前沿导向

药品名：紫罗兰酮用的是FID检测器柱温：160进样口：250监测器：260进样后主峰出在13min左右，有明显的前沿峰。后来我将柱温提高到180，出峰时间前推，前沿峰型有所改善，但还不是很完美（也有点前沿的形状），而且峰高明显提高。然后我又将柱温提高到200，这下其他杂峰就没有出来了，影响分析结果。请问各位，我怎样才能即让峰型好看，又让杂峰都出来呢？如果选择程序升温的话要如何设定具体的值呢？先谢过各位！！

上学年放假前做的好好的，仔细冲完柱子就放假了，现在各种前沿，一样的条件、设置、机器，但就是前沿，也冲过好多遍了，还是不行。各位大神谁能帮帮忙了，快急死了！

有个疑问，色谱柱的初温较低会不会导致峰形前沿，大家遇到过类似的情况吗~产生前沿的机制是什么

[color=#444444]我有10个样品的混标（色谱图见图1)，前两个标品的色谱峰前沿，后边8个标品的色谱峰均未前沿，而且样品（见图2)中这两个物质的峰未前沿，这可能是什么原因啊？怎么解决啊？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0817/bw133h6717047_1534497375_311.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0817/bw133h6717047_1534497410_634.jpg[/img][/color]

之前ph3峰拖尾，现在调节到ph8.5峰有一些前沿。ph7~8没有峰。如何改善前沿？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211211536147056_9591_5513848_3.png[/img]

[font='Segoe UI'][color=#212529]答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。[/color][/font]

岛津系列前沿产品，gc-2030，全触屏式操作，工作站也更新了，轻便简洁。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805140956116396_1585_3237457_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805140956122946_7911_3237457_3.jpeg[/img]

高效液相色谱样品峰前沿是怎么回事（七八个组分 每个组分都前沿）

[b][size=5]最近做安乃近液相有关物质项，发现峰型前沿很严重，用的还是250MM长的柱子，后来换根柱子还是一样前沿，请问哪位高手帮助结局一下，小弟万分感激！[/size][/b]

峰前沿怎么回事啊，改改阈值倒是不影响自动积分，就是放图不好看，求助大佬

各领域发展前沿！

1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离 2 色谱柱塌陷，更换色谱柱 3 流动相 pH 不合适，调节 pH 值 4 管路没有接好，存 在较大的死体积，可以重新接一下 前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂 2 样品过载，降低进样量 3 柱温太低，升高柱温 4 色谱柱损坏，更换色 谱柱 5 干扰峰，优化色谱条件分离 可能的问题：1.柱子问题 2.流动相不恰当 3.定容样品的溶剂不合适 产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对 产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对。 拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做吧 一般产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间 太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物 质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降。 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较 好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。 柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好 PH 能够改善这以情况。 液相拖尾峰出现原因及解决办法：1.柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部。2.柱上样品超载。解决办 法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量。3.单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预 分离。4.存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定。5.碱性化合物 - 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相。6.碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞 争碱（例如，三甲胺） 。7.硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻。8.溶剂相极性不匹配。 较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。另外，为减少拖尾，可以选择设计优 良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相

请问有没有做安乃近的，药典标准，我们做前沿峰很大，怎么处理

先前峰拖尾，现在调节ph到8.5边前沿了，在ph7到8之间没有峰。请问如何改善前沿？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211211433231972_9488_5513848_3.png[/img]

你在实验的过程中遇到过前沿峰么？如何处理的？

现在色谱技术已经相当成熟，标准方法也相当之多，要想发表一篇好的科技论文，也是难上加难。不知道大家是否有同感色谱领域的科技论文前沿在哪？难道色谱方法就不要搞研究了吗？

[color=#444444]我想问一下，液相色谱前沿峰，峰型不好或者不分离，需要调流动相的有机相还是水相，比如甲醇:0.1%甲酸（40:60），怎么调节[/color]

今天做消渴丸里的格列本尿的薄层鉴别，用是 氯仿：正己烷：乙醇：醋酐 （8：13：1：1），连续跑两次都是前沿不齐，不知道是什么原因。请知道告诉一下可以么？

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005151921_218641_1956012_3.gif[/img]看看上面的图谱，什么样的情况下会出出现前沿峰呢？

最近做的一个项目，每天都是同一个液相条件，今天做的很不顺利液相是岛津的，走梯度 40%的乙腈0-10 min 40%-70%的乙腈10-20min 70%的乙腈20-30min 70%-40%的乙腈30-40min早上过来过滤了乙腈，更换保护柱（保护柱用来快一个月了），中间体进样发现出现了前沿峰（目前为止还没有出现过）就把原来的保护柱 超声清洗后换上 再走这个样品 峰型就正常了连着进样两个样品（同一批次中间体）都正常，最后一个中间体 送样人说浓度低 就少稀释了 结果出峰又前沿了 再稀释进样也还是前沿刚好水相快没有了 就重新配了水相 再进样 峰型又正常了现在想不通 到底是什么问题

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]调谐有前沿峰，质量数219的前沿峰＞6%了！刚洗过离子源，刚换过灯丝，有前沿峰是什么情况？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311291028037628_7864_3931817_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311291028037573_531_3931817_3.png[/img]

[font=&][color=#212529][font=Segoe UI]答：[/font]1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]4）色谱柱涡流[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]5）假前沿[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529][font=Segoe UI]峰前沿案例分析：[/font]C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font] [font=&][color=#212529]4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量[/color][/font][font=&][color=#212529][/color][/font]

用LC-MS 分析农药麦草畏 2，4-D 和2，4，5-T 发现用甲醇溶剂配置的标准品进样 峰行很好， 但是用大米基质配标后发现所有峰都是前沿峰（大米提取液是乙腈，而且提取液用乙腈稀释5倍后进样）， 调整温度和进样量 后 还是没有改善 ， 用的是 甲醇配制 流动相也是 甲醇和水， 而且 空白的基质 进样 在相应的峰位置也没杂质峰出现啊 ？？？？？？？？？？

前沿分子轨道理论[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12276]前沿分子轨道理论[/url]好东西,分享给大家.祝大家圣诞快乐!!!!!!![em01] [em01] [em01]

[size=4]红外“快速无损方便”，但红外的技术瓶颈在哪?它的前沿研究是什么呢？ 远红外的水蒸气消除问题？我是一名分析化学研一的学生，我的方向就是红外光谱 ，但我真不知道该做什么？希望大家能给点意见，谢谢大家！[/size][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em0817.gif[/img]

关于前沿峰和拖尾峰的原因都有哪些呢？