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禁用农药

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禁用农药相关的资讯

  • 海南公布禁用农药名单 被禁农药竟不在其中
    海南省食品安全协调委员会办公室昨日高调向媒体公布《海南省禁用农药品种》(以下简称《禁用名录》),即《国家明令禁止使用和限用的农药名录》,并通过省政府网站公布进行了详细的发布,随即当地媒体进行了广泛报道。但在其公布的“禁用农药品种”和“限用农药品种”,都没有导致沸沸扬扬的毒豇豆事件的元凶“水胺硫磷”。据了解,10年前海南省曾公布过一个“海南禁用16种剧毒农药”,名列其中的就有“水胺硫磷”,这次为什么不一起再次公布,确实令人费解。   《禁用名录》有误导之嫌   昨日,在海南省政府网站公布的《国家明令禁止使用和限用的农药名录》一文称,“为保障人民生命安全,保护农业生态环境,国家有关部门先后下令禁用淘汰了一批具有致癌、致畸、致突变的高毒高残留农药品种,限制一些剧毒、高毒农药的使用范围。”   “禁用农药品种是:六六六,滴滴涕,毒杀芬,二溴氯丙烷,杀虫脒,二溴乙烷,除草醚,艾氏剂,狄氏剂,汞制剂,砷、铅类,敌枯双,氟乙酰胺,甘氟,毒鼠强,氟乙酸钠,毒鼠硅,甲胺磷,甲基对硫磷,对硫磷,久效磷,磷胺。”   “限用农药品种是:即在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药包括甲拌磷,甲基异柳磷,特丁硫磷,甲基硫环磷,治螟磷,内吸磷,克百威,涕灭威,灭线磷,硫环磷,蝇毒磷,地虫硫磷,氯唑磷,苯线磷等19种高毒农药不得用于蔬菜、果树、茶叶、中草药材上。其中,三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上。”   文件列出的禁用农药品种23类,限用农药品种仅列出16种,并以“等19种”概括,没有写明国家规定禁用的其余三种农药品种。   有法律界人士评论指出,海南省的做法有误导公众的嫌疑,无非想告诉大家,国家都没有把“水胺硫磷”作为禁用农药,毒豆角其实也没有什么大问题。如果海南省想把国家文件让大家再学一遍,就应全面公布该文件。   《禁用名录》被疑断章取义   实际上《国家明令禁止使用和限用的农药名录》从1982年起就由国家陆续公布。当时就把“水胺硫磷”作为禁药禁止用于水果和蔬菜。《农药安全使用规定条例》第27条就明确了“水胺硫磷”禁用条件。而海南省在10年前公布的《海南禁用16种剧毒农药名单》中就有“水胺硫磷”。为什么这次并没有全面公布,按照当地农户的解释是:“说明这个药也不那么毒。”   昨日,三亚崖城镇坡田洋村一户菜农正在给豆角喷洒农药,看到记者正要拍照,农户立即钻进了豆角菜地。其他农户笑着说:“我们可不是打‘毒药’呀。”那个打药的农户神情轻松地走出来,笑着说:“反正是杀虫的啦。你没看到省里公布的毒药名单没有水胺硫磷吗?说明这个药至少不是那么有毒的。现在都不知道信谁。”   三亚市的第二菜市场是当地市民买菜的主要市场之一,蔬菜档口有四五十家,只有五六家有长豆角买。档主陈女士介绍,以前每天可以卖出去至少二三十斤,现在很少有人买了。她昨天也进了一些长豆角,她解释说:“网上公布的毒药没有水胺硫磷嘛,可见也不用那么害怕,所以进了10多斤卖卖看。”   在陵水县英州镇,记者询问了有23年农技工作经历的雷先生,他认为,10年前省里公布的《海南禁用16种剧毒农药名单》并没有听说废止,就应当继续遵守。但省里现在公布的“毒药”名单没有“水胺硫磷”,确实有些让人懵懂。   上市豇豆100%检测?   农户:没有看见 商户:没有的事   海南省工商局曾发出紧急通知,从2月25日开始开展为期一个月的农药市场专项整治,加强农药市场监管执法,严厉打击销售假冒伪劣农药的违法行为,促进海南农产品正常流通。   省农业厅也表示,海南瓜果菜全部从秀英码头与南港码头出岛,从2月26日晚开始,省农业厅在这两个港口设置检查检测点,对豇豆实行严格的产地准出制度,不合格豇豆一律不准出岛。要做到上市豇豆100%检测。   在陵水县批发市场叫卖豇豆的农户苏阿姨说:“从来没有看到有人来我们这里检测,出事以前没看见过,现在也没见过。”在三亚市崖城镇批发市场周围,挂了不少要求禁用农药的横幅。但批发商梁先生告诉记者:“前几天有几个人拿着检测仪器零散测了一下,都说没有问题就再也没看见他们。”
  • 海南豇豆检测出含有禁用农药
    武汉市农业局日前查出海南豇豆含禁用农药,并于今年2月6日向海南省农业厅发出协查函。目前武汉已全面禁止豇豆进入市场销售。   事件   销毁3吨多问题豇豆   22日,武汉市农业局披露,节前,武汉市查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。今年5月6日之前,海南产的豇豆将不能出现在武汉市的各个农产品批发和零售市场。   据悉,今年1月下旬以来,武汉市农检中心对白沙洲农副产品大市场、唐蔡路集贸市场、皇经堂蔬菜批发市场等地销售的豇豆进行多次检测,均发现含有禁用农药水胺硫磷,经追溯,超标样本均来自海南陵水县英洲镇和三亚市崖城镇。为此,武汉市农业局和洪山区农业局组成联合检查小组,依法对白沙洲农副产品大市场的问题豇豆予以销毁。同时于2月6日向海南省农业厅发出协查函,自函告之日起,3个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售,到期经检测合格后,方可再次进入武汉市销售。   截至目前,武汉市销毁问题豇豆3596.9公斤,成功阻止了近25吨海南豇豆进入武汉市场销售。经多次检查,目前,武汉市各农产品批发市场、超市和集贸市场没有发现海南豇豆销售。   进展   武汉全面禁售豇豆   为防止有毒豇豆再次流入武汉市场,22日,记者获悉,日前,武汉市农业部门已开始全面严查,暂时禁止任何地区生产的豇豆流入武汉市场。   据悉,目前,武汉市场的豇豆全部来自南方诸省,武汉市农业局已向各区农产品质量安全监管部门、白沙洲农副产品大市场发出紧急通知,要求全面严查武汉蔬菜市场,暂时禁止市场销售任何地区的豇豆品种,并对已上柜的豇豆实行下架、下柜处理。   日前,武汉市农业部门也正加强市场检查,对销售毒豇豆的商户将依法加大处罚力度。并诚邀市民监督,若发现市场有豇豆售卖,可直接拨打12316举报。   陵水回应   陵水产豇豆未含农药   22日,海南陵水县农业局董局长称,陵水县生产的豇豆,被查出含有禁用农药水胺硫磷,这一说法不准确。据该县组织人员调查,陵水生产的豇豆并未含有禁用农药,有可能是其他市场上的“水货”。   董局长还说,目前,该县生产的豇豆进入末期,但每天出岛仍有3车60吨,销往全国主要城市。为了防患于未然,该县购买了30台检测仪,免费分发给收购瓜菜的老板,让他们边收边检测,从源头杜绝不合格的反季节瓜菜流向市场。   22日,记者先后来到海口南北蔬菜批发市场和青年路白龙综合市场,了解到海南产的豇豆在市场上依然十分畅销。   三亚回应   抽样3000份5份有问题   22日上午,三亚市农业局相关负责人表示,由于时间、空间等客观因素,三亚市农业部门当时未参与武汉市农业部门的检测,对于有关崖城镇豇豆含有水胺硫磷的结果,他们并不否认。   三亚市农业局局长宫建国告诉记者,2月10日从海南省农业厅获悉相关消息后,三亚市农业局联合各乡镇政府、农技中心等成立了专门机构,动用了两台价值40多万元的农药残留检测车和一大批检测设备。从2月10日至今,检测人员共抽样3000份,绝大部分豇豆经检测合格,但检测人员还是当场发现了5份含有禁用农药水胺硫磷的豇豆。   宫建国局长说,三亚市崖城镇农贸批发市场是当地较大的农产品综合批发市场,汇聚了多个市县的农产品,其中问题样品有产自崖城镇的,但另有几份样品已经无法追溯原产地。   检测合格方能出岛   据宫建国介绍,三亚全市豇豆种植面积约3万亩,豇豆生产种植过程较为繁琐,稍遭虫子噬咬,品相就会出现残缺。“国家并不禁止豇豆生产过程中使用适用的农药,但部分菜农急功近利,加之法制观念、农产品质量安全意识淡薄,违规使用国家禁用的农药,未等药效褪去就开始采摘上市,导致不合格、高残留的农产品流入市场。”   宫建国说,崖城豇豆检测发现水胺硫磷,这对海南、三亚市的农产品而言并不一定是坏事,反而能促使大家提高警觉,农业部门已提高海南农产品出岛质量标准并做出决定,不论豇豆或其它类型蔬菜,必须经过三亚市农业技术推广服务中心的检测,出具检测合格证明以后,才能收购外运。   ■新闻链接水胺硫磷   水胺硫磷为高毒杀虫剂,在试验剂量下无致突变和致癌作用、无蓄积中毒作用,但对皮肤具有一定的刺激作用。它的适用范围有一定的限制性,作为一种广谱杀虫、杀螨剂,水胺硫磷对螨类、鳞翅目、同翅目具有很好的防治效果,主要用于防治果树红蜘蛛、介壳虫和水稻、棉花害虫。作为一种高毒农药,水胺硫磷禁止用于果、茶、烟、菜、中草药等植物或蔬菜、水果上。
  • 海南豇豆再在广州被检出禁用农药
    昨夜,记者在江南果蔬批发市场拍摄到打包封存、堆磊成山的海南豆角,它们已被禁止出售。   进入广州市场的海南豇豆也被检出含有禁用农药。昨日,广州市食安办发布2010年第1号食品安全预警信息。15时55分,江南果菜批发市场贴出《紧急通知》,告知市场检测中心将加大力度对市场内所销售的豇豆进行检测,并送了21个样品到广州市农业标准与监测中心检测。   5份样品2种农药超标,不合格率相当高   昨日,广州市农业标准与监测中心在江南果蔬批发市场抽取了来自海南的5份豇豆样品进行检测,检测结果表明:来自海南万宁礼纪的豇豆样品检出禁用农药克百威0.223mg/kg;来自海南三亚崖城的豇豆样品检出禁用农药氧乐果0.10mg/kg、水胺硫磷0.11mg/kg、克百威0.321mg/kg。在此之前,广州市农业部门对来自海南豇豆的日常检测均未发现有农残超标。   根据上述检测结果,广州市农业部门已会同市工商部门,要求江南果蔬批发市场采取就地销毁有毒豇豆的紧急措施,同时,要求各区、县农业部门近期加强对海南豇豆的质量检测,公函协调海南省农业厅:加强对海南生产输往广州的反季节蔬菜的质量检测,提供检验合格的检测证明。   广州市食安办向全市各区县级市的农业、工商、质监、卫生、食品药品等监管部门发出紧急通知,要求各职能部门进一步加强日常巡查检测工作,近期加强对海南豇豆的检测力度,严防发生农残超标食品安全事故。   江南市场23档口抽送21个样品进一步检测   昨日15时55分,江南果菜批发市场贴出《紧急通知》,对鲜菜经营业户提出三点要求,第一,凡进入江南市场销售的海南豇豆必须提供产地检验证明。第二,无检验证明的要上报到市场管理部,由管理部封存产品,检测中心抽样检测,合格后方可销售,如检测出不合格的产品一律销毁处理,并对档口罚款5000元。第三,从即日起,监事会和管理部将不定时对市场内经营的豇豆产品进行检查,各业户要积极配合。   市场检测中心的钟震华主管告诉记者,接到通知后,下午检测中心对市场内所有贩卖豇豆的23个档口进行抽查自检,并送21个样品到新港东路的广州市农业标准与监测中心检测。自检与平时使用速测仪不同,采用更为先进的、能检测水胺硫磷的仪器。预计全部结果在3~5个工作日出来。   据钟震华介绍,发出紧急通知后,江南市场昨日近20吨豇豆已经被禁止流入零售市场。   豆角有“毒”   昨日,广州市农业标准与监测中心在江南果蔬批发市场抽取了来自海南的5份豇豆样品进行检测,检测结果表明:来自海南万宁礼纪的豇豆样品检出禁用农药克百威0.223mg/kg;来自海南三亚崖城的豇豆样品检出禁用农药氧乐果0.10mg/kg、水胺硫磷0.11mg/kg、克百威0.321mg/kg。   尽量追回   江南果菜批发市场的王主管则介绍说,海南全省均生产豇豆,因此暂时没有海南万宁礼纪镇和三亚崖城镇的豇豆流入广州市场的统计数。   目前市场已经建立了食品溯源机制,但是前几日卖出去的豇豆谁都不敢保证100%追回来。目前市场封存的豇豆将在接到最终的化验结果之后再作处理。   市食安办发布今年第1号   食品安全预警信息   食用豇豆要有检验合格证   广州市食安办通过媒体发布今年第1号食品安全预警信息,要求全市各果蔬批发市场、超市、农贸市场、肉菜市场的市场开办者和经营业户严禁销售没有检验合格证明的果品蔬菜,加强企业对所销售果蔬的自行检测,保障销售的果蔬质量安全。呼吁各餐饮酒家食用产自海南的豇豆要有检验合格证明,市民购买有检验合格证的海南豇豆。   为何不发“禁入令”   海南“毒豆”事发后,武汉市农业局规定从2月7日起,停止销售来自海南省的豇豆3个月,甚至禁售所有豇豆。记者了解到,尽管已经在样本中发现禁用农药水胺硫磷,但广州目前还没有计划“禁入”海南豇豆。   为何广州没像武汉一样举起“铡刀”砍向海南豇豆?记者了解到,广州以往也曾对某地的农产品发出“禁入令”,如在2006年,广州就对查出生猪含瘦肉精的湖南和江西部分地区实施了“禁入”。但有关方面认为,这种做法其实值得商榷,因为相关法律条文并无赋予一地禁止另一地产品进入的权力,禁售海南豇豆的武汉市也表示,此举是“冒了点风险”。   农科院专家:   忍一忍 先别吃 4月本地豆角就上市   昨日,记者走访广州多家肉菜市场,看到豆角依然有售,而且都是来自海南的。多家肉菜市场负责人表示,没有收到有关部门的禁售令。记者了解到,很多市民都不再愿意购买豆角。   市面豆角多不知产地   在市区最大的肉菜市场海珠市场,记者看到只有两档有售豆角,档主告诉记者,知道海南豆角在武汉被检出含有禁用农药后,都不敢进太多货,怕出问题。   东川新街市只有一个蔬菜档口有售豆角,档主告诉记者:“豆角是今天早上从芳村批发市场进货的。”虽然已到下午,但档口剩下的豆角还有不少。据介绍,昨日档口售出了十几斤豆角,销量减了大半。   记者采访发现,多家肉菜市场的豆角进货单证上,只有批发市场的名称,却未能看到产地,而档主也只知道豆角是海南的,但至于产自海南哪个具体的地方,他们也表示不清楚。   广东省农业厅通报说,多年来,豇豆一直是广东农产品质量安全例行监测和监督抽查的蔬菜品种之一。2009年底抽检豇豆合格率为93.9%。   广州市农业科学研究院副院长常绍东建议市民,广州市有关部门此次对海南豇豆的检测,5个样品2个有问题,不合格率相当高。   目前广州市场上的豇豆大部分来自海南,为以防万一,近期尽量不要食用豇豆。爱吃豆角的市民可忍一忍,本地豆角4月底可上市,5月份就能大量上市,到时市民再吃也不迟。
  • 沃尔玛所售部分蔬果含禁用农药
    10月28日,沃尔玛成绿色和平首个“金秤奖”得主,获奖理由是绿色和平多次在沃尔玛部分门店发现其所售食品违规。   沃尔玛被指部分蔬果含禁用农药   据绿色和平组织发布的报告称,今年9月到10月曾在青岛和北京共3家沃尔玛选择8种蔬果送第三方实验室检测。根据绿色和平提供的监测结果,沃尔玛销售的8种蔬果上含有21种不同的农药,其中甚至包括农业部明令禁止使用在蔬果上的剧毒农药对硫磷和高毒农药3羟基克百威。   绿色和平食品与农业项目主任王伟康告诉《每日经济新闻》记者,在沃尔玛青岛台东分店出售的大红袍桃含有剧毒农药对硫磷的残留,这是一种早在2007年便被农业部禁止使用的剧毒农药 沃尔玛北京大郊亭店的盖菜含有高毒农药克百威的代谢产物残留,该高毒农药更早在2002年就被禁用。   此外,检出的21种农药多数是被世界卫生组织列为WHOII中等毒性农药的,包括对硫磷在内的6种为有机磷农药。王伟康说,对硫磷和克百威两种农药属于剧毒和高毒。   绿色和平组织人士表示,上述检测结果系位于江苏的一家国际权威分析分支机构提供的,具有权威性。   基于沃尔玛被查出的 “多项问题”,昨日,绿色和平组织将具有讽刺意义的“金秤奖”授予沃尔玛北京大郊亭店。该店被认为销售的盖菜含有高毒农药克百威的代谢产物残留,而该高毒农药早在2002年就被禁用。   “金秤奖其实是一个良心秤。”据王伟康介绍,“金秤”两边重量不等,一边比较沉,放的是钱 一边是食品,比较轻,借此讽喻只顾金钱利益,不顾法律及公众健康的行为。据称,经过交涉,沃尔玛北京大郊亭店店长答应 “接受绿色和平提供的资料、公开信、奖项并转交给其公司相关部门处理”。   昨日,绿色和平的志愿者刚进入沃尔玛大郊亭店,就被该店的工作人员围住,并且引来了消费者围观,店长张雷出来与王伟康等人沟通。王伟康将具体情况告诉张雷后,他却表示对于农药残留等情况必须找公司事务部门反映。当王伟康将手中的“金秤”交给张雷时,他表示不能接受,在王伟康的一再要求下,旁边的工作人员接过了该秤,但希望他们尽快离开,不要影响消费者的正常购物。   沃尔玛:符合国家相关标准   “这已经不是沃尔玛第一次违反中国食品及食品销售相关法规。”王伟康告诉《每日经济新闻》记者。   王伟康称,去年底发现沃尔玛长沙店有转基因大米后,绿色和平已经通知过沃尔玛。但由于沃尔玛“没有作相应的处理,也没有提出相应的机制来避免这样的事情”,绿色和平于今年7月在深圳将沃尔玛总部告上法庭,但“至今没有明确的答复能不能进行立案”。   昨日,记者联系到沃尔玛北京总部负责综合事务的韩健杰,向其询问“金秤奖”相关问题。韩健杰没有正面回答记者的问题,称“我们一直以来是非常重视食品安全的,在这一方面也有非常严格的流程和检测程序,而且也是非常严格地遵守中国的法律。”   随后,沃尔玛向《每日经济新闻》记者回复了书面采访函。回函称,沃尔玛不仅力求从法律条文上,也从实质上严格遵循经营所在地的法律法规,并采取了一系列的监管措施确保所销售的产品达到甚至超过国家标准的最高食品质量要求。   沃尔玛称,沃尔玛的各个商场每天通过农药残留快速检测仪器对蔬菜、水果等进行检测,确保提供给消费者的食品均符合国家相关标准。
  • 中药中33种禁用农药的检测正如火如荼
    去年6月,《中国药典》2020年版正式颁布,对于中药行业而言,最引人关注的自然是新版药典中针对中药材、中药饮片新增的33种禁用农药检定。自去年底落地实施以来,行业从最初的“阵痛”情绪中逐渐走出,经过初期的摸索阶段,如今围绕33种禁用农药的检测正在中药市场上如火如荼的进行着。 随着中医药近年来的高速发展,越来越多的行业问题也得以充分暴露。在2017年不合格药品的4106个问题批次中,中药材及其饮片以2618批次占比达64%。虽然经过多次整改,去年全国药品质量抽检仍发现中药材及饮片占到抽检不合格药品的79%。以次充好、造假和检验标准的亟待完善,饮片、中成药的质量控制,以及屡禁不止的农残超标等问题,正成为长期掣肘行业发展的“顽疾”。 问渠哪得清如许,为有源头活水来。中成药的质量依赖于饮片的质量,而饮片的质量又取决于上游中药材原料的质量。对于饮片生产和种植产业来说,多年以来的核心痛点就在于农药残留问题。如何保证自家产品不出现农残超标,提升检验检测要求,规范种植养殖技术,是现阶段的当务之急。正是在这样的背景之下,对农药残留的严格规定被列入新版药典,明确要求33种禁用农药不得检出。而在笔者看来,随着农残检测的逐渐普及,将对推动中药质量提升起到一举两得的作用。 一方面,虽然很多常用的中药品种已经实现了人工种植,但距离规范化、标准化的目标还有相当大的差距,“小、散、乱”依旧是行业现实。分散种植既不利于形成规模效益,也不便于统一管理。在广泛的中药资源区域,“小作坊”的种植模式往往采用落后的观念和技术,使得中药材品质良莠不齐,农药残留、重金属含量超标、质量不达标等问题层出不穷。在执行新的农药残留规定后,技术有限的个体种植分散模式将面临巨大的达标挑战,必将促进中药种植和饮片行业的加速重组,通过降低农药、抗生素及化肥等滥用,达到提升中药材品质的目的。 另一方面,农残检测对软硬件的要求无形中提高了行业技术门槛。摆在中药饮片企业面前的有两个选择,升级硬件设备,培养相关检测人才;或是转向专业第三方检测机构。新版药典检测方法涉及的仪器包括气相色谱-串联质谱仪、高效液相色谱-串联质谱仪,其价格在数百万不等;而专业人员的培训更是一笔长期的投入。据推算,建成相关检测平台所需将超过千万元,研发生产成本增加对资金力量薄弱的中小规模中药饮片企业来说,势必带来沉重的负担。也正因为此,各地药监局在具体实施农残新标准的过程中采用了更为灵活的方式。如云南省药监局提出“一定过渡期内,生产企业可在集团内共用检验资源,或委托具有法定检验检测资质的第三方检测机构进行检验”。今年初,张伯礼院士也建议在地方政府的监管下,允许生产企业委托第三方检测机构进行检验,以减少对检测仪器的重复投资,降低企业成本压力,稳定市场价格。有媒体报道了在33项农残检测的实施过程中,一些具备相关资质和检测能力的第三方平台已经出现客户排队送检的情况。所以,提高对农残的检定要求,将间接对我国中药第三方检测行业起到促进作用。 在中药质量提升道路之上,第三方检测体系的不可或缺正越来越成为行业共识。高度专业化的中药第三方在仪器、人员和技术等方面可以提供全覆盖的检验检测服务,帮助中药企业建立产品标准、提升质量。国家早些年就已注意到这一点,在陆续出台的一系列政策中强调了对中药第三方的支持态度。33项农残检测的要求只是做强中药质量的开端,未来将会有更多新政策出台,去倒逼全产业链提高质量意识,那些具备技术实力且有资质认证的中药第三方检测将成为除各地药检所以外中药质量监管的重要补充。 作为国家中药质量检测技术中心(南方)承担单位,鉴甄检测致力于解决农药残留检验检测的难点问题。目前具备全覆盖2020年版《中国药典》禁用农残和各品种项下农残,2015年版《中国药典》全部227种农残的技术能力。
  • 重磅!药典中药材禁用农药拟增至47项
    7月26日,药典委公布了2项关于中药检测重磅修订草案,分别为2341农药残留量测定法标准草案及0212药材和饮片检定通则。此次公示为期两个月,相关人员可在线对草案进行反馈。两个草案是基于现行 2020 版中国药典相关章节中进行的修订,无论从检测方法还是检测项目都发生了不小的变化。2020年版《中国药典》首次在0212 药材和饮片检定通则中加入禁用农药清单,这一变动引发了中药行业检测的极大变动。时隔5年,新发布的草案在设置上更加科学和完善,指标的确定更加细化,更加具体和针对性,相关控制标准也更贴近实际,更加与国际接轨。0212 通则中,将药材及饮片(植物类)禁用农药由现行的 33 种增加至 47 种,同时新增11种中药材的36种限用农药清单,限用要求进一步增高。而通则2341公示稿中删除了2020版药典中原有的关于有机氯类、有机磷类以及拟除虫菊酯类农药的检测方法,修订了第一法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法的检测方法和目标物数量,新增了第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法和第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法,变动也是极为显著的。下面,就让我们逐一看下修订的内容:2341 农药残留量测定法标准草案:1. 拟删除原第一、二、三法。2. 禁用农药残留量测定法的完善。拟对现行标准中供试品溶液制备及净化方法进行系统研究、完善、集成,并完成了交叉复核验证。3. 收集具有代表性的市场样品,拟新增针对具体农药及药材基质的检测方法,并完成了交叉复核验证。4、拟新增中药(百合、三七)品种中二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法,并完成了交叉复核验证。0212 药材和饮片检定通则标准草案:1. 完善中药中禁用农药指标。归纳整理自 2017 年至今农业农村部发布的中药中禁用农药目录,对其毒性、检测方法、限量标准等进行汇总,更新药典需增加的禁用农药种类及限量。2. 对 GB 2763-2021 及 GB 2763.1-2022 中涉及的 10 个中药品种进行梳理、分类,制定了农药最大残留限量的转化原则,并根据我国农业农村部以及联合国粮农组织 / 世界卫生组织(FAO/WHO)的农药残留专家联席会议 JMPR 制定的每日允许摄入量(ADI)为健康参考值, 进行健康风险评估,拟将 GB 2763-2021 中涉及的 10 个中药品种的农药最大残留限量转化为《中国药典》标准。3. 结合当前麦冬药材中多效唑残留情况、多效唑使用对麦冬质量影响、麦冬中多效唑残留提取转移率结果综合考量,制定了麦冬中多效唑的限量标准。以下为修订的标准草案公示稿正文:此次,新发布的两个草案大概率是要纳入 2025 版中国药典,相关内容变化较大,相关从业人员可提前学习,及早准备。同时,药材品质提升仍将是今后行业发展主旋律,将引导整个中药材行业从种子种苗到过程管控,从投入品到初加工等全链条的质量提升。长期来看,对行业可持续高质量发展有着积极意义。
  • 2020版药典中药材禁用农药检测信息化解决方案
    背景介绍 随着科学和生产技术的不断发展,数字时代背景下的实验室对信息化管理的要求越来越高,不仅仅是实验室数据管理系统的普及以满足法规要求和电子化的数据管理,更重要的是在日常检测过程中,如何实现分析项目的全信息化流程,提高实验室工作效率。面对2020年版《中国药典》(以下简称“2020年版药典”)即将于2020年12月1日正式实施,与《中国药典》2015版相比,0212通则最显著的变化是加入了药材及饮片(植物类)33种禁用农药的定量限,规定了禁用农药不得检出(低于定量限),对于涉及药材及饮片中禁用农药检测的制药企业,无论在样品数量、分析周期、分析方法、数据完整性等方面都提出了更高的标准和实验室管理要求。 秉承“质量源于设计”规程实验室的设计理念,岛津中国创新中心搭建了试验信息管理系统LabSolutions i-QLinks与网络版LabSolutions CS数据管理系统。此信息系统专门为实验室管理设计,适用于制药等行业的实验室管理和控制,将管理思想与数据库技术整合为一体,对样品检验流程、分析数据及报告、实验室资源等要素进行综合管理。按照标准化实验室管理规范,建立符合实验室业务流程的质量体系,实现科学化管理。 目前LabSolutions CS系统已连入实验室的分析天平Uni Bloc、液质联用仪LC-MS、气质联用仪GC-MS、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS以及色谱仪GC/LC 等产品,实现天平、色谱、质谱及数据管理的统一化。 创新中心信息化系统构建图 LabSolutions i-QLinks作为网页应用,其架构基于LabSolutions CS 网络,可直接查看所有样品检测结果及报告。结合电子审批及审计追踪功能,在确保样品分析流程可靠同时,实验室效率都得到了显著提升,真正实现无纸化实验室的建设。LabSolutions i-QLinks与LabSolutions CS工作流程图 岛津中药材中禁用农药信息化解决方案 基于LabSolutions i-QLinks 及LabSolutions CS数据管理系统的框架,按照2020版药典通则2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》要求,以LC-MS/MS和GC-MS/MS为主要检测手段,开发麦冬中33种禁用农药检测的信息化产品,为客户提供从麦冬试验设计,项目分配、禁用农残检测、结果报告自动生成等全信息化工作流程。 中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从试验计划到报告生成的全信息化数据管理产品。为制药行业规范化、药品安全性提供强而有力的重要保障,既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求,同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总,显著提升用户的工作效率。
  • 新《药典》为中药材禁用农药划红线!想合规,你该怎么做?
    现如今,人们对食品药品安全问题的关注度越来越高,为了应对这样的大趋势,相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。 在2020年正式实施的新版《中国药典》中,就对中药材的安全检定提出了新的要求,具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限,并规定禁用农药含量不得超出定量限。那么问题也就来了👇 👇 👇 这些新规定的内容是怎样的?在实操中,我们应该遵循什么样的方法?目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案?01 便捷的前处理解决方案首先,让我们对此做一个简要的回答:新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片(植物类)” 中的禁用农药的多残留测定法,给出了5种不同的前处理方法,这5种前处理方法中,除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品,其中包含了固相萃取方法和快速样品处理(QuEChERS)方法。为了更好地满足客户对于合规检测的需求,美正隆重推出了相应的固相萃取产品,可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法,让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。02 操作流程指南下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程,做一个详细的描述,供大家参考。快速样品处理法(QuEChERS法)样品提取称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中,加入15 mL 1%冰醋酸水溶液(V/V),振荡使样品充分混匀,静置30 min,加入乙腈15 mL,置于振荡器(500次/分)振荡5 min使样品混匀,加入SpeedTest&trade QuEChERS提取包(P/N:CSQ0003),立即加盖振摇使样品分散,置于振荡器(500次/分)振荡3 min,于冰水浴中冷却10 min,4000 rpm离心5 min,上清液待净化。样品净化取上述上清液9 mL加入到SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化管(P/N:CSQ0008)中,涡旋使样品充分净化,4000 rpm离心5 min,取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL,用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀,0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。 固相萃取法 ↓ ↓ ↓■ 样品提取称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中,加入1 g氯化钠,摇匀,再加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液,向剩余残渣中加入50 mL乙腈,匀浆处理1 min,4000 rpm离心5 min,合并两次上清液,减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL,冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL,摇匀,待净化。■ 样品净化方法一取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest&trade QuEChERS净化管中(P/N:CSQ0038),涡旋充分混匀,4000 rpm离心5 min,取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。方法二将PolyPlus&trade HLB小柱(P/N:CSS0018)用5 mL乙腈活化,弃去流出液,取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上,收集流出液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。方法三将PuriTEST&trade GCB/NH2(P/N:CSS0014)小柱用10 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,弃去流出液,取待净化液2 mL上样到小柱上,用20 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液洗脱,收集流出液,减压旋蒸至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。03 前处理耗材指南大家应该已经注意到,在上述的操作流程中,使用到了多款美正的前处理耗材产品,我们在这里总结归纳一下,方便大家做深入地了解。产品编号产品名称规格描述CSQ0003SpeedTest&trade QuEChERS提取包6g 无水硫酸镁,1.5g无水醋酸钠CSQ0008SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA,300mg C18,300mg Silica,90mg GCB,900mg 无水硫酸镁CSQ0038SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA,100mg C18,1200mg 无水硫酸镁CSS0018PolyPlus&trade HLB200mg/6mLCSS0014PuriTEST&trade GCB/NH2500mg/500mg/6mL温馨补充:对于新版药典禁用农药混标溶液,相关的产品美正也可以提供,一并列示出来,供大家参考。产品编号产品名称规格MSPL0681乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组)10μg/mL, 1mLMSPL0682乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组)10μg/mL, 1mL总之,新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”,想要不踩线、不犯规,禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案,正好可以解决这个“痛点”,让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。
  • 2020版药典专辑∣中药应用文集上新-禁用农药篇
    《中国药典》2020年版实施已有10个月,岛津技术人员在客户回访、学术会议、技术交流会上遇到多位客户反馈项目检测难点,其中对于如何选择合适前处理方法存在较大障碍,希望能提供典型品种使用不同前处理方式比较的应用文集。 岛津始终致力于难点项目应对,近期SGLC(岛津(上海)实验器材有限公司)应用工程师整理常用药材和饮片禁用农药检测案例,推出《中药禁用农残应用方案》文集(文末下载),收载同品种不同前处理方法确认情况,希望为广大客户在项目应对上提供参考。 应用文集案例内容 每一个应用案例包含内容:色谱分析条件质谱分析条件MRM参数(提供多对监测离子对供定量和定性分析选择使用)供试品溶液制备流程基质加标回收结果及其重复性结果 人参应用实例 2341通则第五法共收载了5种前处理方法,如何判断对一特定基质,五种前处理方式的优劣呢?可以通过基质加标样的测试,考察基质干扰、加标回收率和仪器污染等指标进行综合判断。以下展示的是文集中人参案例,回收率比较如下: GC-MS/MS法30 种禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图(以甲胺磷浓度计:50 ng/mL) 不同前处理方法35个化合物单体回收率 从回收率角度,人参分别使用“4.3方式一”和“4.3方式三”进行前处理,使用气质联用法检测,基质加标回收率均能满足药典要求(70%-120%),但以“4.3方式三”进行前处理,绝大部分化合物获得回收率高于“4.3方式一”。 LC-MS/MS法35 个禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图(以灭线磷浓度计:200 ng/mL) 从回收率角度,人参使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”进行前处理,使用液质联用法检测,“4.3方式二”基质加标回收率均能满足药典要求(70%-120%)。但采用“4.2 QuECHERS”前处理方式,有4个化合物回收率低于70%,其中杀虫脒低于40%,可能与硅胶吸附了部分农药有关。从回收率角度,使用液质联用法检测禁用农药残留量时,人参品种使用“4.3方式二”进行前处理更加合适。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 海南一直有用禁用农药 监管部门睁只眼闭只眼
    在三亚崖城镇坡田洋万亩豆角生产基地,一农民正在给豆角打药。   高毒农药阴魂不散的原因还在于目前根本就找不到更好的替代药品,列入名单的16种禁用农药如果真正做到完全禁用,有很多种果菜的病虫害根本就防治不了。   ——— 海南一位农资行业资深人士   水胺硫磷(注:2000年就已被禁用的高毒农药)不仅在豇豆上使用,芒果、香蕉种植中用量都很大,每年八九月份,芒果清园后,果园内都会用大量的水胺硫磷。   ——— 在三亚凤凰种植芒果的秦先生   海南豇豆事件的源头指向了高毒禁用农药。南都记者近日在海南三亚等地采访时发现,原本早已列入海南黑名单的水胺硫磷等16种高毒禁用农药,并没有就此退出江湖,而是一直潜伏在地下,禁用农药屡禁不绝的背后是无良商家追逐利益的驱使和相关部门监管的缺失。   滥用高毒禁用农药一直都存在   “既然其他城市在海南豇豆中检出了禁用农药,就说明一定有人在用,不用怎么检得出来?!我们要正视这个问题。”三亚崖城镇主管农业的副镇长陆仁致昨日在接受南都记者采访时表示,当地的蔬菜种植户当中确实存在个别农民滥用违禁农药的情况。   据一位在海南做了近十年农资生意的人士透露,“滥用高毒禁用农药的问题不是豇豆事件才出现,而是一直都存在,水胺硫磷、甲胺磷等高毒农药在海南一直都有卖。”   据了解,早在2000年9月起,海南省在全省范围内停止销售和使用16种剧毒、高毒农药,其中就包括水胺硫磷。但高毒农药并没有因此在海南绝迹,而是转入地下网络销售。   一位知情人透露,高毒农药禁用后,一些不法经销商受利益驱使,偷偷倒卖高毒农药,紧俏时甲胺磷和水胺硫磷从原来的每瓶7元卖到15元,“都是在私下交易,一般不熟悉的人很难买到,农业部门也很难查得到。”   三亚崖城一位农药经销商透露,去年曾有广西一家农药厂销售员两次找上门来推销高毒农药,货到付款、价格优惠,并声称哪一种高毒农药都有。   知情人还透露,在海南乐东县蔬菜重镇———冲坡镇,一些农药经销商曾公开叫卖水胺硫磷。   “水胺硫磷不仅在豇豆上使用,芒果、香蕉种植中用量都很大,每年八九月份,芒果清园后,果园内都会用大量的水胺硫磷。”在三亚凤凰种植芒果的秦先生说。   用高毒农药打虫成本低六成   为什么水胺硫磷等高毒农药在海南蔬菜产区屡禁不绝?三亚市农业局副局长庞世卿一语道破玄机:价格低廉、效果明显。   “在海南种菜必须打药,这里高温高湿,田地一般每年都种三季作物,病虫害非常普遍,而且现在的病虫都有一定的抗药性,菜农普遍认为高毒的药就是高效,并且价格便宜。”   昨日上午,在崖城市场旁边的一间农药店里,三亚南博果菜新技术服务部方圆祖给一位菜农开出药方:1瓶虫脒、2瓶乐果、1瓶乙酰甲胺磷、3袋灭蝇胺,总价80元,兑6桶水,喷撒2亩菜地。方圆祖说,这些都是允许使用的防治豇豆虫害的常规药物。   据估算,在海南1亩豇豆喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。业内人士透露,与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减三分之二以上,每亩用药成本不到100元,且水胺硫磷的打虫效果确实好很多。   海南一位农资行业的资深人士说,高毒农药阴魂不散的原因还在于目前根本就找不到更好的替代药品,“列入名单的16种禁用农药如果真正地做到完全禁用,有很多种果菜的病虫害根本就防治不了。”   海南豇豆事件后,三亚市做出规定:举报销售高剧毒农药者经查实奖励5000元,但据市农业局相关负责人介绍,截至目前没有收到任何举报。   黑心农药厂挂羊头卖狗肉   三亚市农业局正在紧急查找高毒农药的踪迹,但据农业局副局长庞世卿透露,在日前针对水胺硫磷的紧急排查中,对该市农资销售网络进行了拉网式的排查,但并没有发现市面上销售水胺硫磷等禁用农药。   高毒禁用农药究竟从哪里来?庞世卿分析,这类产品最有可能存在私下销售和“挂羊头卖狗肉”两种情况。有些农药生产厂家为了提高产品功效,在允许销售的农药中添加高毒农药,这类产品在外包装上看不出任何问题,农民买回去使用后,就出现误打禁用农药的情况。   业内人士证实,高毒农药挂羊头卖狗肉的情况的确存在。一些农药厂在申请农药登记时,为了节省时间和费用,往往采用已经登记过的旧配方重新申请,但由于病虫害抗药性的增长,几年前的旧配方很可能已经达不到防治要求。于是,一些企业往往采取增加有效成分的方法提高药效,这一现象在农药生产中普遍存在,尽管按农药登记不允许,但有关监管部门对此基本睁一只眼闭一只眼。高毒农药就借此机会添加到有合格生产登记、允许使用的农药当中。   农药专家提醒,市面上若出现与同类产品相比,价格远低、效果很好的“合格”农药,很可能添加了高毒农药。   经销商误导农民用高毒农药   记者在崖城批发市场发现,很多菜农不知道水胺硫磷为何物,甚至有一些人根本就不知道哪些是高毒禁用农药。一位来自育才镇的菜农说,平时他的菜地里用药都是直接向农药店老板咨询,“只要能杀虫就行”。   方圆祖说,也有菜农上门来问是否有水胺硫磷卖,他们普遍存在误解,认为高毒就是高效,“农民对农药的认识非常简单,有效果的就是好药,并且会在菜农间传告,逐渐在一个区域内形成用药习惯。”   知情人士认为,菜农多是向农药店咨询用药,基层农业技术服务站点已被农药店取代,但由于对农药经销商缺乏统一管理,黑心经销商就会误导农民使用高毒农药。   崖城坡田洋,这里12000余亩的基本农田80%种满了豇豆。记者昨日下午看到,一片十几亩的豇豆长满了红斑,旁边一位在打药的菜农说,这块地就是这几天没打药生病了,不管多低的价格收购商都不会收。   打药,就可能会被检出农药超标 不打,辛苦种了一个多月的豇豆就可能卖不出去,菜农陷入两难。此时,很多菜农的选择都是今天打药、明天就收菜。   方圆祖介绍,允许使用的农药也会在蔬菜中出现农药残留的问题,主要是采摘前的停药间隔期不够。一般的农药间隔期都至少要7天。   链接   海南省全面禁止销售和使用的16种剧高毒农药分别是:克百威(呋喃丹)、甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷、氧化乐果、水胺硫磷、杀扑磷、特丁硫磷、灭线磷、硫丹、氟乙酰胺、五氯酚、甲基异柳磷、地虫硫磷、甲拌磷(3911)。   2007年1月1日起,甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺等5种高毒有机磷农药已在国内全面禁销禁用。
  • 广州深圳检出海南毒豇豆 发现3种禁用农药
    继武汉、合肥等地之后,广州也发现海南涉毒豇豆了!昨天,广州市食安办公布了对江南果菜批发市场5份海南豇豆(即“豆角”)样品的检测结果:分别来自海南万宁礼纪和三亚崖城的2份豇豆样品含毒。除了水胺硫磷,三亚的样品还检出了克百威、氧乐果两种禁用农药。   记者采访了解到,江南果菜市场已封存了近20吨豇豆,并对全部23个豇豆档口进行抽查自检,紧急抽送21个样品到市农业标准与监测中心检测,将在接到最终的化验结果后再做处理,目前凡进场销售的海南豇豆必须提供产地检验证明。   深圳检出海南毒豇豆 毒性是武汉的5倍   深圳昨日就检测出福田农批一个批次豇豆“涉毒”。据市无公害农产品质量监督检验站技术负责人、生态学博士王多加介绍,23日市农检站分别从我市蔬菜主要批发地布吉农批和福田农批抽取了12个海南豇豆样品进行定性定量检测,其中布吉农批7个,福田农批5个,布吉农批有2个批次豇豆就是来自三亚崖城镇。详细报道   农业部门要求就地销毁问题豇豆   海南“毒豇豆”事发后,广州市农业标准与监测中心前日当即在蔬菜供应量占广州一半以上的江南果菜批发市场抽检了5个豇豆样品,它们全部来自海南,其中三个来自三亚市崖城镇,武汉检出的部分有毒豇豆便来自此地。   昨日下午,广州市食安办及时公布了5份海南豇豆样品的检测结果:来自海南万宁礼纪的豇豆样品检出禁用农药克百威0.223mg/kg 来自三亚崖城的豇豆样品检出禁用农药氧乐果0.10mg/kg、水胺硫磷0.11mg/kg、克百威0.321mg/kg。   据介绍,水胺硫磷是一种广谱杀虫剂,因属于高毒农药,禁用于果、茶、烟、菜以及中草药植物,而克百威和氧乐果同样属高毒杀虫剂,残留期均在10天以上。在此之前,广州市农业部门对来自海南豇豆的日常检测均未发现有农药残留超标问题。   根据上述检测结果,市农业部门已会同市工商部门,要求江南果菜批发市场就地销毁有毒豇豆。同时,要求各区、县农业部门近期加强对海南豇豆的质量检测,公函协调海南省农业厅:加强对海南生产输往广州的反季节蔬菜的质量检测,提供检验合格的检测证明。   市食安办还要求各职能部门近期加强对海南豇豆的检测力度,要求全市各果蔬批发市场、超市、农贸市场、肉菜市场的市场开办者和经营业户严禁销售没有检验合格证明的果品蔬菜,呼吁各餐饮酒家使用产自海南的豇豆要有检验合格证明,市民购买有检验合格证的海南豇豆。   江南市场紧急封存20吨豇豆   豇豆检测结果出炉后,昨天下午4时许,江南果菜批发市场便贴出《紧急通知》,告知市场检测中心将加大力度对市场内所销售的豇豆进行检测,并对鲜菜经营业户提出三点要求:第一,凡进入江南市场销售的海南豇豆必须提供产地检验证明。第二,无检验证明的要上报到市场管理部,由管理部封存产品,检测中心抽样检测,合格后方可销售,如检测出不合格的产品一律销毁处理,并对档口罚款5000元。第三,从即日起,监事会和管理部将不定时对市场内经营的豇豆产品进行检查,各业户要积极配合。   “接到通知后,下午检测中心对市场内所有贩卖豇豆的档口23个进行抽查自检,并送21个样品到新港东路的广州市农业标准与监测中心检测。自检与平时使用速测仪不同,采用更为先进的,能检测水胺硫磷的仪器。预计全部结果在3-5个工作日出来。”市场检测中心主管钟震华告诉记者,市场昨日近20吨豇豆已经被禁止流入零售市场,将在接到最终的化验结果之后再做处理。   记者从江南市场检测中心了解到,检出问题的三个海南豇豆样本分别来自三个档口,从抽检样本的基数判断,这批检出农药残留超标的豇豆总量为3吨左右,除已经销毁的一吨以外,仍有2吨的带毒豇豆已经流入广州市场。   市场巡访+   豇豆还在卖,个别档主不知情   近日豇豆价格呈现涨势,拿货价每斤4元左右,有些市场零售价升至每斤6-7元。对此,江南果菜批发市场的黎经理则回应说:“豇豆价格高企主要是因为海南产的豇豆近期缺货,而且目前豇豆属于反季节的蔬菜,供不应求导致豇豆市场价格有所抬升。当然,市面上出售的海南豇豆应该都是合格的。”   记者昨日走访了几家菜市场,发现每个市场都有海南豇豆在销售。个别档主对“海南豇豆农检测出剧毒农药一事”甚至毫不知情。有市场主管表示,截至昨日,还没接到有关部门的任何通知。  在水均肉菜市场,有两家菜档卖豇豆。当记者询问时,一家档主表示,她的豇豆是韶关产的,不是来自海南,可以放心买。而对面的档主,完全不知道“毒豇豆”一事,还在向记者竭力介绍:是海南的,好好吃。   在福今路菜市场,记者也看到有一家菜档在销售。不过老板的解释却很有意思,她说,出事的是北方省份的豇豆,她的豇豆来自海南岛,可以放心买。她表示,前天至昨天,海南豇豆都卖得很好。   东川新街市仅有一个档口在卖豇豆,也是来自海南。据东川新街市刘经理介绍,他们已经从报纸上看到关于海南豇豆的新闻,但市场暂时还没接到下架通知。目前他们只能加大自我检测力度,用自己的设备对市场里销售的海南豇豆进行“农药残留”检测。“我们的检测显示,来自海南的豇豆是没有问题的”。   档主应对+   担心农药残留,豇豆浸过后卖   到昨日下午6时左右,广州多家菜市场都还可见豇豆在售。东兴南市场、寺佑市场、明月农贸市场均有产自海南的豇豆出售。市场方称目前尚未接到豇豆下档检验的通知,而市场的检测设备,无法检测出禁用农药水胺硫磷。菜档档主说,今日已经没有什么人买豇豆了。   东兴南市场一位摊主称,已经知道海南出产的豇豆在武汉被检出高毒农药的消息了,她说自己卖的豇豆虽然是海南的,但进货前是经过了检验的,相信不会有问题。但她告诉记者,即便这样自己还是有所担心,今天卖的豇豆自己先用清水浸泡过一阵子。“万一真有农药残留,也该浸泡掉了。”她说。   温馨提示+   如何去除蔬菜农药?   广州市食品药品监管局有关负责人指出,只要经过“一洗、二浸、三烫、四炒”,即可去除蔬菜上95%以上的残留农药。   一洗:清水下反复清洗多次。   二浸:将蔬菜放在清水中浸泡30-60分钟,可以除去部分残留农药。   三烫:用开水将蔬菜快速烫后捞起,可以去除大部分残留农药。烫过的水必须弃掉不用。   四炒:将烫过捞起的蔬菜根据饮食习惯进行烹调。   农药中毒要立即催吐   专家指出,一旦发生蔬菜农药中毒,要立即催吐。患者神志清楚且能合作时,让患者饮温水300-500ml,然后用手指、压舌板或筷子刺激咽喉后壁或舌根诱发呕吐。如此反复进行,直至胃内食物完全吐出为止。简单处理后应立即送往医院急诊治疗。如中毒者处于昏迷、惊厥状态时,绝不能催吐,以免因呕吐物进入气管窒息导致生命危险。此外,呕吐物要用容器或者塑料袋装下以备检验用。
  • 台湾曝进口西洋参含多种禁用农药残留
    据台湾媒体报道,“卫生署”食品药物管理局昨天公布,台湾知名的天仁茶叶公司自加拿大进口的西洋参茶包、参粉,在海关抽检各被验出六种禁用的农药残留,参片也被验出有五种,甚至包括国际已禁用40年的DDT,近700公斤产品已依规定退运或销毁。   “卫生署”表示,天仁日前在品管过程中,已在两批加拿大西洋参产品验出农药残留,并进行自主回收,但可能仍有部分遭农药污染的产品流入市面,因此提醒民众注意。   天仁茗茶发言人庄远明表示,当时那批货没有通过检验,也没有进口。   庄远明说,事发后,天仁茗茶就自主检验,把架上还没有卖出的西洋参茶包送检,结果验出农药残留,但残留量符合中药材标准 不过,本着产品应该零污染的态度,天仁茗茶已回收市面上已售出的西洋参茶。   “卫生署”食药局食品输入管理科长吴宗熹表示,该局在3月1日抽验三种加拿大进口的“TEN REN西洋参片”、“TEN REN西洋参(茶包)”和“TEN REN 西洋参粉”,各被验出5、6种农药残留。   由于同一货号已经累计有三批不合格,“卫生署”将对天仁及来自加拿大同一制造厂的产品采逐批检验。   吴宗熹说,这些被查获含有农药残留的加拿大西洋参,含有国际禁用多年的PCNB(五氯硝苯)、DDT(滴滴涕)及其代谢物,依规定不得检出,其中检出含量较高的有PCNB2.67ppm(百万分之一)、DDT0.1ppm。
  • 2020药典│岛津推出《药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留分析
    导读2020年6月,《中国药典》2020年版纸质版面世。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片(植物类)33种禁用农药品种的定量限,规定了禁用农药不得检出(不得过定量限)。《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法,对药材及饮片(植物类)33种禁用农药进行测定。 岛津三重四极杆气质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪 针对中药行业即将到来的分析挑战,岛津推出了《药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留分析方法包》,方便用户迅速掌握检测方法。 本方法包包含以下内容:1.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留测定GCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】2.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留测定LCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】3.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留测定作业指导书4.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留测定演示视频5.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留测定耗材配置包6.GCMSMS操作指南及维护指南7.LCMSMS操作指南及维护指南 解读《药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留分析方法包》:“零”经验检测演练:本方法包包含前处理(以QuEChERS为例)、GCMSMS/LCMSMS上机、数据处理的全过程演示视频及作业指导书(SOP),通过视频中的画面、配音、字幕及作业指导书的详细操作说明,帮助“零”经验用户快速开展检测,迈出法规应对第一步。 “一”键式方法建立:本方法包包含GCMSMS/LCMSMS数据库,内置33种禁用农药的MRM参数、色谱条件及报告模板,使用者无需编辑,直接调用,即可“一键”完成超高灵敏分析检测。GCMSMS数据库还包含不同色谱柱上的保留指数,结合保留时间自动调整功能(AART),无需标准品,自动校准检测组分的保留时间。 “两”操作指南护航:本方法包包含软件操作与硬件维护操作指南,内容简洁,过程明确,直观图片演示,可操作性强,帮助用户解决后顾之忧。 “三”方案精准对接新药典:本方法包所含前处理、GCMSMS、LCMSMS三部份应对方案精准对接《中国药典》2020年版,完全符合《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。以与公示稿区别最大的GCMSMS相关内容为例,本方法包实现:• 升温程序为53min;• 内吸磷分为O型异构体和S型异构体,面积加和后计算内吸磷浓度;• 三氯杀螨醇分为o,p′-异构体和p,p′-异构体,面积加和后计算三氯杀螨醇浓度 岛津Smart Pesticides Database界面 方法包中GCMSMS升温程序 三七基质中33个农药残留物(35个单体)及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (10~25 μg/L) 总结岛津作为全球知名的分析仪器供应商,秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念,紧密结合《中国药典》2020年版对中药材安全的控制方法,依托岛津成熟的GCMSMS三重四极杆气质联用仪、LCMSMS三重四极杆液质联用仪平台,开发出禁用农药多残留测定、多种真菌毒素测定等检测项目,提供给用户使用,以助力相关机构及企业从容应对,为保障中药材质量提供技术支撑。诚邀岛津用户联系当地销售人员索取本方法包光盘。技术垂询请发邮件至:fxlyq@shimadzu.com.cn
  • 2020药典|中药材及饮片中禁用农药多残留检测巡回演示交流会-西安站
    导 语 2020年3月,国家药典委员会官方网站发布了《中国药典》四部通则《0212 药材和饮片检定通则》(第二版)公示稿,再次确认了药材及饮片(植物类)33种禁用农药不得检出(不得过定量限)。修订稿一经公示即刻引起了行业内的广泛关注。岛津公司为帮助制药用户无忧应对,在0212第一版公示后,即刻开始进行技术储备,并依靠岛津分析中心实验室的七星布局,开办以实操为特点的全国巡回演示交流会。 高朋满座话中药 岛津方案保安全2020年6月2日,为了帮助中药企业用户更好的了解2020版药典的新变化以及岛津公司的整体应对解决方案,岛津西安分公司举办了“中药材及饮片中禁用农药多残留检测现场演示交流会“,分享了岛津在中药材及饮片中33种禁用农药的整体解决方案。本次演示交流会特别邀请到西安市药检所中药室的专家做专业解读。专家以《药品检验过程中的注意事项》为题,从中药材性状项检验、鉴别项检验、检查项检验、浸出物检验以及含量测定项检验五个方面,详细介绍了中药材药品检验过程需要注意的细节,同时强调中药材质量的好坏严重影响药品的产品质量,因此必须严格把控中药材原材料检验。 西安分析中心两位应用工程师分别为大家介绍了岛津中药材及饮片中33种禁用农药残留物GCMSMS、LCMSMS解决方案。工程师首先为大家解读了《0212药材和饮片检定通则》公示及《2341农药残留量测定法》公示,接着介绍了岛津仪器的特点,适合中药材中33种禁用农药残留物检测项目的特色功能,应对2341第五法修订草案的中药材及饮片中禁用农残检测的应对方案以及实验中遇到的问题和解决方法。讲解过程中添加了动画演示和图片,展示了禁用农药残留物的线性、灵敏度等结果数据,给大家留下了深刻的印象。 岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)工程师做了题为《中药材及饮片中禁用农药残留测定前处理方法解决方案》的报告。她详细介绍了QuEChERS前处理方法的特点和优势,同时还介绍了固相萃取(SPE)方法在农残检测中的应用,最后展示了岛津公司在中药材农残分析中关于耗材产品的完整解决方案。 为了让用户直观地了解中药材及饮片中禁用农药残留检测的操作过程,本次交流会特意安排了现场实验环节。现场演示实验开始前,为用户播放了《药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留分析方法包》光盘中的教学视频,让用户对中药农残检测项目有一个整体认识。接下来两位工程师分别带领现场用户进行了GCMSMS、LCMSMS上机分析。在实验的过程中两位老师与客户进行充分交流,解答了大家在日常工作中遇到的疑问。从新版药典公示的权威解读到用户实验室的操作演示,我们的巡回演示交流会系列活动,帮助用户对新版药典有了全面细致的认识,也让广大客户对岛津中药材及饮片中禁用农药残留检测整体解决方案有了更深入的了解,帮助用户实现真正无忧、从容应对。 如果您对这样的交流会感兴趣,之前又没有get到机会,不用着急,请您联系当地的岛津销售。后续我们还将继续举办《中药材及饮片中禁用农药多残留检测演示交流会》。敬请大家期待!岛津丰富的产品线为您提供药典法规应对各种组合拳,助您从农残检测到重金属元素分析拳拳命中!
  • 岛津钜惠丨中药材禁用农药检测耗材包买赠活动&售后服务优惠活动
    中药材禁用农药检测耗材包买赠++应对新版《中国药典》中药材33种禁用农药检测++++耗材包大优惠++ “SALEMS产品”促销日期:即日起至2020年12月31日面向行业:应对新版《中国药典》0212通则规定的33种禁用农药检测的药品检验机构、药品生产企业和经过认定的中药材第三方检测机构活动内容:凡是购买LC-MS/MS或GC-MS/MS的客户,均有机会获得中药材禁用农药检测耗材包买赠资格(具体内容请以营业沟通结果为准) “SALE耗材包配置”《中国药典》(2020版)禁用农残GC-MS/MS检测单享耗材包(PRC-KIT-010)《中国药典》(2020版)禁用农残LC-MS/MS检测单享耗材包(PRC-KIT-020)《中国药典》(2020版)禁用农残检测双享耗材包(PRC-KIT-030)“NEW禁用农残分析全流程解决方案”支持 LabSolutions CS网络版中文工作站解决方案具体内容请点击以下链接:中药材和饮片禁用农药残留检测整体解决方案 岛津售后服务“再”行动++延长保修,优惠签约++++维护保养++“售后服务” 签约保修支持方案:为处于疫情期间的签约保修合同免费延长保修期针对2020年4月1日前签约的保修合同,在约定的截止日期基础上顺延一个月;北京和湖北地区顺延两个月。适用范围:保修合同在有效期间内 维护保养支持方案:为需要进行仪器维护保养的客户提供优惠签约方案设备长时间处于停机状态,全面的维护保养必不可少,岛津公司为预约“维护保养”服务的客户提供优惠签约政策,优惠价格为标准报价的6.5折。 适用范围:1、签约时间在2020年4月1日至2020年9月30日期间2、涉及小型分析检测仪器全线机种 详情请与岛津分析计测售后服务热线联系,咨询相关执行标准及办理流程。(公众号:岛津分析计测仪器售后服务)分析及其他产品服务热线800-810-0439 / 400-650-0439 “询价有礼” 注:以上礼品随机派送,礼品会根据库存情况适当调整 活动方式对以上MS产品促销活动感兴趣的客户,可通过本微信提交岛津MS相关产品的需求信息,并经核实需求信息真实有效,即可获得好礼!(每月5名)为感谢广大客户的信任,即日起至5月31日,中奖数量增至每周5名。获奖名单将于每周通过岛津科技资讯通公布,公布后寄出礼品,敬请留意!(同一家公司相同的询价需求不能重复获奖,礼品将颁发给最早提交询价的人员)活动时间即日起至2020年12月31日如何参与扫描以下二维码,填写并提交岛津分析仪器相关产品的需求信息。
  • 新版药典植物类药材饮片禁用农药残留检测样品前处理技术研讨会圆满结束!
    由成都市药品检验研究院(国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室)、四川省医药行业协会中药材中药饮片分会、成都市中药材中药饮片行业协会、成都市新都区医药行业协会、成都药学会药物分析专委会主办,睿科集团股份有限公司承办的“新版药典植物类药材饮片禁用农药残留检测样品前处理技术研讨会”于2021年3月26日在成都友豪锦江酒店完美落幕,300余名来自各地市级药检所、制药企业及第三方检测机构代表参与本次会议。会上,成都市中药材中药饮片行业协会李黎秘书长进行致辞。此次会议特别邀请国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室专家与现场嘉宾分享前沿检测技术。成都市药品检验研究院许莉博士以《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定》为专题,解读药材及饮片禁用农药标准、同时与参会代表深入交流药材饮片禁用农残检测样品前处理方法及检测过程中的常见问题与解决方案。罗霄老师则针对中药材及饮片检测常见问题进行深度解析,帮助药企用户更加从容地应对2020版药典新变化。睿科集团股份有限公司两位产品工程师韦玮、杨小含分别为大家介绍中药材禁用农药自动化前处理解决方案、中药材重金属前处理解决方案。工程师首先为大家解读中药材基质特性与样品前处理流程,随后分享睿科仪器在中药检测过程中的应用方案以及实验过程中常见注意事项。报告后很多参会代表对睿科集团自动化、智能化的样品前处理设备与解决方案非常感兴趣,纷纷进一步咨询探讨。 为了让在场嘉宾更直观地了解中药材及饮片中禁用农药残留检测的现代化样品前处理技术,本次研讨会特别展示了AH-50全自动均质器、MPE高通量真空平行浓缩仪、Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪、iMD微波消解仪、GDA全自动石墨消解仪及相关解决方案,帮助用户对科研仪器在中药农残检测项目中的应用有一个整体认识。此次会议旨为中药检验技术人员搭建技术交流平台,以便更好地应对2020 版《中华人民共和国药典》中药材及饮片(植物类)中33种禁用农药、真菌霉素、重金属等质控指标。《中华人民共和国药典》在国家标准体系中处于核心地位,只有全面系统深入地学习理解,才能在今后的生产经营中做到有法可依、有规可循、规范中药饮片质量。只有提高中药检测效率与准确度,才能切实保障中药材及饮片的质量安全,从而推动医药高质量快速发展。睿科责任随着新版药典的落地,中药企业面临愈加严格的监管机制,对于药企及相关检测机构而言都是一种全新的挑战。睿科集团紧随政策步伐,积极探索开发中药材领域的前处理应用方法与解决方案,为共同推动中药行业高质量发展努力奋斗!
  • 2020版《中国药典》中药禁用农药检测LabSolutions i-QLinks解决方案
    中药农残检测信息化新需求2020版《中国药典》于2020年12月30日正式实施,与前版中国药典相比,最显著的变化是加入了药材和饮片(植物类)33种禁用农药的通则定量限,规定了禁用农药不得检出(需低于通则定量限)。对于涉及中药材及饮片的制药企业,禁用农药残留的检测成为其日常检测的重中之重。 岛津已为用户提供了包括了混合对照品、前处理方法包、色谱柱、样品分析以及数据处理和完整性管理的方案,满足了用户对于从样品前处理到数据处理的检测实验操作需求。然而整个检测流程开始于样品接收,终止于完成具备签核的检测报告书;中药农残检测样品量巨大、涉及多种检测仪器、数据转录过程繁复、结果计算工作繁重、检测报告书信息量大,对传统检测实验室中的纸本作业提出了极大的挑战。 岛津基于信息化产品LabSolutions i-QLinks,以麦冬为例,开发了包含了LC-MS/MS与GC-MS/MS检测结果在内的中药农残信息化方案。可以在提升检测效率、符合法规、健全质量管理多个方面帮助用户建立信息化检测平台,为中药用户应对新版《中国药典》要求铺设坦途大道。LabSolutions i-QLinks全面管理中药检测信息化流程 报告一键生成、提升检测效率 2020版《中国药典》农残检测包含33种农药与55个残留物单体,涉及了LC-MS/MS与GC-MS/MS两种不同的仪器检测。对于单机版工作站用户来说,编制最终的检测报告书需要冗繁大量的样品交接信息、数据记录、转录与计算、数据修约、格式调整等等,耗费时间且容易出错,这些非实验操作工作占据了大部分实验室工作时间。 而使用LabSolutions i-QLinks可便捷录入样品信息;LabSolutions CS的数据库本身又与LabSolutions i-QLinks共享,可实现数据的即时记录与转录;通过在模板中预先结果计算、数据修约以及报告格式等内容,可以一键生成最终检测报告书。将这些本身占据实验室工作半壁江山、费劲心力的数据文档工作量压缩在简单的点击之中。 LabSolutions i-QLinks流程示意图 全仪器数据完整性,符合法规要求 LabSolutions作为岛津新一代信息化产品,并具有审计追踪与电子签名功能,符合药企最严格FDA 21 CFR Part11 的法规要求。市场上大多数LIMS,数据存在着在不同软件间以文件形式传输的过程;而i-QLinks本身与LabSolutions CS数据库底层相通,完全不存在传输过程中对于数据干预篡改的可能性。 岛津中国创新中心搭建的LabSolutions i-QLinks及LabSolutions CS的平台,将色谱、光谱、质谱乃至天平都纳入LabSolutions CS网络中。在麦冬中药农残的检测中,将天平的称量数据、GC-MS/MS及LC-MS/MS的数据的包含审计追踪,电子签名的统一数据库管理下。同时,数据库的无缝衔接,使得数据在LabSolutions CS与LabSolutions i-QLinks之间的转录无需任何人工干预,一方面满足了数据完整性的法规要求,另一方面也减少了人为操作的费时与失误。 全流程可追溯,健全质量管理 该方案涵盖了从样品接收、称量、前处理及样品制备、上机检测、数据处理、结果计算及出具汇总报告的中药农残检测全流程方案。在LabSolutions i-QLinks系统中可方便地溯源具体的计算工作表格、数据以及样品信息。在每一个流程过程中都可设置多达五级审批,助力企业健全检测实验室的质量管理。 岛津中药材农残信息化解决方案 总结 岛津中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从样品接收到报告生成的一揽子信息化数据管理服务。为制药行业合规、药品安全性提供强而有力的重要保障,既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求,同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总,显著提升用户的工作效率。该方案以岛津信息化产品为核心,结合岛津质谱产品、耗材产品等,从各个维度更好的建设中药用户农残检测能力,助力岛津中药用户在检测上进一步实现高效,合规与可追溯。
  • 整体解决方案丨2020版《中国药典》2341 金银花中33种禁用农药及其单体残留量的测定
    本文参照2020版《中国药典》四部通则《2341农药残留量测定法》新增第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法,使用乙腈对金银花试样进行均质提取,经盐析和离心后,GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化,LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化,最后上机检测。 本方法采用睿科AH-50全自动均质器进行批量提取,提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩,然后用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对提取液进行净化,最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩,实现了金银花制备过程全流程自动化。在40μg/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.8%之间,RSD值小于10%;在20μg/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间,RSD值小于10%,满足实验要求。 仪器与耗材1.仪器睿科AH-50全自动均质器睿科MPE高通量真空平行浓缩仪睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪Agilent 1290+6470高效液相色谱/质谱联用仪Agilent 8890+7000D气相色谱/质谱联用仪 2.耗材 样品制备GC-MS/MS法量取上述溶液 2mL至15mL上样管中,以石墨化碳氨基复合固相萃取小柱(货号:RC-204-13822)为净化柱,先用10 mL乙腈-甲苯(3:1)活化小柱,弃去流出液,之后以1 mL/min的速度上样,再用2×3 mL的乙腈-甲苯(3:1)清洗样品瓶并过柱,最后用14 mL的乙腈-甲苯(3:1)洗脱,收集以上流出液,具体的固相萃取条件如图3所示。用MPE将洗脱液浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀。精确移取1 mL上述定容液,精密加入0.3 mL磷酸三苯酯内标溶液,过0.22 μm滤膜后上气相色谱/串联质谱仪测定。图1 Fotector Plus对金银花中多农残的固相萃取条件 LC-MS/MS法量取直接提取法制备的溶液3mL,通过HLB柱(货号:RC-204-36476)净化,收集全部流出液,混匀。精确移取1 mL上述净化液,精密加入0.3 mL水后过0.22 μm滤膜,上高效液相色谱/串联质谱仪测定。 样品测试基质加标回收实验在金银花样品中添加浓度为40μg/kg的33种农药(GC-MS/MS)和20μg/kg的30种农药(LC-MS/MS)进行加标回收验证,使用上述样品制备方法,最后分别经GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,平均回收率和RSD结果,如下表所示: 表-1 GC-MS/MS法33种化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3) 表-2 LC-MS/MS法30种化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3) 耗材订购信息
  • 【睿科】睿科邀您参加新版药典植物类药材饮片禁用农药残留检测样品前处理技术研讨会
    背景2020版《中国药典》规定药材及饮片(植物类)中33种禁用农药、真菌霉素、重金属等质控指标。为方便中药检验技术人员交流技术经验,提高数据准确性和工作效率,搭建技术交流平台,探讨样品前处理技术,于2021年3月26日在友豪锦江酒店举办样品前处理技术交流研讨会。主办单位成都市药品检验研究院(国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室)四川省医药行业协会中药材中药饮片分会成都市中药材中药饮片行业协会成都市新都区医药行业协会承办单位睿科集团股份有限公司诚邀企业负责人、质量检验检测(负责)人员参与!会议时间// 报道时间:2021年3月26日 8:30-9:00// 会议时间:2021年3月26日 9:00-16:00会议地点// 地点:友豪锦江酒店// 地址: 成都市武科东二路2号// 酒店电话:028-65033333点击上方图片跳转至地图导航会务费本次培训免费!会议内容会议邀请国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室专家分享最新前沿检测技术,交流中药材检测经验,包括中药材农残、真菌毒素和重金属相关前处理技术介绍。会议日程安排报名方式参加单位请于 2021年3月24日前扫描下方二维码填写报名表。每家报名单位限2-3位。会议期间午餐统一安排,其余食宿及交通费用自理。联系人协会秘书处王丽 电话:139-8183-8639;邮箱:2965975540@qq.com;睿科:徐登建 电话:182-2765-9823;邮箱:dengjian_xu@raykol.com
  • 禁限用农药名单公布 46种农药将禁用
    p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 近日,农业农村部发布了最新的 strong 《禁限用农药名录》 /strong 。 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 《农药管理条例》规定,农药生产应取得农药登记证和生产许可证,农药经营应取得经营许可证,农药使用应按照标签规定的使用范围、安全间隔期用药,不得超范围用药。剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类、中草药材的生产,不得用于水生植物的病虫害防治。 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 该名录中, /span strong span style=" font-family:宋体" 有 /span span 46 /span span style=" font-family:宋体" 种农药禁止使用 /span /strong span style=" font-family:宋体" ,其中包括六六六、滴滴涕等。其中 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 氟虫胺自 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2020 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 年 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 1 /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 月 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 1 /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 日起禁止使用。百草枯可溶胶剂自 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2020 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 年 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 9 /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 月 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 26 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 日起禁止使用。 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2,4- /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 滴丁酯自 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2023 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 年 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 1 /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 月 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 29 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 日起禁止使用。溴甲烷可用于 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" “ /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 检疫熏蒸处理 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" ” /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 。 /span strong span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 20 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 种农药将部分范围内禁止使用 /span /strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" ,包括甲拌磷、克百威等。 strong 具体名录如下 /strong : /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 一、禁止(停止)使用的农药( /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 46 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 种) /span /strong span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷类、铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺、苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、福美胂、福美甲胂、三氯杀螨醇、林丹、硫丹、溴甲烷、氟虫胺、杀扑磷、百草枯、 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2,4- /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 滴丁酯 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 注 /span /strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" : /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 氟虫胺自 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 2020 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 年 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 1 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 月 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 1 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 日起禁止使用。百草枯可溶胶剂自 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 2020 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 年 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 9 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 月 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 26 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 日起禁止使用。 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 2,4- /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 滴丁酯自 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 2023 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 年 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 1 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 月 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 29 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 日起禁止使用。溴甲烷可用于 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " “ /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 检疫熏蒸处理 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " ” /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 。杀扑磷已无制剂登记。 /span /span /p p style=" text-indent:28px line-height:150%" strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 二、在部分范围禁止使用的农药( /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 20 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 种) /span /strong span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 211" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 48" p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体"   strong span style=" border:none windowtext 1px padding:0" 通用名 /span /strong /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 48" p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体"    strong span style=" border:none windowtext 1px padding:0" 禁止使用范围 /span /strong /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、水胺硫磷、氧乐果、灭多威、涕灭威、灭线磷 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类、中草药材上使用,禁止用于防治卫生害虫,禁止用于水生植物的病虫害防治 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 甲拌磷、甲基异柳磷、克百威 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在甘蔗作物上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 内吸磷、硫环磷、氯唑磷 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、中草药材上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 毒死蜱、三唑磷 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在蔬菜上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 丁酰肼(比久) /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在花生上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 氰戊菊酯 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在茶叶上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 氟虫腈 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在所有农作物上使用(玉米等部分旱田种子包衣除外) /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 氟苯虫酰胺 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在水稻上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" & nbsp /span /p p br/ /p
  • 药典委修订33种禁用农药定量限标准并公示中药有害残留物限量指导原则
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 国家药典委公布中国药典修订的通则0212及通则9302的药品标准(指导原则),征求社会各界意见,公示期为两周。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 新修订的通则对检测的33种禁用农药限定量做了部分微调,还公示了对中药有害残留物(残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等)限量的指导原则。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 236px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/81a2f3eb-8564-402b-bc74-d63d77bba878.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" alt=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" width=" 600" height=" 236" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 以下为公示具体内容: br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 0212 药材和饮片检定通则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " “检查”系指对药材和饮片的纯净程度、溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。除另有规定外,饮片水分通常不得过 13%;药屑杂质通常不得过 3 % ;药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过 150mg/kg;药材及饮片(植物类)禁用农药(详见下表)不得检出(不得过定量限)。 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4995454c-30d2-4582-b396-b898b4176c77.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.21.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/aa8ac057-baa1-4dc3-bc2b-fe0fffeea15d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.25.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本指导原则提供了中药中有害残留物最大限量制定的有关理论依据,最大限量理论值计算方法和有关影响限量制定的因素。主要适用于中药材及其饮片中有害残留物限量的制定,其他药品中有害残留物最大限量的制定可参考本指导原则。本指导原则中的有害残留物系指:残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 848px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c2d9ea6e-ccd6-4204-a51d-3c827e9424e4.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" width=" 600" height=" 848" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 883px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f25375d0-7420-4e4e-be77-a6aef217917a.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" width=" 600" height=" 883" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 911px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3f358ccc-7a45-4d0a-9e39-aebcd599546d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" width=" 600" height=" 911" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 909px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6c2f5789-a2f3-4061-9093-18250419e8c7.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" width=" 600" height=" 909" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 929px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/64e9a461-6495-45d5-bbd7-b407a3182afc.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" width=" 600" height=" 929" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p
  • 岛津云学院丨药典系列公示讲座课后答疑 中药禁用农残检测篇
    4月2日到5月12日,“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答! Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 液质联用法解读时建议使用核壳柱,是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用?使用C18核壳柱是否是修改了分析方法? 答:2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱,第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类:全多孔硅胶和表面多孔硅胶,第五法并未注明具体填充剂材质类型,选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版,填充剂材质(硅胶)、表面修饰及键合相(C18)保持一致;从全多孔填料到表面多孔填料 的改变,是被允许的。 Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 气质法单针需要时间长达54min,能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间,提升分析效率? 答:0521通则提到可以调整,也是允许调整的,但是不建议对柱温升温程序做太多调整,很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰,尽量让待测物质在20分钟后出峰,单针时间太短对33个化合物检测有一定困难,首先是分离度,其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。 Q:“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种,分别采用哪种前处理方法较为合适? 答:结合岛津分析中心的方法学验证结果,我们的建议如下:Q:2341第五法附注中提到结果判断,使用的是监测离子对峰面积比做最终确认,离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别?在检测禁用农药时,是否可以使用离子丰度比? 答:离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%,其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比,软件基本上都是自动完成计算,离子对峰面积比(子离子对应色谱峰面积比)需要进行积分,在日常检验中,使用离子丰度比即可。 Q:中药材和饮片禁用农药检测,岛津提供的标准品能否应用于法定检验?标准品浓度及有效期? 答:岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量,方法学验证,法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品,浓度是定量限要求1000倍,可供多次稀释使用,未开封有效期两年。 Q:2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例,岛津QuEChERS方法包能否定制化? 答:可根据用户需求进行定制方法包,净化管组成如下表:Q:SPE方法是否比快速样品处理法(QuEChERS)法更复杂,两大类前处理方法大概需要花费的时间?每批药材检测,按照快速样品处理法(QuEChERS)法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管? 答:SPE方法比快速法操作复杂,单个样本 SPE处理需要40min,快速样品处理法需要60min(因浸润后需要放置30分钟,导致总时间增加)。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管,气质法标曲6个浓度点需要6套,液质法标曲6个浓度点需要6套,样本(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套,加标(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套。 注:本期答疑由岛津人员整理回答。
  • 实用指南|Detelogy保姆式教你测定金银花中33种禁用农药
    — 金银花 —Honeysuckle金银花,又名忍冬,三月开花,五出,微香,蒂带红色,花初开则色白,经一、二日则色黄,故名金银花。又因为一蒂二花,两条花蕊探在外,成双成对,形影不离,状如雄雌相伴,又似鸳鸯对舞,故有鸳鸯藤之称。金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香,甘寒清热而不伤胃,芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热,还善清解血毒,用于各种热性病,如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症,均效果显著。目前金银花主要来源于人工栽培,为减少病虫害,提高金银花产量,金银花生产者通常采取施用农药的方式来控制病虫害的发生与发展,但生产用药缺乏科学指导,滥用农药的现象也时有发生,导致水土污染,影响生态环境,也使得金银花农药残留超标,造成安全隐患。Detelogy参考中国药典第四部2341第五法提供金银花的农药残留解决方案,GC-MS/MS待测化合物采用GCB/NH2柱净化,LC-MS/MS待测化合物采用HLB柱净化。◉ 提取称取金银花样品粉末(过三号筛)5g,加氯化钠1g,立即摇散,再加入乙腈50mL,MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理2分钟,离心,吸取上清液,沉淀再加乙腈50mL,MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理1分钟,离心。◉ 预浓缩合并两次提取的上清液,置于FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪中,在40℃温度下浓缩至约5mL,放冷,用乙腈稀释至10.0mL,摇匀,待净化。01 GC-MS/MS样品◉ 净化量取待净化溶液2mL,石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。按以下条件净化:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化乙腈:甲苯(3 1)10.02上样浓缩液2.02洗脱乙腈:甲苯(3 1)20.02◉ 浓缩定容收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2.0mLMultiVortex涡旋混匀,吸取其中1mL样液,准确加入内标溶液0.3mL,混匀后过滤膜,GCMS/MS待测。取金银花空白基质样品,同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。02 LC-MS/MS样品◉ 净化&浓缩量取上述待净化溶液5mL,通过HLB固相萃取柱净化,收集全部净化液,MultiVortex混匀后吸取1mL样液,准确加入0.3mL水,过滤膜后LC-MS/MS待测。取金银花空白基质样品,同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。◉ MHS-60多样品均质系统6通道同时工作,避免交叉污染,占地面积小均质过程中,试管架可以自动上下振荡转速范围:1800-25000rpm可调5寸高清彩色触屏控制,具备程序和手动双模式控制◉ FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制具备液位传感器,自动定量浓缩涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触智能终端控制,图形化界面直观显示◉ iSPE-216/864全自动智能固相萃取仪可同时完成2/8个样品的固相萃取全过程,连续自动处理大体积样品自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏◉ FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪32位氮吹高通量,兼容多规格样品管兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能◉ MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
  • 农业部进一步加强高风险农药管控 氯磺隆等7种农药列入禁限用范围
    12月9日,农业部发布第2032号公告,决定对氯磺隆等7种农药采取进一步禁限用管理措施,这是农业部为保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全出台的又一有力举措。   公告显示,自2013年12月31日起撤销氯磺隆所有产品和甲磺隆、胺苯磺隆单剂的登记 自2015年12月31日起禁止在国内销售和使用。自2015年7月1日起撤销甲磺隆和胺苯磺隆的原药及复配制剂登记 自2017年7月1日起禁止在国内销售和使用。保留甲磺隆的出口境外使用登记,企业可在2015年7月1日前,申请将现有登记变更为出口境外使用登记。自公告发布之日起,停止受理福美胂和福美甲胂的农药登记申请,停止批准新增登记 自2013年12月31日起,撤销农药登记证,自2015年12月31日起,禁止在国内销售和使用。自该公告发布之日起,停止受理毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记申请,停止批准新增登记 自2014年12月31日起,撤销在蔬菜上的登记,自2016年12月31日起,禁止在蔬菜上使用。   据了解,此公告生效后,我国禁用的农药品种将达到38种,限用的农药品种将达到21种。
  • 基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测
    背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。目前,农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置:自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱:DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序:初始温度为60℃,保持1min,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持13min进样口温度:250℃进样方式:不分流进样载气控制方式:恒压,146KPa进样量:1uL质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,监测模式为多反应监测(MRM)。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法,使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定,快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定,33种禁用农药化合物线性良好,线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.
  • 农业部公告禁用兽药目录汇总
    p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 食品动物禁用的兽药 /span /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1、禁用于所有食品动物的兽药(11类) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   (1)兴奋剂类:克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (2)性激素类:己烯雌酚及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (3)具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇、去甲雄三烯醇酮、醋酸甲孕酮及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (4)氯霉素及其盐、酯(包括:琥珀氯霉素)及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (5)氨苯砜及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (6)硝基呋喃类:呋喃西林和呋喃妥因及其盐、酯及制剂;呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃苯烯酸钠及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (7)硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (8)催眠、镇静类:安眠酮及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (9)硝基咪唑类:替硝唑及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (10)喹噁啉类:卡巴氧及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (11)抗生素类:万古霉素及其盐、酯及制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2、禁用于所有食品动物、用作杀虫剂、清塘剂、抗菌或杀螺剂的兽药(9类) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   (1)林丹(丙体六六六); /p p style=" line-height: 1.75em "   (2)毒杀芬(氯化烯); /p p style=" line-height: 1.75em "   (3)呋喃丹(克百威); /p p style=" line-height: 1.75em "   (4)杀虫脒(克死螨); /p p style=" line-height: 1.75em "   (5)酒石酸锑钾; /p p style=" line-height: 1.75em "   (6)锥虫胂胺; /p p style=" line-height: 1.75em "   (7)孔雀石绿; /p p style=" line-height: 1.75em "   (8)五氯酚酸钠; /p p style=" line-height: 1.75em "   (9)各种汞制剂包括:氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞。 /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3、禁用于所有食品动物用作促生长的兽药(3类) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   (1)性激素类:甲基睾丸酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、苯甲酸雌二醇及其盐、酯及制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (2)催眠、镇静类:氯丙嗪、地西泮(安定)及其盐、酯及其制剂; /p p style=" line-height: 1.75em "   (3)硝基咪唑类:甲硝唑、地美硝唑及其盐、酯及制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4、禁用于水生食品动物用作杀虫剂的兽药(1类) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   双甲脒。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 其它违禁药物和非法添加物 /span /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种(5类40种) /span /p p style=" line-height: 1.75em "   1、肾上腺素受体激动剂 /p p style=" line-height: 1.75em "   盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、莱克多巴胺、盐酴多巴胺、西巴特罗、硫酸特布他林。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2、性激素 /p p style=" line-height: 1.75em "   己烯雌酚、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、氯烯雌醚(Chlorotriansene)、炔诺醇、炔诺醚(Quinestml)、醋酸氯地孕酮、左炔诺孕酮、炔诺酮、绒毛膜促性腺激素(绒促性素)、促卵泡生长激素(尿促性素主要含卵泡刺激FSHT和黄体生成素LH) /p p style=" line-height: 1.75em "   3、蛋白同化激素 /p p style=" line-height: 1.75em "   碘化酷蛋白、苯丙酸诺龙及苯丙酸诺龙注射液。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4、精神药品 /p p style=" line-height: 1.75em "   (盐酸)氯丙嗪、盐酸异丙嗪、安定(地西泮)、苯巴比妥、苯巴比妥钠、巴比妥、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、利血平、艾司唑仑、甲丙氨脂、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、匹莫林、三唑仑、唑吡旦、其他国家管制的精神药品。 /p p style=" line-height: 1.75em "   5、各种抗生素滤渣 /p p style=" line-height: 1.75em "   该类物质是抗生素类产品生产过程中产生的工业三废,因含有微量抗生素成分,在饲料和饲养过程中使用后对动物有一定的促生长作用。但对养殖业的危害很大,一是容易引起耐药性,二是由于未做安全性试验,存在各种安全隐患。 /p p style=" line-height: 1.75em "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 最新增添 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 公告如下 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   一、自本公告发布之日起,除已有产品批准文号有效期届满申请换发外,停止受理洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的兽药产品批准文号的首次申请;已受理尚未核发的,不予核发。 /p p style=" line-height: 1.75em "   二、自2015年9月1日起,停止生产洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂,涉及的相关企业的兽药产品批准文号同时注销。之前生产的产品,在2015年12月31日前可以流通使用。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 相关公告 /span /p p style=" line-height: 1.75em "   1. 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录,农业部公告176号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   2. 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单,农业部公告193号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   3. 禁止在饲料和动物饮水中使用的物质,农业部公告1519号。 /p p style=" line-height: 1.75em "   4. 农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿) /p p br/ /p
  • 欧盟将禁止使用22种有毒物质制造农药
    欧盟各成员和欧盟议会已达成一项协议:从2009年起,将禁止使用22种有毒物质制造农药,包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分,以及3种杀虫剂成分,涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。   “就目前来看,禁令的颁布旨在阻止一些化学物质对生态环境和人类健康造成进一步危害,如果禁令只是停留在安全和技术层面上,那么农药出口企业应对应该没有问题。”业内人士在接受本报记者采访时表示。   但是,这位业内人士也表达了他的担忧:“在全球金融危机的背景下,不排除欧盟将禁令进一步发挥,超出技术层面,升级至贸易保护,这样企业应对就会十分麻烦,因此,农药出口企业必须密切关注禁令执行的相关情况。”据悉,协议预定于2月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。记者在采访中了解到,此禁令通过正式批准后,还会有3个月的过渡期。据了解,欧盟目前已禁止销售450种农药,此次禁令又新增22种新农药品种,即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场,农药输欧门槛将更加严苛。   据悉,该协议规定,欧盟的目标是削减50%的农药市场份额,重新拟定活性化学物质肯定列表名单,禁用致癌、损害生殖系统,或干扰内分泌系统的化学物质,即使某些化学物质符合安全标准,其授权许可的时间也须持续5年,而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。   而欧盟的此项禁令无疑会影响我国农药产品出口,但是目前来看影响还是较为有限的。业内人士告诉记者,此次欧盟禁止使用的22种有毒物质,都是早已在《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中限制使用,欧盟的一些国家早就已经开始限制使用,因此对出口企业冲击不大。“可是,之前欧盟各国根据本国的情况对《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中有毒物质的限制执行情况还是有差别的,一些欧盟成员国还是允许使用上述物质,如果此次欧盟各成员达成一致协议,那就意味欧盟各国都将禁用这22种有毒物质制造农药。”   而且欧盟的禁令可能将影响我国农产品的出口。因为禁令涉及我国正在使用的某些农药,还是我国种植业中推广使用的品种,可能在禁令正式实施后,相关农产品的农药残留限量也将严格监控。在此之前,我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后,相关农产品的出口随之大幅萎缩,就是前车之鉴。   编后语   记者从相关部门了解到,2008年我国农药出口数量为108.68万吨,出口金额为63亿美元,而2007年我国农药出口数量为74.3万吨,出口金额为32亿美元。2008年我农药出口金额比上一年翻了近一番。而这与去年全球农产品(14.45,-0.35,-2.36%)价格上涨有很大关联。由于农药出口须在出口国登记取得许可,而欧盟对农药的登记管理非常严格,这使得我农药对欧出口在整体出口市场中所占份额较小而且增长也较慢。   欧盟对一些农药下达禁用令,从现象上看是一种技术贸易壁垒,但从更深层次上认识则反映出我们的企业、我们的产品在安全标准、质量标准、环境标准上对自身要求不高,并存在一些问题,从中也提醒我们,企业要注重规避“壁垒”风险。
  • 合肥将销毁500斤海南“毒豇豆” 农药超标10倍
    合肥市农委昨天公布,周谷堆市场两批海南产豇豆样品,被检出农药三唑磷严重超标10多倍,今天将对涉及的500斤左右豇豆进行销毁。   2月22日,合肥市农委及合肥市植保植检站在周谷堆农产品批发市场对豇豆进行了抽检,共抽检样品6个,在快速检测后,其中2个海南产豇豆样品检出禁用农药残留,涉及的豇豆有五百斤左右,现场予以封存。随后,合肥市农委将速测农残超标的豇豆样品送到专业检测机构进行实验室检测,结果显示豇豆使用农药后,未过安全释放期就上市销售,其中三唑磷严重超标10多倍(三唑磷和水胺硫磷一样,也是一种对人体有害的广谱杀虫剂,具有强烈的触杀和胃毒作用)。   昨天,合肥市农业部门检测人员在三县蔬菜生产基地、中菜市等农贸市场继续进行大规模抽检,共抽检各类蔬菜品种120个样品,几乎覆盖到目前市场上销售的所有蔬菜品种。检测结果将于今天公布。   此外,来自省农委的消息显示,全省在对大中型农产品批发市场进行检查时,宿州、马鞍山等批发市场也检出个别豇豆农残超标,亦来自南方省份,总量很小。目前,这些样品已送到检测机构。   专家提醒   专家介绍,由于反季节蔬菜更难种植,需要打较多农药,因此建议市民不要吃太多反季节蔬菜。同时,为了减少蔬菜农药残留,可用清水反复清洗,或者把蔬菜放在清水、淘米水中浸泡30~60分钟
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 解决方案丨2025年版《中国药典》农药残留的测定
    随着公众健康意识的增强和药品安全标准的提升,对中药材中农药残留的控制变得尤为关键。2025年版《中国药典》农残检测相关通则公示稿,对农药残留量测定法进行了全面的修订和更新,以确保药材的安全性和有效性。文中梳理重要的修订内容,并提供相应的解决方案。一:公告修订内容梳理1、2341农药残留量测定法标准草案起草说明1.1、 拟删除原第一、二、三法。 1.2、禁用农药残留量测定法的完善。拟对现行标准中供试品溶液制备及净化方法进行系统研究、完善、集成,并完成了交叉复核验证。 1.3、收集具有代表性的市场样品,拟新增针对具体农药及药材基质的检测方法,并完成了交叉复核验证。 1.4、拟新增中药(百合、三七)品种中二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法,并完成了交叉复核验证。注释:以上内容摘抄自原公示文件2、0212药材和饮片检定通则标准草案起草说明2.1、 完善中药中禁用农药指标。归纳整理自2017年至今农业农村部发布的中药中禁用农药目录,对其毒性、检测方法、限量标准等进行汇总,更新药典需增加的禁用农药种类及限量。 2.2、 对GB 2763-2021及GB 2763.1-2022中涉及的10个中药品种进行梳理、分类,制定了农药最大残留限量的转化原则,并根据我国农业农村部以及联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)的农药残留专家联席会议JMPR制定的每日允许摄入量(ADI)为健康参考值,进行健康风险评估,拟将GB 2763-2021中涉及的10个中药品种的农药最大残留限量转化为《中国药典》标准。 2.3、结合当前麦冬药材中多效唑残留情况、多效唑使用对麦冬质量影响、麦冬中多效唑残留提取转移率结果综合考量,制定了麦冬中多效唑的限量标准。注释:以上内容摘抄自原公示文件3、2341农药残留量测定法药典标准草案公示稿内容删除原本的第一、第二、第三法,原第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法。改为第一法并进行修订,禁用农残由原本的33种增加为47种,新增加第二法和第三法。4、药材及饮片(植物类)禁用农药相关通则修订内容梳理4.1、溶液制备4.2、检测化合物、报告限4.3、检测条件以及测定法5、相关药材及饮片品种中农药多残留相关内容梳理5.1、溶液制备5.2、测化合物、报告限5.3、检测条件以及测定法:与第一法条件一样二:解决方案睿科适用的设备
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