美国药典

近期，美国药典委员会（USP）膳食补充剂标准总监Dr.Nandakumara Sarma、美国药典委员会（USP）中华区总经理岑国山、美国药典委员会（USP）中华区战略客户发展高级总监操洪欣、美中战略客户发展部门食品膳食补充剂及草药高级经理苏丽娜等一行来天津阿尔塔科技有限公司访问，双方从两家机构的发展历程、产品体系、经营方向和客户服务理念等方向进行了深度交流 。阿尔塔科技副总经理刘芳女士介绍了阿尔塔的发展轨迹和公司产品线情况，阿尔塔研制十二年标准物质，一直以稳定可靠的产品质量和优质的技术服务为理念服务于阿尔塔的客户，收到了广大客户的肯定认可，刘总分享了多年做好产品好服务的客户反馈。美国药典委员会（USP）膳食补充剂标准总监Dr.Nandakumara Sarma介绍USP与中国监管机构和行业多年合作的成果与感受，认为标准物质供应方的追求是足够专业，需要在相关的专业的领域持续的投入研发并将相关产品规范化，才能拥有立足之本。阿尔塔和USP，既有相似，亦有区别，既有类似的目标愿景，又有不同的发展轨迹，通过深入的交流和思想的碰撞，分享了彼此经验和做法，双方达成合作意向，USP选定阿尔塔科技作为其膳食补充剂标准物质在国内授权代理商，期待后期双方有更进一步的项目合作，实现共赢。相关产品请查看公司网站关于USP美国药典委员会(USP)是知名的非营利科学机构，主要负责为美国的药品和膳食补充剂制定国家标准。凭借200多年的经验，USP通过提供第三方认证服务，确保美国药品供应的质量以及膳食补充剂成分和产品质量。这些服务不仅帮助制造商生产优质的产品，同时有效地帮助制造企业提高其在市场上的竞争地位和品牌认知。关于阿尔塔天津阿尔塔科技有限公司立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等，与安捷伦共建创新合作实验室，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地，主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项，荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖，CAIA一等奖，处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

2016年3月29日，“2016美国药典多肽与生物制品标准”论坛在北京前门富力智选假日酒店成功举办。100余位来自各科研院所、企事业单位的代表参加了论坛。会议现场　　本次论坛围绕USP生物制品标准当前与未来方法、 USP重组治疗和分析测试方法标准更新、 USP标准更新——多肽产品、血液制品以及USP全球实验室运营和功能等四个方面展开。分别由美国药典委员会中华区总部战略发展部总监操洪欣博士向与会者介绍了美国药典、美国药典出版物以及美国药典中华区总部 美国药典委员会中华区总部标准征集资深经理刘捷介绍了药典标准修订流程以及USP相关资源和项目 美国药典委员会副总裁，全球生物制品实验室运营负责人Ranjan Chakrabarti博士介绍了USP生物制品标准当前与未来方法、USP重组治疗和分析测试方法标准更新及USP标准更新——多肽产品、血液制品等 美国药典委员会中华区总部生物制品资深总监祝先潮博士介绍了USP全球实验室运营和功能。从左至右分别为：操洪欣博士、刘捷、Ranjan Chakrabarti博士、祝先潮博士　　《美国药典-国家处方集》(USP-NF)是经美国联邦法律认可的法定药品质量标准。美国食品药品管理局(FDA)对在美国生产和销售的药品强制执行USP标准。USP-NF提供了用于生产高质量药物、辅料、膳食补充剂、生物制剂及其他治疗用品的各论标准和测试方法，包括4900多个药用成分和制剂各论以及300多个通则。新版本每年11月发行，第二年5月正式生效。2016年新版USP39-NF34将于2016年5月1日生效，第一增补本于2016年8月1日生效，第二增补本于2016年12月1日生效，出版发行的包括印刷版、在线版和U盘版。另外，USP还出版有USP-NF合订本、《药典论坛》、《食品化学法典》、《2015膳食补充剂法典》等出版物。　　美国药典中华区成立于2007年，2014年搬迁至上海外高桥国际自由贸易区，员工约100人。美国药典中华区职能包括USP标准品联合标定、USP-NF各论标准现代化、辅料标准开发、生物标准开发、《食品化学法典》和《草药法典》标准开发、膳食补充剂和药用原辅料的认证计划及第三方测试。实验室总占地面积95853平方英尺，包括标准实验室、生物产品和生物技术实验室、标准现代化实验室、美药典全球食品卓越中心和战略客户发展部。　　USP大部分各论标准均来源于合作方，合作方向USP提交起草的标准和支持数据用以建立新各论或修订已有各论。USP科学工作者和志愿者专家对提交的文件进行审核、按需进行实验室测试、将新的或现代化的各论发布于USP药典论坛接受公众评议。未来五年，USP-NF中约有1700多个各论需要完成标准现代化工作，这些标准主要为化学药标准，且标准现代化的核心内容主要集中在化学药杂质研究方面。

最近，经美国药典委员会(USP)评判确认，广西桂林南药青蒿琥酯质量标准作为新的USP标准入选美国药典。 　　据介绍，美国药典委员会是美国的法定标准制定机构，通过发布标准和进行相关项目查验，保证药品和食品的质量与安全。USP标准目前被视为世界最高标准。桂林南药股份有限公司去年4月正式向美国药典委员会提交青蒿琥酯原料药和青蒿琥酯片质量标准，经过该机构一年多的严格判定而予以确认。

作为全球制药行业法规标杆，美国药典(USP)在制药行业拥有广泛的影响力。而在今年更新的最新版本USP中，收录了大量基于UPLC技术的各论(monograph)，其中截止2016年年底将生效的品种高达57个。这说明监管机构已经认可UPLC作为一个成熟的技术，可以被广泛应用于药物检测领域。USP收录UPLC品种名录(部分)　　UPLC方法被大量收录于药典，说明企业在制定新药标准时，可以充分享受UPLC技术带来的优势。同时，由于HPLC方法之前已经被大量应用于药品检测，要提高效率，会存在如何转换以及转换后如何被监管机构认同的担忧。对于此类担忧，USP通则中规定：已有USP方法在由5μ m粒径更换为亚2μ m粒径方法时(柱化学一致)，在保持色谱柱长度与粒径比值不减小的前提下，对进样量与流速相应修改后，可只对修改后的方法进行确认而无需进行全验证。这为用户使用UPLC方法提供了法规上的依据。沃特世UPLC系统及亚2μ m粒径色谱柱　　针对这一热点问题，中国药典-沃特世联合实验室撰写了“超高效液相色谱与高效液相色谱方法转换及验证”文章，近期发表在了《药物分析杂志》(2016年第7期)。文中阐述了HPLC方法向UPLC方法如何进行转换，以及转换后需要进行哪些关键的验证项目。这一研究成果为企业和药检所进行方法转换提供了指导，促进UPLC技术的推广应用，从而实现提高药物分析效率及节能环保的目的。“超高效液相色谱与高效液相色谱方法转换及验证”论文预览　　中国药典-沃特世联合实验室进行了数种药物HPLC与UPLC方法的转换工作，流速和进样体积按前述公式计算，梯度洗脱程序按方法转换软件进行转换，并根据分离度和分析时间进行人工优化，简单方便。转换后的方法灵敏度和分离度均有提高，分析时间大大缩短，溶剂消耗减少数倍。实验室对转换后的方法进行了全面验证，结果除HPLC方法分离度略逊UPLC方法外，其他均一致，从实际案例证明了UPLC方法与HPLC方法转换的可行性。

p 　　美国药典委员会(USP)8月24日在上海自由贸易试验区成立其全球食品卓越中心，该中心旨在成为USP全球食品标准领域的中枢，不断提升中国和全球食品质量。 /p p 　　美国药典委员会是一家全球性健康组织，旨在通过制定和推广公共标准及相关项目来确保药品和食品的质量、安全和益处，来改善人们的生活。USP标准在全球范围内被广泛使用。2007年在中国设立了具有实验室功能的分支机构，并于2014年进驻上海自贸区，进一步扩展了实验设施、提升了其在中国的标准研发能力。USP中华区拥有一批经验丰富的科学家和客户支持专业人士，并致力于与中华区监管机构以及制药、膳食补充剂、食品成分生产企业保持紧密合作。 /p p 　　USP全球食品卓越中心将发挥研发实验室优势，支持食品成分与膳食补充剂公共质量标准的建立，在中国、亚太地区以至全球范围内，加强食品质量与完整性方面的技术交流和协作，分享技术专长，帮助工业界、监管机构和相关各方提升科研能力，以确保食品质量和完整性。 /p p 　　据了解，USP将着力于全球食品卓越中心的战略发展，将深入中国食品产业，与本土合作伙伴和企业紧密合作，共同开发对公众健康有长远影响的可持续项目。 /p

p style=" text-align: center " em 最新版本美国药典将于2016年收录50余个品种药物的UPLC检测方法 /em /p p 中国上海 - 2016年3月14日 - 沃特世公司（Waters）今日宣布，其所发布的ACQUITY UPLC检测技术获得了美国药典的全面认可。最新版本的美国药典（USP 39版本）中，将有57个品种药物的UPLC检测方法于2016年被收录并生效，这将以法规的形式为全球广泛应用UPLC检测技术的制药企业提供明确的使用指导原则。 /p p 自沃特世于2004年推出UPLC技术以来，这一基于小粒径的分析方法凭借其更高的效率、更佳的数据质量、更低的单个样品分析成本、更快的产品上市速度等优势，在全球制药行业获得了广泛的应用。然而由于法规层面上没有明确的使用指导原则，用户在一定程度上会存在法规方面的担忧。 /p p 作为全球制药行业法规标杆，美国药典（USP）在制药行业拥有广泛的影响力，对欧洲药典、中国药典等其他地区的制药行业法规也具有有益的参考价值。近年来，美国药典在推进UPLC技术应用方面进行了诸多工作——USP通则& lt 621& gt 中规定，已有USP方法在由5微米粒径更换为亚2微米粒径方法时（柱化学一致），在保持色谱柱长度与粒径比值不减小的前提下，对进样量与流速相应修改后，可只对修改后的方法进行确认而无需进行全验证，这为用户使用UPLC方法提供了法规上的依据。而今年更新的最新版本USP中，收录了大量基于UPLC技术的各论（monograph），其中截至2016年年底将生效的品种高达57个。 /p p style=" text-align: center " img style=" float: none " title=" QQ图片20160314153538.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/uepic/3223d418-352a-4487-ab23-8fa660dbef8f.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" QQ图片20160314153604.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/uepic/9c063a5b-dd94-456e-beac-c27767070049.jpg" / /p p style=" text-align: center " & nbsp & nbsp span style=" text-align: center " USP 39版本所收录UPLC品种名单 /span /p p 而目前，中国政府也在努力推动中国制药行业，尤其是中药行业的技术创新与标准建设，并于近期发布了《中医药发展战略规划纲要》，强调未来将把中药创新、中药标准建设、中药国际化等作为工作重点。为满足行业发展需求，加强法规建设，中国药典也正加速与国际接轨，积极引入并推广包括UPLC技术在内的各类先进技术，以不断提升中国制药企业产品的安全性、可控性与有效性。 /p p 随着UPLC技术在中国制药行业逐渐获得认可，越来越多的中国制药企业开始根据自身发展阶段与发展需求，通过应用小颗粒技术提高产品质控水平，进一步增强自身的竞争优势。如针对研发周期较长的1类新药采用亚二微米技术，以最大化缩短项目研发周期并节约成本；对于质控检测不断进行技术革新，针对检品通量高、经济效益好的品种进行标准提升，采用UPLC技术最大化企业效益。此外，当现有液相仪器需要迭代更新时，企业会优先选择既可以与现有液相系统进行无缝转移，获得一致性分析结果，又可以顺应未来行业发展趋势，能够使用小粒径色谱柱的新一代液相系统。 /p p UPLC技术推出伊始，就凭借其优势获得了全球制药行业的认可，并被广泛应用于新药研发、质量控制等领域。此次USP新版本收录了50个药品品种的UPLC检测方法，也将对中国药典的更新起到一定的借鉴作用。作为液相色谱技术的发明者，沃特世将坚持技术创新，并帮助中国制药企业根据企业实际情况，开发更高效的实验室检测解决方案。 /p p & nbsp /p p strong 关于沃特世公司（www.waters.com） /strong /p p 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 /p p 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 /p p 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 /p p style=" text-align: center " & nbsp ### /p p Waters、ACQUITY、UPLC和ACQUITY UPLC是沃特世公司的商标。 /p

继2008年被聘为美国药典委员会(USP)委员后，中科院上海药物所中药现代化研究中心、中药标准化技术国家工程实验室主任果德安研究员在2010年再次受聘为新一届(2010-2015年任期)美国药典委员会食品补充剂专业委员会专家委员。 　　美国药典委员会(USP)是为在美国境内生产和销售的处方及非处方药物、食物补充剂和其它保健产品制订质量标准的法定机构。除美国之外，USP标准和标准品在世界上其他130多个国家均得到承认和使用。 　　果德安研究员担任美国药典委员会专家委员，有利于中科院上海药物研究所在中药质量标准研究领域开展国际对话，促进国际合作与交流。目前，中药标准化国家工程实验室正在制定多个中药标准拟载入美国药典，其中已经有1个标准通过了美国药典委员会的认证程序，这也是我国制定的中药标准首次通过美国药典委认证。

美国药典（USP）用户论坛于2011年11月24日在海口天佑大酒店顺利召开，本次论坛由美国药典委员会主办。美国药典委员会派出了多位专家就美国药典最新标准要求与认证资讯进行了详细讲解，深入了解医药和膳食补充剂产品出口美国的法规和标准要求。 梅特勒托利多上海公司赞助本次论坛，在会议期间展示了包括天平、水分仪、pH计、移液器等实验室仪器。梅特勒托利多法规专家何平先生就实验室称量技术和应用、良好的称量管理规范（GWP）进行介绍，与参会代表就如何帮助制药行业用户充分符合法规一致性等问题进行深入探讨。 关于梅特勒托利多 (METTLER TOLEDO) 梅特勒托利多是全球领先的精密仪器和服务供应商，是全球最大的实验室、工业和食品零售业称重设备的制造商和销售商。更多关于梅特勒托利多的信息请登陆 http://www.mt.com 关于美国药典 (United States Pharmacopeia, USP) 美国药典是是一家非营利性的公共健康组织，是制定法定公共标准的权威机构，旨在通过公共标准和相关计划，帮助确保医药和食品的质量、安全和益处，从而改善全人类的健康状况。USP 标准在全球 130 多个国家得到认可和使用。更多关于美国药典的信息请登陆 http://www.usp.org/newscenter

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

2013年5月16-17日，美国药典委员会针对部分制药企业在北京开办了&ldquo 美国药典对原料药和制剂中杂质的控制要求&rdquo 的培训，本次培训主要针对原料药和制剂中杂质的来源、杂质的检测及如何控制杂质均作了详细讲解；同时，对目前杂质的主要检测手段，如HPLC，LC-MS，GC，GC-MS，TLC，以及相关试剂的要求也都做了阐述；期间还谈到了USP现代化的方向。 默克密理博一直致力于为实验室工作者提供最有保障性的产品，此次培训会，默克密理博实验室基础业务部作为唯一一家厂商参加了此次培训会。 会上，参会者对默克公司的拳头产品色谱溶剂、以及色谱柱和TLC板等基础耗材非常感兴趣，结合培训课程及日常工作中的问题进行了沟通和咨询。 关于默克 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，它的历史可以追溯到1668年。目前在全球67个国家的40,000余名员工，共同打造默克集团的未来。 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的四大业务分支之一，拥有超过40,000种系列产品，是全球生命科学领域最主要的供应商之一。默克密理博由三大业务部组成 -实验室解决方案，过程工艺解决方案和生命科学，每个部门都有各自的核心产品和服务领域。 通过半个多世纪的技术沉淀及不断创新，默克密理博已成为制药工业解决方案顶级供应商之一，可提供从产品到技术，从研发到生产，从工艺到法规全方位服务，药品安全提供支持与保障。

本专栏我们将陆续为大家详细介绍美国药典称量要求，以及如何将这些要求应用于实践的建议，确保获得始终如一的高质量称量结果。本期首先为大家讲解的是美国药典中对于称量的“准确性要求”。美国药典（USP）称量是所有 QC 实验室最常进行的重要操作之一。称量通常是整个分析链中第一部分的环节之一，例如在制备用于后续HPLC 或 qNMR 分析的样品或标准品时。由于称量错误可能会在整个分析过程中产生连锁影响，进而产生错误的最终结果，因此美国药典 (USP) 对称量定量测量分析物的天平制定了严格要求。"美国药典”(USP) 于 1820 年首次颁布，是全球发布最早的药典之一。如今，除《美国药典》外，还有许多国家和一些国际药典，例如由世界卫生组织 (WHO) 编制的《国际药典》或《欧洲药典》(Ph. Eur.) 或《日本药典》(JP)。但事实上，《美国药典》常被视为一项全球标准，其中的专论和方法也被其他法典广为引用，并被 140 多个国家/地区所采用。美国药典中称量应用的核心内容分别出现在通则41和1251，通则 41“天平”为强制性通则，其中规定了天平在称量定量测量分析物时必须满足的三大主要要求；通则 1251“在分析天平上称量”为补充说明通则，其中详述了有关天平最新认证策略和操作的指南。图 1：1820 年 1 月 1 日，美国药典委员会成立于美国国会大厦旧参议院会议厅准确性和精度正如上文所述，美国药典 (USP) 对称量定量测量分析物的天平设定了严格要求。这些要求须确保称量错误保持在较小范围内，甚至可在分析过程中忽略不计。通则 41 针对须保持准确称量的材料设定了三个不同要求，以满足称量误差规定。“应使用满足以下条件的天平进行称量：• 在操作范围内进行校准，且满足定义的• 重复性和• 准确性要求。”在我们详细分析校准、重复性和准确性这三项要求之前，必须了解 USP 对准确性的定义。USP 通则1225“药典规程验证”将准确性定义为：“分析规程准确性是指使用该规程获得的测试结果与真实值的接近程度。应在天平整个量程内确定分析规程的准确性。”换句话说，USP 通则 41中介绍的准确性要求指定了评估天平系统偏差的测试。在所有其他计量学领域将此概念称为“真实性”。另外，重复性测试可评估天平精度。在制药行业和 VIM / ISO，精度定义方法类似。USP 通则 1225 对精度的定义：“分析规程的精度是指在重复应用规程时，各个测试结果之间的一致程度 [?]。分析规程精度通常表示为一系列测量值的标准偏差（变化系统）或相对标准偏差 [?]。”准确但不精确a精确但不准确b图2 : a) 准确（真实）但不精确（可重复）的结果，表现为在中心点周围广泛分布；b) 精确但不准确（真实）的结果，表现为不围绕着中心点的扎堆分布。简单来说，USP 通则 41 规定的两项测试旨在评估天平的随机误差和系统误差。通过定义这两个测试的具体合格标准，可保证仪器的随机误差和系统误差在可控范围内，这两个测试的合格标准均表示为相对限值 0.10%。从实际角度而言，此标准相当严格，如此可保证在测试药物时（例如稀释、HPLC 分析等），相较于单个专论说明的后续流程步骤存在的误差，满足此标准时获得的称量误差，即使不能忽略不计，也相对较小。应当注意的是“准确称量”一词的含义不同于上文定义的“准确性”：“准确称量”须考虑全部三个要求，校准过的天平和满足具体随机（“精度”）和系统（“准确性”）误差要求的天平。准确性要求USP 通则 41 对具有准确性可接受标准的特定测试进行了规定：“如果使用适当的砝码进行测试，天平的称量显示值偏差小于 0.10% 时，它的准确度就达到了要求。测试砝码的质量应占天平称重量程的 5%-100%。”图 3：对于准确性测试，测试砝码重量应在天平量程的 5%-100% 之间。这项准确性测试旨在评估仪器的系统性误差。需要注意的是，如果称量值处于分析天平测量范围的小量程段，则重复性是造成天平出错的最主要原因。因此，使用小的测试砝码来评估准确性没有意义，因为仪器的精确度误差会完全掩盖潜在的系统性误差，而以重复性表现出来。为了避免使用重量轻的砝码来测试系统性偏差，USP 通则 41 规定，测试砝码的质量应至少是天平称重量程的 5%。为了满足准确性要求，使用一个测试砝码就足够了，相关依据为“[?] 当使用适合重量的砝码进行测试时 [?]”。使用多个测试砝码来评估仪器的整个测量范围的准确性，并不是必须要求。正如 USP 通则 41 所述，使用一个测试砝码足以评估天平的准确性。这与基于风险的方法相当，通则 1251中也对后者有所说明，写明了性能认证应考虑天平性能的仪器特性。通常而言，灵敏度是评估天平系统性误差的最关键天平性能因素，因此在实践中，仅需进行灵敏度测试就能完成通则 41 中规定的准确性测试。依据通则 1251，标准的灵敏度测试砝码重量应接近天平的最大载荷。USP 通则 41 还规定了用于测试的测试砝码的准确性要求：“测试砝码的最大允许误差 (mpe)，或其校准不确定度，不得超过准确性测试的测试限值的三分之一。”如果测试砝码符合 mpe 要求（见有效校准证书），仅考虑准确性测试中测试砝码的标称质量值即可。接着，用户必须确保最大容许误差不会超过可接受标准的三分之一。或者，如果考虑测试砝码的校准值（常规质量值，见有效校准证书），则其校准不确定度不得超过可接受标准的三分之一。如果可接受标准设定为 0.05%，依据 USP 通则 1251 的相关内容，测试砝码的最大容许误差或校准不确定度不得超过0.016%。好了，本期美国药典中对于称量的“准确性要求”的分享就到这里结束了。希望我们的专栏能帮助您更好的了解天平称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小编会为大家带来“重复性与最小称量值”的讲解，我们不见不散！如果您对于天平的使用有任何疑问，识别下方二维码，并留下您的联系方式（姓名+公司+电话），我们会邀请梅特勒托利多称量领域的专家为您一一解答，更有机会获得神秘礼品，期待您的反馈！

制药行业的良好称量管理规范—基于风险管理的指南 工作中您是否曾遇到以下问题： • 怎样才能知道我们符合了美国药典的称量要求？ • 怎样避免重复称量工作和没有符合法规而造成的成本提高？ • 怎样才能确保样品测试数据是有效的？ • …… 由于各国药典对于称量的要求都有所不同，不少制药企业人员在按照美国药典进行实际称量操作中存在的普遍误解，这可能会导致准确度无法达到法规要求或错误的测试从而收到FDA 的警告信。USP特此举办“制药行业的良好称量管理规范”课程，该课程由USP(美国药典委员会)和梅特勒托利多专家共同开发，以风险管理为基础，帮助企业准确理解并执行美国药典的相关法规要求，诚邀您的参加！ 参加对象 QC经理、QA经理、法规注册部经理、实验室经理、制药行业QC化学工程师和产品经理等。 地点和时间 上海 2009年10月13日 石家庄 2009年10月15日 课程费用：1500人民币 • 请点击此处，了解课程信息并注册。 • 咨询电话：4008-878-788 名额有限–立即注册 • USP在线报名 • 填写报名表后Email至: uspcn@usp.org • 本通知由USP中国委托梅特勒托利多发送 所有市场活动解释权归梅特勒托利多公司所有

日前，美国药典(USP)公布了其新的元素杂质标准，并公开征求意见，新的标准将于2010年4月15日执行。 　　USP计划将在2010年执行新修订的3个专论，即关于元素杂质限度、检测方法和饮食补充剂金属残留限度专论。这些新标准已经在USP论坛和标准研讨会上进行了讨论，修订的原因和标准的适用性已经药典委员会专家一致通过。 　　这些修订更新了药品和饮食补充剂中元素杂质检测方法，要求采用现代分析技术进行元素检测。设定了金属杂质限度，这些金属杂质包括但不限于已知明显毒性的铅、汞、砷和镉，这4个元素的限度值分别是1.0ppm、1.5ppm、1.5ppm和0.5ppm。

Metrohm推出新一代光度电极，主要特点如下：该电极应用范围广，根据实验需要，八个波长可选， (470, 502, 520, 574, 590, 610, 640 和660 nm)，玻璃杆设计，100% 耐有机溶剂，并且使用后清洗简单方便。 当电位滴定电极无法找到正确的滴定终点，然而又急待开发简便快速并且低成本（相对于 AAS，ICP &mdash AES）的实验分析方法时，光度电极无疑是最佳的选择。 大量应用举例： &bull 美国药典和欧洲药典规定的光度滴定（非水相体系） &bull 端羧基的测定（非水相体系） &bull ASTM D974 标准，总酸值TAN/总碱值TBN 的测定（非水相体系） &bull 硅胶样品中氯离子含量的测定（非水相体系） &bull 硫酸根离子含量测定 &bull 胶黏剂中Fe, Al, Ca 离子含量的测定 &bull 水质总硬度的测定(总硬度 和 Ca/Mg　离子) &bull 美国药典规定硫酸软骨素含量测定 无论您拥有瑞士万通新型号滴定仪还是旧型号滴定仪，都可以配备该款光度电极。该电极供电方式有以下两种：1）通过瑞士万通滴定仪上的USB接口直接供电（Titrino plus，Ti-Touch，Titrando）；2）如果您的设备是旧型号滴定仪，没有直接供电的USB接口，那您可以选择USB供电转换器给光度电极直接供电。

在制药行业，越来越多的大输液厂家，从传统的玻璃瓶，转向一次性塑料袋。塑料袋造价便宜、使用方便、不易破碎、方便运输。但带来的问题是，塑料袋本身的有机物溶出，会污染药品，甚至对人体造成损害。 ◆ ◆ ◆ 2016年春，美国药典USP章作出修改，新题目为《塑料包装系统与其组成材料》（PLASTIC PACKAGING SYSTEMS AND THEIR MATERIALS OF CONSTRUCTION），提出对大包装注射剂的包装材料，检测浸出液的总有机碳TOC。要求对象是所有出售到美国市场的最终药品制剂的塑料包装容器，是USP的强制要求，包括中国出口到美国的厂商。 USP章分为与。所有的塑料包装需要符合，溶出TOC需要低于8 mg/L (ppm)。如果其材料是中列出的，如聚乙烯、聚丙烯（cyclic olefins, polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, polyethylene terephthalate G, and plasticized polyvinyl chloride）等，则TOC需要低于5 mg/L (ppm)。 另外对分析仪器的TOC线性范围，与均要求线性范围在0.2 - 20 mg/L (ppm)。具体中间加几个点及浓度选取，USP无要求。GE分析仪器建议增加2, 5, 10 ppm三个点。 针对以上规定，GE分析仪器的M9系列TOC分析仪，满足法规要求，是非常适合的TOC分析仪。同时，GE分析仪器还配套推出了3套标准品，分别为：◆ ◆ ◆ 如果您采用塑料包装的药品剂型产品出口到美国，药品包装是塑料袋、塑料瓶、或静脉注射盒等，则需要符合USP。此要求对于所有美国本土的药企，与出口到美国的海外药企，为强制要求。 立刻联系我们，为新规做好准备！ 800-915-9966（固话用户） 0411-8366 6489（手机用户）geai.china@ge.comcn.geinstruments.com官方微信

2016年5月1日，美国药典对通用章节进行了重大修订。新的章节名字改为：塑料包装系统及其制造材料，其目的是评估使用塑料包装系统对成药进行包装的适用性。使用塑料作为药品最终包装的主要关注点是可浸出物和可提取物。研究表明，化学组分会在溶液中浸出或提取，并可能对患者有潜在的危害。这些化合物中有很多可以通过TOC分析仪检测到。以上视频介绍了USP对总有机碳TOC的测试要求，请打开音频收听解说。◆ ◆ ◆3种预期评估USP中规定了3种预期评估，包括：- 材料筛选，将成分作为可能存在的可提取物和潜在的可浸出物进行评估。这一评估用于识别在包装系统中使用的材料的适用性。- 受控条件下的提取研究，用于确定可提取物变为潜在的可浸出物的可能程度。- 产品评估，对即将上市的药品的制药包装和配送系统中已确认的可提取物进行实际测量。这3种预期评估在药典章节中被分为两个子章节：-是塑料制造材料，测试制造用的塑料材料，以确定其性能良好且适合使用。-将整个包装系统作为一个整体，并确保各个塑料部件不会对包装适用性和产品质量有不利影响。 ◆ ◆ ◆USPUSP的范围包括通过鉴别测试、物理化学测试、可提取金属测试和塑料添加剂测试，对单个塑料组件进行提取研究和测试。TOC检测是章节中所要求的物理化学测试的一部分，该测试的接受标准为：样品和根据USP说明书制备的空白水之间的TOC差值不超过5ppm。章节包含了对TOC分析仪和TOC方法的适用性要求。仪器和方法的线性范围必须在0.2至20ppm间，检测限小于0.2ppm。选定仪器后，样品的测试就可以开始了。测试需要将特定量的测试材料置于水中，加热至预定温度，使其冷却，然后将该溶液用纯净水稀释至设定体积。然后测试该稀释的溶液以确定溶液的TOC含量，并将该结果与具有类似制备的空白溶液进行比较。水需要被加热到的温度和暴露于加热溶液的时间取决于被测试的材料类型，相关要求在USP章节中有详细定义。◆ ◆ ◆USPUSP章节为制药使用的塑料包装系统，定义了2种需要进行测试的包装部件。第一种是直接包装部件，因为它们与药品有直接的接触部分，所以需要被测试。第二种是与药品只有间接接触部分的间接包装部件。间接包装部件根据风险分析结果，可能需要进行此测试。USP的范围包括成药塑料包装系统的提取研究和测试。本章节中有三种类型的测试：生物反应、物理化学测试以及化学安全评估。化学安全评估是化学接触测试和测试逻辑评估的结合。其中，TOC检测是物理化学测试的一部分。对于塑料包装系统，TOC检测的要求是，样品和空白水之间的TOC差值不超过8ppm。USP对TOC分析仪和TOC方法的适用性要求与类似。仪器方法的线性范围必须在0.2至20ppm之间，检测限小于0.2ppm。本节中的测试针对整个包装系统，USP要求包装系统装满纯净水，关闭。将高压釜放置一段时间，加热至设定温度。达到要求后，样品被冷却，系统清空，所得到的溶液将作为分析溶液进行TOC检测。本章节中还具体说明了空白水溶液的制备：纯化水必须放置在玻璃瓶中，加热的时间和温度与包装系统相同。◆ ◆ ◆总结TOC检测标准对TOC分析仪的要求和考虑因素对TOC分析仪的要求：- TOC方法检测限 ≤ 0.2 mg/l (ppm) - 线性范围从0.2到20 mg/l（包含TOC检测限）GE分析仪器的M系列总有机碳TOC分析仪满足USP中描述的对TOC检测的所有要求，同时为您提供更快的分析速度、更方便的使用性、更低的维护率和更高的通用性。◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！

2012年9月6-7日，第五届中美药典论坛暨2012年中国药典科学年会在西安隆重召开，共有500余名来自国内食品药品检验系统和药品生产企业的质量监督、检验、研发部门人士参会。本届年会以加强药品标准的国际合作，扩大在药品标准领域间的交流，不断提升药品质量控制水平，并针对药品标准的发展趋势与动态、药用辅料标准、企业在药品标准中的重要作用为主题，由中国国家药典委员会、美国药典委员会，中国医药国际交流中心主办。国家食品药品监管局局长尹力和美国药典委员会首席执行官Roger Williams博士、国家药典委员会秘书长王立丰出席了年会。 上图：第五届中美药典论坛暨2012年中国药典科学年会开幕式 梅特勒托利多受邀参加了此次年会，并带来了全面的实验室检测解决方案，电子天平、快速水分测定仪、卡尔费休水分仪、酸度计等实验室产品基本覆盖到全球所有的研发、科研、药物发现及质量控制实验室，尤其在检测实验室、制药和食品等行业领域应用广泛。 上图：梅特勒托利多展位 此次年会梅特勒托利多特别展示了最新上市的新款超越系列卤素水分测定仪，新款超越系列卤素水分测定仪采用创新的悬挂式秤盘设计以及第二代卤素灯加热技术，提供了极佳的测量性能，可在很短的时间内获得非常可靠的结果。一键水分测定 (One Click&trade Moisture) 的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作，同时提供了实时的干燥曲线和控制图表。坚固的设计和简单清洁概念确保长久的使用寿命实验室及生产现场的无中断操作。 上图：新款超越系列卤素水分测定仪 更多信息，请登录梅特勒-托利多网站：www.mt.com

在上期专栏中，我们提到了美国药典（USP）中对于称量的“准确性要求”，本期专栏我们会继续带来美国药典中（USP）中与称量相关的内容分享 - 重复性要求。重复性是评判天平性能非常重要的指标之一，而其与最小称量值也密切相关，可以说是称量的重中之重。那么话不多说，让我们赶紧开始本期的学习吧，一起揭开“重复性”的神秘面纱！ 重复性要求USP 通则 41 中提到：“重复性评估是通过对一个测试砝码进行不少于 10 次的称重来进行的。[?] 假如两倍的称量值的标准偏差除以期望的最小净重量（即用户计划在天平上使用的最小净重）不超过 0.10%，则重复性符合要求 [?]。”这项要求明确了天平应满足的可接受标准以及其特定的测试方法。在这一点上，了解所有 USP 章节中适用的特定四舍五入规则，十分重要。“观察值或计算值应根据要求进行四舍五入，并与限制表达式保持一致的小数位数。在得出可报告数值的最终计算之前，不得四舍五入 [?]。当需要四舍五入时，仅考虑限制表达式中最后一位右侧小数位的一位数。如果该数字小于 5，则舍去，保留前一位数。如果该数字等于或等于 5，则向前进一位。”请注意，USP 使用“限制表达式”来表示可接受标准。换句话说，当观察值或计算值四舍五入至限制表达式的小数位数时，应采用数学舍入规则。例如：如果给定的可接受标准是 0.10%，则 0.1049% 的标准偏差四舍五入为 0.10%。如果达到这一数值，天平就能通过重复性测试。如果标准偏差 0.1050% 四舍五入为 0.11%，则天平未能通过重复性测试。请注意，此舍入步骤与所有其他领域和法定计量领域中的舍入规则存在很大不同，在后者中，任何给定限制数值的格式对测量结果的舍入完全没有影响。与任何测试结果无关，规定重复性下限为 0.41d，其中，d 是天平的分度值，也称为读数精度。这一限制解释了数字显示的舍入错误。通则 1251 对标准偏差的下限进行了说明：“标准偏差的下限 0.41d 产生自称重仪器数字显示的舍入误差。单个读数的舍入误差规定为 0.29d。请注意，称重始终会产生两个读数，分别是放置/移除秤盘上的样品时产生的数值，而两者的差值就是样品净重。将这两个值的舍入误差平方相加，就得出 0.41d。在秤盘上放置去皮重容器后对仪器进行去皮重，不会影响舍入误差，因为零数值指示也是舍入数值。”本期美国药典中对于称量的“重复性”的分享就到这里结束了，希望我们的专栏能帮助您了解更多的天平及称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小编会为大家带来更多干货的分享，我们不见不散！如果您对于天平的使用有任何疑问，请发送邮件至：lab.mtcs@mt.com，并留下您的联系方式，我们会邀请梅特勒称量领域的专家为您一一解答，更有机会获得神秘礼品，期待您的邮件哦！

美国药典USP规定了药品生产和检测的法规，以确保药品安全有效。USP 总有机碳（TOC）法规包含了制药用水的检测要求。TOC是重要的水质参数，帮助我们在关键应用之前先了解制药用水的水质。TOC对工艺控制和患者安全至关重要，因此各国监管机构都对制药用水的TOC检测提出了严格要求。2021年5月生效的USP 修订，对包装水采用取决于容器容积的TOC限值和系统适用性浓度。无论您是使用Sievers® M9 TOC分析仪还是其它仪器，现在都应认真审查您所使用的TOC检测技术和流程。以下是有关最近美国药典USP 修订的几个常见问题。法规修订后有什么变化？以前，无菌水标准化限值和系统适用性浓度为8 ppm，这一浓度适用于任何尺寸的容器。现在，TOC限值从8.0 mg/L C（8 ppm）的设定值变更为取决于容器容积的可变值，如下表所示。在USP对无菌水检测的要求中，仪器的最大设定范围仍然是0.10 mg/L到容器容积的TOC限值。虽然包装水的系统适用性浓度有了变更，但确定系统适用性通过/失败的计算方法保持不变。USP检测程序部分概括了样品检测。检测程序从“通过/失败限值检测”改为分阶段的检测程序，下文将详细介绍。为什么要进行这些修订？如果批量水符合TOC电导率要求，为什么还要在包装后进行检测？在对水进行包装时，控制水中的有机杂质变得困难。一旦水已进行包装，有机杂质就有可能从包装浸出到水中。不同的容器尺寸范围有助于解决表面积与容积比的差异。例如，小于5 mL的小容积容器与大容器相比具有更高的表面积与容积比，从而增加了有机杂质浸出的机会。USP已根据具体包装容积的最大允许可浸出量确定了限值。符合USP 第1部分合格标准的批量水，并不能代表包装水生产后的水质。必须根据USP 第2部分检测TOC，来降低包装水中可浸出物的风险。图片来源：网络检测程序一样吗？TOC检测方法没有改变，但检测程序已更改为分阶段检测形式。根据规定容器尺寸的限值检测水样时：如果样品小于限值1，则样品合格，检测完成。如果样品大于限值1，小于限值2，则进入步骤2.9(6.)，对超过0.20 mg/L碳含量的有机杂质进行识别和定量。由于TOC是一种非专属性检测方法，这时就需要其他方法来进行识别和定量分析。如果样品大于限值2，则样品不合格，检测完成。所需的方法或技术是否不同？TOC的分析方法并没有改变。大多数技术会氧化水样中的有机分子，从而产生CO2。测量产生的CO2以确定水样中的碳含量。所有技术都必须能够区分氧化产生的CO2和分析前可能存在于水样中的无机碳。程序已经变更为分阶段检测。在样品超过限值1但在限值2之内的情况下，则需要其他方法来定量和识别有机杂质。需要对这些有机杂质进行安全评估。由于TOC是一种非专属性方法，如果样品在限值1和限值2之间，则需要使用替代方法。是否需要新的标准品？是否有新的系统适用性要求？USP修订后对无菌包装水系统适用性和合格标准取决于容器容积。苯醌和蔗糖仍然是所需的化合物，但浓度已经变更，以反映容器容积大小。Sievers分析仪已提供与USP中规定的所需浓度保持一致的标准品浓度和任务程序。各标准品组中的浓度基于容器的标称容积。标准品组中的标准品分别用于确定限值1、限值2、响应效率。用标准品溶液的响应值减去试剂水的响应值，即可得到限值1和限值2。可以像以前一样，用限值2标准品溶液来计算响应效率。通过/失败的标准与以前版本的USP 中规定的计算方法相同，如下所示。rSS=对系统适用性溶液的仪器响应（1,4-苯醌）rW=对试剂水控制的仪器响应rs=对标准品溶液限值2（蔗糖）的仪器响应re=100 x [(rss – rw)/(rs-rw)]如要通过系统适用性，响应效率（re）必须大于等于85%且小于等于115%。总结制药用水质量的检测不仅对质量和安全很重要，而且受各国监管机构的严格监管（例如美国药典USP）。就TOC检测而言，USP规定了符合TOC分析要求的仪器、检测、接受限值。USP的要求是灵活的文档，可以被修改，以更好地满足行业需求并提高产品安全。无菌包装水的USP规则修订要求系统适用性浓度和接受标准取决于容器的容积。这些规则修改只适用于包装水，容器的容积分为三档。Sievers M9 TOC分析仪在分析范围、准确性、精确性和数据可靠性方面都完全符合这些变更。对于这些变更，重要的是认真检查您所使用的技术和程序，以确保TOC检测符合监管要求。除了仪器、标准品和耗材，Sievers的专家团队还会随时帮您解决一切问题和疑虑！原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年5月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

关于举办&ldquo 2014中国药典科学年会暨第七届中美药典国际论坛&rdquo 的通知 　　各有关单位： 　　按照我委今年工作计划安排，经商美国药典委员会并经国家食品药品监管总局同意，定于2014年11月13～14日在成都举办&ldquo 2014中国药典科学年会暨第七届中美药典国际论坛&rdquo 。会议由中美两国药典委员会共同主办，中国食品药品国际交流中心承办。 　　本届会议主题为&ldquo 加强合作、协调标准、促进互认&rdquo 。 　　会议将邀请国家食品药品监督管理总局有关领导，第十届药典委员会院士委员、各专业委员会主任委员、副主任委员以及国外药典机构负责人、国内外相关专家、学者，企业界代表等出席论坛，并围绕会议主题发表主旨演讲，就如何在中药、化学药、生物制品、药用辅料、药包材、药品检验分析方法等方面开展国际药品标准协调与合作，促进医药国际贸易发展以及药品标准国际发展最新动态等内容进行交流与研讨。 　　现将会议有关事项通知如下。 　　一、会议时间、地点 　　会议时间定于2014年11月13至14日，11月12日报到，会期一天半。 　　会议地点：成都四川宾馆 　　会议地址：四川省成都市总府街31号(南楼：北新街47号，西楼：暑袜北二街89号) 　　电话：028-86755555 　　二、会议日程安排 　　13日上午和14日上午为全体大会主题报告 　　13日下午为分会场报告，包括中药标准、化药标准、生物制品标准以及制剂、辅料、药包材、检测分析方法四个分会场 　　13日下午中美药典论坛小型座谈会(闭门会议)。 　　有关具体安排见附件1。 　　三、参会人员范围 　　诚邀药品生产企业、药品检验、科研、教学以及监管等机构和部门的有关人员参加会议。 　　四、费用 　　参会代表交纳会议费2200元/人，含资料及翻译费、场租和同传费以及11月13日午餐、晚餐和14日午餐等，其他食宿和交通等费用自理。大会会务组可协助安排住宿。 　　会议特邀代表和演讲嘉宾的会议、交通、食宿费用由大会承担。 　　五、联系人和联络方式： 　　国家药典委员会： 　　联系人：吴蓉 　　电 话：67079528 　　传 真：67152769 　　e-mail: wurong@chp.org.cn 　　中国食品药品国际交流中心： 　　联系人：乔燕 　　电 话：010-82212866-6002 　　传 真：010-82212857 　　e-mail: qiaoyan@ccfdie.org 　　特此通知。 　　附件：1.2014中国药典科学年会暨第七届中美药典国际论坛会议日程 　　2.2014中国药典科学年会暨第七届中美药典国际论坛报名表 　　国家药典委员会 　　2014年10月17日 　　附件1： 　　2014中国药典科学年会暨第七届中美药典国际论坛 　　会议日程 　　中国.成都 　　2014年11月13～14日 　　一、第七届中美药典国际论坛 　　2014年11月13日 9:00～12:00 　　大会开幕致词(CFDA) 　　《中国药典》2015年版编制概况及中美药典药典合作展望(中国药典会代表) 　　美国药典标准工作进展及对美中药典合作展望(美国药典会代表) 　　国家药典最新进展(各国药典机构代表) 　　药典标准的国际协调、质量互认以及在药品贸易中的作用(药典标准机构以及国内外药品生产企业代表) 　　2014年11月13日 14：00～17：00 　　中美药典论坛小型座谈会(闭门会议) 　　二、2014中国药典科学年会(分会) 　　2014年11月13日 14：00～18：00 　　I中药标准分会场 　　中药复杂体系的质量分析及其标准建立 　　中药材DNA条形码识别系统 　　中药有害残留安全风险评估 　　中药栽培技术及管理 　　中药品质综合量化集成评控 　　中药栽培资源 　　II 化学药标准分会场 　　细菌耐药的复杂性与新抗菌药物开发的艰巨性 　　药物与辅料的相容性分析 　　中美药典中气雾剂质量标准有关指标的评价 　　生化药的质量控制中使用非动物测定方法的可行性 　　药物结构与质量控制 　　III 生物制品标准分会场 　　生物类似药的研发与挑战 　　生物制品批签发管理与质量控制 　　重组生物药质量控制的现状与发展 　　疫苗的全过程质量控制要求 　　人用重组单克隆抗体产品总论指导下的抗体药物质量研究 　　乙脑减毒活疫苗安全性质量控制的研究进展 　　生物制品生产用细胞基质质量控制要求的最新进展 　　生物制品生产及检定用实验动物的质量控制 　　NMR在多糖和多糖蛋白质结合疫苗质量控制中的应用 　　IV 制剂、辅料、检测方法分会场 　　先进检测技术在药品质量控制的应用 　　新型药物制剂的研究进展 　　吸入制剂包材相容性评价方法 　　欧洲吸入制剂审评技术要求 　　药用辅料DMF管理 　　药包材相容性评价方法 　　新型吸入制剂的研究 　　中药质量控制仪器检测解决方案 　　体内实验方法的替代和3R的应用 　　三、2014中国药典科学年会(全体大会) 　　2014年11月14日 8：30～12：00 　　药品毒性及安全性评价方法 　　系统生物学与传统中医药 　　生物芯片技术及其在生物医药中的应用 　　转化医学与药品监管 　　中国生物制品国际化进程 　　附件2： 2014中国药典科学年会暨第七届中美药典国际论坛报名表 单位名称 单位地址 邮编 联系人 电话 传真 职 务 手机 E-mail 参会人员信息 姓名 部门与职务 手机 E-mail 2200元/人，会议费合计： 　　1. 可登录www.ccfdie.org 查看会议详情及在线报名，或联系qiaoyan@ccfdie.org索取电子版报名表 　　填写表格后请盖章，并传真至010-82212857或发送扫描件至qiaoyan@ccfdie.org 。以收到报名表的先后顺序确认参会。11月5日为报名截止日期，超过此日期或参会名额已满将不再接受报名。

比对2020药典色谱内容美国药典usp，欧洲药典ep2020版中国药典即将出炉，其中对于色谱的要求有所更改和新增，我们对比美国药典usp和欧洲药典ep来看下：1高效液相色谱法：1. 固定相中国药典2020：不得改变固定相的理化性质，如填料材质，表面修饰及键合相均需保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料的改变，在满足上述条件的前提下是被允许的美国usp和欧洲ep：无2. 色谱柱长度中国药典2020：改变色谱柱粒径和柱长后，l/dp值(或n值)应在原有数值 的-25%～+50%范围内美国usp和欧洲ep：±70%3.内径中国药典2020：无美国usp：可调整，但线速度不变欧洲ep：±25%4.粒径中国药典2020：同色谱柱长度项下要求美国usp和欧洲ep：可以减小50%，不能增加5.流速中国药典2020：在此基础上可以根据实际使用时系统压力和保留时间，允许流速在±50%的范围内进行调整美国usp：±50%，线速度不变，调整幅度可以更高欧洲ep：±50%6.柱温中国药典2020：当温度有规定时，可在±10℃范围内调整美国usp：±10℃欧洲ep：±10%7.进样量中国药典2020：并根据灵敏度的需求进行调整。即便没有对色谱柱尺寸进行调整，进样体积也可调整以满足系统适用性的要求美国usp和欧洲ep：可以减小（lod和重复性没问题）8.ph中国药典2020：除另有规定外，流动相中水相ph值可在±0.2ph范围内进行调整美国usp：±0.2欧洲ep：±0.2（中性物质±1）9.检测波长中国药典2020：不允许改变美国usp和欧洲ep：不允许调整10.缓冲液中盐浓度中国药典2020：可在±10%范围内调整美国usp和欧洲ep：±10%11.流动相组成中国药典2020：等度洗脱流动相比例：最小比例的流动相组分可在相对值±30%或者绝对值±2%的范围内进行调整（两者之间选择最大值）；最小比例流动相组分的比例需小于（100/n）%，n为流动相中组分的个数；梯度洗脱程序：保持不同规格色谱柱的洗脱体积倍数相同，从而保证梯度变化相同，并需要考虑不同仪器系统体积的差异美国usp：少量组分（＜50%）相对变化量±30%的相对值，不得超过±10%的绝对值变化欧洲ep：少量组分（＜50%）相对变化量±30%的相对值或±2%的绝对值，取较大者，不得超过±10%的绝对值变化中国药典2020备注：f1：原方法中的流速 f2：调整后方法中的流速 dc1：原方法中色谱柱的内径dc2：调整后方法中色谱柱的内径 dp1：原方法中色谱柱的粒径 dp2：调整后方法中色谱柱的粒径vinj1：原方法中进样体积vinj2：调整后方法中进样体积l1：原方法中色谱柱柱长 l2：调整后方法中色谱柱柱长 tg1：原方法的梯度段洗脱时间 tg2：调整后的梯度段洗脱时间可通过相关软件计算表1中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。若调整超出上表中规定的范围，调整的方法应进行相应的方法学验证。无论调整后的方法验证与否， 当对其测定结果产生异议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。2

美国药典用户论坛于2011年5月20日在青岛国敦大酒店顺利召开，本次论坛由美国药典委员会、山东省药品检验所主办，国药集团化学试剂有限公司承办。美国药典委员会派出了多位专家就美国药典最新标准要求与认证资讯进行了详细讲解，深入了解医药和膳食补充剂产品出口美国的法规和标准要求。 会上，梅特勒托利多作为赞助商，展示了包括天平、水分仪、PH计、移液器产品等在内的实验室产品。梅特勒托利多公司的何平先生对梅特勒公司、天平产品、应用和GWP等做了简短的介绍。会场气氛热烈，就帮助制药行业的质量保证、质量控制经理和法规经理保证其公司充分符合法规一致性等问题进行了充分探讨。 关于梅特勒-托利多(METTLER TOLEDO) 梅特勒托利多是全球领先的精密仪器和服务供应商，是全球最大的实验室、工业和食品零售业称重设备的制造商和销售商。更多关于梅特勒托利多的信息请登陆http://www.mt.com 关于美国药典(United States Pharmacopeia, USP) 美国药典是是一家非营利性的公共健康组织，是制定法定公共标准的权威机构，旨在通过公共标准和相关计划，帮助确保医药和食品的质量、安全和益处，从而改善全人类的健康状况。USP 标准在全球130 多个国家得到认可和使用。更多关于美国药典的信息请登陆http://www.usp.org/newscenter

美国药典用户论坛于2011年6月15日在天津世纪泰豪酒店顺利召开，本次论坛由美国药典委员会主办，上海迈瑞尔化学技术有限公司协办。此次活动特邀美国FDA中国办事处官员出席，介绍FDA中国办事处的主要工作并分享他们在中国进行API工厂GMP检查时观察到的趋势性问题。美国药典委员会也派出多位专家讲解了美国药典最新标准要求与认证资讯。 会上，梅特勒托利多作为赞助商，展示了包括天平、卡尔费休水分仪、PH计、移液器产品等在内的实验室产品。梅特勒托利多公司的何平先生对梅特勒公司、GWP® （良好的称量管理规范）和一键称量标准溶液配制解决方案等做了简短的介绍。会场气氛热烈，就帮助制药行业的质量保证、质量控制经理和法规经理保证其公司充分符合法规一致性等问题进行了充分探讨。 关于梅特勒托利多(METTLER TOLEDO) 梅特勒托利多是全球领先的精密仪器和服务供应商，是全球最大的实验室、工业和食品零售业称重设备的制造商和销售商。更多关于梅特勒托利多的信息请登陆 http://www.mt.com 关于美国药典(United States Pharmacopeia, USP) 美国药典是是一家非营利性的公共健康组织，是制定法定公共标准的权威机构，旨在通过公共标准和相关计划，帮助确保医药和食品的质量、安全和益处，从而改善全人类的健康状况。USP 标准在全球130 多个国家得到认可和使用。更多关于美国药典的信息请登陆 http://www.usp.org/newscenter

美国药典用户论坛于2011年3月31日在重庆JW万豪酒店顺利召开，美国药典委员会派出了多位专家就美国药典最新标准要求与认证资讯进行了详细讲解，深入了解医药和膳食补充剂产品出口美国的法规和标准要求。 会上，梅特勒-托利多作为合作伙伴，展示了包括天平、水分仪、pH计及移液器等在内的实验室产品。梅特勒托利多公司的天平产品经理岳伟先生对天平的应用和良好的称量管理规范（GWP）等内容做了简短的介绍。会场气氛热烈，就如何帮助制药行业在质量控制方面保证其公司充分符合法规一致性等问题进行了充分探讨。 关于梅特勒-托利多 (METTLER TOLEDO) 梅特勒-托利多是全球领先的精密仪器和服务供应商，是全球最大的实验室、工业和食品零售业称重设备的制造商和销售商。更多关于梅特勒托利多的信息请登陆 http://www.mt.com 关于美国药典 (United States Pharmacopeia, USP) 美国药典是是一家非营利性的公共健康组织，是制定法定公共标准的权威机构，旨在通过公共标准和相关计划，帮助确保医药和食品的质量、安全和益处，从而改善全人类的健康状况。USP 标准在全球 130 多个国家得到认可和使用。更多关于美国药典的信息请登陆 http://www.usp.org/newscenter

背景美国药典（USP）规定了制药生产和测试要求，以确保药品安全有效。USP 总有机碳（TOC）法规就包含了制药用水的测试要求。TOC是重要的水质参数，帮助我们在关键应用之前先了解制药用水的水质。TOC对工艺控制和患者安全至关重要，因此各国监管机构都对制药用水的TOC检测提出了严格要求。 2021年5月生效的USP 要求对包装水设定取决于容器容积的TOC限值和系统适用浓度。Sievers® M9 TOC分析仪和标准品满足这些修订后的法规要求。无论您使用Sievers M9分析仪还是其它仪器，现在都应认真审查您所使用的TOC检测技术和流程。本文和下面讨论的USP法规修订只适用于包装水。批量水（即现场水系统生产的纯化水或注射用水）不受此USP 法规修订的影响，您可以继续使用500 ppb系统适用性标准品组和限值。接受标准和系统适用性的更改以前，无菌水的标准化限值和系统适用浓度曾经是8 ppm。无论容器大小，此浓度应用于所有的包装水。USP 总有机碳规则对容器中的无菌水测试标准进行了修改（此修改只影响无菌包装水的分析，不影响批量水的分析）。无菌包装水的接受标准和系统适用性浓度取决于容器的容积大小。如果容器的容积较小，相对于水的单位包装面积就会较大，从容器到水的单位浸出物就会增加，从而提高TOC浓度。USP规则考虑到浸出物浓度的增加，提高了容器中的浓度限值。表1列出了不同容器的标称容积和相应的浓度限值。TOC限值从8.0 mg/L C（8 ppm）的设定值更改为取决于容器容积的可变值。在USP 对无菌水测试的要求中，仪器的最大设定范围仍然是0.10 mg/L到容器容积的TOC限值。虽然包装水系统适用性浓度有了改变，但确定系统适用性通过/失败的计算方法不变。USP 的测试程序部分概括了样品测试。测试程序从“通过/失败限值测试”改为分阶段的测试程序，如下所述。请注意，在测试样品之前，必须以适当的频率运行限值2的系统适用性任务。在对设定的容器容积限值测试样品水时：如果样品小于限值1（见表1），则样品测试通过，测试完毕。如果样品大于限值1且小于限值2（见表1），请执行步骤2.9(6.)，以检测和量化超过0.20 mg/L碳的有机杂质。如果样品大于限值2（见表1），则样品测试失败，测试完毕。

美国药典（U.S.Pharmacopeia，简称USP） 是一家制定法定公共医药保健产品标准的权威机构，主要药品质量标准和检定方法作出的技术规定。美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，简称FDA）的职责是对药品进行管理和监督，在管理和监督过程中就会引用USP相关标准。很多没有法定药典的国家通常都采用美国药典作为本国的药品法定标准，因此国内相关药厂向美国以及这些国家出口的药品或原材料或辅料时就必须符合美国药典的要求。药物杂质按其性质可以分为有机杂质、无机杂质、残留溶剂三大类，其中对于无机杂质主要涉及杂质元素的检测，美国药典2008年9月份提出对杂质元素的检测进行修改，正式实施的日期是2015年12月1号。美国药典USP232明确要求测定各元素杂质含量，并规定了15 种金属元素杂质（Cd、Pb、As、Hg、Ir、Os、Pd、Pt、Rh、Ru、Cr、Mo、Ni、V和Cu）的每日允许暴露值（PDE），USP233提供了两种基于现代分析仪器的检测方法，并已由USP 下属的分析开发部门验证。新通则中所述两种方法分别是电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法或ICP-OES法）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS 法），样品均采用封闭容器微波消解法。对于准备进入美国或相关市场或已在该市场有销售的原料药或制剂厂家，必须在新法规执行之前做好充分的准备，提前对即将上市申报的产品进行金属元素杂质风险评估；同时需要做好硬件和软件上的升级，按照法规的要求，开发和验证适合自己公司产品的金属杂质检测方法，保证上市产品符合法规要求。否则，即使现在药品申请已被FDA批准，在2015 年12 月1日新法规正式执行生效后，还需对工艺中的各个阶段潜在的、加入的或不经意引入的金属元素杂质进行风险评估，并再次经FDA批准，后续工作将非常烦琐。针对以上情况，PerkinElmer推出针对USP 232/233的解决方案来应对美国药典元素杂质的检测要求。解决方案下载地址：http://go.perkinelmer.com/l/32222/2014-08-26/28svh/32222/57362/PerkinElmer_USP232233.pdf

3月底，历经两年编译和审校的2015版《中国药典》英文版将正式出版发行，这预示着我国药品标准在扩大世界影响力的征程中迈出了重要一步。国家药典委员会理化专业委员会主任委员、2015版《中国药典》英文版四部主编罗国安教授用“翘首期盼”形容各界特别是跨国药企、行业组织对英文版《中国药典》发行的迫切心情。　　国际战略 标准先行　　近年来，随着国家和地区间药品进出口贸易的不断扩大，中国药企走出国门，学习了解国外药品标准、对比中外标准是必做功课，而国外药品进入中国市场也要遵守《中国药典》标准。　　“我国已经成为全球第二大医药市场，中国一方面加速融入全球医药市场,另一方面开始展示大国风范,中国药品标准正在为全人类用药安全做出贡献。”国家药典委综合处副处长洪小栩说。　　国家药典委自1985版《中国药典》开始编制发行英文版，至今已经是第四版。2015版《中国药典》颁布后，国家药典委及时启动了英文版的编译工作，组织国内药品检验机构、科研院所及外籍资深专家，历经近两年时间紧张编译和审校，终于编制完成2015版《中国药典》英文版。　　“2015版《中国药典》英文版的编译工作，吸纳了许多年轻的专家学者，他们的知识结构更新，对英文掌握得更为纯熟、现代。这些年轻专家的编译使得《中国药典》的可读性更强，让世界更易了解《中国药典》。”罗国安说。　　据了解，中美两国于2008年签订药典合作谅解备忘录。从2010版开始，《美国药典》中文版的翻译权授予中国。同时，《中国药典》英文版在海外销售应用。2016年5月，国家药典委与英国国家药典委正式签署合作谅解备忘录。同年10月，国家药典委与欧洲药典委员会就尽快签署药典合作谅解备忘录达成一致意见。　　“目前，国家药典委与世界卫生组织、欧盟、美国、英国、法国、日本等十几个国家和地区的药品标准机构建立了密切合作关系。”洪小栩说。　　随着一系列双边多边国际合作活动的开展，《中国药典》逐渐被国际社会所熟悉和认可。罗国安表示，《中国药典》在欧洲和美国制药工业界引起了强烈反响，毫不夸张地说，《中国药典》标准已经达到世界一流水平，与欧美日比肩。这不仅让外国药企吃惊，而且给欧美药典机构带来了压力。　　据悉，去年国家药典委在欧洲和美国进行了英文版《中国药典》宣讲活动，联合美中药协召开了药品标准发展论坛，第一次在境外全方位、系统推介2015版《中国药典》。国家药典委秘书长张伟表示，药典的价值是通过提供质量一致、安全有效的药物进而提升公众健康水平，因此，提高中国药品标准水平，是实现中国药品质量在国际市场的硬承诺。　　五大亮点 未雨绸缪　　近年来，药品质量与安全受到前所未有的关注，药典的国际“交往”已经成为新常态。　　罗国安介绍，2015版《中国药典》将“附录先行、化药同步、中药引领、接轨国际”的总要求，集中反映到理化分析方法的修订中，对近年来已有广泛实际应用的各类理化方法，进行系统地归纳、验证与规范，在已有基础上全面提高方法的科学性、实用性、先进性与规范性。因此，2015版《中国药典》的形式和内涵均迈上了新台阶。　　2015版《中国药典》最引人瞩目的是，将原来一部、二部、三部药典附录整合成第四部。资料显示，2010版三部药典附录中标题相同、内容相同的有50条，标题相同、内容不同的有29条，因此，将2010版三部药典附录进行修订、整合为新版的第四部尤为必要，也符合国际上编制药典的惯例。　　药典四部呈现五大亮点：一是重新编目，将原来的罗马数字编目变为阿拉伯数字编目，分类规划、留有余地，新发展的检验方法可以随时补充，以适应科技进步和药品质量发展需要。二是为了适应“双创”要求，参照美国药典增加了导引图，建立了各类药品质控标准体系，特别为新药研发提供了思路，可帮助企业解决新药申报质量控制路径问题。三是把握国际药学发展方向，完善并增加新的检测方法。如EP7.0以及BP2010 均增加了单晶X射线衍射法，作为药物分子立体结构、手性、晶型的权威分析手段，将《中国药典》2010版附录仅收载的“X射线粉末衍射法”，整合为“X射线衍射法”，并保留“粉末X射线衍射法”，新增加“单晶X射线衍射法”。根据国际晶型药物发展，新增“晶型药物研究技术指导原则”，为新药研发提供确认依据。四是增加了前瞻性的检测方法，如引领中药材鉴别的《中药材DNA条形码分子鉴定指导原则》 体现基因组学等系统生物学技术和精准医学检测发展方向的《基于基因芯片的药物评价技术指导原则》等。五是建立了一整套中药有毒有害物质检测体系、路径和技术方法，如重金属、农药残留、黄曲霉毒素等多种生物毒素、二氧化硫残留和常用色素检测等。针对中药砷、汞检测，发展了6种砷和3种汞的形态分析方法。对中药材200多种农药残留检测，建立了系统检测方法体系，为各种药品的深入研究和采用合适的检测提供了完整的技术方案，达到了国际药典的先进水平。　　从上述亮点可以看出，2015版《中国药典》体现了整合、创新、推广的指导思想，达到了比肩国际先进水平、解决药品质控性面临问题、做好战略储备、具有前瞻性四大目标。　　国际同步 全面提升　　记者从国家药典委了解到，2015版《中国药典》的前三部在制定标准的过程中，也都全面对比了国际相关药品标准，完善和加强药品质量控制项目，严格限度标准。同时，对老部颁、局颁标准中的标准比较简单、质控指标少、方法专属性不强、灵敏度不高的品种的质量标准进行了提升。　　国家药典委员会天然药物专业委员会主任委员、药典英文版一部主编果德安介绍了药典一部的情况。他说，“一部加强了矿物质药物中重金属及有害元素的控制，对有毒药材制定了毒性成分的限量检查 建立了中药材的一测多评 建立了中药材显微鉴别及薄层TLC鉴别和采用HPLC进行含量测定 增加了反映中药材安全性、均一性和纯度的检测项 加强对中药处方中主药或起主要作用的成分进行含量测定 建立制剂中金银花、山银花专属性鉴别检测方法，防止混用 对部分氨基酸大输液增加了抗氧化剂的控制 建立特征指纹图谱，提高标准的可控性和专属性 同一制品不同厂家统一合并了处方和工艺 加强了对照药材标准建立等。”　　国家药典委员会抗生素专业委员会主任委员、药典英文版二部主编金少鸿介绍了二部的情况。他说：“二部加强了对有关物质的检查和相关检测方法的建立 加强了有机溶剂残留检查以及抑菌剂的控制 优化了实验条件，使检测方法更加合理，可操作性更强，提高了检测灵敏度 加强原料药和制剂中重金属及有害物质的检测 完善溶出度检查 完善含量测定，对部分含多个主成分的药品的各主成分含量进行控制 生化药建立了活性物质检测方法 加强了对产品在放置过程中出现杂质的研究和控制 加强了部分产品的辅料对制剂影响的研究和控制等。”　　国家药典委员会病毒疫苗专业委员会副主任委员、药典英文版三部主编王佑春介绍了三部的情况。他说：“三部根据国外药典以及WHO指南，完善了通用性技术要求，加强了各品种在安全性、有效性和批间一致性控制。三部增加了通则，它跟导引图的区别是更细化、更有针对性。”　　“2015版《中国药典》英文版在自查的基础上，参照国外药典，对错误用词进行了修改，使翻译工作做到在忠于原文的基础上，更严谨、更贴切、更科学，更符合外国人的语言思维习惯。”金少鸿说。　　“2015版《中国药典》是药品标准提升行动计划阶段性成果的体现。现在，《中国药典》已经和美国药典、英国药典、欧洲药典一样，被世界卫生组织列为制定《国际药典》的主要参考之一。未来，国家药典委将继续致力于药典标准的国际交流与合作，致力于药品标准的提升，为世界人民的健康带来福祉。”张伟说。

美国药典 (USP) 是美国公认的法定公共标准设定机构。USP为处方及非处方药物、食品补充剂和其它保健产品制订质量标准，并与保健机构合作，帮助它们达到标准。建立198年以来，这些标准一直贡献给世界各地，在全球130多个国家均得到承认和使用，确保优质的药品服务和公众健康。USP-PQRI色谱柱选择性数据库的建立是用来选择具有同等功效的色谱柱替代原始的色谱柱。自1998年以来，该数据库通过对150种不同的化合物和100种不同的烷基硅胶柱测试得到了近3000个保留时间数据，这些数据最终以五个色谱柱性能参数显示（色谱柱疏水性“H”、色谱柱立体相互作用“S”、 色谱柱氢键酸性“A”、色谱柱氢键碱性“B”、色谱柱离子交换能力“C”），用以完全说明色谱柱的选择性。 月旭科技Ultimate、Xtimate和Topsil系列中有11款色谱柱以其优异的性能在2012年便被列入USP-PQRI色谱柱选择性数据库，在今年月旭科技的Ultimate和Ultisil系列色谱柱共有八款再次被收录其中。至此，月旭科技共有四个系列的19款色谱柱被列入USP-PQRI色谱柱选择性数据库。USP数据库中被收录的Xtimate系列色谱柱USP数据库中被收录的Utimate和Ultisil系列色谱柱USP数据库中被收录的Topsil系列色谱柱

全球领先的精密仪器和服务供应商——梅特勒-托利多，协助美国药典委员会中华区总部(USP-China)开设“药典更新与应用：通则天平及其它”的美国药典用户论坛。该用户论坛中关于称量的内容由美药典中国和梅特勒-托利多专家共同开发，并已分别在杭州（4月9日）、天津（5月21日）、台州（5月28日）、南京（6月11日）就此议题与制药行业的同仁进行了充分的讲解和交流，获得了与会者的一致好评。 用户论坛的称量议题中包含大量讲解和分析，主要内容包括了天平特性和评估，USP关于称量不确定度和最小称量值，正确的天平验证过程，外部因素对称量的影响和预防措施，基于风险评估的称量系统选择、测试、日常操作和维护等行业用户关心的问题。 基于该用户论坛主题内容得到的良好反馈，梅特勒-托利多将继续与美药典中国合作，按计划将在广州（7月16日）、成都（10月16日）、石家庄（10月23日）继续合作推出以称量为主题的用户论坛，通过强调USP通则中要求的风险评估的科学方法，结合梅特勒托利多的“良好称量管理规范——GWP?”，帮助制药行业的质量保证、质量控制经理和法规经理确保其公司充分符合法规一致性。 更多关于梅特勒-托利多的信息请登陆 http://www.mt.com更多关于美国药典的信息请登陆 http://www.usp.org/zh

制药行业严重依赖于塑料包装材料，以将产品推向市场。药品的包装材料包括药品塑料瓶、药片塑料水泡包装、一次性使用的袋子（例如静脉输液、血液或其组分的输液袋）、预充式注射器等，包装材料中可能含有多种成分（各种聚合物和添加剂）。 必须证明这些包装材料（及其结构材料）不会与药品发生反应，从而影响药品的适用性。新的USP章经过修订，适用范围更加全面，能够用于验证各种包装材料和包含多种材料的包装系统。◆ ◆ ◆美国药典USP的总有机碳TOC法规USP要求对纯化水（Purified Water，PW）和注射用水（Water For Injection，WFI）进行TOC测试，USP章对此有完整的说明。纯化水和注射用水的TOC限值设定为0.5 ppm。2016年5月1日， USP总章有了重大修订，此章标题重定为“塑料包装系统及其结构材料（Plastic Packaging Systems and Their Materials of Construction）”。总章的2个分节为：- 塑料结构材料（Plastic Materials of Construction）。本节旨在确保各种材料符合适用性。本节专用于各种塑料材料。- 制药用塑料包装系统（Plastic Packaging Systems for Pharmaceutical Use）。本节旨在确保含有一种或多种材料的整个包装系统符合适用性。法规除了描述材料和系统外，还提出了更广泛的测试方法和技术，其中包括TOC测试。这是为了使用户了解包装系统和包装本身所使用的材料。因此，修订的法规对行业运营产生了深远影响，目前适用于：- 成品药制造商- 塑料袋、瓶、输液器具等的制造商包装药品的监管批准者负有达到本法规要求的主要职责。◆ ◆ ◆USP的预期评估材料筛选- 评估可能的可萃取物和潜在的可浸出物的成分控制条件下的萃取研究- 进行最坏情况的受控的萃取（模拟）研究，确定萃取物变成可能的可浸出物的程度产品评估- 对于将要推向市场的包装/输送系统中的药品，对已确认的可浸出物进行实际测量◆ ◆ ◆USP的TOC限值* TOC规格是差值，要求空白校正◆ ◆ ◆满足USP法规的其他TOC要求进行的TOC分析：- 应有0.2 ppm检测限- 应有0.2 - 20 ppm线性动态范围以上视频介绍了USP对总有机碳TOC的测试要求，请打开音频收听解说。◆ ◆ ◆Sievers M9 TOC分析仪满足USP的要求Sievers M9 TOC分析仪提供良好的可靠性和快速分析性能，此优越性已经过时间的检验。分析仪能够将TOC结果的报告时间缩短50％，检测时间仅为2分钟，从而提高生产效率。SieversTOC分析仪能够帮助严格监管环境下运营的企业达标，仪器的性能超过了法规和分析要求。分析仪的线性范围广，对超纯水样品的低浓度具有高灵敏度，对清洁验证样品的高浓度检测能力也很强。M9分析仪的线性范围为0.03 ppb - 50 ppm，有效地达到了USP对检测限和动态线性范围的要求。所有的Sievers toc分析仪都符合纯化水和注射用水的USP要求。为了支持分析仪和USP合规性，我们提供NIST可追溯标样和ISO Guide 34与ISO/IEC 17025的认证标样：- 准确度/精确度标样组，8 ppm (STD 77013)- 准确度/精确度标样组，5 ppm (STD 99011)- USP线性标样组 (STD 99012)我们还能提供线性协议和电子表格以供参考。上述标样，结合Sievers的故障调查分析报告（Failure Analysis Report，FAR），提供了可追溯性和快速“不合规（Out of Specification，OOS）”调查。M9分析仪有实验室型、便携式和在线型，便于使用。分析仪符合USP、USP、USP、USP、21 CFR Part 11等法规要求，包括国际同类标准要求。◆ ◆ ◆查看我们的展台，了解更多