经验教训

如题。做液相色谱的您，这么多年下来，也用坏了不少柱子吧？您有什么经验教训可供朋友们的前车之鉴的呢？拿出来分享吧？

按照新版A025校准实验室CNAS评审，大家都说说相比以往都多了哪些审核要点，分享一下经验教训？

每天对待细胞比孝敬爹妈还用心，那真是捧在手里怕碎了，含在嘴里怕化了，看在眼里怕丢了 ，培养细胞时有哪些惨痛经验教训可以分享呢?早走早脱身，从此专注黑生物1. 严格无菌操作，多喷喷酒精，要是对灭菌的东西不放心，自己包自己送自己烘干。　　2. 不要和别人共用试剂耗材，自己准备一套。　　3. 有可能的话在拿到新细胞的时候做好支原体衣原体检测。　　4. 水浴锅很脏，生化培养箱要是得手动加湿的话盘里的水也会很脏，勤换 (灭菌水加进去)。　　5. 晚上离开的时候最好给细胞房照紫外，超净台是用完就开。　　6. 最好的是同一时间就你一个人在用细胞房在养细胞。　非科班出身经验分享　　1. 别怕浪费。枪头什么的只要有可能污染就换，如果用酒精灯就什么都稍微烤一下，别直接放到火上，离一段距离。　　2. 动作要既轻柔又有力。动作太重会有一堆一堆的气泡，动作太轻就吹不下来... 刚开始的时候吹细胞太痛苦了，稍微一下就起泡。后来就是吹的时候枪里的培养基不要一次全都压出来，留一点，枪的最头部尽量深的在液面以下。　　3. 离开过操作台的东西再进操作台之前一定要用酒精喷一遍，包括一切实验耗材、仪器、以及你带着手套的手。　　4. 实验结束后对实验台的消毒。紫外什么的，用前用后都照个 30 分钟。　　5. 身体的各个部分尽量的少接触不需要接触的地方的地方。比如实验台，又比如培养箱内部。　　6. 细胞的密度根据细胞的性质、传代的时间以及自己的心情来定。培养基的话最多最多不要超过 2 天就要换一次。细胞可以不传代，但是培养基是一定要换的。　　大概就是，不该碰的地方不碰，有影响的地方少碰; 该使劲的时候绝对不含糊，不该使劲的地方一定忍住。如果是比较简陋的操作台就一定要摆个酒精灯，所有操作紧密围绕在酒精灯周围进行。如果是高级台子就多用酒精喷喷。感觉生物的实验，心疼钱就还是不要做了。　　最后一点点绝对非科班的经验。癌细胞真是坚挺。有一次实在是不想传了，放了 5 天吧，感觉都长了几层出来，培养基都黄了。抱着试一试的心情传了一次，又坚强的活过来了。当然，状态肯定也差的很了。　换种心情，好好生活!　　养了三年细胞，各种肿瘤细胞，说一点自己的看法：　　1. 培养细胞前，可以看看细胞特点说明书，包括细胞正常生长的状态图、传代、培养基的类型等。　　2. 不同细胞生长周期不同，有的生长很快，比如说 MDA-MB-231，传代的时候取离心悬液的十分之一就已经足够了，有的又是特别慢，等的人心焦，BT474 就是，传代是一分二，复苏起始的时候两周多才能长满，所以就要在培养细胞的过程中多多摸索了。　　3. 对于娇弱的细胞，就得细心呵护了，胰酶消化不能过久，吹得时候要轻柔，离心时候也要注意转速和时间，每天都要去看一下细胞，肉眼观察培养基状况、显微镜下观察细胞生长状况。　　4. 冻存细胞复苏后第二天最好更换一次培养基。　　5. 培养箱隔一段时间彻底用酒精棉擦洗一次。　　6. 养细胞最大的教训：不能偷懒!　细胞虐我千百遍，我待细胞如初恋。　　1. 不管买的细胞、惠赠的细胞，刚拿到手赶紧做两件事：检测是否有支原体污染; 迅速扩增冻存。　　2. 发现有污染迅速处理掉，特别是当你养了很多种细胞时; 细菌污染，真菌污染很容易发现，支原体污染的话，细胞会长的慢，买个支原体检测的 kit 定期检测一下。　　3. 细胞房日常的值日清洁是必须的，此外还要定期熏蒸。　　4. 细胞的传代一定要规律，保持相同的 confluency 和传代时间间隔，不要随心所欲或者拖延。　　5. 注意个人卫生。　靠内心感动细胞　　1. 自己的细胞自己养，血的教训。　　2. 在生物安全柜 (或者超净台)，枪头，血清管，血清，培养基，瓶子都足够好，并且细胞房有良好的卫生措施 (比如隔离服，手套，口罩，清洁，HEPA 等等) 且不违法操作原则的情况下，你其实很难污染。　　3. 上述条件不完备的情况下，就要多注意无菌操作了：比如要用的东西提前拿到台子里照啊 (不过这个其实也不大好，因为会挡住紫外线)，使用前 SDS+酒精擦台子，进出超净台一定要酒精擦手。　　4. 少对细胞说话，多靠内心来感动它们 (是的! 心不诚是不可以的!) 至少 1 天看 1 次。　养细胞很容易　　养细胞真的不难，最关键几点：　　1. 所有的东西使用最好的，如果你用的血清、培养皿、培养基、胰酶什么的都是进口的，真的很难相信你会把细胞养坏。　　2. 动作要快，胰酶消化，换液什么，细胞暴露在空气中的时间越少越好。另外，要掌握好胰酶消化时间，所谓的细胞状态差，很多时候是传代的原因。　　3. 有时间的话，需要细胞计数，传相应数目的细胞到培养皿中，可以大致清楚细胞的生长曲线，不会临时要处理，手足无措。　　4. 要做什么心里要非常清楚，合理安排时间，细胞房的实验穿插进行，可以节省很多时间，也不会耽误别人的实验。　　5. 个人的实验器具自己收一套，不要和别人混用，最近换了什么新的东西稍微记一下，试剂一旦怀疑污染，马上丢。　　6. 细胞房不能进去太多人，避免相互干扰。　细胞养不好，自挂东南枝　　现在一大型药企养细胞做检测，工作量很大，很多地方都没办法非常仔细的做。但是两年下来只出现过一次污染，总结一下心得：　　1. 好的洁净室，空调系统跟得上。　　2. 好的生物安全柜，硬件跟的上。　　3. 瓶子移液器吸头大都是进口，耗材跟的上。除了这些就是自己的操作习惯了。　　4. 任何东西不要从敞开的瓶口上面经过。　　5. 虽然酒精灯会干扰安全柜气流但是还是需要一盏用来勤烧瓶口。　　6. 实验时所用材料的位置摆放要顺手，污染源和已灭菌物品要分开放置。　养细胞就像打仗　　细胞饲养涵盖的内容太广了，而且不同种类细胞的饲养难度以及技术要求不同，肿瘤细胞，成纤维细胞，上皮细胞... 甚至各类干细胞... 每一种都有自己的生长要求。如果只是单纯的一般性操作，大同小异，个人觉得练好技术的情况下注意几点就好:　　1. 各种无菌，从培养基到操作过程再到培养箱，时刻注意无菌。本人曾经所在的实验室出现过大规模污染并最终导致所有细胞集体毁灭... 教训惨痛。　　2. 培养基的配制一定要做好梯度摸索并详细记录，否则细胞死都不知道怎么死的。　　3. 尽量提高操作熟练度，减少培养皿在培养箱外的滞留时间，细胞很脆弱，经不起折腾，不像人，热了有空调，冷了能烤火。　　4. 把握好培养基更换的时间，不同细胞类型时间不同，早了浪费试剂，晚了可能全军覆没。　　5. 经验很重要，养细胞的很多经验你是无法在公开的书籍和资料上找到的。多向实验室前辈学习，他们会让你少走很多弯路，真的。　　养细胞就像打仗，知彼知己，百战不殆。只有了解你养的对象，才能把他养好。　细胞就是矫情　　养细胞细胞这个东西呢有的时候真说不清。养过一段时间的巨噬细胞，一开始操作各种谨慎小心，随时默念各种无菌原则，培养基什么的都用的进口的，其实国产货真的不差，有钱就是任性! 但细胞还是萎靡不振，两个多星期过后实在懒得管，换液等操作也很随意的草草进行，酒精也懒得喷，结果这货却开始疯长，过了几天居然达到一天要传一次代，而且数量甚至可以一传三， 所以说，有的细胞就是矫情。

[b]目前国内使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器的用户越来越多，使用初难免会遇到很多问题，在解决问题的过程中会总结很多经验；对于那些专家而言，他们拥有的是更多的维护经验和使用教训，所以希望各路专家能手能够把自己使用仪器的经验教训写出来（或者使用过程中遇到的问题），供大家交流讨论学习。发帖时，各位板油尽量把自己仪器的型号说明，这样可以方便后来学习者鉴之！[color=#DC143C][size=18px]注：1.与本贴主题无关的帖子一律作灌水处理； 2.凡是内容优秀、建议良好的帖子给予重奖。[/size][/color][/b]

能力验证，前后也经历了不少。空气中二氧化硫考核，标准气体二氧化硫考核，土壤中的重金属，水质中的重金属、石油类、PH等，降水中得钾、钠、钙、镁等等。经历了这么多能力验证，现在也是总结经验和教训的时候了。 下面我就我经历的能力验证考核，来做一份小结。当然，如果其中还有说的不对的地方，还要请大家多批评指正。 一、移液管或者刻度吸管一定要清洗干净。古人说：工欲善其事，必先利其器。所以移液管、容量瓶等之类的玻璃器皿准备工作，一定要充分。移液管和刻度吸管挂壁现象是每个考核人员最不希望看到的，但是在考核过程中也是经常遇见的。往往当你准确的吸取了标准溶液以后，将移液管中的标准溶液转移到容量瓶中时才发现，移液管中还存有一些水珠没有滴下来，那就是标准溶液。这些小水珠看起来不起眼，但是对标准配制的准确却产生了至关重要的作用。往往这一滴或者两滴水珠就能决定你得考核是否成功。 移液管内径比较窄小，所以比较难以洗涤。目前对付挂壁现象，常用的方法有：1、先用洗涤剂洗涤，在用硝酸浸泡，最后用纯水冲洗干净。2、用铬酸溶液浸泡，后用纯水洗涤干净。但是这种洗涤方式有个缺点就是用铬酸浸泡过的玻璃器皿不能用于铬类项目的分析，因为会产生干扰。3、用超声波洗涤。 另外，能够洗涤干净的尽量洗涤干净，如果上述方法尝试过以后依然会有挂壁现象产生，那么我建议做报废处理。 二、玻璃器皿准备的足够多。在实际考核过程中，偶发情况太多了，有时候配错了试剂，或者定容的时候没有配准，导致容量瓶已经不能再使用。要么不小心打碎了移液管或者容量瓶，这些情况在考核过程中经常遇见，那么你就需要足够多的玻璃器皿来做好应急准备。我曾经准备了若干10ml的胖度吸管，但是无奈挂壁现象严重几乎全部使用了一遍，其中只有几根没有产生挂壁，幸好就是这几根让我顺利的通过了考核。 还有一种情况就是，盲样的浓度你并不知晓，并不是说按照作业指导书的方法吸取10ml稀释至250ml就万事大吉的。我遇到过锌考核样的浓度超过标准曲线最高浓度点2倍多，后来幸亏准备的不同体积的容量瓶足够多，进行稀释不同倍数进行测定，最后顺利过关。 三、仪器的稳定和预热时间要足够。现在很多方法都是仪器法，也就是基本依赖仪器出结果了。比如原子吸收分光光度计，当你的标准溶液配制完成以后，上机测试出结果就完全听天命了，因为仪器有很多时候不是你能完全掌控的。仪器也会生病，也会偶尔发点小脾气。所以，摸顺仪器的脾气会让你的考核事半功倍。 前段时间我在考核钙、镁混标时，发生了一些意外，空压机管路中积水，导致管路中得水从雾化器中排出。当时我正准备进行进样测试，无奈只好先把空压机送修，后来找了别的单位的原子吸收进行考核。虽然通过了考核，但是其过程也是一波三折。 四、考核中质控的把握。以个人的考核经验，自带质控样是非常有必要的。以原子吸收火焰法考核为例，建议以下步骤进行操作：1、配制标准曲线，并上机测试，看标准曲线是否达到要求，最高浓度点的吸光度是否满足要求等。2、自配质控样进行测试，看是否合格。3、配制考核样时再配制一只和前一个质控样批号浓度不相同的质控样。这个目的是尽量把第二只质控样和考核样的配制条件和配制环境达到一致，这样做出的结果才有可比性。 五、在配制考核样的小经验。我现在考核有一个习惯，那就是在使用移液管之前会先吸取少许标准溶液，然后将移液管平放来回荡洗一下，此做法有两个目的。1、防止移液管摆放时间过长，里面有灰尘或者其他看不见的杂质存在。利用标准溶液把移液管荡洗干净。2、通过荡洗最后判断此移液管是否存在挂壁现象，如果存在挂壁现象，果断弃之。 六、最后来一个不建议。不建议修正数据，因为能力验证的数据是不应该进行修正以后再上报的，应该分析出什么结果就上报什么结果。因为能力验证的目的是综合的，是为了考察被考核单位的实验室环境、被考核人的素质、仪器的稳定性能等等一个综合的结果，而不是单单为了考核这个盲样的数据或者浓度是多少。不建议对数据。曾经在我身上发生的一件事，有一次考核土壤，我对自己的分析结果没信心，于是按照市里的数据进行了修改。谁知道最后的真值就是我分析的结果，但是木已成舟，悔之晚矣，所以奉劝大家对自己的数据要有信心，不要听风就是雨。 以上是我在能力验证中的一些经验总结，如果有什么不对的或者不完善的地方，还请大家批评指正。

请问您在实验室里面遇到过那些奇葩事、经验、教训的事情？

一.目标市场不明确：刚接触外贸，不知道哪些市场我们可以做，哪些市场不可以，经过这一段时间下来，才摸索出我们公司的光学镜片对于非洲，东南亚以及中东地区来说是不合适的，由于以前不明白这个常识，使得自己把很多时间和精力都浪费到这一点上了。 二.缺乏对客户判断的能力：客人发来的询函不少，我沾沾自喜，不假思索的每一封必回。哪里晓得有些客人分明是打探你的产品和价格信息的，这样的还能接受，更让人生气的是那些骗子客户，骗货的就不说了，我们都知道也都听说过。还有一部分是要骗取我们的商业签证，到我们国家就不在回去了。对这样的客人我还是一个劲的给人家谈，谈到最后才觉得不对劲，以前真的还没有想到甚至是听说过这样的客人。 三.外贸函电的技巧：一般我对收到的询函都会及时的回复，然而我是写好了的一份邮件，看到询函就复制粘贴，然后根据不同的客人需求稍加改动，自以为是很好的方法。因为这样可以节省我很多的时间，这样的信件比较笼统基本对老外第一封询函都可以使用，可是做生意也象建高楼大厦，是没有捷径可走的，我这样无疑是搬起石头砸自己的脚，因为象这样的邮件客人每天都要看很多，如果你的邮件不能在一分钟之内吸引他的注意，也许你的这封“瞬间”完成的邮件也会“瞬间”进入老外邮箱里的垃圾框。所以，对每一个询函，无论是不是第一份邮件都要仔细的看，找出客人的所有需求，针对客人的需求回复，把他的问题透明化，这就是外贸函电要求的“准”。不仅如此，你写的邮件还要 “快”“简”“明”，如果真的能够掌握这些技巧，那你的成功率就会提成很多。 四．专业知识：初进这个行业，由于对专业知识的缺乏，我只能按报价单上的给老外说，而不能很好的给客人解释我们产品的优势。试想，客人在网上发询函是给我们一个公司发的吗？不可能，所以，如果别人能很好的给客人讲了人家产品的价格优势，质量优势，稀缺优势等等。而你却笼统简单的告诉客人你都有什么产品，那不是很吃亏吗，肯定客人会转向别人而不是你，是很正常的。因为这样是很被动的，是在碰运气的。这样做外贸的我们，能有成绩吗？还会抱怨说我联系了那么多客人怎么都不回复我，是产品价格高还是公司知名度底？而不是从自身去找原因。 另外，我们做客人不是发完邮件就完事了，还要定期的对潜在客户进行跟踪，并且要打电话给他们，加深他们对我们的印象。就象我们经理讲的，做外贸的境界是：“老外不给你做也不会给别人做。”我想如果我们能真正的把以上几点做好，做到位，那我们就离“境界”不远了。

我们的FEI Tecnai T20离子泵1(IGP1)的电源与离子泵接头处又打火烧焦.换了一个新的,花去不少钱.上次也是这个地方坏.幸好那是在保修期内.总结两次的教训:机器能不关机就尽量不关机.如要关机,就彻底关机,即把总电源关掉,不要让离子泵处于工作状态.因为两次都是暑假关机后(离子泵继续工作直到自动停止)再开机出现这种故障的.听说其他单位也出现了类似的现象.所以在这里发这个帖子.

别人的东西，但有必要总结一下，节约大家的时间。警惕大家！前车之鉴，后车之师！事故总结：1．我在一个生产单位负责化验室管理工作，在三年时间里先后发生了几次事故，今天把自己的经验教训拿出来和大家共勉。第一次：化验员在更换氢火焰毛细柱色谱载气氮气时没有看钢瓶上面的字将空气当作氮气换到上面（氮气黑瓶黄字空气黑瓶白字），致使三台色谱毛细柱严重流失，不能使用，造成一万多元损失。措施：对员工进行培训，对各种钢瓶字体瓶身颜色要求熟记第二次：化验员在更换完氢气后，由于钢瓶输出压力太大，导致气源净化器内部损坏，泄露严重。一瓶40升，15兆帕的氢气在15分钟内全部泄漏。当时氢气瓶外身全是水。现在想起来我还很后怕，一满瓶氢气全部泄露在了25平米的屋子里面，爆炸啊，会屋毁人亡的。还好没有造成重大事故，两台热导池检测器也没有烧毁，万幸。措施：不用那劣质的净化器了，让换完气后每隔5分钟观察一次压力变化是否正常。再说一个我们附近一个单位的事故：热导池填充柱色谱柱箱内轻微泄漏，氢气聚积，造成爆炸，柱箱门横飞出去十几米，相当恐怖。希望我亲身的教训可以给大家一些经验，实验室管理责任重大，安全预防关键重要啊。也希望各位把自己的经验教训与大家分享交流2．实验室气体管理一般人还是比较谨慎的，我觉得倒是一些细节的部分可能容易疏忽。比如放色谱的实验室一般都不太大，也装空调的，空气不太流通，一般人认为进样量小，没多大影响，洗针啊配溶液啊啥的都不通风，小量的废弃物可能也不回收的，直接倒水池里冲冲就完了，很容易慢性中毒的啊！我吃过回亏……有人把啥都往水池倒，发现太晚，唉3．类似的事情我也遇到过，拿出来给大家提个醒：一次正再进行的试验突然不出峰了，最后发现熄火了，再次点火，只听啪的一声火花飞溅，下了偶一大跳，最后发现空气被人关了。还好发现的急时，没有造成损失。（当时氢气、空气、氮气都放在室外，实验室也在工厂区）所以提醒大家气瓶的房间一定要上锁呀。不然后果。有一次，试验毕，降温关仪器，把氮气和空气关了，好在我有一个仔细的领导及时发现要不然一根柱子就。4. 我们实验室的氢气和氮气瓶都放在室内,而且就在色谱旁边,每次换气体的时候试漏,发现气瓶顶端阀门处大多都漏气,当时换气师傅告诉说可能因为气瓶压力开得不够,阀门的原理就是利用气压把阀门顶住。最近有一次发现氢气瓶漏气,而且好象漏得有点快,我都没太在意.幸好的是当时由于觉得氢气不纯,基线有点高,换了氢气发生器。避免措施：1．气体钢瓶还是要用标示清楚的,在操作中的规范化相当重要!2．国家标准及等文件明确规定,大于0.1MPa的都属于压力容器,应按相关规定进行管理\使用\定期检验,特别是易燃易爆品压力容器。3. 用气体发生器可避免这种事故。现代化验室都采用气体发生器，FID检测器用三气发生器，TCD用氢气发生器。4．在气瓶室内,最好不要有明火并不要在气瓶室内接电话。5．现在买气体还真是要小心，钢瓶上的开关居然会出现坏掉的，用扳手敲非常危险。买到不合格的气体大不了不用，但是会出现危险的气体就最好小心。每次气体刚到的时候先检查一番。6.实验室负责人要加强教育与管理，进行科学预防。化验员要谨小慎微，不懂要多学多问，切记不要逞能！最后，再次感谢分享经验的各位前辈！

80后的大学毕业生面临很多的问题，最主要是一个扩招直接引起的就业难的问题。我们不自觉地会比较70年代的毕业生，那时候他们人才竞争少，有些毕业后国家还有分配，他们一毕业就有份好工作。而扩招后的80后的我们，大部分人都不能像70年代那样，一毕业就有份好工作。我们忍不住觉得自己是倒霉的一代，还要面临房价高高涨。但是现实就是这样，我们只能接受现实，改变自己去适应现实。作为首批80后的我，毕业以后，既没什么大幸，也没什么不幸，非常的普通。一个普通的80后，毕业后，跟很多人一样面临着非常普遍的就业难问题。其实，我相信，对大多数大学毕业生来说，应该愁的不是找不到工作，而是觉得找不到“适合”自己的工作。说到什么工作是“适合”自己的工作？就自然要谈到就业方向了。其实很多人没想明白什么工作是“适合”自己的工作。也许只是模糊地觉得工资要高，并且自己喜欢。但是很多人都不了解自己到底能做什么，喜欢做什么，想做什么。这就是定位和方向的问题了。定位和方向这两个词从很早开始就被说得铺天盖地，所以我从很早就开始考虑自己的定位和方向的问题，但是一直很模糊自己的定位是什么，方向在哪里。这两个词对我来说总觉得太抽象了，我不知道怎么找我的定位，不知道怎么找我的方向。所以，我一直很希望能有人帮我指点一下迷津，告诉我路应该怎么走，我应该怎么选择。但是，很遗憾，一直没有这样的人出现。甚至在我眼里看起来很成功的老公也不能帮我指点一下迷津。我问他，他只会说，你是太幸福了。你想想人家要养家糊口的，即使是再怎么不喜欢的工作也还是得老老实实地做下去。其实也对，很多时候，是选择本身让人痛苦。于是大学以来我只能自己摸索着走了过来，做错了不少选择，走过了不少歪路。最终好像又转回到起点，重新选择。但是，走了这么多歪路也不能说是白走，起码积累了很多的人生经验，最终认识了自己的就业方向。其实我们每个人都有很多机会去尝试不同的方向，选择了不同的方向就选择了完全不同的人生。如果越早选好自己的方向，就能越早走向自己喜欢的职业的顶峰，少走很多歪路。希望我下面的经历可以帮一些人认清自己的就业方向。一，学校里错误的选择其实关于就业，最早的错误选择是在高中。那时候选X科，我选择了自己最不擅长的历史科，严重影响了高考成绩。导致我的分数不够去英语专业，只能去比较冷门的汉语言专业。但是，后来的经历告诉我，高中时候选科目虽然很关键，会影响到进哪个大学，读哪个专业。但是，进了大学之后，你还是有机会选好自己的正确方向的。但是我进了大学之后，又因为没有清楚的定位和方向，又做了一次错误的选择。离自己的想要的方向又远了一些。让自己的就业困难又多了一些。我的大学专业是汉语言（涉外文秘）。这个专业分析起来应该是个有特色的专业。因为这个专业是在一家著名的外语学校。那么这个专业出来的人才就应该是中文和英文都很优秀，又因为有个专业方向是涉外文秘。方向好像也非常清楚，这个专业出来的人才应该就是一个优秀的外企文秘。但实际上这是个让人很尴尬的专业。首先，在外语学校学中文，听起来就让人觉得奇怪，大家的普遍反应是好笑“你在外语学校学中文？”其次，大家都知道要有一技之长才好找工作。那么汉语言（涉外文秘）这个专业的一技之长是什么呢？是中文，是英语，还是文秘？四年的时间说短不短，说长也不长。也许有这样的天才，能在四年时间里精通这三门技能。但是大部人都是普通人，所以我们这个专业出来的学生，中文好一点的比不上正统中文专业的学生;英文好一点的比不上英文专业的学生;文秘好一点的简直还不如一个文秘专业的中专生。于是这个专业培养出来的学生找工作就很难了。但是，说到底，与其怪这个专业不好，还不如怪自己大学时没找好自己的方向。其实如果大学时就找准自己的方向，选择正确的副修专业，估计早就已经走在自己喜欢的道上了。一次副修的选择错误影响了我之后的就业方向。学校有副修，可以选择自己想修的专业。我不知道我为什么神差鬼使选择了计算机。我实在是太笨了，太没主见了，选择了一个我最不喜欢最不适合我的专业。我完全可以选择副修英语，日语或者外贸。我在选择的时候徘徊了，那年代，刚好是PC开始普及的年代，计算机是热门专业，早期出去的都是高薪人才。又有不少人跟我灌输学好英语没什么用，因为现在学英语的人太多了，英语只是个交流的工具，只要会交流就可以了。于是，我选择了计算机专业。现在看来，选一个自己不敏感不擅长不喜欢的专业，是跟自己过不去。当时选择的时候不懂得想长远一点，副修计算机，又只是掌握一些计算机的基础知识出去后能做什么？如果大学时候的副修，我选了外贸，我毕业可以做外贸。如果我选了英语，我毕业后可以做英语相关类工作。如果我选了日语，即使对于找工作没什么帮助，起码语言类是我的兴趣，不至于我到毕业后又才花了大量时间去学日语。这个经验告诉我，在看不到前途的时候，先选择自己喜欢做的然后坚持下去。也告诉我，不要轻易相信多数人的说法。二，毕业后找工作很快就毕业了，毕业后我们有的同学做外贸，有的同学干脆就自己出来干，少数同学做公务员，极少数同学做文秘，一个做教师。总的来说，大部分的同学是做了外贸这一行，赚了大钱。毕业后的就业情况，说明专业和就业没什么关系。你完全可以选择自己喜欢的职业，不一定要专业对口。所以为了选择自己喜欢的职业，从大一或者更早开始，就要为了那个职业做准备了。而我呢？我不知道我该做什么？我能做什么？在四年的大学时间里，因为我比较喜欢英语，所以我花了一半以上的时间学习英语。但是毕业后面临找工作，一开始我想找跟英语相关的工作，但是马上就出现困难让我退缩了，因为英语专业相关的工作如翻译、教师一般都要求英语专业八级的学生。即使不要求八级证书，我感觉我的英语水平也确实不如人家。所以翻译、教师是不可能的。外贸要求的英语水平虽然稍微低一点，但是一般要求有外贸经验或者外贸专业，而且那个时候我对外贸又一窍不通。所以放弃了找英语相关的工作。三，A公司的经验我开始找文秘相关的工作，最终在老公的公司（暂且叫它A公司）求得了文秘一职。做了一两个月空闲的文秘后，生管部缺人，希望招我过去。但毕业的我什么都不懂啊，只知道应该多学点东西，而据说生管部可以学更多东西，薪资的发展空间好像也比文秘大一点。于是忐忑不安的我就过去了。虽然对生管这个东西很陌生，但是我上手很快，效率也高，虽然有时会出错，但上司好像还是挺喜欢我。但是做生管很烦又很忙，太多的突发状况要处理。我对于统筹安排所有大小生产计划、供应计划游刃有余，但是面临每天每天的突发状况有时让我要发疯。为了这些突发状况，经常要加班，尤其春节、国庆、五一这些大假都要加班。大假加班，家里就只剩下我一个人在家。我怕黑，因为容易做恶梦，所以，不敢一个人过夜。于是，我开始考虑辞职。这份工作的优势是稳定，薪资的发展空间高，领导也喜欢，同事间的感情也好，没有什么勾心斗角，经常有各种各样的旅游活动、聚餐。年终颇具吸引力的抽奖。有时还是很开心

[size=3]Layer-by-Layer Grafting of Titanium Phosphate onto Mesoporous Silica SBA-15 Surfaces: Synthesis, Characterization, and Applications这篇文章是第一作者撰写，我在做了实验的前提下精心修改很多回，然后给所有作者看了后才投稿的。投稿之前，第一作者和我都选中了JPCC。本来，我想这篇文章投JPCC非常妥当。它分为合成、表征和应用三个部分，而JPCC就是喜欢发表这种“万金油”型的文章。文章的内容也是新的。在文章投出去后，我给所有作者发了一封信，夸下海口说我作为一个审了100篇文章的审稿人，坚信这篇文章能够发表！可是，丢脸的事情发生了：过了三天，被编辑打回来了，说这篇文章偏重材料，不符合JPCC范围。不符合？JPCC上面也有很多材料文章，为什么别人的文章吻合，而我们的文章不吻合？且慢情绪激动。经过仔细分析，我认为这篇文章处于“擦边球”状态：要是换了一个编辑，也许就送审了。那么，为什么别人的材料文章吻合呢？那是因为JPCC有个纳米材料栏目，里面偏爱纳米颗粒、纳米线、纳米管、纳米花，别人研究了不同制备条件对纳米材料形貌学控制的影响，往往有吸引眼球的高分辨电子显微镜照片，测了材料的电学、磁学、荧光和催化性能。注意这里的材料的范围是：纳米颗粒、 纳米线、纳米管、纳米花等研究风格是：研究了不同制备条件对纳米材料形貌学控制的影响文章特征是：往往有吸引眼球的高分辨电子显微镜照片性能方面的研究为：测了材料的电学、磁学、荧光和催化性能而我们文章的内容是在介孔材料内壁铺展磷酸盐。那“层”磷酸盐也可以勉强算“纳米材料”，但是我从一个JPCC编辑写的Feature Article里面看到，他们喜欢的是纳米颗粒、 纳米线、纳米管、纳米花等。此外，要让编辑打不倒自己，自己就应该回答一个问题：这篇文章究竟有什么物理化学内涵？如果没有公式，没有理论，那只能看编辑和审稿人喜好了。被退稿后，一时没有了方向，不知道该往哪里去。经过分析，我发现：该文不适合发Journal of Materials Chemistry，是因为该杂志更注重器件，即实用。何以见得？我读了该杂志的投稿须知，看了图文摘要。大多数图文摘要都有吸引眼球的图，比如一张器件和硬币并排放在一起的照片。该文也不适合发PCCP，而且如果发PCCP的话，就会被淹没在严肃的文章堆了。该文适合发MMM，但是如果这篇文章投MMM的话，可惜这篇文章了。于是，心中的答案是Langmuir。投之前老板忐忑不安地说：“JPC不接受，Langmuir也不会接受。”但是我强烈建议投Langmir，并且建议老板在给编辑信中毫不隐瞒退稿事实，反而“迎面直击”说因为不适合JPCC而被对方编辑直接退稿了，我们认为更适合Langmuir。文章投出去后，我就根本不去想这件事情了，因为我感觉一定能中。结果两、三个星期就回复，审稿人一致给出高度评价，认为非常适合Langmuir，审稿意见都是小修改。在文章接收后，杂志引用因子出来了。结果是Langmuir的引用因子反而比JPCC高。我的经验和教训是：投稿之前一定要看准。万一打歪了，被退稿了，也不能失魂落魄。如果是真金，就要敢于坚持自己，该投什么样的杂志就投什么样的杂志。[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的发展很快，但是这方面的教材却不多，我们自己的经验和体会变得异常重要。所以我提议大家把做实验的经验教训和体会写下来一起分享，看到的人一定会收益非浅。

我做化验实验已有一段时间了。大体上总结了一些经验教训。1.做实验化验一定要细心，严谨。千万不可大意。否则会漏洞百出，丢三落四。2.遇到问题要仔细研究，找到原因。3.要用心做，不要以为是给别人做的。4.要有乐于做事的习惯和心态才能把东西弄好。5.确保试剂的安全性和正确使用。

看到有人问质谱基线比平时高两个数量级的问题，想起来的。背景介绍：老板（他以为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]很简单，用他的话说不管LC还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]就是扎一针[em0808]）吹牛找来一个样品要我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],对其中的杂质定性。样品信息里LC条件用到离子对试剂-四丁基氢氧化铵。交涉及试验：我说LC条件要重新找，质谱不能用离子对试剂，他说人家（给样品的人）说了这就是可以直接进质谱的条件。我说应该不行，但是他一个劲催：着急同时认为很简单。我说既然这样就试一下，不过很可能不行，如果不行，就只能找条件了，用的时间就比较多了。他同意，我就直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]了（知道不能用离子对试剂，但是不知道会有多大的影响，我也想见识一下，呵呵）。结果：很简单，基线都十次方高，在棒状图中只看到242（四丁基氢氧化铵的阳离子部分）一枝独秀。把质谱图放大放大再放大才能看见其他离子峰。主成分在质谱上都没看见，别说杂质了，彻底失败。然后我就开始了冲洗系统的过程，但242很顽固，现在还经常看到它冒出来。事实就这样，老板也就不催了，然后就是慢慢找条件重新做……补充：扩展一下就是类似的离子化能力特别强（像离子对试剂本身就是盐）的物质，量很少也能有很大的影响--这里一定要充分理解“少”，质谱流动注射时样品浓度一般为1ppm，这里的“少”比这个值还小时都会产生明显影响。像洗洁精之类的，因其中含离子对和聚合物，所以最好不要用来清洗MS所用器具，一旦冲洗不干净就会很麻烦---这种情况我遇到过，不是我用了洗洁精，而是装一个样品的小瓶用洗洁精洗过（排查确认为样品问题，后向送样人求证确实用了洗洁精），MS全扫时，发现一系列聚合物的峰，样品的准分子离子峰看不到。还有遇到的一个污染就是：染料，增白剂。我们实验室有个组在做这一系列的东西，它们的样品不只一次污染我的质谱，现在我一看见那特有的四组峰就要疯掉。有一次实验做另一个样品又出现了该污染，最初反应是我的某个容器或者试剂污染了，一一排查，最后发现竟是这个样品带来的，后来问送样人有没有借用染料那个组的装置或者容器，不出所料，确实借用了，所以好多时候防不胜防。关于ＭＳ的一切我都专用，连小容量瓶等都是我自己洗，而且是和别人的分开洗，绝不和其他的搅和在一起。

看过后深有同感,故转此让大家也看看,希望对你有帮助.1. 做实验要按规程，如上面一位仁兄所说，减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶，容易内吸爆炸，如果仅仅是回收溶剂，尚无大碍，如果是旋去溶剂得样品，萃取整个水浴锅，工作量…………2. 有时候文献不一定完整，如果你按照文献去做，后果？我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反映，文献说是一个小时滴完，我就***正儿八经的想1h滴完，我都计算出一分钟滴多少滴，结果，炸了，***，害死我了，差点破相、改变我的人生观，原因是没有观察温度，温度几乎在5秒钟之内上升100度，不炸才怪，所以，按照文献做反应的时候，如有可能，多思考一下，可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下。3. 切记不可逞能，如果是危险的，但是自己认为难度并不是很难的，自己一时逞能，结果可能会害了自己。我们实验室水泵经常发生问题，我们自己捣鼓捣鼓，也就不以为然，有一次我爬桌子修水泵，脚下一划，反正结果是小腿逢了三针，还不敢告诉老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了，那个，不是滋味，所以，做实验，一定要小心，不能逞能。（做实验时，不能吹牛，有其是在记数据时，否则自己也不知道记些什么，实验白做。实验成功时不可得意忘形，因为这是很容易犯低级错误。配试剂时，PH值和水的质量往往是实验总是不能成功的原因。1、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！（血的教训~5555555~~~~）2、实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。3、楼上的说过了，再提醒：标签、记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天决对在九霄云外了。4、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，我身边有几个人因为这个导致手流血长流。1.每一次错误后都要认真找原因，再没有找到原因前不要急着进行下一次试验。2.错误发生后不要气急败坏，这样不利于吸取教训不知道大家都怎么配制、保存洗液，上次要用15L洗液，我就用了一个塑料盆，5L/次，第三次的时候因为硫酸加水里后总是降不下温来，手边又没有凳子，我就把盆放在新进的紫外的显示器箱子上了，过夜，第二天发现盆底掉了，显示器来了个“强酸浴”，我打的去修，搭档祝贺我说：幸亏用的是显示器啊，几百块而已，要是用那上万的主机……后来买了耐酸的工业用的塑料桶所以说 万不可偷懒偷闲我在实验室里的三件宝：笔、纸、签。1、记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。2、纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。3、签。有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上签，在本上记录好。日子长了总会有永不住的。实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出现异常现象，声响，味道一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可“自以为是”。一句话实验室无小事。小则费钱，大则生命。实在可怕!三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣。做实验一定要做好记录，贴好标签。有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了！有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或者水就突然不见了，然后就对N个瓶子想啊想啊……请注意午间或夜间电压、水压的变化　本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。刚来这里不久,我也谈谈自己的一些惨痛经验吧!首先实验服一定要合身,最好袖口有收紧!要不两个大袖摆很容易惹祸!曾在实习时,袖口挂到门把手,把师兄的一整盘玻璃仪器砸了,心里一直愧疚不已!再就是离心时,离心管的塞子一定要配套,要不机器会"意见"很大,有一次,它罢了工,跟爆炸一样,把我和师兄辛苦几天的体内样品都毁了,痛心啊!所以切不可大意!在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊出状况的是作为保护气的N2。连续72小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干，还好处理及时没有发生严重事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪。检查下来，氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全、稳定的放置，如存放在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心，则可能前功尽弃、欲哭无泪。标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。有一次，我做LiAlH4反应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果LiAlH4漏出了，烧了起来。大家可能不会犯同样的错。还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以为是。市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。其实有些东西是个人习惯问题，今天做实验时，要用大烧杯，看到实验台上放着一个，里面盛这点水样的东西，就顺手拿来用鼻子一嗅，顿时感觉失去了嗅觉，两眼流眼泪！这已经是第N次了，我想着今天把它写在丁香圆上，会改掉这个坏习惯(正确操作我想大家都知道），不然真要失去嗅觉了1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，千万不能图方便。2. 一定在实验前检查好所用仪器。减压蒸馏3教训：1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压，炸！！2 做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难；3 别空悬锥形瓶。后果——叮当！擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！

25号的中午传送口堵了，因为要把GC和MS分开所有就吧把GC后面的载气口拆开了，故障排除后将导气线重新装上GC时感觉拎螺丝的时候不怎么顺畅但是感觉拎紧了。 开机检漏，调谐一切正常！26号测了30多个样品一切正常！ 27号早上上班发现机器报错CAR1 purge leaks 但是GC版面的3个指示灯均为正常的绿色，仪器状态也正常！9点左右开始测试样品走完一个样品后仪器也正常测试，而且测试结果也是OK的。 到测试第二个样品的时候仪器就报错了 如附图的 E2005 E2130 仪器不能测试 此时调谐任然可以通过 参见附图一的调谐结果此时还是显示不漏气！不到3分钟GC版面的指示灯有2个变为红色了。此时我试图将柱前压升到200 但是仪器升到190时再也升不上去而且柱流量 总流量 分流比都 为0 MS也开始降温 仪器已经开始关机。 这时我瞟了一眼钢瓶。MY GOD! 钢瓶是总表和分表指示为0 。 25号开机的时候还有十几M的气体！没办法只有先关机了。换气后检漏发现导气线跟GC的接口处有漏气，拆开后发现里面的一个垫片翘起来了致使螺丝和螺帽之间有间隙！附图二的那个接口！兄弟我很庆幸啊 幸亏这是He 要是氢气或者甲烷 兄弟我估计就玩大了！ 通过这件事我总结的一下经验教训。 1.每天要对仪器经行认真的点检哪怕是一直没出过问题的地方。如果我26号看了一下钢瓶的气压 看见载气的变化也就不会有后面的问题！ 2.当仪器接触久了之后每次的拆和装手的感觉也很重要，比如拆离子源，透镜组的时候如果手感不顺畅说明部件很可能没有装到位。 3.最后还有个问题想请教下大家。为什么仪器到最后载气都用完了漏气那么大调谐还可以通过？检漏也显示的是不漏气？如果说刚开始是钢瓶气压高，到后来去、钢瓶没气了柱流量为零 仪器还是检测不漏气？

我的英语听、说能力都不好, 所以刚开始工作期间与外国人沟通时困难不少。 起初, 常常听不明白却装明白, 唯唯诺诺。 后果当然是吃亏、误事 (所以, 此文之标题是 “英语对话的教训” 而不是“英语对话的经验”)。更有甚者, 在一些各自立场不同的场合, 我有时觉得对方好像故意说得快或多用俗语, 利用我不懂装懂的弱点, 使他在谈判中占上风。 后来, 我痛改前非, 不怕别人说我英语差, 凡事要对方说个清楚、自己弄个明白。 当年, 常说的有:“Pardon.”“I beg your pardon.” (通常, 一说pardon对方会自动较慢地再说一遍, 甚至rephrasing以较简明的英语表达。) “Sorry, I didn’t catch your points (ideas, view, suggestion, proposal, comment etc.). Would you please repeat?” “As English is my second (or third) language, would you please speak slower (or please use simple English)”“As English is not my mother tongue, please don’t use slang. (or please use formal English)”让对方说清楚点时会说: “Would you please further elaborate your view on…...”有时有些事关重大的要点, 我会confirm immediately by means of repeating the key points:“Do you mean : first……; second……”“To avoid misunderstanding, I am going to repeat your points, please correct me if I am wrong……”“You just mentioned that …… Right? OK, I would confirm it in writing later.” (letter/memo for confirmation or clarification would be issued later, there was no email 30 years ago.) 后来, 发觉“Sorry, I didn’t catch your points. Would you please repeat?” 这句颇有用, 就在对方repeat之际, 争取了思考对策的时间。 总之, 朋友同事间日常对话有时可马马虎虎, 但公事上的英语对话切忌不明白却装明白, 不要怕英语不佳而丢脸, 要“对方说个清楚、自己弄个明白”------这是我得到的教训。 [font=Time

经常在实验室工作的朋友，免不了要经常做一些化学试验，其接触的都是一些易燃易爆的化学品，稍不注意，就会发生事故，为了避免同类事故的发生，同时吸取经验教训，现将刚从网上搜到的一篇文章共享给大家，该文章是作者在实验中的血的经验总结，堪称精华。希望这篇文章使大家今后在做试验的时候，能够做到抛砖引玉的作用。毕竟我们的生命是最主要的啊！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=74162]实验室的经验！买都买不来的！[/url]

[b][color=#cc0000]前车之鉴，历史教训！2018.10.28重庆万州长江二桥发生的翻车视频！[/color][color=#cc0000][/color][/b]

转眼研究生即将毕业，科研上没取得什么大的成果，所以谈不上经验，收获的更多是自身不足，只能总结下所得教训，分享给虫虫们，一起提高不足之一：高档次文献吃的不深。文献阅读数目不足（精读不到30篇，泛读不到200篇），理解不透（目前课题研究的真正现状、存在问题、不足），造成对目前的发展趋势模糊，造成做实验时的方向不清，给实验方案设计及安排带来被动。另外对于课题（交叉学科）牵涉的专题知识没有恶补，专著也看得比较少，讨论实验设计时肚子没太多墨水不足之二：实验设计及分析存在边丢边捡的现象。做实验前没有进行预实验，（实验目的及意义，预想实验会出现什么结果，进而如何继续开展工作）每次实验结果不能保证都能认真细致分析，很多时候是粗略分析结果就开始下个环节实验，没能做到稳打稳扎，给写论文（大/小）带来很大被动。不足之三：与老板交流不够。没能保持密切的关系，可能自己比较贫清高现在的导师都叫老板，你要毕业，你要发文章，很多时候都是老板一句话就决定的，所以和老板关系要铁阿，吩咐的事赶紧做好，多干活是对的，目的就是学到东西早日走人。不足之四：对发文章重视不够。目前拿的出手文章太少，有些遗憾，只能以后弥补，作科研看你什么，还是看你的文章质量档次数量，以前做实验出了些好结果，没经验，没危机感，没系统整理，分析研究讨论，结果老外发到前面了(Nature Material2004)，其实我们的结果还好些，但是现在再发困难了，作科研真是矛盾，既要讲究你追我赶又要追求全面普适。不过还好，起码自己是清白的，没有涉及造假和一稿多投。不足之五：讨论和请教重视不够。现在这个时代闭门造车真的不行啦 讨论和请教非常重要首先 课题组的讨论是必要的 大家一起进步嘛 要作个好的合作者其次 注意和院系的牛人多交流 你会提高很快 说不定有好的idea再次 和国际上相关领域的牛教授多email请教，老外一般比较kind还有 就是多和我们的emuch论坛等Internet上的牛人交流总之 通过全方位多手段的交流达到提高自己科研水准的目的反省这些，希望今后能重视不足，不断提高。

[B]一次质量事故的教训[/B]2006年，我们出了一次分析质量事故，给公司造成了一定的损失，将教训写出来与大家分享。过程是这样的：我们产品的一个项目，我们以前一直很少分析，由于客户要求，我们利用客户的条件建立色谱分析方法，进行该项目的分析。因为我们的产品其中有３０％多的大分子物质，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析一般不出峰，但由于待测组分含量很低，只能采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析。由于我们对于样品对色谱柱的污染估计不足，或者说是没有仔细研究和重视，结果我们的色谱柱柱效下降很快，前一个月我们还进行过校正，没想到下一个月柱效就严重下降，待测组分的峰由于展宽，积分面积减少２０％，再加上我们的内标也有些问题，造成我们的分析结果偏低约３０％左右。结果产品出厂后，客户提出异议，后来查找原因才发现，是由于我们的色谱柱效下降导致面积降低，使分析结果偏低。从这次质量事故中，我得到一个很大的教训，那就是对于一个方法的建立，虽然条件是别人给的，但可能并没有给你使用范围或维护方面的信息。在使用这个方法时，一定要对方法局限性、对仪器危害以及相关溶液的保质期有一个充分的认识，并且在还不清楚这些问题时，标准验证要频繁一些，以便及时发现问题，保证分析的质量。后来，我们针对该样品对色谱柱影响极大、所用内标溶液易挥发变质的特点，制定相关制度，两周用标准校验一次，每周配制内标溶液，每两个月更换一根色谱柱，从而保证了分析质量。

今天收到了反馈，一看到结果心里真不是滋味。总结一下经验教训吧。氧乐果添加值0.08，我们报的结果0.143，回收率178.75超出了70-130的范围，不合格。氧乐果的基质效应考虑到了，但是在自测的时候氧乐果的回收率一直在70%左右，高惰性衬管，气相火焰光度检测器，样品检测出来的数在0.1左右，做了大量的试验数据，最后经过回收率校正，0.1除以70%回收率到0.14左右了，结果就不合格了。痛定思痛，总结经验教训吧。

主题：体内药物分析的血样预处理问题面面观格式：可分为处理方式、萃取方法、测试结果、存在问题、经验教训五项。具体内容为：处理方式：液液萃取LLE，固相萃取SPE，萃取方法：萃取溶剂的选择与使用，洗脱溶剂的选择与使用，及操作步骤；测试结果：空白基线，萃取效果，操作的利弊与现象；存在问题：血样空白基线的好坏，萃取回收率的高低，杂质峰与药物峰的重现性：峰时与峰高，经验教训：除自己的体会外，也可发出疑问，请大家点评。主题：液液萃取LLE中的乳化问题处理方式：液液萃取LLE，萃取方法：1ml血浆,用二氯甲烷6ml提取；几天后改用了0.5ml血浆,3ml二氯甲烷；二氯甲烷加异丙醇测试结果：易乳化，提取率降低，乳化又不见了。存在问题：开始几天是1ml血浆,用二氯甲烷6ml提取,很容易乳化,加固体氯化钠或者冰冻都不解决问题,无法分层进样.后来用二氯甲烷加异丙醇不再乳化,但是提取率降低,尤其在低浓度勉强可达50%时，几天后改用了0.5ml血浆,3ml二氯甲烷；结果竟然不乳化了经验教训：用的空白血浆是一袋一袋做的,这一袋用完了用下一袋,虽然是另外一个人的,但肯定是健康人.与有机相和水相的比有关吗?我还能用二氯甲烷来提取并建立方法吗?

请大家一起来交流一下平日使用材料试验机中遇到的问题和积累的经验教训,取长补短.

各位使用直读光谱的版友，你们的仪器出现过哪些故障？是如何处理排除的？请大家一一报来，这样大家可以了解更多的仪器信息，总结经验教训，同时也可以互相学习，共同提高业务能力。

做液相的，肯定都接触过固相萃取柱（SPE），这东西虽然小，但价格高，而且通常要求use only。在实验中，你是否遇到过使用SPE时，在淋洗，或洗脱时，溶液流的太慢。不管是老鸟还是菜鸟，你是如何解决流速过低的？有什么经验教训？欢迎讨论！

先抢个沙发。该版面拟定为发布以下信息：仪器改装、维护、维修、方面的应用、经验教训和提问解答。

做液相色谱的您，这么多年下来，也用坏了不少柱子吧？您有什么经验教训可供朋友们的前车之鉴的呢？拿出来分享吧？

有时候，人真的很晕！ 我们去年11底把材料，千辛万苦的整理好，送上去。结果今年要过年时，北京的老师把我猛批！有一条特让我郁闷，他或我依据的规则已经不是最新版本了！我感觉很困惑，于是到CNAS的网站一看，在“下载专区”，一查阅，如梦方醒！原来CNAL已经不存在了，已经和其他几个部门合并成CNAS了，结果CNAL 17025（2005），也变成了CNAS 17025！ 哎，这么低级的错误怎么都犯了！看来以前太相信辅导的老师了，以为他提供的资料是最先进的，他确认的文件是天衣无缝的，却忽略了自己的主观能动性！看来老祖宗说的话“不靠天，不靠地，只有靠自己”，真是千真万确啊！ 希望这惨痛的教训，大家引以为戒！实际上，最新的资料，在CNAS的网站上的下载专区，一应具全！ 当我们做一件事情的时候，千万要掌握它的最新动态，再采取行动！举一反三，特别我们搞检测的人，在购买仪器和建立新的方法时，前期的查询和搜索工作，一定要做的彻底！