米氏散射

本文由马尔文帕纳科医药行业应用专家陈丽供稿本文摘要本文将简单介绍研究纳米尺度微结构的重要手段：小角X射线衍射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）技术原理及相关产品。X射线衍射与小角X射线散射 X射线是具备相应波长的电磁波或带有相应能量的光子束。X射线的波长和能量介于γ-射线和紫外线之间。其波长范围为0.01-10nm；对应的能量范围为0.125-125Kev。小角散射（Small Angle X-ray Scattering，SAXS）：如果样本具有不同电子密度的周期性结构，X射线被不相干散射，散射 X 射线的角度就与入射 X 射线的角度相差很小（一般2θ≤ 5°），称为小角X射线散射效应。主要用于研究亚微米尺度的固态及液态样品结构。小角散射效益来自物质内部1～100nm量级范围内电子密度的起伏，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。广角散射（Wide Angle X-ray Scattering，WAXS）：如果样本具有周期性结构（晶区），X射线被相干散射，入射光和散射光之间没有波长的改变，这个过程称为 广角X射线衍射。主要用于研究较晶体结构和非晶体结构。与小角散射相比，广角散射的散射角度较大，可以覆盖从几度到几十度的范围。通过检测广角散射信号，可以获得关于晶体晶格参数、晶胞体积、颗粒尺寸和颗粒形貌等信息。SAXS - WAXS表征Empyrean Nano版锐影Empyrean Nano版锐影多功能 X 射线散射系统基于Empyrean平台和Pre-FIX预校准概 念，为纳米材料研究/小角散射专家特殊定制的 高性能多功能散射研究平台操作简单，无需校准高性能散射研究平台，但不局限于散射（1D/2D SAXS/WAXS；USAXS；GI-SAXS；PDF；CT)多种配置可选多功能 X 射线散射系统Empyrean Nano版+PIXcel3D 基于铜靶应用Empyrean Nano版+GaliPIX3D 兼顾对分布函数（PDF）分析高分辨光管+聚焦透镜+ScatterX78+3D探测器2D WAXS, 最低2theta 0.1°, 最高±22°（PIXcel）或±30°（GaliPIX）变温毛细管样品架，温度范围5-70℃ Scatter X78 样品架能实现液体，固体，纤维等纳米材料分析，仪器自动校准光路，真空启动3分钟即可测试样品。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员孟国文课题组和美国西弗吉尼亚大学教授吴年强研究小组合作，在贵金属纳米结构组装及其表面增强拉曼散射(SERS)应用研究方面取得新进展，相关结果以封面论文发表在《纳米研究》(Nano Res. 2015, 8, 957-966)上。　　由于电磁增强作用，位于贵金属纳米结构表面的分子拉曼信号会得到数量级的增强，从而产生表面增强拉曼散射效应。表面增强拉曼散射技术具有分子“指纹”识别能力，在化学和生物分析等领域拥有广泛的应用前景。贵金属纳米结构表面具有大幅度增强局域电磁场的位置(一般位于10nm的间隙处)称为表面增强拉曼散射“热点”，是表面增强拉曼散射信号的主要来源。因此，在三维空间内增加“热点”的密集度将有效提高表面增强拉曼散射灵敏度。目前，构筑三维SERS基底的主要方式是将球形贵金属颗粒组装到非金属纳米结构阵列上。相关理论和实验研究表明，与球形贵金属纳米颗粒相比，带有棱角或尖端的贵金属纳米结构能够产生更强的局域电磁场，因而其组装体在间隙处更易产生“热点”。如果将这些纳米结构组装成三维SERS基底，有望得到高灵敏度SERS基底。　　该研究团队以ZnO纳米锥阵列作为牺牲模板，使用含有贵金属离子和特定表面活性剂的电解液，采用电沉积方法构筑多种贵金属纳米结构单元组装的纳米管阵列，例如由银纳米片、金纳米棒、铂纳米刺和钯纳米锥等结构单元组装的纳米管阵列。这些纳米结构单元具有显著的棱角和/或尖端 由其组装的纳米管阵列具有大量间隙，在三维空间内产生高密度的“热点”。因此所构筑的纳米管阵列具有很高的表面增强拉曼散射灵敏度。例如，银纳米片组装的纳米管阵列能够灵敏地检测浓度低至10fM的罗丹明6G (R6G)。这种银纳米片组装的三维SERS基底对高毒性有机污染物多氯联苯也表现出高表面增强拉曼散射灵敏度，并能够检测两种多氯联苯的混合物，表明该三维SERS基底在检测环境中高毒性有机污染物方面具有应用前景。　　相关工作得到科技部“973”计划、“中国科学院、国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划”和国家自然科学基金等项目的支持。图1. 论文的相关图片被选作期刊封面　　图2. (a)银纳米片组装的纳米管阵列的扫描电镜(SEM)照片 (b)折断的纳米管的SEM照片 (c)不同浓度R6G的SERS光谱 (d) 20μ M多氯联苯-77 (PCB-77)和10μ M多氯联苯-1 (PCB-1)的混合物溶液(曲线I) 以及30μ M的 PCB-1溶液(曲线II)的SERS光谱。

研究人员一直在努力开发高度可靠和灵敏的表面增强拉曼散射(SERS)基底，用于检测复杂系统中的化合物。在这项工作中，我们提出了一种用不完全包裹的普鲁士蓝(PB)构建Au核的策略，用于高可靠性和高灵敏度的SERS衬底。包裹的铅层可以提供内标(IS)来校准SERS信号浮动，而金岩心的暴露表面提供增强效应。信号自校准和增强之间的平衡(因此SERS可靠性和灵敏度之间的折衷)通过Au核上PB层的近似半包裹配置(即SW-Au@PB)来获得。提出的SW-Au@PB纳米粒子(NPs)表现出与原始Au NPs相似的增强因子，并有助于使用R6G作为探针分子的校准SERS信号的超低RSD (8.55%)。SW-Au@PB NPs同时实现的可靠性和灵敏度还可以检测草本植物中的有害农药残留，如百草枯和福美双，平均检测准确率高达92%。总的来说，这项工作主要为不完全包裹的纳米粒子提供了一种可控的合成策略，最重要的是，探索了在具有不同溶解度的危险物质的精确和灵敏的拉曼检测中的概念验证实际应用的潜力。a)IW-金@PB纳米颗粒的制造。b)IW-金@PB纳米粒子系统信号自校准能力的原理。c)模拟原始金纳米颗粒、IW-金@PB纳米颗粒和基于核壳的FW-金@PB纳米颗粒的局部电场分布。d)IW-金@PB纳米颗粒的拉曼光谱。e)具有不同铅包裹度的IW-金@PB纳米颗粒的典型TEM图像，包括LW-金@PB、SW-金@PB和NFW–金@PB纳米颗粒。f)原始金纳米颗粒、PB纳米颗粒和具有不同PB层包裹程度的IW-金@PB纳米颗粒的紫外/可见吸收光谱。g)关于IW-金@PB纳米颗粒红移的吸收光谱的放大图。R6G的典型SERS光谱，其中原始Au NPs、LW-Au@PB NPs、SW-Au@PB NPs和NFW–Au @ PB NPs作为SERS基底。b)当在硅片上蒸发SW-Au@PB NPs/R6G时，R6G特征峰(612cm-1)和IS峰(2155cm-1)的SERS强度以及它们在随机选择的15个点上的强度比。c)当在硅晶片上蒸发Au NPs/R6G时，R6G特征峰(612cm-1)的SERS强度穿过随机选择的15个点。d)硅晶片上SW-Au@PBNPs分布的典型SEM图像。e-f)硅晶片上蒸发的SW-Au@PB NPs/R6G (e)的校准SERS信号和Au NPs/R6G (f)的SERS信号的映射结果。g)疏水纸上SW-Au@PB NPs分布的典型SEM图像。h-I)SW-Au @ PB NPs/R6G(h)的校准SERS信号和Au NPs/R6G (i)的SERS信号在疏水纸上蒸发的映射结果。a-b)在硅片(a)和疏水纸(b)上具有不同R6G浓度的SW-Au@PB NPs/R6G的典型SERS光谱。c)R6G特征峰的校准SERS强度与R6G浓度的对数之间的对应关系。d)基于SW-Au@PB NPs和疏水纸，跨10个批次的R6G特征峰的相对SERS强度，在每个批次中随机选择5个点。e)长期储存SW-Au@PB NPs和疏水纸后R6G的典型SERS光谱。f)长期稳定性试验中R6G特征峰的相应相对SERS强度。a)基于SW-Au @ PB NPs/疏水纸系统的不同浓度百草枯的典型SERS光谱。b)百草枯特征峰的相对SERS强度与百草枯浓度对数的对应关系。c)基于SW-Au @ PB NPs/疏水纸系统的不同浓度的福美双的典型SERS光谱。d)福美双特征峰的相对SERS强度与福美双浓度的对数的对应关系。三种草本植物中百草枯(e)和福美双(f)的典型SERS光谱。相关成果以“Semi-wrapped gold nanoparticles for surface-enhanced Raman scattering detection”，发表在国际学术期刊“Biosensors and Bioelectronics”上。

近几十年来最伟大的技术成就离不开纳米材料。它们为医学、可再生能源、化妆品、建筑材料、电子设备等领域的突破性改进奠定了基础。纳米材料具有形成新材料的潜力，因此人们对它们的性能和相互作用有很大的研究兴趣。各种纳米结构材料在现代材料中起着至关重要的作用。然而，这种体系通常与较大的结构共存，仅分析纳米级或微米级并不能完全表征样品。小角X射线散射 (SAXS）是表征纳米结构材料的标准方法之一，因为其广泛的适用性和原位测试的可能性。“经典”小角散射被限制在大约300 nm的最大尺寸范围内，当涉及到大尺寸范围的体系时，限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通过测量极小的散射角，将X射线散射实验的可探测尺度范围扩展到微米范围。通过这种方式，可以在单个装置中测量微米和纳米尺度，使得SAXS成为纳米颗粒分析中最通用的表征方法之一。本文我们展示了USAXS测量二氧化硅微球，作为该方法概念的证明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪配备了可选的USAXS模块。安装这个USAXS模块后，X射线散射实验的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺寸可达2.6 µm。SAXSpoint 5.0这种扩展的超小q范围可通过使用所谓的Bonse-Hart设置来实现，其中两块对齐和精确切割出Si 220通道切割组件。在测量中，主通道切口（位于样品前）用于进一步准直光束并进一步减小光束发散。次级CC用作分析晶体，以极小的角度增量扫描散射光子，以记录USAXS曲线。图 1: 安装在SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 模块在实验中，通道切割组件可以移入和移出光束。这允许测量大q范围内连续散射曲线（高达四十多），涵盖USAXS、SAXS和WAXS区域。SAXSpoint的USAXS模块是集成到SAXSdrive数据采集软件中并可实现自动测量实验为了证明Anton Paar USAXS模块的潜力，购买了一种经验证直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒的水溶液。对该实验，系统配备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管，Anton Paar USAXS 模块，和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射模式下采集q范围从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。 为了防止测量过程中出现沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)，测量是在连续流动的情况下进行的，同时不断搅拌储液罐中的溶液。图 2: USAXS测量数据和1.53 µm特定直径的二氧化硅颗粒分散体的拟合数据。使用简单的IFT（反傅里叶变换）拟合来分析数据。图2显示了IFT拟合曲线与数据点。可以看出，拟合完美的与测量数据吻合。图 3: 拟合的 p(r) 曲线。根据对称的 p(r) 曲线，计算出球的直径为1.515 µm。图3显示通过拟合得到的相应的对距离分布函数（PDDF或p(r)），用于拟合的最大尺寸为1600 nm。PDDF的对称形状证实了是球形颗粒 ，通过p(r) 计算均匀球体的直径，得出Dmax 为1.515 µm。这与标称粒径1.530 µm 完全一致。由于不需要多分散性来模拟数据，因此也就证明了样品的单分散性。结论这个研究可以证明，在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 系统上，qmin 为0.0012 nm-1 的超小角X射线散射是可行的。这使得USAXS也可以在实验室使用，减少了对同步加速器线站实验的需求。成功测量和评估了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的数据。散射数据的评估结果是颗粒直径为1.515 µm，与标称粒径非常一致。此外，还证明了样品的单分散性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年12月2-4日，第十九届全国光散射学术会议（CNCLS19）在广州中山大学召开。CNCLS19是由中国物理学会光散射专业委员会主办、中山大学承办、吉林大学协办。 /p p 　　2017年12月4日，CNCLS19进入了最后一天；4日下午，CNCLS19首先进行的大会报告环节。 /p p style=" text-align: center " img title=" Dongho Kim.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/4ac013ad-5ded-4dab-a86a-da3a9761176f.jpg" / /p p style=" text-align: center " Prof. Dongho Kim，Yonsei University, Korea /p p style=" text-align: center " 报告题目：Characterization of Exciton Dynamics in Functional π-Electronic Systems /p p style=" text-align: center " img title=" 王雪华2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/912d8741-9938-42a7-bbb0-2df0d5183064.jpg" / /p p style=" text-align: center " 王雪华教授，中山大学 /p p style=" text-align: center " 报告题目：量子光学极限下表面等离激元与物质强相互作用的调控 /p p style=" text-align: center " img title=" Wei Huang.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/9b7110af-0249-4c26-8f86-df61eb6d0b59.jpg" / /p p style=" text-align: center " Prof. Wei Huang，University of Oxford, UK /p p style=" text-align: center " 报告题目：Application of Raman Micro-spectroscopy to Single Cell Biology /p p 　　三个精彩的大会报告之后，CNCLS19也进入了闭幕时刻。 /p p style=" text-align: center " img title=" 闭幕式.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/450dee16-4ac1-4629-99ca-0cfb93148266.jpg" / /p p style=" text-align: center " CNCLS19闭幕式 /p p style=" text-align: center " img title=" 青年优秀论文奖.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/68f02530-e7cd-4c02-9f07-0ab010d5ae5b.jpg" / /p p style=" text-align: center " 青年优秀论文奖 /p p style=" text-align: center " img title=" 优秀墙报奖.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/80e0417e-10b9-4e48-85b6-af92172ec189.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 优秀墙报奖2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/0495b876-5fc4-4870-a372-cecf5e5e409e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 优秀墙报奖 /p p 　　本次会议是一届成功的会议！李灿院士在致闭幕词的时候如此总结到。首先是因为此次会议展现出了我国光散射研究所呈现的一派繁荣景象。过去有段时间我国拉曼光谱研究90%左右的工作都集中于某种增强领域，而从此次会议的各种报告、论文可以看出，这一现象已经得到了很大改善，各方面的研究工作都有了展现，说明我国光散射领域走上了健康发展的道路之上。其次，除了基础研究之外，光散射各项“落地”的研究工作也渐渐丰富起来，此次会议上，将光散射技术用于生物医药、食品安全、环境等领域的研究工作所占比例非常之大。再者，在此次会议上出现了一些我国自主研发的拉曼光谱仪器以及关键部件，这方面的研究工作是我国拉曼光谱技术长期发展的基石。而李灿院士还高兴地说到，我国光散射研究非常之“敏感”，其研究工作紧跟科学技术大发展前沿，如二维、光电、新能源等材料的拉曼表征。而本次大会是一届开放的、国际化的学术会议，国外学者的报告数量多、质量也较高。 /p p 　　对于CNCLS19的主办方陈建教授及其同事和学生们的工作，李灿院士也给与高度评价，从会前的专家讲座、以及开幕式的惊艳，乃至到会议LOGO等细节，无不体现了主办方的“用心”。 /p p style=" text-align: center " img title=" Wolfgang Kiefer.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/299db003-bfd8-4d85-a135-09f936270039.jpg" / /p p style=" text-align: center " 国际著名拉曼光谱学专家德国的Wolfgang Kiefer教授致辞　　 /p p style=" text-align: center " img title=" 李灿2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6da27ff9-c35c-4c5c-8b30-f1793f92c036.jpg" / /p p style=" text-align: center " 李灿院士致辞 /p p style=" text-align: center " img title=" 张树霖.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b245bf86-f83c-4805-b0d2-b03e8d22d6e8.jpg" / /p p style=" text-align: center " 张树霖教授致辞 /p p style=" text-align: center " img title=" 陈建.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/224b5154-7584-4417-85fc-cd16132f2326.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中山大学陈建教授致辞 /p p style=" text-align: center " img title=" 组委会.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/dac57960-5098-4b55-8a5a-d13663048b94.jpg" / /p p style=" text-align: center " 组委会部分成员 /p p 　　陈建教授致辞对参会代表表示感谢，对会务组的辛勤付出表示感谢！ /p p style=" text-align: center " img title=" 姚建林.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/0166d45a-862f-4634-9e3d-6a88794f81b9.jpg" / /p p style=" text-align: center " 苏州大学姚建林教授介绍下届大会的具体情况 /p p style=" text-align: center " img title=" 姚建林与陈建.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/310f18d1-d22f-48f6-8ff8-34ba0fb1fcf6.jpg" / /p p style=" text-align: center " 姚建林教授与陈建教授交接 /p p style=" text-align: center " img title=" 姚建林与任斌.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/754d9454-7f86-40a2-97f7-b8db796e1aa0.jpg" / /p p style=" text-align: center " 姚建林教授与厦门大学任斌教授 /p p 　　第二十届全国光散射学术会议（CNCLS20）将于2019年由苏州大学和厦门大学联合举办。 /p p style=" text-align: center " img title=" 谭平恒2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d087f057-5321-4db1-8993-4d943164a9b4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院半导体研究所谭平恒教授做会议总结 /p p 　　至此，第十九届全国光散射学术会议(CNCLS19)成功结束。2019年让我们相约苏州再聚！ /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　CNCLS19为期三天，注册参会人数450余人；共收到来自英国、德国、韩国、新加坡、港澳地区、国内90余家高校和科研院所的论文投稿300余篇，大会特邀报告6篇、分会邀请报告43篇、分会口头报告63篇、墙报160多篇；为了更好地交流，在大会报告环节之外，CNCLS19分为物理材料、表面增强拉曼、食品安全/生物医学/刑侦及其它等3个分会场进行邀请报告和口头报告，同时还专门设置了厂商技术交流报告分会场。 /span /p p & nbsp /p

撰者：张达奇拉曼光谱是探测单壁碳纳米管性质的重要手段。通过G模的峰型判定碳管的导电性（金属或半导体）和通过RBM模的拉曼频移计算碳管管径，是碳管拉曼光谱的两大主要应用。但是要通过分析拉曼光谱精确获得碳管的手性指数（n,m）仍然具有挑战，尤其是在仅有少波长激发的情况下。北京大学化学与分子工程学院李彦教授-杨娟副教授团队利用实验中观察到的金属管两个电子拉曼散射峰（ERS），发展了一种便捷、精确的金属管（n,m）指认方法。利用此方法，研究者可以只通过单一波长激发的拉曼光谱精确指认出金属管的（n,m），从而进一步建立起金属管光学、电学性质的手性结构依赖性。两个ERS峰的发现实验中作者首先对悬空的单根金属管进行了透射光谱测试以确定其电子跃迁能（Mii）的数值。在同一根碳管的拉曼光谱中可以分辨出分别位于M11+和M11-的两个ERS峰（图1a），这是对单根金属管两个ERS峰的报道。该峰源于金属管费米能级附件的电子对光生激子的非弹性散射作用，并在Mii处发生共振增强（图1b）。图1. （a）单根（13,7）碳管的拉曼光谱（红线：激发波长633 nm；绿线：激发波长532 nm）和透射光谱（黑线）。（b）碳管的声子拉曼散射（紫色箭头）和电子拉曼散射（蓝色与红色箭头）过程示意图。18种不同手性碳管Mii数值的获得基于以上发现，作者对不同（n,m）的碳管进行了测试。利用HORIBA Aramis拉曼光谱仪自动线mapping功能可以对悬挂于镂空沟槽上的碳管进行有效的定位和光谱测试。实验中一共得到了18种不同（n,m）的Mii数值，并拟合得到了定量关系式，为今后金属管指认提供了重要参考数据。此外，作者收集了11个（12,9）碳管的数据，发现管束、积碳等因素对碳管拉曼光谱有较为显著的影响。统计获得的ωRBM和M11波动差标示在图2b中。虽然M11受环境影响较大，但是M11的裂分值（即M11+- M11-）受环境影响的变化仅有±4meV。图2 （a）2n+m=33金属管的拉曼光谱，激发波长633 nm。蓝色虚线表示对ERS峰的拟合。（b）通过ERS指认的18个金属管（红色数据点）。基于ERS的拉曼光谱的优势相比于现有的瑞利散射光谱、偏振吸收光谱、可调激光拉曼等适用于单根碳管测试的谱学方法，基于ERS的拉曼光谱拥有以下三大优势：1仪器需求简单，测试便捷在该工作中，作者使用了HORIBA Aramis拉曼光谱仪，配备532nm、633nm、785nm三个常见的激发波长，通过仪器全自动切换，即可测试得到1.4-2.3 eV范围内的跃迁能数值。类似的显微拉曼光谱仪还有HORIBA XploRA, LabRAMHR Evolution型光谱仪，均可以满足相关研究者的需求，测试不再依赖于复杂的仪器搭建和调试。2测试精度高得益于HORIBA拉曼光谱仪的高分辨率和良好的噪声抑制水平，通过ERS测定Mii的误差仅为±1meV，远优于常见的瑞利散射光谱等电子光谱学手段~10 meV的误差。 3样品适用范围广针对硅基底上、表面活性剂包裹的、管束中的碳管作者在实验中均能测试得到ERS峰。图3 （a）单根（12,9）碳管（黑线）及含有（12,9）碳管的管束（绿线）的拉曼光谱，激发波长633 nm。（b）同一根金属管在悬空部分（黑线）和硅基底上部分（红线）的拉曼光谱，激发波长633 nm。此项研究工作得到了国家自然科学基金会和科技部的支持。相关工作发表在《Physical ReviewB》和《ACS Nano》上：Daqi Zhang, Juan Yang, EddwiHasdeo, Can Liu, Kaihui Liu, Riichiro Saito, Yan Li, Multiple electronic Raman scatterings in a single metallic carbon nanotube. Phys. Rev. B, 93, 245428 (2016).Daqi Zhang, Juan Yang, Meihui Li, Yan Li, (n,m) Assignments of Metallic Single-Walled Carbon Nanotubes by Raman Spectroscopy: The Importance of Electronic Raman Scattering. ACS Nano, 10, 10789–10797 (2016). HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

仪器信息网讯 2013年10月23日-26日，第十五届BCEIA举行。会议期间帕纳科展示了最新推出的ScatterX78 小角/广角附件及Epsilon 1能量色散型X射线荧光光谱仪。仪器信息网编辑特别采访了帕纳科中国区经理薛石雷，请他介绍了这两款新产品的最新特点。 帕纳科中国区经理薛石雷 　　X射线小角散射是研究纳米粒子的大小、形状及分布的重要工具。与激光粒度仪测试纳米粒度相比，X射线小角散射仪测定结果为一次颗粒的粒度分布，即使纳米颗粒不能很好的分散形成团聚，测试结果也不会受到影响。 ScatterX78小角/广角附件 　　薛石雷介绍说：&ldquo ScatterX78小角/广角附件虽然是一个附件，但是也可以当做一台仪器来看。它可以配置于Empyrean锐影多功能衍射仪系统上，完成过去一台专用的小角散射仪能够完成的所有工作内容，能够满足专业X射线小角散射研究人员的研究需求。该附件拥有0.08-78° 的连续角度范围，易于安装，不需要校准。&rdquo 　　&ldquo 从我们的观察来看，随着化工材料、食品科学以及新兴材料的研究，越来越多的材料科学研究人员利用X射线小角散射技术进行材料研究。在过去，如果要深入研究X射线小角散射信息，需要专门X射线小角散射仪来做，帕纳科以前也有这类仪器，做这方面研究的人员同时还得配备X射线衍射仪来研究晶体结构。而现在帕纳科推出ScatterX78 小角/广角附件，用户只要在原来的X射线衍射仪上配置该附件就可以满足研究要求，这样不仅节约经费、节省了仪器的占地面积。同时用户可以很好的借助X射线衍射仪这一平台，实现二维X射线小角散射，在使用的方便性方面将有很大优势。&rdquo Epsilon 1能量色散X射线荧光光谱仪 　　Epsilon 1是帕纳科最新推出能量色散X射线荧光光谱仪。据介绍，该仪器在全球发布还不到一个星期。 　　薛石雷介绍说：&ldquo 目前，能量色散X射线荧光光谱仪的发展颇受关注，其中一个比较重要的发展方向就是&ldquo 小型化、专机专用&rdquo 。Epsilon 1就是迎合这种发展趋势推出的仪器，它是一个系列，包括专用于油中硫、润滑油、制药、矿业、科研等不同行业的应用的仪器。它的特点是体积小、拥有内置的触屏计算机。另外，Epsilon 1在出厂前已经进行了预先校准，固化了无标定量软件，可以直接进行分析应用，操作人员只要按一个键就可以得到想要的分析结果，大大降低了对分析操作人员的专业要求。 帕纳科展位现场

仪器信息网讯 2019年11月3-5日，由中国物理学会光散射专业委员会主办，苏州大学、厦门大学承办的第二十届全国光散射学术会议(CNCLS20)在苏州同里湖大饭店召开，参会人数超600人，会议规模创历届之最。　　大会最后一天下午，吉林大学刘冰冰教授、新加坡南洋理工大学于霆教授、厦门大学任斌教授分别带来了精彩的大会报告。大会报告环节由中山大学陈建教授、吉林大学赵冰教授分别主持。报告人：吉林大学 刘冰冰教授报告题目：高压下限域碳材料的新结构和新性质　　吉林大学刘冰冰教授围绕新型碳纳米材料、半导体纳米材料等蕴含超硬、发光、超导性质的典型纳米体系在超高压下结构相变和物理性质的变化规律等方面开展了深入系统的研究工作，报告中其详细介绍了高压下限域碳材料的新结构和新性质。报告人：新加坡南洋理工大学 于霆教授报告题目：Light-matter Interaction in 2D Materials:from Graphene to Transition Metal Dichalcogenides　　新加坡南洋理工大学于霆教授长期致力于碳纳米材料、纳米金属氧化物及其复合物等方面的研究工作，特别是在石墨烯和其他二维材料的研究方面取得了突出的成绩。本次报告中，于霆教授介绍了其利用拉曼和荧光手段进行的一系列二维材料体系相关的研究工作。报告人：厦门大学 任斌教授报告题目：表面等离激元增强拉曼光谱：现状和机遇　　厦门大学任斌教授的报告从SERS增强的物理本源讲起，系统介绍了表面等离激元增强拉曼光谱的现状和机遇。其报告内容涵盖了：SERS技术中LSPR对SERS谱峰相对强度的影响 SERS的直接检测与间接检测方法 PERS技术研究电化学的表面和界面过程 高灵敏的电化学原位暗场光谱技术及电化学针尖增强拉曼光谱(EC-TERS)等。　　一场完美的学术盛宴，一定有一个美好的结束。三个精彩的大会报告之后，CNCLS20也进入了颁奖和闭幕式时刻，该环节由厦门大学任斌教授主持。中科院半导体所谭平恒研究员宣布青年优秀论文奖获奖名单（共5位，该奖项由HORIBA赞助）青年优秀论文奖获奖者与颁奖嘉宾合影苏州大学姚建林教授宣布优秀墙报奖获奖名单（共17位，该奖项由爱丁堡仪器赞助）优秀墙报奖获获奖者与颁奖嘉宾合影　　光散射专业委员会有一个优良的传统，老一辈的专家对年轻学者非常支持。在闭幕式的环节中，德国维尔茨堡大学Wolfgang Kiefer教授、北京大学张树霖教授、苏州大学顾仁敖教授等资深专家分别致辞。各位专家在致辞中回顾了中国光散射学术会议的发展历程，并分享了其中让人难忘的点点滴滴。在肯定中国光散射领域所取得成绩的同时，大家也对年轻一代提出了殷切的期望。德国维尔茨堡大学Wolfgang Kiefer教授致辞北京大学张树霖教授致辞苏州大学顾仁敖教授致辞　　北京大学张树霖教授说，虽然近代中国的自然科学是落后的，但是拉曼光谱学在国际上却是领先的。其强调，拉曼光谱是自然科学，做科学就要弄清楚科学的基础，研究的方法也一定要科学，一定要实事求；苏州大学顾仁敖教授回顾了其16届参会经历和感受，他说，光散射会议有很多优良传统，大家开会都很认真，讨论也很积极，到会率也很高，这个传统一定要保持。另外，顾仁敖教授对本次会议给出了很高的评价，他说光散射会议的规模逐年扩大，这也代表了我国光散射行业兴旺发展的趋势。中山大学陈建教授进行会议总结　　据介绍，本次600余名参会代表的地区涵盖了6个国家，18个省，4个直辖市，3个自治区，1个特别行政区。大会共收到论文摘要280余篇，开展了6场大会报告、44场分会邀请报告、58场分会口头报告、9场仪器展商报告，展出了181份墙报，并评出了5位青年优秀论文奖，17位优秀墙报奖。　　陈建教授说，这是一次学术氛围非常浓厚的大会，也是一次团结的大会，最终必然是一次非常成功的大会。本次会议无论在学术水准、办会水平，还是参会规模方面都创造了历届之最。总结中，陈建教授还对会务组的辛勤付出表示了特别的感谢!会议主席：苏州大学姚建林教授、厦门大学任斌教授，共同宣布CNCLS20闭幕。　　3天的时间，大家脚步匆匆穿梭于各会场中间，收获了很多，也成长了很多。相聚是美好的，但也是短暂的，不过每一个美好的结束，也都意味着另一个美好的开始。闭幕式结束之后，会议也宣布：第三届生物医学拉曼光谱学术会议将由华中农业大学承办(2020年11月6-8日，武汉)，第二十一届全国光散射学术会议将由吉林大学和北京理工大学联合承办(2021年8月中下旬，长春)。第三届生物医学拉曼光谱学术会议承办方华中农业大学韩鹤友教授给出了去武汉参会的“6大理由”受吉林大学刘冰冰教授委托，北京理工大学张韫宏教授代表第二十一届全国光散射学术会议承办方进行长春及吉林大学的相关介绍志愿者合影

2024年7月24日，由国家纳米科学中心牵头，中国计量科学研究院 、北京信立方科技发展股份有限公司等单位参与起草的国家标准GB/T 44223-2024《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》正式发布，并于2025年2月1日起实施。该标准由TC279（全国纳米技术标准化技术委员会）归口 ，主管部门为中国科学院。随着纳米科技的迅速发展，纳米材料的粒度表征已经成为评估材料特性的关键指标之一。动态光散射法粒度分析仪凭借其卓越的测量能力，成为亚微米及纳米级颗粒粒度分析的常用仪器。然而，现有的标准和技术规范体系尚未覆盖该类仪器的技术要求指标，中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会相关专家在组织多次粒度仪量值比对活动的基础上，倡议提出制定针对动态光散射法粒度分析仪设备性能要求和评价的国家标准，以推动颗粒技术的标准化发展。该标准主要介绍了动态光散射法粒度分析仪的主要技术要求，以及仪器准确性、重复性的试验方法。标准主要起草单位包括国家纳米科学中心 、中国计量科学研究院 、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心） 、珠海真理光学仪器有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、华南师范大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、珠海欧美克仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、广州特种承压设备检测研究院 、上海思百吉仪器系统有限公司 、冷能（广东）科技有限公司 、中国计量大学 、山东理工大学 、北京信立方科技发展股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、安泰科技股份有限公司 、安东帕（上海）商贸有限公司 、中国合格评定国家认可中心 、北京粉体技术协会 、中国颗粒学会 。为了帮助业内人士深刻理解这一重要标准，以标准规范纳米粒度仪的技术指标，接下来，本网将邀请标准主要起草人——国家纳米科学中心高级工程师朱晓阳对该标准进行深入解读，敬请期待。

英国国家物理实验室（NPL）和曼彻斯特大学建立了新的联合设施——散射扫描近场光学显微镜（s-SNOM）。该设施位于英国曼彻斯特大学，能够在宽温度范围内为产业界提供纳米级、非接触、非破坏性近红外和可见光波长的多功能光电表征。该设施能够提供详细纳米级信息的能力，对于增强或实现依赖于各种低维和纳米工程材料及其光电特性的量子技术至关重要。通过该设施，NPL和曼彻斯特大学将为英国工业界提供纳米光电子学和纳米光子学量子技术方面的战略竞争优势。预计这些技术对于未来十年的数字基础设施、医疗保健、能源和环境以及英国的安全和恢复能力至关重要。

超高灵敏度探测和超高空间分辨率成像是所有光学探测和成像工具的终极奋斗目标，将二者结合起来将成为揭示微观世界物理和化学现象及其本源机理的强大武器。拉曼光谱通过光与分子的非弹性散射光谱信息揭示分子内部的转动和振动形态，是识别分子化学结构的有效手段，也是研究分子结构变化的重要工具，已经广泛应用于自然科学的各个领域。在过去的几十年里，科学家们一直致力于探索和开发各种方法，提高拉曼光谱探测的信号灵敏度和成像的空间分辨率，以实现更小基团乃至单个分子的化学识别成像这一宏伟的目标。 　　2013年，中国科学技术大学的董振超和侯建国研究团队利用基于STM技术的针尖增强拉曼光谱(TERS)，成功实现了分子尺度上亚纳米空间分辨率的单分子光学拉曼成像(Nature 498, 82-86, 2013)，该研究成果入选2013年度&ldquo 中国科学十大进展&rdquo 。然而传统的拉曼增强原理(Rev. Mod. Phys. 57, 783-826, 1985)难以解释实验上观察到的亚纳米空间分辨率的物理根源，因而对该实验的物理解释成了困惑学术界的一个亟待解决的难题。最近，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室(筹)光物理重点实验室研究员李志远带领博士生张超和陈宝琴，基于分子在TERS系统的纳米间隙(nanogap)中的自相互作用，提出了一种对传统的拉曼增强原理进行修正的方法，成功解释了利用TERS得到亚纳米空间分辨率拉曼成像的物理机制。在此基础上，发展了一套普遍适用于微纳光学结构的新拉曼散射理论。 　　实验中所用的TERS系统结构如图1a所示，尖端半径为25 nm的银探针距离银衬底2 nm。研究小组经过严格电磁场计算发现局域场强半高全宽为11 nm，也就是说，纳米间隙的电磁场&ldquo 热点&rdquo (hot spot)的光斑尺寸为10 nm左右。从物理直觉上来说，这么大的光斑是不可能揭示分子内部的化学结构的(要求分辨率小于1 nm)。根据传统的拉曼增强理论，基于纳米间隙表面等离激元(SPP)共振增强导致的拉曼信号增强因子为G=GEGR&asymp (E/E0)4，其中GE和GR分别是分子拉曼激发过程和辐射过程的增强因子(图2a和2c)。也就是说，实验中观察到的拉曼信号增强因子接近于局域场振幅增强E/E0的四次方，对应的拉曼信号成像的空间分辨率在10 nm左右，无法解释实验中观察到的亚纳米空间分辨率的现象。传统理论和实验观测结果存在巨大的鸿沟，意味着某些不为人知的物理机制在后面起关键的作用。 　　在解决这个疑难问题中，研究小组注意到在光和分子的相互作用中，除了拉曼散射(非弹性散射)，还普遍存在着瑞利散射(弹性散射)。但是自拉曼效应发现以来，在传统的拉曼散射理论，包括表面增强拉曼散射(SERS)和TERS理论中，瑞利散射均被认为对拉曼散射没有贡献，因而完全被忽略。在真空中或者其他普通环境的拉曼光谱测量中，这种想法是合理的。但是在如图1a所示的金属纳米间隙中，分子对入射光在拉曼激发过程产生的瑞利散射光，将与纳米间隙的SPP发生共振耦合，形成多重散射作用，使得电场的幅度明显提高，同时，空间局域化效应显著增强。另一方面，分子拉曼辐射过程所产生的拉曼信号，也将通过纳米间隙SPP与分子自身产生多重瑞利散射作用。考虑到分子在纳米尺度间隙中的这种多重瑞利散射的自相互作用，局域场与分子有很强的近场相互作用(图2b和2d)，因而需要对局域场做进一步的修正。在这一崭新的物理理解的基础上，基于严格的理论推导，研究小组获得了考虑分子自相互作用下修正的拉曼增强因子GS=GEGRGE,SGR,S&asymp g4(E/E0)4，其中GE,S&asymp g2和GR,S&asymp g2分别是在分子激发过程和辐射过程增强因子的修正因子，它与分子的大小、位置、指向，以及针尖与衬底的间隙等有密切关系。根据该理论对上述TERS系统进行了数值模拟，发现其局域场强半高全宽为1.3 nm(图1b)，对应拉曼信号成像空间分辨率到达1 nm，从而成功解释了TERS系统中亚纳米分辨率的物理机制。从物理上说，通过分子与纳米间隙的自相互作用(体现在g4因子上)，探针和分子的相对位置与分子拉曼信号的空间关联程度显著提高，入射光在纳米间隙中形成的&ldquo 热点&rdquo 将变成&ldquo 超级热点&rdquo (super-hot spot)，其光斑尺寸将从原始的10 nm量级缩小到1 nm量级。利用这样的光斑做拉曼光谱扫描成像，完全能够获得亚纳米的空间分辨率。 　　新的拉曼散射理论通过引进长期被学术界忽略的一个重要物理因素，即分子的瑞利散射，简单而有效地解释了单分子光学成像领域的一个非常重要，然而又令人十分困惑的实验观测结果。虽然在普通的环境中瑞利散射可以忽略，但是在当今以及历史上许许多多在微纳米尺度上开展的拉曼光谱探测实验，如SERS和TERS，该因素必须予以高度的重视。该理论及其在SERS和TERS上的应用，将有助于加深人们对纳米尺度上光与物质相互作用的理解，同时对于实现更高分辨率的拉曼成像技术以及更高灵敏度的拉曼光谱探测提供十分有益的思路。相关的理论工作发表在Journal of Physical Chemistry C 【Vol. 119, pp. 11858-11871 (2015)】上。 　　以上研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部和中科院项目的支持。 图1 未考虑和考虑分子自相互作用的纳米间隙中局域场强分布图 图2 未考虑和考虑分子自相互作用的纳米间隙中分子的拉曼散射原理示意图

由于运用光散射参数的组合不同，形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论，米氏散射理论，夫朗和费衍射，衍射式散射，全散射，角散射等，不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。 　　米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解，它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例，仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此，应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广，在小粒径范围测量的极高精度，受到了广泛认可。

一、胶原纤维研究 胶原纤维是人体各种器官（如骨、肌肉）中关键的组成成分之一。胶原纤维拥有复杂的微纳生物结构，这种结构的有序排列使胶原纤维能够表现出优异的生理性能，同时，这种结构的改变会导致其生理特征的急剧变化。劳损、骨折等常见疾病的发病机理就与胶原微纳结构变化密切相关。如何观测并理解胶原纤维微纳尺度的结构变化是治疗相关胶原类疾病的关键所在。 近日，中国科学院物理研究所陈佳宁课题组利用散射式近场扫描显微镜（IR-neaSCOPE）对胶原纤维进行纳米分辨率红外扫描成像。该研究通过在组织切片表面近场测量紧凑排布的胶原纤维簇，对胶原纤维的纳米周期性横纹结构进行量化分析，并观察到胶原纤维发生的横纹倾斜现象。该研究借助胶原晶格模型解释其现象的产生机理，揭示了胶原纤维内部分子间可能存在的滑移位错形变。 该结果有助于人们理解胶原结构失序时胶原纤维可能发生的纳米结构变化，为解读胶原类疾病的发病机理提供了新思路。同时，该工作展示了s-SNOM在生命科学中对于生物微纳尺度结构研究的广阔应用前景。相关结果发表在近期的《Nano Research》上。该工作得到了重点研发计划、自然科学基金，中国科学院战略重点研究计划的资助。 二、生物催化（MOF体系）研究 生物催化转化在生物体中，如多酶催化联，在不同的细胞膜区隔的细胞器中高效率地进行。然而，在自然系统中模拟生物催化联过程仍然具有挑战性。 近日，华东师范大学李丽老师课题组报道了多壳金属有机骨架（MOF）可以作为一种层次化的支架，在纳米尺度上对酶进行空间组织，以提高联催化效率。 研究人员通过外延逐壳过生长的方法将多壳MOF包裹在多酶上，其催化效率是溶液中游离酶的5.8~13.5倍。重要的是，多壳MOF可以作为一个多空间隔室的纳米反应器，允许在一个MOF纳米颗粒中物理分隔多个酶，以便在一个锅中进行不相容的串联生物催化反应。研究人员使用纳米傅立叶变换红外光谱(Nano-FTIR)来解决与多壳MOF中的酶相关的纳米振动活性的不均一性。多壳MOF能够根据特定的串联反应路线方便地控制多酶的位置，其中载酶1和载酶2的壳沿内到外壳的紧密定位可以有效地促进质量传递，从而促进高效的串联生物催化反应。 这项工作有望为设计高效的多酶催化联反应提供新的思路，以鼓励其在许多化工和制药工业过程中的应用。 三、原位液相活体细胞研究 近日，德国attocube systems AG的工程师Korbinian联合德国慕尼黑大学Fritz Keilmann课题组报道了基于散射型纳米红外成像与光谱技术在液相环境关于纳米颗粒和活体细胞的定量研究。纳米红外光谱与成像的液相探测基于一个由10 nm厚度的SiN薄膜和金属液相池组成，通过扫描探针在针形成有效的红外探测近场对吸附（浸润）在SiN另一侧的纳米颗粒或活体细胞进行原位液相扫描。 液相原位纳米红外成像与光谱下的A 549癌细胞 这项工作是基于反射式光路的散射型扫描近场显微镜（s-SNOM）和nano-FTIR建立的原位液相样品池，通过搭配波长可调谐的红外激光器，有希望拓展从近红外（特别是近红外II区）到中红外（全指纹区覆盖）乃至远红外的全红外波段的液相环境下材料和细胞的纳米尺度探测。

作者：马尔文仪器公司纳米颗粒及分子鉴定产品营销经理 Stephen Ball 　　动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术，其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中，马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理，并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。 　　通过观察散射光，可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性，如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联，并在近几十年间经过不断完善，目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效，可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。 　　理论上，光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似，但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别，从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如，某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定，从而成为生物制药应用中高效的选择方案。 　　撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域，尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性，从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。 　　了解基本知识 　　当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时，第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单，而这直接源于它的测量原理。 　　由于热能，溶剂分子不断运动，和悬浮的颗粒物产生碰撞，使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度，这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS)，但现在通常称作动态光散射法(DLS)。 　　斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系： 　　 　　其中，D = 扩散速度， k = 波尔兹曼常数，T = 绝对温度，h = 粘度，DH = 流体力学直径 　　上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下，如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度，但很多商用仪器还是会对温度进行测量 而对于许多分散剂，尤其是水而言，粘度是已知的。在很多情况下，DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。 　　DLS的优势 　　DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据，这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显&mdash &mdash 一般分析只需要几秒钟的时间，并且分散剂的选择余地比较大，不管是水性还是非水性的，只要它们呈透明状并且不太粘稠，就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小，最少时只需要几微升即可，这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。 　　实际上，DLS法在测量0.1 nm ~ 10 µ m范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出，对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲，检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制，但对致密颗粒而言，沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如，对于密度为10g/ml的颗粒，最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。 　　无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量，可分析的浓度范围最低可至0.1ppm，最高可达40%w/v。不过，由于样品浓度会大大影响其外观尺寸，因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。 　　上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm)，使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如，它特别适合检测平均粒径的细微变化，这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性 它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆，当用于药物的蛋白质研究时，这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。 　　DLS法的局限性 　　DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进，或对DLS技术进行改进来加以克服 但在区分仪器类型，尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言，它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说，DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因： 　　&diams 存在较大的颗粒 　　超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者，如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。 　　&diams 沉淀 　　这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖)，但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。 　　&diams 分辨率较低 　　DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集，且存在三种以上的粒度分布差异时，DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下，建议最好在测量之前对样品进行分离 而在测量方法上，则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。 　　&diams 多重光散射 　　多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射，在较致密的样品中，这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90° 的角度进行测量，大大抑制了这一现象，从而扩大了该技术的测量范围。 　　&diams 分散剂的选择 　　虽然大多数分散剂都适用于DLS，但如果分散剂粘度大于100mPa.s，往往会影响测量的可靠性，另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度，采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响，但可以通过使用窄带滤波器来解决，以排除荧光杂散光的影响。 　　界定DLS检测仪的特性 　　上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术，灵敏度都是最基本的要素，对于DLS系统，这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时，具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量，但对于在这些功能方面要求不高的应用而言，替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括： 　　&diams 激光源 　　具有低噪特性的稳定激光源最为合适，如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器，但价格要贵得多 低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。 　　&diams 光学设置 　　光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时，可使系统简便而经济高效，为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。 　　当实验需要灵敏度更高，或样品浓度更高时，最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪，采用非侵入式背散射检测器 (NIBS)，将测量角度调到175o(参见图1)，扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品，因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性，同样也排除了大灰尘颗粒的影响。 　　在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件，其提供的信噪比优于传统的相应部件，从而大大提高了数据质量。 　　&diams 检测器 　　检测器有两种类型：一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT，另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%，远远优于替代产品PMT4-20%的效率，从而使数据收集最大化，测量速度更快、质量更高。 　　要获得精确的DLS测量，另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样，颗粒的布朗运动也直接和温度相关，因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如，在环境温度下对水性体系进行测量，1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差，超过ISO13321 [1] 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412[2] 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿，DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。 　　比起在检测仪外部连接水浴装置，内置温度控制器在使用上更加方便，在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外，具有高性能控制系统的仪器，既能进行快速的系统预热，又能迅速调整温度，从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。 　　日常使用 　　当选择仪器时，评估整体性能特点尤为重要。然而，如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼，甚至不想再去用它。因此，当需要在最终几个备选仪器之间进行选择时，以下几个问题是值得考虑一番的： 　　&diams 我最重要的需求是什么：速度还是准确性? 　　&diams 我的样品粒径的范围? 　　&diams 我要测量的样品属于什么类型，比如是否有毒?或者具有特别强的腐蚀性? 　　&diams 今后仪器的操作者是专家还是新手?他们具备多少关于光散射的专业知识? 　　速度与准确性 　　DLS测量通常成批进行，样品通常不同、且体积较小。测量时间一般按照能达到要求的重复性水平设置，但一般不大会超过几分钟。不过，分析效率可能因样品制备和系统清洗要求而有所不同，不同系统的使用方便性也会有较大的差异。如果DLS系统被用作 GPC/SEC 检测器，系统将设置为流体工作模式。由于样品流经仪器，为达到必要的精度，测量必须在短短几秒钟之内完成。 　　具有良好测试速度和准确性的仪器通常都价格较高，但考虑使用寿命期的成本更为重要。考虑到因不能满足重复性标准而进行反复实验所花费的时间和成本，以及因仪器装备不能满足常规实验室使用要求而造成的分析效率下降等因素，更昂贵一些的系统也许更能体现物有所值。 　　适用于各种样品类型的比色皿 　　大多数光散射系统在批量样品分析期间使用各种比色皿池或比色皿来盛放样品。它们通常是塑料(通常是聚苯乙烯)、玻璃或石英材质的，但大小各不相同。样品的最小用量取决于光学设置，通常为2-3 ml。不过，如果不考虑任何样品回收要求，也有一些系统测量只需要2µ l的样品用量。 　　一次性塑料比色皿无需清洗，消除了交叉污染的风险，特别适用于盛放有毒材料 有些比色皿只有50 &mu L大小。采用比色皿可以避免产生&lsquo 非比色皿&rsquo 系统(即把样品直接放在玻璃片上进行测量)因清洗不彻底而导致测量不准确的问题。石英比色皿具有更佳的测量质量，尤其是用于低浓度或小粒径样品时，这是因为石英材料具有优异的光学特性和抗划伤性。 　　减轻分析负担 　　光散射通常只是许多研究人员在实验室中常规使用的多种技术之一。仪器操作者可能不是光散射方面的专家，因而仪器操作的简便性是很有帮助的。 　　一些DLS系统在数据收集过程中即对数据进行评估，剔除因大颗粒存在而被污染的结果。这类些系统有助于提高样品制备的速度和容许范围。粒径大于10微米的颗粒主要发生向前散射，因此含背散射检测器的仪器对这些颗粒的存在不太敏感。测量浓度范围宽的系统尽可能降低了样品稀释的需求，进一步提高了测量效率。 　　大多数现代化测量系统在数据采集过程中都无需操作员干预，从而减少了分析师的工作量，并提高测量的可重复性。但是有些比较复杂的样本可能需要采用特殊方法进行测量，因此应在标准操作程序(SOPs) 中包含这些特殊方法，从而确保应用的标准化。 　　虽然自动测量现在已很普遍，但在内置数据分析支持程度方面，不同仪器之间的差异很大。如果是给非专业人员使用的光散射测量系统，那么含有内置数据分析和专家意见的先进软件将极富价值，就好像在电话另一端有一位可靠的、活生生的专家一样。 　　总结 　　DLS是一项比较成熟的技术，可为各种类型的样品进行粒径和分子尺寸测量。因此，在选择仪器时，必须将系统能力与用户要求紧密联系起来，使两者相匹配。光散射系统在测量粒径的同时，还可以测量分子量、蛋白质电荷和Zeta电位，甚至还能具有微流变学测量功能。 　　不同系统之间的灵敏度有很大差别，如同在高浓度下也能进行测量一样，也可对各种大小的颗粒或分子进行有效的测量。与那些90o 度探测器相比，背散射仪器具有很实际的优势。 　　除了性能以外，还有其它因素也会影响仪器使用寿命期内的价值，包括易于清洁 能获得的支持以及友好的用户软件界面。无论是什么规格的仪器，最好的建议是在购买前进行测试，看看你能否轻松得到有用的数据。DLS问世已经多年，因此不论你的用途是什么，你都可以期望拥有一套有使用针对性的、富有成效并且易于操作的测量系统。 　　结束 　　参考文献： 　　[1] ISO 13321 (1996) 粒度分析 - 光子相关光谱。 　　[2] ISO 22412 (2008) 粒度分析 - 动态光散射 　　[3] GPC / SEC静态光散射技术说明，(马尔文仪器公司白皮书)。下载网址：www.malvern.com/slsforgpc 　　[4] www.malvern.com/aurora 　　图片 　　图1：DLS系统的关键组件包括(1)激光器，(2)测量单元，(3)检测器，(4)衰减器，(5)相关器和(6)数据处理PC。探测器可置于90° 或更大的角度，例如这里所显示的NIBS检测器设置在175° 。 　　图2：在悬浮液稳定性研究中采用Zeta电位对粒子之间斥力进行量化 　　laser:激光器 　　attenuator:衰减器 　　detector:检测器 　　digital signal processor 数字信号处理器 　　correlator:相关器 　　Electrical double layer:双电层 　　Stern layer：严密电位层 　　Diffuse layer：扩散层 　　Negatively charged particle：带负电荷的颗粒 　　Slipping plane：滑动面 　　Surface potential：表面电位　　Zeta potential：Zeta电位 　　Distance from particle surface：到颗粒表面的距离

1998年初秋，我第一次离开故乡，踏上了来重庆的求学之路，心中的喜悦和忐忑夹杂在一起。喜悦是对即将到来的大学生活的向往，而忐忑则是对未来的迷茫，我会在这高等学府里遇见什么呢？我的人生之路又将如何呢？随后，四年本科和四年半的硕博连读（图1），求学生涯是那么的匆匆忙忙、转瞬即逝。九年间，我如饥似渴地学习，了解了很多新东西，掌握了很多新知识，但是，我要做什么？我能做什么？我内心仍然很迷惘。2007年，在导师黄尚廉先生的辅导下，我第一次撰写了国家自然科学基金（National Science Foundation of China, NSFC）申请书，并获得青年项目资助，随即开始从事面向显示的光栅光调制器的研究，这才算真正开始了自己的科研工作。2007年到 2009年，我的工作重心逐步过渡到基于光调制器的光谱检测领域，并于2009年再次获得NSFC面上项目资助。同年，我获得国家留学基金委资助，到加州大学伯克利分校访问。这是一所世界著名学府，有众多耳熟能详的著名学者，有世界顶尖的科学研究实验室，特别是当时的纳米加工实验平台让我见识了更多的纳米光学前沿研究工作。也正是这次访学，使我眼界大开，更加明晰了我的研究方向。图1 2006年冬，博士毕业答辩2010年回国以后，我注意到自己前期开展的光栅光调制器研究与在伯克利访学期间从事的碳纳米管相关研究之间有很大的差异。如何把二者有机结合起来？如何把新型的纳米材料研究与自己的光学工程学术背景相结合，做一些有创新性的工作？这些问题一直回荡在我脑海里。碳纳米管有极大的比表面积，可以吸附更多的金属纳米结构，将有可能产生强的局域电场，如果将它与拉曼光谱检测结合，有可能实现痕量分子的检测，这种检测在食品安全、水污染等领域有着重要的研究意义。为此，我把自己研究的注意力转移，集中到表面增强拉曼散射机理和基底的构筑方向上，开始了拉曼散射的研究。2013年，我获得了第三个自然科学基金项目资助，开始“基于金纳米粒子修饰碳纳米管阵列三维结构的光流控SERS（surface-enhanced Raman scattering，表面增强拉曼散射）微系统研究”，实现了痕量分子（液态）的检测。有一次去中科院重庆绿色智能研究院交流学习，有幸认识了在拉曼光谱领域有深厚功底的刘玉龙老师，他给了我很多拉曼散射研究方面的建议和意见（图2）。随后，我成为了《光散射学报》编委委员，参加了多次的光散射学会的学术会议，和光散射学会的前辈和同行有了更多的学术交流，对拉曼散射的理解也不断的加深，我的一些研究思路也得益于和他们的不断讨论。我的第一个博士生张晓蕾的课题为“碳纳米管/银复合结构的拉曼增强机理和实验研究”，我们采用磁控溅射和高温退火的方法将银纳米粒子修饰到碳纳米管管壁。其中，溅射银的厚度、退火温度、气体配比、退火时间等参数都需要多少次的实验和摸索，张晓蕾博士经常在实验室工作到深夜。攻读学位期间，她两次拿到博士研究生国家奖学金，获得王大珩光学奖高校学生奖等一系列奖励，并于2018顺利毕业（图3）。我经常会回忆起和她一起工作情景，讨论实验方案，开展实验过程，探索过程的艰苦，看见实验结果的喜悦，点点滴滴都是那么的难以忘怀。图2 2018年，刘玉龙老师来重庆大学指导工作图3 2018年夏，第一个博士生张晓蕾毕业答辩2018年，我的工作面临一个重要的选择：是继续深入研究纳米材料和构筑纳米结构为主？还是以SERS检测技术为主，并逐步在国民经济的重要领域开展应用探索？我选择了后者。这种方向的选择带来了很多新的问题，经费紧张，加工困难、博士生招生受挫等等。那些日子工作压力非常大，开车上下班的路上脑子都是增强拉曼散射新思路的构想。本来就消瘦的我，加上愁容满面，同事们经常怀疑我患病了。很幸运，我于2018年第四次获得NSFC项目资助，开展“全光纤表面增强拉曼散射气体检测关键技术研究”。气体的拉曼散射截面小，其拉曼信号非常微弱，SERS基底的构筑、拉曼信号收集效率等都需要进一步的优化和提高。在这个研究过程中，我们考虑在SERS定量检测方面做一些工作，我们以碳纳米管和石墨烯有典型特征拉曼峰为参照，构筑了自标定SERS基底，在增强拉曼信号的稳定性方面做了大量的工作。这里不得不提到我的一个硕士研究生尹增鹤，他刚刚入校的时候，和我讨论研究方案，分析实验结果总是显得很懵，我曾一度担心他不能按时毕业。没想到，他经过三年的努力，在自标定理论机理和实验方面做了大量深入的探索，极大提高了SERS基底的性能，他也获得了2019年重庆市优秀硕士学位论文奖；这也是我作为导师以来，培养的第一个获得省部级学位论文奖的学生。2019年，由于在光栅光调制器、微型光谱仪以及拉曼光谱检测技术领域的工作成绩，获得了重庆市杰出青年基金的资助，它既是奖励，也是鞭策。2020年以来，根据科研工作的需求，同时考虑到自己在学校主要讲授《物理光学》和《傅里叶光学》等课程，有不错的理论基础，我对波导增强拉曼和SERS耦合的产生了研究兴趣。我的研究工作进一步扩展到波导-SERS双增强拉曼传感领域，我的思路是把拉曼增强传感器和拉曼光谱采集系统一体化设计，并集成在一片光子芯片上；2021年，这个思路使我获得了第五个NSFC项目资助。波导-SERS双增强芯片的研究，有望在拉曼传感器性能、拉曼光谱仪体积、应用场合等多个方面取得新的突破；但其中有太多的科学问题和技术问题需要解决，真是路漫漫兮！过去的十多年里，我所在的“光微纳器件及系统”研究小组为解决现场光谱检测系统难以实现小型化、高一致性、高灵敏度等问题，以光微纳器件及系统中光调制技术及器件研究为基础，提出了将MEMS光调制器与单点探测器结合的近红外光谱检测的新方法，实现了近红外光谱仪的微型化，极大程度上减小了光谱仪的台间差，为近红外快检技术的大规模应用打下了良好的基础；随后将研究从吸收光谱进一步拓展到散射光谱，开展了表面增强拉曼散射技术研究，揭示了SERS增强检测中光子、表面等离子激元、分子间耦合相互作用和自标定机理，完成了表面增强拉曼器件和便携式拉曼光谱仪研制，在现场快检光谱学方面形成了一定的研究特色（图4）；我们获得了2020年度重庆市技术发明二等奖。今年的十一月中旬，我参加了颁奖大会，高兴的同时，我更感到责任重大（图5）。图4 研制的各类型光谱仪，SERS器件图5 2021年初冬，参加重庆市科学技奖励大会过去的十年，我国的拉曼散射、增强拉曼散射、拉曼光谱仪、拉曼光谱应用等研究都获得了蓬勃发展；十年岁月，我把青春留在实验室、讲台上，也留在了每一个SERS和拉曼光谱检测的新构想里；十年时光，见证了我科研工作中的风风雨雨，也见证了我成长路上的喜怒哀乐。“无情岁月增中减，有味科研苦后甜”，人生路上的下一个十年，我将继续在拉曼散射研究路上奋力前行！作者简介： 张洁，重庆大学，教授。主要研究方向：增强拉曼散射，拉曼光谱系统。作为项目负责人，主持国家自然科学基金五项、国防特区科技创新项目一项、重庆市杰出青年基金一项等。获2020年度重庆市技术发明二等奖（排名第一）。

2023年1月4日下午，中国散裂中子源（CSNS）微小角中子散射谱仪成功出束，开始带束调试。微小角中子散射谱仪由广东省科技厅资助，是国际首台飞行时间多狭缝微小角中子散射谱仪，兼具常规小角、极化小角和多狭缝微小角模式，配备液体、高温、流变、停-留、磁场、小角/广角X射线等样品环境和实验条件，可同时测量0.3-1000纳米的多尺度范围，获取样品的中子衬度分布、绝对质量、基本形状以及散射体之间相互作用等信息。微小角中子散射谱仪是CSNS第四台出束的合作谱仪，2019年11月开始建设，时逢疫情，微小角中子散射谱仪项目组、中子科学部相关专业组、高能所东莞研究部相关部门团结奉献，协力创新，克服谱仪建设期间疫情的多重影响，攻克激光辅助多狭缝位置调节、陶瓷基体高位置分辨GEM探测器等首创关键技术，保证了谱仪设计、研制、安装与调试的顺利实施。首次出束测试获得的小角模式样品处中子飞行时间谱、微小角模式VSANS探测器处中子强度分布等结果表明谱仪光路与设计相符，标志着谱仪多狭缝技术方案有效实现，机械设备研制与安装成功。微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关，例如：生命科学领域信使疫苗结构和作用机理、化学领域高分子基特种纤维加工成型关键技术、材料科学领域量子材料结构和性能关系、能源科学领域电池隔膜形貌调控等。微小角中子散射谱仪也将与CSNS已运行的小角散射谱仪互补，广泛应用于生物、医药、化学、材料、环境、物理等多学科领域研究，为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究平台支撑。

上一章（电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子（一））中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系，今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子（BSE）。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后，重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高，其在试样中的作用深度也远深于二次电子，通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下，大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度，但是这种说法并不完全正确。背散射电子（BSE）和衬度之间有些什么关系？A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系，在整个原子序数范围内，BSE的产额都是随原子序数的增大而提高，而且差异性高于SE（见图1）。所以，这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过，这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数，它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系，甚至在部分情况下，BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额，只不过BSE产生的深度相对SE更深，所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过，如果对表面形貌不是特别关注的情况下，可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候，由于BSE不易受到荷电的干扰，较SE像会有更好的效果（见图2）。在前一章的SE章节中，我们已经介绍过这部分内容，这里不再赘述。图2（左图）5kV， SE图像 （右图）15kV，BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候，有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处，对其阴阳面的进行判断。在这方面，大角度的SE和BSE因为对称性的关系，在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样，所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感，处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时，朝向探测器的阳面信号不受阻碍，背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收，而下部分则由于无法绕行从而产额降低，此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号，在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致，从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同，我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时，阴影效应会显得比较明显，而随着凸起区域高度的逐步降低，当处于阴面的低角SE能够完全绕行时，此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点，在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播，不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的，但是如果探测器不采集所有方向的BSE，而是只采集一侧的BSE，阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大，而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行，所以这种差异要远高于SE。换句话说，利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外，我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度，SE要强于BSE；对于通道衬度，BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上，简单总结一下，BSE以成分为主，兼有一定的形貌衬度，电位衬度较弱，不过通道衬度较强，抗荷电以及阴影衬度也都强于SE，详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类？在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后，接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件，我们也要对BSE细致的分类，并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分，弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量，非弹性散射的BSE能量要稍低一些，从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说，从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上，还是空间分布上，BSE都表现出不同的特点，在此进行逐一说明。A. 高角BSE： 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况，经过样品原子散射碰撞的次数也少，且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高，相对作用深度也较小，且和形貌关系较小。因此，高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外，当试样表面有不同取向时，不同取向的原子密度不同，也会影响直接弹性散射的概率。所以，高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而，在多相的情况下，高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度；在试样抛光平整的情况下，高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高，因此其立体角很小，所以在所有BSE中相对来说占比也较少，信号相对偏弱。B. 中角BSE： 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE，角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低，因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高，在试样表面的作用深度有所增加，其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度，不过由于出射角度依然比较大，作用深度也并不深，分辨率也没有受到太大的影响，依然可以维持在较高水平。而且，由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE，因此，中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题，就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子，通常在20°～60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低，因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高，作用深度有了较为明显的加深。相应的，低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化，而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此，低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度，但是相对能够体现的表面细节不多，且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高，因此在荷电效应很强时，也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类，我们把这三种BSE先简单的总结一下，如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE，接下来，我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE，具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感，再根据前面提到的BSE的阴影衬度，将两者结合起来，便可产生强烈的阴影衬度。 例如，对于试样上的一个凸起来说，各个方向产生的BSE信号是对称的，但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE，那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多，而背向这个方向的信号就明显偏少，反映在图像上就会出现明显的阴阳面，从而提高了图像的立体感。(右图)立体感稍弱，且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性，这种不对称性主要是人为故意造成，常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。 图12 二维材料,Low-Loss BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强

1957年，安东帕公司作为一个机械加工厂，构建了世界上首台商业化的小角X-射线散射分析仪—Kratky Kamera。此后，安东帕生产的数百台SAXS仪器被销往、安装并运行在全球各地的研究实验室中。截至2017年，安东帕小角X-射线散射仪已经有60周年，这60年里安东帕为了满足科学家的需求，不断积累经验与创新技术，先后推出了KKK SAXS Camera、SAXSess、SAXSpace、SAXSpoint和SAXSpoint 2.0等一系列的开拓性实验室SAXS仪器，为各种实验想法的实现提供了最佳方案。客户的支持和信任是我们的动力，而满足客户的需求是我们永恒的目标。为感恩和回馈客户，安东帕总部于2017年9月26-27日在奥地利格拉茨特别举办以“SAXS eXcites”为主题，“Curious minds are the engine of innovation in X-ray scattering富有求知欲者是X-射线散射的创新引擎”为口号的“国际小角X-射线散射学术研讨会 2017”60周年庆祝活动。 研讨会将汇集全球公认的尖端科学家、青年科学家和互补领域的与会者，以“洞察小角X-射线散射多样性及其各种应用”为中心，旨在反映最新发展趋势，提供一个交流和思想碰撞的平台。您将有机会拓宽国际视野，接触到相关领域的各位科学家：Otto Glatter (Graz University of Technology, Austria) “From Dilute Solutions to Hierarchically Organized Dense Systems - Application of Scattering Methods in Soft Matter Science” “从稀溶液到分级组织高浓体系-散射方法在软物质科学中的应用”Dmitri Svergun (EMBL, Germany) “Small angle X-ray scattering on biomacromolecular solutions: current progress and perspectives” “小角X-射线散射对生物大分子的解决方案：当前进展与展望”Jill Trewhella (The University of Sydney, Australia) “Small-Angle X-ray Scattering: an Effective Probe of Biomolecular Structure to Understanding Function” “小角X-射线：研究生物分子结构功能得有效手段”Mitsuhiro Shibayama (The University of Tokyo, Japan) “Probe-SAXS and Deformation Studies on Nano-composite gels with 2D-Pair Distribution Function Analysis” “SAXS检测和2D-对分布函数分析对纳米复合凝胶的形变研究”Andreas Thünemann (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), Germany) “SAXS for the determination of the size distribution of nanoparticles: Application in catalysis” “SAXS测定纳米颗粒的粒径分布：催化方面应用”Detlef Smilgies (Cornell High Energy Synchrotron Source, Cornell School of Chemical and Biomolecular Engineering, USA) “In-situ Real-time Studies of Soft Materials Using GISAXS and GIWAXS” “使用GISAXS和GIWAXS对软质材料的原位实时研究”Michal Hammel (Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory, USA) “X-ray solution scattering (SAXS) combined with crystallography and computation: defining accurate macromolecular structures, conformations and assemblies in solution” “SAXS结合晶体学与计算来准确测定溶液中的大分子结构、构象和组装”Georg Pabst (University of Graz, Austria) “Structure and Interactions of Complex Biomembrane Mimetics” “复合生物膜类似物的结构和相互作用”诚邀各位科学家、教授、SAXS爱好者参加 ”SAXS eXcits”，国际小角X-射线散射学术研讨会 2017，让我们一起塑造SAXS的未来。更多信息和注册请关注：www.anton-paar.com/tu-graz/saxs-excites

2023年7月12日至13日，广东省科技厅在中国散裂中子源园区组织召开了“微小角中子散射谱仪”验收会，程正迪院士担任验收组组长。验收组专家来自华南理工大学、中国科学院长春应用化学所、中国科学院上海高研院、中国原子能科学研究院、香港城市大学等单位。 验收组一致认为：微小角中子散射谱仪具有散射矢量范围宽、实验模式多样、准直长度切换灵活、本底低等优势，在多狭缝光阑精确准直、滚筒高精度定位、GEM探测器等技术上实现了突破。该谱仪是世界首台基于散裂中子源的微小角中子散射谱仪，可广泛服务于生物医药、软物质、合金、陶瓷、磁性及纳米材料等相关领域的研究，具有广阔的应用前景。验收组一致同意该项目通过验收。 微小角中子散射谱仪由广东省科技厅资助，2019年11月开始建设，于2023年1月4日成功出束，经过调试、测试与中子散射实验验证，全面达到了项目验收指标。微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关，为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究支撑平台。

作者：朱汉斌 张玮 来源：中国科学报11月12日，由中国科学院高能物理研究所（以下简称高能所）与中山大学共建的高能非弹性中子散射谱仪（以下简称高能非弹谱仪）在中国散裂中子源园区揭牌。这是中国散裂中子源首台非弹性散射类型谱仪，也是国内首台中高能非弹性中子散射谱仪，填补了我国百meV以上中高能非弹性中子散射的空白。记者获悉，高能非弹谱仪是中国散裂中子源建设的八台合作谱仪之一。自2019年9月开始，建设团队攻克了一系列关键技术，克服了疫情等重重困难，最终于今年1月12日成功产出第一束中子，标志着谱仪设备研制与安装的成功，开始进入调试阶段。非弹性中子散射谱仪既可获得散射中子的空间分布信息，同时也可获取散射中子的能量变化，可以在动量与能量空间测量物质微观结构的动力学行为，是研究材料元激发（如晶格、自旋动力学）最直接的工具。中国散裂中子源根据元激发的能量尺度和能量分辨的需求，规划了三台直接几何非弹性中子散射谱仪。“此次揭牌标志着双方合作取得又一代表性成果。”中国科学院院士、高能所所长王贻芳在致辞时表示，高能所和中山大学有悠久的合作历史和良好的合作基础，高能所在粤的三个重大设施的建设都有中山大学的贡献，双方于2017年底签署了《战略合作协议》，高能非弹谱仪的建设是协议重点内容之一。中国科学院院士、中山大学校长高松致辞时表示，中山大学和高能所将以高能非弹谱仪建设合作为契机，在科学研究、人才培养等方面继续深入合作，共同为粤港澳大湾区建设和国家科学技术发展做出更大贡献。同时期待高能非弹谱仪开放运行后，坚持面向世界科技前沿和国家战略需求，主动服务粤港澳大湾区，积极推动我国中子科学与技术发展。“高能非弹谱仪将为高温超导物理机制、量子磁性作用机制、热电材料输运性质、电池中离子扩散机制、以及生物材料活性等前沿基础研究工作提供晶格热振动、自旋波、晶体场等关键微观结构动力学信息，从而为相关材料的性能提高与新材料开发提供重要的基础支撑。”高能非弹谱仪首席科学家、中国散裂中子源学术委员会主任童欣表示。据介绍，本次建成的高能非弹谱仪的入射中子能量为10-1500 meV，最佳能量分辨率3%，提供1.5-800K高低温环境和7T磁场环境，利用费米斩波器和带宽斩波器协同工作，可实现多波长模式和单波长模式的快速切换。

第二十届国际光散射年会将于2009年10月19~20日在美国加州Santa Barbara 市Four Seasons Biltmore Resort举行。 本次大会由美国wyatt技术公司主办，旨在促进光散射在各领域中的发展与应用，增进用户相互交流，共同探讨光散射给我们实验室带来的巨大变革。其主题涵盖了wyatt技术公司动态光散射仪（DynaPro）、静态光散射仪（DAWN系统）、在线粘度计（ViscoStar）以及场流仪（Eclipse AFFF）等仪器在高分子、生物医药、化工等领域的应用情况。 其中部分报告主题如下： · Dr. James Burns, Senior Vice President and Head of Drug and Biomaterial R&D, Genzyme Corporation "Light Scattering and Product R&D at Genzyme" · Professor Angela Gronenborn, Dept. Head Structural Biology and Rosalind Franklin Chair, University of Pittsburgh "Shining Light on Protein-Protein Interactions: Synergy Between Scattering and NMR" · Professor Robert Grubbs, Victor and Elizabeth Atkins Professor of Chemistry, California Institute of Technology "Synthesis of Polymers of Precise Structures Using the Olefin Metathesis Reaction" · Professor Bruce Hamaker, Director Whistler Center for Carbohydrate Research, Purdue University "Application of Light Scattering Analysis to Changes in Food Carbohydrate Structures" · Professor Anton Middelberg, Director Centre for Biomolecular Engineering, University of Queensland " High-Resolution Quantitative Analysis of Compositionally Homogeneous Biomolecular Assemblies That Encode Quaternary Complexity" · Dr. Anil Patri, Deputy Director Nanotechnology Characterization Laboratory, National Cancer Institute at Frederick "Light Scattering Application in Cancer Nanotechnology" · Professor Andreas Plü ckthun, Biochemisches Institut, University of Zü rich "Light Scattering as an Essential Tool in Protein Engineering" · Dr. Reb Russell, Associate Director Protein Therapuetics Development , Bristol-Myers Squibb Co. "The Use of Light Scattering for Protein Therapeutics' Characterization and Process Development" 欲了解详情请登录: www.wyatt.com www.wyatt.com.cn

仪器信息网讯 2013年8月23日，由多位业内专家发起的，中国晶体学会X射线小角散射专业技术委员会筹备会议在北京钢铁研究总院召开，多位X射线小角散射领域的知名专家出席了会议，仪器信息网作为特邀媒体参加了会议。 钢铁研究总院粉末冶金研究室高级工程师郑毅 　　对于成立X射线小角散射专业技术委员会的初衷，郑毅高工说到：&ldquo 尽管国内很多单位都配备了X射线小角散射仪器，也有很多专家在用这种昂贵的仪器做科学研究，但我国却没有一家专注于X射线小角散射仪器开发的权威机构，学术交流也不活跃，因此我们希望通过筹建X射线小角散射专业技术委员会，给从事该技术研究开发的科学人员提供一个学术交流的平台。&rdquo 莫志深研究员、高忠民研究员、刘咏松教授 袁光萃研究员、刘立新教授、包耀宗教授 　　中科院长春应化所莫志深研究员表示：&ldquo X射线小角散射仪器调试繁琐，很多单位因调试问题导致新仪器废置，又没有学术交流与经验共享的平台，因此筹建X射线小角散射专业技术委员会是件好事情。&rdquo 　　吉林大学材料科学与工程学院高忠明研究员说到：&ldquo 曾经很多人建议成立X射线小角散射委员会，但都没有成行，希望这次的筹备会议能够真正地将这个平台建立起来。&rdquo 　　中科院化学所袁光萃研究员表示：&ldquo 现在国内能买得起好仪器的单位很多，但用的好的单位却不多。因此从人才角度出发，我很支持成立X射线小角散射专业技术委员会。&rdquo 　　其他与会专家也纷纷表示支持成立X射线小角散射专业技术委员会。 　　最终经过会议讨论，与会专家达成一致的几点意见： 　　一、与会专家及部分未与会的专家均支持成立X射线小角散射专业技术委员会，建议钢研院继续落实学会成立的各项工作 　　二、成立X射线小角散射专业技术委员会的目的是促进该技术在行业的应用和发展，应广纳人才，并为相关的专家与技术人员提供交流平台 　　三、由钢研院主持，适时组织召开学术交流会，邀请使用X射线小角散射仪器的专家学者、企业参会，该进仪器的测试精度，提升仪器的使用范围，扩展仪器的应用领域。 X射线小角散射专业技术委员会筹备会议 　　另据了解，郑毅高工研制国产X射线小角散射测试仪的目的就是基于钢研院几十年的纳米颗粒粒度分布测试经验，将仪器实用化和市场化，以学术交流为平台扩展仪器的应用领域。对此郑毅高工介绍到：&ldquo 大约在两年前，钢铁研究总院开始了国产X射线小角散射测试仪研制工作，研究目的主要是用于纳米颗粒粒度分析。目前我们已研制出国产X射线小角散射测试仪首款原型机，正在最后的安装调试中，还有很多细节设计需要做修改。借此机会，也希望各位与会专家给我们仪器的研发工作提出宝贵意见与建议。&rdquo 　　莫志深研究员指出：&ldquo 高科技产品得面对市场，只有研制应用面广的仪器才会有市场，X射线小角散射测试仪就是一种应用面广的仪器，可用在金属、水泥、高分子等领域，只是仪器测得的数据有限，无非是粒度分布、孔洞等。&rdquo 　　安泰科技股份有限公司刘立新教授表示：&ldquo 对于仪器研制，我的建议就是广纳人才，不要只限于中科院院士、知名学者教授，更要积极寻找各行各业使用X射线小角散射仪器发表过文章的一线人员，从应用角度商讨仪器的开发方法。&rdquo 　　浙江理工大学理学院刘咏松教授谈到：&ldquo 学术机构关注的是精度，生产企业则要求简单、易操作，因此仪器进入市场需要有明确的定位。&rdquo 　　钢铁研究总院包耀宗教授表示：&ldquo 科研与经济&lsquo 两手抓&rsquo 是对的，但仪器研制是个严谨的工作，只有把仪器研制工作做精细，才能打开市场。&rdquo 　　会议结束后，郑毅高工带领各位与会专家参观了其研制的国产X射线小角散射测试仪，听取专家的改进意见，并对专家的提问与疑惑进行了解答。 与会专家参观X射线小角散射测试仪样机 　　2013年8月24日，2013年第一期钢研院举办的X射线小角散射仪器学术交流会在北京钢铁研究总院举办，20余位业内专家学者、厂商代表参加了会议。 X射线小角散射仪器学术交流会现场 　　会上，郑毅高工先介绍了X射线小角度散射的流派，又介绍了钢研几十年的研究基础，以及起草国家标准和国际标准的情况。目前，可用于测量纳米颗粒粒度分布的测试仪器还包括电镜、BET比表面仪与纳米粒度仪。与上述3种仪器相比，X射线小角散射方法的技术优势分别有哪些?郑毅高工说：&ldquo 与电镜相比，X射线小角散射法制样简单，样品测量种类多样，数据的统计代表性优良 而BET比表面测试的方法统计性很好，但是无法给出纳米粒度分布的测试结果 激光法测试的纳米粒度仪器需要对样品进行很好的分散，否则测量结果为颗粒团聚体的粒度分布 而X射线小角散射仪测定结果为一次颗粒的粒度分布，即使纳米颗粒不能很好的分散，测试结果受颗粒团聚效应有影响，但是影响不大。&rdquo 帕纳科公司吴彦　　北京优纳特公司张晓 　　交流会中，帕纳科X射线分析仪器公司吴彦经理介绍到X' Pert Powder X射线衍射仪能精确地对金属和非金属样品进行物相检索分析、物相定量分析、薄膜分析等，适用于冶金、石化、科研、航空航天、材料等领域，并且也能依据相关国家标准及ISO标准该设备也可以应用于纳米颗粒粒度分布的测试工作。同时，北京优纳特科技有限公司张晓为与会人员介绍了法国Xenocs公司Xeuss型的技术优势与应用领域，向与会人员展示了世界最先进的实验室用X射线小角散射仪。(编辑：刘玉兰)

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！小角X射线散射技术在高分子表征中的应用Typical Applications of Small-angle X-ray Scattering Technique in Polymer Characterization作者：吕冬，卢影，门永锋作者机构：中国科学院长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室,长春,130022作者简介：门永锋，男，1973年生. 1995年获东南大学理学学士，1998年获中国科学院长春应用化学研究所理学硕士，2001年德国弗赖堡大学物理系获自然科学博士. 2002~2005年，德国BASF公司高分子研究中心，博士后、Physicist. 2005年加入中国科学院长春应用化学研究所开展工作. 2005年入选中国科学院百人计划，2014年入选科技部中青年科技创新领军人才，2016年入选第二批万人计划科技创新领军人才，2015年获国家基金委杰出青年基金、英国皇家学会牛顿高级学者基金. 目前担任高分子物理与化学国家重点实验室主任、中国晶体学会小角散射专业委员会主任、IUPAC商用聚合物结构与性能分会主席. 主要从事高分子结构与性能方面研究工作.摘要小角X射线散射(SAXS)技术是表征高分子材料微观结构的一种重要手段. 当X射线穿过材料时，在材料不均一的电子云密度分布作用下，发生散射并形成特定的散射图案，使得我们可以根据特定的模型来反推材料的微观结构，并计算相关结构参数. SAXS特有的对微观结构的统计平均及无损探测使其成为了一种不可或缺的高分子材料微观结构分析手段. 本文首先简述了SAXS技术的基本理论，在此基础上根据测试中的实际问题给出了测试时可采取的实验技巧. 最后，结合典型实例，概述了高分子材料中可用SAXS技术表征的微观结构及其相应的理论模型. 希望本文能作为入门文献，帮助初学者更好地理解SAXS技术的原理，并结合实际需求迅速了解SAXS技术的适用范围及相关实验技巧，高效地完成相关实验.AbstractSmall-angle X-ray scattering (SAXS) technique is one of the most significant methods for determining the micro-structures of polymeric materials due to its statisticalaverage and nondestructive detecting feature. Usually, a monochromatic parallel beam of X-rays is used for scattering experiments. When passing through a sample, the oscillating electromagnetic field (mostly the electric part) of X-rays interact with electrons, making the electrons secondary sources of X-rays of the same frequency. Those secondary X-rays interfere with each other to form a specific pattern deviating from the primary beam path depending on the actual locations of the electrons in the sample. Mathematically, such interferences can be obtained by a summation of all secondary X-ray waves. As the number of the electrons within the sample is very large, an integration is used to represent the summation mentioned above. Because of the wave nature of the X-rays, the amplitude of the scattered X-rays determined by the above integration is just a Fourier transformation of the electron density distribution within the scattering volume. Due to the limitation in detection technique, the complex value of amplitude of scattered X-rays with real and imaginary parts cannot be recorded. It is the intensity rather than the amplitude that is recorded during experiments resulting in a loss of the phase information. Therefore, obtaining exact structural information (electron density distribution) becomes not easy and must be based on specific model fittings. Besides structures, SAXS intensity distribution can be used to investigate sample’s gross properties such as fraction of phases or local properties such as fractal dimensions of interfaces between phases. This work began with an introduction of the fundamental theories of the SAXS technique, followed by practical suggestions on performing the experiments and brief summaries of models developed for different structures. The authors wish this review could help the beginners to comprehend the elements of the SAXS technique and serve as an instruction manual for valid data acquisition.关键词高分子表征  小角X射线散射(SAXS)  片晶  微观结构KeywordsPolymer characterization  Small-angle X-ray scattering (SAXS)  Lamellae  Micro-structure 11小角X射线散射原理简述X射线是波长介于紫外与γ射线之间的电磁波，其波长范围涵盖了10-8~10-12 m，相应的频率范围为10 16~1022 Hz. 人们通常利用单一波长(单色)的X射线进行散射与衍射实验，例如：实验室中通常使用波长为0.154 nm的CuK α线特征辐射作为入射光源开展实验，而在同步辐射光源则可以根据需要选择合适的波长. X射线散射通常是指一束近乎平行的单色X射线穿过样品后产生的偏离入射光方向散射光强的现象. 当X射线通过物质时，其电磁波中的高频电场迫使物质中的电子发生同频震荡，产生次级波，这些次级波在空间中传播叠加. 不同位置的电子发出的次级波到达空间特定位置时具有不同的相位，因此，最终在不同位置的散射光的振幅取决于样品中电子的空间分布[1~3]. 由于物质中电子的数量极其巨大，上述各个位置振幅的叠加过程可以简化为积分，也就是：其中ρ(r)是样品内部电子密度分布函数，r是样品内电子的坐标，V是X射线照射的体积，q是散射矢量，定义为：其中S0和S分别为入射光及散射光方向的单位矢量.q的大小为：其中2θ是入射光与散射光之间的夹角，也就是散射角. 可见，X射线散射实验获得的散射光振幅在q空间的分布只与样品内部电子密度分布函数相关，利用不同波长X射线进行测试获得的散射光振幅分布具有不同的角度依赖性，但换算成q空间分布则是唯一的. 观察公式(1)可以发现A(q)其实就是ρ(r)的傅里叶变换. 如果我们可以直接测量A(q)，便可以直接进行反傅里叶变换获得期待的ρ(r)，也就是样品内部的微观结构.然而，如前所述，X射线的频率非常高，目前的电子学技术不能有效测量A(q)，在测量过程中会丢掉相位信息，只能测得强度信息，也就是：公式(1)所展示的代表实空间结构的ρ(r)与A(q)代表q空间散射光振幅分布函数显然具有倒易性，即，实空间中尺度越大的结构将在q空间中小q区呈现强的散射光. 可见，根据公式(3)及通常使用的X射线的波长(在0.1 nm量级)，几纳米至几百纳米的微观结构将在较小的q(2θ)处产生散射信号. 因此，探测纳米至微米尺度微观结构的X射线散射技术被称为小角X射线散射(SAXS). 尽管通过散射强度I(q)不能直接得到体系的电子云密度分布函数ρ(r)，但是ρ(r)的自相关函数Γρ(ρ)恰巧是散射强度的反傅里叶变换. 因此，代表体系微观结构的ρ(r)、散射光振幅A(q)、可测量的散射光强度I(q)及ρ(r)的自相关函数Γρ(ρ)之间就具有了图1所示的关系. 这一物理量间相互转化的关系是SAXS技术的基础[4,5]. 值得注意的是，由Γρ(ρ)不能直接反推样品体系的电子云密度分布情况. 在实际数据分析中，我们还需结合体系的电子云密度分布特性进行讨论. 因此，对于体系电子云密度分布的描述十分重要，目前主流的数据分析发展趋势主要是集中于如何选取简化的模型，推导出具有特征形状的自相关函数Γρ(ρ)[6]，来间接描述体系的电子云密度分布. 模型确定后，就可以根据散射强度分布来计算一些特定的结构参数. 篇幅所限，这里只给出了极简版的SAXS原理以及获得结构信息的大致思路，想要深入地了解SAXS技术的原理的读者可以参考文末所列出的经典教科书[1~4,7~11].Fig. 1Relationships amongρ(r),A(q),Γρ(r) andI(q)[5].SAXS技术的测试结果不直观，倒空间的散射信号还原成实空间中材料的微观结构的过程中，涉及到大量的数学运算及相应理论模型的拟合，稍有不慎极有可能得出错误的结果. 因此，在利用SAXS分析材料微观结构时，常常需要扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、示差扫描量热仪(DSC)等实验来辅助验证分析结果. SAXS技术的优点则在于适用于多种材料体系，对测试样品不需要进行前期预处理，测试过程中也不改变样品的结构性质，属于无损测试. SAXS测试结果为体系的统计平均值，更能代表材料的整体信息. 此外，多数SAXS仪器与其他仪器兼容性好，可以实现SAXS技术与各种小型设备，例如拉伸仪、剪切仪、热台、注塑机、模拉仪器等多种仪器的联用[12]，从而在线观测材料在各种条件下的微观结构演变及服役行为. 因此，虽然SAXS技术对于初学者来说门槛略高，但由于其多方面的优势，在高分子材料结构表征领域中仍扮演着不可替代的角色.2实验技巧从上述X射线散射的基本原理可知SAXS实验方面相对简单，只需利用成熟的商用仪器或同步辐射线站将待测样品置于X射线光路之中特定的位置即可. SAXS也可以通过以很小的角度掠过表面来测试薄膜样品，此时的SAXS实验被称为掠入射SAXS (GISAXS)，其基本原理与SAXS相近，本文受篇幅限制不对GISAXS进行讨论. 除了简单的静态样品SAXS测试，还可以利用SAXS测试样品在不同外场下的微观结构演化过程，例如高分子加工成型条件下的相变与结晶、服役环境中的形变与破坏等. 为实现最优化的SAXS实验，在开始实施之前确实需要做一些必要的准备. 以下是一些常见的需要注意的事项.2.1谱仪参数选择任何SAXS设备都只具备有限的可测量q范围，这就决定了可观测的微观结构尺寸必然是有限的，因此，一个初步的判断，甚至是初步的实空间实验通常是需要的. 很多SAXS设备具有多段可调q范围，初步的实验有助于选择合适的仪器参数实现相关尺度微观结构的统计平均测试.目前主流的实验室SAXS设备及同步辐射SAXS实验站都可提供X射线波长、光斑尺寸、样品到探测器距离等参数的选择. 配备2种金属靶(例如铜及钼)的实验室SAXS设备逐渐成为一个很好的选择，其提供的铜或钼的特征辐射具有不同的波长，也就是具备不同的穿透能力，在具有环境腔窗口的情况下可根据不同的窗口材料选择合适的光源. 光斑尺寸的选择原则是在宏观的谱仪尺度上可被看成是点光源，但在微观结构尺度上又能实现足够大的覆盖以实现统计平均. 简而言之，如光斑尺寸过大则会对SAXS数据造成明显的模糊效应，也就是探测器同一个像素点采集到了样品不同位置散射的本应是不同q处的信号. 尽管可以利用光斑形状的数据对最终获得的SAXS数据进行去模糊处理，通常我们还是应该避免这一步骤，原因是去模糊过程不可避免地带来计算的简化及误差，进而影响实验数据的精度. 同样的道理，如果光斑尺寸过小则会造成统计平均不足的问题，特别是在先进的同步辐射实验站，当光斑尺寸接近待测微观结构尺寸时就会丧失应有的统计性及小q区数据的可靠性. 这一点可从公式(1)来理解，其中的积分体积V是X射线照射的样品体积，因此，光斑的尺寸的倒数就决定了可探测的最小q值.取决于通常的二维面探测器像素点尺寸，我们在实验之前可估算能实现的q空间分辨率，也就是2个相邻像素代表的q之差Δq. 常见的误区是只关注能实现的最小q而忽视Δq. 这种情况在探测目标微观结构尺寸较大时尤为突出. 根据SAXS谱仪的结构，可通过改变样品到探测器之间的距离实现Δq的合理选择，该距离越大则对应的从样品位置出发的2个相邻像素点对应的角度也就越小，从而实现更小的Δq.2.2样品尺寸选择样品的宏观尺寸对获得优质的SAXS数据也很重要，通常选用足够大的样品以使入射X射线全部照射在样品上而不触及样品边缘，这样做的目的是尽量避免边缘光滑表面可能带来的对掠过的X射线的反射，这种反射将会污染实际的SAXS数据. 这种情况在测试直径小于光斑尺寸的纤维样品时比较突出，通常的做法是利用与纤维密度相仿的液体浸润一束纤维以消除纤维与空气的界面影响.X射线与物质相互作用除了散射以外还包括被吸收，因此，在确定样品沿X射线传播方向的最佳厚度时就需要考虑吸收和散射的平衡. 基本的思想非常简单，散射强度依赖于X射线照射到的总电子数，也就是和厚度成正比，吸收则相反，厚度越大则吸收越严重，因此，对特定的样品在特定的X射线波长下一定存在一个最佳的厚度进行SAXS实验. 根据计算，通常实验室SAXS设备利用的CuKα线下聚乙烯样品的最佳厚度为2 mm左右. 因吸收系数是X射线波长的函数，具体到特定条件下最优样品厚度的寻找需借助工具书或进行实测[7].2.3数据处理从上述讨论可知，与显微学手段(如电子显微镜、原子力显微镜等)相比，SAXS实验实现起来相对简单，但SAXS数据是在q空间呈现的，远没有显微学实验获得的结果直观，并且实验测得的原始数据还需校正才能使用.首先，任何SAXS谱仪都不可避免会有背底散射，也就是在没有加载样品时也会有一定程度的散射信号可被探测器记录，这些背底散射来自光路中可能的窗口、气体分子及探测器的电子学噪音. 因此，正确扣除这部分背底散射非常重要. 目前主流的SAXS设备和同步辐射SAXS实验站都配备了标准的流程进行背底散射的扣除. 这里需要注意的是正确计算加载样品之后的背底散射，考虑到样品对入射X射线的吸收，在加载样品后通过样品后光路中的X射线总量减少，因此，在没加载样品条件下测得的背底散射数据实际上是被高估了，需要进行样品吸收校正. 背底散射扣除后的SAXS数据已经可以用于体系微观结构参数的计算，但其散射强度还只具有任意单位，需要进行进一步的数据处理才能获得绝对散射强度[10,13]. 绝对散射强度包含了体系微观结构的所有信息. 通常可以利用已知绝对散射强度的样品(例如纯水)作为标准进行比对，获得所测样品的绝对散射强度分布. 上述介绍的强度校正基本可以满足一般需求，但在精确的计算中还涉及到更多信号校正，这里不再一一展开说明. Pauw在综述中关于信号校正的种类，校正对信号影响大小，及应用各类校正的先后顺序进行了详细的阐述[14].按照正确步骤得到散射曲线后就可以进行数据分析. SAXS数据中散射强度与散射矢量之间一般具有幂率关系，也就是I(q)~q−ν ( ν是正自然数)，因此，SAXS曲线通常用双对数坐标表示以方便获得幂律关系，这就要求我们不能对散射强度进行加减操作，以免改变应有的幂律关系. 有时为图示清晰，可对SAXS数据进行乘除常数的操作，获得曲线在双对数坐标下的上下平移，达到合适的视觉效果而不影响通过幂指数规律进行数据分析.在高分子领域，利用SAXS对结晶高分子体系片晶-非晶区叠层结构长周期的研究极为广泛和成功，其中常见对散射强度(I(q)versusq)数据做洛伦兹校正，既将I(q)乘以q2之后对q做图，然后利用I(q)q2versusq曲线探讨体系结构参数[7,9]. 这里的洛伦兹校正是考虑到片层体系的特殊几何结构而进行的对测得的散射强度的必要修正，具有其他几何形状的微观结构产生的散射强度不能直接套用该校正. 首先，我们考虑一个在空间中固定的片层结构，其宽度和长度远大于厚度，这就意味着该片层产生的散射强度将集中在片层法向方向，在q空间形成一个细棒状分布，所以，理论上该片层在法向方向以外都不产生散射信号. 然而，实际体系中由于片层结构会沿不同方向平均化，这主要是因为在液体分散体系中的片层会高速运动(旋转、平动)，使得测量时间尺度范围内本应是细棒状的强度分布平均分不到整个三维q空间，那么对于任意q而言，强度就被稀释了以q为半径的球壳面积倍，也就是4πq2倍. 所以，测得的散射强度需要按q2校正. 在结晶高分子体系，尽管片晶不能旋转，但是众多片晶在空间中沿不同方向分布，其实际效果和上述分散体系类似，因此也需对测得的I(q)进行q2校正. 根据上述讨论，其他形状的散射体，例如球状散射体因其理论上的散射强度在不同q处就应该是均匀分布的，不存在稀释的问题，所以是不能盲目进行洛伦兹校正的.常用的SAXS数据处理软件有Fit2d[15]，GNOM[16]，SASfit[17]，SasView[18]，Scatter[19]，ATSAS[20]，McSAS[21]，BioXTAS RAW[22]等，可实现二维SAXS散射图到各类一维散射曲线的转换，并且部分软件兼具简单的数据拟合功能. 各个软件有其特定的侧重点，需要根据自己的实际需求来选择. 此外，也可使用Matlab、Python等程序语言，自行编辑所应用的公式及选择相应拟合模型，对自己的体系进行个性化处理. 但值得注意的是，曲线拟合完美并不一定代表结果的真实可靠，在得出正式结论前一定要三思.3小角X射线应用实例在这一节中，首先介绍不依赖于具体微观结构模型的散射不变量Q的相关应用以及如何利用散射峰位置确定微观粒子的排列模式，之后再按照微观结构分类，分别给出对应结构的拟合公式及实际应用. 由于篇幅所限，本文选取了有限的应用实例而非面面俱到，对特定结构测定有兴趣的读者可参考文末所列的基本SAXS经典教科书[1~4,7~11].3.1散射不变量Q散射不变量Q，以两相结构体系为例，取决于样品体系内部各散射体间电子云密度差及各散射体的体积分数[4,7]：其中，ρ1和ρ2分别为两相的cle/doi/10.11777/j.issn1000-3304DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2020.20249

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所信息光学与光电技术实验室司徒国海研究员团队提出了基于深度学习的可拓展散斑相关成像方法，可在不同散射介质干扰下实现对不同类型物体的恢复，突破了传统深度学习方法因泛化性问题而难以同时应对成像系统及成像场景变化的瓶颈。相关论文近期以“DeepSCI: Scalable speckle correlation imaging using physics-enhanced deep learning”为题发表在Optics Letters上。 　　散射成像技术突破了传统成像方法的成像视距，大幅提升了光学成像系统的环境适应性。近年来发展的基于深度学习的散射成像方法在提升成像深度和速度、降低成像装置复杂度等方面具有独特优势。但是，这种数据驱动的方法存在训练数据获取困难、泛化性及可解释性差等问题，难以对不同散射环境下的不同结构类型物体进行成像。课题组此前提出融合成像系统物理模型的方法为解决上述问题提供了新思路，但因难以对散射成像系统进行正向建模而无法将其直接应用到散射成像中。 　　研究团队基于光学记忆效应，将散斑相关成像中建立的物体与散斑图之间的联系视为正向物理模型(图1a)，并融入深度学习算法中(图1b-c)。当散射介质和物体类型变化引起数据漂移时，利用物体图像与散斑图由上述物理模型建立的等式关系，对预训练网络进行微调，使得网络输出的物体图像估计满足物理模型的约束(图1c)。尽管从散斑图重建物体图像是一个典型的病态逆问题，但由于预训练模型蕴含了训练数据中丰富的隐式先验信息，网络输出结果可在物理模型的约束下逼近真实物体图像(图1d)。仿真和实验结果表明，这种模型与数据联合驱动的方法，可使用由一类散射介质和目标物体获得的数据预训练网络，实现透过不同散射介质对不同结构类型物体进行成像(图2)。图1 所提方法示意图。(a)散射成像系统；(b)数据驱动预训练；(c)模型驱动微调；(d)微调过程，网络直接输出结果经微调后逼近真实物体图像。图2 散斑相关成像实验装置及实验结果。(a)物体真值；(b)散斑自相关；(c)预训练网络直接输出；(d)模型驱动非训练网络结果；(e)HIO结果；(f)对预训练网络进行微调结果。

日前，高分子材料与小角X射线散射研讨会在长春成功举行。来自全国多个知名高校、科研机构的数十位科研人员与研究生们齐聚中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室，展开了热烈的交流与讨论。 　　高分子物理与化学国家重点实验室主任韩艳春研究员在开幕式上致辞。她表示，感谢各位老师和同学前来参加此次研讨会，希望大家能够充分利用此次机会，增进相互了解，交流学术思想，碰撞科研火花。高分子物理与化学国家重点实验室门永锋研究员主持了会议。 　　研 讨会上，来自南京大学的胡文兵教授、中国科技大学的李良彬教授、青岛科技大学的张建明教授、上海光源的王劼教授等分别做了特邀高分子科学系列讲座学术报 告。研讨会还特别设立了博士生论坛，来自中国科技大学、复旦大学、南京大学、青岛科技大学、宁波大学、国家纳米中心的多位博士研究生、青年学者展示了各自 的最新研究成果，分享了科研心得。另外，研讨会还设立了自由发言、专题讨论、墙报展示等环节。各位与会人员纷纷表示，此次研讨会氛围轻松、形式活泼，是一 个良好的沟通与交流的平台。 　　自2013年起，高分子材料与小角X射线散射研讨会已成功举办2届。此次会议由高分子物理与化学国家重点实验室主办，并得到了法国Xenocs公司的大力支持。

2017年12月1-5日，第十九届全国光散射学术会议(cncls19)在广州中山大学盛大召开。本次大会由中国物理学会光散射专业委员会主办、中山大学承办、吉林大学协办，会议内容涵盖广泛，包括拉曼、荧光、小角散射等光散射技术的理论和技术、表面等离子体光学及表面增强光谱、光谱在新材料、生物、医学、食品安全等领域的应用等。瑞士万通（中国）有限公司携Mira M-3手持式拉曼光谱仪亮相本次大会，与现场观众进行了免费试用的互动环节，收到良好效果。光散射大会在拉曼业界内有着举重若亲的效应，是科研院所成果汇报的重大舞台，瑞士万通中国有限公司也将在不久的将来携科研型拉曼仪器助力我国科研事业向前发展。 Mira M-3，入厂原辅料鉴别的好帮手！用于原料确认的新一代手持式拉曼光谱仪仅仅大过智能手机的 Mira M-3是市场上快速紧凑的拉曼光谱仪之一。具有测量速度快、设计小巧和操作简便等特点。特点一：小巧——真正意义的单手操作Mira M-3与智能手机大小相差无几，重量仅有752克，实现了真正意义上的单手操作，体积只有13.0厘米(高) × 8.5厘米(宽) × 4.0厘米(厚)。特点二：快速——数秒获取结果使用Mira M-3数秒内便可获取准确结果。只需要几秒钟的光谱采集时间就可以得到明确的“通过”或“失败”的结果。特点三：准确——逐格扫描技术逐格扫描技术的核心是激光束以圆周运动方式代替单点静态方式照射样品，从而获得的光谱信息是区域信息而非单点信息。采用逐格扫描技术获得的结果更可靠，尤其在分析不均匀样品时效果明显。同时仪器采用基于多元概率的算法确保原材料鉴别的准确性。该算法比传统的hqi光谱匹配算法更准确、更可靠。特点四：便捷——原料确认简单化在采集样品前，嵌入式条形码扫描器通过扫描样品条形码，自动填入样品名称和全部信息。您可以在测量样品前通过嵌入式条形码扫描器扫描样品包装上的条形码，对应的样品名称和批次信息自动填入，省去手工输入的麻烦。特点五：合规——确保符合法规要求Mira M-3配备的Mira cal软件带有多种特色功能，确保满足美国fda 21 cfr 11 part对数据安全和审计跟踪的所有要求：多级别的访问权限，默认包括3个预定义的不同权限用户、可选密码时效等。审计追踪功能可以追溯在仪器上的所有操作。安全电子签名功能可将数据同步到电脑端的安全数据库。可一键生成包含所有必要信息（设备信息、参数和电子签名）的报告。更多内容请查看瑞士万通官网。

2013年光散射大学培训课程（LSU） 培训内容及安排 时间2014年 6 月 24~ 27 日 期培 训 内 容 新产品： Zeta 电位仪 06月24日报 到，13:00 ~ 17:00 06月25日1. 静态光散射技术； 2. 光散射基本理论与Zimm Plot；3. dn/dc与Optilab T-rEX/RI/UV 06月26日1. 光散射色谱联用技术（SEC-MALS）；2. SEC-MALS实践；3. 数据处理与分析 06月27日1. 光散射色谱联用技术 -- 高级应用；2. 动态光散射技术与应用；3. 数据处理与分析 最新应用信息 ● Calypso Succeeds in ABRF-MIRG Study● Automated Electrophoretic Mobility Measurements of High Salt Solutions 地点：天津 培训费用3000.00元/人；（含培训费及资料；工作餐（中晚餐），3晚住宿费）；其他费用自理。 新技术：场流分离技术 Eclipse® AF4 & DUALTEC 报名截止日期2013年06月14日下午17：00（注：报名截止日期后将不再受理培训报名） 联系人及联系方式联系人：兰先生； Email：info@wyatt.com.cn电 话：010-82292806； 传 真：010-82290337 下载 ：课程回执单 如您有意参加培训，敬请您于2013年06月14日17：00之前将传真至010-82290337或者发送至info@wyatt.com.cn，我们会根据回执单回复顺序安排培训，并电话与您取得联系。

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所量子光学重点实验室刘红林副研究员课题组在散射定位和成像研究方面取得重要进展。相关成果以“Imaging and positioning through scattering media with double helix point spread function engineering”为题发表于Journal of Biomedical Optics期刊上。散射现象对依靠弹道光传递信息的传统成像技术造成了极大的阻碍。很多领域对透过散射介质实现高分辨成像都有迫切的需求，这促使大量的资源投入到相关研究中，也促进了散射成像技术的发展。目前，主流散射成像技术仅能实现目标的二维成像和相对位置信息的获取，难以三维定位和成像。双螺旋点扩散函数(DH-PSF)可用于超分辨显微成像，并实现三维定位，但应用场景通常是无散射或弱散射环境。迄今为止，尚未有其在散射环境中成像和定位的相关报道。 　　本研究工作系统分析了双螺旋点扩散函数在散射环境下的定位能力，搭建了含有DH-PSF调制模块的显微实验系统，并选用鸡蛋壳膜和洋葱表皮组织作为散射介质进行演示验证。利用DH-PSF的特殊调制图案，通过双高斯拟合定位算法，实现了对两种生物组织中荧光微球进行超分辨成像和定位，定位精度达到十纳米级别。将平台扫描和焦点DH-PSF解卷积相结合可以起到光学切片的作用，不仅实现了荧光微球的超分辨成像，还实现了周围散射介质膜结构的清晰成像。相比于传统的显微技术和DH-PSF超分辨显微技术，改进的DH-PSF 显微可以对散射介质中的目标进行超分辨成像和定位。 　　所提出的方法可为散射介质中或通过散射介质进行更深入、更清晰的可视化提供了一种简单的解决方案，结合荧光染料、纳米粒子、量子点以及其他荧光探针，散射介质内的原位超分辨率显微成像将成为可能。

中国科学技术大学郭光灿院士领导的中科院量子信息重点实验室孙方稳研究组，在国际上首次利用量子统计测量技术实现了不受传统光学散射极限限制的相邻发光物体的测量和分辨，其精度可以达到纳米量级。研究成果4月9日发表在《物理评论快报》上。 　　如何提高测量精度，数百年来一直是科学研究的主要课题和技术发展的主要追求目标 同时，通过物理量的高精度量反过来又推动着科学技术向前发展。因此，新型的测量技术不断地被开发，而其中最有吸引力的就是利用量子力学基本原理实现的量子测量方法。随着量子力学的发展以及相关量子信息技术的开发和应用，量子测量一方面可以实现超过经典测量极限的高精度测量 另一方面，可以实现经典方式无法完成的各种测量。如利用传统光学测量相近的两个物体的距离受制于光学瑞利散射极限，其精度仍在数百个纳米，远远大于现在各种物理、化学、材料、生物等学科发展所要求的成像精度。孙方稳研究组利用物体发光的量子统计属性，设计并实验实现了不受经典光学散射极限的量子统计测量技术，其精度可达纳米量级。 　　实验中，他们在自己制备的金刚石氮-空穴色心样品上，非常巧妙地利用简单的光学收集装置，通过探测单光子以及双光子的光子数，基于单光子的量子反聚束效应成功实现了两个相距8.5纳米的氮-空穴色心独立成像和分辨，同时测量了每个色心的轴向。实验中的测量精度达2.4纳米，通过增加收集光子数，可以把精度提高到1纳米以内。实验测量中所需的光路简单，测量系统稳定，不受量子消相干的影响。该测量方法的原创性以及测量效果受到了编辑和审稿人的一致认可。 　　量子统计测量技术除了可以适用于相邻物体的光学成像，还可以实现发光寿命，偏振和其他自由度的测量和分辨。同时，该测量技术可以实时测量近邻物体的动力学演化以及它们之间的相互作用，为实现进一步的量子信息技术提供了一种新的测量技术，也将在化学、材料、生物等方向得到应用。 　　该项研究受到科技部、国家自然科学基金委和中国科大青年基金的资助，并已经申请了国家发明专利。

中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家实验室陈向军教授研究组与罗毅教授合作，利用自主研制的扫描探针电子能谱仪发现了全新的非线性电子散射现象，该现象的发现有可能发展出一种革命性的固体表面单分子探测技术。研究成果发表在最新一期的《自然&bull 物理》上，中国科大徐春凯副教授是论文的第一作者。Phys.org网站和《亚洲科学家杂志》对研究成果做了专题报道。 　　电子能量损失谱学是分析材料化学组成的一种重要手段，它通过测量电子的非弹性散射获得原子分子的信息。然而在常规的电子散射中，非弹性电子只占极少的比例，大多数电子是没有能量损失的弹性散射电子。陈向军教授研究组将电子能谱学技术与扫描探针技术结合自主研制了扫描探针电子能谱仪，并利用针尖场发射电子束与石墨表面的银纳米结构相互作用，测量散射电子的能谱。实验表明，银纳米结构激发出的局域等离激元场可以导致非线性的电子散射现象，使得非弹性电子的强度显著增强。罗毅教授提出一种单电子两步过程的理论模型解释了这种非线性电子散射。 　　非线性电子散射不仅是一种全新的物理现象，它同时还会带来一种新的、具有潜力的谱学技术即&ldquo 非线性电子散射谱学&rdquo ，未来可以用于研究吸附在金属纳米结构上的原子、分子。非线性电子散射过程会大大提高信噪比，从而实现固体表面纳米空间分辨的原子分子谱学测量。 　　上述研究得到了科技部、国家自然科学基金委、教育部和中组部&ldquo 千人计划&rdquo 的支持。