请教各位前辈： 我用安捷伦1200LC配荧光检测器检测 罗丹明B 标样时候，检测不到峰，只有一条直线，是什么原因？？？？？？我用的是SN/T 2430-2010的检测方法，色谱条件为：C18柱，流动相为甲醇+水；梯度洗脱，程序为 时间（min） 0 4 6 9 9.1甲醇/% 40 40 70 70 40水/% 60 60 30 30 60流速：0.8ml/min；柱温：35 C ；激发波长（Ex）550nm，发射波长（Em）580nm标样为标准物质用甲醇稀释到130ng/ml。
目前市面厂家的减肥产品成分越来越复杂，单纯用甲醇或者乙腈提取，HPLC/MS/MS检测发现本底背景值太高或出现西布曲明的峰已经被其他成分的峰“淹没”了。求助检测减肥食品中西布曲明的样品前处理方法？
在hplc的使用过程中，同一种样品的检测，峰值越来越小，我想问一下是否是检测器的寿命问题。一般石墨电极的寿命是多少个小时？还是柱子的问题，柱子的平均寿命是多少？谢谢
求助，请问大家有没有检测过透明质酸钠，它的检测方法除了BP上有，还有别的方法吗？本人最近检测一个产品，单独检测透明质酸钠的时候，是能够检测的，当检测产品中的透明质酸钠时，加了硫酸的样品迅速变黑，紫外吸收也在5-10之间变化，无法检测有没哪位高人帮我解决下
成分检测中用的鼓风烘箱一般‘寿命’大概是几年？用了六年就不能用了，正常不？
[size=3][b]标准品与加标样品岀峰时间相差甚远[/b][/size]我用的是Rtx-1701的柱子检测有机磷类农药，但是进纯标准品岀峰的时间与加在样品中标准品岀峰的时间相差太大了，就像是两个不同的峰，而且甲胺磷现在根本都不出峰了，这种情况是我的柱子寿命已尽了吗？
昨日，皇明太阳能董事长黄鸣在北京召开发布会反驳江苏质检院报告有瑕疵的说法，并提出要求国家有关部门撤销江苏质检院的检测资质，取消造假报告获得补贴的资格。 这个月，黄鸣先后两次在京召开发布会，质疑日出东方股份有限公司与江苏质检院联合伪造质检报告以骗取太阳能热水器惠民补贴。 江苏质检院28日回应称报告时间为工作人员错误地把能效报告的检验时间填在了型式检验报告“检测日期栏”中，承认检验地点不符国家规定，愿意对该批产品进行检验或商请有关部门指定权威机构对其进行复检。“造假造成这个样子，最基本的信誉都不讲了，整个江苏检测系统都要停工整顿，我对整个系统提出质疑。”黄鸣又提高了声音。接着，皇明太阳能技术研发中心总监张立峰称，能效报告完成仅需1天时间，而日出东方向媒体出示的报告中显示的时长为4天，不可能是能效报告检测时间，江苏质检院对报告时间的解释站不住脚。 此外，江苏质检院承认检测地点部分是发生在日出东方公司，是因为日出东方太阳能实验室已通过了国家认可，具备检测条件。张立峰表示，日出东方太阳能实验室是在今年7月27日才通过了国家认可，而江苏质检院从3月25日就开始利用日出东方的实验设施完成大部分项目的检测，这种做法显然不符合国家规定。 而日出东方日前也发布了一份声明，与江苏质检院联盟破裂，表示由于江苏质检院的工作失误给公司造成损失，将对其保留追究法律责任的权利，日出东方作为被检测方，不存在主观和客观故意的弄虚作假，有关本次检验报告中的问题，责任不在企业。 对于日出东方的最新回应，黄鸣则认为，日出东方不仅不合规，还不合法。因为“日出东方太阳能股份有限公司”是7月27日才在中国能效标识管理中心完成实验室备案工作，江苏质检院不能借用该企业的检测资源出具检验报告，且两地距离较远，移动检测工位、检测设备可能性几乎为零。“建议惠民补贴政策办公室进行复查，并取消江苏省质检院检测的所有违规型号获得惠民补贴的资格。希望证监会对上市公司日出东方作出诚信调查。” 另外，黄鸣质疑日出东方用非公平的手段得到的上市机会。 昨日，日出东方股价持续近日来的低迷态势。在此，不知道大家是怎么看的？？？？
[size=16px] 蜂蜜的纯度检测是确保蜂蜜质量的关键步骤之一，可以通过多种方法来进行检测。以下是一些常用的方法和检测仪器，用于检测各类中蜂蜜的纯度： 密度测量： 密度测量是一种常见的蜂蜜纯度检测方法，因为蜂蜜的密度与其含水量和糖分含量有关。一些密度计器可以测量蜂蜜的密度，并与标准值进行比较，以确定是否添加了其他物质。 折射率测量： 蜂蜜的折射率与其糖分含量相关，因此折射率测量仪器可以用来检测蜂蜜的糖分含量。这种方法可以帮助鉴定是否有掺假或稀释。 电导率测量： 电导率测量可以用于检测蜂蜜中是否有添加水或其他电解质。高电导率可能表明蜂蜜中有外部物质的添加。 核磁共振(NMR)： 使用核磁共振技术可以准确测量蜂蜜中各种化合物的含量，包括水分、葡萄糖、果糖等。这是一种非常精确的检测方法，可以帮助鉴定掺假或稀释。 高性能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)： HPLC 可以用来分析蜂蜜中的各种成分，包括糖类、酸类和其他有机物。它可以用于检测添加的其他糖类或外部物质。 显微镜检查： 通过显微镜检查蜂蜜中的微观结构，可以确定是否存在异常的晶体或其他异物。这种方法适用于检测微观级别的掺假。 感官检测： 有经验的品尝专家可以通过嗅觉、口感和味道来评估蜂蜜的质量。尽管这不是一种科学性的方法，但对于检测蜂蜜的质量问题仍然很有用。 要进行蜂蜜纯度检测，通常需要使用专业的仪器和实验室条件。这些方法可以单独或结合使用，以确保蜂蜜的质量和纯度。检测蜂蜜的纯度对于维护蜂蜜行业的声誉和确保消费者的健康至关重要。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309061117159293_6246_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
大家有没有，用荧光检测器检测罗丹明B的，能告诉我线性良好的浓度范围吗？各种调浓度，用SN/T 2430做的，感觉太差了
小弟是一名新手，刚来到实验室一个月，就遇到了GCMS测标样的时候检测不到峰的情况。实验室的GCMS型号是岛津GCMS QP 2010 plus，出了这情况之后，我更换了一个新的进样垫，然后把色谱柱的进样端截断了10cm,玻璃衬管是5月29号刚换的，离子源刚刚清洗了10天，结果还是不行。自动调谐能通过，但是测标样的时候就是检测不到峰。我把测标样的数据和使用的方法发在附件中，请哪位高手指导小弟一下，能不能帮忙分析一下原因，谢谢。。。
有没有哪位大虾知道怎样证明药物检测包括药品质量检测技术这个专业？我也知道我问的问题很搞笑，显而易见药物检测就是包含药品质量检测技术这个专业，但是我所在地的人事局非要让你拿出依据证明药物检测包含药品质量检测技术，要不然就不给报考。很明显就是故意刁难啊！可是我不服，希望哪个大虾能给予指点！！！
最近在测辣椒油树脂中的罗丹明B遇上几个问题，做过HPLC罗丹明B（使用紫外检测器）伙伴们求解惑http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif首先我把过程给大家描述一下：一、罗丹明B标准溶液:称取罗丹明B配成含量为100ug/ml的标准储备液如下图。取此液0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0ml，用2甲醇稀释并定容至50ml，配成浓度为 0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/ml标准系列溶液。过滤待测 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669532_3008626_3.jpg二、样品处理:取辣椒油0.1g，用移液管加入5ml待测样品上清液加入氧化铝小柱(0.1mg)中，用含20%丙酮的正己烷洗小柱，待洗柱的流出液无色时，用甲醇定容至25ml.过滤待测 处理如图所示 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016111012331055_01_3008626_3.jpg三、色谱条件： 色谱柱:C18 4.6mm X 15cm(5μm) 进样 5uL 流动相:75%甲醇水溶液 1ml/min 检测器: 波长:550nm 柱温箱：30℃ 上一张色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101304_616215_0_3.png四、问题：1.进出口国标里面检出限为5ppb 那么紫外检测器测定罗丹明B，那么它的检出限是多少？对此我很困惑，检测限是看峰面积的RSD值还是别的呢？如果是峰面积的RSD值像只有0.00032,0.00046,0.0085,0.0067,0.0057,0.0043mAU*min这样很小数点后三四位变动的RSD值可达到30~40%，RSD值这么高能用来做检出限平行性的判定吗？2.罗丹明B萃取小柱能否推荐几个~~~ 感觉我用的萃取小柱不太妙3.除了用国标规定的方法来测以外，还有别的更好的办法来测罗丹明B么？~~~~~~~~~~
检验检测产业峰会是Accsi2017分论坛之一，参加检验检测产业峰会你将能与将中国国家认证认可监督管理委员会法律部主任刘仲书、南京市产品质量监督检验院院长周骏贵、SGS中国区总裁杜佳斌、中国广州分析测试中心所长陈江韩、优联检测技术服务有限公司董事长周剑锋等行业大咖相遇，听他们纵论检测风云，预测行业发展。http://img1.17img.cn/17img/images/201703/wycimg/f41dacf1-ba5e-420f-9424-7f5545160381.jpg参加Accsi2017，你还能到中国科学仪器及检测行业高峰论坛，听听华测检测认证集团股份有限公司董事长兼总裁万峰先生、南京市产品质量监督检验院院长周骏贵先生与各仪器行业大咖“谈古论今”；到环境监测、检测新技术及其热点应用论坛，听听大气、水、生物检测技术及发展趋势；到食品快检技术及应用发展论坛，听听食品质量与安全几种快速检测方法的研究、农产品生物毒素检测技术研究进展、食品中兽药残留快速检测技术、食品快检仪器在质检系统中的应用等；到材料检测技术论坛，听听各种材料检测技术进展及发展趋势。如此多干货内容分享与行业大咖汇聚，你还在犹豫什么？快来报名参会吧！点击报名除了直接报名参会，交付2000元/人 会务费以外，为让更多的检测机构人员现场参与、共襄盛举、共促检测行业发展，我要测网特联合Accsi2017组委会针对检测机构专门举办只要参与，人人有礼的“检测机构天天有奖之检测检测峰会免费入场券活动”：活动时间：2017年3月28日-2017年4月20日面向对象：检测机构活动规则：1、活动期间，关注我要测网官方微信（woyaoce2010），后台留言“机构名称+职务+姓名+电话”，每个机构限领一张入场券；http://img1.17img.cn/17img/images/201703/noimg/ca3f1a5a-46fc-4222-b212-0ba9c712e47b.jpg扫描二维码关注我要测官方微信http://img1.17img.cn/17img/images/201703/wycimg/904bbff0-61d7-480b-a2c2-e01df0104003.jpg2、我要测网运营人员将在信息有效准确填写的基础上随机抽取1名幸运粉丝，同样信息重复提交算作一条，每天产生一名获奖者（包括休息日），获得免费入场券；未获得入场券机构报名参会，可享受75折优惠；3、获奖名单每周一会在我要测网官方微信推送的消息中进行公布，最后一周将在4月21日公布，入场券将由测掌柜（cezhanggui）发放，获奖人员领取入场券时，请添加测掌柜为好友, 添加时备注“领奖：机构名称+职务+姓名+电话”，领取年会免费入场券；http://img1.17img.cn/17img/images/201703/noimg/f21630ce-05db-4039-8097-508b07d5a6fa.jpg4、未获奖报名参会人员，请添加Accsi微信（微信号：accsi1）,添加时备注“天天有奖+机构名称+姓名”，享受75折优惠。http://img1.17img.cn/17img/images/201703/noimg/53985c01-e76e-4054-b536-b34f953fd22b.jpg获奖小技巧：听说让公司更多的人参与进来，会提升获奖概率哦本活动最终解释权归我要测网所有。如有疑问，请联系我要测网：电话：010-51654077-8133邮箱：biansf@woyaoce.cn微信：测掌柜（cezhanggui）
如何向公司老总证明我的检测数据是准确的？
最近做一些检测都用到示差检测器，但很莫名的发现在主峰前都有一个小的负峰，如图所示这个是甘露醇的，流动相是水，在21.335min的峰前总是有个小小的凹下去，图中很明显，在样品峰不高时尤其明显。另外检测其他一种物质时也有相同的情况。 求教这是什么原因造成的呢？为什么这个凹峰总是正好出现在样品峰前？[img=,618,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081321470926_4920_1782490_3.jpg!w618x509.jpg[/img]
[font=宋体, &][size=12px][color=#444444]杀螟丹[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测用什么方法，我们238找不到，只能找到150，接柱子还不出峰[/color][/size][/font]
求助罗丹明B的含量检测方法，它的CAS号是：81-88-9；另外针对于罗丹明B的一项检测指标，请大虾能给出指导:吸光度Absorbance(E1%1cm) ≥2,000(H2O, 552.0 - 556.0 nm) ,这里面的E1%是什么意思呢？是要配溶液的浓度吗？那也好像太高了点？另外≥2,000，这个是如何计算得来的呢？多谢大家的支持。
保健品中盐酸西布曲明的测定高效液相色谱法有国家标准吗？在食品伙伴网上没有搜到，大家用的是哪种方法检测？
FFA检测用毛细管柱的使用寿命柱头污染可以截，分离效果变差，但是还是可以区分相邻峰如何界定毛细管柱该报废
就湖南罗丹明B事件与大家分享下这个快速的检测方法。
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
急切。。。求助。。。福建三明市宁化县哪里做矿石检测比较好？？/有消息的请速度告知。。
残留分析如何证明检测结果的溯源性 实验室检测结果最为关键的一点是准确性，而准确性的首要条件是要满足检测结果的溯源性，只有溯源到国际单位才能确保我们的产品国际通行，才能实现全球化，量值溯源的重要性不言而喻，那么如何做到量值溯源或者说如何从记录中体现量值溯源呢。笔者参与工作近10年，感觉应该从以下几个方面去做。 （一）样品接收与保存 1. 样品接收时应检查样品状态是否符合检测要求，送样单是否有缺项，并予记录，对于不符合情况需要按实验室的作业指导书进行处理并记录。 2. 待检样品、检毕样品、阳性样品等分别储存，并且保存在适宜的房间或者空间里，特殊保存的则每天记录保存条件，如温度等。 （二）标准品及标准溶液 1.标准品及证书管理（１）标准品应与证书符合一一对应关系，保证追溯性要求。（２）标准品储存冰箱应上锁，并且专人保管，对冰箱温度每天记录。2.标准溶液配制记录及稀释记录对于标准溶液的配制和稀释均应记录，并保证追溯性要求。3.标准溶液标签应包括名称、编号、浓度、溶剂、配制人、配制日期、保存期限和储存条件等必要信息。 （三）原始记录1.原始记录单(１)应包括所有必要信息，真正保证追溯性要求，样品编号应为唯一性编号，并存在于检测的全过程。(２)记录所使用的所有仪器的编号(如天平、GC/MS、LC/MS等)。（3）记录所使用的色谱柱的编号。（4）应有所有与检测结果有关的信息（如样品质量、分取情况、定容情况、标准品浓度等）。（5）使用的计算公式，及回收率校正情况。2.原始谱图应打印出本批次所有检测样品、标准品、空白样品、质量控制样品的原始谱图，对于质谱检测，需要明确显示出所有监测的子离子及至少一对子离子的丰度比，并符合2002/657/EC对确证检测的相关要求 。
本月15日，皇明董事长黄鸣爆出日出东方联合江苏质检院骗取惠民节能补贴40亿，质疑江苏质检院5天出具300多份检测报告的可行性。日出东方和江苏质检同时做出回应，质检总局已经插手此事，这件事情讲如何发展？皇明的爆料企业联合质检进行骗补，是否折射检测行业与企业质检的关系，是否有“潜规则”的存在？您的看法是什么？在检测行业真有“潜规则”？
安捷伦7890A，FPD检测器，HP-5色谱柱。进样口温度240℃，柱温升温程序：100℃保持1分钟，25℃/min上升到200℃，,6℃/min上升到220℃，30℃/min上升到240℃保持10分钟。检测器温度250℃，氢气75ml/min，空气100ml/min，尾吹58ml/min。检测项目：混标第一组：敌敌畏，乙酰甲胺磷，久效磷，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，(毒死蜱)，甲基异柳磷，(三唑磷)，(亚胺硫磷)///// 混标第二组：甲胺磷，氧化乐果，甲拌磷，二嗪磷，杀螟硫磷，对硫磷，(水胺硫磷)，倍硫磷，(丙溴磷)，(伏杀硫磷)括号中为未出峰项目。浓度0.1ppm，0.2ppm都有，未出峰的除毒死蜱和水胺硫磷外都是0.2ppm，其余均为0.1ppm。未出峰的项目在测单标时都有响应，但是相对较低。各位大侠！我快崩溃了，救我~~~~
我使用岛津GC2010色谱仪，最近基线漂移严重，而且有杂峰，老化ECD后，效果不是很明显，请问检测器寿命有多长，如何判断检测器是否污染？
RID 示差检测器出峰异常的案例概述： 示差检测器原理 双向出峰 接到用户报修，反映示差检测器出峰异常，每个色谱峰后都会出现负峰，幅度和正向色谱峰相近，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311062145_475641_1604036_3.jpg 现场考察仪器状况：Shimadzu的RID-10A 示差检测器；使用水做流动相；目标物为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖。Shimadzu的SCR-101C色谱柱，柱温80度。了解仪器状况之后，开机准备进样，发现RID-10A的面板上R.Flow灯点亮，表明仪器此刻正处于冲洗参比流路状态，非正确的进样状态。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311062145_475642_1604036_3.jpg 于是关闭R.Flow，恢复正常进样状态。进样测试，色谱峰正常。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311062146_475644_1604036_3.jpg看来故障十分简单，是由错误操作造成。但是有必要讨论一下造成故障的原因，那就需要了解示差检测器的内部结构原理。Shimadzu的RID-10A仪器结构如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311062146_475645_1604036_3.jpg 该图所示为检测器正常工作状态，核心部件为检测池。虚线表示W灯发出的光线，经过检测池（像紫外检测器一样，也分为样品池和参比池）后，发射到光电池上。实线为流动相的通路。当样品流经样品池时，由于样品池中液体和参比池中液体折射率不同，光线就会发生偏转（如图中红色虚线所示），系统感知这一偏转，转化成色谱信号输出。下图为示差检测器的检测池示意图，是两个三棱柱体的透明池子组成。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311062147_475647_1604036_3.jpg在进行参比池冲洗的时候，仪器内部结构如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311062147_475648_1604036_3.jpg 流动相会依次流经样品池和参比池。一般的在进样之前，需要冲洗参比池，使得参比池内液体组成和样品池相同。进样之前一定要改变此状态，封闭参比池。如果此时进样，样品也会依次流经样品池和参比池，使得穿过检测池的光线向两个方向先后偏转，造成色谱峰异常。小结 通过仪器结构的解析，解释示差检测器出峰异常的原因。
自行监测需要企业出具工况证明，能否直接写 某某企业 某年某月某日 在自行监测期间生产运行正常，工况达到**%？还是需要把相关具体信息罗列出来？
辣椒油中罗丹明B的检测凝胶色谱净化-液相色谱质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测摘要：采用凝胶色谱净化，液相串联质谱法，建立了对辣椒油中罗丹明B的检测，试验辣椒油中的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷（1:1体积比混合溶液）提取，凝胶色谱(GPC)净化，浓缩定容，液相色谱串联质谱法检测。本方法采用了5ug/kg，10ug/kg，25ug/kg，50ug/kg，4个添加浓度，每个浓度6个平行样品，罗丹明B的回收率在80%~100%，相对偏差在1.23%~2.69%。关键词：凝胶色谱；液相串联质谱法；辣椒油；罗丹明BDetermination rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometryAbstract：A method was established for the determination of rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometry. After extracted by ethyl acetate-cyclohexane (1:1 volume ratio) and cleansed by Gel permeation chromatography, the capsicol were detected by liquid chromatography tandem mass spectrometry. This method usesd 4 spiked concentrations for 5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg and each concentration used six parallel sample. Recoveries rhodamine B was 80%~100% and the relative deviation of 1.23%~2.69%.Key words：Gel permeation chromatography；Liquid chromatography tandem mass spectrometry；capsicol；rhodamine B1引言 罗丹明B又称玫瑰红B，是一种具有鲜桃红色的人工合成的碱性荧光染料，主要用于造纸工业、打字纸、有光纸等；如将其作为染料用于食用产品中，易导致人体皮下组织增生肉瘤，具有致癌和致突变性，我国于2008年明确规定不允许将罗丹明B用于食品添加剂及染色剂。本文建立了凝胶色谱（GPC)净化，液相串联质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测方法研究，本方法检测灵敏度高，回收率好，干扰少，通过对样品的检测分析，结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1试剂 乙腈：德国默克，色谱纯 乙酸乙酯：德国默克，色谱纯 环己烷：德国默克，色谱纯 甲酸：色谱纯2.1.2仪器 涡旋混合器：IKA 旋转蒸发仪：EYELA 凝胶色谱净化仪（GPC)：Lab Tech（莱伯泰科）Auto Clean 液相色谱质谱联用仪（LC-MS/MS）Thermo TSQ QUANTUM ACCESS，ESI源2.2样品提取 称取2.0g样品（精确至0.01g）于50ml离心管中，加入25ml乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液），涡旋混合器上混匀，超声提取15min，离心，取上清液于40℃旋转蒸发至干，加5ml乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液）溶解，待净化。2.3样品净化 取待净化液于GPC净化管中，用GPC进行净化，流动相为乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液），流速5ml/min，检测波长254nm，满环进样（2ml），收集时间9-19min，收集洗脱液于40℃旋转蒸发至干，用1ml甲醇溶解，过0.22um滤膜，上机检测。2.4色谱质谱条件 液相条件：C18色谱柱，流速0.3ml/min，流动相1‰甲酸水和乙腈梯度洗脱。 质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测，喷雾电压、鞘气、辅助气、毛细管传输温度、碰撞能量调节使质谱灵敏度达到最佳。3.结果3.1 色谱质谱条件的优化 流动相优化如下：色谱柱：C18，100mm*2.1mm*5um或相当，柱温30℃流动相：1‰甲酸水：乙腈，流速0.3ml/min，时间/min1‰甲酸水乙腈0.018020280205208062080780201080203.2质谱条件A. 离子源:电喷雾离子源ESIB.扫描模式：正离子扫描C检测方式：多反应检测（MRM）D.喷雾电压：4500VC.鞘气30，辅助气10，毛细管传输温度350℃D.定量定性离子和碰撞能量条件如下：被测物定性离子定量离子采集时间（ms）碰撞能量（ev） 罗丹明B443/355443/39910060443/399100433.3罗丹明标准品谱图如下http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181555_566704_1615838_3.jpg3.4线性方程 配置混合标准系列工作液，浓度为0，5.0，10，20，30，50，100ug/L。分别以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线，罗丹明B在0~100ug/L的范围内呈良好线性，r2均大于0.99。3.5 回收率试验 取同一批阴性样品，加入适量的混合标准液，使加标量在5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg和50ug
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 蜂蜜成分检测仪如何标准检测，蜂蜜成分检测仪的标准检测流程通常包括取样、仪器准备、测量操作、结果读取与判断以及仪器维护等步骤。以下是一个详细的检测流程： 一、取样 代表性取样：从蜂蜜容器中选取具有代表性的样品，确保样品无污染、无杂质，并且能够反映整批蜂蜜的质量特性。 样品量：根据蜂蜜成分检测仪的要求，通常取适量的蜂蜜样品，一般以0.5ml为宜。可以使用专门的取样勺或漏斗，将样品缓慢地倒入检测仪的样品杯中。 二、仪器准备 检查仪器：确保蜂蜜成分检测仪放置在平稳的工作台上，电源线连接正常，仪器外观无破损。 开机自检：打开仪器电源，仪器将进行自检。自检完成后，仪器进入待机状态，等待进一步操作。 三、测量操作 选择合适的测量范围：根据蜂蜜样品的特性，选择合适的测量范围，以提高测量的准确性。 放置样品：将蜂蜜样品缓慢地放入检测仪的测量区域，确保样品与检测区域紧密接触。 启动测量：按照仪器说明书的要求，启动测量程序。仪器将自动进行各项参数的测量，如水分含量、葡萄糖和果糖含量、电导率、pH值、灰分含量等。 四、结果读取与判断 读取结果：测量完成后，仪器将自动显示测量结果。这些结果通常以数值形式呈现，包括各项参数的具体数值。 结果判断： 水分含量：高水分含量可能导致蜂蜜变质，并且容易被掺假。根据蜂蜜的标准水分含量范围(通常为17.1%以下)，判断蜂蜜的浓缩度和品质。 葡萄糖和果糖含量：这两者合计约占蜂蜜总糖分的70%左右。通过测量其含量，可以验证蜂蜜的真实性。 电导率：高电导率可能表示蜂蜜中有添加其他物质。结合其他参数，评估蜂蜜的纯净度和矿物质含量。 pH值：蜂蜜的pH值通常介于3.4到6.1之间，反映其酸碱性质。不同种类的蜂蜜具有不同的pH值范围。 灰分含量：检测蜂蜜中的无机物含量，以评估蜂蜜的纯净度和加工过程。 其他指标：如蔗糖含量、羟甲基糠醛(HMF)含量、酸度、淀粉酶值、脯氨酸含量等，也需根据相应的标准进行判断。 五、仪器维护 清洗仪器：检测完成后，按照仪器说明书的要求对仪器进行清洗和维护。确保样品杯、测量区域等部件无残留物，以保持仪器的准确性和延长使用寿命。 存放仪器：将仪器放置在干燥、通风的地方，避免阳光直射和潮湿环境。对于长期不使用的仪器，需要定期进行检查和维护。 注意事项 遵循标准：在检测过程中，应严格遵循相关国家或行业制定的蜂蜜检测标准，确保检测结果的准确性和可靠性。 注意操作细节：如样品的代表性、测量范围的选择、仪器的清洗和维护等，都需要注意细节，以减小误差和提高检测精度。 定期校准：为了保证检测结果的准确性，应定期对蜂蜜成分检测仪进行校准和验证。 综上所述，蜂蜜成分检测仪的标准检测流程包括取样、仪器准备、测量操作、结果读取与判断以及仪器维护等步骤。通过遵循这些步骤和注意事项，可以确保对蜂蜜进行全面、准确的检测和评价。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081145104823_3834_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
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