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国内标准相关的资讯

  • 立顿茶农药事件暴露国内标准混乱
    “和日本、欧盟等国家和地区相比,我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少”。卫生部标准规定农药最大残留限量为3mg/kg,而欧盟仅为0.1mg/kg   农业部关于农药使用的禁令、与卫生部规定的农药最大残留限量之间的标准不一让人难以理解。以立顿花茶被检测出的农药灭多威为例,根据《中华人民共和国农业部第1586号公告》规定是违禁农药,但在卫生部颁布的标准中规定最大残留限量为3mg/kg,而欧盟最大残留限量规定仅为0.1mg/kg。   “农业部明明表示是违禁农药,而卫生部却还规定如此宽松的农药残留标准。”上述人士称。   标准的混乱,也引发立顿存在内外有别、执行双重标准的嫌疑,“‘立顿’的市场遍布全球,也许它很清楚,这样的茶叶若是在欧洲,肯定是不允许出售的。也就是说,‘立顿’正在将这些达不到欧盟要求的产品卖给无数不知情的中国消费者。”“绿色和平”组织茶叶农残项目负责人王婧认为。   一份名为国际环保组织“绿色和平”关于茶企农药残留的报告再次引起轩然大波:其最新调查显示,“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶叶上使用的高毒农药灭多威。   报告显示四份样品共含有17种不同的农药残留,其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种,茉莉花茶中亦含有9种农药残留。这17种农药中还包括有7种是欧盟尚未批准使用的,例如硫丹、三氯杀螨醇和联苯菊酯,而这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康。   此前,该NGO组织还称,吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园,以及海南农垦白沙绿茶等九个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本,全部含有至少三种农药残留,其中12份样本含中国农业部禁止使用在茶树上的农药。   这份报告权威性与科学性遭到中国业界的反驳。不过,在争辩之下,茶叶国家标准宽松、农业部与卫生部制定标准不一、农药使用与农药残留是自然环境造成还是企业人为违规使用等问题也随之浮出水面。   农药残留不等于农药超标?   4月11日和4月 24日,该组织连续发布的上述两份报告立刻遭到众多茶企、行业协会、业内专家的反驳。报告中所涉茶企无一例外地表示,其茶叶均符合国家标准。   “这份报告不够科学严谨,其数据并没有与国家颁布的标准作对比,含有农药残留并意味着就不安全,事实上,这些农残量基本都在国家标准范围之内。”中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说。   中国茶产业流通协会秘书长吴锡端亦表示是该环保组织“偷换了概念”,“农药残留”和“农药超标”本来是两个不同的概念,并且欧盟标准和国内标准并不一致。   一时之间, “不负责任”、“目的动机不纯”等诸多指责纷纷指向“绿色和平”,并称其要向茶企、行业协会认错。但该组织媒体部一位人士向记者表示,“这是误传,我们的态度一直都很明确,数据也是事实,我们不会认错。”   另外,行业内人士认为,茶叶中的农药残留并非企业人为违规用药造成,虽然报告中称含有硫丹等违禁农药,但此前使用过的农药会有一段时间残留期,抽检出农残问题并不能证明是企业人为使用违禁农药。   “绿色和平”组织的人士则称,“根据其检测种类和含量,并非自然遗留,而是人为使用。”“我们在调查中,的确发现有农户仍在使用违禁农药的情况。”该组织另一人士称。   根据《食品安全法》,进行茶叶检验的第三方检测机构应当具有食品检验机构资质,所检测的项目和使用的检验依据应该包括在其认定的检验能力范围表中,否则,所报告的数据就有可能失去法律依据。   “绿色和平”上述人士称:“我们从法律上保证我们使用的机构一定是具有食品检验机构资质的第三方独立机构,但是我们跟他们有保密协议,不能对外写出他们的名字,他们跟很多大型食品企业都有合作,担心此报告出来后会受到影响或被对方公关。”   国标远低于欧盟标准?   在这份报告背后,国标远低于欧盟标准等问题再次引发外界关注。 “绿色和平”的一份报告中称,“本次检测发现所有农药中,国家只对其中5种制定了茶叶上最大农药残留限量的标准。”具体到某一农药标准上,国标甚至被指相比欧盟标准宽松几十倍。   一名不愿透露姓名的业内人士称:“虽然业内专家和企业都不认可这个报告,但事实上,和日本、欧盟等国家和地区相比,我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少,涉及农药种类太少,且未将茶园禁用农药限量指标列入其中。”   该人士并指出,按国标判定的合格率掩盖了诸多隐患,尤其是随着欧盟不断强化本地区行业标准,而国内茶叶标准相对宽松,使得茶叶贸易出口也呈现严重下滑趋势,国内茶叶出口面临严重危机。
  • 填补国内标准空白,《日常防护口罩》团标发布实施
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前,由广东省标准化协会提出并归口,广州检验检测认证集团联合易佰特(福建)电子有限公司、广州市健桥惠泽有限公司、爱慕(苏州)医疗健康科技有限公司、东莞市韦尔医疗科技有限公司、广州健朗医用科技有限公司等多家单位共同起草的《日常防护口罩》团体标准通过专家审定,并于3月20日发布实施。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标对日常防护口罩的核心指标具有先进性和适用性,达到国际先进水平,部分技术要求填补国内标准空白,为日常防护口罩的高质量市场供给提供了技术支撑。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1c9a8e2a-9cbb-4f95-bedb-ee482b0a32f6.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 目前,我国关于口罩产品共有5个标准, /strong 其中3个适用于医用,防护级别从高到低分别是GB 19083—2010《医用防护口罩技术要求》、YY 0469—2011《医用外科口罩》和YY/T 0969—2013《一次性使用医用口罩》,这3个标准对生产条件、资质以及产品适用范围作了严格规定;另外两个标准,一个是GB/T 32610—2016《日常防护型口罩技术规范》,主要针对在空气污染(PM 2.5) 环境下对人体的防护,另一个是GB 2626—2016《呼吸防护用品自吸过滤式防颗粒物呼吸器》,主要针对媒矿、粉尘车间等特定环境特定人群使用的口罩产品作出规定。显然,现有的5个国家和行业标准对目前大众普遍使用的日常防护口罩存在许多不适用的地方。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有不少企业为应急所需,采用医用口罩标准组织生产,既增加成本,又浪费资源;有些企业则采用上述另两个标准或其他标准生产,产品质量和适用性难以保证。一些劣质产品则趁机滥竽充数。这非常不利于生产企业质量控制和政府对市场的监管。因此, strong 制定适应防疫需求的日常防护口罩标准很有必要,《日常防护口罩》团标应运而生 /strong 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/175c9e1f-a897-4fc8-a499-e37fdd956260.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 产品分档次,AAA级核心指标达国际先进水平 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标的鲜明特色是技术指标的先进性和适用性兼具。为确保产品质量,团标对涉及质量的各个环节包括基本要求、外观、结构与尺寸、鼻夹长度、口罩带与口罩体的连接处断裂强力、通气阻力、PH值、甲醇含量、可分解致癌芳香胺染料、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、微生物、环氧乙烷残留量等都作了严格具体的规定,与国家有关强制性规定和要求相一致。颗粒物过滤效率和细菌过滤效率,是口罩标准的核心指标,直接决定产品的质量优劣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标创新性地把口罩过滤效率划分为三个等级,即A、AA、AAA。其中,AAA级对颗粒物的过滤效率(非油性)要求达到95%,细菌过滤效率达99%。细菌过滤效率同EN 14683(欧盟标准)和ASTMF 2100(美国材料与试验协会标准)一致,颗粒过滤效率(非油性)指标值达到ASTM F 2100 I级水平,高于EN14683(该标准对颗粒过滤效率未做要求)。此外,相比这两个标准,该团标增加了口罩材质的安全性(如甲醛、pH 值、可分解芳香胺染料、耐唾液色牢度和耐摩擦色牢度等)规定,折叠比、耐唾液色牢度等部分要求则填补国内标准的空白。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标要求过滤效率等级要标在产品包装标识上,以方便消费者选择,推动优质产品的推广使用。考虑日常防护口罩使用者主要为普通民众,并要长时间配戴,团标对决定产品舒适性的通气阻力作了慎重界定。通过选取84个具有代表性样品按照国际标准的测试方法,在测试颗粒物过滤效率的同时记录通气阻力,发现通气阻力超过80Pa,使用者会感觉到不适,因此在确保颗粒物和细菌过滤效率的前提下将成人口罩通气阻力定为≤70Pa,经对抽样产品测试达标率达到94.1%,证明这一规定既提升了产品的舒适性实用性,并切实可行。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 对儿童和老人口罩作出特别规定 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该团标的另一突出特色是对儿童和老人口罩的技术要求作出特别规定。目前国家和行业标准均无这些规定。考虑到儿童和老人的生理情况,肺活量比较小,将儿童和老人口罩通气阻力定为≤50Pa,以使产品更易为儿童和老人所接受。要求儿童口罩的细菌过滤和颗粒物过滤效率至少达到AA级水平。儿童口罩的织物除要符合GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》外,还要符合GB 31701《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》的有关规定。 /p p style=" text-align: center " strong 《日常防护口罩》与相关标准对比表 /strong br/ /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/e96f0f28-f028-43e2-84ba-c05e48e0750c.jpg" title=" 日常防护口罩.jpg" alt=" 日常防护口罩.jpg" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " br/ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/946152.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《日常防护口罩》标准下载链接 /a /span /strong /p
  • 中药出海欧盟碰壁 倒逼国内标准升级
    虽然欧盟市场并非中国中成药的主要海外市场,不过,英国药品及保健品管理署(MHRA)的一项声明还是对中国中成药的海外拓展带来了潜在威胁。   日前,英国发布通知称,为了进一步帮助人们购买和使用安全的草药制品,从2014年4月30日起,将全面禁售没有注册的草药制品。而在已公布的名单中,数家中国品牌中药品牌榜上有名。事实上,目前我国还未有一款中成药产品在英国注册成功。   &ldquo 注册费用贵、申报难,如何用数据说话,用西方人理解的方式向他们解释中药的安全性,都是我们中药现代化面临的挑战。&rdquo 中国医药保健品进出口商会副会长许铭告诉《第一财经日报》。   2011年4月30日以后,欧盟开始实施传统草药法令,如果没有在欧盟进行注册,就无法在欧盟以传统草药的身份进行销售。   &ldquo 中药基本都是按照食品的身份进入欧盟市场,而欧盟对食品的进入也有严格的规定。按照欧盟的法令,含有药用成分的所谓保健功能食品,是不能够以食品身份销售的,必须注册为传统草药。英国现在也是完全按照欧盟传统法令来执行,只不过更加明确了。&rdquo 许铭告诉记者。   对生产中成药的企业来说,国内市场依然是最大的。数据显示,去年国内市场销售额达到4100多亿元,加上中药饮片,销售额超过5000亿元。   &ldquo 我们出口很少,没有在欧洲市场销售,所以也不太研究欧盟的体制。&rdquo 华润三九总经理宋清告诉记者。   目前,我国只有成都地奥的心血康胶囊在荷兰成功注册获准上市,成为全国首个也是唯一一个进入欧盟的治疗性药品。更多企业则倒在了欧盟的高门槛之外。除此之外,动作较大的企业如同仁堂(600085.SH),也主要在澳大利亚、加拿大与东南亚国家布局。   &ldquo 但这个对我们还是有很大影响的,因为可能产生一些连锁效应。像美国和东南亚地区是我们中成药的主要海外市场,尤其是东南亚。我们担心别的国家或地区效仿欧盟做法。&rdquo 许铭表示。   &ldquo 由于文化上的差异,国外采取循证学,要拿数据说话。而我们说毒性药材经过炮制,毒性已经大大降低,光说不行,需要拿出实验与数据。&rdquo 有行业分析人士表示。   然而,&ldquo 我们提不出15年加30年的安全使用数据,即在欧盟之外安全使用30年、在欧盟之内安全使用15年的证据。&rdquo 许铭表示。   荷兰药品评价署曾表示,地奥心血康注册成功,关键就在于提供了产品安全性报告,如农药使用情况、外来物质、重金属含量等详细的数据报告。   但要提供这些数据,不仅需要大量时间准备,同时费用也很高昂,这也成为一些企业不愿去注册的原因之一。   许铭表示,对于每一个单品,注册费用和近期可能带来的利润是不对等的。&ldquo 一个产品或许要花1000多万去注册,但一年在欧盟20多个国家,只有几万甚至几千美元的销售额,成本都不知道什么时候能收回来。&rdquo 许铭告诉记者。   近年来,中药材农残超标、中成药非法添加成分、有毒成分标注问题都曾成为公众关注的焦点。&ldquo 外部倒逼并不治本,关键在内部提升。中药国际化面临那么多困难和挑战,首先要把内功练好,使我们的标准与国际接轨,切实提高品质。&rdquo 许铭表示。
  • 浙江大型玩具标准填补国内空白
    日前,由浙江省质检院和温州市教玩具行业协会联合制定的浙江省地方标准《大型玩具安全技术要求》通过审定,填补了该领域国内标准空白。   近年来,大型玩具行业进入快速发展阶段。但由于现阶段国内还没有专门针对大型玩具的安全标准,使得大型玩具的设计制造缺乏相应的技术规范,产品设计和生产无标可循,相关检测机构也无法提供有效的技术支撑,产品结构和设置方面存在危险因素。此外,由于大型玩具多数安装于户外,极易腐蚀损坏,因此也会造成严重的安全隐患。   针对该现状问题,浙江省质检院和温州市教玩具行业协会联合制定了《大型玩具安全技术要求》,并与省质检院正在制定的国家标准《家用秋千、滑梯及类似用途室内、室外活动玩具》互为补充,共同组成了大型玩具的完整标准体系。该标准将有助于规范企业的设计和生产,提高产品的安全性能。   相关负责人表示,该安全技术指标及检测方法的推广实施,将为管理部门开展大型玩具质量安全监管,以及技术机构开展产品质量评估提供科学有效的技术依据,同时也将进一步提高我国该行业产品的技术制造水平,从而有效确保儿童安全。
  • 国内外疫情防控标准清单发布(附全文)
    p   日前,湖北省首次发布《国内外疫情防控标准清单》(以下简称《清单》)。业内专家称,《清单》对湖北省乃至全国如何精准施策,科学防控新冠肺炎疫情具有十分重要的意义。 /p p   疫情防控期间,湖北省标准化与质量研究院抽调骨干技术人员,组成疫情防控标准数据库工作小组,依托院内馆藏标准资源,对数十万条相关国家、行业及国际国外标准进行了认真筛选、梳理,最终形成了由684项标准构成的疫情防控清单。 /p p   据介绍,《清单》范围覆盖了中国、美国、日本、欧盟等国家和地区。其中,国内标准分为防护用品、消毒用品、医疗用品、医用基础设施、公共卫生、应急管理、传染病医院建设标准等七大类399项。国际标准分为防护用品、医疗用品、传染病医院建设标准等三大类285项。 /p p   仪器信息网发现, strong 清单中还涉及红外测温仪等仪器标准,以及医用防护口罩总泄露率测试方法等检测标准,对科学仪器与检验检测行业也有重要指导作用。 /strong /p p   据悉,鉴于目前湖北疫情防控形势,相关标准数据信息暂以清单形式发布。等正式复工后,湖北省标准化与质量研究院将搭建更加专业的疫情防控标准数据库,以公共服务平台等形式对外发布并提供服务,方便社会各界进行检索和查阅。 /p p   清单链接: a href=" http://58.49.132.152:9090/linkweb/index.html" target=" _blank" title=" http://58.49.132.152:9090/linkweb/index.html" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " http://58.49.132.152:9090/linkweb/index.html /span /a /p
  • 国家市场监督管理总局对《定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则》等42项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则》等42项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月9日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001903,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月10日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则制定2024-08-092能量色散X射线荧光光谱分析方法通则修订2024-08-09
  • 徐州申报虫草素含量测定地方标准 填补国内空白
    近日,徐州市质检所申报了江苏省地方标准项目《蛹虫草中虫草素含量的测定》,填补了国内标准的空白。   冬虫夏草是一种传统的名贵滋补中药材,深得人们喜爱,而各种原因所造成天然产品的稀少。随着生物工程技术的发展,近年来,人工培养的虫草产品开始进入市场,其中利用微生物技术开发的蛹虫草最为突出。由于生产过程的安全性得到了有效保障,卫生部于今年三月份发文(二〇〇九年第三号),将蛹虫草的子实体作为新资源食品发布。据悉,目前虫草的质量标准仍引用药典的指标内容,检测项目较少,且缺乏特殊性和专一性。不仅不利于蛹虫草生产过程的质量控制及相关企业的科学使用,而且也不利于政府有关部门对其相关产品质量的检测和监管。为此,徐州市质检所在充分调研的基础上,申报了江苏省地方标准项目《蛹虫草中虫草素含量的测定》。   《蛹虫草中虫草素含量的测定》方法是专门针对蛹虫草中的特定组分——虫草素开展的测定方法研究。虫草素作为具有奇特功效的成分,通过测定方法的建立可以在生产过程中研究影响其积累量的工艺条件,从而大大提高蛹虫草子实体的品质,为纯品生产奠定基础。以徐州某公司为例,如果子实体的虫草素含量提高十个百分点,产品的利用价值便可以提高百分之三十,以其现有生产水品衡量,年增加利润可以提高近五百二十万元。   该项目完成后,可以为虫草及其相关产品的市场保驾护航,对开发创新技术的企业具有较强的技术支持作用。
  • GB/T 14678标准起草当时国内外的实验室仪器条件如何?现在的仪器是如何替代标准原有的装置,优势
    GB/T14678-1993《空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 》标准解读标准起草当时国内外的实验室仪器条件GBT14678是一个93年开始执行的标准,当时仪器条件比较落后,市面上还没有商品化的低温气体浓缩仪,采用相对简陋的装置进行低温富集,装置基本处于DIY状态(弹出标准中的实验装置图片)。该装置工作主要分为低温富集和高温脱附进样两个步骤,其中依靠液氧低温和填料捕集双重作用达到富集效果.脱附时将浓缩进样针扎入气相进样口,启动浓缩管升温,外接的惰性气体将浓缩管中的待测组分带入色谱进行定性定量分析。现在的仪器是如何替代标准原有的装置,优势在哪经过多年的发展,现已有商品化的大气浓缩仪替代原来的浓缩装置。大气预浓缩仪将抽气泵、流量计、浓缩管、液氮控制阀、高低温控温装置及进样模块集成于一套系统内,产品性能及操作便利性有了极大的提升,主要表现在:(1)浓缩管在富集与脱附过程中无需移动,高低温控制无缝切换,有利于样品的富集与脱附(弹出预浓缩的冷阱系统图片,可以问研发小朱要);(2)采用了多级冷阱串联,不仅有效排除H2O、CO、CO2等组分的干扰且待测组分可在无填料的捕集阱中被富集并快速脱附,得到更优异的峰形。(3)采用了电子流量控制,有效提高样品加入体积精度;(4)实现了内标气体的自动加入,提高实验的准确性;(5)实现了与色谱的联动触发及反控,保证实验的一致性;(6)联用自动进样器,可实现无人值守自动运行(弹出预浓缩自动进样器图片)。泰通产品秀全自动热解析仪24位全自动热解析仪50位全自动热解析仪自动二次热解析仪全自动热解吸仪是一款自带电子冷阱的,气路采用电动六通阀、八通阀和电磁阀相结合,可以编程自动完成吸附管的一次解吸冷阱富集、二次解吸、进样和反吹四个过程,冷阱温度、一次解吸温度、二次解吸温度和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号,可以同时启动色谱和工作站。全自动热解析仪充分体现了先进的前处理技术和强大的实力,作为先进的热解析仪配备有:二级解析功能,除湿功能自动检漏,电子压力控制等功能,瞬间解析的技术,半导体冷凝至-40℃ ,所有的技术有效保护GC ,极大的提高解析效率。采用先进惰性加热传输管线设计,不占用色谱进样口。用户在需要时自行改变进样方式。24/48/50/100位样品位,转盘式自动进样设计,让您轻松应对挥发性有机物(VOCs )的检测。全自动吹扫捕集仪AutoTP-93全自动吹扫捕集仪是一款带电子冷阱的93位40mlVOA样品瓶全自动吹扫捕集仪。采用高精度注射泵精确取样,用氦气/氮气作为吹扫气,将吹扫管通入样品溶液鼓泡;在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随吹扫气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩;在一定的吹扫时间之后,关闭吹扫气,切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。全自动活化仪ATHH-12全自动活化仪是热解析(热脱附)仪的配套设备,用于吸附管在高温条件下通惰性气体吹扫,保护吸附管填料同时将吸附在填料上的挥发性有机物释放,得到本底干净的采样管,再去控制现场采样,保证实验数据的准确性。原理:在高温及一定的惰性气流下将吸附管内残留物吹扫出去,使吸附管获得重生,吸附管可以重复使用,节约成本。全自动顶空进样器全自动顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样方法可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。全自动气体进样器GS系列气体自动进样器是用于气体样品直接进样的装置。通过配备多个样品选择阀、自动取样系统、多路进样阀及定量环以实现样品的取样和进样功能。搭配气相色谱或其他检测设备广泛应用于气态样品的直接进样分析。大气预浓缩系统大气预浓缩系统可对苏玛罐、采样袋、采样瓶等多种采样装置中空气样品进样并低温浓缩聚集,能有效对空气样品中极性(醛、醇、酯、酮、醚)和非极性、活性硫、氮化合物等有机化合物浓缩分析,并有效去除气体样品中的H2O、02、CO2、N2等气体。自动制标仪将活化好的采样管插入制备孔,使用微量进样针精确注入一定体积的标准溶液。一键启动制备程序自动通入恒定流速的惰性气体,模拟大气采样过程,标准溶液中的待测组份吸附在采样管的填料中, 而标准溶液中的溶剂被放空,完成制备过程。ZB-1自动制标仪的流量和制备时间可以设置,制备结束后会自动关闭载气。采样管
  • 河南省有色金属行业协会发布《焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(铌内标法)》等22项团体标准
    各相关单位:根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定,河南省有色金属行业协会批准发布《焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(铌内标法)》等22项团体标准(详见附件),自2023年12月31日起实施,现予以公告。附件:22项团体标准编号、名称、起草单位一览表 序号编号标准名称起草单位主要起草人实施日期1T/HNNMIA 37-2023铝用炭素焙烧焦油资源化利用规范中铝郑州有色金属研究院有限公司、山西三晋碳素股份有限公司、河南华慧有色工程设计有限公司、万基控股集团石墨制品有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南神火炭素新材料有限责任公司杨宏杰、罗钟生、郭彦生、茹德敏、罗英涛、孙丽贞、张继光、刘建军、刘彤、王玉杰、马志华、许炎锋、赵明超2023-12-312T/HNNMIA 38-2023企业温室气体排放核算方法与报告指南铝电解槽中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝环保节能集团有限公司李新华、张树朝、李荣柱、仓向辉、姜治安、罗丽芬、余伟奇、寇帆、卢成、朱君罡、王文广、瞿媛媛2023-12-313T/HNNMIA 39-2023质量分级及“领跑者”评价要求重熔用铝锭中铝郑州有色金属研究院有限公司、包头铝业有限公司、云南铝业股份有限公司、鹤庆溢鑫铝业有限公司寇帆、仓向辉、石磊、王开爱、张蓝霄、刘凤杰、单鑫、罗安民、邓志锋2023-12-314T/HNNMIA 40-2023质量分级及“领跑者”评价要求铝电解用预焙阳极中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝山西新材料有限公司、济南万瑞炭素有限责任公司、鹤庆溢鑫铝业有限公司张树朝、仓向辉、寇帆、马卫丹、崔军峰、郭丽娜、王波、王玉强、邓志锋2023-12-315T/HNNMIA 41-2023铝电解槽用侧部复合块中铝郑州有色金属研究院有限公司、焦作市北星耐火材料有限公司、中国有色集团晋铝耐材有限公司、中铝工业服务有限公司西宁分公司卢成、刘源、仓向辉、寇帆、李东东、朱君罡、阮克胜、杨磊、梁冬梅2023-12-316T/HNNMIA 42-2023铝电解打壳锤头耐磨性测试方法中铝郑州有色金属研究院有限公司、内蒙古华云新材料有限公司、包头铝业有限公司、遵义铝业股份有限公司、广西华磊新材料有限公司、广元中孚高精铝材有限公司侯光辉、李冬生、马军义、张亚楠、刘丹、温瑞宇、王文印、田建明、陈善永、周剑、周晓红、李德赞、张晓东、郭庆峰、张华锋、姜治安、王俊伟、王慧瑶2023-12-317T/HNNMIA 43-2023铝电解废阴极炭块资源化利用规范中铝郑州有色金属研究院有限公司、万基控股集团石墨制品有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南神火炭素新材料有限责任公司罗钟生、刘建军、杜婷婷、王珣、孙丽贞、王玉杰、刘彤、马志华、许炎锋、赵明超2023-12-318T/HNNMIA 44-2023焙烧钼精矿化学分析方法 钼、铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(铌内标法)洛阳栾川钼业集团股份有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司车文芳、姚洪霞、周春仙、李明、常富强、王小红、崔关怀、王君花、侯凯、周哲、李晓燕、杨翠、汤平平、李延槐、陈杰2023-12-319T/HNNMIA 45-2023钼精矿化学分析方法钼含量的测定 微波消解-钼酸铅重量法洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、栾川县大东坡钼钨矿业有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司姚建斐、史丽娟、刘素娟、李雪、刘英英、申琳琳、朱孔贺、原娜娜、朱新玉、杨云云、刘珊珊、王璇、李延槐、陈杰、周延松2023-12-3110T/HNNMIA 46-2023钼精矿化学分析方法钼、铜、铅、钙、三氧化钨、二氧化硅含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(铌内标法)洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县三强钼钨有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司曹伟强、刘素娟、姚建斐、贺阁、段亚南、史丽娟、李向楠、谢晓丹、董雪姣、段艳阁、常富强、王留晓、李延槐、李曦阳、陈杰2023-12-3111T/HNNMIA 47-2023钼酸铵化学分析方法氟含量的测定 离子选择性电极法 洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县产品质量检验检测中心、栾川龙宇钼业有限公司、洛阳豫鹭矿业有限责任公司、洛阳栾川钼业集团冶炼有限责任公司周哲、罗凯、段亚南、杨绍泷、曹伟强、周春仙、贺阁、朱孔贺、姚洪霞、王亚丽、杨亚楠、李延槐、李凤荣、陈杰、王俊杰2023-12-3112T/HNNMIA 48-2023铅铋合金化学分析方法 铅量和铋量的测定Na2EDTA 滴定法河南豫光金铅股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、河南国之信检测检验技术有限公司、河南金利金铅集团有限公司、济源市万洋冶炼(集团)有限公司孔建敏、杨杰、朱晓宇、许双宝、范萍萍、赵凯、李凯、刘家钦、刘艳华、颜江平、袁奔驰、李秉彥、闫清艳、苗贤委2023-12-3113T/HNNMIA 49-2023酸泥 汞含量的测定 铜试剂滴定法河南豫光金铅股份有限公司、 河南国之信检测检验技术有限公司、 河南豫光锌业有限公司、 安徽铜冠有色金属(池州)有限责任公司 、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司牛军民、 张全胜、 周君玲、 马金梅、 卫平、 刘家钦、 刘艳华 、牛鹏波、 徐淑敏、姚亚军、 麻瑞苡2023-12-3114T/HNNMIA 50-2023酸泥 硒含量的测定 硫代硫酸钠滴定法河南豫光金铅股份有限公司、 河南国之信检测检验技术有限公司、 河南豫光锌业有限公司、 安徽铜冠有色金属(池州)有限责任公司、 河南中原黄金冶炼厂有限责任公司牛军民、 张全胜、 周君玲、 吴梅梅、 王九菊、 刘家钦、 刘艳华、 牛鹏波、 徐淑敏 、姚亚军、 麻瑞苡2023-12-3115T/HNNMIA 51-2023锌精矿化学分析方法氯含量的测定 氯化银比浊法河南豫光锌业有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、中州铝业有限公司徐淑敏、李艳晶、牛鹏波、周玲、耿翠翠、赵晓文、周君玲、张海丽、王阳阳、贾青、贺婕2023-12-3116T/HNNMIA 52-2023铝灰化学分析方法铝含量的测定 气体容量法河南中孚实业股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、河南科创铝基新材料有限公司、河南中孚铝业有限公司樊军伟、骆帝兴、石磊、孙雅琴、张涛、毛冬艳、牛会娟、禹海燕、焦跃辉、刘楠、李玉莲、胡珂2023-12-3117T/HNNMIA 53-2023铝用炭素生产用石油焦挥发分分析方法河南中孚实业股份有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、河南科创铝基新材料有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南中孚铝业有限公司、四川广元中孚有限公司樊军伟、骆帝兴、石磊、孙雅琴、张涛、张海燕、牛会娟、焦跃辉、毛冬艳、李玉莲、刘楠、胡珂、黄二军2023-12-3118T/HNNMIA 54-2023器件封装键合用镀金铝线河南理工大学、浙江东尼电子股份有限公司、河南科技大学、合肥中晶新材料有限公司,河南优克电子材料有限公司 曹军、周洪亮、吴雪峰、沈晓宇、丁勇、王福荣、张跃敏、吕长春、周延军、李绍林、张俊超、程平2023-12-3119T/HNNMIA 55-2023微细铜锡合金丝河南理工大学,浙江东尼电子股份有限公司、河南科技大学、常州恒丰特导股份有限公司,河南优克电子材料有限公司曹军,周洪亮,吴雪峰,张俊超、吕长春、沈晓宇、丁勇、陈鼎彪、周延军2023-12-3120T/HNNMIA 56-2023银铜带中铝洛阳铜加工有限公司师凯信、王梦娜、张娟、张梦雨、朱迎利、许春伟、郭云辉2023-12-3121T/HNNMIA 57-2023轧制镜面铝及铝合金板、带、箔材中铝河南洛阳铝加工有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、洛阳万基铝加工有限公司、洛阳昆特铝业有限公司、深圳市兴力宏金属材料有限公司、沈阳美拓金属有限公司徐巍昆、赖爱玲、吴广奇、李永锋、刘辉、高崇、韦拥、侯保平、梁重权、孟妙华、李长巍2023-12-3122T/HNNMIA 58-2023食品容器用再生铝合金箔河南明泰铝业股份有限公司、中南大学、河南明泰科技发展有限公司、河南义瑞新材料科技有限公司、郑州明晟新材料科技有限公司、河南爱纽牧新材料有限公司刘杰、闫帅杰、邓艳超、李伟坡、王斌、杨正高、王军伟、柴明科、刘涛、孙文峰2023-12-31河南省有色金属行业协会2023年12月4日关于发布《铝用炭素焙烧焦油资源化利用规范》等22项团体标准的公告.pdf
  • 嗨,这里有你要的HJ 1183 同位素内标
    上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》; 该标准覆盖了大部分的有机磷农药,但是对于沸点低,热稳定性差的农药,是不适合气相色谱法分析的;因此,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》,该标准为首次发布,并将于2021年12月15日起实施 氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标,乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷,这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性,其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台,规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法,将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作,满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要,也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础,对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。 试剂与材料:章节类别试剂与材料要求用途5.1试剂乙腈(CH3CN)色谱纯溶剂5.2甲醇(CH3OH)色谱纯溶剂5.3乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)色谱纯溶剂5.4盐酸:ρ = 1.19 g/ml优级纯调节样品 pH 值5.5氢氧化钠(NaOH)。分析纯调节样品 pH 值5.6甲酸铵(HCOONH4)。分析纯流动相5.9溶液乙腈溶液φ( CH3CN )=50%标准稀释液5.10乙腈-乙酸乙酯混合溶液φ( CH3CN )=50%固相萃取洗脱液5.11甲醇溶液φ( CH3OH) =80%固相萃取洗脱液5.12盐酸溶液φ=50%调节样品 pH 值5.13氢氧化钠溶液c(NaOH) = 0.1mol/L调节样品 pH 值5.14甲酸铵溶液c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L流动相5.15甲酸铵-乙腈溶液c = 5.0 mmol/L流动相5.16有证标准溶液氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液ρ=1000 μg/ml待测目标,坛墨编号:81426b5.18乙腈中甲胺磷-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物,坛墨编号:92684a乙腈中氧化乐果-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物,坛墨编号:92685a乙腈中辛硫磷-D5同位素ρ=100 μg/ml替代物,坛墨编号: 92686a5.20固相萃取柱Ⅰ填料为十八烷基键合硅胶,或同等柱效的萃取柱,规格为500 mg/6 ml。5.21固相萃取柱Ⅰ填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物,或同等柱效的萃取柱,规格为500 mg/6 ml。 实验与分析:章节实验步骤实验过程7.17.1样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。用棕色采样瓶(6.4)采集样品,样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2~8之间,用盐酸溶液(5.12)或氢氧化钠溶液(5.13)调节pH至2~8,4℃以下冷藏避光运输和保存,3天内完成样品分析工作。7.2试样的制备A:地表水、地下水经滤膜(5.22)过滤,弃去2 ml初滤液后,移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶(6.5)中,加入10.0 μl内标使用液(5.19),混匀待测。 B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品,以约3 ml/min(约1滴/秒)的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化,10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱;辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化,10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液,经浓缩装置浓缩至近干,用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后,取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中,加入10.0 μl内标使用液,混匀待测。 7.3空白试样的制备以实验用水代替水样,按照与试样的制备(7.2)相同的步骤,制备空白试样。8.1仪器条件仪器:液相色谱-串联质谱联用仪流动相A:甲酸铵溶液;流动相B:甲酸铵-乙腈溶液;梯度洗脱;流速:0.3 ml/min;进样体积:5.0 μl;柱温:40℃。 质谱条件:正离子模式;离子化电压:5 500 V;离子源温度:550℃;喷雾气压力:380 kPa;辅助加热气压力:410 kPa;气帘气压力:210 kPa;多离子反应监测方式(MRM)。8.2标准曲线移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液,逐级稀释,配制至少5个浓度点的标准系列,各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L(此为参考浓度)。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶(6.5)中,加入10.0 μl内标使用液(5.19),混匀待测。 按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。8.3试样的测定按照与标准曲线的建立(8.2)相同的仪器条件进行试样(7.2)的测定8.4空白试验按照与试样测定(8.3)相同的仪器条件进行空白试样(7.3)的测定。 分析结果表述:根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性,内标法定量。 坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询!针对该标准,坛墨推出如下配套的产品方案:商城编码名 称浓 度说 明81426b乙腈中4种有机磷混标1000μg/mL标准储备液92684a乙腈中甲胺磷-D6同位素100μg/mL内标储备液92685a乙腈中氧化乐果-D6同位素100μg/mL内标储备液92686a乙腈中辛硫磷-D5同位素100μg/mL内标储备液欢迎大家到坛墨商城选购,有任何疑问,随时与我们交流。 原文章链接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/1106.html
  • 做了这么多年的实验,真的搞清楚内标法与外标法了吗
    在实验室埋头苦干多年,也做了无数次定量分析实验,你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?  其实,内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。  那么,定量分析中怎样选择内标法或外标法?  一、内标法  什么叫内标法?怎样选择内标物?  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。  内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。  在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?  影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。  由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。  化学方面的因素包括:  1、内标物在样品里混合不好   2、内标物和样品组分之间发生反应,  3、内标物纯度可变等。  对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,  在制作内标标准曲线时应注意什么?  在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。  二、外标法  什么是外标法?  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。    外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A)           式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在0.5%以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数,分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。  三、定量分析中怎样选择内标法或外标法  选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。  内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求:  1.内标物应是该试样中不存在的纯物质   2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离   3.加入内标物的量应接近于被测组分   4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。  内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。  内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。  1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。  2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附近,就要尝试内标了,如果内标结果的RSD很好,就证明你的这个方法受实验条件的影响很大,只能用内标了,或者干脆将原方法做大的变动,再尝试用外标法测试。  3、而对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。  4、单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺为内标,RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析,将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针,目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%,而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD,结果为0.71%,通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了,当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的,实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。  结论:应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。  另峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每种组分的相对校正因子。优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。  测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此,通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外,不宜用于微量杂质的检查。
  • 近期实施或将要实施的国内外法规标准
    目 录   食品农产品   1. 欧盟立法各方就食品标签新规达成协议   2. 英国食品包装指导规则PAS 223 已于7 月1 日实行   3. 美国政府责任署要求FDA加强进口海产品监控   4. 美国FDA公布关于进口食品预先申报规定的行业指南   5. 澳大利亚拟修订澳新食品标准法典1.4.2 条标准   6. 日本对以果子为原料的蒸馏酒类实施自主检查   7. 日本修订豆瓣酱的质量标签标准   8. 南非修订部分食品中农药最大残留限量   9. 巴西发布固体饮料制剂技术法规草案修订稿   10.7 月1 日起越南对食物进口进行严格检查   11.台湾地区修订兽药强力霉素的最大残留限量   电子电气产品   12.CMC推迟电池标准IEC 62133 的执行时间   13.美国能源部拟制定机顶盒/网络设备能效标准   14.美国参议院提议制定纽扣电池安全法案   15.新版欧盟RoHS指令发布   16.欧盟更新跑步机安全标准   17.巴西制定空调、冰箱等家电的新能效标准   18.台湾信息类商品电气安全规范检验标准明年起实施   轻工玩具产品   19.美国CPSC进一步考虑儿童产品100PPM铅含量的可行性   20.美国CPSC发布新的儿童外套抽绳安全规定   21.欧盟着手制定纳米材料法例   22.埃及颁布五项纺织品新标准   23.塑化剂检测列入婴幼儿服装新国标   化矿产品   24.欧洲海关加强REACH注册号监管   25.ECHA开通RIPE在线审查通道   26.国家安全监管总局发布了首批重点监管的危险化学品名录   其他   27.美国关于联邦种子法案的修正案将于2011 年7 月5 日生效   28.新西兰更改植物检疫证书格式   29.韩国改革检验检疫机构   30.日本修订生物制品最低要求   31.越南禁止进口未进行出口登记的植物   32.伊拉克实施进口前检验测试及出证方案   详细内容   食品农产品   欧盟立法各方就食品标签新规达成协议   欧洲议会、欧盟理事会以及欧盟委员会经过数周商议后,于2011年6 月14 日就新食品标签新规达成协议。   新法规重点内容如下:   1.强制性营养声明:根据新法规,预先包装食品必须在同一位置标示能量、脂肪含量、饱和脂肪、碳水化合物、蛋白质、盐及糖等的资料,并须按100 克或100 毫升食品所含份量计算。此外,这些资料将来也可按每份食品所含份量标示,并附加每日摄取量指引,但须待欧委会确定每份食品的大小。   2.易读性:所有强制性资料的字体大小最少达1.2 毫米。若包装面积少于80 平方厘米,则字体大小最少要有0.9 毫米。   3.扩大强制性原产地标签范围:对牛肉、蜜糖、橄榄油以及新鲜水果和蔬菜等若干类食品的原产地标签规定,适用范围将扩展至新鲜猪肉、绵羊和山羊肉,以及家禽肉。   4.强制性致敏物的资料:所有食品(包括非预先包装食品)必须标示致敏物资料。预先包装食品必须于成份清单内标示致敏物标,并采用不同字体以突显致敏物资料。   5.食油来源:消费者将来可更清楚知道食品内的植物油来源。举例来说,由于环保及关注动物团体已指出非永续性棕榈树种植会破坏热带雨林,因此标签将可让消费者辨识食品有否使用棕榈油,从而做出购买决定。   若干食品可豁免附上营养声明,如酒精饮品及非预先包装食品。原则上,非预先包装食品只须标示致敏物资料。不过,成员国可以制订本国法例,规定标签内必须包含其他详细资料。   根据协议,欧委会将在新法规生效后3 年内进行检讨,以决定是否把营养标签规定的适用范围扩展至酒精饮品,并提出相关议案。肉类强制性原产地标签方面,协议规定,欧委会在新法规生效后两年内进行检讨,以决定是否把法规的适用范围扩展至用作食品成份的肉类。一年后,欧委会将检讨是否把法规的适用范围扩展其他种类的肉类、奶类、用于食品成份内的奶类、未加工食品、单一成份产品及占食品逾一半的成份。欧委会进行的检讨,将为逐步推行更严格的食品标签法规铺路。   此外,欧洲议会及欧盟理事会同意,反式脂肪暂时不须列入强制性养声明的食品成份清单内。不过,欧委会须于新法规生效后3 年内提报告,评估若对反式脂肪实行规管及限制措施的影响,并须提出有关的立法议案。   欧洲议会将于2011 年7 月举行的全体会议上正式通过上述新法规的草案。欧盟理事会表明将于今年暑假结束前通过这项法规。根据法规草案,除营养声明外,新法规将于生效后3 年开始实行。营养声明则于法规生效后5 年开始实行。(来源:香港贸发网)   英国食品包装指导规则PAS 223 已于7 月1 日实行   FOOD PRODUCTION DAILY 网站消息,英国标准协会(BSI)宣布,针对食品制造商和产品包装的最新安全体系PAS 223 已于2011 年7月1 日开始实行。   该机构称,PAS 223——制造和提供食品包装中的食品安全设计要求和前提方案(PRP),为生产安全的食品包装提供了新的保证。   共20 页的指导规则由来自可口可乐的专家进行最后的审核,同时得到了大量在包装行业领先的企业的认同,如雀巢、利乐、卡夫、欧文斯–伊利诺伊、历时恒、安姆科等。   BSI 称,新的指导规则有利于世界范围内的食品安全认证机构。如食品安全认证基金会(FSSC)与食品安全包装联盟(FSAP)专家已签署认可该标准。   PAS 223 旨在满足BS EN ISO 22000 标准下的PRPs的相关要求。(来源:FOOD PRODUCTION DAILY 翻译 宁波局WTO 办公室)   美国政府责任署要求FDA加强进口海产品监控   近日,美国政府责任署通过对美国食品及药物管理局(FDA)的审查,认为FDA 在进口海产品监控方面未能尽到责任,今后须加以改善。   FDA 现有6 项针对海产的进口警报,当中4 项与残留药物有关,其余两项则涉及违反HACCP 食品安全管理体系。纵使美国联邦政府已采取行动以确保进口海产的安全,但美国政府责任署在近期的调查发现,海产进口量急升,但FDA 的监督计划未能配合,因此必须加以改善,确保含有有害物质的海产不会进入美国。该署亦发现,FDA 难以通过每年对外国海产加工商及进口商进行的检查,有效执行HACCP 的规定。   FDA 的检查员只查核记录,确保加工商及进口商注意从养鱼场购入的海产是否含有有害物质,包括残留药物。一般而言,检查员不会到养鱼场进行实地检查,以评估药物的使用,或负责化验有关海产的化验所的检测能力及品质控制。此外,FDA 对5 个外国供应地(中国内地、智利、印度、印度尼西亚及越南)进行评估,收集这些供应地的水产养殖计划资料。不过,由于FDA 缺乏相关程序、准则及标准,令评估工作受限制。   政府责任署的报告指出,FDA 的抽样计划存在多项问题,例如不会检测美国多个主要海产贸易伙伴国批准在水产养殖上使用但未获美国政府批准的药物。因此,若干海产含有未获美国政府批准使用的残留药物仍可进口到美国。再者,报告亦表示,FDA 未能有效执行抽样计划。由2006 至2009 的财政年度,该局未能达到收集30%进口样本的原定目标 2009 年财政年度,检测样本仅占所有进口海产的0.1%。此外,该局共有13 家化验室,但仅使用其中7 家进行海产残留药物检测,未能善用资源。   相比之下,美国政府责任署表示,欧盟会检视外国政府架构、食品安全规例及外国的养鱼场检测计划,并会到养鱼场实地视察,确保进口海产来源地的海产食品安全系统与欧盟相符。所以,美国政府责任署的报告认为,美国可参考欧盟有关制度以作改善,包括要求希望向美国进口海产的国家制订残留物监测计划,藉此控制水产养殖业的药物使用。报告建议,FDA应更有效使用其化验室资源并参照其他国家的做法,藉此制订更周详的进口抽样检验计划。此外,美国政府责任署认为,FDA应制订计划,加强与商务部国家海洋渔业局合作,尽量利用后者的检查资源。(来源:香港贸发网)   美国FDA公布关于进口食品预先申报规定的行业指南   2011 年6 月,美国食品药品管理局(FDA)公布《进口食品预先申报规定》行业指南(Information Required in Prior Notice ofImported Food)。指南中包含了当局关于申报要求的强制执行的临时性最终规则。详情请见:http://www.fda.gov/Food/GuidanceComplianceRegulatoryInformation/GuidanceDocuments/FoodDefenseandEmergencyResponse/ucm261080.htm。(来源:厦门WTO 工作站)   澳大利亚拟修订澳新食品标准法典1.4.2 条标准   2011 年6 月8 日,澳新食品标准局(FSANZ)发布G/SPS/N/AUS/264号通报:关于修改澳新食品标准法典1.4.2 条标准的提案(2011 年5月10 日,提案号11N)。   该提案拟修改澳新食品标准法典,对不同农畜化学物最大许可残留限量(MRL)进行调整,使其符合关于安全有效使用农畜化学物的其它相关法规。   该通报拟于2011 年8 月批准并生效。通报评议截止日期为2011年7 月20 日。更多内容请见:http://www.apvma.gov.au/publications/gazette/2011/09/gazette_2010-05-10_page_28.pdf。(来源:中国技术性贸易措施网)   日本对以果子为原料的蒸馏酒类实施自主检查   2011 年6 月30 日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0630 第2 号:对以果子为原料的蒸馏酒类实施自主检查。   此次,在检查中发现以杏为原料的蒸馏酒中含有0.1%以上的甲醇,违反了食品卫生法第6 条。因此,今后如有申请进口以果子为原料的蒸馏酒(例如果渣白兰地),将在保留货物的基础上,指导其实施自主检查。(来源:食品伙伴网)   日本修订豆瓣酱的质量标签标准   2011 年6 月23 日,日本发布G/TBT/N/JPN/359 号通报:修订大豆豆瓣酱的质量标签标准。   为了向消费者提供更多的大豆豆瓣酱相关信息以供其选择,日本消费者厅要求应在标签中标明大豆豆瓣酱中含有的调味料。该通报的拟批准日期和拟生效日期待定,意见反馈截至日期为自通报之日起60 天。更多详情参见:http://members.wto.org/crnattachments/2011/tbt/JPN/11_1894_00_e.pdf (来源:技术性贸易措施网)   南非修订部分食品中农药最大残留限量   2011 年6 月28 日,南非发布G/SPS/N/ZAF/29 号通报:关于食品中可能残留农药的最大限量法规(2011 年5 月13 日第R420 号政府令)。该法规包括一些商品的最大残留限量,列于附件中。另外,法规还对梨果、核果和柑橘属果树进行了定义。   该法规将于2011 年11 月13 日公布于官方公报上,并拟在此之后批准。该通报的评议截止日期为2011 年8 月27 日。更多内容请见:http://www.doh.gov.za/docs/regulations/2011/reg420.pdf。(来源:WTO 检验检疫信息网)   巴西发布固体饮料制剂技术法规草案修订稿   2011 年6 月16 日,巴西发布G/TBT/N/BRA/416/Add.1 通报,近期巴西农业部门通过了一项新的技术法规草案Government Act No106 on 18 May 2011——“关于固体饮料制剂(固体冷饮制剂 固体复合饮料制剂)”的技术法规。   该草案取代了G/TBT/N/BRA/416 通报中所提到的Act No 565, 8December 2010 号法规,新的技术法规草案评议期延长为自见公报之日起60 天内。该草案生效后, 1998 年11 月16 日第544 号部级法令将随之而废止。   草案的详细技术内容参见原文,链接如下:http://anfip.datalegis.inf.br/view/txato.php?KEY=&WORD=&TIPO=POR&NUMERO=00000106&SEQ=000&ANO=2011&ORGAO=SDA/MAPA&TIPITEM=&DESITEM= (来源:农产品加工跟踪信息网)   7 月1 日起越南对食物进口进行严格检查   据越南《年轻人报》7 月1 日报道,越南农业与农村发展部关于生产食品用食物进口进行安全检查的13 号通知将从7 月1 日起正式实施。   根据通知,进口食物的产地必须是越南公认的符合食品安全要求的国家。对进口食品的安检将根据其风险程度抽取最多10%样品进行检验,当检查发现某批货物严重违反食品安全规定时将抽取30%样品进行检查 当连续第二次发现货物严重违反食品安全规定的将对货物进行100%的检查。(来源:商务部)   台湾地区修订兽药强力霉素的最大残留限量   2011 年6 月28 日,台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/235号通报:食品中兽药残留限量标准修订案。修订了牛、猪和家禽肌肉中强力霉素的最大残留限量。   强力霉素的具体限量如下表,没有在表中列出的部位和物种将不得检出该种兽药。 物质 部位 物种 最大残留限量(ppm) 强力霉素 肌肉 鱼 0.01 肌肉 牛、猪和家禽 0.1  该草案批准和生效日期待定。评议截止期为2011 年8 月27 日。   更多详情参见:http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/TPKM/11_1985_00_e.pdf(来源:厦门WTO 工作站)   电子电气产品   CMC推迟电池标准IEC 62133 的执行时间   2009 年6 月,IECEE CB 体系的认证管理委员会(Certification Management Committee, CMC)制定了锂电池需要遵守IEC 62133 标准的决议ACAG/1398/DSH,并制定了相应的导入时间表(三个阶段导入)。但后来由于IEC 62133 标准正在升版(预计到2012 年才能正式发行),以及CB 实验室委员会(Committee of Testing Laboratories,CTL)对比了现行版本IEC62133 标准以及UL 等标准,最终决定推迟施行决议。2011 年初,CMC 重新制定了初步的延迟后IEC 62133 导入时间表,具体如下:   第一阶段:从原来的2010.6.25 之前调整到2011.5.1 之前,可直接接受通过UL 1642 标准认证的电芯。   第二阶段:从原来的2010.6.26—2011.6.26 调整到2011.5.1—2012.5.1,不可直接接受仅通过UL 1642 认证的电芯,必须加测 IEC62133 与 UL 1642 的差异项目。   第三阶段:从原来的2011. 6.27 之后调整到2012.5.1 之后,不管是电池(Battery Pack)还是电芯(Cell),都必须完全按照IEC62133 标准进行测试评估,并须符合标准。   该时间表暂时仅对IEC TC 108 范围外的产品中所使用的锂电池生效,比如电动工具、医疗器械、家用电器等产品。对于IEC TC 108范围内的产品(主要包括信息技术设备、音视频设备)所使用的锂电池,在相关标准的技术委员会 TC108 未做出明确指示前,都不需符合 IEC 62133 标准。不过,IECEE CB 体系现正面临所有产品类别均应采纳 IEC62133 的强大压力,故将于今年的 CMC 大会中,再次审查相关的进展。在此同时,IEC 内部也要求 TC108 和电池标准负责单位 TC23 解决双方之间的差异性,所以 TC108 可能会开始对信息科技设备和影音产品遵循 IEC 62133 标准有所动作。我们建议广大制造商未雨绸缪,在通过UL 认证之外,同时还符合IEC 62133 标准。   另外,CB 实验室委员会(Committee of Testing Laboratories,CTL)近期针对IEC 62133:2002 标准的执行方法做了部分释疑及临时决议,分别介绍如下:根据CTL 临时决议PDSH0781,针对标准4.3.9 节过充电测试项目,标准没有说明是否允许电芯在测试时使用PTC 等保护装置,决议规定如果电芯设计在其内部有PTC,或有设计PTC 作为电芯的外部一部分,则可以允许电芯带有PTC 等保护装置一起测试,这样大大增大了该项目的通过率。   根据CTL 临时决议PDSH788,针对标准中2.6 节,标准要求制造商须对电芯以及电池的原材料、元器件以及成品制定检验和生产过程的完整品质计划,此要求的可操作性有比较大的余地。根据新决议规定,制造商要证明符合此条款,可从以下任选一条:   1、 制造商提供一份自我声明,须注明制造商已经制定了从设计到生产等各方面的所有环节的品质程序,该声明由制造商全权代表签字生效。   2、 制造商提供ISO9001 证书,证书须涵盖了产品的设计、制造等方面,并且在有效期限内。(来源:技术壁垒资源网)   美国能源部拟制定机顶盒/网络设备能效标准   美国能源部(DOE)于近日决定对《能源政策和保护法案》(EPCA)标题Ⅲ,A 部分产品目录下覆盖的机顶盒和网络设备订立明确的能效标准。   在美国,平均一个家庭在机顶盒与网络设备方面每年消耗的能源超过100 千瓦小时(kilowatt-hours)。若DOE 能发布一项包含机顶盒与网络设备等产品的最终法规,将更好起到节约能效的作用。   此次立法中包含的产品为以接受电视信号(包括空中、电缆分配系统和卫星的信号等)为主功能,并能将其传递到另一个家用设备中,或在多种网络接口间传递互联网信息的设备。利益相关方可在2011年7 月15 日之前递交相关意见和评论。   此外,美国能源部还在7 月13 日之前为商业与工业用泵征询产品市场、能源使用、测试程序和节能产品设计等方面的信息。在收到信息的基础上,DOE 将最终决定是否有必要对这类产品制定测试程序、节能标准及相关标签法规。   据能源部统计,商业、工业和农业用泵每年要消耗约0.63 库德(quads)的电力,通过新技术每年可减少0.190 库德(quads)的电力消耗。(来源:香港贸发网 翻译 宁波局WTO 办公室)   美国参议院提议制定纽扣电池安全法案   近日,美国参议院议员John Davison Rockefeller 提议制定《2011 年纽扣电池安全法案》,以减少儿童因为吞咽纽扣电池而引起的伤害或死亡事故的发生。   体积小、圆形、银币状的纽扣电池常被用于日常家居产品中,如遥控器、手表、计算器、手持电子游戏设备以及各类玩具等。但是若吞咽这类小电池,则会引起严重的伤害,甚至导致死亡。   美国国家毒物中心(National Capital Poison Center)在收集并分析了与吞咽纽扣电池有关的意外事件后发现,自1985 年以来,因为纽扣电池而导致严重伤害及死亡的事故增加了七成。从受伤害对象来看,吞咽电池的事件常发生在小于4岁的儿童身上,该年龄段儿童最易从遥控器、玩具、计算器中直接接触纽扣电池。   拟议法案要求美国消费品安全委员会(CPSC)对含有纽扣电池的消费品制订两条相关标准:   一、通过保证纽扣电池的安全间隔确定儿童触及产品中纽扣电池的难易程度。   二、在电池包装或任何附着产品上贴上强制性警示标签,用文字表示。(来源:香港贸发网翻译 宁波局WTO 办公室)   新版欧盟RoHS指令发布   2011 年7 月1 日,欧盟在官方公报(OJ)上发布了新版RoHS 指令:2011/65/EU。   作为中国电子电气产品制造企业非常熟悉的一项指令,其出台历程可谓是一波三折。由于修订过程中各方分歧较大,因此这项本来意欲在2009 年就出台的修订案一拖再拖。特别是就是否扩大产品范围和受限物质的范围,欧盟内部包括委员会、欧洲议会、理事会、业界、NGO 等都进行了激烈的争论。   2011/65/EU 较原RoHS 指令的不同主要在:   1.扩大了产品范围:将所有的电子电气产品都涵盖在了指令规管的范围内(包括线缆和备用零部件),但是给予了新添入的第8 类医疗器械、第9 类监视和控制仪器(包括工业监控仪器)一定的过渡期,此外,还针对这两类产品给出了20 项的豁免(列于附件IV 中)   2.厘清了部分定义   3.管控物质的范围未扩大,还是维持了原有的六种物质的原限量要求,但是提出了今后的审查过程中,要对包括DEHP 等在内的物质优先进行考察,为指令今后扩大管控物质的范围铺路   4.删除了其中的生产商(producer)规定,而添入了“制造商”(manufacturer)、“授权代表”(authorised representative)、“进口商(importer)”、“经销商”(distributor)的定义,并对其职责进行了明确的界定   5.规定了产品需贴附CE 标志及CE 标志的相关事宜。本指令将在发布于OJ 第20 日起生效,成员国需要在2013 年1月2 日前将其转化为本国法律。   2011/65/EU的发布将给中国的电子电气产品制造企业带来一定的影响,特别是由于将医疗器械类产品、监视和控制仪器产品列入规管的范围,因此对这两类制造企业的影响将是非常巨大的 此外,由于电子电气产品上需要贴附CE标志,因此,对业界符合指令的要求,也将是一个巨大的挑战。(来源:技术壁垒资源网)   欧盟更新跑步机安全标准   欧盟跑步机标准EN 957-6:2001 于2011 年6 月前废除,新版本跑步机标准EN 957-6:2010 已正式生效实施。本次标准的更新主要表现为:   (一)对跑步机定义进行了修改   (二)对后轮轴盖、安全停止开关、静态荷重、手把、踏板五项安全条款进行了更加严格的规定   (三)增加了跑步eft不合规情况 瑞旭技术解决方案 卷宗是否提交? 分类为CMR物质(1吨/年);分类为R50/53的物质(100吨/年)和吨位1000吨/年,在2010年12月1日之前未提交REACH注册。 1)符合条件的可通过OR将预注册吨位降至下一吨位级别,争取下一个缓冲期(2013年); 2)或及时完成注册。 提交者是否REACH法规的应对方? 通过OR及时更新卷宗,至相应的吨位级别;协助OR出具吨位证明。 中间体符合性 不符合严格可控中间体提交注册。 进口商提供SCC声明或补全数据,重新以常规物质注册。 及时补充相关信息,更新卷宗。 CLP通报 未在期内完成CLP通报。 提醒进口black mso-hansi-font-family:宋体"mso-bidi
  • 国内VOCs走航监测标准发布
    长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范1 范围本文件规定了利用走航监测技术(VOCs走航监测方案)测定环境空气、无组织排放废气中挥发性有机物浓度,结合地理位置信息显示挥发性有机物浓度空间分布的方法原理、仪器性能要求、监测实施方法及质量控制方法。本文件适用于长三角生态绿色一体化发展示范区,长三角其它区域执行本文件由各省(市)人民政府批准实施。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其BCT新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据有关规定确定的有机化合物。一般指在20℃时蒸汽压不小于10 Pa,或101.325 kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物,或实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物(甲烷除外)的统称,简称VOCs。3.2 总挥发性有机物 total volatile organic compound 在满足本规范要求的走航监测设备上,对单项VOCs物质进行测量,加和得到VOCs物质的总量,以单项VOCs物质的质量浓度之和计,简称TVOC。3.3 走航监测 cruise monitoring 利用车载式大气采样系统和快速监测设备在移动中进行连续实时监测,结合高浓度点位定点监测,对污染物进行定性定量分析,结合地理位置显示污染物空间分布的技术。4 方法原理利用车载挥发性有机物快速监测设备,在行进时对环境空气、厂界、无组织排放废气进行连续实时监测,并根据地理位置信息,显示沿行进路线的挥发性有机物浓度空间分布,对高浓度点位进行复测或定点监测,完成定性、定量分析。5 试剂和材料5.1 高纯氮气:≥99.999%。5.2 116种组分挥发性有机物标准气体:1 μmol/mol,N2平衡。5.3 内标气:根据监测设备实际需求。6 仪器和设备6.1 质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器及数据解析软件等部分,具备全谱扫描分析、谱库检索、实时显示空气污染组分等功能。具有一定的抗电磁干扰,抗震动,防雷击等能力。6.2 车载式大气采样系统采样系统可采用符合HJ 654中要求的采样总管,也可直接采用满足要求的独立管路。采样管路应尽量短以减少对目标化合物的吸附,应选用不与被监测污染物发生化学反应和不释放有干扰物质的材料。一般以聚四氟乙烯、硅烷化处理的不锈钢管等为制作材料。采用多支路采样总管时,挥发性有机物的采样支管应位于采样总管的BCT前部。采样口应高于车顶0.2米以上,且不受车辆尾气排放干扰。采样管路应做保温处理,避免采样管路内壁结露。6.3 气体稀释系统BCT大稀释倍数不小于1000倍。气体稀释系统应满足表1要求。 表1 气体稀释系统性能指标要求HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法6.4 工控机应满足HJ/T 212要求,保障系统运行并将数据传输BCT上位平台。1)通信接口:具备一路RS-485或RS -232或以太网通信接口,用于与上位机通信。2)存储容量:能完整存储不少于12个月(按每1分钟记录一组数据来计算)的所有参数监测数据和报警等信息,并且储存容量不小于300Gbytes;4)抗干扰能力:具有防雷击、防电磁干扰、抗震动等能力;5)电压稳定性:允许外部供电电压波动±10%;6.5 供电设备应配备电池组,电量应BCT少满足走航监测设备连续运行4h以上。可外接电源直接为设备供电。6.6 车载卫星定位系统及电子地图配备车载卫星定位系统,在走航监测时记录经纬度坐标,并在地图上实时显示行进路径。车载定位系统定位精度在3m以内。6.7 其他设备根据需要配备风向风速仪、罐、便捷式气相色谱质谱仪等设备。7 监测方法7.1 仪器准备7.1.1 建立校准曲线。校准曲线应BCT少包含除零点外的五个浓度点,校准曲线范围可根据实际工作情况调整。在仪器工作条件下,使用高纯氮气将混合标准气体稀释BCT标准曲线浓度点,依次从低浓度到高浓度进行分析测定,或者采用不同进样体积的方式进行分析测定,以目标化合物物浓度为横坐标,目标物特征离子峰响应为纵坐标,用BCT小二乘法绘制校准曲线。计算目标化合物的标准曲线相关系数。7.1.2 重复性和方法检出限测定。连续通入10 nmol/mol标准气体2 min,取BCT后连续7组检测数据,参照HJ 168规定计算相对标准偏差及方法检出限。相对标准偏差及方法检出限结果应作为附表,列在走航监测结果报告中。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对标准偏差≤20.0%,方法检出限≤10 nmol/mol。7.1.3 准确度检查。连续通入40 nmol/mol标准气体2 min,取BCT后连续7组检测数据,参照HJ 168规定,计算与理论浓度的相对误差。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对误差小于30%。设备无法区分的一组分子量相同或相近的有机物,理论浓度为所用标准气体组分中所有分子量相同或相近成分的浓度数学加和。7.1.4 如使用气相色谱-质谱法分析测定,重复性和方法检出限、准确度的测试方法按HJ 1010实施,使用5.2节规定的116种种组分挥发性有机物标准气体。7.1.5 空白样品测定。以高纯氮气或除烃空气作为空白样品,按与样品分析相同步骤进行分析。要求空白样品中各目标物均应低于方法检出限。7.1.6 正式开展走航监测前,进行试运行。启动监测设备和车辆,在周边开展小范围走航,确认车辆、采样系统、监测设备运行正常,工控机可上传监测数据,电子地图显示定位准确、无明显延迟。7.2 监测方案制定7.2.1 走航监测适宜在风力4级以下、无降雨天气开展。7.2.2 依据环境管理要求,选择监测区域或企业。优先选取涉及挥发性有机物使用、排放的区域或企业,特别是涉及受大气污染物综合排放标准、行业大气污染物排放标准、恶臭(异味)污染物排放标准等管控的挥发性有机物排放的区域或企业。掌握监测区域的企业分布及所属行业、道路分布状况、周边敏感区分布状况、盛行风向及恶臭异味投诉情况等。7.2.3 在对目标区域开展挥发性有机物走航监测前,应事先调查区域内污染源信息,包括但不限于单位名称,原材料、中间体、产品、副产品、生产工艺涉及的挥发性有机化合物,废气处理设施类型及运行状况等。有行业大气污染物排放标准的,重点关注行业特征污染物。7.2.4 根据工作目标区域情况,规划走航监测路线。一般沿园区内部、企业边界或城市道路进行监测,参考HJ/T 55要求,尽量接近监测目标,在目标企业或排口周边及其下风向处进行监测。需要进一步监测无组织排放废气浓度情况、进行污染溯源的,可在厂区内部进行监测,尽量靠近生产厂房或无组织排放源。7.3 样品采集分析7.3.1 按照预定路线对目标区域或企业开展监测,约每5 s得到一条监测数据时,走航速度一般不超过40 km/h。7.3.2 监测过程中发现相对高值(一般指TVOC浓度600 ug/m3以上)时,在该点位附近进行巡查或停车定点监测BCT少1 min,记录TVOC浓度BCT高值。条件允许时,进入厂区,尽量靠近生产厂房开展监测,记录TVOC浓度BCT高值。7.3.3 以TVOC浓度BCT高值作为该点位监测结果,同时记录监测到TVOC浓度BCT高值的时间、位置,主要污染物及其浓度,周边企业、车间、生产装置名称。根据监测现场周边情况、风向、主要污染物组成及7.2.3节调研结果,初步判断污染来源。7.3.4 根据需要可利用快速色谱质谱联用设备进行现场分析或罐采样带回实验室分析,具体方法参见HJ/T 194及HJ 759。8 结果计算与表示8.1 定性分析离子源采用单光子电离(SPI)、质子转移反应(PTR)等技术,且气体样品不经色谱柱分离的监测设备,根据分子离子、准分子离子的质荷比(m/z)定性。离子源采用电子轰击源(EI)的监测设备,气相色谱-质谱联用模式时根据总离子流图上各峰的保留时间、离子碎片质量和相对丰度,在NIST标准谱库中检索结构BCT为相似的有机物作为定性结果。走航模式时,根据NIST标准谱库的特征离子和丰度比,进行组分种类的定性。因分子量相同或相近,或保留时间、结构相近而无法区分的物质,应结合7.2.3中调查得到的监测点位周边企业挥发性有机物使用情况,对定性结果进行判断。8.2 定量分析通过外标校准曲线法进行定量分析。根据物质响应值和相应的校准曲线,计算得到环境空气中单个挥发性有机物的浓度,以μg/m3表示。对于在仪器上有响应、可定性分析,但标准气体中没有的挥发性有机物,优先选择分子量接近、结构接近的物质作为参考物,进行半定量分析。或根据需求统一选取某一物质作为半定量参考物。半定量物质及参考物质应在结果报告中标注。所有可监测污染物浓度数学加和,计算总挥发性有机物(TVOC)浓度。无法区分同分子量物质的,计算TVOC浓度时,某一分子量物质浓度不得重复加和计算。8.3 结果表示8.3.1 所有单个污染物浓度及TVOC浓度默认单位为μg/m3。当测定结果小于100 μg/m3时,保留小数点后一位;当测定结果大于100 μg/m3时,保留三位有效数字。报告中应列出用于计算TVOC浓度的所有挥发性有机物。8.3.2 默认浓度单位为nmol/mol的监测设备,需对单位进行换算,计算方法如式(8—1)。先对单个污染物浓度进行换算,再进行加和得到TVOC浓度。 … … … … … … … … … … … … … … (8—1)式中,——质量浓度,μg/m3; ——体积浓度,nmol/mol; ——摩尔质量,g/mol; 22.4——标准状况下的气体摩尔体积,L/mol。 8.3.3 走航监测完成后绘制走航路径上的TVOC浓度或单项、多项VOCs污染物浓度分布图,污染物浓度高低由颜色区分。标注走航监测区域名称、主要道路名称、方向、时间、图例。根据工作需求,在主要污染点位旁进行注释,如位置、TVOC浓度、风向及风力等级、主要污染物名称、上风向企业、车间或生产装置名称等信息。8.3.4 TVOC走航监测图的浓度-颜色分级可如下表所示统一为7级,或按仪器说明书显示:表2 TVOC浓度-颜色分级HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法9 质量保证与质量控制9.1每次走航监测前按照7.1.3节要求开展准确度检查,样品测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差不超过30%,否则应查找原因、修正校准曲线或重新建立校准曲线。9.2每次走航监测前或按仪器说明书要求定期对质谱进行调谐。如对离子源及质量分析器进行维护、更换,完成后必须调谐。9.3对于监测仪器的采样流量,BCT少每月进行一次检查,当流量误差超±10%时,应及时进行校准。9.4建立质量控制文件,包括每台仪器的标准操作规范、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。9.5作为工作标准的标气应为国家有证标准物质或标准样品,或等效于国家一级标准的标准气体,并在有效期内使用。9.6气体稀释系统管路应尽可能短,并使用惰性化的管路,使其不与监测污染物反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物。9.7气体稀释系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定、溯源的基准流量计或压力计,按计量检定规程的要求进行周期性检定。流量计应BCT少每季度使用标准流量计进行1次单点检查,流量误差应≤1%,否则应及时进行校准。附录A(规范性)挥发性有机物走航监测基本目标物HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法
  • 北京大学林崇熙老师核磁系列讲座:NMR应用--如何灵活应用内标毛细管
    【网络会议】:NMR应用--如何灵活应用内标毛细管 【讲座时间】:2015年06月23日 14:30 【主讲人】:林崇熙 (博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。) 【会议介绍】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)&hellip &hellip 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。 本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍。 (1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。 (2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。 (3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。 听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。 ---------------------------------------------------------------------------- 1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名参会网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1361 3、报名及参会咨询:QQ群&mdash 379196738
  • 带你解读EPA标准下的VOC标准气体
    讲到VOC标准气体,首先让我们一起来看看VOC这个概念从何而来?VOC是挥发性有机物质(Volatile Organic Compounds)的英文缩写,即在常压下,沸点在50~260℃之间的有机物。最早由美国环保署(EPA)提出,为了通过研究环境空气中的挥发性有机物来监测空气污染。液空与Airgas///美国Airgas工厂是EPA指定的长期合作厂家,与EPA合作开创了许多环保气,以生产环保气闻名。那么,液化空气与Airgas又有何联系呢?中国环监政策///早期,中国的环监标准大部分参考学习了美国EPA的经验,如TO14和TO15。随后,在2015年,我国环境部发布施行了HJ759《环境空气挥发性有机物罐采样/气相色谱-质谱法》,在2018年又发布了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。这两个标准都详细指出了环境空气中需要重点监控的目标物。HJ759《环境空气挥发性有机物罐采样/气相色谱-质谱法》HJ759规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱的方法,其方法原理是:用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品,经冷阱浓缩,热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测,通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量。目的是将环境空气中的目标监测物控制在ppb甚至ppt级别。此标准中规定使用的检测67种目标物的标准气体,其中的64种组分就是Airgas提供的EPA标准下TO15-65组分标准气体。不含在内的3种组分:二甲二硫醚,甲硫醚,甲硫醇需要单独分开配置,因为二甲二硫醚会和醇类起反应,造成标气不稳定。此外,此标准中规定的内标标准气体也属于Airgas提供范围。(注:TO15-65组分标准气体中含有乙醇,HJ759规定的67种目标物未包含该物质。)2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》中包含了4个直辖市,15个省会城市及计划单列市,以及59个地级城市,监测项目包括光化学反应活性较强或可能影响人类健康的VOCs,包括烷烃、烯烃、芳香烃、含氧挥发性有机物(OVOCS)、卤代烃等。直辖市、省会城市及计划单列市需要监测117种物质,地级城市需要监测70种物质。针对117种目标物,目前Airgas提供的便是以下三种产品的组合套餐:PAMS+TO15+13醛酮;针对70种目标物,可选择PAMS+13醛酮。VOC标准气体///除了组合套餐,Airgas工厂凭借高超的技术水平,还对监测117种目标物的标准气体进行了三合一升级。VOC标准气体应用于大气监测领域的纯气和混合气产品是液空集团的专业产品方案特点PAMS+TO15+13醛酮在价格接近的情况下,与方案二相比,该方案气量更多(3瓶 VS 1瓶),性价比更高。适合注重成本的客户。117种组分标准气体(三合一)三瓶气体整合为一瓶,可一次性进样,使用更方便。产品规格为了满足客户多样化的需求,Airgas设置了多种VOC标准气体的规格。产品规格浓度溯源1/6/30 L1ppm/100ppb溯源NIST配套减压阀Airgas的VOC标准气体的气瓶接口为美国CGA180,液空可提供配套减压阀。不锈钢单极减压阀,内部容积为3.03毫升。减压阀内部容积小,可减少因对减压阀内部管道进行吹扫而产生的气体浪费,节约成本。重量为0.6公斤,即使是女生也能轻松使用。出口压力:2 – 75 PSIG或1 – 30 PSIG常见问题///Airgas的VOC标准气体都有库存吗?按照国内需求备库存。目前备有PAMS+65+13醛酮组合套餐的1L规格,其他产品需要定制,时间为2-3个月。Airgas的VOC标准气体的质保期有多久?2018年,Airgas将标准气体的质保期从12个月提升至24个月。众所周知,对标气的稳定性和质保期来说,最重要的就是气瓶。Airgas对气瓶进行了专利技术的处理,并对活性组分进行了稳定性测试,取得了令人满意的测试结果。(如需要该测试报告,请联系400-052-9166)
  • 我国的标准物质与标准样品的研制现状
    在ISO/REMCO成立后不久的1980年,我国正式参加国际标准样品技术交流活动。从 1994年开始,我国在参照、等效或等同采用国际导则的基础上,逐步制定了GB/T15000系列国家标准《标准样品工作导则》及技术规范。1996年原国家技术监督局批准成立了ISO/REMCO中国委员会,协调我国与国际之间的标准物质/标准样品的技术交流活动。那么我国标准物质/标准样品的研制现状是怎样的呢?下面小编来给大家介绍。  目前国内有几十个标准物质/标准样品研制单位,研制了几千种标准物质/标准样品,品种涉及钢铁、有色金属、矿石、炉渣、建材、农药、临床化学、气体、环境、食品、化工产品、工程技术、特性、核工业、物理特性与物理化学特性等各个方面,在各个领域标准物质/标准样品得到广泛的应用,尤其近年来在国家实验室认可、ISO9000认证及我国的国民经济建设中发挥了重要作用。  截至2006年7月,由国家质量监督检验检疫总局(国家技术监督局)批准的一级标准物质发布了 1334种,有效1316种,二级标准物质发布了2315种,有效2275种 国家标准样品发布了1990种,还有各个行业部门发布的行业标准样品,其数量比国家标准样品更多,如钢铁标准样品2833种,有色金属标准样品1242种。  虽然我国标准物质/标准样品基本满足了我国国民经济建设的需要,但随着科学技术的发展和材料、新领域的快速增长,现有的标准物质/标准样品品种已不能完全满足需求,在国家“十一五”规划中尤为突出表现在食品安全、医疗保健、化纤、物理特性等领域需亟待解决,即使是数量和品种在国内标准物质/标准样品最多的冶金行业,在新材料领域仍缺少满足需要的标准物质/标准样品。  以上内容就是对我国标准物质/标准样品的研制现状的介绍了,自从1906年美国成功研制出第一批冶金标准物质/标准样品的以来,经过了100年的发展。随着全球经济、科学技术、测量技术和社会生活需求的高速发展,需要品种、数量越来越多、质量越来越高的标准物质/标准样品。在现代的科学技术发展和国民经济建设中,标准物质/标准样品将会继续发挥重要作用。
  • 关注消费品标准:中国标准比国际低吗
    悄然之间,国民消费升级的步伐加速,人们日常消费越来越注重品质、安全、细节。相比之下,国产消费品升级的进程有些滞后,一些消费者加入“海淘族”。  标准是质量的基准线。有人说,消费品生产升级缓慢都是标准惹的祸,因为中国标准与国际标准相比水平偏低。中国消费品标准真的远远落后于发达国家吗?咱们的差距在哪儿?  中国标准总体水平不低  比对中外3816项消费品安全技术指标,有3000项与国际国外要求一致  “口罩要参照欧洲EN149、美国NIOSH标准来选,净水器要买美国NSF认证的,空气净化器得选经过美国CADR认证的̷̷”北京的准妈妈冯女士有一套自己的买东西准则,对各大生活用品的各大标准了如指掌、如数家珍。而最让她信赖的当属欧盟标准,对于中国标准,冯女士表示感觉国内标准在一些方面太宽松了、不够严,“还是有些不放心。”  中国标准的真实水平如何?  80%——国际标准的转化率(即国际标准被国家标准、行业标准等国内标准采纳的比例)基本超过80%。国际标准化组织制定的标准是国际贸易的基础,也是产品参与国际竞争的入场券。目前,我国在家用电器、照明电器、纺织品、服装、家具、玩具、鞋类产品、纸质品、洗涤用品等主要消费品行业转化率均已超过80%,有些行业甚至更高一些。  79%——安全技术指标一致性达79%。国家标准委2014年启动了消费品安全国内外标准比对行动,在首批比较的12个行业3816项指标中,有3000项左右技术指标能够与国际技术法规和标准要求保持一致性,比重为79%。  具体而言,有2299项严于国际国外,728项与国际国外一致,529项宽于国际国外,260项与国际国外存在差异。71%的指标严于或与欧盟相关指令与协调标准一致 74%的指标严于或与美国相关法律法规与标准一致 90%的指标严于或与日本、加拿大的相关法律法规与标准一致。  “对比结果显示,我国消费品安全标准与国外相比总体水平并不低。”国家标准委工业标准二部主任戴红说,在储水式电热水器的防电墙要求、电压力锅、豆浆机等液态加热器的安全要求、纸质品的卫生要求等方面,中国标准甚至严于国际标准。  中国标准的水平还可从中国参与国际标准修制订的深度看出。  国家标准委主任田世宏介绍,目前在纺织服装、家用电器、烟花爆竹、制鞋、钟表等领域,我国承担了国际标准化组织、国际电工委员会两大国际组织下属10个技术机构的主席、副主席或秘书处、联合秘书处工作。  “在这10个机构中,我们都实质性地参与甚至领头承担国际标准的制定工作。”田世宏说,在家庭服务机器人等新兴技术领域、玩具等热点安全领域,中国也在推进相关国际标准的研制工作。  差距在化学安全领域  国外标准从安全要素出发,力求覆盖范围最大化,中国标准长期以来局限在行业内部  为何一些消费者会形成“国外标准更严格”的印象呢?  “我国与国外标准的差距主要体现在化学安全方面,且落后较多,而这恰恰是消费者颇为关注的领域。”戴红说。  高先生和妻子最近正在为即将出生的宝宝挑选儿童安全座椅,夫妻俩首选国外的牌子。“除了物理性能上的安全,我更关心座椅的塑料、面料等原材料是否含有有毒物质。”高先生说,化学物质的侵害看不见、摸不着但危害大,需要格外注意。  今年6月,欧洲化学品管理局发布了第15批SVHC清单(需要高度关注的物质清单),至此欧盟REACH法规(《关于化学品注册、评估、许可和限制法案》)累计发布的清单中共有169种化学物质。根据REACH法规,如果物品中含有任何一种SVHC候选清单中的物质,且该物质的含量超过0.1%,则有告知消费者的义务。  以儿童安全座椅为例,我国国家标准仅针对8种可迁移元素(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒)做出了限量要求,而欧洲则建立起了跨行业的化学品管控标准。可以说,我国消费品标准中涉及的化学危害指标不仅少且缺乏全产业链的通用要求。“尽管标准对部分化学物质进行了限量要求,但由于缺乏基础研究和伤害案例,仅能被动跟随发达国家和地区的法规变化。”戴红说,我国标准仅针对产品领域进行化学安全要求,缺乏类似国外法律法规覆盖跨领域、全产业链的通用要求。  究其根本,差距源自我国与欧美发达国家在标准化理念上的差异。  一方面,欧美发达国家注重从安全要素出发,制定跨行业领域的顶层通用法规,强调源头控制。如欧盟REACH法规、ROHS指令等,均是以安全要素为线索,涉及前后产业链和相关产品,力求安全要求覆盖范围最大化。  “而我国长期以来制定标准更多是为了服务于行业管理,以产品为线索,局限在行业内部制定安全标准。虽然围绕具体某种产品的安全要求比较全面、系统,但标准适用范围窄,既容易出现标准的交叉重复,又容易出现标准覆盖不到的空白区域。”戴红说。  另一方面,欧美发达国家重视团体标准、企业标准,消费者所推崇的美国NIOSH口罩标准就是团体标准。而在去年标准化改革方案出台前,行业标准在我国尚不具备法律地位。即使是企业自己制定、内部使用的企业标准,也须到政府部门履行备案甚至审查性备案。  “国标其实只是个进入门槛,为适应市场竞争,追求更好水平的企业标准水平往往反而更高。”戴红说。  不让标准有短板  2020年,重点领域消费品与国际标准一致性程度达到95%以上  消费升级,标准必须迎头赶上。近日发布的《消费品标准和质量提升规划(2016—2020年)》明确提出,到2020年,消费品整体质量要得到明显提升,重点领域消费品与国际标准一致性程度达到95%以上。  “标准是动态变化的,比对工作将加快推进。”国家标准委有关负责人介绍说,首批中外消费品安全技术标准的比对集中在儿童用品(玩具、童鞋、童装、童车)、服装纺织、家用电器、首饰、家具、纸制品、插头、涂料等12个领域。根据《提升规划》,比对工作将逐步常态化,一方面要建立起消费品标准比对与报告制度,另一方面,要加强国内外标准比对数据资源的建立。除了关键技术指标的对比,比对工作也将拓展至试验方法的比对验证。  重要国际标准转化速度将加快。“我们将通过建设一批消费品的标准化示范区,探索经验、树立标杆,以期推动我国消费品标准更快地与国际标准和国外先进标准接轨,满足大家对更高品质消费品的需求。”田世宏说。  标准的结构优化也在同步推进。记者了解到,去年出台的标准化改革方案,赋予了团体标准合法身份。今后,我国将鼓励具备相应能力的学会、协会、联合会等社会组织和产业技术联盟协调相关市场主体共同制定满足市场和创新需要的标准,供市场自愿选用。此外,还对团体标准不设行政许可,由社会组织和产业技术联盟自主制定发布。  中国玩具和婴童用品协会就于今年6月发布儿童安全座椅的团体标准,其在三个方面都严于国家标准,并增加了对pH值、甲醛、邻苯二甲酸酯、阻燃剂等化学元素的限量要求。更为可贵的是,这一团体标准得到了15家企业的认同,他们发布声明自愿执行此标准。  在企业标准方面,根据改革方案,将逐步取消政府对企业产品标准的备案管理,推行企业产品和服务标准自我声明公开和监督制度,企业自我声明公开标准的视同完成备案。“希望通过这些举措,增加标准的有效供给,构建更成熟的中国标准体系。”田世宏说。
  • 断供阴霾下的质量危机,你所不知道的标准品行业!
    “终于可以回家啦!今晚飞首尔,然后坐XX航空XXX到厦门。”这是我的导师,已退休但仍发光发热的老教授,在美国给我们发来的微信。在因新冠逗留了9个月之后,终于得以回国,归心似箭的期盼溢于言表。 危难关头,更显家国之可贵。从历史的《八佰》,到今天的华为,我们的国家在困阻中迈进,众多核心产业也在夹缝中顽强生长,而在这一些行业中,除了仪器、芯片,还有标准物质——它是丈量国家质量的“标尺”! 下面和大家聊一聊标准物质,主要分为几段内容:1.更隐秘的角落;2.量小器大丈量国家质量3.标准线上的较量4.深耕标准品,需要情怀与匠心的结合以下还有2833字,阅读需要10分钟左右。01更隐秘的角落 提到标准物质或标准品,妥妥的冷门词汇中的冷门词汇,很小众的存在。绝大多数非实验室人士闻所未闻,从事分析测试以外的实验室人员也是一知半解。 标准物质不仅在国家的专项研发项目中找不到踪影,就连市场上有关标准品行业综合分析的资料都寥寥无几。 标准物质的小众,在市场规模上体现得淋漓尽致。Markets and Markets于2016年发布的报告指出1,预计2020年全球标准品市场将达到15.6亿美元,比同为实验室配套产品的德国蔡司2018年营收还少2.71亿美元2。 而根据巴菲特的伯克希尔哈撒韦公司旗下美国商业资讯近期预测,全球有机标准品市场以6.3%的复合增长率稳步上升,2025年有机标准品全球产值有望达到13亿美元3。如果以此粗略倒推,2020年全球有机标准品市场仅为9.71亿美元。 聚焦到中国板块,根据全国市场信息研究网的《标准品市场数据深度调研与发展趋势分析报告》研究数据4,2014-2018年国内标准品市场年复合增长率为7.24%,我们以此进行预估,同时参考疫情影响,2020年国内标准品市场预计不大于27.23亿元。 从上述的数据推断,2020年中国标准品市场占全球份额的25.44%。或许,这是国内标准品行业为数不多的不那么“小众”的数据了。 标准物质的小众,还体现在产品规格上。与化工原料以kg计,化学试剂以g/l计的计量单位不同,分析标准物质的规格普遍以mg/ml,甚至以μg计。譬如以下的微囊藻毒素5,包装规格为 100μg。02量小器大 丈量国家质量 冷门虽冷门,但标准物质对于国家的重要性不亚于其他核心行业。标准物质被定义为:具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途。通俗地说,标准物质就像一把尺子,只不过衡量的对象是众多检测领域所涉及的化学、生物、工程、物理等众多特性量或成分量6。 标准物质对于改进检测工作质量,提高检测准确度,保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义,继而可为科技进步与创新、重大决策以及经济和社会发展中所涉及的公平贸易、标准制定、实施和验证、民生保障等提供坚实的支撑6。 举个例子,三聚氰胺标准品的存在,为奶制品三聚氰胺含量的检测提供清晰的标准,确保我们喝上安心的牛奶。而新冠期间,上海市计量测试技术研究院研制成功的“新冠病毒体外转录RNA标准物质”,如同一把“生物标准尺子”,为试剂盒检测结果的判定提供了准绳。使得核酸试剂盒的研制及审批时间从至少一年缩短至两个月,极大提高了大规模核酸检测的能力7。 毫不夸张地说,以毫克为使用单位的化学标准物质,丈量的是整个国家的质量水准! 2013年,国务院印发的《计量发展规划(2013-2020)》中指出,到2020年,国家的一级标准物质数量将增长1 0 0%,国家二级标准物质品种增加1 0 0%。 2017年9月5日,由中共中央国务院发布的《中共中央国务院关于开展质量提升行动的指导意见》要求:夯实国家质量基础设施,加快制定一批计量技术规范,研制一批新型标准物质,推进社会公用计量标准升级换代。科学规划建设计量科技基础服务、产业计量测试体系、区域计量支撑体系。■ ■ ■ ■ ■03标准线上的较量 标准物质对于提升国家质量不可或缺,那么我们在这一领域的表现如何? 目前,全球标准品市场主流力量分两大部分。一部分是国家层面的标准物质生产组织,如NIST,IRMM,中国食品药品检定研究院等;另一部分是商业市场催生,获得业内ISO17034/CNAS-CL04标准物质生产者能力通用要求认可的标准物质生产商,如LGC、CATO、AccuStandard等品牌。两者的区别,类似于我们常见的国家会计师和注册会计师体系,但在产品层面上,两者是互补的关系。 1952年-国家ji标准物质 为中国质量奋起直追 目前,在国家层面,我们奋起直追,尽管中国首批标准品在1952年才出现,比欧美某些国家晚了几十上百年,但经过近几十年努力,现已逐渐走在国际的前列8。(2017年COMAR统计数据——中国标准物质数量1192个,位列第二) 2010年-国内标准品厂商 夹缝中的顽强生长 但反观更为活跃的商业市场,我们却是一脸尴尬。国内标准品企业大多是2010年前后才陆续成立,与动辄成立数十乃至上百年的国际同行,无论是人才还是技术都与国外差了一大截。 基于技术沉淀的优势,国外同行已稳稳地成为行业游戏规则的制定者,占据着行业标准的高地,我们仍深度依赖于这些行业巨头的技术与产品。 以2009年进入中国的LGC为例,2011年LGC与中国计量科学研究院、中检院标准物质与标准化研究所开展合作9,利用其技术优势大力拓展国内市场。2018年4月-2019年3月LGC营收为3.87亿英镑10,折合5.17亿美元,与上文Markets and Markets预估数据相联系,可推算出其全球市占率达到了35.29%。LGC旗下的产品,在国内用户群体中间,可谓无人不知。 而纵观国内标准品制造企业,自有品牌产品销售上亿的寥寥无几。但凭借国人特有的顽强的毅力和拼搏精神,结合从经销国外产品中学习到的经验,拉团队、买设备、啃国外同行不屑的骨头,硬是走出了一条发展的道路。 不得不提的小插曲:行业乱象 和历史上绝大部分的行业发展历程相似,中国标准品行业发展至今,也出现了不少的行业乱象:个别品牌捏造产品数据,部分商家销售假冒伪劣产品的现象时有发生,严重损害用户利益及行业健康发展。 某大型药企研究院的研发老师曾反馈,采购过某品牌五十余个杂质对照品,检测时竟发现有十余个产品的水分含量真实数据与报告严重不符,其报告仅有一个水分含量结果,无任何实验数据。 2019年,某品牌的假货事件闹得沸沸扬扬,假冒伪劣产品以普遍低于正规品牌厂家限价的价格,在市场上横行霸道̷̷ 种种的不良行为,最终给客户带来各种不便。试想一下,当用户的实验方法都是没问题的,但结果一直不对,反复检查,zui后才发现是标准品的问题,谁不窝火? 更可怕的是,当一个投入了上千万,上亿的项目,却因为几万块的问题标准品而被退审,这里面的损失更不可估量! 2020年-规范中谋求良性发展 青山遮不住,毕竟东流去。这些乱象,必然不能阻挡行业健康发展的步伐。国内标准品生产企业现已逐渐向规范化运营转型,其中一个重要的变化就是越来越多厂商开始寻求ISO17034/CNAS-CL04标准物质生产者能力通用要求的认证,以此提高自身产品品质水准,规范企业运营,达到与国际相接轨。 这其中,已经有部分厂商走在了前面,譬如CATO中国: 迄今为止,获得体系认证的国内厂商屈指可数。根据zui新消息,中国食品药品检定研究院已通过了CNAS实验室认可、资质认定二合一现场评审,又是促进体系化转型的嘹亮号角11。04深耕标准品,需要情怀与匠心的结合 一切做到极zhi的东西都是艺术品,标准品从某种意义来说,也是一种艺术品,它回归于物质的纯粹状态。 对于艺术的追求,需要我们以足够的情怀来坚守,才能在强者林立的市场中顽强生长、百折不挠。这份情怀,既来自于对行业的热爱,也来自于对家国的担当:助力国家在这一战略性基础行业实现独立自主;而匠心精神,则是行业前行的基石,它需要以数十年,一代代人为刻度单位,去刻画国家产业成长的足迹! 致敬在标准品行业默默耕耘的从业者! 致敬各行各业的国家工匠们! 至完稿之时,老师夫妇已平安返回祖国,师母感慨万千:“经过严格的管理模式,每人都提交核酸检测报告经当地中国大使馆审核,一路测额温,填各种表格(电子、书面的),终于可以回去了。大家放心吧。只有中国才防控得zui好。” 万众一心,所有的阴霾最终必将消退!
  • 转基因植物标准物质研究进展
    转基因植物标准物质研究进展日期:2012-05-17 作者:董莲华 赵正宜 李亮 隋志伟 王晶 来源:《农业生物学报》.-2012,(2).-203-210 点击:107  近年来,随着转基因技术的飞速发展,转基因作物及其产品大量涌现。但是由于转基因作物及其产品对人体健康和生物多样性的影响未经过长期检验,所以一直以来其安全性都受到社会各界的关注。为了保护消费者对转基因产品的知情权、选择权和健康权,各国都建立了多种方法对转基因植物及其产品中的转基因特征分子进行检测,以期对转基因植物从源头到餐桌进行全程监控。目前,由于各国对于转基因产品的标识有不同的要求,有些国家规定必须标明转基因成分的含量,并且各个国家对所标识转基因含量的要求不尽相同,为了解决贸易争端等问题,转基因产品的定性、定量检测成为关键。但是,由于缺乏国际普遍认同的标准,所以检测结果不可比的问题尤为突出。转基因检测标准的制定是解决转基因产品检测结果不可比的根本。转基因检测标准包括标准检测方法和标准物质。而转基因标准物质在保汪转基因检测结果可比和可溯源方面起着重要作用。标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的一种测量标准。因此转基因生物标准物质的使用可以保证转基因产品检测缔果的有效和可比。 国外尤其是欧美国家自上个世纪起就已经开始转基因检测标准和标准物质相关研究。目前我国制定了一些急需的转基因安全检测标准和规范(GB/T19495.3~5-2004,NY/T719.l~719.3-2003,NY/T720.1~720.3-2003,NY/T 72l.1~721.3-2003),但是,转基因生物标准物质的缺乏,已成为制约我国转基因生物检测技术应用与发展的一个土要技术瓶颈。本文将对国内外转基因植物标准物质的研究现状及相关技术进行综述,以期为我国转基因植物标准物质研制和相关研究提供参考。1 转基因植物标准物质种类 目前国内外研制的转基因植物标准物质上要自基体标准物质(Gancberg et al.,2007;Trapmann et al.,2004a;Trapmann et al.,2004b)和核酸分子标准物质(Corbisier et al.,2007;AOCS 0306-A(http.//WWW.aocs org/LabServices))。基体标准物质是与被测样品具有相同或相近基体的实物标准,是给被测物质赋值的最有效的标准物质。目前所研制的基体标准物质根据存在形式不同主要有种子标准物质(AOCS 0304-B(http//WWW.aocs.org/yech/crm))和种子粉末标准物质(Trapmann et al.,2004b)。核酸分子标准物质是含有已知量值(目标基因拷贝数或含量)的植物基因组DNA或质粒DNA分子,目前已有的核酸分子标准物质主要有基因组DNA分子标准物质(Fluka69407(http//www. sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Fluka/Datasheet/69407dat. Par. 0001 File.tmp/69407dat.pdf);AOCS 0306-A)和质粒DNA分子标准物质(Corbisiei et al.,2007),而基因组DNA分子标准物质主要有叶片DNA(AOCS 0306-A;AOCS 0208-A2(http://WWW aocs. org/tech/crm);AOCS 0306-H(Http://WWW. aocs org/tech/crm))和种子DNA(F1uka 69407)分子标准物质两种。每种类型的标准物质在制备、保存和使用中都有其优缺点。具体见表1略。 由表1略可知,基体标准物质由于具有与待测物相同司或相近的基体效应,而且可以用于核酸和蛋白两个水平的检测,应用相对较。但是其纯度和均匀性不容易保证,使用不方便、价格昂贵,而且原材料获得以及复制难度较大。核酸分子标准物质可以解决均匀性问题,其中质粒分子标准物质还有容易获得和使用方便等特点(Allnutt et al.,2006),但是因为其PCR扩增效率与基因组DNA的扩增效率可能存在差异,使用质粒分子标准物质对转基因产品定量时须谨慎。基因组DNA分予标准物质虽然不存扩增效率差异,但因为纯度难以控制,所以复制比较难,价格最高。2 转基因标准物质制备过程中关键点2.1 转基因基体标准物质 转基因植物基体标准物质的研制技术关键包括候选物品种纯度鉴定、标准物质均匀性研究,标准物质定值和不确定度评价等技术研究。基体标准物质候选物纯度鉴定非常关键,因为这直接关系到转基因成分含量的准确性,在目前所有基体标准物质研制报告中,都提供了该标准物质候选物纯度及鉴定方法(Clapper and Cantrill,2009;Trapmann et al.,2010a)。纯度鉴定分遗传背景纯度和基因型纯度鉴定。遗传背景纯度鉴定一般是标准物质候选物供应商(目前国际上主要的供应商为拜尔公司、先正达公司和孟山都公司)通过田间性状筛选、分子水平和蛋白水平的纯度检测完成。分子水平检测技术一般采用定性PCR(聚合酶链式反应)、荧光定量PCR、Southem杂交等技术。蛋白水平检测技术包括Western杂交和免疫试纸条法等(Trapmann et al.,2004b)。基因型纯度检测方法一般采用PCR、Invader(亲染探针法)和SNP Wave技术检测等位基因的纯合或杂合(Eijk et al.,2004;Twyman et al. 2005)。此外,标准物质生产者还要对标准物质候选物进行转化体特异性检测,如对转基因玉米NK603标准物质候选物进行转化体特异性鉴定时要排除转基因玉米其它的转化体(GA21、MON863和MON810)(Trapmann et a.,2005a)。不同的转化体特异性纯度鉴定水平依赖于该转化体特异性定量PCR方法的检测限(Limit of Detection,LOD),由于每个转化体特异性方法的检测限不同,因此对每种转化体的转基因标准物质候选物可检测的纯度水平不一致,如对转基因玉米GA21可鉴定纯度99.935%(LOD=0.065%,Trapmann et al.,2004c),对转基因玉米NK603可鉴定纯度99.970%(LOD=0.030%,Trapmann et al.,2005a)对转基因玉米TCl507可鉴定纯度99.960%(LOD=0.040%,Trapmann et al.,2005b),对转基因土豆EH92-527-1可鉴定纯度99.980%(LOD=0.020%,Trapmann et al.,2011)。 基体标准物质均匀性研究目前主要采用实时荧光定量PCR(Trapmann,et al.,2011)和金标记中子活化法(Trapmana et al.,2010a,b,c)。采用荧光定量PCR方法进行均匀性检验是通过测定目标基因与内标准基因的比值这一特性量值来考察瓶间与瓶内的一致性。利用这种方法进行均匀性检测的优点是测定的量值与标准物质特性量值一致,但缺点是PCR方法精密度低,从而导致均匀性检验对标准物质量值不确定度贡献较大。采用金标记中子活化法进行均匀性检测优点是灵敏度高,重复性好,但缺点是该方法的成本比较高。2.2 转基因植物质粒分子标准物质 转基因植物质粒分子标准物质的研制技术关键包括目标序列和内标准基因序列的选择和扩增、质粒分子标准物质定值和适用性验证等,其中对于质粒分子的定值和适用性验证是质粒分子标准物质研制的技术难点。内标准基因序列的选择一般取决于转基因检测时常用的基因,研制的玉米中常用的内标准基因有adh(Alcoholdehydrogenase,乙醇脱氢酶)、zSSIIB(淀粉合成酶基因)和hmg(High mobilitygroup,高迁移率族蛋白基因),转基因玉米Mon810质粒分子标准物质ERM-AD413的内标准基因为adh基因片段(Corbisier et al.,2007);报道的转基因玉米质粒分子pNK603和pUC57-Btll则选择zSSIIB基因作为内标准基因(董莲华等,201la;董莲华等,2011b)。水稻中常用的内标准基因有REB4(Starch branching enzymes,淀粉分枝酶基因)、SPS(Sucrose phosphate synthase,蔗糖磷酸合成酶)、GOS9和PLD(Phospholipdase D磷脂酶基因)(Ding et al.,2004;Wang et al.,2010)。Cao等(2011)在构建转基因水稻TT51-1质粒标准分子时选择了PLD基因作为标准基因。大豆中常用的内标准基因是Lectin(凝集素基因),棉花中常用的内标准基因是Sad(Steroyl-ACP desatuTase,硬脂酰-ACP脱饱和酶)(Yang et al.,2005)。 目标基因的选择可以是启动子或终止子基因序列,可以是转入的功能基因序列,也可以是转化体特异性边界序列基因(即一部分来源于植物基因组,一部分来源于转入的外源基因)。目前研究最多的是选择边界序列作为外源基因进行构建质粒分子,如Cao等(2011)构建的转基因水稻TT51-l质粒分子目标基因为3′端边界序列,Taveniers等(2005)等构建的Btl76和GA21质粒分子也选择了3′端边界序列作为目标基国。2.3 转基因植物基因组分子标准物质 转基因植物基因组分子标准物质的研制技术关键包括候选物纯度鉴定、基因绸DNA纯化和定值。对候选物纯度鉴定与和转基因基体标准物质研制中的候选物纯度鉴定一样关键,因为纯度直接决定了量值的准确性。基因组DNA的纯化同样至关重要,PCR抑制因子的存在会严重影响后续PCR的扩增,从而影响对待测样品的赋值。目前,基因组DNA纯度一般以A260/A280和A260/A230这两个比值的大小来进行评价:A260/A280比值要求在1.8~2.0之间,而A260/A230比值则要求2.0。PCR抑制因子的存在与否,可通过倍比稀释PCR扩增后比较测定的Ct值与推测Ct值之差进行确定(ENGL,2008)。3 转基因标准物质量值确定方法 基体标准物质定值方式目前主要有两种:第一是重量法,即以制备时的重量配比给标准物质进行赋值,单位一般为g/k或者以%表示,采用重量法进行量值时其不确定度来源主要包括称量引入的不确定度和标准物质的纯度引入的不确定度。目前欧洲标准物质和标准方法研究院(Institute for Reference Materials and Measuremnents,IRMM)所制备的转基因标准物质大部分都是使用这一方法进行量值(Trapmann et al.,2004a;TraPmann,et al.,2010b;Trapmann et al.,2004c;Trapmann et al.,2005a)。第二是采用定量PCR方法对目标基因与内标准基因的拷贝数进行测定,以拷贝数的百分数(%)表示。由于PCR方法为相对定量,而且精密度低,所以使用该方法进行量值时标准物质的不确定度较大。在IRMM最新发布的标准物质研制报告(Andade et al.,2011)采用了荧光定量PCR方法对转基因玉米NK603标准物质进行量值。 此外,数码PCR(digital PCR)技术是新发展起米的可应用于转基因检测及标准物质定值的方法,因为数码PCR技术不需要外标而可以进行绝对定量,因此在标准物质定值方面有很大的发展前景(Bhat etal,2009),如在BIPM组织的关键比对CCOM-K86中,有证据表明数字PCR对转基因盲样测定的结果与定量PCR测定结果一致(Corbisier et al.,2011),但该方法测定结果的不确定度和溯源途径还有待于进一步研究。最新出现的Droplet digital PCR(ddPCR)技术(Markey et al.,2010)也是一种不依赖于外标的绝对定量方法,用于转基因含量的测定和目标基因的绝对定量方面具有良好的发展满力。 对于转基因基因组和质粒分子标准物质的量值与基体标准物质不同,除了需要明确转基因成分含量外,还要明确DNA浓度。目前,对转基因基因组或质粒DNA标准物质浓度量值IRMM采用紫外分光光度法,还可用PicoGreen荧光染料法,但是这些方法在标准物质量值溯源性方面都不能满足要求(Haynes et al.,2009)。最近发展的超声波-高效液相色谱(董莲华等,2011c)和超声波一同位素稀释质谱法可以解决核酸浓度定量测定的溯源性问题。此外电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-OES)也是溯源清晰的核酸浓度定定量方法(English et al.,2006)。用于转基因成分含量或拷贝数量值确定的方法主要是荧光定量PCR方法。荧光定量PCR方法是发展起来比较成熟的转基因定量方法(Ronning et al.,2003;Holst-Jensen et al.,2003;Cankar et al.,2006),但由于该方法是依赖于外标的相对定量,且重复性较差,难以成为标准物质定值的绝对方法。目前对于质粒分子标准物质的量值方式还没有合理的模式,因为质粒分予标准物质不同于基体含量标准物质,首先质粒分子本身的量值为目标基因和内标准基因的比值,而这一比值可以通过基因测序法来确定,也可通过定量PCR方法来确定。通过测序方法对标准值进行确定,其不确定度基本可以忽略(董莲华等,201lb),而通过PCR方法进行定值,不确定度需要考虑PCR过程中的影响因素,一般不确定度都较大(董莲华等,2011b1)。 此外,质粒分子作为标准物质是要用于转基因成分含量检测的,检测对象是基因组DNA,因为分子大小差异可能会导致PCR扩增效率有差异,因此对质粒分子标准物质定值还要充分考虑质粒和基因组可替代性问题。可替代性是指标准相对于未知样品的行为。一般观点认为,质粒DNA与基因组DNA是否可以替代主要取决于PCR过程中两者产生的标准曲线,具体反应在两者标准曲线的斜率(与PCR扩增效率相关)、截据和线性相关系数。但笔者认为这些参数中最关键的是两者标准曲线的斜率,其次是截据,线性相关系数只是反应标准曲线自身的线性,该参数更多的是取决于标准曲线制备过程中的梯度稀释。如果斜率和截据这两个参数之间没有显著差异,那么两者基本就可以替代(Taverniers et al.,2009)。但是如果斜率没有差异,截据存在差异,不能简单的认为两者不可以替代,这种情况F可经过实际样品验证,如果两者对于已经标准值的物质或者有证标准物质进行定量测定的结果一致,也可以证明两者是可以替代的(董莲华等,2011a;董莲华等,2011b)。或者通过大量实验找出质粒分子与基因组分子扩增之间的系数,也是解决这一问题的方法。4 国内外转基因标准物质研究现状与展望 目前国际上主要由IRMM、美国油料化学会(American Oil Chemists’Society,AOCS)和Sigma公司等专业机构进行转基因标准物质的研制和销售。国外对转基因标准物质的研制多集中在基体标准物质,目前仅有一个质粒分子标准物质(MON810)申请了有证标准物质(Corbisier et al.,2007),具体见表2略。国内目前仅有一种转基因大豆粉二级标准物质(GB/W100042/43),还没有有证质粒分子标准物质。但是我国目前批准的转基因标准品已有20种,这些转基因标准也具有明确的量值,它们与标准物质的区别在于转基因标准品的研制以应用为首要目标和出发点,对溯源性并不关注,因此其溯源途径尚不明确。而转基因标准物质除了以应用为目的具有明确的量值和不确定度外,对量值的溯源性也要声明。我国自2009年启动转基因生物新品种培育重大专项以来,研制的转基因标准物质涉及的国内外16个转化体30多个基体和质粒分子标准物质,分别由中国计量科学研究院、上海交通大学、中国农科院油料所研制。目前的这些标准物质正在进行有证申报。预计这些转基因标准物质将很快能够服务于我国的进出口贸易和出入境检验检疫等,从而有效的避免贸易争端。5 展望 转基因标准物质的使用将有效地解决转基因检测不可比的问题,从而避免国际贸易争端。然而,只有转基因标准物质的量值得到国际互认,才可真正有效地避免贸易争端,消除贸易壁垒。而要达到国际互认最简便有效地方式是通过国际比对或各国协同定值。具有国际互认量值的标准物质才能够更好的服务于进出口贸易检测。此外,未来的转基因标准物质研制应以简单实用为主,由于基体标准物质会受其原材料的限制,而质粒分子标准物质自身的特点决定了其应用的广泛性和使用的方便性。况且,如果将多个转化体特异性检测片段同时构建在同一个质粒分子上,可达到一个标准物质进行多个转化体检测应用的目的,这样既可提高标准物质的利用率,又可节约成本,应是未来的转基因标准物质研制的发展方向。 作者单位:(中国计量科学研究院,北京 100013) 文章采集:caisy 注明:国家科技支撑项目(No.2008BAK41B01)和转基因生物新品种培育重大专项(No.2008ZX08012-003)。
  • 大连大特:国产标准物质的现状与新路
    标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足。近几年,我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题——标准物质:“化学砝码”的现状与未来。本期,我们邀请大连大特气体有限公司(以下简称“大特”),与大家聊聊标准物质的发展现状。 仪器信息网:今年初,国家市场监管总局发布了《国家标准物质专项监督检查方案》,提出将强化国家标准物质事中事后监管,督促落实国家标准物质研制和生产机构主体责任。您对这项政策有何看法?这将对行业尤其是标准物质企业产生怎样的影响?大特:《国家标准物质专项监督检查方案》的颁布,我们从中能得到最关键的信息是:落实国家标准物质研制和生产机构主体责任以及强化国家标准物质研制和生产机构现场监督检查。标准物质种类繁多,生产标准物质的企业所生产的产品更是良莠不齐,直接导致使用标准物质定性定量的目标组分偏差甚大,影响过程工艺或最终结论,所以国家提出该方案致力于解决当下标准物质混乱的局面。方案里着重强调了对食品安全、生产安全、生态环境、医疗卫生、贸易结算等方面监督监察力度,明确表示出对编造、假冒、滥用等一系列不法行为零容忍的态度,旨在提高国内标准物质生产水品,各企业提供更优质合格产品。仪器信息网:据了解,目前标准物质市场还是以进口产品居多,请问国产标准物质与进口产品相比主要技术差距有哪些? 大特:从技术层面,常规标准物质国内外技术基本没有差别,主要技术差异体现在类似VOCS类复杂组分的标准物质上,数值准确性、稳定性均跟国外标准物质有差距,主要原因在于国外大的气体公司像液空、普莱克斯、林德等均有超过百年的历史跟经验,跟国外气体企业相比,国内标准物质生产厂商有相对规模小、成立时间短、部分技术不成熟等缺点;从管理层面上,国内很多标准物质厂商还处于起步阶段,各项规章管理制度还有待完善。仪器信息网:研发离不开标准和分析测试规范,标准物质的相关标准及规程规范是产业发展的保障。请介绍下目前标准物质行业相关标准及规程规范情况?大特:目前我国关于气体标准物质研发的标准和规范有不少,如国标包括GB/T 5274.1-2018《气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分:称量法制备一级混合气体》、GB/T 38521-2020《气体分析 纯度分析和纯度数据的处理》、GB/T 22279-2008《煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则》等;计量规范标准包括JJF 1855-2020《纯度标准物质定值计量技术规范 有机物纯度标准物质》、JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》、JJF 1186-2018《标准物质证书和标签要求》、JJF 1218-2009《标准物质研制报告编写规则》等。另外,目前气体领域分析检测用标准还包括GB/T 10628-2008《气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法》、ISO 12963-2017《气体分析 基于单点和两点校准的混合气体成分测定 比较法》等。广大相应工作者在严谨的按标准和规范执行之余,还应不断开拓创新,完善相关规范和标准,使得我国的标准及规范再上新的台阶。仪器信息网:请问当前贵司主打产品有哪些?相较于其他品牌,贵司的产品优势有哪些?您能否介绍下贵司在研发设计方面为提升产品品质做了哪些举措?大特:大特产品的核心竞争力主要有以下几个方面:1、标准物质制备经验丰富,产品线齐。大特已经成立29年,一直以来始终专注于标准物质的研发、生产与销售,标准物质总出货量行业领先,且各类标准物质制备经验丰富;大特能为客户提供包含从标准物质、纯物质、管路工程一直到检测服务、咨询服务的完整产品配套能力。 2、具有覆盖全国的供货网络。除大连外,目前已成立包头、广东、新疆、上海、成都、山西6家子分公司,形成覆盖全国的销售及物流网络。3、研发能力雄厚,可满足绝大部分需求。每年公司将总收入的10%以上投入研发,目前已拥有136项国家二级标准物质,很多均为国内市场领先产品;拥有36项发明及新型专利;此外,大特还主持制定国际标准《气体分析 采样导则》、参与制定29项国家及行业标准。4、产品出厂质量有保证。大特在国内率先获得ISO 17034标准物质生产者能力认可,按国际领先的管理体系进行生产,相关产品全球互认,产品质量有保证;公司检测中心共有26名员工,均为本科以上学历,平均从事分析行业超过5年,中心拥有超过40台气相色谱仪和其它相关分析仪器,且已获得CNAS(ISO 17025)实验室认可,进一步保证出厂产品质量。5、生产能力强,供货周期有保证。拥有标准物质制备系统近30台,均由本公司自主研发,标准气产能超过15万瓶/年,供货周期有保证。6、优质的服务保障客户对产品使用。气体行业国内首家通过《商品售后服务评价体系》认证,在售前、售中、售后对产品相关咨询问题均由专人回复,售后无忧。仪器信息网:今年为十四五开局之年,“十四五”规划的出台给标准物质领域带来了哪些机遇?对于此,贵公司做了哪些准备?“十四五”期间贵司将在哪些方面重点布局?大特:在经济发展的前提下,随着“十四五”规划的出台,明确了重点方向为工业化、市场化、绿色化以及科技领域等,对“能源生产能力”也给出确切的指标,这对标准物质生产商无疑是提供了一个大展拳脚的机会,同时更是一个前所未有的挑战。在丰厚利润下,标准物质生产商会激增,给国内标准物质行业带了更大的可发展性,但随之也可能会产生一些负面影响,比如标准物质市场竞争激烈,势必导致价格降低,生产厂商如何在控制成本的同时保证标准物质的质量,使其起到指导生产等应有的作用;对于气体标准物质,其属于危化品,新入行厂家如何保证其安全性等等,值得标准物质厂商认真思考。
  • 质检总局副局长:国产奶粉有些标准高于国外
    质检总局副局长:国产奶粉有些标准高于国外   国产奶粉的标准有些比国外的还高,可以介入第三方检测机构检测奶质,以期提升政府在奶粉问题上的公信力……今天下午,全国政协委员陈天桥,全国政协委员、国家质检总局副局长杨刚分别对奶粉问题接受采访,杨刚回应称,国产奶粉的标准不低,甚至有些标准要高于国外。   陈天桥认为,今年的奶粉一定比之前的三鹿奶粉要好得多,当前食品安全问题的核心不是质量到底有没有上去,而在于政府的公信力。他建议,在奶粉质量安全方面,应由第三方奶质量检测公司发布奶农的奶是不是合格的,不能完全依赖与政府,通过加强第三方评估机构的建立,使政府的这些机构良性互动。   至于公众普遍质疑的国内外奶粉标准问题,杨刚举例说:“我亲戚朋友家中的小孩90%以上都吃国产奶粉。”他说,奶粉的国内标准现在也不低,有些还比国外标准高。   “食品安全方面会成立一个专门的部级机构监管这个事?”大众网记者追问,杨刚说,有一个专门的部门来监管食品安全问题,是符合当前国家经济发展需要的,在食品安全监管方面,过去是多龙治水,但多龙治水也没有治好水,现在有一个部门来专管食品药品安全,这是进了一大步。   网友回应:不要数字,我要“放心”   全国政协委员、国家质检总局副局长杨刚说:“我亲戚朋友家中的小孩90%以上都吃国产奶粉。”他表示,奶粉的国内标准现在也不低,有些还比国外标准高。   @xihuan:请问,比国外高的“标准”,是“定价标准”吗?   @无人认领猫:谁都不会忘记那些令人恐惧的事实,即使你定的标准再高,现在的消费者也都会存有戒心,公信力的丧失,难以弥补。   @coin:给国产奶粉指条明路吧,办法很简单,花钱请第三方权威机构定期检测、发布报告,检测参数与外国奶粉相同,让老百姓自己做比较。   @downdown:作为企业,如果只是盲目追求利益的最大化,即使制定了标准,也是虚的,我觉得,标准就放在这里,执行与否全看企业的一念之差。监管比定标准更重要。   @东一榔头:仅拿有没有问题、问题多少来说事,并不能完全反映实情。国人的选择,更多的是一种信任:对国外产品质量的信任之外,更信任其企业家的良心和道德,更信任其监管体制,更信任其召回制度和赔偿制度。这些才是国内生产者和监管者该反思的。
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 【标准解读】车用汽油硅含量测定相关标准解析
    本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著,文章禁止任何形式的转载、摘录,违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅,也可引起氧传感器失灵,含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅,在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物,致使汽车发动机发生故障,出现抖动、熄火等问题。2007年,英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态,后经英国贸易标准协会调查后确认,汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内,例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件,事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件,问题汽油导致上百辆汽车熄火,火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源,一是来自炼油工艺,炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1~5 mg/kg,焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油,这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉(石油产品中硅含量的测定通常分为两种,重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理,再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅,采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测,主要用于检测有机硅化合物,减少和避免了样品的挥发损失,且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法,相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES,雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测,推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液,外标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~50)mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析,推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~1000)mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析,推荐以市售混合标准溶液(例如CANOSTAN公司S21+K标液)用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析,适用于检测硅含量为(0.1~2.0)mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法,汽油样品直接进样,推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质,用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释,外标法定量分析,适用于检测硅含量为(3~100)mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定,无需每次开机时做标准曲线,操作简单便捷,但是其灵敏度不及ICP-OES,不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析,结果表明硅含量低于50mg/kg情况下,MWD-XDF结果高于ICP-OES法,受仪器灵敏度,方法差异性影响。随着硅浓度增大,两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析,研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明,对于硅含量为(1~1200)mg/kg的汽油样品,HF-XRF硅结果与理论值相差不大,而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响,在定量分析未知形态有机硅时更具优势。
  • 2010年全国纺织标准与质量研讨会圆满落幕
    2010年11月21日-22日,“2010年全国纺织标准与质量研讨会”在广东虎门顺利召开。本次会议由中国纺织工业协会和中国纺织信息中心指导,中国纺织工业协会检测中心、中国纺织工程学会标准与检测专业委员会主办,虎门镇服装服饰行业协会协办。研讨会为期一天半,中国纺织工业协会副会长孙瑞哲、中国纺织信息中心副主任伏广伟、中国服装协会副会长魏林等出席此次会议。会议还邀请了国内外著名检测机构的专家进行了演讲和讨论,来自全国各检测机构、纺织服装企业和院校等近200名会议代表参加了此次会议。   在此次研讨会上,中国纺织工业协会副会长孙瑞哲围绕“提升质量话语权,从’依托’中国制造到‘拜托’中国制造”的话题进行了演讲。指出,“质量”作为纺织服装品牌的“基本底线”,在产业集群和企业层面,在任何时期都应该成为中国制造的第一竞争力。只有有效地提升质量竞争力,才能赢得立足国际竞争体系的先行力与主导力。同时,他指出,企业应该加强质量保证体系的建设;标准和检测机构要加大力度解决质量标准之间的潜在冲突,避免服装上下游之间的技术冲突。   中国纺织信息中心副主任、中国纺织工业协会检测中心主任伏广伟在就服装低碳标签进行了主题演讲。他阐述了低碳经济的概念,并重点指出低碳与纺织服装标准之间的关系,强调了服装低碳标签的必要性,企业进行低碳标签的认证是实现低碳经济的重要途径之一。   会上,中国保健协会副秘书长周邦勇先生、全国服装标准化技术委员会秘书长许鉴先生、香港理工大学胡军岩博士、深圳市纤维纺织品检验所所长杨志敏先生、上海出入境检验检疫局纺织品检测室主任陆维民先生、TÜ V 南德意志集团香港公司总经理雷嘉文博士以及SDLATLAS的彭辉先生分别就我国保健功能纺织品现状及发展趋势、我国服装标准的变化情况及发展趋势以及存在问题、纺织服装标准体系的建立与企业竞争力、品牌服装质量控制外包及其全面解决方案、国外对我出口纺织品服装召回制度及我应对的措施和纺织品、服装及鞋类的物理化学测试介绍以及纺织服装企业实验室建设的几点建议进行了演讲,为参会者提供了大量的纺织标准与检测方面的最新信息和质量管理方面的指导意见及建议。 会议的另一个亮点则是邀请了凡客诚品和劲霸男装的品质负责人戴闯和王丁红先生,分别就各自企业的质量管理模式和经验进行了分享,收到参会者的一致好评。   此外,本次会议还邀请了中国纺织工业协会检测中心副主任杨萍女士、广州纤维制品检测院张玉莲女士、天津天祥公司的冉雯女士、胡军岩博士和雷嘉文博士,针对纺织服装标准与检测方面比较热点的问题进行了解答,参会者踊跃提问和发言,场面十分热烈。很多参会者表示意犹未尽,期待下一年标准研讨会的召开。   21日晚,中国流行面料技术要求TM 10《光触媒纺织品 抗菌性能的评价》的审议会也同期召开。来自中国纺织工程学会标准与检测专业委员会的部分委员和各检测机构的专家共20多人参加了此次会议。首先,由标准起草单位中国纺织工业协会检测中心介绍了各项标准的编制说明、标准技术内容修订情况。随后,专家对标准的技术内容进行了研究与讨论,并提出了合理的修改意见和建议。标准起草单位在认真听取了专家的意见后,对标准的部分技术内容进行了修改和完善。最后,专家一致赞成通过该标准的审议。   中国纺织工程学会23届标准和测试专业委员会自2007年以来,每年与中国纺织工业协会检测中心合作召开“全国纺织标准与质量研讨会”,邀请国家相关部委、纺织服装行业协会、国际和国内标准与检测的相关专家、国内知名纺织服装企业品质管理专家作为演讲嘉宾,每年围绕一个主题研讨,旨在帮助企业和检测机构了解国内外标准、法规/法令的最新动态,研究和探讨国内标准体系的现状,促进我国标准化进程的发展和检测体系的改革。同时也为企业和检测机构、国家相关部委等单位提供一个标准、检测和质量控制的交流平台。该研讨会的成功,让大家期待着下一年会议的召开。
  • 专注标准物质,加大研发布局未来——访坛墨质检董事长方燕飞
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 标准物质作为开展测量仪器校准、测量方法评价确认、测量过程质量控制等的重要工具,随着全世界对检测结果可靠性与可比性的不断追求,正得到越来越广泛的应用。近年来,由于国家科技项目和社会发展对量值准确以及可比性的需求不断提升,我国标物数量呈井喷式发展。过去,国内标准物质的生产者主要是中国计量院、国家环保中心、卫生部临检中心等国家级研发机构。近年来,随着市场的不断开放和市场需求的刺激,国内出现了为数不少的标准物质/标准品民营生产企业,这其中发展较为快速的企业就包括坛墨质检科技股份有限公司(以下简称:坛墨质检/坛墨)。 /p p   为进一步了解坛墨质检的最新发展、国内标准物质/标准品技术及市场发展变化等情况,仪器信息网一行专程来到坛墨质检位于江苏省常州市的总部及研发生产基地,并对坛墨质检创始人、董事长方燕飞女士进行了采访,陪同采访的还有坛墨质检副总经理孙守臣、副总经理彭敦亮。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 341px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2ea6002b-c093-4bda-b488-4fc497e3fe61.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" width=" 600" height=" 341" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨质检科技股份有限公司董事长方燕飞(图中)、副总经理孙守臣(图右)、副总经理彭敦亮(图左) /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 紧跟国标变化 布局同位素内标标准品研发 /strong /span /p p   近些年来,以稳定同位素为内标的同位素稀释质谱法被广泛地应用到食品中农兽药残留检测、非法及滥用添加剂检测、迁移污染物及毒素的检测,采用同位素稀释质谱法测定食品中的农兽药残留和非法添加剂等有害物质,可校正前处理过程的损失,降低基质效应,消除仪器响应的误差,提高定量的准确性。随着国内检验检疫及第三方测试机构质谱技术的大力普及,2017年国家卫计委新发布的100多项食品安全国家标准中,推荐使用色质谱联用技术的同位素稀释质谱法成为本次新标准发布中最大的改变。据不完全统计,现有国标中约有140个标准推荐使用稳定同位素内标法。 /p p   紧跟国标的变化步伐,坛墨也做了自己的产品规划,常州总部占地5400平米,其中研发实验2700平方米,包括400多平米为同位素内标标准品的研发实验室。该实验室运行以来,在技术人员的不断创新和努力下,陆续上线了近200个同位素内标标准品,填补了国内空白,改变了进口产品长期垄断市场供应的现状。 /p p   据介绍,这样的同位素合成实验室规模不仅在国内是首屈一指的,在国际上也屈指可数。“稳定同位素内标法主要用在食品和环境检测中,是国际公认的痕量残留检测的’金标准’。但稳定同位素内标标准品长期依赖进口,因为货期长、价格贵等原因,一定程度上制约了我国检测技术应用及发展。国内能够自主研发同位素内标标准品的并不多,部分国家科研单位虽然研发了一些同位素产品,但并没有产业化。像坛墨这样具有如此大规模的同位素研发实验室和专业的研发团队,国内几乎没有。坛墨的稳定同位素内标标准品填补了国内空白,该系列产品在国际上也处于领先水平,且已经拿到了发明专利,这是我们的优势产品。”孙守臣副总经理介绍到。 /p p    “我们之所以下决心做同位素内标标准品的研发,一方面是为了建立坛墨的核心竞争力,推出自己的独有产品;另一方面也是为了摆脱进口依赖,有些卡脖子的原材料可以自主合成。“方燕飞董事长补充道,“同位素内标法在国外应用相对普遍,而在国内,受制于成本问题,应用程度相对较低。像质谱也是最近几年才开始在国内大量应用,按照这个发展趋势,同位素内标法的应用未来肯定也会是个大趋势。” /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 491px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fe5a551e-51d0-4b1f-80f6-0f4edf6ce2fd.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 450" height=" 491" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨办公室(上)、实验室(下)一隅 /strong /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 投入基体标物研制 开拓新蓝海市场 /span /strong /p p   在产品布局上,坛墨质检可以说是走在了市场的前列,除了同位素内标标准品之外,公司还在另一个门类的标物产品上做了重要布局和大量投入,即基体标准物质。据悉,坛墨质检于今年1月份申请了31项国家一级基体标准物质,包括美国三文鱼、新西兰奶粉、大米、小米、土豆、苦瓜等,当前正处于答辩环节。(本文脱稿时,坛墨质检31项基体标准物质已通过国家一级标准物质终审鉴定)与此同时,公司还将投入建设5400平米左右的基体标物研发实验室,当前正在规划中。 /p p   基体标准物质是指具有实际样品特性的标准物质,它可以直接从生物、环境或工业来源得到,也可通过将所关心的成分添加至既有物质中制得,例如土壤、饮用水、金属合金、肉类、水果、蔬菜等。与纯品标准物质相比较,基体标准物质与真实检测样品一致,可用于分析方法确认和质量控制,也可有效避免基体效应对物质成分检测的影响,对检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。 /p p   “现在的检测行业现状是,用户要测的是海水或污水,而实际检测中只能采用含有水溶铜或水溶铁等的标准溶液作对比,这和用户的实际样品肯定不是一个背景,这样的检测结果如果客观地说是不真实不可靠的。而基体标准物质恰好可以有效回避基体效应带来的干扰和误差,同时还可以回避前处理过程中的提取效率问题。“孙守臣副总经理为我们形象地解释了基体标准物质的作用。 /p p   “基体标准物质的研制非常麻烦,且耗时很长。首先是品种的选择,由于生物样本个性化差异很大,要尽量选择有代表性的品种,国标里会有一些指导意见。其次,基体标准物质最重要的一个属性是均匀性,所以制备的难点主要在研磨和混匀上。”方燕飞董事长向我们提到,为了考察研磨过程中其他的物质是否会迁移到标准物质中来,坛墨质检还专程派人到国际上最大的两家研磨设备厂家内部做了深入考察,并将样品寄到国外顶尖检测机构进行测样。 /p p   据悉,基体标准物质的研制在国内基本没有形成固定的生产投入,即使有规模也很小,在国际上也仅有那么两、三家有一定的生产规模,且产品种类还是相对较少。对于为何要选择一个如此高难度的产品进行研发投入时,方燕飞董事长解释道:“过去,我们一直在做进口替代,现在公司发展到这个规模,要想在市场中长期立足下去,必须要有自己的核心竞争力。一方面我们继续做常规产品,为客户提供高品质的产品和服务,另一方面我们也希望做一些高精尖的产品出来,为公司带来更多的竞争优势。随着科技的发展,食品、环境样品中的基质越来越复杂,许多样品采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求,需同时采用纯品标准物质和基体标准物质进行校准。这个市场未来是一片蓝海,大家现在是有需求的,就是现有的基体标物价格太贵,所以市场应用慢。如果说基体标物能够规模化量产,成本下降了,那大家愿意用的意愿会非常高涨的。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 内外兼修 谋求长足发展 /strong /span /p p   标准物质作为计量器具,在品控上有着十分严苛的要求。“质量是我们的生命,因为我们给客户提供的是尺子、砝码。”方燕飞说到,质量先行被放在坛墨企业价值观的第一条,为了保证产品质量,坛墨选择从源头上开始把控。2019年,坛墨总部江苏常州5400平米的研发服务中心投入使用,其中2700平米为标准品实验室。实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统,技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。由于生产标准品需配置大量的标准溶液,而环境对标准品量值的准确性影响较大,因此新实验室所有有机溶剂都是在十万级超净间完成,所有无机产品都是在万级超净间完成,个别的如ICP-MS则是在千级超净间完成。坛墨严格运行ISO 17025 和Guide34 管理体系,按照《国家一级标准物质研制规范》对每一批次标准物质的生产研制和质量检测进行严格把控,实验室配备了大量的质谱、色谱、气体发生器等分析测试仪器,用来进行产品的质量控制。除此之外,为了保证标准物质/标准品的储藏条件,坛墨还在常州及北京两地建设覆盖常温、2~8° C、-18° C的3000㎡专业化常温/冷冻库房。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 372px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/506c91aa-9b9c-4a6b-8b20-e7de66280513.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 372" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 仪器信息网一行参观坛墨品控实验室 /strong /p p   除了严把产品质量关之外,坛墨质检也在生产效率和成本控制上下足了功夫。“近年来,国内第三方检测市场蓬勃发展,对标准物质等耗材的采购需求大幅提升。对第三方检测公司来说,成本控制是非常重要的工作。由于国内标准物质发展起步较晚,这部分客户过去大多依赖进口。而坛墨质检经过13年的发展和技术积累,无论是产品质量还是产品丰富度方面都能够满足当前客户的需求,并且我们还可以提供定制化服务,定制范围包括特殊浓度的定制、特殊溶剂的定制、不同组分的混合标准溶液的定制等。因此,不管是在价格、服务还是效率上我们都有着极大的竞争优势。这也是我们今年能够成功中标华测实验室通用耗材采购项目的重要原因。”方燕飞说到。 /p p   市场竞争固然激烈,可企业的长远发展还需要从内功练起。“为了更好地进行企业管理,寻求长足发展,信息化发展是我们未来的重点工作,包括内部供应链的信息化管理和外部的信息化发展,如电商平台等。”方燕飞说到,“标准物质采购具有典型的多批次、小批量的特点,用户体量虽然很大,但一个订单的起步价格可能只有几十块钱。如果内部供应链不打通的话,整个效率会非常低,而且容易出错,因此,今年我们一整年都在做内部的信息化管理,包括客户信息管理、原料和库存管理等。至于对外信息化发展上,我们刚上线了电商平台,以此来提高小批量订单的采购效率,同时还可以解放一部分销售团队,以更好地进行线下客户的有效沟通工作。” /p p   坛墨质检的产品品种主要集中在食品、环境两个领域,如农兽药残留标准物质,霉菌毒素标准物质以及水质、土壤、空气检测中的氨氮等污染物相关的标准物质等。方燕飞表示,食品、环境检测仍然是国家大力关注和支持的重点领域,所需标准物质/标准品的数量还在爆发式增长,这两个领域的产品仍然是公司重点的研发方向,尤其是一些国内短缺产品、不稳定物质检测项目所需的产品、复杂基体背景下的标准物质以及特殊仪器分析需要的标准物质/标准品等。此外,公司也在做一些医药检测方面的技术积累,当前已经有一定的专业人员和技术储备。方燕飞还认为,中国的标准物质发展很快,但是相对于检测市场的飞速发展,仍有相当大的缺口。仅仅靠国家机构的研发速度,远远满足不了客户的需求。中国的民营企业在标准物质的研发方面可以发挥很大的作用,不仅可以生产出替代进口产品的中国标准物质,而且可以针对中国市场,研发出更有针对性的产品。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bd759524-d802-4af6-9427-fe059a9741f7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 338" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 坛墨质检高管团队合影 /strong /p p    span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 后记:& nbsp /strong /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   作为民营标物生产企业,坛墨面对国家科研机构和国外知名品牌这两座“大山”,竞争形势异常严峻,但却依然能够在市场中屹立十多载并发展至如此规模。对此,方燕飞总结到,专心、专注和专业是坛墨13年发展的重要基石。坛墨自成立以来,就一直专注于标物领域,准确、专业、权威,为分析测试提供标准。而用户也非常信赖坛墨,譬如和坛墨合作最久的用户,合作时间已超过十年,完全可以算得上是坛墨的忠实拥趸了。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   虽然发展的历程中,坛墨曾经也有过短暂的困惑和动摇,但公司始终秉承着只有在自己专业领域内才能为客户把好质量关和保持价格优势的想法,始终坚持只做标物。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   “未来,坛墨还将继续在标物领域耕耘、深入和拓展,成为一家受人尊敬、值得信赖的中国标准品企业”,方燕飞的目光已投向更远的前方。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    strong 关于坛墨质检: /strong /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   坛墨质检创建于2007 年,是一家专业致力于研发和生产标准物质/标准样品的现代高科技企业。公司现有近30000个自有产品,获得国家认可的有证标准物质达500余项。2018年,坛墨总部从北京搬迁至江苏常州;2019年,坛墨5400平米的研发服务中心投入使用,建成国内一流的标准品研发实验室;2020年,坛墨成功中标华测2000万“实验室通用标准物质年度总包”项目。凭借着正确的产品市场布局和持续的研发投入,公司得到快速发展,团队规模不断扩大,现有员工300余人,其中包括近百名技术人员。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   更多关于坛墨质检: /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191118/517076.shtml" target=" _blank" “坛”居龙城今胜昔 “墨”守标物话未来—坛墨质检举办中心研发实验室常州落成启用及2019实验室质量控制与标准物质技术交流会召开 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191101/516058.shtml" target=" _blank" 柔性生产+敏捷制造+一支起订——访坛墨质检科技股份有限公司董事长方燕飞 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190506/484678.shtml" target=" _blank" 为中国标准品在国际上征得一席之地——ACCSI2019视频采访坛墨质检总经理方燕飞 /a /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20180420/462097.shtml" target=" _blank" 政策、环境双利好 标准物质市场进入高速发展期——访坛墨质检董事长方燕飞 /a /span /p p br/ /p
  • 中关村材料试验技术联盟发布《小分子有机化合物 内标法定量分析 核磁共振氢谱法》征求意见稿
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验标准化委员会决定对《小分子有机化合物 内标法定量分析 核磁共振氢谱法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/article/details/f028d4f5-4e31-4d31-8aa8-72867dfb57ee查看征求意见通知并下载相关资料附件。
  • 专家话标准:中外标准大比较
    专家信息   王建平:教授级高级工程师,天祥集团(Intertek)中国市场事业部总经理,生态纺织品及检测技术专家,长期从事纺织品检测技术和标准化研究,现兼任全国纺织品标准化技术委员会基础分会副主任、全国体育用品标准化技术委员会委员、全国染料标准化技术委员会印染助剂分会副主任、中国纺织工程学会测试标准专业委员会副主任、中国纺织出版社编审委员会委员、中国塑料加工工业协会人造革合成革专业委员会理事会理事、上海市纺织工程学会理事、《纺织导报》、《纺织质量与标准》、《印染》等杂志专家委员会或编辑委员会委员等。   杨萍:中国纺织工业协会检测中心副主任,AATCC/ASTM授权讲师。对国内外纺织品检测技术和相关标准的研究颇有造诣,组织翻译了多个国际纺织品检测标准,并组织制定了中国流行面料检测标准。从事检测工作多年,具有扎实的理论知识及丰富的实际经验,发表多篇纺织品标准与检测文章,参加多项国家级专项项目。   《纺织服装周刊》:纺织品国家标准、国外标准有何异同?许多欧美纺织品质量标准高于我国纺织品国家标准,差别通常体现在哪一方面?   王建平:标准本身并无高低之分,但中国目前的标准化体系确实与欧美的标准化体系存在较大的差异。中国的纺织品标准在基础和方法标准领域,与欧美标准或国际标准的接轨程度已经很高。但在国际贸易中,欧美买家对产品质量的要求更注重贸易标准,中国则仍强调产品标准,灵活性相对较低。例如,目前欧美诸多买家的贸易标准在物理性能包括色牢度方面的要求,其实并不明显高于中国标准,但是绿色贸易壁垒愈演愈烈,欧美在生态安全方面的立法和质量要求则越来越多,而中国在产品标准中有关生态安全的要求则相对缺乏或不够完善。   杨萍:国内外纺织品标准的差异还体现在产品标准的制定上。一是标准制定的分类不同。国内产品标准分纤维、纱线、织物和成品四大类,国外产品标准主要根据最终用途分类,主要以买家制定自己的标准为主,是服务于贸易的标准,又称为贸易型标准。如美国ASTM标准中的产品标准中的《机织领带及围巾织物的性能规格》(ASTM D 3785),《劳动布女工作服、女工衣裤及车间工作服织物性能规格》(ASTM D 4118)等。再如一些国外买家的面料采购标准分类就是夹克、衬衫、裤子等。二是质量要求的制定依据不同。国外买家的质量要求一般根据使用要求进行确定,国内很多产品标准则根据工艺能力确定。   《纺织服装周刊》:是否有我国纺织品质量标准指标高于国外标准的情况?   王建平:有这种情况,特别是对某些特殊的产品,如牛仔服装,我们对色牢度的要求普遍高于国际贸易中国外买家的实际要求。对某些时尚类产品,有些注重贸易标准的国外买家往往对我国过死的产品标准要求表示难以理解。   杨萍:由于产品标准制定的依据不同,我国有些标准指标会高于国外标准,有些也会低于国外标准的要求。例如,好多国内机织产品标准的优等品和一等品的缩水率要求在±3%以内,但国外买家对机织产品的缩水率质量要求一般是±3%。   《纺织服装周刊》:出口产品是否只需执行进口国的标准?如果进口国与我国标准不一致,产品是否无法在国内市场上出售?   王建平:出口产品必须满足进口国的标准,在中国市场销售的产品则必须满足中国的标准。如果进口国的标准和中国的标准不一致,满足进口国的标准的同时不能满足中国的标准,那么这类出口产品不能在中国销售。   《纺织服装周刊》:纺织品国际标准由哪些机构制定?目前中国纺织品国家标准与国际标准的接轨情况怎样?   杨萍:国际上有如下标准制定机构:   标准       发布标准的机构        适用国家   AATC      美国纺织化学家和染色家协会  美国   ASTM       ASTM   International    美国   ISO       国际标准化组织        欧洲国家   JIS        日本标准协会         日本   AS        澳大利亚标准学会        澳大利亚和新西兰   BSm       英国标准学会          英国   CAN/CGSB    加拿大标准委员会        加拿大   DIN       德国标准学会          德国   FTMS      美国联邦政府标准        美国   IWS       国际羊毛局          世界绝大多数国家   NF       法国标准化协会        法国   US CPSC     美国消费品安全委员会     美国   目前,国内标准与国际标准接轨的进程正在加速,近两年很多国内方法标准已经修改采用或等效采用了国际标准,产品标准的修订工作也正在向贸易型标准靠近。
  • 国内首个童鞋地方标准发布 弥补行业标准空白
    近日,记者从福建省鞋业行业协会童鞋分会了解到,由福建省鞋业行业协会童鞋分会发起,泉州市标准化研究所、福建省鞋产品质量监督检验中心,以及蓝猫、奥特曼、卡西龙等18家企业共同起草,编号为“db35/t1091-2011”的《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准,日前经福建省质量技术监督局公告发布实施。   弥补行业标准空白   据了解,《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准是国内童鞋领域产生的首个地方标准。福建省鞋业行业协会童鞋分会秘书长谢家声表示,童鞋地方标准的成功制订与实施,将有利于填补目前我省童鞋行业内产品标准的空白,并将进一步规范和提高儿童休闲运动鞋的生产水平。   目前国内的儿童鞋在行业标准方面大致分为皮鞋、凉鞋和运动鞋三类,此前只有儿童皮鞋有国家标准,即qb/t2880-2007《儿童皮鞋》,而儿童旅游鞋一直以来是参照成人旅游鞋的标准gb/t15107-2005《旅游鞋》执行,儿童皮凉鞋目前是参照《皮凉鞋》qb/t2307-1997标准执行。《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准发布后,儿童休闲运动鞋的生产企业在生产时,就有了更为针对性的参照标准。   《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准于2010年1月正式立项,经过调研、试验、研究、起草、征询意见等阶段,历时一年,于去年底顺利通过专家审定。地方标准参照成人《旅游鞋》标准,结合儿童休闲运动鞋在材料选择、安全性、舒适性等方面的特殊要求,并综合考虑福建省童鞋行业的整体水平而制订的。   新的地方标准针对儿童的脚部生长发育规律、生理机能,以及儿童穿鞋的习惯等,在对童鞋物理性能的检测增加了多个环节,例如,提高了外底与中底的黏合强度 增加了粘扣带抗疲劳性能的检测,要求经过离合1000次的测试 增加了防滑性能的检测 同时增加了对装饰件结合力和外形结构的检测,结合力要经受拉力测试,而外形结构要求不得含有可触及的锐利边缘和锐利尖端。   为国家标准奠定基础   据了解,标准实施后,泉州市的童鞋企业的产品经过检测后,均可以在鞋盒上打上“db35/t1091-2011”的字样,表示通过了《儿童休闲运动鞋》福建省地方标准。   “地方标准的实施,将有利于我省儿童休闲运动鞋产品整体质量、产品市场竞争力的提升。”谢家声表示,随着消费者对产品质量安全重视度的提高,能否符合国家标准和行业标准无疑将成为消费者选择产品的一个因素。在这种趋势下,越早参与标准制订和实施的企业在未来的竞争中将更有优势。   此外,据介绍,目前针对儿童运动休闲鞋的国家标准也正处于立项阶段。“从企业标准到行业标准(地方标准),再到国家标准是一个过程,地方标准在制订和实施的过程中积累的经验将为国家标准的制订奠定基础。”谢家声称。
  • 车内空气质量标准:强制还是推荐?
    中汽协反对强制性“标准”   环保部《车内空气中挥发性有机物浓度要求》(下简称《要求》)征求意见稿的封面代号让中国汽车工业协会(下称中汽协)有些不舒服。   在这份草案的封面,抬头部分有“中华人民共和国国家标准GB□□□□—20□□”的字样,虽然标准号和日期仍虚位以待,但带有强制性的“GB”代号,却似乎让中汽协难以接受(GB指国家标准,GB/T指推荐性国家标准)。   中国经济时报记者获悉,2009年12月28日,在征求意见截止日期前夕,中汽协秘书处向环保部正式提交了意见书,并同时抄报给了国家发改委和工信部。   “标准草案在前言中明确说明了本标准是自愿采用的,编写工作组也建议这个标准属推荐性的,但标准草案的封面代号却是强制性标准代号,这显然是矛盾的。”中汽协方面表示,“我们认为本标准不具备作为强制性标准的基础,改为推荐性行业标准更稳妥一些。”其依据在于:欧盟及美、日等汽车工业大国,对人的健康和环境保护十分重视,但任何一个政府均没有制定车内空气质量控制的技术法规,有关的标准组织也没有规定国际标准和国家标准,甚至都没有制定相关的行业标准 世界卫生组织虽然有对建筑物内的空气质量要求,但也没有对车内空气质量要求。   对于《要求》草案中把车内空气浓度与室内空气“挂钩”,中汽协表示了强烈的不满。   “汽车的空间、使用温度和环境、使用状况、车内所用材料与房屋建筑有极大差异,人在这两个不同空间每天停留的频次、时间段和累计时间也不同,即使有机物浓度相同,吸入的总量也不同。” 中汽协技术部认为,“简单等同并采用室内要求的限值或与室内限值有明显差异都是欠妥当的。”   “本标准的主要控制要素,参考了国际上的相关室内标准,目前制定的车内污染物标准相对室内标准,基本上处于上限水平。”《要求》编制组就此解释说,这主要是由于车内空间相对狭小,污染物相对不容易扩散,而乘员在车内滞留时间也比室内少,因此室内控制限值比车内高符合客观情况,同时也能够满足保护乘员健康的要求。   据悉,征求意见稿中的标准和其他标准(世卫、日本)比较,“红线”定得并不低。例如苯、甲醛的限制分别为0.11mg/m3和0.10mg/m3,与日本标准相当。   中汽协还抱怨说,最终确定限值必须根据医学评估报告,而标准编制组没有提供这方面的任何信息。   利益驱动挤压行业自律,“推荐标准”形同虚设?   一边是为汽车企业代言的中汽协“满腹怨言”,另一边则是车内空气污染调查数据触目惊心。   相关资料显示,2009年1月,广东参照室内空气质量标准检测的60款车型中,有50款存在不同程度的污染。上海有关机构抽查的100辆轿车中只有17辆达到国家室内标准,八成以上的轿车内可吸入颗粒物超标,最严重的超过国家室内标准7倍。《要求》的“编制说明”称,在被检车辆中共定性检测到有机物有200多种,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯、甲醛等在车内空气中的检出率高达98%。   本报记者发现,发达国家前几年的情况似乎也好不到哪儿去。   早在2006年,美国生态研究中心经测试曾出炉十大“最毒车”名单,日产、丰田、铃木、斯巴鲁、雪佛兰等全球知名品牌均赫然在列,其中包括了Nissan的Versa国内为东风日产Tiida颐达、Chevy的Aveo雪佛兰品牌车型、Kia的Spectra5国内为起亚赛拉图、Subaru的Forester国内为斯巴鲁森林人等。   据了解,车内空气中挥发性有机物的成分较为复杂,一般包括甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。长期反复接触低浓度苯可引起慢性中毒,重者可出现再生障碍性贫血,而甲苯对神经系统作用比苯更强,长期接触有引起膀胱癌的可能。自2003年以来,因车内空气污染引起的法律纠纷开始增多,其中“奥拓车苯超标引发死亡赔偿纠纷案”、“道奇公羊车甲醛超标案”、“奇瑞QQ疑致儿童白血病案”、“新甲壳虫甲醛超标3倍”、“中华轿车六年后甲醛仍超标4.4倍”等事件,至今仍让人心悸。   “降低车内有机挥发物肯定是汽车行业努力的方向,因此我们十分赞赏日本汽车工业协会‘制定指南’的模式。”中汽协坚持认为,“这种依靠行业自律、履行社会责任、推进技术进步、保护消费者利益的做法,值得研究和借鉴。”   但业内人士透露,虽然到目前为止,发达国家尚未出台法律、法规控制车内污染,但对汽车的零部件和内饰材料却有严格的法律法规,在此基础上倡导,行业自律才会有整体效果。   本报记者查阅资料获悉,当前美国环保局已要求汽车制造厂所使用的材料必须申报,并必须经过环保部门审查以确保对环境和人体危害程度达到最低点后才能使用,申报者一旦违反规定,将承担巨额的罚款,还要召回产品清理污染,主要负责人甚至会被判刑。   德国环保署也与德国汽车制造学会联合制定了“德国汽车车内环境标准”,规定汽车本身、装在车内的塑料配件、地毯、车顶毡、沙发等必须符合德国“蓝天使”环保标志的要求,车内装饰,坐套垫、胶粘剂等装饰材料含有的苯、甲醛、丙酮、二甲苯等必须低于“德国三级车内环保标准”,汽车销售前还必须经过有毒空气释放期。   毋庸置疑,如果《要求》成为GB强制性标准,汽车厂商势必要采购符合要求的环保零部件和内饰,在生产环节中使用环保型黏合剂,而且出厂后就不能在第一时间销售(要等有毒空气释放),由此会占用更多库房,资金回流速度减慢,而一旦售后检测仍超标,还可能面临无数的索赔纠纷。   而如果《要求》只是一个指导性标准,并不具备强制力,“由汽车生产、使用过程中的各相关方自愿采用”,再加上我国对汽车零部件、内饰的环保性能没有硬性约束,这样一个推荐性标准的出台,对于改变我国车内空气质量现状,也许并无多大推进作用。   “发达国家没有这方面的强制法规,难道中国就不能有了?这个理由是不是有点荒唐?”北京车主徐先生在接受本报记者采访时表示,消费者肯定都期待这个标准能够成为国家强制行标准,并且早日出台。“这个标准事关千万车主的切身利益,很奇怪草案为什么不公开征求民众的意见呢?我相信消费者的呼声肯定要比汽车协会和汽车厂商的声音大得多!”   车内空气标准六年难产   “本标准的实施,将对车内空气质量起到安全保障作用,能够保证车内乘员有一个安全的环境空间,不再受车内空气污染的困扰,对保护乘员安全和健康具有重要的环境效应。” 《车内空气中挥发性有机物浓度要求》(下称《要求》)编制组表示,这一标准的实施,还将对我国汽车业及汽车内饰行业的发展起到规范作用,促进相关企业的技术进步和可持续发展。   虽然《车内空气中挥发性有机物浓度要求》草案征求意见已过截止期,但这并不意味这一标准就能很快出台并实施。   车内空气污染这一“隐形杀手”引起各界关注,始发于2003年的一桩命案。   2002年8月,北京朱女士购买了一辆国产奥拓轿车,同年9月底发现身上有大量出血点,被医院确诊为重症再生障碍性贫血急性发作并接受治疗。2003年3月,朱女士因医治无效病逝。2004年4月,北京丰台区法院审理认为,原告认为再生障碍性贫血死亡为苯中毒所致证据不足,因此驳回了原告的诉讼请示。但法院同时认为,国家对车内空气质量未颁布标准,并为此向国家质监总局发出了司法建议书,建议尽早制定车内空气质量标准 同时建议将车内空气质量标准作为汽车制造业的强制性规定。   此后,车内空气污染问题受到国务院的高度重视。按照要求,原国家环保总局组织有关科研机构对车内空气污染问题进行了调查研究,并在2004年5月下达的文件中将《车内空气污染物浓度限值及测量方法》列入当年国家环保标准制修订计划,同年9月国家标准化管理委员会将该标准列入了《国家标准制(修)订计划〈车内空气污染物浓度限值及测量方法〉》。   自2006年至今,几乎每年都有消息称车内空气质量标准将出台,结果拖到现在也未能出台。   为何车内空气质量标准如此“难产”?   据有关专家介绍,目前国内外尚无关于车内空气污染控制的标准法规,需花费大量时间进行试验研究和验证。而汽车的使用环境和条件又变化太大,很难有一个具备可比性的内外部检测环境。   清华大学环境科学与工程系的郝吉明教授此前在接受采访时也表示:“制定车内空气质量标准存在技术难题。”   但技术难题似乎并不是标准“难产”的关键所在。据本报记者了解,早在2004年2月,原国家环保总局便委托有关机构开展了一系列车内空气污染状况的试验检测工作,最终编制出《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,2007年12月7日发布, 2008年3月1日正式实施。这一测定方法的出台,被视为车内空气质量标准制定的第一步。   谁是第一责任方   第二步距离第一步有多远呢?   “本标准的编制涉及到病毒理、卫生学、国家汽车行业现状、汽车内饰供应商技术水平、国内外相关法规的协调一致等方面,所以制定本标准的难度较大,尤其是污染物项目选择及浓度限值的确定方面,既要考虑以人为本,保护消费者的健康,又要考虑汽车行业的实际技术水平,两者之间的协调统一较难把握。”《要求》编制说明中的这一表述,似乎泄露了标准难产的“天机”。   本报记者获悉,2008年5月,《要求》标准编制组主持召开了车内空气污染物卫生学专题讨论会议,相关专家对筛选拟控制物质提出建议 10月环保部科技标准司又召集了国内病毒理学专家,对拟控制的8种物质和限值进行了病毒理学分析,专家一致认为,所选择的挥发性有机物及浓度要求设置合理、可行 考虑到保护消费者健康的需要和当前汽车工业发展状况,8种控制物质限值应同时实施,不分阶段。   “我国汽车行业现状和内饰供应商技术水平才是问题的关键。”某业内人士直言不讳。   据了解,车内空气质量状况与车辆制造工艺和零部件种类有直接关系,影响较大的有汽车仪表台板、门内饰板、地毯、顶棚、汽车线束、座椅总成等。车内空气污染主要原因在于,汽车生产企业和装饰企业在设计、生产汽车和提供汽车装饰服务时,不断提高车厢密闭性,使车内空气污染物更容易聚积而产生污染 部分企业为降低成本,采用一些质量不高甚至对人体健康有害的劣质材料,加剧了车内空气污染。   标准编制组表示,车内空气质量的“祸根”一般是在车辆生产过程中种下的,在汽车使用过程中已经很难消除,而且汽车消费者一般也不可能具备这方面的专业知识和技术能力,“汽车生产企业应对车内污染治理承担第一责任。”   专家认为,汽车生产企业应对车内各种污染物的来源进行定量分析,找到污染物的发生源,有针对性地采取替换、升级等技术措施。零部件生产企业应根据汽车企业治理污染的要求,选择适当原材料,改进生产工艺。同时,汽车和零部件生产企业都应逐步建立和完善对产品挥发性有机物的检测、监控体系。   《要求》何时出台目前尚无准确消息,但据知情人士透露,该标准属于国家环保总局“十一五”期间需要修订的环保标准之一。2010是“十一五”的最后一年,今年能否顺利出台车内空气质量国家标准,也许还要看政府的决心,以及各利益方博弈的结果。
  • 坛墨质检如何保证标准物质量值的溯源性?
    坛墨质检是中国CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:CNAS RM0024),通过ISO9001:2015标准物质研发与服务的质量管理体系认证。作为国内标准物质/标准样品领域的领军企业,坛墨质检 所有产品均按照ISO 17034的规范进行研制、生产、保存发放和售后服务全过程管理。常采用的定值方法有基准方法/基准参考测量程序定值、制备法定值、多家联合定值等方式,通过基准方法/基准参考测量程序或经确认的参考测量程序、精选进口原材料或量值具有溯源性的有证标准物质、使用经检定/校准的容量瓶及天平作为计量器具, 保证坛墨质检标准物质相关测量量值溯源到世界上最普遍采用的标准度量衡单位系统,即SI基本单位,如质量单位千克、物质的量单位摩尔,以及体积的国家法定计量单位升(L)等。且测量结果与国内外的同类标准物质进行计量比对验证,用于间接证明测量结果的溯源性。文章来源:国家标准物质中心
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