界面反应

人类认识真理的过程就像剥洋葱，由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识，一开始，人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样，氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞，这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代，仪器分析手段越来越多样，我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察，或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察，犹如在重重黑暗中，找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪，道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立，门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学，化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展，化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出，人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是，对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜，此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力，还是利用力的测量完成表面形貌的表征，原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品，例如脂质膜，因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构，极其柔软，因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出，脂质膜对探针的力只有约1pN，但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是，人们对真理的发掘，是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现，却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化，或者通过固相表面的各种属性，如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程，是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应，都是发生在两相界面处的，表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处，反应发生时，原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”，因为电子的状态变化（得失或者偏移）无法维持原有的稳定性，从而导致了原子/分子的重新排列，直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后，反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代，当探索的前锋触摸了两相界面，当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢？ 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中，一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化；二是更为微弱，现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化，但是在表征界面时依然分辨率不足，需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化，几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面，只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征，另一方面，检测噪音压低到20 fm/√Hz以内，保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道，因为在固液界面处，因为液体分子和固体表面分子的距离不同，会形成不同的作用力，如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型，是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来，这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中，没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现，将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处，水分子的分层结构，在约0.6nm的范围内，可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中，对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验，分别是仅使用PAO（聚α-烯烃）和添加了不同浓度的C18AP（正磷酸油酸酯）的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中，观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出，PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加，从0.2 ppm到2 ppm后，层状结构开始消失，最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代，在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加，氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后，PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见，使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估，可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步，科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸，一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能，提供帮助。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p span style=" font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei " 　　由于化学电源的电化学性能与电极/电解质的界面过程密切相关，涉及电荷转移、离子输运、相的生成和转化等步骤，在纳米尺度上深入理解界面过程对于器件设计和材料优化具有重要意义。然而能源体系的运行环境非常复杂，涉及无水无氧环境、有机/离子液体电解质体系、多相界面、多电子反应过程等，因此，针对性发展复杂体系下电化学界面高分辨原位成像方法，从而实现电化学反应过程的实时追踪和原位分析，也是电分析化学的挑战和难点之一。 br/ /span /p p br/ span style=" font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei " 　　中国科学院化学研究所分子纳米结构与纳米技术院重点实验室文锐课题组致力于锂电池界面电化学过程的原位研究并取得系列进展。在前期工作中，他们利用氩气环境下的原位原子力显微镜(AFM)，在以[BMP] sup + /sup [FSI] sup - /sup 为代表的离子液体中，捕获纳米尺度上锂离子电池中高定向热解石墨(HOPG)表面固态电解质界面膜(SEI)的初始成核、逐步生长及成膜的系列演化过程，并揭示了不同离子液体中SEI膜的界面性质及与电池性能相关性。相关成果发表在& nbsp ACS Applied Materials & amp Interfaces& nbsp 上。 br/ br/ 　　进一步，研究人员开展了具有高理论能量密度(2600 Wh/kg)锂硫电池中界面电化学反应的系列研究。利用电化学 AFM 及谱学分析表征，实现了在锂硫充放电过程中还原产物硫化锂和过硫化锂在界面形貌演变及生长/溶解过程的原位监测(图1)，并提出过硫化锂在循环过程中不可逆反应产生的界面聚集是导致电极钝化及电池性能衰减的原因之一。恒电流控制下的原位成像研究表明，电流密度大小影响界面形貌及沉积物种类，直观揭示了结构-性能关联性。相关成果发表在& nbsp Angewandte Chemie International Edition& nbsp 上。 br/ br/ 　　近日，科研人员利用电化学 AFM 进一步探究了在高温条件下锂硫电池在LiFSI基电解液中的界面行为与反应机制(图2)。研究发现，在高温60℃时，阴极/电解质界面在放电过程中会原位形成一层由LiF纳米颗粒构成的功能性界面膜，并通过物理尺寸效应及化学吸附作用捕获电解液中的长链多硫化锂。此过程有利于抑制多硫化物穿梭效应及副反应的发生，并增强界面电化学反应的可逆性。该研究通过原位表征与分析为高温电化学行为在纳米尺度提供了直接的界面机理解释，也为锂硫电池的电解液设计及性能提升提供了思路和指导。相关成果发表在& nbsp Angewandte Chemie International Edition& nbsp 上。 br/ br/ 　　研究工作得到了科技部、国家自然科学基金委和中科院的支持。 /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/0a9eee39-49a2-4c61-9964-34c61b6891a0.jpg" title=" 1.jpg" / /p p span style=" font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei " strong 图1.原位AFM电化学池示意图(左)及放电中锂硫界面反应过程的原位AFM图像(右) /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f9c7499b-e1eb-4d46-8f9d-0cdc07b1cc1b.jpg" title=" 2.jpg" style=" width: 500px height: 252px " width=" 500" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 252" border=" 0" / /p p span style=" font-family: 微软雅黑, Microsoft YaHei " strong 图2.高温60℃下锂硫电池中阴极/电解质界面过程示意图 /strong /span /p

中国科学技术大学环境科学与工程系刘贤伟课题组在界面化学过程的原位高分辨成像方面取得进展，相关研究成果以“Dynamic imaging of interfacial electrochemistry on single Ag nanowires by azimuth-modulated plasmonic scattering interferometry”为题近日发表于Nature Communications。污染物的催化转化是水污染控制技术的重要方法，解析环境催化材料在污染物转化过程中活性位点的动态变化，对理解材料的构效关系，解析催化机理，设计并研发新的环境催化材料具有重要意义。尽管目前研究人员对分析纳米材料的活性位点有浓厚的兴趣，但在温和的水溶液环境中，对单个纳米材料界面反应的动态演绎过程研究仍然存在挑战。 图1高分辨表面等离子体散射相干成像示意图 　　针对上述挑战，研究团队研发了高分辨等离子体散射干涉成像技术，通过调制入射光有效消除了反射光的干扰，实现了具有高空间分辨率和高抗干扰能力的表面等离子体散射干涉成像。以银的表面化学反应为例，研究团队原位追踪了溶液中单根银纳米线的动态电化学转化过程，在空间上刻画了纳米线反应动力学分布，为建立纳米线表面缺陷、重构与反应活性的关系提供了关键证据。该免标记成像分析方法，可以与电子显微镜等技术耦合表征纳米材料的结构和化学组成，为高分辨原位成像分析污染物的催化转化动态过程和解析其构效关系提供了有效的分析方法与技术平台。 图2 单根纳米线表界面动态反应过程的成像分析 　　该研究工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

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研究背景变压器油是变压器内部重要的绝缘材料，油品质量直接影响到变压器的电气性能和运行寿命。在运行中，变压器油在电气设备中因受湿度、光线、金属催化、水分及电场等因素的影响，会生成羧酸、醇等亲水极性物质在油－水界面的定向排列会改变界面上分子排列状况，从而降低界面张力。因此，界面张力是变压器油标准中的一项重要指标，能够反映新油在精炼时的纯净程度和在运行中油的氧化程度。实验仪器仪器：本文采用德国KRÜ SS力学法表界面张力仪K11测定界面张力。最新款表界面张力仪型号Tensíío。KRÜ SS 力学法表面张力仪Tensíío方法：不同产品标准所采用的界面张力检测方法不同，具体如表1和2所示。可以看出，各方法的测量原理相同，测定绝缘油的界面张力的方法大都采用的是圆环法，主要区别就是界面形成后即非平衡条件、接近平衡条件及平衡条件下测试的保持时间不同。表1 变压器油界面张力检测方法表2 不同界面张力检测方法试验条件对比结论与讨论由表3和图1可得，界面张力均随界面保持时间延长而降低。其中，新变压器油的酯类油比矿物油的界面张力低很多，这是由于酯类油的分子结构具有亲水性，使其界面张力相应减小。 表3 新油不同试验条件界面张力检测结果对比 图1 新油的界面张力随时间变化曲线表4和图2试验结果表明，老化后的矿物油和酯类油的界面张力也随界面保持时间延长而降低。与新油比，老化后变压器油的界面张力均比新油的界面张力低，尤其是矿物油D油的界面张力从新油46mN/m左右降至16mN/m左右。表3数据显示该样品抗老化、氧化性较差，因此容易生成醛、酮、羧酸等老化产品，而这些老化产物均为极性物质，在油水界面上做定向排列，从而使油品老化后油水间界面张力降低。E和F油为合成酯变压器油，虽然本身界面张力不高，但其氧化稳定性较好，老化前后界面张力变化不明显。表4 老化油不同试验条件界面张力检测结果对比 图2 老化油的界面张力随时间变化曲线对比图3和图4发现，老化油界面张力随着两相界面的保持时间呈较明显下降趋势，说明这一过程在老化变压器油中比在新变压器油中更为明显。图3 新矿油和老化矿油的界面张力随时间的变化曲线 图4 新酯类变压器油和老化酯类变压器油界面张力随时间变化的曲线IEC62961:2018方法介于ASTMD971方法和EN14210方法之间，在界面形成180s时测量界面张力更加符合实际，同时测量时间对测量结果影响较小。从图3和图4也可以看出，老化油的界面张力随时间变化较为明显，主要表现在界面张力曲线从30s到180s的变化斜率较大，而在界面形成的180s时测量界面张力数值与300s的测量数据很接近，可以提供一个较为真实的界面张力值，并且检测时间相对较短。新颁布的变压器油国际标准IEC60296:2020《电工流体电气设备用矿物绝缘油》，其界面张力检测规定采用ASTMD971-2020方法和IEC62961:2018两种方法，为了得到更有效的数据和满足实验室快速高效的日常检测工作，推荐采用IEC62961:2018方法为宜。结论界面张力是反映变压器油精制过程中洁净程度的指标，并与油品的老化程度密切相关。国内外检测变压器油界面张力方法的主要区别在于界面形成后的保持时间不同。实验室通过采用圆环法考察测量时间对界面张力值的影响，结果表明老化油的界面张力受时间影响较为明显，同时也说明变压器油的界面张力与油的劣化程度密切相关。通过考察不同方法测量时间对测量结果的影响，推荐采用IEC62961:2018方法对变压器油进行界面张力的检测，该方法既能减小因测试时间不同而引起的误差，又能快速进行检测。参考文献[1]张绮,张昱,周东等.不同检测方法对电气绝缘油界面张力的影响[J].润滑油,2024,39(01):43-47.DOI:10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2024.01.009.

催化臭氧氧化是深度去除废水中有机污染物的有效方法，但其界面催化机理尚不明确。近日，中科院过程工程研究所研究员曹宏斌团队开发了一系列石墨相氮化碳负载钴、锰、镍过渡金属的单原子催化剂，加速臭氧（O3）分解并产生高活性的羟基自由基（OH）。基于密度泛函理论模拟和原位X射线吸收光谱，提出了单原子界面活化臭氧过程中中间产物吸附构型对OH与污染物反应区间的影响。相关研究于近日发表在Environmental Science & Technology 上。有机废水污染严重威胁人类健康和生态平衡，高效削减外排废水中难降解有机物成为当前水污染治理面临的重大技术需求。基于原位生成的强氧化性OH，催化臭氧氧化可去除工业废水中难降解有机污染物，催化活性位点的性质决定了O3活化的效率、产生OH和其它活性氧的机理和动力学。但目前活性位点如何与O3作用以及OH生成路径仍存在争议，限制了高效催化剂的开发与设计。此外，在水处理应用中，调控催化剂表面或本体溶液中的OH反应区间可减少自由基无效猝灭，但决定OH攻击污染物反应区间的催化剂确切性质仍然未知。研究团队深入研究了一系列氮化碳负载单原子催化剂M1-C3N4（M=Co、Mn、Ni）活化臭氧的机理。实验结果发现，MN4位点上OH生成的主要路径是O3→ Oads→ *OO→ O3- → OH，而M1-C3N4降解草酸的催化活性为Co1-C3N4Mn1-C3N4Ni1-C3N4。其中Ni1-C3N4活性最低，与活性位点上后续中间产物的低活性有关。Mn1-C3N4上氧结合能更高，因此中间产物*OO在金属原子上以Griffiths构型吸附，这种双Mn-O键导致Mn位点形成饱和配位，因此OH主要在水溶液中攻击有机物。对CoN4位点而言，*OO在金属Co上的吸附以Pauling构型（单Co-O键），不饱和配位的Co位点允许污染物的进一步吸附，因此OH对草酸攻击可同时发生在Co1-C3N4表面和主体水溶液中，这是其催化臭氧氧化性能优于Mn1-C3N4的原因。不同MN4位点上O3活化中间产物吸附构型及相应的OH氧化区间 图源自论文博士生王静为论文第一作者，曹宏斌研究员为通讯作者。以上研究工作得到国家自然基金（51934006）和钒钛资源综合利用国家重点实验室（2021P4FZG04A）的支持。

探索固液界面微观结构 材料的物理化学性质不仅由其内部的组分、结构决定，而且与其周围的介质环境及表界面性质息息相关。而水作为最常见的介质环境，不仅与材料产生多种不同的作用力，如亲水作用力、疏水作用力，甚至会与材料发生各种物理和化学过程，从而对材料的性能产生重要影响。因此，在分子层面解析水与材料表面的相互作用与化学过程，对深入研究材料的表界面性质、形成机理具有重要的推动作用，同时有助于指导人们开发更好的材料与器件。 岛津 SPM-8100FM 图1 岛津SPM-8100FM 当前市场上扫描探针显微镜（SPM）有多个品牌，大多数都是使用调幅模式（AM），但是在原理上调频模式（FM）可以获得更高的图像分辨率。岛津SPM-8000FM就是采用调频检测方法，成为世界上首个商品化调频模式的扫描探针显微镜（注：原子力显微镜只是扫描探针显微镜的一种），并荣获2014年第57届“十大新产品奖”。而SPM-8100FM为SPM-8000FM的升级款，与之相比不仅分辨率有了进一步的提升，稳定性也得到了大幅提升。它不仅在大气及液体环境中达到了超高分辨率的观察，还实现了对固液界面的水化层作用或溶剂化作用层的观察，恰好适用于水-材料表界面性质的研究。下面小编就向大家介绍岛津SPM-8100FM（图1）在研究水与不同材料表界面作用中的应用。 采用SPM-8100FM 测试样品 图2 固定在液体池中三个样品的光学图片 小编通过三种不同的样品向大家展示：亲水的云母片、疏水的高定向热解石墨（HOPG）以及可以与水发生反应的方解石（图2）。采用SPM-8100FM的调频模式即可对样品的固液界面进行Z-X方向测试，也就是测试垂直于样品表面的水分子排布，测试示意图如图3所示。 图3 液体样品池测试示意图 测试结果 图4 测试所得三种体系的SPM图及水分子分层信息 所得结果（图4）中的下方黑色区域为固相（即方解石、云母和HOPG），紧靠其上表面的规整区域就是排布在固相表面的水分子层，图中红色虚线框标记的就是一个水分子哦。仔细对比，我们可以发现方解石和云母表面的水分子排布十分相似，但与HOPG表面的水分子排布相差很大。 对三者进行定量分析可知，第一层水分子距方解石、云母及HOPG的表面距离分别为0.15nm 、0.21nm 和0.38nm ，而第二层水分子的距离分别为0.34nm 、0.35nm 和0.92nm。有力地证实了水分子易在亲水材料表面铺展，而在疏水表面具有较大的水分子层间距，这也是水在普通纸张和荷叶表面具有不同铺展性的原因。 撰稿人：刘仁威

近日，国家自然科学基金委员会发布《面向未来技术的表界面科学基础重大研究计划2024年度项目指南》。表界面科学跨越物质、能源和信息等众多基础学科，是催化、超导和芯片等国家重大战略需求的共性科学基础。本重大研究计划针对表界面相关的共性核心科学问题，开展表界面结构、电子态和物性的精密探测、精确计算和精准调控等研究，发展研究表界面的新方法、新工具和新理论，为若干未来关键技术的突破夯实科学基础，为我国新质生产力的发展做出贡献。本重大研究计划围绕功能体系中的表界面态这一核心科学问题，集中开展表界面态的探测与表征、表界面态的理论与计算、表界面态的设计与调控三方面研究。本重大研究计划2024年度资助方式包括培育项目和重点支持项目。其中，拟资助培育项目30-35项，直接费用资助强度约为70万元/项，资助期限为3年；拟资助重点支持项目6-8项，直接费用资助强度约为300万元/项，资助期限为4年。（一）培育项目。围绕能源催化、界面超导和芯片器件等重大领域中与表界面相关的上述共性科学问题，对于探索性强、选题新颖、前期研究基础较好的申请项目，将以培育项目的方式予以资助，优先支持以下研究方向：1. 表界面精密探测新技术。针对掩埋于固体深处的界面难以探测这一难题，发展界面探测的新原理和新技术，实现固体界面的直接表征。针对表界面探测信号微弱且难以与体相探测信号区分的难题，开发微弱信号的抽取和放大方法，实现表界面的精密探测。2. 表界面精确计算新理论。发展用于表界面体系的高效算法，实现非周期、非连续和非同质的表界面体系模拟。针对表界面结构演化、电荷转移和能量传递等过程，建立不同时空尺度上表界面相关过程动态模拟新方法，实现复杂表界面体系的精确计算。3. 表界面精准构筑新方法。发展表界面体系的原子级构筑方法与技术，实现表界面结构与成分的功能导向精准构筑。阐明表界面的结构、成分与外场对表界面态的调控机制，建立表界面物性精细调控的系统方法。（二）重点支持项目。依据核心科学问题和目标，对于前期研究积累较好、对总体目标有较大推动作用的申请项目，将以重点支持项目的方式予以资助，优先支持以下研究方向：1. 表界面探测方法。（1）表界面催化活性的超高空间分辨可视化技术。发展催化体系表界面态的原子级分辨检测技术，探索并建立其与催化活性的定量关系，实现表界面催化活性的可视化展示。通过高精度的表界面态调控与分析，探究催化位点的活性本源，为提高非贵金属的催化效率提供表界面科学基础。（2）表界面电荷输运的宽时域四维成像扫描电子显微镜技术。发展跨越飞秒与亚秒时间尺度和微纳空间分辨的四维成像技术，探索表界面电荷在时间与空间维度上的能量转移及定向传输机制，为能源催化和半导体器件的发展提供技术手段。（3）表界面自旋性质的单自旋尺度精密探测。有机磁性材料关乎未来信息技术，其分子间自旋相互作用以及分子-电极间多体相互作用是分子自旋器件的基础。利用表面配位与在位反应等方法精确构筑分子自旋体系，在单自旋尺度定量研究不同壳层电子间的多重自旋相互作用，为构筑高性能分子自旋器件奠定基础。2. 表界面新奇物态。（1）表界面新奇物态的理论预测。针对低维范德华材料表界面新奇物态，构建范德华材料表界面结构数据库，通过理论计算阐释新物态和新物性的产生机制。利用高通量计算和机器学习等方法，构建可用于预测复杂表界面体系物态的计算模型，为具有新奇物态的表界面体系制备提供理论指导。（2）表界面新奇物态的技术实现。针对铜基与铁基超导体、过渡金属硫族化合物、笼目晶格材料以及多铁性材料等体系，发展分子束外延、脉冲激光沉积和化学气相沉积等技术，实现原子尺度表界面结构的精准构筑。通过精细调控表界面晶格、对称性、原子掺杂与应力等，实现高温超导、拓扑超导、室温磁性和磁电耦合等新奇物态。3. 特定功能界面应用。（1）多相催化中的金属-分子筛界面。针对金属-分子筛界面探测及其催化机制，利用成像技术建立反应条件下金属-分子筛界面的三维原子模型，开发金属-分子筛界面新的催化功能，研究其催化活性衰减原理，为诸如长链烃的高值芳构化等应用提供技术方案，并初步实现工业放大生产。（2）二维器件中的沟道-氧化物栅介质界面。针对二维晶体管沟道与栅介质界面性能衰退等问题，探索高迁移率二维半导体和高介电常数栅介质的异质界面集成新方法，设计并构筑高品质异质界面，探究其性能调控机制与增强策略，提高器件稳定性，研制出超越硅基器件速度与功耗极限的二维原型晶体管和逻辑单元。（3）碳基芯片中的高性能低功耗碳基晶体管栅界面。针对晶体管栅界面态和界面缺陷密度，发展基于碳纳米管场效应晶体管的栅堆垛界面态表征技术，阐明界面态的调控机制，建立精确的界面态模型，发展相应的栅堆垛界面优化技术，实现高性能低功耗的碳纳米管晶体管构筑，探索其在高性能大规模集成电路中的应用潜力。

岛津原子力显微镜铅酸电池 以铅酸电池和锂离子电池为代表的二次电池，为了提高充放电特性、耐久性等性能，一般会向电解液中添加添加剂。到目前为止，已有种类繁多而且性能优异的添加剂被广泛使用到各类二次电池中。然而，迄今为止，这些添加剂如何提高电池性能的原理仍不甚明了。观察电解质中负极附近的界面状态对于阐明添加剂的贡献很重要。 铅酸电池是一种具有多种优点的二次电池，包括出色的安全性、宽工作温度范围和大电流放电。由于这些原因，它们被广泛应用于不间断电源（UPS）设备、公共设施应急电源设备以及汽车发动机启停系统的启动电池，成为社会基础设施不可或缺的一部分。然而，铅酸电池在使用过程中会发生负极的硫酸盐化，并因此导致电池性能劣化。在电解液中增加添加剂可以缓解这一问题。磺化木质素是一种具有代表性的添加剂。然而，但木质素如何促进电化学反应和硫酸化的缓解直到现在仍未阐明。 SPM-8100FM使用调频(FM)方法可以检测到比传统原子力显微镜(AFM)更小的力。因此使用SPM-8100FM高分辨率原子力显微镜和电化学溶液电池，观察稀硫酸环境下铅的固液界面状态，有助于理解添加剂的作用原理。 以上两张图显示了在初始还原反应后对垂直于铅表面的截面进行成像得到的负极(铅)固液界面处的图像。图像的上半部分是电解液，图像下半部分变暗的位置是铅表面。探针检测到力（排斥力）的部分看起来很亮。 在左图仅有稀硫酸的情况下，在铅表面上方没有观察到明显的特异变化。但在右图中，使用“稀硫酸+木质素”的情况下，可以在铅表面上方看到明显的不同亮度分层，如图中红色箭头所示区域。判断该层为木质素-铅络合物，该层的存在有助于铅表面硫酸化程度降低，从而有效抑制了硫酸铅的结晶形成。木质素-铅层的与铅表面、液体部分的不同亮度对比表明探针已经深入到该层中，同时也表明木质素-铅层以柔软的状态吸附在铅表面。这是使用原子力显微镜第一次在铅表面上看到厚度为50nm至100nm的木质素-铅层。 该实验证明了用高分辨原子力显微镜对电化学表面进行观察的可能性，有助于获得更多的电催化过程中界面处的信息，从而提高我们对反应过程的理解。因此可以期待利用SPM-8100FM进行电解质的界面成像来分析其他类型的二次电池充放电过程固液界面处的状态变化。请点击查看视频：https://mp.weixin.qq.com/s/G-1nBKLAxmwPW3FUHYbouASPM-8100FM 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

大昌华嘉公司科学仪器部于本月20日-22日参加了在山西太原由中国日用化学工业研究院和山西大学化学化工学院联合承办的第十三届胶体与界面化学会议。 。2011 年为&ldquo 国际化学年&rdquo （International Year of Chemistry），本次会议是中国化学会以&ldquo 化学－我们的生活，我们的未来&rdquo 为主题，举办系列&ldquo 国际化学年在中国&rdquo 活动的一部分。中国化学会胶体与界面化学专业委员会诚邀全国从事胶体与界面化学科研、教学和开发的各类人士参加，交流自2009 年青岛会议以来我国在胶体与界面化学领域的最新研究进展，展示胶体与界面化学在各个领域中的应用成果，分析当前国际胶体与界面化学领域的研究动态、热点、前沿和发展趋势，研讨学科发展规划和人才战略等问题，促进我国胶体与界面化学事业的发展。会议期间还将安排新仪器、新产品发布活动。 大昌华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。 激光粒度分析仪－美国麦奇克（MICROTRAC）公司 视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪－德国克吕士（Kruss）公司 比表面/孔隙度分析仪&mdash 日本拜尔BEL公司 密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪－美国鲁道夫（Rudolph）公司 全自动氨基酸分析仪－英国Biochrom公司 元素分析仪、TOC总有机碳含量分析仪、稳定同位素质谱仪－德国elementar公司 薄层扫描仪、点样仪－德国迪赛克（DESAGA）公司 近红外分析仪－德国优泰科（ZEUTEC）公司 水份活度仪－瑞士novasina公司 凯氏定氮仪－德国贝尔（behr）公司 高压反应釜－瑞士premex公司 全自动反应量热仪－瑞士Systag公司 LB膜分析系统&mdash 芬兰Kibron公司 颗粒图像分析系统&mdash 挪威AnaTec公司

近日，中国科大环境科学与工程系在电催化界面动态过程的原位成像分析方面取得进展，研究成果以“Plasmonic imaging of the layer-dependent electrocatalytic activity of two-dimensional catalysts”为题发表于Nature Communications上(Nature Communications 2022,13: 7869)。 　　污染物的电催化转化是水污染控制技术的重要方法。纳米催化剂的表界面是电催化反应发生的场所，因此在微观上理解电催化反应过程，建立纳米催化剂结构与催化转化性能的构效关系是提高催化剂活性的关键。传统电催化研究通过电极电流密度和催化产物，评估催化剂性能，难以在微纳尺寸上原位实时分析单个催化剂的活性分布或反应动态过程。 图1.单个二硫化钼纳米片的充电和催化过程成像分析示意图 　　针对上述问题，刘贤伟教授课题组博士生赵小娜和周晓丽博士通过表面化学调控，充分发挥了表面等离子体成像技术对电极表面电荷密度高度敏感的特性，原位成像分析了层状二维电催化材料的充电电荷密度分布和电催化界面电荷交换过程。该方法消除了电极表面充放电流的干扰，分别定量了催化剂表面的充电和氧化还原电流分布，结合课题组前期发展的表面等离子激元原位蚀刻技术(Chem, 2021, 7: 1626-1638)，发现了二硫化钼催化性能和层数之间的依赖性，建立了催化剂导电性和电催化性能之间的关系。该研究对于设计新型高效污染控制电催化纳米材料具有重要的意义。 图2.单个二硫化钼纳米片随层数变化的电催化过程 　　该项工作得到了国家自然科学基金的资助，也获得了环境科学与工程系陈洁洁教授课题组在量化计算方面的支持。

分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力，张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成。 合成血液用于医用口罩合成血液穿透性的测定。口罩的生产需进行表面张力、界面张力的测定。 A1200自动界面张力测定仪适用标准：GB/T6541，分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力，张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成，是相关行业考察产品质量的重要指标之一。 A1200基于圆环法（白金环法），测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。此方法具有操作简单，精确度高的优点而被广泛应用。仪器特点 1、 采用独创的快响应电磁力平衡传感器，提高了测量精度与线性度2、 仪器校准只需标定一点，解决了前一代传感器需要多点标定的问题。免去了调零电位器及调满量程电位器3、 实时显示等效张力值、当前重量（可作为电子天平称重）4、 集成温度探测电路，对测试结果自动温度补偿5、 240×128点阵液晶显示屏，无标识按键， 具有屏幕保护功能6、 带时间标记的历史记录，最多存储255个7、 内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷，具有脱机打印功能8、 配有标准RS232接口，可与计算机连接，便于处理试验数据9、 可实现全中文/全英文界面显示

仪器信息网讯 2023年7月8日，中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办，大会聚焦前沿新材料科学与技术，设置77个关键战略材料及相关领域分会场，三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城，出席大会。作为分会场之一，材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式，围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介，以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人：香港城市大学 陈福荣报告题目：脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而， 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤，电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构，而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人：南方科技大学 林君浩报告题目：新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱，大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中，二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而，只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定，大部分新型二维材料，如铁电性，铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化，无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用，以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人：北京大学 赵晓续报告题目：旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关，然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此，赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析，通过大量实验对比和验证，系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场，对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人：香港理工大学 朱叶报告题目：Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序，即使是集体发生的，通常也会遭受纳米级的波动，破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性，对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面，成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法，通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中，朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人：中国科学院物理研究所 王立芬报告题目：晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中，分享了利用原位透射电子显微学方法，通过设计原位电镜液态池，实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为，实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径，该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路，也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术，研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程，发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长，展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制，展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用，因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人：北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目：锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系，具有相近的晶体结构，且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点，其在锂离子电池中已有广泛的应用，在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律，以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程，是透射电子显微学的突出优势，并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用，已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中，研究内容以电子显微学的表征技术为特色，以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象，揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理，并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略，展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人：浙江大学 王勇报告题目：环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中，催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点，即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来，在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重；研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息，以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止，由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段，对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人：吉林大学 张伟报告题目：基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而，在电极材料中进行可逆嵌入/脱出，引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁（FeHCF）具 有制备简单，成本低，环境友好等特点，是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子，嵌入晶格时引Fe离子价态降低，金属离子向Fe离子方向移动，两者相互排斥，引发晶体内氰键进一步弯曲， 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制，受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发，基于电荷载体（NH4+）和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用，有效解决了体积膨胀问题。报告人：香港城市大学 薛又峻报告题目：高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像，原子级的观测需要强烈的电子照射，这通常会造成材料的纳米结构产生改变，辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤，但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变，冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜，可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示，香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下，已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上，设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器，作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发，可望解决辐射损伤的关键问题，成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人：南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目：基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射（STEM）成像，采用环形探头在每一个扫描点，记录一个单一数值/信号强度，构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点，完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样（CBED）成为可能，由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间)，被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理，不仅可以实现任意常规STEM图像的重构，比如明场像，环形明场像，环形暗场像等，不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制；而且也可以提取更多材料的信息，比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等， 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率，能更有效利用电子束剂量，在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例，介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人：南方科技大学 王戊报告题目：DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析，差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术（DPC-STEM）不仅能实现轻重原子同时成像，也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术，在低电子束剂量下，研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像，揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在，并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证，明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头，计算由样品势场引起的电子束偏移，获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息，进一步揭示原子之间电场的解耦效应，以及电子的转移和重新分布。报告人：上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目：Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式，4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下，混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集，特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集，使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展，该技术现在允许4D-STEM实验，其设置与传统STEM成像类似，同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。

气液界面在自然中无处不在。无论是江河湖海还是云雾的表面，均为气液界面，因此气液界面的表面积极其庞大。分子在气液界面跳跃、旋转、碰撞、融合，创造着化学奇迹。如此庞大的表面积上发生的化学反应，通常又有着速率极快的特征，因此，气液界面化学反应的研究对理解天气和气候的生成和变化，以及污染的生成等环境和健康领域都有着重大的意义。然而，严格定义的气液界面极薄，通常为水面上的一层或者几层分子。因此要对这薄得几乎不可察觉的界面进行分析，并跟踪其中的化学反应，面临着极大的技术挑战。 为此，南开大学化学学院张新星研究员通过在质谱电离进样过程的物理原理上的创新，层层递进地开发了三代“场致液滴电离-质谱（FIDI-MS）”技术，该技术可以以极高的选择性采样气液界面物种，而不受到溶液内部物种的干扰。利用该技术，张新星在气液界面上的关键有机和无机物种的化学反应分析中取得了系列重要发现，将目前气液界面的化学反应研究推向纵深。因其在气液界面质谱方法学开发极其应用等方面的杰出成果，张新星研究员获得了由中国物理学会质谱分会设立并颁发的“质谱青年奖”（该奖项的设立是为了推动我国质谱事业的发展，提升其国际地位和影响力，针对青年质谱工作者设立的最高学术奖励，每两年评选一次，以此鼓励和表彰四十周岁以下青年学者在质谱领域取得重大创新性研究成果，每次评选不超过两人）。当前气液界面研究的最新进展有哪些？气液界面的化学反应研究面临哪些难题与挑战？未来气液界面质谱学研究的应用前景有哪些？带着这些问题，仪器信息网特别采访了南开大学化学学院张新星研究员，与他进行了深入的交流。南开大学化学学院 张新星研究员气液界面化学反应研究为何重要？张新星介绍到，气液界面在自然界中无处不在，同时气液界面上发生着丰富多样的化学反应和相互作用，这些反应对于理解大气化学、环境污染和生物体内的生化过程至关重要。通过研究气液界面化学反应的机理和动力学，可以揭示关键反应路径、开发环境友好型化学过程等，对推动大气化学、生物化学发展以及解决环境和能源等关键问题具有重要意义。创新质谱装置攻关实战，破解气液界面选择性采样难题怎样的背景下将质谱技术与气液界面化学反应研究结合在了一起？张新星坦言，在技术上，有选择性地研究气液界面非常困难，这是由于气液界面层极薄，很难在不受到体相物种干扰的前提下，高选择性地采样界面层。国际上能够研究气液界面的技术非常有限，常见的方法有非线性光学技术、常压光电子能谱技术、全内反射荧光法等。而质谱作为化学测量学中最常见的分析技术之一，在分析物质成分和分子结构、跟踪反应机理等方面有着天然的优势。然而常见的质谱电离进样技术使待测溶液发生库仑爆炸，溶液中的物种无差别进样，无法对气液界面进行选择性进样。针对以上技术难题，张新星团队通过对质谱电离过程进行创新，发展了系列具有极高气液界面选择性的“场致液滴电离-质谱装置（FIDI-MS）”，装置操控液滴实现从液滴的气液界面上撕扯出待测物的行为，实现了很高的气液界面选择性。不过，新装置的开发也并不是一帆风顺的，张新星团队不断摸索创新，从敞开式气液界面质谱分析→进样气体氛围精确可控的封闭式气液界面质谱分析→悬浮式气液界面质谱分析，通过技术的层层递进，实现了气液界面精准分析的逐步提高。张新星团队开发的系列递进式FIDI-MS装置气液界面研究发力 揭示雾霾隐藏成因在气液界面质谱分析方法研发的基础上，张新星团队还开展了一系列气液界面化学反应的精准分析研究，取得了多项重要成果。谈到至今仍然时有爆发的雾霾天，张新星介绍其团队还曾研究雾霾中二氧化硫氧化成硫酸根的形成途径。近年来，我国秋冬季雾霾天气呈现常态化趋势，造成严重的空气污染，对人类身心健康均造成极大威胁。“中国华北地区雾霾成分的很大特点之一在于其含有质量分数极大的硫酸根。尽管已有大量关于硫酸根形成原因的研究，但在雾霾中观测到的硫酸根浓度和实际观测到的硫酸根含量间仍存在巨大差距，这表明雾霾中仍存在有未知的二氧化硫氧化成硫酸根的途径。基于此，我们团队利用自搭建的新型质谱技术手套箱FIDI-MS ，精确控制环境的气体氛围，发现二氧化硫在气液界面处可以吸收UVA光子，以自旋禁阻的方式跃迁到其三线态，然后与氧气和水反应，并快速形成硫酸根。这一交叉了分析化学、量子化学和大气化学的综合发现填补了对二氧化硫激发态氧化化学反应认知的空白，说明了在气液界面处太阳光引起的二氧化硫的光化学氧化可能是雾霾中硫酸根的重要来源。”张新星补充道。此外，张新星团队近期的成果中值得一提的还有其利用FIDI-MS技术发现了违反常识的实验现象。大气中含量第二高的碳氢化合物——异戊二烯，作为挥发性极强、极性极小的有机化合物，被发现不但可以吸附在气液界面上，还能以极高的速率被氧化成上百种产物，这一成果开辟了气液界面上异戊二烯氧化化学分析的新赛道。张新星研究员及其团队在实验室在采访的最后，张新星也坦言道，“国际上关于气液界面相关的研究正不断取得新的进展，而国内相关的研究起步相对较晚。不过，在过去的两年中，我们已经看到一些团队陆续开始从事气液界面的研究工作，这个领域在国内逐渐兴起，众人拾柴火焰高，这是值得我们从事气液界面研究的工作者感到高兴的事情。”在谈到下一步的研究计划时，张新星表示，团队目前主要聚焦在气液界面相关的化学反应研究工作，而自然界中有着多种形式的界面，包括气固界面、液固界面、液液界面等。团队未来将致力于通过改进和创新现有技术，提高界面质谱的选择性，探索多种形式的界面化学反应研究，从而更好地揭示界面化学反应的细节和动态过程。合影采访编辑：万鑫

一、液-固界面接触角的测量的实验目的1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。2. 接触角测定材料表面接触角和表面张力的方法。二、接触角测量的过程 ： 用接触角测量仪注射器针头将一滴待测液体滴在基质上。液滴会贴附在基质表面上并投射出一个阴影。投影屏幕千分计会使用光学放大作用将影像投射到屏幕上以进行测量。三、接触角测量原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来，有的则粘附在表面上成为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿，后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状，则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外，如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中，则称为浸湿。上述各种类型示于图1。 光学接触角测量仪可以记录液滴图像并且自动分析液滴的形状。液滴形状是液体表面张力、重力和不同液体样品的密度差和湿度差及环境介质的函数。在固体表面上，液滴形状和接触角也依赖于固体的特性（例如表面自由能和形貌）。使用液滴轮廓拟合方法对获得的图像进行分析，测定接触角和表面张力。使用几种已知表面张力的液体进行接触角测试可以计算得到材料的表面自由能。 作为光学方法，光学接触角测量仪的测量精度取决于图片质量和分析软件。Attension光学接触角测量仪使用一个高质量的单色冷LED光源以使样品蒸发量降到zui低。高分辨率数码镜头、高质量的光学器件和精确的液体拟合方法确保了图片质量。图1 各种类型的润湿当液体与固体接触后，体系的自由能降低。因此，液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下，当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在，如图2所示。图2 接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示，则当液滴在固体平面上处于平衡位置时，这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零，这个平衡关系就是著名的Young方程，即γSG - γSL = γLGcosθ 式中γSG，γLG，γSL分别为固-气、液-气和固-液界面张力；θ是在固、气、液三相交界处，自固体界面经液体内部到气液界面的夹角，称为接触角，在0o-180o之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。在恒温恒压下，粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是：粘附润湿，铺展润湿， 粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 以上方程说明，只要测定了液体的表面张力和接触角，便可以计算出粘附功、铺展系数，进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到，接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把θ＝90°作为润湿与否的界限，当θ＞90°，称为不润湿，当θ＜90°时，称为润湿，θ越小润湿性能越好；当θ角等于零时，液体在固体表面上铺展，固体被完全润湿。

北京时间12月2日0时，Nature刊发厦门大学化学化工学院李剑锋教授课题组题为“In situ Raman spectroscopy reveals the structure and dissociation of interfacial water”（《原位拉曼光谱揭示界面水分子结构和其解离过程》）的研究论文。通过与北京大学深圳研究生院潘锋教授课题组合作，他们揭示了钯单晶电极界面水分子构型及其在析氢反应中的核心机制，为提升电催化反应速率提供了一种新的策略，解开了界面水分子结构如何调控电催化反应这一科研难题。水是我们赖以生存的生命源泉，也是科学发展各个领域的重要角色。在可再生能源科学领域，水分子更是直接参与到众多重要的电催化反应之中。可是，处于电极/溶液界面的水分子，作为反应过程的重要研究对象，数目远远低于体相水分子，而电极电势的实时变化又将极大影响真实的反应进程，必须在电场控制的条件下进行原位研究才能如实获得相关信息。因此，关于界面水分子在电催化反应过程中的结构变化与作用机制的研究变得困难重重。李剑锋课题组利用原位表面增强拉曼光谱技术，在电催化析氢反应过程中，对钯单晶电极/溶液界面水分子的构型及其动态变化过程进行实时监测。他们发现，除了已知的含有氢键的水分子，界面上还有一类与阳离子键合的水分子。正是在阳离子和电极电势协同作用下，无序的水分子排布成更为有序的特殊结构，这种结构可以加速电极与水分子间的电荷转移，进而极大提升电催化反应析氢的速率，为指导绿色制氢提供新的理论途径。厦门大学化学化工学院博士毕业生王耀辉（现为厦门大学博士后）和郑世胜（厦门大学能源学院本科毕业生，现北京大学深圳研究生院博士生）为该研究工作的共同第 一作者，李剑锋教授和北京大学深圳研究生院的潘锋教授为共同通讯作者。

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物技术研究部生物分子结构表征新方法研究组研究员王方军团队发布了表征蛋白质-纳米材料界面相互作用精细结构的赖氨酸反应性分析-质谱（LRP-MS）实验手册。　　微/纳米材料在生命科学、医药健康、生物催化等领域广泛应用，探讨蛋白质与材料之间的界面相互作用分子机制对生物医用材料的安全性评价、纳米药物的毒性评估和理性设计、生物-无机功能杂合体的改性和催化活性提升等具有重要意义。然而，现有光谱学等方法只能表征材料引起的蛋白质结构整体变化情况，蛋白质-材料界面相互作用分子细节的探测面临挑战。　　赖氨酸残基通常定位于亲水性蛋白质表面，其侧链伯氨基的化学标记反应性取决于其溶剂可及性和微环境非共价相互作用。当蛋白质表面与微/纳米材料结合时，结合界面上赖氨酸的溶剂可及性和反应性均随之降低。因此，王方军等提出了赖氨酸的反应性变化是探测蛋白质-微/纳米材料复合体中蛋白质定位方向、相互作用序列区域、关键结合位点、材料结合引起蛋白质结构变化的有效指标。该团队发展了在蛋白质—微/纳米材料复合体活性和变性条件下的两步同位素二甲基化标记的标准化策略，结合质谱定量分析实现蛋白质上赖氨酸反应性的全面分析，研究通过材料结合前后赖氨酸标记反应性的显著性差异确定蛋白质-材料的界面序列区域和关键位点。　　王方军团队长期从事生物大分子结构质谱尖端仪器和创新方法研究，所发展的LRP-MS策略近年来已应用于蛋白质-蛋白质、蛋白质-小分子、蛋白质-微/纳米材料的界面相互作用分子机制解析，取得了系列研究进展。　　近日，相关研究成果以Structural Characterization of the Protein-Material Interfacial Interactions Using Lysine Reactivity Profiling-Mass Spectrometry为题，发表在《自然-实验手册》（Nature Protocols）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和大连化物所创新基金等的支持。大连化物所发布蛋白质-纳米材料界面相互作用的结构质谱表征实验手册

人类活动或自然释放到大气中的有机物经过复杂的氧化后，进一步和大气其他物种(如无机盐)结合并聚集，生成大气颗粒物，如雾霾的重要成分PM2.5。因此，有机物在大气中氧化反应过程的研究对理解大气气溶胶的生成有着重要的意义。　　大气中含量最高的碳氢化合物是甲烷，第二高的碳氢化合物是异戊二烯。由于异戊二烯有两个双键，导致其化学反应十分丰富，吸引了很多的研究目光。然而高中化学常识告诉我们，异戊二烯是一种挥发性极强的碳氢化合物，极性很小，难以想象异戊二烯会吸附在水的表面(即气液界面)并发生反应。【异戊二烯(Isoprene)是一种由5个碳原子和8个氢原子组成的有机化合物，属于烯烃类烃化合物。从分子结构上看，由于其分子中只有C-C和C-H键，而没有C-O或C-N等偏极性较强的键，因此认为异戊二烯分子整体上是非极性的】　　鉴于此，近期南开大学的张新星研究员团队使用独特的气液界面质谱技术FIDI-MS(图1a)，发现了违反常识的实验现象，即异戊二烯不但可以吸附在气液界面上，还可以以极高的速率被氧化成上百种产物(图1b)，开辟了气液界面这一异戊二烯氧化化学的新赛道。理论计算表明，异戊二烯在气液界面上的吸附能力主要来自于其双键和水中质子的相互作用(图1c) 而极高的氧化反应速率主要是由于气液界面提供了一个部分溶剂化的化学环境，从而降低了化学反应的势垒。该工作发表在近期的Journal of the American Chemical Society 杂志上。　　图1.(a)独特的FIDI-MS技术。(b)异戊二烯在气液界面被氧化成上百种氧化产物。(c)异戊二烯吸附在气液界面的理论计算。　　南开大学研究生张冬梅、汪杰为本文的并列第一作者。南开大学张新星研究员为本文实验部分通讯作者。宾夕法尼亚大学J. S. Francisco教授为本文理论部分通讯作者。　　原文（https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jacs.3c00300）Fast hydroxyl radical generation at the air-water interface of aerosols mediated by water-soluble PM2.5 under UVA radiation Dongmei Zhang (张冬梅) +, Jie Wang (汪杰) +, Huan Chen (陈欢), Chu Gong (宫矗), Dong Xing (邢栋), Ziao Liu, Ivan Gladich, Joseph S. Francisco*, and Xinxing Zhang (张新星)*J. Am. Chem. Soc., 2023, DOI: 10.1021/jacs.3c00300

表界面物性分析仪器是测量、分析物体的比表面积、接触角、孔隙度、表面自由能、表面张力等物理参数的仪器，这类仪器种类较多，比较常见的有表面张力计、比表面仪、接触角测定仪、压汞仪、孔径/隙度分析仪等。表界面物性分析仪器广泛应用于石油、印染、医药、喷涂、选矿等行业。 　　2010年上半年共有4家厂商在仪器信息网发布了5款新品，从这些新品的特点可以看出：表界面物性分析仪器正朝着自动化、智能化、功能可扩展的方向发展。 　　美国康塔仪器公司推出了Autosorb-iQ全自动比表面和孔径分布分析仪，该仪器具有分析能力强大、能够连续分析90小时以上等特点。 　　美国麦克仪器公推出了DVS Advantage重量法全自动蒸汽吸附仪，该仪器具有很高的灵敏度与精确度，仪器软件用户界面友好，其安全装置设计非常实用。 　　半年中，贝士德仪器科技(北京)有限公司推出了两台类似的比表面及孔结构分析仪：3H-2000PS2和3H-2000PS4。两台仪器具有高精度、全自动、智能化等诸多共同点，两者最主要的差别在于样品分析站和样品脱气站的数目不同，前者只有2个样品分析站，2个样品脱气站，而后者有4个样品分析站，4个样品脱气站。 　　上海中晨数字技术设备有限公司新推出的JK99D界面张力仪采用了日本进口的优质传感器，测试数据精确，且该仪器具有多项可拓展功能，方便使用。 　　北京精微高博科学技术有限公司的JW系列氮吸附仪在2010年4月通过了中国分析测试协会专家组的鉴定，鉴定结果表示：该产品已达到国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。 　　Autosorb-iQ全自动比表面和孔径分布分析仪——美国康塔仪器公司 Autosorb-iQ全自动比表面和孔径分布分析仪 　　Autosorb-iQ有三种类型：基本型、微孔型、化学吸附型，其创新点： 　　(1)分析通量与压力测量精度更高：可同时分析2 个微孔样品，月分析能力可提高到20 个样品以上 精确的微孔分析能力，极限高真空达10-10 mmHg 压力传感器的个数增加到了8 个，可分辨2.5x10-7mmHg的压力变化 　　(2)分析时间更长：3升的大容量杜瓦瓶选件，可在一次装填液氮的情况下连续测试90小时以上 　　(3)更多路的吸附气体链接：可以实现12 路分析气体的计算机自动切换分析 　　(4)更多的扩展模块接口设计：实现程序升温实验、反应生成气体成分分析、吸附热研究等多种功能。 　　DVS Advantage重量法全自动蒸汽吸附仪——美国麦克仪器公司 DVS Advantage重量法全自动蒸汽吸附仪 　　该仪器的创新点为： 　　(1)具有极高的灵敏度和精确度，仅需少量的样品(通常1-30mg)，因而可快速达到平衡 　　(2)全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置，保证安全 　　(3)仪器软件可程序控制仪器，用户界面友好，满足数据完整性和安全性的最高标准。Excel® 环境下运行的整套数据分析模块，一键式计算生成报告。 　　3H-2000PS2静态容量法比表面及孔结构分析仪 　　3H-2000PS4静态容量法大型比表面及孔径分析仪 　　——贝士德仪器科技(北京)有限公司 　　3H-2000PS2 3H-2000PS4 　　两台仪器的主要差别在于：3H-2000PS2具有2个样品分析站，1个P0测试站，2个样品脱气站，而3H-2000PS4有4个样品分析站，1个P0测试站，4个样品脱气站。作为同一家公司几乎同时推出的两台仪器，它们有许多的共同点： 　　(1)独立的高精度饱和蒸汽压(P0)测试站国内领先，样品预处理具有国内唯一的普通模式和分子置换模式两种模式，精确的分压点控制机制，可按设定要求对重点孔径段进行精细分析 　　(2)能提供BET比表面、外比表面、孔容孔径、孔面积、微孔分析等完备的数据报告 测试精度高、重现性好。重复性误差小于±2% 　　(3)具有精确的全自动液氮面伺服保持系统 　　(4)智能化：能智能判断样品管是否安装，试管夹套是否拧紧 国内外领先的液氮杯防意外“安全下降”智能控制机制 全程自动化智能化运行。 　　JK99D界面张力仪——上海中晨数字技术设备有限公司 JK99D界面张力仪 　　该仪器的创新点为： 　　(1)传感器采用日本进口优质系统，测试数据精确，精度很高，重复性好 　　(2)铂金环法/铂金板法测定随时间及浓度变化时相应的表面及界面张力 　　(3)可增加多种外接恒温水浴等可选功能，实现一机多用。 　　JW系列氮吸附仪——北京精微高博科学技术有限公司 JW系列氮吸附仪 　　JW系列氮吸附仪，包括动态和静态两个系列，经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时，比表面的测试重复性精度±1%，总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ，达到了国际先进水平，且测试速度优于国内外同类仪器的水平。 　　该仪器于2010年4月20日，通过了中国分析测试协会专家组的鉴定，专家们认为：JW系列氮吸附仪是自主创新与现代技术的结合，是具有我们自己的特色和自主知识产权的产品。该产品总体上达到了国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。 　　了解更多表界面仪器产品请访问仪器信息网表界面专场　　了解更多新品请访问仪器信息网新品栏目

表界面化学是能源、环境和生命等前沿科学领域的核心。在分子水平上表征表界面化学，对阐明上述领域关键科学问题的化学本质具有重要意义。然而，表界面层极薄、其物种复杂性及高度动态性，对化学测量学提出了挑战。飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)是迅速发展的先进表界面分析技术。而作为基于高真空环境的分析技术，SIMS难以直接分析涉及到液体的表界面。　　近年来，中国科学院化学研究所活体分析化学实验室研究员汪福意课题组，针对动态表界面分析问题以及诸多重要表界面过程处于“黑箱”状态的研究现状，基于高化学稳定、高真空兼容的微流控装置，将一系列液体表面以及固液界面引入超高真空的SIMS分析系统中，发展了多场景适用的具有高界面敏感(ppm)、高时间分辨(μs)、超薄信息深度(nm)和“软”电离等特性的原位液相ToF-SIMS新技术，以直接分子证据可视化追踪液体表面/固液界面的微观弱相互作用，并原位实时监测界面电化学双电层结构、反应中间体、鉴定电催化活性位点等。迄今为止，原位液相ToF-SIMS是唯一已知可原位探测固液界面的质谱分析技术，为揭示电化学、能源、环境、生命等领域重要表界面微观结构的时空演化机理及界面构效关系提供了高效、独特的研究平台。　　汪福意课题组与中国科学院生态环境研究中心曲久辉院士/胡承志研究员团队合作，将原位液相SIMS技术拓展至纳米孔道膜分离过程中的固液界面分析，原位捕获了离子水簇在纳滤膜孔道传输过程的水合形态变化，提供了基于水簇结构转化与其膜孔传输适配的纳滤膜分离技术原理，为高性能纳滤膜材料开发与膜分离系统优化提供了实验依据。相关成果发表在《科学进展》(Science Advances 2023, 9, eadf8412)和《美国化学学会纳米杂志》(ACS Nano 2023, 17, 12629)上。　　汪福意课题组与南昌大学教授陈义旺/胡笑添团队合作，发展了原位液相SIMS技术，研究了钙钛矿太阳能电池领域饱受困扰的前驱体溶液老化问题，以直接分子证据揭示了三阳离子混合卤化物钙钛矿前驱体溶液在长期存储过程中的老化反应机制。进而，该团队针对前驱体离子老化机制提出了Lewis酸/碱添加剂减缓钙钛矿溶液老化的策略，并阐释了添加剂化学结构与添加剂抑制老化效果之间的构效关系。研究表明，原位液相ToF-SIMS新技术可作为“分子眼”促进对钙钛矿溶液化学的认知，推动了钙钛矿器件产业化策略的设计和开发。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202215799)上。进一步，该团队以低维钙钛矿前驱体溶液中的胶体粒子作为研究对象，应用原位液相ToF-SIMS可视化间隔阳离子参与的胶体组装行为，揭示了氢键作用与量子阱结构优化的新机制，为实现高效低维钙钛矿太阳电池印刷提供了实验依据。相关成果发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202303177)上。　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。　　液相ToF-SIMS原位剖析钙钛矿溶液老化化学及抑制老化作用机制

当“安静”的铝制品遇见“淘气”的氢原子，为何“肌肤”表面就会冒出“痘痘”？这一谜团已存在超过50年。　　日前，这一难题被西安交通大学单智伟教授及其课题组成员成功攻关。此项成果6月29日在线发表在世界著名期刊《自然-材料》上。单智伟教授团队采用原位、动态的先进技术手段，在纳米尺度揭示了稳定的铝制品在含氢环境下界面失效的反应机理。　　(原文链接http://www.nature.com/nmat/journal/vaop/ncurrent/full/nmat4336.html)　　这项科研成果主要依赖的科研工具是日立的原位环境透射电镜H-9500，原位环境透射电子显微镜是研究不同外界环境对材料影响的相关研究人员不可或缺的实验仪器。日立对原位环境电镜的设计和应用一直处于全球领先水平，原位环境透射电镜设计有H-9500和HF3300两个型号。目前，国内配备有日立H-9500的单位有浙江大学电子显微镜中心、西安交通大学微纳尺度材料行为研究中心。区别于市场上其他原位环境电镜，H-9500和HF3300除可以使用特定的原位样品杆(如加热样品杆、通气样品杆等)对纳米材料进行原位观测和分析，H-9500和HF3300还可以在电子枪仍保持较高真空度的情况下，在镜筒内通入无腐蚀性的气体，在更接近常压的气氛环境中对材料进行各种性能测试，实验重现性较好，因此研究结果更为准确可靠。那么，西安交大单智伟教授团队是如何攻破这一难关的呢？生活中常见的铝制品通常稳定耐用，因为它的表面会自然形成一层致密而坚硬的氧化铝保护膜，俗称“刚玉”。但在含氢环境中，铝制品常常会在表面鼓出气泡，最终导致氧化膜保护层脱落，乃至材料失效。这一现象，被称为“氢鼓泡”。　　单智伟教授团队发现，原来，对于“纤瘦”的氢原子而言，刚玉中的原子间隙如此之大，以至于它们可以在其中来去自如。氢原子的随性“游走”会破坏金属铝和刚玉之间“手拉手”的紧密联系，从而使一部分铝原子“重获自由”。这些铝原子也会在氧化物和金属铝的界面上自由运动，并在金属铝的一侧形成很多微小的坑。随着坑的不断长大，氢原子拥有足够的空间重新结合形成氢分子并对氧化膜产生压力。当坑的直径大到某一临界尺寸时，氧化膜就会被撑得发生塑性变形，并向外鼓出形成气泡。而气泡密度足够大时，氧化膜保护层便会脱落，最终导致材料失效。　　这个重要发现意义非凡。传统的表面鼓泡理论只能解释气泡的生长，对于气泡的形核则缺乏理论及实验证据，西安交大单智伟教授团队的这一研究发现填补了氢致界面失效现象起源的实验和理论空白。该研究成果有助于人们找到防止氢致界面失效的方法，提高材料在含氢环境中的服役寿命，在石化、海洋、核、航空航天及半导体等工业领域有着重要的指导意义。　　祝贺西安交大单智伟教授团队取得如此傲人的科研成就，也希望日立电镜能够一如既往地为广大科研工作者提供科学的解决方案，在科学道路上贡献一份力量。公司简介： 　　天美（控股）有限公司（“天美（控股）”）从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美（控股）又在香港联交所主板上市（香港股票代码1298），成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美（控股）积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，加强了公司产品的多样化。　　更多详情欢迎访问天美（中国）官方网站：http://www.techcomp.cn

表界面化学是能源、环境和生命等前沿科学领域的核心。在分子水平上表征表界面化学，对阐明上述领域关键科学问题的化学本质具有重要意义。然而，表界面层极薄、其物种复杂性及高度动态性，对化学测量学提出了挑战。飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）是迅速发展的先进表界面分析技术。而作为基于高真空环境的分析技术，SIMS难以直接分析涉及到液体的表界面。近年来，中国科学院化学研究所活体分析化学实验室研究员汪福意课题组，针对动态表界面分析问题以及诸多重要表界面过程处于“黑箱”状态的研究现状，基于高化学稳定、高真空兼容的微流控装置，将一系列液体表面以及固液界面引入超高真空的SIMS分析系统中，发展了多场景适用的具有高界面敏感（ppm）、高时间分辨（μs）、超薄信息深度（nm）和“软”电离等特性的原位液相ToF-SIMS新技术，以直接分子证据可视化追踪液体表面/固液界面的微观弱相互作用，并原位实时监测界面电化学双电层结构、反应中间体、鉴定电催化活性位点等。迄今为止，原位液相ToF-SIMS是唯一已知可原位探测固液界面的质谱分析技术，为揭示电化学、能源、环境、生命等领域重要表界面微观结构的时空演化机理及界面构效关系提供了高效、独特的研究平台。汪福意课题组与中国科学院生态环境研究中心曲久辉院士/胡承志研究员团队合作，将原位液相SIMS技术拓展至纳米孔道膜分离过程中的固液界面分析，原位捕获了离子水簇在纳滤膜孔道传输过程的水合形态变化，提供了基于水簇结构转化与其膜孔传输适配的纳滤膜分离技术原理，为高性能纳滤膜材料开发与膜分离系统优化提供了实验依据。相关成果发表在《科学进展》（Science Advances 2023, 9, eadf8412）和《美国化学学会纳米杂志》（ACS Nano 2023, 17, 12629）上。汪福意课题组与南昌大学教授陈义旺/胡笑添团队合作，发展了原位液相SIMS技术，研究了钙钛矿太阳能电池领域饱受困扰的前驱体溶液老化问题，以直接分子证据揭示了三阳离子混合卤化物钙钛矿前驱体溶液在长期存储过程中的老化反应机制。进而，该团队针对前驱体离子老化机制提出了Lewis酸/碱添加剂减缓钙钛矿溶液老化的策略，并阐释了添加剂化学结构与添加剂抑制老化效果之间的构效关系。研究表明，原位液相ToF-SIMS新技术可作为“分子眼”促进对钙钛矿溶液化学的认知，推动了钙钛矿器件产业化策略的设计和开发。相关成果发表在《德国应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202215799）上。进一步，该团队以低维钙钛矿前驱体溶液中的胶体粒子作为研究对象，应用原位液相ToF-SIMS可视化间隔阳离子参与的胶体组装行为，揭示了氢键作用与量子阱结构优化的新机制，为实现高效低维钙钛矿太阳电池印刷提供了实验依据。相关成果发表在《德国应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed. 2023, 62, e202303177）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。液相ToF-SIMS原位剖析钙钛矿溶液老化化学及抑制老化作用机制

下一代材料结构与界面分析技术论坛高新材料产业是国家重要的基础性、战略性、先导性产业。要在这片蓝海占据先机，必须发展面向高精度、多尺度、动态和界面材料的下一代材料表征方法。在当前材料科学领域，对材料微观结构与表界面性质进行多维、精确表征已成为科研和工业界共同追求的重要目标。本次论坛分为上下场，分别围绕“分子结构分析”与“表界面表征”，涵盖新材料领域所需的代表性表征技术及其发展趋势，深入剖析包括中子散射大科学装置在内的散射技术、电化学扫描显微镜、等离子体表面成像、电子显微镜、石英晶体微天平、原子力显微镜等多种独特材料结构和界面表征装置的最新研究进展与动态，深入分析这些技术在材料表征领域的应用现状及其所面临的挑战，基于此讨论这些技术在未来的应用领域和方向，为科研和工业界提供有价值的参考。此外，论坛将着重探讨基于大科学装置的材料表征技术这一全新发展方向，以推动材料表征技术的持续创新与发展，有效促进材料科学领域的全新的合作和学术交流方式。 组织机构：华南理工大学材料科学与工程学院散裂中子源科学中心（高能所东莞研究部）广州市仪器行业协会论坛主席：华南理工大学材料科学与工程学院 张广照教授论坛召集人：华南理工大学材料科学与工程学院 龚湘君教授散裂中子源科学中心（高能所东莞研究部） 程贺研究员专题论坛日程安排：时间报告人报告主题14:00-17:00Section 1：材料结构表征大科学装置中国科学院高能物理研究所童欣研究员、孙志嘉研究员等中国散裂中子源极化中子、探测器和谱仪的研制与应用进展系列报告中国科学院上海高等研究院李娜研究员同步辐射溶液散射装置在生物制药领域的应用案例Section 2：材料表面分析表征技术东华大学陈前进研究员基于扫描电化学成像的单颗粒分析华南理工大学电镜中心王宇教授化学键强耦合半导体超结构的制备与原位电镜表征上海交通大学余辉长聘副教授用于表界面过程分析的超灵敏超分辨表面等离激元显微成像技术南昌大学王涛副教授石英晶体微天平的表征原理及应用创新广州中医药大学科技创新中心钱露高级工程师原子力显微镜探针改性及在新材料领域的应用论坛主席简介：张广照，华南理工大学教授、博导，国家杰青，长江学者，973首席科学家。长期从事高分子溶液与界面的工作，发展了QCM-D、微量量热等高分子表征方法，发现了阴离子杂化共聚反应。以此为基础，在海洋防污高分子材料方面取得突破。先后主持国家自然科学基金重点项目(3项)、973项目、军科委项目等国家级项目10余项。发表学术论文140余篇(通讯/第一作者)，出版专著2部、译著1部。获授权中外发明专利60余件（美、日、新、澳大利亚专利5件）。担任国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员, 国际标准化组织和国际电工委员会(ISO/IEC)海洋污损专家组成员。以第一完成人获广东省技术发明一等奖、教育部科技进步一等奖、广东省专利金奖等。分论坛召集人简介龚湘君，华南理工大学材料科学与工程学院教授,博导。2014年加入华南理工大学材料学院任副教授，2017年至今任教授。研究兴趣为设计高精度动态显微成像技术研究颗粒、微生物、细胞、生物和环境分子在界面附近的动态行为和物理化学现象。包括：（1）三维动态光学显微镜的研制；（2）颗粒、气泡、微生物和细胞的相互作用表征、附着机制和运动策略；（3）生物分子和环境污染分子在界面的动态和迁移行为；（4）颗粒、气泡、微生物及细胞筛选、识别和控制技术。发表SCI论文40余篇，授权专利10项(美国专利1项)，主持国家自然科学基金等纵向及横向科研项目19项。获2023年中国仪器仪表协会朱良漪分析仪器青年创新奖。程贺，散裂中子源科学中心（中国科学院高能物理研究所东莞研究部）研究员，微小角中子散射谱仪科学家。中国材料与试验标准委员会（CSTM)下属科学试验技术领域委员会（FC98)委员、中国晶体学会小角散射专业委员会委员、中国化学会高分子学科委员会分子表征专业委员会。目前主要研究方向：一先进中子散射谱仪设计及关键部件研发；二中子散射研究软物质多相多尺度动态学和动力学。在先进谱仪设计研发方面，作为子课题主要参与者，建设我国第一台基于反应堆的小角中子散射谱仪，填补国内空白，该谱仪已于2012年10月通过科技部和中国科学院的验收；物理设计并组织建成世界上第1台基于散裂中子源的微小角谱仪，该谱仪已于2023年7月通过广东省科技厅组织的专家验收；使用散射方法，研究软物质——聚合物溶液和聚合物共混物中多相多尺度结构的动力学和动态学行为，已发表60余篇SCI论文、2篇专著。报告人简介及报告摘要报告题目：中国散裂中子源极化中子、探测器和谱仪的研制与应用进展系列报告 报告人1：中国科学院高能物理研究所 童欣研究员 童欣，中国科学院高能物理研究所研究员、散裂中子源科学中心副主任、中国科学院大学博士生导师、国家重点研发计划首席科学家、百千万人才工程国家级人选、中国散裂中子源学术委员会主任。2018年获中国科学院重大人才工程项目资助，加入中国科学院高能物理研究所，负责组建中国散裂中子源极化中子中心，领导并规划极化中子领域的建设与发展。获国家自然科学基金、科技部、中国科学院、广东省科技厅等十余项项目支持，获广东省自然科学基金杰出青年项目资助。获2020年度李氏基金会杰出成就奖，获橡树岭国家实验室重大事件奖多次，入选东莞市第九批创新创业领军人才。报告摘要：利用光泵的方法可将氦三原子核的极化进行累积，形成超极化态。超极化氦三气体在中子散射、医疗器械、粒子物理、精密测量等多个领域的应用。在报告中，本人将讲述氦三气体极化器的研制过程，研制的极化器解决了卡脖子问题，仪器性能指标达到国际先进水平。报告人2：中国科学院高能物理研究所 孙志嘉研究员孙志嘉，研究员是国家重大科技基础设施-中国散裂中子源探测器研发团队负责人和学科带头人，现任国家重点研发计划首席科学家和广东省高精度射线探测技术重点实验室主任，主要从事射线探测技术与方法研究，长期致力于高端科研仪器装备研发。近五年来，先后主持了国家自然科学基金重大科研仪器和重点项目、国家重点研发计划项目和广东省重点项目。在国内外核技术领域著名期刊发表高水平论文80余篇，获授权发明专利30余项。先后担任了中国核学会电离辐射计量分会、中国核学会核电子学与核探测技术分会、中国计量测试学会电离辐射专业委员会等多个核技术学术组织的理事和委员，2018年入选中国科学院青年创新促进会优秀会员，2023年入选中国人民政治协商会议第十四届全国委员会委员（科学技术界），为实现我国科技高水平自立自强建言献策。报告摘要：中国散裂中子源（CSNS）是“十二五”期间重点建设的大科学装置，是国际前沿的高科技、多学科应用的大型科研基础设施。探测器作为中子谱仪重要核心设备之一，长期以来严重依赖进口，并受制于发达国家的技术封锁，已成为制约我国中子谱仪建设与运行的“卡脖子”问题。探测器团队依托大科学工程CSNS建设，围绕中子谱仪的紧迫需求，通过对探测器、电子学、数据获取和实时控制等全技术链条的长期系统研究，解决了探测器多项共性的关键技术，建立了工程化大规模应用的探测器体系，先后完成了多台中子谱仪探测器的研制任务。未来将继续完善中子谱仪探测器研发体系，朝着更大面积、更高空间分辨、更高探测效率以及更高集成度四方向发展，促进我国中子科学与技术蓬勃发展。报告人3：中国科学院高能物理研究所 陈洁研究员陈洁，博士，中国科学院高能物理研究所研究员，中国散裂中子源能量分辨中子成像谱仪负责人。中国晶体学会固体局域结构与全散射技术专业委员会委员，国家重点研发计划课题负责人。2017年入选中国科学院青年创新促进会，2021年入选中国科学院基础研究领域青年团队，东莞市特色人才（二类），获2023年创新东莞科技进步奖一等奖（排名第二）。主要从事中子谱仪技术、中子衍射与成像实验方法学及其应用等研究。近年科学合作在Science Advances、Nature Communications、Advanced Materials、JACS、Nano Energy、Acta Materialia、Corrosion Science等学术期刊上发表论文30余篇。报告摘要：中国散裂中子源（CSNS）能量分辨中子成像谱仪（ERNI）是国内首台的高分辨成像与衍射相结合的中子成像谱仪。ERNI可探测材料和器件内部数厘米深处的结构信息，具备多尺度、多维度、多模态耦合的表征手段：常规中子照相和中子CT可提供试样内部的缺陷、孔洞、裂纹等信息；布拉格边中子成像和中子衍射可获得材料内部晶体结构、磁结构和应力应变的二维/三维空间分布；中子光栅成像可对材料内部的磁畴结构进行3D可视化。ERNI将服务新能源、新材料、高端装备制造等领域中，材料和器部件的研发与设计、加工制造、运行与服役性能评价等研究与应用，同时将应用于文化遗产和考古、植物生理学、地质、深海等特色研究领域。报告人4：中国科学院高能物理研究所 康乐正高级工程师康乐，中国科学院高能物理研究所东莞研究部（散裂中子源科学中心）正高级工程师，硕士生导师。现任职散裂中子源科学中心合作谱仪机械总工程师，南方科技大学合作谱仪——高压中子衍射仪项目负责人，散裂中子源二期工程副总工程师。2005年在中国科学技术大学精密机械与精密仪器系取得学士学位，同年保送硕博连读，2010年在中国科学技术大学国家同步辐射实验室取得核科学与技术专业博士学位。2010年入职中国科学院高能物理研究所，参与大科学装置-中国散裂中子源建设工作，主要从事中子散射技术，中子谱仪物理、工程设计，中子及同步辐射光学工程方面的研究工作。报告摘要：中国散裂中子源是国家“十一五”期间重点建设的十二大科学装置之首，是我国首台基于散裂反应的加速器驱动脉冲中子源，于2018年8月23日顺利通过国家验收，为材料科学、生命科学、资源环境、新能源等方面的基础研究和高新技术研发提供了强有力的研究平台，对满足国家重大战略需求、解决前沿科学问题、解决瓶颈问题具有重要意义。基于高压中子散射探针在新能源、功能材料、凝聚态物理、地球物理及生命科学方面的重大需求，南方科技大学联合散裂中子源科学中心在中国散裂中子源建设一台兼具衍射和成像功能的高压粉末中子衍射仪，将实现多种服役条件下对矿物、陶瓷、水合物、有机物等物质结构性能的研究。报告人5：中国科学院高能物理研究所 缪平研究员缪平, 中国科学院高能物理研究所研究员、博导、中国散裂中子源（CSNS）高分辨中子衍射仪负责人。在CSNS主持建设我国首台超高分辨中子衍射仪，并且创新探索高分辨中子衍射技术的多学科交叉应用，在磁性反常热膨胀、量子自旋液体、铁基超导以及有机质子导体材料等领域，产出多项成果。报告摘要：中国散裂中子源高分辨中子衍射仪（TREND）由中国散裂中子源与北京大学深圳研究生院合作建设，其最佳分辨率设计指标达到≤0.05%的超高水平，将成为我国首台、世界第三台的超高分辨中子衍射仪。同时，为了满足小样品测试以及动态原位观察的需求，样品处中子通量也将达到较高水平，其设计指标为1×106n/s/cm2@100kW。该谱仪的应用领域如下：（1）凝聚态物理领域里细微结构变化引发的物性变化以及临界行为；（2）精确解析功能材料复杂晶体结构；（3）功能材料原位实验高精度测量结构变化、及其对性能的影响；（4）金属材料的晶粒和晶格微应力测量；（5）晶体学方法学研究，比如非公度晶体结构、非公度磁结构等。报告人：中国科学院上海高等研究院 李娜研究员报告题目：同步辐射溶液散射装置在生物制药领域的应用案例李娜，研究员，同步辐射生物小角X-射线散射线站科学家、上海光源BL19U2同步辐射溶液散射线站负责人，主要研究方向为同步辐射溶液散射技术方法学开发及其在软物质领域中的应用研究。现已以第一作者、通讯作者和共同作者的身份在国际知名期刊发表论文83篇；作为项目负责人主持科技部、中科院、上海市各类科研项目合计14项。现已提交专利申请8项，获批5项。现已出版科普译著3部、专著1部；同时参与撰写学术专著1部；主持完成学术译著1部。2017年入选中国科学院青年创新促进会会员，2021年入选中国科学院特聘研究岗位“骨干研究员”。2022年入选上海市青年科技人才协会。2023年入选中国科学院“关键技术人才”（工程技术类）。现任Frontiers in Molecular Biosciences学术期刊编审，同时作为Scientific Reports，Biochimica et Biophysica Acta特约审稿人。报告摘要：溶液小角散射实验方法是表征溶液体系多尺度时空结构的研究利器，在软物质研究领域已得到广泛应用。位于上海同步辐射光源的BL19U2生物溶液小角X-射线散射（SAXS）线站，具有光通量高以及准直性好的特点。从应用研究需求出发，线站自主开发了多元化的溶液SAXS原位实验装置，同时线站配备有快速数据采集探测器以及自动散射数据分析处理程序，使得弱散射体系的小角散射测量以及结构演化动力学时间分辨测定更为方便。本报告将分享BL19U2线站最新实验装置方法学研究进展以及在生物制药领域的应用研究案例。报告人：东华大学 陈前进研究员报告题目：基于扫描电化学成像的单颗粒分析陈前进，东华大学研究员，国家高层次青年人才。本科和博士分别毕业于四川大学和香港中文大学，随后在美国犹他大学和德州大学奥斯汀分校从事博士后研究。2018年加入东华大学化学与化工学院，任特聘研究员、博士生导师。独立工作以来以通讯作者在PNAS, J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Anal. Chem.等期刊发表SCI论文 30余篇。主持国家自然科学基金面上/青年、上海市自然科学基金探索/面上等项目。2022年获中国颗粒学会自然科学奖二等奖（唯一完成人），受邀担任中国颗粒学会理事会理事，《中国化学快报》等期刊青年编委。主要研究方向为电分析化学，单颗粒分析，电化学成像。报告摘要：高效低廉的电催化剂合成和开发是电化学研究的重要方向之一。传统方法主要将纳米催化剂与导电碳粉、粘合剂等混合制备复合电极，所获得的结果是一种系综平均，难以反应催化剂个体的真实活性和反应异质性。我们发展了基于微液滴方法的扫描电化学成像技术，实现了电化学过程的单粒子水平研究。（1）单个纳米晶颗粒及其有序组装体的电催化反应过程，从单个颗粒水平建立其本征尺寸、晶相、结构、组成和电催化活性的构效关系；（2）在亚个体水平识别空间反应活性位点，明确活性分布与贡献；（3）基于电化学析气反应产生局域气体过饱和条件实现单个纳米气泡动态行为的实时电化学监测，在单个气泡水平理解界面异相成核行为，定量描述了表面纳米拓扑结构-气泡成核能垒的关系。报告人：华南理工大学电镜中心 王宇教授报告题目：化学键强耦合半导体超结构的制备与原位电镜表征王宇，华南理工大学电镜中心与前沿软物质学院双聘教授，珠江青年拔尖人才。本科毕业于南京大学基础学科强化部，博士毕业于厦门大学化学系，曾于美国阿克伦大学、加州大学伯克利分校、劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究，2021年加入华南理工大学。长期从事可控组装及催组装的方法学发展以及组装原位表征技术发展。开发原位液相透射电镜表征方法，创制高通量电镜智能操作与分析系统，开发电镜成像模拟算法，将人工智能用于图像及物相分析。通过（催）组装构建功能材料并发展智能电子显微镜技术，以材料制备与表征方向的创新推动光电、催化、及电池领域。近年来，发表通讯或第一作者论文包括Nature Communications (3)、JACS (3)、Science Advances、Chemical Society Reviews 在内的科学论文十余篇。报告摘要：半导体超晶格中强电子耦合则有望带来超原子晶体、超导、超高电荷迁移率材料等新物理和新材料突破。自组装过程中量子点的配体演化决定超晶格中的电子耦合强度，能否实现新物理的关键，但因缺少高分辨原位表征手段，人们对该过程的认知仍十分匮乏。我们针对纳米粒子自组装体系设计了原子分辨率透射电镜液相原位池，研究半导体量子点自组装形成超晶格过程中的配体物理化学，获得量子点原子分辨率实时成像，揭示了不同化学环境下配体移除所导致的迥异自组装动力学及其对超晶格中电子耦合强度的影响。基于原位表征获得的配体物理化学认知，我们开发了一类新的强电子耦合超晶格及其制备方法，通过高效率配体移除将二维量子材料组装成界面强电子耦合的扭角超晶格，通过电子能谱与理论计算共同揭示了此类扭角超晶格中可在室温下涌现出新能带结构，为超原子晶体和信息存储提供一类新材料。本报告也将简单涉及人工智能在原位电镜图像及物相分析中的应用。报告人：上海交通大学 余辉长聘副教授报告题目：用于表界面过程分析的超灵敏超分辨表面等离激元显微成像技术余辉，上海交通大学生物医学工程学院长聘副教授，博士生导师。本科与博士均毕业于浙江大学，并先后在香港科技大学和美国亚利桑那州立大学开展研究工作。2017年回国担任独立PI，带领团队开展光学成像技术、光学传感技术及体外诊断技术研究，在无标记动态光学成像、生物标志物检测等方向取得创新成果，在PNAS等顶级期刊发表学术论文40余篇，申请/授权专利10余项。担任十四五国家重点研发计划专项课题负责人、基金委国家重大科研仪器研制项目子课题负责人、国自然面上项目负责人，入选上海市浦江人才计划。报告摘要：对微纳米尺度材料表界面的动态分析至关重要，已有技术在灵敏度与分辨率上仍存在关键局限。表面等离激元是存在于金属与介质界面处的倏逝波，并仅对界面附近纳米级区域内的折射率变化敏感，是非标记动态分析界面过程的有效工具。表面等离激元显微成像技术结合了表面等离激元的高灵敏度与光学成像的高分辨率，为界面处分子相互作用分析、单颗粒催化过程分析、电化学成像等领域提供了独特的研究手段。本报告将介绍表面等离激元显微成像技术应用与表界面分析的基本原理、技术及系统，并汇报本课题组近年来在进一步发展超灵敏与超分辨表面等离激元显微成像技术方面所取得的研究进展。报告人：南昌大学 王涛副教授 报告题目：石英晶体微天平的表征原理及应用创新王涛，2013年博士毕业于中国科学技术大学高分子化学与物理专业，2016年加入南昌大学，获得江西省首批“双千计划”项目，主持国家自然科学基金3项，江西省自然科学基金1项，主要研究方向包括高分子材料界面化学与物理、界面功能材料和高分子能源材料等。本人主要涉及的表征仪器为耗材型石英晶体微天平（QCM-D），研究内容从研究高分子材料在界面上的构象与性能的关系，逐渐扩展界面功能材料、纳米材料等方面的应用，尤其是近几年开展了基于电化学石英晶体微天平(EQCM-D)在储能材料界面性质的研究。

近日，中国科学院深圳先进技术研究院生物医学与健康工程研究所微纳中心研究员吴天准团队研发出一种普适于神经界面、水氧化及抗生物污染的功能化电极材料。相关研究成果以Platinum Nanocrystal Assisted by Low-Content Iridium for High-Performance Flexible Electrode: Applications on Neural Interface, Water Oxidation and Anti-Microbial Contamination为题在线发表于Advanced Materials Interfaces上，并被选为封面文章。　　近年来，侵入式和植入式器件已广泛应用于人造耳蜗、人造视网膜、深脑刺激器等神经假体，以便治疗和诊断神经疾病。其中神经电极作为连接内部组织与外部设备之间的桥梁，正朝着微型化和集成化的方向发展，这将为临床提供更高的电刺激/记录效率。然而，电极尺寸的大幅度缩小会造成极大的界面阻抗，严重降低了其电荷存储和注入能力等性能，从而限制了其临床应用。基于上述考虑，研究人员在前期工作中已研发出铂、铱纳米修饰材料（Electrochim. Acta, 2017, 237, 152-159 Adv. Mater. Interfaces, 2019, 6, 1900356 ACS Appl. Mater. Interfaces, 2020, 12, 14495-14506 IEEE Sens. J. 2021, 21. 22868-22877），有效改善了神经电极的电学性能和刺激效率。　　在前期基础上，研究人员进一步开发出了具有极大表面积的3D铂纳米枝晶，同时利用极慢速扫描沉积的方法将低含量的氧化铱纳米颗粒（＜3 wt% Ir）较好地附着于铂纳米枝晶结构上。研究结果表明，在微电极表面（电极直径：200 mm）修饰铂纳米枝晶材料后，电化学阻抗相比未修饰电极降低了94%以上，阴极电荷存储能力增大了30倍。继续修饰低含量的氧化铱纳米颗粒，可使上述性能迅速翻倍，这是由于该复合材料表面通过可逆法拉第过程注入电荷时，有相应的氧化还原反应发生，此时电极/组织界面可以容纳更多的电荷。该复合材料修饰的电极在经过1亿多次的连续电脉冲刺激后，氧化铱薄层仍然牢固附着在铂枝晶结构上，电性能无显著下降，稳定性优异。　　此外，铂和铱具有优异的催化性能，常作为析氢反应（HER）和析氧反应（OER）的电催化剂。该团队在前期已通过电沉积手段制备了一种铂纳米材料，在HER中表现出巨大潜力（Chin. Chem. Lett. 2020, 31, 2478）。然而，水的电解效率往往受限于OER的高过电位。基于此，团队将修饰有上述低含量氧化铱的铂纳米枝晶电极用于OER，发现在0.5M H2SO4中仅需150 mV的低过电位，即可达到10 mA×cm-2的电流密度；氧化铱的加入使铂纳米枝晶的Tafel斜率降低了75%（~41 mV×dec-1）。在该电流密度下经过12h的恒电流测试后，电极表面的微观结构和催化性能未发生明显变化，表现出优异的催化稳定性。此外，考虑到微生物粘附引起的生物污染会限制植入器件的服务周期，团队进一步探索了该电极的抗微生物污染能力。研究发现，经培养48h后，大肠杆菌在具有铂铱纳米复合枝晶结构的电极表面覆盖率远远低于平面铂电极，证实了其潜在的抗菌能力。　　上述研究成果有效解决了现有的技术短板，可操作性强，能批量生产，可普适于神经界面、水氧化、抗生物污染等方面，有望广泛应用于神经假体、高效刺激/记录电极、生物传感等柔性生物电子，以及能量存储等实际应用领域。该研究得到了国家自然科学基金、广东省自然科学基金、深圳市科创委等项目的资助。　　论文链接

兹真诚邀请您参加瑞士华嘉公司于2006年3月22日与大连理工大学精细化工国家重点实验室共同主办“表面界面最新研究技术与应用交流会”。此次交流会特邀德国Kruss公司的资深表界面领域专家Dr. Udo Ohlerich介绍表面界面现象研究的最新技术。并有专门的仪器展示和操作演示。欢迎您参加此次会议，并请随时提问交流。 时间：2006年3月22日，星期三 地点： 大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室一楼会议室 地址：大连市西冈区同庆街 附：会议日程安排： 09:00 表面化学相关研究技术简介 Dr. Udo Ohlerich 09:45 表征液体表面和界面张力的技术 . Dr. Udo Ohlerich 10:45 休息 11:00 表面活性剂在生命科学、医学药物学、化学反应控制、 材料科学中的应用，表面技术在表面活性剂开发中的应用 12:00 免费午餐 13:00 接触角测量技术和表征固体表面浸润性的方法. Dr. Udo Ohlerich 14:30 仪器展示

王晓雄/郭玉婷/李迪联合研究团队利用像散成像技术实现摩擦纳米发电机的界面接触状态实时表征关键词：三维荧光微球成像技术；像散成像；三维界面接触表征；摩擦电纳米发电机 导读微观表征技术已经被证明对于现代科技发展具有巨大的影响力。市面上对表面形貌的常规表征手段有光学显微镜、SEM、AFM、台阶仪等，但目前尚缺少实时分析微界面接触状态的精准探测技术，这极大的阻碍了电子科技领域和材料开发领域域的发展。为了解决这个难题，青岛大学王晓雄团队、中国科学院大学生命科学院郭玉婷团队与中国科学院物理研究所李迪团队协作，通过利用“超分辨荧光微球硅胶形变技术”成功实现了对接触界面的微观三维可视化分析，完成了摩擦纳米发电机（TENG）三维表面的原位监控，能够在TENG工作的同时获得界面接触信息，为材料微观界面接触表征的测定和评估提供了新技术手段。相关成果于2024年7月30日在学术期刊《Nano Energy》在线发表（3D visualization microscope of TENG contact interface beads on astigmatic imaging，DIO: 10.1016/j.nanoen.2024.110061 ）。 正文界面接触状态的微观表征在多个科学领域具有重要研究价值，因此Science杂志也将“如何在微观层面测量界面现象”列为125个重要科学问题之一。例如：1、在物理科学领域，材料界面设计能够有效改变力学性能，因此对于结构强度、稳定性和寿命有着巨大影响（如图1）。2、在化学领域，界面两相物质的反应或者输运过程对于化学过程有着决定性的影响。3、在电子器件领域，界面接触状态对CPU热管理效果影响巨大，且器件连接效果受接触电阻影响很大。4、在生命科学领域，液-固界面能够完成植物液体输运以及物质传递等过程。图1. 普通塑料表面起伏结构，影响接触分离分布传统认知认为粗糙界面有助于提高接触起电效果，电负性差异给出了材料本身电荷转移能力的强弱，而事实上只有当两种材料的接触距离达到电荷有效转移距离，即电子云交叠距离才能够实现有效电荷转移，这意味着未经处理的粗糙材料中有大量的界面并未有效参与电荷转移，如何重构接触界面解析的有效性至关重要。在本工作中，团队以TENG接触界面的微观表征为案例成功开发了一种实时分析接触界面的3D可视化技术，为TENG的接触界面研究带来了技术性的突破。研究团队开发的3D可视化技术，以界面位移-力学性能解析为思路，超高分辨率观测聚二甲基硅氧烷（PDMS）和丁腈薄膜构建的TENG接触面系统，利用荧光微球的荧光成像和自主研发的基于深度学习的算法网络，实现了对TENG接触界面的实时三维重建观测，如图2所示。这项技术不仅能够观察接触界面的形变，还能计算出实际的有效接触面积，为理解接触起电机制提供了定量化的数据支持，对于设计新一代高性能、高稳定性的TENG具有重要的指导意义，对提高电子器件接触面能量转换效率提供新方法。图2. 通过荧光标记TENG摩擦对的一层反解力学状态表面来获得其按压状态表征；（a）标记层未受到按压时，荧光标记在垂直面方向没有明显移动，反解获得（c）平整表面；（b）标记层受到按压时，荧光标记的形状变化被用于解析垂直面位移，从而完成（d）三维重构。 结语随着技术的进一步成熟和应用，基于像散成像原理的三维可视化技术有望在能源、智能穿戴设备、生物传感器和物联网等领域发挥重要作用，推动相关产业的技术进步和创新发展。该工作由青岛大学王晓雄团队、中国科学院大学生命科学院郭玉婷团队与中国科学院物理研究所李迪团队共同完成。该工作在国家自然科学基金、北京市科技新星等项目的资助下完成。——招聘——郭玉婷课题组诚聘细胞生物、光学工程和计算机领域的相关人才，详情请见招聘简章（https://bio.ucas.ac.cn/index.php/tzgg/76304-2024-04-07-09-24-06 ）。

导读对高能量密度和高倍率储能系统的需求不断增加，推动了电池领域的进一步发展，其中锂硫电池（LSB）展现出巨大的应用前景。受益于硫（S）和锂（Li）之间的多电子和多相转化，LSB具有超高的理论比容量和高比能量密度。但锂硫电池目前存在严重的多硫化物穿梭、硫正极氧化还原动力学缓慢以及锂负极不可逆枝晶生长等问题。 成果简介鉴于此，Nature Communications上发表了一篇题为“Enabling selective zinc-ion intercalation by a eutectic electrolyte for practical anodeless zinc batteries”的文章。滑铁卢大学 Linda F. Nazar教授等人采用非原位/原位技术揭示了Zn2+与质子嵌入化学之间的竞争，并开发了一种混合共晶电解质来减轻Zn枝晶生长。关键创新近期Advanced Energy Materials期刊上发表了一篇题为“Interfacial Engineering on Cathode and Anode with Iminated Polyaniline@rGO-CNTs for Robust and High-Rate Full Lithium–Sulfur Batteries”的论文。该工作提出了正极和负极双界面工程策略，对于正极，亚胺化聚苯胺（iPANI）用于实现能量工程以诱导中能级吸附多硫化物，并催化硫物种的氧化还原转化，并通过iPANI自组装到集成支架上实现形态工程通过还原氧化石墨烯（rGO）和碳纳米管（CNT），即iPANI@rGO-CNT。对于负极，iPANI@rGO-CNT复合材料的高导电性和亲锂性以及多孔纳米结构有利于锂离子的均匀沉积，显著防止锂枝晶的生长。借助iPANI@rGO-CNT纳米反应器的协同效应，所制备的LSB具有出色的倍率性能和出色的循环寿命。核心内容解读在制备iPANI@rGO-CNT过程中，PA作为促进该反应的催化剂和iPANI链最终质子化亚胺的稳定剂发挥着至关重要的作用，可加速LiPS的扩散和转化（图1a）。在将锂金属沉积到该主体中作为负极后，具有高导电性和亲锂亚胺键的多孔iPANI@rGO-CNT主体可以形成均匀的电场，从而调节均匀的Li沉积并抑制枝晶生长（图1b）。【图1】iPANI@rGO-CNT纳米反应器在全LSB中的作用机制。a）促进硫物种转化和锂负极b）调节锂沉积的亲锂主体的示意图。透射电子显微镜（TEM）（图2d、e）和能量色散X射线光谱元素映射图像（图2f）进一步证实了iPANI分布良好的纳米结构阵列。【图2】iPANI@rGO-CNT主体的形态和结构特征。a,b）横截面SEM，c）iPANI@rGO-CNT纳米孔内的连续iPANI阵列，d）TEM，e）iPANI箭头的HRTEM图像，以及f）iPANI@rGO-的元素映射图像CNT的主体。g）iPANI@rGO-CNT、PANI@rGO-CNT和rGO的拉曼图案和h）FTIR曲线。i）iPANI@rGO-CNT和PANI@rGO-CNT中胺键和亚胺键的比例。iPANI@rGOCNT、PANI@rGO-CNT和rGO主体的化学结构和组成通过拉曼、傅立叶变换红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）测量进行研究（图2g、2h）。为了更好地比较交联前后的PANI状态，对PANI@rGO-CNT和iPANI@rGO-CNT进行了高分辨XPS。图2i中计算并总结了几种亚胺和胺键相应的比例。通过密度泛函理论（DFT）计算，从理论上进一步研究了这些亚胺和胺键对LiPS的吸收能力（图3a-3c）。【图3】催化机理的理论和实验研究。a）Li2S8在不同官能团上的计算吸附能。iPANI@rGO-CNT的b）基态S0和激发态T1之间的电荷密度差异和c）基态S0和激发态T1的LiPS吸附能。d）在Li2S6溶液中浸泡12小时后不同主体的紫外-可见光谱。e）iPANI@rGO-CNT吸附Li2S6后N 1s的高分辨率XPS光谱（其他峰）。f）具有不同正极的LSB的穿梭电流曲线。g，h）具有不同正极Li2S6对称电池的扫速下的CV曲线。i）Li2S8/四甘醇二甲醚溶液在2.05 V下在不同表面上的恒电位放电曲线。为了验证假设，进行了可视化吸附测量，以使用rGO-CNT支架和超级P（SP）作为基准来研究iPANI@rGO-CNT对LiPS的强锚定作用。在6小时和12小时后，iPANI@rGOCNT使深黄色Li2S6溶液脱色更彻底，该结果与紫外-可见光谱中吸附测量的变化趋势一致（图3d）。还进行了XPS测量（图3e）以研究iPANI@rGO-CNT对LiPS的吸附机制，表明其和LiPS之间存在强烈的相互作用。进行电化学测量以研究iPANI@rGO-CNT增强的硫物种转化的氧化还原动力学。图3f显示了iPANI@rGO-CNT在所有测量的正极中的最小穿梭电流，揭示了LiPS的极好的锚定效应和抑制多硫化物穿梭。此外，先后进行了不同扫描速率的循环伏安图（CV）测试，以证明硫氧化还原动力学（图3g，h）。为了直观地说明具有可逆转化的亚胺键对增强氧化还原动力学的积极影响，进行了Li2S成核测试（图3i）。显然，iPANI@rGO-CNT比rGO-CNT和SP提供更大的容量，表明更有效的Li2S成核和更好的氧化还原动力学。随后，组装电池以探索其催化转化活性。如图4a、b中的循环伏安法（CV）曲线所示，S-iPANI@rGO-CNT电池显示出最大的响应峰值电流、最小的极化电压和第一还原峰起始电位上移。此外，在所有扫速下，S-iPANI@rGO-CNT正极的积分面积都大于S-rGO-CNT正极的积分面积，说明S-iPANI@rGO-CNT正极具有更高的硫利用率。与S-rGO-CNT相比，S-iPANI@rGO-CNT电池显示出较小的Tafel斜率（图4c-4e）。这些结果表明，iPANI@rGO-CNT有效地加快了固-液和液-固转化率，并具有良好的可逆性。此外，研究了不同样品中的锂离子扩散系数，并在图4f-h中进行了总结。图4i显示处于T1状态的S-iPANI@rGO-CNT正极在自由能图中从S8到Li2S的所有转化步骤都具有低能垒，进一步证实了iPANI@rGO-CNT可以催化硫物种转换效率更高。【图4】LSB与各种主体的反应动力学研究。a）S-rGO-CNT和b）S-iPANI@rGO-CNT正极在0.1到0.5 mVs−1的扫速下的CV曲线。从c）Li2S8到L2Sn（2≤6）、d）L2Sn到Li2S和e）Li2S到Li2Sn的转化反应的Tafel图，在0.1 mV s−1下具有不同的电极。f-h）不同正极的Li扩散特性通过CV峰值电流与扫速平方根的关系图。i）S8转化为Li2S的自由能。为了直观地观察iPANI@rGO-CNT主体对锂枝晶生长的限域作用，利用光学显微镜原位监测运行过程中负极表面的形貌变化（图5a、b）。基于有限元方法，进行COMSOL Multiphysics仿真以模拟局部电流密度和整体电场分布，以揭示3D有序纳米孔结构的影响（图5c-e）。显然，与均匀导电iPANI聚合物互连的极其有序的纳米孔导电结构可以有效降低局部电流密度，从而超越二维平面对应物的性能。根据Sand的时间模型推断，降低局部电流密度会抑制初始枝晶的形成。另一方面，iPANI@rGOCNT主体在初始锂沉积和随后的循环中保持均匀电场，从而使锂离子流动均匀并抑制枝晶生长（图5d）。【图5】iPANI@rGO-CNT对枝晶生长抑制作用的实验和模拟研究。a，b）裸锂（a）和Li-iPANI@rGO-CNT（b）负极表面形貌的原位光学显微镜图像。c）iPANI@rGOCNT支架中局部电流密度分布的模拟。d）iPANI@rGO-CNT电极和e）Li成核过程中裸Li电极的电场分布模型。f）AFM图像和g）iPANI@rGO-CNT支架的放大AFM图像。h）KPFM图像和i）iPANI@rGO-CNT支架的放大KPFM图像。j）使用裸锂和Li-iPANI@rGO-CNT负极的对称电池在1 mA cm-2电流密度和1 mAh cm-2容量下的比较循环稳定性。k）Li-iPANI@rGO-CNT负极对称电池与其他复合负极在不同电流密度下的循环寿命。通过模拟实际工作条件进行反复剥离/沉积测试，以探索iPANI@rGO-CNT的耐久性并评估其对锂枝晶的抑制作用，如图5j所示。这些结果表明，即使在高电流密度下，优异的亲锂性和结构稳定性也有助于锂的均匀沉积，从而缓解锂金属的枝晶生长问题。为了证明具有均匀电流密度的亲锂纳米孔结构在锂负极保护中的优越性，列出了近期研究工作的循环性能以供比较（图5k）。对由S-iPANI@rGO-CNT正极和Li-iPANI@rGO-CNT负极制造的Li-S全电池进行了全面的电化学性能评估。图6a-6c的结果表明，可逆转变降低了LiPS的转化能垒，纳米孔结构抑制了Li枝晶的生长，进而导致氧化还原动力学增强。进行了电化学阻抗谱（EIS）测试以进一步揭示S-iPANI@rGO-CNT电极电荷转移特性的潜在原因（图6d）。与其他电极相比，S-iPANI@rGO-CNT电极具有最小的初始电荷转移电阻并促进了锂离子扩散动力学。【图6】全LSB电化学性能。a）S-iPANI@rGO-CNT||Li-iPANI@rGO-CNT电池的CV曲线。b）S-iPANI@rGO-CNT||Li-iPANI@rGO-CNT、S-iPANI@rGO-CNT||裸锂电池、S-rGO-CNT||Li-iPANI@rGO-CNT电池和S-rGO-CNT||裸锂电池的首圈CV曲线曲线。c）恒电流充放电曲线。d）初始EIS图。e）在不同电流密度下的倍率性能。f，g）长循环寿命和相应库仑效率的比较。h）S-iPANI@rGO-CNT||Li-iPANI@rGO-CNT在高硫负载下的面容量。i，j）在0.5 C的第一个循环期间，S-iPANI@rGO-CNT正极的原位拉曼光谱。k）Li-S软包电池持续点亮LED指示灯。S-iPANI@rGO-CNT||Li-iPANI@rGO-CNT电池表现出最佳的倍率性能。在低电流密度下极高的初始容量接近于先前工作的电池性能，在0.05 C时具有高能量密度，突出了该电池的巨大潜力。同时，在将电流密度切换回0.2 C时可以恢复1009.6 mAh g−1的更高比容量，这表明有效抑制LiPS穿梭和锂枝晶生长可以显著提高电池的可逆性（图6e）。在各种电流密度下研究了循环性能，以探索具有可逆调节的有机氧化还原催化剂的3D纳米反应器的可持续性，以实现氧化还原动力学，如图6f、6g所示。还制造了具有4 mg cm−2高载量的复合S正极（图6h），S-iPANI@rGO-CNT||Li-iPANI@rGO-CNT电池在0.2 C下表现出出色的循环性能，提供742.5 mAh g−1的高初始比容量，100次循环后仍保持606.6 mAh g−1。这些结果证实了通过3D可逆调节纳米反应器改善氧化还原动力学的可行性。此外，进行了原位Raman测量以原位监测可溶性Li2Sn在充电/放电过程中的转化过程（图6i，j）。为了评估电极的实际性能，使用准备好的软包电池测量了LED的发光性能（图6k）。成果启示综上所述，通过具有可逆内置催化剂的3D纳米反应器探索正极和负极的界面工程，以此抑制LiPS穿梭并调节锂枝晶生长。纳米孔内丰富的亚胺键为LiPS和锂离子提供了足够的吸附和催化位点。作为硫复合正极的主体，LiPS（锂化/阴离子态）内置的–NH+=/–NH+–键的可逆电子重排降低了LiPS的转化能垒，从而加速了LiPS的催化和转化。作为锂复合负极的主体，极其均匀的电荷传输路径提供了均匀的电场并实现了高锂离子通量，从而实现了平稳的锂沉积，并显著抑制了锂枝晶。受具有内置催化作用的3D结构的青睐，所制备的iPANI@rGO-CNT主体赋予Li-S全电池出色的倍率性能和极好的循环寿命。3D有序纳米反应器的内置催化策略可以通过实现具有高能量密度的LSB的潜在商业价值来带来美好的未来。

根据热力学分子自由程理论，即使是达到标准大气压亿分之一的真空环境 （10-3 Pa），也存在着在一秒钟内彻底污染清洁样品表面的可能。对性质活泼的纳米材料表面，易潮解的氧化物以及对碳氢化合物亲合性比较好的样品，无论预处理如何精细，在把样品暴露环境的那一刻，整个表面就已经彻底改变。想要认识在此之前发生的过程对表面的影响也就无从谈起。因此一套互联表征仪器需要真正的具备原位表征能力。比较形象的理解如下图1所示，原位、特别是使役条件下的表征仪器，可以在一定程度上实现对材料在工况下的结构、化学组分等的研究，有利于理解所观测到的现象是由于何种原因所引起。因此，发展使役条件、生长环境中样品表面结构、化学性质检测是非常重要和必要的。图1. 不同观测条件下所研究对象的状态。从左到右分别是离线观测、准原位观测和使役条件下的观测。对于高质量的材料制备，其在各类基底上的生长可以理解是一个“催化反应”过程，催化反应的机理研究最大的困难在于表征设备和真实情况之间的鸿沟，如时间鸿沟、材料鸿沟、压力鸿沟、温度鸿沟等。实现真实反应条件下与各类表征平台的对接，从而达到高效表征，协同工作，减少测试周期，提高测试精确度和信息完整程度。对于目前研究的材料生长机理，关注重点包括前驱体在衬底上的初始状态、中间态、成核、扩散、聚集、相变、长大到单晶，分子束外延与扫描隧道显微镜的真空互联系统满足了上述需求，每一个过程所需要的信息包含结构形貌和化学组分。结构形貌：扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）；化学组分：包含两部分，一是反应过程中所产生的、脱附的组分；另一个是留在衬底表面上的组分。前者可以用质谱仪来实时检测，后者可以用X-射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）来观测。各类设备的特点：1、 高温近常压STM优点：（1）工作气氛可到100mbar；（2）工作温度可达1300 K（真空）；10 mbar气氛下可达250 ºC；（3）快速扫描（大于10帧/秒）；（4）原位质谱联用；缺点：因高温高压而丧失部分分辨率，难以获得原子分辨；图2. （A）高温近常压STM的实物照片(图片来自材料科学与纳米技术中心，University of OSLO)；（B）SPECS的reactor STM的原位反应池和STM探头实物图；（C）石墨烯在金属表面的生长过程实时高压高温STM原位图片。图2（A）所示的反应STM（高温、近常压STM）位于挪威的奥斯陆大学（University of OSLO）材料科学与纳米技术中心，其制造商为Leiden Probe microscopy（The Reactor STM - Department of Chemistry (uio.no)）。笔者博士后期间所在的布鲁克海文国家实验室的CFN（功能纳米材料研究中心）也有一台同样配置的Reactor STM。主要包含HP stage（高压STM扫描部件），其中的反应池由于较小的体积可以非常快速的实现气氛与真空之间的转换；独特的控制器可以实现20帧/秒的速度；最优条件下最高气压可达5bar，最高温度可达300 ℃。另一款经典的reactor STM是SPECS Aarhus 150系统（SPM Aarhus 150 NAP | SPECS (specs-group.com)），SPM的扫描头安装于原位的反应池中，高温加热是以卤素灯为热源，其工作范围是超高真空中850 K，10 mbar气氛为550 K。图2B是该经典系统的实物图。此外，扫描头中搭配有进光口，可以实现光催化反应的原位监测。如图2C所示，在室温下，干净的Cu(111)表面上，甲烷吸附后无团簇形成，加热后在金属表面上逐渐形成小的团簇，并均匀的铺展在表面上，终止气体的通入，继续加热金属，可以观测到不同尺寸的石墨烯岛，再进一步升高衬底温度，小的岛会在表面上移动聚集形成较大尺寸的石墨烯，再通入甲烷气体，在边界上继续反应，使石墨烯岛长大逐渐形成单层石墨烯。2021年，美国Lawrence Berkeley National Laboratory表面催化反应的领军人物Miquel Salmeron与以色列Weizmann Institute of Science的Baran Eren在国际最知名的Chemical Review上发表了题为“高压扫描隧道显微镜”的综述文章，概述了在过去20年内，随着扫描隧道显微镜在表面催化领域中的发展，以晶体表面在mTorr到近常压的气体存在的条件下表面结构的变化为主题，提出了高压STM这一新工具在未来表面科学研究中的重要性。目前，全球近常压扫描隧道显微镜的厂家主要有SPECS、Leiden Probe等。国产扫描隧道显微镜设备目前依然以极低温为主。2、XPS图3. 将制备腔体与XPS联用，外加质谱检测。（A）真空样品制备腔与XPS一体化系统；（B）联用质谱；（C）近常压XPS原位检测示意图。XPS的发明贡献了两个诺贝尔物理学奖，其中1905年爱因斯坦解释了光电现象，并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖。瑞典物理学家Kai Siegbahn将XPS发展为一个重要分析技术，并获得了1981年的诺贝尔物理学奖。值得一提的是，其父亲Karl Siegbahn在1924年也获得过诺贝尔物理学奖“鉴于其发现并研究X-射线光谱-for his discoveries and research in the field of X-ray spectroscopy”。美国惠普公司于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。1962年，Imperial College London的David Turner等人又研制了紫外光电子能谱仪（Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS），利用紫外光研究价带电子状态，与XPS互相补充。XPS目前已经成为了一种常规的材料化学组分分析手段，由于其表面灵敏性，特别适合于表面分析，已经成为几乎所有高校和研究院所分析测试中心的标配仪器。与近常压STM相对应的，在表面反应中也需要近常压的XPS来实时探测表面化学组分的变化。我国第一台近常压XPS系统是由原中国科学院上海微系统与信息技术研究所的刘志研究员课题组搭建，该设备是基于SPECS的近常压系统进行定制化升级，能够实现在样品环境气压最高20 mbar的条件下的光电子能谱原位测量。样品最高可以加热到800K，能够满足大部分催化反应、固-气界面等研究。随着我国科研投入的不断加大，国家对基础科研和大科学装置中心的投入，表面科学研究团队的不断发展也得益于这一类先进表征技术的发展，包括上海光源、苏州纳米所的真空互联Nano-X等都建有非常全面的表面科学研究平台。图3A所示是包含样品制备系统的XPS，含离子源（用于清洗单晶表面）；加热台（除气、晶化表面）；各类蒸发源（包括金属、非金属等，材料生长）；LEED（低能电子衍射仪，表征样品晶化结构）；原位氧化系统等；在生长腔内靠近样品处导入收集管与质谱系统连接，实时分析样品制备过程中所产生物质的化学成分（图3B）。图3C是近常压XPS系统的示意图，可以在近常压的反应氛围下监测在材料生长过程中样品表面上发生的化学变化，与质谱信息相对应，实现化学组分的分析。3、低温STM（含q-Plus AFM功能）超高真空低温STM的优点为超高分辨率，可达亚Å。超高稳定性，4K液氦温度下可以实现谱学测量，如拓扑态、能带、缺陷态、边界态、电荷分布等的实空间测量。对于STM而言，只有在低温环境中实现谱学测量的条件下才真正发挥了其独一无二的功能。仪器实物图如图4A所示，包含扫描腔、制样腔和进样腔，其中扫描腔外部较高的不锈钢杜瓦是为储存如液氮、液氦等制冷剂以实现扫描头和样品的极低温，从而实现高质量图、谱测试。样品托和扫描头的改进满足多尺度研究，如低温条件下的原位沉积。图4B所示，在腔体外部所放置的蒸发源可以聚焦到样品表面，实现原位生长和原位观测，对于分子或小尺寸纳米颗粒有独特优势；除此之外，样品托上可以改装成包含栅极、电压、电流接口的模型器件，可以在电场条件下原位监测样品表面电学信号的改变。组合q-plus AFM实现单原子键成像：2009年瑞士苏黎世IBM研究中心L. Gross等人首次报道了利用在AFM针尖上吸附单个CO分子获得了具有化学键分辨的分子结构图像，如图4C（右）所示，从上到下分别是并五苯的分子结构，STM图和AFM图像，针尖修饰的AFM图像可以清晰的分辨出分子中的五个苯环（Science, 2009, 325, 1110）。图4. （A）低温扫描隧道显微镜实物图（Omicron）；（B） 上：可以进行原位沉积的扫描腔；下：可加电场的样品托设计图；（C）左：Q-plus AFM针尖托实物图（Omicron）；右：并五苯分子的结构示意图、STM和AFM图像；（D）C26H14在Ag(100)表面上加热后发生脱氢反应的产物STM和AFM图像。自此之后，STM研究领域又开辟了一个崭新的方向，也赋予了STM更加突出的化学键分辨优势。因此，目前许多低温STM系统中都选配qPlus AFM配件用于化学键的成像。如图4D所示是C26H14前驱体分子在Ag(100)表面上脱氢聚合过程中化学键的变化（Science, 2013, 340, 1434）。从STM图上仅仅可以看出形貌的变化（第一排），AFM图像可以清晰的分辨出过程产物的不同键合情况（第二排）。最近越来越多的研究工作表明q-Plus AFM在研究反应过程中间产物中所发挥出的独特作用。笔者在准备草稿时，7月14日第377卷Science中有两篇文章均是利用q-Plus AFM实现了可控的表面化学反应操控和表征，以及超高分辨的水合质子的结构区分。在qPlus非接触原子力显微镜领域中，我国科学家江颖教授长期致力于超高分辨的SPM系统的研制和开发，近年来在表面二维冰的结构和动力学研究中取得了一系列突破性成果。4、展望以光源、“Nano-X” 真空互联实验站为代表的大科学装置中心及各研究院、大学科研平台中，根据其科研特色和研究方向，逐渐形成了材料生长、测试分析、器件加工、性能表征等大型设备互联的科学装置。主要解决了超高真空中样品易氧化、低温样品稳定性等难题，具有传统超净间无法比拟的优势。完全排除了外界环境因素的干扰，实现原子尺度下材料的本征性质及器件性能的表征。对新材料，特别是下一代先进半导体材料、量子信息材料的制备与表征具有重要意义。我们也需要认识到，从光源、互联站、到分析测试中心，再到每一个课题组的平台设施，国外进口的设备占比不低于50%，特别是高端的制造和表征设备。随着我国科研投入的增加，创新型企业如雨后春笋般不断涌现，在表界面科学相关领域，如费勉仪器的分子束外延系统、低温样品台；玻色子的低温扫描隧道显微镜、中科艾科米的无液氦系统等，也逐渐在国内甚至国际的表界面、凝聚态物理、在位化学等研究领域崭露头角。也希望国内各大研究院、所、高校等在购置相关设备时，可以考虑国产厂商，一起参与到我国重大仪器设备的自主研发中。作者简介牛天超，北航杭州创新研究院（余杭）研究员。2013年博士毕业于新加坡国立大学，之后分别在中科院上海微系统所、美国布鲁克海文国家实验室、南京理工大学和上海交通大学从事研究工作。主要研究方向是基于分子束外延生长制备和扫描隧道显微镜表征的二维材料生长机理及表面功能化研究。第一及通讯作者在包括Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., 和Prog. Surf. Sci.等期刊发表研究论文及综述30余篇。目前正在筹建中法航空大学（筹）理学院新型量子物态平台。参考资料：1、M. Salmeron, B. Eren, High-pressure scanning tunneling microscopy. Chem. Rev. 121, 962-1006 (2021).2、F. Albrecht,S. Fatayer, I. Pozo, I. Tavernelli, J. Repp, D. Peña, L. Gross, Selectivity in single-molecule reactions by tip-induced redox chemistry. Science 377, 298-301 (2022).3、Y. Tian, J. Hong, D. Cao, S. You, Y. Song, B. Cheng, Z. Wang, D. Guan, X. Liu, Z. Zhao, X.-Z. Li, L.-M. Xu, J. Guo, J. Chen, E.-G. Wang, Y. Jiang, Visualizing eigen/zundel cations and their interconversion in monolayer water on metal surfaces. Science 377, 315-319 (2022).4、苏州纳米真空互联实验站5、K. Bian, C. Gerber, A. J. Heinrich, D. J. Müller, S. Scheuring, Y. Jiang, “Scanning probe microscopy”, Nat Rev Methods Primers 1, 36 (2021).6、L. Gross, F. Mohn, N. Moll, P. Liljeroth, G. Meyer, The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy. Science 325, 1110-1114 (2009).

氧化物界面处的二维电子体系（2DES）做为一个特的平台，将典型复合氧化物、强电子相关的物理特性以及由2DES有限厚度引起的量子限域集成于一体。这些特的性质使其在电子态对称性、载流子的有效质量和其它物理特性方面与普通半导体异质结截然不同，可以产生不同于以往的新现象。然而氧化物界面多掩埋于物质间使其难以探测，为探究其局限2DES需要一个无创并且具有很高空间分辨率的表征技术，如果还能提供一个较宽范围内温度变化的平台将大地推进该领域的研究。通常光学显微镜可用于上述研究，其中，远场的探测技术由于受到波长和衍射限的限制缺乏空间分辨率，而红外波段的光束探测传导电子的Drude反应分辨率仅有几个微米的量，无法满足测试需求，而利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)可以克服这一限制，使其具有10-20 nm的空间分辨率并获得光响应信号中的强度和相位信息。近期，Alexey B. Kuzmenko团队在Nat. Commun.上获得新进展，他们利用s-SNOM来研究从室温下降到6K时LaAlO3/SrTiO3界面的变化情况，从近场光学信号，特别是其中的相位分量信息可以看出对于界面处的电子系统的输运性质具有其高的光学敏感度。这一模型说明了2DES敏感性来源于AFM针和耦合离子声子模型在很小穿透深度下的相互作用，并且该模型可以定量地将光信号的变化与冷却和静电选通控引起的2DES传输特性的变化相关联，从而提供操控光学信息的有效手段。从利用s-SNOM得到的实验结果和建立的模型结果来看，二者之间具有很好的拟合，这一结果说明了电子声子相互作用对于在零动量时的表面声子离子模型的散射化吸收具有至关重要的作用。 图1：2DES中近场信号对温度和频率的关联性图2：在低温条件6K下，静电选通对于电子输运和近场信号的影响 [参考文献]Alexey B. Kuzmenko, High sensitivity variable-temperature infrared nanoscopy of conducting oxide interfaces, Nat. Commun., 2019,10,2774.

p 　　近日，中国科学院苏州生物医学工程技术研究所传感创新中心周连群研究员及其团队，研发的生物分子界面分析仪(Mole-Q)，通过权威实验室CE(EMC\LVD)\FCC(EMC)等相关测试，获得相关认证证书及报告。 /p p 　　分子界面分析仪主要应用在生物生命分析领域中，实现对生物分子的分子相互作用、动力学研究、细胞吸附、迁移变化、药物作用与药物筛选、生物相容性、聚电解质膜层的组装等高灵敏度检测和分析，也可应用于石油、化工、航天等领域。采用薄膜压电技术，利用薄膜压电晶片实现生物分子界面分析。当物质在压电薄膜表面发生吸脱附反应或表面的液体性质发生变化时，均引起频率的变化。芯片共振频率的变化，与芯片表面吸附的物质的质量相关。通过分析频率的变化可以获得吸附层相应的质量、吸附层厚度、粘弹性(剪切模量)等信息。 /p p 　　该款迷你型生物分子界面分析仪(Mole-Q)是面向国内外科研院所、高校、企业以及个体研究人员的测试需求定向开发的便携式产品。产品外形采用象牙白和透明材质曲面设计，总体重量不超过500g，便携性强，“即插即用”，仪器通过USB数据线连接分析终端如PC电脑即可实现数据实时采集和分析。液体流路易于观察，传感器易于清洗更换。芯片上方测试样品为10μL，频率分辨率0.1Hz，在空气中10分钟内频率漂移小于2Hz。该产品和芯片的部分参数性能优于目前市场上动辄百万元的同类进口产品，综合性能达到国际先进水平。 /p p 　　周连群研发团队攻克高灵敏度压电薄膜核心技术，优化微纳加工工艺实现薄膜化压电晶片(Lamb波器件、高频QCM器件)的批量化制备，完善质量控制和工序管理，提高生物分子分析仪核心传感单元工程化的效率。研发出厚度信号强度大于60dB的薄膜压电传感器，将对生物分子检测灵敏度提升至皮克量级。独创的芯感& reg MEMS技术、结合一体式微流控进样和高频信号采集等模块，实现芯片和系统的低成本、高性能、高兼容性。突破国外垄断产品的专业壁垒，获得20余项相关发明专利的授权，申请的国际PCT专利已进入日本和美国。 /p p 　　在苏州医工所“创新”“转化”双轮驱动政策的大力支持下，“分子界面分析仪(Mole-Q)”产品和芯片已落地在苏州国科芯感医疗科技有限公司(简称“国科芯感”)进行研产转化。新型成果转化模式的拓展，有效弥补传统技术研发与市场需求脱节、开发速度慢、周期长、权属模糊等弊端，促进科研和产业优势互补，实现研产双赢。此次Mole-Q产品通过欧盟CE认证及美国的FCC认证，证实苏州医工所科研能力和成果有效转化的实力，促进后续系列产品的研发和推广，也为产品出口欧盟等国际市场提供强有力的保障。 /p p /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" W020171206585288196153.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/0df49df2-5d14-4f84-9300-856809703341.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 分子界面分析仪(Mole-Q)产品 /p