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  • 【原创大赛】[第十一届原创]月旭色谱柱保健食品中西地那非类壮阳类检测

    【原创大赛】[第十一届原创]月旭色谱柱保健食品中西地那非类壮阳类检测

    月旭色谱柱保健食品中西地那非类壮阳类检测[img=,690,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012037490284_950_2903169_3.png!w690x369.jpg[/img]色谱柱:月旭色谱柱:Ultimate Plus C18;4.6mm×250mm, 5um Lot Number: 26007 Serial Number:P18171620[img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012039052240_9588_2903169_3.png!w690x390.jpg[/img][img=,690,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012039278352_224_2903169_3.png!w690x225.jpg[/img]5个那非类壮阳药物的光谱扫描图(100ug/mL)[img=,690,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012041232479_8185_2903169_3.png!w690x339.jpg[/img]样品空白光谱图[img=,690,348]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012045426879_4899_2903169_3.png!w690x348.jpg[/img]一个样品检出西地那非:[img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012046289849_931_2903169_3.png!w690x349.jpg[/img]另一样品检出西地那非,他达那非[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012047185189_5911_2903169_3.png!w690x365.jpg[/img]看来保健食品还是少吃为好啊。

  • 2.10 HPLC法测定人血浆中西洛他唑的浓度

    2.10 HPLC法测定人血浆中西洛他唑的浓度

    作者:温预关1,廖日房2,刘文宪1,莫玉泉1 (1广州市脑科医院国家药品临床研究基地, 广州 510370;2中山大学孙逸仙纪念医院药剂科,广州510120)摘要: 目的建立测定人血浆中西洛他唑浓度的HPLC法。方法以迪马公司钻石C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol.L-1醋酸铵(62∶38,V/V),流速0.8 mL.min-1,检测波长257 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果西洛他唑高(1 000μg.L-1)、中(500μg.L-1)、低(25μg.L-1)3种质量浓度的平均回收率分别为99.51%、97.07%、98.28%,日内、日间RSD均7%;分析方法的最低检测浓度为10μg.L-1。线性范围为10~1 500μg.L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于西洛他唑临床血药浓度监测和药动学研究。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161408_377854_1606903_3.jpg

  • 【讨论】“中西药复方制剂”最忌乱用

    通过对维C银翘片不良反应分析显示,维C银翘片的安全性问题与其所含的相关成分有一定关联性。监测还显示,该产品存在超说明书使用现象,表现为未按照说明书推荐的用法用量使用,同时合并使用与本品成份相似的其他药品以及对本品所含成分过敏者用药。为此,国家药监局建议医生处方或药店售药时,应提示维C银翘片为中西药复方制剂,含马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、维生素C,对本品所含成份过敏者禁用,过敏体质者慎用。同时,患者应严格按说明书用药,避免超剂量、长期连续用药。用药后应密切观察,出现皮肤瘙痒、皮疹、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药并及时处理或立即就诊。出现食欲不振、尿黄、皮肤黄染等症状应立即停药并监测肝功能,及时就诊。

  • 【分享】中西药复方制剂应用需谨慎

    目前正是感冒的高发季节,患感冒后很多人会自行到药店购药服用,购买中西药复方制剂的不在少数,但却很少有人特意关注其是否为“中西药复方”。有关专家指出,不了解其中既含有中药成分也含有西药成分,超剂量用药、不合理地合并用药等,导致人们在使用中西药复方制剂时存在一些潜在的不安全因素。  去年9月,国家食品药品监管局发布通报,警示公众关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性,引起坊间热议。其实,这并不是中西药复方制剂第一次出现在国家食品药品监管局的不良反应通报中,2002年,感冒通片(批准文号为H头,但其中含有马来酸氯苯那敏和人工牛黄等中西药成分)也曾因致血尿被通报。  你知道哪些药是中西药复方吗  公众对中西药复方制剂的认知度有没有随着药品监管部门的通告有所提高呢?记者随机选取维C银翘片、复方感冒灵片、消渴丸、珍菊降压片这四种比较常用的中西药复方制剂,通过网络分别对没有医药知识的普通人群和一线药学服务人员进行了小范围的调查。  在10名普通人中,有8人认为四药是纯中药,一人认为复方感冒灵片是西药,一人说出了维C银翘片含有西药成分;被调查的10名一线药学服务人员虽然知道四药为中西药复方,但具体添加了哪些成分却回答不确切,或表示要“看看说明书”、“查下资料”,并说不会在售药过程中特别提醒消费者。  据了解,经国家审批的含西药成分的中成药有160余种,均为Z字头批号,主要集中在抗感冒药、止咳平喘药、胃肠类药等种类,还有一些降糖药和降压药。添加的西药成分主要有马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、麻黄碱、苯海拉明、维生素C等。  尤其应注意的是,目前感冒药市场上的中西药复方制剂约有18种之多,且基本均为非处方药(OTC),不需医生处方,公众可自行购买。如强力感冒片、复方感冒灵片(胶囊)、速感康胶囊等。其添加的西药成分大同小异,除了抗过敏的马来酸氯苯那敏和能够解热镇痛的对乙酰氨基酚,有的还添加咖啡因等兴奋剂类成分。  国家药典委员会执行委员周超凡教授指出,由于在报批时将此类药物统一归类为中药,且药名表达不清,老百姓很难通过名称了解其成分,可能会重复用药,带来安全隐患。  如维C银翘片,从名字就很容易与它的“兄弟”银翘片相混淆。但其实银翘片是由金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、淡竹叶、芦根、甘草组成的纯中药。而维C银翘片则是在银翘片的基础上添加了维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚,因此自然也就具有这些西药成分的不良反应。  又如在临床上广泛应用的降糖药消渴丸,也与维C银翘片一样常常被误认为纯中药,但其实它既含有中药黄芪、地黄、天花粉,也含有二代磺脲类降糖药格列本脲,也就是优降糖。优降糖可能引起低血糖反应甚至低血糖昏迷;会加重肾功能不全、酮体阳性及肝炎患者病情;不适合肝肾功能异常的老年2型糖尿患者。  应用较广的降血压药珍菊降压片则是由珍珠层粉、野菊花膏粉、芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定组成。盐酸可乐定属于中枢性α受体激动药,氢氯噻嗪属于噻嗪类利尿药,芦丁属于维生素P类。三药有严格的使用剂量,有下列常见不良反应:导致水、电解质紊乱,如低钾血症等;可使糖耐量降低,血糖升高;可干扰肾小管排泄尿酸,引起高尿酸血症;可使低密度脂蛋白和三酰甘油水平升高,高密度脂蛋白降低等等。  1+1是否大于2   “一位67岁的高血压女患者,服用珍菊降压片一个月,血压控制还可以,就是有口干、烦渴、疲乏无力的感觉。我当时回答她,可能是药物的副作用。建议她复诊,查一下电解质,看是否有低钾血症。因为珍菊降压片是一个中西药复方制剂,其中的氢氯噻嗪长期服用易发生低钾血症。”  这是湖北省黄冈市中心医院药剂科的王树平药师在药物咨询时碰到的一个病例。他如此发问:“如果珍菊降压片中不加入芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定,是否有降压作用呢?中西药复方制剂真的有‘西药治标,中药治本’的好处吗?”  事实上,不仅王树平有如此疑问,在中药中添加西药的有效性和安全性一直在业内外争议不断。那么,中药加西药的中西药复方制剂到底能否达到“1+1大于2”的效果呢?  周超凡介绍,在中药中添加西药成分源于上个世纪50年代,兴盛于70年代末,主要是一些南方厂家生产。由于当时的质量和标准偏低,基本上就是简单地1+1形式,没有进行相应的疗效和安全性研究。因此在1985年《药品管理办法》实施后,国家严格药品审批制度,已经淘汰了一批质量、效果不好的中西药复方制剂,但仍有一部分品种留了下来。  记者在采访中发现,恰恰是中医药从业人员反对中西药复方制剂,确切地说是反对将这类药物归为中药管理。一位临床中药师说:“所谓中药,应是在中医药理论的指导下应用的药物。而中西药复方制剂中添加了西药成分,不能用中医理论来指导应用,不是中药。”  “我更愿意给病人开汤药。”北京中医药大学东方医院主任医师杨晓晖是一位对糖尿病很有研究的内分泌科医生。他说,虽然中西药复方制剂在特定的历史时期发挥过积极的作用,但有关的基础研究相对薄弱,很多问题目前难以解释,给临床医生的合理应用带来了一定的困难。但由于这类药中有很多是OTC品种,因此用量还是很大。  “我个人认为这类药价值不是很大,因为医生完全可以开两种药,而不是固定成分、固定比例的复方制剂。”第二军医大学药物分析教研室的陆峰教授认为,与单独中药成分或者西药成分的新药相比,中西结合的复方对研发的要求也更高。他说,这不是简单的1对1或1对2的问题,而是既要研究西药成分的疗效和安全性,也要研究中药成分的疗效和安全性;还要证实中西药物合用后产生的疗效大于单独用药,并至少可降低毒副作用的发生;还要说明这些中西药成分和其他中西药应用的协同作用。这样的研发要求目前很难达到。  应展开中西药复方制剂再评价  目前有关中西药复方制剂的不良反应的文献报道非常少。有关专家介绍,由于这类药的主体为OTC品种,而我国百分之八九十的不良反应是由医疗机构而并非药厂和普通患者提供的,因此相关研究并不多。  2009年2月,《中国药物警戒》杂志发表的《消渴丸致严重低血糖反应36例文献分析》一文,是为数不多的对此类药物应用进行总结分析的文献。该文分析了在1994~2008年中国期刊全文数据库中检索到的36例由消渴丸导致的严重低血糖反应病例。其中表现为低血糖昏迷的共有28例,严重低血糖致死亡的有7例,表现为严重低血糖反应的1例。  杨晓晖也曾经关注过消渴丸的安全应用问题。他指出,不少不良反应是由于公众对其中含有西药成分不了解,超剂量用药、重复应用同类西药引起的。2006年3月的《中国药物警戒》杂志发表的他和另外几位学者撰写的《消渴丸的不良反应与合理应用》一文,认为该药的不良反应主要与以下因素有关:组方中含有化学药——格列本脲是导致低血糖的主要原因;临床使用不合理,出现低血糖反应救治不及时;患者对该药组方缺乏足够的认识,未严格在医生指导下使用等。  周超凡认为,对中西药联用要持谨慎态度,既不能急于肯定,也不能急于否定,而是要从临床实际出发及时总结中西药联用的利弊。作为一种药物创新的途径,中西药复方也是一种研究的方向,关键是要完善基础和临床研究。切实证实这类制剂能够达到1+1大于2的临床疗效,并能减少毒副作用。  “任何药物都有不良反应,不良反应的发生并不能说明药物的安全性不能保证,中西药复方制剂同样如此,公众应客观看待。在当前有关中西药复方制剂的基础研究相对薄弱的情况下,对中西药复方制剂进行上市后再评价十分必要。”杨晓晖说。   一些业内人士还表示,中西药复方生产厂家应主动承担社会责任,而不是遮遮掩掩。首先应完善产品说明书和包装、标签,增加相关安全性信息,提示医生和患者注意哪些药是中西药复方制剂;其次开展药物上市后的再评价工作,推进临床的合理、安全应用。

  • 65.6 高效液相色谱法测定血浆中西咪替丁的含量

    65.6 高效液相色谱法测定血浆中西咪替丁的含量

    【作者】 童立年;【机构】 浙江省舟山市人民医院药剂科 浙江舟山316000;【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定血浆中西咪替丁的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(35∶65)为流动相,流速1mL/min,检测波长225nm。结果西咪替丁线性范围为5~25μg/mL(r=0.9998,n=5),平均回收率为(102.5±0.56)%,RSD=0.79%(n=5)。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好。 更多还原【关键词】 西咪替丁; 高效液相色谱法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271635_386517_2352694_3.jpg

  • 268万!宣恩县中西医结合医院--检验试剂采购项目

    一、项目基本情况1、项目编号:8a84807b8f67076e018f7141b8fb4c602、采购计划备案号:3、项目名称:宣恩县中西医结合医院--检验试剂采购项目4、采购方式:公开招标5、预算金额:0268.428714(万元)6、最高限价:268.428714(万元)7、采购需求:本项目为4个项目包,具体内容见附件。8、合同履行期限:包一、包二、包三配送周期2年,包四配送周期1年;按需配送,据实结算。9、本项目(是/否)接受联合体投标:否10、是否可采购进口产品:111、本项目(是/否)接受合同分包:否12、本项目(是/否)专门面向中小微企业:否13、符合条件的小微企业价格扣除优惠为:20%二、申请人的资格要求1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,即:(1)具有独立承担民事责任的能力;(2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;(6)法律、行政法规规定的其他条件。2、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加本项目同一合同项下的政府采购活动。3、为本采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的,不得再参加本项目的其他招标采购活动。4、未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体,未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单。5、落实政府采购政策需满足的资格要求:无;6、本项目的特定资格要求:(1)投标人必须符合医疗器械监督管理条例的规定,境内生产企业投标的,必须具有医疗器械生产许可证(或生产备案凭证—限一类医疗器械);代理商投标的必须具有医疗器械经营许可证(三类医疗器械)或经营备案凭证(二类医疗器械);(2)所投产品纳入医疗器械管理的须承诺中标后提供医疗器械注册证(或第一类医疗器械备案信息表);(3)投标人须具备经营体外诊断试剂的资质;(4)投标人必须在湖北省药械集中采购服务平台成功注册;(5)本项目各包为一个整体,投标人须就包内所有的内容整体性投标;中标后不允许转包、分包。以上资格要求为本次招标投标人应具备的基本条件,参加投标的投标人必须满足资格要求中对应的所有条款,并按照相关规定递交资格证明文件。三、获取招标文件1、时间:2024年06月13日至2024年06月19日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至24:00(北京时间,法定节假日除外)2、地点:湖北省政府采购电子交易数据汇聚平台(网址:https://czt.hubei.gov.cn/zchj/user)或投标人客户端3、方式:登录湖北省政府采购电子交易数据汇聚平台或在投标人客户端按照操作提示下载招标文件。4、售价:0(元)四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点1、开始时间:2024年06月13日00点00分(北京时间)2、截止时间:2024年07月03日09点00分(北京时间)3、地点:通过投标人客户端选择项目分包进入湖北省楚天云政府采购交易系统文件递交页面进行递交(上传);开标时通过投标人客户端进入湖北省楚天云政府采购交易系统开标大厅中进行远程开标。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、发布公告的媒介:湖北省政府采购网(http://www.ccgp-hubei.gov.cn)、宣恩县公共资源交易中心(http://xe.eszggzy.cn/xeweb/)。2、为缓解中小企业融资困难、助力中小企业健康发展,政府采购中标(成交)投标人可根据自身经营情况决定是否融资,自愿选择金融机构、融资方式。投标人可登录湖北省政府采购合同融资平台(https://czt.hubei.gov.cn/zcd/homepage)了解更多信息,主要流程咨询当地市、县政府采购办公室或商业银行。3、投标人在湖北省政府采购用户服务中心完成注册并办理、绑定CA后方可下载本项目采购文件,操作使用指南下载地址:https://czt.hubei.gov.cn/zchj/zIndex。4、制作电子投标文件需要数字证书(简称“CA”)和电子签章,请及时办理数字证书及电子签章并在“湖北省政府采购用户服务中心”中完成数字证书绑定;数字证书及电子签章必须是在“湖北省政府采购电子交易数据汇聚平台”中实现了互联互通对接的产品。办理地点详见“湖北省政府采购用户服务中心”中“用户绑定CA-前往办理”专栏。5、以上所称投标人客户端是与湖北省政府采购电子交易数据汇聚平台完成对接的投标人客户端。6、代理机构基本账户信息:账 户:泰世达工程项目管理(湖北)有限公司账 号:3202 0160 0920 0246 714行 号:1025 2100 0669开户行:中国工商银行武汉黄鹤楼支行7、代理机构邮箱:3275804801@qq.com供应商获取文件及CA办理等相关事宜详见供应商操作指南(https://zfcg.chutianyun.com.cn/helper/index.html)七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系1、采购人信息名 称:宣恩县中西医结合医院宣恩县中西医结合医院地 址:宣恩县沙道沟镇平安路260号联系方式: 0718-65331652、采购代理机构信息名 称:泰世达工程项目管理(湖北)有限公司地 址:武汉市武昌区中北路31号办公大楼(2009-093)11层东南区1106室联系方式:027-873206073、项目联系方式项目联系人:刘畅电 话:15827187842

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    这几天,广州菲罗门科学仪器有限公司(简称菲罗门)在资料中心谱图库上传了大量中西药的色谱图,有需要的网友可以去谱图库检索。谱图方面的有什么需要,大家也可以提出来,尽量帮助大家寻找。资料链接:http://www.instrument.com.cn/Result/L_1.htm

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    安慰女性的最佳语言中西通用!

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  • 【求助】检测保健药物,里面为药物粉末,应该用什么方式进行鉴别?

    有一个比较实际的问题。家里人血压高,曾经试过地平类药物与卡托普利类药物,都有不良反应。但经人介绍吃了一个青海某厂家的保健药物降压效果却很明显。我也知道保健药物如果有明显的降压效果肯定不是什么好事,里面应该是存在西药成分,但不知道具体是什么,如何联用。想利用实验室的条件查一下,以后也好建议家人按照这个参考来买真正的药。希望哪位前辈曾经做过这方面检测的给小弟点指导。这个保健药物是胶囊,里面为药物粉末,说明书上写的有中药成分绞股蓝,昆布等,这些是不是会影响其中西药成分的鉴别呢?还有应该用什么方式进行鉴别?是不是需要先做红外呢?

  • 脂溢性皮炎中西医治疗研究进展

    【序号】:4【作者】:蔡宛灵1闫小宁2杨雪圆【题名】:脂溢性皮炎中西医治疗研究进展【期刊】:现代中西医结合杂志 . 【年、卷、期、起止页码】:2020 ,29 (29)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=cp4X_-KT6XMdg0dBIQX8xrpcKHvPBwUyrqr_HdrOIr9w_9X50NIHD14D6NZO09adBYANlF00p3WU4HsedmA2Ytr_EQoaf1mpqtJ5FqgxIuPMk7Dy7sh3sTJfbSf6O6zjltXodD8yyGJzMHm05MUZ3M1edBdpg08MIoNL26fHHbcZpGMwUrJ7q01x8rjKhwzD3wmRli4N7l8

  • 【网络讲堂】:1月28日 参照药典,使用日立UHPLC分析中西药的应用介绍

    【网络讲堂】:参照药典,使用日立UHPLC分析中西药的应用介绍【讲座时间】:2015年01月28日 14:30【主讲人】:牟晓丽 (目前主要负责日立分析仪器的市场及技术支持工作)【会议简介】 UHPLC以其高分辨和高灵敏度获得了越来越多用户的青睐,此次我们与中国色谱届的顶级研究单位-中国科学院大连化学物理研究所合作,使用日立UHPLC-ChromasterUltraRs,参照2010版《中国药典》,测定了多种中西药的应用数据。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年01月28日 14:004、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13195、报名及参会咨询:QQ群—231246773

  • 【号外号外!】“3.6亿”色谱等仪器采购大蛋糕与你分享!——记中西部地区招标

    [B][color=#DC143C][size=4]中西部将在2010年花3.6亿购买900多台色谱光谱类仪器,庞大的数据!硕大的蛋糕!诱人的利润!你数也数不过来的钞票~![em09503]在这次招标中,色谱及联用仪器占绝大多数,而光谱中红外只占10%不到,可见色谱类的仪器应用的前景广阔,需求量超大,以压倒性优势压倒其他类别的仪器。面对如此巨大的采购大单,你又何感想?你是否蠢蠢欲动了呢?闲话少说,还是让大家一起看看这个采购大单的内容吧~[/size][/color][/B]  ---------------------------------------走过路过,请留下您的足迹,不论观点正确如否,都是对论坛的支持!——-------------------------------------  2010年1月18日,中招国际招标有限公司发布公告,国家食品药品监督管理局就“食品药品监督管理系统中西部地区药检所仪器设备配备集中采购项目”进行招标,此次招标仪器种类涉及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、红外分光光度计、薄层扫描仪等,招标台数与预算金额分别为:[B][U][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]170台、8160万人民币;液相361台、1.1亿人民币;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]17台、5100万人民币;红外178台、3417万人民币;薄层扫描仪176台、4752万人民币[/U][/B]。详情请见附件。

  • 【号外】中西部地区1亿元原子吸收开标了!!!

    2010年3月4日,五矿国际招标有限责任公司发布公告,于2010年2月4日举行的“食品药品监督管理系统中西部地区药检仪器设备配备项目”公开招标,最终北京超越未来科技发展有限公司以人民币47,029,000 中标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(中部地区11个省),而东方科学仪器进出口集团有限公司以人民币41,772,000中标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(西部地区12个省)。  据知情人士透露,北京超越未来科技发展有限公司中标的产品品牌是日本岛津公司,而东方科学仪器进出口集团有限公司中标的产品品牌是珀金埃尔默公司。详情请见附件。[url]http://www.instrument.com.cn/news/20100305/039549.shtml[/url][color=#f10b00]我计算了一下,岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]47029000/131台=359000元/台;PE的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]41772000/118台=354000元/台大家对此次中标有何看法,岛津和PE的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]谁优谁劣,猜猜可能会是什么配置呢,这个中标价是不是很实惠呢?希望大家讨论![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/color]

  • 【资料】蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题

    虽然蒸法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。 ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。 ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。 讨论:UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。ELSD可以检测任何挥发性低于流动相的样品。ELSD的通用性响应值使得ELSD响应值比UV响应值更能代表样品的质量 不同于紫外检测只能使用不吸收紫外的流动相,ELSD能与任何的挥发性流动相相容,不论其光学特性。您可根据样品的溶解度或分离特性选择流动相,例如选择氯仿和丙酮用于脂类的分离以提高样品的溶解性。用紫外检测器定量未知物是困难的,因为样品的紫外吸收值往往和代表样品的质量的色谱峰的大小无关。ELSD对几乎所有的样品给出一致的响应因子。因此可以通过和内标比较定量未知化合物,此特性对于使用组合化合技术而合成的系列化合物的定量尤其有用。用组合合成技术合成的化合物通常是用HPLC联合低波长紫外或质谱检测进行分析,但是,在缺乏已表面活性剂非常灵敏,并在梯度脱洗下维知结构参数已知的参照标准品情况下,两种方法都不能准确的定量分析此种系列化合物。

  • 【讨论】中西部地区将采购1亿元原子吸收光谱仪---你会选择国产仪器还是进口仪器?

    "2010年1月15日,五矿国际招标有限公司发布公告,国家食品药品监督管理局就“食品药品监督管理系统中西部地区药检仪器设备配备项目”进行招标,仪器种类达14个品种,其中对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的采购达294台,预算金额约9500万人民币。"这是2010年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]产品的第一大标!!!如果你是使用者,你会选择国产仪器还是进口仪器?

  • 西红花药材中西红花苷-I和西红花苷-II测定

    西红花药材中西红花苷-I和西红花苷-II测定

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][/font][/align][align=center][font='微软雅黑','sans-serif']西红花药材中西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']测定[/font][/align]小记:西红花就是我们常说的藏红花,是鸢尾科植物番红花[font='Times New Roman', serif]Crocus sativus L.[/font]的干燥柱头,但和红花区别就比较大,红花是菊科植物红花[font='Times New Roman', serif]Carthamus tinctorius L. [/font]的干燥花。西红花的含量检测需要避光操作,这是中国药典中药材检测为数不多的需要避光处理的品种。[align=center][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915255283_6991_1858223_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font='微软雅黑','sans-serif']乙腈(色谱级)、乙醇(分析纯)、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](购自中检院)、西红花药材样品(送检样品)。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='Times New Roman','serif']Eclipse XDB C18(250mm*[/font][font='Times New Roman','serif']4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水梯度洗脱;柱温[/font][font='Times New Roman','serif']38 ℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']440nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],流动相如下表:[/font][align=center][img=,574,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915591961_2022_1858223_3.jpg!w574x184.jpg[/img][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备(按照中国药典[/font][font='Times New Roman','serif']2020[/font][font='微软雅黑','sans-serif']年版一部西红花项下测定)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、精密称定,加稀乙醇分别制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I 35μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II 20 μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']的溶液,即得。[/font][/font][align=center][img=,566,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160916465119_214_1858223_3.jpg!w566x303.jpg[/img][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']样品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='Times New Roman','serif']10mg[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],精密称定,置[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font='微软雅黑','sans-serif']棕色量瓶中,加稀乙醇适量,置冰浴中超声处理[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font='微软雅黑','sans-serif']分钟,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10μL[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][/align][align=center][img=,535,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160917386903_281_1858223_3.jpg!w535x178.jpg[/img][/align][align=left][font=微软雅黑, sans-serif][font=monospace][color=#333333]本品按干燥品计算,本药材含西红花苷-I(8.09%)[/color][/font][font=monospace][color=#333333]和西红花苷-Ⅱ(3.79%[/color][/font][font=monospace][color=#333333])的总量为11.88%[/color][/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']注:①实验必须避光进行,标准品和样品都应该使用棕色瓶子,超声过程中建议盖住超声池;[/font][font='微软雅黑','sans-serif']②[/font][font='微软雅黑','sans-serif']西红花一般价格比较高[/font][font='微软雅黑','sans-serif']容易买成假的,所以建议购买的时候进行简单的鉴别:取西红花药材浸水中,可见橙黄色成直线下降,并逐渐扩散,水被染成黄色,无沉淀。[/font][/align]

  • 国家环境监测事权上收进行时

    “十二五”以来,中央财政每年安排专项资金用于加强中央本级环境监测等方面的能力建设及运行保障。中国环境监测总站作为中央本级环境监测机构,近年来在众多急、难、险、重环境监测任务中发挥了重要作用。眼下,总站正积极执行“国家生态环境质量监测事权上收”工作。我国的环境监测能力建设已经发展到什么程度?事权上收意味着什么?今后的环境监测如何使数据“保真”?带着疑问,《环境与生活》杂志记者11月25日来到中国环境监测总站,采访了这里的多位专家。国家环境监测能力大提升 11月25日上午,《环境与生活》杂志记者来到位于北京市朝阳区立水桥附近的中国环境监测总站。总站如往常一样一派忙碌景象:环境监测车早早地出门执行任务;检查队伍出发进行“飞行检查”(事先不通知被检查方);总站大楼顶层的颗粒物监测实验室,持续监测着PM2.5、PM10和其他气态污染物的实时浓度;大楼4层的生物实验室、气相质谱实验室、原子光谱室里,工作人员聚精会神地操作着各种让人叫不出名目的仪器、试剂,分析各类监测数据……环境监测,被称为环保工作的“哨兵”“耳目”。环保部直属事业单位中国环境监测总站承担着国家的环境监测任务,是全国环境监测的技术中心、网络中心、数据中心、质控中心和培训中心。 在总站会议室里,综合室主任罗海江首先向《环境与生活》介绍了我国环境监测的总体情况:全国环境监测网络由2800多个监测站和近6万多人的监测队伍组成;监测对象涵盖空气、水、噪声、土壤、近岸海域等多方面;国家空气质量监测网和国家地表水环境监测网基本建成,土壤环境监测网正在紧锣密鼓推进。罗主任表示,全国环境监测能力建设进步明显。在资金投入上,“十一五”期间,环境监测中央本级支出(指经立法机关批准,按照财政支出分级管理原则,中央财政用于中央部门的支出)为5.27亿元。到“十二五”,相应投入已达到16.15亿元。“地方投入的增速可能比国家投入更快。论装备,国内外先进的仪器设备在省级监测站以上都有,部分地市站装备也不错,但中西部地区装备能力依然有待提高。从测得出、测得准的角度看,‘十二五’期间硬件保障能力提升较大。”总站多个处室的专家还为《环境与生活》解析了监测能力提升的具体表现。 大气监测数据直传防修改。大气室负责城市空气质量、背景站空气质量、酸雨、温室气体和沙尘影响等的监测。大气室高级工程师郑皓皓告诉《环境与生活》,“十二五”大气监测的重点工作是城市空气质量监测。经过2012年~2014年全国空气自动监测能力建设,全国338个地级以上城市的1436个站点,均实现了环境空气质量新标准要求的基本项目监测,即全自动实时监测6项污染物(PM10、PM2.5、二氧化硫、二氧化氮、臭氧、一氧化碳)。“这是‘十二五’相比‘十一五’的本质飞跃。它解决了两个问题,一是对原本已开展空气监测但只监测PM10、二氧化硫和二氧化氮老三项的城市,完善了监测指标;二是让原来少数偏远地区只有手工监测能力的城市,也具备了自动监测能力。” 郑皓皓强调,现在的监测数据通过统一的数据采集软件,从监测点实时传输到市级、省级监测站和总站,一点三发,无任何停留和转接。不管仪器是什么品牌,数据算法一致,保证各站之间采集的数据具有可比性。“以前不直传,数据在产生和处理中可能因为计算方式不同、人为修改而出现误差,现在任何人都没有修改的机会,在管理上也是大飞跃。” 眼下总站正在建设国家空气质量背景监测站。他解释,“背景站的位置要能代表该气候区无人为干扰的本底空气质量。它的数据很敏感,污染物浓度是微克级的波动。它往往设在人为活动干扰少的地方,方圆50公里内没有大污染源,如东北大兴安岭、西藏纳木错、新疆阿勒泰、广东南岭、海南五指山、福建武夷山、湖北神农架……” 郑皓皓介绍,空气监测还有区域站,多设在省市边界,属于城市站和背景站的过渡区域,主要作用是判断和分析污染物的区域特征及区域间传输,现有31个,作用尚有限,新的区域站正在建设中,建成后区域站数量将达到96个。3类站点布局成一张大网,监测污染物的影响范围和污染过程等。“城市站和区域站的设备基本一样,而背景站因为污染物浓度量级低,比如PM2.5的浓度常年都在10微克/立方米以下,监测设备的精度比城市站和区域站高10倍左右。”

  • 饲料企业检测设备配置----液相色谱的应用方案

    标准方法对应检测项目高效液相色谱法GB/T 8381.7-2005 饲料中喹乙醇的测定GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定GB/T 8381.11-2005 饲料中盐酸氨丙啉的测定GB/T 14700-2002 饲料中维生素B1的测定GB/T 14701-2002 饲料中维生素 B2的测定GB/T 14702-2002 饲料中维生素B6的测定GB/T 17778-2005 预混合饲料中d-生物素的测定GB/T 17812-1999 饲料中维生素E的测定GB/T 17813-1999 复合预混料中烟酸、叶酸的测定GB/T 17814-2011饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和乙氧喹的测定GB/T 17817-1999 饲料中维生素A的测定GB/T 17818-1999 饲料中维生素D3的测定GB/T 17819-1999 维生素预混料中维生素B12的测定GB/T 18397-2001 复合预混合饲料中泛酸的测定GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定GB/T 19371.2-2003 饲料中液态蛋氨酸羟基类似物的测定GB/T 19423-2003 饲料中尼卡巴嗪的测定GB/T 19542-2004 饲料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的测定 GB/T 19684-2005 饲料中金霉素的测定GB/T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测GB/T 20363-2006 饲料中苯巴比妥的测定农业部783号公告—4—2006饲料中替米考星的测定农业部783号公告—5—2006饲料中二硝托胺的测定农业部783号公告—6—2006饲料中碘化酪蛋白的测定NY 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定NY/T 724-2003 饲料中拉沙洛西钠的测定NY/T 725-2003 饲料中莫能菌素的测定NY/T 726-2003 饲料中杆菌肽锌的测定NY/T 727-2003 饲料中呋喃唑酮的测定NY/T 910-2004 饲料中盐酸氯苯胍的测定NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定NY/T 919-2004 饲料中苯并(а)芘的测定NY/T 934-2005 饲料中地西泮的测定NY/T 936-2005 饲料中二甲硝咪唑的测定NY/T 937-2005 饲料中西马特罗的测定NY/T 1258-2007 饲料中苏丹红染料的测定 NY/T 1345-2007 添加剂预混合饲料中肌醇的测定 NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定气相色谱法GB/T 8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定GB/T 13087-1991 饲料中异硫氰酸酯的测定方法GB/T 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定GB/T 17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定GB/T 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定GB/T 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定NY/T 1032-2006 饲料中胆固醇的测定NY/T 1033-2006 饲料中西马特罗的测定氨基酸自动分析法GB/T 15399-1994 饲料中含硫氨基酸测定方法GB/T 18246-2000 饲料中氨基酸的测定原子荧光法GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法GB/T 13883-1992饲料中硒的测定方法原子吸收法GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定GB/T 13080.2-2005 饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定GB/T 13082-1991 饲料中镉的测定方法GB/T 13088-2006 饲料中铬的测定GB/T 13884-2003 饲料中钴的测定GB/T 13885-2003/ ISO68692-2000 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定GB/T 18633-2002 饲料中钾的测定可见分光光度法GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定GB/T 10649-2008 微量元素预混合饲料均匀混合度的测定法GB/T 13086-1991 饲料中游离棉酚的测定方法GB/T 15400-1994 饲料中色氨酸测定方法GB/T 17481-1998 预混料中氯化胆碱的测定GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定GB/T 17778-2005 预混合饲料中d-生物素的测定[t

  • 西洋参中有机氯检测

    请问各位老师,药典增补版中西洋参测定有机氯步骤中加入的二氯甲烷的目的是什么,有其他试剂可以代替吗?

  • 【资料】中草药制剂检测考察

    中药制剂是祖国医学伟大宝库的组成部分,有关中药制剂的化学分析,除有效成分结构已清楚的外,很多还有待深入分析,因此如何采取科学的分析方法与手段,以辩证唯物主义的理论来指导中药制剂的分析,也是中西药结合的一种尝试。本文根据近年来中药制剂的分析实践,试图归纳一般的分析程序、操作方法,并结合一些常用中草制剂的分析实例作为说明。目前国内生产的中药制剂或中西结合的制剂为数很多,其中一些制剂经过多年的临床应用肯定了它的疗效,但对这些中药制剂的化学成分的认识还很不够,由于以往对天然药物(包括中草药)的研究,其主要内容和方法是有机化学的,着眼于化学的分离结构测定,构型确定,化学合成等。而中药制剂的研究对象则着眼于制剂的临床应用和药效,重点在于阐明制剂中的化学成分与疗效关系的研究。其任务就是寻找并认识具有治疗作用的物质基础。目前的中药制剂有两种类型:1、已经提纯为单体,在根就单体的理化性质、药理作用、临床用途做成一定形式的制剂如长春新碱、喜树碱、穿心莲内酯等;2、采用溶媒方法提取其中的有效部位,然后根据临床用途做成制剂如丹参注射剂、大蒜注射剂、复方阴阳莲等。而中药制剂的分析主要是以后一种制剂为对象。鉴于当前中药制剂的化学成分多数为一直成分(其结构与理化常熟均为已知)因此还存在一个怎样尽快的去识别一个已知成分的问题,关于已知成分的早期识别问题将另列专节进行讨论。

  • [转帖]各种检测器介绍

    各种检测器介绍紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。低压梯度 low-pressure gradient低压梯度 low-pressure gradient 又称外梯度,是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。只需一个高压泵,与等度洗脱输液系统相比,就是在泵前安装了一个比例阀,混合就在比例阀中完成。因为比例阀是在泵之前,所以是在常压(低压)下混合之后再增压输送到色谱柱的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。 ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。 ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。 讨论: UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。ELSD可以检测任何挥发性低于流动相的样品。ELSD的通用性响应值使得ELSD响应值比UV响应值更能代表样品的质量 不同于紫外检测只能使用不吸收紫外的流动相,ELSD能与任何的挥发性流动相相容,不论其光学特性。您可根据样品的溶解度或分离特性选择流动相,例如选择氯仿和丙酮用于脂类的分离以提高样品的溶解性。用紫外检测器定量未知物是困难的,因为样品的紫外吸收值往往和代表样品的质量的色谱峰的大小无关。ELSD对几乎所有的样品给出一致的响应因子。因此可以通过和内标比较定量未知化合物,此特性对于使用组合化合技术而合成的系列化合物的定量尤其有用。用组合合成技术合成的化合物通常是用HPLC联合低波长紫外或质谱检测进行分析,但是,在缺乏已表面活性剂非常灵敏,并在梯度脱洗下维知结构参数已知的参照标准品情况下,两种方法都不能准确的定量分析此种系列化合物。

  • 木板甲醛检测的新方法(原创大赛)

    经过一年多的努力,我们采用被动采样-液相色谱,建立快速分析木板甲醛的新方法,目前正在申请新的专利中。这里简单介绍一下: 1 被动采样法: 这是区别于主动采样的一种方法,无需外界动力,依靠分子扩散作用,富集被测物的一种方法,主要是设计一种合适的被动采样器,更关键是设计一种被动吸收液。 2 液相色谱法 这是一种通用的流行分析方法,操作简单,准确性好,灵敏度高,缺点是仪器配置成本较高。本方法的基本流程: 1 采样器: 采用我们自行设计的被动采样器:由上海博物馆和华东理工大学共同研发,专利号:200720069075.0 2 吸收液:采用醛类的专用衍生试剂作为在线衍生试剂,在吸收液中添加了多种成分确保衍生产物稳定,重复性好。 3M公司有类似的采样器,但采用的吸收液的主要成分不同。 3 采样:将吸收液滴入采样器上的吸收载体,组装好采样器,并将采样器倒扣,其吸收一面靠木板。放置一定的时间。 4 提取:一般放置时间不超过1天(如果含量比较高的话),将采样器中的吸收介质取出,用有机溶剂提取,进一步衍生。 5 检测:将提取液直接上HPLC,分析测定。本方法的特点: 1 采样简单,无需仪器,采样器可重复使用。无需专门的装置,无需专业人员操作,可直接检测木板甲醛的释放量。在线自动衍生,采样提取后即可测定。 2 除了可以测定甲醛外,也可测定乙醛,苯甲醛没有尝试过,但理论上应该可以。即可以测定挥发性醛类物质。 3 采样重复性好,初步的实验标明,采样的RSD小于5%。 4 通过计算可以直接测定木板甲醛的释放量ug/M2/hr。 5 此方法不仅可以直接测定木材的甲醛释放量,如果将吸收面面对室内环境(即将采样器颠倒),就可以测定室内空气的甲醛含量。本方法的不足: 1 采用HPLC检测,相对的仪器成本比较高,但此方法的HPLC条件属于最简单的方法,初级水平即可操作,等度紫外即可,HPLC的仪器配置很低。其实也可以采用紫外比色的方法代替HPLC,但无法测定各种醛类。 2 由于被动采样不是直接检测浓度,需要采用另外的方法,用主动和被动的方法比较,求出吸收系数,而这个系数跟温度有一定的关系,不同的采样器都不一样。不过可以预先测定各种系数。 3 目前没有大量检测木材的实际释放水平,应用还需要大量的实验数据来判断木材的质量。但可以与其他方法进行比对,从而计算出木材甲醛的释放标准。 本课题属于十一五科技支撑项目,即将结题,主要开发博物馆室内痕量污染气体的检测方法,虽然很多方法只适合博物馆特殊的系统(如甲酸、乙酸、NH3、O3、NO2、SO3)。但甲醛却可以应用于其它方面。

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