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纳米探测相关的资讯

  • 量子精密测量研究重要进展:基于NV色心的纳米尺度电探测新方法
    p   据悉,近日中科院微观磁共振重点实验室杜江峰、石发展、王亚等人在金刚石单自旋量子精密测量研究方向取得重要进展,提出并通过实验实现了一种以金刚石氮-空位(NV)色心单自旋为量子传感器(以下简称“金刚石量子传感器”)的电探测方法,并首次通过磁抑制的NV色心实现了金刚石近表面电噪声信息的提取,为金刚石量子传感器在电探测方向的应用提供新的途径。且该研究成果以“编辑推荐”形式发表在近期的《物理评论快报》上 [Nanoscale Electrometry Based on a Magnetic-Field-Resistant Spin Sensor, Phys. Rev. Lett. 124, 247701 (2020)]。 /p p   对电、磁等基本物理量高分辨率高灵敏度的探测在物理、材料、生命科学等领域均有重要应用。金刚石中的NV色心以其室温大气环境下优越的相干性质而成为高灵敏的磁量子传感器,在磁性探测与成像方面兼具高灵敏度高分辨率的综合优势,已用于单分子磁共振和纳米尺度磁成像等领域[杜江峰团队在该方向的代表性论文:Nature Physics 10, 21 (2014) Science 347, 1135 (2015) Nature Methods 15, 697 (2018) Science Advances 5, eaau8038 (2019) Science Advances 6, eaaz8244 (2020)]。同时,NV色心作为电信号量子传感器早在2011年被提出[Nat. Phys. 7, 459 (2011)],且被证明在室温大气环境下具备单个电荷的探测灵敏度,目前已实现对金刚石体内的电荷与电场探测。但NV色心作为量子传感器,最终实用化的目标是将其应用于金刚石体外信号表征。为了将NV色心用于金刚石体外样品的电信号高灵敏度与高分辨率的表征,需要将其制备于10纳米到几十纳米深度位置的金刚石浅表层处。但是金刚石近表面磁噪声环境复杂,NV色心易受到磁信号干扰,限制了其对电场探测的实际应用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 247px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/69305224-156a-4a31-a381-c7e6fbc655cd.jpg" title=" 实验示意图.png" alt=" 实验示意图.png" width=" 600" height=" 247" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   图 1:(a) 实验示意图,金刚石表面覆盖电极施加电场,旁边放上通电流的螺线管施加磁场。(b) NV色心新本征态的能级随电极电压(即电场,红线及圆环所示)与螺线管内电流(即磁场,蓝线及方块所示)的关系,可见其仅对电场变化有响应。 /p p   为了解决这一局限性,该研究提出了一种能抑制磁信号和噪声同时对电场敏感的方法。NV色心作为一种自旋体系,其对磁场具有天然的敏感性,相对而言对电场的敏感度较低,因此消除磁场干扰是电探测的前提。研究中设计了一种连续动力学解耦序列,形成特定的缀饰态空间,有效地抑制了NV色心对磁场的响应,同时保留对电场的线性响应(如图1所示),从而构建了一个更加有效的电信号量子传感器。更进一步,研究人员利用这种新的电探测方法,研究了金刚石近表面的电噪声分布。过去认为金刚石近表面NV色心感受到的噪声主要来源于金刚石上表面分布的未配对电子或自旋引起的电磁噪声。另外,他们还发现除了金刚石上表面的电噪声,距离金刚石表面约10纳米深的内部(NV色心周围)的电噪声也不可忽略。通过建立模型与定量的实验研究这两处电噪声,发现它们之间存在显著的相关性。这种定量的探测和分析是以往研究方式无法实现的,而新方法对磁噪声呈现出高度抑制的作用,因此可以被用于金刚石近表面纯电噪声信息的提取。这有助于更准确地分析表面噪声的性质和来源,从而进行针对性的消除。 /p p   该研究成果验证了新的基于金刚石量子传感器的电探测方法,这种方法相对于以往基于NV色心的电探测方式大幅增强了对磁噪声的抑制,从而延长了其相干时间并提高了电探测的灵敏度。该方法非常适用于电磁场共存样品的表征,例如多铁材料。结合NV色心高分辨成像的特性,有望在材料的电磁性质表征领域取得重要应用。除此之外,该方法同样具有室温大气环境下单个电子电荷的探测灵敏度,其可应用于凝聚态以及半导体等材料的电信号表征。 /p p    /p p /p p   国仪量子公司发布的量子钻石单自旋谱仪,也可应用于该类研究,用于验证实现基于金刚石氮-空位(NV)色心量子传感器的高分辨电磁探测。量子钻石单自旋谱仪是一台基于NV色心的以自旋磁共振为原理的量子实验平台,通过控制光、电、磁等基本物理量,实现对钻石中氮?空位(NV色心)发光缺陷的自旋进行量子操控与读出,与传统顺磁共振、核磁共振相比,具有初态是量子纯态,自旋量子相干时间长,量子操控能力强大,量子塌缩测量实验结果直观等独特优势。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 427px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ec49a55e-b66b-42c2-b332-a244aa2ed2d2.jpg" title=" 量子钻石单自旋谱仪.png" alt=" 量子钻石单自旋谱仪.png" width=" 600" height=" 427" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   量子钻石单自旋谱仪在谱学分析和结构解析等应用中具有独到优势,可实现单蛋白等单分子电子顺磁共振,纳米尺度核磁共振,活体细胞温度、磁场、动作电位探测等。 /p p    /p p br/ /p
  • 苏州纳米所等研制出超高灵敏度新型微波探测器
    射频微波探测器是微波系统中的重要电子器件,在通讯、雷达、导航、遥感、电子工业、医疗、科学研究等方面具有广泛应用。近年来,随着通信技术的迅速发展,对未来微波探测器提出了更高的需求,如对微弱信号(μ W以下)的高灵敏度检测,以及功耗低和易于小型化、集成化。利用电子自旋特性而不是电子电荷属性来构建微波探测器,有望解决上述挑战。  近期,中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所曾中明团队与国内外科学家合作在基于电子自旋特性的微波探测器件研究方面取得了新的进展。他们利用薄膜制备技术精确控制纳米磁性薄膜的界面特性,巧妙地在“磁性自由层/隔离层/磁性固定层”三明治纳米结构中使自由层的磁矩垂直于薄膜平面,而固定层的磁矩平行于薄膜平面(图a)。由于两磁性层的磁矩成近90度排列,极大地提高了自旋注入效率。该结构具有优异的微波探测性能:在1 nW的微弱信号作用下,其探测灵敏度高达75,400 mVmW-1,是半导体Schottky 二极管探测器探测极限的20倍。同时,该器件体积是半导体微波探测器的1/50,易于集成。此外,该器件可在零磁场下工作,消除了对外加磁场的依赖,简化了器件结构,降低了功耗。该研究结果为设计新型高灵敏的纳米微波器件提供了重要指导。相关研究成果发表在近期Nature Communications上(Nature Communications,2016, 7: 11259)。  该研究工作得到了科技部重大仪器专项和国家自然科学基金资助。
  • 突破理论极限 科学家提出超灵敏纳米探测新技术
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 纳米粒子或病毒分子的灵敏探测技术,对环境监控、医学诊断和防恐安全等诸多领域有明显的实用价值。如,在大气污染物中,相比微米颗粒(PM2.5),纳米悬浮颗粒可穿透人体肺部细胞和血脑屏障,对健康的威胁更大。而目前,灵敏度最高的光学传感器可检测10纳米的微粒,已逼近理论极限。近日,湖南师范大学教授景辉,提出了一种突破静态腔探测理论极限的新方案,利用旋转环形光学微腔,可使灵敏度达到目前最好的静态腔的3倍,从而探测到更小的纳米颗粒。这一结果日前发表在美国光学学会的旗舰期刊《光学》上。该工作不仅对灵敏探测技术有明显实用价值,也为研究新型旋转腔人工量子器件技术开辟了道路。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "   根据光学传感器工作原理,当微粒靠近传感器时会影响其中光的传播,进而影响光输出。通过在输出端探测光学输出的变化,就可实现微小粒子的检测。不过,越小的微粒,引起的光学输出变化越弱,越不容易被探测。目前实验学家已通过抑制光学耗散或减小传感器体积等方法来提高灵敏度,但受光耗散或器件体积不可能无限减小的限制,这些技术方案存在探测的理论极限。 /p p style=" line-height: 1.5em "   景辉的这一旋转光学微腔方案,开拓性地提出了利用相对论萨格纳克效应,突破静态光学腔量子探测的理论极限。相对于静止的光学传感器,这种不依赖光学耗散或器件体积,仅依赖机械转速的旋转腔传感器可显著增强微粒对光的影响,放大光学输出的变化,进而突破量子探测理论极限,实现超高灵敏度探测。 /p p br/ /p
  • 江汉大学研发新纳米线可大幅提高红外探测仪器灵敏度
    p   江汉大学曹元成教授团队与英国兰开斯特大学半导体中心首席研究员庄乾东博士团队合作研发新材料,可大幅提高红外探测灵敏度。4月10日,英国自然网站在线发表了他们撰写《基于柔性石墨基板铟砷纳米线红外光探测器》,该文将全文刊登在本月晚些时候出版的《自然》子刊《科学报道》。 /p p   曹元成介绍,铟砷纳米线作为高光电转换效率材料,是科学家们研究的主要对象,尤其是基于碳的铟砷一维纳米线,是高集成度光电子集成电路的研究热点。然而,上述材料在制备过程中,晶体结构容易产生缺陷,导致这类材料对光的响应效率低下或者无响应,特别是在中长红外波段方面尤其明显。 /p p   曹元成团队在砷化铟中掺入锑元素,合成一种新的锑掺杂砷化铟纳米线,大幅降低了铟砷纳米线的结构缺陷,同时通过锑元素的自我催化功能,显著提升新物质对红外光子的响应性。曹元成说,这种纳米线对光的响应波长,达到了5.1微米,从而涵盖整个中红外光谱,是目前最长的红外波响应纳米线,可应用于室温下高效工作的中波红外、长波红外光电探测器、红外发射器、高灵敏度光电晶体管等等,是制造各种光电子设备的理想材料。 /p p   据了解,上述研究应用于实践,比如导弹红外探测和夜视仪,可以在目前的基础上,提高50%探测灵敏度,让现有的大部分防红外伪装失效,民用方面则更加广泛。 /p
  • 科学岛团队单颗粒纳米腔中最终近场增强极限探测研究取得新进展
    近日,中科院合肥物质院健康所杨良保研究员课题组在单颗粒纳米腔中最终近场增强极限的探测方面取得进展,相关成果发表在国际顶级期刊Nano Letters上,并且被选为当期正封面(图1)。   杨良保研究员团队一直从事表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法的研究,取得了一系列研究成果。由于SERS检测技术强烈依赖于等离子体场强,在不断创新和发展SERS检测技术过程中,发现纳米尺度下的近场强度分布不均 (Siyu Chen, Liangbao Yang et. al., J. Am. Chem. Soc., 2022, 144,29,13174-13183)。在此研究基础上,团队一直在追求追求使用相邻金属纳米间隙来实现更大的电磁增强,以促进光与物质的相互作用。但纳米间隙的减小会造成量子隧穿效应的出现,这对于 SERS 检测来说是很不利的。因此,对主动控制电子隧穿量子效应的研究非常必要的。   鉴于此,杨良保课题组利用单层h-BN形成的高隧穿势垒主动阻断电子隧穿效应,通过探测单颗粒纳米腔中h-BN本征SERS强度定量探测经典框架内最终的近场增强极限(图2左)。该研究通过热电子隧穿量子计算以及层数依赖的散射光谱实验等,均证明了单层h-BN阻挡了电子隧穿。研究通过SEM-SERS同区域成像获得的最大SERS增强因子,将这些实验结果与经典电磁模型与量子校正模型获得的计算结果进行比较,发现了经典电磁模型确实较好地符合实验数据,实现了经典框架内最终的近场增强极限的探测(图2右)。该工作有助于进一步剖析等离子体增强中的量子力学效应等,为量子等离子体学和纳米隙光动力学提供了重要指导。   该工作的第一作者为健康所2019级博士生陈思雨。该项研究受到中国科学院科研仪器装备开发项目、国家自然科学基金、安徽省自然科学研究项目等资助。图1 Nano letters的正封面图2 (左) 设计了一个独特的纳米腔,用单层 h-BN 作为电子隧穿屏障和 SERS 探针,在埃级尺寸的间隙内,通过 h-BN 本征 SERS 强度探测纳米腔中最终近场增强极限 (右) 实验测量和模拟的体平均 SERS增强因子随间隙大小 (h-BN层数)的变化。
  • 雷尼绍Raman-SEM联用系统带你探测纳米世界
    众所周知,纳米/亚微米量级的样品在显微镜下很难观察到,这给拉曼光谱的测试带来了不小的挑战。 雷尼绍化学与结构分析仪(SCA)将扫描电镜与拉曼光谱仪两大分析系统连接在一起,无需移动样品,就能原位获得样品相同测试点的电子图像(SEM)、元素组成(EDS)、化学结构(Raman)、电子结构(CL和PL)等多种信息。同时, SEM和inVia都可以作为独立系统运行,并保持各自的性能。 跟随法国地质学家使用雷尼绍的Raman-SEM联用系统来探测纳米世界。BRGM(奥尔良的法国地质勘探局,法国)是一个公共机构,为政府部门、法国及全球的工业和学术研究提供和传播地质信息。BRGM的研究人员主要研究矿物的物理、化学和结构性质。 BRGM配备有SEM-Raman联用仪器,通过雷尼绍的结构和化学分析仪(SCA)接口将雷尼绍inVia共聚焦拉曼光谱仪与TESCAN Mira3扫描电子显微镜耦合在一起。Guillaume Wille博士在矿物理化学和纹理表征部门工作。 Wille博士说:很多情况下,使用经典的光学耦合模式,光学对比度和分辨率是不够的。借助这种创新的设备,我们根据SEM很多模式的成像,结合拉曼光谱仪获得了纳米/微米尺度的样品结构。换句话说,拉曼光谱法利用SEM的纳米分辨率,在表征纳米结构材料中具有强大的优势。Guillaume Wille博士正在使用雷尼绍Raman-SEM联用系统进行样品分析 Wille博士还提道:“使用联用系统的工作主要包括:探测亚微米相(固体包裹体)和基体内的颗粒;对只能通过SEM的对比度或成像模式区分的复杂颗粒进行拉曼分析;空气中的颗粒鉴别(SE、BSE、CL);粉末表征,SCA接口可以原位分析微米尺寸的颗粒。” BRGM开展的工作涵盖了广泛的应用,最近的案例包括环境石棉检测(天然纳米纤维)、土壤污染物和气溶胶颗粒的识别、以及通过拉曼光谱和阴极射线发光研究锡石(氧化锡)。抛光的锡矿薄片上的锡石颗粒 Wille博士及其同事的有关这方面的论文已报道出版。文章“Coupled SEM-microRaman system: A powerfultool to characterize a micrometric aluminum-phosphate-sulfate”阐述了如何使用SEM-SCA分析复杂地质系统(例如,火星样本)中的微尺度磷酸铝-硫酸盐(APS)。采用SEM(BSE成像)、EDS和Raman-in-SEM光谱同时分析具有复杂组成的微晶粒。 “Raman-in-SEM, a multimodal and multiscaleanalytical tool:Performance for materials and expertise”详细介绍了在拉曼光谱使用中计量学方面的研究以及多模分析的使用,耦合成像, EDS、EBSD以及拉曼的微量分析。感兴趣的朋友,想了解更多信息的话,可搜索下以上两篇文章。
  • 美国发明可探测致癌物质的纳米传感器
    美国科研人员发明了一种微型传感器,可以检测少量有毒的致癌物质或追踪活细胞内部抗癌药物的效用。   “我们制作了一个非常小的纳米传感器,可以检测致癌分子或单一细胞内的重要治疗药物”,麻省理工学院的研究人员Michael Strano表示。   “传感器比一个活细胞还小得多,因为它的体积小巧,可以放置在不适宜放较大传感器的地方”,他说。   Strano称,传感器是由被称为碳纳米管的薄丝碳分子制成。   研究团队在碳纳米管里小心加入DNA,传感器能发出可被近红外光谱探测出的荧光,因人体组织不能在这个光谱下发光,所以可以辨别出纳米管的位置。   当传感器与细胞内的DNA发生作用时,光信号就会改变,从而帮助研究人员辨识出一些特定分子。   从1991年被发现以来,纳米碳管(carbon nanotube,CNT) 日益令人瞩目。这些卷曲状的石磨虽然微小到肉眼不可见,但是硬度比钻石还高,由有机物构成,可以呈现出多种形式,具有金属或者半导体的特性,有望发展为纳米电子学(nanoelectronic)、医学的首选材料,成为新型传感器光传感器和合成原料的加固成分。
  • 纳米尺度,原位探究?扫描电镜专用原位AFM探测系统助力锂离子电池老化过程原位研究
    【期刊】Journal of Power Sources IF=9.13DOI:https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2021.230459 【成果简介】 锂离子电池现已广泛应用于数码产品,医疗器械,和汽车等众多领域。可是,在使用锂离子电池的过程中,锂电池的性能会随着内部结构的老化而降低。这一问题会导致使用锂离子电池的成本增高。为了更加深入地了解锂离子电池在使用过程中老化的细节。奥地利林茨大学Gramse教授课题组近日利用扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM对锂离子电池老化过程中电表面的形貌和导电特性的变化进行了纳米尺度的原位研究,其成果发表在Journal of Power Sources上。 AFSEM™ —使AFM和SEM合二为一:▪ 实现AFM和SEM的功能性互补▪ 让SEM实现样品的真实三维形貌成像▪ 在扫描电镜中进行AFM原位分析▪ 无需激光和探测器,适用于任何样品表面▪ 适配SEM不妨碍正常的操作 【图文导读】图1 用不同尺度和方法来研究锂离子电池的电化学表现。A)用电化学阻抗谱(EIS),电池循环和容量测试的方法研究锂离子电池的老化问题。 B)用电化学相关有限元的方法来研究电池的EIS表现。C)用AFM,AFSEM和SEM等表征手段研究电池循环后的纳米尺度上的彼变化。图2 电化学循环次数,充电状态和循环温度对锂离子电池阻抗谱的影响。A)电池不同循环次数后阻抗谱的变化。B)充电600次后,24℃条件下的电池阻抗谱。C)不同温度下,循环100次后电池阻抗谱的研究。 图3 锂离子电池的有限元模型。A)锂离子电池的一维有限元模型。B)不同薄膜阻抗下模拟的电化学阻抗值。C)电化学阻抗模拟值随着双层电容的变化。D)不同电材料颗粒大小对电化学阻抗模拟值的影响。图4 电池经过循环后,SEM和AFSEM对电池内部结构的原位微纳表征。A)经过不同次数的循环后,石墨阳表面的电子扫描成像。B)AFSEM对不同循环次数的阳表面形貌进行原位表征。C) AFSEM对不同循环次数的阴表面形貌进行原位表征。图5 利用AFSEM多功能探针对不同老化阶段的阳材料进行表征。A)为AFSEM原子力显微镜扫描获得的形貌图。B)扫描微波显微镜对样品表征结果。C)AFSEM提供的样品纳米尺度的直流电导率测量。 【文章总结】 奥地利林茨大学Gramse教授课题组利用AFSEM对老化锂离子电池电表面进行了纳米尺度的原位分析。这是因为AFSEM可以在电子显微镜所需的真空环境下运行。在获得电子显微成像的基础上,还可以获得样品表面形貌的信息。除此之外,AFSEM的多功能探针,也可以对样品指定区域的磁性,电学,力学,热学性能进行微纳尺度的表征。
  • 上海微系统所等研制出微纳光纤耦合超导纳米线单光子探测器
    style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p   超导纳米线单光子探测器(SNSPD:Superconducting nanowire single-photon detector)作为一种高性能的单光子探测器,已广泛应用于量子信息、激光雷达、深空通信等领域,有力推动了相关领域的科技发展。 /p p   SNSPD器件主要有两种光耦合方式,一种是垂直光耦合方式,光纤端面平行于SNSPD光敏面,光子垂直入射到纳米线上,采用光学腔体或反射镜结构实现高效光耦合。利用该类耦合结构,中国科学院上海微系统与信息技术研究所已实现NbN基SNSPD系统探测效率超过90%,相关结果发表后受到国内外广泛关注。该光耦合结构的特点是,可以实现高光耦合效率,但受限于光耦合结构,工作波长范围受限。另一种光耦合方式是波导光耦合方式,将纳米线制备在光波导上,可实现高效的本征吸收。但光纤到波导的耦合效率较低,使这类器件仅能作为片上光子学的解决方案,无法作为独立单光子探测器使用。 /p p   上海微系统所/中国科学院超导电子学卓越创新中心尤立星研究员团队和浙江大学教授方伟、童利民团队合作,首次提出微纳光纤耦合的SNSPD器件结构。该结构将SNSPD器件置于微纳光纤的倏逝场内,实现纳米线对微纳光纤中传输的光子吸收。光学计算显示,该类结构有望实现高吸收效率的同时,保持很好地宽谱特性。经过上海微系统所巫博士君杰和浙江大学博士徐颖鑫等近3年实验探索,科研团队研制出微纳光纤耦合SNSPD器件。在1550nm/1064nm工作波长,系统探测效率分别达到20%/50%。相关成果近日发表在 em Optics Express /em 上,该结果有望在新型SNSPD器件及微纳光纤领域开辟新的研究方向。 /p p   研究工作得到了国家重点研发计划项目“高性能单光子探测技术”、中科院战略性先导科技专项(B)“超导电子器件应用基础研究”、自然科学基金以及上海市科委等的资助。 /p p br/ /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171213665024470514.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/bc478657-1ca0-4a06-a7b0-fc3659b0aeca.jpg" / /p p style=" text-align: center " 微纳光纤耦合超导纳米线单光子探测器原理示意图 /p
  • 1465万!北京理工大学纳米光谱与成像探测系统、超高速波长调制光学测量系统采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:ZTXY-2023-H21768项目名称:北京理工大学纳米光谱与成像探测系统采购预算金额:700.000000 万元(人民币)最高限价(如有):700.000000 万元(人民币)采购需求:名称数量单位简要技术要求是否接受进口产品北京理工大学纳米光谱与成像探测系统1套采用散射式近场光学(s-SNOM)设计,近场光学空间分辨率与入射光波长无关,在可见光和红外光波段范围内均能够实现光学超分辨成像,光学空间分辨率≤10nm;是 合同履行期限:合同签订后12个月内交货并安装完毕。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:ZTXY-2023-H21769项目名称:北京理工大学超高速波长调制光学测量系统采购预算金额:765.000000 万元(人民币)最高限价(如有):765.000000 万元(人民币)采购需求:名称数量单位简要技术要求是否接受进口产品北京理工大学超高速波长调制光学测量系统1套包括4个模块即激光器主机模块、调频模块、锁频模块以及测量分析模块,需保证模块间的互相协作及集成整合,可针对爆轰反应流场的多物理参数是 合同履行期限:合同签订后6个月内交货并安装完毕。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年12月04日 至 2023年12月11日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:北京市朝阳区南磨房路37号华腾北搪商务大厦11层1103室(或邮件方式)。方式:现场报名或邮件方式。邮件方式:在本项目招标文件发售截止时间前,将支付标书款凭证发至邮箱baoming_ztxy100@163.com。邮件主题“【北京理工大学超高速波长调制光学测量系统采购】-XXX公司”。邮件内容“【项目信息(项目名称、项目编号),投标人信息(公司全称、统一信用代码),联系人信息(姓名、手机号、电子邮箱)】”以标书款到账时间为准,逾期汇款报名无效(未及时发送报名信息导致的后果,投标人自行承担)。售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:北京理工大学     地址:北京市海淀区中关村南大街5号        联系方式:陈老师,010-68912384      2.采购代理机构信息名 称:中天信远国际招投标咨询(北京)有限公司            地 址:北京市朝阳区南磨房路37号华腾北搪商务大厦11层1103室            联系方式:王文姣、王师安、于海龙、成志凯、张静、鲁智慧,010-51908151             3.项目联系方式项目联系人:王师安电 话:  010-51908151
  • 无液氦低温光学恒温器,又双叒发顶刊!完成悬空 Cr2Ge2Te6异质结居里温度的纳米机械探测和应力调
    具有较大磁致伸缩系数的二维材料是实现自旋电子器件和纳米磁学器件中应变调节磁性的理想体系。因此研究二维材料中应变与磁性的耦合是至关重要的。日前,代尔夫特理工大学(荷兰)、北京大学和瓦伦西亚大学(西班牙)的研究者们在这一研究领域取得了重大进步。在该项研究中,研究者们采用了悬浮的Cr2Ge2Te6(CGT)薄膜层及其异质结构和铁磁纳米机械膜谐振器。通过纳米机械共振探测手段研究了薄膜和异质结的磁性变化与薄膜应变之间的关系。此外作者还展示了通过静电力成功对异质结的居里温度进行了有效调控。该工作于2022年6月发表在nature子刊npj 2D Materials and Applications上,文章题目为《Nanomechanical probing and strain tuning of the Curie temperature in suspended Cr2Ge2Te6-based heterostructures》。该工作中的主要探测手段为在不同温度下通过激光干涉的方式探测CGT薄膜和异质结的共振频率来测量并研究样品的居里温度以及与应变的关系。该测量对于光学恒温器的温度稳定性、变温特性、振动稳定性、窗口的工作距离要求都非常高。该工作中用户使用了Montana Instruments 公司生产的低温光学恒温器完成了本文中的重要测量工作。图:用激光干涉法表征CGT膜;a)光路示意图,样品置于Montana恒温器内;b) 4K温度下样品的共振峰测量值和理论拟合值;c)不同温度下样品共振峰的变化与晶格常数的变化。除了研究CGT薄膜样品外,作者还研究了CGT/WSe2异质结。研究结果表明样品距离温度与共振测量中共振频率有很好的对应关系。这给二维材料磁性探测提供了一个有效的手段。作者制备了CGT/FePS3异质结,该样品在不同温度下具有顺磁/顺磁、反铁磁/顺磁和反铁磁/铁磁的多种磁性结构组合。通过共振测量表明,在不同磁性相变时共振频率都出现了明显的变化,再次证明了采用纳米机械共振探测手段可以准确的反映样品磁性的变化。图:半径r = 2.5 μm的CGT/FePS3(19.8±0.2 nm/18.0±0.1 nm)异质结构膜的力学性能;a) 上:悬浮异质结构膜的横截面示意图,下:CGT/FePS3异质结的光学图像;b) 共振频率与温度的关系,蓝色:实验测量结果,绿色:理论值与误差范围;c) 损耗因数Q-1与温度的关系。作者采用施加栅压,利用异质结与Si衬底之间的静电力实现了对CGT/WSe2异质结居里温度的调控。并通过共振测量的方式研究了居里温度与栅电压之间的关系。图:利用纳米机械共振测量手段对栅压调控的CGT/WSe2异质结居里温度进行了测量。该工作证明了栅静电力应变可以提高CGT薄膜的居里温度,证明了利用应变可以控制这些铁磁异质结构的磁序。该研究展示了一种新的磁性表征手段,在该领域中未来的研究将有可能开发出具有门电压磁驱动的薄膜器件,在低功率自旋电子器件方面具有广阔的应用前景。Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器全球知名光学恒温器制造商Montana Instruments多年来为低温光学、量子信息等领域提供性能的光学恒温器而广受好评。作为低温光学恒温器的旗舰产品,Montana Instruments近推出了全新型号CryoAdvance系列。该系列的目标是助力科技工作者在先进材料和量子信息领域研究研究方面更进一步。 CryoAdvance 50新特色▪ 自动控制:全新智能触摸屏系统,“一键式操作”,实时显示温度、稳定性、真空度等多种指标。▪ 模块化设计:多种配置可选,快速满足各种实验需求,后续升简单。▪ 多通道设计:基本配置已包含光学窗口+直流电学+高频电学通道。▪ 稳定性设计:新设计在变温和振动稳定性上进一步优化。 CryoAdvance 50主要参数▪ 低温度:3.2K▪ 震动稳定性:5 nm(峰-峰值)▪ 降温时间: 300K-4.2K ~2小时▪ 样品腔空间:Φ53 mm ×100 mm▪ 光学窗口:5个光学窗口,可选光纤引入▪ 水平光路高度:140 mm▪ 窗口材料:多种材质可选▪ 基本电学通道:20条直流通道。▪ 接口面板:双RF接口+25DC接口
  • 上海微系统所SIM08型荧光聚合物纳米膜痕量炸药探测仪亮相国家“十一五”成就展
    仪器信息网讯 2011年3月7日至14日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所的SIM08型荧光聚合物纳米膜痕量炸药探测仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。 SIM08型荧光聚合物纳米膜痕量炸药探测仪   利用荧光化学传感技术,中科院上海微系统所成功研制了痕量炸药探测仪,已通过了公安部安全与警用电子产品质量测试中心测试,灵敏度达到0.1ppt。该探测仪可以嗅出隐藏的爆炸物或残留在被检测物表面的炸药痕迹,在北京奥运会、上海世博会等重大活动以及地铁、民航和公安、金融系统等重要部门得到应用。   关于中国科学院上海微系统与信息技术研究所:   中国科学院上海微系统与信息技术研究所原名中国科学院上海冶金研究所,是我国著名的技术学科综合性研究所之一。其前身是成立于1928年的国立中央研究院工程研究所,新中国成立后隶属于中国科学院,曾命名为中国科学院工学实验馆、中国科学院冶金陶瓷研究所。1958年、1959年本所先后分出组建了长沙矿冶研究院、昆明贵金属所、中国科学院上海硅酸盐研究所,又先后更名为中国科学院冶金研究所、中国科学院上海冶金研究所。2001年8月,根据研究所近年来科研领域的变迁和科技发展战略目标的调整,经中国科学院和国家有关部门批准将所名更改为中国科学院上海微系统与信息技术研究所。
  • AFSEM原位微区表征系统 助力新型纳米探针构筑及纳米热学成像研究
    获取材料甚至是器件整体的热学特性,是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象特征尺寸的不断减小,研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中,扫描热学显微镜(Scanning Thermal Microscopy)是其中颇为有力的一种,它可以满足特征线度小于100 nm的研究需求。然而,这种表征方法,对纳米探针的结构及功能特性有比较高的要求,目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构特点,均有一定的局限性而难以满足相应要求,也就限制了相应表征方法的发展与应用。着眼于上述问题,奥地利格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针,用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.)。 图1 三维热学纳米针的概念、结构、研究思路示意图 H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是一种多腿(multilegged)纳米桥(nanobridge)结构,它是利用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的,因而可以直接制作在(已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的)自感应悬臂梁上(self-sensing cantilever, SCL)。由于纳米桥的每一个分支的线度均小于100 nm,因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学特性。为此,H. Plank研究团队次采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM(scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy)测试相结合的策略来开展相应的研究工作,并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥(垂直刚度达到50 N/m?1)的设计规则。此后,H. Plank引入了一种材料调控方法,可以有效提高悬臂梁微针的机械耐磨性,从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后,H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数(?(0.75 ± 0.2) 10?3 K?1)关系,其探测率为30 ± 1 ms K?1,噪声水平在±0.5 K,从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。 图2 三维热学纳米针的制备及基本电学特性 文中在进行三维纳米探针的力学特性及热学响应方面所进行的AFM实验中,采用了原位AFM技术,堪称一大亮点。研究所用的设备为奥地利GETec Microscopy公司生产的AFSEMTM系统,AFSEMTM系统基于自感应悬臂梁技术,因此不需要额外的激光器及四象限探测器,即可实现AFM的功能,从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成,在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外,通过选择悬臂梁的不同功能型针,还可以在SEM或FIB系统的腔体中,原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测,大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。着眼于本文作者的研究需求来讲,比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学特性分析,只有利用原位的AFM表征技术,才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然,在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例,当处于真空环境下时,由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移,因而可以充分发挥热学微纳针的潜能,探测到具有高水平分辨率的热学信息。 图3 利用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学特性 图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上,并在SEM中进行原位的形貌测量:a)SEM图像;b)AFM轮廓图像
  • 扫描力探针技术在能源纳米技术研究中大有可为
    p   能源纳米技术,泛指利用纳米材料和纳米尺度的特征效应构筑能源纳米器件,致力于解决可再生能源转化和存储过程中的瓶颈问题,目前已成为一个重要的学科交叉领域。能源纳米器件显著区别于电子器件和光电子器件,其工作机制决定于器件中电子、空穴和离子等载流子的长程传输过程,其传输过程常与化学转化相耦合,并且不同于传统化学反应中电子被局域在原子核附近。基于原子力显微镜(AFM)发展的扫描力探针显微术(SFM)从最初的形貌扫描工具,逐步发展成了可探测力学、电学、热学、磁学、光学和化学等性质的多模式功能成像技术,同时结合其高空间和时间分辨率,适应于复杂环境的原位工况成像能力等优势,被广泛用于能源纳米器件工作机理的研究。 /p p   中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员陈立桅团队,长期致力于能源纳米器件界面形貌、化学结构和电子过程的扫描力探针研究,目前已在Acc. Chem. Res,Nat. Commun.,JACS,Adv. Mater.,Joule,Nano Lett.,Nano Energy 等期刊上发表了一系列原创性研究成果。近日,受邀在《先进材料》(Advanced Materials)上撰写题为Functional Scanning Force Microscopy for Energy Nanodevices 的综述文章(DOI: 10.1002/adma.201802490),聚焦近年来能源纳米器件的扫描力探针技术的研究进展。 /p p   该综述首先介绍了扫描探针各种功能成像技术的发展历程,从最基本的形貌成像模式开始(图1),依次介绍纳米力学模式、化学成像模式、载流子探测模式和时间分辨成像技术等。第二部分介绍了各种扫描力探针功能成像模式在能源转换器件,如有机光伏电池和有机-无机钙钛矿电池中的进展。该部分重点突出了原位工况研究器件内部界面动态演化的重要意义和面临的挑战(图2)。在第三部分中,该综述介绍了以锂离子电池为典型代表的能源储存器件中固态电解质中间相(SEI)的形貌、力学性质、化学组分在电池循环中的演变,及其与电池循环性能的关联(图3)。该类器件区别于能源转换器件的主要特点是器件行为决定于离子的传输,因此推动了一系列探测离子运动的功能成像模式的发展。最后,该综述总结了扫描力探针技术在能源纳米技术发展中起到的积极推动作用,同时指出进一步提高测量分辨率和测量精度对于推动能源纳米技术领域革新具有重要意义。 /p p style=" text-align: center "   此综述和相关研究工作得到国内外合作者的大力支持,受到国家自然科学基金、科技部重点研发计划、江苏省自然科学基金、中科院先导专项和科研装备研制项目、苏州纳米协同创新中心(教育部2011计划)以及苏州纳米所的经费资助与研发条件支持。 br/ img title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3077aae7-37fa-4433-af33-770f84021604.jpg" / /p p style=" text-align: center "   图1.扫描力探针技术原理图,通过针尖扫描过程中是否振动将扫描力探针技术分为非振动模式(a)和振动模式(b)两大类 br/ img title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/611aebf3-4b8d-49b6-9176-fdacae6f7a8e.jpg" / /p p style=" text-align: center "   图2.原位工况研究有机光伏器件和有机-无机钙钛矿光伏器件能级结构的演变 br/ img title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b1bdb1ed-c242-4cdc-952b-b2a6033070e1.jpg" / /p p style=" text-align: center "   图3.锂离子电池SEI形成原理示意图及其形貌变化的原位表征 /p p br/ /p
  • 新型纳米传感器可检测多种有害气体
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据麦姆斯咨询报道,纳米气体传感器创新厂商AerNos近日宣布,它们开发出了一款微型、高精度、经济型纳米气体传感器,能够同时探测多种ppb级(十亿分之一)的有害气体,这款气体传感器专为物联网互联设备集成而设计。 /p p   利用AerNos专利的AerCNT技术,其智慧城市空气污染纳米气体传感器(AerSCAP)产品线得以探测一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、地表臭氧、二氧化硫以及瓦斯泄漏。目前,AerNos AerSCAP产品提供三种配置,分别能够支持同时探测3、4、7种有害气体。AerNos AerSCAP产品为固定式和移动应用进行了优化设计,能够方便的集成进入现有的城市基础设施,如街灯、泊车计时器、交通灯、监控系统、公共运输系统以及其他智慧城市实施。 /p p /p
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 揭秘“大连光源”:人类探测微观世界的利器
    1月15日,辽宁省大连市,中国科学院研制的“大连光源”发出了世界上最强的极紫外自由电子激光脉冲。视觉中国供图  冬日的辽东半岛,海风凛冽刺骨。位于大连这座滨海城市西侧的长兴岛,因四面环海,人口稀少,更显得肃杀、冷清。但就在这里,一项新的世界纪录刚刚诞生。  1月15日,我国最新一代光源“极紫外自由电子激光装置”,即“大连光源”,发出了世界最强的极紫外自由电子激光脉冲,单个皮秒激光脉冲产生140万亿个光子,成为世界上最亮且波长完全可调的极紫外自由电子激光光源。  中国科学院副院长王恩哥评价这一成果时说,这是该院乃至我国又一项具有极高显示度的重大科技成果。“大连光源”中90%的仪器设备由我国自主研发,标志着我国在这一领域占据了世界领先地位。  更值得一提的是,该装置由中科院大连化学物理研究所和中科院上海应用物理研究所联合研制,开创了我国科学研究专家与大科学装置研制专家成功合作的先例。近日,中国青年报中青在线记者走进“大连光源”,采访有关专家进行揭秘。  看不见的“光”:人类探测微观世界的利器  在大连长兴岛,“大连光源”躺在一个长达100多米的隧道里。在这里,最常见的就是各种灯光闪烁的实验仪器,以及各类如同爬山虎般顺着架子连接着仪器的线缆,当然,还有各种看不见的“光”。  现实中,人们接触最多的“光”,怕是手机屏幕、电脑电视屏幕发出的光,还有白炽灯、霓虹灯的光,白天的太阳光,夜里的月光,以及大自然中水母、萤火虫发出的光,等等。那么,光的本质究竟是什么?  电磁波。  ——近代物理已经证明了这一点,并且发现光这种“电磁波”,还是人类认识和感知物质世界,探测原子和分子等微观世界的最重要工具。  比如,对于声音和图像,人类可以通过麦克风和摄像头转换成“电”信号,然后进行处理和传输。同样地,对于物质世界中的原子和分子,如果要“看到”它们,也只需要将其转换成易于识别和处理的“电”信号。  一个最直接的方法,就是将原子或分子中的电子“打”出来,让原子、分子变成带有正电荷的离子,带正电的离子击打在探测器上,就会形成“电”信号。如此,科学家就可以灵敏地探测即“看到”微观世界。  这其中的关键点,即将原子或分子中的电子“打”出来。不过,并非所有的“光”都能实现这一点。“极紫外光”是其中一种。  根据中科院大连化物所研究员戴东旭的说法,光(电磁波)本身带有能量,其波长越短,能量就越高。也因此,它分为可见光和不可见光,后者包括紫外光、红外光、X光,即人们通常所说的紫外线、红外线、X射线。  可见光的能量算是小的。其波长大致处于400~700纳米之间,可以刺激人的视觉细胞产生信号。  波长小于可见光的紫外光,因为能量高,会对人体产生危害,比如320~400纳米和270~320纳米之间的紫外光。  不过,当波长短到100纳米附近时,光所具备的能量,足以电离一个原子或分子而又不会把分子打碎,这个波段的光,被科学家称为“极紫外光”。  “大连光源”就是要造出这种“光”。一旦造出,就是人类探测微观世界的一把利器。  最新一代光源是“拍电影”,上一代是“拍照片”  “大连光源”总负责人、中科院大连化物所副所长杨学明院士讲了一个故事:19世纪末有人问,马在奔跑时,究竟有没有四蹄同时离地的瞬间?一时间众说纷纭,因为仅靠人眼观察,实在无法判断。直到有人设计出一套连续拍照的装置,将马连续奔跑的过程“分解”为一帧帧照片,才得出了结论。  杨学明说,要研究物质是如何变化、运动的,最好的方式就是将过程“记录”下来,能够让人们清楚地“看到”。如今,随着人类对自然界的认识不断深入,科学家已经知道,与人类生活息息相关的很多物理和化学过程,在本质上都是原子和分子过程。  而要控制或利用这些物理和化学过程,在杨学明看来,就需要在实验室里,研究这些过程所涉及的原子和分子的反应机制,因此,就需要精确并且高灵敏度地“探测”所涉及的原子和分子。  事实上,为了“看到”微观世界,人类制造出了各种各样的工具,这类工具统称为“光源”,其中一类在科学上广泛使用的光源,利用了粒子加速器获得高能粒子,高能粒子在磁铁阵列中震荡产生的高亮度的光被称为同步辐射光。  物理学家斯蒂芬霍金曾经说过,粒子加速器,是人类拥有的最接近时间机器的设备。而人类所能达到的最高温度记录,也是在粒子加速器中创造的。  从上世纪40年代,美国在加州大学伯克利分校发展了第一代高能电子束同步加速器之后,高亮度的同步辐射光源,已经成为当代科学研究最为重要的实验工具之一。世界各国先后建立了几十台第三代光源,我国也有北京正负电子对撞机、合肥光源、广东散裂中子源、兰州重离子装置、上海光源等。其中合肥光源和上海光源属于第三代光源。  如今建成的“大连光源”,则是第四代,也是最新一代的光源,即自由电子激光装置。中科院上海应用物理研究所所长赵振堂研究员说,这是当今世界上唯一运行在极紫外波段的自由电子激光装置,也是世界上最亮的极紫外光源。  那么,第三代同步辐射光源和第四代自由电子激光装置究竟有何区别?  赵振堂打了一个比方,上一代是“拍照片”的,而最新一代光源是“拍电影”的,进一步说,即第三代光源只能“看到”微观世界物质的结构,而第四代光源则能记录下微观世界物质的动态过程。  杨学明以雾霾为例,从现有的研究来看,霾是一个从分子结构聚集起来的团簇,包括水、污染物等,那么在研究雾霾时,不仅要知道它是什么结构,即由什么组成,还要搞清楚这些组成部分,是如何聚集在一起的,这就需要科学家不仅要看到静态的结构,还要看到动态的过程。  比如,在空气潮湿的时候,空气中霾的成分通常会有一个明显的增长,为什么会这样,这就需要对其发展过程进行研究。也因此,杨学明将“大连光源”这个第四代光源,称为观察原子、分子反应过程的摄像机,在原子、分子层次上探索物质世界的奥秘。  科学研究专家与大科学装置研制专家首次携手  第四代光源还有一个特点:足够亮。  赵振堂给出一组对比:比起一般家用的白炽灯,太阳的亮度是其1万倍 比起太阳,第三代光源则要亮100亿倍 那么,比起第三代光源,第四代光源还要再亮100亿倍。这里的亮度,是一个科学的概念,也称为峰值亮度,定义是单位时间内、单位立体角内、单位面积上、单位波长范围内所发射的光子数量。  在这般光源的照射下,几乎所有的原子和分子都“无处遁形”。戴东旭说,如今建成的“大连光源”,就是当今世界上在极紫外波段最强的自由电子激光,因此是研究与原子分子过程相关的物理和化学科学问题的强有力的利器。  事实上,在越来越强调协同创新,而非“单打独斗”的大科学时代,像“大连光源”这样的大科学工程,越来越为科学界所重视。  如今,“大连光源”的建成出光,在王恩哥看来,也将大大促进我国在能源、化学、物理、生物、材料、大气雾霾、光刻等多个重要领域研究水平的提升,为我国的科技事业注入新的活力。  杨学明也告诉记者,新的仪器发展,是学术研究发展最为重要的基础,没有新的科学仪器,在物理化学领域可以说是寸步难行。他还记得,当初之所以提出建设“大连光源”,正是因为科研工作多年受困于反应中间体的探测难题。  当时,他找到赵振堂,双方一拍即合:这是我国打造新一代光源的绝佳契机。更为重要的是,双方都意识到,这一项目将是科学研究专家与大科学装置研制专家的首次携手,而这,对于未来加快推动大科学装置在科学研究中的应用,具有重要的现实意义。  很快,“大连光源”得到国家自然科学基金委国家重大仪器专项的资助,于2012年年初正式启动,2014年10月正式在大连长兴岛开工建设。仅两年时间,就完成了基建工程以及主体光源装置研制。  去年9月24日22时50分,超过300兆伏的电子束流,依次通过自由电子激光放大器的各个元件。终于,总长18米的波荡器阵列,发出了第一束极紫外光。  如今,经过调试后的“大连光源”,早已能发出更为强大的光束。但科学家并不会止步于此,中科院大连化物所研究员张未卿透露,国内未来很有可能进军X射线波段的第四代光源。
  • 探索纳米世界!低温强磁场原子力显微镜attoAFM及其升级的多重应用
    扫描探针显微镜(SPM)能够在样品表面的不同位置以及不同温度和磁场下关联材料的性质,如磁化、极化、开尔文电位、电导率和形貌等,是一种应用较为广泛的技术。原子力显微镜(AFM)为扫描探针显微镜家族的一员,具有纳米级的分辨能力,其操作容易简便,是目前研究纳米科技和材料分析的重要工具之一。基于此,attocube不断研发升级低温attoAFM I显微镜的各种功能,以得到不同模式下的多种重要表征数据。图1. 低温原子力显微镜的各种可选升级模式: MFM, PFM, ct-AFM, KPFM 本文将介绍attocube客户通过attoAFM I及其相关升级功能所获得的一些显著测量结果。结果将关联电极化(PFM)、定量开尔文势(KPFM)、定性开尔文电位(EFM)、电导率(ct -AFM)和形貌(topo)等。 KPFM, EFM, PFM & TOPO铁电半导体光电晶体管微光光电探测器(3LPD)在量子通信、自适应光学和空间成像等广泛应用中备受追捧。程志海教授(中国人民大学)和王振兴研究员(国家纳米科学中心)领导的团队制造并表征了具有固有高增益的低光级铁电半导体光电晶体管(FSP),其特点是光致铁电开关。通过将FSP设置为非易失性极化状态,实现极低的暗电流和高电阻状态(HRS)。为了解光电响应机制,作者采用了实空间成像与输运测量相结合的方法。在输运测量的基础上,在FSP器件上进行了原位EFM和KPFM测量,其中铁电半导体通道通过PFM识别。未载流状态下的KPFM测量证实了FSP的光致铁电转换,载流状态下的EFM验证了FSP的光响应性质。此外,原位的输运测量进一步验证了FSP的光响应性质。这些相关测量是通过attoDRY2100低温恒温器中的attoAFM I显微镜(升级了KPFM和PFM功能)实现的。由于其低工作电压、高性能和简单的结构,该FSP器件显示了新一代微光光电探测器的潜力。图2 :左图为FPS器件的形貌图和未载流状态下的KPFM测量;右图为线扫形貌图和载流状态下的EFM测量数据参考文献:J. Yang et al., Adv. Funct. Mater. 2022, 2205468 (2022) ct-AFM, PFM & TOPO量子材料中的导电畴壁导电畴壁(DW)是准二维导电路径,可在原位创建、定位和移除,为可重写纳米电子器件提供了机会。导电畴壁通常出现在宽带隙铁电体中,通常是响应极性不连续处的电荷积累而形成。István Kézsmárki(德国奥格斯堡大学)表明,导电畴壁也可以存在于窄间隙莫特绝缘体中。在这种情况下,纳米级导电路径的形成是因为畴壁周围的应变梯度改变了带结构。该团队在attoLIQUID2000低温恒温器中使用了带有ct-AFM升级和PFM升级的attoAFM I显微镜,将材料(GaV4S8)冷却到Jahn-Teller转变(~43K)以下,直接对电导率、形貌和压电响应进行成像。由此,他们排除了极性不连续性模型作为原点,而是将DW周围电导率的增加与表面重建高度的平方相关联:这是Jahn-Teller跃迁中产生的体积应变的特征。这有效地显示了一种利用应变梯度诱导的带结构变化来创建纳米级传导路径的新机制。这为畴壁纳米电子学的许多新材料打开了全新的大门。图3: cAFM图像显示GaV4S8中的导电之字形畴壁,明亮的颜色显示导电性增加参考文献:L. Puntigam et al., Adv. Electron. Mater. 2022, 2200366 (2022)PFM & TOPO磁电相变对称性破缺的复合氧化物可以呈现出各种各样的、突现的相。这可以通过设计复杂氧化物的超晶格来实现。张金星教授(中国北京师范大学)团队通过交替堆叠Ruddlesden–Popper和钙钛矿氧化物构建了超晶格,这导致了人工设计的铁电和磁电(ME)相变。通过在attoDRY1000低温恒温器中使用具有PFM功能的attoAFM I显微镜进行测量,PFM实验数据验证了温度低于90K时铁电畴的存在。通过布里渊光散射验证了Dzyaloshinskii–Moriya相互作用(DMI)和净磁化的伴随存在。此外,外部磁场抑制了电极化,证实了直接ME效应的存在。这项研究表明,界面DMI工程是在具有关联电子的系统中生成奇异相和有序的一种很有前途的工具。图4: 超晶格在3.7K下的PFM图像,图中相对暗和亮对比表示向上和向下的铁电畴 参考文献:X. Liu et al., Nature Commun. 12, 5453 (2021) 低温强磁场原子力磁力显微镜attoAFM/MFM I主要技术特点:-温度范围:1.8K ..300 K-磁场范围:0...9T (取决于磁体, 可选12T,9T-3T矢量磁体等)-工作模式:AFM(接触式与非接触式), MFM-样品定位范围:5×5×4.8 mm3-扫描范围: 50×50 μm2@300 K, 30×30 μm2@4 K -商业化探针-可升级PFM, ct-AFM, CFM,cryoRAMAN, atto3DR等功能图5. 低温强磁场原子力磁力显微镜以及attoDRY2100低温恒温器(点击查看详情)
  • 孰优孰劣?纳米粉体粒度检测方法大PK
    p style=" text-indent: 2em " 编者按:纳米粉体堪称纳米科学技术的奠基石,是介于原子、分子等微观物质与宏观物体之间的一种固体颗粒,又称超微粒子。作为一种亚稳态中间物质,纳米粉体的粒度指标对其性能影响巨大,表面效应、小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应等无不受粒度的影响。从粒度划分的角度,纳米粉体一般在1-100nm之间。测量其粒径的方法也多种多样,透射电镜观察法、X射线衍射法、BET比表面测试法,动态光散射法等都很是常见。那么哪种方法才是测量纳米粉体粒度的最优选择呢?国家特种矿物材料材料工工程技术研究中心的秦海青老师等专家对此进行了探讨。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在观测纳米粉体粒度的几种方法中,透射电镜透射电镜观察法的缺点主要是由于观察用的粉末极少 ,使得测量结果缺乏统计性,不能全面的表征样品的粒度及分布;而沉降法由于目前技术上的原因而无法准确测量到纳米尺度。因此这里仅通过纳米硅粉的粒度表征,对X射线衍射法、BET比表面测试法,动态光散射法三种方法进行探讨。 /p p style=" text-indent: 2em " 动态光散射法是一种激光粒度仪法,是利用光子相关谱法以及PCS的基本原理,由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到颗粒样品上,在某一固定的散射角下,颗粒的散射光经透镜聚焦后进入光探测器(一般用光电倍增管)。光探测器输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅的串行脉冲,再经随后的数字相关器做相关运算,求出光强的自相关函数。根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息,微机即可算出粒度分布。用这种方法测得的粒度值比较接近实际值。 /p p style=" text-indent: 2em " BET法是通过测定单位质量粉体的表面积并根据相应公式计算出纳米粉体颗粒的平均粒径,用这种方法测量的粒度值与激光粒度仪法所测得的粒度相比略小,这是由于BET法是根据吸附的气体量来表征比表面积的,测量结果与颗粒的的表面状态有关,颗粒的表面缺陷越多吸附的气体越多,从而测量值要小于实际值,由于纳米颗粒表面都不太完整,所以测量值都偏小一些。 /p p style=" text-indent: 2em " X射线衍射法测量纳米硅粉颗粒尺寸主要是根据谢乐公式。用 X 射线衍射法测量的晶粒尺寸得到的结果是粉体样品中颗粒尺寸最小且不可分的粒子,其平均尺寸的大小即为晶粒度 (以化学键结合的最小粒子),当颗粒为单晶时,测量结果就是颗粒粒度,当颗粒为多晶时,测量结果是组成颗粒的单个晶粒的平均粒度,此时,测量值小于实际值。 /p p style=" text-indent: 2em " 综上所述,BET法与X射线衍射法测试的粒径比激光粒度仪法测试的粒径要偏小。不过每种测试方法都有优缺点,针对不同类型的纳米粉体的种类,要选择与之适合的测试方法,使测试结果更加接近粉体的实际粒度值。 /p
  • 妙手偶得的碳纳米管物理分离法
    一位小朋友摸到静电球的球壳,头发立刻像刺猬般根根直竖,这是科技馆里很常见的场景。如果一个碳纳米管束被人为附加上足够的电荷,又会是怎样一幅景象呢?   当碳纳米管束带的电荷达到一定程度时,在电子显微镜下,它会形成一种独特、新奇的像树一样的放射状格局。不仅如此,这些呈树枝状分离的碳纳米管还具有较小的直径(3纳米),有的甚至是单根的碳纳米管。这是国家纳米科学中心研究员孙连峰与中国科学院物理所解思深院士等人合作研究的最新成果。这项工作得到了国家自然科学基金和中国科学院“百人计划”等的资助。相关成果发表在最新一期的《纳米快报》上。   遭遇瓶颈的化学分离方法   单壁碳纳米管是一种具有战略意义的新兴材料,它在复合材料、平板显示器、真空电子器材、生物探测器、抗电磁干扰材料等方面有广泛的应用。   目前,科研人员已经能够根据需要大量制备单壁碳纳米管。“但是,由于单壁碳纳米管结构独特,性质奇异,管与管之间存在比较大的相互吸引力,科学家所制备的碳纳米管往往相互纠缠,形成碳纳米管束。”孙连峰说,“如果不能有效地分离出单根碳纳米管,就意味着无法对单根碳纳米管器件的制备及其物理特性展开相关研究。因此,如何将碳纳米管分离是需要研究解决的重要问题。”   电泳分离法和层离法是现在最常用的碳纳米管束分离方法。孙连峰指出,这些现在常用的分离方法大多是化学方法。这些方法往往涉及到多种化学试剂(如表面活性剂)的使用,并且需要经过多步物理、化学过程才能完成。这些化学方法虽然可以有效地分离出单根碳纳米管,但由于存在掺杂效应,可能改变了碳纳米管本身的固有性质,而且得到的单壁管长度也大都不理想。   比如说,电泳分离法就首先要使用表面活性剂对碳纳米管束进行处理,然后使用超声波冲击,最后在电泳池里分离。“这就产生了许多问题,碳纳米管有可能吸附表面活性剂分子从而改变自身的物理特性,从而使原来呈现的金属性或者是半导体性发生改变 另外,超生波的冲击还可能会破坏碳纳米管的结构,即便最后能够获得结构完整的管,一般来说长度也只有200纳米左右。”孙连峰说,“这给后续研究造成了诸多不便。因此,探索全新的、避免化学修饰的分离方法,是单壁碳纳米管以及器件研究的一个重要问题。”   意外发现的物理分离方法   “发现静电对碳纳米管束的分离作用纯属偶然。”孙连峰笑道,“一开始我们并没有计划要用电流来分离碳纳米管束,只是进行另一个实验的时候,意外发现了当碳纳米管束带有大量电荷的时候会产生‘爆炸’现象。”   这种碳纳米管束意外分离的现象当然引起了他们的关注,为了寻找“爆炸”的原因,他们进行了大量实验。   孙连峰解释说:“这种分离方法实际上利用的是最基本的同种电荷相互排斥的原理,让一束单壁碳纳米管带上同种电荷,当电荷之间的排斥力大于管之间的相互吸引力时,‘爆炸’就发生了。”   孙连峰把这种全新的碳纳米管物理分离方法命名为库仑爆炸法。相互分离的碳纳米管形成的那种独特、新奇的放射状格局,非常类似于科技馆里小朋友触摸静电球后怒发冲冠的样子,于是它被称为“纳米树”(nanotree)。纳米树的树枝大小和长度不一,有的树枝可能就是单根的单壁碳纳米管,长度则可以达到5微米以上。   为了确认库仑爆炸法并没有破坏分离后的碳纳米管的结构,孙连峰研究组进行了大量的验证工作。   通过原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)等实验证明,库仑爆炸法并不会破坏碳纳米管本身的结构。   另外,孙连峰研究组还利用碳纳米管均匀带电模型,对发生库仑爆炸所需的理论电压进行了计算,结果与实验数值十分接近。   不过,孙连峰对库仑爆炸法还是表示了谨慎的乐观。他指出,由于用于分离的碳纳米管束形状和结构不一,库仑爆炸法的可控性还不是很理想。   接下来,孙连峰准备在库仑爆炸法分离出来的纳米树上,测试单壁碳纳米管的物理特性,以及分离后单壁碳纳米管加上电极后会有什么有趣的事情发生。   “虽然每个纳米树的形状可能都不一样,但如果只是选取一个三端或者是四端结构的话,实际上我们已经制备出了多端器件的雏形,希望我们接下来的工作能够将多端器件研究向前推进一大步。”孙连峰说。
  • 质谱电离技术重要突破!超导纳米线检测单个蛋白质离子
    Fig. 1: View of the SuperMaMa laboratory at the University of Vienna. The hanging gold-plated insert is the radiation shield behind which the superconducting nanowire detectors are installed. C: Quantennanophysik @ Universität Wien  Fig. 2: Counting single proteins with a superconducting nanowire. The background and nanowire are altered in Photoshop with the Generative Fill AI. (Human Insulin PDB:3I40). C: CC BY-ND 4.0 Quantum Nanophysics University of Vienna.  据奥地利维也纳大学(University of Vienna, Boltzmanngasse, Vienna, Austria.)2023年12月4日提供的消息,由维也纳大学量子物理学家马库斯阿恩特(Markus Arndt)领导的国际研究团队在蛋白质离子检测方面取得突破:超导纳米线探测器凭借其高能量灵敏度,实现了蛋白质离子检测的突破(Quantum physics: Superconducting Nanowires Detect Single Protein Ions)。几乎100%的量子效率,比传统离子探测器在低能量下的探测效率高出1000倍。与传统探测器相比,它们还可以通过冲击能量来区分大分子。这允许更灵敏地检测蛋白质,并提供质谱分析中的附加信息。这项研究的结果于2023年12月1日已经在在《科学进展》(Science Advances)杂志网站发表——Marcel Straus, Armin Shayeghi, Martin F. X. Mauser, Philipp Geyer, Tim Kostersitz, Julia Salapa, Olexandr Dobrovolskiy, Steven Daly, Jan Commandeur, Yong Hua, Valentin Köhler, Marcel Mayor, Jad Benserhir, Claudio Bruschini, Edoardo Charbon, Mario Castaneda, Monique Gevers, Ronan Gourgues, Nima Kalhor, Andreas Fognini, Markus Arndt. Highly sensitive single molecule detection of macromolecule ion beams. Science Advances, 1 Dec 2023, Vol 9, Issue 48. DOI: 10.1126/sciadv.adj2801. https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.adj2801  参与此项研究的除了来自维也纳大学的研究人员之外,还有来自奥地利科学院(Austrian Academy of Sciences, Boltzmanngasse, Vienna, Austria)、荷兰MSVision(MSVision, Televisieweg 40, 1322 AM Almere, The Netherlands)、荷兰单量子(Single Quantum, Rotterdamseweg 394, 2629 HH, Delft, The Netherlands) 瑞士巴塞尔大学(University of Basel, St. Johannsring 19, CH-4056 Basel, Switzerland)以及瑞士洛桑联邦理工学院(école Polytechnique Fédérale de Lausanne简称EPFL, Rue de la Maladière 71b, CH-2002 Neuchatel, Switzerland)的研究人员。  大分子的检测、识别和分析在生命科学的许多领域都很有趣,包括蛋白质研究、诊断和分析。质谱法通常用作检测系统即一种通常根据带电粒子(离子)的质荷比分离带电粒子(离子)并测量检测器生成的信号强度的方法。这提供了有关不同类型离子的相对丰度的信息,从而提供了样品组成的信息。然而,传统探测器只能对具有高冲击能量的粒子实现高探测效率和空间分辨率——这一限制现已被使用超导纳米线探测器的国际研究团队克服。  低能粒子的合力(Joined forces for low energy particles)  在当前的研究中,由维也纳大学与代尔夫特的单量子、EPFL、MSVision和巴塞尔大学的合作伙伴协调的欧洲联盟首次展示了超导纳米线的使用所谓的四极杆质谱(quadrupole mass spectrometry)中蛋白质束的优秀检测器。待分析样品中的离子被送入四极杆质谱仪并进行过滤。“如果我们现在使用超导纳米线而不是传统探测器,我们甚至可以识别以低动能撞击探测器的粒子,”维也纳大学物理学院量子纳米物理小组(Quantum Nanophysics Group at the Faculty of Physics at the University of Vienna)的项目负责人马库斯阿恩特 (Markus Arndt) 解释道。这是通过纳米线探测器的特殊材料特性(超导性)实现的。  借助超导技术实现这一目标(Getting there with superconductivity)  这种检测方法的关键是纳米线在非常低的温度下进入超导状态,在这种状态下它们失去电阻并允许无损电流流动。进入离子对超导纳米线的激发导致返回到正常导电状态(量子跃迁)。在此转变期间纳米线电特性的变化被解释为检测信号。“通过我们使用的纳米线探测器,”第一作者马塞尔 施特劳斯(Marcel Strauß / Marcel Straus)说,“我们利用了从超导到正常导电状态的量子跃迁,因此可以比传统离子探测器性能高出三个数量级。” 事实上,纳米线探测器在极低的冲击能量下具有显著的量子产率-并重新定义了传统探测器的可能性:“此外,配备这种量子传感器的质谱仪不仅可以根据分子的质量到电荷状态来区分分子,还可以根据分子的动能对它们进行分类。这改善了检测并提供了更好的空间分辨率的可能性,”马塞尔施特劳斯说道。纳米线探测器可以在质谱、分子光谱、分子偏转或分子量子干涉测量中找到新的应用,这些领域需要高效率和良好的分辨率,特别是在低冲击能量下。图 2(Fig. 2)是用超导纳米线计数单个蛋白质。  团队和资金(Team & Funding)  单量子(Single Quantum)领导超导纳米线探测器的研究,洛桑联邦理工学院的专家提供超冷电子学,MSVISION 是质谱专家,巴塞尔大学的专家负责化学合成和蛋白质功能化。维也纳大学将所有组件与其在量子光学、分子束和超导性方面的专业知识结合在一起。  本研究得到了戈登和贝蒂摩尔基金会 (Gordon and Betty Moore Foundation: 10771)、欧盟地平线2020框架计划(European Union’s Horizon 2020 Framework Programme: 860713 and 777222)的资助。  上述介绍,仅供参考。欲了解更多信息,敬请注意浏览原文或者相关报道。  Abstract  The analysis of proteins in the gas phase benefits from detectors that exhibit high efficiency and precise spatial resolution. Although modern secondary electron multipliers already address numerous analytical requirements, additional methods are desired for macromolecules at energies lower than currently used in post-acceleration detection. Previous studies have proven the sensitivity of superconducting detectors to high-energy particles in time-of-flight mass spectrometry. Here, we demonstrate that superconducting nanowire detectors are exceptionally well suited for quadrupole mass spectrometry and exhibit an outstanding quantum yield at low-impact energies. At energies as low as 100 eV, the sensitivity of these detectors surpasses conventional ion detectors by three orders of magnitude, and they offer the possibility to discriminate molecules by their impact energy and charge. We demonstrate three developments with these compact and sensitive devices, the recording of 2D ion beam profiles, photochemistry experiments in thegas phase, and advanced cryogenic electronics to pave the way toward highly integrated detectors.文章来源:科学网 诸平
  • 美国开发出检测纳米材料磁性特征新方法
    美国仁斯里尔工业学院12月8日宣布,研究人员成功地将直径为1纳米至10纳米的钴纳米结构团镶嵌于多层碳纳米管中,开发出了一种检测纳米材料磁性特征的新方法。   在经过一系列实验之后,研究人员最终确定,他们获得的由钴纳米材料和碳纳米管组成的混合结构具有足够的导电性灵敏度,可用来探测钴纳米结构这样微小的磁性材料的磁行为。据悉,这是研究人员首次展示利用独立的碳纳米管实现探测微小磁性材料磁场的技术。相关报道刊登在新出版的《纳米快报》上。   当人们常见的材料小到纳米级时,它们展示出了有趣和有用的新特征。纳米技术面临的一个重要的挑战就是要了解这些新特征,即特性的变化。磁性材料的磁性变化同材料本身的尺寸大小变化密切相关,过去纳米材料磁性变化的难以测量影响了人们对该课题的深入研究。   “由于在我们的混合材料中,钴纳米结构团是镶嵌在碳纳米管中而不是在其表面上,因此它们不会引起电子散射,从而不会影响碳纳米管宿主的传导特性。”仁斯里尔工业学院物理、应用物理和天文系助理教授兼研究带头人斯瓦斯迪克卡尔表示,“从根本上讲,这种混合纳米结构属于一类新的磁性材料。”   同系副教授萨偌吉纳亚克认为,这种新的混合纳米结构不仅为基础和应用物理研究开创了新方法,而且还有望帮助人们利用磁性自由度,为增加碳纳米管电学功能铺平道路。该混合结构的潜在应用包括新型纳米级导电传感器、新的电子存储器件、自旋电子器件和人体定向药物微型输送器组件等。
  • 科学家成功操控任意纳米结构,可用于夜视技术和医学检测等领域
    “我们证实了利用硅基光学超表面通过三次谐波在红外成像上的潜力,为通过非线性硅基纳米光子学来研发下一代红外成像技术迈出了重要一步。”英国诺丁汉特伦特大学教授徐雷表示。图 | 徐雷(来源:徐雷)当前,刚好也是光学超表面研究,从理论向应用转向的一个过程,因此本次成果非常及时。同时,在本次课题的理论设计上,徐雷等人利用连续体中的束缚态概念,来实现任意品质因子纳米结构的操控,这为降低光源强度依赖性提供了很好的思路。首先,本次成果可被用于夜视技术,从而集可见光、以及红外光成像于一体,利用普通的硅基探测器直接实现高性能的夜间红外探测。其次,本次成果可被用于医学检测,通过将红外光转到到可见光波段,根据光学探测蛋白质结合和构象变化、药物分子与靶标分子之间的相互作用等,从而在检测端口实现对于红外光背底噪声的完全抑制,进而助力于提高医学检测的灵敏度和性能。再次,本次成果可被用于食品检测和国防安全,即结合非线性超表面、以及可调谐非线性超表面,有望实现红外波段的超分辨成像技术。(来源:Opto-Electronic Advances)让红外图像转换为可见光一直以来,红外探测被广泛用于各个领域,比如通过测量材料对红外辐射的吸收,可以提供关于分子结构和化学键的信息,故在医学诊断、视频质量控制、环境监测、夜视和安全等领域都有着很大潜力。红外探测的不断创新和发展,将有望推动其在医疗、食品、环保和安防等方面的应用。然而,红外探测技术的当前挑战在于:红外探测器大部分基于热探测器,尽管成本较低但是速度较慢,而且灵敏度不足,严重限制了其性能。半导体探测器作为另一种选择,虽然具有高灵敏度的优势,但其常常需特殊冷却、以及复杂的处理工艺,要么就是需要极低温度来维持适当的性能水平。这些技术难题限制了红外成像系统的灵活性和可靠性,影响了其在各种应用场景下的性能。因此,红外成像领域迫切需要创新性解决方案,以克服当前技术的局限性。而这可能涉及新型材料的研发、更高效探测器技术的研发、以及新型冷却和处理方法的研发。过去十多年中,由亚波长尺度介质谐振器组成光学超表面结构,受到广泛关注。这种结构可以增强光电磁场的局域效应。通过巧妙设计这些结构,就能调控入射光的相位、振幅、偏振以及近场光局域的程度。同时,光学超表面具有高度的灵活性和功能性,并已经在光学领域取得许多新成果,例如替代传统光学元件的透镜、棱镜和偏振器,这不仅减小了传统光学系统的体积,还能带来性能的提高。通过非线性过程,可以实现红外光的频率转换,为将红外转换为可见光提供手段。这样一来,只需使用普通且廉价的硅基探测器,就能实现红外成像。此外,不同的非线性混频过程可以提高能量利用效率,为实现高效红外成像系统提供可能性。而对于超表面来说,它在微型化、灵活性和轻量化方面展现出的独特潜力,更是为实现新一代红外成像技术提供了很好的平台。以上,也是徐雷团队本次课题的出发点。研究中,他们利用结合非线性光学超表面的方法,通过非线性光学这一过程,可以让红外图像转换为可见光,从而让普通硅基探测器直接探测红外图像成为可能。(来源:Opto-Electronic Advances)当亲眼看到绿光的时候......据介绍,徐雷对于成像技术和非线性光学一直充满兴趣。此前在澳洲工作时,他就曾与当时的合作者使用二次谐波和频过程实现红外探测。在当时,他们是第一个开展该类尝试的科研团队。自 2016 年起,徐雷开始深入研究非线性纳米光子学。彼时,Mie 共振机制和理论,在纳米光子学领域的发展越来越快,这不仅为各种体系的应用提供了框架,还能为预测光的传播特性带来指导。期间,徐雷积累了不少关于非线性纳米光子学方面的知识。2020 年 9 月,他来到英国诺丁汉特伦特大学,与该校的莫赫森拉赫曼尼(Mohsen Rahmani)教授以及应翠凤讲师,共同组建了先进光学与光子学实验室。“Rahmani 教授偏重于样品加工,他对于材料领域以及相关应用的研究有着很深的功底。应翠凤女士则在纳米光学和生物探测上具有很丰富的经验。我们仨的技能正好互为补充、各有所长。”徐雷表示。在研究材料属性、结构设计、以及 Mie 共振等手段,在实现非线性光场增强和光场的操控之后,他们三位以及博士生郑泽开始考虑如何将非线性光学与解决实际问题相结合,随后不久启动了本次课题。结构材料与参数设计,是摆在面前的第一个问题。要想最终实现应用化,必须从非线性材料的角度,考虑后期器件的集成化。鉴于硅材料本身具有良好的非线性效应,再加上硅的加工工艺相对成熟,于是他们选择硅作为研究材料。原因在于:这样不仅能够考虑到非线性效应,还能充分利用硅的加工工艺,从而加工复杂的结构,进而增强红外光到可见光的转化效率。证明上述方案的可行性之后,他们开始进入实验阶段。由于徐雷自身的研究方向,介于理论与实验之间。因此,他一般会在实验前先进行理论模拟。但是,实验并非一帆风顺,尤其是最初得到的信号与预期不符。徐雷说:“可能大部分人会在这时候觉得比较受挫。但是,这些看似不成功的实验数据,实际上是我最感兴趣的部分,因为它们或许可以指出理论和实验上的待改善之处。”在他看来,如果所有实验结果都和理论预期保持一致,反而并不是最好的。科学史上的很多关键性进步,都是基于一些失败的实验数据启发而来。举例来说,他们在最初设计器件结构时,曾尝试通过高品质因子的结构来实现光局域增强。然而,实验结果显示高品质因子并非最佳选择。这种意外的实验结果,也促使他们进一步完善理论模型、以及改进实验方案,进而也引发了他们对于使用连续光和超快光,在成像以及传感上的思考,并为研发红外成像技术带来了一定启发。(来源:Opto-Electronic Advances)同时,完成本次课题组的过程,也是徐雷培养自己第一个博士生的过程。这名博士生便是前面提到的郑泽。研究中,师生之间形成了互相学习的良好互动。徐雷也有意识地让郑泽更多地参与光路搭建,以培养独立设计实验的能力。“尤其重要的是,我一直注重培养他的科研自信心,鼓励他提出独立的想法,以及相信自己的能力。”徐雷说。搭建非线性测试系统的时候,郑泽是第一次涉足这类系统的搭建。当他第一次看到非线性信号产生,并能亲眼看到绿光的时候,郑泽的兴奋之情感染了整个实验室。徐雷说:“作为导师,看到他如此投入和满足的表情,让我和 Mohsen 教授还有应翠凤女士都感到无比欣慰。”在三位老师以及郑泽的努力之下,本次成果显示了硅基光学超表面在非线性纳米光子学领域的应用前景,这不仅为非线性光学的实际应用提供了新思路,也为后续开展更深入的研究奠定了基础。最终,相关论文以《谐振硅膜超表面的三次谐波产生与成像》(Third-harmonic generation and imaging with resonant Si membrane metasurface)为题发在 Opto-Electronic Advances(IF 14.1)。郑泽是第一作者,英国诺丁汉特伦特大学的徐雷教授和莫赫森拉赫曼尼(Mohsen Rahmani)教授担任共同通讯作者。图 | 相关论文(来源:Opto-Electronic Advances)接下来,他们将在理论方面继续深入发掘,以期增强红外光的转换效率,同时不断压缩红外成像对于光源能量的要求。同时,也将重点考虑器件的集成化和多功能性、探索如何将图像信号处理和光谱信息提取等功能结合起来、以及如何利用超表面实现多功能成像芯片器件,从而更好地走向应用。徐雷继续表示:“另外,我想提到一点的是,每个人的技能不一样,对事物的看法不一样。有时一个纯实验工作者随口的一句话,可能会激发理论工作者的重要灵感。”而一个纯理论的学者,可能也会为实验方案起到画龙点睛的作用。就以数学研究和物理研究为例:物理中有很多不同的现象和机制。但是,一个数学家可能不会去关注不同的现象,而是直接从公式上看到各个现象和机制的关联之处。同时,这些关联往往也是实现物理突破的关键点。“有时候我们以为的非专业人士,反而给出更深刻的见解。因此,和不同知识背景的人合作,对于科研来说非常重要。”徐雷最后表示。
  • Science:纳米范德瓦尔斯材料上的红外双曲变面研究
    2018年2月,西班牙Rainer Hillenbrand教授在《Science》上发表了题为:Infrared hyperbolic metasurface based on nanostructured van der Waals materials的全文文章,发现纳米范德瓦尔斯材料上的红外双曲变面特性,在红外可变平台设备的开发中取得重要进展。文章中Hillenbrand团队利用超高分辨散射式近场光学显微镜neaSNOM,对纳米氮化硼薄膜表面进行了精细扫描。该类型薄膜表面一般具有光学超表面特性,同时可以支持深度亚波长尺度的声子化激元。研究者在在这样的纳米结构基础上,通过neaSNOM优于10nm空间分辨率的光谱和近场光学图像观测到了发散化子束的不规则波前,如下图所示。图1 A为该项工作的原理示意,图1 B为该结构的形貌表征;图1 C、D为近场强度信号在该结构中的纳米成像并分辨对应HMS(实线)及hBN(虚线)结果。这些表征结果描述了hBN光栅功能面内的HMS。图1:散射式近场光学显微镜(neaSNOM)下声子化激元在20纳米的hBN-HMS的成像结果。C、D 即为近场强度信号在该结构中的纳米成像并分辨对应HMS(实线)及hBN(虚线)结果。该工作在光学超表面光学性质的研究,对于控制材料的等离子体化激元有着突出的意义,其中利用到一种特的相位和振幅信号分离技术,这种技术是超高分辨散射式近场光学显微镜neaSNOM申请,如下图,HMS-PHPs的波前成像结果显示其发散化子束的不规则波前,是双曲化子的重要特征。近场增强和限制可以有效操纵交换表面发射的热辐射。该项研究成果揭示了各向异性材料中化基元的不规则波前,与此同时,该类型纳米结构尺寸的范德华材料拥有优异的双曲线性质,使得红外可变平台设备的开发在未来的研究中将进一步成为可能。图2:散射式近场光学显微镜(neaSNOM)下HMS-PHPs的波前成像结果。C中近场成像结果获取于w = 1430 cm-1单色波长激发。★ 科普小知识 ★neaSNOM是德国neaspec公司推出的三代散射式近场光学显微镜(简称s-SNOM),其采用了化的散射式核心设计技术,大的提高了光学分辨率,并且不依赖于入射激光的波长,能够在可见、红外和太赫兹光谱范围内,提供优于10nm空间分辨率的光谱和近场光学图像。由于其高度的可靠性和可重复性,neaSNOM业已成为纳米光学领域热点研究方向的科研设备,在等离基元、纳米FTIR和太赫兹等众多研究方向得到了许多重要科研成果。★ 超高分辨成像技术的诸多特点,你知道吗? ★◆ neaSNOM是目前上成熟的s-SNOM成像产品◆ 保护的散射式近场光学测量技术——有的高10 nm空间分辨率◆ 的高阶解调背景压缩技术——在获得10nm空间分辨率的同时保持高的信噪比◆ 保护的干涉式近场信号探测单元◆ 的赝外差干涉式探测技术——能够获得对近场信号强度和相位的同步成像◆ 保护的反射式光学系统 ——用于宽波长范围的光源:可见、红外以至太赫兹◆ 高稳定性的AFM系统,——同时优化了纳米尺度下光学测量 ◆ 双光束设计——高的光学接入角:水平方向180°,垂直方向60°◆ 操作和样品准备简单 ——仅需要常规的AFM样品准备过程相关产品及链接1、超高分辨散射式近场光学显微镜:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C170040.htm 2、纳米傅里叶红外光谱仪 Nano-FTIR:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm
  • Science:范德华材料的近场纳米成像研究
    近年来,随着石墨烯及其优异的光、电等性质的不断发现,二维层状材料成为了目前材料领域的研究热点,受到了国内外研究者的广泛关注。其二维层状材料的层内以强的共价键或离子键结合而成,而层与层之间依靠弱的范德华力堆叠在一起形成一类新型材料。由于层间弱的相互作用力,在外力的作用下,层与层很容易相互剥离,从而可以形成二维层状材料。进一步,二维层状材料在晶格不匹配和方法不兼容的情况下,也非常容易和截然不同的原子层混合和匹配,从而衍生出许多范德华异质结构。 范德华(Van der waals)材料即上述具有范德华异质结构的材料,它由弱的范德华吸引力结合的单个原子平面组成。它们显示出几乎所有在固体中发现的光学现象: 包括金属中典型的自由电子等离子体振荡,半导体中的发光/激光和激子,以及缘体中典型的强烈声子谐振。这些现象体现在被称为化激元-激发的有限光物质混合模式中。当光处于远小于其波长的纳米尺度下时,能增强相应的电场强度,导致光与物质相互作用增强,从而表现出强的非线性、作用力增大和发射/吸收增强。由金属中的电子作用形成的表面等离子激元,成了近年来研究中为突出例子。然而,还有许多其他类型的激元,包括性缘体中的声子振动,半导体激子,超导体中的Cooper对以及(反)铁磁体中的自旋谐振形成的激元。 范德华材料中各种激元种类 范德华材料拥有一整套不同的激元种类,在所有已知材料中的具有高的自由度。德国neaspec公司提供的先进近场成像方法(s-SNOM)允许化波在范德华层或多层异质结构中传播时被激发和可视化,从而被广泛应用到范德华材料激元的研究中,为研究人员对范德华材料体系中激元的激发、传播、调控等研究提供了有力的工具。另一方面,范德华材料系统中激元的优点是它们具有的电可调性。此外,在由不同的范德华层构成的异质结构中,不同种类的激元相互作用,从而可以在原子尺度上实现激元的控制。德国neaspec公司提供的纳米光谱(nano-FTIR)和纳米成像成功被研究人员用于激元的调控等研究中,通过实验证实,研究人员已经成功开启了操控激元相关纳米光学现象的多种途径。 范德华材料中激元的先进近场光学可视化成像研究 研究人员对不同的金属、半导体和缘体等范德华材料中异质结构的新奇性能进行探索,促进了对光探测器、光伏器件、LED等电子器件设计的革新,并赋予这些器件诸多意想不到的特功能。同时,德国neaspec公司也伴随国内外广大研究人员的脚步,不断升改进其近场光学成像的功能,在其先进的近场光学成像(s-SNOM)和纳米光谱研究(Nano-FTIR)的基础上,不断拓展出例如TDS-THz纳米成像、针增强拉曼(TERS)、光诱导成像等新的技术,从而为广大研究人员提供强有力的研究工具和技术支持。参考文献 Basov,D. N et. al Polaritons in van der Waals materials, Science,354, aag1992 (2016). DOI: 10.1126/science.aag1992 相关产品链接太赫兹近场光学显微镜 — THz-NeaSNOM http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C270098.htm德国Neaspec纳米傅里叶红外光谱仪 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm超高分辨散射式近场光学显微镜 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C170040.htm
  • 广州大学王家海教授团队在纳米孔单分子计数器和纳米孔整流器领域的系统性成果
    经过30多年的发展,纳米孔在核酸测序领域已经成功实现商业化,在分子诊断领域(分析化学)也取得了巨大的进步。期间,研究者发展了不同种类的纳米孔,包括蛋白质纳米孔、高分子纳米孔、玻璃纳米孔和各种无机薄膜纳米孔。于此同时,理论研究和各种功能化技术也逐渐完善。研究内容从核酸测序扩展到对药物小分子、蛋白质、核酸碱基突变及其他一些重要的对象进行检测。本文主要介绍王家海教授团队在纳米孔领域取得的一系列进展和成果。(一)将纳米孔的离子整流现象运用到分析化学,提高纳米孔的应用范围和深度2008年之前,基于纳米孔的分子检测主要使用电阻脉冲方法(Resistive-pulse method)(图1):在纳米孔两边施加电压时,纳米孔一端的离子在电场的作用下通过纳米孔,可观察到稳定的恒电流;当带有一定体积和电荷的探测物存在于溶液中时,电场的作用使其通过纳米孔,纳米孔中的离子浓度临时改变,可观察到一系列的电阻脉冲峰(Resistive pulse)。根据峰的大小、持续的时间和频率,即可对探测物进行定量和定性测量。图1. 基于蛋白质纳米孔的电阻脉冲方法电阻脉冲方法高度依赖纳米孔的孔径、稳定性、长度和表面的电荷及表面功能基团。譬如用于基因测序的蛋白质纳米孔,孔径只有两纳米左右。这些苛刻的要求,限制了该方法广泛用于生物体系中不同对象的探测及其实用化。因此发展新方法能使纳米孔分析化学应用更广泛和深入。2008年,为了提高纳米孔在分析化学上使用范围和深度,把离子整流现象运用到分析化学(Nanomedicine, 2008, 3, 13-20)。相关工作两次在国际大会进行专题报告。离子整流方法:在锥形纳米孔(带负电)两端实行电压扫描时,观察到一个非线性的电流对电压的曲线(I-V curve);把带正电的探测物置于溶液,探测物会选择性吸附到锥形纳米孔内表面,探测物改变或逆转了孔内表面电荷数目,当再次对锥形纳米孔两端实行电压扫描时,会观察到一个改变的非线性的电流对电压的曲线,通过对电流改变值进行分析,即可对探测物进行定量分析(图2)。图2. 基于锥形纳米孔的离子整流方法随后,该团队进一步把这个原理运用于探测不同疏水性药物小分子(Talanta, 2012, 89, 253-257)。药物检测原理如下(图3):(1)当不断改变药物分子在锥形纳米孔小端一侧的浓度时,观测到一系列变化的电流电压曲线。当药物分子达到一定值时,药物在纳米孔内的吸附达到饱和,电流电压曲线不再发生变化,这时候表面覆盖率达到1。(2)没有药物分子的时候,药物表面覆盖率为0,电流电压曲线为黑线。对应一定药物浓度的表面覆盖率,可以利用特定电压所对应的电流计算。(3)表面覆盖率与药物在溶液中的浓度和药物与表面的结合常数相关联。(4)如果以表面覆盖率为Y轴,药物浓度为X轴,结合Langmuir方程式,就可以拟合出药物与薄膜内表面的结合常数。不同疏水小分子在薄膜上的吸附能力不一样,所以可以用电流电压曲线区分不同小分子(图4);小分子Hoechst 33342 在20微摩尔时薄膜内表面吸附达到饱和(图4A),分子Propidium Iodide 在1毫摩尔时薄膜表面吸附达到饱和(图4B)。分子Bupivacaine hydrochloride 在8毫摩尔时在薄膜内表面吸附达到饱和(图4C)。图3. 离子整流定量检测药物分子。(A)不同浓度的药物引起不同的离子整流和电流电压曲线。(B)药物在纳米孔表面的覆盖率可以通过相对电流改变量计算。(C)药物表面覆盖率与溶液中的药物浓度和药物与表面的结合常数通过Langmuir方程式相关联。(D)如果以表面覆盖率为Y轴,药物浓度为X轴,结合Langmuir方程式,就可以拟合出药物与薄膜内表面的结合常数。图4. 区别不同疏水性带正电的药物小分子。(A)对应于小分子Hoechst 33342的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。(B)对应于小分子Propidium Iodide的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。(C)对应于小分子Bupivacaine hydrochloride的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。相对于电阻脉冲方法,离子整流方法带来新的期待,它对纳米孔大小、表面修饰、膜厚度的要求都比电阻脉冲方法宽松很多。尽管如此,离子整流仍然需要更进一步的发展:高分子膜中50纳米以下纳米孔在电镜的观测下,会变形,测量不准,误差很大,且操作费事;高分子膜表面的疏水性影响了探针分子的修饰,纳米限域内的分子探针修饰无论是成功率还是重现性都比开放表面修饰差很多;基于高分子纳米孔离子整流,离子整流的整流系数变化还不太理想,使整个体系的检测限与其他表面技术和荧光方法相比较,还有一定差距;离子整流的应用范围需要继续扩展。(二)发展基于光透射技术的纳米孔孔径测量方法此前常用的表征核孔膜孔径的方法有电子扫描显微镜(SEM)和光学显微镜。SEM测试费用昂贵,操作时间长。光学显微镜只能测量微米尺度以上的物体。况且这两种方法都不能够实现在线监测。为了纳米孔孔径测量更方便,测量时孔径不变化,该团队发展了一种基于光透射技术的测量方法(Chem. Commun., 2013, 49, 11451-11417)。运用紫外分光光度计测量出核孔膜的大小(图5),可以覆盖50纳米到1微米的区间,有望填补在线检测核孔膜生产的技术空缺。该团队发明的这个方法,优势在于简单(图6),可以生产出微型化的装备快速检测孔径大小(图7),主要运用于高分子核孔膜的制备与表征(Track-etched Membrane),实现实时在线检测。该团队已经基于该方法开发了相关检测仪器,已经与企业开始技术转化洽谈。[1]图5. 核孔膜孔径在增大的过程中孔的周边会有一个缓冲带,这个区域会随着孔径增大而同时变大,会反射光。逐渐增大的缓冲带会使薄膜越来越不透明图6. 薄膜仅仅需要放在紫外样品池支架上(静电吸附)图7. 核孔膜孔径与光反射log值呈现良好的线性关系(三)设计无探针修饰的纳米孔分析平台,消除限域纳米孔内立体阻碍的干扰高分子膜表面的疏水性影响了探针分子的修饰,纳米限域内立体阻碍对探针和被测物之间的相互作用有很大的影响,造成纳米限域内分子探针修饰无论是成功率还是重现性都比开放表面的修饰差很多。针对这个不足之处,该团队设计了无探针修饰的纳米孔分析平台(Microchim. Acta, 2015, 59, 4946-4952 Talanta, 2015, 140, 219-225 Biosens. Bioelectron., 2015, 63, 287-293 J. Mater. Chem. B, 2014, 2, 6371-6377)。在运用纳米孔作为检测平台时,探针修饰是常用的做法,但这种方法有不足之处,譬如纳米孔内表面的立体阻碍,影响检测限的优化。纳米孔内高电场也影响了探针在孔内的稳定性。在该团队的工作中,探针游离在溶液当中,可以高选择性的和目标对象结合(多余的探针被单碳纳米管除去),只有结合了目标物的探针才能被纳米孔吸附,从而改变纳米孔表面的电荷,因此能用纳米孔选择性检测目标分子。这个新方法的优势在于,探针与目标对象的作用完全在溶液中,不受表面影响。将该方法用于对三价镉离子的探测,仅仅通过选择适当的缓冲溶液就可以做到。图8. (a-c)在纳米孔表面吸附高分子PEI,然后吸附Zr4+离子,纳米孔具备吸附核酸探针的能力;(d)与探测物结合的核酸适配体吸附到纳米孔表面,没有与检测对象相结合的自由核酸适配体被单壁碳纳米管吸附带走。纳米孔表面的电荷改变可以通过离子整流探测。基于高分子的纳米孔整流器容易发生非特异性吸附,尤其是含有胺基的小分子容易吸附在纳米通道表面,这会降低纳米通道传感器的效率。该课题组利用主客体相互作用来消除过量小分子的影响,在检测三聚氰胺中利用环糊精(Cyclodextrin)解决了这一个问题。与单壁碳纳米管(SWNTs)相结合,β-环糊精(β-CD)为涂覆有聚乙烯亚胺(PEI)和锆离子(Zr4+)的锥形纳米通道提供了优异的传感性能。以三聚氰胺为检测对象,制备的纳米通道可以选择性检测三聚氰胺诱导的双链DNA(dsDNA)(Biosens. Bioelectron., 2019, 127, 200-206)。全部工作在广州大学完成。图9. 环糊精可以屏蔽三聚氰胺的非特异性吸附(四)借助纳米通道支撑基底,发现高分子膜材料上具备完美的离子二极管效应和离子整流现象高分子纳米孔离子整流系数变化不够大,其检测能力与其他表面技术和荧光方法还有一定差距。通过提高纳米孔的离子整流效率可以进一步降低检测限。借助纳米通道基底,该团队发现气体高分子响应膜材料上完美的离子二极管效应和离子整流现象(RSC Adv., 2015, 5, 35622-35630)。二极管效应早先是电子二极管很重要的一种现象,有广泛的应用实例。在后来的蛋白质纳米通道中也发现了二极管效应,与电子二极管不同的是电流的载体是离子,这种效应是离子二级管效应,其原理也被其他人工材料采用。本文发明了一种全新的离子二极管,并用新的物理化学机理解释了超薄气体响应高分子膜的这种离子二极管效应。该高分子膜除了可以应用在油水分离、海水淡化和能源隔膜等领域中,对应用在分析化学中也是很有前景,其离子整流系数达到几万倍,几乎接近完美。图10. (A)和(D)核孔膜电镜图(200 nm),(B)和(C)长满高分子膜的PET膜的上下两面。(E)和(F)高分子膜的厚度(1.6 μm)。图11. 只要调换溶液和控制电压方向,就可以制备可开关的离子二极管。电压方向可以控制离子在薄膜附近的浓度,从而引起薄膜亲水或者疏水。(五)运用离子整流解释高分子薄膜内羧基可以带正电纳米孔分析化学的应用范围需要继续扩展,譬如运用离子整流观测表面化学反应,把纳米孔集成到微小器件中用于体内检测。2011年该团队运用离子整流解释了高分子薄膜内羧基可以两步质子化反应带正电(Nanoscale, 2011, 3, 3767-3773)。发现不对称锥形纳米孔内新的物理和化学性质:聚脂薄膜内表面的羧基可以通过两步质子化使薄膜内带负电荷、呈中性、带正电荷三种状态。该工作打破了近十年的传统观念,以前认为薄膜内表面只能具备带负电荷、呈中性两种状态。表面羧基(COOH)是由NaOH刻蚀聚脂薄膜PET产生的,在中性溶液中薄膜内表面带负电荷(COO-),在溶液pH 下降到3 或更低时,电流电压曲线发生反转。要通过电流电压曲线观测到这个现象,需在比较宽电压范围内扫描。图12. 不需要生物化学修饰的离子整流器。(A)锥形纳米孔图,(B)薄膜表面电荷性质发生变化。(六)将二维纳米孔折叠成三维微米器件,用于细胞培养和药物释放目前基于纳米孔的分析检测都是在体外进行,要想将更加先进的检测技术运用到体内,必须和能用于体内的其他智能化的微小器件相结合。该团队曾经把二维的纳米通道折叠成三维的微米器件(Nano, 2009, 4, 1-5)。这种立体盒子的每个面都带有纳米孔,可以进一步功能化。该立体盒子(微米)可以用作细胞存放的容器,譬如能产生胰岛素的细胞。盒子的每一面的纳米孔都能感知周围的环境,根据需要用于营养成分的交换,保证盒内的细胞正常生长,并且在体内为患者提供源源不断的胰岛素。还可以把其他的药物分子放入微米器件内,为患者提供帮助。该工作只是初步的把纳米孔和其他先进器件相结合,后续的应用还需要更多的研究工作。图13. 三维纳米孔器件(七)小分子功能化的纳米孔通道可以调控离子流在家禽业中滥用金刚烷胺(ADA)及其衍生物作为兽药,可能会给人类带来严重的健康问题。因此,迫切需要开发一种快速、廉价、超灵敏的ADA检测方法。该团队建立了一种灵敏的锥形纳米通道传感器,利用主客体竞争的独特设计快速定量检测ADA。该传感器使用对甲苯胺类对纳米通道表面进行功能化来构建,然后用葫芦素(Cucurbit[7]uril,CB[7])组装而成。当ADA加入时,由于主客体的竞争,它会占据CB[7]的空腔,使CB[7]从CB[7]-p-甲苯胺类络合物中释放出来,导致纳米通道的疏水性发生明显变化,这可由离子电流确定。在最佳条件下,该策略允许在10-1000 nM的线性范围内灵敏检测ADA。基于纳米通道的ADA传感平台具有高灵敏度和良好的重复性,检测限为4.54 nM。该文首次利用纳米通道系统实现了基于主客体竞争的非法药物快速、灵敏的识别,并详细阐述了该方法的原理和可行性。该策略为将主客体系统应用于小分子药物检测纳米通道传感器的开发提供了一种简单、可靠、有效的方法(Talanta, 2020, 219, 121213)。全部工作在广州大学完成。图14. 葫芦素调控的纳米孔检测三维金刚烷胺(ADA)(八)核酸纳米结构作为纳米孔信号传导载体检测病毒基因片段运用纳米孔直接检测小分子或者其他目标对象挑战性非常大,如果把对目标对象的检测转化成对核酸纳米结构的检测,可以解决很多以前不能解决的问题(Analyst, 2022, 147, 905-914)。特别是,具有明确三维纳米结构的DNA四面体是用作信号传感器的理想候选。该团队展示了在反应缓冲液中检测HPV18的L1编码基因作为测试DNA靶序列,其中连接DNA四面体到磁珠表面的长单链DNA被靶DNA激活的CRISPR-cas12系统切割。DNA四面体随后被释放,可以通过玻璃状纳米孔中的电流脉冲进行检测。这种方法有几个优点:(1)一个信号传感器可以用来检测不同的目标;(2)孔径比目标DNA片段大得多的玻璃状纳米孔可以提高对污染物和干扰物的耐受性,避免纳米孔传感器性能的降低。图15. 纳米孔结合CRISPA-cas12 检测病毒片段王家海教授简介王家海,广州大学化学化工学院教授、研究生和博士后导师,2008年5月美国University of Florida化学系毕业,师从Charles R. Martin;2008年5月至2009年1月,美国约翰霍普金斯大学化学生物工程系博士后,从事微纳米器件加工课题,致力于智能器件的设计及其应用性能的探讨;2009年1月至2014年8月,分别在中科院苏州纳米所和长春应用化学研究所任副研究员,从事体外诊断纳米孔检测相关的技术开发。2014年10月加入山东大学,任研究员,从事氢能源催化剂材料的开发。2017年至今加入广州大学,百人计划教授。入选中国科学院首批促进会会员,广州市高层次青年后备青年人才,全球顶尖十万科学家之一。目前团队研究方向包括能源催化材料、锂电池、生物化学传感器、纳米孔单分子计数器和5G通讯。代表性成果发表在Advanced Materials、Biosensor and Bioelectronics、J. Am. Chem. Soc.、Nano Letters 等国际著名期刊上。精彩会议预告:点击图片免费报名参加“第五届基因测序网络大会”
  • Nature子刊:灵敏度堪比PCR,且更加迅速的纳米气泡检测
    当前的 COVID-19 大流行,证明了高精度快速检测病原体的能力对于疾病的治疗和疫情的控制至关重要。但对传染病病原体的快速且高灵敏的检测诊断的需求实际上并未得到满足。数字免疫分析具有单分子检测和绝对定量的优点,在近二十年里得到了显著进步,与传统免疫分析相比,其灵敏度提高了上千倍。然而,数字免疫分析的检测过程非常复杂,这限制了其广泛应用。近年来,以纳米颗粒(Nanoparticles)为标签的新型数字免疫分析方法,存在着步骤繁多、芯片制备难度高、需要先进的成像技术辅助等问题,因此,多数还停留在实验室开发阶段。近日,德州大学达拉斯分校秦真鹏团队在 Nature Communications 期刊发表了题为:Digital plasmonic nanobubble detection for rapid and ultrasensitive virus diagnostics 的研究论文。该研究开发了一种名为数字等离子体纳米气泡检测(简称DIAMOND)的简化数字免疫分析新技术,通过激光和金纳米颗粒,实现快速、精准的病毒检测。在对呼吸道合胞病毒(RSV)的测试中,仅需30分钟即可获得检测结果,检测灵敏度可达1个病毒RNA拷贝/微升。秦真鹏表示,DIAMOND 技术同样可以用于新冠病毒和流感病毒等病毒的快速精准检测。例如,通过 PCR 检测新冠病毒样本,通常需要2-4个小时才能获取检测结果,而使用 DIAMOND 技术,检测时间缩短到了30分钟,而且检测灵敏度与 PCR 相当,是抗原检测灵敏度的上百倍。研究团队将该技术应用于呼吸道合胞病毒(RSV)的检测,将鼻拭子样本与附着了RSV 病毒抗体的金纳米探针混合,如果样本中有 RSV 病毒,那么金纳米颗粒上的抗体就会与病毒表面的蛋白结合,并在病毒表面大量累积。然后将检测样本注入微毛细管中,在两束激光照射下,脉冲激光激活金纳米颗粒,并让其产生等离子体纳米气泡,结合了病毒的金纳米颗粒会产生更大的等离子纳米气泡,没有病毒的金纳米颗粒则产生微小的等离子体纳米气泡。通过探测激光的光吸收信号即可判断样本中是否有病毒存在。在检测呼吸道合胞病毒(RSV)的实验中,仅需30分钟,即可完成检测,且具有良好的检测特异性,检测灵敏度可达1个病毒RNA拷贝/微升。
  • 浅谈纳米材料的表征与测试方法
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 纳米材料被誉为“21 世纪最重要的战略性高技术材料之一”。随着应用领域的扩大和增强,近年来,纳米材料的毒性与安全性也受到广泛关注。表征与测试技术是科学鉴别纳米材料、认识其多样化结构、评价其特殊性能及优异物理化学性质、评估其毒性与安全性的根本途径,也是纳米材料产业健康持续发展不可或缺的技术手段。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1 纳米材料的表征 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 纳米材料的表征是对纳米材料的性质和特征进行的客观表达,主要包括尺寸、形貌、结构和成分等方面的表征。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纳米材料的表征 /span /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2ffdf5f4-5465-4b3a-849e-1934933722b0.jpg" title=" 纳.png" alt=" 纳.png" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2 纳米材料的测试技术 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1 光子相关光谱法(photo correlation spectroscopy,PCS) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " PCS常用于纳米粒子尺寸及尺寸分布的测试,相关标准已有GB/T 19627 等,其适用于尺寸为3nm~3μm的悬浮液,可获得准确的尺寸分布,测试速度也相当快,特别适合于工业化产品粒径的检测。但采用该方法时,必须要解决好纳米材料的分散问题,须获得高度分散的悬浮液,否则所反映的结果只是某种团聚体的尺寸分布。由于该方法是一种绝对方法,因此测量仪器可以不必校准;但在仪器首次安装、调试期间或有疑问时,必须使用有证标准纳米颗粒分散体系对仪器进行验证。如采用PCS法测定平均粒径小于100nm的、粒度分布较窄的聚苯乙烯球形颗粒分散体系,则要求测得的平均粒径与标定的平均粒径的相对误差应在2%之内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2 X 射线衍射法(X-ray diffraction,XRD) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线衍射法可用于纳米晶体材料结构分析、尺寸测试和物相鉴定。该方法测定的结果是最小不可分的粒子的平均尺寸;因此,只能得到较宏观的测量结果。此外,采用该方法进行测试时,需要用X 射线衍射仪校正标准物质对仪器进行校正。目前,该方法已建立有关的国家标准包括GB/T 23413、GB/T 15989、GB/T15991 等。XRD物相分析可用于未知物的成分鉴定,但分析的不足之处在于灵敏度较低,一般只能测定含量在1%以上的物相;且定量分析的准确度也不高,一般在1%的数量级。同时,所需要的样品量较大,一般需要几十至几百毫克,才能得到比较准确的结果。由于非晶态的纳米材料不会对X射线产生衍射,所以一般不能用此法对非晶纳米材料进行分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.3 X 射线小角散射法(small angle X-ray scattering,SAXS) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定;也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。其测试范围为1~300nm,测量结果所反映的是一次颗粒的尺寸,具有典型的统计性,且制样相对比较简单,对粒子分散的要求也不像其他方法那样严格。但该方法本身不能有效区分来自颗粒或微孔的散射,且对于密集的散射体系,会发生颗粒散射之间的干涉效应,导致测量结果有所偏低。关于该方法的标准有GB/T 13221、GB/T 15988等。为了保证测试结果的可靠性和重复性,应对仪器的性能和操作方法进行校核,一般推荐采用粒度分布已定值的纳米粉末标样或经该方法测定过粒度分布的特定样品进行试验验证,其中粒径偏差应控制在10%以内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.4 电子显微镜法(electron microscopy) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法,一般包括扫描电子显微镜法(scanning electron microscopy,SEM)和透射电子显微镜法(transmission electronmicroscopy,TEM)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SEM的特点是放大倍数连续可调,从几倍到几十万倍,样品处理较简单;但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品,对非导电样品需要进行表面蒸镀导电层。扫描电镜与能谱仪相结合,可以满足表面微区形貌、组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点、线、面分析,分析速度快、探测效率高、谱线重复性好,但是一般要求所测元素的质量分数大于1%。关于电镜在纳米材料应用中的标准较多,如GB/T 15989、GB/T 15991、GB/T 20307、ISO/TS 10798等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " TEM法是集形貌观察、结构分析、缺陷分析、成分分析的综合性分析方法,已成为纳米材料研究的最重要工具之一。除了具有与SEM的相同功能外,利用电子衍射功能,TEM可对同素异构体加以区分。相较于XRD,还能对含量过低的某些相进行分析,且可以结合形貌分析,得到该相的分布情况。TEM法的主要局限是对样品制备的要求较高,制备过程比较繁琐,若处理不当,就会影响观察结果的客观性。目前,TEM在纳米材料方面的应用正逐步被开发出来,其相关标准也在不断增加,如GB/Z 21738、GB/T 24490、GB/T 24491、ISO/TS 11888、GB/T 28044等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于电镜法测试所用的纳米材料极少,可能会导致测量结果缺乏整体统计性,实验重复性差,测试速度慢;且由于纳米材料的表面活性非常高,易团聚,在测试前需要进行超声分散;同时,对一些不耐强电子束轰击的纳米材料较难得到准确的结果。采用电镜法进行纳米材料的尺寸测试时,需要选用纳米尺度的标准样品对仪器进行校正。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.5 扫描探针显微镜法(scanning probe microscopy,SPM) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SPM法是研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术。尤以原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)为代表,其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构,还可对物质表面进行可控的局部加工。与电镜法不同的是,除了真空环境外,AFM还可用于大气、溶液以及不同温度下的原位成像分析;同时,也可以给出纳米材料表面形貌的三维图和粗糙度参数。除此之外,AFM 还可用于研究纳米材料的硬度、弹性、塑性等力学及表面微区摩擦性能。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近年来,SPM技术在纳米材料测量和表征方面的独特性越来越得到体现,如GB/Z 26083-2010、国家项目20078478-T-491等。但由于SPM纵向与横向分辨率不一致、压电陶瓷可能引起的图像畸变、针尖效应等,使得还有一些问题有待解决,如SPM探针形状测量和校正、SPM最佳化应用及不确定度评估、标准物质的制备、仪器性能的标准化、数值分析的标准化、制样指南和标准制定等。目前,虽有仪器校正的标准ASTM E 2530和VDI/VDE 2656颁布,但由于标准物质的缺少,在实际操作中缺乏实施性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.6 X 射线光电子能谱法(X-ray photoemissionspectroscopy,XPS) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " XPS 法也称为化学分析光电子能谱(electron spectroscopy for chemical analysis,ESCA)法。从X 射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。作为一种典型的非破坏性表面测试技术,XPS主要用于纳米材料表面的化学组成、原子价态、表面微细结构状态及表面能谱分布的分析等,其信息深度约为3~5nm,绝对灵敏度很高,是一种超微量分析技术,在分析时所需的样品量很少,一般10-18g左右即可;但相对灵敏度通常只能达到千分之一左右,且对液体样品分析比较麻烦。通常,影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂,如样品表面组分分布的不均匀性、样品表面的污染物、记录的光电子动能差别过大等。在实际分析中用得较多的是对照标准样品校正,测量元素的相对含量;而关于该仪器的校准,GB/T 22571-2008中已有明确规定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.7 俄歇电子能谱法(aguer electron spectroscopy,AES) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " AES法已发展成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段,可以定性分析样品表面除氢、氦以外的所有元素,这对于未知样品的定性鉴定非常有效。除此之外,AES还具有很强的化学价态分析能力。AES的分析范围为表层0.5~2.0nm,绝对灵敏度可达到10-3个单原子层,特别适合于纳米材料的表面和界面分析。但需要注意的是,对于体相检测,灵敏度仅为0.1%,其表面采样深度为1.0~3.0 nm。AES技术一般不能给出所分析元素的绝对含量,仅能提供元素的相对含量;而且,采用该方法进行测试时,需要相应的元素标样,元素鉴定方法在JB/T 6976-1993中已明确给出。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.8 其他方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除此之外,还有一些其他的测试技术和方法用于纳米材料的表征,如紫外/可见/近红外吸收光谱方法用于金纳米棒的表征(GB/T 24369.1)、紫外-可见吸收光谱方法用于硒化镉量子点纳米晶体表征(GB/T24370)、纳米技术-用紫外-可见光-近红外(UV-Vis-NIR)吸收光谱法表征单壁碳纳米管(ISO/TS 10868)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3 结束语 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " 纵观当前纳米材料的表征与测试技术,要适应纳米材料产业的快速发展,规范化表征和准确可靠测试纳米材料尚存在一定挑战。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于此,仪器信息网将于 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2019年12月18日 /span 组织举办 strong 第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会 /strong ( a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" textvalue=" 免费报名中" i span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 免费报名中 /span /i i span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /i /a ),邀请该领域专家,围绕纳米材料常用表征和检测技术,从成分、形貌、粒度、结构以及界面表面等方面带来精彩报告,为纳米材料工作者及相关专业技术人员提供线上互动交流互动平台,进一步加强学术交流,共同提高纳米材料研究及应用水平。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/14b28169-cfe6-44ba-8dc5-f47132b97366.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" textvalue=" 报名链接:第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 报名链接 /span /strong : i strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会 /span /strong /i /a /p p style=" text-align: center " strong 扫一扫,参与报名 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/d2e686ea-3308-4d6f-8795-e26e3d0f062d.jpg" title=" 报名.PNG" alt=" 报名.PNG" / /p p style=" text-align: center " strong 扫一扫,进入纳米表征与检测技术群 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/33e39f0a-8ef0-4aeb-b662-03350301ed05.jpg" title=" 群.PNG" alt=" 群.PNG" / /strong /p p style=" text-align: justify " strong i style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " 文章摘自: /i /strong /p p style=" text-align: justify " strong i style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " background-color:=" " 谭和平, 侯晓妮, 孙登峰, et al. 纳米材料的表征与测试方法[J]. 中国测试, 2013(01):17-21. /span /i /strong /p
  • 新型纳米材料的流动合成法
    p    strong 爱沙尼亚塔尔图大学物理研究所选用了一款搭载Flow-UV& #8482 探测器的Uniqsis FlowSyn& #8482 连续流动反应器来帮助他们开发可用于下一代应用的新型纳米材料。 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 1-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/aac6b0cc-ddae-46ee-b9eb-5de725939aa7.jpg" / /p p   材料科学研究小组的Aile Tamm博士在采购Uniqsis FlowSyn系统之前评估了不同种合成纳米材料的技术路径。 /p p   Aile Tamm博士谈到:“我们已研究过具有先进电磁性能的纳米颗粒和纳米复合材料。例如,我们已成功制备出含有平均粒径在5-50纳米的氧化铁、氧化铁铒、氧化锰铁和氧化镧微粒的薄固体膜粒子复合涂层。这些新型复合材料已被证明具有电子设备开发所需要的非线性饱和磁化及强制磁滞现象。除这些纳米材料以外,我们研究所也正在研究若干其他形式的纳米颗粒。” /p p   Uniqsis总经理,Paul Pergande评论道:“我们很高兴欢迎Tamm博士的知名研究团队加入到这一日渐发展的群体中来,这一群体涵盖了多家国际领先的使用Flowsyn来研究纳米颗粒合成的材料科学实验室。”他还补充道:“Flow-UV内嵌式二极管阵列探测器可被用于确定何时达到稳态,从而可确定何时开始与停止收集反应产物。紫外-可见吸收光谱测量法对于纳米颗粒分布具有特别重大的意义,并可提供有关粒径及是否发生团聚的信息。” /p p   FlowSyn& #8482 是一种被设计成可简单、安全、有效运行的集成化持续流动反应系统。FlowSyn& #8482 包含了一系列可进行单重或多重的均相或非均相反应的产品型号,并具有手动或自动运行功能。反应的范围通过Uniqsis的集成模块化流动化学系统的不断探究,已变得越来越广,并被越来越多发表于学术刊物和Uniqsis应用注释中的应用文章所证明。 /p p br/ /p p   获取更多有关FlowSyn& #8482 连续流动反应器的信息,及讨论该系统的试验请联系Uniqsis的电话+44-845-864-7747或电子邮箱 info@uniqsis.com /p p   Uniqsis擅于设计中等规格的,用于各种不同化学和药学研究应用的持续流动化学系统。公司目标是使初学者和经验丰富的使用者都易于使用我们的流动化学系统。 /p p /p
  • 中科院沈阳自动化所在微纳生物探测方面取得新进展
    近日,美国化学会旗下期刊Nano Letters(中科院一区Top类)发表了中国科学院沈阳自动化所微纳米自动化课题组利用微纳操作机器人在外泌体探测方面的最新研究成果(Nanomechanical Signatures of Extracellular Vesicles from Hematologic Cancer Patients Unraveled by Atomic Force Microscopy for Liquid Biopsy)。科研人员基于原子力显微镜(AFM)技术,开展了溶液环境下临床血液癌症患者液体活检标本中单个外泌体黏弹特性及几何特征的原位测量,测量结果展现了血液癌症发生发展过程中外泌体力学特性的动态变化。外泌体作为细胞间通信的载体,在细胞生理病理活动过程中发挥重要的调控作用,因此研究生命活动过程中外泌体的行为特性和变化规律对于揭示生命奥秘以及发展新型临床疾病诊疗方法具有重要意义。此外,越来越多的证据表明力学因素在一切生命活动过程中均起重要作用。然而目前对于癌症发生发展过程中外泌体力学特性的动态变化的认知仍然极为有限。沈阳自动化所科研人员通过医工结合的方式,建立了基于AFM的溶液环境下单个外泌体多参数力学特性(弹性特性、黏性特性、几何特征)原位测量方法,分析了AFM针尖形状及探针加载速度对测量结果的影响,并在此基础上分别对淋巴瘤、骨髓瘤及健康人液体活检标本中提取的外泌体进行了探测实验。实验结果显示,癌变后外周血中外泌体的杨氏模量及黏性系数均显著增加。实验结果展现了癌症患者外泌体与健康人外泌体力学特性之间的显著差异,揭示了外泌体力学特性在血液癌症发生过程中的指示作用,对于癌症液体活检技术研究具有积极意义。该研究得到了国家自然科学基金委员会、中国科学院从0到1前沿科学重点研究计划和机器人学国家重点实验室的大力支持。基于AFM的溶液环境下癌症患者液体活检标本中外泌体力学特性原位探测示意图
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