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环境样品

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  • 环境样品预处理技术

    [color=blue][b]环境样品预处理技术[/b][/color]确定样品采集前要考虑以下6方面的问题和影响因素:①采样区域和采样点的确定:环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影响的真实情况,即采集的样品要具有代表性。采样之前要根据样品测试的总体要求选定采样区域,综合考虑采样区域的历史演变、地理情况、气候特点、环境生态特征、工农发展状况、污染历史、特定污染物排放情况等因素。要特别重视和利用已有资料,在综合分析的前提下,确定采样点的分布。通常在采样区的上、中、下游、不同环境交汇处及重点排污处布置主采样点,在主采样点周围以扇形、放射形或同心圆形方式布置二级采样点,这样才能确定污染源,了解污染物排放和迁移的途径及其在环境中溶解、沉积、富集及形态转化状况。②样品种类样品的种类:主要包括气体、液体、固体和生物样品几大类。气体样品包括大气中的微量气体成分、气溶胶、大气颗粒物、挥发性金属化合物等。液体样品主要包括各种水体,如海水、河水、天然水、矿泉水、地下水、自来水、污水、雨雪水等以及饮料、酒类、奶类、酱油、醋、汽油、洗涤剂、食用油等。固体样品主要包括土壤和沉积物,矿物质,与人类活动有关的食物及废弃物,如食品、污泥、灰尘、废旧材料等。生物样品包括广泛的陆生及水生动植物,其中和人体有关的液体样品包括各种体液,如汗液、血液、尿液、胆汁、胃液等,固体样品包括肌肉、骨骼、头发、指甲及各种组织和器官等。采样之前要根据分析检测要求和目标分析物来确定样品的种类。例如,要测定空气中的污染物浓度需要采集气体样品,要研究水环境中污染物的迁移转化及富集规律,不仅要采集所研究的水体样品,还要采集相应水体中的藻类、贝类、鱼虾等动植物样品。③样品的大致浓度范围:有毒化学污染物在各种样品中的分布差别是很大的。采样前,,应大致了解所测样品的浓度范围,以便做到有的放矢,采集合适的样品体积与数量。例如,二嗯英、多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)等有机污染物和壬基酚、双酚A等环境内分泌干扰物在一般无污染河水和海水中的含量和自然界各种水源中的含量是很低的,需要通过大量水样(有时需要几十升)的富集来完成一次测定,如一般河水中壬基酚的测定每次需要水样300~500mL。再如,有机锡化合物在一般无污染海水中的含量和自然界水源中的含量在10ng/L以下,这样的样品含量,按照现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一火焰光度检测器的检测限(10pg)来计算,如果样品衍生以后的定容为1mL,取1~2μL进样,一次测定的样品量起码应在500mL以上;而在污染的海水中和港湾中可以高达微克/升水平以上,一次测定只需少量样品;但在化工厂等处有机锡的含量高达毫克/升水平,这样的样品需要经过稀释后再测定。

  • 环境样品前处理方法

    在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。  [b]1 吹扫捕集(PT)[/b]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。  [b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。  [b]3 膜萃取[/b]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。  [b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

  • 做环境空气中金属样品的问题

    做环境空气中金属样品的问题现在想需要了解一下环境空气中的样品中,金属的含量那么我需要测定多少个样品比较好呢?同时测定6个以上吗?

  • 大气环境监测样品的取样与保存

    1、大气环境监测与大气环境监测样品大气环境监测:是指为了掌握某一区域的环境质量现状而进行的监测。大气环境监测样品:是指大气环境监测过程中所采集的样品。2、大气环境监测监测项目目前在我市进行的大气环境质量监测时,常规监测的项目为:TSP、SO2、NO2等三个常规项目,在特定的区域内,可能要加测其它的项目,如在XXXXXXX地区,由于氟化物为XXXXXXXXXXXXXXXXX大气排放的特征污染物,因为,在对该地区的环境质量现状进行监测时,除监测TSP、SO2、NO2外,还增加氟化物项目。3、大气环境监测的取样与现场样品保存大气环境监测目前常采用的恒流大气采样器,采取一定体积的空气样品,通过过滤或溶液吸收的方式,进行过滤或吸收处理后,再将样品带回实验室进行分析。

  • 废水环境检测样品的取样与保存

    1、废水环境监测与废水环境监测样品废水环境监测:通常是指在对废水污染源进行监测,掌握废水污染源污染物排放的监测活动。废水环境监测样品:是在进行废水环境监测活动过程中所取的废水监测样品。2、废水环境监测项目废水环境监测项目的通常监测的项目为:pH、SS、色度、BOD5(五日生化需氧量)、COD、氨氮、磷酸盐、石油类、氰化物、六价铬、汞、铬、铅砷等项目,而有针对不同的排放口和不同的污染源所加测特征污染物等;3、废水的取样与现场样品的保存废水取样与现场样品保存过程中应该注意如下的问题:取样点位的布设:对于第一类污染物的取样一律在车间排放口或车间处理设施排放口或专门处理此类污染物的排放口取样;第一类污染物通常是指如汞、镉、铅、砷、铬、六价铬、总铅、总镍、总铍、总银等重金属污染物;对于第二类污染物的取样一律设在单位的外排污口;采样容器的选择:对于不同的监测项目,应该选用不同的容器与材质,加入保存剂与其用量、水样的保存期限等具体的参照地表水和废水监测规范来进行。现场采样要求:a、用样品容器取样时,必须采用水样冲洗三次后再进行取样,当水面有浮油时,采油的容器不能冲洗;b、在取样过程中,应该注意水样表面漂浮物和垃圾等;C、用于测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯等样品时,应该单独取样;废水环境监测样品的保存:污水监测样品的组成往往相当复杂,其稳定性通常比地表水更差,通常应尽快测定。保存运输期间按照地表水和废水监测规范要求进行。

  • 【分享】环境保护部发布酸雨等10项国家环境标准样品

    环境保护部于2008年7月10日发布酸雨等10项国家环境标准样品。这10项标准样品名称为:酸雨标准样品A、酸雨标准样品B、酸雨标准样品C、水质电导率标准样品A、水质电导率标准样品B、氮气中一氧化碳、二氧化碳、丙烷混合气体标准样品、氮气中苯乙烯气体标准样品、氮气中四种氯代烷混合气体标准样品、氮气中氯乙烯气体标准样品(低浓度)、氮气中氯乙烯气体标准样品(高浓度)。

  • 气质测环境样品

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测环境样品加标的都不出峰了,跟我在做前处理时让溶剂挥发完有关系吗,怎么解决啊

  • 环境样品前处理常用的四种方法

    [font=&]在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。[/font][font=&]  [/font][b]1 吹扫捕集(PT)[/b][font=&]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。[/font][font=&]  [/font][b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b][font=&]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。[/font][font=&]  [/font][b]3 膜萃取[/b][font=&]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。[/font][font=&]  [/font][b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b][font=&]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[/font]

  • 【分享】国家环境标准样品有关的术语定义

    标准样品(Reference Material,RM):一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途。    有证标准样品(Certified Reference Material, CRM):采用计量学上有效程序测定了一个或多个规定特性值的标准样品,并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。    环境标准样品(Environmental Reference Materials, ERM):具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料,主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。    国家环境标准样品(National Certified Environmental Reference Materials,CERM):通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品,其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定,并附有规定置信水平的不确定度。    注1:标准样品和有证标准样品的定义译自最新的ISO 技术指南“ISO Guide 35:2006 Reference materials-General and statistical principles for certification”;环境标准样品和国家环境标准样品的定义引自“HJ/T173-2005环境标准样品研复制技术规范”。    注2:我国目前由于行政审批制度的原因,也使用“标准物质”一词,标准样品和标准物质对应的英文均为Reference Material。

  • 土样样品室环境你注意了吗?

    无意间我深深的思考着土壤样品室应该要注意很多的细节,不管是别人采样送过来还是自己去采样回来,我们必须要测好每一份样品,而最重要的其实还是在样品的制备与保存过程,样品没有了代表性,我们我对不起人家。你怎么看待实验室的环境的呢?

  • 环境样品预处理技术 水样的采集

    环境样品预处理技术 水样的采集 环境样品测定中采集最多的就是水样。环境水样可分为自然水(雨雪水、河流水、湖泊水、海水等)、工业废水及生活污水。自然界中的水含有复杂的多种成分,包括有机胶体、细菌和藻类,无机固体包括金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐和黏土等,而其中微量元素或有机污染物的含量往往是很低的。采集的各种水样必须具有代表性。自然界中微量元素和有机污染物的含量与水样的深度、盐度及排放源有关,只有个别有机金属化合物如甲基锗等与采集深度及盐度无关。采样前对于样品的用途应该有清楚的了解,以确定采样点、采样时间和采样频率,假若是测定一条河流中某种元素或污染物长期的变化规律,应选取在固定间隔期间内可以重复采样的地点,最好能每日采样1次,在丰、枯、平水期每期至少采样两次。对于使用管道或水渠排放的水样的采集,首先必须考虑通过实验确定微量元素或污染物分布的均匀性,应该避免从边缘、表面或地面等地方采样,因为通常这些部位的样品不具备代表性。在确知一些排放源排放时间时,采样时间可随排放时间而变化。在有多种排放源存在的情况下,不同横断面或不同深度的样品组成和浓度变化较大,可沿横断面和水流深度设置采样点。 表面水样的采集,必须将聚乙烯瓶插入水面以下0.5m处,避开水表面膜,并带上聚乙烯手套,样品应充满容器。采样后立即加盖塞紧,避免接触空气。测定海水中金属元素或有机污染物时,必须更加小心注意采样器具的清洁问题。一般要在采样点用水样冲洗事先处理好的采样器2~3次,同时采集的样品中不要混入固体物质。用船来采集水样,必须考虑来自船体自身的沾污,采样器材本身的沾污,最好用专门的采样船。若河水较浅或采样点靠近岸边水浅的地方,采样者应位于下游采集上游水样,同时避免搅动沉积物。 对于深水采样,目前采用的采样器大多由聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、有机玻璃(甲基丙烯酸甲酯)等加工而成,避免使用胶皮绳、铁丝绳等含有胶皮或金属的材料,避免铁锈或油脂等的沾污。采样时应将采样器沉降至规定的深度,并用泵抽取水样,同样,采集底层水样时应避免搅动沉积层。 对于废水的采集,可利用能满足高采样密度和长期连续不断采样需求的自动采集装置,以以下三种方式采集样品:①在某一指定时间或地点采集“瞬时个别水样”;②采集在相同时间间隔取等量水样混合而成的“平均水样”;③根据排放量大小,按与排放量成正比关系采集水样量,混合后配成“平均比例水样”。 对于天然水样,大多采用定时采集的方法。为了反映水质的全貌,必须在不同的地点和时间间隔重复取样。采集的频度须足够大以反映水样随季节的变化。通常采用两周一次或一月一次。 采集雨水和雪样时,如果是沉积物,可用体积取样器同时收集湿的和干的沉积物,如果采集湿样,只能在下雨或下雪时采集。对于高山和极地雪的采集,必须用洁净的聚乙烯容器,操作者戴洁净手套,在逆风处采样。采样时先用塑料铲刮出一个深度约30cm的斜坡,用大约1000mL的聚乙烯瓶横向采集离地面15~30cm的雪样,采集后立即封盖并冷藏处理直到样品分析。 沉积物间隙中的水样在研究微量元素从水相到沉积物或从沉积物到水相的转换具有重要意义。但这种水样的采集是很困难的,特别是要避免暴露于氧中或不同温度或压力带来的变化。离心分离被广泛用于采集沉积物间隙中的水样,它具有样品操作简单的优点。

  • 环境标准样品研复制技术规范——HJ/T 173-2005

    环境标准样品研复制技术规范http://www.ep.net.cn/cgi-bin/dbbz/doc.cgi?id=506(注:以中国环境科学出版社出版的正式版本为准)前 言   为了提高环境标准样品研复制工作质量,确保环境标准样品量值准确可靠,制定本技术规范。   本规范主要根据GB/T15000《标准样品工作导则》系列标准和ISO/REMCO最新发布的标准样品技术指南、结合环境标准样品研复制本身的技术特点编制,共包含以下五个部分:范围、规范性引用文件、定义、组织与管理要求和技术要求。其中定义部分对环境标准样品和国家环境标准样品进行了定义;组织与管理要求部分对环境标准样品研复制机构的资格和资质要求、国家环境标准样品研复制计划的立项、评审和报批等管理程序进行了描述;技术要求部分对环境标准样品研复制过程中所涉及的研究方法、制备方法和测定方法等作出了规定。   本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。   本规范起草单位:国家环境保护总局标准样品研究所。   本规范国家环境保护总局2005年3月24日批准。   本规范为首次发布,自2005年7月1日起实施。   本规范由国家环境保护总局解释。 环境标准样品研复制技术规范1 范围   本规范规定了环境标准样品研复制策划、均匀性和稳定性研究与检验、测定、特性量值评定、证书与标签制作、包装、贮存与运输等过程的基本技术要求,主要适用于环境标准样品研复制及其技术管理工作。 2 规范性引用文件   下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规范,然而,鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本规范。   GB/T15000.1-1994 标准样品工作导则(1)在技术标准中陈述标准样品的一般规定   GB/T15000.2-1994 标准样品工作导则(2)标准样品常用术语及定义   GB/T15000.3-1994 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法   GB/T15000.4-2003 标准样品工作导则(4)标准样品证书和标签的内容   GB/T15000.5-1994 标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则   GB/T15000.6-1996 标准样品工作导则(6)标准样品包装通则   GB/T15000.7-2001 标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求   GB/T15000.8-2003 标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用   GB/T4882-1985 数据的统计处理和解释 正态性检验   GB/T8170-1987 数值修约规则   JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示 3 定义   3.1 环境标准样品 environmental reference materials   具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料,主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。   注:通常将以纯化学试剂(包含纯气体)为原料制备的环境标准样品称为人工合成环境标准样品,如环境监测分析用标准溶液、标准气体、模拟水质标准样品等;将以实际环境样品为原料制备的环境标准样品称为天然基体环境标准样品,如土壤标准样品、空气颗粒物标准样品等。   3.2 国家环境标准样品 national certified environmental reference materials   通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品,其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定,并附有规定置信水平的不确定度。所有国家环境标准样品均为环境污染物监测分析的国家测量标准。 4 组织与管理要求   4.1 组织要求   4.1.1 研复制单位应具有明确的法律地位,并获得国家主管部门开展环境标准样品研复制工作的许可或授权。   4.1.2 研复制单位应具备开展环境标准样品研复制所必需的工作场所、测量仪器设备、管理和专业技术人员以及按GB/T15000.7第4.1条规定建立的质量管理体系,并获得基于GB/T15000.7要求的标准样品生产者资质认可。   4.1.3 研复制单位应按照本规范的技术要求开展环境标准样品研复制工作,并应对其所研复制环境标准样品的质量和技术指标全面负责。   4.2 管理要求   4.2.1 国家标准化行政主管部门为国家标准样品的统一归口单位,统一管理国家标准样品研复制计划的编制、实施、评审、审批发布和使用监督。   4.2.2 国家环境保护行政主管部门为国家环境标准样品的技术归口单位,具体组织编制、实施和评审国家环境标准样品研复制计划。   4.2.3 研复制单位应根据国家环境标准样品研复制计划组织开展环境标准样品研复制工作。

  • 【分享】环境标准样品的主要用途与正确使用

    一、主要用途  1、在评价和验证环境监测新方法方面的应用    目前国际上普遍采用标准样品对新技术、新方法的准确度和精密度进行评价,因为这种评价方法比较方便和可靠。要研制或修订一个分析方法需要一个或多个良好特性的试样来评价该方法的性能特点,此时选择合适的标准样品显然是最恰当的。例如:美国环保局(EPA)在1971年曾推荐了一种测量环境空气中NO2的监测方法(即Jacobs-Hochheisev法),这是一种基于重氮化反应的比色方法,该方法有一个重要的假设条件是在所有浓度范围内,NO2的转化率是个常数(约35%)。EPA之所以推荐该方法主要是考虑到其曾作为健康方面的研究并具有良好的精密度,遗憾的是由于当时没有合适的NO2标准样品,未能对方法的准确性进行验证。等到1973年美国NBS(现在的NIST)研制出四种NO2渗透管标准样品之后,EPA重新评价该方法的准确性时却发现,NO2转化率并不是个常数,而是随着NO2浓度的增加而下降。在通过标准样品确认该方法存在较大的系统误差之后,EPA撤消了原来的推荐,并重新研究和推荐了三种新的NO2监测方法。    2、在检测分析实验室质量管理方面的应用    标准样品是环境检测分析实验室开展质量管理工作的有力工具。选择标准样品作控制图,可以对实验室测量系统作周期性的检查,以确定测量的准确度和精密度的情况。控制图的控制限可根据标准样品提供的不确定度以及实验室的实际检测能力综合加以确定。在日常监测活动中,将标准样品与未知样品在相同的条件下进行测量,如果标准样品的测定结果落在控制限之外,说明测量系统脱离控制了,此时未知样品的测量结果应是无效的,实验室应该立即查找原因,采取措施加以纠正,重新进行标准样品的测定,直至标准样品的测定值落在控制限内,才能重新进行未知样品的测定。总之,在检测分析过程中进行适量标准样品的测定是保证实验室检测数据质量的一种切实可行的方法。    3、在实验室能力验证方面的应用    通过对标准样品的检测,既可以对从事监测分析人员的个人能力进行验证,也可以对实验室的检测能力状况进行验证。前者如持证上岗考核,后者如实验室质控考核。应用标准样品进行能力验证已广泛用于实验室认可、计量认证以及有关监督评审等工作中。    4、在仪器校准与检测方面的应用    由于大多数现代仪器分析方法是基于相对测量的分析原理,因此,一般均需使用标准样品进行校准。虽然实验室也可以用高纯试剂配制标准系列,但还是使用标准样品更方便,对分析基体相对复杂的环境样品来说,选用与试样组成大致相当的环境标准样品,可以有效消除基体效应而使测量准确性明显提高。同时使用标准样品检测测量仪器的分析特性如线性、重现性、稳定性等等也已成为共识。    5、在建立环境监测系统量值溯源方面的应用    标准样品的特性量值一旦确定,它就被储存在标准样品中、且在一定范围内不受时间和空间的限制,可以作为相互比对和传递的参考物。通过使用已经建立溯源性的国家标准样品开展实验室间量值传递与量值比对,将能有效提高实验室间检测分析数据的可比性。国家环境标准样品是我国环境监测系统量值传递和量值溯源的基本工具。    6、在环境污染监测仲裁分析方面的应用    在实际环境监测工作中常常会出现不同实验室的监测结果之间严重不一致的现象,这经常会在污染排放者与被污染者之间、或环保执法部门与污染排放企业之间,有时也可能会在代表不同行政区域的环境监测分析实验室之间发生。如果在对发生争议的环境样品进行分析的同时,检测基体相近的环境标准样品,并根据标准样品的分析结果裁定争议环境样品的分析数据,则可以使争议比较容易解决,因为国家标准样品的量值是经过充分鉴定过和无可质疑的。  二、正确使用    标准样品的正确使用包含正确选择、正确使用(防止误用)和使用注意事项。    1、 应优先考虑使用国家批准的有证标准样品,使用无证标准样品或自配样品代替标准样品会造成过多的财力、物力和人力的浪费,更谈不上量值的准确性、可比性与溯源性;    2、 选用标准样品应与预期监测分析样品尽可能接近,这主要包括基体、形态、浓度水平等。其中基体匹配是需要重点考虑的因素,因为只有使用与被测样品基体相匹配的标准样品,在解释实验结果时才很少或根本没有困难。因此,只要基体匹配是可能的,使用者就应尽可能选用匹配基体的标准样品。另一方面,由于日常监测的样品种类很多,而研制标准样品又不是一件非常容易的工作,因此选择与待测样品基体完全匹配的标准样品有时几乎是不可能的,使用者有时需要用自己的专业知识来选择最适用的标准样品;    3、 应充分考虑标准样品的定值方法以及标准样品的预期使用要求。在标准样品使用之前应仔细、全面地阅读标准样品证书。只有认真阅读标准样品证书中提供的信息,才能保证正确使用标准样品;    4、 应特别注意标准样品证书中所规定的取样量与取样方法。就IERM制备的标准样品而言,固体标准样品主要是最小取样量,最小取样量是此类标准样品均匀性的重要条件,不重视或忽略了最小取样量,测量结果的准确性和可信度也就谈不上了。液体标准样品(主要是水质标样)我们规定了样品的稀释方法,这也是很重要的,比如同样是稀释25倍,既可以采取10ml稀释到250ml的方法、也可以采取1ml稀释到25ml的方法,但是这两种方法带来的误差显然是不一样的;而气体标准样品则规定了气体使用的压力下限(常为1MPa),这一方面是为了保证气瓶在退回过程中不被污染,另一方面,确实有些气体标准样品在压力较低时量值可能会发生变化;    5、 标准样品的量值稳定是有条件的。有些标准样品的储存条件非常苛刻,储存条件不当,有可能会影响标准样品量值的准确性,因此在收到标准样品时,应根据标准样品证书规定的储存条件保存好标准样品,并尽早使用,不要久存。凡已超过证书规定有效期的标准样品切不可随便使用。    6、 当不能正确分析一个标准样品时,应首先对自己实验室的检测系统进行检查,如自己查不出原因,也可以请别人帮忙,IERM也非常乐于提供有关的技术咨询。但有时正确地分析一个标准样品同样也可能得不到正确的结论;尽可能分析覆盖整个浓度范围的几个标准样品是评价整个检测系统的最好方法,一般可以考虑分析高、中、低三个浓度水平的标准样品。

  • 【资料】—替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用

    [b]替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用[/b][i]李权龙[/i]摘 要: 环境样品分析结果的准确与否关系到环境质量分析的准确度,没有可靠的数据质量控制方法,数据的可靠性就无从得到保证。国际上近年来广泛应用一种适用于环境样品中有机污染物分析的数据质量控制方法,其关键部分是替代物和内标物的使用。分析者能够准确地进行定量,并清楚地知道自己的分析数据是否符合要求。本文作者从实际工作出发,经过大量的验证,确定了计算公式,探讨了替代物和内标物的关系、它们的作用和应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48753]替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用[/url]

  • 国家环境保护总局标准样品测定结果的判定

    对于国家环境保护总局标准样品研究所生产的环境标准样品,比如铁:给出标准值与不确定度为0.786±0.05mg/L.对于这个标准样品我们一直是这样判断的:测定结果在0.736mg/L到0.836mg/L的话我们都觉得测定结果是可以接受的了,不知道这样判断是否正确?现在我们遇到这样一个疑惑,有同事提出标准值与不确定度为0.786±0.05mg/L是指这个标准样品的浓度并不确定,给出的正负偏差是说这个标准样品的浓度是在0.736mg/L到0.836mg/L间,国家环保总局也不确定这个标准样品的具体浓度到底是多少,比如我们检测这个标准样品时得到一个结果是0.72mg/L或者是0.85mg/L的话,我们就判断我们的测定结果不准确吗?我们同事意思是说,比如我们实验室规定样品测定结果的相对误差在10%的话,测定结果就可接受.对于这个标准样品的话,那就应该是0.657mg/L到0.915mg/L的话,测定结果都可以接受.不知道哪种说法是正确的?

  • 地表水环境质量监测样品的取样与保存

    1、地表水环境质量监测地表水环境质量监测:是指为了掌握地表水环境质量现状而过行的监测活动。地表水环境质量监测样品:是在地表水环境质量监测过程中所取的监测样品。2、地表水环境质量监测常规监测项目目前,我们开展的地表水常规监测项目为:pH、Do(溶解氧)、BOD5(五日生化需氧量)、CODMn、COD、氨氮、总磷、氟化物、六价铬、硫化物、砷等项目。3、地表水的取样与现场样品的保存地表水环境监测对于取样与现场样品的保存要求十分严格,结合我们目前开展的地表水常规监测项目,应注意如下的问题:采样容器的选择:采样容器常用的为聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、直立式采水器、自动采水器;对于不同的监测项目,应采用不同的采样容器;如测DO、BOD5时,应选用溶解氧瓶、测氟化物时时,应选用聚乙烯瓶等;现场采样的样品固定:对于某些监测项目,需要在采过过程中,加入保存剂,如在测COD时,应在水样中加入一定量的H2SO4,控制pH值小于2;测DO和BOD5时,应现场在水样中加入硫酸锰、碱性叠氮化钠,现场固定;测量总磷时,应该场加入HCl、H2SO4,使水样的pH值小于2等,对于不同的监测项目,需现场加保存剂的项目,采样过程中,应该严格按照地表水和废水监测规范进行。其它应注意的问题:当在船只进行采样时,采样船的位置应该在采样点的下方,逆流采样,采样人员应尽量使采样容器远离船体;采样容器在进行采样过程中,一般都用所采水样进行润洗三次,特殊要求的项目除外;

  • 气相做环境样品,真的可以定量吗?

    一般来说,环境样品的杂质干扰太多,而且杂质类型各种各样。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行污染物定量,个人认为主要取决于以下几个因素:1,最关键的,在目标污染物出峰处不能有干扰,如果干扰太大,势必掩盖目标物的判断。2,目标污染物的浓度足够高,即使有小干扰,如果对目标峰贡献不大,可以忽略。3,干扰的去除是前处理的主要目的。现在主要采用自己填充的层析柱,或者商品化的固相萃取小柱。但一般来说,做完SPE,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测试,干扰还是非常的厉害。环境样品中,很多有机污染物的含量是很低的,要在干扰比较可观的背景中进行定量,其实结果是很可疑,并且不可靠的。所以,关键是如何做好前处理去除干扰。 大家能不能讨论下都是怎么进行前处理的,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的干扰是否可以接受?

  • 环境影响评价技术导则 地下水环境(HJ 610-2016)关于包气带样品分析

    各位同道,接到几个客户咨询,环评项目依据《环境影响评价技术导则 地下水环境(HJ 610-2016)》关于包气带样品分析需要: 客户提供的方案是,将土壤样品取回来,用水来浸出,浸出液再按照GB5085.3的方法进行检测。这样做个人认为是风马牛不相吉。 这个评价导则也没有具体描述包气带样品参照什么方法进行检测,对于包气带描述的内容非常少,不知各位同行怎么看。

  • 环境空气和固定源采样的样品数量问题

    RT我说的详细点,麻烦帮新人一一解答①环境空气采样中,气态污染物采样,比如用溶液吸收法采样,一批样品应该采几分?标准上只提到要有2个现场空白,其余并没有说一次采样需要采几个样品回去②同样的环境空气采样,颗粒物采样也是规定了有效采样的时长,至于采几分样品并未规定③固定源采样,滤膜法似乎是一次采3个样品+1个空白;滤筒法只需要3个样品,不需要空白麻烦高人将上述三项做个解答,谢谢

  • 【金秋计划】实验室环境、设备、样品、过程的质量控制吧

    一、环境的质量控制 [font=宋体][size=16px]1.检测场所的环境条件应满足检测工作的需要应采取措施确保实验室的内务良好,必要时制定专门的工作程序。对影响分析检测质量的区域加以控制,限制进人或使用上述区域。并根据其特定的情况确定控制的程度。将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,防止污染源的带入。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]2.化学分析、试样制备及前处理等场所应具有采光良好、有效通风和适宜的室内温度,应采取相应的措施防止溅出物或挥发物引起的交叉污染。样品、标准品、试剂存放区应满足其所需的保存条件,在冷藏和冷冻区域保存时,应定期对温度进行监控并做好记录。当需要在实验室外部场所进行取样或检测时,要特别注意操作环境条件。并做好现场记录相关的规范、方法和程序对环境条件有要求。或者环境条件对检测结果质量有影响时,应监测、控制和记录环境条件。 [/size][/font] 二、设备和仪器的质量控制 [font=宋体][size=16px]1.对于检测的准确性或者有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备、器具,在投入使用之前应进行检定(校准)。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]2.仪器设备在两次检定(校准)期间,必要时,制定检定(校准)仪器期间核查程序,日常使用时应按照检定(校准)仪器期间核查程序对其技术指标进行期间核查,做好记录,保持仪器处于良好状态。实验室应根据仪器设备的特性。使用频率,制定仪器设备的期间核查周期。[/size][/font] 三、样品的质量控制 [font=宋体][size=16px]1.实验室样品的包装应坚实、牢固和洁净。应采用适当的运输工具和运输条件运送实验室样品。实验室样品的状态应最大程度的与消费者可接收的状态一致,否则应被视为不适合进行检测的样品。样品收样人应认真检查样品的包装和状态,若发现异常,应与检测客户达成处理决定。实验室样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术要求。必要时,应编制作业指导书。对样品的数量、重量、形态以及检测方法对样品的适用性、局限性做出相应的规定。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]2.送样数量应视检测项目的具体情况而定,应不少于检测用量的3倍。特殊情况时送样量不足应在委托合同上注明。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]3.应对接收的实验室样品进行编号登记,加施唯一性标识,标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及到的记录上产生混淆实验室样品要有清晰牢固的标识,保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆,并注意包装材料和标识对样品造成的潜在污染。样品标识系统应包括样品群组的细节和样品在实验室内部传递过程和向外的传递过程的控制方法。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]4.应对接收到的实验室样品进行预处理后混匀,采用适当的方法进行缩分后获取分析样品。分析样品的量一般应满足检测、复查或确证、留样的需要。如果需要进行[color=var(--weui-LINK)]测量不确定度[/color]评价的样品。应增加分析样品数量。分析样品的制备应在独立区域内进行。使用洁净的制样工具和容器,避免容器渗漏和带入污染物分析样品,药品盛装在洁净的塑料袋或惰性容器内密封。加贴样品标识。将其置于规定的温度环境保存。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]5.在分析样品制备过程中。应避免混人外来杂质。防止因挥发、污染等因素改变样品所代表的整批货物的原始特性,分析样品的制备应确保具有代表性,以有最大能性检出分析物的方式处理,并防止样品制备过程中被污染或者丢失分析物。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]6.从制备的分析样中分取出分析部分。并传递至实验室检测。检测过程中的分析部分应妥善放置。不用时应保持分析部分密闭状态,置于规定的温度环境,注意对检测不稳定项目的分析部分的保护。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]7.样品在实验室内部运输和贮存过程中应相互隔离。应与其他潜在的污染源隔离在取样、样品传递和贮存及分析过程中。避免外界污染物对样品的污染,如果被分析物自然存在,那么低含量的残留就难以与自然含量相区别,报告出结果时,需要考虑这次分析物的自然含量。[/size][/font] 四、检测过程的质量控制 [font=宋体][size=16px]1.确保样品在接收、制备和测试过程中确保样品的原始特性,未受污染或变质。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2.测试前应做好以下各项准备工作:[/size][/font] [font=宋体][size=16px]①核对样品标签、检测项目和相应的检测方法;[/size][/font] [font=宋体][size=16px]②按检测方法的要求准备仪器和器具。使用符合分析要求的药品。按检测方法配制试剂。[color=var(--weui-LINK)]标准溶液[/color]等;[/size][/font] [font=宋体][size=16px]③检查检测现场清洁。温度等可能影响测试质量的环境条件;[/size][/font] [font=宋体][size=16px]④选用规范的原始记录表。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]3.检测过程需按检测方法和作业指导书操作。当测试过程出现异常现象应详细记录。并及时采取措施处置。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]4.需要时,随同样品测试做空白试验、标准物质测试和控制样品的回收率试验。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]5.在分析样品制备过程中。应避免混人外来杂质。防止因挥发、污染等因素改变样品所代表的整批货物的原始特性,分析样品的制备应确保具有代表性,以有最大能性检出分析物的方式处理,并防止样品制备过程中被污染或者丢失分析物。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]6.从制备的分析样中分取出分析部分。并传递至实验室检测。检测过程中的分析部分应妥善放置。不用时应保持分析部分密闭状态,置于规定的温度环境,注意对检测不稳定项目的分析部分的保护。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]7.检测人员对检测方法的计算公式确保理解,保证检测数据的计算和转换不出差错,计算结果进行自校和复核如果检测结果用回收率进行校准,在在最终结果中明确说明并描述校准公式。[/size][/font] [font=宋体][size=16px]8.检测结果的有效位数与检测方法中的规定相符,计算所得数据的有效位数多保留一数字,按照GB/T 8170进行修约。[/size][/font]

  • 【原创】好书介绍:环境样品前处理技术

    环境样品前处理技术 目录 第一章 绪论 第一节 样品采集前的准备 第二节 水样的采集方法 第三节 底泥和沉积物样品的采集方法 第四节 大气样品的采集方法 第五节 大气样品的采集方法 第六节 现有样品前处理技术的评价与展望参考文献第二章 固相萃取技术 第一节 固相萃取原理 第二节 固相萃取的步骤  第三节 固相萃取的吸附剂 第四节 固相萃取的装置 第五节 固相萃取的理论及方法 第六节 金属离子的固相萃取 第七节 固相萃取的展望参考文献第三章 固相微萃取技术 第一节 固相微萃取技术概况 第二节 纤维固相微萃取理论 第三节 纤维固相微萃取技术的发展现状 第四节 纤维固相微萃取的应用 第五节 毛细管固相微萃取技术 第六节 固相微萃取技术的优势与不足参考文献第四章 流动注射和膜萃取技术 第一节 膜分离过程 第二节 膜分离在分析化学中的应用 第三节 支载液体膜萃取 第四节 连续流动液膜萃取 第五节 微孔膜液液萃取 第六节 聚合物膜萃取参考文献第五章 低温吹扫捕集及相关技术 第一节 概述 第二节 工作原理及仪器介绍 第三节 在挥发性有机化合物分析中的应用 第四节 在甲基金属有机化合物形态分析中的应用 第五节 其他捕集技术在测定大气中挥发性有机化合物中的应用参考文献第六章 微波消解和微波辅助萑取技术 第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义及作用机理 第二节 微波消解和微波辅助萃取装置 第三节 影响微波消解和微波萃取的因素 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用参考文献第七章 超临界流体萃取技术 第一节 概述 第二节 超临界流体萃取的基本原理 第三节 超临界流体萃取技术的影响因素 第四节 超临界萃取的理论模型 第五节 提高超临界萃取效率的方法 第六节 超临界流体萃取的收集技术 第七节 超临界流体萃取技术在农用化学品分析方面的应用 第八节 超临界流体萃取技术在多氯联苯、多环芳烃分析方面的应用 第九节 超临界流体萃取技术在金属及形态分析方面的应用参考文献第八章 免疫亲和固相萃取技术 第一节 概述 第二节 抗体的制备 第三节 免疫吸附剂 第四节 免疫萃取步骤 第五节 免疫亲和萃取柱的性能评价 第六节 应用举例 第七节 展望参考文献第九章 二恶英样品的前处理技术 第一节 方法概述 第二节 环境样品的采集、保存及有效期 第三节 样品萃取技术 第四节 样品的净化 第五节 分析测试质量保证和质量控制(QA/QC) 第六节 我国典型二恶英类分析实践参考文献第十章 多氯联苯和多环芳烃样品的前处理技术 第一节 概述 第二节 多氯联苯和多环芳烃样品的前处理技术 第三节 与PAHs和PCBs有关的EPA方法参考文献第十一章 有机锡化合物的前处理方法 第一节 有机锡化合物的萃取方法 第二节 有机锡化合物衍生技术 第三节 有机锡化合物的净化技术 第四节 有机锡化合物的测定方法参考文献第十二章 金属样品的前处理技术 第一节 概述 第二节 样品分解 第三节 分离和富集 第四节 不同样品中金属总量测定的胶处理技术 第五节 常见有毒金属形态分析的样品前处理技术参考文献

  • 请教环境标准样品测量误差?

    请教下:实验室水质分析质控样检测,环境标准样品有个标准值,以及不确定度,请问实验室检测的结果在什么范围内符合要求啊?比如,铜测定:标准值1.02mg/L,不确定度是0.04mg/L检测结果是不是为1.02+/-0.04范围内就符合要求??

  • 环境保护总局标准样品测定结果的判断

    对于国家环境保护总局标准样品研究所生产的环境标准样品,比如铁:给出标准值与不确定度为0.786±0.05mg/L.对于这个标准样品我们一直是这样判断的:测定结果在0.736mg/L到0.836mg/L的话我们都觉得测定结果是可以接受的了,不知道这样判断是否正确? 现在我们遇到这样一个疑惑,有同事提出标准值与不确定度为0.786±0.05mg/L是指这个标准样品的浓度并不确定,给出的正负偏差是说这个标准样品的浓度是在0.736mg/L到0.836mg/L间,国家环保总局也不确定这个标准样品的具体浓度到底是多少,比如我们检测这个标准样品时得到一个结果是0.72mg/L或者是0.85mg/L的话,我们就判断我们的测定结果不准确吗?我们同事意思是说,比如我们实验室规定样品测定结果的相对误差在10%的话,测定结果就可接受.对于这个标准样品的话,那就应该是0.657mg/L到0.915mg/L的话,测定结果都可以接受. 不知道哪种说法是正确的?

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