粒度测试

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

p style=" text-indent: 2em " 编者按：粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标，而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响，具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场，激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门，琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举，却仍然会收到诸多因素的影响，造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。 /p p style=" text-indent: 2em " 专家观点： /p p style=" text-indent: 2em " 目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子，在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组，可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题，但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性，提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制，导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。 /p p style=" text-indent: 2em " 为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性，为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据，为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析： /p p style=" text-indent: 2em " （1）复折射率 /p p style=" text-indent: 2em " 激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子，这些粒子的光学常数并不能简单看成 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子材料的光学性质，而是指颗粒的复折射率n’，其定义为：n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率，虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢，即吸收系数，有时也被称作吸收率。 /p p style=" text-indent: 2em " 复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性，但是影响待测颗粒复折射率的因素较多，难以确定其准确值，所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中，一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率，这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒 /p p style=" text-indent: 2em " 度区间的颗粒都去寻找其复折射率，却又不现实的。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）折射率 /p p style=" text-indent: 2em " Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解，激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的，大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）内置算法 /p p style=" text-indent: 2em " 由于光强分布的差异，不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同，造成系数矩阵的计算结果差异，由此给反演带来不同程度的误差。 /p p style=" text-indent: 2em " （4）内外复折射率 /p p style=" text-indent: 2em " 球形石英粉等颗粒，在高温环境下烧灼成型。由于既要成球，又要熔透转变为非晶型或不定形，其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上，以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒，颗粒内外复折射率不同，导致激光法测量时可能带来较大误差，据相关文献，最大误差可能超过 50%。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）反常异动现象 /p p style=" text-indent: 2em " 有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间，随着粒径的变小，散射光强分布主峰会向探测器内侧移动，而正常情况下应向探测器外侧移动，从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。 /p p style=" text-indent: 2em " （6）分散状态 /p p style=" text-indent: 2em " 使用激光粒度仪检测过程中，需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪， 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式，所以对于这种类型仪器的用户，不建议测试前的机外分散， 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒，导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时，应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率，太大容易导致气泡的产生，太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。 /p p style=" text-indent: 2em " （7）仪器的保养程度 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的保养程度，对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现，部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部，从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题，需要在激光粒度测量中引起足够重视。 /p p style=" text-indent: 2em " 鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多，各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定，所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性，这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域，可以采用多种粒度检测手段，综合比较检测结果，来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品，也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。 /p

在粒度测试过程中，有时会出现数据异常的情况，如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。1、环境异常：粒度仪的使用环境应该满足以下条件，一是室温在10℃~30℃之间，并且介质温度要与室温相同或相近，若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固，周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化，导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地，电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性，从而使信号不稳或完全错误，从而导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态：环境异常的解决办法是对症下药，消除异常，如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备（如电炉）、加装稳压电源、加装接地等。2、折射率发生改变：现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论，选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性，正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。 折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率，解决办法是严格按操作规范进行操作，要认真细致，不马马虎虎。3、保养维护不当：激光粒度仪是精密仪器，日常使用要按照操作规程使用，日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等，这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。解决方法是定期清洗样品池和管路，及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。4、样品制备原因：一是取样不具有代表性（包括从车间里取样和实验室缩分）。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。 解决方法还是对症下药，一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样，如果不得不在堆积状态下取样，必须进行多点取样（至少4点），即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时，要先搅拌均匀，用小勺多点（至少4点）取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时，要先用电动搅拌器搅拌均匀，然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品，要先加很少量的介质制成膏状物，混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用最佳超声功率和时间。以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因，并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多，情况也不一样，本文无法一一列举，如出现类似问题，可求教于专业人士，丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念，为您排忧解难。 （本文作者：百特售后服务工程师 管青宇）

各位尊敬的客户： 　　您好! 　　德国Fritsch GmbH是一家实验室样品处理以及粒度分析仪器设计和生产的专业性公司，凭借对客户认真负责的态度，已经在全球拥有了相当多的客户群。并且得到了客户的一致好评！ 我司自2011年成为FRITSCH激光粒度仪在中国的独家代理商。 现代理的&ldquo analysette 22&rdquo 系列激光粒度仪有以下2种型号： 型号 量程 MicroTec plus 0.08-2000 um NanoTec 湿法：0.01-2000 um 干法：0.1-2000 um 以上产品均适用于干粉或悬浮液或乳剂中颗粒度分布测试。 其中Micro Tec plus是德国FRITSCH公司最具代表性的新型大量程激光粒度仪，它除了将主流的反傅里叶技术与它专利的移动样品池技术相结合，使测量范围达到0.08um～2000um，以及利用高品质的零件将光学平台垂直设计节省了很多的空间之外，还具有以下优势： 选用了分辨率最好的光束，双激光束设计: 绿色 (532nm)， 红色 (ca. 940nm)；可调节的超声波探头及水泵动力；模块化设计，将干法分散仪、湿法分散仪、检测系统独立分开，并且在10-20S就能实现干、湿法的转换；高效的自动光束测量阵列可调节容积, 通过电脑可实现选择：300、400、500ml适用于在水相及大多数有机相（例如异丙醇） 中使用先进的曲光系统测量时间ca. 10 sec.测量单元使用 Cardridge-like 设计 - 易于转换改变优秀的软件系统：采用图形设计的能够支持新32位操作系统的各项功能，标准功能非常广泛，用户也可在多处对程序机型修改从而满足不同的需要。 德国FRITSCH公司一直为全球的用户提供免费的产品测试服务，在欧洲甚至有专门的实验车，可以亲临现场为用户服务。因为我们认为，只有经过实验，才能为用户选择最为合适的产品。 为将这一服务带到中国，我司现已成立粒度分析实验室，为广大的国内用户提供免费的样品测试服务，您只需按照以下步骤即可轻松享受这一服务： 在《资料中心》下载《测试申请表》填写后发送至我司邮箱，我司工作人员会在3个工作日内主动与您联系；您也可直接拨打我司服务电话，由我司工作人员为您服务；经我司确认后，您可选择将样品邮寄或送至我司，我司热忱欢迎广大客户亲临我司参与检测过程；测试完成后我司可提供正式的检测分析报告。 欢迎广大客户前来测试！ 我司联系方式： 邮寄地址：北京市海淀区中关村东路18号财智国际大厦A座1505室 电 话：010-82600826-19 传 真：010-82382580 E-MAIL：info@chinyee.cn lt@chinyee.cn

北京粉体技术协会2011百特粒度测试技术交流会在京召开 　　仪器信息网讯 2011年1月18日，为了使华北地区广大用户和新老朋友更多了解丹东百特的最新技术和产品，由丹东市百特仪器公司主办的“北京粉体技术协会2011百特粒度测试技术交流会”在北京隆重举行。80余名来自高校及企事业单位从事颗粒分析的技术人员及北京粉体技术协会会员参加了此次会议。仪器信息网作为特邀媒体应邀参会。 会议现场 　　此次会议交流了粒度测试的基本知识、仪器维护保养方法，介绍了百特公司的基本情况，展示了百特公司最新的粒度测试仪器等。 中国颗粒学会颗粒测试专业委员会主任 胡荣泽教授 报告题目：粒度测试的基本知识介绍 　　胡荣泽教授是中国粒度测试技术奠基人，现任中国颗粒学会颗粒测试专业委员会主任。在报告中他主要介绍了北京粉体技术协会编写的《颗粒测试基本知识百问百答》中新增的一些内容，如概念上容易混淆不清的问题、了解不广泛的一些颗粒测试方法、量值比对有关性能指标和问题、比表面和孔径测量内容、样品缩分、粉体堆积和力学特性等内容。据介绍，《颗粒测试基本知识百问百答》内容主要根据百特公司编的《粒度测试基本知识百问百答》修改，其中重写的字条为40余条，胡荣泽教授希望能集思广益，为大家的工作提供一些帮助。 丹东市百特仪器有限公司总经理 董青云先生 报告题目：百特，一个志在走向世界的粒度仪品牌 　　董青云先生介绍说，百特公司自1995年成立以来，现在拥有4个系列23个品种的产品，现有员工105人。用户遍布29个省、自治区、直辖市，上海设有办事处，产品出口至23个国家和地区。 　　目前，百特公司共拥有8项专利、5项著作权、54项独有技术；百特仪器具有先进的光学系统、功能完善的软件系统、设计精美制作精良的机械系统、独具特色的循环分散系统。规范的生产流程和周全的检验手段保证百特实现开箱合格率100%，无故障运行1000天的质量目标。百特公司的服务理念是：为用户提供服务是百特自身发展的需要，是百特本职工作的一部分。为此，百特提供免费免责保修两年、软件长期免费升级等客户服务。 　　最后，董青云先生表示百特公司未来的发展目标：一是立足中国，做中国最好的粒度仪和粒度仪器供应商；二是走向世界，打造国际知名粒度仪器品牌，开发适合国际市场需求粒度仪，让更多的国外用户了解百特公司和仪器。 丹东市百特仪器有限公司软件部经理 范继来先生 报告题目：Bettersize2000激光粒度仪介绍 　　范继来先生从仪器原理、结构、软件设计、仪器性能四个方面全面介绍了Bettersize2000激光粒度分布仪。该仪器采用单光束双镜头结构，测试范围达到0.02-2000微米；拥有90个通道的硅光电探测器,采用扇型交叉排列,保证了灵敏度一致和小颗粒散射信号的接收精度；配置进口的半导体光纤激光器；采用离心式的高速循环电机,同时配有搅拌叶片和超声波分散器保证样品的分散状态和均匀性。 Bettersize2000 激光粒度分布仪 　　Bettersize2000的测试软件引入“工程”概念来区分保存样品结果；可提供18种语言；自动对中模块保证仪器光路始终处于良好状态；提供近300种物质供选择不同的折射率；(SOP)标准化操作流程，操作人员只需将样品放入仪器内,其它的全由仪器自行完成。此外，百特公司还提出与应用了自行设计的差分算法与正则化方法相结合的反演算法，实现了静态光散射法激光粒度仪中亚微米级、纳米级颗粒的测量。 丹东市百特仪器有限公司售后服务工程师 许家东先生 报告题目：激光粒度仪的日常保养、维护与维修方法 　　许家东先生从使用环境与使用方法介绍了激光粒度仪系统的日常保养中应注意的一些问题。基本维护方面，许家东先生主要介绍了循环进样器的使用与维护，BT-600与BT-800使用时的注意事项，流动样品池的清洗方法等内容。最后，许家东先生还介绍了一些简单的维修知识，如进行光路调整，擦拭透镜及激光器镜头，更换保险管，BT-600硅胶管的更换等。 　　总之，激光粒度仪是精密仪器，平时要多注意保养与维护，这样才能保证仪器正常使用，测试数据准确无误，延长仪器的使用寿命。由于不同客户拥有的百特仪器不同，许家东先生表示不能在短时间内介绍全面，如果用户有什么问题可以免费咨询。 　　丹东市百特仪器有限公司副总经理许永波先生主持会议 　　会议期间，百特公司的工程师们还现场解答用户们提出的粒度测试的技术问题，免费提供仪器保养和维修咨询服务，进行数据对比，并对用户提供的样品进行现场测试。 百特用户技术交流现场 　　通过此次会议用户们对百特公司及其仪器有了更多的了解。百特公司表示希望通过会议能够与用户有更多的交流，及时收集用户意见，不断提升产品质量，为用户提供更好的产品和更好的服务，热情欢迎各位用户到丹东市百特仪器有限公司参观指导!

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在制药行业中，粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响，如：溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外，原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性，如：颗粒流动性、总混均匀度、可压性等，最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 图1& nbsp & nbsp 显微镜下采集的原料药颗粒形貌 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px " strong 粒度测试方法选择依据大揭秘 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 原料药和辅料的粒度测试，要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如一些样品易和湿分散介质起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，就应选择干法测试。干法测试的方法是：采用空压机气体为分散介质，利用紊流分散原理，配合高精度进料装置和粉料喷射枪（专利），无油静音气源，保证样品被充分分散，得到准确的粒度数据。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如样品能在水中均匀分散，且不溶解或膨胀，应选择湿法测试，尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是：将样粉放入样品池，进行超声波分散、机械搅拌循环测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " 取样、分散小技巧分享 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 粒度测试还应有完善的粒度分析标准，包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要，关系到样品最终测试的准确性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 1、取样 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物的粒度测量是通过对少量的样品，进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的，因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ③从实验室样品中取样首先要混合均匀，多点（至少四个点）取样。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀，从液面到器皿底之间摇匀抽取。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 2、样品分散方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于粒径小或有粘性的颗粒，这些颗粒有聚集的趋势，选择合适的样品分散方法至关重要，样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集，同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例，常见的分散方式有： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、介质湿润：粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中，形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液，这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质，称为介质（可以是自来水、蒸馏水、纯净水等）。粒度测量的介质要求：①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、搅拌：通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、超声波分散：通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中，将聚集颗粒分散。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、分散剂：分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性，使颗粒 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂（包括洗涤剂）等。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " 仪器推荐 /span /strong /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 图2& nbsp & nbsp JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明 /strong /span /p p style=" text-indent: 0em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong br/ /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体，满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作，提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值，并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积，累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title=" 图片3.jpg" alt=" 图片3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 图3& nbsp & nbsp 粒度报告典型粒径值 /span /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title=" 图片4.jpg" alt=" 图片4.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 图4& nbsp & nbsp 曲线区间粒度分布数据与直方图 /span /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 作者：李梅 /span /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 成都精新粉体有限公司测试中心工程师 /span /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) " strong span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun " 更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target=" _self" span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪专场 /span /a 了解 /span /strong /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " （注：本文由成都精新供稿，不代表仪器信息网本网观点） /span /strong /p

德国新帕泰克公司与江苏颗粒学会共同举办激光粒度测试技术交流会 时间：2006年9月15日 星期五 上午9：00开始，一天。 地点：南京大学（汉口路22号）知行楼会议厅（正大门进，即物理楼旁边） 会议内容： 1 激光粒度仪测试原理介绍。 2 干法在线激光测试技术介绍 3 纳米激光粒度测试原理及仪器的介绍。 4 快速粒度形状分析 5 高浓度粘度湿法在线粒度测试技术介绍 6 新帕泰克公司一起介绍及演示，并进行免费的现场测试。

p style=" text-indent: 2em " 涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " /p p style=" text-indent: 2em " 1 实验部分 /p p style=" text-indent: 2em " 1.1 主要原料及仪器 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。 /p p style=" text-indent: 2em " 1.2 试验方法 /p p style=" text-indent: 2em " (1) 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。 span style=" text-indent: 2em " (2) 湿法测试 /span /p p style=" text-indent: 2em " 湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。 span style=" text-indent: 2em " 1.3 粒径分布参数 /span /p p style=" text-indent: 2em " Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 结果与讨论 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1 钛白粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title=" 1.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title=" 2.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title=" 3.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2 滑石粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title=" 4.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3 石墨烯粒度分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title=" 7.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.2 湿法测试(不加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title=" 8.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.3 湿法测试(加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title=" 9.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5 干法和湿法测试的重复性比较 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.1 干法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title=" 10.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.2 湿法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title=" 11.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " 3 结语 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。 /p p style=" text-indent: 2em " 在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。 /p

2016年8月16日至19日，颗粒度计量测试技术交流和培训考核会议山东烟台市隆重举行，本次会议由国防科技工业颗粒度一级计量站主办，烟台航宇流体净化科技有限公司承办。会议邀请了流体测试、颗粒度测试仪器校准与维护方面的多位专家进行技术交流，并现场答疑。诸多困扰仪器使用单位多年来存在的问题，如特殊流体测试、仪器操作维护、仪器校准方法及如何选择测试仪器等诸多技术难题，均在此会议中一一得到妥善解决。欧波同有限公司作为国内知名的实验室系统解决方案服务商应邀出席，为与会嘉宾、专家、学者们带来了最先进前沿的工业颗粒度分析解决方案。蔡司颗粒度分析仪配备了一系列能够满足日常工业所需的功能，是德国蔡司公司最新研制的一种技术领先的全自动颗粒计数及形态分析系统。采用高分辨率的光学成像检测技术取代了传统的应用激光颗粒传感器的方法，同时全自动完成油品清洁度（颗粒计数）和颗粒形态分析，并可以清晰地显示每个颗粒的形态特征和磨粒尺寸照片。还能够对马赛克图像进行完全分析并轻松满足用户的特殊测试要求，并能与蔡司显微镜完美结合，操作简便、用途广泛。欧波同多年致力于颗粒度分析控制应用方案输出，并积累了大量的实践经验。颗粒度分析解决方案的出现，吸引了在场来宾及专家学者的目光，将工业品控制过程上升到了新的高度，并代表了当今颗粒分析测试技术的最先进的水平，大幅提升了欧波同有限公司在颗粒度计量测试领域的信誉与知名度。

2014年11月14日，“2014丹东百特粒度测试技术（山东）交流会”在淄博饭店隆重举行，来自山东以及周边地区210名代表参加了本次交流会。 早上9:40分，交流会正式开始。总经理董青云先生首先向大会做了《激光粒度仪国际标准解析及百特粒度测试技术的最新进展》的报告，他通过对国际标准的分析和讲解，给大家在仪器使用及性能评价方面提供了可靠的依据和信息，同时向与会代表展示了百特在粒度测试技术上的最新研究成果。山东办事处主任许家东先生的报告题目是《激光粒度测试原理与方法》，他从米氏散射理论入手，深入浅出地向大家讲述了激光粒度测试的原理，全面讲述了影响激光粒度仪测试结果的状态因素及样品制备因素。管青宇先生结合多年的服务实践，就激光粒度仪的维护、维修机保养方法等问题向大家进行了详细讲解。上述报告针对性强，受到了与会代表的一致好评。为了活跃会议气氛，报告中间还进行了别开生面抽奖活动，共有16人分获一、二、三等奖。 本次交流会还安排了仪器展示、样品测试、操作体验、业务洽谈等活动。总经理董青云、副总经理刘忠兰、售后服务经理王希云、山东办主任许家东、销售经理彭爽、服务工程师管青宇、马凯、黄利军等分别与用户进行了业务交流、样品测试和仪器演示等。大家对百特仪器优良的技术性能和坚固耐用的产品质量给予高度评价；对百特山东办事处提供的专业快速热情周到的服务给予了充分肯定，同时也给百特提出了一些宝贵的意见和建议。 丹东百特感谢广大用户长期以来的关心和支持，感谢大家在百忙之中莅临本次交流会。我们决心用更好的仪器和服务来回报大家。时间一分一秒地过去，大家依依话别。夜幕降临，百特送走了最后一批客人，本次交流会圆满落幕。 但是，它决不仅仅是一个过程的结束，而是一个新的征程的开始！

尊敬的用户： 您好！感谢贵单位长期以来对德国新帕泰克公司的关心和大力支持。为了回报您的厚爱并使贵单位能够更好的了解和使用粒度分析仪器，同时为了满足连云港地区医药行业客户对于原料药、DPI、MDI、Nebuliser以及鼻喷制剂等不同产品的粒度分析的更高要求，我司决定将于2018年5月15日在连云港苏宁索菲特酒店举办德国新帕泰克有限公司连云港医药行业粒度测试技术交流会。我们在此诚挚地邀请贵单位的相关领导、技术人员及仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析的技术、应用以及发展前景。届时德国新帕泰克有限公司的粒度分析专业人员将做现场技术交流和样品检测。 拟安排的会议内容为：1． 德国新帕泰克公司介绍及产品综述2． 激光粒度仪及干法分散系统介绍3． 激光粒度仪及湿法分散系统介绍4． 激光粒度仪测试方法开发（干法测试、湿法测试）5． 吸入剂、气雾剂、粉雾剂激光粒度仪介绍及应用6． 鼻喷制剂激光粒度仪介绍及应用7． 动态颗粒图像分析仪检测技术的介绍及应用8． 在线粒度分析仪检测技术的介绍及应用9． 仪器的现场样品检测、操作培训和经验分享等 为更好的举办本次医药会议，满足贵单位对仪器原理、操作及维护等的要求，我们诚挚的邀请贵单位相关人员在接收此邀请函的同时，能够以邮件或者电话的形式，反馈您的意见和建议，我们会根据反馈意见汇总，合理安排专题讨论、学习及培训以及就餐事宜，您的积极反馈将是我们的宝贵财富，谢谢！会议时间地点：时间：2018年5月15日地点：连云港苏宁苏菲特酒店 7层 孔望厅地址：连云港市海州区海连中路7号 会议费用：无需注册费，免费提供自助午餐，参会者交通、住宿自理。 如您预参加本次活动，请于4月20日前与我们取得联系：会议联系人：刘洁松 手机：138 1264 1163 邮箱：Jliu@sympatec.com.cn 感谢您在百忙之中对我们工作的支持和帮助，我们会精心安排和准备本次医药行业技术交流会议，并更好的为您服务。谢谢！ 德国新帕泰克有限公司苏州代表处

2012年7月27日，丹东百特在广州燕岭大厦举行&ldquo 2012年百特粒度测试技术（广州）交流会暨新产品发布会&rdquo 。参加会议的有广东、广西、福建等华南地区用户120多人。丹东百特总经理董青云先生在致辞中感谢广大用户对百特的关心和支持，并做了&ldquo 激光粒度测试技术与方法&rdquo 的报告。百特南地区销售经理王庚、售后服务工程师于强分别就仪器使用和百特新产品等方面做了发言。会议期间还进行了新产品展示和交流活动。 与会代表对丹东百特多年来致力于粒度测试技术研究所取得的成果表示钦佩，对百特一切为用户着想的服务理念给予高度评价。 大会在热烈友好的气氛中闭幕。

p style=" text-indent: 2em " 在粒度测量的诸多手段中，激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中，人们经常遇到一个令人困惑的现象：同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时，所得结果有很大差异（指大于合理的允许误差范围）。 span style=" text-indent: 2em " 剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响，作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 本文首先简述激光粒度仪的工作原理，阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷，这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收，从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法，导致相互间结果出现差异。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 另外作者所在研究团队发现，对透明颗粒，激光粒度仪得以建立的基本物理规律（颗粒越小，散射角度越大）在有些粒径区间并不成立，我们称之为爱里斑的反常变化（ACAD）现象[1]。如果用通常的（把散射光分布转换成粒度分布）反演算法，该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实（例如出现不应有的多峰分布）。为了掩饰这种偏差，不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法，从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 一、激光粒度仪的工作原理 /span /strong /h1 p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪所依据的物理原理是：当光束照射到颗粒上时，会偏离原来的传播方向。当颗粒较大，尤其当颗粒具有较强的吸收性时，这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述，因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下，例如颗粒尺寸小于光波长，或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近，并且对照明光透明，衍射理论不再适用，这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。 /p p style=" text-indent: 2em " 这里强调“静态”，是因为还有一种“动态”光散射粒度仪，又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪，但都用激光作为光源，且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上，散射光的信号不随时间变化（因而是静态的），测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号，即散射光的空间分布；而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。 /p p style=" text-indent: 2em " 在一定条件下，颗粒越大，散射光的分布范围越广，见图1。当颗粒为理想圆球时（粒度测量中，都假设颗粒是理想圆球），散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成，这样的光斑称为“爱里斑（Airy& nbsp Disk）[2]”。中心亮斑包含了衍射光（从一般意义上说，颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加，但是几何散射光不包含颗粒大小的信息，换言之，颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中）总能量的83.8%[2]，因此通常把中心亮斑的角半径（从光斑中心点到第一个暗环的角距离）作为爱里斑的半径，或作为颗粒对光的散射角，如图1中的。业界普遍认为：颗粒越小，越大。或者说：颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图1& nbsp & nbsp & nbsp 颗粒对光的散射现象示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直，成为一束平行、纯净的扩展光束，然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质（例如，水）中。入射光如果遇到颗粒，就被散射，形成散射光；没有遇到颗粒的光仍然是平行光，沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心，并穿过中心上的小孔，被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后，相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2& nbsp & nbsp & nbsp 激光粒度仪工作原理示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 探测器由多个独立的探测单元组成，每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外，逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率（习惯上称为“光能”）。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱，但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小，散射光斑越大，散射光能分布的峰值就越往外，如图3所示。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图3& nbsp & nbsp 散射光能分布示例 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 664" height=" 461" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 从形式上看，仪器通过测量直接得到散射光的分布后，求解上述线性方程组，就可得到粒度分布 ，即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上，通常是病态的，不能直接求解，而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一，称作“反演算法”。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 由于现实的仪器都存在测量误差，即直接测量得到的散射光分布 & nbsp 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差，因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 ，& nbsp & nbsp 与之对应的光能分布为 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 664" height=" 279" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 从以上叙述可以看出，激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三： /p p style=" text-indent: 2em " （1）获得足够准确的散射光能分布； /p p style=" text-indent: 2em " （2）粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系（下文称为“特异性”） /p p style=" text-indent: 2em " （3）反演算法合格（通过模拟计算可以验证） /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪经过几十年的发展，已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4]，实现上述第（3）条并不难。所以，只要第（1）、（2）条得到满足，就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个，因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果，那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" style=" text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " （a）真理光学LT2200仪器的测量结果 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （b）某国外仪器的测量结果 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4& nbsp 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m，相对误差0.2%；D90值分别为127.02& nbsp µ m和126.13& nbsp µ m，相对误差0.7%；D10值分别为41.51µ m和44.28µ m，相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。 /p p style=" text-indent: 2em " 下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响 /span /h1 p style=" text-indent: 2em " 颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时，散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小，散射光的分布范围逐步扩大，直至后向（大于90° ）。因此，一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。 /p p style=" text-indent: 2em " 图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光，其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张（半）角，从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中，那么从水中看，该系统能接收的最大散射角只有29° 。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图5& nbsp 逆傅里叶变换系统示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图5是当前较流行的一种光学系统，称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道，在小散射角上，它与经典傅里叶变换系统一样，也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良，不过可通过光学计算，在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约，扩展了激光粒度仪的测量角。 /p p style=" text-indent: 2em " 虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制，它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中，散射光从水中传播到玻璃再到空气，经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率，由光的折射定律可以知道，光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时，水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时，空气中的出射角等于90° ，如图6（a）所示。 /p p style=" text-indent: 2em " 散射角再增大时，散射光将被玻璃/空气界面完全反射，不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”，而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° （见图6（b）），对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器，故后向只能接收139° （=180° 41° ）以上的 散射光。这样，这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区，盲区跨度共98° ，见图8（a）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 500" height=" 314" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案，见图7。在该方案中，窗口玻璃倾斜10° 放置，可把散射光的临界角扩展7° 左右，同时前向玻璃加厚，把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面，使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角（在水中看）扩展到80° ，后向的最小散射角则减到45° ，测量盲区为80° 到135° ，盲区跨度共55° ，见图8（b）。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title=" 10.jpg" alt=" 10.jpg" width=" 500" height=" 557" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图7& nbsp & nbsp 斜置的梯形测量窗口示意图 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图8& nbsp 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图9(a)是0.3，0.25，& #8230 , 0.05& nbsp µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图，其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述，光波长为0.633& nbsp µ m，颗粒折射率为1.59，介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收，能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光，丢失了0.3& nbsp µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息，而峰值信息所包含的粒度特征最多，即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线，基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断，后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （a）散射光的全角度分布图 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （b）通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /strong & nbsp （c）采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图9& nbsp & nbsp 多种细颗粒（小于0.3µ m）的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10（a）是用真理光学LT3600Plus仪器（采用了斜置梯形窗口技术）测得的粒度分布。图10（b）是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m，粒度分布曲线呈单峰，拟合残差1.27%，数值在合理范围内。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title=" 15.jpg" alt=" 15.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图10& nbsp & nbsp 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （a）粒度分布；（b）实测光能与拟合光能对比曲线 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图11是某国外仪器（采用通常的逆傅里叶变换光学系统）对上述水性石墨烯的测量结果。图11（a）和（d）都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据，两个结果来回跳动；图（b）和（d）是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1，D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m；按照结果2，D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title=" 16.jpg" alt=" 16.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图11& nbsp & nbsp 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （a）粒度分布1；（b）实测光能与拟合光能对比曲线1 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （c）粒度分布2；（b）实测光能与拟合光能对比曲线2 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 和图10所示结果对比，看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是：真理光学的结果（A）结果稳定，（B）粒度分布的峰形比较合理，（C）拟合残差比较小；而国外仪器的结果（A）测量结果在两组数之间来回跳动，很不稳定，（B）其中一种结果是双峰，不符合常理，（C）两种结果的光能拟合情况都很差，残差都在7%以上。 /p p style=" text-indent: 2em " 各家仪器都有自己独特的光路，但都未能完全解决全角度测量问题，不过各家解决的程度有不同，因而遇到颗粒很小的情况时，有的测量结果更接近真实，有的有较大偏离，从而造成结果不一致。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 三、爱里斑的反常变化（ACAD）对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em " strong 3.1& nbsp & nbsp ACAD现象及其规律 /strong & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来，业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律:& nbsp 颗粒越小，散射光的分布范围越大（爱里斑越大），即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大，从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[& nbsp 1]，对于透明颗粒，上述规律在某些特定的粒径区间不成立，即有时会出现颗粒越小，爱里斑也越小的现象。 /p p style=" text-indent: 2em " 图12是波长取0.633µ m，颗粒折射率1.59，介质折射率1.33时，2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ，而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ，出现了反常现象，我们称之为爱里斑的反常变化（Anomalous& nbsp Change& nbsp of& nbsp Airy& nbsp Disk，ACAD）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title=" 17.jpg" alt=" 17.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图12& nbsp & nbsp 爱里斑的反常变化现象 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title=" AAA.png" alt=" AAA.png" width=" 664" height=" 94" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线，红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论，因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率（本例中，实部为1.59/1.33=1.20），其虚部为0，表示颗粒是透明的。从中可以看出，爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的，但在某些局部是增大的，我们把这样的区域称为反常区，而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心，图中共有3个反常区。 /p p style=" text-indent: 2em " 我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title=" BBB.png" alt=" BBB.png" / /p p style=" text-indent: 2em " （1）爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）对任一给定的折射率，都有无数多个反常区。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）即使相对折射率小于1，例如水中的气泡，也会发生反常现象。 /p p style=" text-indent: 2em " 不过由于粒径分段时，序号越大，段间隔也越大，所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区，令k=1，得 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title=" ccc.png" alt=" ccc.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title=" 18.jpg" alt=" 18.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图13& nbsp & nbsp 爱里斑尺寸随无因次参量的变化 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 颗粒如果具有吸收性，那么随着吸收系数的增大，反常现象会逐步减弱，直至消失。在图14中，图（a）表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线，可以看出，曲线的振荡幅度显著减小；图（b）表示颗粒吸收系数为0.10时，曲线的振荡完全消失。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title=" 19.jpg" alt=" 19.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图14& nbsp & nbsp 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱 /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 3.2& nbsp & nbsp ACAD对粒度测量的困扰& nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 2em " ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15，等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看，反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下，颗粒越大，散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心；而在图16中，4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布（爱里斑）角度还是散射光能分布角度看，ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏，从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实（一般体现为粒度分布曲线的振荡，见图17）。文献[5]对此有更严谨的论证。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title=" 20.jpg" alt=" 20.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图15& nbsp & nbsp 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径& nbsp /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title=" 21.jpg" alt=" 21.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图16& nbsp 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒 /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 图17& nbsp 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果，出现了两个峰，并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59，分散在水中时，相对折射率为1.20。从表1可以查到，反常中心位置为3.20& nbsp µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近，故而得不到正确的测量结果。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图17& nbsp & nbsp 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 尽管ACAD作为一种客观的物理现象，一直都存在，并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用，但是在本团队的论文发表前，都没有公开的相关报导，仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的，对单分散样品（大多指标准微粒），厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式，这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样，进行“特殊处理”，以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品，如果粒径分布范围部分或全部处在反常区，则在进行反演分析时，人为给折射率加上一个虚部，例如，0.1。对一个给定的颗粒折射率，只要人为加上去的吸收系数足够大，那么在计算散射矩阵（各种粒径散射光能分布的组合）时，光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的，强行认为颗粒有吸收，将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下，反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰（Ghost& nbsp Peak）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title=" 23.jpg" alt=" 23.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图18& nbsp & nbsp 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18（a）中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明，折射率为1.50，处在水介质中。它对应的散射光能分布如图（b）中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数，那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图（b）中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比，蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰，这个小峰等效于一定比例的绿色曲线，也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18（b）中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title=" 24.png" alt=" 24.png" width=" 600" height=" 21" border=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-indent: 2em " 式中，是e sub R /sub 、e sub 0 /sub 、e sub D /sub 是归一化、矢量形式的散射光能分布，分别表示无吸收颗粒的散射光能分布（即本实验设定颗粒真实的光能分布）、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布，以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此，如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布，如图18（b）中蓝色曲线所示的散射光分布，就会得到图18（a）中红色曲线所示的粒度分布，这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布（即原本的粒度分布），在1µ m附近多了一个假峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布，红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比，红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。 /p p style=" text-indent: 2em " 所以给透明颗粒人为加吸收系数，虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡，但同时会使1µ m附近产生一个假的峰，或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title=" 25.jpg" alt=" 25.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图19& nbsp & nbsp 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 为了修饰这个假峰，某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题：如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰，也会被强行抹掉，从而造成测量结果的失真。 /p p style=" text-indent: 2em " 图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时，如果取“通用模式”，则结果如图（a）所示，只有一个峰；如果取“多峰窄分布模式”，则在主峰的右侧（大颗粒侧）出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时，共有3个峰：在主峰的左右各有一个小峰，左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图（a）460倍放大照片看，确实存在30µ m左右的大颗粒；从图（b）8000倍放大照片看，也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的，而国外仪器没有测到这些颗粒。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title=" 26.jpg" alt=" 26.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图20& nbsp 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果 /strong strong style=" text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title=" 27.jpg" alt=" 27.jpg" / /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图21& nbsp & nbsp 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 从本节的讨论可以看出，当被测的透明颗粒处在反常区时，通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是，在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑，但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰，或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰，但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上，改进了反演算法，使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演，如图20（c）的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。 /p p style=" text-indent: 2em " 所以，由于ACAD的困扰，造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的（并非符合科学的）算法，从而导致相互间结果不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 3.3& nbsp & nbsp ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议 /strong span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title=" 28.png" alt=" 28.png" width=" 664" height=" 112" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px " / /p p style=" text-indent: 2em " 如果介质折射率区1.33，空气中波长取0.633& nbsp µ m，那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表1& nbsp & nbsp 各种折射率下的反常区中心位置 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title=" 29.png" alt=" 29.png" / /strong /p p style=" text-indent: 2em " 假设颗粒分散在水中，那么m=1.05对应于绝对折射率1.40，接近已知固体材料折射率的下限，此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19，接近已知固体材料折射率的上限，此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下，如果被测颗粒的粒径大于13& nbsp µ m，那么就可确定颗粒不在反常区内，不论用哪家的粒度仪，都不必给颗粒人为地加吸收系数（颗粒实际有吸收的情况除外），这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的，就如本文图4所举的例子。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果颗粒折射率已知，又是不吸收的，可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置，如果被测粒径分布不在反常区中心附近，那么也不必人为给颗粒加吸收系数，这样可以得到更真实因而也更可比的结果。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) " strong 四、结语 /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em " 激光粒度测试技术发展到今天，还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷：大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化（ACAD）。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量，后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以，概略地说，对于13µ m以粗颗粒的测量，当前技术是比较成熟的，不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。 /p p style=" text-indent: 2em " 对0.3µ m以细颗粒的测量，有的厂家解决得好一些，有些差一些，但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题，那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。 /p p style=" text-indent: 2em " 对0.4µ m至13µ m的颗粒，最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题，但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法，这只让测试结果看上去比较正常，数值则已偏离实际；而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一，造成相互间结果难以对比。对于用户来说，可参照表1的数据或者同一节中的公式，先查找或计算被测样品的反常区中心位置，如果被测粒度远离反常中心，则尽量不要给透明颗粒加吸收系数，这样能得到更真实的粒度结果，不同仪器的用户都能这么做，相互间的可比性也更好。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家，能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题，努力解决这些问题，尽快实现粒度测试结果的全面可比。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 参考文献 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 1.& nbsp & nbsp Linchao Pan et. al.& nbsp Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & amp Radiative Transfer 170 (2016) 83–89 /p p style=" text-indent: 2em " 2. & nbsp M.& nbsp 玻恩，E.& nbsp 沃耳夫.& nbsp 光学原理（上册）.& nbsp 科学出版社 & nbsp 1978. P.517 /p p style=" text-indent: 2em " 3.& nbsp & nbsp Van de Hulst HC.& nbsp Light scattering by small particles. New York: Dover 1981 /p p style=" text-indent: 2em " 4. & nbsp Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light /p p style=" text-indent: 2em " using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 . /p p style=" text-indent: 2em " 5.& nbsp & nbsp Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the /p p style=" text-indent: 2em " anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & amp Radiative Transfer 199 (2017) 20–25 /p p style=" text-indent: 2em " strong 作者简介： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title=" 张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt=" 张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width=" 110" height=" 124" border=" 0" vspace=" 0" / 珠海真理光学仪器有限公司首席科学家，天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇，获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事，现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员，中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " （注：本文由张福根教授供稿，文章为张老师结合其所在团队的科研成果，与读者进行分享交流，不代表仪器信息网本网观点） /p

德国新帕泰克公司将于5月28日在哈尔滨举办“粒度，粒形测试整体解决方案”技术交流会 德国新帕泰克公司是全球领先的粒度，粒形整体解决方案的领导者，为深入研究探索颗粒粒度，粒形表征和测试方法，新帕泰克将于2014年5月28日在哈尔滨举办“粒度，粒形测试整体解决方案”交流会，内容涉及颗粒表征的各种技术和应用，最新技术介绍，现场答疑解惑，以及现场设备演示。我们诚邀您的参与！届时，来自中德两国的新帕泰克技术专家将与您分享有粒度，粒形分析领域内最前沿的技术原理与应用。时间地点：时间： 2014年5月28日 星期三 地址： 黑龙江省哈尔滨市 南岗区中山路171号 和平邨宾馆 和平会堂会议日程：08:30-09:00 签到，领取资料09:00-09:20 德国新帕泰克公司致辞及公司介绍09:20-09:40 使命和愿景09:40-10:10 常见的粉体粒度检测方法以及激光粒度仪测试原理介绍10:10-10:30 粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释10:30-10:40 茶歇10:40-11:30 高速图像法分析颗粒的粒度粒形11:30-11:50 关于粒度测试若干问题的澄清11:50-12:30 最新纳米粒度仪原理介绍及应用12:30-13:30 午餐13:30-14:30 就所有议题答疑14:30-16:30 仪器展示、现场测试 16:30 问题解答及现场仪器演示报名方式：下载报名回执：（回执和邀请函下载地址连接） 请您完整填写参会回执，发送邮件至：khou@sympatec.com； 收到您的回执后，我们将为您安排席位，资料，工作午餐等事项。 如您有任何问题，请联系：德国新帕泰克公司，侯先生，18800011501注：本次会议不收取任何参会费，并提供会议资料和工作午餐，交通住宿需自理

根据行业需求，我司参与了“中国合格评定国家认可委员会（CNAS）”与北京粉体技术协会联合组织开展的“纳米颗粒的粒度分析”能力认证项目，我司在全国及国外各大实验室中脱颖而出，在颗粒的粒度分析检测项目中获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）的能力认证。 这次能力认证的成功，证明了我司在纳米颗粒粒度检测方面达到国际先进水平。

p 　　“大而全”的企业以综合见长，走的是品牌路线；“小而精”的企业则以特长致胜，靠的是用户口碑。据了解，美国PSS粒度仪公司(Particle Sizing System)的前身是创建于1977年的NICOMP公司，拥有自动单颗粒光学传感专利技术，专注于提供高分辨率自动单颗粒技术系统。作为一家不足百人的颗粒测试仪器公司，PSS自创办至今始终致力于在颗粒测试领域“深耕细作”，擅长于为全球客户解决颗粒测试方面的“疑难杂症”。 /p p 　　近日，仪器信息网编辑有幸采访到了PSS全球市场总监Mark Bumiller，并就PSS发展历程、技术优势及其市场战略进行了交流探讨。 /p p style=" text-align: center " img title=" 裁剪后Mark.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a3570667-cb5c-4882-880c-be78bfd62f85.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 美国PSS粒度仪公司全球市场总监Mark Bumiller /strong /span /p p 　　 strong “千方百计”为全球客户解决颗粒测试难题 /strong /p p 　　说到PSS，就不得不提到它的创始人——动态光散射(DLS)理论研究的开创者之一，Dave F. Nicoli博士。 /p p 　　在上个世纪70年代，Nicoli博士基于DLS数学理论发明了Nicomp 380系列仪器，是世界上最早将DLS理论进行商业化的公司之一，其首创的专利Nicomp多峰分布解析粒度方法比传统的高斯分布解析方式更精确，更是解决了多组分复杂体系的粒度解析问题。其后，Nicoli博士研究发明了单颗粒光学传感(SPOS)技术，成功将光消减(也称之为“光阻法”)和光散射两种物理作用进行了结合，利用光消减可获得较大的动态粒径范围，通过光散射可增加对小粒子的灵敏度，因此，SPOS技术具有非常高的精确度和分辨率。“当时市面上只能检测一定浓度的样品，比如每毫升中颗粒数量不得超过10000个才能得到比较可靠的数据，于是Nicoli博士针对高浓度样品又发明了自动稀释系统。”在Mark Bumiller看来，“Nicoli博士是一位天才型的发明家”。 /p p 　　也正是基于这一系列的创新发明，Nicoli博士在1977年创建了NICOMP公司。1986年，PSS现任总裁Kerry Hasapidis加盟并负责商务运作。自此，NICOMP公司开始了飞速发展，并逐步完善了产品销售与售后服务。数年后，“为了方便客户了解公司的主营业务与产品优势，我们决定将NICOMP更改为PSS。”Mark Bumiller补充到。 /p p 　　而对于PSS与安捷伦之间的一段收购渊源，Mark Bumiller告知，当年安捷伦有计划进入颗粒测试领域，并一次性收购了PSS等三家公司。但后来安捷伦的战略计划发生改变，颗粒测试不再是优先拓展领域，因此PSS高层又将公司赎回。“因为我们更喜欢拥有自己的技术型公司，做真正为客户考虑的仪器产品，”Mark Bumiller强调到。 /p p 　　从客户角度出发研制新产品，这是PSS始终坚守的一个原则，也是PSS客户服务的一大特色。对于这一点，Mark Bumiller很是肯定，“我们乐于也擅于为客户解决颗粒测试难题，即使是Nicoli博士也非常愿意呆在实验室为客户做样品分析和仪器改动。” /p p 　　 strong 凭“一技之长”在半导体和制药行业打开局面 /strong /p p 　　在谈到产品布局时，Mark Bumiller介绍说，“目前PSS拥有DLS、光阻法、集束光聚焦(后两者均属单颗粒光学传感技术，简称为SPOS)3种传感器以及4种自动稀释专利技术，我们将其自由组合，形成了Nicomp380、AccuSizer780两个系列的粒径测试仪器，检测范围从纳米到微米级，给半导体、制药等行业的用户提供从实验室到生产现场的整体解决方案。” /p p 　　据了解，AccuSizer780系列不仅可以对颗粒进行常规的粒度测试，还可以对样品颗粒进行计数，并且对于其他光散射或光衍射方法检测不到的极少数大粒子也可以精准地检测出，给出高分辨率的结果，“我们的产品在这一方面是同类仪器中表现最好的，这是PSS最大的独特优势。”Mark Bumiller特别指出。 /p p 　　“当纳米颗粒体系中存在少数大粒子时，这往往是影响产品质量至关重要的因素，而常规的技术手段无法检测到这极少的部分粒子，检测不出就不会了解产品合格率大幅下降的根本原因，特别是在半导体行业，产品的良品率是衡量生产成本、决定企业生存的关键指标，而影响良品率的一个重要原因就是少数大粒子的存在。”Mark Bumiller谈到，“正是因为采用了SPOS、自动稀释、多达512个数据通道的分析手段等专利技术，我们的产品可以有效地区分开相邻峰，分辨出少数大粒子造成的杂峰，这让PSS在半导体、制药、墨水、涂料等行业占据了明显优势。” /p p 　　为了继续保持这一独特的技术优势，PSS每年的研发支出占到了营业收入的大约20%，“借助于新型传感器和自动稀释技术，PSS解决了高浓度颗粒样品的计数难题。在过去的三年内，我们还成功开发出了两款新型传感器，将AccuSizer780的计数功能下限扩展到了150nm，接下来我们将尝试开发具有更低检测下限的新技术。另外，生产现场的在线检测技术也是我们非常关注的一方面。” /p p 　　 strong 中国市场潜力诱人 未来开发策略将更接地气 /strong /p p 　　对于大多数中国用户而言，PSS可以说是一家比较“神秘”的颗粒测试仪器商，品牌亮相频率不高、市场宣传方式低调。Mark Bumiller也承认PSS进入中国市场比较晚，“2011年我们在中国上海成立了PSS中国卓越中心，希望借此贴近中国市场，为客户提供更好的技术支持。” /p p 　　在谈到与其他颗粒测试品牌的竞争优势时，Mark Bumiller颇为自信地表示，“首先，AccuSizer780是我们的独有产品，在半导体、制药等应用领域已占据优势，几乎没有竞争对手；尽管Nicomp380在市场中存在一些竞争对手，但去年的销售表现已证明它的竞争实力。相比市场占有率，我们更看重用户口碑，因此PSS的销售策略就是用实验数据来说服客户。一般而言，客户在购买仪器时往往比较关注品牌、仪器配置，但我认为，客户更应该关注哪款仪器能够给出最真实的检测数据，这才是选择仪器最重要的依据。” /p p 　　基于上述优势，再加上用户口碑以及市场战略的发力，2015年成为了PSS全球市场表现最好的一年。“去年我们的全球销售产值增长超过20%，尽管中国市场在销售产值上只贡献了15%，但增速却实现了翻番增长。” Mark Bumiller非常看好中国市场，“2016年PSS全球增长最快的市场肯定是在中国，我期望增速能够达到40%。” /p p 　　“2015年PSS中国市场增长最大的驱动力来源于制药行业。”不过，Mark Bumiller相信，随着中国半导体行业的发展，技术水平的提升，中国半导体行业市场规模将会不断增大，而且对于高端技术的需求也会越来越多，未来对PSS的业绩贡献可能将与制药行业“分庭抗礼”。 /p p 　　中国市场可观的增长潜力，让Mark Bumiller意识到，“我们应该更多地听取中国客户的一些意见和建议。接下来，PSS将会加强中国市场的品牌宣传工作，考虑到中国客户更习惯搜索和阅读中文文献，我们已安排了专人进行外文应用案例的翻译共享。同时，我们将在中国加大人员投入，增加销售、应用和售后服务力量，也会经常派出总部专家到中国进行现场技术支持 另外，我们还将发展更多的下级经销商和代理商，借助其经销渠道来覆盖全中国。” /p p style=" text-align: right " strong 编辑：刘玉兰 /strong /p p 　　 strong 附：Mark Bumiller个人简介 /strong /p p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 现任职务：美国PSS粒度仪公司全球市场总监 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　其他职务： 美国USP& lt 788& gt 和ISO粒度标准的专家委员会成员 国际微粒研究学会理事会成员 美国化学工程师学会粒子技术论坛理事会成员。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　主要工作经历： /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　2013年至今 美国PSS粒度仪公司全球市场总监 美国 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　2010年-2013年 HORIBA科学事业部粒度仪欧洲区经理 法国 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　2007年-2010年 HORIBA科学事业部粒度仪产品美国区副总裁 美国 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　1990年-2007年 英国马尔文仪器公司销售和营销经理、市场部副总裁、商业发展部副总裁 英国 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　1985年-1990年 哈希公司国际销售经理、大客户经理、产品经理 美国 /span /p

托拉塞米为难溶性药物，原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性，更主要的是影响药物颗粒的溶解性，影响其生物等效性，因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度，考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中，通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（上） 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（下）由上图来看，1#托拉塞米样品，随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小，当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品，随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大，2#托拉塞米颗粒较小，小颗粒比表面积大，溶解较快，导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看（图3所示），1#托拉塞米遮光率稳定不变，2#托拉塞米遮光率逐渐降低，也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看，1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定，而2#托拉塞米由于有溶解现象，导致颗粒粒径逐渐变大，因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中，通过压缩空气将样品“吹过”测试区，从而实现粒度测试。干法测试时，气压将影响结果，我们先用压力滴定的方式，看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线（上） 2#托拉塞米压力滴定曲线（下）从上面两个压力滴定曲线来看，1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低，无稳定的平台，这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎，导致无稳定的分散平台，这种现象在ISO13320中也给出提示，对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间，粒度结果都处于相对稳定的状态，说明颗粒达到相对稳定的分散状态，未被进一步破碎，因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大，建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪，用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米，用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米，这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图（上） 2#托拉塞米样品粒度分布图（下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状，易碎，因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试，避免干法对颗粒造成破碎，从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小，比表面积大，在水中有溶解现象，因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试，避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600，能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。

丹东百特作为中国颗粒学会常务理事单位、中国知名的粒度仪器制造商，不仅为广大用户提供可靠的粒度粒形测试仪器，还一直致力于为粒度检测工作者普及粒度测试知识、解析粒度测试原理与方法，提供粒度测试技术支持和解决方案。多年来百特各办事处开展的粒度测试技术培训会正是践行这项任务的方式之一，也是对百特“专业、迅速、热情、周到”的服务理念中“周到”的具体体现。在这春暖花开的季节，百特六大办事处同时开展了粒度测试技术培训活动，为广大用户传道、授业、解惑，并取得了良好的效果。此次培训主要以激光散射粒度测试原理与方法、仪器操作、日常保养与维护及样品测试方法开发为主题。通知刚发出就得到了百特用户的积极响应，仅一天报名人数就达到了计划上限，全国六个办事处累计报名人数超过120人。此次培训班以山东、广州和长沙办事处报名最为火爆。为了能让所有报名者都能参加培训并有所收获，广州和长沙办事处分别增加了一天的培训日程。湖南地区制药企业报名人数较多，长沙办事处特别邀请到百特技术总监李雪冰博士就药品粒度检测中常见的问题、不同剂型的检测方法及相关法律法规、方法学开发等制药行业所关心的内容开展一次专场培训，受到了参会代表的高度称赞。各办事处培训期间，参会代表就粒度测试工作中遇到的问题积极提问，与百特讲师互动交流，认真做好记录，学习热情高涨。百特讲师知无不言，将十几年积累的粒度测试相关经验与大家分享，通过图文结合和实物演示，用通俗易懂的语言解释了复杂的专业名词和相关知识，使大家多年来不理解的问题瞬间清晰明了。内容虽多，但讲者不倦、听者不厌，大家意犹未尽。培训结束后，百特还为每位参加培训的人员颁发了资格证书。他们表示，如此有意义的活动不但增长了专业知识，而且促进了双方的沟通与交流，希望日后还能有更多类似的活动。百特表示愿意继续为大家提供此类培训，这也将会是我们售后服务中长期进行的一项工作。只要有您的信任，百特不会让您失望；只要您有需要，百特愿始终陪在您左右。下期培训会，期待与您再见！

第十二届全国颗粒测试学术会议，于2019年11月8日-10日在杭州赞成宾馆隆重举行，在首届中国颗粒学会颗粒测试奖中，丹东百特Bettersize2600激光粒度仪获得一等奖。 在本次会议上获得中国颗粒学会颗粒测试奖一等奖的Bettersize2600激光粒度仪，是百特研制的一种高性能的激光粒度仪。首先它采用了百特发明的正反傅里叶光学系统，散射光探测角度达0.0163～175度，量程达0.02～2600微米，并且具有很高的灵敏度和分辨力，能自动准确识别单峰、双峰和多峰样品，准确性和重复性偏差均小于0.5%。 第二，适应领域广泛。该系统配有水循环分散系统、溶剂循环分散系统(20~100ml)、溶剂微量样品池系统(5~10ml)、常规干法进样系统、微量干法进样系统（10mg~1g），配有这些进样系统的激光粒度仪，加上同时具有的3Q认证、电子签名和SOP（一键操作）等功能的激光粒度仪，不仅适应众多工业粉体材料的粒度测试与控制，还满足了制药、食品、新能源材料、贵金属材料以及科研和教学等领域的特殊要求，是一种“全能”型激光粒度仪。 在评审与颁奖过程中，众多颗粒测试领域专家和用户代表对Bettetsize2600的优良性能给予了高度评价。正如沈建琪教授在颁奖辞中说：“Bettersize2600是采用正反傅里叶光学技术的一种新型激光粒度仪，重复性、准确性和分辨力达到国外同类仪器水平，是一种适应范围广泛的激光粒度仪。” 全国颗粒测试学术会议由中国国颗粒学会颗粒测试专业委员会主办，每两年举行一次，是中国颗粒测试领域学术水平的最高盛会。本次会议有140多位颗粒测试专家和代表与会，清华大学骆广生教授、中国原子能研究院魏岩凇研究员做了特约报告,三十多位专家做了大会报告。丹东百特仪器有限公司研发总监范继来应邀做了《百特颗粒测试的最新技术》的报告，全面展示了百特近两年来的最新技术和仪器，受到与会专家代表的广泛好评。为期两天的会议圆满结束了。在闭幕式的致词中，颗粒测试专委会葛宝臻主任委员宣布，2021年第十三届全国颗粒测试学术会议将在天津举行。相信两年后，颗粒测试领域将会有更多的人才和成果涌现，中国颗粒测试技术将会迎来更加灿烂的明天。

安东帕的MCR模块化智能型高级流变仪和Litesizer TM 500纳米粒度zeta电位分析仪是一支无与伦比的材料表征团队.纳米粒度zeta电位分析仪的全新上市，将应用于更多高校、企业纳米及亚微米颗粒的分析。 使用LitesizerTM 500获得有价值的颗粒度和胶体稳定性观察，现在你可以改进你的流变性能测试。了解颗粒度可以帮助你选择正确的测试系统，zeta电位表征你样品在更高剪切速率的稳定性.-更加专业的流变性能测试-对结果的更进步评估-对样品的更全面理解Litesizer TM 500三角度测量技术：15，90，175度三角度测量技术，保证各种粒径，浓度的样品都能获得最佳信号值。cm PALS 技术：欧洲专利，极大缩短做样时间，可以允许低电场下测试zeta 电位，有效避免了样品和电极的污染和腐蚀。CFR21 part 11完全符合药典规范！ 安东帕公司于今年又推出了一款全新纳米粒度仪litesizer100, 定位于企业端客户的需求，特别针对企业QC，QA 这一市场,Litesizer100简化了zeta测量这一功能，在价格上更具竞争力。最近于美国芝加哥举办的Pittcon展会中Litesizer 100在国外首次亮相，吸引了众多观众的眼球。这款产品也即将于今年在中国全新上市。

近年来，粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程，探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合，要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求，填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A（x 50K）图1 二氧化钛B（x 200K）从图1看，填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而，事实恰恰相反，是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因，本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示，填料B 的粒度分布很宽，既有少量微米甚至10微米级颗粒，又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大，颗粒间相互作用力很强，导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出，填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成，树脂很难进到团聚的大颗粒中，这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间，分布很窄且不团聚，树脂很容易分散在颗粒之间，所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A（x 5K）、二氧化钛B（x 50K）的SEM图像填料和树脂熔融混合之后，下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺（A和B）对产品粒度分布的影响。图5 工艺A（上）和工艺B（下）制得的样品的质量分数在图5中，工艺A为一次分级效果，粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成；工艺B为二次分级效果，粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒（ 80 μm）和细端颗粒（ 20 μm）的占比，得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布？因为在喷涂过程中，较大的颗粒速度快，率先落到工件表面，较小的颗粒运动速度慢，后落在涂层缝隙，两者恰到好处会形成优势互补，两者差距太大将影响喷涂质量，并且，粒径过细还容易吸湿成团，堵住喷枪，也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔，影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关，通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布，从而保证粉末涂料的性能和质量。

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2020年10月24-25日，中国颗粒学会第十一届学术年会在福建省厦门市召开。济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为“金牌赞助单位”精彩亮相，携Winner802光子相关纳米激光粒度仪进行现场测试，并荣膺中国颗粒学会颁发的“优秀团体会员”。会议期间，仪器信息网特别采访了济南微纳颗粒仪器股份有限公司董事长任飞，探秘济南微纳今年的业绩表现及未来战略布局。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与大多数同行情况类似，济南微纳第一季度受疫情影响业绩同比去年略低，任飞表示，从第二季度开始市场逐步回暖，尤其是随着一系列利好政策的出台，销售额稳定增长，第四季度进入全面冲刺阶段，业务量出现持续增长。公司持续优化结构，确保为客户提供高质量的产品与服务。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 当前颗粒表征与测试领域竞争日趋激烈，各大仪器厂商都在积极寻求新机遇。任飞认为，未来的市场发展机遇有两方面：一是工业产品的粒度检测会向在线测试的方向发展，二是高校科研院机构所对高精度的颗粒测试仪器需求旺盛。济南微纳以高等院校为依托，拥有30多年的技术研发团队，任飞说到：“公司将进一步加大在线测试粒度仪的研发投入，加强高精度测量技术的深入研究，以期达到国际领先水平。” /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 更多精彩内容，请点击视频查看： /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=7E6906B01689E1EB9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script

德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行 　　仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持，使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器，2011年4月18日，德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开，会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。 北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授 　　北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士 　　本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持，德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词，并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室，开始实质性的合作交流表示祝贺。 　　德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式 　　（刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕） 　北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任 　　周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先，对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后，周主任主要对于动态光散射国际标准，图像法、声学法表征颗粒的国际标准，以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。 　　德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士 　　德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国，在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司，在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商，其将近一半的员工具有博士学位，新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。 　　在1nm-20mm的粒度范围内，根据不同的应用需求，新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液，可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪；对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪；对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等，除了粒度大小和分布，如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪；对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。 　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生 　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。 　　对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释，潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法；粒度大小分布的描述方式有，累积分布、微分(频度)分布、峰形等；粒度分布特征值常用的表示方法有中位数，X10、X50、X90，峰形，分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。 　　在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中，潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点，对于干粉样品分析具有很大的优越性。 　　潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点，以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg；分散力度可调，可实现粉体的完全分散，不会造成颗粒的粉碎及破坏；测试频度高，可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。 　　此外，潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统，分别从仪器的结构、过程控制的优越性，以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍，280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。 　　德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生 　　金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告，在报告中金哲先生就粒度测试范围，单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点，粒度检测的准确性做了介绍。 　　金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm，对于小于0.1μm的颗粒，应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题，在ISO13320中，对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高，收敛光路虽然节省成本，但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同，在探测器上的衍射图形就不重叠，因而被认为是不同大小的颗粒，测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求，所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时，才使用米氏计算模型，一般都使用费氏模型。此外，在大多数情况下，粉体粒度事实上没有“真值”，所以也谈不上测量的“准确性”。 与会人员合影 　　报告会后，与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流，新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答，并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议，大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。

p style=" text-indent: 2em " 编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是: /p p style=" text-indent: 2em " 1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /p p style=" text-indent: 2em " 2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /p p style=" text-indent: 2em " 3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /p p style=" text-indent: 2em " 4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。 /p p style=" text-indent: 2em " 当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。 /p p style=" text-indent: 2em " 光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r& lt & lt λ时,Rayleigh 散射理论r& gt & gt λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。 /p

课程主题：【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性课程时间：2021-4-9 14:00课程简介：随着科技的发展，关于颗粒粒度的表征方法已从最初简单的筛分，发展到各种原理的检测方法，包括静态激光衍射法、动态激光散射法、离心沉降法、光阻法、电阻感应法、拍照图像法等，这些方法各有优缺点和适用性，对这些方法的了解有助于我们使用合适的工具对我们的产品或中间产物或原料进行有效的研究和质控。 高分辨的粒度表征技术是科学与产品不断发展的必然要求。因为研发人员需要依靠粒度数据做出决策，QC需要及时发现批次间细微的差异。只有高分辨粒度表征技术，才能帮助客户发现关键细节，实现精准表征，获得更加真实的粒度信息。然而，当前很多时候我们都是第一时间使用激光粒度仪，而这其中有时会面临着测试结果遗漏了关键细节的风险。 此次研讨会将对以上内容一一向您做介绍。姚金龙 贝克曼库尔特生命科学研究生毕业后先后在中科院上海有机所，上海高等研究院和某著名颗粒分析厂家工作，2019年正式加入贝克曼库尔特公司。在激光粒度仪，纳米粒度和Zeta电位分析仪、颗粒图像分析仪、纳米可视追踪分析仪和粉体颗粒流变仪等具有5-10年的操作应用经验，负责全国粒度相关产品售前、售后应用技术支持。

八月盛夏，一场意义非凡的颗粒计量测试技术交流培训会在古城西安隆重举行。本次大会由国防科技工业颗粒度一级计量站承办，与会者共同探讨颗粒计量测试领域的前沿技术和应用实践，促进技术的交流与合作，推动行业的发展与进步，陕西普洛帝测控技术有限公司以精湛的技术引领行业风骚，受到参会者的青睐。培训会伊始，资深的专家学者们以深入浅出的方式，为与会者系统地梳理了颗粒计量测试技术的基本原理和发展脉络。从颗粒的物理特性到测量方法的选择，从传统技术的局限到新兴技术的突破，每一个环节都被剖析得清晰透彻，让初涉此领域的新手们能够迅速建立起扎实的知识基础，也让经验丰富的从业者们对技术的本质有了更深刻的理解。在交流环节中，现场气氛热烈非凡。与会者们积极提问，就自己在工作中遇到的技术难题与专家和同行们展开深入探讨。思维的火花在这里碰撞，灵感的源泉在这里涌动。无论是关于测量精度的提升，还是对于复杂样品的处理，每一个问题都得到了认真的对待和专业的解答。这种互动式的交流不仅解决了实际问题，更促进了行业内的相互学习和共同成长。此外，培训会上还展示了最新的颗粒计量测试设备和仪器。先进的技术、精密的设计，让参会者们亲身感受到了科技的魅力。厂商代表们详细介绍了这些设备的性能特点和操作方法，为大家提供了了解行业最新动态的窗口，也为未来的技术升级和设备采购提供了有力的参考。

p 　　粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。 /p p 　　激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点，是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。 /p p 　　 strong 激光粒度仪的光学结构 /strong /p p 　　激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。 /p p 　　 strong 激光粒度仪的原理 /strong /p p 　　激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。 /p p 　　米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。 /p p 　　为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行数字信号处理，就会准确地得到粒度分布了。 /p p 　　 strong 激光粒度仪测试对象 /strong /p p 　　1.各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。 /p p 　　2.各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。 /p p 　　3.其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。 /p p 　　 strong 激光粒度仪的应用领域 /strong /p p 　　1、高校材料 /p p 　　2、化工等学院实验室 /p p 　　3、大型企业实验室 /p p 　　4、重点实验室 /p p 　　5、研究机构 /p p 　　文章来源：仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115） /p p br/ /p

激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器，广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业，以及高校、科研院所、军工等领域；按工作原理，主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。为了更好的了解激光粒度仪市场，仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析，供广大仪器用户参考。（注：本文数据来源于公开招中标信息平台，共统计激光粒度仪中标公告234条，不包括非招标形式采购及未公开采购项目，主要反映激光粒度仪科研市场变化，结果仅供定性参考。）从时间维度来看，2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软，招投标市场表现低迷；6月份中标数量激增，达到全年峰值，主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪；下半年中标数量虽有波动，但整体保持在相对高位。从季度分布来看，2021年激光粒度仪中标数量逐季增加，与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计，2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一，排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东；激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队，其中，河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”，2021年，河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪，仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现，2021年，来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升，高达79%；而企业占比缩减至5%。“十四五”期间，科技创新被提到前所未有的高度，国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇，激光粒度仪厂商应高度关注，提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看，2021年纳米粒度仪采购需求激增，中标数量占比47%，创历年新高。近年来，随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展，对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势，国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求，纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年，马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪，包括Lab，Pro，Ultra三个型号；2021年，丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪，包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号；珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪，成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出，纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布，30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐，合计占比达67%。长期以来，国产品牌往往占据中低端市场，进口品牌则在高端市场占绝对优势；值得一提的是，国产品牌开始逐渐向高端市场渗透，2021年，多条中标讯息显示，丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上，国产占比35%，进口占比65%，与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌，马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首；丹东百特位列第二，占比19%，持续领跑国产品牌榜；麦奇克凭借7%的占比重回前三；济南微纳与珠海欧美克紧跟其后，并列第四，占比6%；布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当，各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息，仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号，榜单如下：仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802

p 　　激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候，都感到非常为难，因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂，各个厂家都说自己的粒度仪是最好的，不知听谁的好。 /p p 　　挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽，适合的应用广，最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低 另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。 /p p 　　在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的，一个样品要得到一个客观的测试结果，只有分散的好，才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器，因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。 /p p 　　原帖链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446 /p

本文摘要本文记录了Masterziser 3000激光粒度仪和Morphologi-4全自动粒度粒形分析仪对负极材料进行粒度粒形测试的过程，并提供了解决石墨样品分散漂浮和细粉不稳定等典型问题的解决办法。此外，还根据样品粒形测试的结果对电池负极材料球形度对电池质量的影响进行了阐述。全文分为两篇，此为下篇。实验背景上篇介绍了Mastersizer3000激光粒度仪对石墨负极材料粒度测量，以及针对其测量中的典型应用问题所提供的解决方案。那么，天然石墨和人造石墨有什么区别，以及二者区别在电池负极应用中的影响又是什么呢？本篇我们将继续利用Morphologi-4的自动成像分析方法为大家解读。负极材料粒形测试与结果分析上篇介绍到可以使用Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪对负极材料中粒度结果不稳定的小颗粒进行进一步粒度粒形的测量。但其实，M4全自动粒度粒形分析仪更重要的功能是通过自动扫描，获得有统计意义的颗粒图像（典型数量20000颗），通过几十种形状参数对颗粒形状数值化描述，并得到粒形分布图，以获得更多关于颗粒的信息。这样，即使等效粒径分布差别不大的样品，能够从形状参数的差异进行分辨，解读电池材料在流动性，反应活度，填充密度等性能上存在差异的原因。图7 M4软件对形状参数对颗粒进行数值化描述实际生产中，电池材料都会制备成电池浆料来使用。其颗粒形状越不规则、颗粒表面越不光滑，就会造成颗粒摩擦和联锁作用的增加，静止粘度和剪切粘度都比球形颗粒要高，尤其是将颗粒制成高固含量的浆料时，不规则颗粒粘度的增加更显著。图8 颗粒形状和粘度的关系曲线例如，下图中两种石墨颗粒具有相似的粒度，但使用Morphologi 4全自动粒度粒形分析仪对两种样品进行分析并统计了它们的球形度分布，发现有很大差异。图9 人造石墨和天然石墨的球形度差异从球形度分布图和缩略图中看出，人造石墨A表面光滑，大部分颗粒接近球形；天然石墨B表面粗糙不规则，球形度分布也宽。由于颗粒摩擦和联锁作用的增加，以及流体绕过颗粒所需的额外流动能量，当使用后者制成高浓度电池浆料后，大量不规则形状颗粒的存在将导致浆体粘度更高。这可能会增加静止时的沉积阻力（低剪切过程），并导致涂层上更厚的电极膜（高剪切过程），从而导致离子传输速率变化，最 终影响电池寿命（充电周期时间）。结论综上所述，在电池负极材料的质量控制中，电池材料颗粒的形状，尤其是球形度，对电池浆料的粘度影响极大，不规则的形状会导致浆料粘度急剧上升，从而导致浆料的不均匀和涂布困难，影响成膜厚度和离子传输速度，最 终影响电池的寿命。