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颗粒粒径

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  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • 从专利申请文献统计看近百年颗粒粒径检测技术演进
    p    strong 编者按 /strong :让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术,已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title=" 00.jpg" / /p p   2011年底,美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博:“北京空气质量指数439,PM2.5细颗粒浓度408.0,空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注,最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上,让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术,其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p    strong 各项技术并行发展 /strong /p p   颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多,按照测量原理主要有7类技术分支,包括:筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现,光散射法的专利申请量最高,其早在20世纪70年代就进入人们的视线,是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外,排名第二的是显微镜法,尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段,该方法优势明显,除了可得到颗粒的粒径,还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法,这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法,工艺过程简单、成本较低,且操作便捷、装置结构简单。 /p p   在颗粒粒径检测技术演进的过程中,主要的发展趋势有2个方面:检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前,业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年,公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径,沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法,早期国内相关专利申请较少,从2010年才开始出现激增态势。此外,将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置,是当前显微镜法的研究热点,如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请,就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。 /p p   随着计算机、电子和激光等技术的快速发展,20世纪70年代起,颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化,光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出,随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域,并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来,对动态光散射仪器的应用需求明显增长,相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。 /p p   对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法,其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明,随后Coulter公司将其商品化,开发出库尔特计数器,Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究,其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究,在1980年之后得到迅速发展,大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。 /p p   总体而言,虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型,各技术之间呈现并行发展的趋势,但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展,各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。 /p p   strong  两家公司平分秋色 /strong /p p   笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力,发现在颗粒粒径检测领域, a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 英国马尔文仪器有限公司 /span /a (下称马尔文公司)和 a style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 美国贝克曼库尔特公司 /span /a span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " ( /span 下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。 /p p   马尔文公司成立于1963年,早在20世纪80年代,该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发,其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后,该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术,相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间,马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量,在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。 /p p   马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪,该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布,同时还可以测出体系的固含量。随后,该公司在初代产品的基础上进行改进,开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来,马尔文公司发展迅速,从专利申请分布来看,自2010年至今,该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请,这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。 /p p   贝克曼公司于1997年成立,现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司,其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪,并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。 /p p   1983年贝克曼公司就进入了中国市场,并在北京、上海等地设立了代表处,此后不断完善专利战略,迅速占领了国内外市场。2000年之后,贝克曼公司进入超声颗粒测量领域,获得了一系列专利权,如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年,贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局,其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪,基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪,基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪,以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术,可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。 /p p   笔者认为,今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面,将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪) /p p (本文仅代表作者个人观点) /p
  • 【热点应用】Zetasizer精准表征慢病毒载体 (LV) 颗粒粒径及滴度
    本文摘要本文通过介绍马尔文帕纳科纳米粒度及电位仪Zetasizer Ultra用于慢病毒载体颗粒粒径及载体滴度表征的实验设置及检测结果。让您快速实现慢病毒载体(LV)关键质量属性的评估。慢病毒载体(Lentiviral vector, LV)是在HIV-1病毒基础上改造而成的病毒载体系统,可以将外源基因或外源的shRNA有效地整合到宿主染色体上,从而达到持久性表达目的序列的效果。可有效地感染神经元细胞、肝细胞、心肌细胞、肿瘤细胞、内皮细胞、干细胞等多种类型的细胞,从而达到良好的的基因治疗效果。对于一些较难转染的细胞, 如原代细胞、干细胞、不分化的细胞等,使用慢病毒载体,能大大提高目的基因或目的shRNA的转导效率,且目的基因或目的shRNA整合到宿主细胞基因组的几率大大增加,能够比较方便快捷地实现目的基因或目的shRNA的长期、稳定表达。(部分内容来自百度百科)所以,在体外实验及体内实验的研究中慢病毒载体(LV)与腺病毒(Ad)和腺相关病毒(AAV)同为主流的病毒载体系统。其颗粒粒径约为90-120nm。在慢病毒载体(LV)的生产工艺中,有无团聚体 (aggregate),以及载体滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)。Zetasizer Ultra纳米粒度仪通过对LV颗粒的粒径及载体滴度的表征,快速实现CQAs的测量。Zetasizer Ultra 纳米粒度电位仪实验方法设定使用Zetasizer Ultra-Red以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定。样品测试体积为20µ L,LV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001。分析结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们对LV粒度大小及分布进行表征(图1) 。图中有两个粒径分布峰,分别位于106.4以及430.6nm,这说明体系中除了LV单体,还有团聚体产生。图1 LV样品的光强粒径分布图图2 LV样品的载体滴度此外,除了基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还得到对应尺寸的载体滴度信息(图2)。可以看到LV单体的颗粒浓度约1x1012个颗粒/mL,团聚体颗粒浓度约为1x1010个颗粒/mL,仅为单体的1%。单体和聚集体浓度相差较大的情况下,Zetasizer仍可很好的区分单体和聚集体。点击拓展阅读:Zetasizer用于rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
  • 【AAV热点应用】Zetasizer精准表征rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
    rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒(adeno-associated virus, AAV)是微小病毒科(Parvoviridae)家族的成员之一。其直径约为20-26nm,含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体(recombination AAV, rAAV)则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的,因其具有:安全性高、免疫原性低;宿主细胞范围广(对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力);体内表达时间长;血清型众多,且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中,有无团聚体(aggregate),以及衣壳滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)[2],Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征,快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度,利用Zetasizer Ultra-Red (Malvern Panalytical Ltd.)以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL,rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001,缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征(图1、3)。可以看到,批次1的rAAV只有一个粒径分布峰,其值大小为28.2 nm,说明体系中没有团聚体产生,而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰,分别位于28.2、150.9以及430.6 nm,这说明体系中除了rAAV单体,还有团聚体产生。此外,基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度(图2、4)。图1,批次1 rAA的光强粒径分布图图2,批次1的衣壳滴度图3,批次2 rAA的光强粒径分布图图4,批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.
  • 【好书推荐】《颗粒粒度测量技术及应用》(第2版)出版
    自然界中很多物质属于颗粒,例如黏土、沙子和灰尘;人类的食物也往往是颗粒,例如谷粒、豆子、盐和蔗糖;很多加工物,例如煤炭、催化剂、水泥、化肥、颜料、药物和炸药也大多属于粉体或颗粒。颗粒学是一门多交叉学科,由多基础科学和大量相关的应用技术组成,涉及化学、物理、数学、生物、医学、材料等若干基础科学,与工艺、工程应用技术密切相关。颗粒(包括固体颗粒、液滴、气泡)与能源、 动力、环境、机械、医药、化工、轻工、冶金、材料、食品、集成电路、气象等行业密切相关,同时也会影响到人们的日常生活。据文献介绍,70% 以上的工业产品都涉及颗粒,近年来经常出现的沙尘暴、冬季大范围的浓雾等都与空气中的颗粒物有关。颗粒粒径和形貌是颗粒的最重要参数。上海理工大学颗粒与两相流测量研究所所长蔡小舒教授及课题组成员长期从事颗粒粒度测量方面的研究和教学工作,先后得到国家自然科学基金重点项目和面上项目、国家 863计划项目、国家 973计划项目、上海市“科技创新行动计划”纳米科技项目等多个项目的支持,开展光散射理论、基于光散射原理的多种颗粒测量方法、基于超声的多种颗粒测量方法、纳米颗粒测量方法、图像法、颗粒在线测量等方面的研究,在颗粒测量基础理论和测量方法及技术方面取得多项成果。《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)左图:蔡小舒教授;右图:《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)是蔡小舒教授等从 20 世纪 80 年代到 2010 年二十多年在颗粒测量理论、方法、技术和应用研究的总结,反映了我国和国际上当时颗粒测量的技术水平。第一版系统介绍了颗粒的基础知识以及颗粒粒径分布的表征方法,全面系统地讨论了有关光散射颗粒粒径测量方面的基础知识,归纳总结基于散射光能测量和透射光能测量的多种颗粒测量方法、纳米颗粒粒度的测量方法以及蔡小舒教授等开展在线颗粒测量应用研究的具体例子。成为从事颗粒测量技术研究和仪器开发的研究人员和工程技术人员的最主要参考书,也是众多涉及颗粒制备与应用的科技人员的重要参考书。时任中国颗粒学会名誉理事长的郭慕孙院士对该书的出版表示肯定,并为该书作序,推荐给从事颗粒研究、加工、应用的科技人员。随着科技的发展,颗粒测量技术也在不断迎来新的挑战、迈向新的高度。颗粒测量方法、技术和仪器有了很大的发展进步,出现了不少新的技术和仪器,远心镜头、液体变焦镜头、各种新型激光光源和发光二极管(LED)光源等光电子技术和计算机技术等硬件技术的发展,以及金属氧化物半导体器件(CMOS)技术的发展推动了各种数字相机技术的飞速发展。颗粒粒度涉及的范围也越来越广泛:▪ 大气环境污染,雾霾使得 PM2.5 成为家喻户晓的名词,新冠病毒的传播更使气溶胶这样的专业词汇得到普及。▪ 纳米颗粒、生物颗粒、微泡、药物颗粒、能源颗粒等新的颗粒应用以及越来越广泛的在线测试需求促进了颗粒测试技术的快速发展。高浓度纳米颗粒粒度测量探针▪ 大数据分析、人工智能算法等手段被引入到测量数据的处理中。众多领域对颗粒测试的需求、软硬件技术的发展等诸多因素,催生出许多新的颗粒测量方法和技术手段。例如,图像测量方法不再局限于对微米级以上颗粒的成像测量,也应用于纳米颗粒的粒度测试;又如,将图像测量方法与光散射等其他方法融合,形成了多种包括气溶胶等在内的在线颗粒测量新方法。纳米颗粒粒度仪 很显然,颗粒测量技术的飞速发展使得 2010 年出版的《颗粒粒度测量技术及应用》一书已不能满足当前颗粒研究者的需要,内容亟需更新。经典再版 全面更新为此,在化学工业出版社的支持下和国家科学技术学术著作出版基金的再次资助下,第二版图书于2023年1月正式出版了。第二版图书在保持上一版结构框架的基础上,对图书内容进行了重新撰写,主要体现在以下几方面:▪ 对部分章节结构作了调整,如将原第 7 章“纳米颗粒的测量”中,有关动态光散射原理的纳米颗粒测量内容并入第 5 章“动态光散射法纳米颗粒测量技术”,有关超声纳米颗粒测量的内容并入第 6 章“超声法颗粒测量技术”,将第 7 章改写成“图像法颗粒粒度测量技术”。▪ 补充了作者团队自第一版出版后 12 年来在光散射理论及测量、超声理论及测量、图像法测量、纳米颗粒测量、多方法融合测量、在线测量等技术及应用的研究成果。▪ 补充修订了与颗粒测量相关的国际标准和国家标准目录等内容。▪ 本书不仅可作为从事颗粒相关研究和应用的科研与工程技术人员的主要参考书,也可供相关专业研究生学习和参考。本书作者深深感谢郭慕孙先生生前的支持和鼓励,谨以本书第二版出版纪念郭慕孙先生逝世10周年。《颗粒粒度测量技术及应用》(第二版)「聚焦颗粒测量技术」「注重技术发展与应用」蔡小舒 苏明旭 沈建琪 等著责任编辑:李晓红书号:978-7-122-42009-1定价:198.00元▲ 长按识别 即可优惠购买本书图书分为四部分。第一部分介绍了颗粒粒度的基本知识;第二部分系统介绍了光散射理论、超声散射理论和图像处理理论等,以及基于上述理论发展的各种颗粒测量技术,其粒度测量范围覆盖了在科学研究及各领域和行业应用涉及的从纳米到毫米粒度范围;第三部分介绍了颗粒粒度测量仪器和应用,并引入其它颗粒测量技术作为补充;第四部分为作者多年来收集的大量物质的折射率和其它物性参数,以及国际和国内有关颗粒测量的标准等资料。本书适合从事颗粒科学研究与应用的科研人员和工程技术人员参考,也可作为高等学校相关学科教师和研究生的教材或参考书。# 目录预览 #第1章 颗粒基本知识 / 0011.1 概述 / 0011.2 颗粒的几何特性 / 0021.2.1 颗粒的形状 / 0021.2.2 颗粒的比表面积 / 0031.2.3 颗粒的密度 / 0031.3 颗粒粒度及粒度分布 / 0041.3.1 单个颗粒的粒度 / 0041.3.2 颗粒群的粒径分布 / 0061.3.3 颗粒群的平均粒度 / 0111.4 标准颗粒和颗粒测量标准 / 0131.4.1 标准颗粒 / 0131.4.2 颗粒测量标准 / 0171.5 颗粒测量中的样品分散与制备 / 0171.5.1 颗粒分散方法 / 0171.5.2 颗粒样品制备 / 0191.5.3 常见测量问题讨论 / 020参考文献 / 022第2章 光散射理论基础 / 0232.1 衍射散射基本理论 / 0232.1.1 惠更斯-菲涅耳原理 / 0232.1.2 巴比涅原理 / 0252.1.3 衍射的分类 / 0262.1.4 夫琅和费单缝衍射 / 0262.1.5 夫琅和费圆孔衍射 / 0282.2 光散射基本理论 / 0302.2.1 光散射概述 / 0302.2.2 光散射基本知识 / 0322.2.3 经典Mie光散射理论 / 0352.2.4 Mie散射的德拜级数展开 / 0522.3 几何光学对散射的描述 / 0562.3.1 概述 / 0562.3.2 几何光学近似方法 / 0572.4 非平面波的散射理论 / 0642.4.1 广义Mie理论 / 0642.4.2 波束因子的区域近似计算 / 0692.4.3 高斯波束照射 / 0702.4.4 角谱展开法 / 071参考文献 / 076第3章 散射光能颗粒测量技术 / 0813.1 概述 / 0813.2 基于衍射理论的激光粒度仪 / 0843.2.1 衍射散射式激光粒度仪的基本原理 / 0843.2.2 多元光电探测器各环的光能分布 / 0863.2.3 衍射散射法的数据处理方法 / 0893.3 基于Mie散射理论的激光粒度仪 / 0933.3.1 基于Mie理论激光粒度仪的基本原理 / 0933.3.2 粒径与光能变化关系的反常现象 / 0963.4 影响激光粒度仪测量精度的几个因素 / 0993.4.1 接收透镜焦距的合理选择 / 0993.4.2 被测试样的浓度 / 1003.4.3 被测试样轴向位置的影响 / 1023.4.4 被测试样折射率的影响 / 1043.4.5 光电探测器对中不良的影响 / 1043.4.6 非球形颗粒的测量 / 1063.4.7 仪器的检验 / 1063.5 激光粒度仪测量下限的延伸 / 1063.5.1 倒置傅里叶变换光学系统 / 1083.5.2 双镜头技术 / 1093.5.3 双光源技术 / 1103.5.4 偏振光散射强度差(PIDS)技术 / 1113.5.5 全方位多角度技术 / 1123.5.6 激光粒度仪的测量上限 / 1143.5.7 国产激光粒度仪的新发展 / 1153.6 角散射颗粒测量技术 / 1203.6.1 角散射式颗粒计数器的工作原理 / 1213.6.2 角散射式颗粒计数器的散射光能与粒径曲线 / 1223.6.3 角散射式颗粒计数器F-D曲线的讨论 / 1243.6.4 角散射式颗粒计数器的测量区及其定义 / 1283.6.5 角散射式颗粒计数器的计数效率 / 1323.6.6 角散射式颗粒计数器的主要技术性能指标 / 1323.7 彩虹测量技术 / 1353.7.1 彩虹技术的原理 / 1363.7.2 彩虹法液滴测量 / 1373.8 干涉粒子成像技术 / 1413.8.1 干涉粒子成像技术介绍 / 1413.8.2 干涉粒子成像法颗粒测量 / 1423.9 数字全息技术及其应用 / 1443.9.1 数字全息技术介绍 / 1443.9.2 数字全息技术的应用 / 146参考文献 / 151第4章 透射光能颗粒测量技术 / 1584.1 消光法 / 1584.1.1 概述 / 1584.1.2 消光法测量原理 / 1584.1.3 消光系数 / 1604.1.4 消光法数据处理方法 / 1634.1.5 消光法颗粒浓度测量 / 1704.1.6 消光法粒径测量范围及影响测量精度的因素 / 1704.1.7 消光法颗粒测量装置和仪器 / 1724.2 光脉动法颗粒测量技术 / 1744.2.1 光脉动法的基本原理 / 1754.2.2 光脉动法测量颗粒粒径分布 / 1784.2.3 光脉动法测量的影响因素 / 1834.3 消光起伏频谱法 / 1854.3.1 数学模型 / 1854.3.2 测量方法和测量原理 / 1884.3.3 消光起伏频谱法的发展现状 / 197参考文献 / 198第5章 动态光散射法纳米颗粒测量技术 / 2025.1 概述 / 2025.2 纳米颗粒动态光散射测量基本原理 / 2045.2.1 动态光散射基本原理 / 2045.2.2 动态光散射纳米颗粒粒度测量技术的基本概念和关系式 / 2075.2.3 动态光散射纳米颗粒测量典型装置 / 2115.2.4 数据处理方法 / 2135.3 图像动态光散射测量 / 2205.3.1 图像动态光散射测量方法(IDLS) / 2205.3.2 超快图像动态光散射测量方法(UIDLS) / 2225.3.3 偏振图像动态光散射法测量非球形纳米颗粒 / 2245.4 纳米颗粒跟踪测量法(PTA) / 2295.5 高浓度纳米颗粒测量 / 231参考文献 / 234第6章 超声法颗粒测量技术 / 2376.1 声和超声 / 2376.1.1 声和超声的产生 / 2376.1.2 超声波特征量 / 2386.2 超声法颗粒测量基本概念 / 2426.2.1 声衰减、声速及声阻抗测量 / 2446.2.2 能量损失机理 / 2486.3 超声法颗粒测量理论 / 2506.3.1 ECAH 理论模型 / 2516.3.2 ECAH理论模型的拓展和简化 / 2626.3.3 耦合相模型 / 2776.3.4 蒙特卡罗方法 / 2836.4 超声法颗粒测量过程和应用 / 2886.4.1 颗粒粒径及分布测量过程 / 2886.4.2 在线测量 / 2986.4.3 基于电声学理论的Zeta电势测量 / 2996.5 超声法颗粒检测技术注意事项 / 3006.6 总结 / 301参考文献 / 301第7章 图像法颗粒粒度测量技术 / 3047.1 图像法概述 / 3047.2 成像系统 / 3057.2.1 光学镜头 / 3057.2.2 图像传感器 / 3087.2.3 照明光源 / 3107.3 显微镜 / 3117.4 动态颗粒图像测量 / 3177.5 颗粒图像处理与分析 / 3187.5.1 图像类型及转换 / 3187.5.2 常用的几种图像处理方法 / 3207.5.3 颗粒图像分析处理流程 / 3237.5.4 颗粒粒径分析结果表示 / 3237.6 图像法与光散射结合的颗粒测量技术 / 3277.6.1 侧向散射成像法颗粒测量 / 3277.6.2 后向散射成像法颗粒测量 / 3307.6.3 多波段消光成像法颗粒测量 / 3317.7 彩色颗粒图像的识别 /3347.7.1 彩色图像的色彩空间及变换 / 3347.7.2 彩色颗粒图像的分割 / 3367.8 总结 / 338参考文献 / 339第8章 反演算法 / 3418.1 反演问题的积分方程离散化 / 3418.2 约束算法 / 3438.2.1 颗粒粒径求解的一般讨论 / 3438.2.2 约束算法在光散射颗粒测量中的应用 / 3458.2.3 约束算法在超声颗粒测量中的应用 / 3548.3 非约束算法 / 3628.3.1 非约束算法的一般讨论 / 3628.3.2 Chahine算法及其改进 / 3658.3.3 投影算法 / 3678.3.4 松弛算法 / 3688.3.5 Chahine算法和松弛算法计算实例 / 371参考文献 / 372第9章 电感应法(库尔特法)和沉降法颗粒测量技术 / 3759.1 电感应法(库尔特法) / 3759.1.1 电感应法的基本原理 / 3769.1.2 仪器的配置与使用 / 3779.1.3 测量误差 / 3809.1.4 小结 / 3839.2 沉降法 / 3849.2.1 颗粒在液体中沉降的Stokes公式 / 3849.2.2 颗粒达到最终沉降速度所需的时间 / 3869.2.3 临界直径及测量上限 / 3879.2.4 布朗运动及测量下限 / 3889.2.5 Stokes公式的其它影响因素 / 3899.2.6 测量方法及仪器类型 / 3919.2.7 沉降天平 / 3949.2.8 光透沉降法 / 396参考文献 / 399第10章 工业应用及在线测量 / 40110.1 喷雾液滴在线测量 / 40110.1.1 激光前向散射法测量 / 40210.1.2 消光起伏频谱法测量 / 40410.1.3 图像法测量 / 40510.1.4 彩虹法测量 / 40610.1.5 其它散射法测量 / 40810.2 乳浊液中液体颗粒大小的测量 / 41010.3 汽轮机湿蒸汽在线测量 / 41110.4 烟气轮机入口颗粒在线测量 / 41410.5 烟雾在线测量探针 / 41510.6 动态图像法测量快速流动颗粒 / 41710.7 粉体颗粒粒度、浓度和速度在线测量 / 41910.7.1 电厂气力输送煤粉粒径、浓度和速度在线测量 / 41910.7.2 水泥在线测量 / 42110.8 超细颗粒折射率测量 / 42310.9 超声测量高浓度水煤浆 / 42410.10 结晶过程颗粒超声在线测量 / 42510.11 含气泡气液两相流超声测量 / 42610.12 排放和环境颗粒测量 / 42810.12.1 PM2.5测量 / 42810.12.2 图像后向散射法无组织排放烟尘浓度遥测 / 43010.12.3 图像侧向散射法餐饮油烟排放监测 / 43210.13 图像动态光散射测量纳米颗粒 / 43510.13.1 纳米颗粒合成制备过程原位在线测量 / 43510.13.2 非球形纳米颗粒形貌拟球形度Ω测量 / 43810.13.3 纳米气泡测量 / 439参考文献 / 440附录 / 443附录1 国内外主要颗粒仪器生产厂商 / 443附录2 颗粒表征国家标准和国际标准 / 445附录3 国内外标准颗粒主要生产厂商 / 453附录4 液体的黏度和折射率 / 455附录5 固体化合物的折射率 / 458附录6 分散剂类别 / 473
  • 美国麦克新型颗粒粒形分析仪面世
    美国麦克公司推出颗粒分析新产品:Particle Insight颗粒粒形分析仪   Particle Insight 是一台先进的颗粒粒形分析仪,不仅分析颗粒的粒径,还可以分析选择不同形状的分布区,捕获图像后即刻进行分析,这对分析原材料是非常重要的。此外,Particle Insight能够最终提供多达28种不同的颗粒形状参数,为用户提供了灵活的形状参数来量化颗粒,对最终产品可产生非常关键的影响。   Particle Insight 的另一个重要特点是对无论是水相的还是有机溶液相的所有样品都能进行实时分析,瞬间给出分析结果,快速、即时反馈实验进程。   Particle Insight 广泛适用于工业、生物、地质领域,测量颗粒范围为0.8-300μm。其独特设计的循环抽样模块和光学元件可在很短的时间内统计有效的测量数据,这一特点在以质量控制为目的的许多制造工艺领域是必不可少的。   美国麦克公司现有的三款颗粒分析仪器,分别采用不同的颗粒分析原理,对颗粒粒度及数量进行分析,极大的满足了不及类型用户的需求   Saturn DigiSizer 5200 全自动激光粒度分析仪,采用全米氏(Mie)散射定律,并配有专利技术的样品处理单元(liquid sample handling unit,LSHU)对所分析的样品进行制备。其粒径分析范围为0.02微米至2000微米。由于此仪器配备多达130万个检测元素的专利高精度航天级 CCD检测器,因此Saturn DigiSizer 5200 是目前世界上最先进的全自动激光粒度分析仪。仪器的操作软件为先进的“Windows”软件,可以提供多种多样的数据和图形报告。Saturn DigiSizer 5200适合于各种材料的颗粒大小及分布的分析研究。   SediGraph Ⅲ 5120 全自动Χ-光透射沉降粒度分析仪,是一台集高精度、良好的重复性和快速分析于一身的全自动粒度分析仪。该仪器采用沉降式原理,粒径分析范围为300微米至0.1微米,仪器的操作软件为先进的“Windows”软件。SediGraph Ⅲ 5120可以提供多至十一种分析报告,适合于各种无机材料颗粒大小的分析研究,尤其是非金属矿物,如:高岭土、重钙、轻钙、粘土、泥浆等材料的分析,是高岭土,重钙,轻钙粒径的标准分析仪器。   Elzone II 5390全自动颗粒尺寸与颗粒计数分析仪,是一台快速、准确、具有良好重现性的颗粒大小及颗粒计数分析仪。该仪器采用电敏感区原理作为颗粒分析方法。 可用于分析各种有机和无机颗粒,典型的应用领域包括生物细胞、研磨剂、乳剂、调色剂和墨水、颜料。 与其他检测方法不同的是,运用电敏感区原理可分析不同光学性质,密度,颜色和形状的样品混合物时,Elzone II 5390可实现对样品颗粒的尺寸、数量和浓度的快速准确测量,其测试范围为1200微米至0.4微米。仪器软件采用先进的“Windows”视窗软件,符合中国用户的电脑操作习惯。   Particle Insight 颗粒粒形分析仪的推出,丰富了美国麦克公司颗粒分析仪器,为用户提供更加全面的颗粒分析服务。目前,北京DEMO实验中心有各种颗粒分析仪器,诚挚欢迎广大用户参观测样。详细情况可拨打样品分析DEMO实验中心电话:010-51906026 、010-68489403 如果您需要更详细的资料,请向美国麦克公司中国区办事处索取。 美国麦克仪器公司 地址:北京市海淀区紫竹院路31号华澳中心嘉慧苑1025室[100089] 电话:010-68489371,68489372 传真:010-68489371 E-Mail:miczhuhz@yahoo.com.cn,micling@yahoo.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司上海办事处 地址:上海市静安区新闸路831号丽都新贵15-M[200041] 电话:021-62179208,021-62179180 传真:021-62179180 E-Mail:zhuhongzhen@mic-instrument.com.cn sales@mic-instrument.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司广州办事处 地址:广州市天河区中山大道华景路华晖街四号沁馥佳苑B3-1301[510630] 电话:020-85560307,020-85560317 传真:020-85560317 E-Mail:fanrun@mic-instrument.com.cn
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • 喜讯!微纳公司通过纳米颗粒粒度测试能力的认证!
    根据行业需求,我司参与了“中国合格评定国家认可委员会(CNAS)”与北京粉体技术协会联合组织开展的“纳米颗粒的粒度分析”能力认证项目,我司在全国及国外各大实验室中脱颖而出,在颗粒的粒度分析检测项目中获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的能力认证。 这次能力认证的成功,证明了我司在纳米颗粒粒度检测方面达到国际先进水平。
  • 聚焦颗粒物来源解析,先河环保推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统
    2021年,生态环境部发布《“十四五”全国细颗粒物与臭氧协同控制监测网络能力建设方案》(环办监测函[2021]218号),该方案强调:“十四五”期间将按照“国家负责统一规范和联网、地方负责建设和运维”的模式,进一步加强细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)协同控制监测能力建设。同时,方案中特别提到,要“以交通、工业园区和排污单位为重点开展污染源专项监测,组建和完善全国协同控制监测网络,掌握PM2.5与O3的主要来源、浓度水平、生成机理、传输规律等,更好支撑多污染物协同控制和区域协同治理。”可以说,对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的监测溯源是后续精准治理必不可少的步骤。仪器信息网获悉,河北先河环保科技股份有限公司(以下简称:先河环保)推出颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统,该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。本次第二十一届中国国际环保展览会(CIEPEC2023)上,先河环保携颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统亮相。展会期间,先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋接受了仪器信息网的独家采访。先河环保总裁助理、生态环境物联网与大数据应用技术国家地方联合工程研究中心主任潘本锋仪器信息网:从2022年各地区陆续发布“十四五”时期生态环境保护规划中几乎都提到:要加强协同控制PM2.5和臭氧污染。针对该热点,先河环保在产品层面有的解决方案?潘本锋:目前,颗粒物和臭氧是影响大气环境质量的主要污染物,也是目前大气环境治理的重点与难点。而国家提出的加强细颗粒物和臭氧协同控制具体来说,就是要落实“问题、时间、区域、对象、措施”五个精准要求,进而实现污染物的精准监测及溯源解析,为制定城市大气污染控制对策提供必要的科学依据。因此,围绕大气颗粒物污染的精准溯源、科学研判、依法治理,先河环保推出了颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统,该系统可有效支撑颗粒物与臭氧协同控制。图解颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统仪器信息网:该产品(颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统)与传统的空气监测类产品有何不同?在研发设计与技术创新上,有何亮点和突破?潘本锋:颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统是对颗粒物进行全天候、全方位、全粒径的颗粒物监测溯源。这套系统基于颗粒物监测数据,结合源解析算法,对颗粒物分粒径进行实时源解析、及时预警和精准溯源,实现数据的统一收集、统一展示和统一分析。也就是说,这套系统能够协助我们快速确定颗粒物的来源,比如颗粒物是来自于机动车?还是工地扬尘?或是来自于生活源或工业源?类似这样的粒径溯源会为我们下一步的治理提供信息,指导各地开展精细化管控,实现精准治污、科学治污、依法治污,为国家提供可靠和技术与数据支撑。系统采取“一张网、一中心、四应用”的总体架构,布局科学合理,让人一目了然。其中,“一张网”统筹粒径监测、走航监测等各种基础数据;“一中心”集成各源各类大气环境数据资源,实现数据采集汇聚、数据计算研发、数据存储共享、数据资产管理,为数据应用提供服务;“四应用”囊括了实时监测、粒径分析、颗粒物来源解析以及粒径与空气质量关联分析四大模块,实现精准溯源,助力颗粒物污染高效、并持续地改善。目前,这套平台系统已取得软件著作权。仪器信息网:依托这套系统,先河环保能够为各地的颗粒物污染管控带来哪些具体的帮助?潘本锋:依托这一系统,可以为各地大气颗粒物污染管控提供三方面的帮助:一是帮助各地政府构建颗粒物粒径监测网。这套系统通过高精度粒径监测站与微型站的组合方式,以粒径移动监测作为固定站补充,帮助各地政府全面掌握各区域粒径分布与污染来源。粒径监测网可以覆盖环境空气质量评价点、区域预警、道路、工业园区等,实现对区域颗粒物数据的全天候、全方位、全粒径的动态立体监测与评估,为环境颗粒物监管提供数据支撑。环保展上展出高精度粒径监测站与微型站二是协助建设颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台。通过建设智慧平台,可实时展示各监测设备状态及监测浓度,并对粒径段数据、粒径分布及变化趋势、粒径浓度变化规律进行统计分析,这便于我们掌握道路扬尘、施工扬尘、固定燃烧源、机动车和工艺过程源等对本地颗粒物污染的贡献,实现对PM10和PM2.5的实时源解析溯源。三是实现颗粒物粒径溯源分析研判服务。依托颗粒物粒径监测与溯源决策支持平台,融合大气环境监测数据及其他专业数据资源,我们提供的颗粒物粒径数据溯源分析研判服务可为政府部门提供准确、及时的数据信息和科学、高效的管控建议,以实现颗粒物污染精准溯源。仪器信息网:目前该系统是否已经进入市场应用阶段,效果怎样?潘本锋:目前,颗粒物粒径监测与溯源决策支持系统已经推向市场,特别是在扬尘精细化治理领域取得了较好的管控效果。目前,先河环保已在河南、河北、山西等区域安排了试点。比如在河北某试点,我们利用粒径谱监测仪、颗粒物粒径溯源解析车等对当地PM10进行来源解析,结果显示,这座城市的扬尘源(道路尘、施工尘)为第一大贡献源,且夜间4μm—10μm大粒径段颗粒物浓度显著高于白天。为此,先河环保专家组协助政府开展常态化、高标准的扬尘源针对性管控,同时狠抓重点时段,强化夜间粗颗粒管控,提出了许多管控建议。比如,进一步强化施工工地治理、采取道路清洗湿扫、严格重点运输车辆扬尘管控等措施。经过几天的综合整治,该试点扬尘污染控制效果明显,扬尘污染数据及大粒径段污染占比下降明显。仪器信息网:立足十四五,展望未来,先河环保将在哪些领域进一步加强布局?潘本锋:步入十四五以来,先河环保紧抓“高质量发展与技术创新”,并积极布局下一步的技术创新和产业规划。我们力争将科技创新有效转变为产品创新、模式创新、应用创新,驱动公司技术和高质量发展共同进步。当前,“双碳”是各地政府关注的重点,先河环保围绕国家降碳、减污、扩绿等目标,持续推动生态环境和“双碳”全产业链业务,并将整合生态环境监测、监管和治理全产业链的创新资源,紧扣以生态大脑为核心的生态环境大数据分析、环境治理体系,加快构建生态环境的产业创新。我们将持续构建高效、精准、专业的现代化治理体系,不断推进源头治理、系统治理、综合治理业务的创新与深耕,协助区域生态环境质量持续改善和区域经济协调绿色发展,进而推动整个生态环境产业做大做强。先河环保展台后记:本次,先河环保还带来了水生态、污水治理、交通污染监测、温室气体监测等众多明星产品,覆盖了多个领域。潘本锋特别介绍到,随着大家对“双碳”愈发加大关注,先河环保在未来还会在温室气体方面加强与相关科研机构的合作,并推出新的产品。比如本次带来的XHCRDS100P高精度温室气体在线监测系统可以对大气环境中的温室气体(CO2,CO,H2O,CH4)进行精准实时监测。预知该系统详情,请持续关注仪器信息网有关环保展温室气体监测领域的后续报道。
  • HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日仪器信息网从HORIBA处获悉,HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer& nbsp 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪,能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息,不仅能测量单分散样品的粒径,也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title=" HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt=" HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong ViewSizer& nbsp 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据了解,目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术,一种是ICP-MS,另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术(NTA),ViewSizer& nbsp 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍,与普通的动态光散射纳米粒度仪相比,ViewSizer& nbsp 3000具备如下三大优点: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第一,仪器同时配备三种不同波长的激光光源,因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第二,测量样品粒径分布的同时,能给出样品的数量浓度信息,并提供颗粒运动的视频,满足用户的可视化需求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第三,仪器可配置荧光功能模块,利用此功能可以扣除样品荧光的干扰,也可进行荧光标记,进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ViewSizer& nbsp 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户,肖婷表示,该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向,ViewSizer& nbsp 3000的荧光功能模块将发挥很大作用,通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域,该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。 /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title=" 640_300.jpg" alt=" 640_300.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title=" 微信图片_20200330103948.png" alt=" 微信图片_20200330103948.png" width=" 75" height=" 110" border=" 0" vspace=" 0" / 想了解ViewSizer 3000更多信息?4月9日-10日,仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告,重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 免费报名渠道: span style=" color: rgb(0, 0, 0) " /span /strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 点击进入 /span /span strong style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会 /a 官网 /span /strong ,点击“我要参会”,报名即可。 /p
  • 技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息
    纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒,最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,最短驻留时间可达10 μs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。
  • 蔡小舒教授:颗粒粒度及气溶胶在线测量的图像魔法
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 说起图像法,大家很自然会联想到相机。对,图像法就是用相机作为传感器测量颗粒粒度。其实,图像法并不是一种新的测量方法,这是一种已有很多年历史的测量方法。早期的相机采用胶片作为传感器,记录被测物体的影像,然后将影像投影到工具投影仪上,在投影仪上用标尺或后期发展的坐标传感器量出被测物体的大小。下图是一种显微投影仪的照片,显微物镜把胶片上的图像投影到屏幕上,在屏幕上量出物体图像的尺寸。对于颗粒样品,则可以直接在显微镜下进行观测测量。很显然,在用胶片作为传感器的时期,图像法是不可能用于在线测量的。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/21f18409-d7be-4568-a7cb-255a0d29561b.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 显微投影仪 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " (友情提示:移动端用户下方点击阅读全文, /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 再点击取消即可阅读全文,也欢迎下载APP体验阅读新感受) /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图像法作为颗粒粒度测量,尤其是颗粒粒度在线测量的新方法再次出现并得到日益广泛的应用,得益于CCD和CMOS的发明,数码相机的飞速发展,以及光学镜头、光源、计算机技术以及图像处理算法的飞速发展。数码相机的核心是CCD/CMOS传感器,尤其是近年来CMOS技术的发展使其性能得到很大提高,几乎占据了绝大部分的数字传感器。下图是CMOS传感器的照片。在CCD/CMOS传感器中,代替胶片中感光粒子的是按矩阵排列的像素。如果在每个像素前按规律设置红(R),绿(G)和蓝(B)三色滤色片,则可以得到彩色图像。这样CCD/CMOS就将图像自然分解成了成可以用计算机处理的离散信号。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fc747ae3-b89b-426c-8014-114e41854faa.jpg" title=" 图像2.png" alt=" 图像2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图像法在线测量装置主要包括:相机、镜头、光源、取样装置等。其中相机是最关键的设备。为得到清晰的被测颗粒的影像边缘,一般在在线测量中采用逆光(背光)照明方式,相机在测量区一侧,光源在测量区另一侧,如图所示。 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 由于光的穿透能力不强,因此图像法不能用于高浓度颗粒的直接在线测量(in-line)。对于高浓度颗粒,必须采用取样方式测量(on-line) /strong /span 。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fc188c81-6aa1-4737-96b1-bf330735261e.jpg" title=" 图片3.jpg" alt=" 图片3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图像法在线测量原理示意图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与图像法静态测量要求不同,在图像法在线测量中,被测颗粒不是静止不动的,而是在运动的,甚至运动速度很高。为得到清晰的颗粒图像,就要“冻结”运动颗粒的影像,这就要求图像的曝光时间要与被测颗粒的运动速度相匹配。对于高速运动的颗粒,要求的曝光时间要短,低速的可以稍长。 曝光时间还与拍摄图像时所用镜头的放大倍率有关,放大倍率大,要求的曝光时间就短,放大倍率小,曝光时间就可以长一些。& nbsp 曝光时间可以由相机的快门控制,也可以由光源的脉冲宽度控制。目前工业相机的电子快门时间最短可以到1微秒,而作为照明光源的脉冲激光的脉冲宽度可以达到几个纳秒。曝光时间越短,需要的光源强度就越大,这就给光源提出了高的要求。工业相机的电子快门分成滚动快门(rolling& nbsp shutter)和全局快门(global& nbsp shutter)2类。 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 为保证曝光时运动颗粒图像不发生畸变,在图像法在线测量中必须采用全局快门 /span 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为在线测量,图像法装置不能像显微镜那样通过更换不同放大倍率的显微物镜来适应不同大小颗粒的测量,这就希望像素尺寸尽量小,以得到高的图像分辨率。通常,滚动快门的CMOS的像素小于全局快门,目前滚动快门的CMOS的最小像素已达到1.5微米,而全局快门的最小的像素是3.8微米。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在图像法测量中,相机镜头是关键的设备。图像法能进行在线颗粒测量,很大程度上是依赖于 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 远心镜头 /span /strong 的发明和发展。用相机拍摄物体,通常图像存在远小近大的现象。而在线测量不能控制被测颗粒一定会处于镜头的焦平面位置,这就会造成颗粒的影像大小与颗粒的真实尺寸不同。远心镜头的出现,很好解决了这个问题。被测颗粒处于不同位置时,远心镜头获得的颗粒图像大小并不会随位置变化而变化。这就使得图像法可以用于颗粒的在线测量。远心镜头有定倍率和工作距离,以及可变放大倍率和工作距离2类,可以根据需要采用其中一种。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在图像法在线测量中最大问题是被测颗粒不仅存在于测量区中,有些还处于离焦位置,颗粒图像是不清晰的。下图中就同时存在清晰颗粒、离焦程度不大和离焦尺度大的模糊颗粒影像。 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 对于离焦颗粒图像,可以有2种处理方法 /span /strong ,对于离焦程度大的模糊影像,直接剔除,不予处理。对于离焦程度不大的模糊图像,可以采用图像处理算法来恢复,得到颗粒的粒度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 在图像法在线测量中,一般都需要用取样装置将被测粉体样品从生产工业管路中去出,在取样时,必须采取措施防止颗粒样品发生团聚,如用无油无水的压缩空气分散样品颗粒。下面3个图给出了在在线测量取样中没有对颗粒采取分散措施,分散不足和充分分散后的颗粒图像。可以明显看出充分分散的重要性。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/59590f06-6860-4880-955a-367e24cc5746.jpg" title=" 图像4.png" alt=" 图像4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图像法在线测量不仅可以给出被测颗粒的粒度,还可以得到被测颗粒的形貌参数,这是其它颗粒测量方法不能做到的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 图像法与RGB三波段消光法融合在线测量 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 受光学原理和硬件的限制, strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图像法在线测量下限一般在2-3微米 /span /strong 。但在工业过程中存在着大量亚微米颗粒中同时存在有少量较大颗粒,并都需要测量其粒度的情况。这时可以 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 将图像法与多波长消光法相结合,用图像法测量较大颗粒的粒度,而用多波长消光法测量亚微米颗粒的粒度 /span /strong 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 彩色相机中的CMOS传感器可以认为是RGB三个波段光探测器件,当采用白光作为光源,对获得的图像可以分别用图像处理算法处理其中的大颗粒影像,用多波长消光法处理背景图像中的RGB信息来分别获得大颗粒和亚微米颗粒的粒度。如下图是用彩色相机获得的高速流动中的湿蒸汽两相流图像,其中高速流动的较大水滴的轨迹宽度对应其粒度,而长度对应其速度,背景是较高浓度的小水滴,无法用图像识别。此时,可以分别对如圆圈中的大水滴影像用图像处理算法处理,得到其粒度和速度,而对矩形框内的亚微米颗粒用RGB三波段消光法进行数据处理,得到小水滴的粒度及分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/009bf84a-9554-447d-945d-c6bdbe8cb4f2.jpg" title=" 图片5.jpg" alt=" 图片5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 同时存在大小颗粒的图像 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图像法与后向光散射融合测量大气颗粒和排放烟尘浓度 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图像法不仅可以测量成像的颗粒的粒度,还可以 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 与光散射结合测量无法成像的大气中气溶胶颗粒的浓度和排放烟尘的浓度 /span /strong 。气溶胶是空气中悬浮颗粒与大气构成的体系,悬浮颗粒包括固体颗粒,液体颗粒,生物颗粒等。由于气溶胶颗粒粒度很小,受气流和布朗运动的作用,会在大气中长时间扩散传播,PM2.5就属于气溶胶范畴。下图分别是室内和大空间悬浮的气溶胶颗粒在激光照射下的散射光。 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 该散射光强与悬浮颗粒的粒度、浓度和测量散射角度有关 /span /strong 。用相机作为传感器,将相机聚焦于激光照射的要测量区域,得到气溶胶后向散射强度后,用米散射理论和相关数学模型进行数据处理,可以得到空间的气溶胶浓度。该方法可以用于烟囱排放烟尘浓度的远距离遥测。如果同时用多个波长的激光进行测量,还可能可以得到悬浮颗粒的平均粒度和分布。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2f6469fd-9884-41c8-9b57-af11b16bc8b0.jpg" title=" 图像6.png" alt=" 图像6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 125px height: 125px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/01e065bd-c5ef-4e1a-9570-1808f883e70a.jpg" title=" 蔡小舒_.jpg" alt=" 蔡小舒_.jpg" width=" 125" height=" 125" border=" 0" vspace=" 0" / span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 作 /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 者简介: /span /strong 曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等,是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委,多个国际学术会议的名誉主席,主席等。 /p
  • 麦奇克Sync:添加剂颗粒的粒径和粒形分析在质量控制和研究领域中的应用
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 硅灰石是一种具有许多特殊性质的矿物质,使其可以用于其他产品的添加剂/填料以增强其特性。比如它可以增加塑料,油漆,陶瓷,建筑产品和冶金过程的性能。硅灰石的针状形貌,白度和助熔性能对陶瓷制造是非常重要的。 在陶瓷制造业中,随着烧制后亮度的增加和绿色/烧制强度的增加,收缩率将下降。对于油漆而言,在提高耐用性的同时促进了其平坦性及悬浮性。在各种塑料应用中,不仅改善了拉伸强度,而且降低了树脂含量及提高了热稳定性和粒径的稳定性。在许多应用中,其针状特性使其能够与许多其他物质(如玻璃和纤维)以及非纤维材料(如高岭土,云母,重晶石和石膏)竞争。作为填充材料,增强的强度随着尺寸的减小和宽长比的减小而增加。 化学硅灰石是由方解石和二氧化硅反应形成硅酸钙和二氧化碳而形成的。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 硅灰石的白色针状晶体结构具有与大多数颗粒体系不同的宽长比。这使得它很容易通过在动态图像分析中表征的样品混合物中的形态来识别和量化。作为各种颗粒体系增强剂的添加剂/填料材料必须是以特定比例添加以获得最佳增强效果。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 20世纪70年代中期 美国麦奇克Microtrac引入激光衍射技术,激光衍射技术现已经成为工业粒度分析的主导技术。它的测量速度,耐用性和易用性使其成为可靠的输出和输入质量控制的标准应用方法。激光衍射技术是以等效球体直径的体积百分比来提供完整的粒径分布数据。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 动态图像分析技术在20世纪80年代就被引入到粒子表征领域。其核心技术(计算机速度和内存,数码相机分辨率和速度,光学镜头以及快速明亮的频闪照明)的飞跃发展促进了动态图像分析技术的迅速发展。这些硬件优势与高级的后期测量软件的增强功能相匹配,使图像分析成为当今粒子表征市场最强大的工具之一。它提供多达30种不同的粒度和形状分布。 随着科技的发展这两种技术(激光衍射技术和动态图像分析技术)现在已经整合到一个一台仪器中,能够同时测量流经同一样品池的同一样品。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19900d83-eb79-46bf-8f53-1610fc54d5d8.jpg" title=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在很多研究领域和工业材料加工质量控制过程中,硅灰石作为添加剂,很多用户只关注到用激光衍射技术测量硅灰石粒径的大小,但我们知道粒径测试归于识别和量化不同形状的颗粒效果不是很好,因为形状差别很大的颗粒可能具有相同的粒径,所以我们需要在激光衍射技术的基础上进一步研究硅灰石的形态参数。我们知道硅灰石需要以特定比例添加到各种颗粒体系以获得最佳增强效果。 硅灰石的针状形状使其区别于添加的正常微粒体系。 颗粒宽度除以颗粒长度得到的纵横比(W / L纵横比)是由动态图像分析技术测量和报告的形状参数之一。 这个参数可以非常方便的识别和量化颗粒混合物中硅灰石的量,由于Microtrac的Sync集激光衍射技术和动态图像分析技术于一台仪器的测量技术,能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数,从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源,鉴于硅灰石的针状形状,宽长比是一个很好的参数来用于鉴定,分离和量化不合格批次中混合物中的添加比例。如果加入硅灰石的量较多会增加成本且会抑制流动,加入硅灰石的量较少不能达到需要的强度性能。所以需要一个合适的比例。通过动态图像分析技术设定W/L的某个阀值,在随机的可视化软件中经过搜索低于这个阀值的所有硅灰石的颗粒,就可以自动计算出加入的硅灰石占总量的比例。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 粒度在添加剂生产过程中是一个非常重要的参数,最近几年越来越来的用户不止是关注原料的粒度更关注颗粒的粒形分析,通过对这些颗粒的粒度粒形分析,可以提高产品的性能。Microtrac的Sync激光粒度粒形分析仪在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器,为颗粒系统混合物的工业的质量控制和各种研究领域提供了非常快速的分析,以确保任何混合物具有最佳比例的添加剂以获得理想的性能。在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器为颗粒系统混合物的QC要求提供了非常快速的分析。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年3月发布了世界首款同步激光粒度粒形分析仪Sync,充分实现了激光粒度干湿两用,粒度、粒形同步测量!大昌华嘉DKSH是具有200年历史的瑞士国际贸易公司,作为美国麦奇克Microtrac在国内的总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,在全国拥有14家办事处、5处维修点,3家应用实验室具有良好的市场声誉。2017年大昌华嘉销售麦奇克粒度仪近200台,在粒度仪方面,大昌华嘉在北上广的应用实验室皆配有应用工程师,提供多样化样品测试解决方案,为客户提供1年的免费质保,同时能为客户也提供预防性维护服务,客户可以选择延保,或者定期上门维护的服务。公司有十多位服务工程师分布在全国各维修网点,能对用户需求进行24小时快速响应。专业的SMT服务管理系统,要求工程师到客户处服务完成后需要客户在TAB上签字确认,后勤在办公室就可以实时收到服务是否完成以及客户的满意度。另外,大昌华嘉每年就粒度仪举办相关的市场活动近30场,并提供regular的用户培训会,用户可在网站和微信公众号随时报名参加。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 百舸争流,迎风直上!大昌华嘉和麦奇克粒度仪会继续保持在传统领域(化工,材料等)的优势,并加强在新的领域的开拓。随着国内用户对粒度分析的技术要求越来越专业,麦奇克也会根据客户不断提出的新要求来研发和推出新品,Sync就是最好的证明。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " (作者:严秀英、姜丹) /p
  • FRITSCH粒度仪——日本海域海洋微粒的粒径分析
    在浩瀚无垠的海洋中,隐藏着一个对生态平衡至关重要却常被忽视的秘密——悬浮颗粒的复杂粒径组成。这些微小的颗粒物不仅是海洋沉积物生成的关键指标,也直接影响着海洋生态系统的健康与人类社会的福祉。近年来,随着技术的进步,科学家们开始采用精密仪器来深入探索这一领域,其中,Analysette 22 NeXT激光粒度仪正成为揭示海洋微世界奥秘的强大工具。海洋微粒:未知的威胁在日本海的阿贾克斯湾,研究者们收集了宝贵的样本,随后进行了深入分析。目标是通过先进的技术手段,揭开海底焊接与切割作业过程中产生的悬浮颗粒的神秘面纱。这一过程看似遥远,实则与我们息息相关——因为这些微米级的颗粒物,正是对人类及海洋生物健康构成潜在威胁的因素。青岛鑫龙达海洋工程有限公司 _水下检验, 水下清理清淤与打捞救助,水下焊接切割,水下绳据切割 (qdxld.cn)在这个实验中,从距离日本海阿贾克斯湾海岸30米的表层收集了20个水样。实验中的被测颗粒是通过使用特殊的药芯焊丝PPS-APL2 D-1.6mm(技术要求1274-001-83763787)在海水中焊接和切割金属而获得的,速度为-265mm/min。使用“VD-309P焊接整流器”作为焊接机。60秒后取样,这对应于水下焊接1个电极的燃烧时间。激光科技的力量:精准解析微小世界在这项前沿研究中,Analysette 22 NeXT激光粒度仪发挥了核心作用。这款高科技设备能够精确测量和分析颗粒大小分布,其精度之高,轻松捕捉到直径小于10μm的微小粒子。这些数据对于理解海洋环境中污染物的动态以及它们对生态系统的影响至关重要。无人为影响的海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线执行水下切割后海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线 执行水下焊接工作后海洋悬浮颗粒的粒度分布中,可看出所有样品中9.9μm微粒的峰值,主要颗粒分数为60%。焊接下的海洋:未被充分认识的污染源研究表明,海底焊接作业期间,直径小于10μm的颗粒物占比高达30%至60%。这意味着,这些细微的污染源不仅广泛存在,而且其浓度水平足以对海洋生物造成负面的毒理学效应,进而威胁整个海洋生态系统的稳定性和多样性。悬浮颗粒粒径分布测量结果的比较直方图显示,在人为影响下,水下焊接过程中主要排放粒径小于10μm的有害物质。从科研到行动:保护海洋生态的紧迫使命该研究揭示了水下焊接活动可能对海洋生态系统的水生生物产生负面的毒理学效应,强调了研究悬浮颗粒复杂粒度组成的重要性,尤其是在评估和管理海洋环境中的人为污染源时。这项研究成果不仅仅是学术上的突破,更是对环境保护的强烈呼吁。了解这些微粒的来源、分布及其潜在危害,是制定有效环保策略、减少人类活动对海洋环境影响的前提。借助如Analysette 22 NeXT这类高精度仪器,科学家们能够更准确地评估海洋污染状况,为政策制定者提供科学依据,共同推动更加可持续的海洋开发利用方式。总之,随着科技的进步,我们有了揭秘海洋微粒世界的利器。然而,技术的革新也要求我们以更加负责任的态度去使用这些知识,共同努力保护好地球上这片最后的蔚蓝。Analysette 22 NeXT激光粒度仪的运用,不仅是一项科学研究的成就,更是向实现海洋生态保护迈出的重要一步。
  • 梅特勒托利多:用于测定颗粒粒度分布的筛分易巧称量件上市
    梅特勒托利多:用于测定颗粒粒度分布的筛分易巧称量件上市 -- One Click&trade 一键称量筛分分析解决方案 筛分易巧称量件是可放置在精密天平秤盘上的选配件,用于固定筛堆安全放置在天平正确的位置。 完整的One Click&trade 一键称量筛分分析解决方案 使用天平触摸屏上的One Click&trade 快捷键即可方便的启动方法。使用自动称量侦测,无需接触任何按键,筛子就能被连续称量。LabX在天平上提供了清晰的一步一步的指令,自动保存数据并进行计算。完整的解决方案专为您的流程需求而度身定制。 1 2 3 4 5 一键启动任务 筛分 回称 结果 记录存档 通过触摸屏输入样品ID。 通过SmartTrac&trade 指导样品称量。 声音信号提示下一步筛分。 显示分布的百分比。 所有数据被自动记录下来。 无需任何按键,称量所有空筛。 暂停任务,在筛分震动器上完成筛分。 自动计算出每个筛子所占质量的权重。 更多计算出的结果,例如尺寸d50网格筛子。 可随时打印定制的有图形曲线的报告。 详细信息,请访问梅特勒托利多网站: http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/oneclick-weigh/OneClick_Sieve.html
  • 研讨会预告| 一次分析,两种测试:全新在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量分析方法
    润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能,是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机,既可以降低使用成本,还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况,油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况,因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外,在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此,在用润滑油一般既要监测其中的元素含量,又要监测其颗粒数量及粒径的信息(ISO 4406代码)。在传统的方法里,粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法,需要对油样品进行两次样品制备,消耗的样品量大,前处理耗时长,产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统,其与Avio® 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用,每个样品用量少于1毫升,仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试,并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度,在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时,每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1.检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径( μm(c))颗粒数(颗粒数/mL)ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中,50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案,我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题:珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间:2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码,即可预约线上研讨会,在直播期间与讲师积极互动,还可获得精美礼品了解更多相关资料,扫描下方二维码,即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码
  • 关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知
    全国纳米技术标准化技术委员会纳标委字〔2022〕15 号关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知各有关单位:经国家标准化管理委员会批准,国家标准制定项目《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》于 2021 年正式立项,项目批准号 20212956-T-491。为了对标准制定过程中的相关技术参数进行验证,全国纳米技术标准化技术委员会秘书处与中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会联合组织开展 “动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验,计划编号为“KLCS-2201”,现将具体要求通知如下:一、检测项目本次比对要求使用动态光散射法粒度分析仪测定颗粒的粒度。二、参加单位以能提供颗粒的粒度分析检测项目的单位为主,欢迎各实验室积极参加。三、组织实施本次比对由全国纳米技术标准化技术委员会、中国颗粒学会颗粒测试专委会和北京粉体技术协会联合组织,国家标准项目起草组负责比对实验的具体运作,包括编制作业指导书,制备、分发样品,回收和分析结果,起草结果报告等。四、时间安排2022 年 4 月正式启动;2022 年 5 月分发样品及作业指导书;2022 年 6 月结果回收分析;2022 年 8 月前完成实验结果报告。各参加单位应正确认识比对的目的和意义,客观真实反映检验能力和水平,确保计划取得实效。五、联系信息秘书处联系人:高洁,010-82545672,通信地址:北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心;项目组联系人:朱晓阳,电话:13601393948,通信地址:北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心;刘俊杰,电话:13661221655,通信地址:北京市朝阳区北三环东路 18 号中国计量科学研究院;高原,电话:13910812410,通信地址:海淀区西三环北路 27 号北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。全国纳米技术标准化技术委员会中国颗粒学会颗粒测试专业委员会北京粉体技术协会二O二二年四月十八日
  • 岛津携纳米粒径分析装置IG-1000参加2010中国颗粒学会盛会
    2010中国颗粒学会盛会于8月15日-18日在西安举行,这是国内颗粒分析行业最重要的学术会议,颗粒分析专家和年轻学者汇聚一堂,交流各自学术研究成果。作为分析仪器界最大供应商之一,颗粒分析仪器的知名专业生产厂商,岛津公司盛装出席,展出了岛津公司最新的纳米粒径分析装置IG-1000。会议上还通过报告的形式将岛津公司颗粒分析的最新技术和应用进展与与会专家学者进行了分享汇报。 用户在岛津展台前就颗粒分析技术问题进行交流 此次会议上岛津的单纳米分析装置IG-1000备受关注。IG方法(Induced Grating method)是岛津公司开发的独一无二的纳米粒径测定技术,为此IG-1000获得了2009 Pittcon大奖,这是全球分析仪器界对于岛津公司先进粒度分析技术的充分肯定。 岛津公司纳米分析技术专家安国玉经理向与会的各位专家学者详细介绍了岛津IG-1000在纳米分析行业的最新应用以及IG-1000的测定优势所在。与目前采用散射光的动态光散射仪器(DLS)方法相比较, 优势明显。测定范围最低到0.5nm,在单一纳米颗粒领域可以获得十分良好的信噪比(S/N),灵敏度也非常高。即便样品中含有少量的粗大粒子时对测定也没有影响,分布广的样品可以得到正确的结果,克服了以往DLS产品耐污染性差的缺点。IG-1000不使用散射光,因此不受物理参数的限制,不要求输入折射率因子(refractive index)作为测量条件。IG-1000测定结果可以与其他纳米粒子测定手段如TEM和SEM等所得结果吻合。IG-1000的方便可靠之处还在于,可利用原始数据(衍射光强度对时间的变化)来进行测定结果的可靠性验证。 岛津公司纳米分析专家安国玉经理在进行IG-1000的报告 此次会议上岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生也就其在卫生陶瓷洁具分析中的应用方法开发结果与各位进行了分享。卫生陶瓷洁具行业涉及到多种粉体原料的分析测试,粉体材料的粒径会影响到最终产品的外观美观度和耐用度,因为粉体原料的粒径分析至关重要,所以岛津公司近期就如何使用粒度分析仪器得到准确的结果进行了研究并与颗粒分析工作者进行分享。 岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生在作报告 岛津公司粒度测定装置种类齐全,单一纳米粒径的新产品IG-1000可以与岛津其他多种型号的激光粒度仪联合使用,实现了从纳米到微米范围的可靠测定。
  • GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪
    2012年5月新推出GRIMM EDM系列气溶胶粒径谱仪/在线环境颗粒物监测仪(德国GRIMM气溶胶技术公司研制生产)。该系列监测仪采用激光散射原理,可同时获得环境大气中PM10、PM2.5、PM1的质量浓度值,并可下载0.25 ~ 32 um范围的31个粒径通道数浓度值。EDM180型在线环境颗粒物/气溶胶粒径谱仪,符合欧洲标准EN 12341 (PM10) 和EN 14907 (PM2.5),并获得美国EPA认证(PM2.5,认证号:EQPM-0311-195)。EDM180型粒径谱仪是目前唯一通过按重量参考认证的光学系统的环境颗粒物监测仪(PM10和PM2.5)。并成为仅有的一款通过认证的能够同时在线监测PM10和PM2.5的分析仪。
  • 颗粒测试技术的进展与展望--“2004中国颗粒学会年会”大会报告 任中京 本网录音整理
    近年来颗粒测试技术进展很快,主要表现在以下几个方面:  一、激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围:探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源(例如:红光、绿光等)的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率;采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如:英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02~2000μm,不需更换透镜;贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。  此外,测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。  任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题,采用激光散射原理则并不是优势所在。  二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果。  最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注,大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量,这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品,它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小,可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。  颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性,因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。  三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用,已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业(譬如:不导电油类当中的颗粒)推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起,它可对单个颗粒进行精确的测量计算,在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。  国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。  四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视,方法也很多,譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择。  根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展。马尔文,布鲁克海文,贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm,可以测量大分子溶液粒径。  国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。  X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法(类似于激光衍射原理),国外有商品仪器。国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世。  五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室,这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小,以粉磨生产线为例,尽管有很多磨机检测方法,如负荷检测,电耳检测等等都属于间接检测,无法代替颗粒粒度的检测,因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。  在线监测有on line, in line, at line几种方式,无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点:自动连续取样,报告显示实时,数据有代表性,抗干扰能力强,运行可靠,根据生产条件不同,可以采取湿法检测,也可以采取干法检测,原则是湿样湿测,干样干测。  国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用,美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。  颗粒测试技术的展望  1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性,多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征,颗粒市场细分已露出端倪;  2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器,国外的相关器产品价格不符合中国国情,电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈,如果瓶颈打开,纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展;  3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点,在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展,因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争;  4、 综合性粒度分析仪器越来越多,每一原理测试范围是有限的,不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子;宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补;图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求;激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题;  5、 随着颗粒测试技术的普及,颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。
  • 麦克仪器发布全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II新品
    Micromeritics® 全自动费氏粒径测试仪(MIC SAS II)易于使用的全自动数据记录功能MIC SAS II全自动亚筛分粒径分析仪,对Fisher Model95 SubsieveSizer (FSSS)进行升级,采用全自动操作,并可得到电子记录的数据,极大改善了FSSS的性能。MIC SAS II生成的“Fisher number”结果与前代产品(FSSS)一致。几十年来,空气渗透技术和FSSS已经成为许多工业的行业基准,因此许多仍在使用历史数据和旧的质量控制标准的领域,都要求新旧仪器的测试数据必须具备可比性和可重复性。Features and Benefits 产品特点和优势设置方法快速简单按步骤进行参数设置,确保无任何参数遗漏全自动分析样品压实和压力的稳定性全部由电脑控制,采集的数据具有高重复性安全性可通过密码保护将样品信息测试信息与用户ID绑定,避免未经授权的任何操作和参数修改实时数据显示可以在获取数据时查看数据简化方法开发Fisher Mapping利用使用者自定义的Fisher相关图得到优化数据相关一致性定制化报告生成自动创建使用者logo和风格的PDF报告卓越的控制软件SAS控制软件创建了仪器操作、数据采集、处理和报告以及系统集成的世界标准全新直观式触摸屏操作强大直观式触摸式用户界面,提高效率,能够轻松创建和检索SOPs符合ASTM标准完全符合ASTM B330-12和C721-14标准,用于测试铝、二氧化硅、金属粉末以及相关化合物的粒径What is Air-Permeability Particle Sizing?空气渗透法测试颗粒粒径空气渗透技术是已经很好地应用到测量粉体样品的比表面积(SSA)。使用该技术测定的SSA数据已经应用在多个行业广泛,例如制药、金属涂料、颜料和地质等行业MIC SAS II利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化,通过改变样品高度和孔隙率,同时控制一定流速通过颗粒床层,使用Kozeny-Carman方程确定SSA和平均粒径。Specifications产品规格尺寸与重量高度:55cm宽度:50cm长度:38cm重量:28kg创新点:1、全自动操作 SAS II 是对Fisher Model 95 Subsieve Sizer (FSSS)进行升级,采用全自动操作,并可得到电子记录的数据,极大改善了FSSS的性能。 2、快速便捷 设置方法快速简单,按步骤进行参数设置,确保无任何参数遗漏,数据实时显示,可以在获取数据时查看数据,简化方法开发。 3、全新直观式触摸屏操作 强大直观式触摸式用户界面,提高效率,能够轻松创建和检索SOPs 全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II
  • 使用BeNano 90检测UV色浆粒径
    UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系,广泛应用于油墨、涂料,可进行印刷和喷涂,具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好,光泽度更高,色彩鲜艳,更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm,功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光,通过相关计算得到原始相关曲线信号,进而推导出颗粒的布朗运动速度,由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品,颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品,其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高,使用乙酸乙酯(折射率1.37,粘度0.426 cp@25℃)进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃,样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(上)图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(下)通过使用动态光散射技术,得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰,没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出,所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒,不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内,多次重复性测试的标准偏差均较小,说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到,白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近,而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆,说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果
  • 马尔文成功在京举办颗粒表征技术及应用研讨会
    仪器信息网讯 为深入研究探索颗粒表征方法,2014年5月26日,马尔文仪器成功在京举办了&ldquo 颗粒表征技术及应用研讨会&rdquo ,近200位颗粒测试领域的专家及用户出席了会议,仪器信息网作为特邀媒体参会。 会议现场   马尔文仪器的大客户经理Stephen Ward-Smith博士、激光衍射产品专家李雪冰博士、生物科学专家张帅博士等人在会上详细介绍了NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪、Mastersizer3000激光粒度仪、Zetasizer Nano系列纳米粒度仪、Spraytec高速喷雾粒度仪、Morphologi G3-ID颗粒形状及颗粒化学组分分析仪等产品的技术原理与实际应用。 马尔文仪器大客户经理Stephen Ward-Smith博士   激光衍射技术本身简单易懂,但如何能够利用这个技术得到稳定可靠的结果却并非易事。不同的样品特性可能会采取不同的分散测试方法,而不同的分散方法可能面临不同的影响因素,在这些众多的影响因素里,我们该如何选择、判定直至最后找到合适的参数?对此,Stephen博士以湿法分散与干法分散两种常见的分散方式为例,比较了两者之间的优势,并对不同进样方式的方法开发及常见问题等进行了介绍。   湿法分散影响因素较多,在这些影响因素中,溶剂的选择、搅拌速度、超声强度及时间、表面活性剂的使用等是比较关键的影响因素,用户可以通过实验对这些关键影响因素一一考量,确定适合的参数并进行风险评估,直至确定最终的测试方法并进行验证。   同时湿法分散过程中常常会发生溶解、聚集等问题,这些问题如何来判定?有何现象?怎么来解决?对此,Stephen博士做了比较详细的介绍。比如微溶现象最显著的表现就是遮光度下降的同时D10反而逐渐变大,这种反常可能就是颗粒发生了微溶从而导致小颗粒&ldquo 消失&rdquo ,如果发生了这种现象,Stephen博士给出了几种补救方案,比如更换溶剂、使用饱和溶液或者快速测量等方案。当然如果样品出现聚集问题,用户可以通过调整分散泵速以及加入表面活性剂/添加剂来解决,但一定要注意控制气泡的产生。   而干法分散往往是颗粒分散和颗粒破碎之间的一种较量,因此对于分散压力的选择至关重要。Stephen博士表示,干法分散拥有快速、可以测量相当大的样品量的优点。相比湿法分散,干法分散不容易控制,用户可以通过调节分散压力,从而使聚集物分散却不使原始颗粒破碎;过快的进料速率将降低分散系统的效率,用户可以通过优化进料速率,使样品流速保持一致。   Stephen博士建议,干法分散可以通过压力滴定实验来确定实际的分散压力,压力由高到底,通过观察颗粒粒径随压力的变化来判定颗粒的状态,是分散还是破碎,从而找到颗粒分散的最佳压力平台。   会议现场,马尔文仪器特别展示了其NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪和Mastersizer 3000激光粒度仪。 NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪   马尔文NanoSight NS300基于一种独特的纳米颗粒跟踪分析技术(以下简称:NTA),对大小在10&ndash 2000nm范围内的纳米颗粒进行快速可视的动态检测,其测量的参数包括颗粒粒径、浓度和颗粒的聚集。该仪器可以跟踪每一个纳米颗粒的运动轨迹,以此得到整个样品体系的粒径分布信息,同时,实时监测样品的运动、聚集过程。其典型应用表现在蛋白质聚集、药物传输、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域,因此该仪器是马尔文仪器公司力推的一款颗粒测试表征产品。 Mastersizer 3000 超高速智能粒度分析仪   Mastersizer 3000是马尔文仪器公司于2011年隆重推出的一款全新的粒度分析仪,采用全新的折叠式光路设计,量程宽达10nm-3.5mm,准确度和仪器间的重现性均优于1%,配有先进的Aero干法分散附件系列与快速高效的Hydro湿法分散附件系列。 现场答疑解惑 用户参观仪器 (编辑:刘玉兰)
  • 德国RETSCH(莱驰)多功能粒径及形态分析仪诚招各地代理商
    德国Retsch(莱驰)是基于分析样品前处理以及为固体颗粒粒径分析提供解决方案的世界级仪器制造商。Retsch产品在钢铁、农业、地质、生物医药、烟草、冶金、化工、食品、科研院校、电子电器、质检、商检、能源等各个领域拥有广泛的客户基础!为了满足人们对颗粒粒度粒形越来越高的测试要求,莱驰公司在中国市场隆重推出:Camsizer 多功能粒径及形态分析仪器。 Camsizer 多功能粒径及形态分析仪是全球唯一一台用干法测量颗粒粒度,并且可以同时分析粒径大小、粒径分布、颗粒个数、球形度、透明度、表面积等多个参数的仪器。传统粒度仪由于取样量小、重现性差,样品不具代表性无法得到准确结果; 而传统的筛分技术测试时间长且不能进行计数,只能得到颗粒的大概大小。Camsizer采用动态数字成像技术,利用专利的双镜头设计,实现对样品颗粒图像的实时捕捉、储存和处理。Camsizer是综合现代颗粒分析技术、功能最卓越、适用范围最广的完美仪器,带给您无与伦比的完美体验! Camsizer特征参数 测量范围: 10µ m~30mm 分析数据:颗粒大小、颗粒分布、形状、透明度、个数、球形度、表面积等 样品进样:自动进样系统 测量时间:约3分钟(视样品性质和进样量决定) 测量方式:干法、双镜头、动态测量 适用样品:食品(盐,糖,咖啡&hellip )、塑料、催化剂、研磨剂、玻璃、药物、建筑材料(水泥,沙...)、耐火材料、陶瓷、矿石、肥料、金属粉末、标准样品等等 适用行业:工厂实验室、研究机构、标准物鉴定、化工企业、材料、岩矿勘探等各行各业,可对生产线进行在线监控,是最理想的产品质量控制设备和工艺优化的必备辅助仪器。 欲了解更多资料请与德国Retsch (莱驰)中国总部联系: 电话:021-61506045/61506046 邮箱:info@retsch.cn 传真:021-61506047 网站:www.retsch.cn
  • 研发、品控、运输的多面手,为什么粒径测量为众多行业所采用?
    如今粒度测量成为很多行业必不可少的分析方法,不仅因为颗粒特性会直接影响生产过程,也会影响产品的最终性质。现阶段有很多测量粒径的方法,为用户进一步了解样品的性质提供帮助。水泥的沉降性,巧克力的口感,癌细胞的有效靶向性,油漆的遮盖能力之间有何共性?无论是水泥颗粒,可可脂液滴,脂质体药物制剂还是色素颗粒,他们都受颗粒特性的强烈影响。微米技术,纳米技术并不是现代发明,这些技术对人类手工制品的性质有深远的影响。过去的几十年来,微米,纳米颗粒粒径测量的手段日渐丰富,这让我们得以改善生产工艺,运输条件,储存条件,有效期等,甚至是决定产品的最终性质。动态光散射技术和激光衍射技术如今被广泛应用于纳米颗粒和微米颗粒粒径测量。粒径测量广泛应用于各行各业,比如:食品饮料,制药,化工,建筑行业等。食品行业:许多食品在生产过程中,都会以一种形态体现,可以是悬浮液,粉末或乳剂。对于粉末样品,颗粒大小影响体积密度,从而影响粉末流动性;同样,在悬浮液样品中,颗粒大小对剪切黏度有影响,这反过来又会影响原材料的泵送,混合和运输。咖啡粉和牛奶的颗粒可能会影响咖啡的口感,同样颗粒大小也会影响食品的储存和稳定性。如果颗粒大小没有控制好,对于粉末样品来说就可能会结块,对于乳剂样品来说(牛奶),就有可能变质了。颗粒大小也会强烈影响食物的外观,质地和口感,人类舌头能够分辨出几微米的颗粒,因此食物颗粒大小的调整,会影响人们对食物的接受程度。制药工业:粒度是制药过程中的一个关键工艺参数,应用于粉末状活性药物成分(API),乳液,靶向药物等。输液以及注射剂中的粒度分析是安全静脉注射应用中的重要参数。对于粉末状原料药来说,药物的溶解速度以及生物利用度主要受粒度影响。这尤其影响机体中某种药物成分需要被控制或缓释的情形。给药后药物在机体内的分布,沉降,吸收率等也与颗粒大小有关,当针对靶向细胞用药时(比如癌细胞,内皮细胞等),这一点尤其重要,因为不同的靶向细胞对不同粒径颗粒吸收效果不同。脂质体是由磷脂双分子层组成的小泡状颗粒,被广泛用于靶向药物制剂,因此囊泡的大小起至关重要的作用,且具有明显的动态光散射的样品特性,过去几年,许多类似的囊泡(被称为外泌体),作为癌症靶向治疗的候选药物,已经引起了人类极大关注。另外,正如其他行业,颗粒大小也会影响药物粉末,颗粒悬浮液和乳剂的流动性,影响运输包装,配方性能等。油漆和涂料:在光学性能方面,颜料粒径影响颜料的色强,比如已知颜料与另一种颜料混合后的效果。此外他还会影响涂料散射光纤的方式,这对涂料的遮盖力和表面光洁度(亮面,哑光等)都有影响。由于涂料是含颗粒液体,其流变性能不仅仅取决于颗粒浓度,还取决于颗粒形状和大小。因此,颗粒大小对于预测涂料在运输,储存和应用过程中的流动行为非常重要。颜料颗粒与基质的相互作用决定了颜料乳液的稳定性,这样,颗粒大小也会影响颜料的保质期。建筑材料:粒度测量的另外一个应用方向为建筑材料的生产过程。例如在水泥生产过程中,研磨是一个非常耗能的过程,缩小粒度分布有助于节约能源,控制成本。混凝土的粒度测量需要坚固且易于清洗的仪器,除此以外,粒度对最终产品的性能也有很大的影响。粒径分布与其化学成分和比表面积一样,是影响水泥水化曲线和硬化强度的主要因素。具体来说,平均粒径的减小,会导致凝结时间缩短,早期硬化强度提高,相反,随着水泥逐渐老化,较粗颗粒逐渐发挥重要作用,粒径分布宽度也决定了水泥等建筑材料的填料密度和吸水量。总结:从以上示例中可以发现,众多行业都会涉及粒度测量,这将影响生产过程乃至最终产品性质。在众多测量技术中,应用动态光散射原理的安东帕Litesizer系列纳米粒度仪,以及应用激光衍射原理的PSA系列微米粒度仪能够有效帮助用户了解样品特性及其行为。
  • 2014上海颗粒学会年会暨颗粒表征应用技术会举办
    仪器信息网讯 在IPB 2014举办期间,由上海市颗粒学会主办、马尔文仪器公司赞助的&ldquo 2014上海市颗粒学会年会暨颗粒表征应用技术会&rdquo 于2014年10月14日上午在上海国际展览中心召开。本次会议旨在加强颗粒材料领域的学术交流,促进本市颗粒领域的科学研究、技术进步和产品开发应用等方面的发展,方便学术界与产业界的交流和合作。 会议现场 上海理工大学动力工程学院蔡小舒教授主持会议   作为上海颗粒学会理事长,蔡小舒教授就上海市颗粒学会第七届理事会情况向与会人士作了简单介绍。据了解,上海市颗粒学会第七届理事会由19位科研院高校的专家学者及2位颗粒测试仪器公司负责人共同组成,其中9位理事为最新加入的。 上海理工大学周骛博士 报告题目:图像法颗粒多参数在线测量   目前,简单的粒度测量已经不能再满足用户在生产、科研工作中提出的高要求,而伴随着计算机和图像传感器技术近来的快速发展,基于数字图像处理的颗粒测量技术应运而生,并且发展速度非常迅猛。在当天的报告中,周骛博士介绍到,通过对图像获取硬件的研制和图像处理分析算法的研究,单帧单曝光图像法可用于三维颗粒场多参数在线测量,并且多方法多传感器的结合可以为复杂颗粒系统提供更多信息,如图像法颗粒在线测量参数包括颗粒粒度及分布、速度及分布、颗粒浓度和颗粒流量等。 同济大学李建波博士 报告题目:基于磁热效应的纳米药物传输系统的制备及其在肿瘤热化疗中的应用研究   鉴于目前肝癌治疗方法的局限性,我国亟需开发更加安全有效的化疗药物载体系统,以提高化疗效果。李建波博士所在团队研发出的高SAR纳米磁流体,具有超顺磁性、良好胶体稳定性和生物相容性等特点。经过实验验证,这种纳米磁流体可对肿瘤细胞可以起到高效的磁热疗作用,并在优化磁场条件下,可通过诱导凋亡的方式消灭肿瘤细胞保证磁热疗的安全性。在这种基础上,该团队还进行了肿瘤的词热化疗协同增效研究与肿瘤耐药性的磁热化疗逆转研究,均获得了良好的实验成果。 华东理工大学沈建华博士 报告题目:多功能金纳米核壳杂化材料的制备及应用   金纳米粒子具有小的尺寸和高的表面能,结构和性能都不稳定,如果将金纳米与其他材料杂化,不仅能提高Au(金)的特性,还能引入其他材料的特性,例如将Au与Fe3O4杂化后的新型材料,不仅具有Au的催化、生物、光学等性能,同时还拥有Fe3O4的磁分离、核磁显影等优势。在此基础上,沈建华博士所在团队不断尝试研发出的金纳米核壳杂化材料,在催化特性、等离子共振、拉曼增强、生物传感等方面均有着很明显的特色优势。 英国马尔文仪器公司梅洁 报告题目:纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)的原理及其应用   梅洁介绍到,鉴于纳米颗粒很小,不能被显微镜直接观测到,如此可以借助入射激光将颗粒照亮,研究人员就能观察到单个粒子并跟踪其布朗运动轨迹,从而基于单个粒子在短时间内快速制出每个粒子的粒径分布图。该技术可以跟踪每一个纳米颗粒的运动轨迹,以此得到整个样品体系的粒径分布信息,同时实时监测样品的运动、聚集过程。其典型应用表现在蛋白质聚集、药物传输、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域。 华东师范大学卜凡兴 报告题目:微/纳米结构材料的界面法合成及性能研究   金属氧化物微纳米结构材料拥有奇特的功能特性,在生物医学、能源催化及纳米器件等领域有广泛应用。而对特殊结构与形貌的金属氧化物材料制备与性能研究,对胶体与界面化学、结晶学等基础研究领域有重要的研究意义。卜凡兴介绍到,通过实验研究发现,液-液两相界面是一个可以有效合成具有特殊形貌的金属氧化物微纳米结构材料的体系,由此合成的具有特殊形貌的微纳米结构材料往往表现出一些特殊的功能特性。
  • 第十二届中国颗粒大会圆满落幕
    4月22日上午,由中国科学技术协会指导,由中国颗粒学会主办、由海南省科学技术协会、中国颗粒学会能源颗粒材料专业委员会、海南大学共同承办,由广州大学、华南理工大学、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司等共同协办的第十二届中国颗粒大会盛大开幕。由李静海(中国科学院过程工程研究所)承担学术委员会主席,由朱庆山(中国科学院过程工程研究所)、陈运法(中国科学院过程工程研究所)、林鴻明(台北大同大学)、彭峰(广州大学)共同担任会议执行主席,会议以“创新助力双碳,绿色赋能发展”为主题,围绕颗粒学相关领域的科技研发进展、产业趋势和人才成长途径等展开交流。本次会议开幕式及大会报告座无虚席,现场参会二千余人,线上参会人数共计四万余人。南京九章展会现场会议共分为25个分会场,邀请高等院校、科研院所、企业研发部门等领域内知名专家学者,围绕分会场主题从理论、方法、技术、产品等方面分享研究成果与经验。南京九章化工科技有限公司作为展商参与到了此次学术盛宴中,并将PV6M颗粒速度测量仪、BVW2气泡特征参数测量仪、TVP远心照相多相流特征参数测量仪于展位进行了现场演示,吸引了众多参会人员前来交流咨询。PV6M颗粒速度测量仪适用于气固、液固两相系统中固体颗粒物料流动速度的测量。原理通过计算相邻光纤反射信号互相关函数的方法测量颗粒物料的运动速度。应用体系内部颗粒处于运动状态,颗粒粒径0.5-2mm(气固体系中颗粒粒径0-2mm)。
  • 海水中的纳米颗粒
    纳米科技在为现代生活提供各种高性能产品的同时,也对环境造成了严重的负担。之前的文章中,我们一起学习了饮用水、湖泊水、废水等水体中的纳米颗粒的单颗粒ICP-MS的测定过程,了解到纳米颗粒的无处不在。那么“大海啊,全是水”的海水中,是不是也一定存在着纳米颗粒呢但是,海水和其他水体不一样,含有更多的“盐分”,也就是基体不同。通常,在ICP-MS 分析中,分析之前需要稀释具有较高基体的样品,以免对仪器产生影响。然而,纳米颗粒在环境样品中的溶解和聚合取决于基体,且样品基体组成和浓度(例如溶解有机质(DOM)和离子强度)对其具有极大影响。因此在处理纳米颗粒时,稀释可能触发转化,这意味着获得的结果可能无法准确反映样品中纳米颗粒的初始状态。为降低环境样品或其他高溶解固体含量样品在分析前稀释的必要性,PerkenElmer提供了适用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基体进样系统(AMS)。这套系统包含一个耐高盐雾化器和一个带有氩气稀释气接口的雾室。稀释气的流速由独立的氩气通道控制,气流方向与雾化气流向垂直,以获得最佳的混合效果。可获得高达200倍的稀释比,避免了离线手工稀释的繁琐操作和随之而来的污染和误差。对于不需稀释的样品,只需将稀释气关掉,无需取下稀释气管路。借助AMS系统,对无需稀释的样品和需要稀释200倍以内的样品分别进行分析之间,无需对仪器再次进行参数优化。本文中,我们将探索模拟海水样品中金纳米颗粒的分析,并利用AMS 功能避免人为稀释,并讨论仪器配置条件对单颗粒ICP-MS进行精确和准确颗粒分析的影响。样品在超高纯(UHP)水中以1,2 和3 ppb 浓度制备离子金(Au+)标准品,并且在超高纯水中按60000 颗/mL制备60 nm 的金纳米颗粒标准品(NIST 8013)。使用标准参考物质(CASS-6,加拿大国家研究委员会)制备海水样品,并掺入60000 颗/mL的60 nm NIST 金纳米颗粒。在分析之前不进行进一步的样品稀释。实验所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上进行,并使用表1 中所示的进样附件和参数。全基体进样系统(AMS)的气流量设定为0.4 L/ 分钟,即10 倍稀释,可在未经任何人为稀释的情况下分析未稀释的海水,从而简化样品制备,并确保样品基体中纳米颗粒的完整性。实验结果如下图所示,在几种不同的AMS 气流量下精确确定NIST 60 nm 金颗粒的粒径,证明如果使用相应的离子校准,AMS 不会影响粒径测量的准确度。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响将金纳米颗粒分别添加到海水和去离子水样品中并进行测量。下图显示了添加到海水和去离子水中的60 nm纳米颗粒的粒径分布,两者基本没有差异。结果表明,适当的仪器参数设置和AMS降低了基体效应,从而能够在复杂的环境基体(如海水)中进行准确精准的纳米颗粒测量,而无需与离子校准标液进行基体匹配。这种能力简化了流程,增加了可用性,最重要的是,由于消除了液体稀释的需要,可在分析样品中获得纳米颗粒的准确结果。未稀释的海水(a)和去离子水(b)中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布未稀释的海水(a)和去离子水(b)中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布结论使用配备了全基体进样系统(AMS)的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS,可以无需考虑用水稀释导致的纳米颗粒状态的转化对于测量结果的影响,精确测量海水(典型的复杂基体)中纳米颗粒粒径大小和浓度,无需手工稀释样品。想要了解更多详情请扫描二维码《使用全基体进样系统和单颗粒ICP-MS快速测定海水中纳米颗粒》
  • 麦克应用系列之粒度粒形—颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响(20190628))
    颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度,并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者:PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中,无论是生产效率或生产过程,都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份(API)的溶解度,并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而,在某些情况下,简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来,在制药行业的研究和质量控制中,了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时,都把颗粒假定为球形,输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如,样品在流动生产过程中,单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形,一些可能是矩形,球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动,则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性,颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1:两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而,两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径,这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图,但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中,形状的不规则性巨大地影响流动性,形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力,暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素,那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状,图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒,同时,他们也可以对颗粒计数,提供一个颗粒浓度参数。此外,如果样品中含有大量各种形状的颗粒,大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2:大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然,大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且,除了可以统计颗粒分析结果外,图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候,用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图,但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如,用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1,选择圆幅度接近1,以查看所有球形颗粒。更多的实际例子,如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度,使用户能够监测相关的颗粒形状。例如,设置一个程序,随着粒径的增大,颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样,用户利用形状参数,可以更好地控制和监测样品颗粒,从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3:外形表面粗糙度的形状参数。备注:表面粗糙度影响形状因素,而不是大小或圆形度。案例研究:八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中,辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外,他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而,在保护易损坏的涂料和润滑油中,确保他们的流动性也是很重要的。无论如何,都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征,特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的,以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中,Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字,一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况,一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而,不规则的周长,也就是表面粗糙度,也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示,颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的,并与被使用的每个样品的分散度有关。图4:8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素(表面粗糙度的测量)。该表按递减的方式排列形状因素。请注意,形状因素越靠近1,表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示:平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品,硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5:硬脂酸钠图6:硬脂酸图6:乳糖水合物结论在选择辅料时,对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样,具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中,表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解,并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下,Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类,并且在生产过程中,表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介:Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司,并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight,采用动态光散射技术,内置多达30种的颗粒分析模型,可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数,能够在最极短的时间内,获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围:1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品,并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司同意,禁止转载,违者必究!
  • 北大学者研制便携传感器 粒径分辨率达10纳米
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 大气中超细颗粒物的检测首次有了低成本便携式利器。近日,北京大学物理学院肖云峰研究员和龚旗煌院士带领的课题组,成功制备了基于纳米光纤阵列的全光传感器,新传感器的单颗粒粒径分辨率首次达到10纳米。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 颗粒物的高灵敏传感检测在环境监控、国家安全和生化研究等方面具有重要意义。基于光学方法的传感技术具有非物理接触、易于操作且灵敏度高等优势,故而传统光纤传感器已在高灵敏检测领域“大显身手”。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 肖云峰对科技日报记者解释:“国际学术界研究表明,当光纤直径减小至光波长量级时,光纤外部产生显著的倏逝场(尺度约在百纳米量级),其对周围环境的微弱变化极为敏感,因此,可利用颗粒物在倏逝场中的散射效应,实现对超细颗粒物的传感与尺寸分布测量。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据肖云峰介绍,在新研究中,他们首先精确地计算了散射效率与散射体尺寸和光纤直径的关系,预测了纳米光纤传感器的最优几何尺寸和探测极限;随后进行了高灵敏度的纳米光纤阵列的设计和制备,并通过优化光纤模式,实现了单个标准聚苯乙烯纳米颗粒的传感和测量,粒径分辨率达10纳米。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 课题组利用这一传感器对2015年和2016年北京冬季大气细颗粒物进行了持续监测,直接获得了百纳米尺度细颗粒物的粒径分布信息及实时演化图,以此数据为基础计算得到的细颗粒物质量浓度数据与官方公布的数据趋势符合良好,展示了此成果具有较高的应用价值。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 龚旗煌院士说:“与其他传感器相比,纳米光纤型传感不仅精度高,且成本低、操作简单、便于携带,可快速精准地检测出大气中的超细颗粒物,有望为环境保护和雾霾形成机理研究提供一种新的工具。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这项成果发表在重要光学期刊《光:科学与应用》上,研究得到了国家自然科学基金委、科技部等的支持 /p
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