菊酯残液

正准备用液质质做做菊酯类农药残留，有哪位大侠做过？

蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。

各位大虾：哪位可以提供《SN/T1117-2002,2003进出口茶叶中多种菊酯类农药残留检验方法》，《GDFB214-2003茶叶中硫丹、拟除虫菊酯的农残检验方法》。这些是商检局的检验方法。谢谢！

[b]波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/b][i]郑孝华[/i]摘　要：将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2质谱分析技术,结合时间编程-选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC/MS 分析,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9 种菊酯的10 ng/g 的加样回收率均在75 %以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。关键词：微波萃取,液液微萃取,农药残留,除虫菊酯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36238]微波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/url]

要用液相测土壤中农残含量。有机磷类：辛硫磷（提取剂：丙酮；定容：正己烷）菊酯类：功夫（高效氯氟氰菊酯）（提取剂：石油醚+丙酮；定容：丙酮）流动相怎么选择？原因？波长怎么选择？根据？其他的条件都怎么确定？新手，不懂，望指教

茶叶农药残留检测方法一般都是参照食品中农药残留检测方法，相对前处理过程较复杂，想请教各位能否有相对较简单的前处理方法，如用固相萃取小柱净化（主要检有机磷、有机氯、菊酯类农药残留）等等！

论坛最近讨论有关茶叶中农药残留提取的净化方法的问题较多，这个提供一篇相关的文献，希望对大家有帮助。[em61] [b]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/b]本文讨论了在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农药残留时的样品净化问题，通过尝试以不同净化材料进行试验，找出了理想的净化材料，达到了加快检测速度，提高了检测灵敏度，保证了检测的精密度的目的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21947]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/url]附件需要使用cajviewer浏览器打开。

有参加CNAS下半年的茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定能力验证的吗？有做预实验的吗？都是用什么标准检测的？

能力验证名称：茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定编号：CNAS T0616有效期：具体实施时间：2011.6-2011.9组织方：中国测试技术研究院下个星期样品送到

1．分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈 甲醇4．标准品 硅醚菊酯：含硅醚菊酯97％以上，沸点为200℃（减压：0.0027kpa）。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

求助，有做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师吗？我们扩GB23200.121氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯这四个菊酯，但是优化不出来。

最近开液质测农残的方法，有有机磷和拟除虫菊酯，流动相用的甲醇--0.1%的乙酸铵溶液，可是菊酯类的分不开，怎样找到合适的梯度啊?

有中小学宿舍使用电灭蚊液，3年以上，每年90天左右，每天时长9小时左右，密闭不通风，学生儿童长期暴露拟除虫菊脂农药中，会慢性中毒，儿童身体组织尚在发育生长，慢性中毒会损害身体身体组织，干扰内分泌物，影响青春期男性、女性性发育。宿舍使用使电灭蚊液农药杀虫剂，农药残留肯定高，使学生儿童全年暴露在拟除虫菊脂农药中，危害极大，肯求专业检测老师能告诉拟除虫菊脂检测途径和检测机构、费用。救救成百上千的学生儿童，发发慈悲，叩首感谢。17873893682张希斌拜谢！

出口蔬菜中氯菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0217-93 Method for the determination of permethrin, cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin residues in vegetables for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法。 本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1 000 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1 000 152.3 抽样方法 按 2.2条规定的件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g作为原始样品,原始样 品总量不得少于 4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。 2.4 试样制备 分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出 1kg左右。置高速组织 捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,标明标记。2.5 试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,采用丙酮提取,提取液用正已烷萃取,硅胶柱净化,二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定, 外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 丙酮：重蒸馏。 3.2.2 正已烷：重蒸时收集 68～69℃馏分。 3.2.3 苯：重蒸馏。 3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密封瓶中备用。 3.2.6 2%(m/m)硫酸钠水溶液：称取 2 g无水硫酸钠,溶于 100 mL水中。 3.2.7 硅胶：Merck Kieselgel60,70～230目。在130℃烘箱中烘 10h,贮于密封瓶中备用。 3.2.8 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度 ≥99%。 3.2.9 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标 准品,用少量苯溶解,然后用正已烷各配制成浓度为 0.100 mg/mL的储备液。根据需要再 稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。 3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备电子俘获检测器。 3.3.2 振荡器。3.3.3 离心管：具塞 50 mL。 3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径),带有 10 mL储液斗。3.3.5 空气流(或氮气)浓缩装置。 3.3.6 刻度试管：10 mL,具磨口塞。3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(内径),内装 5 cm高的无水硫酸钠。3.3.8 微量注射器：10μL。3.3.9 脱脂棉：用正已烷回流 2 h,取出挥发至干,保存在清洁容器中备用。3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取约20g试样,精确至0.1g,置于250mL锥形瓶中。加入80mL丙酮,振荡40min,过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。3.4.2 净化 准确吸取5mL提取液于具塞离心管中,加入20mL硫酸钠水溶液(2%),用正已烷对丙酮－水溶液相萃取二次(每次 10 mL)。合并正已烷萃取液,并通过无水硫酸钠柱脱水,以少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉,依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正已烷拌 湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正已烷预淋层析柱,弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时,将上述浓缩液倒入柱内,并用5mL正已烷－二氯甲烷(4+1) 洗涤器皿,倒入柱内,弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱,收集洗脱液10mL于收集管 内并加入2mL正已烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40℃),再以正已烷定容为10mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱,5 m×0.53 mm(内径), 2.65 μm (膜厚度)。固定 相为：HP-1［100%dimethyl-polysiloxane (Gum)］。b. 氮气：纯度≥99.99% ,13.3 mL/min。c. 尾吹气：氮气,20 mL/min。d. 柱温：245℃。 e. 进样口温度： 260℃。 f. 检测器温度：280℃。g. 进样方式：柱头进样,不分流。 3.4.3.2 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况,选定峰高相近的标准工作液,标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应体积参插进样测定。 在上述色谱条件下,被测农药的保留时间为：氯菊酯约 2.5 min,氯氰菊酯约 3.4.3.3 min, 氰戊菊酯约3.4.3.4 min,溴氰菊酯约 5.7 min。 3.4.4 空白试验：除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中农药的残留含量：　　　　Acs　　X＝━━━━━ 　　　　Asc 式中：X- 试样中被测农药的含量,mg/kg；A-样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；As-混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；Cs-混合标准工作液中被测农药的浓度,μg/mL； c-最终样液所代表的试样浓度,g/mL。 注：计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限：氯菊酯为 0.020 mg/kg,氯氰菊酯为0.040 mg/kg,氰戊菊酯为 0.020 mg/kg,溴氰菊酯为 0.020 mg/kg。4.2 回收率 回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为93.4%～113.8% 氯氰菊酯浓度在 0.040～2.00 mg/kg 范围内,回收率为 91.7%～105.7% ； 氰戊菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为86.7%～98.6%；溴氰菊酯浓度在 0.020～1.00 mg/kg范围内,回收率为 93.0%～114.2%。 附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱坚。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28 批准 1994-05-01实施

各位，我是农药残留的生手，向各位求教：溴氰菊酯在水中和土壤中的残留检测方法以及标准，溴氰菊酯通过呼吸道的急性毒性和对鱼类的毒性试验方面有关的文献，可以在哪里查得到？急用，谢谢了！

一、前言六六六是一类有机氯杀虫剂。是广谱杀虫剂，具有胃毒、触杀和熏蒸三中作用方式。效力强而持久，属高残留农药品种。三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各部分吸收后，能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治 疗等作用。对多种作物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯 病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和天敌无害。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等现混现用。三氯杀螨醇也称开乐散，纯品为固体，可做农药，广谱性杀螨剂，对成螨、幼若螨和卵均有效。三氯杀螨醇在酸性中稳定，遇碱易分解。毒性属于低素毒杀螨剂，对人、畜低毒，对多种天敌无害。菊酯属于广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。菊酯有天然菊酯及化学合成菊酯。天然菊酯的主要成分为除虫菊素；化学合成的菊酯称为拟除虫菊酯，种类较多，有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等，这些成分都属于世界卫生组织推荐可用于防治卫生害虫及其媒介的农药。氨基甲酸酯是重要的药物和农药，广泛应用于农业生产，病虫害防治。

以前的老标液氟氯氰菊酯是有三个峰，但最近购买的标液发现只有一个峰，和原标液的最大峰保留时间一致，质谱确认也没问题。这样可以吗？

最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？

请各位高人指点，现在刚开始做溴氰菊酯在水产动物中的残留代谢规律研究（从毒理学角度去研究），查到有国标“拟除虫菊酯多组分测定方法”，想请问有没有单残留测定的国标，或者其他成熟的色谱条件？谢谢大家，务必请给帮忙指点！

有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对，可以交流一下吗？我们做的初步结果为１号样为１００、２００ｐｐｂ，２号样为５０、１００ｐｐｂ，但是我们的回收率较高，约为１３０％，有朋友能交流吗？

代版友问：将氯氰菊酯和残杀威溶于无水乙醇再用硬水配制成农药乳液（没有表面活性剂做乳化剂），然后浸泡蔬菜样品制成高浓度农药残留的蔬菜进行检验。在农药乳液制备这一步试过几次，但配制的乳液总有少量析出的现象，请各位老师指点一下。 备注：乳化过程是硬水在机械搅拌中加入含农药乙醇溶液乳化

顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57997]顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）以及毒理资料[/url]

[b][color=#444444]食品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯残留量检测需用何种色谱柱？[/color][color=#444444]现GB/T 14929.4—1994和 SN 0217—93的检测方法所要求的色谱柱类型不一样，不知要采用何种色谱柱比较[/color][/b]

各位前辈好，请问有用SPME测拟除虫菊酯类农残的么？富集倍数能做到多少啊？有时间交流下 O(∩_∩)O~

用NY761方法提取、净化韭菜中有机氯、菊酯类农残样品中会有许多杂峰。大家发现没。有人说用石墨化炭黑柱会好些，但我用后发现还是不理想。说说看：有什么好的方法没？