克莱克特

这个问题看起来简单，但却基于一些错误的假设。通常问这个问题的人是想得到试验箱的光输出量(表达为朗克莱，焦耳或瓦特/平方米)并除以室外太阳光强来得到一个系数，用这个系数将加速试验箱曝晒小时数转换成室外曝晒年数。不幸的是，数学上并没有有效的方法来进行这种计算，因为它与加速老化最基本的原则背道而驰。(不必提及这个，从定义来说，朗克莱仅与太阳有关并不涉及其它的光源。)这种计算的最好结果是毫无意义，最坏结果是令人误解。　　这种计算是无效的一个原因是它忽视了波长的影响。决定光降解量的不是全部光量的焦耳数，而是这些焦耳数在各个波长的分布情况。例如，一个焦耳的紫外光(短波)能够比一个焦耳的可见光或红外光(长波)造成更大的伤害，这取决于你所测试的材料。　　另外，紫外光在太阳光中的量变化很大，这会对样品的老化造成极大的影响。朗克莱和焦耳并不能反应太阳紫外光在每个季节，每天，甚至每小时所发生的巨大变化。基于这个原因，很多的研究表明在连续的室外曝晒下，尽管复制的样品在朗克莱的计量上受到了等量的曝晒，但所造成的伤害却有7：1的不同。换句话说，朗克莱在作为室外曝晒的标准测量上表现的太不一致。结论很清楚：朗克莱可能有用处，但不是在实验室老化领域。　　即使是全紫外(TUV)的量度，如“UV朗克莱”或“UV焦耳”也可能是使人误解的，这是因为同样的原因：在紫外光中，越短的波长通常会对耐用的材料造成越快的老化。　　举一个例子，说明使用朗克莱，焦耳或TUV来估计加速老化试验箱得到的错误结论。QUV有2种灯：UV-A灯最高发出340nm波长的光，UV-B灯最高发出313nm波长的光。UV-A灯比UV-B灯产生更多的焦耳(和更多的UV焦耳)，由此推断UV-A灯会产生更快的老化是否合理呢?并不一定。很多材料在UV-A灯下会减慢老化，因为发出的是较长波长的光。在Q-Sun中，你会发现同样的变化取决于所使用的滤光器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171033_573802_928_3.jpg　　你不应该将Q-Sun或QUV的光强与太阳光进行比较的另一个原因是，这样完全忽视了湿度的影响。我们发现对于很多材料来说，雨水和露水的影响要远远超过太阳光的影响。这对于失光或变色等现象也往往是适用的，有些时候这些现象被认为是UV变化引起的。如果你不考虑湿度的影响，你就不可能得到神奇的转换系数。　　最后，基于光强进行的转换计算是无效的原因是这忽视了温度的影响。在加速老化箱中有很大的温度范围可供选择，在室外曝晒中温度也会在很大范围进行变化。温度对于光降解速度有很大的影响。我们在自己的老化试验箱中发现，有些情况下测试温度升高10℃就会使降解速度加快一倍。

一． 国内外研究现状 天然动植物纤维如棉、麻、毛等在种植和养殖中会用到各种农药，如杀虫剂、除草剂等，有机氯农药使用尤为广泛，部分农药会被吸收，残留在纤维上，当这些有害农药残留在纺织品上并达到一定量时，会对人体皮肤乃至健康造成危害1]。有机氯农药(Organochlorine Pesticides)一般包括：六六六及林丹、DDT及其类似替代物、环二烯类含氯杀虫剂，按结构大致可以分为苯环或环二烯为主要结构的氯的衍生物，其特点是化学性质稳定，难以被化学降解和生物降解，因此在环境中的滞留时间很长，大部分被分配到沉积物有机质和生物脂肪中2]。[/align] 对于这个问题许多国家政府及世界权威组织已相继颁布法律和技术标准来加以控制3-4]。在2013年的Oeko-Tex Standard 1004]中，新增克莱范等有机氯农药，对其作出如下规定：婴幼儿类纺织品中农药残留需≦0.5mg·kg-1，其他纺织品需≦0.5mg·kg-1但并未给出明确检测方法。参考现有检测技术5-14]，大都采用GC/ECD、GC/MS、HPLC法测定有机氯农药，而液相色谱-串联质谱法（LC/MS/MS）具有高效、灵敏的特点，在农药残留量测定上具有一定优势15]。[/align] 二． 原理 纺织品样品用用甲醇超声提取其中的克莱范，LC/MS/MS检测。 三． 实验部分 3.1主要仪器与试剂[/align] TSQ Quantum Access MAX 液相色谱质谱联用仪配有Accela 600 pump型液相色谱仪和TSQ Quantum三重四级杆质谱仪（美国Thermo公司）； 5510E-DTH超声提取器（美国BRANSON公司）； N-1100V旋转蒸发仪（日本EYELA）； Milli-Q纯水机（美国Millipore）。 甲醇（德国默克，色谱纯）；乙酸胺（百灵威，色谱纯）。 标准品：（kelevan，CAS NO.:4234-79-1，纯度：99.1%，Sigma）。[/align] 3.2 样品提取与处理[/align] 称取试样1.0g（精确至0.0001g）于50mL三角烧瓶内，加入甲醇10mL，室温超声30min，倾倒出萃取液，再加入10mL溶剂清洗样品两次，合并清洗液，旋转蒸发至近干，加入2mL甲醇溶解残渣，上机测试。[/align] 3.3 标准溶液配制[/align] 准确称取适量克莱范标准品，用少量甲醇溶解，定容稀释至100mL容量瓶中，配成浓度为1mg·mL-1的标准贮备液，-18℃保存。使用时稀释成适当的标准工作溶液。 3.4 仪器条件 色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18柱，（3.5μm，2.1×150mm）；[/align] 流动相：A相为2.5mmol/L乙酸铵缓冲液，B相为甲醇；[/align] 流速：300μL/min；[/align] 梯度洗脱程序：0-3min，80-20%A；3-8min，20%A；8-8.1min，20-80%A；8.1-12min，80%A；[/align] 柱温：30℃；进样体积：10μL。[/align] 离子源：HESI，负离子模式，选择反应监测（SRM）扫描方式；[/align] 电喷雾电压：-3000V；离子源温度：350℃；鞘气：35Arb；辅助气：8 Arb。[/align] 其他质谱条件见表1：[/align][align=center]表1 克莱范监测离子对质谱参数[/align][table=575][tr][td][align=center]离子对[/align][/td][td][align=center]扫描宽度/s[/align][/td][td][align=center]透镜电压[/align][/td][td][align=center]碰撞能量/eV[/align][/td][td][align=center]碰撞气压力/mTorr[/align][/td][td][align=center]毛细管温度/℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]633.8→426.8[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]118[/align][/td][td][align=center]29[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 633.8→587.8[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]118[/align][/td][td][align=center]22[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][/table] 四 结果与讨论 4.1 提取溶剂选择[/align] 由于克莱范结构的特殊性（见图1），使它在水中溶解性较小，而在有机溶剂中溶解度较高，故在样品提取时考察了甲醇、乙腈、正己烷、丙酮四种不同提取溶剂对含相同量标准溶液的测试样品的提取效率，[align=center][img=,429,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211017_614581_1640518_3.png[/img][/align][align=center]图1 克莱范的分子结构图[/align]按照样品提取步骤处理并检测。结果显示，采用正己烷或丙酮等溶剂进行提取时效果并不理想，而采用甲醇和乙腈时提取效率相近，各提取溶剂回收率见表2，本实验选择甲醇为提取溶剂。[/align][align=center]表2 克莱范在不同溶剂提取时回收率[/align][table][tr][td][align=center]溶剂[/align][/td][td][align=center]甲醇[/align][/td][td][align=center]乙腈[/align][/td][td][align=center]正己烷[/align][/td][td][align=center]丙酮[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]88.4[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]64.2[/align][/td][td][align=center]71.7[/align][/td][/tr][/table] [/align] 4.2 提取方式选择[/align] 本实验分别对水浴振荡、索氏抽提、超声波提取、加速溶剂萃取4种提取方式进行比较，结果表明，超声提取和加速溶剂萃取两种方式提取效果均较为理想，索氏抽提效率次之，震荡萃取效率最差。超声提取与加速溶剂萃取相比较，设备较为简单，操作更为简便，因此，本实验选择超声波提取为最佳提取方式。[/align] 4.3 提取时间[/align] 本实验按照样品提取步骤，改变提取时间分别为15min、30min、45min、60min、75min，克莱范的回收率如表

请问检测瘦肉精，如克伦特罗，莱克多巴胺等物质用的是什么谱库啊？我用的气质是安捷伦5975C的。我做了两个谱图出来，请大家帮忙看看！第一个就是克伦特罗的衍生物吗?可以判定样品里面有克伦特罗吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102241107_279180_1967303_3.jpg第二个谱图是莱克多巴胺吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102241108_279181_1967303_3.jpg

盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡用于检测畜牧饲料或动物尿样或动物组织、肉、肝脏中是否含有盐酸克伦特罗、莱克多巴胺，据此鉴别畜牧食品的安全性。对于不同的检测样品，有不同的处理方法：针对尿液样品的处理方法是：尿液直接用作检测样品，若尿样呈浑浊状，需先经滤纸滤过，取上清液作测试样品。针对饲料样品的处理方法是：称取0.5克饲料样品，加入1ml样品抽取提液，在试管中搅拌1分钟，静置10分钟后，取清亮上层液作测试样品。针对动物组织、肉、肝脏样品的处理方法是：取1克剪碎或匀浆过的动物组织、肉、肝脏样品，置于含1ml样品抽提液的试管中，扭紧管盖，振摇样品一分钟后，经100℃水浴5分钟，冷却至室温，取清亮的中间部分作测试样品。使用盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡进行检测时，先将待检测的样品液从加样孔中4滴注入盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡的样品垫，由于虹吸作用原理，带动待检测的样品液及胶体金膜所含的抗盐酸克伦特罗和莱克多巴胺单克隆或多克隆抗体胶体金标记物一起向硝酸纤维素膜扩散，5-10分钟内观察结果。检测卡的主要反应是免疫学的抗原和抗体反应，在硝酸纤维素膜上迁移的胶体金标记的抗体，在测试带上分别与含盐酸克伦特罗蛋白质偶联物、莱克多巴胺蛋白质偶联物，以及质孔带抗兔抗体或抗鼠抗体反应，形成棕红色条带。若样品中有相应的待检盐酸克伦特罗和莱克多巴胺存在，当样品加入后即与相应的抗体发生反应，而不会与相应的检测带所含的盐酸克伦特罗蛋白质偶联物、莱克多巴胺蛋白质偶联物反应，从而不显色。主要反应的结果有以下5种情况： 1、如果显示检测带10、11和质孔带12同时显现棕红色印迹带，表示检测结果为阴性，说明被检测样品中不含盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 2、反之，检测带10、11不显示颜色，只有质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中同时含有盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 3、如果检测带10不显示颜色，检测带11和质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中含有盐酸克伦特罗。 4、如果检测带11不显示颜色，检测带10和质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中含有莱克多巴胺。 5、如果检测带10、11和质孔带12均不显色，则表明检测试条失效。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903271457_140848_1667604_3.jpg[/img]

瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪，紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置，带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈：色谱纯磷酸二氢钾：分析纯磷酸甲醇：色谱纯乙醚；分析纯正己烷：分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品：莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂，大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备，过程一般都是称取，粉碎（匀浆），溶解，超声提取，离心提取，过滤，固相萃取，吹干，过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难，提取条件一定得控制好，比如温度、振动、时间（如果其它前处理设备性能不够理想的话，处理时间尽量长一点）、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱：Venusil CN ，4.6mm×250mm，5µm流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）=30:70（V:V）检测波长：215nm流速：1.0mL/min柱温：室温进样量：20ul标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠，准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好，但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测本文就瘦肉精（克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺）扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。涉及的标准：[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162144287540_8130_2166779_3.png!w690x84.jpg[/img]液相色谱条件：[img=,690,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162142182407_2039_2166779_3.png!w690x311.jpg[/img]MRM质谱条件：[img=,656,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162143190310_6780_2166779_3.png!w656x332.jpg[/img]盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL（含内标物）的TIC图及MRM图：[img=,649,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162209329386_2102_2166779_3.png!w649x449.jpg[/img]其中克伦物罗只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子：[img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162210045860_1385_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img][img=,656,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162211276827_3238_2166779_3.png!w656x206.jpg[/img][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213301990_3525_2166779_3.png!w690x397.jpg[/img][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213400460_418_2166779_3.png!w690x412.jpg[/img]猪肉样品的测定结果：[img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162218508377_830_2166779_3.png!w690x458.jpg[/img][img=,678,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219077610_3828_2166779_3.png!w678x221.jpg[/img][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219185997_7107_2166779_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219325567_679_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]在猪肉基质中的检测限：0.1ng/mL克伦特罗：[img=,690,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162223406730_6485_2166779_3.png!w690x526.jpg[/img]0.5ng/mL莱克多巴胺：[img=,690,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162226394828_9955_2166779_3.png!w690x521.jpg[/img]0.5ng/mL沙丁醇胺：[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162228398089_6245_2166779_3.png!w690x405.jpg[/img]0.5ng/mL特布他林：[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233035297_131_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数：[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233124587_911_2166779_3.png!w690x333.jpg[/img]猪肉样品加标回收：[img=,690,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162242399324_8197_2166779_3.png!w690x81.jpg[/img][img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162245573160_5901_2166779_3.png!w690x595.jpg[/img][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246112180_6133_2166779_3.png!w690x464.jpg[/img][img=,642,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246257140_8429_2166779_3.png!w642x359.jpg[/img]鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子出现了假阳性：代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg，不合格啊？？[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162256222427_6524_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]样品与标液重叠图谱克伦特罗：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162259258447_6528_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]结合好几个检测方法，决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性：[img=,380,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162301552495_1773_2166779_3.png!w380x40.jpg[/img]2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图：[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307457540_8130_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307574590_6583_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162308050790_4421_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]通过比对标液、鸡肝样品，鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1的丰度比，可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。结论：平时检测瘦肉精（克伦特罗）时，可以只采集277.2＞203.1、277.2＞132，但是如果遇到有检出的情况，一定要多采集几对的离子对：277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1、277.2＞132进一定进行定性确认，以免出现假阳性造成误判。