浦公检测

有没有大神知道怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测蒲公英的化学成分啊

6月14日，内蒙古质监局副局长马达称，根据国家食品安全风险监测，发现内蒙古伊利集团个别乳粉产品含有汞成分。但是，目前对此尚无限量规定。根据国家食品安全风险监测提供的信息，我局对伊利集团的产品进行了检测，结果显示，被检的40个批次的产品中，有2个批次汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg。为查找原因，又对7个乳清粉原料进行了检测，结果显示，有两个样品汞含量分别为0.54mg/Kg和0.42mg/Kg。与其他同类产品相比，含量要高。因此，将此情况视为异常，应引起重视，并查清原因，予以解决。PS：汞分为无机汞和有机汞，无机汞可以用光谱测定，但是前处理相当的麻烦，尤其乳粉里面含有很多脂肪等，用微波消解也不是最佳选择，湿法消化就更慢了，针对于海洋光纤光谱不用前处理的这个便利，是否可以直接测出含量呢？据说有一种全自动测汞仪就直接可对样品进行测定了的，海洋光纤光谱应该也可以吧？？

[font=&][color=#333333]水质汞是环境中常见的一种重金属污染物，对人体健康和生态环境造成严重危害。为了保障水资源的安全和人类健康，对水质汞的检测非常重要。本文将详细介绍水质汞的检测步骤，帮助大家了解如何进行水质汞的检测。[/color][/font][font=&][color=#333333]一、水质汞的检测方法[/color][/font][font=&][color=#333333]1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(AAS)[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种常用的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在特定波长下的吸光度来确定汞含量。该方法具有灵敏度高、准确度好的优点，但操作较为复杂，需要专业的实验室设备。[/color][/font][font=&][color=#333333]2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法是一种快速、灵敏的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在电场作用下激发产生的特定质谱信号来确定汞含量。该方法具有检测速度快、分辨率高等优点，但设备成本较高。[/color][/font][font=&][color=#333333]3. 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(CASS)[/color][/font][font=&][color=#333333]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种适用于低汞浓度样品的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在低温条件下吸收特定波长的光线而产生的吸光度来确定汞含量。该方法具有操作简便、成本较低的优点，但灵敏度较低。[/color][/font][font=&][color=#333333]4. 滴定法[/color][/font][font=&][color=#333333]滴定法是一种传统的水质汞检测方法，通过加入已知量的化学试剂(如EDTA滴定液)，使样品中的汞与试剂反应生成可滴定的络合物，然后用滴定管滴加相应的指示剂或体积标准溶液，直至达到预定的终点，从而计算出样品中的汞含量。该方法操作简单，但灵敏度较低，适用范围有限。[/color][/font][font=&][color=#333333]二、水质汞的检测步骤[/color][/font][font=&][color=#333333]1. 样品采集与处理：选择合适的采样点位和采样方法(如定点取样、浮标采样等),采集水样后进行预处理(如过滤、沉淀等),去除悬浮物和杂质。[/color][/font][font=&][color=#333333]2. 样品测定：根据实际需求选择合适的检测方法，按操作规程进行样品测定。对于未知浓度的样品，可采用最低检出浓度法或其他适当的定量分析方法进行测定。[/color][/font][font=&][color=#333333]3. 结果计算：根据测定结果和参考标准，计算出样品中汞的质量分数或其他指标。对于不同用途的水体，需依据相关法规和标准确定合格排放限值。[/color][/font][font=&][color=#333333]4. 结果报告：整理并编制检测报告，包括样品基本信息、检测方法、结果计算及分析、结论等内容。对于不合格的样品，需提出整改意见并跟踪整改效果。[/color][/font]

烷基汞系亲脂性毒物，是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标，矿泉水中不得检出，水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg，肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。 国标GB/T14204-93中, 用巯基棉管吸附烷基汞，盐酸溶液解析后，GC-ECD法检测，前处理繁琐，出峰面积和峰型不稳定，难于定量分析，安谱实验结合国标方法，考虑操作的简便性和数据的准确性，推出CNWBOND甲基汞乙基汞检测专用SPE小柱作为前处理小柱，采用LC-AFS，LC-ICP-MS 的分析方法，操作简便，回收率高，稳定性好。一：标准曲线的配置液相- 原子荧光光谱法(LC-AFS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：2、4、6、8、10ppb 五个点，进样做工作曲线。液相- 电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：5、25、50ppb 三个点，进样做工作曲线。二：前处理小柱：SBEQ-CA7293，CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱，50mg，3mL/50pcs活化：3mL 甲醇平衡：3mL 去离子水上样：过滤后水样上小柱，流速 5mL/min洗脱：2mL*2 次 5%（m/v） 硫脲/0.5%（v/v） 盐酸(1:1)， 加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上机检测。三：色谱条件1、LC-AFS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/66fe1414-dfe2-447a-b847-c9c76261c2d2.jpg2、LC-ICP-MS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/cbf36514-4ba4-4d1b-8311-aa1e112046c4.jpg四：实验谱图LC-AFS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/e62df23c-f375-499d-99a0-5fd54a70dee6.jpg图1 标准曲线谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/b2013ac7-1104-457f-ba59-72a86d8de8d1.jpg图2 水样空白谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/0cc5fa12-9d6c-47fe-acdb-591748bbdb88.jpg图3 1L水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt（富集250倍）谱图LC-ICP-MS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/f6ba5f13-67f7-4a46-8752-72524090112f.jpg图4 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS标准溶液TIC谱图五：实验数据LC-AFS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/9a63f419-d7b7-4515-a146-f8ae6eed83f9.jpgLC-ICP-MS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/130f20ab-8a21-4323-a31c-9c05d46d40da.jpg建议： GC-ECD法：我们也做了很多努力和尝试，但是最终GC-ECD方法被放弃，因为标曲建立的过程发现目标物在色谱柱上吸附强烈，峰形在几天之内拖尾严重，同浓度标准品多次进样峰面积差异达到15%以上。色谱柱被吸附之后，很难再生。 GC-MS法：采用四乙基硼酸钠衍生的方法，衍生增加一个乙基，进行GC-MS检测，可以很好的降低甲基汞对于色谱柱的吸附。但是洗脱液是强酸性溶液，而衍生条件要在pH5.3的缓冲环境中进行，无论是中和的方法，或者换相，都会造成甲基汞的很大损失，因此也放弃。六 ：实验耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/18c37c8e-39d9-4a83-a692-45d313575f35.jpg

请问：关于用DAD检测器检测共流出杂质的问题。我做食品中一种成分的检测，但是要用二极管阵列检测器确定是否和这种成分有共流出的杂质，我看了一篇国外的资料，他说看杂质因子是否远大于域值，如果是的话就说明该种物质不含共流出的杂质。这些我不是很懂希望用过DAD的老师解答一下，谢谢，原文：Purity factor is calculated based on the similarity in the shape of spectra and, if the peak is pure,the purity value should be greater than the threshhold value, calculated by taking into account the system baseline noise

现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（配ECD检测器，HP-5/INNO WAX柱子）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（配热脱附），除了上测烷基汞的专用仪器，再增加什么能具备检测条件？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析汞的检测方法，固体样品需多少克？

解读食品砷汞检测新国家标准来源：检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准，其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。　《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。　　2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；　　3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法)；　　《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化：　　1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)　　2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

我们准备做水中烷基汞检测，使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教，1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞，我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗？

最近在按GBT 14204-1993 做水质烷基汞的检测，标线一直做不出来，找不到目标峰。用的标液是甲苯中烷基汞，我网上查到说这个标液必须用氯化烷基汞，用不是氯化的是不是做不出来?有没有做出来的大大，求指教。我用的rtx-5的柱子，进样220，柱温140，检测器300.还有我想问一个问题，我们检测水样中的烷基汞，这个烷基汞是已经是氯化烷基汞了，我们把它用巯基棉管富集然后解析出来；还是水样中的烷基汞是没有氯化的，我们先把他富集了，然后氯化成氯化烷基汞？谢谢

水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

各位前辈，目前准备利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测水中烷基汞，溶剂要用甲苯或者苯，但是分析纯溶剂有杂质，色谱纯买不到，请教各位可以更换其他溶剂吗？谁做过这方面的实验啊？

【新闻评论】6月14日，伊利集团官方网站公告称，6月12日，国家食品安全风险监测发现我公司生产的个别全优2、3、4段乳粉参照健康综合指标，产品汞含量有异常。据此，立即对所有产品进行排查，自检、送检。　　6月13日开始，伊利集团将2011年11月-2012年5月内生产的全优2、3、4段乳粉全部召回，伊利集团称，同时积极查验原因并及时妥善处理。　　伊利集团还称，该公司生产的其他婴幼儿乳粉、雪糕冰激凌、牛奶、酸奶等产品，全部经过了企业自检、送检以及国家监管部门的检测，均未检出。　　6月14日，内蒙古质监局副局长马达称，根据国家食品安全风险监测，发现内蒙古伊利集团个别乳粉产品含有汞成分。但是，目前对此尚无限量规定。根据国家食品安全风险监测提供的信息，我局对伊利集团的产品进行了检测，结果显示，被检的40个批次的产品中，有2个批次汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg。为查找原因，又对7个乳清粉原料进行了检测，结果显示，有两个样品汞含量分别为0.54mg/Kg和0.42mg/Kg。与其他同类产品相比，含量要高。因此，将此情况视为异常，应引起重视，并查清原因，予以解决。PS：汞分为无机汞和有机汞，无机汞可以用光谱测定，而甲基汞需要LC测定，此次问题出现，迪马能为甲基汞检测做贡献吗？

请问一下有没有做过土壤总汞检测的前辈，测标线的时候标准空白的值是多大呢？我用的是AFS-921检测，汞标液是用5%的硝酸（优级纯）配置，标准空白是1000左右，这个值正常吗，或者是什么原因导致的？（试剂没有被污染）

频频“临时改口” 检验部门公信何在？　　7月11日，有媒体曝出经三门峡市疾控中心检测今麦郎三款方便面酸价超标，15天后，三门峡疾控又走到了聚光灯下，自称“检测资质认证不全”，收回此前对今麦郎方便面的三份检测报告，并对今麦郎道歉。像玩过山车似的一来一回确实让消费者一头雾水，而近期，检验部门的“临时改口”也并不是头一次。　　7月初，湖南农业大学营养与食品安全检测中心发布检测报告称，惠氏、雅培、美赞臣三大洋奶粉品牌的婴幼儿一段奶粉中含有国家明令禁止的香兰素。事件曝光后不到一天，湖南农业大学营养与食品安全检测中心又发布致歉声明，因相关检测人员失误，误判色谱分析图谱，相关样品未检测出香兰素……人们不禁感叹，最该严谨的机构咋老道歉呢？　　在食品安全受到广泛关注的今天，检验部门发布的不合格产品名单成为消费者的消费指南，能买，不能买；能吃，不能吃，这张单子成了至关重要的依据。同时，这份名单也是企业的生死名单，一次登黑榜就可能给企业带来重大损失甚至灭顶之灾。然而就是发布这张重要名单的质检机构却屡发“乌龙球”。　　“资质认证不全”也好，“检测人员失误”也罢，一句道歉绝对换不回消费者的信任、企业的损失，更丢了原有的权威性

请教各位大神关于甲基汞的检测，对于巯基棉吸收甲基汞步骤不太懂，希望大家给点建议。执行标准是5009.17.

[list][*] [list][*]1.第一法 原子荧光光谱法 实验原理：试样消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。[/list][list][*]2.第二法 直接进样测汞法 （直接测汞仪） 实验原理：试样经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集或直接通过载气带入检测器，在253.7nm处测量汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号，或由汞灯激发检测汞的原子荧光信号，外标法定量。[/list][list][*]3.第三法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 [/list][list][*]4.第四法 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 （测汞仪） 冷原子：将原子保持在极低温状态的技术。 实验原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线旅游强烈的吸收作用。试样消解后使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入测汞仪，进行冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，在一定浓度范围其吸光度与汞含量成正比，外标法定量。[/list][list][*]5.二硫腙比色法（已删去）（需萃取） 实验原理：试样消解后，汞离子在酸性溶液中与二硫腙形成橙色络合物，溶于三氯甲烷。在490nm处有最大吸收，其吸光度与汞含量成正比，外标法定量。[/list] [/list]

请教各位大神，有用气相色谱法检测水中烷基汞的吗？回收率怎样？

哪些样品中检测含汞？做了这么多年消费品检测，电子电器，纺织品，玩具产品从来没有检测含汞的样品（能力验证除外），只是很多年前测试过医药箱的紫药水含汞，估计化妆品行业可能会检测到含汞的样品大家检测到含汞的样品了吗？爆料一下

做烷基汞检测时，用的是甲苯为溶剂，ecd检测器，甲苯怎么出的负峰呢？

在GB2762中，规定稻谷中汞的限量是0.02mg/kg。限量比较低，有在做粮食中汞的版友们，有检测超标的情况不？最近在做稻谷检测，经常会出现汞超标。

高效液相色谱仪配荧光检测器能做砷、汞、硒吗？也就是能代替原子荧光检测器吗？

各位大神，小弟最近在做烷基汞，在网上搜到可以用DB-1701做检测，条件是检测器260，进样口220,柱子：初始60，然后25℃/min升到260，柱载气流速2.0，最开始的峰还可以，分离也不错，但是运行7-8次后，就会出现双头峰，特别是甲基汞，一直搞不定是什么原因？是因为没有用氯化汞处理液处理柱子吗？求教各位大神了

有人做过血汞的检测吗？求经验啊，做了几个月都没做出来

afs-921检测总汞，检测列表中标准溶液的荧光值是减去标准空白荧光值后得到的结果吗？

像虾粉之类的样品，如果检测砷、汞，最好用什么方法消解？

论文关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测蒲公英的化学成分，该怎么开展实验，怎么前处理以及大概条件怎么设置啊

第一次做汞。所有样品里的汞检测都超标，比标线最高的点含量都多。跟样品一起消解的空白也不高。找不到原因。我是先把样品秤到消解罐里放了24小时再消解的。还有，玻璃容器会干扰汞的测量么。

本人最近在做汞的拉曼检测，但是看文献都是间接检测方法，大家有没有看到有直接的检测的，还有Au-S键与Hg-S键哪个更强？