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高,食品安全问题愈发引人关注,动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分,其重要性不言而喻。 2021年11月,农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准,自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试,提供了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂,从除虫菊花中分离萃取而得,其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好,但见光易分解。20世纪60年代,在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上,化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物,即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯,具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点,被广泛用于农作物的病虫害防治,但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内,进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药,GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中,检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中,采用了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱仪,对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品,建立了使用负化学电离源(NCI)测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图(1:七氟菊酯 2:联苯菊酯 3-6:氟氯氰菊酯 7-8:氟氰戊菊酯 9-10:氰戊菊酯 11-12:氟胺氰菊酯13-14:溴氰菊酯) 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好,灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验,样品谱图见图2所示,2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外,岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源(电子轰击电离源),采用MRM(多反应监测)采集模式,目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器,抗干扰能力更强,在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图(20 ng/mL)及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源,随着大家食品安全意识的不断提高,人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念,快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目,让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新版《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读
    2012年11月16日,卫生部与农业部联合发布了最新的食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》,对比2005版,2012版的新标准增加了100页的内容,所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。明年3月1日新标准实施时,此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新标准将对茶叶行业产生怎样的影响?标准中涉茶部分有何变化?茶叶企业如何针对新标准加强食品安全意识?文章将试解读这些问题。   一、 我国茶叶质量安全体系建设现状   茶叶质量安全是指茶叶产品无毒、无害,在规定使用方式和用量条件下长期食用,对饮用者不产生可观测到的不良影响,它涵盖了农药残留、有害重金属残留、有害微生物污染等多项内容。其中对茶叶产品农药残留的控制是茶叶质量安全的一项重要内容,而通过设立标准对其进行限制管理又是这项内容中的有效手段。   我国对茶叶质量安全的标准化管理源于上世纪八十年代,几经修正完善形成了以卫生标准为基础,各项检测方法作支撑,多项农药使用方法为补充手段的茶叶质量安全雏形框架,并在此基础上,根据茶叶产品安全性设有无公害、绿色食品和有机茶3个递进层次。   近年来,随着人们生活质量要求的提高和茶叶对外贸易的扩大,涉及茶叶农药残留的质量安全问题也有所增加。从早先的日本、欧盟的贸易技术壁垒,到绿色和平组织发布的2份检验报告,茶叶卫生标准中的各项农药最大残留限量数据在成为行业的合法证明的同时,也引发了消费者广泛的关注和讨论,其中待完善之处慢慢显现出来。   同一农药品种在国家强制标准和农业行业强制标准中存在二十倍的差异,某些报告中农药残留数据竟低于推荐检测方法的检出限,部分已经在用的农药未列入标准……这些相关标准并存、交叉、老化的问题对我国以卫生标准为基础的茶叶农药残留控制体系产生了一定的影响。将我国现有涉茶的农药残留标准合并统一、修正完善,同时逐步丰富更新各项检测方法等配套项目成为我国茶叶行业在食品质量安全方面的发展新方向。   新食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》正是在这样的背景之下诞生的,它的到来为茶叶生产中科学合理用药和对茶叶产品实施质量安全监管提供了法定的技术依据,整个行业也将借此迎来提升产品质量安全的新契机。   二、新《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读   1.新标准整合了原有多项标准,更加明晰   在GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》执行之后,将有6项国家标准和10项农业行业标准被取代和作废,其中涉及茶叶行业的有国家标准4项(GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》,GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单,GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》,GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》),农业行业标准4项(NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》,NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》,NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》,NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》),而这些标准亦可划分为专门针对茶叶制定的标准和涵盖茶叶项目的食品、农产品标准。与茶叶相关的29项农药品种限量指标(一项重复)散布在这8个标准之中,且各项标准根据颁布时间、所属类别、替代说明的不同,互相间逻辑关系较为复杂,给检验机构、企业、消费者等查找与应用带来了一定困难。 图1新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中各农药品种在被替代标准中的分布情况   在化繁为简的过程中,新标准将原有的29项农药品种筛查、缩减、补充、修正,最终设立了25个涉茶指标(各项指标来源详见图1)。其中,乙酰甲胺磷、硫丹、灭多威等18项指标是从原有的4部国家标准中保留而来 吡虫啉、多菌灵等5项指标为原农业行业标准中项目 新增设联苯菊酯、噻虫嗪两个涉茶农药品种(各项指标详见表1)。相较原来各指标分散在两类8部标准且项目设置存在重复的局面,新标准更加明晰科学,使用者仅凭一部标准便可查找到所有强制标准项目,避免了之前可能存在的漏查、重复以及国家标准与行业标准适用范围不同所产生的使用障碍。值得注意的是,其中使用比较广泛的噻虫嗪、吡虫啉等低毒烟碱类农药和高效低毒的拟除虫菊酯类农药在标准涉茶项目中的比例有所提升,而甲萘威、残杀威等原存在于农业行业标准中的中毒性氨基甲酸酯类农药则没有被列入,与这几类农药现在在我国的使用和检测反馈情况密切相关。这样的设置,使新标准更加贴近产品生产流通实际,适应性与可用性加强,切实成为茶叶产品生产与流通的技术依据。 表1 GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》涉茶项目数据方法汇总表    部分术语注解:   最大残留限量(MRL):在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。   再残留限量(EMRL):一些持久性农药虽已禁用,但还长期存在环境中,从而再次在食品中形成残留,为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。   每日允许摄入量(ADI):人类终生每日摄入某物质,而不产生可检测到的危害健康的估计量,以每千克体重可摄入的量表示(mg/kgbw)。   2.新标准补充修正了部分指标,数据设置更为合理   根据监测数据与实际情况,对比原有标准,新标准中涉茶内容对部分指标的数据和说明进行了调整修正。数据调整主要集中在每日允许摄入量(ADI)上,其中多菌灵、甲氰菊酯等原属于农业行业标准的农药品种补充了ADI数据 氯氰菊酯和杀螟硫磷修正了ADI数据 DDT和六六六将原有的暂定每日耐受摄入量(PTDI)调整为ADI数据。在原有标准GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,说明项为红茶绿茶的两种农药氟氰戊菊酯和氯菊酯在此次新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中食品名称均为茶叶,即全茶类,取消了原说明。至此,茶叶国家强制卫生标准中六大茶类及再加工茶类一视同仁,不再存在茶类间的区别。   作为高毒有机氯类农药,在2011年6月《中华人民共和国农业部第1586号公告》发布后,硫丹已在茶树上禁用。然而,由于其难于降解的特性,自然界中仍有部分残留,因此在部分茶叶产品中也还存在硫丹被检出的情况。2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,硫丹的最大残留限量(MRL)被设定为20mg/kg,后GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单将其调整为30mg/kg。此次发布的新标准种,硫丹的最大残留限量要求更为严格,仅为05年发布限量值的一半10mg/kg。相信随着时间的推移,已禁用的农药在自然界中的残留情况逐步好转,相应的标准也会在合理的范畴内做出调整,更加严格以不断提升食品质量安全。   3.新标准对相应检测方法做出了调整,更具实用性   考虑到新标准中的数据设置和检验技术的更新提升状况,新标准针对25种农药中的23项推荐了相应的检验方法,其中18种农药的检验方法进行了调整或补充,40%的项目具有多个推荐检测方法,原先没有推荐检验方法的杀螟丹列出了推荐检验方法,溴氰菊酯、杀螟硫磷等项也由原来的一项推荐方法增加为多个。同时,同一品种农药不同检测方法的限检量也有所不同,以新标准中4次出现的检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》为例,其在氯氰菊酯、氟氰戊菊酯两种农药的限检量分别为0.0150mg/kg和0.0100mg/kg,与原标准推荐方法的限检量均有区别,更加适用新标准中相应指标。检测机构和企业可根据自身实验室的仪器药品配置情况等做出选择,更具可操作性。   统计显示,新标准中涉及茶叶的检验方法共有23项,其中国家标准14项,商检行业标准5项,农业行业标准4项。令人欣慰的是,原标准所涉及两项外国检验方法JAP-055(日本)LMBG§35(德国)并没有出现在新标准中,扭转了原来我国所设立标准却没有对应的国家或行业方法标准的尴尬局面。   4.新标准再次明确了茶叶属饮料类的食品分类定义   众所周知,与蔬菜、谷物类农作物不同,茶叶在我国的主要食用方法为泡饮,消费者摄入的也是茶叶的水浸出物而非全部茶叶产品。基于此种情况,各种农药的水溶性也成为最大残留限量(MRL)等指标确定的重要依据,例如:乙酰甲胺磷等易溶于水的农药,如有残留则溶解在茶汤中比例也较高,相应其最大残留限量数值设置的相对较低。同时,业内关于茶叶食品质量安全究竟是应该针对茶水还是茶叶本身也存在一定争议。毕竟,在大多数检测方法的前处理中,茶叶中相关物质都是通过有机溶剂中进行提取的,而不易溶于水的农药在有机溶剂和水溶剂中的溶解度存在明显差异,被测成分和实际溶解于茶水中的成分含量与组成区别很大。   2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,茶叶的食品分类为茶叶,根据农药品种需要,设有红茶绿茶的说明项。在2011年发布的国家标准GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》中,茶叶的食品类别首次在强制性国家卫生标准中被归为饮料类。新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中沿续了这一食品类别设置上的变化(详见表2),在更大的影响层面上确立了茶叶食品类别属于饮料类这一概念,不但更加符合茶叶产品使用的实际情况,也为针对茶水进行农药残留检验这一观点保留了部分可能性。 表2GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中茶叶相关食品类别/名称说明   三、面对新标准,企业如何提升自身产品的食品质量安全   1.根据新标准内容,调整企业相关生产技术内容   新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》将于明年3月1日正式实施,届时绝大部分2013年的新茶并未开始制作,给茶叶企业和相关检验机构留有了调整适应的时间。茶叶从栽培耕作到生产销售具有延续性,基于此生产销售实际,建议企业从标准发布起便以新标准变化情况为依据,针对自身的产品对具体技术环节和企业标准进行修正,使之切实符合新标准的要求。企业应及时调整茶园耕作、原料收购等的内容,宜早不宜迟,尤其是现阶段至标准实施期间,确保现阶段的部分生产行为不影响明年的产品质量,来年的茶叶生产顺利进行。同时,产品的包装、标签上如有相关内容也应适时调整,重新制作。   2.适时更新农残检测内容与手段   在新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中,从农药品种、各项最大残留限量数据到推荐检测方法都出现了调整,其中又以推荐检测方法为甚,变化超过半数。根据各检测方法的具体内容,各项技术细节也不尽相同,以新标准中的农药品种氯氰菊酯为例,在老标准中的推荐检测方法GBT5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》为电子捕获-气相色谱法,而新标准中的推荐检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定》为气相色谱-质谱法,两者无论是所用的试剂、仪器还是具体操作步骤都有巨大差别,现有的实验室条件往往难以满足新标准中推荐检测方法的要求。加之无论检测增项还是大型仪器的采购都需要一定的时间,稍有拖沓不慎就会延误新标准执行后产品的检测。   因此,各检测机构和企业之间部门应当认真核对筛选新标准中推荐检测方法,对照实验室已有的检测条件选择适当实验方法,列出尚未达到的实验条件,及时申报采购进行补充。同时,对质检专员进行技术培训,使之充分了解新的实验方法,尽早熟悉新的检测步骤和仪器,保证检测效率。各送检企业也应提前与检测机构进行联系,确认个项目是否能按标准如期开展,以免耽误产品的检测。   3.继续加强供应链管理,确保产品质量安全   无论食品质量安全标准如何变化,从源头开始加强自身供应链的管理,提升整个行业的食品质量安全水平都是以不变应万变的最佳对策。新标准不应该成为各生产单位的屏障,相反,它只是这个行业的准入条件。面对农残项目持续增加,指标逐步变化的标准体系,对于企业来说,这未必不是一件好事,企业的生产更加有的放矢,有章可循,各企业应当切实加强各生产步骤中对产品的质量安全控制,与茶叶产地各级政府、茶叶生产合作社、茶农等联合起来,共同在行业内推行绿色生产方式,在茶园管理中普及绿色防控技术,推广使用生物防治和物理防治技术,在许可的范围内,小范围的使用环保型农药和生物农药 在茶叶生产中加强对各个关键点的控制,逐步建立并完善产品质量安全可追溯体系,以促进我国茶产业的可持续发展。
  • 食安科技“智能家庭农药残留检测仪”斩获“2018年广东省名牌产品”
    广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司生产的智能家庭农药残留检测仪成为2018年度广东省行业类名牌。经过一系列的申报资料初审、申报数据公示、企业现场审查、专家综合评价、广东质量品牌评审专家委员会审议确认等等,食安科技历经层层筛选,通过政府相关部门的严格考核,以及受到广大消费群体的监督,终于斩获这份来之不易的殊荣。  农业部的公开数据显示,2015年中国的农药利用率仅为36.6%,剩下的农药在以各种形式影响着其他动植物、水、土壤、大气和公众健康,全国农药污染耕地土壤面积超过7亿亩。  就一棵叶菜而言,根部农药最多,其次是茎部,然后是叶和果实。绿色和平组织的报告显示,2016年,多家大型超市出售的包装精美的蔬菜被检测出国家禁用农药克百威和氟虫腈,前者影响人类的生殖与发育,后者对人体甲状腺、肝肾具有高毒性,且能在人体内蓄积。  基于这样的食安环境现状,食安科技开发了“灵灵狗”智能家庭农残检测仪。产品具有智能控温系统,不仅能在短时间内高效完成农药残留项目检测,并且能保证准确性和灵敏度。同时还设有互联网+功能,实现数据共享,及时发现农残风险。“灵灵狗”智能家庭农药残留检测仪为国内首创,已申请发明专利。  “广东省名牌产品”获评企业是通过严格筛选,以质量、科技、效益及发展为评价体系综合考量企业品牌价值,此殊荣代表企业真实的核心市场竞争力,代表着行业的领先地位及标杆作用,将记录在企业里程碑的发展史。而此次能成为“2018年度广东省行业类名牌产品”也验证了”智能家庭农药残留检测仪的价值,这是企业发展过程中不断积累沉淀下来的财富。企业也将在日后更加注重自身产品质量的提升,不断打造竞争力强、附加值高的拳头品牌,回馈社会。
  • 贵州大学绿色农药全国重点实验室在病毒病防控又有新发现
    植物病毒病严重危害农作物的整个生长发育周期,是农业生产中仅次于真菌的第二大类世界性植物病害。其中马铃薯Y病毒(potato virus Y,PVY)是十大植物病毒病害之一,其主要危害茄科、豆科和藜科等农作物,给农业生产带来了极为严重的损失。PVY在植物体内绝对寄生性,植物体对其又缺乏完整有效的免疫系统,使PVY在实际的生产活动中的防治变得特别困难。目前,田间用于防治PVY的商品化药剂主要有氨基寡糖素、病毒唑和宁南霉素等,但是这些商品化的药剂仍不同程度的存在防治效果不够理想和防治成本高等问题。因此,创制高效、绿色友好和作用机制独特的抗PVY活性药物分子,仍然是现代农业生产中一个亟待解决的科学问题。植物病毒的功能性外壳蛋白(Coat protein, CP)对于病毒生命周期的多个阶段至关重要,参与病毒颗粒组装、病毒基因组保护、宿主细胞间运动和媒介传播等。因此,战略性地靶向PVY CP的抗病毒策略已经备受关注。然而,尽管许多抗病毒药物是基于PVY CP而设计或者是宣称其可能靶向CP,但这些药物具体是如何作用于 CP 来抑制病毒致病性的,在很大程度仍是未知的。2024年3月13日,贵州大学绿色农药全国重点实验室宋润江教授作为通讯作者、博士生韦春乐作为第一作者在Advanced Science(影响因子IF=15.1)发表了题为“Innovative Arylimidazole-Fused Phytovirucides via Carbene-Catalyzed [3+4] Cycloaddition: Locking Viral Cell-To-Cell Movement by Out-Competing Virus Capsid-Host Interactions”的文章,该研究通过氮杂环卡宾催化合成得到的手性苯并咪唑并二氮杂卓衍生物-3j (S)具有较好抗PVY活性,进一步机制研究揭示了小分子-3j (S)与PVY CPR¹⁹¹形成的氢键影响了PVY CP与NtCPIP蛋白之间的互作,进而影响PVY在宿主细胞间的移动从而实现对病毒侵染的抑制。 研究结果1、氮杂环卡宾催化高效合成手性的苯并咪唑并二氮杂卓衍生物作者以具有广泛生物活性的苯并咪唑类衍生物1a和α-溴代肉桂醛2a作为模型反应对反应条件进行筛选,通过N-杂环卡宾(NHC)一步合成苯并咪唑并二氮杂卓衍生物3a。最终以NHC A作催化剂、碳酸钾作碱和THF作溶剂,在室温下反应12h,以优秀的收率和对映选择性得到目标化合物(图1)。在最优条件下对底物普适性进行研究,该反应在不同取代基的苯并咪唑类衍生物1a和不同取代基的α-溴代肉桂醛2a下反应都能以高收率和高对映选择性得到目标化合物(图2)。图1. 反应条件的优化图2. 底物的普适性研究2、苯并咪唑并二氮杂卓衍生物的抗PVY活性测试通过半叶枯斑法测试了所有苯并咪唑并二氮杂卓衍生物的目标化合物的抗PVY活性。测试的结果表明,部分苯并咪唑并二氮杂卓衍生物对PVY表现出了较好的抑制活性。其中,化合物-3j (S)(239、198和98 μg/mL)抗PVY的治疗、保护和钝化活性均优于对照药剂病毒唑(650、627和242 μg/mL),表现出最佳的抗PVY活性。值得注意的是,化合物-3j表现出了与手性构型相关的活性差异。其中,-3j (S)的活性优于其对映异构体-3j (R)以及外消旋体-3j (rac)。这意味着-3j (S) 可能作为一种潜在的手性药物。表1. 目标化合物抗PVY活性的EC₅₀值 (μg/mL)3、潜在靶标位点的筛选和功能验证PVY CP是一个多功能的关键靶标蛋白,与病毒的细胞间移动、长距离移动和蚜虫的传播等密切相关,常常被作为潜在的靶标蛋白进行研究。活性小分子-3j (S)与PVY CP进行的分子对接表明,PVY CPR¹⁹¹和PVY CPN¹⁵¹可能是小分子-3j (S)作用于PVY CP的潜在靶标位点。作者通过原核表达分别纯化了野生型和突变型的PVY CP,并通过微量热涌动法测试了突变前后与小分子-3j (S)结合力的差异,验证了潜在的靶标位点。通过定点突变策略构建了突变的PVY CPR¹⁹¹A-GFP和PVY CPN¹⁵¹A-GFP侵染性克隆,在活体上对潜在的靶标位点进行验证和功能分析。结果表明PVY CPN¹⁵¹位点对病毒的系统侵染几乎没有影响,而PVY CPR¹⁹¹位点病毒的系统侵染至关重要。图3. 潜在靶标位点的筛选与验证图4. 潜在的靶标位点的验证与功能分析为进一步解释PVY CPR¹⁹¹和PVY CPN¹⁵¹结合位点对PVY系统侵染的影响,作者通过激光共聚焦显微镜观察了不同处理组浸润烟草后的胞间移动现象。结果表明,突变型PVY CPN¹⁵¹A-GFP的胞间移动效率与野生型PVY-GFP相当,而将PVY CPR¹⁹¹突变后,能破坏病毒的胞间移动。进一步验证小分子-3j (S)对病毒侵染影响的实验表明,与DMSO处理组后相比,经小分子-3j (S)处理后,PVY-GFP在本氏烟中的胞间移动效率和系统侵染显著受到抑制。图5. 潜在的靶标位点的验证与功能分析4、寄主关键蛋白的筛选和功能验证植物寄主因子对植物病毒的有效侵染至关重要,参与马铃薯Y病毒属的胞间移动同时与CP相互作用的寄主因子也被逐渐揭示。其中来自烟草的DnaJ样蛋白NtCPIPs,主要参与病毒的细胞间运动,并在与CP相互作用后导致PVY在宿主植物中的有效扩散。作者通过共免疫沉淀实验验证了寄主因子NtCPIP与野生型GFP-PVY CP和突变型GFP-PVY CPR¹⁹¹A蛋白的互作差异。同时,在烟草植株上过表达NtCPIP后,促进了PVY在烟草中的侵染。总的来说,实验的数据表明PVYR191A-GFP的胞间移动受阻可能是由于PVY CPR¹⁹¹A和NtCPIP之间的相互作用中断,并且NtCPIP能有效促进病毒的胞间移动和系统侵染。图6. 潜在的靶标位点的验证与功能分析总结研究团队通过NHC催化[3+4]七元氮杂环化合物的不对称合成,实现了手性苯并咪唑并二氮杂卓类化合物的高效合成。以PVY为研究对象,通过半叶枯斑法从75个目标化合物中筛选出最佳抗PVY活性的苯并咪唑并二氮杂卓衍生物-3j (S),化合物-3j (S)抗PVY的治疗、保护和钝化活性均优于市售的对照药剂病毒唑,表现出良好的应用前景。初步的作用机制研究揭示了手性的活性小分子-3j (S)与PVY CPR¹⁹¹形成的氢键竞争性地阻碍了PVY CP与NtCPIP蛋白之间的正常互作,进而影响PVY病毒粒子在宿主植物细胞间的移动,导致植物中病毒的积累水平下降,从而实现对病毒侵染的抑制。总之,这项工作通过不对称催化与生物活性测试相结合发现了具有良好抗PVY活性的手性小分子,并利用分子生物学技术深入揭示其分子机制,为促进交叉学科发展提供了研究基础。此工作部分结果近期发表于Advanced Science。贵州大学绿色农药全国重点实验室博士生韦春乐为论文第一作者。图7. 活性分子抑制PVY侵染可能的作用机制模式图
  • 论《农药管理条例》的修订对假劣农药法律适用上的影响
    p   新修订《农药管理条例》(以下简称“《条例》”)采取法律拟制的方式,规定了按假劣农药处理的农药。本文从刑事、行政和民事三方面分析认定假劣农药的法律效果,并着重对行政执法中假劣农药的法律适用提出建议。 /p p    strong 1 法律的溯及力 /strong /p p   新旧法律适用,是司法和执法实践经常遇到的问题,新法施行首先面临的就是新旧法律的衔接与适用。准确认识两者之间关系,对推动新法正确实施具有重要意义。 /p p   法不溯及既往是世界各国公认的一项法治原则。《立法法》第九十三条 法律、行政法规、地方性法规、自治条例和单行条例、规章不溯及既往,但为了更好地保护公民、法人和其他组织的权利和利益而作的特别规定除外。从法理上看,法不溯及既往是明确的,不能用后实施的法律去规范先前的违法行为,因为不可能在过去就预知未来的法律规定。用事后创设的规定约束和惩罚事前行为,与法治精神相悖。行为的合法性,只能以行为当时有效的法律作为评价准则。法一般不得溯及以往,否则人们无法预测自己行为的合法性,这既不利于公民、法人参与经济、政治和社会生活,也不利于保障其合法权利。 /p p    strong 2 假劣农药的认定及法律适用 /strong /p p   新《条例》对假劣农药的认定作出扩充完善,第四十四条第二款和第四十五条第二款在立法上采取法律拟制的方式规定:禁用的农药,未依法取得农药登记证而生产、进口的农药,以及未附具标签的农药,按照假农药处理;超过农药质量保证期的农药,按照劣质农药处理。这一规定将对假劣农药的法律适用产生影响。 /p p   一般对假劣农药的处理可分为刑事、行政和民事三种不同的法律效果,新《条例》实施后,对按假劣农药处理的农药,在刑法方面应以“从旧兼从轻”为原则;行政处罚方面应以“从旧兼有利”为原则;而民事纠纷处理则应以“从新”为原则。试具体分析如下: /p p   2.1假劣农药的刑事法律适用 /p p   《刑法》第十二条规定了“从旧兼从轻”原则,可看作是对法不溯及既往原则的具体化。新法发生效力时的未决案件原则上按照旧法处理,但新法对该行为的处罚较轻的,应按新法处理。 /p p   《条例》修订中大幅增加了对假劣农药的惩罚力度,按刑法“从旧兼从轻”原则,应按修订前《条例》(以下简称“旧《条例》”)认定假劣农药。对新《条例》增加的“按照假劣质农药处理的农药”的规定是否可以适用假劣农药刑事责任的有关条款,本文持慎重态度。从保护人权出发,刑法适用“从旧兼从轻”原则已有明确定论,按假劣农药处理的刑事法律适用问题应有待于司法解释进一步明确。没有相应司法解释以前,2017年6月1日以前农药生产企业生产、农药经营者经营按假劣农药处理的农药的,均适用旧《条例》。 /p p   2.2假劣农药的行政法律适用 /p p   行政处罚的新旧法律适用,《行政处罚法》没有相应规定。但《刑法》和《行政处罚法》都是关于公权力与私权力关系的法律,有诸多相似之处,一般认为行政处罚应遵循“法不溯及既往”原则。全国人大常委会办公厅曾以常办〔1990〕秘字第093号函复同意上述意见。由于行政处罚与刑事处罚同样具有制裁性,参照《刑法》中“从旧兼从轻”的规定,结合《立法法》第八十四条规定“为更好地保护公民、法人和其他组织的权利和利益”的精神,对同类型违法行为的行政处罚,如果新法不认为是违法或者处罚较轻的,应适用新法。 /p p   在司法实践中,还有关于区分实体与程序分别确定新旧法律适用的做法。2004年最高人民法院《关于审理行政案件适用法律规范问题的座谈会纪要》(法[2004]96号)明确:“行政相对人的行为发生在新法施行以前,具体行政行为作出在新法施行以后,人民法院审查具体行政行为的合法性时,实体问题适用旧法规定,程序问题适用新法规定。但下列情形除外:(一)法律、法规或规章另有规定的;(二)适用新法对保护行政相对人的合法权益更为有利的;(三)按照具体行政行为的性质应当适用新法的实体规定的。”适用新的执法依据对保护行政相对人的合法权益更为有利的,应适用新法。 /p p   2.2.1生产假劣农药(按假劣农药处理的农药) 依据“从旧兼有利”原则,对生产的标注生产日期为2017年5月31日或之前日期的未取得农药登记证的、未附具标签的农药产品,若一直存放仓库按旧《条例》处理没有争议,若该批次的农药出厂销售记录表明其出厂销售时间为2017年6月1日以后,则该批次销售行为适用新《条例》,被该企业销售的此产品应被认定为假农药。 /p p   2.2.2经营假劣农药(按假劣农药处理的农药) 依据“从旧兼有利”原则处理,对农药生产者一般没有异议,但对农药经营者则存在异议。与农药生产相对明确的生产节点相比,农药经营具有一定的持续性,即从进货到销售到使用终端完成经营往往需要较长时间。2017年6月1日以后,应依法适用新《条例》;但农药经营者门店和仓库存有的(有确凿证据证明非经营农药的除外)未取得农药登记证的、未附具标签的农药,均按假农药处理,超过质量保证期的均按劣质农药处理,这是否符合法治的公平正义?本文认为,对农药经营者行政违法责任的追究,从保护当事人利益的角度出发,采取“从旧兼有利”原则,以进货日期2017年6月1日为界可能是比较恰当的选择: /p p   (1)经营行为发生在新法实施之前。如2017年6月1日前进货并销售完的,则农药经营者经营该农药的行为发生在新法实施之前,应按旧《条例》认定假劣农药并处罚。 /p p   (2)经营行为接续发生在新法实施期间。如某农药经营者2017年6月1日前已进货的未取得登记的农药,6月1日以后继续销售是否应适用新《条例》处罚?或6月1日前购进10箱未取得登记的农药,一直未销售出去而在6月1日以后被查处发现该未完成销售的10箱农药如何处罚?或6月1日前销售5箱、6月1日后再销售5箱,按新旧《条例》的法律适用,是否6月1日前销售的5箱适用无证农药,而6月1以后销售的5箱适用假农药? /p p   对以上情形目前存在不同看法: /p p   有人认为应适用新《条例》。依据《行政处罚法》第二十九条规定,违法行为有连续或者继续状态的,从行为终了之日起计算。经营者经营该农药的行为终了于2017年6月1日之后,此时旧《条例》已被新《条例》取代,应按新《条例》认定为假劣农药并处罚;因新《条例》规定的处罚更重,处罚应酌情从轻。 /p p   亦有人认为应新旧《条例》分段适用。对2017年6月1日前进货并完成部分销售的农药经营行为,应按旧《条例》认定为无证农药并处罚;而对于6月1日以后的接续完成销售的农药则按新《条例》认定为假农药并处罚。但分段适用,处罚明显畸重,且可能违反“一事不再罚”的原则。 /p p   应当明确,行政处罚与刑事处罚都是公权对私权,在行政法律关系中须坚持“法不溯及既往”原则,违法经营行为虽然延续到新《条例》实施之后,但开始于旧《条例》实施期间,后续行为只是初始行为的延续,行政执法应参照刑事处罚原则,农业主管部门行政执法中应更多考虑行政管理相对人——农药经营者的权利和利益,认定假劣农药属于实体问题,按“实体问题适用旧法规定”应适用旧《条例》。 /p p   (3)经营行为发生在新法实施之后。2017年6月1日以后采购进货的,经营者经营该农药的行为发生在《条例》实施以后,应按新《条例》认定假劣农药并处罚。《条例》第五十五条、五十六条规定,农业主管部门应“没收违法所得、违法经营的农药和用于违法经营的工具、设备等并罚款”,经营假劣农药情节严重的,还应当由发证机关吊销农药经营许可证。 /p p   同一个产品,仅仅因经营(进货)行为发生的时间点不同,适用的法律就不同,这种行政处罚的巨大差异将考验执法人员对行政处罚基准的把握和平衡。此外,对农药经营者能否严格执行《条例》第二十六条规定依法履行查验义务、建立采购台账等也提出了严格要求。换言之,农业主管部门对经营农药产品的法律适用要看该经营者是否按《条例》第二十六条规定建立了采购台账,如果因经营者没有依法履行建立台账的责任,而执法人员无法对其经营农药产品的时间作出认定,则可依据《条例》第五十八条规定“处2 000元以上2万元以下罚款,并由发证机关吊销农药经营许可证”。 /p p   2.2.3假劣农药行政执法适用法律的时间点选择 与以往相比,《条例》修订后农业主管部门查处假劣农药时有更多的执法手段,农业主管部门在案件查处过程中应依法主动核查农药生产企业的出厂销售时间和农药经营者的采购时间。《条例》第二十一条规定农药生产企业应当建立农药出厂销售记录制度,第二十六条规定农药经营者应当建立采购台账。生产或经营行为发生在2017年6月1日之前的应适用旧《条例》,2017年6月1日之后出厂或采购的应适用新《条例》;农药经营行为(采购进货)发生在6月1日之前且接续发生在新《条例》实施期间的,按照“实体问题适用旧法规定”应适用旧《条例》;对在合理的时间内不能提供出厂销售记录和采购台账的,应依据《条例》第五十四条不执行出厂记录制度、第五十八条不执行采购台账规定予以处罚。 /p p   从农药执法统一考虑,国家农业行政执法机构应考虑提请有权机关对《条例》修订前后的法律适用问题作出统一规定和解释。 /p p   2.3假劣农药的民事法律适用 /p p   《立法法》确立的“法不溯及既往”并非绝对,如果为了更好保护公民、法人和其他组织的权利和利益,法律可以作出特别规定,赋予新法溯及力并适用新的法律。在民法方面,以“从新”为原则,即新法发生效力时的未决案件按照新法处理,但是法律对该问题另有规定除外。法不溯及既往是为了保护人民免受未来不测之法的侵害,保护公民、法人和其他组织的合法权益,但为更好地保护公民、法人和其他组织的权利和利益的需要,法律也可以溯及既往。 /p p   综合考虑新《条例》关于假农药的立法本意,本文认为,将新《条例》中“未取得农药登记证的、未附具标签的农药等按假劣农药处理”适用于药害民事纠纷而不是局限于行政法领域,能够“更好地保护公民、法人和其他组织的权利和利益”。对经营2017年5月31日或之前日期未取得农药登记证的、未附具标签的农药的行为发生在2017年6月1日以后的,若因药害等发生损害赔偿纠纷,应依法适用新《条例》,即对其按假农药处理承担民事责任。 /p p   “按假劣农药处理”的目的在于减轻农药使用者一方的举证责任,被认定为假劣农药的产品当然其产品质量不合格或是产品存在缺陷,应依法承担民事责任。此外,自2017年6月1日起,标签不符合《条例》规定要求的,在涉案民事诉状中,也有可能被认定为存在产品缺陷而承担民事责任。通过保护消费者(农药使用者)的权益而规范市场秩序,符合现代市场经济法治发展方向。 /p
  • 海南公布禁用农药名单 被禁农药竟不在其中
    海南省食品安全协调委员会办公室昨日高调向媒体公布《海南省禁用农药品种》(以下简称《禁用名录》),即《国家明令禁止使用和限用的农药名录》,并通过省政府网站公布进行了详细的发布,随即当地媒体进行了广泛报道。但在其公布的“禁用农药品种”和“限用农药品种”,都没有导致沸沸扬扬的毒豇豆事件的元凶“水胺硫磷”。据了解,10年前海南省曾公布过一个“海南禁用16种剧毒农药”,名列其中的就有“水胺硫磷”,这次为什么不一起再次公布,确实令人费解。   《禁用名录》有误导之嫌   昨日,在海南省政府网站公布的《国家明令禁止使用和限用的农药名录》一文称,“为保障人民生命安全,保护农业生态环境,国家有关部门先后下令禁用淘汰了一批具有致癌、致畸、致突变的高毒高残留农药品种,限制一些剧毒、高毒农药的使用范围。”   “禁用农药品种是:六六六,滴滴涕,毒杀芬,二溴氯丙烷,杀虫脒,二溴乙烷,除草醚,艾氏剂,狄氏剂,汞制剂,砷、铅类,敌枯双,氟乙酰胺,甘氟,毒鼠强,氟乙酸钠,毒鼠硅,甲胺磷,甲基对硫磷,对硫磷,久效磷,磷胺。”   “限用农药品种是:即在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药包括甲拌磷,甲基异柳磷,特丁硫磷,甲基硫环磷,治螟磷,内吸磷,克百威,涕灭威,灭线磷,硫环磷,蝇毒磷,地虫硫磷,氯唑磷,苯线磷等19种高毒农药不得用于蔬菜、果树、茶叶、中草药材上。其中,三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上。”   文件列出的禁用农药品种23类,限用农药品种仅列出16种,并以“等19种”概括,没有写明国家规定禁用的其余三种农药品种。   有法律界人士评论指出,海南省的做法有误导公众的嫌疑,无非想告诉大家,国家都没有把“水胺硫磷”作为禁用农药,毒豆角其实也没有什么大问题。如果海南省想把国家文件让大家再学一遍,就应全面公布该文件。   《禁用名录》被疑断章取义   实际上《国家明令禁止使用和限用的农药名录》从1982年起就由国家陆续公布。当时就把“水胺硫磷”作为禁药禁止用于水果和蔬菜。《农药安全使用规定条例》第27条就明确了“水胺硫磷”禁用条件。而海南省在10年前公布的《海南禁用16种剧毒农药名单》中就有“水胺硫磷”。为什么这次并没有全面公布,按照当地农户的解释是:“说明这个药也不那么毒。”   昨日,三亚崖城镇坡田洋村一户菜农正在给豆角喷洒农药,看到记者正要拍照,农户立即钻进了豆角菜地。其他农户笑着说:“我们可不是打‘毒药’呀。”那个打药的农户神情轻松地走出来,笑着说:“反正是杀虫的啦。你没看到省里公布的毒药名单没有水胺硫磷吗?说明这个药至少不是那么有毒的。现在都不知道信谁。”   三亚市的第二菜市场是当地市民买菜的主要市场之一,蔬菜档口有四五十家,只有五六家有长豆角买。档主陈女士介绍,以前每天可以卖出去至少二三十斤,现在很少有人买了。她昨天也进了一些长豆角,她解释说:“网上公布的毒药没有水胺硫磷嘛,可见也不用那么害怕,所以进了10多斤卖卖看。”   在陵水县英州镇,记者询问了有23年农技工作经历的雷先生,他认为,10年前省里公布的《海南禁用16种剧毒农药名单》并没有听说废止,就应当继续遵守。但省里现在公布的“毒药”名单没有“水胺硫磷”,确实有些让人懵懂。   上市豇豆100%检测?   农户:没有看见 商户:没有的事   海南省工商局曾发出紧急通知,从2月25日开始开展为期一个月的农药市场专项整治,加强农药市场监管执法,严厉打击销售假冒伪劣农药的违法行为,促进海南农产品正常流通。   省农业厅也表示,海南瓜果菜全部从秀英码头与南港码头出岛,从2月26日晚开始,省农业厅在这两个港口设置检查检测点,对豇豆实行严格的产地准出制度,不合格豇豆一律不准出岛。要做到上市豇豆100%检测。   在陵水县批发市场叫卖豇豆的农户苏阿姨说:“从来没有看到有人来我们这里检测,出事以前没看见过,现在也没见过。”在三亚市崖城镇批发市场周围,挂了不少要求禁用农药的横幅。但批发商梁先生告诉记者:“前几天有几个人拿着检测仪器零散测了一下,都说没有问题就再也没看见他们。”
  • 北京农药鉴定所农药质检中心通过评估
    北京农药鉴定所承担的部级农药质量安全监督检验中心建设项目,顺利通过了“农业部全国农产品质量安全检验检测体系建设评估专家组”的现场考核评估。   4月7日,农业部工程建设服务中心刘克刚副主任率领评估专家组来我所对部级农药质量安全监督检验中心建设项目进行了现场评估。评估专家组首先听取了魏启文副所长关于项目建设情况的汇报,查阅了管理档案和财务档案,实地检查了仪器设备到位和实际运行情况,并与我所相关人员进行了座谈。   通过现场考核评估,专家组认为我所承担的部级农药质量安全监督检验中心建设项目执行有力,进展较快,管理规范,运行良好,达到了项目设计目标和要求。专家组并对项目竣工验收工作提出了意见和建议。   计财、残留、环境、分析等相关处室人员参加了现场评估工作。
  • “茶叶中农药残留检测”专题研讨会成功召开
    关于茶叶农药残留的问题持续发酵,继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后,4月24 日,“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示:“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。   关于茶叶的农药残留问题,不仅如此。在出口方面,中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标;日本也修订了茶叶农残限量标准,针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm,使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题]   针对现状,仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家,在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容,“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座   报告一:茶叶中农药残留检测技术研究进展   报告人:中国检验检疫科学研究院彭涛博士   彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求;目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。   目前,世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。   日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》,其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种,除特殊物质外,其他限量标准一律为0.01mg/kg,设限外农残超标为违法。   美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南,对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准,无限量或非豁免物质则农残不得检出。   欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009,农残限量包括290种,无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg;   中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等,农残限量15种。但总体来看,我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平,都明显落后于国外标准,很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。   样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤,所占用的时间超过整个分析过程的60%,并且,分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术,包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。   对于茶叶农残检测的测定分析,主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术,彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。   报告二:质谱技术在茶叶及产品检测中的应用   报告人:中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911   Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用,并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。   茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。   常用的GC-MS(SIM)法,适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类,易挥发、热稳定、非极性化合物的测定;对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格,但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器,容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。   LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说, ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药,而不适合极端非极性化合物;大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药,不适合非挥发性、热稳定性差的样品;农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分,但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得,有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。   最后,Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术,包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术,并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。   报告三:茶叶中农残检测的样品前处理技术   报告人:莱伯泰科有限公司   一个典型样品处理过程包括:提取、净化和分析,目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”,莱伯泰科通过实验分析,对不同萃取方法的比较,确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法,选择萃取试剂为:乙腈:二氯甲烷=1:1,采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器,能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素,为保护分析仪器,提高分析精度,需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。   通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统,采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱,能取得很好的净化效果。   上述方法虽然能取得净化效果很好的样品,但操作复杂并且消耗时间较长,对此,LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台,该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体,样品处理后可直接进行进样上机分析,将极大地节约了样品前处理时间。   报告四:QuEChERS在茶叶农残检测中的应用   报告人:月旭材料科技(上海)有限公司   月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法,对QuEChERS方法进行了介绍。   与其他样品先处理方法相比,QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品,可以在30min内完成;简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测;廉价——节约95%的耗材成本,90%的时间;高效——获得干净的色谱图,减少仪器的停机时间;耐用——多个国家多个实验室均使用该方法;安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。   此外,他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍,应用QuEChERS方法时,采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好,它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物,而其它的吸附剂则效果不明显。   最后,陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。   报告五:Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用   报告人:迪马科技   目前,样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法,与固相萃取相比,液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点;而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果,彻底去除干扰物并浓缩样品;分析结果呈高度可靠性;使得检测灵敏度和选择性大大提高;明显延长色谱柱寿命,减小系统维修的频度;样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少;分析结果的精密度提高(偏差常5%);多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。   在固相萃取过程中,涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式,Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱,对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。   对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂,迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品;而对于茶叶农残检测用色谱产品,迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。   报告六:AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用   报告人:AB SCIEX公司   AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法,介绍了LC/MS/MS方法的优点:LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度,对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现:GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上,LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右;LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质,并且样品前处理简单,更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点:复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。   殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案,并通过对比,重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。   AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点:(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能,同时有效改善峰形,提高重现性;(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量,满足快速液相在多农残的快速检测的应用;(3)Cliquid食品安全检测平台,操作简单,方法稳定,可靠,重现性好;(4)兼顾离子丰度比和定量重现性,满足严苛的法规要求;(5)可适用于大规模农残筛选,可快速给出定量报告结果;(6)AB SICEX离子源抗污染能力强,维护简单。   与三重四极杆多农残检测方案相比,AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点:高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外,还具有以下优点:(1)定量和定性确证同时完成;(2)相比同样检测方法的MRM方案,灵敏度不损失;(3)通过EPI增强子离子扫描,灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍;(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图;(5)可通过与标样谱图的匹配,来有效解决假阳性的问题;(6)可形成EPI增强子离子谱库,一定程度上解决未知物筛查的问题;(7)MRM3方法可有效排除基质干扰,提高灵敏度和重现性。   报告七:多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用   报告人:岛津企业管理(中国)有限公司   岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术:MDGC/GCMS。其该方法工作原理是:对于完全分离的峰,直接进入第一个检测器;未分离的峰,进入第二个色谱柱再分离,然后进入MS检测。该方法具有如下特点:(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析;(2) 分离和定量能力优异;(3)主要用于目标成分分析。   传统MDGC/GCMS系统,第一检测器只能是GC检测器,不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比,岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒,使两根色谱柱共用一个MS检测器,构建成GCMS+GCMS系统。并且,其双柱箱系统能够任意切割、自由组合,实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。   最后,靳松工程师还通过茶叶农残检测实例,介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义,其定性能力强大,主要用于未知成分分析。   报告八:应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案   报告人:沃特世科技(上海)有限公司(Waters)   沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前,沃特世公司提供多种前处理方式,包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包,预包装了“QuEChERS”样品前处理包,可用于多农药残留检测分析,操作简单、快捷,无需特殊培训。   沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测,包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查;Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。   Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势:(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性:可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物;可稀释样品,降低基质效应;以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能:采用MRM通道定量数据,并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据,还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库,提供了定量方法信息,包括:化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法   Xevo G2 QTof技术则有以下优势:(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证,结果更可靠;(2)仪器方法和软件处理方法固定,方便应用并减少了误操作的可能;(3)使用UPLC分离,更加适合复杂基质样品分析;(4)灵敏度高,可检测含量低于1ppb的组分;(5)可自动进样,自动处理数据并出具结果报告;(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息,包括分子离子和相应的碎片离子。   此外,Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE,应用MSE技术,可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。
  • 农药残留检测仪如何检测土豆农药残留
    农药残留检测仪如何检测土豆农药残留←←←点击查看产品详细参数以及信息  农药残留检测仪是一种用于快速检测食品中农药残留量的仪器,可以有效地检测出食品中的多种农药残留。  土豆是一种重要的粮食作物,广泛应用于食品和饲料领域。然而,随着农药的广泛使用,土豆等农作物也容易受到农药的污染,对人体健康产生负面影响。为了保障消费者的健康安全,农药残留检测仪应运而生,为食品安全把关。  一、农药残留检测仪的简介  农药残留检测仪是一种专门用于快速检测食品中农药残留量的仪器,可以有效地检测出食品中的多种农药残留。该仪器采用先进的色谱技术或生物传感器技术,具有快速、准确、便携等优点,可以广泛应用于各级食品安全监督机构和食品生产企业。  二、土豆农药残留的危害  土豆如果受到农药残留污染,不仅会影响其品质和口感,更重要的是会对人体健康产生严重的危害。例如,某些农药可能会对人体神经系统、消化系统、呼吸系统等产生毒害作用,甚至可能导致癌症等严重疾病。因此,对土豆中的农药残留进行检测至关重要。  三、土豆农药残留的检测步骤  样品处理:取适量土豆样品,用清水冲洗干净,然后擦干表面水分,切成小块后放入研磨机中粉碎成粉末状。将粉碎后的样品放入专用试剂管中,加入适量提取液,充分摇匀后待测。  加样:使用前将检测卡和待检样本溶液恢复至室温,从包装袋中取出检测卡,将检测卡平放。用一次性滴管滴加适量待测液于加样孔中。加样后开始计时,一定时间后观察结果,一定时间后判读无效。加样后开始计时,一定时间内操作机器弹出滑到一定位置,放入胶体金卡读取数值、记录结果、打印出检测报告。注意:滴加样品的滴管必须一次性使用,防止出现交叉污染。  结果判读:观察结果时,根据检测线颜色变化与标准比色卡进行比较,以读取相应的结果。如果C线和T线都显色,则说明样品中农药残留量较高 如果C线不显色而T线显色,则说明样品中农药残留量较低 如果C线和T线都不显色或者只有一条线显色,则说明结果无效。四、农药残留检测仪的优势  快速准确:农药残留检测仪采用先进的色谱技术或生物传感器技术,可以快速准确地检测出土豆中的农药残留量。  操作简便:该仪器设计简洁易用,普通工作人员即可轻松掌握。  高效便捷:农药残留检测仪具有自动识别功能,可以快速地检测出土豆中的农药残留种类和含量。  保障健康:通过农药残留检测仪对土豆进行农药残留检测可以有效地保障消费者的健康安全。总之,农药残留检测仪在保障食品安全方面发挥着重要作用。通过该仪器对土豆进行农药残留的快速检测可以有效地保障消费者的健康安全,为市场提供更多安全可靠的食品。
  • “史上最严格的农药残留国家标准”2014年8月1日正式实施
    被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉,新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标,较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标,比以往更加严谨,基本与国际标准接轨。   农业部表示,新标准为387种农药规定了最大残留限量,基本覆盖了目前的常用农药品种,今后,覆盖面还会进一步扩大。   另外,还有91项食品检测标准将于8月1日起实施,这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。   具体表格参见如下: 序号 标准编号及标准名称 替代标准号 实施日期 1 SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定 SN/T 1770-2006、SN/T 1738-2006 2014-08-01 2 SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法 SN/T 0152-1992 2014-08-01 3 SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程 SN/T 0183-1993 2014-08-014 SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-2000 2014-08-01 5 SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0218-1993 2014-08-01 6 SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程 SN/T 0273-2002 2014-08-01 7 SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0293-1993 2014-08-01 8 SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法 SN 0645-1997 2014-08-01 9 SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0683-1997 2014-08-01 10 SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0707-19972014-08-01 11 SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法 SN/T 1071-2002 2014-08-01 12 SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程 SN/T 1265-2003 2014-08-01 13 SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分:聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法 SN/T 1504.1-2005 2014-08-01 14 SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定 气相色谱法 SN/T 1504.3-2005 2014-08-01 15 SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第1部分:通用要求和定义 2014-08-01 16 SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第2部分:筛选方法 2014-08-01 17 SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第3部分:玉米Bt-11品系 2014-08-01 18 SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第4部分:玉米Bt176品系 2014-08-01 19 SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第5部分:玉米GA21品系 2014-08-01 20 SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第6部分:玉米MIR162品系 2014-08-01 21 SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第7部分:玉米MIR604品系 2014-08-01 22 SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第8部分:玉米MON810品系 2014-08-01 23 SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第9部分:玉米MON863品系 2014-08-01 24 SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第10部分:玉米MON88017品系 2014-08-01 25 SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第11部分:玉米MON89034品系 2014-08-01 26 SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第12部分:玉米T-25品系 2014-08-01 27 SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第13部分:玉米3272品系 2014-08-01 28 SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第14部分:玉米59122品系 2014-08-01 29 SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第15部分:大豆A2704-12品系 2014-08-01 30 SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第16部分:大豆A5547-127品系 2014-08-01 31 SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第17部分:大豆DP356043品系 2014-08-01 32 SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第18部分:大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-01 33 SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第19部分:大豆MON89788品系 2014-08-01 34 SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第20部分:水稻Bt-63品系 2014-08-01 35 SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第21部分:水稻KF6品系 2014-08-01 36 SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第22部分:水稻KF8品系 2014-08-01 37 SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第23部分:水稻KMD品系 2014-08-01 38 SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第24部分:水稻LLrice62品系 2014-08-0139 SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第25部分:水稻M12品系 2014-08-01 40 SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第26部分:水稻T1C-19品系 2014-08-01 41 SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第27部分:水稻T2A-1品系 2014-08-01 42 SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第28部分:小麦B73-6-1品系 2014-08-01 43 SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第29部分:甜菜H7-1品系 2014-08-01 44 SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第30部分:油菜RT-73品系 2014-08-01 45 SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法 SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-01 46 SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0209-1993、SN 0493-1995 2014-08-01 47 SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-01 48 SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-01 49 SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增(RT-LAMP)法 2014-08-01 50 SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-01 51 SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-01 52 SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153 SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分:橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-01 54 SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 55 SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-01 56 SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-01 57 SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分:液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-01 58 SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分:气相色谱法 2014-08-01 59 SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-01 60 SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-01 61 SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-01 62 SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 63 SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 64 SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 65 SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-01 66 SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-01 67 SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 68 SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-01 69 SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-01 70 SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 71 SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-01 72 SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-01 73 SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 74 SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-01 75 SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 76 SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 77 SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 78 SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-01 79 SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-01 80 SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-01 81SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-01 82 SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-01 83 SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-01 84 SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分:气相色谱-质谱法 2014-08-01 85 SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 86 SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 87 SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 88 SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 89 SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-01 90 SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-01 91 SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01
  • 小心买到毒西瓜,农药残留速测仪检测西瓜农药残留
    如果问大家,夏天最喜欢吃什么水果,百分之八十会说是西瓜,尤其是冰镇后的西瓜,清凉可口,降温解暑。西瓜皮厚,几乎不会存在农药残留问题,身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情,但是却有发生,《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻:2015年4月,山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕,甚至造成一名孕妇胎儿不保,经青岛食药监部门调查,初步判定为西瓜农药残留超标,药量过多或集中撒布在种子及根部附近时,西瓜易出现药害,可能造成农药残留超标,误食也有可能造成食物中毒,农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪,使用农药残留速测仪检测西瓜,靠谱!生活中,识别“毒西瓜”还有很多方法,比如:  1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀,切开后瓜瓤特别鲜艳,但瓜子却是白色的,吃起来没有甜味。  2、施用了膨大剂的西瓜个儿大,一般可达6~10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。  3、施用过激素的西瓜,由于喷洒农药和吸收不均匀,易出现歪瓜畸果,如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等,表面有色斑或色差大,这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的,且表面平整光滑。  4、人们食用西瓜时,若发现口感不好,尤其是舌头有麻感时,应立即停止食用,不可心存侥幸。  5.最后一点,也是非常重要非常专业性的一点,那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。  托普云农的农药残留速测仪很多,其中NY-Ⅱ就非常受好评,该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测,有了它,大家就不会再买到毒西瓜了,有效保障百姓食品安全!
  • 农业农村部农药检定所关于征集2024年农药残留国家标准制修订项目建议的通知
    为进一步完善农药残留国家标准体系,提高农产品中农药残留监管水平,切实保障农产品质量安全,现公开征集2024年农药残留国家标准制修订项目。现将有关事宜通知如下。一、立项范围(一)建议立项制定、修订的农药残留国家标准,应当符合《食品安全法》第二十七条和《农药管理条例》第十三条规定,主要包括农药最大残留限量、农药残留检测方法和相关技术规程等。(二)优先制定、修订GB 2763中配套检测方法短缺或适用性较差的标准。检测方法标准应当符合《农药残留检测方法国家标准编制指南》(农业部公告第2386号)规定。(三)优先制定、修订膳食风险管理急需的农药最大残留限量标准,主要包括我国禁限用农药相关限量,新增登记农药/作物相关限量,GB 2763已发布实施、经跟踪评价建议修订的相关限量。二、申报要求(一)立项建议应符合构建农业高质量标准体系的要求,立足公众健康保护和膳食风险管理急需,以及当前农药残留标准现状和农产品质量安 全监管工作需要。(二)立项建议要有充分的科学依据,具有开展膳食风险评估需要的相关毒理学和残留化学等数据基础,以及相关风险监测等情况。(三)立项建议应当符合农产品质量安全和农药管理相关法律法规的规定和社会稳定风险评估依据。(四)标准项目承担单位应当具备以下条件:具有起草农药残留国家标准所需的技术能力和水平,具备承接政府购买服务资格;在承担项目所涉及的领域内无相关利益冲突。标准项目负责人应当在食品安全及农药残留领域具有较高的造诣和业务水平,熟悉国内外相关法律法规和食品安全标准。三、其他请各有关申报单位填写2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书(附件)。申报修订项目的单位,还应提供标准跟踪评价材料,说明修订的必要性和紧迫性。请于2023年12月9日前将项目立项建议书电子版(PDF版及Word版)发送至农业农村部农药检定所(国家农药残留标准审评委员会秘书处)。联系人:罗媛媛、陈增龙;电话:010-59194077;电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn。附件:2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书农业农村部农药检定所2023年11月9日
  • 农业农村部农药检定所公开征求农药登记环境影响试验相关国家标准意见
    按照《关于下达2023年国家标准制修订计划的通知》(国标委发〔2023〕64号)有关要求,我所组织修订了《化学农药环境安全评价试验准则 第1部分:土壤代谢试验》等17项国家标准,现公开征求意见,请于9月10日前将标准征求意见表反馈至农业农村部农药检定所环境审评处。标准征求意见稿和标准征求意见表可在中国农药信息网(www.chinapesticide.org.cn)下载。 联系人:陈朗、赵秀振。联系电话/传真:010-59194111。电子邮箱:icama_hjspc @126.com。附件:1. 标准征求意见稿2. 标准征求意见表农业农村部农药检定所2024年8月8日附件:附件1-标准征求意见稿.zip附件2 标准征求意见表.docx相关标准如下:化学农药环境安全评价试验准则 第1部分:土壤代谢试验化学农药环境安全评价试验准则 第2部分:水解试验化学农药环境安全评价试验准则 第4部分:土壤吸附/解吸试验化学农药环境安全评价试验准则 第5部分:土壤淋溶试验化学农药环境安全评价试验准则 第7部分:生物富集试验化学农药环境安全评价试验准则 第8部分: 水-沉积物系统代谢试验化学农药环境安全评价试验准则 第9部分:鸟类短期饲喂毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第10部分:蜜蜂急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第11部分:家蚕急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第12部分:鱼类急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第13部分:溞类急性活动抑制试验化学农药环境安全评价试验准则 第14部分:藻类生长抑制试验化学农药环境安全评价试验准则 第15部分:蚯蚓急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第16部分:土壤微生物毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验化学农药环境安全评价试验准则 第22部分:土壤表面光解试验 化学农药环境安全评价试验准则 第23部分:鸟类急性经口毒性试验
  • 我国拟修订农药管理条例
    加强对农药监督管理 保障农产品质量安全 我国拟修订农药管理条例 为了加强对农药的监督管理,保证农药质量,保障农产品质量安全和人畜安全,我国拟对现行农药管理条例进行修订。7月20日,国务院法制办公布了《农药管理条例(征求意见稿)》,公开征求社会各界意见。 据介绍,征求意见稿修订的主要内容有以下几点:一是完善农药登记制度。取消准入门槛偏低的农药临时登记,在此基础上,进一步规范农药登记程序,规范农药登记评审委员会的组成和职责。二是加强农药生产质量安全控制。要求生产企业建立原材料进货查验记录制度及农药出厂销售检验记录制度,严格按照产品质量标准进行生产,确保生产产品与经登记的产品的一致性;对农药包装、标签予以明确规范;并规定了委托代为加工、分装农药的条件和相应的备案程序。三是规范农药经营。设立农药经营许可制度,明确经营农药应当具备的条件;完善农药经营者进货查验及购销台账制度;要求农药经营者向购买者正确说明农药的使用范围、方法、技术要求和注意事项;禁止农药经营者加工、分装农药或者向农药中添加物质,禁止销售未包装、未附具标签或者标签残缺不全的农药。四是强化农药安全使用监管。五是落实农药监督管理职责。细化相关部门监督管理职责权限。此外,征求意见稿对违法行为还设定了严格的法律责任。
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