环酰菌胺

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。1.环氟菌胺：在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg；鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg；黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。2.烯酰吗啉： 在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg； 水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

有哪位高人可以提供一下环氟菌胺的检测方法.万分感谢!!!!

[b][font=宋体]问题描述：标准方法检测环酰菌胺采用的流动相为乙腈：[/font]0.4[font=宋体]％磷酸二氢钠溶液（[/font]V/V[font=宋体]）[/font]=1[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]，实际上流动相直接甲醇和水，峰形也很好，为什么非要加缓冲盐？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]环酰菌胺因其自身结构特点呈弱酸性，与氯甲酰草胺等农药一样是弱酸性农药，其[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]7.73[font=宋体]±[/font]036[font=宋体]。为了保证目标物在流动相中尽可能保持分子状态，以便获得更好的检测效果，一般添加缓冲盐以控制流动相[/font]pH[font=宋体]，使得流动相[/font]pH[font=宋体]尽可能处在目标物[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]±[/font]2[font=宋体]范围内。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）实验结果表明，在流动相中加缓冲盐后，响应值可明显提高。实际上除了添加缓冲盐之外，也可以在流动相中加入少量的有机酸，例如甲酸、乙酸，也可以达到同样的效果。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）如果甲醇和水作为流动相足以满足检测需求，实际上也可以直接使用甲醇和水作为流动相，只是目标物的保留、响应值、灵敏度较标准方法要低一些。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

在这个论坛上我得到了非常多的帮助，希望这次也能有高人给我指点谜经：蔬菜农残中，环氟菌胺的检测方法，特别是前处理方面，请帮帮我

2011年3月14日，加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶（茎）中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜，山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

用9芴酮合成啶酰菌胺，反应中控有那位大神做过，请赐教！

[b][size=5]各位，关于氟啶胺、苯醚甲环唑、氟虫腈、丙环唑、嘧菌环胺这几种药你们有没有做过呢?我发现 几乎都是[color=#9b014f]双峰或者三个峰[/color]。。。。。在另一个检测器上都是单峰，在Agilent上就会呈现多峰，难道是程序参数问题？！。。。。讨论一下吧[/size][/b]

上海科学家发现三聚氰胺“恶之源”都是菌群惹的祸http://www.foodmate.net/skin/default/image/zoomin.gif http://www.foodmate.net/skin/default/image/zoomout.gif发布日期：2014-03-26 来源：东方网 浏览次数：1383核心提示：2008年的三聚氰胺事件过去多年，然而为什么这一非法添加会导致“三鹿宝宝”发生肾结石乃至肾衰，在科学上却至今是个谜。昨天，上海交通大学附属第六人民医院转化医学中心公布了他们的一项研究成果，终于揭开事件谜底：这些都和人体肠道内一种菌群有关。 据《劳动报》报道，2008年的三聚氰胺事件过去多年，然而为什么这一非法添加会导致“三鹿宝宝”发生肾结石乃至肾衰，在科学上却至今是个谜。昨天，上海交通大学附属第六人民医院转化医学中心公布了他们的一项研究成果，终于揭开事件谜底：这些都和人体肠道内一种菌群有关。据悉，这一研究成果被美国《科学》杂志评为“2013年世界十大科技突破”之一。 发生于2008年的该起奶制品污染事件，共导致逾五万名婴儿因患肾结石而就医，其中部分人出现肾衰，有4人死亡。一种用于制造塑料、涂料、化肥等化工产品的工业原料，本来是不会被人体吸收的，为什么会形成结石并致肾功能衰竭？贾伟、郑晓皎和赵爱华等领衔的课题组经过多年追踪、研究，最后发现这一切和肠道细菌的代谢有着密切关系。 转化医学中心课题组首次发现，某些肠道细菌，尤其是克雷伯氏菌，具有代谢含氮化合物（也称为固氮）的能力，能够在肠道中代谢三聚氰胺，转化为三聚氰酸并逐步将其降解。三聚氰胺和三聚氰酸本身毒性极低，但极易互相结合形成晶体，这两类物质进入血液循环后，在肾小管中与尿酸结合形成大分子复合物类的结石，堵塞肾小管，导致肾毒性。 研究先在大鼠模型上得到了证实，随后经过进一步的体外实验，科研人员发现三聚氰胺可以被实验动物的粪便中培养出的肠道细菌所降解。他们将Klebsiella属细菌定植于大鼠的肠道中，发现三聚氰胺的毒性显着增加，肾脏中的结石数目增多。 据分析，只有约1%的婴儿体内具有克雷伯氏菌，而这个百分率与服用婴儿配方奶后罹患肾毒性的婴儿比例刚好契合。这一结果提示肠道细菌在因服用配方奶导致肾毒性方面发挥着至关重要的作用。研究人员指出，这一部分婴幼儿之所以发生中毒现象，是由于他们的肠道含有较高丰度的能够代谢三聚氰胺的细菌如克雷伯氏菌的缘故。 相关研究成果已发表于《科学》杂志的子刊《科学-转化医学》，引起广泛关注。这是真的么？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

1．分析目标化合物 环酰菌胺 2．仪器[url=http://www.china12315.com.cn/product/]设备[/url] 带紫外分光光度[url=http://www.china12315.com.cn/ksjc/]检测[/url]器的高效液相色谱仪和液相色谱--质谱仪。 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．[url=http://www.china12315.com.cn/spbz/library/]标准[/url]品 环酰菌胺：含环酰菌胺98％以上，熔点为153℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 种子 将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL 10％磷酸溶液，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其转移到预先加有100mL 5％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩瓶中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下除去乙酸乙酯。 残留物中加入30mL正己烷，转移到100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中再加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作2次，合并乙腈层于减压浓缩器中。40℃以下除去乙腈。残留物中加入乙酸乙酯：正己烷(3：17)混合溶液溶解，准确至1mL。 ② 水果和蔬菜 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。 加入30mL10％磷酸溶液和100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其转移到预先加有100mL10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层与上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤于磨口减压浓缩瓶中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入乙酸乙酯：正己烷(3：17)混合溶液溶解，准确至2mL。 b 净化方法 [url=http://www.china12315.com.cn/zt/yyjk_bxxa.shtml]丙烯酰胺[/url]共聚物结合丙三基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10mL丙酮，弃去流出液。再注入10mL正己烷，弃去流出液。柱中注入0.5mL a 提取方法所得的溶液后，注入10mL乙酸乙酯：正己烷(3：17)混合溶液，弃去流出液。再注入10mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮与正己烷。残留物中加入乙腈溶解，准确至0.5mL，此为试验溶液。 6．测定方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。 操作条件 柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。 柱：内径4.6mm，长150～250mm的不锈钢管。 柱温：50℃。 检测器：波长289nm。 流动相：乙腈：0.4％磷酸二氢钠溶液(1：1)的混合溶液。调整流速使环酰菌胺约12分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法进行定量。 c 确证试验 按照a 定性试验相同的操作条件，用液相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。另外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7．定量限 0.01mg/kg。 8．注意事项 必须在小于pH3 的条件下进行提取。另外，进行确证试验时，可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]--质谱法。

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定，我始终找不到乙二胺的峰，如果有做出来的，能发一下条件吗

连有一个五元环的酰亚胺结构用紫外检测器可以分析吗？

1．分析目标化合物 啶酰菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 无水硫酸钠 正己烷 啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ② 水果、蔬菜 称取20.0g样品, 加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ③ 植物油(精炼) 称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 2） 净化方法 在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。

最近三聚氰胺很热闹，发一篇相关的农药论文，其实三聚氰胺无处不在，食品包装材料、器具、容器还有这个农药等等，因此检出三聚氰胺不奇怪，关键不能人为添加，就象甲醛。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109156]环丙氨嗪代谢物也是三聚氰胺[/url][color=#DC143C]附件中的内容为：[/color][B]环丙氨嗪（Cyromazine）的生物毒性与环境行为研究进展[/B]王 辉，董元华，安 琼摘 要: 环丙氨嗪是一种在世界范围内种植业和养殖业中使用的昆虫生长抑制剂类杀虫剂，近几年在部分使用国家的动植物体、水体和土壤中分别检出了环丙氨嗪的残留，势必对生态环境与人体健康产生不良影响。鉴于环丙氨嗪开始在中国大量生产和广泛用于畜禽养殖业中，而国际上对环丙氨嗪使用造成的生态环境与人体健康风险的研究刚刚开始起步，该文着重介绍了目前国际上对环丙氨嗪的生物毒性与环境行为的研究进展，针对国内外对环丙氨嗪的生物毒性效应尚未有明确的定论及缺少相关的环境行为研究结果，建议开展相关的研究工作，避免走“先污染再治理”的老路。关键词：环丙氨嗪；生物毒性；环境行为

乙烯菌核利判定，2763中规定，残留物：乙烯菌核利及其所有含3,5-二氯苯胺部分的代谢产物之和，以乙烯菌核利表示。请问各位，其所有含3,5-二氯苯胺部分的代谢产物是什么？有单独标样吗？检测时得同时走乙烯菌核利和其所有含3,5-二氯苯胺部分的代谢产物两种标样吗？谢谢

咪鲜胺根据2763的要求按照NY/T1456-2007来做，由于要求的是检测的咪鲜胺的代谢产物，所以要进行加热水解反应，成2,4,6-三氯苯酚，这样做一个样很麻烦啊，不仅要蒸馏水解，然后还要萃取，大家在筛查的时候是怎么做的啊，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]么？还有百菌清用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD，过弗罗里矽柱，想跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法过氨基炭黑柱吧，又有吸附，如果样品量大的话，还要再单独处理一遍，有优化的方法么？还有如果2763里面每个项目规定哪个检测方法，就必须用哪个方法么，还是只要别的方法检出限可以满足定量限就可以用呢

求大侠分享HG/T 2816-2014 工业用环己胺，谢谢先？

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。

大家好！我是个新手，我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品，可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度，所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

工作场所空气中环己胺的检测，按照160标准用的柱子，没有分离出环己胺的峰。曾经做过标准曲线的，这次做标准曲线就只有水的峰，跪求指教

请问有做过脂肪族胺类化合物的吗？如三甲胺、环己胺等，用的什么柱子?

有人做过辛菌胺吗？都是用什么仪器做的？

大家有用液相做过鸡蛋中四环素类 磺胺类的么 有什么经验或文献指导下哈

仪器：GC-14C工作站：N2000环丙胺作为公司主要原料，质量须严格把控！我们一直用90+200+200的色谱条件进样0.1UL,峰高1202752，峰面积1899191，这次出现一个杂质比价大，导致含量不合格，如果我们少进些样，峰高就能降下来，就能合格，供应商说是我们的超出线性范围，怎么样才算合理？N2000的峰高要控制在多少合适？

环吡酮和环吡酮胺的热重是多少？

[b][size=20px][color=#333333]丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺[/color][/size][/b]

请问，有谁做过顶空气相测定N,N-二甲基环己胺吗？用安捷伦7890A测定，条件给怎么设定呢？还有就是实验室现有色谱柱是HP-5和DB-5HT，这两根柱子的固定相是一样的，能用来分离N,N-二甲基环己胺吗？因为有文献直接用气相色谱测定，用的是SE-30柱子，SE-30的极性更弱一点，想知道一定是用这种柱子才能测吗？很着急，坐等，非常感谢！！！

帮忙比较一下吡啶、环己胺、苯胺的碱性强弱和比较的依据.