农药制剂

农药制剂怎么测有效含量

各位大侠，我用紫外检测器做烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药样品， 标样都没有问题，出峰很好。但是将农药制剂稀释后进样，完全没有峰了。也将标样直接添到制剂中再稀释，但是仍然没有峰出来。用液质质进样，该样品吡嘧磺隆是没有问题的，烟嘧磺隆也能出峰但有一定干扰，请教一下，液相紫外检测器做不出该农药样品这到底是什么问题呢？

[size=18px]我们平时农药制剂接收后，会立即留样归档，没有单独准备备份样。[font=仿宋]请问各位专家老师[/font]在这方面是怎么处理的。[/size]

各位大侠，请问农药残留检测与农药制剂的成分含量分析检测有什么区别？在前处理方法、仪器条件上的差别大吗？谢谢了。

液相色谱柱用作农药制剂的分析反相柱C18用哪些牌子的才质优价廉？

（一）中药制剂化学成分的多样性与复杂性：　　　　1.任何一种中药的化学成分都十分复杂，包括各类型的有机和无机化合物，由几味以至几十味药组成的复杂中药制剂所含成分更为复杂；　　　　2.中药制剂化学成分可以是不同类别的，如生物碱，黄酮等，在相同类别的成分中可能含有性质相近的多种同系物；　　　　3.中药制剂中所含成分的含量高低差别很大，含量高者可达百分之几十，低者可至千成分之几；　　　　4.有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化，给质量分析增加难度。　　　　（二）中药制剂原料药材质量的差别　　　　1.原料药材的品种，规格，产地，生长环境，药用部位，采收季节，加工方法等均会影响药材中有效成分的含量，从而影响中药制剂的质量和临床疗效。　　　　2.炮制方法的影响中药材经加工炮制后，其化学成分，性味，药理作用等方面都会发生一定的变化，为了保证中药制剂的质量，药材应严格遵守中药炮制规范，对炮制工艺，成品质量都要严格把关，才能保证中药制剂质量稳定，可靠。　　　　（三）以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量　　　　1.中药制剂的组方原则有君，臣，佐，使之分，在进行质量分析时，首先进行组方分析，按功能主治分出君，臣，佐，使药味，选择合适的化学成分为指标来评价中药制剂的质量。医学教育网搜集整理　　　　2.由于中药成分的复杂性，药理作用的多方面性，难于以某个或某些成分的含量评价中药制剂质量。目前多根据制剂中单味药有效成分的特性建立控制制剂中某味药质和量的检测方法，随方分析主药或药群的有效成分，进行质量评价。　　　　3.在检测成分上也要注意中医临床功能主治与现代药理学相结合进行研究　　　　（四）中药制剂工艺及辅料的特殊性　　　　1.同一种中药制剂，由于不同生产厂家生产工艺上的差别，将会影响到制剂中化学成分的含量。　　　　2.中药制剂的剂型种类繁多，制备方法各异，工艺较为复杂，很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经加热处理后，结构发生变化，已不复存在或含量甚微，有些则在制备过程中因挥发，分解，沉淀等原因使质量分析更加困难。　　　　3.中药制剂所用辅料各式各样，如蜂蜜，蜂蜡，糯米粉，植物油，铅丹等都可作为辅料，这些辅料的存在，则对质量分析均有一定的影响，需选择合适的方法，将其干扰排除，才能获得准确的分析结果。　　　　（五）中药制剂杂质来源的多途径性　　　　中药制剂的杂质来源要比化学制剂复杂的多，　　　　1.由生产过程中带入的；　　　　2.药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药；　　　　3.包装，保管不当所产生的霉变，走油，泛糖，虫蛀等产生的杂质；　　　　4.洗涤原料的水质二次污染等途径均可混入杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属，砷盐，残留农药等杂质。　　　　（六）中药制剂有效成分的非单一性　　　　1.中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果，也不是某些成分简单作用的加和，是各成分之间的协同作用。用一种成分衡量其质量优劣有失偏颇，某单一成分的含量高低并不一定与其临床作用效果具有简单的线性关系，检测任何一种活性成分均不能反映它所体现的整体疗效。　　　　2.研究复方中药制剂的物质基础，应用灵敏可靠的分析仪器，测定多种有效成分，才能更加科学，客观地评价中药制剂质量。

我这边做农药制剂的含量 结果总是有点偏高（比如甲基二磺隆含量在2.8 可做出来都是在3.5左右） 是因为什么啊

[size=10.5pt][font=微软雅黑] 农药原药加工成各种制剂时，粒度和粒度分布经常是一个重要控制参数，影响其制品的许多理化性质（例如溶解性、化学反应速度、吸附性等）、 贮藏稳定性、流变行为、生物活性等。 农药被分散的程度，是衡量制剂质量和喷洒质量的主要指标，与农药的储存性能，药效，环保特性等息息相关。准确、全面地测定农药药剂特征粒径和粒度分布对于农药剂型研发、加工至关重要。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]悬浮剂中悬浮液通常呈现胶体状态，符合胶体稳定性理论。一般情况下，胶体中悬浮粒子粒径越小，具有的稳定性越好，沉降速度慢、低温稳定性也相对较好；胶体粒子在储存过程中有随时间聚集长大的趋势，胶体粒子粒径越大，胶体分散系的稳定性会逐渐变差。因此胶体粒子的聚集与否，是稳定性的关键，粒径变化是影响制剂物理稳定性的主要原因，通过激光粒度仪可以快速的评估悬浮剂中粒子状态，评估制剂储存特性。同时，对于水乳剂分散度提高可以提高乳化率，不致于产生油水分离现象。[/font][/size][font=微软雅黑][size=10.5pt]粉剂的药效和细度有密切的关系，药粒愈小，愈易为害虫吞食，食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细，有效成分挥发加快，药效期缩短，喷药时飘移严重，反而会降低药效，并对环境不利。同时，在粉剂喷洒准备中，其悬浮率与其细度也是直接相关的。因此对生产的粉剂农药粒径进行合理的控制，根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平，确定合适的粒径，可以发挥其用药效率，并避免对环境的污染，减少药害的发生。[/size][/font][size=10.5pt][font=微软雅黑] 此外，可溶性粉剂细度有直接要求，例如97%以上小于40um，在激光粒度分析仪测试结果对应参数为D97小于40um，细度与粉剂在水中溶解时间直接相关。种衣剂细度与其成膜性、包衣牢度、缓释性能等密切相关。泡腾片剂的分散粒径与分散时间、30min后悬浮率、热稳定性，缓释性能等相关。[/font][/size]

小弟这半年来一直在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做中药及其中间体、制剂的农药残留，有些感悟：1.中药成分纷繁复杂，基质效应大。最开始我们想直接配制裸标对照做回收和含测，发现样品和对照品中加入相同量的内标时响应值却变化甚大。2.真正的中药农药空白基质很难找。我们拿出口的中药来作为农药多残留检测的空白基质，都发现难以符合要求。3.用SIM监测时，选定量离子很头痛。比如做标曲时选的某个离子，同样做回收时用此离子计算回收却不达标，换个离子回收又很好。小弟是学中药制剂的，在此领域尚属年轻识浅，热切期望各位农药残留分析领域的专家高士们对中药农残检测问题畅所欲言，“请洒潘江，各倾陆海”，小弟在此抛砖引玉了!

中药制剂是祖国医学伟大宝库的组成部分,有关中药制剂的化学分析,除有效成分结构已清楚的外,很多还有待深入分析,因此如何采取科学的分析方法与手段,以辩证唯物主义的理论来指导中药制剂的分析,也是中西药结合的一种尝试。本文根据近年来中药制剂的分析实践,试图归纳一般的分析程序、操作方法,并结合一些常用中草制剂的分析实例作为说明。目前国内生产的中药制剂或中西结合的制剂为数很多,其中一些制剂经过多年的临床应用肯定了它的疗效,但对这些中药制剂的化学成分的认识还很不够,由于以往对天然药物(包括中草药)的研究,其主要内容和方法是有机化学的,着眼于化学的分离结构测定,构型确定,化学合成等。而中药制剂的研究对象则着眼于制剂的临床应用和药效,重点在于阐明制剂中的化学成分与疗效关系的研究。其任务就是寻找并认识具有治疗作用的物质基础。目前的中药制剂有两种类型:1、已经提纯为单体,在根就单体的理化性质、药理作用、临床用途做成一定形式的制剂如长春新碱、喜树碱、穿心莲内酯等；2、采用溶媒方法提取其中的有效部位,然后根据临床用途做成制剂如丹参注射剂、大蒜注射剂、复方阴阳莲等。而中药制剂的分析主要是以后一种制剂为对象。鉴于当前中药制剂的化学成分多数为一直成分(其结构与理化常熟均为已知)因此还存在一个怎样尽快的去识别一个已知成分的问题,关于已知成分的早期识别问题将另列专节进行讨论。

目前，我国拥有近1.3万种中药资源和4000多种中药制剂，有专利的又有多少？

中药制剂的质量测定是否跟化药类似？中药成分比较多，最近有个中药胶囊待检，不知从何下手？

生化药品和化学药制剂有没有明确的品种分类？

中药制剂 SOS专贴 要是你对中药制剂过程中有一些疑问、困难等，或者想要了解相关知识，请在此跟帖，提出你的问题、要求等！和版友进行讨论学习！回帖内容可以包括：问题，解答，经验分享，体会………………等，只要和制剂相关内容均可！！！ 对于提问者和参与回答这会有适当奖励！

有个人请教我 说：有一种 中药制剂，就是说中药熬制成的 中药汤，想查下 这个中药汤剂 是哪几种中药熬制的，请问下 这个可以检测吗？

请教下仿制药制剂中的杂质研究，应参考哪些标准，哪些杂质是需要进行定位的

如题：本悬赏贴，是相应中药版块号召，提高版面活跃度特别设置的，希望大家踊跃参与啊，版主有奖励，还有悬赏分奖励哦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif 现在中药制剂样品的分析方法很多，但是每种分析方法的样品前处理又如何呢？欢迎大家列举中药制剂样品前处理方法及分析方法，可以从无机分析和有机分析两大块展开讨论，也可以就中药样品的前处理做出讨论，还可以单独对分析方法作出列举。

现在有一个农药，有两个剂型WDG,SC，要做的是溶剂保留，如何前处理后进气质联用？

请问有在武汉做中药制剂、中药分析的朋友么？有事想请教！

用高效液相测定一些农药原药或制剂，含量很高（含量高的有98%的），对乙腈和甲醇的要求高吗？只要是色谱纯级的国产的试剂是否可行呢？如果可行，有没有比较好的供应商可以推荐的 感谢各位大虾！！！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56694]中药制剂分析实验[/url]

半固体中药制剂包括哪些呢？

中药制剂分析常用的定量测定方法有哪些？ 我想应该有化学分析法，其他的呢？？有光谱法么？

各位高人，有人知道农药制剂中有机溶剂的限制限和有关检测方法吗?比如乳油中甲醇、苯的限制用量是多少，有机溶剂的限制限在哪里找到，比如美国的标准。如果检测的话直接把制剂样品进行GC分析就可以嘛？还是要经过处理，我觉得乳油处理比较困难，我是菜鸟，请大家指导指导，谢谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52404]中药制剂与纳米技术[/url]

哪个大哥大姐有电子版　贡献下　非常感谢[color=#DC143C]五楼有《农药助剂》下载六楼有《农药固体制剂加工》[/color]

新世纪 中药制剂分析同步辅导（pdf版本）分为4个部分！[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=198643]中药制剂分析同步辅导.part1.rar[/url]

各位大侠：请教一下，做农药制剂中杂质的回收率一般控制多少为宜？谢谢！如做草甘膦中的甲醛分析方法的回收率。

本资料是2005年11月份国家局在昆明的培训时用的，对做中药制剂有帮助，有兴趣的可以学习学习！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45533]中药制剂生产和验证培训资料[/url]

[size=4][B]农药质量标准概述[/B][/size]工厂生产的未经加工的农药原产物称之为原药，原产物在常温下是固体的称之为原粉，如绿麦隆原粉。是液体的，则称之为原油，如禾单丹、禾草敌原油。现在制订的标准中统称为“原药”。工厂生产的原药一般不能直接施用，要根据原药的理化性质和使用技术的要求将原药加工成制剂才能施用。原药和制剂的质量对施药的效果有密切的关系。　　一、原药的质量标准　　1.纯度　　纯度即原药中有效成份的含量，以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标，有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）公布的农药原药质量标准，纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中，原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高，原药中杂质过多有以下害处：　　（1）可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害，造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好，一般不会产生药害。据初步研究表明：产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。　　（2）杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重，而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg，说明毒性增高，其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高，而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。　　（3）原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团，使测定的结果产生偏差，不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。　　（4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉碎。（5）原药的杂质能降低有效成分的稳定性，而且随着农药的使用，杂质进入环境之中，造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度，减少杂质的含量。　　2.酸碱度　　酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量，或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用，防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度（H2SO4的含量百分数）或碱度（NaOH的含量百分数）表示，对原粉一般要求为0.1%~0.2%，原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示，对制剂大多规定以PH值表示。　　3.水分含量　　水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用，保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态，喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中，对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标，而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同，其吸水性能有差异，有的填料吸水性强，即使水分含量高些，也不影响粉剂的分散性能；有的填料吸水性能弱，即使水分含量不太高，也会影响粉剂的分散性，因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的，用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标，而用限制水分含量控制其分散性。　　二、制剂的质量标准　　1.有效成分含量　　有效成分含量是农药制剂中最重要的指标，以质量百分数克/千克或克/升表示。有效成分是指农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。生物活性系指对昆虫、螨、病菌、鼠、杂草等有害生物的行为、生长、发育和生理生化机制的干扰、破坏、杀伤作用，还包括对动、植物生长发育的调节作用，FAO对农药制剂的有效成分含量允许在标明含量上下一定范围内变化，例如50g/kg(±10%）。我国的标准要求为应不低于标明含量，近年也有允许在标明含量上下一定范围内变化的趋势。　　2.粉粒细度　　粉剂类农药制剂（粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、干悬浮剂、粒剂）质量指标之一。以能通过一定筛目的百分率表示。如日本、美国规定粉剂的细度为98%通过45微米筛（325目筛）。我国目前对大多数粉剂只要求95%通过75微米筛（200目筛）。粉剂的药效和细度有密切的关系。在一定范围内，药效与粒径成反比，触杀性杀虫剂的粉粒愈小，则每单位重量的药剂与虫体接触面愈大，触杀效果也就越好。在胃毒性农药中，药粒愈小，愈易为害虫吞食，食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细，有效成分挥发加快，药效期缩短，喷药时飘移严重，反而会降低药效，并对环境不利。因此，在确定粉剂的细度时，应根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平，确定合适的粒径。　　3.容重　　容重是粉剂的质量指标之一。容重即每单位容积内粉体的质量（克/毫升），又称表现比重。按填充紧密程度的不同，容重又分为疏松容重和紧密容重两种。前者是粉体自然装满容器时的容重。后者是粉体装入容器后，经规定的机械震动，使粉体装填比较紧密时的容重。同一种粉体的容重小，表示粉粒较细，粉体含水量低。在测定方法一致的条件下，粉剂和可湿性粉剂的容重与所用填料的容重、助剂的种类、有效成分的种类和浓度以及粉粒的细度有关，填料的容重影响最大。选择填料的容重要考虑两个因素：（1）固体原药和填料的疏松容重相近，以避免在施药过程中原药和填料的分离，造成单位面积上药剂不均匀；（2）从施用的药械和风速考虑填料的容重。当风速小于2.5米/秒时，要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范围之内，飞机喷粉则要求在0.66~0.80克/毫升之间。容重可用于监测粉剂的粉碎程度及含水情况，也可根据粉剂的容重来计算包装袋的大小以及粉剂加工厂的仓容。