含汞试剂

在测定水质汞时，试剂中汞含量的高低对空白值影响很大，一般情况下，哪种试剂中的汞含量高？

做水质汞测定时，试剂里汞含量高，会影响测定哪些方面？对检测结果影响大吗

各位大侠，小弟遇到一个关于金属汞测试的问题，提出来请大家帮忙分析一下。 检测对象是两种不同金属粘合在一起，单测每种金属都不含有汞，测试结合部时，发现有少许汞。所用的测试仪器是FISCHER XAN-150的X荧光光谱仪，汞的含量在0.3%至0.8%之间不等。将两种金属拉开，测试沾有粘合剂的部分，得到同样的结果；将粘合剂刮掉后测试，没有汞的数据。粘合剂用火烧后变成黑色。 请各位大侠帮忙分析一下，1.是否存在很有汞的粘合剂？2.从烧过的情形看，该粘合剂应该是有机质，有机质中会很有汞吗？3.毕竟测试仪器是X荧光光谱仪，是否有误判的可能？（这点我有考虑，但于实际与光谱中确可发现汞峰，且含量高的也达到了0.8%）

急求汞标准试剂的MSDS，不知用汞的行吗

请问大家：硝酸、盐酸的电子纯试剂的杂质含量如汞有多少呢？ 并请说出依据或来源。

我之前原子荧光做汞都是清洁的地表水 一般都是直接测量的，什么试剂都没加。最近开始做废水 所以想问下各位亲废水样中到底要加些什么试剂进行预处理？必须要加吗？清洁的水样也要加吗？还有一个就是别人送过来的样品 说是处理过了的 水样是黄色的 直接测量 浓度非常大 荧光强度有几万 是因为试剂纯度污染吗?原子荧光做汞真心纠结 不加试剂又怕做不准 加了又太大！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

化学需氧量的问题国标法测COD太费时了，而且硫酸银好贵哦，有没有改进的方法啊，可以不用硫酸银，又可以缩短时间的方法，有哪位在使用的，另外硫酸汞可否用其他试剂代替啊，天天用汞铬，心里毛毛的，先谢过了

求助：实验室废弃的汞及其无机化合物试剂如何处理啊

公告： 申请人： ID：v2695184 昵称：gongkun 申请版块：试剂/耗材采购 推荐人：水星、荆棘鸟fiona 首先恭喜试剂耗材采购gongkun通过专家认证；加入仪器论坛这个大家庭； 希望gongkun在今后的岗位上能够担起专家的责任与互帮互助。

如题，实际工作可能会遇到：某水样砷几百个ppm,而汞含量只有几个ppb--分析砷时需要稀释上万倍，而汞不需要稀释。我的问题是：分析汞时，样品不需要很大稀释而此时砷含量很高，分析该样品汞后AFS会被砷污染吗？

如题，求不含吡啶卡式试剂都含有哪些成分，与含吡啶试剂有什么差别？

昨晚的3.15晚会，还有一个现场实验引起我的注意：现场检测三种化妆品中的汞含量多少：主持人先在一片滤纸上，取适量3种化妆品，分别滴在滤纸上。然后用A试剂，分别在三种化妆品上滴一滴，然后再用B试剂，在三种化妆品上再滴一滴，最后，三种化妆品都呈现不同的黑色，黑色越黑，则汞的含量越高。大家说说，这是什么方法？用了什么试剂？既然A、B都要用上，咋不干脆混在一起用，只滴一遍就可以了？

同一份污染土壤中的汞的含量从900微克/公斤-1500微克/公斤,仪器状态良好,试剂空白很低,检控标样也很好.初步怀疑是汞的分布不均匀.请问污染土壤中的汞主要以何种形态存在?

[align=center][/align][align=left]随着环境治理的深入和政策的严格落实，国家对实验室的危废管理和处置也越来越严格规范。实验室如何来对含汞废弃物进行管理和处置，下面结合一次处置经历，谈谈自己的经验和看法。[/align][align=left]我们实验室的含汞废弃物主要来源于压汞仪测试过程中产生的废弃物，因其废弃物中含有汞，对照国家危险废物名录，废弃物代码是HW29-900-022-29。由于我们实验室处于高新区，政府对环境保护要求严格，对我们实验室检查多次。为严格规范管理和处置含汞废弃物，我们做了大量工作，最终按照政府的要求规范处置了废弃物。[/align][align=left]1. 废物的收集和储存[/align][align=left]由于要对车间半成品和成品孔容积和孔径的测试，实验室于2010年购置了一台压汞仪，专门用做此项目的测试。测试周期：一周测试2次共计6个样品的测试。年累计产生废弃物十几千克，包括废弃的汞试剂包装瓶、测试过程中使用的实验手套、擦拭纸及含汞的废弃试样。针对这些废弃物，我们将废弃物分类，按照汞试剂包装瓶、含汞废气试样、实验手套收集存放，对含汞废弃试样用水封存。存贮于独立的存储间，保持通风，定期检查做好记录。[/align][align=left]2. 处置[/align][align=left]这类废弃物处置起来十分麻烦，要按照固体危险废物处置流程严格进行处置。好在我们的采购部门给力，通过渠道寻找到了具备处置资质和处置能力的公司，我们配合办理了5联单在环保部门进行了备案。按照约定期限，处置公司安排专车到我们实验室接受转运了废弃物，所有的环节都留有书面记录，每一个交接环节都拍照保存。[/align][align=left]3. 总结和改进[/align][align=left]用压汞法进行孔容积测试，从汞试剂采购、测试过程管理、含汞废弃物存贮和处置每个环节都很繁琐麻烦，虽然我们实验室对实验环境做了大量的改进，定期邀请第三方对实验环境和人员身体健康进行监测，各项指标都符合国家要求，但操作此类仪器的实验人员有很大的心理障碍。同时政府的安全、环保、职业健康等多个监督部门对此类活动监管严格，经常来实验室进行监督检查。为彻底改变这种局面，我们通过大量实验，最终通过用氮气吸附法替代压汞法测试孔容积，彻底解决了上述问题。[/align][align=left]通过上述工作经历，我深切的体会到。随着科技的进步和人们对工作环境要求的高质量，我们实验室管理人员在进行实验方法和实验仪器的选择时，不但要考虑实验方法和实验仪器的先进性精度等，更要结合国家环保和安全政策综合全面考虑，选择科学适用的分析方法和试验仪器。否则，可能对日后的实验工作带来很大困扰。[/align]

各位，本人按照《农业部781号公告-12》，在测定牛奶中青霉素时，需要配制含氯化汞的衍生试剂。我将三氮唑的溶液和氯化汞的溶液混合在一起后，出现白色片状沉淀，（混合之前都很透明）调节pH至9.0后，只能使沉淀减少一些，但不能完全溶解。请问各位，这个实验现象对吗？而且，我们用这个衍生化试剂衍生标准溶液后，效果非常差，几乎没有吸光度明显增强的现象，所以估计是衍生化试剂配的不对，请高人指点一下。在此感谢了。

1、方法原理土壤中汞总量的测定，可将土壤试样经过逆王水在微波消解器中消解后，在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，汞形成汞蒸气，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子收特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的汞含量成正比关系，计算样品中汞的含量。1.1仪器：汞高强度空心阴极灯、AFS-3000原子荧光光度计。1.2试剂：①硝酸，优级纯②盐酸，优级纯③汞标准储备溶液④去离子水⑤2%硼氢化钾溶液2、实验步骤2.1样品预处理：在万分之一电子天平上分别称取三份土壤盲样和质控土壤样各0.2000g，放于聚四氟乙烯消解罐中，加入9ml硝酸和3ml盐酸（逆王水），在微波消解器中于10分钟升温至160℃，保持15分钟的程序消解后，用5%盐酸定容于50ml容量瓶中，摇匀。2.2校准曲线的绘制：2.2.1标准溶液的制备：a．使用汞单元素标准溶液（国家标准物质中心）1000μg／ml。b．标准系列的配制：先将汞标准储备液稀释成浓度为0.01μg／ml。的标准溶液，用溶液按下表配制成标准系列： 溶液 序号加入0.01μg／ml 标准溶液体积(ml)加入1:1盐酸 体积(ml)最终体积 (ml)最终汞的浓度 (ng／ml)10.00101000.0020.5010[/t

买的都是含量99的试剂，用气相做含量，用面积归一法可以吗？可不不用做校正因子啊，检验合格不。

戴斯-马丁试剂的含量测定，用的是氧化还原滴定的方法，用硫代硫酸钠滴定，将试剂中的碘离子还原成碘，但在滴定过程中出现浑浊现象，加入淀粉指示液也不变蓝，不知道是什么原因？因为是第一次做这个试剂的检测，不知道是哪里出问题？还请做过的大侠们指教。

如题，推荐gongkun担任试剂耗材采购专家，已于本人联系。北京化工大学毕业的高才生。先任职于北京碧水源科技股份有限公司。冬季速速处理哦！

电子电器产品中总汞含量----原子荧光光谱法1　范围本标准规定了电子电气产品中汞的密闭压力罐消解-原子荧光吸收光谱测定方法。本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及工业用电子电气产品中限用有害物质汞的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。本方法适用于同时测定电子电器产品中总汞含量。方法的最低检测浓度为：汞（Hg）2ug/ L。2　方法提要对电子电气中的金属组件，直接采用常规低温酸消解方法处理，使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件，采用密闭高温压力消解法处理：将拆分破碎的样品置入聚四氟乙烯罐中，加入硝酸和双氧水，用不锈钢外套拧紧，在高温和密闭容器内将样品溶解。消解液导入原子荧光光谱仪中，利用汞离子与还原剂如硼氢化钠反应而生成的原子态的汞，引入石英炉中辐射出原子荧光。荧光的强度与消解液中汞离子的浓度成比。3 设备和试剂3.1 设备3.1.1 原子荧光光谱仪配汞空心阴极灯。3.1.2 烘箱，能加热至180摄氏度。3.1.3 聚四氟乙烯罐（带盖）以及不锈钢罐外套。3.2 试剂和材料除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或等同纯度的水。3.2.1 硝酸（HNO3）：优级纯3.2.2 双氧水（H2O2）：分析纯3.2.3 盐酸（HCl）：优级纯3.2.4汞标准溶液：国家标准物质，浓度为100ug/mL或1000ug/mL。3.2. 5 硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）：分析纯3.2. 6 氢氧化钠 （NaOH）：分析纯4 测定步骤 4.1 样品处理4.1.1 电线电缆类：先将电线电缆表层洗净（用中性洗洁剂、去离子水、乙醇等），自然风干后用工具剪碎成大小不超过2mm×2mm的样品。4.1.2 电路板类、塑料外壳等：用电锯锯成粉末样，或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等：用机械方法破碎成大小不超过2mm×2mm的样品。4.1.3 电池类：金属组件（如外壳、电极等）归入4.1.4类，非金属组件（如电池内填充物）经混合均匀后可直接取样。4.1.4 金属组件：用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。 4.2 样品消解4.2.1 高温压力消解法：适用于4.1.1～4.1.3类样品。准确称取0.2g～0.5g样品至聚四氟乙烯罐中，加入8mL HNO3（3.2.1），5mL H2O2（3.2.2），盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套，置入烘箱中于180±5摄氏度加热4小时。冷却至室温。取出聚四氟乙烯罐，此时，样品中含有的有机物应完全被消解，溶液清亮，将溶液小心转移至100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯罐及盖子3-4次，洗涤液并入容量瓶中，定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用滤纸或滤膜过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。4.2.2 常规低温酸消解法：适用于4.1.4类样品准确称取0.5g样品至烧杯或锥形瓶中，加入3mL水、3mL HNO3（3.2.1），盖上表面皿，等待反应平息。如果样品尚有残留，置电热板上温热，视溶解程度可补加1～2 mL HNO3（3.2.1），直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金，可补加5～10mLHCl（3.2.3），低温加热溶解。溶解完全后，冷却，并转移至100mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。4.3 测定4.3.1原子荧光光谱仪参数选用双道原子荧光光谱法，可根据仪器说明书要求自己选择测试条件，一般仪器使用条件为：负高压230V，灯电流23mA，载气（高纯氩气）流速400mL/min，屏蔽气（高纯氩气）流速1000mL/min。原子化器温度200摄氏度，原子化器高度：8mm。用百分之3 HNO3做载流，用0.2g/L NaBH4或KBH4（3.2.5）溶液做还原剂。4.3.2. 校准曲线使用汞标准溶液（4.6）逐级稀释，配成含Hg 0，2，4，6，8，10（ug/L）的校准溶液（含百分之3 HNO3），该校准溶液应当日配制。测量校准溶液的荧光强度，以荧光强度值对应浓度绘制校准曲线，并计算拟合曲线参数（斜率、截距、线性系数等）。4.3.3 样品测定及结果表示在测定校准曲线的同时测定消解液（4.2）的荧光强度，根据校准曲线计算出消解液中Hg的浓度。如果消解液中Hg浓度超出校准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中Hg含量按公式（2）计算：Hg（ug/g）等于（A-B）×V×N×10的-3次方/W ……………………… （2）式中：A——从校准曲线计算得出的样液浓度,ug/L；B——从校准曲线计算得出的空白溶液浓度,ug/L；V——消解液定容体积，mL；N——消解液稀释倍数；W——样品称样质量，g。5. 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的百分之15。

这两天用ICP做测试发现试剂空白的含量特别高，平时基本上所测元素含量都在0.05ppm左右的，这两天做下来都达到0.1或者0.2ppm了，用的是和以前一样的酸，前处理过程我也很注意，这是什么原因啊，谁能帮我解答一下

上次我们单位收到一批化学试剂，含量测定下来高于101.0%，但是我们企业内部规定没有上限的含量一律按小于等于101.0%判定，结果在那里扯半天！请问同仁们化学试剂如果没有规定有上限的怎么判定？

在实际工作中，都会试剂空白的影响，你是怎么处理的？比如：ZEK01.2-08 方法中甲苯试剂会含有萘，遇到这样问题怎么处理？

最近测试样品中砷的含量，发现试剂空白中砷的含量很高，吸光度值高达0.039多，不知道为什么？单独测试1%硝酸和超纯水，吸光度值为0.0023左右，测试消解用的盐酸和HF，吸光度值均很小在0.0034左右，请高手指教，仪器用的是AA800，硝酸钯5ul基体改进剂，测试标准样品很好，相关系数为0.9998，还有就是明明上次调好的方法，今天调出使用，样品的峰型就不是很好，不知道为什么，请赐教。

一般市售试剂均已含量或者纯度标识，纯度是否有指定的检测方法，如果无指定方法，不同方法下检测的纯度是否差异过大？

含吡啶的卡尔费休试剂中含有碘甲烷吗？最近做个小实验，用微量水份测定仪检测亚磷酸三乙酯的水份，明明不含水，水份测定仪却显示很大数，折算后大概7%左右，我想问问大侠们，卡尔费休试剂中，碘和甲醇反应吗？会生成碘甲烷吗？

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。