[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病，导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡，蜂群迅速衰弱以致全群死亡，雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素，能有效控制蜂群感染，减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病，但由于过量使用氯霉素，导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展，在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中，蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染，从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效，但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大，能抑制骨髓造血功能造成过敏反应，引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》（中华人民共和国农业部公告第235号）中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》（整顿办函 1号）中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前，蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有：微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单，在大规模筛选工作中有一定的应用价值，但是其特异性低，灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强，适用于现场快速筛查，但该方法容易出现假阳性结果，一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合，其灵敏度高、重复性好，可靠性高，为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤，仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢，因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献：氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
采用LC/MS/MS检测蜂蜜中氯霉素和甲硝唑，甲硝唑有检出，但含量很低，氯霉素基本未检出。大家有检测过吗？
0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加
蜂蜜中氯霉素的检测蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[align=center][img=,676,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082025202616_3908_2166779_3.png!w676x430.jpg[/img][/align]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401190854415357_3586_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 玉米黄曲霉素检测仪器是一种专门用于检测玉米中黄曲霉素含量的仪器。黄曲霉素是一种剧毒的致癌物质，长期摄入含有黄曲霉素的食物会增加患癌症的风险。因此，玉米黄曲霉素检测仪器的使用对于保障食品安全和人民健康具有重要意义。 玉米黄曲霉素检测仪器的工作原理通常是通过特定的检测方法，如荧光光谱法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法等，来检测样品中的黄曲霉素含量。这些方法能够准确地测定出样品中黄曲霉素的种类和浓度，从而为食品安全提供保障。 玉米黄曲霉素检测仪器的使用非常方便，只需要将样品放入仪器中，经过一定的处理和检测，即可得到检测结果。相比于传统的人工检测方法，玉米黄曲霉素检测仪器具有更高的准确性和可靠性，并且能够大大缩短检测时间，提高检测效率。 除了玉米黄曲霉素检测仪器外，还有许多类似的食品安全检测仪器，如用于检测农药残留、重金属含量等的仪器。这些仪器的使用能够大大提高食品安全的保障水平，为人民的健康提供更加可靠的保障。 总之，玉米黄曲霉素检测仪器是一种重要的食品安全检测仪器，其使用能够为保障食品安全和人民健康做出贡献。随着科技的不断进步和应用，相信未来会有更多的类似仪器出现，为食品安全保驾护航。
请问这里有参加蜂蜜中氯霉素环丙沙星能力验证的吗？
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。
GCMS测定蜂蜜中氯霉素含量，使用六甲基二硅烷做硅烷化，测定中特征离子为：225，242，244，361，与GB/T 18932.20-2003中给出的466，468，470，376完全不符，求解！谢谢！
[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]
氯霉素在弱酸性和中性溶液中较安定，煮沸也不见分解，遇碱类易失效。国标GB/T 20756-2006中提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考加氨水的作用是什么啊？
问题: 请问大家伙氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法里液相条件是什么？谢谢回复: 甲醇和水作为流动相
建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后，浓缩至近干，用4％ NaC1溶解残渣，正己烷除脂，经固相萃取小柱净化，乙腈洗脱；以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2．5，含10％ 乙腈)为流动相，以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱，柱温为45℃，流速为0．3 mL／min，紫外检测。方法在0．100～20．0 mg／L范围内呈线性相关，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0．998 7、0．999 3、0．999 4和0．998 0。平均回收率为70％～102％，相对标准偏差为2．9％～11．2％ ，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。
如何测定蜂蜜中氯霉素的残留量？
[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]
最近做这三种，标准上甲砜霉素出峰时间最后，可做起来感觉在前面，那位有做过的，请指教，最好附温度程序
一、实验目的掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。二、实验原理蜂蜜样品用水溶解后，用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素，提取液浓缩后再用水溶解，经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后，以GC—MS仪测定，外标法定量。三、仪器与试材1．仪器与器材气相色谱质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。2．试剂除特别注明外，实验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。(1)常规试剂与溶液：甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7，体积比)。(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg，3mL)：使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理，保持柱体湿润。(3)硅烷化试剂：将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg／mL)：称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99％)，以甲醇配制，于4℃储存，可使用两个月。(5)氯霉素标准工作溶液：用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0．5ng／mL、1．0ng／mL、5．0ng／mL、l0ng／mL、50ng／mL和l00ng／mL的标准工作溶液，于4℃保存，可使用1周。3．买验材料2～3种蜂蜜，各l00g。四、实验步骤1．样品提取(1)取5.00g蜂蜜样品，置于50mL具塞离心管中，加入5mL水，于液体混匀器上快速混合lmin，使蜂蜜完全溶解。(2)加入15mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡l0min，以3000r／min离心10min，吸取上层乙酸乙酯12mL，转入自动浓缩仪的蒸发管中，用自动浓缩仪在55℃减压蒸干，加入5mL水溶解残渣，得样品提取液。2．样品净化(1)将样品提取液以小于等于3mL／min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱，待溶液完全流出后，用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱，再用5mL，乙腈一水溶液洗柱，弃去全部淋出液，在65kPa的负压下减压抽干5min。(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干，待硅烷化。3．硅烷化处理加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中，混合0.5~lmin，立即用正己烷定容至lmL。4．测定(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后，于GC—MS仪上分析，以m／z 466为定量离子，以工作溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。(2)同时，对样品净化液进行分析，并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。(3)参考气相色谱一质谱条件：色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；载气为氮气，纯度≥99．999％；流速为1.0mL／min；柱温，初始温度为70℃，然后以25℃／min程序升温至250℃，保持5min；进样量为lμL；进样方式为无分流进样；进样口温度为280℃；接口温度为280℃；负化学源为150eV；离子源温度为150℃；反应气为甲烷，纯度≥9．99％；反应气流量为40％。(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外，均按上述步骤进行)。5．计算按下式计算样品中氯霉素的残留量：x=cV/m式中，x为样品中氯霉素的残留量，μg／kg；c为样品净化液中氯霉素的浓度，ng／mL；V为样品净化液的定容体积，mL；优为样品净化液所代表样品的质量，g。五、注意事项1．计算结果应扣除空白值。2．在用标准工作曲线对样品进行定量时，样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内，否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。3．实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考，实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件，依据说明书，通过预备实验进行调整。4．在本实验的参考色谱条件下，氯霉素衍生物的保留时间为12．31min。
fapas蜂蜜氯霉素能力验证有做的吗？
各位师兄师姐，有没有拿二级测氨基糖苷类（我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星）吗？柱子和流动相用的什么呀？七氟丁酸实验室不给用，HPLC实验室只有紫外和荧光检测器，不能做ELSD和FID。我的课题刚上手，好多不太懂，老师催着摸方法，好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~
最新应用共享啦~~红曲米粉中桔青霉素的测定1、提取(1) 1.0 g样品，加入10mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，取上清液；(2) 向下层残渣中加入8mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，合并上清液；(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2mL甲醇，超声溶解，6000rpm离心1min，取上清液，待净化。2、净化ProElut PXA 60 mg/3 mL（cat#68303） a活 化：加入3 mL甲醇活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；d洗 脱：加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。 3、色谱条件色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99501）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：28 ℃检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43 4、添加回收结果红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测的添加回收结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606276_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606277_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606278_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231344_606279_1987954_3.png
土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素，金霉素，四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。咪唑：特级咪唑缓冲溶液：将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液：第1液：将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液：将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg)：在内径8～9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4．标准品盐酸土霉素：本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价，分解点为190℃～194℃。盐酸金霉素：本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价，分解点为210℃以上。盐酸四环素：本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力，分解点为214℃以上。5．试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏
霉菌毒素是由农产品中不同真菌产生的次级代谢产物，真菌生长于农作物生产和贮藏过程中，能够存活于广泛的气候条件下。由于这些有毒的代谢物对人类和动物都有严重毒害作用，农产品中霉菌毒素造成的污染逐渐成为全球性的严重问题。其毒害作用主要包括肾中毒、神经中毒、致癌作用、促雌激素作用、以及抑制免疫系统功效。展青霉素是霉菌毒素的重要一员，又名棒曲霉素，由多种霉菌，尤其是曲霉菌和青霉菌代谢产生。展青霉素对人体的危害很大，导致神经.呼吸和泌尿等系统的损害，使人神经麻痹.肺水肿.肾功能衰竭，并有致癌作用。它主要存在于腐烂的苹果中，而且苹果及其产品中的展青霉素总量被普遍用作苹果产品质量的测量标准。 多项研究表明，展青霉素具有遗传毒性。世界上多个国家已经设立了苹果及其产品中展青霉素的限制标准。世界卫生组织、美国食品药品管理局和欧盟推荐的展青霉素最大浓度分别为：苹果汁50µg/L、苹果酱25µg/kg。欧盟成员国将婴幼儿对展青霉素的最大允许水平设定为：苹果汁和固体苹果产品10µg/kg，包括苹果蜜饯和苹果酱（欧盟委员会章程（EC）1881/2006）。
求助，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，GB/T20762-2006，测红霉素和林可霉素，红霉素的加标回收率可以，但是林可霉素的加标回收率太低，按照国标的办法进行的实验，请问大家的实验步骤是怎样的？
[size=4] 请教各位抗生素发酵过程检测的高手，由于我公司现在在转产，即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐，不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低，稀释倍数也就不相同，加入碳酸钾的量也不同，但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml，摇匀，静置，分层后取上层液10ml，再加入HCL溶液10ml，摇匀，静置，分层后取下层溶液5ml，再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后，冷却至室温，利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算，再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价，但是杂质峰比较难分开，而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐，不知道各位高手中有没有做过红霉素的，请教一下各位有没有其他快速的检测方法，能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意！
高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样，庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此，监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近，高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理，如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星，并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法：庆大霉素和阿米卡星购自药店，邻苯二甲醛（瑞尔丰化工），2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂（10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5％高氯酸中）。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80：20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80:20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件：安捷伦高效液相色谱仪1200，UV检测器，色谱柱：安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u，流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分：将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂，涡旋混合数秒后，使用KM-15200离心机离心2分钟（15000rpm）,离心后上清液进样。正常血清，分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星，进行分析，根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果：图1为庆大霉素的标准色谱图，庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。（其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图，阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图，经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同，皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标，血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线（3-50ug/ml）为y =0.979x - 0.006，阿米卡星的线性标准曲线（0.5-10ug/ml）为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定，得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9％和1.6-3.1％，批间变异系数为2.0-5.0％及1.9-5.6％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验：分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值，庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素：y=1.027x - 1.090，n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206， n =42和r=0.957。讨论：本实验采用了蛋白质沉淀剂，排除干扰物，再将样品进行分析，优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种，该方法方法的优点是速度快，操作简便，重复性好。因此，该方法可用于该药物的分析。
[size=4]请教各位抗生素发酵过程检测的高手，由于我公司现在在转产，即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐，不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低，稀释倍数也就不相同，加入碳酸钾的量也不同，但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml，摇匀，静置，分层后取上层液10ml，再加入HCL溶液10ml，摇匀，静置，分层后取下层溶液5ml，再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后，冷却至室温，利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算，再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价，但是杂质峰比较难分开，而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐，不知道各位高手中有没有做过红霉素的，请教一下各位有没有其他快速的检测方法，能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意！
甲砜霉素不知道什么原因不出峰。另外以前做氯霉素标准物质的衍生效挺好的，这次不知道为什么峰下降剧烈，至少下降100倍，操作步骤没变，下降后的信号与浓度仍然成比例，恳请各位指教
请大家讨论一下水产加工中庆大霉素、卡那霉素、链霉素的检测。是否必须检测？出口哪些国家需要检测？采用什么方法检测？是否有快速筛选方法？是否采用金标法检测？
现行有效标准：GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（2014-1-1实施）SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二（2017-7-1实施）（暂无文本）SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法（2017-4-1实施）DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准：SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法（已废止）SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法（已废止）SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法（已废止）SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法（已废止）SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法（2015-12-31废止）DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法（高效液相色谱法）（2014-10-14废止）（暂无文本）DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法（已废止）DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定（2015-5-1废止）（暂无文本）DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法（2015-5-31废止）（暂无文本）DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法（2015-5-31废止）DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱（GC）法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法（2015-5-31废止）DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法（2017-3-1废止）（暂无文本）
请问坛子里有做阿奇霉素有关物质(2010版药典)的没?我们现在做的分散片有关物质超大（用得原料是在新药典生效前买的，测效价。河北一知名厂商的），用其他公司的要小的多。杂质阿奇霉素B，阿奇霉素GX，红霉素A偕亚胺醚的相对保留时间分别为1.53；0.61；0.27.柱子用得是资生堂的250*46的C18柱(就是2010版药典征求稿中提到的)。由于现在买不到系统适用性的对照品，按保留时间总是不能确定这几个峰的位置，请问哪位兄弟在阿奇霉素原料厂做过，这几个峰如何确定？用什么柱子？谢谢！另:鄙视下中检所，卖的对照品(92.2%比USP.EP.JP的都低2个多点)检所有厂家的阿奇霉素原料都不合格，也导致这些厂家欲生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291238_262620_1638724_3.jpg
食品毒素危害很大，尤其是保健品中。吃一般的红曲（保健品）怎么会伤肝伤肾是因为天然发酵的红曲常含有霉菌毒素橘霉素，过量的橘霉素将造成健康的危害。桔霉素对动物及人类具有肾毒性、致畸性、致癌性等。桔霉素主要作用的靶器官是肾脏,它不仅可以致畸、导致肿瘤的发生,而且可以诱发突变.，其次血管扩大，支气管收缩，肌张力增加。红曲的安全性开始受到质疑。因此,在提高色素产量的同时如何降低红曲产品 中桔霉素的含量就显得尤为重要。 怎样检测桔青霉素，大家共同探讨？
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