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监测样品相关的资讯

  • 内毒素检测的样品保存时间研究和样品批量检测
    概述本文讨论有关内毒素检测的样品“批量检测(Batch Testing)”和样品“保存时间(Hold Times)”,以及如何通过简单研究来最大化提高检测效率。质量控制实验室和研发实验室并不都是高通量实验室。很多实验室每天或每周只收到少量需要进行鲎试剂的样品。为了使鲎试剂检测更省钱、更高效,实验室会先将样品保存起来,攒够一定数量的样品时,才会用96孔板或Sievers® Eclipse微孔板进行“批量检测”。批量检测能为用户节省昂贵的鲎试剂。确定样品保存时间的重要性进行批量检测可以提高检测效率、降低总检测成本。然而,不少实验室的内部“标准操作规程(SOP,Standard Operating Procedure)”列明了检测的时间要求,例如必须在收到样品或采集样品后的24小时内进行检测。这种时间限制使小型实验室无法保存批量样品,而实际需要进行的检测也并非如此急迫。监管部门并不强制要求用户在一定时间内进行检测,而“良好生产规范(GMP,Good Manufacturing Practice)”普遍要求用户在样品不损失内毒素的前提下确定正确的检测时间要求,也就是“样品保存时间”。研究并确定正确的样品保存时间,能够为平衡检测的质量、成本、效率提供关键依据,也有助于用户了解何时应将样品送达实验室进行分析,何时可以获得检测结果。研究内毒素检测的样品保存时间为了节约昂贵的鲎试剂、消耗品成本,提高微孔板的使用率,用户应进行简单的样品保存时间研究,以确定在批量检测的样品保存时间超过24小时的情况下样品不会损失内毒素。样品保存时间研究旨在帮助质量控制实验室制定正确的“标准操作规程”,明确规定样品在检测之前可以存放的时间1。样品保存时间研究的重要内容之一是存放样品的容器。用于内毒素检测的样品应采集并存放在不干扰鲎试剂检测和不吸收内毒素的容器中。聚丙烯容器会吸收内毒素,而聚苯乙烯或硼硅酸盐玻璃容器是最佳的样品容器。至少对4个时间点进行样品保存时间研究,才能确保研究结果有效且准确2。比如,研究的时间点可以选在第0天、第1天、第3天、第7天。可以对水样品、制程样品、原料样品、甚至成品药样品进行保存时间研究,确定检测前的有效保存时间。在进行保存时间研究时,对每一种样品加入已知浓度的内毒素。建议用户在标准曲线中点处加入尽量低的浓度的内毒素。但加入的浓度越高,越能在2倍该浓度内回收样品。例如美国注射剂协会(PDA)“TR 82技术报告”中规定加入的浓度为5 EU/mL(EU/mL:每毫升内毒素活性单位)2。在建议的所有时间点检测样品,测量并确认样品未损失内毒素。如果不进行研究就保存样品,检测就可能出现假阴性结果,从而导致患者安全风险。实验室一旦确认样品在7天内未损失内毒素,就可以在“标准操作规程”中规定样品的保存时间或要求的检测时间可以延长到7天,以便每周一次性集中检测所有保存的样品,而非每天都耗费精力来检测样品。Sievers Eclipse提高检测效率Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测平台,满足USP 、EP 2.6.14、JP 4.01、ChP 等药典的要求。此平台提供包含5个参考标准品内毒素(RSE,Reference Standard Endotoxin)浓度的嵌入式标准曲线,浓度范围为50-0.005 EU/mL,一式三份,为每个样品提供嵌入式阳性产品对照液(PPC, Positive Product Control)。此平台是高通量内毒素检测平台,用户可以在单次检测中大大增加样品数量,从而提高检测效率、降低总体成本。已经或打算延长样品保存时间的用户在用Eclipse进行检测时,可以采用鲎试剂“冻融法(Freeze-Thaw)”。事实证明,在初次重构后冷冻鲎试剂,稍后在Eclipse上用解冻的该试剂来检测样品,检测结果同非冻融法完全一致3。结论GMP建议用户为样品检测确定正确的样品保存时间。用户可以进行简单研究,最大化提高质量控制实验室的样品检测通量,大大减少总体操作时间,从而提高实验室的效率、降低成本。参考文献H.Skalski. Low Endotoxin Recovery Hold-Time Study Considerations. Charles River Laboratories, April 2020.PDA Technical Report No. 82. Low Endotoxin Recovery. PDA, 2019.LAL Reagent Storage Evaluation Using the Sievers* Eclipse BET Platform. Sievers Analytical Instruments, 2022.◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 食品快速检测仪适合检测什么样品
    食品快速检测仪适合检测什么样品,食品快速检测仪主要用于检测各种食品中可能含有的有毒有害物质,确保食品的安全和质量。具体来说,它可以检测的样品包括:果蔬类:可以检测水果和蔬菜中的农药残留、硝酸盐、亚硝酸盐、重金属(如铬、镉、汞、砷、铅)及甲醛、亚硫酸盐等。水产品及海产品:除了上述的检测项目外,还可以检测水产品中的兽药残留、病肉、瘦肉精、抗生素残留、霉菌毒素残留、滥用食品添加剂、非食用化学品等。粮食及食用油:粮食中的农药残留、重金属以及食用油中的有害物质都可以被食品快速检测仪检测出来。肉类及畜禽肉制品:检测肉类食品中的注水肉、病害肉、变质的肉以及兽药残留超标的肉等。此外,食品快速检测仪的检测项目还包括二氧化硫、双氧水、有效氯、组胺、挥发性盐基氮、过氧化苯甲酰等多种可能存在于食品中的有害物质。这些检测项目确保了食品快速检测仪能够全面、准确地检测食品中的各种有害物质,为食品安全监管提供了有力的技术支持。同时,该仪器还具有测试项目全、速度快、性能可靠、配套齐全、全自动化和软件功能强等特点,使得检测过程更加便捷、高效。在采样时,液体、半流体饮食品需要先行充分混匀后采样,而粮食及固体食品、肉类、水产等食品则需要按照不同的采样方法进行操作,以确保样品的代表性和准确性。以上信息仅供参考,如需了解更多关于食品快速检测仪的信息,建议查阅相关手册或咨询专业技术人员。
  • 睿科:农残检测 样品前处理是关键一步
    农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康,可能引发急性或慢性中毒症状。因此,加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月,国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处?对仪器厂商会带来哪些新的机遇?对于新发布的四项农残检测方法标准,又有哪些新的解决方案?对于此,仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期,我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍,来跟大家分享一下,对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网:在农产品质量安全方面,农药残留的问题一直受到大家的高度关注,近几年,我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年,我国修/制订了2763等5项农残标准,时隔一年多,不但对2763又一次进行修订,还推出4项新检测标准,新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点?目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些?睿科:2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》,代替了GB 2763-2019,规定了564种农药在376种(类)食品中10092项残留限量标准,其中新增农药品种有81种,农药残留限量标准数量增加了2985项,基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时,还新制定了4项检测标准,使农药残留限量配套检测方法标准更为完善,更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展,残留测试数据缺失,或残留物定义不明确等原因,与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求,如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定,就缺失相应的检测标准。仪器信息网:请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况?目前主要技术有哪些?我们注意到,本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多,请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用?睿科:随着科技的发展,我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术,目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展,以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点,与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中,质谱技术应用也比较多,如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样,同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物,高效快速、适用性广;该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用,相互补充,一共可检测421种农药。到今年9月份为止,23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项,为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网:今年恰逢“十四五”开局之年,在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上,可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些?未来会有哪些发展趋势?睿科:GB 2763从2012版至2021版,覆盖的农药数量从322种增加至564种,高效新型的农药也在不断地开发和使用;而我国是农业大国,对于农产品的检测量需求很大,这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面,在前处理过程中要避免复杂冗长的操作,并尽量减少前处理过程的损失,例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时,当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时,应在加入萃取盐包后立即进行振摇,放热严重时还可进行冰水浴冷却,同时,在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的;另一方面,分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备(如液相色谱-质谱联用仪等),例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时,应注意加强仪器的维护:定期更换衬管、切色谱柱柱头等,当然,这也对操作人员的技能有一定的要求。因此,在此现状下,未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网:今新标准的颁布,给贵司带来了哪些机遇?睿科:睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案,而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准,我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看:睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面,我们提供各种类型的固相萃取柱(如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等)和QuEChERS产品包(如萃取盐包、净化管等),采用了进口填料,严格的质量品质管理,种类齐全且性能优异,保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面,有固相萃取法测定农残的产品组合可选,也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看:睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时,首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品,仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤,均质参数可调,多种均质体积可选,最多可连续处理36个样品,具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后,可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化,该仪器最多可连续处理60个样品,无需人为上样和更换固相萃取柱,自动化地完成样品的富集、净化,淋洗、洗脱等步骤,可精准控制上样体积和速度,保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩,我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中,该仪器与固相萃取仪相配套,无需再转移洗脱液,避免了转移的损失;且可以同时浓缩80个样品,具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能,氮气消耗少,浓缩效率高,自动化程度高,处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时,睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站,可连续处理120个样品,无需人工干扰,自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤,最后得到分取于色谱瓶中的净化液,全过程样品处理一致化,精密性与准确性满足标准要求。当然,还可以根据不同标准和实际应用情况,选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩,采用氮气流(可加热模块)搭配样品架加热的氮吹浓缩模式,能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩,可以控制氮吹压力和加热温度,且氮吹针自动追随液面,节省氮气的同时,还能提高浓缩效率。仪器信息网:围绕着新标准,贵司采取了哪些应对措施?是否推出相应的解决方案?能否举例说明?睿科:在农产品的农药残留检测过程中,样品前处理是十分关键的一步,它直接影响到分析结果的准确度和精密度;正如上述所言,如何快速、高效且批量化地完成样品前处理,是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时,也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案,如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案,关注产业发展需求,为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司
  • 格丹纳为环境监测提供完美的样品前处理解决方案
    广州华清环境监测有限公司作为广东实力雄厚的环境检测服务机构,具备土壤、水质、空气等项目的检测资质,为更好的解决土壤、污泥、矿物、各类水样、空气滤膜等样品的消解,通过多次考察对比之后购买了格丹纳全自动石墨消解仪DS-72完成这些样品的前处理,该设备已经交付使用,用户对DS-72的使用情况非常满意。 DS-72全自动石墨消解仪能实现自动加液、自动摇匀、自动消解、自动冷却、自动定容;大大提高了样品处理的效率。 DS-72整机的一体化围蔽、酸雾强排系统、蓝牙控制令整个实验过程无酸雾停留和逸出,避免酸雾对设备、计算机及操作人员的伤害,体现了格丹纳的设计理念:解放双手,远离酸雾,健康、轻松做实验。 关于格丹纳 致力于样品前处理装置研发与制造,雄厚的实验方法开发能力。主要产品有:全自动石墨消解仪、智能石墨消解系统、免水冷凝定氮仪、脂肪仪、低噪音冷却循环水机。
  • 【热点应用】高级多检测器GPC测量低分子量样品
    高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器,越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性,准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响,所以对于低分子量聚合物而言,准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如,PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低,而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难,这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度,您可以:以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明,先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂,是一种低分子量样品,我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中,对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析,显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1:双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚,得到的色谱图(图2)显示了清晰的峰和良好的信号响应,尽管聚合物的分子量很低。图2:双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料,通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物,或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比,使得对聚合物的全面表征成为可能。图3:多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中,您可以看到PPG的分析,它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应,并且多次注射之间有很好的重复性。图4:聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1:三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物,最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中,PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是,当PLGA在体内降解时,它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而,由于PLGA在THF中的dn/dc非常低,约为0.05ml/g,因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示,使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后,每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5:PLGA 50:50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论:与传统GPC相比,OMNISEC系统具有高灵敏度,因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品,如环氧树脂、多元醇和PLGA,并具有极好的重复性。
  • 真相大白!铅元素检测中样品空白值之谜...
    矩形色块在日常检测分析中,铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸,同时做空白试验,经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题,样品的空白值要远远大于样品的测试值,甚至超过很多倍,有时候大得惊人,达到了近1ppb或者更高,由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在,到底是什么造成的呢?寻其原因,大部分检验员会从以下几方面来进行分析1大部分实验室选择用原子吸收进行检测,原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。1)石墨炉需检查进样针是否污染,石墨管、石墨锥是否污染损坏等。及时清洗进样针,空烧或者更换石墨管、石墨锥。2)火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净,进5%硝酸空烧清洗。按照上述操作后,如果结果并没有改变,建议更换设备使用ICP-MS进行测试,如果试剂空白检测结果正常,则继续进行上面的操作进行设备的清洁,如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的,那就可以说明试剂空白是有问题的。2检查空白试剂纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%,连同纯水一同进样。通过结果进行判断。3容器是否有残留铅残留是很普遍的现象,重金属检测中,容器的清洗尤为关键,三步走是必须的,一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测,一点点的残留,经日积月累后是很难消除的。注:对于很多机构来说,微波消解是最常使用的前处理设备,因为消解管比较昂贵,这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品,并且当酸泡已经无法解决问题,需要靠无限的空烧来降低残留干扰,这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解,并使用一次性离心管,这样既可以减少污染又可以节约成本,还能保证数据的准确。如果上述3步都检查完毕,确认没有问题,但是样品的空白值依然不减。怎么办?很多实验员为此抓狂。其实,很多人都忽略了一个更重要的因素!环境因素!环境因素!环境因素!前文提及,重金属检测堪比“微生物”检测,最怕受到污染,对整个实验环境要求很高。因此,应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到,但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上,移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中,这些都会造成间接污染。除此之外,通风系统尤为关键,在消解赶酸时会产生酸蒸汽,室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流,样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口,样品空白因无反应,在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染,致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。从人员、仪器、试剂等方面进行排查,不如先从最基础的实验室环境做起!本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有
  • ​多样品土壤重金属检测仪的作用及特点
    多样品土壤重金属检测仪还具有广泛的应用范围。它可以用于检测不同类型的土壤,如耕地、林地、草地等,也可以用于检测不同类型的土壤污染,如工矿企业排放、农业化肥施用等。这有助于全面了解各种土壤污染源对土壤环境的影响,为环境保护工作提供科学依据。 多样品土壤重金属检测仪对于土壤样品检测具有重要的帮助。它可以提高检测效率,准确测定土壤中的重金属元素含量,为环境保护和人类健康做出重要贡献。 多样品土壤重金属检测仪能够高效地同时检测多个土壤样品中的不同重金属元素。传统的化学分析方法需要耗费大量时间和人力,而这种仪器可以在短时间内同时分析多个样品,大大提高了检测效率。这有助于研究人员或环境监测机构更全面地了解一个地区的土壤污染状况,为后续的环境治理或生态修复提供依据。
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 元素检测和样品前处理技术论坛召开
    有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛召开 仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛于6月6日成功召开。仪器信息网作为支持媒体亦参加了本次论坛。   来自浙江省农业科学院质量标准化研究所吴俐勤女士、德国耶拿分析仪器股份公司崔靖女士、德国赛多利斯集团王兵先生、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司郭伟先生、北京市理化分析测试中心刘聪女士及中国科学院海洋研究所殷学博先生出席本次论坛并做了精彩报告。 报告人:浙江省农业科学院质量标准化研究所 吴俐勤女士 报告题目:磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化   吴俐勤女士介绍说,国产标准物质数量较少,截止到2010年10月,国家质量监督检验检疫总局批准发布的国家一级、二级标准物质总计4310种,主要集中在钢铁领域,食品领域中一级标准物质52种,二级标准物质202种。报告中重点介绍了使用自动纯化系统分离提取与优化磺胺甲氧苄啶的过程。吴俐勤女士介绍说,实验证明通过磺胺增效剂来制备磺胺甲氧苄啶标准品具备可行性,此次实验所得产物纯度达到95.03%,通过改进实验室工艺,如纯化系统收集条件以及产物浓缩结晶处理等方面,能够将纯度进一步提高,仪器达到标准品的对应条件。 报告人:德国耶拿分析仪器股份公司 崔靖女士 报告题目:食品中的重金属分析最新解决方案   崔靖女士介绍说,德国耶拿分析仪器股份公司专注食品中重金属分析仪器的研制和开发,为用户提供食品中重金属分析解决方案。崔靖女士通过举例详细介绍了:固体进样技术、TOP wave® 微波消解系统很好的解决了样品前处理耗时、难以消解的困难 氢化物—石墨炉直接联用技术、石墨炉内富集技术、ContrAA系列的石墨炉连续光源吸收光谱仪能够帮助用户对食品中含量低的重金属准确定量 动态三磁场技术、智能化自动进样器能帮助用户对食品中常量、痕量、超痕量元素进行同时分析 连续光源原子吸收技术实现只用一个短弧氙灯就可测定67种元素,免去频繁更换空心阴极灯的烦恼 全面自动化、智能化软件为无经验者快速建立分析方法。 报告人:德国赛多利斯集团 王兵先生 报告题目:微波水份仪在食品中水分快速检测的应用   王兵先生介绍说,与经典的烘箱法和卡氏法相比较,微波水分测定法更适用于食品中水分的快速检测并得到越来越多的应用。赛多利斯公司开发的LMA200PM型微波水分仪通过微波干燥直接测量水份,具有操作简单、测量速度快、测量准确可靠等优点,测定速度只需要2分钟,可测定水份含量在0.1-100%之间的样品。LMA200PM型微波水分仪可以广泛应用于各类食品行业的原料进货、生产过程质量监控、成品分级、研发过程及流通领域的快速检测。   赛多利斯也是微生物安全应用方案的提供者,开发的微生物限度检测用膜过滤系统、空气发油菌采集仪、全新的电子天平、实验室纯水系统等均得到广泛应用。 报告人:珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 姚继军先生 报告题目:食品中重金属含量的快速检测方法   姚继军先生介绍说,珀金埃尔默仪器(上海)有限公司开发研制的PinAAcle 900和AA800型号原子吸收光谱仪具有超级等温平台石墨炉技术、超强的干扰扣除能力、真实温度控制技术、自动进行零点漂移校正等特点,可对奶粉、食用油中重金属元素进行直接分析 Optima8000系列的ICP—OES具有高灵敏度,在对饮用水中ppb级的砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)等重金属检测时无需使用石墨炉 拥有通用池技术(UCT)及动态线性扩展技术(EDR)的ICP—MS可消除复杂质谱干扰,同时分析高低含量元素。 报告人:北京市理化分析测试中心 刘聪女士 报告题目:原子光谱法测定食品中的硼酸含量   刘聪女士介绍说,硼酸、硼砂常被用作防腐剂、膨松剂添加到水产品、肉制品及豆制品中,在食品中属于非法添加物。刘聪女士依据GB/T 21918-2008标准,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对鱼豆腐、鱼丸、牛肉丸、豆腐皮、鸡肉肠、萨其马等6中样品进行了硼酸检测。实验表明此方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法。   刘聪女士介绍说,北京市理化分析测试中心是全国首个国产科学仪器应用示范中心,主要进行针对国产仪器的应用技术开发、方法培训展示推广等工作,是国产科学仪器生产厂家、用户、专家、管理部门之间相互联系和交流的平台。 报告人:中国科学院海洋研究所 殷学博先生 报告题目:防腐高效反应釜在元素分析领域的优势与应用   殷学博先生首先介绍了现阶段样品消解方式中的坩埚敞口溶样法、普通密闭消解罐、微波消解仪、普通型高压消解罐和防腐型消解罐的优缺点,接着重点介绍经过其改进和优化了的防腐型高压消解罐。殷学博先生介绍说,该消解罐在多种样品消解使用过程中,具有抗压能力强、抗腐蚀性强、密封性好、操作方便、罐内酸蒸汽回流速度快促进样品消解等优点,对生物、食品、沉积物、岩石、土壤、锰结核、硫化物、高有机质煤及一些塑料制品实现全消解,提高了国内样品前处理技术。
  • “增白”蘑菇检测的样品前处理
    近日市面上蘑菇被荧光增白剂污染的话题争议不断,真的如小学生调查的那样,90%的鲜蘑菇被“增白”?食品安全的问题又被推到了风口浪尖。 检测食品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质方法多样,有效无污染的前处理非常重要。 以蘑菇为例,主要的检测方法是使用紫外检测仪,几十种蘑菇样品如何能够快速被粉碎并且不带入杂质污染呢?德国RETSCH(莱驰)的专家型刀式研磨仪GM300是首选,它可快速将样品粉碎至匀浆状态,均质化程度高,保证了取样的代表性。使用它粉碎蘑菇样品,仅需2、3分钟,样品就达到1mm以下。 使用GM300对蘑菇粉碎的结果 它采用高能量的马达驱动锋利的切割刀片,对于含水、含油、含脂类样品进行快速的粉碎,处理量高达4.5L。许多样品,例如土豆和苹果可以不经预切割而进行粉碎。 专家型刀式研磨仪GM300 专家型刀式研磨仪GM300所有的研磨工具都可以高温高压灭菌,即与样品接触的部分都能保证无菌。根据客户需要还可选择无重金属污染的研磨工具,对样品进行了全面的防污染保护。特殊设计的减量顶盖可以适用于不同样品量的样品粉碎。 如此专业的研磨仪就在德国RETSCH(莱驰)——全球最大的生产实验室固体样品前处理专业厂家,产品涵盖研磨仪、筛分仪、粒径粒形分析仪及样品制备辅助仪器。 关注RETSCH, 关注2011!
  • 食品安全检测样品前处理新技术
    仪器信息网讯 2014年9月24日,由中国仪器仪表学会主办,科学仪器学术工作委员会、北京市理化分析测试中心承办的&ldquo 食品安全移动实验室快检技术及装备应用研讨会&rdquo 在中国国家展览中心(顺义馆)召开。   来自中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的王静博士作了题为&ldquo 食品安全检测样品前处理新技术发展趋势&rdquo 的报告。 王静博士   王静博士首先概括了速度快、选择性好、成本低、高通量、操作简便、绿色环保、微型化和便携化是快速样品前处理技术的特点和发展趋势。王静博士在报告中介绍了多种快速样品前处理技术包括:固相萃取技术、固相微萃取技术、基体分散固相萃取技术、分子印迹技术等。   其中最具特色的要数分子印迹技术、亚临界水萃取等。   分子印迹技术的关键是制作分子印迹聚合物(MIP),分子印迹聚合物是一种具有较强分子识别能力的新型高分子仿生材料。类似于靶物的一种量声定做的特别容器,只对靶物进行特性性识别和吸附,对痕量分析物分离纯化效果好,且可再生,反复使用可达70次。基于此项技术,王静博士团队已经开发出了分子印迹固相萃取柱及固相萃取装置、分子印迹固相萃取膜等产品。在实际应用对比中,对3种磺酰脲类农药采用分子印迹固相萃取效果优于采用C18固相萃取,其回收率在75%-110%,在对ß -受体激动剂采用分子印迹固相萃取时,HPLC色谱图显示该技术除杂质效果特别好。   王静博士团队发现,在低于临界压力和临界温度状态下的液态水有类似于有机溶剂的萃取效果。通过此发现,王静团队开始了亚临界水温度、压力、萃取时间等因素变化,对提取效率影响的系统研究。目前已经建立了土壤、甘蓝24种有机磷、氨基甲酸酯以及小麦中9种三嗪类农药的LC-MS/MS分析方法。该方法能够降低有机溶剂的使用,被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。   报告深入浅出、通俗易懂,与会代表通过王静博士的讲解充分了解了目前食品安全检测样品前处理的前沿技术及发展趋势。   此次研讨会除了学术上的交流,在展馆现场还展出了多台食品安全移动实验室供与会代表参观学习。 多台食品安全移动实验室
  • 环境监测国家网土壤样品制备环节专项质量抽查进行中
    p   土壤样品制备是土壤环境监测的重要环节,是保证土壤环境监测数据质量的基础,关系到保持土壤样品特性和代表性以及分析测试工作质量等多个方面。为统一并规范样品制备环节技术要求,中国环境监测总站编写了《土壤样品制备技术规范》,编制了《土壤样品制备》和《土壤样品流转和保存》等视频教学片并发放给各环境监测站。 /p p   国家网土壤样品制备环节专项质量抽查是进一步落实《2018年国家土壤环境监测网土壤环境监测工作技术要求》保证监测数据质量的重要措施,包括总站人员赴现场抽查和省级站在辖区内至少抽查一个制样场所两种方式。抽查内容按照《国家环境监测网质量体系文件(土壤监测)》执行,包括工作场所、环境、工具器具、制样工作过程、视频和记录等。 /p p   总站已经完成对新疆、云南、黑龙江、广东、陕西和甘肃等6个省份的样品制备工作现场抽查工作。 /p p   陕西省站承担本省全部国家网样品制备任务,依托国家土壤样品制备与流转中心(西北分中心)完成,总面积约1300m2,包括样品暂存间、风干间、制备间、流转工作间、视频监控间和称量间等主要功能区,共配备20个带有通风除尘系统的制样操作工位,所有仪器设备设施均为国家土壤专业实验室项目配备。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1ed17cec-d889-4868-ba59-5f4103dc1100.jpg" style=" float:none " title=" 图1.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7ea2e1fd-14da-498b-a78a-faca104a9550.jpg" style=" float:none " title=" 图2.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/65eee01c-e7f7-4ad5-a828-a1b3f857461d.jpg" style=" float:none " title=" 图3.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   陕西土壤样品制备实验室 /p p style=" text-align: center "   (国家土壤样品制备与流转中心西北分中心) /p p   云南、广东和甘肃3个省分别在省站建设了省级土壤样品制备中心,所有国家网例行监测样品均集中制样。 /p p   云南省建设了近1000 m2的土壤和农作物样品制备场所,包括土壤和农作物样品风干室、步入式样品快速风干室、12个土壤样品制备工位及布袋式除尘系统、农产品样品制备间等,主要仪器设备包括交叉敲击式研磨仪、行星式球磨仪、三维混样仪、震动筛分仪、高温鼓风干燥箱等,为国家网土壤环境监测和土壤详查工作提供坚实的技术保障。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/229bf084-7971-4e64-bb82-e624dc7dc2f0.jpg" title=" 图4.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   云南省站土壤样品风干室 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b6ef79ec-cc71-46d7-9930-cf76abeeea3b.jpg" title=" 图5.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   云南省站样品制备人员培训后备案上岗 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9d0232b2-5f4d-42de-a870-4c8639aa0458.jpg" title=" 图6.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   广东省站土壤样品制备间 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7204593b-e5b5-4384-bb08-697239c4cb41.jpg" title=" 图7.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   甘肃省站土壤样品制备间 /p p   黑龙江省的土壤样品制备工作集中由齐齐哈尔市站完成。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a7fcb050-8c4f-40f4-bec4-3b795878f8cf.jpg" title=" 图8.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   姜晓旭博士在齐齐哈尔市站检查制样过程 /p p   新疆的土壤样品制备由省级站和乌鲁木齐市站、伊犁州站、昌吉市站、克拉玛依市站、阿克苏地区站和巴州站共同完成。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/47038497-05dc-4e0d-9132-4853e8fdf088.jpg" title=" 图9.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   乌鲁木齐市站土壤样品制备间 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0d7c5057-09dc-42e5-9e4f-4324de39bfd2.jpg" title=" 图10.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   赵晓军老师在伊犁州站现场检查指导 /p p   本次质量抽查工作,得到了个省级站和地市级站的大力支持和配合,总站对地方的土壤监测基础设施建设有了更深入的了解,并针对工作中发现的技术和管理问题,及时与管理人员和技术人员进行了交流,进一步提高了对土壤样品制备工作重要性的认识和技术关键点的把握,达到了预期目的。 /p p   实践证明,随着土壤环境监测工作的深入,我国的土壤环境监测能力不断得到提升,6个国家土壤样品制备与流转中心的作用已经开始体现,各省也逐渐形成了土壤样品制备的专业化工作能力,这不仅强力地支撑着国家网的例行土壤环境监测工作,同时在国家和地方的土壤环境监测专项工作中发挥重要作用。 /p
  • 动物源性样品中瘦肉精检测的解决方案
    瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国,通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。 动物源性样品中瘦肉精的检测方法: 1. 动物源性样品中&beta -受体激动剂的检测(SPE-LC/MS) 1) SPE方法 货号:60107-304 固定相:Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积:3ml 固定相重量:200mg 酶解:动物源性样品2g(精确到0.01g)于50ml离心管中,加入0.2mol/L乙酸铵溶液(pH5.2)10ml,然后加入&beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40&mu l,涡旋混匀3min,于37℃下水浴避光振荡16h。 提取:样品酶解后放置至室温,涡旋混匀3min,高速离心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1ml,涡旋,混匀,高速离心10min后,转移上清液至另一50ml离心管内。 活化:3ml甲醇,3ml水,3ml0.5mol/L高氯酸 上样:样品 清洗:3ml水,3ml甲醇,柱子抽干 洗脱:3ml5%氨水甲醇溶液 2)LC/MS方法 色谱柱:Hypersil Gold,5&mu m,2.1× 150mm 货号:25005-152130 流动相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,梯度洗脱程序: 表1 流动相梯度洗脱条件 Time(min) A(%) B(%) 0 90 10 0.5 90 10 5 10 90 10 10 90 10.1 90 10 12 90 10 进样量:10&mu L 流速:250&mu L /min MS条件:电喷雾电离源(ESI),正离子模式 选择反应监控(SRM)扫描模式 喷雾电压:4500V 离子传输管温度:350℃ 结果 1. 典型LC/MS/MS色谱图 3. 定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1&mu g/kg,西马特罗、特布他林为0.5&mu g/kg。 提取回收率均可达75-120%。
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
  • 岛津全自动样品前处理设备 助您轻松、安全完成新冠治疗药物监测
    共同战疫 迄今为止,新型冠状病毒仍在全球范围蔓延。人体感染新冠病毒后会出现诸如发热、咳嗽、咽喉痛、乏力等症状,尤其是新冠引发的肺部炎症(简称COVID-19)及其并发症,会导致患者极高的死亡率。基于此,如何实现新冠患者血液样本的安全检测已成为医疗工作者亟需解决的问题。 01 病毒致病机理研究介绍 新冠病毒是一种单链RNA包膜病毒,通过刺突(S)蛋白与宿主细胞的血管紧张素转化酶2(ACE2)受体结合,从而进入宿主细胞。TMPRSS2蛋白酶可以协助病毒的入侵。进入细胞后,病毒基因释放,编码合成病毒复制酶和转录酶;随后通过依赖RNA的RNA聚合酶(RdRp)完成RNA复制和转录;进而合成结构蛋白,最终完成病毒颗粒的组装和释放。病毒生命周期的这些过程为药物治疗提供了靶点。有潜力的药物靶标包括非结构蛋白(洛匹那韦/利托那韦、瑞德西韦、法匹拉韦等)、病毒入侵途径(氯喹/羟氯喹、阿比朵尔)以及免疫调节途径(靶向IL-6的药物)。 图片来源于:James M. Sanders, et al., (2020). Pharmacologic Treatments forCoronavirus Disease 2019 (COVID-19). JAMA, DOI:10.1001/jama.2020.6019 02 抗病毒药物TDM监测意义 由于目前并无新冠治疗的特效药,上述授权和\或非授权药物在临床应用及评价时会遇到:①有报道的COVID-19治疗药物均属于超说明书使用,临床给药剂量、频率及患者在多器官功能受损情况下,药物的毒副作用、相互作用等信息不明晰;体内药物浓度监测可以为临床医生提供积极的参考,因此需求迫切;②新冠病毒传染性极强,体内药物浓度评价必然会接触到如咽拭子、血浆、血清、组织等患者样本,如果采样后还需要进行人工前处理如沉淀、萃取等净化步骤,相应医护人员的暴露和感染风险会进一步加剧。因此,尽可能的减少人工操作、减少样品分析次数、增加样品监测通量、增加监测方法的适用性(即一次进样分析涵盖尽可能多的目标待测物);成为当前最为行之有效的方法。 03 岛津全自动TDM监测方案介绍 岛津公司开发了一种采用岛津全自动在线前处理设备CLAM-2030和LC-MS/MS联用系统,内标法同时监测人血浆中瑞德西韦、洛匹那韦/利托那韦、法匹拉韦及其代谢物、阿奇霉素、羟氯喹、去乙基氯喹、氯喹等9种治疗COVID-19药物浓度的方法。 监测药物名称及MRM参数 CLAM-2030是一款全自动前处理系统,只需简单放置采血管或其他样品管,系统就会自动完成对血样或其他样品的前处理,然后自动输送至LC-MS /MS进行分析,实现前处理与上机分析的无缝集成,并且能够精密控制分析结果的重现性。 采用CLAM-2030与三重四极杆液质联用系统系统,考察了血浆基质中9种化合物的检测限、线性、重复性;结果如下所示: 04 结论 结果表明,血浆基质中,9种化合物的灵敏度、线性范围、重复性均完全满足临床监测需求,可以很好的实现全自动化、流程化、高通量监测,使得监测新冠治疗药物的过程变得更加安全和高效。 CLAM-2030系统能够最大限度地减少分析人员接触生物样本机会,降低生物感染的风险。目前,全球已有众多研究者选择岛津全自动在线前处理设备CLAM-2030和LC-MS/MS联用系统来进行血药浓度监测。相信他们的选择,也是您的选择! 撰稿:杨乐
  • 10台大型核酸检测仪运抵武汉 可日检6000份样品
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网2月11日讯 /strong 2月10日,10台大型核酸检测仪器新抵武汉,直接送往10家武汉的市属医院进行安装,这批仪器由上海捐赠。据悉,本次捐赠的这批仪器,一台设备可以在4小时内自动检测96个样本,10台设备每天可以完成五六千份样本的检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 跟随设备抵达武汉的上海市政府合作交流办综合秘书处副处长宋伟介绍,目前全部10台检测仪器已经全部运输到位,今天经过人员的培训,即可投入使用。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c09c8b09-36e8-4a21-8c62-b9f660cf15bb.jpg" title=" 10台大型核酸检测仪运抵武汉 可日检6000份样品.jpg" alt=" 10台大型核酸检测仪运抵武汉 可日检6000份样品.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据仪器信息网了解,这批大型核酸检测仪生产自上海之江生物科技股份有限公司,是作为一家专业从事基因诊断产品的研发、生产、销售的高新技术企业,也是国内分子诊断试剂生产的龙头企业之一。2020年1月26日,由上海之江生物研发的2019新型冠状病毒核酸检测试剂盒通过了上海市医疗器械检测所的检验,成为我国法定检验机构检定合格的首个新型冠状病毒检测产品。该批试剂盒已被发往各地医院、疾控中心和出入境检验检疫局,用于测定疑似患者的样本中是否有新型冠状病毒。为了应对新冠肺炎疫情,目前,该公司全员无休,试剂盒每天的产能为20万人份。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 据了解,上海之江生物研发的快速实时荧光PCR诊断检测试剂主要应用于医学临床、公共卫生突发事件、出入境检验检疫、食品检验、畜牧业、水产业等领域。目前产品已形成20个系列,300多个类型PCR试剂盒,其中30余个产品获得医疗器械注册证书,200多个产品获得CE证书,很多为国内乃至国际首创。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4b0d7306-817e-4920-8578-85c58a504476.jpg" title=" 微信图片_20200210102015.jpg" alt=" 微信图片_20200210102015.jpg" / /span /p
  • 环境监测总站950万采购大气颗粒物PM2.5样品测试服务
    p   日前,中国环境监测总站发布国家大气颗粒物组分-光化学监测网建设项目招标公告,本次招标共计4包,预算950万元。 /p p   项目名称:中国环境监测总站国家大气颗粒物组分-光化学监测网建设项目 /p p   招标人名称:中国环境监测总站 /p p   投标截止时间:2017年09月25日 09:30 /p p   开标时间:2017年09月25日 09:30 /p p strong   包1:国家大气颗粒物组分及光化学监测数据集成和综合分析服务(含平台)(一期)) /strong /p p   招标编号/包号:0747-1761SITCA132/1 /p p   包件预算:310万元 /p p   strong  包2:大气颗粒物PM2.5样品测试服务(一)-称重服务 /strong /p p   招标编号/包号:0747-1761SITCA132/2 /p p   包件预算:90万元 /p p strong   包3:大气颗粒物PM2.5样品测试服务(二)-20个点位组分测试服务 /strong /p p   招标编号/包号:0747-1761SITCA132/3 /p p   包件预算:290万元 /p p strong   包4:大气颗粒物PM2.5样品测试服务(三)-18个点位组分测试服务 /strong /p p   招标编号/包号:0747-1761SITCA132/4 /p p   包件预算:260万元 /p
  • 生物检测仪器校准用标准样品专业工作组成立
    近日,全国标准样品技术委员会发布通知,批准4个专业工作组成立,包括动物防疫标准样品专业工作组、茶叶标准样品专业工作组、生物检测仪器校准用标准样品专业工作组和植物检疫标准样品专业工作组。其中生物检测仪器校准用标准样品专业工作组编号为SAC/TC 118/WG17,由中国计量大学牵头筹建,主要负责生物大分子和有机体检测仪器校准用标准样品研复制的申报、审批、立项、监查、评审等工作。第一届工作组共30人,由中国计量大学副校长俞晓平研究员任组长,中国计量大学院长叶子弘任秘书长,此外还有来自全国有关生物检测、检验检疫、计量校准、仪器开发等领域的专家。生物检测仪器校准用标准样品专业工作组的成立标志着我国生物检测仪器相关标准样品工作步入新的发展阶段。生物检测技术是生命科学和医学的基础,涉及临床检验、疾病防控、食品安全等众多领域。随着社会医疗健康的需求不断增长以及生物技术进步,生物检测技术近年来高速发展,生物检测仪器的市场规模也越来越大。与市场的快速扩张相比,生物检测仪器校准用国家标准样品的发展速度远远落后,无法满足现在的生物检测仪器生产与使用需求。生物检测仪器校准用标准样品专业工作组将聚集国内相关科研、产业优势资源,建设和完善生物检测仪器校准用标准样品体系,增加国家标准样品的有效供给,为填补国内生物检测仪器标准样品空白、有效推进生物检测仪器国产化进程和促进生物产业的快速发展提供有力的标准支撑。
  • 睿科集团成功举办土壤样品前处理及检测技术交流会
    2019年8月2日,由睿科集团携手安捷伦共同举办的“土壤样品前处理及检测技术交流会”在睿科集团共享培训中心成功举办,来自第三方检测机构、高校及环境监测站等实验人员参加了此次交流会。近年来由于国家对土壤防治工作的重视,大大增加了土壤样品的检测量,由于土壤样品基质的复杂性,如何更高效快速的完成样品前处理,及更准确的完成土壤检测,此次交流会为客户提供了一系列从土壤样品前处理到检测的解决方案。交流会进行时睿科集团与安捷伦公司的讲师们通过理论结合实操的方式向参会人员带来土壤有机和无机两部分前处理及检测技术解决方案的展示。首先,在有机前处理解决方案中,通过各种提取方式基本原理对比,指出加压流体萃取的优越性及睿科高通量加压流体萃取的优势,在整个土壤样品自动化前处理流程中,从提取到预浓缩、净化,再到富集浓缩,运用睿科自动化产品串联起各个步骤,最后上机检测,形成一整套完整的土壤样品检测全过程;并以土壤有机样,如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、二噁英等为例,再次用实际案例提出了睿科关于土壤前处理自动批量化的应用解决方案。而在无机前处理解决方案中,应用工程师提出湿法消解与干法消解两种样品消解常见办法,同时又对湿法消解中的传统湿法消解与全自动石墨消解及微波消解进行对比,指出全自动石墨消解与微波消解的优势;从标品配制,样品加标到样品消解,再到分析检测,在无机样品前处理解决方案中,就样品消解而言,睿科的全自动石墨消解仪可自动完成加液-摇匀-预消解-消解-赶酸-定容等所有步骤;而在实际应用中,重点以金属铬为例,辅以其他元素案例,再次对我们的无机样品前处理解决方案进行一次案例巩固。接下来,安捷伦公司的应用工程师们则带来了土壤中SVOC检测的有机解决方案及ICP-MS在土壤检测中的无机解决方案。从案例介绍入手,对土壤标准物质以及实际样品的结果进行分析,指出了GC-MS/MS及ICP-MS的分别在有机物检测和无机检测中的优势。在有机物检测中,重点指出了大量、脏基质样品分析的“痛点”是系统污染,从而点出反吹对系统维护的必要性及“智氢洁 ”自清洁离子源的技术优势。实操进行时实际操作内容包括:以土壤中的多环芳烃的前处理与检测分析为例,睿科应用工程师们为与会人员进行“土壤中多环芳烃提取、提取液浓缩、固相萃取净化、土壤净化液氮吹浓缩”的操作演示,最后在GC-MS-MS进行待测化合物的定性和定量分析,结合睿科集团实验室的样品前处理和分析设备,完成整个样品从前处理到上机检测全流程的操作。睿科集团始终相信“Knowledge Optimized Laboratory”,为分析测试行业不断提供新产品、新技术、新服务、新方法是我们努力的目标,科技让实验室更加智能化,为用户提供一站式的解决方案和全方位的服务是我们前进的方向,未来,睿科会追寻科技发展趋势,及时响应用户需求,与用户共同迎接挑战,将服务贯彻到为用户服务的每一个环节。
  • Miconex 2011之“样品前处理在分析检测中的应用”
    仪器信息网讯 由中国仪器仪表学会主办的“第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会(Miconex 2011)”于2011年8月30日-9月1日在北京召开。此次会议同期举行了“样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会,来自全国高等院校、科研机构、仪器厂商的50余名代表参加了该技术交流会。   “样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会会议现场   中国计量科学研究院张庆合研究员、天津博纳艾杰尔科技有限公司SPE产品经理张俊艳、中国农业大学潘灿平教授、北京普立泰科仪器有限公司初春、中科院生态研究中心王璞、北京迪科马科技有限公司陈治春、清华大学丁明玉教授、北京莱伯泰科有限公司张晓辉、清华大学分析测试中心黄秀、北京吉天仪器有限公司史俊稳、农业部环境质量监督检验测试中心(天津)罗铭分别就SPE技术、微波消解等样品前处理前沿热点问题作技术交流报告。   张庆合(中国计量科学研究院)   报告题目:食品安全检测样品前处理技术进展   张庆合研究员在报告中为参会者详细介绍了食品前处理过程中主要的提取与净化技术。他指出,食品安全检测存在着样品基体复杂、检测对象繁杂、含量范围广、检测动态变化等特点,因此,食品检测技术对样品采集、制备、净化等前处理技术的要求较为严格。而发展高分辨率、高灵敏度、高通量分析的样品前处理技术则是食品检测技术永远的主题。   潘灿平(中国农业大学理学院)   报告题目:基于固相基质逆分散净化的农药残留样品快速前处理技术   潘灿平教授在报告中介绍,传统的QuEChERS方法不适于检测碱性敏感型农药,并且在进行GCMS测定时对易挥发物质不利,而改良后的QuEChERS方法虽然可以解决问题农药的回收率等问题,但是样品净化过程中常用的PSA、C18等吸附剂的净化效果明显不如SPE。因此,潘教授及其课题组发展了利用碳纳米管作为SPE柱吸附剂,并将其应用在QuEChERS方法中。   王璞(中科院生态研究中心)   报告题目:样品前处理系统(SPS)的方法考察和应用   王璞博士在报告中介绍,目前,样品前处理技术在净化过程中,人工填装色谱柱存在净化周期长、质控难以保证等缺点,一些全自动净化系统虽然净化周期有所缩短,但是其设备昂贵、样品分析成本较高。基于此,王博士所在课题组自主研制成功了一款样品净化效果好、成本低、体积小、系统承压能力高的样品前处理系统(Sample Pretreatment System, SPS)。   样品前处理技术在分析化学过程中占有着重要的地位。无论是对样品的化学分析还是在生物工程中,样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,作为分析化学的重要组成部分——样品前处理技术也得到了迅速发展。本次技术交流会为与会代表提供了一个相互交流学习的平台,为样品制备技术产业及我国分析化学的发展起到了积极推动作用。
  • 使用插入式电极检测有机体系下样品的Zeta电位
    关键词:Zeta电位、插入式电极、有机溶剂分散体系图1. 插入式电极分散在有机溶剂中的颗粒往往在表面也会带有一定量电荷。这些电荷产生的电势会增加颗粒之间的相互作用力,起到增加系统稳定性的作用。由于有机体系的极性普遍较低,颗粒上携带的电荷量极少,在Zeta电位测试过程中需要施加较强电场才能够引发足够明显的电泳运用,而且测试电极及其配套的样品池需要考虑到对于有机溶剂的耐受性。在这篇应用报告中,我们利用插入式电极,利用BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在甲醇和乙醇环境中的硅颗粒的粒径和Zeta电位。原理和设备 动态光散射技术DLS,也称作光子相关光谱PCS或者准弹性光散射QELS,是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上,通过光电检测器检测样品颗粒布朗运动产生的散射光波动随时间的变化。利用相关器的时间相关性统计学计算可以得到相关曲线,进而得到颗粒的布朗运动速度,即扩散系数D。通过斯托克斯-爱因斯坦方程,我们把颗粒的布朗运动速度和其粒径DH联系起来:其中kB为玻尔兹曼常数,T为环境温度,𝜂为溶剂粘度,DH为颗粒的流体力学直径。电泳光散射技术ELS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上,检测向前角度的散射光信号。在样品两端施加一个电场,样品中的带点颗粒在电场力的驱动下进行电泳运动。由于颗粒的电泳运动,样品的散射光的频率会产生一个频移,即多普勒频移。利用数学方法处理散射光信号,得到散射光的频率移动,进而得到颗粒的电泳运动速度,即电泳迁移率μ。通过Herry方程,我们把颗粒的电泳迁移率和其Zeta电位ζ联系起来:其中ε为介电常数,𝜂为溶剂粘度,f(κα)为Henry函数,κ为德拜半径倒数,α代表粒径,κα代表了双电层厚度和颗粒半径的比值。丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪,使用波长671 nm,功率50 mW激光器作为光源,在90度角进行粒径检测,在12度角进行Zeta电位检测。采用PALS相位分析光散射技术。样品制备和测试条件1#纳米硅粉末样品分散在甲醇分散液中,2#纳米硅样品分散在乙醇分散液中,施加超声波进行分散。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃,样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。使用插入式电极进行Zeta电位测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论粒径测试图2. 动态光散射检测1#纳米硅样品的粒径分布曲线(上)和2#纳米硅样品的粒径分布曲线(下)通过使用动态光散射技术,得到当前分散条件下同样品的粒径和粒径分布。其中1#样品Z-均直径为365.2±0.8 nm,PDI为0.58;2#样品Z-均直径为41.0±0.3 nm,PDI为0.50。可以看出粒径测试结果具有很好的重复性,两个样品的PDI较大,分布都比较宽,这也可以从样品的粒径分布曲线中看出。图3. 使用插入式电极检测1#(上)样品和2#(下)样品的三次测试的相图通过电泳光散射,得到了样品的Zeta电位信息。图3中展示了三次重复性测试的相图,相图斜率代表了散射光由于电泳运动造成的频率的偏移。可以通过图中曲线看出,分散在甲醇中的1#样品斜率清晰,信噪比良好,而分散在乙醇中的2#样品相图相对嘈杂。对于样品的3次重复性结果列于表1中,可以看到纳米硅样品在甲醇和乙醇溶液环境中Zeta电位为负值,说明样品颗粒携带负电,三次测试结果的重复性较好。颗粒在甲醇环境中的Zeta电位幅值明显高于乙醇环境。
  • 252.8万!海委水文局地下水测站水质样品检测项目
    项目编号:HWSWJHT2022-032项目名称:海委水文局地下水测站水质样品检测预算金额:252.8000000 万元(人民币)最高限价(如有):252.8000000 万元(人民币)采购需求:主要工作内容包括配合甲方开展海河流域565个地下水测站(包括25个地下水水源地取水口、186个保留生产井、354个国家地下水监测工程监测井)水质样品采集的有关协调工作,完成海河流域790个地下水样品的实验室检测分析,检测指标为《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中39项地下水质量常规指标:色、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物、pH、总硬度、溶解性总固体、硫酸盐、氯化物、铁、锰、铜、锌、铝、挥发性酚类、阴离子表面活性剂、耗氧量(CODMn法)、氨氮、硫化物、钠、总大肠菌群、菌落总数、亚硝酸盐、硝酸盐、氰化物、氟化物、碘化物、汞、砷、硒、镉、铬(六价)、铅、三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、总α放射性、总β放射性。出具地下水水质样品检测报告和相关数据。合同履行期限:自合同生效之日起1年本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 基于岛津GC×GC系统的天然物样品的检测
    天然物等样品的基质多,通常的GC或GCMS难以分析。岛津GC× GC系统在分析天然物等样品时发挥出非凡能力。介绍以下应用实例,供您参考。   ・ 矿物油芳香烃类(MOAH)的分析 ・ 柑桔精油的GC× GC-MSMS分析 ・ 马黛茶的分析 ・ 血浆中的脂肪酸分析 ・ 咖啡的分析 本文介绍的应用数据是由意大利墨西拿大学Mondello教授领导的小组取得。 矿物油芳香烃类(MOAH)的分析 在从原油经过各种蒸馏、精制工艺制造的矿物油产品中,含有矿物油饱和烃类(MOSH)、矿物油芳香烃类(MOAH)物质。近年来,人们在议论矿物油污染食品对人类健康造成的危害性。包装材料上的印刷油墨、作为再生原料的报纸中的油墨等据称是污染源头。在此报告基于GC× GC的通心粉中MOAH的分析实例。 矿物油分析时,首先萃取粉碎的样品,然后,分离为MOSH成分与MOAH成分,进行定量。比如,应用使用Ag硅胶SPE小柱的在线SPE法进行分离,在分离馏分中还出现了目标成分以外的峰,妨碍定量。通过解析此峰有助于鉴定污染源。 下图表示使用GC× GC分析市售通心粉(意大利)的MOAH馏分的结果。MOAH Cloud上存在强峰,通过质谱图的谱库检索确认了峰成分,大多是酯类化合物。采用GC× GC-FIDMOAH进行定量,积分与Area integrated区域对应的部分后,扣除多余峰的强度,得到了1.6mg/Kg(C No 化合物名 1 Isopropyldodecanoate 2 Dioctylether 3 2-Ethylhexyl octanoate 5 Isopropyltetradecanoate 9 Methylhexadecanoate 10 Ethylhexadecanoate 11 Isopropylhexadecanoate 12 Abietatriene 13 Octyldodecanoate 15 Methyloctadecanoate 16 Dodecyloctanoate 17 n-Butylhexadecanoate 18 Octyltetradecanoate 19 Tetradecyloctanoate 20 n-Butyloctadecanoate 22 Octylhexadecanoate 23 Di(ethylhexyl) phthalate 25 Squalene 26 1-Hexacosanol 柑桔精油的GC× GC-MSMS分析 岛津的三重四极杆型质谱仪GCMS-TQ8030可以进行高速的扫描与MRM数据采集,还可以进行scan/MRM同时测定。在此介绍采用GCMS-TQ8030的scan/MRM同时测定模式进行的柑桔精油的非目标定性分析实例,以及食品添加剂中所含柑桔油的MRM目标分析实例。1st色谱柱使用SLB-5ms,2nd色谱柱使用IL-60。 下图表示扫描部分的二维色谱图。下表表示谱图相似度检索一致的不同极性的16种单/倍半萜烯。 Q3扫描部分的柑桔精油的二维色谱图和鉴定结果 (调制时间:5sec) No 化合物名 No 化合物名 No 化合物名 1 citronellal 2 terpinen-4-ol 3 &alpha -terpineol 4 decanal 5 neral 6 geranial 7 perillaldehyde 8 thymol 9 linalool isobutyrate 10 &alpha -copaene 11 dodecanal 12 methyl, N-methyl anthranilate 13 (E,E), &alpha -farnesene 14 &delta -cadinene 15 caryophyllene oxide 16 &alpha -sinensal         对3种防腐剂邻苯酚 (OPP)、丁基羟基甲苯 (BHT)、丁基羟基苯甲醚 (BHA)进行了MRM目标定量分析。对于OPP制作0.1 ppm-100 ppm范围的工作曲线,对BHA和BHT制作0.5 ppm-200 ppm范围的工作曲线。下图表示1 ppm水平的MRM的二维色谱图。从柑桔精油检出57 ppm的OPP,未检出BHT和BHA。(BHT与BHA的LOD分别是3 ppb、11 ppb。) 1ppm水平的内标IS(1,4-二溴苯), BHT,OPP,BHA的MRM GC× GC-MSMS 二维色谱图。 如果GCxGC-MSMS,即使是在一般的GC/MS/MS的MRM中发生峰重叠的情况下,也有可能实现色谱分离。 马黛茶的分析 马黛茶作为恢复体力的补剂或兴奋性饮料在南美各国被广泛消费。对于在巴西市场上收集到的马黛茶样品(Ilex paraguariensis的叶和枝)的恢复成分使用GCxGC进行了分析。 马黛的GCxGC-qMS色谱图 (1st色谱柱:SLB-5ms(L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25&mu m), 2nd色谱柱Equity 1701(L=1.5m, i.d.=0.1mm, df=0.1&mu m), 调制时间:6sec) 第1色谱柱采用微极性色谱柱,第2色谱柱采用具有适合快速分析尺寸的中极性色谱柱。得到的二维色谱图中检测出非常多的成分,在二维图的下部(低极性区域)检测出烃成分组,检测出的比较明显的化合物还有咖啡因。 GCxGC分析与单GC分析的比较 检出峰数 得到鉴定的峰数 GCxGC-MS 1000以上 241 单GC-MS 20070 通过基于质谱图的谱库检索,在检出的1000个以上的峰中,可以鉴定241个。可知GCxGC是复杂样品分析的有效手段。 马黛茶的GCxGC-qMS色谱图和鉴定结果例 No 化合物名 No 化合物名 No 化合物名 20 4-hydroxy-2-butanone 30 5-methyl-3-methylene-5-hexen-2-one 40 alpha-pinene 21 methylpyrazine 31 2-heptanone 41 2-octanone 22 furfural 32 nonane 42 2-heptenal, 23 isovaleric acid 33 4-heptenal, 43 2,2-dimethyl-3-heptanone 24 (2E)-hexenal 34 2-butoxyethanol 44 5-ethyl-2(5H)-furanone 25 2-allylfuran 35 2,4-hexadienal 45 5-methyl furfural 26 (2Z)-hexenal 36 2(5H)-furanone 46 benzaldehyde 27 furfuryl alcohol 37 gamma-butyrolactone 47 hexanoic acid 28 hexanol 38 pyrazine, 2,5-dimethyl- 48 3-methyl-2(5H)-furanone 29 pentanoic acid 39 2,7-dimethyloxepine 49 1-octen-3-ol 血浆中的脂肪酸分析 食物中的脂肪与高血压、心脏病、肥胖,高胆固醇血症等一系列的病理有责深刻的关系,引起人们的关注。近年来,广泛使用色谱装置进行检测,但目前的方法存在着i)质谱图相似,无法鉴定脂肪酸同分异构体的双键位置 ii) GC的分离能力低 iii) 灵敏度低,无法检出微量水平的峰等问题。在此,尝试了将高分离能力与高灵敏度的GC× GC法应用于确定人血浆中脂肪酸甲酯的分析中。 血浆中的脂肪酸甲酯的二维色谱图 (1st色谱柱:SLB-5ms(L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25&mu m), 2nd色谱柱:Supercowax-10(L=0.95m, i.d.=0.1mm, df=0.1&mu m), 调制时间:6sec) Peak FAME Peak FAME Peak FAME Peak FAME 1 C8:0 18 a-C19:0 35 C18:2&omega 6 (st) 52 C22:4&omega 6 2 C9:0 19 C19:0 36 C20:2 53 C22:4&omega 3 3 C10:0 (st) 20 C20:0 (st) 37 C20:2&omega 6 (st) 54 C24:4&omega 6 4 C11:0 (st) 21 C21:0 (st) 38 C22:2&omega 6 (st) 55 C20:5&omega 3 (st)5 C12:0 (st) 22 C22:0 (st) 39 C24:2&omega 6 56 C20:5&omega 1 6 i-C14:0 23 C23:0 (st) 40 C18:3&omega 6 (st) 57 C21:5 7 C14:0 (st) 24 C24:0 (st) 41 C18:3&omega 3 (st) 58 C22:5&omega 6 8 i-C15:0 (st) 25 C14:1&omega 5 (st) 42 C18:3 59 C22:5&omega 3 (st) 9 a-C15:0 (st) 26 C16:1&omega 7 (st) 43 C19:3 60 C24:5&omega 3 10 C15:0 (st) 27 C17:1&omega 7 (st) 44 C19:3&omega 6 61 C24:5 11 i-C16:0 (st) 28 C18:1&omega 9 (st) 45 C20:3&omega 6 (st) 62 C20:6&omega 1 12 C16:0 (st) 29 C19:1 46 C20:3&omega 3 (st) 63 C22:6&omega 3 (st) 13 i-C17:0 (st) 30 C20:1&omega 9 (st) 47 C22:3&omega 6 64 C23:614 a-C17:0 31 C22:1&omega 9 (st) 48 C18:4&omega 3 65 C24:6&omega 3 15 C17:0 (st) 32 C24:1&omega 9 (st) 49 C20:4&omega 6 (st) 16 i-C18:0 33 C16:2&omega 6 50 C20:4&omega 3 (st) 17 C18:0 (st) 34 C17:2 51 C21:4 可知FAME峰与碳数(C)、双键数(DB)、双键位置(&omega )相对应,在二维色谱图上有规则地分布。 此空间分布排列对化合物鉴定预测非常有用,根据此排列,65个峰之中,有29个可以基于此排列进行鉴定(表中的(st)基于标准样品)。另外,低水平的奇数碳数脂肪酸也可检出。 咖啡的分析 烘焙咖啡主要由于存在属于吡喃、吡嗪、吡咯化合物的数千种挥发化合物而发出特征性的香气。不同种类物质的嗅觉感受性、浓度、化学特性都不相同,通过相互作用而形成咖啡独特的气。由于组成成分非常复杂,咖啡豆的挥发成分难以属于通常的GC进行分析。在此,尝试使用GCxGC-MS进行了分析。 阿拉比卡咖啡挥发成分的二维色谱图 (1色谱柱:Supercowax-10(L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25&mu m), 2nd色谱柱:SPB-5ms(L=1.0m, i.d.=0.1mm, df=0.1&mu m), 调制时间:6sec) 本分析使用极性-无极性的色谱柱对,在2维面内检出了数千个峰,可很好地描绘出非常复杂的咖啡香气。 二维色谱图所描绘出的吡嗪成分组 可知14种吡嗪形成与侧链碳数相对应的成分组,谱带群按水平方向排列。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 睿科:提升土壤有机物检测效率 需从样品前处理着手
    p   随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在众多的土壤污染物中,有机化合物由于品种多、化学结构和性质各不相同、待测组分复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。 /p p   为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题,并邀请睿科集团应用工程师叶维鹏就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/19b9a10e-0b03-4ca6-ad4d-68fff2857acf.jpg" title=" 睿科1.jpg" alt=" 睿科1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 叶维鹏 睿科仪器应用工程师 /strong /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 土壤中的污染物检测不像人们的想象那样简单,存在很多复杂的有机污染物,甚至有许多无法解释的东西,给相关的检测部门带来了相当大的难度。总体而言,有机物和重金属是土壤污染的最主要来源,为保证土壤有机物检测有标准可依,国家相关部门定期地对现有的土壤有机污染物进行编制,目前现行的土壤有机物污染物检测标准几乎能满足绝大多数的检测要求,但某些标准还未细致划分到每种物质,以致于有些有机污染物无法参照相应的标准,比如没有明确的苯胺类气质标准,目前已经发布的有《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》征求稿。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  仪器信息网:在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 目前我们比较关注的是苯胺类化合物、有机氯农药以及半挥发性有机物的检测,难点主要还是在于前处理(萃取、浓缩、净化)。比如低沸点目标化合物的回收率相对较低,必须控制好氮吹或旋转蒸发过程中的浓缩温度;酚类目标化合物则主要看仪器灵敏度,因为仪器的灵敏度决定最低检出限;邻苯二甲酸酯类目标化合物需尽可能避免用到塑化剂前处理设备,做空白基底扣除,否则做出来回收率相对较高,有可能偏离标准;极性相对大沸点相对较高目标化合物可选择二氯甲烷和丙酮(1:1)取代正己烷和丙酮进行萃取,效果明显。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 我们可提供多种土壤有机物检测前处理组合、提取设备,例如HPFE高通量加压流体萃取仪+浓缩设备、MPE高通量真空平行浓缩仪+净化设备、Fotector plus高通量全自动固相萃取仪等。其中HPFE高通量加压流体萃取仪一次可运行6个样品(30分钟),按照正常工作时间8个小时来计算,日处理最多可达96个样品。而且HPFE的收集瓶可兼容MPE,可直接将萃取后的收集液转移至MPE ,一次可处理16个大体积120mL的收集液或36个小体积40mL的收集液,浓缩时间30分钟左右,大大提高浓缩效率,再将预浓缩后的样品转移至Fotector plus 进行净化,一次可同时运行6个样品,可批量处理60个样品,解放人工手动净化,整个实验只需将架子转移,无需其他手动操作,避免目标化合物的损失。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7ab83486-b71e-4b06-a804-8feffea67c4f.jpg" title=" 睿科2.jpg" alt=" 睿科2.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 图一、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 376px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa430f98-ead0-458e-91fe-8f40ca18dd7e.jpg" title=" 睿科3.jpg" alt=" 睿科3.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图二、睿科Fotector plus高通量全自动固相萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1f9ba127-13d1-454e-8942-bf28240697e9.jpg" title=" 睿科4.jpg" alt=" 睿科4.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图三、睿科MPE高通量真空平行浓缩仪 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 我们可提供土壤和沉积物以及固体废物等相关应用解决方案,符合标准如下: /p p   1& nbsp & nbsp 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 951-2018) /p p   2& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 892-2017) /p p   3& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 950-2018) /p p   4& nbsp & nbsp 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 891-2017) /p p   5& nbsp & nbsp 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017) /p p   6 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017) /p p   7 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 922-2017) /p p   8 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(HJ 890-2017) /p p   9 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017) /p p   10 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017) /p p   11 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(HJ1021-2019 /p p   12 GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 /p p   正如以上所言,土壤有机物检测工作的难点在于样品前处理,耗时、耗力、且容易产生操作误差,有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理,而不是最后的分析过程。如何快速、高效且准确地完成样品前处理,是土壤有机物检测工作中亟待解决的问题。睿科集团作为自动化样品前处理解决方案领先供应商,通过多种高通量、自动化样品前处理设备组合,为土壤有机物检测,如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、石油烃等,提供从提取、预浓缩、净化再到富集浓缩的全套土壤样品前处理自动化、批量化应用解决方案。 /p p br/ /p
  • 睿科:样品前处理设备如何为乳品检测保驾护航?
    乳和乳制品是营养价值最高的食品之一,是其它任何食物所难以替代的,因此也成为许多国家居民膳食结构的重要组成部分。然而,近年来乳及乳制品的安全问题却屡屡触动着人们的神经。喝放心奶成为人们非常关心的热门问题。因此,如何进一步采取措施解决我国乳及乳制品中的非法添加物质成为一个急需解决的重要问题。2008年,奶粉中三聚氰胺事件爆发后,卫生部相继发布了《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)》及《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)》。其中,与乳及乳制品相关的违禁添加物有4种:三聚氰胺(蛋白精)、硫氰酸钠、皮革水解物、β-内酰胺酶(金玉兰酶制剂),除三聚氰胺的检测方法有国家标准(GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法,涉及三种检测方法:液相色谱法、液相色谱 质谱/质谱联用法、气相色谱 质谱联用法)外,其他3种尚无国家标准。为帮助仪器用户快速了解乳及乳制品中的非法添加物的检测技术现状及发展情况,仪器信息网特制作专题“乳制品中的非法添加物质检测技术”,并特此约稿。本期,我们特别邀请睿科集团股份有限公司 应用工程师 江春温,来跟大家分享一下,对于乳制品中非法添加物质检测技术的看法。睿科应用工程师 江春温仪器信息网:请您介绍下乳及乳制品中非法添加物质的危害,以及国内目前的现状?睿科:乳制品通常是指以牛乳、羊乳为主要原料,经过多道工序加工制成的乳制食品,包括牛奶、酸奶、奶酪、奶粉。乳制品中的蛋白质、碳水化合物、脂肪等营养物质十分丰富,且营养价值极高。如果在乳制品中非法添加物质,会对人体的健康产生一定影响。如青霉素被大量摄入人体后很容易破坏健康人的正常菌群环境,导致免疫力降低;氯霉素对人体有严重的毒副作用;地塞米松的过量摄入,会导致其在动物源性食品中的残留,人体食用后,进而影响人类健康。 目前,我国对乳制品的需求不断增加,但是有关乳制品质量安全的事件也在不断发生,人们对国产品牌的乳制品缺乏信心。此前我国乳制品的安全检测技术效率不高,未能实现乳制品从生产到成品的全程监管。尤其在2008年"三聚氰胺"事件后,卫生部相继发布了《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)》、《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)》以及《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》,列出了七大"高危"行业,包括乳品、肉制品、米面、酒、水产品、调味品、餐饮食品加工。仪器信息网:请您介绍下我国乳及乳制品中非法添加物质检测目前主要的检测技术有哪些?有哪些难点?有待解决的痛点是什么?未来会有哪些发展趋势?睿科:在我国,对乳制品的检测手段主要是使用高效液相色谱、液相色谱-串联质谱进行非法添加物质的检测。在乳品检测时,前处理过程作为非常关键的一步,要求较高,同时需要的时间较长;而目前的检测过程中,实验前处理一般都需要实验人员全程看守。实验时间较长、不能够使用自动化仪器来进行实验前处理,成为了实验人员及实验室目前在前处理过程中面临的主要问题,急需解决。睿科对前处理仪器的应用不断进行升级改进,通过全自动固相萃取仪(Raykol Fotector Plus)、高通量全自动平行浓缩仪(Raykol EVA 80 )、真空平行浓缩仪(Raykol MPE)等一系列自动化仪器,能够极大的节省实验室及实验人员的前处理时间,大大提高实验效率。使用全自动仪器还能有效减少人员与试剂的接触时间,从而达到保护实验人员身体健康的目的。仪器信息网:请介绍下近年来有关乳及乳制品中非法添加物质检测的政策和标准有哪些?近期是否将有新的政策和标准发布?未来的发展趋势如何?贵司会有哪些机遇和挑战?如何应对?睿科:由于乳制品中非法添加物质会对人体健康产生较大影响,所以近年来国家对乳品中非法添加物质的检测越来越重视,相继颁布的标准及政策也越来越多,如:GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、GB 29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB 29692-2013《牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法》等一系列法规对乳制品中的非法添加物质进行控制及规定。在未来,人们选择乳制品的首要条件就是健康及安全,健康及安全甚至已经超过了营养、价格及功能等方面。所以如何高效、精准的对乳制品中非法添加物质的检测显得尤为重要。食品检测行业包括第三方实验室将来对乳制品的检测将会越来越多,对人员的要求也会越来越严格,所以使用一些前处理设备对于实验人员及实验室来说是非常有必要的。睿科在前处理设备方面做了一系列的改进及升级,能够为实验人员及实验室检测提供更精准、更快速的样品处理模式。仪器信息网:请介绍贵公司在乳及乳制品中非法添加物质检测方面具有哪些仪器产品或解决方案?相比于同类产品,贵司产品在技术上有哪些优势?请举例说明。睿科:在乳及乳制品的检测中,睿科做了详细的解决方案,包括《全自动固相萃取-高效液相色谱法测定奶粉中的黄曲霉毒素M1》、《全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰胺》、《全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定 牛奶中16种磺胺类药物》、《全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定 牛奶中氯霉素残留量》等一系列解决方案。随着社会的发展,人们对食品安全方面越来越重视,但由于技术的限制,某些违法添加物质只能通过传统化学检测方法进行实验室检测,检测周期较长,检测成本相对较高成为限制发展的主要原因。睿科在乳品检测解决方案中使用到的全自动固相萃取仪(Raykol Fotector Plus)采用全自动操作,可以排除人员操作带来的误差,从活化到上样、洗脱一步到位,六通道同时进行;同时Fotector Plus能够实现样品高通量处理,最多一天能够处理180个样品,省时省力,真正为批量检测提供帮助。点击查看:睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪此外,解决方案中使用的高通量全自动平行浓缩仪(Raykol EVA 80),通过独特的氮吹针自动追随液面技术可以极大地减少氮气使用量,同时避免手动氮吹需要经常去调节氮吹针高度带来的麻烦。点击查看:Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪另外,全自动液体处理工作站(Raykol Auto Prep 200)可实现混标、标准曲线的自动配置,全程无需人为值守,让实验人员远离有毒有害的化学物质,保护身体健康。点击查看:睿科 Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站通过全自动固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、全自动液体处理工作站的使用,能够大大的减少实验员对样品前处理的时间,提高实验效率的同时还能够对实验人员身体健康起到保护作用,为乳制品检测保驾护航。稿件来源:睿科集团股份有限公司
  • 北京奥运会兴奋剂检测样品将被保存8年
    新华网北京8月17日电(记者张旭)北京奥组委运动会服务部兴奋剂处处长陈志宇17日说,北京奥运会兴奋剂检测样品将被保存8年,这是比以往更严格的措施,更长的追诉时间。   17日,在2008北京国际新闻中心举行的北京奥运会和城市医疗保障新闻发布会上,陈志宇说,北京实验室能够检测出在世界反兴奋剂机构禁用清单上   的所有物质,但一个药物能否被检测出来有很多因素,取决于使用药物的长短,取决于检测时间,取决于停药因素,因素非常多,并不能根据某一项因素评定某一种药物是否能被检出,对此国际奥委会有相关规定。   陈志宇介绍,北京奥运会兴奋剂检测样品将被保存8年,在这8年里,根据国际奥委会的要求,在任意时间都可以拿出追诉,在任何时间都是有效的,这能确保防止任何想逃脱检查的行为。“截至目前北京奥运会已检出三例兴奋剂阳性,国际奥委会都一一公布了”。   陈志宇说,实验室把检查结果报送国际奥委会,具体的报告公布和所有的处理权都在国际奥委会。据了解,北京实验室只是把一个瓶号报给国际奥委会,并不知道这个瓶号是哪个国家的哪个运动员。国际奥委会根据相应的一套完整程序,对某个瓶号是阳性还是阴性进行结果管理。   北京奥运会要检查4500例兴奋剂检测样品,统计数据每天报给国际奥委会,由国际奥委会官方发布。北京奥运会期间所有的兴奋剂检查都跟随比赛进程进行。
  • 赛默飞发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案
    2015年2月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸,以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性,可致脑组织氧消耗受抑制,酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批,明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS(www.thermo.com.cn/Category226.html)法等,其中比色法操作非常繁琐,而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态(主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态),而外源性添加硼酸则主要以游离态存在,因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼,因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法,采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱,在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸,而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性,排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰,具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要:离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂(硼酸)http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 应用原子荧光光谱仪检测各类样品中砷的元素
    砷是一种生物毒性很强的非金属元素,无论是食品卫生还是环境保护,砷及其化合物都是重点的检测对象,但它同样有许多性质对我们有益。更好的了解才能更好的应用,而了解的第一步是检测。可以检测砷的仪器有很多种,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其较高的灵敏度和稳定性以及在操作中的便捷性被广泛应用于各种样品中砷的检测。金索坤是一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪检测样品中的砷可以应用在哪些方面。无论是食品检测还是环境监测,砷及其化合物都作为有毒物质。为了减少砷对人体或环境造成的伤害,国家制修订定《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》等原子荧光光谱仪相关标准,表明原子荧光光谱仪在其中的广泛应用;砷除了作为有毒物质之外,有时也可以治病,应用原子荧光光谱仪检测砷还可以应用于抗癌物质的研究。在《东南大学学报:医学版》收录的《纳米雄黄脂质体的制备、特性检测和体外抗肿瘤细胞作用的研究》(雄黄:砷的硫化物)一文中,作者通过原子荧光光谱仪、激光粒度分析仪等仪器对其进行特性研究,并研究其体外抗肿瘤细胞的能力,成功制备纳米级别的雄黄脂质体,具备良好的抗肿瘤细胞的作用,为传统中药在抗肿瘤方面的应用提供了新的思路;另外在钢铁工业中,加入少量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。通过原子荧光光谱仪检测钢铁产品中砷等重金属含量可以了解钢材的品质和性能。在《砷对钢材性能的影响综述》中作者使用原子荧光法检测检测钢材中的砷含量,介绍了不同含量的砷对钢铁质量的影响。为了确保钢材的质量,国家推出《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》等标准保证钢材检测的规范化,为锻造优质钢材奠定基础。可见砷除了作为有毒元素影响人体和环境之外在医疗、钢铁冶炼等方面有积极作用。原子荧光光谱仪作为检测砷及其化合物的主要仪器,在其应用中发挥重要作用。金索坤研究原子荧光技术二十余载,研发出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析灵敏稳定高效型原子荧光光谱仪等产品助力砷及其化合物的检测。金索坤还会再接再厉,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。《化妆品生产经营监督管理办法》要求申请化妆品生产许可的企业必须有相应的检测人员和设备,这对于仪器生产厂商是一个机会。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光光谱仪的生产厂家,会抓住这机会,用更加优质的原子荧光光谱仪助力《化妆品生产经营监督管理办法》的顺利实施。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 睿科:提升水产品检测准确度 样品前处理是关键
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 水产品是海淡水经济动植物及其加工品。伴随着渔业的快速发展,水产品的生产加工过程中出现了很多问题,对水产品的安全构成了严重的威胁。近年来,随着多地市场上水产鱼类被检出含违禁物质孔雀石绿、硝基呋喃时间的发生,水产品消费安全已然成为人们关注的焦点。提升水产及制品非法添加物质检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在水产及制品非法添加物质检测中,非法添加物种类众多、类型复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当高。为了帮助相关用户学习、了解水产及制品非法添加物检测最新技术及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“ strong 水产及制品非法添加物质检测 /strong ”专题并邀请睿科的应用工程师何建洪就水产品检测相关问题谈谈他的看法。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b35c7886-9903-4dbc-a9f4-b8d7c5809108.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 睿科应用工程师何建洪 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:您觉得现在水产及制品安全问题有哪些?贵公司是否参与过相关的水产品安全事件? /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 何建洪 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " :水产品是海洋和淡水渔业生产的动植物及其加工产品的统称,也是我们生活的重要饮食来源之一。我国海洋资源十分丰富,是水产品生产、消费和出口大国。随着人们生活水平不断提高,人们对水产品的质量要求也越来越高。然而近年来我国先后发生的“氯霉素虾”、鳗鱼“恩诺沙星”等一系列水产品质量安全事件,使之成为国内外消费者关注的敏感问题。目前,我国水产及制品存在的安全问题主要有以下几个方面: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物残留超标 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物残留超标,是影响水产品质量安全及我国水产品出口最直接、最重要的原因。近年来,由于水产养殖的迅猛发展,放养密度和饲料投放量大大增加,水质极易恶化,从而诱发各种水产动物疾病。在鱼病防治过程中,不按规范盲目添加抗菌药物、促生长剂或者不遵守药物的休药期等,导致药物在水产品体内残留。如2001年欧盟部分国家在由我国向其出口的冻虾中检测出了含量超标的氯霉素,便于次年宣布全面禁止从我国进口动物源性食品,导致在此之后的几年中我国大量的相关产品都无法出口。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 水体环境污染严重 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 随着我国工农业生产的快速发展和人口急剧增加,大量未经处理的工业废水排放直接影响水环境质量,危害水产品的生长,引发各种养殖病害。而水生物相比其他生物更易于富集污水中的重金属、农药、有机污染物和生物毒素等污染物质,人类若长期食用含有这些有害物质的水产品容易出现诸如“水俣病”、“骨痛病”等一系列疾病。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 水产品质量安全标准和监督体系不完善 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我国目前尚未建立完善的水产品质量安全标准体系,部分标准之间存在重复规定、配套性差等缺陷。由于缺乏系统有序的标准制定规划,对水产品的监管重点依然停留在最终产品上,因此与国际通行的“从源头抓起”的做法存在很大差距。同时,水产品质量监督检验机构不健全,检测设备及检测手段与国际先进水平有较大距离,无法应对外国进口商日益严格的检验标准,严重制约了我国水产品质量监督检验体系的完善与提高。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于近年来出现的出口鳗鱼制品检出孔雀石绿、多宝鱼检出硝基呋喃等一系列水产品质量安全事件,睿科集团作为一家专注于科学仪器及检验检测领域的专业性、综合性集团公司,始终积极应对市场出现的热点及突发事件,迅速推出一系列解决方案。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:目前水产及制品检测市场的热点有哪些?未来两年该市场会有哪些新的需求? /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 何建洪 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " :总结我国过去20年所发生的一系列水产及制品安全事件,不难发现绝大部分是由抗生素类药物残留超标引起的,而水产品中的药物残留问题已经超越了水产养殖行业内人员关注的范畴,成为了涉及食品卫生与公共安全的热点问题。因此,目前水产及制品检测市场的热点主要还是在药物残留的检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于水产养殖动物的种类繁多,生理特性各异,在鱼病防治过程中经常会用到各种不同种类的药物。加上我国水产养殖的水域类型较多,水产养殖模式比较粗放,越来越多的抗生素药物被用于水产养殖,由此导致药物滥用现象频发。即将于2020年4月开始正式实施的9项兽药残留检测新国标中就有3项是针对水产品的,因此在未来的水产及制品药物残留检测将会越来越严格,也会越来越全面。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:在目前的水产及制品非法添加物质检测项目中哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪? /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 何建洪 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " :在水产及制品非法添加物质的检测项目中,硝基呋喃类药物、孔雀石绿杀菌剂以及氯霉素、氟喹诺酮和磺胺等抗生素药物是值得特别关注的,也是最常见的检测项目。在检测过程中,主要的技术难点在于样品的前处理。由于药物残留的检出限值要求越来越低,加上水产及制品本身含有蛋白质、脂肪及无机盐等多种成分,样品基质非常复杂,想要从中提取出痕量的药物比较困难,而且提取出来之后还要经过净化、浓缩等一系列步骤才能上机分析,整个过程要消耗大量的时间和人力物力。因此样品前处理的好坏将直接影响到检测分析的准确性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:请介绍贵公司在水产及制品非法添加物质检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,贵公司产品有哪些优势? /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 何建洪 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " :睿科集团作为一家专门从事实验室前处理自动化设备研发、制造以及提供对应检测项目解决方案的服务型公司,对于水产及制品非法添加物质的检测,我们有多款自动化设备满足用户的检测需求,产品涵盖了样品前处理过程中从提取、预浓缩、净化到最终浓缩的每个步骤。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在样品提取时,我们有AH-30全自动均质器,这是一款具有高通量、低样品残留、高效的样品均质速度和高安全性的均质器,它能一次自动处理32个样品,大大提高了样品前处理效率。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 均质提取后,我们有MPE高通量真空平行浓缩仪,这款仪器结合了旋蒸和高通量氮吹仪的优点,基于通用的水浴平台,采用精准真空控制体系,能够快速浓缩多个大体积提取液。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 预浓缩之后,我们有Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化,这台仪器能在无人值守的情况下连续自动处理60个样品,整个过程无需人为介入。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 样品净化后,我们有与之配套的AutoEVA-60全自动平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩。这款仪器具有处理样品批量大、自动化程度高、消耗氮气量小、环保、安全等特点,用户可通过手机、PAD等设备实时监控浓缩状态,令繁琐的浓缩过程变得简单和方便。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cfb5565b-b9ad-4122-a853-67fa9a914d4c.jpg" title=" 1_副本.jpg" alt=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C252278.htm" target=" _self" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun " AH-30全自动均质器 /span /strong /span /a /p p strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/6f450752-d005-42ac-93ac-fd61e551e513.jpg" title=" 2_副本.jpg" alt=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C311261.htm" target=" _self" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun " MPE 高通量真空平行浓缩仪 /span /strong /span /a /p p strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/8ce820d0-3717-4f26-80c4-51889118960f.jpg" title=" 3_副本.jpg" alt=" 3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C234021.htm" target=" _self" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun " 睿科AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪 /span /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:贵公司在水产及制品非法添加物质检测方面可以提供哪些解决方案? /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 何建洪 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " :睿科集团不仅向用户提供前处理实验设备,同时也为用户的检测项目提供完善的解决方案。在水产及制品非法添加物的检测中,我们有硝基呋喃、孔雀石绿、氯霉素、氟喹诺酮、磺胺、四环素等药物残留检测一系列完整的解决方案提供给用户。同时,睿科集团技术研究院也与高校和科研机构积极合作,聚焦产业发展需求,着力突破共性关键技术,持续为用户提供快捷全面的解决方案。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p br/ /p
  • 引入Mosaic系统,河北DHI中心实现样品检测在线监管
    Mosaic网络管理软件由FOSS公司自主开发,专门用于管理多台检测仪器(包括DHI测定设备),实现测定工作流程化管理的信息平台系统。目前在国内饲料分析等领域的仪器管理方面广泛应用,在全球的DHI检测领域,利用该系统可实现数十台DHI检测仪器联网统一管理,这一成熟技术已在欧洲、北美和澳洲等地DHI实验室使用多年,并随着互联网信息技术的发展而获得不断地完善,河北省畜牧良种工作站是目前国内首家引入这项技术的实验室。河北省畜牧良种工作站DHI中心拥有DHI测定设备8套,年测定能力达到30万头奶牛,目前每月测定样品15万份。为了提高测定工作质量,强化DHI测定设备的动态监管,保障测定数据有效溯源,提高工作效率,推进DHI检测数据的快速上传,加强DHI检测机器的工作信息管理,2017年9月19日至22日,特邀请FOSS公司应用技术部经理罗海峰博士,IT技术工程师郭涛,对中心使用的4台FOSS ComiFoss FT+体细胞和乳成分联机分析仪进行软件升级,为Mosaic系统专门配置了数据存储服务器,安装了用于DHI检测机器网络化运行管理的Mosaic数据平台管理软件,经过3天的安装调试,4台FOSS测定仪器成功联网,注册到Mosaic服务器端,通过服务器,实现了所有检测数据和检测过程信息的实时上传和管理,通过互联网,中国奶协数据处理中心和全国畜牧总站可实现对河北DHI检测工作的实时在线监管,为DHI中心的无纸化数据传输和管理提供了技术支持,为全国DHI检测系统的信息化在线管理系统的实现探索了一条新路子,为实现DHI行业检测的公平、公正、公开、权威树立了标杆。河北DHI中心Mosaic网络服务器的建立和联机运行,在国内各个DHI检测中心率先实现了DHI检测数据的实时上传和管理,为后期搭建国内统一的DHI监测数据统一平台,实现统一集中化管理模式做了宝贵的可行性探索,为提高国内DHI检测数据的管理和后期应用做了深入尝试。
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