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炮制规范

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  • 【金秋计划】何首乌的炮制沿革和现代何首乌炮制研究

    [font=黑体]古代炮制沿革[/font][font=宋体]何首乌最早出现在《何首乌录》,成书于唐代,收录于《全唐文[/font]/[font=宋体]卷[/font]0638[font=宋体]》,记载了首乌的服用方法为“烈日曝干,散服酒下”[/font][sup][6][/sup][font=宋体],亦可见于《日华子本草》,成书于五代,见于草部下品之上,曰:“味甘,久服令人有子,治腹宿疾,一切冷气及肠风[/font][sup][7][/sup][font=宋体]”,因原书遗失,故其炮制方法未曾载明。通过查阅相关文献,发现有文献称其始载于《开宝本草》[/font][sup][8][/sup][font=宋体],笔者经过查阅,可于《何首乌录》等书籍查到其相应的功效及服用方法,亦可于《仙授理伤续断秘方》中查询到其炮制方法等,故笔者认为何首乌最早药用可追溯至唐代及以前。[/font][font=宋体]何首乌的炮制方法可分为[/font]3[font=宋体]种,净制、切制和炮炙。其中,以炮炙方式多样,因何首乌生品性多滑利,古代多用加辅料来炮制,如醋制、泔制、酒制、药汁制及黑豆制等,以黑豆或黑豆汁制常用,如唐代《仙授理伤续断秘方》中记载“首乌十斤,黑豆半斤,同蒸熟,为末”;其后的宋代沿用此法并有所改良,如《苏沈良方》中的何首乌散,其中首乌的炮制方法为“浸一日切,浓半寸,黑豆水拌匀,令湿何首乌重重相间,蒸豆烂,去豆阴干”,从明代开始,工序愈加复杂,如明代书籍《医学入门》《寿世保元》中的“如作丸用黑豆拌,九蒸九晒,去豆”的记载,这种九蒸九晒的方式,至今仍有一些地区沿用。历代的净制和切制的方法,主要有去皮,切薄片或粗片,锤碎等。此外,首乌在切制过程中忌用铁器,如《重修政和证类本草》中记载“春夏采,临用之以苦竹刀切”。首乌的炮制沿革见表[/font]1[font=宋体]。[/font] [font=宋体]通过对历代古籍的整理发现,不同朝代对于何首乌的炮制方法,大多以黑豆汁作为主要的辅料,同时,在阅读古籍时,发现首乌炮制后多以药散入丸药或者散剂。当然,后世在保有黑豆或其汁为辅料同时,还探索出不同的炮制辅料,例如牛膝、生地、黑羊肉、健壮人乳或牛乳等辅料,由于后续辅料现代研究不足,不能得出其炮制的后首乌功效如何,故建议后续可以横向比对几种辅料炮制后其成分变化及疗效是否有所改变增减。[/font] [font=黑体] 现代何首乌炮制研究[/font][font=宋体]现代研究在净制和切制的基础上加辅料炮制,因其余各地如天津、上海、山东等地炮制规范与《中国药典》[/font]2020[font=宋体]版或《北京市中药饮片炮制规范》[/font]2008[font=宋体]版基本一致,故笔者只列举了一些常用和具有地方特色的炮制方式。除《中国药典》[/font]2020[font=宋体]版收录的黑豆汁拌蒸外,还有其他一些地方炮制规范中的特色炮制方法,如炆何首乌、滇何首乌等,其详细的炮制工艺见表[/font]2[font=宋体]。随着现代工艺技术的发展与进步,一些新型的理念和仪器也逐渐运用于首乌的炮制过程中。杨荣英等[/font][sup][61][/sup][font=宋体]在保留黑豆汁作为辅料的基础上,先将何首乌进行挤压膨化处理干燥等步骤,大大减少了炮制的时间和所用辅料,同时,其有效成分含量,如二苯乙烯苷、大黄素等也同传统工艺相比基本一致。[/font]

  • 中药炮制继承与创新

    中华民族的医药文化博大精深,中药炮制起始于春秋战国时代,至今已有两千多年的历史。中药炮制学是一个古老而又年轻的学科,是专门研究中药炮制理论、工艺、规格标准、历史沿革及其发展方向的学科。《黄帝内经》、《本草纲目》及《修事指南》等医药专著都对中药炮制进行了记载。从事当代中药炮制研究的蔡宝昌可以说是中药炮制学“年轻”这个特点的践行者,30多年来,他用现代科学的方法探讨中药炮制的理论内涵、积累丰富的用药经验,在药物炮制机理研究、中药炮制工艺、饮片质量标准及加工炮制机械研究等方面作出了突出贡献,成为中药炮制领域的权威专家。  精研毒性中药炮制  “番木鳖,蔓生,夏开黄花,七、八月结实如括楼,生青熟赤,亦如木鳖,其核小于木鳖而色白。”《本草纲目》上记载的这种植物就是马钱子。马钱子毒性很大,但是经过炮制却可以起到健胃、消毒、凉血、止痛等作用。  1996年岁末,蔡宝昌以“中药马钱子炮制机理的研究”课题,获得国家科技进步奖三等奖,这是迄今为止我国中药炮制领域的最高单项奖。而这一年也是他在日本获得药学博士学位归国的第一年。细末必查、毫厘必究,这是蔡宝昌对待科研的态度。他带领的课题组首次阐明马钱子炮制解毒机理,从马钱子中分离得到26个化合物(6个新化合物),阐明了通过生物碱结构改变而降低毒性,并从细胞、分子水平阐明了马钱子的炮制机理,填补了中药炮制研究领域的空白。蔡宝昌共发表马钱子的研究论文42篇,相关课题还获得国家中医药管理局科技进步奖二等奖等国家及部省级奖6项,由此开展对草乌、川乌、半夏、狼毒、商陆、藤黄等毒性中药的系统研究,构建了毒性中药炮制解毒机理研究示范性平台。  教研并重推陈出新  蔡宝昌是南京中医药大学国家教育部中药学一级重点学科首任至今的带头人和江苏省优势学科带头人。历经多年教育生涯,他始终认为,无论个人取得的成果有多重大,只有通过教育和传承才能使中医药文化得以延续和发展壮大。一方面,他研精覃思,致力于中药学相关领域研究工作,精益求精。作为项目负责人,蔡宝昌共完成国家、部省级课题30多项(含3项首席专家,8项国家自然科学基金)。他主编中药炮制学等教材和著作14部,主审教材和著作4部,发表论文500多篇,SCI论文66篇。作为第一完成人,他获国家、部省级科技奖励13项;开发新药9项,8项获临床研究批件,1项获生产证书;以第一发明人获发明及实用新型专利22项,专利申请或公开20项,开发国家重点新产品1项。另一方面,他勤育桑梓,培养人才。他培养了硕士生62名、博士40名、博士后9名。他作为学科带头人的重点学科在2004年和2012年教育部公布的学科综合评比中排名第二和并列第二,并被评为国家教育部特色学科,中药学专业研究生教育全国排名第一;其重点研究室的学术水平被国家中医药管理局评定为在该领域处于国内领先水平。  中药炮制精髓:工艺及质量标  如果说对某种中药的炮制研究是种下一棵树,那么对中药炮制工艺和质量标准的研究就是构建一个生态系统。微观与宏观之间,蔡宝昌寻求的是为这个领域建立一套标准,形成一些广为遵循的制度。多年来,他承担了很多关于中药炮制质量标准的重大科研项目,2001年主持国家科技部“30味中药饮片规范化研究”重大专项,承担了山药、莪术等10味饮片的研究;2003年作为首席专家主持“十五”重大攻关项目“50味中药饮片炮制工艺及质量标准研究”,全国有19家高校、科研院所和16家饮片企业,共300多人对百合等50个分课题进行了研究,是建国以来中药炮制领域参加单位最多的国家科技攻关项目;2008年作为首席专家完成《中国药典》2010版中药饮片标准修订用样品统一加工炮制研究,首次制定了327种中药饮片加工炮制的SOP,并主持33种中药饮片质量标准起草任务,为正式颁布中药饮片国家标准及中药炮制规范化奠定了基础,获得国家药典委员会成立60年来首次颁发的《中国药典》2010版药品标准研究先进单位称号。  此外,他还率先研究并制定饮片—汤剂煎煮全过程的标准化体系,将基础研究成果为临床服务。作为首席专家,蔡宝昌主持了国家中医药管理局行业专项“临床中药汤剂煎煮技术规范化研究”项目,起草了“临床中药汤剂煎煮技术标准与规范”、“中药汤剂煎煮指导手册”等三项行业标准草案,研究制定了中药汤剂煎煮的标准化体系,确保中药汤剂的临床疗效,开发了新型多功能煎药机,包含4项国家专利技术,被国际标准化组织中医药标准化委员会确定为制定国际标准的两企业之一。在此基础上,他率先建立饮片—汤剂全过程的标准化体系,其成果已经在参加研究十余家三级甲等中医院投入应用,服务于中医临床,产生了良好的经济和社会效益。  领航中药饮片指纹图谱质量技术研究  中药指纹图谱是指某些中药材、中药饮片或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。其作用主要是评价中药材、中药饮片以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性,能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。蔡宝昌领衔研究了中药指纹图谱技术在中药饮片质量控制方面的运用,构建药材—饮片—制剂质量过程控制示范应用模式,建立了临床常用400多味中药材及饮片的特征图谱或指纹图谱库。继其主编的《常用中药材HPLC指纹图谱测定技术》出版后,英文版于2012年由新加坡世界科学出版有限公司向全世界发行,在国内外产生了重要影响,并获得江苏省科技进步奖二等奖。他还主持开发了(和江苏康缘药业600557,股吧合作)脑络清注射液(治疗出血性中风)、丹泽胰宁胶囊(治疗黄褐斑)、固天泉胶囊(治疗尿失禁)及舒冠胶囊(治疗冠心病、心绞痛)等新药9项,其中8项获得临床研究批件,1项获生产证书。形成了采用指纹图谱技术对药材—饮片—制剂进行全过程质量控制的研究模式,其研究方法对中药的全面质量控制具有示范作用。  产学研结合,推动中药业转型  改变中药饮片市场的不规范和中药饮片质量参差不齐的状况,是蔡宝昌建立标准化中药饮片产业化示范生产基地的最初动因。2008年6月,蔡宝昌建立了南京海昌中药集团,成为南京中医药大学和南京国家高新区共建的产学研基地,同时也是中药学国家一级学科重点学科产学研创新载体。该集团成立5年来,密切结合科技型企业,率先构建以中药饮片为核心的现代中药产业链,促进中药饮片行业转型升级,中药炮制在产、学、研三方面处于国内外领先水平。该集团下属的3家科技型企业,生产600多种标准中药饮片,拥有100多种加工炮制设备。作为全国中药饮片及生产设备协同创新联盟理事长,蔡宝昌以企业为平台,带领全国400多家中药材种植、中药饮片、炮制设备企业、商贸、高校及科研单位协同创新,引领中药饮片行业开展药材种植基地化、技术标准专业化、炮制工艺规范化、炮制设备现代化、饮片质量标准化及质量控制科学化,为中医临床和中成药生产提供安全、有效、质量可控的优质中药饮片。他作为项目负责人,今年和其他中药企业合作,按GAP规范试种的2万亩地中药材,10月份将收获6000多吨,并在产地按GAP要求,建造一座年产数万吨的大型饮片厂。未来3年,种植面积将扩大至30万~50万亩。  蔡宝昌意识到,行业发展的规范性需要依靠信息技术的支撑。他主持开发“智能化中药饮片炮制设备及其信息化管理系统QSMESV1.0”,包含20余项发明和实用新型专利技术和软件著作权,具有完全自主知识产权,实现了中药饮片生产过程的在线监控、重要参数精确控制、饮片质量在线监测,被国家科技部等四部委认定为“国家重点新产品”。目前,该套产品已经逐步向全国的中药饮片企业推广使用,产生了显著的社会效益和经济效益,实现了中药饮片生产从手工和半手工方式进入到智能化和信息化时代的跨越,对传统产业的转型升级起到示范作用。  科学研究永无止境,蔡宝昌苦心孤诣,取得了非凡的成绩,也带出了一批卓有成绩的年轻后备人才。他们是中国中医药界实力强劲的科研团队,他们肩负继承发扬中药学传统、用现代的知识和技术诠释古老文明的重任。保存中医药传统的精华,注入新的元素,让它在当下和未来有足够立足和前行的力量。

  • 中药炮制学发展现状

    中药炮制学科是一古老而又年轻的学科。炮制学科的古老体现在其起源发展的历史悠久,它是数千年来中华民族用药经验的总结和理论升华。炮制学科的年轻体现在其重要任务是用现代科学的方法来探讨其深奥的理论内涵、挖掘其丰富用药经验。  近年来,由于炮制界各位老专家长期不懈的努力,使人们对炮制学科重要性认识不断加深,同时也逐步引起各级领导和相关管理部门的重视。在国家“九五”和“十五”攻关期间,国家投入了一定资金对中药饮片炮制工艺规范化和质量标准进行了示范研究。些项目的顺利实施对于规范中药饮片质量标准、稳定中药临床疗效起到良好的作用。  新设备、新工艺的探索与应用  近些年来,许多专家学者探索应用新设备、新工艺,对一些传统的炮制方法进行改进,以适应时代的要求。例如:利用远红外线及微波具有穿透能力强、加热速度快且灭菌效果良好的特点,改用远红外线烤箱或微波炉用于鸡内金的炮制,收到良好的效果,且具有省时、卫生方便、无须大小分档的特点。乳香传统的炮制方法是炒后喷醋,杂质去除不完全,且容易黏成团,调配处方不方便。工艺改良后,取乳香敲碎置锅内,加适量水加热,不断翻搅至全部熔化沸腾,刺激性浓烟随水蒸气逸出,待浓烟淡化倒入一定量的米醋稍搅拌,倒出冷却,敲碎即可使用。此法炮制温度不会太高,清除杂质又不影响疗效,气温升高时也不会再黏成团。  对比分析研究以优选最佳炮制方法  随着现代科技进步及学科相互交叉,中药炮制学有了长足的发展,专家学者从工艺、化学、药理、临床等多方位加以研究,从现代科学角度对中药炮制进行阐述,为中药炮制步入科学化、规范化提供依据。包括:①同种辅料,不同条件的对比研究,例如醋制元胡用于临床,沿袭已久,现代研究表明,醋酸能与元胡中的生物碱结合成易溶于水的生物碱盐而易于煎出。用酸性染料滴定法测得用醋为辅料煮、炒、拌、浸元胡的水煎液中总生物碱的含量相差不大,且以拌法略高。由于拌法可在较为密闭的容器中进行,与煮、炒等加热方法相比可以减少醋的挥发,且工艺简单,节约能源。②多因素、多辅料的对比研究,生白芍、炒白芍和酒白芍均为常用药,有关炮制方面的研究报道很多。运用HPLC法探讨了不同炮制方法对芍药苷含量影响。结果表明,烘干干燥法、减压干燥法、炒制及酒制,均会造成芍药苷含量的降低,其中烘干干燥法的影响最大,减压干燥法影响最小,与《药典》采用减压干燥法相符合。究其原因可能是芍药苷不稳定,具挥发性,加热使部分芍药苷损失。③古法验证,苍耳子自古以来多要求以炒后碾去刺入药,生品少用。为探讨此法的可行性,以水浸出物、脂肪油含量及物理常数、扭体镇痛实验、毒性实验等对苍耳子生品、炒品、炒后去刺品进行综合分析。结果苍耳子以炒后去刺品水浸出物含量最高,镇痛作用最强,毒性最小。苍耳子炮制后脂肪油含量降低,但物理常数及化学组分无多大变化。  中药炮制“制毒”原理研究  “制毒”是炮制的重要作用之一,炮制“制毒”的机理可以概括为:  加热炮制降低毒性。包括利用加热破坏毒性成分或改变结构而降毒;利用加热炮制制霜而降毒;利用加热炮制使毒性成分逸散而降毒;利用加热炮制使毒性蛋白变性而降毒。  水处理除去毒性成分。传统炮制技术中,对某些有毒药物可采用水处理方法,除去部分水溶性毒性成分,降低毒性。如矿物类药物芒硝、朱砂、雄黄、硇砂等,经不同的水处理方法后,除去部分有毒成分,使毒性降低或减少对人体健康的损害。

  • 《成渝地区双城经济圈生态环境标准编制规范》解读

    [font=???’??a€???a€????¥???’?¢a??????a€????????’???¢???¢?¢a??????????a€????1???’??a€???a€????¤???’?¢a??????a€????????’???¢???¢?¢a??????????a€|?¢a???“ !important]一、《编制规范》编制背景和必要性[/font]以习近平同志为核心的党中央作出推动成渝地区双城经济圈建设的重大战略部署,是推进共建“一带一路”、长江经济带发展、新时代西部大开发三大国家战略走深走实的重大行动。2020年,中共中央、国务院印发《成渝地区双城经济圈建设规划纲要》明确提出,统一环保标准,制定统一的环保标准编制技术规范。2022年,生态环境部、国家发展和改革委员会、重庆市人民政府、四川省人民政府联合印发《成渝地区双城经济圈生态环境保护规划》(环综合〔2022〕12号)进一步指出,制定实施统一的生态环境标准编制技术规范,联合开展现行生态环境标准差异分析评估,研究制修订统一的大气、水、土壤以及危险废物、噪声等领域的环保标准或技术规范。统一成渝地区双城经济圈生态环境标准是推进区域联建联防联控的重要基础。标准统一除了对标准本身技术内容的统一外,更重要的还需统一编制过程。但当前两地在标准编制程序、编制技术方法等方面尚存在差异,有必要对成渝地区双城经济圈生态环境标准编制的工作原则、编制程序、技术路线及主要技术内容如何确定等进行统一,以指导和规范成渝地区双城经济圈生态环境标准编制。[font=???’??a€???a€????¥???’?¢a??????a€????????’???¢???¢?¢a??????????a€????1???’??a€???a€????¤???’?¢a??????a€????????’???¢???¢?¢a??????????a€|?¢a???“ !important]二、《编制规范》编制依据[/font]本规范编制依据主要有三类:一是相关法律法规,如《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国标准化法》等;二是相关部门规章、政策文件,如《生态环境标准管理办法》《四川省生态环境标准制修订工作管理办法》《重庆市生态环境局标准制修订工作规则》等;三是相关标准,如《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》(GB/T 1.1)、《国家大气污染物排放标准制订技术导则》(HJ 945.1)、《国家水污染物排放标准制订技术导则》(HJ 945.2)等。[font=???’??a€???a€????¥???’?¢a??????a€????????’???¢???¢?¢a??????????a€????1???’??a€???a€????¤???’?¢a??????a€????????’???¢???¢?¢a??????????a€|?¢a???“ !important]三、《编制规范》的主要内容[/font](一)明确了成渝地区双城经济圈生态环境标准的编制原则成渝地区双城经济圈生态环境标准编制应遵循四项基本原则:一是合法合规原则。应当符合国家和成渝地区双城经济圈相关法律法规、政策、强制性标准等有关规定。二是体系协调原则。应当与国家和成渝地区双城经济圈现有的管理要求和技术水平相衔接,与相关生态环境标准及行业标准相协调。三是科学可行原则。应当推荐成熟稳定、技术经济合理的工艺路线或者治理技术,在成渝地区双城经济圈具有普遍适用性和可操作性,能够为相关生态环境保护工作的实施提供技术参考。四是程序规范原则。应当符合两地地方标准制修订程序要求,经充分论证审查、意见征求后,按程序报批发布,强制性标准应报生态环境部备案。(二)明确了成渝地区双城经济圈生态环境标准的编制程序本着共同制定、分别发布的原则,在协调两地地方生态环境标准制修订工作要求的基础上,对成渝地区双城经济圈生态环境标准“预研—立项—起草—技术审查—征求意见—报批—发布—评估复审”等标准制修订工作内容进行了明确,突出强调了各环节协同的工作要求。(三)明确了成渝地区双城经济圈生态环境标准的一般要素构成和编写要求成渝地区双城经济圈生态环境标准的要素一般构成包括:封面、目次、前言、引言、标准名称、范围、规范性引用文件、术语和定义、核心技术要素、其他技术要素、参考文献和索引。成渝地区双城经济圈生态环境标准编写应符合GB/T 1.1、GB/T 1.2 以及国家相关生态环境标准制订技术导则对标准格式、内容的规定,其核心技术要素章节应根据成渝地区双城经济圈实际进行规定,内容力求完整、准确适用、易于理解、便于实施。(四)明确了成渝地区双城经济圈生态环境标准类型及各类标准编制技术路线、主要内容的确定根据相关法律法规对地方制定生态环境标准权限规定,成渝地区双城经济圈生态环境标准主要包括生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准、生态环境管理技术规范四种类型,其中生态环境质量标准包括环境空气和水环境质量标准,生态环境风险管控标准包括建设用地和农用地土壤污染风险管控标准,污染物排放标准包括水、大气污染排放标准和环境噪声排放控制标准,生态环境管理技术规范包括管理技术指南标准、导则标准、规程标准、规范标准。同时,《编制规范》针对各类标准的特点,明确了其编制的技术路线和标准主要内容确定的方式方法。[font=???’??a€???a€????¥???’?¢a??????a€????????’???¢???¢?¢a??????????a€????1???’??a€???a€????¤???’?¢a??????a€????????’???¢???¢?¢a??????????a€|?¢a???“ !important]四、《编制规范》的主要特点[/font]《编制规范》在总结前期两地标准协同工作成效的基础上,立足解决两地标准编制程序不一致、要求不统一等问题,主要体现了以下三方面的特点:一是衔接一致、科学适用。《编制规范》编制思路与国家生态环境标准化建设思路及国家对地方生态环境标准化建设思路保持一致,使制定出的成渝地区双城经济圈生态环境标准适应新形势下的发展要求,进而保障《编制规范》的可操作性。二是管理、技术双统一。《编制规范》着眼于结合成渝地区双城经济圈实际,既从管理层面统一了标准编制的工作程序,又从技术层面统一了标准编制的技术要求,使《编制规范》成为川渝两地协同开展的地方生态环境标准编制的重要依托。三是精炼明了、重点突出。对于国家相应标准、规范或导则中已有详尽方法和要求的,在突出成渝地区双城经济圈生态环境标准特色的基础上,采用援引的形式将已有的方法和要求在《编制规范》中呈现。

  • 【资料】中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究

    中药质量控制规范化是中药质量控制现代化的前提,是中药现代化必须首先解决的问题。本文重点研究了中药质量控制规范化的内容以及实现的途径。借助于现代分析技术和化学计量学方法在处理中药复杂体系质量分析问题上明显优势,对中药样品前处理、色谱分离分析以及三维可视化指纹谱定性和二维信息解析定量的质量评价方法的规范化进行了基础和应用研究。最终形成了一套能被多数中药参照应用的质量控制规范化的预案,并设计了一种和中药质量控制规范化内容相关的智能型光谱相关色谱分析系统,并通过了实验验证。本文的研究结果对多数中药建立规范化质量控制标准具有一定参考价值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31319]中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究[/url]

  • 黄精的炮制方法

    看到资料上介绍的黄精炮制方法很复杂、很繁琐。请教有什么简易有效的方法吗?

  • 【求助】(已应助)谁有GB/T 27404《实验室质量控制规范 食品理化检测》

    谁有GB/T 27404《实验室质量控制规范 食品理化检测》能否拿出来共享一下,谢谢。我手头有一个GB/T 27405《实验室质量控制规范 食品微生物检测》,也粘贴出来共享。再次感谢了。[em0808][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105855]GBT 27405《实验室质量控制规范 食品微生物检测》[/url]

  • 【转帖】GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测理解与实施

    GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测理解与实施书籍简介:《GB\T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测理解与实施》是实验室质量控制规范系列国家标准的配套宣贯教材之一,由中国合格评定国家认可中心、浙江出入境检验检疫局等单位的有关专家经过半年的努力编写而成。实验室检测是产品质量监管的关键环节,食品理化实验室检测数据的正确性和公正性关系到市场上食品的安全性。规范食品理化检测实验室建设和管理,保障食品理化实验室检测数据的有效性显得非常重要。《GB\T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测理解与实施》按照标准条款的顺序逐条进行解释,主要采用标准条款、理解要点和应用实例的编写结构。为方便读者阅读,“标准条款”直接列出GB/T 27404—2008的相关条款;“理解要点”对如何理解相应的标准条款进行较详细的阐述;“应用实例”中则列举了大量翔实的实验室管理体系建立和运行方面的典型实例,为读者正确理解和运用GB/T 27404—2008标准条款提供直观的指导和帮助。《GB\T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测理解与实施》适用于质检部门、农业部门、卫生部门、食品生产企业、高等院校等从事食品、农产品的质量、化学物质检测的食品理化检测实验室检测和管理人员,同时也适用于从事食品理化检测实验室认可机构的认可人员对实验室认可准则和认可准则在化学检测领域的应用说明的理解。从事食品接触材料检测和其他领域的化学检测实验室亦可参考使用《GB\T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测理解与实施》。下载地址:http://www.antsws.com/gongju/2075/

  • 【分享】SZDB/Z 20-2009 电梯安装改造大修工程施工方案编制规范

    深圳市标准化指导性技术文件SZDB/Z 20-2009 电梯安装改造大修工程施工方案编制规范2009-05-19发布,2009-09-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182838]SZDB∕Z 20-2009 电梯安装改造大修工程施工方案编制规范.pdf[/url]

  • 【资料】中药炮制学分享(节选自 南京中医药大学中药炮制学)

    一、中药炮制的起源 中药的炮制是随着中药的发现和应用而产生的,有了中药就有中药的炮制,其历史可追溯到原始社会。人类为了生活、生存必须劳动生产,必须猎取食物。由于人类的增值,鸟兽鱼之类不敷食用,则尝试草木之类充饥,人们常误食某些有毒植物或动物,以致发生呕吐、泄泻、昏迷,甚至于死亡,有时吃了之后使自己疾病减轻或消失,久而久之,这种感性知识积累多了便成了最初的药物知识。为了服用方便,就有洗净、将整枝整块的擘成小块、锉为粗末等简单加工,这便是中药炮制的萌芽。 《韩非子?五蠹篇》载:“上古之世……民食果蓏蜯蛤,腥臊恶臭,而伤害胃,民多疾病。有圣人作钻燧取火,以化腥臊,而民悦之,使王天下,号之曰燧人氏。”《礼纬·含文嘉》明确指出:“燧人始钻木取火,炮生为熟,令人无腹疾,有异于禽兽。”这种利用火来炮生为熟的知识,逐渐应用于处理药物方面,从而形成了中药炮制的雏形。 中药炮制古称“炮炙”系指用火加工处理的方法。据《说文》载:“炮,毛炙肉也。”段注:“毛炙肉,谓不去毛炙之也。”《礼记·内则》:“涂之以谨(墐)涂,炮之。”郑玄注:“炮者,以涂烧之为名也。”孙希旦集解:“裹物而烧之谓之炮。”《说文》:“炙,炙肉也,从肉在火上。”《诗经·小雅·**叶传》:“炕火曰炙。”“炮”、“炙”均源于食物加工,可见早期的炮制主要是用火加工处理药物。 酒的发明与应用,在我国非常久远。起源于旧石器时代,在新石器时代有所进展,而广泛应用于奴隶制社会时期。新石器晚期的龙山文化,则发现有专用酒器,殷商文化中发现更多的专用酒器,在殷墟出土的甲骨文中有“鬯”字,鬯就是芳香性的药酒,供祭祖用。酒的发明与应用,丰富了用药经验并被引用于炮制药物,就产生了辅料制法,充实了药物炮炙的内容。

  • GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》

    GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》TVOC:附录G 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定,TVOC采样时间是跟GB50325-2001有区别的,现在是0.5L/min,体积10L左右,那么就要采样20min了,与大家讨论一下!

  • 【分享】关于发布国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的公告第 756 号

    现批准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》为国家标准,编号为GB50325-2010,自2011年6月1日起实施。其中,第1.0.5、3.1.1、3.1.2、3.2.1、3.6.1、4.1.1、4.2.4、4.2.5、4.2.6、4.3.1、4.3.2、4.3.4、4.3.9、5.1.2、5.2.1、5.2.3、5.2.5、5.2.6、5.3.3、5.3.6、6.0.3、6.0.4、6.0.19、6.0.21条为强制性条文,必须严格执行。原《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001同时废止。 本规范由我部标准定额研究所组织中国计划出版社出版发行。 二○一○年八月十八日

  • 关于征集省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》起草单位和起草人的通知

    [align=center][b]关于征集省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》起草单位和起草人的通知[/b][/align]各有关单位: 为充分体现地方标准广泛性,我院决定面向社会征集省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》的起草单位和起草人。现将有关事项通知如下:[font=黑体, SimHei]一、报名要求[/font] 起草单位应为省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》起草提供相应支持;起草人应具有相关专业工作能力,能保障其充分参与标准起草过程并完成分担的技术任务。同一单位限推荐一名起草人。我院将根据前期标准参与情况和报名情况择优组建起草组。[font=黑体, SimHei]二、报名方式[/font] 请有意向报名参加省地方标准《地方标准制修订质量控制规范》起草的单位填写《起草单位报名表》,并于2021年3月15日之前将报名表盖章扫描件和电子版反馈我院。[font=黑体, SimHei]三、联系方式[/font]联系人:沈斌莉;联系电话:0571-85786276;电子邮箱:shenbl@zis.org.cn。[img]http://www.zis.org.cn/UEditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=http://www.zis.org.cn/UploadFiles/xwdt/2021/3/202103041414037963.docx]附件:起草单位报名表.docx[/url][align=right]浙江省标准化研究院[/align][align=right]2021年3月4日 [/align]

  • 【金秋计划】滇黄精炮制前后化学成分变化研究

    黄精为百合科黄精属植物滇黄精Polygonatμm kingianum Coll. et Hemsl.、黄精P. sibiricum Delar. ex Redoute、多花黄精P. cyrtonema Hua的干燥根茎。黄精富含多糖、多酚、皂苷、氨基酸等活性物质和各种微量元素。传统中医认为黄精具有好颜色、润泽,除风湿、安五脏,久服轻身、延年、不饥等药效,可炮制后直接食用,或煎熬成汁而服。现代药理学研究表明,黄精具有预防糖尿病、抑制癌症、治疗老年痴呆、抗炎抗菌、抗氧化活性、增强免疫力、预防骨质疏松等功效[1-3]。 鲜黄精有强烈刺激性,能致使口舌麻木,故需炮制,方可入药或食用。黄精的炮制过程必然伴随着物质成分的变化,多数研究都针对各地产黄精的五羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、多糖、皂苷、浸出物含量变化上进行讨论[4-8]。滇黄精产品和市场份额在黄精品种中占比最大,主产于云南,在《滇南本草》《云南植物志》中均有记载,是一味重要的“云药”[7]。滇黄精与黄精和多花黄精具备相似的生理活性,如抗氧化、降血糖、增强免疫力等功效。但是滇黄精炮制工艺众多,炮制过程中化学成分变化规律不清晰,亟待解决。 代谢组学是近年来新兴的一门组学技术,应用高通量检测和数据处理相结合,来分析整体代谢物的变化,进而推测其背后的生理和病理机制[9]。由于代谢组学的整体观与多组分、多靶点的特点相一致,为植物学和食品功能营养学研究提供了有力的工具[10]。代谢组学不仅在阐明植物生长过程中的生理、病理现象和代谢途径方面发挥着重要作用,而且在分析采后加工功能成分的代谢变化机制方面也发挥着重要作用。 本实验以滇黄精为研究对象,采用传统“九蒸九晒”炮制工艺,以分光光度检测、HPLC和代谢组等技术研究炮制过程化学物质变化规律以探究炮制机制,以期揭示炮制过程中物质变化规律,为滇黄精炮制工艺的规范化、炮制品质量的标准化提供理论依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器 TU-190型双光束紫外可见分光光度计,上海析谱仪器有限公司;SHZ-DIII型循环水式真空泵,巩义市于华仪器有限责任公司;DHG-9070A型台式鼓风干燥箱,上海东麓仪器设备有限公司;ZL2-80A型超声波清洗器,上海左乐仪器有限公司;Applied Biosystems 4500 QTRAP型串联质谱,美国赛默飞公司;Agilent 1200型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],美国安捷伦公司。 1.2 材料与试剂 天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、组氨酸(His)、甘氨酸(Gly)、苏氨酸(Thr)、精氨酸(Arg)、丙氨酸(Ala)、酪氨酸(Tyr)、半胱氨酸(Cys)、甲硫氨酸(Met)、苯丙氨酸(Phe)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、赖氨酸(Lys)、脯氨酸(Pro),批号5061-3330,规格1 nmol/μL,1 mL/支,标准品购自安捷伦公司;齐墩果酸(批号SO8030,规格20 mg,质量分数≥98%)、没食子酸(批号SG8040,规格20 mg,质量分数≥98%)、芦丁(批号SR8250,规格20 mg,质量分数≥98%)、D-无水葡萄糖(批号G8150,规格250 g,质量分数≥99.8%)对照品购自索莱宝生物科技有限公司;色谱级甲醇、乙醇、乙腈购自德国默克(Merck)公司;其余试剂均为国产分析纯。 滇黄精药材,3年生,采收于2022年10月,采自云南普洱,经云南农业大学农学与生物技术学院杨生超教授鉴定,为百合科黄精属植物滇黄精P. kingianum Coll. et Hemsl.的干燥根茎。 2 方法与结果 2.1 滇黄精炮制样品的制备 将滇黄精去杆,清洗干净晾干去皮,切至3 mm厚的薄片,用蒸汽蒸制4 h,最后放入鼓风干燥箱风干至含水量≤8%,得到滇黄精原料干片。 原料干片与黄酒5∶2混合后,需要待黄酒被吸收完全后,利用蒸汽蒸制4 h,焖润5 h,自然晾晒干燥至含水量≤15%即可,重复9次,新鲜样品编号S0,每蒸晒1次进行取样,编号S1~S9,得到“九蒸九晒”的炮制样品,备用。记录滇黄精炮制过程中外观变化。《食疗本草》[11]记载:“蒸之若生,则刺人咽喉。曝使干,不尔朽坏”。生黄精味干,咀嚼后舌根味麻,咽喉刺痛,几乎无甘甜味。九蒸九制后成品气味浓郁,入口甜酸味为主,略带苦味,无麻味,咽喉无刺激感,质地软糯有韧劲。 如图1所示,生滇黄精(S0)为黄白色,具有麻味,随着炮制次数的增加,样品颜色越来越深,在第3蒸(S3)之后颜色变化不明显,变成了黑褐色,第4蒸(S4)之后麻味消失,产生甜味,在第7蒸(S7)之后逐渐产生苦味和酸涩味。有研究表明,热处理可以改变样品的颜色并影响所得产物的质量[12],这与美拉德反应有关。 图片 2.2 总多糖、总皂苷、总多酚、总黄酮和游离氨基酸的含量测定 2.2.1 总多糖 多糖具有控制血糖、抑制癌症等活性,是黄精重要的药效物质[13]。参考Su等[14]的苯酚-硫酸法并稍作改动,测定滇黄精中总多糖含量。精确称量0.1 g滇黄精干粉,置于圆底烧瓶中,加入30 mL 80%乙醇水溶液,沸水浴冷凝回流加热1 h。取出后滤过,去除滤液,留固体和滤纸一并塞回圆底烧瓶中,加入30 mL纯水,再次沸水浴冷凝回流加热1 h,滤过,取滤液,定容到50 mL,即为待测液。取待测液0.5 mL,加入1.5 mL纯水稀释4倍,配制为检测液。取2 mL检测液,按照上述方法进行检测。实验重复3次,计算总多糖含量。由表1可知,随着炮制次数的增加,总多糖质量分数显著降低(P<0.05)。总多糖质量分数在S1后显著降低,S2~S8蒸制过程中,总多糖质量分数无明显波动,S9又显著减少。S0中总多糖质量分数为(198.39±17.96)mg/g,S9中总多糖质量分数为(66.31±25.12)mg/g,下降66.58%。结果与杨圣贤等[15]研究相比,总体质量分数变化趋势基本吻合,在前2次蒸制过程中多糖质量分数明显减少(P<0.05),S2~S9中总多糖质量分数变化趋于稳定,在小范围内波动,且之间没有显著差异。 2.2.2 总皂苷 皂苷具有抗菌、抗肿瘤等药理活性,也是黄精中重要的活性物质,在药物和功能性食品中具有广阔的应用前景[16]。参考苑璐等[17]建立的香草醛-高氯酸-冰乙酸法,以齐墩果酸作为对照品,测定皂苷含量。精确称量1.0 g滇黄精干粉,置于锥形瓶中,加入30 mL 80%乙醇溶液,60 ℃水温,超声处理1 h。滤过,取滤液定容到50 mL,即为检测液。取检测液100 μL,挥干溶剂,按照上述方法进行检测,实验重复3次,计算含量。由表1可知,滇黄精皂苷质量分数在前2次蒸制过程中无显著性差异,在S3和S4蒸制时显著上升(P<0.05),之后的蒸制过程中质量分数基本保持不变。S0中皂苷质量分数为(33.65±3.04)mg/g,S9中皂苷质量分数为(75.49±4.66)mg/g,增长2.24倍,其质量分数变化与杨圣贤等[15]的研究基本吻合。 2.2.3 总多酚 参考Xia等[18]建立的福林酚法,没食子酸作为对照品,测定总多酚含量。精确称量1.0 g滇黄精干粉,置于锥形瓶中,加入40 mL 60%乙醇水溶液,封口,50 ℃水浴加热提取2 h,滤过后定容至50 mL,摇匀后即为检测液。取检测液1 mL于25 mL棕色量瓶内,实验重复3次,计算含量。炮制过程中总多酚含量整体呈上升趋势,如表1所示。随着炮制次数的增加,多酚质量分数上升,在S5时明显增加(P<0.05),在S7之后趋于稳定。S0中多酚质量分数为(2.98±0.49)mg/g,S9中质量分数为(8.45±0.47)mg/g,增加2.84倍,增加显著(P<0.05)。 2.2.4 总黄酮 参考Jia等[19]建立的硝酸铝-亚硝酸钠法,以芦丁作为对照品,测定黄酮含量。称取1.0 g滇黄精干粉样品,加入40 mL甲醇和4 mL盐酸于圆底烧瓶85 ℃回流提取90 min,趁热滤过,冷却后用甲醇定容至50 mL,摇匀即为检测液。取检测液1 mL于25 mL棕色量瓶内,实验重复3次,计算含量。炮制过程中总黄酮含量整体呈上升趋势,结果如表1所示。其中第S1~S5次炮制缓慢上升,S6开始趋于平缓,在S9时达到最高。S0中黄酮质量分数为(8.19±0.30)mg/g,炮制结束后黄酮质量分数为(19.60±0.22)mg/g,增长2.39倍,增长显著。梁焕焕等[20]发现炮制过程中总黄酮含量整体呈上升趋势,其中S0~S2缓慢上升,S2~S4黄酮含量变化较大,之后趋于平缓,总体上升趋势与其研究基本相同。 图片 2.2.5 游离氨基酸 根据本实验室已报道的分析方法[21],通过HPLC法测定制备样品中16种游离氨基酸的含量。检测结果如表2所示。氨基酸是重要的营养成分,作为一种药食同源的药材,氨基酸对于黄精的营养价值非常重要。从各组分含量变化趋势可以看出,前2次蒸制,各氨基酸组分变化不显著,其中Ala和Ser在第2次蒸制结束后,可能由于蛋白水解作用质量分数反增。从第3次蒸制开始,所有氨基酸组分质量分数逐渐减少,最后趋近于0。 图片 2.3 滇黄精炮制前后代谢物的比较 2.3.1 滇黄精代谢提取物采集与处理 收集炮制前无霉变原料干片15 g,标号FPK。炮制9次结束后无霉变干片15 g,标号PPK。进行冷冻干燥处理,参数设定为?55 ℃、0.12 MPa、12 h。冷冻干燥后研磨至粉末状。称取粉末50 mg,加入0.3 mL提取液,放在4 ℃冰箱中冷藏12 h,期间涡旋提取6次。之后在10 000 r/min,离心半径为10 cm的条件下离心溶液10 min,取上清液,过滤膜(孔径0.22 μm)保存,用于UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。 2.3.2 色谱质谱检测 (1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);流动相为超纯水(加入0.04%乙酸,A)-乙腈(加入0.04%乙酸,B),洗脱梯度:初始5% B;0~10.00 min,5%~95% B;10.00~11.00 min,95% B;11.00~11.10 min,95%~5% B;11.10~14.00 min,5% B;体积流量0.35 mL/min;柱温40 ℃;进样量4 μL。 (2)质谱条件:电喷雾离子源(ESI+/?),温度550 ℃,质谱电压5 500 V,帘气(CUR)206.843 kPa(30 psi),碰撞诱导电离参数设置为高。在三重四级杆中,每个离子对是根据优化的去簇电压和碰撞能进行扫描检测。 2.3.3 代谢物定性与定量分析 迈维代谢自建数据库MWDB(metware database),根据二级谱信息进行物质定性,分析时去除了同位素信号,含K+离子、Na+离子、NH4+离子的重复信号,以及本身是其他更大相对分子质量物质的碎片离子重复信号。代谢物定量是利用三重四级杆质谱的多反应监测(multi reaction monitoring,MRM)模式分析完成。该模式中,通过四级杆筛选目标物质的前体离子,排除干扰离子。诱导前体离子在碰撞室内碰撞和电离,形成碎片离子,再通过三重四级杆过滤筛选出所需要的一个特征碎片离子,排除其他离子的干扰,使定量结果更为可靠。获得不同样本的代谢物质谱分析数据后,对所有物质质谱峰进行峰面积积分,并对其中同一代谢物在不同样本中的质谱出峰进行积分校正。 2.3.4 代谢物的检测与鉴定 从FPK和PPK中共鉴定出代谢物419个,如黄精素A、延龄草素、新西伯利亚黄精苷、阿魏酸、咖啡酰对香豆酰酒石酸、没食子酸等。从类别来看,共分为12类,这些代谢物主要为氨基酸及其衍生物66个,脂质65个,酚酸类52个,黄酮类51个,有机酸42个,生物碱41个,核苷酸及其衍生物32个,甾体9个,木脂素和香豆素7个,异黄酮1个,萜类3个,其他类物质50个。这些化合物被进一步分为28个亚类,包括黄烷醇、游离脂肪酸糖及醇类和甾体皂苷等(图2)。其中氨基酸及其衍生物的物质组成最为丰富,占总代谢产物组成的15.75%。此外,还检测到10种苯乙醇苷类化合物,如松果苷和毛蕊花苷,并将其归类于苯丙类化合物。 图片 梁泽华等[22]应用固相萃取结合超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-电喷雾四级杆飞行时间质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time- of-flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS),共鉴定炮制前后黄精中的61个化学成分,Sharma等[23]通过超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-光电二极管阵列检测器-电喷雾电离质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-photodiode array detector electrospray ionization mass spectrometry,UHPLC- PDA-ESI/MS)在黄精根茎中鉴定了314种化合物,用这2种方法都鉴定了比本研究更少的代谢产物,说明本研究方法具有较高的识别鉴定效率。 为了更好地了解各炮制过程对滇黄精代谢产物的影响,2组样品的主成分分析(principal component analysis,PCA)得分图见图3,质量控制(quality control,QC)样品聚类在一起,PC1和PC2的总和为83.4%,表明该方法具有良好的稳定性和可重复性。在该主成分中,FPK组和PPK组显著分离。这一结果表明,FPK和PPK组的代谢产物存在着显著差异。进一步利用变化倍数(fold change,FC)、特征变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)和P值来筛选差异代谢物,代谢物同时满足FC>2或者FC<0.5、VIP>1、P<0.05被认为是差异代谢物。结果表明在PPK与FPK的对比中,一共有209种差异代谢物。 图片 为了探究炮制前后各类差异代谢物的变化趋势,对差异代谢产物做了蜂群图分析。由图4可知,在PPK与FPK的比较组中,有112种代谢物相对含量增加(FC>2,VIP>1,P<0.05),包括7个生物碱,10个氨基酸及其衍生物,5个黄酮,1个木脂素和香豆素,26个脂质,8个核苷酸及其衍生物,12个有机酸,20个酚酸,2个萜类和21个其他类;有97种代谢物相对含量降低(FC<0.5,VIP>1,P<0.05),包括9个生物碱,26个氨基酸及其衍生物,9个黄酮,18个脂质,13个核苷酸及其衍生物,8个有机酸,10个酚酸和4个其他类。经过九蒸九晒之后,产生了48个新化合物,有35个化合物被降解。 图片 2.3.5 差异代谢物相对含量变化 从差异代谢产物中共鉴定到11个糖类化合物(表3),经过炮制,9种糖类物质的相对含量显著增加。通过筛选一共鉴定到36个氨基酸及其衍生物相对含量显著变化,其中4个升高,17个下降。相对含量增加的物质分别是3-羟基-3-甲基谷氨酸、5-氧化脯氨酸、O-乙酰丝氨酸和脯氨酸甜菜碱。减少的物质包括L-缬氨酸、L-高胱氨酸、L-正亮氨酸等。此外,炮制后氨基酸以二肽或者多肽的形式存在,其中9种氨基酸被降解,新产生6个多肽,包括5-氨基戊酸、N-乙酰天冬氨酸和N-苯乙酰甘氨酸等。被降解物质包括L-犬尿氨酸、N-甘氨酰-L-亮氨酸和L-组氨酸等。各物质具体信息见表3所示。 图片 图片 图片 L-缬氨酸、L-高胱氨酸、L-正亮氨酸、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸等为人体常见氨基酸,在炮制过程中,随着高温蒸制次数增加,氨基酸含量逐渐降低。同时发现被降解物质中,如苏氨酸、组氨酸等氨基酸种类丰富,检测结果与HPLC检测结果一致。此外,在新生成和被降解物质中,N-苯乙酰甘氨酸和己酰甘氨酸,甲氧基犬尿氨酸和L-犬尿氨酸之间推测存在转化关系,结构式如图5。 图片 分析发现,20个有机酸化合物中共有6个相对含量增加,6个相对含量减少。此外,有2个被降解,有6个新生成。新生成的化合物包括2-呋喃甲酸、2-甲基丁二酸和2-羟基丁酸等,被降解的化合物为5-羟基己酸和犬尿氨酸。各物质的具体信息见表3。 2-呋喃甲酸常以其衍生物的形式出现,即5-芳基-2-呋喃甲酸,该物质具有调节植物生长、抑菌等作用,常用于医药领域,而2-呋喃甲酸也被应用在农业和香料方面[24],同时根据前人研究发现,该物质为美拉德反应的中间产物,推测滇黄精炮制过程发生了该反应,消耗可溶性糖和氨基酸,使得氨基酸含量大量减少,颜色逐渐变深。上述实验中发现,氨基酸含量在第3次蒸制后被消耗殆尽,而颜色变化从第四次蒸制开始,变化不明显,也可推测滇黄精炮制颜色变化与美拉德反应相关。 3 讨论 滇黄精经过九蒸九晒之后变得气味浓郁,入口以酸甜味为主,无麻舌感,咽喉无刺激味,质地变得软糯有韧劲。随着炮制的进行,样品发生美拉德反应[12],颜色越来越深,第3次蒸晒之后颜色变化不明显,变成黑褐色。在九蒸九晒过程中,黄精中的还原糖与氨基化合物发生反应,生成棕色甚至黑色的大分子物质,导致黄精颜色变深[8]。在滇黄精九蒸九制过程中,多糖、氨基酸含量的下降也与美拉德反应有关,皂苷、黄酮和多酚含量呈上升趋势。 由于蒸制过程长时间处于高温状态,根据王倩等[25]研究可以推测加热导致结构不同的甾体皂苷发生转化作用,薯蓣皂苷转化为苷元和次级苷,从而使皂苷含量增加。此外,张洪坤等[26]和李瑞等[27]发现黄精皂苷变化在1次蒸制和生品中最高,推测是黄精品种和炮制方式所导致的差异。 有研究表明,多酚的结构决定了其稳定性,多酚结构多为2-连(或邻)基酚基苯并吡喃类衍生物,除间位外,其酚羟基多为邻位和连位,并不是单羟基酚。重复的高温蒸制处理可能促进了组织细胞的破碎和共价键的断裂,促进更多酚类物质的释放[28]。高温会导致某些内源酶失活,阻止了酚类物质进一步被氧化,因此多酚的含量在处理后增加[29]。 通过广泛靶向代谢组学技术从滇黄精炮制前后的样品中鉴定到419个代谢物,筛选得到112种化合物相对含量增加,97种化合物相对含量降低。炮制后小分子糖类物质相对含量增加,且多糖含量减少,导致滇黄精炮制后变甜。因为乳糖是新生成的糖,其甜度约为蔗糖的70%,主要用于制造婴儿食品和配制药物,例如制药片、药粉时用作稀释剂[30]。异麦芽酮糖是一种多功能的新型甜味剂,同时也是国际上公认安全的蔗糖替代品,在医药、食品等行业中具有广阔的应用前景[31]。乳糖,异麦芽酮糖,葡萄糖等单糖都可以充当甜味剂使用。炮制之后总多糖含量降低,这些单糖的相对含量增加,说明大分子糖转化成为了小分子的单糖[22]。此外,检测到部分糖苷相对含量减低,而新产生部分三萜皂苷化合物。推测总皂苷含量增加的原因是加热导致结构不同的甾体皂苷发生转化作用,部分薯蓣皂苷转化为苷元和次级苷,还可能因为新产生部分三萜皂苷,从而使皂苷含量增加。 有机酸相对含量增加导致炮制后期滇黄精产生酸味。酚酸是一类分子中具有羧基和羟基的芳香族化合物,酚酸类化合物是茶叶多酚类物质中的重要物质[32]。多酚类化合物主要呈现苦味和涩味,滇黄精经过炮制之后酚酸类物质相对含量显著增加,与分光光度法检测结果一致,此结果说明炮制后产生的苦涩味可能来自于酚酸类。氨基酸及其衍生物相对含量降低最明显,与HPLC检测结果一致。吴毅等[33]和王淳等[6]发现炮制过程滇黄精发生了美拉德反应,推测氨基酸含量的减少与美拉德反应有关。 滇黄精生品会刺激咽喉,有麻舌感,九蒸九晒可降低滇黄精的刺激性,增强其补益功效,然而目前对九蒸九晒炮制机制的研究尚不明确。本实验从化学和风味层面研究了九蒸九晒前后滇黄精的变化,并认为滇黄精炮制之后的“减毒”和“增效”作用可能是滇黄精九蒸九晒过程中化学成分的变化所引起的,在九蒸九晒炮制过程中大分子化合物分解成为易于人体吸收的小分子化合物。本研究系统阐述了滇黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化,为炮制滇黄精有效成分的筛选与质量评价提供参考,同时差异性成分的发现为研究滇黄精生熟饮片中差异性物质的分析提供新思路,对滇黄精的扩大开发利用有重要意义。

  • 【原创】共享一个非常重要的食品实验室质量控制规范GB/T27404-2008

    看到有版友在讨论日常测试过程中的质量控制是怎样做的,有一个标准,GB/T27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》,其中对大家所关心的问题有明确的要求。给大家共享一下。该标准前面的部分和17025基本相似,重点关注该标准的第七章,结果质量控制;以及附录F,对回收率、精密度等都有相应的要求。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188944]GB27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测.pdf[/url]

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