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联苯菊酯

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  • 测联苯菊酯标准品不出峰

    用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？

  • 【求助】联苯菊酯用什么色谱柱分离才会出峰?

    请问以石油醚为溶剂的联苯菊酯应该以什么色谱柱分离才会出峰?　　我们这里是安捷伦气象色谱仪，柱子是ov1701,FID检测器。。　　试了好几次都只出一个石油醚的峰。。。很着急，一直检测不出联苯菊酯。。　　请高手帮忙分析一下。在这种条件下，各项参数应该设为多少才能分理处联苯菊酯???是柱子的问题还是检测器的问题??　　PS：我的样品室2mg/L 最大浓度也不超过100mg/L.是不是因为检测器不够灵敏导致无法出峰?但是我查了有些文献联苯菊酯也是用FID检测器测的，浓度跟我的差不多。　　请高手帮帮忙。调了好多次参数都不能出结果。。很着急。。在线等。。。。　　问题补充：　　因为我在做微生物农药降解，最大样品浓度也不超过200mg/L,昨天试了一个1g/L的标准品还是不能出峰，程序升温到280度，时间拖到6分钟只看到一个石油醚的峰。分流比采用10：1.昨天又测了一下石油醚标准品，发现跟加过联苯菊酯后的峰一模一样，感觉不像是因为溶剂跟溶质混溶导致只出一个峰，应该是检测器不够灵敏检测不出来低浓度的样品吧。　　我想改成高效液相色谱试试。。但是液相我从来没用过，还在研究中。

  • HPLC测联苯菊酯的条件？

    各位好，现在刚刚使用液相色谱仪，过去没深入学习过，现在想好好的学习下，我现在使用液相色谱仪测联苯菊酯，主要是定量分析。流动相是甲醇：水 95：5；UVD，波长220nm，大家帮忙看看，有什么问题没有，帮忙指点指点？

  • CNAS T0799 联苯菊酯乳油

    请问坛子里有谁参加了CNAST0799联苯菊酯乳油能力验证,南京国家农药产品中心发的。我们单位检测结果:A样25g/L ，均值2.81%；B 样10% ，均值10.06%。

  • 联苯菊酯原药 怎么检测 有没有人做过啊 能给个图看看吗

    最近需要检测 联苯菊酯原药的含量 含量大概在95%~98% 之间，我按照国标 GB22619-2008的方法做的时候，一直看不到样品（联苯菊酯）和内标物的峰，请问有没有人检测过 联苯菊酯原药啊，你们用的是什么色谱柱啊，能张色谱图看看吗？谢谢！

  • 赛默飞的单级气质ISQ QD做联苯菊酯

    赛默飞的单级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]ISQ QD，采集联苯菊酯碎片181、165、166, 标准的碎片丰度比为：181（100）、166（25）、165（26），可是仪器上走出来的碎片丰度比为：181（100）、166（100）、165（400），变成165的峰高最高了，请问这是什么原因造成的?

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

    【原创大赛】气相色谱-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定1.编制目的：1.1给出茶叶中毒死蜱、联苯菊酯测定不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室测量比对结果的质量。2.编制依据：2.1 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》2.2 JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》2.3 CNAS-GL06：2006 《化学分析中不确定度的评估指南》2.5 GB/T23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》3.方法原理： 试样用乙腈提取，离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用丙酮+正己烷（1+1）洗脱后，氮吹定容后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪检测。4.实验方法：4.1 标准溶液配制4.1.1. 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液：准确称取毒死蜱0.02512g和联苯菊酯0.05024g，加丙酮溶解定容至50ml (V1)，得到毒死蜱、联苯菊酯标准储备液浓度为（500+1000）μg/ml。4.1.2. 毒死蜱、联苯菊酯标准中间液配制毒死蜱、联苯菊酯标准中间液：用1ml移液管移取1.00ml (V2) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（500+1000μg/ml）至50ml (V3) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（10.0+20.0）μg/ml。 4.1.3. 毒死蜱、联苯菊酯标准上机液配制：用1ml移液管移取1.0ml (V4) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（10.0+20.0μg/ml）至10ml (V5) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（1.0+2.00）μg/ml。 4.2样品测定称样1.00g（精确到0.01g）样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋振荡3500r/min离心，取上清液乙腈20mL 于100mL鸡心瓶，40℃水浴旋蒸后洗脱转移至15ml离心管，氮吹至干，定容至1mL上机。5. 毒死蜱、联苯菊酯测量不确定度评定5.1 建立数学模型[img=,598,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011341570276_9155_2166779_3.png!w598x209.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342035436_6301_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342117566_3961_2166779_3.png!w690x347.jpg[/img][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342193826_5254_2166779_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,624,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342257801_1661_2166779_3.png!w624x445.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342318412_3679_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342400950_302_2166779_3.png!w690x425.jpg[/img][img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342476327_1111_2166779_3.png!w690x580.jpg[/img][img=,537,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342587594_240_2166779_3.png!w537x419.jpg[/img][img=,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011343087364_8661_2166779_3.png!w690x571.jpg[/img]即测量重复性带来的影响最大，因此应减小仪器重复性带来的误差，其次为茶叶称样质量m带来的影响，因此在检测时适当提高样品的称样量是有意义的。

  • 联苯肼酯二氮烯

    各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

  • 美国输日冷冻蓝莓检测出联苯菊酯超标。

    美国输日芹菜检测出联苯菊酯超标（2011年9月）輸入時のモニタリング検査の結果、米国産生鮮セロリから基準値を超えるビフェントリン（bifenthrin，用途：殺虫剤　基準値：0.01ppm（一律基準））が検出されたと発表した。この結果を受け、米国産セロリのモニタリング検査の頻度を30％に引き上げると通知。

  • 【讨论】如何测定多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚

    我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品，该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要，该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注，很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下，例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求，标准品采购渠道，能够购买到的标准品的种类，采用什么前处理方法，检测过程中需要注意什么问题等。[/color]

  • 联苯菊酯检测中的问题

    联苯菊酯检测中的问题

    各位老师： 我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD检测器检测果汁中联苯菊酯时昨天上午谱图还都正常，但下午时就出问题了，请帮我看看问题出在哪，十分感谢。检测条件：DB-17色谱柱，160度保持1min每分钟10度升到240度保持19分钟，分流，进样1ul1、昨天上午进样10ng/ml谱图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805250816548889_5648_1645576_3.jpg!w690x517.jpg[/img]2、昨晚进样10ng/ml谱图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805250817185939_4101_1645576_3.jpg!w690x517.jpg[/img]3、昨晚进样20ng/ml谱图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805250817463619_3834_1645576_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 日本通报江苏天然食品有限公司干燥葱中联苯菊酯超标（2014年3月）

    日本通报江苏天然食品有限公司干燥葱中联苯菊酯0.02ppm 。 联苯菊酯品名：联苯菊酯（bifenthrin）：天王星、虫螨灵、脱螨达。　　剂型 2．5％、10％乳油。　　毒性中等毒。作用特点天王星是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂。具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用。杀虫谱广，对螨也有较好防效。作用迅速。在土壤中不移动，对环境较为安全，残效期长。适用作物香蕉、大麦、棉花、莴苣、茶、苹果、小麦、番茄、豌豆、豆荚、白羽扇豆、苜蓿、青豆、梨、甘蔗、干辣椒、甜瓜、马铃薯、青葱、白菜、红辣椒、芒果、茄子、花椰菜、葡萄、花生、西瓜、烟草、玉米、可可、芦笋、大葱。　　防治对象各种鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、植食性叶螨。 使用方法(1)粉虱 在粉虱发生初期，虫口密度低时(2头左右／株)施药。用2．5％天王星乳油2 000-2 500倍液，喷雾。虫情严重时可选用2．5％天王星乳油4 000倍液与25％扑虱灵可湿性粉剂1 500倍液混用。(2)蚜虫 于发生初期用2．5％天王星乳油2 500-3 000倍液，喷雾，残效期15天左右。相同剂量也可防治多种食叶害虫。(3)红蜘蛛 于成、若螨发生期施药。用2．5％天王星乳油2000倍液，喷雾，可10天内有效控制其为害。

  • 【原创大赛】茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定（能力验证）

    【原创大赛】茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定（能力验证）

    茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定（能力验证）今年9月中旬，我们收到了中国检验检疫科学研究测试中心举办的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定”的能力验证2个独立样品。接到样品，我们就开始检测了。所用仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010plus（配ECD、FPD检测器）；安捷伦7890B-5977A量品种效益年GCMS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。样品前处理：参照GB/T23204-2008；称取2.00g的样品，同时加入20uL100ug/mL环氧七氯作为内标，加入20mL乙腈涡旋5min，于4000r/min转速下离心6min，吸取乙腈层的上清液于鸡心瓶中，再加入15mL乙腈重复提取一次，合并乙腈层提取液于鸡心瓶中减压旋蒸至近干，用cleanert TPT柱净化。净化后的茶叶提取液没有一点颜色，氮吹至近干，加入2mL正已烷溶解残渣。待测定。（小技巧）由于是参加能力验证，时间紧，茶叶的前处理又麻烦，一个提取液只有2mL，溶剂是正已烷，极易挥发，于是我们在进样瓶中放入[b]2ml色谱自动进样瓶内插管玻璃管[/b]作支管，将2mL的溶液分装成6个小瓶，这10个小瓶可独立作为检测，不污染及不损失，同时带一个有证书的质控样（证书附有毒死蜱、联苯菊酯的数值）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290822_01_2166779_3.jpg[/img]三个样品，这个场面壮观吧[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 鉴于毒死蜱分子结构中也含有三个氯原子，先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（ECD）来检测毒死蜱、联苯菊酯，配一个单标（浓度均为1000ng/mL）来初测其大约含量。1000ng/mL混标色谱图（从图可以看出：毒死蜱在ECD上的响应信号也很好。）[img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282003_01_2166779_3.png[/img]但是ECD基线波动比FPD更大，此时低含量的毒死蜱用ECD来检测就有很大的误差了。第二个样品的毒死蜱在ECD上的响应：[img=,672,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282011_01_2166779_3.png[/img]从图中可以看出：毒死蜱检出很有可能是基线的一点小波动而被积分得到的，因此有可以造成误判。联苯菊酯自然是没有问题的。改用FPD作检测器，单独测定毒死蜱的含量。FPD检测毒死蜱的结果：第一个样品在FPD上的响应：[img=,690,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282023_01_2166779_3.png[/img]第二个样品在FPD上的响应（此时为未检出了）[img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_01_2166779_3.png[/img]带证书的质控样的测定结果[img=,679,495]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_02_2166779_3.png[/img]严格按GB/T23204-2008找一个茶叶空白基质来配制标液，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测：茶叶空白质谱TIC图：（未检出毒死蜱、环氧七氯、联苯菊酯）[img=,690,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282057_01_2166779_3.png[/img]工作曲线的绘制：[img=,690,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282103_01_2166779_3.png[/img]毒死蜱50ng/mL+联苯菊酯100ng/mL由茶叶基质配制得来的TIC图：[img=,690,189]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282105_01_2166779_3.png[/img]7号峰为毒死蜱：19.489min；8号峰为环氧七氯：20.600；16号峰为联苯菊酯：27.726min。FPD对毒死蜱的检测限：50ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应：5ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应：[img=,667,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282136_01_2166779_3.png[/img]实际才5ng/mL，而仪器软件上却计算得出45ng/mL，且S/N才1.5，可是误差之大。5ng/mL的毒死蜱在GCMS上的响应：[img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_01_2166779_3.png[/img][img=,666,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_02_2166779_3.png[/img]以上是由购买标液（北京坛墨质检）配制得到的（这个作为方案一的工作曲线）。由于是能力验证，同时也为了验证各种不同厂家之间标准物质对测定的结果是否有差异及不同的配制方法对测定结果的影响，决定进行如下方案进行比对。方案二：由中国环境研究所购买的固标毒死蜱、联苯菊酯，用茶叶基质配制。方案三：不用茶叶空白基质，用正已烷来配制工作曲线。方案四：换另外一名同事来配制工作曲线。测定的结果如下：[img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300949_01_2166779_3.png[/img]总结：1、用ECD虽然也可以检测毒死蜱，但是ECD的基线没有FPD平稳，固对于低含量的毒死蜱，用FPD检测器比ECD检测器可信度高。 2、用FPD检测毒死蜱的检出限为50ng/mL，而用GCMS检测毒死蜱的检测限可达5ng/mL，因此GCMS的灵敏度比FPD的高。 3、用茶叶空白基质与用正已烷配制的工作曲线，对检测结果的影响不大，用茶叶空白基质配制的比用正已烷配制的结果高10%左右，在可接受的范围之内。 4、用不同厂家之间的标准物质、不同的人员来配制工作使用标准溶液，以抵消人员，标准物质之间的误差 5、做能力验证，最好能带入与基质相同的带证书的质控样，这样比单纯做加标回收更可靠。如果质控样的数据与证书会对得上，这样会增大对样品测定结果的自信心。

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