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盲样考核

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盲样考核相关的论坛

  • 做好盲样考核

    做盲样考核的时候，是不是要代入一个和盲样接近的质控样呢？这样子是不是更有把握做好质控。另外就是如何做好实验结果的报送。做了那么多数据，直接取平均值合适吗？那有异常值怎么处理，就是最高值和最低值？要删除吗？有没有科学的方法呢！每年参加盲样考核都吃亏，辛辛苦苦做了几组数据，到最后都是因为在报数的时候功亏一篑。报上去的结果没在范围内没报上去的结果反而在范围内

  • 盲样考核的疑惑

    水质汞盲样考核时，标样要求用3%的硝酸稀释。而标准系列并不是用3%的硝酸逐级稀释而成，这样测会有影响么？

  • 【原创大赛】盲样考核之“我不是考神”

    在实验室工作的人都知道，要面临一个很有压力的工作——盲样考核。不同项目的盲样考核，不同介质的盲样考核，不同层次的盲样考核。从本单位的盲样考核到实验间的盲样考核，从国家盲样考核到国外盲样考核。只要一天呆在实验室，盲样考核如影随形，伴随着整个职业生涯。怎么样做好盲样考核呢？[b]1、 心理篇[/b]许多人可能有这样的经历，平时做盲样质控时不紧张，一但拿到外单位，或上级单位的某只盲样时，心理就紧张，一下不知道从哪下手，生怕做错。记得许多年前我参加环境监测大比武时，赛前做了很多准备，准备的也比较充分。比赛时，参赛选手在同一个实验室同时开始，省级电视台的记者和摄像机就在我旁边，可能为了镜头特写，摄像机离我的操作非常近，身后站着几位专家评委，每人拿着打分表。在这样的环境中，我明显感觉到自己拿移液管的手在颤抖，人处在高度紧张之中......很多年后，有同事谈及此事，笑着说：我的手当时在“跳舞”。高手过招，就在伯仲之间，赢在心态。2018年中华好诗词的总冠军是雷海为，身为外卖员的他战胜了北大硕士，除了非常丰富的词汇功底外，良好的心理素质，是他取得胜利的关键。同样我们做任何盲样考核都需要强大的心理[b]。[b]2、 准备篇[/b][/b]拿到盲样，不要急着去做，要把它的作业指导书仔细阅读，目标物在什么介质中，用什么方法去做，单位是mg/L还是ug/L，小数点保留几位，稀释方法，有机项目用什么溶剂稀释等等。当作业指导书所有内容铭记于心时。各种前期准备工作做好后，才可以把盲样安培瓶打开，无机盲样放置在40ml带螺丝盖的顶空瓶中临时保存，有机盲样放置在2ml进样瓶中临时保存。按照配置标准曲线、自带质控样、稀释盲样等常规步骤有序进行。[b]3、 方法篇[/b]无机项目通常稀释方法是取10ml到250ml，上机分析如果发现浓度比较大，很好办，继续稀释。还有盲样浓度过小情况，放置在40ml顶空瓶中盲样20ml，已经用掉10ml，还剩余10ml，取1ml稀释到10ml，相当于浓缩2.5倍后进行测试。不能将剩余10ml全部用完，目的以备复测。有机盲样稀释原理相同。若干年前，本人参加一次国外水质中汞的盲样考核，体积也是20ml，我们当时考虑不能用10ml到250ml的稀释方法，先用1ml稀释到20ml,上机测试浓度过低，再取1ml到10ml，还是发现浓度过低，最后稀释5倍时，浓度才高于曲线最低点。国外的有些盲样浓度仅仅高于检出限几倍或数倍。特殊浓度的盲样考核不能按常理出牌，可能才会有满意结果。[b]4、 仪器篇[/b]有一次水质中硝基苯盲样考核，介质是水，硝基苯测定通常用HP-5、DB-WAX等色谱柱。这些色谱柱是不能直接进水的，水质中硝基苯的测定，采用的是液液萃取或固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法。面对这样的考核样怎么办，如果用液液萃取等前处理，再加上硝基苯本身具有一定会发性，会有一定损失，进考核范围的难度可能会比较大。我根据硝基苯挥发特性，先取1-5ml用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法把盲样浓度测出。再用液液萃取前处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法测定，得出结果，利用顶空得出的数据算出偏差，最后报出用液液萃取方法的考核结果。卤代烃是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-ECD的方法，我先把不稀释的卤代烃盲样直接用FID测定，FID检测器测定卤代烃灵敏度比ECD低很多。FID测定后记录结果，再稀释后用ECD测定，得出结果，两组数据相比较后，报出最终考核结果。这样的例子还有：多环芳烃两种检测器同时测，同时出数据有机氯不稀释用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]全扫描测定碘化物顶空瓶内衍生后直接测定……[b]5、结束语[/b][color=#333333]莎士比亚[/color]说过：如果做好心理准备,一切准备都已经完成。在面对任何盲样考核有强大心理，才是一切准备的基础。在实验的领域中，机遇只偏爱那种有准备的头脑而敢于实践的人们，聪明而勤奋的实验员们，你们在各自的考核世界里，才是真正的考神！

  • 盲样考核不通过， 谁之过？

    现在的实验室管理，越来越走向正规，随之而来的就是考核也越来越多，什么能力验证啊、行业管理啊，等等，那如果这个考核没通过，这个责任到底是谁的？我记得我们领导说过一句最精典的话，就是，我看考核时谁的项目不通过的，我收拾死你们。可是不管是多有经验的老化验员，也不敢保证自己的考核100%通过。还有个比较搞笑的也是很惨痛的教训，就是某实验室，做完考核盲样后，需要填写均值及标准差值，技术负责人计算完之后，让化验员填好表格后邮寄，没想到还是不合格，打开回复一看，原来把俩数填反了，全体晕倒http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif那这个责任到底该怎么追究呢？这个考核不通过，到底该罚谁呢？

  • 盲样考核 请求帮忙

    盲样考核 曲线是二硫化碳中丙烯腈 但老师给的是甲醇中的丙烯腈 怎么解决 请求各位老师帮忙

  • cma现场考核盲样数量

    cma多场所的现场考核盲样比例是多少？比如A场所130个参数，B场所80个参数，应有几个盲样？

  • 盲样考核水质六价铬

    马上要进行实验室认证，这次的盲样考核有水质六价铬，请问，做六价铬盲样，需要注意哪些方面，怎样能把数据做的更准确？

  • 盲样考核咨询

    请问盲样考核的有机物溶剂和我们实测有机物溶剂不一致，对结果有没有影响啊？

  • 【干货分享】关于盲样考核的实例分析干货汇集

    实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。众所周知，无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 为依据评审认可实验室 。按照导则 IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构 、资源、管理和试验能力有一个基本定位。而对于实验室的试验能力则可通过对其软件和硬件的评审以及现场试验和比对实验给予核实。在实验室评审过程中，特别是现场评审利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平 。盲样考核和质量控制的种类考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。盲样考核的质量控制1.考核前的准备充分考虑人、机、料、法、环 5 个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。2. 实验室内部盲样考核盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。3 .认证部门盲样考核专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。4. 实验室能力验证盲样考核能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意； 13 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|≤0.15 ，优（ excellent ）； 0.152 ，不满意（ concern/unacceptable ）。盲样考核实例分析砷的考核分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。低浓度铅的考核水样铅火焰原子吸收分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉原子吸收分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。低浓度苯的考核FID 气相色谱法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。 而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。 载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。 采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验； 计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平； 同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。使用盲样在实验室评审中的意义观察试验人员对标准理解的程度被评审实验 室所申请的检测范围通常是以标准名称或产品名称来确定的，评审时为了取证实验室测试人员对标准的理解程度，可以采用盲样进行测试，这就要求试验人员必须正确的理解标准，懂得如何布置样品。观察对盲样的对比试验结果为了取证被评审试验室技术人员测试水平 的一致性，可用盲样进行不同测量人员的比对试 验，以其测量结果评价实验室的测试水平的一致性程度 。使用的盲样应具有哪些特征？使用的盲样应符合 ISO

  • 【原创大赛】如何完成一次盲样考核

    【原创大赛】如何完成一次盲样考核

    搞检测的同志们都知道，盲样考核是必不可少的。不管是内部的还是外部的，定期的还是随机的，避无可避啊！尤其是通过CMA或者CNAS的实验室，那考核简直就可以说是家常便饭了。入职这些年，大大小小的考核我也经历了上百次，也经历了开始的茫然无助，在吸取了一次次有成功有失败的经验后，对考核多了些了解和认识，虽说算不上是驾轻就熟，但是也可以算是为大家提供一个思路吧，让新手们在看到盲样时，不会两眼一黑，脑袋晕晕，心里慌慌，无从下手……接下来就以一个比较简单的考核项目为例，给大家分享下应对盲样考核如何做好准备，最终顺利完成，算是抛砖引玉，有不妥之处，欢迎大家补充和批评指正。前几个月，我遇到了一个外部例行考核（一年一次，项目随机），是氯化物，比较简单，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，测定时间也不长，十分钟一个样品。在知道考这个项目后我心理还是比较有数的，因为长期的检测经验让我觉得这个项目不难，但是也不能掉以轻心，往往越是简单的项目反而会出现无法预料的问题。这次我还是提前一周开始着手准备。[b]首先[/b]准备检测器皿，各个规格的大肚移液管、刻度吸管、容量瓶等等，[b]其次[/b]是查看标准物质的有效期和储备情况，再次是仪器设备以及相关配件的状态。这些都准备、确认好后，[b]最后[/b]进行文案准备，也就是预设曲线的配制，盲样稀释的范围。这是我认为比较关键的一步，因为提前做好预设，才会让自己在做样的时候，能够思路清晰，有条不紊，掌握流程，在出现偏离情况时，及时调整方案。这一步也是我重点要和大家分享的内容。 目前我遇到的考核样品大多出自环保部标样所，因此在考核前，我将现有的环保质控样数据拿出来进行分析，为了方便大家看，我做了一个图：[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241031098727_9318_2397801_3.png!w690x432.jpg[/img] 我实验室现在有的浓度（mg/L）就是这些，我大致做出了不同稀释度下的浓度，并确定相关系曲线的范围，标准曲线准备配制六个点，保证盲样在曲线的中间位置。当然这也是基于日常检测工作中的范围，不要过高或者过低。在这里要说一下为啥要提前做这么一个准备，因为有些考核限制时间，需要你在几个小时之内完成，理想的状态就是一针不错，完全按照预想的方案做好，当然只是理想状态，意外还是会有的……不过能节省点时间就节省点呗~以上图为例，如果你确定好了盲样稀释后的测定范围，可以提前配制出个中间四个点的浓度，因为是一定会用到的，甚至可以先做好，另外两个点在知道大致范围后，补充进去就好。接下来就是盲样的测定了。本次采用的是现场发样，观摩考核，也就是在监考人员的监视下检测。不过，看到样品我还真是楞了一下，因为这次的盲样不再是以环保的了，而是坛墨质检的……[img=,690,1222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241044052079_8483_2397801_3.jpg!w690x1222.jpg[/img]真的是从来没测过，心里有点突突了呢……不过也就是一瞬间，因为对这个项目我还是比较自信的，不管是哪儿的指控，只要操作没问题，不会有太大偏差，抓紧时间开始检测！ 首先，记录盲样编号，这一步还是挺重要的，因为盲样要求报出结果为稀释25倍结果，所以，拿到盲样摇匀后，2到50稀释，随便调用以前的一条曲线，粗测，找一下范围，然后确定带哪一支质控。测定结果是127mg/L，这个结果是偏高的，因为超过曲线最高点了，这样一看，这个样品浓度还挺高，跟质控4.96mg/L的原液很接近了，当然肯定不可能是同一支了……那么盲样就可以进行两步稀释，先稀释25倍，再稀释5倍，这样结果就在20~25mg/L之间，选用10、15、20、25、30、35mg/L的曲线进行测定。质控就选用4.96mg/L，稀释5倍后，和盲样同步测定。 经过曲线测定后，盲样和质控穿插测定，各测定三次，取平均值，盲样的最终结果为112mg/L，质控样为4.96mg/L，还是比较准的，所以我对盲样的结果也比较有信心，最后按照要求进行填表上报。 最后，想给大家一些建议，不只是这种比较简单的考核，其他的考核也一样：1. 准备工作要充分，提前多准备各种器皿，因为有些考核不提前告诉样品浓度范围，不知道会用到哪些，很多项目的稀释倍数是不能提前预知的。2. 对于影响因素较多的项目，提前看标准方法的操作要求，排除干扰，力求环境干扰降到最低。3. 拿到样品一定要先记好编号、看好样品说明（如果有的话），如何稀释、是否需要预处理、浓度范围、结果报出的要求（稀释倍数、有效数字等）、测定方法的要求、结果报出时间等。4. 对于没有质控的项目，盲样有可能是混合的样品，质控手段就需要改为平行测定、加标回收、仪器比对等方式，同样需要提前认真预设一下。5. 不要想着自己手上有质控，就一定能和考核样对上，意外还是有滴。另外，有些考核虽然没有处理掉样品瓶上的编号，但是也不要把心思[b]重点[/b]放在不认真检测，直接问同行、论坛盲样的结果上，毕竟不是每次都这么幸运的，因为我有朋友碰到过盲样浓度标错的情况，当然只是小概率事件，但是更加说明了只有提高自己的技术才是王道，侥幸心理要不得！切记！！

  • 【求助】请教盲样考核？？？

    我们马上就要认证了，因为是首次，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]盲样考核时需要注意什么问题，怎样才能顺利通过认证？？？（我们一般是水样）

  • 求助，关于现场评审的盲样考核

    各位大神： 实验室马上要进行现场评审，我这边是做无机重金属项目较多，其中有一些确定的是进行盲样考核。那么在收到盲样之后，应该是按照证书进行配置，之后直接上机分析。还是应该按照证书配置之后，再按照标准进行消解，再上机分析呢？

  • 【讨论】盲样考核，郁闷！

    这一周都在做实验，参加盲样考核，标准曲线作了六七条，数值出了一大堆，也不知哪个是对的，郁闷！不知各位有何高招？[em11] [em63]

  • 接到盲样考核任务后应该怎么做？

    [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]接到盲样考核任务后应该怎么做？[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核作为一项重要的质控措施，历来为实验室人员所重视。尤其是上级部门的盲样考核工作，实验室分析人员更是谨慎对待，唯恐出现差错，其承担的压力是其他人员所想象不到的。鉴于此种情况，我也谈谈我的感受，因为近些年来，我也亲历过多次盲样考核，有成功也有失败，因此把我的感受与做法写出来，我觉得有些必要，目的是促进咱们实验室分析人员共同提高。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] 接到盲样考核任务后，不必过分的紧张，要树立必胜的信心，因为我们每天都从事这项工作，轻车熟路，就当一次特殊分析任务罢了。战略上要藐视，但是战术上要重视，这是必须的。首先一定要制定一整套的完整预案，预案一定要全，各种情况都有考虑全，切莫疏漏。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] 盲样要做的准，那把测量盲样标准值得尺子--标准曲线一定要树立的准确，这是先决条件。要根据采用的分析方法和盲样给定的浓度范围，确定合适的尺子，这两者要统筹考虑，避免盲样稀释倍数过大而造成误差。盲样给定的浓度范围一般说来，都是比较大的，因此要结合标准曲线初步确立几个不同的稀释度。总的原则是让盲样的示值落在标准曲线的中间靠上部位，曲线中上部位，准确度高，重复性好。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] 预案做好后，先进行预演练兵，用咱们自己的盲样进行试验考核。别小看演练，这样很重要。演练做的成功，能够极大地提高自信心，对做好实战考核大有帮助。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] 工欲善其事必先利其器，根据预案把所有用到的各种量器准备到位，各种量器要洁净无污染，且整齐摆放，标签清晰，一目了然。对这些繁琐的准备工作，分析人员要做到心中有数，条理清晰。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] 无论做什么事，心态都要放平，患得患失啥事也做不好。就像体育运动员一样，如果心态失衡，动作肯定失常，应有的成绩肯定发挥不出来。盲样考核也一样，越想做好，往往越做不好。应该像平时做水样一样，该咋做就咋做，心态放平了，动作就流畅了，结果来的也就越坦然。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444] 我想说的是，盲样考核肯定承担一定的压力，这是必然，不可避免的，但是一定不能让压力成为沉重的包袱，要把压力化作动力，发挥主观能动性，多想办法，多与同事沟通。总重要要放平心态，保持一颗平常心，开动脑筋多想办法，从容迎接挑战，就一定能取得满意的成绩。[/color][/font]

  • 低浓度总磷盲样考核

    总磷盲样考核，初步测试发现样品浓度非常低，低于国标方法（钼酸盐分光光度法）检出下限，有什么方法能准确作出来吗？

  • 盲样考核的质量控制一二三-转载

    1.考核前的准备[size=14px][color=#ff8124]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。[/color][/size][size=14px]相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/size]2. 实验室内部盲样考核[size=14px]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/size]3 .认证部门盲样考核[size=14px]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。[color=#ff8124]这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。[/color]实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/size]4. 实验室能力验证盲样考核[size=14px]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。[/size][size=14px]一般：[/size][size=14px] |Z|≤1 ，很满意；[/size][size=14px]1＜|Z|≤2 ，满意；[/size][size=14px]2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；[/size][size=14px]|Z|＞3 ，不满意，不可接受。[/size][size=14px]EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：[/size][size=14px]|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；[/size][size=14px]0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；[/size][size=14px]0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；[/size][size=14px]1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；[/size][size=14px]|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/size]

  • 苯系物盲样考核求助

    下周马上就要苯系物盲样考核了，还不知道怎么做，求各位做过的大神帮忙指点指点！！！一般苯系物盲样给的是甲醇中的苯系物还是二硫化碳中的？标准曲线用哪个介质的来配制？质控和加标怎么做？我们公司申报的是GB/T11890-1989这个标准，麻烦把过程说详细一点，不胜感激！！！！

  • 气质联用盲样考核求助

    大家好，下个月盲样考核，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，国标是空气中37种有害物质voc方法。盲样是苯系物，还有正己烷和四氯化碳。有没有做过此类实验的朋友，指导指导。

  • 接到盲样考核任务，应该怎么做？

    [align=center][b][size=16px]接到盲样考核任务，应该怎么做？[/size][/b][/align][size=15px]LP实验与分析[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-16 17:53[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于北京[/color][/size][size=15px] [/size][size=15px][color=#333333]盲样考核作为一项重要的质控措施，历来为实验室人员所重视。尤其是上级部门的盲样考核工作，实验室分析人员更是谨慎对待，唯恐出现差错，其承担的压力是其他人员所想象不到的。鉴于此种情况，我也谈谈我的感受，因为近些年来，我也亲历过多次盲样考核，有成功也有失败，因此把我的感受与做法写出来，我觉得有些必要，目的是促进咱们实验室分析人员共同提高。[/color][/size][size=15px][/size][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333] [size=16px]接到盲样考核任务后，不必过分的紧张，要树立必胜的信心，因为我们每天都从事这项工作，轻车熟路，就当一次特殊分析任务罢了。战略上要藐视，但是战术上要重视，这是必须的。首先一定要制定一整套的完整预案，预案一定要全，各种情况都有考虑全，切莫疏漏。[/size][/color][/font][size=16px][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#ff4c00][b][font=&] 盲样要做的准，那把测量盲样标准值得尺子--标准曲线一定要树立的准确，这是先决条件。[/font][/b][/color][font=&][color=#333333]要根据采用的分析方法和盲样给定的浓度范围，确定合适的尺子，这两者要统筹考虑，避免盲样稀释倍数过大而造成误差。盲样给定的浓度范围一般说来，都是比较大的，因此要结合标准曲线初步确立几个不同的稀释度。总的原则是让盲样的示值落在标准曲线的中间靠上部位，曲线中上部位，准确度高，重复性好。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333] 预案做好后，先进行预演练兵，用咱们自己的盲样进行试验考核。别小看演练，这样很重要。演练做的成功，能够极大地提高自信心，对做好实战考核大有帮助。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333] 工欲善其事必先利其器，根据预案把所有用到的各种量器准备到位，各种量器要洁净无污染，且整齐摆放，标签清晰，一目了然。对这些繁琐的准备工作，分析人员要做到心中有数，条理清晰。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333] 无论做什么事，心态都要放平，患得患失啥事也做不好。就像体育运动员一样，如果心态失衡，动作肯定失常，应有的成绩肯定发挥不出来。盲样考核也一样，越想做好，往往越做不好。应该像平时做水样一样，该咋做就咋做，心态放平了，动作就流畅了，结果来的也就越坦然。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333] 我想说的是，盲样考核肯定承担一定的压力，这是必然，不可避免的，但是一定不能让压力成为沉重的包袱，要把压力化作动力，发挥主观能动性，多想办法，多与同事沟通。总重要要放平心态，保持一颗平常心，开动脑筋多想办法，从容迎接挑战，就一定能取得满意的成绩。[/color][/font][/size]

  • 【原创大赛】环境监测盲样终极考核秘籍

    【原创大赛】环境监测盲样终极考核秘籍

    本文为54943110（水源守护者）原创，作品版权归作者54943110（水源守护者）所有，转载方请自觉尊重作品版权，自觉遵守最高人民法院《关于审理涉及计算机网络著作权纠纷案件适用法律若干问题的解释》，未经作者同意，不能以任何理由对该作品原创文件作任何形式的修改，要完整明显地保留本作品上标明的版权信息 ，并注明作品的出处（建议转载时用网络链接指向的方式，保留该作品的本站链接），且只能作无偿的公益宣传 （或学习欣赏）用途，不能用于其它目的或用途。若转载方违反本说明要求，对本人及本站造成的负面影响或损失的，由转载方全面负责承担。环境监测盲样终极考核秘籍为确保数据的科学性、准确性，同时证明实验人员或者说某个实验室具有准确测定某个环境监测指标的能力，环境监测实验室常需要进行盲样考核。（其实这样的考核食品等其他行业也有，以下内容同样可以参考。这里以本人熟悉的环境监测为例进行说明）1. 了解盲样考核部门看了这个一级标题，是不是有人在纳闷，盲样考核秘籍与考核部门有什么关系呢？其实这个关系还是挺大的。不同的考核部门直接决定了盲样的类型，从而影响着下面要谈及的应考策略。盲样类别一般可以分为现有现有标准样品考核（市场上能买到）、临配标准样品考核（一般买不到一样的标样）、实样或实样加标。① 现有标准样品考核这个是最常用的考核样品。也就是我们平时做的质控样。主要来自本实验室质量控制部门（质控体系中的质量控制）、上级部门（上岗证考核）、部分能力验证样品（如中实国金）② 临配标准样品考核这里的临配标准样品指的是由考核部门单独配置的纯物质样品（仅供该次考试使用），一般使用安培瓶封装。主要来自部分能力验证样品（如IERM）③ 实样或实样加标指使用实际水样或实样加标作为盲样的考核样。主要来自部分能力验证样品（如海水能力验证）2. 盲样考核前期准备工欲善其事，必先利其器。顺利地通过考核与自己的能力和考核前精心地准备是分不开的。如果考核的项目平时做得比较少，那就必须更用心地去准备了。这部分我将从人、机、料、法、环、测六个要素进行阐述。① 人：即参与分析测试的人员。分析人员是盲样测试的主体，只有经过充分培训，对分析方法有足够认识的实验人员，才能得出可靠的结果。所以在考核前，需要对相关实验人员进行培训，使其了解实验的原理和操作。② 机：即分析测试的仪器。在考核前需要对可能使用到的仪器和辅助设备进行仔细检查，确保其功能的有效性。③ 料：即实验所用的材料、试剂等。在考核进行前，需要提前配置好所有试剂，通过实验证明其有效性，并将容量瓶、比色管等器材洗净，倒置沥干。④ 法：即实验方法。这个是盲样考核前的重点。一般人也许会认为实验方法不就是国标或者行标，没什么特别的，按照那个测试就可以了。但是你们有没有觉得有些测试方法并不能达到很高的精度呢？或者说其离散度较大，实验数据可重复性较低。（特别是卫生部门的一些标准）这里建议对于比较重要的考核样最好进行两个以上的方法比对。而这些方法的来源可以是标准（如EPA的、欧盟的、或者是其他推荐方法），也可以是来自可靠文献的其他方法，甚至是自创方法。不过使用前必须进行实验确定其有效性。⑤ 环：即实验所需要达到的环境。比如温度，很多实验对温度都有要求，而当夏天或者冬天时，其可能达不到实验要求，而造成偏差。这就需要使用空调或者水浴装置加以控制。而对于一些微生物实验，无菌条件的控制尤为重要，实验前需要提前对环境指标进行检测。⑥ 测：即测试信息。重点了解2个，一是组织单位，这个能告诉我们考核的盲样以哪种形式出现；二是试验方法，不同的实验方法得出的组分结果可能不同，所以如果采用方法比对，首先需要确认两者的可比性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108162224_310632_1653274_3.jpg考前需要将检定过的移液管、试管等控干，部分实验还应准备合适量程的pH试纸。ps:其实使用检定过的移液枪也可以。精度我用天平测过还是可以的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108162224_310633_1653274_3.jpg考前需要配置好试剂，并用其做一次实验，确认其有效性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108162224_310634_1653274_3.jpg考前使用新鲜蒸馏水配置试剂（注意：试剂特别是吸收液所用的水必须和考核时候一样。纯水使用前需要测定电导、pH等指标；特殊项目的用水需要特殊处理，如COD需要超纯水、氨氮要无氨水、pH测定要去CO2水等等）ps:如果是海水样品，需要配置人工海水的话，要清楚考核样的盐度3. 盲样测试中的技巧拿到盲样的第一件事是什么？在测试过程中有哪些注意事项和技巧？下面我将根据经验对这几个问题进行

  • 实验室盲样考核，如何控制质量？

    [font=宋体, SimSun][color=#000000][b]前言[/b][/color][/font][font=宋体, SimSun][color=#000000]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/font][font=宋体, SimSun]盲样考核和质量控制的种类[/font][font=宋体, SimSun]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核的质量控制[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]1.考核前的准备[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]2. 实验室内部盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]3 .认证部门盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/font][font=宋体, SimSun]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]4. 实验室能力验证盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核实例分析[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]砷的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]低浓度铅的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]低浓度苯的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/font][font=宋体, SimSun]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/font][font=宋体, SimSun]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/font][font=宋体, SimSun]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/font][font=宋体, SimSun]结论[/font][font=宋体, SimSun]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。来源自：实验室质量管理平台[/font]

  • 【收藏】实验室盲样考核，如何控制质量？

    [font=宋体][size=14px][color=#0000ff]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#0000ff] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核和质量控制的种类[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核的质量控制[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]1.考核前的准备[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]2.实验室内部盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]3 .认证部门盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/size][/font][font=宋体][size=16px]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]4.实验室能力验证盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核实例分析[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]砷的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]低浓度铅的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]低浓度苯的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/size][/font][font=宋体][size=16px]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/size][/font][font=宋体][size=16px]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/size][/font][font=宋体][size=16px]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]结论[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。[/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]网络（LabPTP能力验证平台）[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]封面图片来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]创可贴会员，能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]提醒：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/size][/font]

  • 实验室盲样考核，如何控制质量？

    [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]一、盲样考核和质量控制的种类[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]二、盲样考核的质量控制[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.考核前的准备[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2. 实验室内部盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3 .认证部门盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]4. 实验室能力验证盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意； 1＜|Z|≤2 ，满意； 2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受； |Z|＞3 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|≤0.15 ，优（ excellent ）； 0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）； 0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）； 1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ； |Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]三、盲样考核实例分析[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.砷的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2.低浓度铅的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3.低浓度苯的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。 而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。 载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。 采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验； 计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]四、结论[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平； 同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。[/color][/font]

  • 【讨论】职业卫生盲样考核

    大家有参加国家CDC职卫所2010年盲样考核的吗？我们参加的是锡、血铅、甲醇、游离二氧化硅及有机物定性定量。大家一起交流一下啊。锡刚测定结果***微克，血铅还没做出来（不能出现QQ等，也不能对数，谢谢合作）

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