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快速色谱

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  • 【资料】快速色谱技术

    快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种,通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点,在纯化有机化合物应用方面,几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术,科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度的流动相需选用较小的粒径。传统的快速色谱则需要科学家们根据测试需要填充色谱柱,因而许多色谱柱变成了一次性的预制快速柱。  快速色谱经常用于规模放大从薄层色谱分离后的正相化学物质。。快速色谱的需求主要来自制药业(51%)、生物技术(25%)和学术机构(8%),这三个行业占据了快速色谱84%的市场份额。在制药业,快速色谱应用广泛,包括少量化合物、多肽的纯化以及天然产物的纯化。  快速色谱的总体市场行情处于持续上升趋势,特别是在生命科学领域。有机化合物及多肽的合成方面的应用持续拉动快速色谱系统市场的增长。事实上,快速色谱系统有望在接下来的5年中实现两位数增长。

  • 【资料】-快速气相色谱

    【资料】-快速气相色谱

    [b]细管色谱[/b]节选自:[i]色谱分析概论(第2版);作者:傅若农编著[/i]一、快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的理论基础 在今夭“时间就是会钱”的市场经济形势下,尽量缩短分析时间成为人们在色谱方法学研究中的重要课题。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中.近年快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到很快的发展,而细内径毛细管色谙柱是实理快速色请的重要手段之一。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在分离复杂化合物如药物、环境样品、石油工业样品,环境分析样品等有十分重要的作用。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实际上早在1961年Desty就论证过,使用2m长,7μm i.d.细内径的壁涂金属毛细管柱,为了进样时间短.用锤子冲击进样〔蒸汽进样塞只有lOms) ,全部分离9个庚烷异构体只要5s。有的样品甚至只有1s可以完成分析。此后有许多研究者进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作都是基于便用细内径毛细管柱。使用细内径毛细管柱,另外一个效果是可以提高柱效,但是要提高柱效必须尽可能地减少死体体积和减少进样宽度,有关这一问题可从理论上说明,如下面的公式:H=(B/u)+(Cg+Cl)+Du2 (5-12)式中,H是理论塔板高度(mm);B、Cg、Cl分别为纵向扩散常数、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力和液相传质阻力;u是载气流速;D是衡量死体积大小的系数。 所以要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就要使用细内径、短的毛细管柱,柱温要高,色谱系统的死体积要小,进样宽度要尽可能小等等。二、适合于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作条件要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可以从下面的保留时间(tR)公式得到答案:tR=(L/u)• (1+k) (5-13)式中:L是色谱柱长;u是载气流速; k是容量因子。 用最后一个色潜蜂的tR值来衡量分析的速度.从式(5-13)可以看出色谱柱柱长减小可以缩短分析时间,所以在快速分析时毛细管柱长一般小于10m。增加载气流速、也可以加快分析速度,在使用小内径毛细管柱时,在一定的往前压下,常常使用每秒几米的载气流速。另外一个影响因素是容量因子k,有一些色谱条件会使k减小,如提高柱温,减小固定相的液膜厚度都会使k减小。但是上述这些色谱条件,都会导致柱效的降低,特别是色谱系统的柱外效应(死体积)有很大的影响。下面的公式是描述柱外效应对峰加宽的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611181827_32673_1613333_3.jpg[/img]式中.σ2是柱外效应对峰加宽的方差;Δt是分折系统总的死休积,在进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时由于使用了短色谱柱、细内径和薄液膜厚度,因而导致分析系统总的死体积对柱效有非常大的影响。要使σ2适于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],分析时间在几秒甚至小于1s,Δt必须大大减小,要小于lOms。如果仪器的死体积和进样系统可以满足这一要求,就可以使用短色谱柱和高载气流速。达到快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的目的。但是峰容量值和色谱柱柱长的平方成正比关系,所以使用短柱分离复杂的混合物就非常困难。

  • 关于快速色谱柱

    Poroshell 120EC C18快速柱(柱长100mm,内径4.6 mm ,固定相粒径2.7 μm) 这类型的快速色谱柱可以在普通液相色谱上使用吗??快速柱和UPLC柱有什么区别

  • 快速气相色谱法的进展与研究

    快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究 原文:武杰快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究(摘要)武杰(石油勘探开发科学研究院北京100083)1 前言: 在上一届全国色谱会议上[1]“高压快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的理论与实验研究”中己对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的理论有了详细的讨论,提出此方法可以使分析速度加快5-10倍,分辨率提高3-5倍的预想,并给出相应实验结果。近二年来,国外在快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]上已有较大发展。国际会议上发表的相关论文增加,有人称为“快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]正在复活”[2]美国安捷伦公司提出在HP6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪上可以20分钟完成以前120分钟完成汽油全烃分析,7分钟完成原油模拟蒸馏。包括著者,几家都给出10分钟内完成原油全烃分析(原为80分钟),快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]技术正在向常规分析迈进,会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析有重大改进,同时快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]会对微型化仪器有推动作用。本文对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱、仪器要求、实验条件及数据处理的进展与研究进行了讨论。2 色谱柱: 大量的研究表明,快速色谱在色谱柱上面临二种抉择,即微填充柱和细毛细柱,理论上推论认为,二者都会在分析速度上与分辨率上有重大改进,表1给出了相应参数的变化。表1 最佳条件下参数变化近似值:参 数 填充柱 毛细柱 降低板高,h 2 0.8 降低线速,V 3 5 柱阻力因子,φ ≈1000 32 分离阻碍,e ≈4000 20 微填充柱面临首要问题是如要有快速分析又较高板数的色谱柱,会有很大的压力差,实验表明.使用内径1毫米柱填充3~5μ颗粒填料,可以产生较高柱效并进行快速分析,但柱前压要达到8.0~10 MPA,目前在仪器上实观难度较大,70年代曾与日本柳本公司推出微填充柱快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪。微细毛细柱已有大量文献报导用于加快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析速度,理论上柱内径与分辨率近似线性关系,采用20~50 μm内径毛细柱,可以在秒级完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析。较多的报导是采用100 μm内径柱,用此柱10米有10万理论板,可以完成大量常规分析,加快了3~5倍速度。20米则可以完成汽油单体烃等复杂组成分析。3 仪器要求: 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]难于推广遇到的首要问题是仪器,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对仪器的要求与常规色潜仪有几点差别,首走是微型化,由于采用微细拄,柱内载气流速仅育0.2~0.5ml/min,没有电子程序压力流量控制难于实现,对于进样器、接头、检测器则需微型化,尤其是体积流量型检测器如TCD,ECD。第二是仪器压力范围,对于100 μm柱,20m长要有1.0 MPA柱压。 近年来国外仪器已有向此方向进展,如美国HO6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器可以使用20m 100 μm柱,H2为载气在0.8 MPA条件下分离汽油。日本岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—2010型仪器现有新AFC控制压力达0.97 MPA,图1显示,将25分钟分析缩短至3秒钟,国家科技部支持的国产快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪也己近完成,仪器配套将大大有助于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析推广与发展。4 实验条件选择: 除色谱柱外,柱温、柱压、载气等条件共同构成色谱分析方法组成,为加快分析速度,使用100 μm毛细柱,并不需要重新选择研究实验条件,已有人研究了由常规毛细柱分析向快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析方法软件,供条件选择参考,可以由美国HP公司网站上下载试用。由理论分析上有人推荐用H2为载气,但用He较安全。目前采用较多的进样方式仍是分流进样,但分流比要500~1000:1,所以用EPC对柱前和分流流量控制则是重现性的需要。对于宽沸性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析则需用高速程序升温如原油分析需要50℃/min,对于检测限变化也是人们疑虑之一,实验证明,由于峰宽的大大缩小,即使用常规FID,对灵敏度仍未有明显变化,研制微型体积检测器也是非常重要的。5 数据处理: 实验证明,由于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]出峰达秒级,所以需要提高数据处理信号采集速度,目前国内色谱工作站基本为20点/秒,表2(略)给出了不同采集速度对分析精度的影响。国际上有研究表明,已达到4 ms速度,可以解决快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析数据处理问题。 总之,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展,将会使数以万计的在各领域广泛应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析由原来复杂样品1~2小时缩短至十来分钟,一股样品20-30分钟缩短至数分钟,并且可以提供分离能力更高的手段。其前景是相当好的,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与微型化相结合会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产生巨大的变化与进步。参考文献(略)分析实例谱图(10分钟分析原油全烃)    摘录:cym163(发表时间:2002-2-13 23:35:18)

  • 【讨论】国内快速气相色谱

    做检测器件,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为前端分离用不要求用保留时间判断物质,只需要分离即可时间尽量短,起到大致分离的效果想买一个快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]回来改装,不知道国内是否有产品?是否有值得推荐的。

  • 选对色谱柱,快速开发方法

    色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,随着色谱柱技术的发展,现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。本文通过众多不同的色谱柱在选择性上的变化的实例,概述选择最优色谱柱固定相的重要性。跨越众多色谱柱化学的样品筛查使用配有色谱柱管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择色谱柱对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。仪器和耗材Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品:将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中,将反应液加热2 小时,用酸中和,转移至样品瓶中供进样用。总之,Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品表明在各种色谱柱颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反,通过快速的宽范围的色谱柱筛查,选择早已表明良好分离的色谱柱则不必去做进一步方法开发工作。此例中,CSHC18由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。结论通盘考虑适宜的颗粒基质和键合相化学选择色谱柱对于快速开发有效的分离方法是一个重要工具。假如在开发新方法时一开始就没选对色谱柱将会导致昂贵的和不必要的后续优化试验。随着色谱柱技术的进展,有日益增多的不同基质颗粒和配体的色谱柱可供选择,用以优化色谱性能。对于任何基质中的组份分离,通过宽范围的色谱柱化学筛查样品的做法值得推崇。

  • 循环制备色谱和快速制备色谱的优缺点?

    各位大虾,高手们,你们好!我想问下谁用过循环制备色谱和快速制备色谱(中压制备色谱)?能给我介绍介绍二者之间有什么优缺点么?对循环制备色谱了解的比较少,国内有生产的么?国外有哪些品牌?谢谢!!!

  • 快速气相色谱

    做二硫化碳中 丙酮 丁酮 乙酸乙酯 乙酸丁酯 苯 甲苯 二甲苯(不要求分开对间二甲苯)现在用SH-RTX-5柱 程序升温 一针10min太慢了 样品太多了。想用快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],-1,-5,-1701,-wax 哪种柱最快。有人推荐-1701柱 1701柱丙酮在二硫化碳后面吧,分的还行吧?

  • 【求助】关于快速制备色谱

    各位大虾,想请教一下,快速制备色谱的原理,还有进口的品牌,除了biotage和[color=#000000]analogix以外,还有没有什么品牌啊,目前这两个价格都比较贵。谢谢各位[/color]

  • 【讨论】快速气相色谱指纹分析仪,你知道多少?

    快速气相色谱指纹分析仪是目前世界上分析速度最快的气相色谱之一,与传统的气谱相比,其最大的优点在于极快速的样品测试过程和简单的数据分析功能。采取resistive heating 对柱温进行控制,它可以提供传统的气相色谱分析,C6-C25石油标样在2分钟内分离完毕;同时采用统计化学计量学的方法来处理数据,大大的降低了数据处理的难度。各种统计分析模型提供了定性、定量的分析方法,为应用气相色谱指纹判断样品品质(如酒类,香精香料等)作判别分析,及产品品质控制,提供有效快捷的方法.快速气相色谱指纹分析仪,你又知道多少呢?1.你使用过这样的气相色谱吗?2.为什么叫指纹分析仪,特殊在哪里?

  • 【讨论】高效&快速的色谱技术—你更看好哪一条?

    [b]1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生[/b]  根据色谱速率理论,粒径越小,柱效越高,而且当粒径小到亚2微米左右时,线速度的提高,其分离度就不再降低,从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是,粒径减小带来了柱压的急剧升高,因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今,前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱,这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。此次会议上,岛津公司推介了其最新一代超高效液相色谱系统Nexera UHPLC LC 30A,该系统将系统的最高耐压性再次提高,最高可达到130MPa。(本网曾参加该款产品的发布会,并撰写相关报道:[color=#ff0000]岛津推出新型“超高效液相色谱仪”[/color]  那么,填料的粒径会一直小下去吗?鉴于亚2微米填料所带来的对系统要求更高、更严的状况,使得用户与厂商去寻求粒径与压力的平衡点。实践中,人们发现使用粒径2-3微米的填料,可获得比常用3-5微米填料更高的柱效,但却能以60MPa的压力甚至常规液相使用压力即可驱动,由此使得2-3微米填料正在成为业界的新宠。应该说,减小粒径是提高分离效率和分离速度的一种有效手段,但不是唯一手段。[b]2、另一种提高柱效的思路——核壳型填料[/b]  核壳型填料就是从改善传质过程的角度来提高分离效率和分离速度。早在1964年,就有文献报道此种填料的制备方法,核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个既坚稳又均匀的多孔外壳。核壳型填料颗粒并不完全多孔,这样分析物穿过色谱柱时只需要花费少量的时间便能扩散出颗粒孔中,较短的扩散路径导致更快传质的进行,并且有优异的柱效。研究表明,同样尺寸的核壳填料,柱效为亚2微米柱效的80%,压力却只亚2微米的45%。目前,生成和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、Supleco、菲罗门、Chrome Matrix、Sigma-Aldriich。[b]3、实现快速分离的关键——以对流传质取代扩散传质之贯流色谱[/b]  在贯流色谱填料上,既有30-150nm的中孔,又有贯穿整个颗粒的,孔径约600-800nm的超大孔存在,这个贯通的超大孔可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。贯穿孔将填料分割成很多更小的颗粒,相当于减小了填料的粒径,提高了色谱柱的柱效,并且其可以允许使用更高的流速,实现快速分离。此外,基于这个理论,一些新型的色谱填料和柱型相继开发成功:膜色谱柱、整体柱、无孔柱填料。[b]4、耐高温的填料颗粒[/b]  实现快速分离的又一途径即优化分离温度,特别是对生物大分子尤为如此。温度升高,流动相粘度降低,操作压力下降,同时还有利于快速分离。但是要求填料耐高温性能好,样品的热稳定性好。在基于亚2微米的超高效液相色谱系统中,其实对这点因素也有考虑,柱温箱的最高温度都有所提高,岛津最新推出的超高效液相色谱其柱温箱的最高温度可高达150℃。[b]5、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)[/b]  分子印迹聚合物事采用模板聚合法制备对模板分子具有选择性记忆、识别能力的高分子聚合物。通常,利用自组装在模板分子周围的烯类单体分子,经聚合、交联后,将模板分子从高聚物中洗脱取出,便可在高聚物中留下与模板分子几何形状相匹配的空穴。这些空穴对模板分子的选择性记忆能力使分子印迹聚合物与模板分子之间构成类似生物界抗体与抗原间专一的“锁”与“钥匙”的关系。 目前,该方法在蛋白分子分析中应用正方兴未艾,有着诱人的前景。但是其也面临以下几个难点:(1)蛋白分子对环境条件敏感 (2)适合于水相中反应的单体、交联剂、引发剂种类较少 (3)生物大分子表明存在众多类型的结合位点 (4)体积大,传质洗脱困难。[color=#0033ff][b][color=#000000]6、双色谱柱模式[/color][/b][/color][b]  [/b][color=#000000]色谱分析中,除了样品的分离时间外,色谱柱还需有一个平衡时间。戴安公司在其技术与应用报告会上介绍了其[/color][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C96498.htm][color=#000000]双三元梯度液相色谱系统[/color][/url][color=#000000],该系统配备了两个三元低压梯度泵和两个色谱柱,用户可以用一根柱子分析样品,另一个柱子平衡,通过在两者间的来回切换实现了分析的“快速”。同时其可以连接在线固相萃取装置,将样品前处理时间也大大缩短,再次实现了分析的“快速”。[b]7、色谱饼(Chromatographic cake)[/b][/color]  色谱饼是一种特殊的液相色谱柱, 其柱直径远远大于柱长,呈饼形。来自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授正是用这种特殊的“色谱柱”实现整体蛋白的快速分离。通常的快速分离仅指样品从进样到样品中的组分流出色谱柱的时间,而一个连续的分析样品过程中应该包括柱平衡时间、进样和洗脱时间、柱再生时间等,此方法所实现的“快速”属于后者。  众所周知,蛋白分离的效果基本上与柱长无关,这就提供了一个用短柱分离整体蛋白,在高速条件下快速分离的可能性,当然,前提是分离度不能有显著的损失。耿教授课题组将3微米的多孔RPLC填料装在直径1厘米,厚度1毫米的色谱饼中,以10mL/min流动相流速,1分钟内分离了7种整体蛋白,实现了高速度(1分钟)、高分离度(反相分离7种蛋白)、高样品量(1mg)、高重现性。这种蛋白分离方法可以应用于临床的快速分析。8[b]、绿色液相色谱[/b]  当今,“低碳环保”已经渗透到我们生活的方方面面,那么液相色谱如何“绿色”呢?岛津公司在其技术与应用报告会上介绍了新近推出的Nexera系统只用水作为流动相分离样品。该系统配备了高温柱温箱CTO-30A,最高温度可达到150℃ ,在如此高的温度和压力下,流动相纯水处于亚临界状态,其对物质的溶解性有很大提高。目前,虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品,应用也很有限,不过,随着技术的进步,绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。[b][b]9、[/b]CAD取代ELSD[/b]  “电雾式检测器(CAD)将取代蒸发光散射检测器(ELSD)检测器!”在戴安公司技术与应用报告会上,其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由:因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到:CAD所兼容的流速范围比较广,因而它不仅可用于高效液相色谱,还可用于超高效液相色谱,并且,CAD与质谱检测器有着应用交叉之处,即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时,二者都能适用,但CAD或许是更好的选择,因为它更易学易用。[size=4][color=#fe2419][u]讨论:[/u]如此几条,你更看重哪一条呢?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/color][/size]

  • 超快速液相色谱分不开

    用超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对标品进行测定,结果几个标品的峰分不开,应该关注什么参数和条件[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209261657027284_722_5568059_3.png[/img]

  • 新人求助 如何快速上手离子色谱

    最近刚刚入职一家公司,因同事离职,接手皖仪的ic6600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。主要做阴离子,想请教各位老师如何快速上手。谢谢各位老师!

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