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莫菲氏管

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  • 赛默飞原子吸收石墨管的清洗

    各位同仁好: 在下最近在用赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](型号ICE3300)做铬Cr,但是遇到一个问题,清烧、清洗石墨管时没有信号线显示,也看不到吸收值,所以没法判断清洗石墨管的效果,只能等到开始分析时,看到吸收值比较大才判断可能是石墨管没清洗干净。之前做的岛津的设备是有信号线显示的,可以看到清烧后的吸收值,如果吸收值低于0.01就证明可以了。不知道有用过赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]的朋友,是怎么来判断石墨管是否清洗干净的?还望赐教!不胜感谢!

  • 判断石墨管的报废时机

    判断石墨管的报废时机

    今天我决定报废2只石墨管。其中一只只测PbCd,共用176次 另一只单测Cr,共313次。石墨管的价格大约1500元/只,用不了多次就扔有点肉疼。大家认为我把这样的管子报废合理吗?你们是把石墨管用至断吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061514172785_6806_2076515_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061514264534_4025_2076515_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061517277675_3404_2076515_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061517368295_2442_2076515_3.jpg[/img]

  • 石墨管这样是不是废了

    近几天连续做了Mo Co Be Ni,这根石墨管之前还做过几次Ba,PE石墨管里的一小块断裂出来了,这个石墨管是不是废了?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811281641154776_8294_3251800_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811281641156376_7099_3251800_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811281641155726_1335_3251800_3.png[/img]

  • 器官冻存选液氮罐MVE还是赛默飞

    在选择MVE液氮罐还是赛默飞液氮罐来存储动物器官时,我们需要从多个角度进行考量,包括但不限于品牌的可靠性、产品的性能、价格以及售后服务等。然而,由于直接对比两个品牌在同一应用场景下的具体表现可能涉及复杂的技术细节和实际使用反馈,这里我将基于已知信息提供一些一般性的分析和建议。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407181450502353_9929_3312634_3.jpg!w690x517.jpg[/img]MVE液氮罐优点:市场领导者:根据市场调研和用户评价,[url=http://www.mvecryo.com/]MVE液氮罐[/url]在市场上占有较高的份额,这表明其产品在市场上得到了广泛的认可和应用。用户反馈:MVE一直非常重视用户的反馈意见,并不断改进创新,以制造出更符合用户需求的产品。缺点:由于MVE液氮罐在市场上具有较高的知名度和认可度,其价格可能相对较高,特别是对于高端型号和定制产品。赛默飞优点:高性能:赛默飞的液氮罐通常也具备优良的保温性能和稳定的运行表现,适合用于存储动物器官等需要低温保存的生物样本。技术支持:赛默飞拥有强大的技术支持团队和完善的售后服务体系,能够为用户提供及时的技术支持和解决方案。缺点:与MVE相比,赛默飞在某些特定领域或应用场景下的市场份额可能稍逊一筹,但这并不意味着其产品质量不佳。综合建议在选择MVE液氮罐还是赛默飞液氮罐来存储动物器官时,您可以考虑以下几点:实际需求:首先明确您的具体需求,包括存储量、存储时间、运输需求等,以便选择最适合您需求的型号和规格。预算考虑:根据您的预算范围选择性价比最高的产品。需要注意的是,进口和定制产品可能价格较高,但通常也具备更优越的性能和更长的使用寿命。品牌信誉:了解两个品牌的信誉度和用户评价,选择那些在市场上具有良好口碑和广泛认可度的品牌。从销量上来看mve略高与赛默飞产品,从用户的反馈,MVE液氮罐使用上更受欢迎。

  • 赛默飞7000系列ICP,矩管准直问题

    赛默飞7000系列ICP,矩管准直问题

    赛默飞7400 ICP-AES 用Q-tagre工作软件,每次测定前先做“矩管准直“还是先点“仪器最佳化”,这两个分别起什么作用。矩管准直用的溶液如图:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201122407747_9550_3033061_3.jpg!w690x517.jpg[/img]请问这个2ug/mL的锌溶液,只能从赛默飞购买,还是能自己配制,该如何配制。

  • 求助:赛默飞ICP-MS进样时进样管的连接处总是断开怎么办?

    赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]进样时进样管的连接处(就是两个管套在一起的地方)总是断开,就像是哪里堵了,压力增加顶开的,这样情况应该哪里堵了?我查看了进样管没有堵塞呀?还能是哪里?应该怎么办?

  • 赛默飞带玻璃棉分流衬管安装方向实验

    [size=16px]实验室一台PE热脱附ATD350-赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]Trace1300-ISQ做HJ734固定污染源挥发性有机物时出现保留时间提前,峰面积重复性不好的问题。排查问题的时候断开热脱附与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的连接。直接液体进样来验证下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是否正常。由于热脱附使用了分流,直接液体进样也要选择分流进样。拆开分流不分流进样口发现里面装的是不分流衬管,于是更换为分流衬管实验。如图左边为分流衬管([font=宋体]P/N 453A2265[/font]),右边为不分流衬管。[/size] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161043359892_5573_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [size=16px]于是问题来了:这个带玻璃棉的分流衬管是玻璃棉靠上安装还是靠下安装?查看赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]教学视频发现里面仅演示不分流衬管的安装。[/size] [img=,690,526]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161049008152_5373_2103464_3.png!w690x526.jpg[/img] [size=16px]从演示视频Thermo这个logo方向与不分流衬管一致的话分流衬管应该是玻璃棉靠下部安装。而我做过岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]玻璃棉靠上部安装。查资料赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]说明书里也没有明确说明,有人说是靠上部安装的,问工程师他说玻璃棉靠上靠下安装都可以。 还是实验看看吧,用数据说话!HJ734标准溶液是甲醇为溶剂的挥发性有机物,于是找到了甲醇中的苯系物来做重复性实验。配制甲醇中的7种苯系物(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯)30[font=宋体]μ[/font]g/ml 。先将分流衬管玻璃棉靠上安装,分流进样,分流比20,scan模式。毛细柱VF-624ms(60m*0.25mm*1.4[font=宋体]μ[/font]m)柱流量1.3ml/min,进样口250℃,自动进样1[/size][font=宋体][size=16px]μl快进快出模式进6针,柱温40℃保持3min,10℃/min升至140℃保持4.5min。 结果色谱峰尖锐对称,保留时间重复性挺好,但各峰面积RSD大约是10%。重复性不好于是换隔垫,换O型圈,换新的分流衬管结果还是一样。于是把分流衬管掉个头,玻璃棉靠下部安装,各峰RSD在5%以内。而且玻璃棉靠下部的峰面积较大。 [/size]各峰RSD相近,以最先出峰的苯([font=宋体]定量离子78[/font])和最后出峰的苯乙烯[font=宋体]([/font][font=宋体]定量离子104[/font][font=宋体])[/font]峰面积为例: 玻璃棉靠上 苯:6520342 6158683 6189506 5271874 6534721 6753992 RSD 8.4% 玻璃棉靠上 苯乙烯:5519285 5278910 5277390 4501988 5816961 6130945 [font=宋体]RSD 10.3% [font=宋体] 玻璃棉靠下 苯:9409427 9098136 8771509 9148634 8766090 8431604 RSD 3.9%[/font] [font=宋体] 玻璃棉靠下 苯乙烯:87752278319706 8097940 8620053 8068061 7869649 [/font][font=宋体]RSD 4.2% 这个结果表明本次实验分流衬管还是玻璃棉靠下部安装重复性好。为了寻找原因拆了进样口演示进样针到达衬管的位置: [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161209582269_1092_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161210339333_5216_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 玻璃棉靠上部安装进样针头扎进了石英棉,这可能是重复性不好的原因。 最后想说的是赛默飞分流衬管安装方向资料太少啦,至少应该在说明书中明确显示,岛津的就很容易找到示意图! [/font][/font] [/font]

  • 聚谷氨酸做肥料缓释剂的研发方案

    据说聚谷氨酸对肥料有缓释作用,领导要求我做一个实验方案.我大概整了一个如下,请大家指点.尤其是聚谷氨酸的缓释原理一块,有研究的版友务必给点指导哦.聚谷氨酸用作肥料缓释剂试验方案背景资料:聚谷氨酸是一种水溶的高分子化合物,具有高吸水性、生物降解性。在农业应用中,聚谷氨酸的作用有三方面:1,保水剂;2,病害抑制剂,3,肥料增效剂/缓释剂。其中做病害抑制及、肥料增效剂的报道较多,做肥料缓释剂的报道很少。聚谷氨酸作为肥料增效剂使用,据报道在肥料用量减少20%的情况下,产量与对照持平,还有报道聚谷氨酸可以抑制黄瓜病害,增加黄瓜生物量。还有资料称聚谷氨酸对肥料具有缓释作用,但是对缓释原理缺乏详细清晰的阐述。对于聚谷氨酸对药物的缓释原理,有文献是这样解释的:聚谷氨酸分子链上具有大量活性较高的侧链羧酸(-COOH),易于和一些药物结合生成稳定的复合物。这个原理或许可以借用来解释聚谷氨酸对肥料的缓释作用,这样的缓释机理与腐殖酸类物质有相似之处。据专利200710052667聚γ谷氨酸增效肥料,“实验证明,将聚γ谷氨酸或其盐与熔融尿素混匀造粒,成粒率提高2-3%,粉状产品减少,借助尿素和聚γ谷氨酸分子间化学键的结合作用,使尿素在土壤中缓慢释放,释放时间由原来的50天提高到200天左右,肥料利用率提高20%以上,在达到同样效果的前提下,可节约肥料20%以上,显著提高作物硝酸还原酶和过氧化酶的活性以及植物根系活力,效果明显优于添加其它脲酶抑制剂的尿素产品”。聚谷氨酸也有制作包膜肥料的先例。据VEDAN公司的资料,用聚谷氨酸浓度为0.05%、0.075%、0.1%浓度的溶液对尿素进行包膜,用紫外分光光度计测定尿素完全释放时间延长到300分钟(未包膜尿素的释放时间为75分钟)。达不到GB/T23348-2009缓释肥料标准的要求。根据上述背景资料,认为聚谷氨酸做包膜肥料产品效果并不理想。如果聚谷氨酸有缓释作用,添加聚谷氨酸的肥料产品缓释机理与包膜肥料、脲醛肥料、稳定性肥料都不同。测定聚谷氨酸添加肥料的缓释性能的试验方法也应与之不同。拟采用间隙淋洗法测定含有聚谷氨酸的尿素在土壤中的存留时间。 试验方案:试验原理:将待测肥料加入土壤,并加适量水,培养至一定时间后,用100.00ml 0.02mol/L的CaCl2溶液,分两次淋洗,收集淋洗液,加碱,蒸馏。馏出组分用硼酸吸收,最后用硫酸滴定,并计算出铵的含量。根据各阶段淋洗液中铵态氮的含量,判断聚谷氨酸对铵态氮肥的保蓄作用。土壤与肥料样品的选择:为了先找到合适的试验方法,简化操作,计划使用硫酸铵为肥料样品,取用广东酸性土为供试土壤,这样氮肥在土壤中的转化可以降至最低,最后可以通过检测淋出液中的铵态氮含量,来判断聚谷氨酸对肥料的保蓄作用。确定试验方法可用后,再扩展到其他形态 氮肥、磷、钾肥。所需仪器、试剂:直径6cm,长10cm的锥底硝化管(拟用100毫升注射器代替,试验前在底部垫一小块棉花,以防止土壤颗粒堵塞小孔),半透膜,蒸馏装置,滴定装置,紫外可见分光光度计,火焰光度计、其他实验室常用装置。蒸馏水、0.02mol/LCaCl2溶液、硼酸吸收液、浓氢氧化钠溶液、硫酸滴定液。一、准备肥料样品根据博尔日公司产品宣传资料,聚谷氨酸在造粒肥料中的添加量可达到千分之一或千分之三左右。取硫酸铵100g,聚谷氨酸1g,将两者研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之十的肥料样品A;取样品A 50g,加硫酸铵50g,研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之五的肥料样品B;取样品B40g,加硫酸铵60g,研磨均匀,得到聚谷氨酸添加量为千分之二的肥料样品C。二、准备土壤样品取广东酸性土壤,风干、粉碎、过筛备用。三、试验步骤1, 取硝化管8支,塞入一小团棉花(或者玻璃毛),先加土壤至距管口5cm处,再分别取粉末状硫酸铵、上述肥料样品A、B[font=宋

  • 双孔石墨管?

    今天早上在资讯版块看到这则新闻,日立新推出了了ZA3000系列,而这个系列中有比较有意思的创新点,如下: 1.双孔石墨管  双孔石墨管即具有两个进样口的石墨管,两个进样口等量进样,大幅提高进样量。  2.在ZA3000系列的石墨炉分析中,还引入了暴沸自动检测。 不知道日立这新款原子吸收如如何对双孔石墨管实施进样?暴沸自动检测如何监测?新闻来源:http://www.instrument.com.cn/news/20130321/094671.shtml

  • 赛默飞ICAP7200炬管积盐严重老化太快

    赛默飞ICAP7200炬管积盐严重老化太快

    各位大神们有无遇到这样的问题,炬管太容易损坏,今年3月份装机到现在已用坏两只炬管。管内积盐非常之严重我们平均两到三天就浸泡王水过夜清洗,没有用,好吧没办法继续使用,没想到两个星期过去又有新的发现,炬管中间部件直接出现裂痕这是要彻底罢工的节奏,不得了仪器可不能停机。马上联系工程师过来检查,气体流量检测没问题、线圈检查没问题,安装位置准确没问题,电流检查没问题,一套体检一下找不出问题所在,说了些无关紧要的只能呵呵了!赛默飞仪器使用起来真的很心累,公主一样,配件又要好多大洋,其他的也不多说了,以后只能看天行事吧!下面有图有真像,和我们实验室另外一台PE2100DV用的炬管一比(炬管使用了四年)差距明显。每家公司都有其核心技术以后采购仪器还是要做好前期资料准备,多和实验室一线使用人员交流比起问销售工程师和其广告更有实际价值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121038_01_2485479_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121039_01_2485479_3.jpg

  • 赛默飞ARL ADVANT'X 荧光仪用光管灯泡进口的国产的有区别吗?

    赛默飞ARL ADVANT'X 荧光仪用光管灯泡进口的国产的有区别吗?有经验的大侠请指点一下,之前用的是厂家提供的,但是寿命很短,用一段时间就烧了,问厂家怎么回事,人家说这就是消耗品,正常。现在想试试国产的,但是咨询他们厂家工程师有的说没事,有的说有点影响,我现在也不知道该相信谁了?

  • 石墨管又断了

    [size=16px] 在这里分享一下今天换石墨管的经历,不知道有没有人碰到过,算是分享一下哦。顺便请大侠们指点一下这是什么原因。[/size][size=16px] 这个月已经是第四支了!PE工程师也上门维护过,石墨炉彻底清理了,石英窗也清洁了,换装了中文软件,在这说点闲话,其实有点点不舍得换,英文软件用了一个多月,在自己刻苦钻研加不停翻字典的基础上也弄明白大多数了,不过想来中文软件更简单一些,就不折磨自己这笨脑瓜了。[/size][size=16px] 石墨管在做样过程中提醒出故障了,我第一反应是打开石墨炉检查石墨管,第一次碰上这种情况,开石墨炉控制开关按钮没听到“啪”的声音,如是反复试,依然开不了,退软件,关机,再进,检查氩气,关氩气再开,都做了还是没反应,氩气总阀还有三格,大概4MPa,我还是怀疑是气压不足,换了个满瓶,还是没打开。。。。如是心急火燎打电话工程师咨询,工程师指导我关掉所有的电源,如是又照做了一遍,相隔十分钟再开,依然如故,那个急哦,干脆都关了去冲咖啡,半个小时后再来,在关闭电源的情况下,那个压力顶着的部位开了,打着手电筒换了石墨管,再接通电源,居然一切正常了。。。 真是悲哀啊,因为不懂也不知道什么是正确的,有知道的帮忙解释一下这是什么情况?[/size]

  • 原吸石墨管使用次数问题

    请问各位老师,你们石墨管能用多少次?我的这台岛津AA6880石墨管(高密度的)使用次数只有50次左右就废了(不管做什么元素都这样),烧穿烧塌了~~~之前有问过岛津工程师,说有可能氩气纯度不够,但我们这个氩气说是有3个9的。请问还有其他原因吗?

  • 天冷了 石墨管是不是更容易断啊?

    如题 最近小弟做实验 不过都是拿以前旧的石墨管来做实验 不知道是天气冷的原因还是旧石墨管阳寿已尽 最近一星期断了两根石墨管!还有就是像请教一下大家 你们的石墨炉室保持的温度和适度是多少呢?还有一个疑惑就是有抽风机(抽出那个废气)的 温度不好保持啊!强调一下 溶液和升温程序都是前面一段时间一直用的!不过石墨管的确是有些历史了,可能已经用过1000多次的吧。。。石墨腔和石墨锥都是清洗过的,以前我放石墨管也是那样放的!再加一句石墨炉AA对室内环境要求高么?

  • PE700的石墨管方向

    哪位大侠能告诉我,安装PE的AA700石墨管时,方向是怎样的?(内部半圆的和非完整半圆的)

  • 石墨管的异常烧蚀

    石墨管的异常烧蚀

    清理原吸耗材配件,看到石墨管的烧蚀。。。感觉不对劲,找了只有代表性的管子因为是手动进样,为进样方便装管子时,进样孔不是正向上的,稍稍向烧蚀的那边倾斜,多次使用结果就是这样,进样孔的下部被烧蚀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306032016_442807_1894217_3.jpg好奇之下,将石墨管换了一个方向烧了几次,将烧蚀部向上,问题来了。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306032021_442808_1894217_3.jpg石墨管下部似乎是有液体从石墨管溢出留下的痕迹。。。。 求助各位老师,这是个什么情况,是干燥过程有问题吗???我们一般进样20ul,干燥过程为 95度 斜坡10S 保持20S。。。 这个条件需要修改吗?? 或是还有其它问题吗???

  • 赛默飞iCAP RQ炬管

    赛默飞iCAP RQ炬管

    赛默飞iCAP RQ安装一个月了,今天打开炬室一看上面黄了一圈,不知道是不是烧了还是需要维护了,大佬来解答一下[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008311042135963_9482_4231746_3.png[/img]

  • PE石墨管烧蚀

    请问各位,PE石墨管能用多少次,我用0.2%的硝酸,测铅和镉100次左右就把石墨管进样口右边上部边缘部烧蚀,不知是什么原因,请教各位同行高手。在此先谢谢你们了!

  • 进样管的清洗,测油墨类样品。

    有做过油墨类的版友可能都有经历过,测油墨的溶出时(EN71-3),样品容易过滤后,还是有各种颜色的,在进样过程中,进样管也随进样而染色,很难清洗掉,他别是颜色比较深的,如紫色和黑色。如果不清洗进样管而直接更换,是不是有点浪费!我这边经常才有酒精溶液清洗,但是很费时间,大家有什么好的办法,欢迎讨论!

  • 赛墨飞的icp6300的中心管能放到马福炉里除积碳不?

    赛墨飞的icp6300的中心管能放到马福炉里除积碳不?参照炬管除积碳的程序:q 把石英炬管放置到马弗炉中,加热到750oC ,用以除去积碳。打开门几秒钟,以便空气进入,然后再关上门,允许温度回升到750oC 。这样重复2—3次,直到积碳蒸发掉。关闭马弗炉直到冷却,大约需要几小时。

  • 石墨炉法做铅、镉时石墨管的选择

    岛津AA-7000,弱弱的问一下,石墨炉法做铅、镉时应选用那种石墨管比较好,还有平台管、高密石墨管、热解涂层石墨管都有那些特点,适合分析什么元素。

  • 【讨论】如何选择合适的石墨管

    石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管,现在普遍使用的石墨管有三种,普通石墨管、热解石墨管和平台石墨管。普通石墨管用普通石墨制作的,应用最为广泛。由于石墨具有多孔的特性,液体样品在石墨管壁会有一定的渗透。热解石墨管是在普通石墨管的表面用CVD方法进行热解,而具有金属般光泽的表面,样品在管壁渗透较少。平台石墨管中装有一个盛样品的平盘(平台),图1 峰形比较(左:热解石墨管和普通石墨管的比较 右:平台石墨管和热解石墨管的比较)1.何时用使用普通石墨管普通石墨管可用于测定各种元素,特别是原子化温度低的元素。这些元素有Cd, Pb, Na, K, Zn 和Mg等。也适用于检测灵敏度要求低的分析或高浓度样品的分析,例如:测定Al、Fe和Cu时,用热解石墨管可以测到1 ppb,用普通石墨管可以测到100 ppb。图2显示了用普通石墨管和热解石墨管测定铜(Cu)的工作曲线,普通石墨管的测定点是20、40和60 ppb,用热解石墨管的测定点是2、4和 6 ppb,显示的吸收相似。2.何时使用热解涂层石墨管通常,热解石墨管分析易和石墨管的主要组分碳结合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、Ca、Ti、Si、V和Mo。在普通石墨管中,样品容易渗透到石墨中,造成待测元素与碳之间有较大的接触面积。在热解石墨管中,由于接触面积小,抑制了碳化物的形成,从而提高了灵敏度。比较峰形可以看到,热解石墨管得到的峰教尖锐,而普通石墨管得到的峰形宽。图1 是用热解石墨管分析Cu的实例。在例中可以看到,测定结果容易受样品中酸浓度和样品在石墨管中的分布状况影响,热解石墨管分析的重现性不如普通石墨管。酸浓度对灵敏度的影响如图3所示。与平台石墨管和普通石墨管比较,酸度变化对热解管灵敏度的影响大。3.何时使用平台石墨管平台石墨管的特点是将样品溶液注射到平台上,如图4所示方式加热。石墨炉方法中,石墨管加热首先从管壁开始,然而,一般的石墨管在管壁加热时,样品同时被加热和原子化。但在平台石墨管中样品的原子化是在整个石墨管都达到原子化温度后进行的。(见图5)。用平台石墨管的测定中, 尽管平台材料是热解石墨,但原子化峰变得更宽(见图1),与一般的热解石墨管比较,温度可设定高一些较好。用平台石墨管,可以利用不同的加热程序,将液体样品性质对分析的影响降低至最小。 这是由于在平台石墨管中原子化后的原子不容易发生再结合, 不象普通石墨管,由于管壁热而使之容易存在于管中心的低温区。如图7.3所示,即使酸浓度变化很大,但平台石墨管灵敏度的变化并不大。另外,适时选择原子化信号可以避开产生的背景信号。因此,这是分析复杂基体样品,如生物样品、废水和海水等的有效方法。平台石墨管这个特性常造成原子化阶段的峰尾部回不到基线水平,这种情况下,应该将原子化阶段的时间设定的长一点。 图2 不同石墨管的灵敏度比较 图3 不同石墨管和硝酸浓度对Pb检测灵敏度的影响 (Pb: 5 ppb,进样10μL) 图4 平台石墨管

  • 【原创】小吃:石墨管介绍一

    一、分类:1.按工作方式分:横向加热石墨管、纵向加热石墨管;2.按制造工艺分:普通石墨管(非热解)、热解石墨管;3.按处理方式分:涂层石墨管、非涂层石墨管;4.按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管、凹台石墨管、杯形管等;二、特点:1.石墨管的优点:(1)还原性:石墨是六方的碳原子组成,可以使得原子化过程处在还原氛围中,有助于防止大多数金属离子被氧化;(2)极好的电性能:利于电热方式,石墨管的阻值大致与Ag相当,适合于大电流、低电压的方式工作;(3)极好的热性能:热导率约是Cu的30倍,在400~2600℃之间其热胀系数是金属的几十分之一,耐热冲击性是常见耐热氧化物(如MgO、BeO)的数百倍;(4)极好的机械性能:拉伸强度能够随温度升高而增加,在2500℃时达到常温时的2倍;(5)极好的稳定性:石墨在常温下几乎不氧化不熔解,在3200℃以上直接升华为气态颗粒;2.石墨管的缺点:(1)多孔性干扰:石墨具有多孔性,会引起试液渗入管壁和原子蒸气透过管壁而造成损失,严重降低灵敏度,并使得测量重现性随之明显下降;(2)杂质干扰:石墨管中的Ca、Si、Fe等杂质离子容易对测量造成干扰;(3)高温的化学反应:石墨会与某些样品元素发生反应,形成难熔碳化物;(4)高温寿命短:高温测量时会使得石墨管壁飞溅出石墨微粒而增加光散射,并会产生普通碳的大量升华,造成石墨管劣化,严重影响使用寿命。三、其他:1.“三高石墨”介绍:生产石墨管所用的石墨具有高纯度、高密度、高强度的特点,因此被称作“三高石墨”,具有优良的耐热性与导电性,而且制造方便成本低,但是石墨本身的多孔性会对数据产生影响、高温元素的记忆效应严重、管子本身寿命很短等都是普通三高石墨管的缺点。此外,三高石墨还用于制造管夹持件(在纵向加热石墨炉中常称作石墨锥),作用是夹持石墨管兼作石墨管供电电极,因此需要优良的耐热性与导电性。2.石墨管两端齿纹(环状沟槽)的作用:普通石墨管与平台石墨管的两端口内壁常见有长约5mm的齿纹,它的作用是可以在一定程度上提高分析灵敏度并减少干扰,其作用机理为:(1)阻挡样品溶液流出,在较大体积的进样时不会发生外溢的现象;(2)使石墨管加热时的辐射光在沟槽处变为散射光,有助于减少测量可见区元素时热辐射的干扰;(3)齿纹沟槽处相对薄些,因此增加了齿纹电阻,在电加热时有助于减小石墨管加热温度的不均匀性;3.石墨管的干扰:(1)测量干扰。石墨管虽然采用三高石墨制造,但是在生产过程中还是不可避免地容易引入Ca、Fe、Si等杂质,尽管杂质含量往往是痕量存在的,但仍会对分析这些元素时产生严重的干扰,有时测量空白值就达到1.0Abs以上,实际分析很困难,但在分析其它元素时石墨管内所含的这些痕量杂质元素的特征发射谱线一般很少会造成影响;(2)能量干扰。石墨管长时间的高温测量会造成石墨颗粒的脱落,会在石墨炉原子化器两侧密封窗片表面以C2、C4、C6等分子状态累积,会严重吸收位于190~250nm波段的光能量,例如分析As、Se等元素时会造成元素灯的光能量衰减很厉害。需要注意的是,往往当这种吸收已经到了很严重的地步时,密封窗片的表面用肉眼看上去还是干净清洁的。因此,用户需要不定期或定期清洁石墨炉密封窗片。帖子不能超过7000字符啊,又不想上传附件...要在别的区就上传了...在这里是为了方便自己人...所以分成两部分了...加一句:原创帖是个人知识、智慧与汗水,应用或转载请注明出处...不关是我的帖子,所有原创帖大家都应支持与保护!谢谢!知识介绍希望能加精或置顶,方便大家查阅...

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