强力霉素

最近在做四环素类试验，OTC、TC和CTC做的都正常，就是强力霉素进空白样一直都出峰，甲醇水也出峰，流动相用的是甲醇：甲酸水。已排除系统污染，梯度洗脱程序也换过了，可那个峰死活就是跟着强力霉素，保留时间一模一样。有人碰到过吗？

亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？

英国一项最新研究说，已作为抗生素使用多年的药物强力霉素也许还可以用于治疗肺结核，由于这种药物成本低廉，这项发现也许对广大发展中国家的肺结核防治工作来说是个好消息。英国帝国理工学院研究者在过去的研究曾发现在肺结核的发病过程中，结核杆菌会使受感染的细胞中生成一种名为MMP-1的酶，这种酶会起到破坏肺部组织的作用。本次研究又发现，强力霉素能抑制生成这种酶的过程，从而帮助治疗肺结核。研究人员用试管中培养的人类细胞进行了试验，结果显示在强力霉素的作用下，人类细胞虽然被结核杆菌感染，但生成该种酶的数量下降。此外研究人员还进行了动物实验，结果也显示强力霉素可以抑制结核杆菌在实验鼠体内的生长。领导研究的保罗·埃尔金顿说，对肺结核的疗法在近３０年来没有什么大变化，但有抗药性的结核杆菌却不断出现，因此寻找新的治疗药物非常重要。强力霉素虽然已面世数十年，但令人惊讶的是此前一直没有发现它在治疗肺结核方面的效果。为进一步验证这种效果，研究人员接下来将开展人类临床试验。强力霉素又称多西环素，是一种早在上世纪六十年代就已研发出的抗生素类药物。它现在已是一种成本低廉、在发展中国家广为使用的药物，因此如果临床试验能最终证实它在治疗肺结核方面的效果，对发展中国家的肺结核防治工作来说将是个好消息。

如何才能买到多西环素（强力霉素）的两个代谢产物：4-epidoxycycline和6-epidoxycycline的标准品？

在线求助：GB/T 23409-2009 蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法非常感谢！

[color=#333333]泰妙菌素和替米考星和强力霉素和氟苯尼考四种兽药能混合吗[/color]

求助可食动物肌肉组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留检测液相色谱-紫外检测中阳离子交换柱的作用

用液相色谱做四环素的标液时，出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰，而且土霉素峰还比四环素的高，其他标物单标均十分干净，包括土霉素单标，也未见杂峰。不是进样针头污染问题，也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题？我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种，均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事？请大家给个意见。

[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病，导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡，蜂群迅速衰弱以致全群死亡，雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素，能有效控制蜂群感染，减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病，但由于过量使用氯霉素，导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展，在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中，蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染，从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效，但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大，能抑制骨髓造血功能造成过敏反应，引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》（中华人民共和国农业部公告第235号）中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》（整顿办函 1号）中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前，蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有：微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单，在大规模筛选工作中有一定的应用价值，但是其特异性低，灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强，适用于现场快速筛查，但该方法容易出现假阳性结果，一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合，其灵敏度高、重复性好，可靠性高，为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤，仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢，因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献：氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]

林可霉素，盐酸克林霉素，大观霉素，3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低，药物极性强，易溶于水，溶于甲醇。乙腈，甲醇，水，甲酸水都已试过，求各位大神指教。

[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]

织物在一垂直织物平面的负荷作用下鼓起、扩张进而破裂的现象称为胀破。织物的胀破强力是织物的一个重要力学指标。目前主要采用弹性膜片法测定织物的胀破强力，测试标准有GB/T7742.1—2005《纺织品织物胀破性能第1部分胀破强力和胀破扩张度的测定液压法》、FZ/T01030—1993《针织物和弹性机织物接缝强力和扩张度的测定顶破法》等。影响织物胀破强力的试验因素很多，如试样匀质性、温湿度、试验面积、试验条件（定油压速率和定胀破时间）、仪器设备等，根据标准GB/T7742.1—2005和FZ/T01030—1993，在多次试验中发现试验面积、试验条件和仪器设备这三个因素对织物胀破强力的影响较大，现简述这三种因素对织物胀破强力的影响。 1试验方案 1.1样品的选取 随机选取不同成分和组织结构的样品8份，测试每个样品的胀破强力10次，以它们结果的平均值进行分析比较。 1.2仪器 MULLENC型胀破强力仪，M229AUTOBURST型胀破强度仪。 1.3试验方案 选定不同的设备仪器和不同的试验方法，试样的胀破强力结果也不同。GB/T7742.1—2005中规定胀破时间可采用（20±5）s；试验面积采用50cm2，也可使用100cm2、10cm2、7.3cm2等其他试验面积；FZ/T01030—1993中规定油压速度为（85±10）mL/min。 本文选定试验面积、试验条件和设备仪器这三个因素分别进行单因子试验，以每个试样结果的平均值进行分析比较。其中，试验面积选为7.3cm2和50cm2；试验条件选为定油压速率95mL/min和定胀破时间20s；仪器设备选定为MULLENC型胀破强力仪和M229AUTOBURST型胀破强度仪。 2试验结果及分析 2.1不同试验面积的结果比较及分析 选择M229AUTOBURST型胀破强度仪，定胀破时间20s的条件下进行试验。 当试验面积不同时，试样的胀破强力差异很大，一般来说试验面积越小，其胀破强力值越大，采用试验面积7.3cm2所得的胀破强力值是试验面积为50cm2胀破强力值的3倍左右。因此进行胀破试验时必需注明试验面积。 2.2不同试验条件的结果比较及分析 选择M229AUTOBURST型胀破强度仪，试验面积为7.3cm2的条件进行试验，比较定油压速率和定胀破时间对结果的影响。 采用定油压速率为95mL/min时所得的胀破强力值比定胀破时间20s所得胀破强力值偏大，但两种相差不大，差异在5%以内。 2.3不同仪器的结果比较及分析 选择试验面积为7.3cm2，定胀破20s为终止条件进行试验。 其他试验条件相同的情况下，不同设备所得的胀破强力值也有所差异，这些差异是随机的，有些试样采用M229AUTOBURST型胀破强度仪所得胀破强力值较大，有些试样采用MULLENC型胀破强力仪所得胀破强力值较大。 3结论 通过试验发现，试验面积、试验条件和设备仪器对胀破强力值都有所影响，其中试验面积对胀破强力值的影响最大。一般来说试验面积越小，其胀破强力值越大，采用试验面积7.3cm2所得的胀破强力值是试验面积为50cm2胀破强力值的3倍左右。因此进行胀破试验需注明试验面积；采用定油压速率95mL/min所得胀破强力值比定胀破时间20s所得胀破强力值偏大；试验条件相同的情况下，不同设备所得的胀破强力值也有所差异，这些差异是随机的。

[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]

求助新霉素　土霉素　氯霉素的液相分析方法以及分析过程中需要注意的问题按照方法新霉素　土霉素这两个东西老是不出峰　谁具体做过的能帮帮忙么？？？？？？？？？？谢谢了

请大家讨论一下水产加工中庆大霉素、卡那霉素、链霉素的检测。是否必须检测？出口哪些国家需要检测？采用什么方法检测？是否有快速筛选方法？是否采用金标法检测？

有人做过化妆品中的抗生素吗？其中的二水土霉素是盐酸土霉素吗？另外二水土霉素、盐酸土霉素和土霉素是三种物质还是一种物质

(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

用岛津8050做的金霉素、土霉素、四环素，我做的出峰效果不理想，不能确认哪个是目标峰。求各位大神指导！参考标准是21317的标准。

按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留，标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素，我做出来的前两个峰没有分离出来，第三个峰出来了，不知原因。 流动相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠（用30%硝酸调PH2.5），35：65 柱子：ODS-C18 6.2×15 流速：1.0 波长：355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子，用的是C18柱子因为着急认证，请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

【作者】 郑清瑗； 李书渊； 仇洁；【机构】 广州市药品检验所； 广东药学院； 广州白云山中药厂 广州510160； 广州510224； 广州510515；【摘要】 目的 :测定强力脑清素片中异秦皮啶的含量。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0× 4 6mm ,5 μ)色谱柱 ,以乙腈 0 1%磷酸溶液 (2 5∶75 )为流动相 ,测定波长 :344nm。结果 :供试品中异秦皮啶得到很好的分离与测定 ,其线性范围为 :0 2 0 32～ 2 0 32 0 μg ,其回归方程为 :Y =2 96 3 6 7X +2 8 70 ,r=0 99991,平均回收率 (n =8)为 98 2 % (RSD=3 4 1% )。结论 :方法快速、简便、重现性好 ,可作为强力脑清素片质量控制方法。 更多还原【关键词】 脑清素片； 异秦皮啶； 高效液相色谱法；

做土霉素四环素金霉素，高氯酸溶剂峰特别乱，严重影响出峰。方法是5009.116-能力验证样品是粉末。不用内标行么？用外标做回收率，然后把样品的峰面积按回收率乘回去？样品放一周了，不知道会不会消解。