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离子碎裂

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离子碎裂相关的论坛

  • Agilent多个碎裂电压实验后数据处理的问题

    各位,安捷伦的tof在做实验时设置了4个碎裂电压,在后续的数据处理中想把其中一个电压的质谱数据提出来,发现某一电压的总离子流图提出来没问题,但质谱数据用MFE提取的时候仍是四个电压的数据都提取,大家给指导一下,我只想要一个碎裂电压下的数据

  • 【求助】玻璃的碎裂温度

    在做实验过程中,作为实验衬底的ITO玻璃忽然碎裂,由于是在一个未知的高温下进行的实验,没有测出碎裂时温度。想请问有没有朋友有没有这方面的专业资料或其他建设性的意见也可以,特此感谢。

  • 求助!化合物质谱碎裂过程分析

    求助!化合物质谱碎裂过程分析

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505082324_545413_3004828_3.png母体化合物如图所示,MW253.3,ESI电离后,母离子是254,用三重四级杆质谱检测,打碎后的碎片离子分别是:188,160,156,147,108,99,92,80,73,65,44求分析碎裂过程T-T溶剂是甲醇,气体是氮气万分感激!!!

  • 【求助】ICP 矩管碎裂问题

    我们实验室经常需要测试高盐基体类的样品,盐份含量大概在1.2%左右,盐分含量为硼酸锂介质,现在碰到的问题是炬管头部很容易烧结碎裂,从现象上看管壁上结了一层比较厚的盐,这个应该是造成碎裂的主要原因,想请教一下各位如何来改善这种情况?

  • 请教官能团极性与化合物在质谱碎裂的关系?

    请教分子上的官能团极性与分子在质谱碎裂的关系?极性是值整个分子的电荷分离的程度,带有吸电子基团则极性会偏大,且极性也与官能团对称的结构有关。我们在质谱施加碎裂电压时,经常容易断裂的基团是在分子上的官能团极性顺序进行断裂的吗?之前的理解是键能越小越容易被打碎,那么键能与电子云的偏向有关吗?各类化合物的极性俺下列次序增加:—CH3,—CH2—,—CH=,—CH三,—O—R,—S—R,—NO2,—N(R)2,—OCOR,—CHO,—COR,—NH2, —OH,—COOH,—SO3H

  • 【求助】转载:《ICP 矩管碎裂问题》

    “我们实验室经常需要测试高盐基体类的样品,盐份含量大概在1.2%左右,盐分含量为硼酸锂介质,现在碰到的问题是炬管头部很容易烧结碎裂,从现象上看管壁上结了一层比较厚的盐,这个应该是造成碎裂的主要原因,想请教一下各位如何来改善这种情况?”[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]

  • 【求助】哪位高手能帮解释下3-cyclopentenylthiophene的碎裂机理,急

    最近发文章审稿人提出我解析的这个物种如何碎裂,冥思苦想很久没有想出来,150-135掉甲基,而150-115掉SH3后发生重排到底形成一个怎样的稳定结构,另外有噻吩环的结构还会形成91,77等非常稳定的碎片,似乎115的碎片中有碳蓊类的结构,请高手帮忙解析下碎裂过程,不胜感激。文章急用,希望各位提出宝贵意见。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35070]3-cyclopentenylthiophene的标准质谱图[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35071]3-cyclopentenylthiophene质谱图[/url]

  • 安捷伦GC/QTOF-MS二级质谱碎片离子峰的产生机理

    安捷伦GC/QTOF-MS二级质谱碎片离子峰是如何产生的?我们的是高纯氮气作为碰撞气,产生过程是否类似于APCI的离子化过程?即电压先将氮气离子化,离子化的氮气再撞击目标离子,使其碎裂成碎片离子峰?不知是否正确,请大家不吝赐教,谢谢!

  • 安捷伦GC/QTOF-MS二级质谱碎片离子峰是如何产生的?

    安捷伦GC/QTOF-MS二级质谱碎片离子峰是如何产生的?我们的是高纯氮气作为碰撞气,产生过程是否类似于APCI的离子化过程?即电压先将氮气离子化,离子化的氮气再撞击目标离子,使其碎裂成碎片离子峰?不知是否正确,请大家不吝赐教,谢谢!

  • 碎裂的TiN

    碎裂的TiN

    在检验GCr15钢丝的碳化物不均匀性时,看到破碎的、呈链状分布的TiN。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110191642_324987_1351796_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110191643_324990_1351796_3.jpg

  • 【分享】LCMSMS的一点小经验-关于定量碎片离子的确定

    最近在用varian的1200做实验,碰到了以往一个相同的问题,那就是母离子响应还可以,但是子离子却很杂乱,出不来。Varian的仪器是自带二级的msms breakdown功能的,因此我们实验时候很少会去自己动手优化二级碰撞的条件,因此也经常会遇见一些“碰不碎”的分子出来。不是我说arian的仪器不好,至少有一些别人机器可以很好优化出定量离子对的,我们这台就不太灵光。不过最近联系了工程师发现,其实自动优化的条件比较温和,对于那些难以“碎裂”的分子,可以手动优化,首先就是调节碰撞气,最大不超过2.4mtoor,其次在这个碰撞气压力下,手动升高碰撞电压,监测子离子碎片,一般都需要近50eV,足以说明这个分子较为顽固。如果有文献报道,那么找到了文献中应用的定量离子对中的子离子,也就OK了,如果没有文献报道,那就自己把认为可以定量的离子对输入方法,进行直接进样考察MS条件的稳定性及重复性,最终确定下来。以上一下小的心得,与大家分享。其实也就是与使用varian仪器的同志们分享一下。不过貌似不多的哈……

  • 碎片离子是如何断裂的

    碎片离子是如何断裂的

    [color=#444444]反应合成了一个化合物,预测结构为左下角手写的那个,预测分子量(311.1610),用高分辨质谱(ESI+)做二级质谱,得到一个谱图。请教一下大家,碎片离子是怎么断裂得到的?[/color][color=#444444][img=,576,768]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091537531340_7760_1752329_3.jpg!w576x768.jpg[/img][/color]

  • 【讨论】关于三重四极杆子离子和母离子扫描的问题

    [size=3]我没做过三重四极杆的质谱,只能闭门造车。我对子离子扫描的认识:Q1起到选择母离子的作用,即只选择一个离子,供Q2将其碎裂,Q3对这些碎片进行扫描,以寻找子离子。母离子扫描:因为特定的母离子M经某一碎裂后,会产生特定的子离子m。Q1将来自离子源的离子进行全扫描,Q2同样碎裂(对全部离子还是某一特定M,我不知道),Q3对m扫描。子离子扫描和母离子扫描有点逆过程的味道。以上理解,是根据看资料得来的,不知对否?提一个问题:碎片离子的m/z一定比母离子小么?[/size]

  • 【讨论】大家讨论一下母离子模式是如何实现的吧?

    比如说在QQQ中Q1起质量分析作用,母离子依次通过,Q2中进行碎裂,Q3选择检测特定的子离子。。那么它是如何得到母离子的信息呢?通过仪器计算出来,还是说会有部分母离子没有碎裂,从而通过Q3进入检测器呢?哪位做过母离子模式的大虾出来说说吧~~~

  • 【原创大赛】去蔟电压和裂解电压

    【原创大赛】去蔟电压和裂解电压

    [align=center][font=宋体][size=14px]去蔟电压和裂解电压[/size][/font][/align][font=宋体][size=14px]我们在仪器社区经常看到版友对AB质谱的参数DP电压和CE电压产生疑惑,例如“标准里是去蔟电压,而仪器需要填的是裂解电压,这不是一回事呀,可如何是好”、“去蔟电压一般设置多大合适?裂解电压呢?”今天我们为大家详细的总结和梳理三重四级杆质谱仪上DP电压和CE电压的含义及工作原理。[/size][/font][font=宋体][size=14px]DP[/size][/font][font=宋体][size=14px]电压是AB家质谱仪在设置质谱电压条件时需要摸索的一个重要电压,DP电压即Declustering Potential,通常我们称之为去蔟电压或接蔟电压,其字面含义就是将聚成团或簇的分子、离子驱散开,该电压是设置在离子源内部喷针头上,这样更适合分子电离成离子,减少分子聚团或聚簇对离子化产生的影响,主要是影响离子进入质谱的速度。锥孔电压高,离子速度快,离子损失小,检测灵敏度高。反之则相反。过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞,引起源内裂解,产生碎片离子。通常再25-70V之间优化。低分子量选用低电压,高分子量选用高电压。在我们平常使用中发现API4000的接蔟电压一般为80以下,API5500的接蔟电压要高于API4000,一般100左右。将接蔟电压优化好后,可将同样浓度的目标物的响应提高10-20倍。见下图。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=14px][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007271612246469_2955_3255306_3.png!w690x345.jpg[/img][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007271612254148_7463_3255306_3.png!w690x338.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=14px]CE[/size][/font][font=宋体][size=14px]电压是AB质谱仪在设置质谱电压条件时需要摸索的一个重要电压,CE电压即Collision Energy,通常我们称之为裂解电压或碎裂电压,其字面含义就是将带电离子施加电压,使易脱落的结构掉落,属于质谱的二级碰撞池里的碰撞电压了,这是为了使母离子经碰撞产生最优的子离子而设的参数,一般某个碎裂电压可产生多个碎片离子,而产生多个碎片离子的原因可能是相同母离子数的离子太多,造成对我们目标物定性及定量的干扰。因此我们在摸索质谱电压条件时,最难的部分其实是利用Chemdraw画出易脱落的碎片后,预知碎片离子的分子量。一般我们认为五环结构易开裂、醚键或酮键更易断裂,见下图。在摸索碎片时,如果想获得低分子量的结构断裂,那么碎裂电压可设置在10-25V内,如果想获得高分子量的结构断裂,那么碎裂电压可设置在30-50V内。寻找碎片离子也可以查阅文献报道,但母离子是加合的分子量,我们认为该结构不稳定,建立的方法学可能会受到影响。[/size][/font][align=center][img=,298,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007271616247661_265_3255306_3.png!w298x207.jpg[/img][/align][font=宋体][size=14px]最后感谢仪器信息网提供原创大赛供我们交流进步!文中有任何错误欢迎各位老师指正![/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font]

  • 离子源的作用

    离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[b]EI特点:[/b]⑴、结构简单,操作方便。⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。

  • 【求助】请教:定量离子问题?

    最近看文献,LC/MS/MS测定黄曲霉毒素B1,其母离子m/z313,子离子:定量离子m/z241,定性离子m/z241;我用的仪器时Aglient 1200 MSD Trap系统,我在做质谱条件优化时,是以流动注射的方式在质谱上直接优化的毛细管电压,毛细管出口电压,二级质谱碎裂电压,雾化器压力,干燥气流速,干燥气温度,可是我只看到m/z285的碎片离子,而且在此优化条件下我做LC/MS/MS 也只看到m/z285的碎片离子,我怎样才能找到定量离子啊?谢谢啊

  • 质谱碎片解析

    最近在做碎片的解析,看了几个参考文献 想问一下为什么碎片的数值是相同的 但是碎片画出来的结构为什么是不一样的?是每一种机器都不太相同吗?为什么有的是连续碎裂,有的是同时碎裂成好几个呢………就以槲皮素为例 m/z 301.0360 [M-H]- 碎片m/z179 151 121 107 两篇文献里的裂解途径和形成的碎片就是不同的 应该怎么参考呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205152258502857_2953_5401201_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205152258503609_1591_5401201_3.png[/img]

  • 灭螨醌和羟基灭螨醌液质找不到子离子

    最近在做灭螨醌和羟基灭螨醌,用的是安捷伦的6460,ESI源。摸质谱条件时就用的乙腈和0.1甲酸水90:10。标液用乙腈配的1ppm,但在摸子离子的时候发现碎不了,碎裂能从1到35左右都试过了,不行。是我流动相的问题吗?还是其他的问题。有时候母离子也找不到。看到一个人发的用的正离子模式,灭螨醌和羟基灭螨醌找的母离子是341!这341可以用吗?

  • 如何通过MS/MS碎片推导化合物的裂解

    如何通过MS/MS碎片推导化合物的裂解

    用标准品通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的ESI得到离子对信息,标准品的结构和分子量事先也知道,如何根据离子碎片来推导化合物的断键情况?[img=ESI模式下得到的离子对,自己化的其中一种断裂情况,448,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008162105400176_6730_1912751_3.jpg!w448x176.jpg[/img]如上图,这是ESI-碎片选出的离子对信息,自己划出蓝线推测得到257碎片的断裂情况,不知道是否合理?271碎片又会是在哪里断开产生的?还有多个化合物,ESI+或者ESI-的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS碎片,不知道如何推导出是怎么断裂产生的。各位大神,有没有比较好的化合物断键推导规律推荐?或者比较好用的网站或者工具,知道化合物结构和碎片,想推导出对应的断裂片段。。。希望各种大神不吝赐教。

  • 电子电离源(又称电子轰击离子源)

    电子轰击离子源是质谱仪离子源中最常用的一种。简称EI源。是质谱仪离子源中最常用的一种。简称EI源。主要由阴极(灯丝)、离子室、电子接收极、一组静电透镜组成。在高真空条件下,给灯丝加电流,使灯丝发射电子,电子从灯丝加速飞向电子接收极,在此过程中与离子室中的样品分子发生碰撞,使样品分子离子化或碎裂成碎片离子。为了使产生的离子流稳定,电子束的能量一般设为70电子伏特,这样可以得到稳定的标准质谱图。利用电子电离源可以得到样品的分子量信息和结构信息。但不适于分析易分解、难挥发的化合物。

  • 破碎的顶空瓶

    今天早上到实验室,发现GERSTEL进样器卡主,进样针吸附上了最后一个顶空瓶,恒温槽上盖没有关闭,还卡着一个顶空瓶的瓶盖,把瓶盖拿出来发现整个顶空瓶在恒温槽了完全碎裂,但是该样品却完成了正常测试,这是个什么情况?不知道有没有哪位遇到过相同的情况?

  • 3-乙烯基吡啶碎片断裂机理

    [color=#444444]大气压化学电离-三重四级杆质谱,3-乙烯基吡啶母离子为106,子离子为77,78,51.[/color][color=#444444]求助子离子碎片的断裂机理,谢谢![/color]

  • 【求助】离子减薄设备,恒流模式的问题

    我在使用一台比较老的离子减薄设备,工作在恒流模式下,请问如何调整电压?我发现一旦高压打开之后,电压就调不了了,还有一个问题就是如何调整样品电流?有时候电流很高又时候很低,即便调整气流好像也只能改变电压,不能改变样品电流。是不是太低的模式下是不正常的?因为放了半天样品也没什么变化。还有一个问题就是,样品碎裂一条缝,但是很细,从侧向看没有缝隙,能不能继续减薄?多谢!

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