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浓缩装置

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浓缩装置相关的论坛

  • 大家做农残有用平行浓缩装置吗?

    一个个旋蒸效率太低了,但不知道用什么替代方案。市面上的平行浓缩装置好像都是氮吹型的,有的与自动spe整合在一起,有没有减压的平行浓缩装置?使用上有什么问题吗?会不会和旋蒸有差别?有用过的朋友吗,大家讨论一下。

  • 【求助】浓缩仪使用所需冷凝水装置

    大家做农残使用的自动浓缩仪都是用的什么型号的冷凝水装置呢,我们单位买了一台步祺公司的自动浓缩仪,工程师说温度太高,需买一个冷凝水装置,不知道有没有买过?能否介绍一下什么型号?需要注意些什么?

  • GB 14678-1993硫化氢测定 硫化氢浓缩装置用的是哪种?哪里采购?

    国标GB 14678-93中提到,当直接进样体积重硫化氢对对量低于仪器检出限时,需以浓缩管在以液氧未制冷剂的低温条件下对1l气体样品种的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离,优FPD对各种硫化物进行定量分析。浓缩装置问了几家设备供应商,有推荐用苏码罐预浓缩系统。请问大家都是用的什么浓缩装置?

  • 水质中氯苯的测定 K-D浓缩装置

    水质中氯苯的测定 K-D浓缩装置

    在水质中氯苯的测定标准中,前处理需要K-D浓缩装置。以前从未用过,只是照着网上的图把装置搭好了。请问各位大佬,K-D弄碎装置怎么用啊?(我在图上都作了注释)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291108319177_233_3862253_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291109032500_7894_3862253_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291109037696_3114_3862253_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291109040830_3392_3862253_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291109216693_3188_3862253_3.png[/img]

  • 吹扫捕集 样品预浓缩装置

    我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地:美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间:完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™

  • 样品浓缩热脱附

    请问各位老师,GCMS样品浓缩热脱附装置,除了TDU、ATD等一套一套的系统化装置,还有没有什么其他部件可以称样品浓缩热脱附装置的(价格7000元以下)。

  • 环境检测水质、土壤有机前处理之KD浓缩

    [align=center][size=13px]环境检测水质[/size][size=13px]/[/size][size=13px]土壤有机前处理之[/size][size=13px]KD[/size][size=13px]浓缩[/size][/align][size=16px]在环境检测有机样品前处理过程中,浓缩是一个关键性步骤,浓缩过程的好坏关系到回收率是否满足要求。目前常见的浓缩方式有氮吹浓缩,旋转蒸发以及KD浓缩,而氮吹与旋转蒸发使用的最为普遍的。KD浓缩的受众相对要少一些,但由于其回收率高的优点慢慢出现在大家的视野中。[/size][size=16px]KD浓缩器其实就是一套经过组装的玻璃器皿,它的设备成本要比氮吹和旋蒸要便宜不少,一套传统的KD浓缩的价格也就几百块钱。传统的KD浓缩装置需要搭架子安装,连接各个部分,通上水浴进行冷凝并且带有溶剂回收。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308061734079130_4693_6117704_3.jpeg[/img][/align][size=16px]传统的KD浓缩缺点就是不适合大批量样品分析,一个样品搭一套装置,如果同时处理几十个样品,得需要几十套装置,搭架子占地面积太大,不好实现。[/size][size=16px]而如今为了满足客户的需求,玻璃生产厂家出了一款改良过的KD浓缩器,这种浓缩器很早就推出市场了,但是因为用的人很少,所以也就很有限的几家大型第三方环境检测机构在使用。如今随着人员的流动,这种技术也被慢慢推广开来,越来越多的环境实验室,特别是做土壤有机物分析的实验室成为这种设备的用户。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308061734082054_7877_6117704_3.jpeg[/img][/size][/align][size=16px]这种KD浓缩仪结构简单,总共就四个部分,分别为接收瓶、三球柱、浓缩管以及标口夹,各结构之间用标口夹夹紧。其价格也是非常人性化,一套目前的售价在一百来块钱,量越大,价格越便宜。KD浓缩器采用空气冷凝,使用这种浓缩器回收率高的关键在于上面这根三球施耐德空气冷凝柱,在浓缩的过程中溶剂不会一下子跑走,而是通过有机蒸气顶起小球,从缝隙中流走,同时冷凝的气体变成液体不断回流冲刷,所以才会最大限度的减少目标物损失。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308061734086317_8868_6117704_3.jpeg[/img][/align][size=16px]所以该改良过的KD装置可以有效提高回收率,除此之外它还适合大体积浓缩小体积定容,底部接收管可以精确至0.5ml刻度,保证定容体积准确。[/size][size=16px]对于大批量样品,它也可以发挥优势,比如一台8孔水浴锅,可以同时插入十六根KD管,然后准备2~3台水浴锅就可以同时浓缩四五十个样品,而且浓缩效率比较高,一般水质样品二十分钟一批,土壤样品时间稍长,三十分钟一批,浓缩效率取决于有机溶剂沸点及温度。[/size][size=16px]目前主流的环境土壤检测室都是采用流水线方式,拿出一批,放入一批,同时用过的管子给洗瓶阿姨进行清洗,只要保证设备能跟的上,一天做完二百个土壤样品不是问题。而且其回收率稳定,例如土壤有机磷有机氯,只要不KD干或者喷洒出,回收率都能保证在70~130%,甚至更高。[/size][size=16px]还有对于一些回收率本身比较低的项目,比如半挥发性有机物,采用此种浓缩方式也同样可以满足质控回收率要求。相信随着技术的进步,此种KD浓缩器还会继续有所改良,来满足客户的需求。[/size]

  • KD浓缩器专版!!

    实验需要,我新进了一套玻璃制KD浓缩器,但不知如何操作,主要问题是加热装置的选择,用哪种水浴加热比较好?谢谢

  • 【原创大赛】样品前处理之样品浓缩

    【原创大赛】样品前处理之样品浓缩

    样品浓缩 浓缩技术就是通过除去溶液中的部分溶剂,从而提高溶质的含量的一种技术,在实验前期的样品前处理应用的很多,是样品前处理常用的处理方法。多用于农残、水质等含量特别低的样品的处理。由于现在的检测技术还不足够高,在某些方面的检测还达不到要求,比如样品浓度比较低,一是在某种条件下不能检出,二是在某种条件下即使能检出但由于浓度过低,检测结果的可靠性也很难保证。为了满足仪器检测所能达到的浓度范围,样品浓缩就显得非常必要了。 样品浓缩的必要性和应用范围在这就不多说了,在此主要就说说样品浓缩的方法吧。 样品浓缩就是增加溶剂分子的活性,使之蒸发或挥发的过程,最后达到溶剂蒸发变少或蒸干,方法主要有三种:1. 通过振动或离心使样品中的溶剂挥发出去,下面简称振动、离心法。2. 通过加热使样品中的溶剂挥发出去,下面简称加热法。3. 通过通风或吹气使样品中的溶剂挥发出去,下面简称吹气法。 振动法一般通过手动振动、超声波振动仪(也叫超声波清洗器)或是震荡仪(这个有很多种,有回旋振动器、摇床、气动振动器、电磁振动器等等很多种)等的振动来增加溶剂分子的活性,使之挥发从而达到浓缩。 离心法是通过离心机的高速运转来增加溶剂分子的活性,使之挥发从而达到浓缩。 加热法是通过对样品溶液加热来增加溶剂分子的活性,使之挥发从而达到浓缩。有时加热到溶液不沸腾并控制温度,有时加热到溶液沸腾。一般采用恒温装置,如恒温水域等,酒精灯加热,加热回流装置,浓缩塔等设备。 吹气法是对溶液吹一种清洁、稳定的气体来增加溶剂分子的活性,使之挥发从而达到浓缩。比如氮吹仪。 对样品进行浓缩处理时通常会采用几种方法结合着用效果更佳。振动或离心并加热,加热并吹气,振动、离心、加热并吹气。常用的有控温摇床、吹扫捕集仪、离心浓缩仪、控温氮吹仪、自动浓缩仪等。 有时为了提高浓缩的效率和效果还会采用增加存放样品溶液的容器的受热面积,增加样品溶液被吹气的面积,改变振动的频率及振幅。为了提高效率有时还会向样品中添加更容易挥发的试剂,比如甲醇、乙醇等。有时甚至还会对被处理的样品进行负压处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041401_455896_2369266_3.jpg超声波振动仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041403_455897_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041403_455898_2369266_3.jpg摇床http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041404_455899_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041405_455900_2369266_3.jpg氮吹浓缩仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041407_455901_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041408_455902_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041408_455903_2369266_3.jpg加热及加热回流浓缩装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041409_455904_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041440_455916_2369266_3.jpg浓缩塔http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041411_455905_2369266_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041411_455906_2369266_3.jpg旋转浓缩仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041412_455907_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041412_455908_2369266_3.jpg离心浓缩仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041413_455909_2369266_3.jpg定量浓缩仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041414_455910_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041420_455912_2369266_3.jpg吹扫捕集浓缩仪 总之根据不同样品的特性,不同浓缩的要求,不同实验室的现有条件,处理的方法可能就会不同,要灵活应变。 样品浓缩对于某些实验的成败非常重要,我们一定得保证在样品尽可能少的损失或不损失的前提下提高浓缩的效率。 以上

  • 真菌毒素浓缩器的优点!

    真菌毒素浓缩器是一套操作简捷,用途广泛的有机溶剂快速蒸发浓缩系统,应用于不同真菌毒素检测方法(TLC,HPL,GC,LC-MS)的前处理样品浓缩干燥。通过强力的真空系统和独立干浴加热装置完成对萃取溶液的浓缩,为实验室提供快速的, 专业的真菌毒素溶剂蒸发/浓缩方案。Pribolad真菌毒素浓缩器安全,高效的对样品进行蒸发和浓缩;避免多个样品之间的交叉污染,确保整个浓缩系统的安全性和高效性;根据浓缩溶剂类型选择适宜的加热温度;通过真空阀调控实现一个或多个样品同时浓缩。

  • 液相样品浓缩之旋转蒸发的问题

    各位同仁:小弟最近用旋转蒸发浓缩样品,用的是无油隔膜真空泵,发现屋里一大股的溶剂的味道。初步一想,这不是溶剂都到空气中了吗?溶剂是正己烷。我根本没有收集到溶剂。这个倒不是我在意溶剂,我想这样会不会很大的污染室内空气?还有真空泵会不会坏? 我记得读书的时候都是用水泵做旋转蒸发的真空装置的。谢谢大家发表意见。

  • 【原创】样品浓缩仪(氮吹仪)

    【原创】样品浓缩仪(氮吹仪)

    HN132样品浓缩仪HN132样品浓缩仪一种基于加热器和气体加热、吹扫组合而成的设备。可用于批量样品的浓缩制备,代替常用的旋转蒸发仪对大批量的样品进行浓缩,使样品制备时间大为缩短。通常采用惰性气体对加热样品进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,快速分离、纯化从而达到样品无氧浓缩,保持样品更纯净。广泛应用于食品检验、药物筛选、农残检测、激素分析中液相、气相、及质谱分析中的样品批量制备。性能特点◎内置气体预加热系统对惰性气体进行加热,大大提高浓缩效率、缩短浓缩时间◎气体流量可根据屏幕显示实时调节◎采用0.01um的氮气过滤器,使氮气更干燥纯净,防止杂质混入◎实时温度、运行时间、氮气压力实时显示,让您对整个实验过程一目了然◎自动故障检测及报警功能,内置超温保护装置,确保实验更安全◎采用自动升降系统,自动调节吹扫针与液面的高度◎使用高纯铝做为加热载体,加热迅速、均匀◎使用惰性气体对液体进行吹扫,替换饱和蒸汽,进行浓缩◎使用惰性气体进行吹扫,可防止试料酸化◎四组吹针可独立控制,单独进行吹扫,减少不必要的惰性气体浪费◎采用直线升温和曲线升温两种加热方式◎液晶触摸屏控制,人机交流更顺畅。操作界面人性化设计,清爽简洁◎屏幕背光延时功能,时刻体现绿色节能低碳理念技术参数◎控温范围:室温+5~200℃◎控温精度:±0.1℃◎加热方式:铝模块加热◎控温方式:PID调节技术◎过滤器:0.01um◎样品数量:≤32个◎[font=

  • 【原创大赛】实验室滴浓缩砖家----氮吹仪

    【原创大赛】实验室滴浓缩砖家----氮吹仪

    想必大家在做一些生化实验的过程中,有可能也会遇到过氮吹浓缩的时候,这就要用到氮吹仪。氮吹仪是采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。一、氮吹仪的工作原理:采用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,利用氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面,来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。二、下面先来了解下MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪规格及技术参数:型号 :MTN-2800W-12/24/40温度调节范围 :室温+5℃~100℃ 温度调节精度 :±0.1℃ 上限温度保护(℃):110温度偏差保护(℃):设定温度+5定时时间 :10分钟~99小时59分钟孔数:12孔/24孔/40孔加热功率 :350W 电源电压 :220V/50Hz 加热块尺寸(mm):150W×70H×95L外型尺寸(未包括支杆高度mm):240W x 130H x 215D三、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本构造:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609168_2911392_3.jpg这是氮吹仪的正面整体结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609167_2911392_3.jpg这是氮吹仪上部的吹杆和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609171_2911392_3.jpg这是氮吹仪放试管的架子和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609170_2911392_3.jpg这是氮吹仪放纯净水的水浴加热装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609169_2911392_3.jpg这是氮吹仪集成控制面板,所有温度,时间控制操作就在这里完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609172_2911392_3.jpg这是氮吹仪的身份证,从上面可以知道它的基本情况四、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的特点:1.MTN-2800W带有的试管架可方便地将试管移出或移入水槽,并可固定在任意高度。2.特殊设计的试管架可方便地将整排试管移出或放入恒温块中。3.大型的的加热槽设计可满足多种特殊要求。4.带有“上限”和“上偏差”双重超温保护。 5.四组数码显示分别显示设备的设定温度、实际温度、设定定时及递增减计时。 6.有温度信号输出接口,可方便的与记录装置连接。五、了解完MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本原理,规格参数,基本构造和其特点后,我来说说就我使用氮吹仪过程中值得注意的事项和大家分享:1.使用前,现在水浴锅锅内加入适量的超纯水,注意:必须加入超纯水,加入别的自来水等,其有钙镁离子,硬度大,很容易形成水垢,影响水浴的加热过程。2.放入待氮吹浓缩的试管到试管架,并调节其高度。3.调节氮吹仪的吹杆的高度。4.打开氮气瓶总阀及分阀,调节吹出氮气的压力大小,防止氮气压力过大,造成液滴飞溅出来。5.让吹杆悬于试管中并处于样品液面上方2厘米到3厘米。6.整个过程中不能让氮气压力过大,以防氮吹的过程中液滴飞溅出来,污染别的样品及造成对仪器的腐蚀等。7.氮吹浓缩到样品总体积一半时就可以结束浓缩工作。8.关闭氮气阀门及电源。

  • 【原创大赛】浓缩方式早知道:看一看哪种浓缩方式最适合您!

    【原创大赛】浓缩方式早知道:看一看哪种浓缩方式最适合您!

    [align=center][font='times new roman']浓缩方式[/font][font='times new roman']早知道:[/font][font='times new roman']看一看哪种浓缩方式[/font][font='times new roman']最[/font][font='times new roman']适合您[/font][font='times new roman']![/font][/align][align=center][font='times new roman']作者:通标小菜鸟[/font][/align][align=left][font='times new roman']在有机实验中,浓缩这一步骤往往对实验结果起着至关重要的作用,[/font][font='times new roman']选择合适的浓缩方式可以起到事半功倍的效果。[/font][font='times new roman']对有机提取液进行浓缩的目的一是为了满足方法检出限的要求,二是减少提取液所占容器体积,避免不必要的耗材浪费。[/font][font='times new roman']目前常用的浓缩方式主要有以下四[/font][font='times new roman']种:[/font][/align][align=left]1、 [font='times new roman']旋蒸浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']旋蒸浓缩[/font][font='times new roman']其实是一种减压蒸馏,在减压条件下使得有机溶剂沸腾继而连续蒸馏大量易挥发溶剂,真空度、温度以及旋蒸瓶转速直接影响到溶剂挥发的效率,旋蒸适用于不同沸点混合溶剂的分离及纯化。用过旋蒸的应该能体会到旋蒸浓缩样品的速度是很快的,就拿[/font][font='times new roman']100ml[/font][font='times new roman']正己烷来说,两三分钟就能将其浓缩至几毫升。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802569612_2783_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、单个样品浓缩速度快;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、带有溶剂回收,避免污染环境;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、适用于大体积样品的预浓缩。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802573040_8991_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、最终定容体积不好控制,浓缩体积把握不准;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、温度,转速对化合物回收率有直接影响,目标物损失较大,样品回收率不好控制。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、浓缩一个需要更换一下,且需要[/font][font='times new roman']人员一直看着,[/font][font='times new roman']不适合大批量[/font][font='times new roman']样品浓缩。[/font][/align][align=left]2、 [font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']与传统的带有溶剂回收的[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩装置不同,现有一种简化了的[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩装置,摒弃了复杂的装置搭建,采用三段式连接,顶部采用大三球空气冷凝管。[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩的原理同样是利用了溶剂沸点的不同,沸点低的溶剂在水浴下先沸腾挥发,挥发的溶剂一部分直接排出,另一部分在通过空气冷凝管的同时被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗内壁的作用。[/font][font='times new roman'] [/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802574378_9041_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、装置价格便宜,可以一次性使用数十套装置,且无需繁琐的装置搭建过程;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、样品通量大,一个[/font][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']孔水浴锅中可以放十几套进行同时浓缩;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、适用于大体积样品浓缩,接收瓶最多可容纳[/font][font='times new roman']500ml[/font][font='times new roman']萃取液[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']、对大多数化合物来说都可以获得较高的回收率,损失较小。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802575314_8942_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、挥发的溶剂无法回收,试剂污染环境;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、对萃取液沸点有较高要求,对二氯甲烷,丙酮等溶剂浓缩效果较好,对正己烷等沸点较高的溶剂显得力不从心,耗时长。[/font][/align][align=left]3、 [font='times new roman']氮吹浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']氮吹浓缩的原理是通过用氮气吹扫萃取液表面同时加以水浴加热来加快溶剂的挥发来达到浓缩效果的一种方式,目前氮吹浓缩广泛用于农残、食品、环境、生物制药等检测领域[/font][font='times new roman']。现在市场上售卖的氮吹仪基本上都具有很高的智能程度,可以在无人员看管的前提下完成浓缩步骤。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802578312_1254_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、操作便捷、简单,无繁琐步骤;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、样品通量大,取决于氮吹仪的孔位,可以同时浓缩数个到数十个不等的样品;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、智能化,可以设置浓缩终点来实现无人看管[/font][font='times new roman']。[/font][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、不适合大体积萃取液浓缩,现有的氮吹管大都只有几毫升到几十毫升,对于几百毫升萃取液来说就需要进行分装再合并;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、损失较大,对于沸点较低且不稳定的化合物,氮吹时间、气流流速、水浴温度直接影响[/font][font='times new roman']最终[/font][font='times new roman']回收率。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、容易进水,比如浓缩二氯甲烷,溶剂挥发吸热,氮吹管内壁会有水珠形成。[/font][/align][align=left]4、 [font='times new roman']旋蒸与氮吹结合[/font][/align][align=left][font='times new roman']基于旋蒸最终定容体积不好控制的原因,[/font][font='times new roman']故将旋转蒸发与氮吹浓缩这[/font][font='times new roman']两种方式进行结合,利用旋转蒸发适用于大体积样品浓缩且浓缩速度快的优点对萃取液进行预浓缩,预浓缩至[/font][font='times new roman']10ml[/font][font='times new roman']以内,[/font][font='times new roman']然后将预浓缩过的样品转移至氮吹管中[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']再利用氮吹浓缩[/font][font='times new roman']最终定容体积好控制的优点来实现样品的浓缩目的。[/font][font='times new roman']优点[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']对单个大体积样品浓缩速度快[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']两者结合可以节约时间提高效率[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']缺点[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']操作步骤多[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']不适合批量样品处理[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']且步骤越多损失越大[/font][font='times new roman']。[/font][/align][align=left][font='times new roman']总结:[/font][font='times new roman']没有一种浓缩方式是完美无缺点的,[/font][font='times new roman']而且就单个浓缩方式来说,影响其最终浓缩效果的因素也有很多,比如温度、时间长短等等,只有通过不断的[/font][font='times new roman']在实践中积累经验,对浓缩方式进行优化,结合实验中的实际条件[/font][font='times new roman'],才能[/font][font='times new roman']得更佳的浓缩[/font][font='times new roman']效果。[/font][font='times new roman']相信[/font][font='times new roman']每个人都[/font][font='times new roman']能找到最适合自己的浓缩方式![/font][/align]

  • 香气成分的有机溶剂萃取液的浓缩

    本人香气成分的二氯甲烷萃取液经旋转蒸发仪浓缩后,GC-MS检测结果不理想,怀疑是蒸发浓缩过程中发生了变化。询问各位大侠还有何浓缩办法?有无简单便宜的仪器或装置?

  • 蛋白质浓缩、干燥及贮存

    一、样品的浓缩生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀,为了保存和鉴定的目的,往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的:1. 减压加温蒸发浓缩通过降低液面压力使液体沸点降低,减压的真空度愈高,液体沸点降得愈低,蒸发愈快,此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。2. 空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液,表面不断通过空气流;或将生物大分子溶液装入透析袋 内置于冷室,用电扇对准吹风,使透过膜外的溶剂不沁蒸发,而达到浓缩目的,此法浓缩速度慢,不适于大量溶液的浓缩。3. 冰冻法 生物大分子在低温结成冰,盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中,操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体,然后缓慢地融解,利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液 用此法浓缩时,不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面,蛋白质和酶则集中于下层溶液中,移去上层冰块,可得蛋白质和酶的浓缩液。4. 吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应,对生物大分子不吸附,易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇,聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等,使用聚乙二醇吸收剂时,先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里,外加聚乙二醇复盖置于4度下,袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去,聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。5. 超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法,不液体在一定压力下(氮气压或真空泵 压)通过膜时,溶剂和小分子透过,大分子受阻保留,这是近年来发展起来的新方法,最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐,并具有成本低,操作方便,条件温和,能较好地保持生物大分子的活性,回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择,不同类型和规格的膜,水的流速,分子量截止值(即大体上能被膜保留分子最小分子量值)等参数均不同,必须根据工作需要来选用。另外,超滤装置形式,溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1381571714_small.jpg 用上面的超滤膜制成空心的纤维管,将很多根这样的管拢成一束,管的两端与低离子强度的缓冲液相连,使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时,则小分子很易透过膜而扩散,大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法,由于透析面积增大,因而使透析时间缩短10倍。二、干燥生物大分子制备得到产品,为防止变质,易于保存,常需要干燥处理,最常用的方法是冷冻干燥和真空干燥。真空干燥适用于不耐高温,易于氧化物质的干燥和保存,整个装置包括干燥器、冷凝器及真空干燥原理外,同时增加了温度因素。在相同压力下,水蒸汽压随温度下降而下降,故在低温低压下,冰很易升华为气体。操作时一般先将待干燥的液体冷冻到冰点以下使之变成固体,然后在低温低压下将溶剂变成气体而除去。此法干后的产品具有疏松、溶解度好、保持天然结构等优点,适用于各类生物大分子的干燥保存。三、贮存生物大分子的稳定性与保存方法的很大关系。干燥的制品一般比较稳定,在低温情况下其活性可在数日甚至数年无明显变化,贮藏要求简单,只要将干燥的样品置于干燥器内(内装有干燥剂)密封,保持0-4度冰箱即可,液态贮藏时应注意以下几点。样品不能太稀,必须浓缩到一定浓度才能封装贮藏,样品太稀易使生物大分子变性。一般需加入防腐剂和稳定剂,常用的防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等,如酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外,钙、锌、硼酸等溶液对某些酶也有一定保护作用。核酸大分子一般保存在氯化钠或柠檬酸钠的标准缓冲液中。贮藏温度要求低,大多数在0度左右冰箱保存,有的则要求更低,应视不同物质而定。

  • KD浓缩器问题使用问题,分馏问题?

    KD浓缩器问题使用问题,分馏问题?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041039_475218_1675656_3.jpg这前也问过但没有得到答案又问一次。四氯化碳回流问题用KD浓缩器对四氯化碳进行蒸馏时一直不能正常蒸馏,我操作如下:不知到那个地方错了,希望各位老师给予帮忙解决。1、装置安装说明: 在三角瓶1处装入四氯化,并用电炉对三角瓶1进行蒸,冷凝管2处接入回流冷却水,在接收瓶5处接好接收瓶。2、操作过程说明:用电炉对三角瓶1加热,当达到一定温度时,四氯化碳开始氟腾,并有四氯化碳蒸气不断上升,但在上升到回流冷凝管2地方又全部冷凝后又回到三角瓶1中。3、问题: 四氯化碳一直在1-2之间循环,四氯化碳达不到提纯或分馏的目的,再怎么加热也达不到四氯化碳从1-2-3-4-5这样顺分馏出来。请问是我什么地方操作错误还是装置不对还望各位耐心看给给予解答。毕业多年一直没有用过KD浓缩器,也没有具体的规程,如果谁有或者自己在用能说说KD浓缩器的规程吗?谢谢

  • 真空浓缩过程中新型PID控制器和高速电动阀门对温度和压强的精确控制

    真空浓缩过程中新型PID控制器和高速电动阀门对温度和压强的精确控制

    [color=#990000]摘要:真空浓缩过程中,浓缩温度和压强是核心控制参数。本文针对目前浓缩仪器和设备中压强控制存在精度差、波动性大等问题,提出了详细解决方案,并提出采用新型双通道超高精度多功能PID控制器和高速电动阀门来实现浓缩过程中温度和压强的同时准确测量和控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]1、问题提出[/color][/size] 真空浓缩的工作原理是将样品在冷冻干燥、离心浓缩和旋转蒸发等状态下,同时采用真空和加热技术使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥。由于不同样品对温度有不同的敏感性,同时压强与温度之间存在强相关性,所以在真空浓缩过程中,如何准确控制浓缩温度和压强,就成了使用者最关心的问题。在目前各种常用的真空浓缩设备中,普遍还存在以下几方面问题: (1)压强测量和控制精度普遍不高,特别是低压情况下更是如此,这主要是所采用的传感器和控制器精度不够。压强控制精度不高同时会对温度带来严重影响。 (2)浓缩仪器和设备普遍采用的是下游压强控制方式,即在容器和真空泵之间安装调节阀来实时调控容器的排气速率。这种下游方式适用于较高压强的准确控制,但对10mbar以下的低压则很难实现控制的稳定准确。 (3)目前绝大多数电动调节阀采用的是电动执行机构,从闭合到全开的时间基本都在10秒以上,这种严重滞后的阀门调节速度也很难保证控制精度和稳定性。 (4)由于浓缩过程中有水汽两相介质排出,很多时候介质还带有腐蚀性,这就对下游调节阀耐腐蚀性提出了很高的要求。[size=18px][color=#990000]2、解决方案[/color][/size][color=#990000]2.1 采用高精度压强传感器[/color] 对于真空浓缩过程,压强传感器是保证整个浓缩过程可控性的核心,强烈建议采用高精度压强传感器以保证真空度的测量和控制准确性。一般真空浓缩过程基本都采用机械式真空泵,低压压强(绝压)不会超过0.01mbar,高压压强接近一个大气压,因此高精度压强传感器建议采用电容薄膜规,如图1所示,其绝对测量精度可以达到±0.2%。 如果浓缩仪器和设备使用的压强范围比较宽,建议采用两只不同量程的传感器进行覆盖,如10Torr和1000Torr。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041456355439_1975_3384_3.png!w600x450.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 电容薄膜式真空压力计[/color][/align] 如果采用其他类型的真空度传感器,也需要达到一定的精度要求。[color=#990000]2.2 采用高精度双通道PID控制器[/color] 在真空压力测量和控制中,为了充分利用上述电容薄膜压力计的测量精度,控制器的数据采集和控制至少需要16位的模数和数模转化器。目前已经推出了测控精度为24位的通用性PID控制器,如图2所示。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457090941_3284_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 对于真空浓缩的过程控制,此系列PID控制器具有以下特点: (1)高精度:24位A/D采集,16位D/A输出。 (2)多通道:独立的1通道和2通道。2通道可实现温度和压强的同时测量及控制。 (3)多功能:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制,可进行正反向控制(双向控制模式)。 (4)PID控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。20组分组PID。 (5)双传感器切换:每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换,两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 (6)程序控制:可自行建立和存储最多20种浓缩程序,进行浓缩时只需选择调用即可开始(程序控制模式)。[color=#990000]2.3 增加上游进气控制和双向控制模式[/color] 目前普遍采用的下游控制模式比较适合压强接近大气压的浓缩过程,但对10mbar以下的低压浓缩过程,就需要引入上游进气控制模式,即在浓缩容器上增加进气通道,通过电子针阀控制进气通道的进气流量来实现压强的准确控制。 如图3所示,目前已有各种流量的国产电子针阀可供选择,结合下游的真空泵抽气,通过上游模式可实现高真空(低压)的精确控制。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,599,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457210338_3059_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align] 为同时满足低压和高压全量程准确控制,可以采用如图4所示的双传感器和双向控制模式。 在图4所示的控制模式中,就需要用到上述VPC-2021系列双通道控制器的正反向控制和双传感器自动切换功能,即在不同气压控制过程中,控制器自动切换相应量程的真空计,并选择相应的电子针阀和高速电动球阀进行控制。[align=center][img=真空浓缩,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457335020_3012_3384_3.png!w690x548.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双向控制和双传感器自动切换模式示意图[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.4 采用高速电动球阀[/color] 所谓高速阀门一般是指阀门从全闭到全开的动作时间小于1s,这对于气体流量和压力控制非常重要。特别是对于真空浓缩过程,气压控制的快速响应可保证浓缩的准确性、安全性和提高蒸发速率。 目前已经开发出国产高速电动球阀,如图5所示。NCBV系列微型化的高速电动球阀和蝶阀,是目前常用慢速电动阀门的升级产品,与VPC2021系列温度/压力控制器相结合,可构成快速准确的真空压力闭环控制系统。[align=center][img=真空浓缩,377,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457527127_514_3384_3.png!w377x500.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 国产NCBV系列高速电动球阀[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.5 采用真空控压型调节器[/color] 在目前的真空浓缩仪器和设备中,浓缩是在密闭容器中发生,通过加热和真空手段将蒸发气体冷凝和排出,真空泵是对一个密闭容器进行抽气,并通过抽气流量调节来实现密闭容器内的气压恒定在设定值,这是一个典型的流量控制型恒压模式。这种控流型调压方式相当于一个开环控制方式,容器内部自生气体,且自生气体并没有很明显的规律(如线性变化),这非常不利于容器内部压强的准确控制。对于这种控流型调压方式,如图2所示,会在浓缩容器的前端增加一个进气通道,并对进气流量进行调节以使容器内部真空度控制在稳定的设定值。 对于有些真空浓缩仪器和设备,并不允许增加额外的进气通道,这里就可以用到如图6所示的控压型调节器。[align=center][img=真空浓缩,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041458102995_3900_3384_3.png!w690x372.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 控压型调节器在浓缩过程真空度控制中的应用[/color][/align] 控压型真空压力调节器实际上一个内置真空压力传感器、微控制器、空腔和两个电动阀门的集成式装置。在真空压力控制过程中,内置传感器测量空腔内压力,如果压力小于设定值,则进气口处阀门打开直到等于设定值,如果压力大于设定值则抽气口处阀门打开直到等于设定值,从而始终保证空腔内压力始终保持在设定值上,而调节器空腔与浓缩容器连通,即调节器空腔压力始终等于浓缩容器压力。 由此可见,控压型调节器是一个自带进气阀的独立真空压力调节装置。如图6所示,控压型调压器也可以外接传感器,设定值可以手动设置,也可以通过PID控制器设置。[align=center]=======================================================================[/align]

  • 【转帖】中药提取液浓缩新工艺和新技术进展

    中药提取液浓缩新工艺和新技术进展中药提取液的浓缩是中药制药的重要工序之一。目前存在着浓缩温度高,浓缩时间长,有效成分及挥发性成分有损失,一步浓缩难以实现高相对密度的质量要求,设备易结垢,废液排放等问题。为了解决这些问题,开发了一系列先进的中药提取液浓缩新工艺和新技术,主要包括:悬浮冷冻浓缩、渐进冷冻浓缩、自然外循环两相流浓缩、在线防挂壁三相流浓缩、反渗透、膜蒸馏、渗透蒸馏、大孔吸附树脂分离浓缩等。因为中药提取液体系非常复杂,有水提取液和醇提取液等 提取液除含有效成分外,还含有一定量的鞣质、蛋白、胶类、糖类和树脂等杂质,所以需要对这些浓缩新工艺和新技术各自的特点、适应性、工艺和技术成熟度等加以了解,从而选择保持中医药特色,具有很强的适应性,不存在各种浓缩问题,技术成熟度高的浓缩新工艺和新技术。分析了近年来出现的中药提取液浓缩新工艺和新技术的特点及应用价值,并提出了进一步努力的方向,以期为中药制药企业等选择合适的浓缩新工艺和新技术提供参考和借鉴。   [关键词]  中药 提取液 浓缩 进展 冷冻浓缩 蒸发浓缩 膜浓缩 树脂吸附   [中图分类号] R 283  [文献标识码] A  [文章编号] 100125302 (2006) 0320184204    中药制药一般包括提取、浓缩、纯化、干燥和制剂等。其中,提取液的浓缩是现代中药制药的关键单元操作之一。 为了提高浓缩效果和药品质量,近年来开发了许多有价值的中药浓缩新工艺和新技术。合理引进这些先进实用的共性技术和装置,可以提升中药制药业的科技含量和整体制造水平。对主要的浓缩新工艺和新技术进行分析和述评,以供选择参考。涉及的浓缩新方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、膜浓缩和吸附树脂分离浓缩等。

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