镉的测定

一、实验目的本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法，对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。 二、实验目标物六价铬(Cr6+) 三、应用范围本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。 四、参考标准《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。五、实验材料PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。 六、实验方法1、样品提取(1)称取2 g剪碎的皮革样品，吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中，用磷酸调节pH至8 ± 0.1，再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品，盖上瓶塞。(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h， 萃 取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的pH值，应为7.5 - 8.0，如果不在此范围，则需重新提取。 2、SPE柱净化(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。(2)上样：取10 mL待净化液过柱，收集上样液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。 3、六价铬含量测定(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀释至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，摇匀，静置15 min。(2)以空白溶液按上述操作显色，作为参比溶液。 (3)每次测试样品，同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶，不加显色剂，直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。七、脱色效果图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果如图1所示， PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透，净化后样品几乎无色。八、实验结果1、校正曲线绘制配制1 μg/mL的六价铬标准溶液，使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液，加入显色剂并用萃取液定容，15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色，作为参比。以六价铬浓度(1 μg/mL)作为X轴，以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)

一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属，是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录（第|一批）》列入物质，对环境危害持久；动物饮用受六价铬污染水体，会致使多个组织器官吸收，然后引起致癌危害；人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求，故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种，例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法：在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L（Ⅳ类）三、六价铬含量测定1. 检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂：六价铬试剂包：铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液：ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图（从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L） 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结：l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测，结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有六价铬检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

近年来，食品安全问题频发，已成为政府有关部门乃至普通百姓高度关注的焦点，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观，尤其是近期的大米中重金属镉超标问题格外引人注目。针对这一牵动万众人心的问题，长期关注中国食品安全问题、迅速提供食品检测解决方案的岛津公司最新推出了大米中镉的快速测定方法。 目前，对铅和镉的测定多采用石墨炉原子吸收法，其样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法。这些方法的缺点是操作繁琐。试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解是一种新的样品消解方式，它与传统的加热方式不同，能加热所有的样品溶液而不加热容器。能使溶液快速沸腾，还能引起酸与样品之间较大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼样品表层，使酸与样品更好接触，达到快速消解的目的，其优点是消解速度快，试剂用量少。操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度。此次岛津公司推出的大米中镉的快速测定方法利用微波消解对不同产地大米进行样品消化处理，用石墨炉原子吸收法快速测定大米中的镉含量。 本方法具有更好的精密度和灵敏度，操作简便等优点，适用于国家及地方级粮食质量检测机构及粮油质量检测中心快速测定大米中的重金属。 有关本方法的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162246.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

牛奶冰点测定仪促销1月 牛奶冰点测定仪，德国Funke Gerber牛奶冰点检测仪，Cryostar Ⅰ 牛奶冰点仪，为了感谢广大客户对德国Funke Gerber牛奶冰点测定仪产品质量的肯定，现对Cryostar Ⅰ 型牛奶冰点测定仪现实促销优惠出售，欢迎新老客户前来选购。活动时间2014年6月1号-2014年7月1号牛奶冰点测定仪，德国Funke Gerber牛奶冰点检测仪，Cryostar Ⅰ 牛奶冰点仪德国FUNKE GERBER公司介绍： 自1904年起，德国FENKE GERBER已经开始涉足乳制品行业。经过100年多的发展，GERBER公司的牛奶分析仪、牛奶冰点仪和牛奶离心机等仪器已经在牛奶食品领域发挥了重要的作用，成为乳品研发和安全检测实验中不可或缺的仪器。牛奶冰点测定仪 品牌：Funke Gerber， Germany 型号：Cryostar Ⅰ 1牛奶冰点测定仪中国总代理：南京铭奥仪器设备有限公司牛奶冰点测定仪参数：检测速度：40个样品/小时测量范围：0.000℃∽-1.500℃检样量：2.0-2.5ml（2.2ml）精确度：0.0001℃重现性：±0.002℃端口:RS 232端口1个，6V打印端口重量：12kg体积：（w×h×d）29cm×19cm×38cm工作电压：230V/115VAC（50…60HZ） 180W 1

土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在，六价铬有剧毒，是一种被公认的致癌物。因此，掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。　本文参考HJ 1082-2019.的方法，使用日立原子吸收分光光度计ZA3000，测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠，溶解于纯水中，并定容至1 L。（pH＞11.5）磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾，溶解于纯水中，并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法，可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析（火焰法）通过碱溶液提取法提取5.00 g样品，定容至100mL，测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定，测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04，土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验，土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%，证明实验结果准确可靠。 综上所述，日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法，即使对含盐分高的土壤分解液样品，也可以不受共存物质的背景吸收干扰，高精度分析土壤中的六价铬。

稻米是超过六成中国人的主食，而现在稻米的重金属污染问题日渐突出。镉污染具有一定的隐蔽性但会致慢性中毒和癌症。中国重工业的发展以及农民耕作习惯让重金属污染将取代农药，成为危及粮食安全的潜在杀手。 大米中镉的快速筛查技术是国家粮食局重点推进项目之一，国家计划在重金属污染较重各省的地市级粮站和收粮点完善快筛技术装备，以便在粮食收购现场进行快速重金属检测。前不久，国家粮食局组织了的粮食中镉含量快速测定方法验证评审。评审仪器涉及多个厂家的阳极溶出法、原子吸收、原子荧光、X射线荧光等方法。岛津分析中心开发的“琼脂悬浮液直接进样原子吸收法”快速测定大米中镉的方法通过评审，获准在粮食行业推广。 测试结果表明，岛津该方法符合CB/T 5009.15-2003等标准，简单快速，连同前处理及上机15分钟即可完成测定过程。该方法样品前处理简便，试剂用量少，成本低，有利于环境保护。 在国粮局标准质量中心网站上已发布此次快速方法的验证评估信息（http://www.cngrain.org/read.php?id=1027 ） 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

盘点氮的测定技术，一个长盛不衰的分析技术——致敬定氮技术百来年给人类带来的贡献写在格哈特175周年庆典之际 定氮，氮的测定，我们从事生物化学分析者接触到的最基础分析技术之一。定氮，太熟悉了！——我们真的很清晰吗？我们既然熟知定氮分析，怎么又有那么多可以纠结的事情？如：这个结果可信吗？这个仪器好吗？这个标准怎么这样的？… … 让我们一起来盘点一下定氮技术，看看我们是否全都认知无疑吧！内容提纲：（文章篇幅有点长，可以分提纲查看喜欢的内容）l 氮循环——大自然活动的基本循环l 人类对氮的认识，经历了250年，有将近100年氮被认为是无用的东西l 有机化学的发展，引发了人类对生命的研究，氮开始成为生命至关重要的元素l 定氮技术让我们认识了蛋白质，蛋白质的发现锁定了定氮技术l 凯氏定氮法之所以伟大，在于其方法原理清晰无疑，无以比拟l 当今的定氮，凯氏定氮法和杜氏定氮法并驾齐驱，共担参比方法n 现代的凯氏定氮法，终极参比方法n 现代的杜氏定氮仪，3-5分钟完成一个样品的分析，结果精度比凯氏定氮高一个数量级 ============== （本文撰稿人，陈奕，cy@cgerhardt.net，个人文责自负！）氮循环——大自然活动的基本循环 这是大自然活动的基本循环，周而复始，生生不息，一图尽述，搞定氮者不可不知。 人类对氮的认识，经历了250年，有将近100年氮被认为是无用的东西 我们在做定氮，可曾经想过，我们是怎么认识氮的？ 1772年，丹尼尔卢瑟福（Daniel Rutherford，苏格兰化学家），在经过了50年的探究，否定了之前的认识：1722年，他与其老师做了一个实验：在一个密封容器中放进老鼠和蜡烛，一段时间后蜡烛熄灭，老鼠死亡（我们现在都很清楚是怎回事），但容器还有很多气体残留，他用石灰水吸收了已知的一种燃烧后的气体（我们现在都知道是二氧化碳）后还有很多气体。本来这个结果是与“燃素论”很不相符的结果，可他们那时就没有正确认知，一起受“燃素论”错误引导，认定是“燃烧剩余的废气或者有害毒气”。 否定意味着新的认识。卢瑟福重新认定，原来以为的“废气”是空气中一种可以分离的成分，而不是燃烧后的废气。但是，他那时候还不知道是什么气体，只能对其性质做个描述：不能维持动物的生命，既不能被石灰水吸收，又不能被碱吸收，还不支持燃烧，并把这种物质定义为“浊气”。250年前就有这么深奥的研究，我们确实应该纪念，卢瑟福是第一个确定氮这种物质的先辈。 1787年，“近代化学之父”的法国化学家，元素命名发明者，安托万洛朗拉瓦锡（Antoine Laurent de Lavoisier，历史上最伟大化学家之一）首先给“浊气”定义为一种“无活性气体”的元素“氮”，后人重新定义为“硝石素”Nitrogen。 拉瓦锡除了给元素命名，更重要的是提出“质量守恒定律”而开创了定量化学。这里我们特别要提他，还在于他提出的“燃烧氧化学说”。这个学说可是现代化学研究的基础方法，我们第一个定氮技术就是燃烧氧化学说引发而来的。1777年拉瓦锡发现了Oxygen（氧，酸素），继而发现“水”不是元素，是氧元素和另一种“成水素”Hydrogen（氢）所构成，因此有了“通过氧气燃烧的方法形成氧化物，然后再分析氧化物”这样的化学研究方法，并且发现了物质是元素的不同组合转化，其总质量是不变的。他也因而想到：植物是以空气和水为生，动物是以植物或素食动物为生，而每一种生物最后仍把吸收的东西归还尘土。发酵，腐败，以及燃烧，是一切东西归还尘土的过程。生命是循环不已而前进的。 有机化学的发展，引发了人类对生命的研究，氮开始成为生命至关重要的元素 19世纪初，后来被誉为“有机化学之父”的德国化学家尤斯图斯冯李比希（Justus von Liebig，历史上最伟大化学家之一）沿着拉瓦锡（见上）的推断，优化了燃烧实验设备，形成了燃烧法分析的基本设备，研究有机物的燃烧产物。那时侯，大家认为这类物质是碳、氢、氧三种元素组成，而组成比例的不同，物质的性质就不同。拉瓦锡是第一个开展有机物研究的科学家，他用测量燃烧产生的气体的体积，然后通过冷却的水分和吸收了二氧化碳后体积的减少等办法，测定出有机物含有碳氢的比例，并测算出有机物的组成。 因为气体的体积测量很难准确，1831年，李比希根据产生的二氧化碳和水的量能够精确的确定碳和氢的含量，发明了用固体吸附剂吸收燃烧后的水分和二氧化碳，而用重量变化代替气体检测，李比希发明了5联瓶的燃烧装置成了研究有机物成分的基本设备。 人们在应用李比希的燃烧法测定有机物的碳、氢、氧比例时，发现经常有些误差，尤其是存在一些意外的气体，人们因此开始发现有些有机物还含有氮。1833年，法国化学家让-巴蒂斯特安德烈杜马斯（Jean Baptiste André Dumas）在李比希的燃烧装置中加入铜粉烧红以使氮氧化物还原成氮，然后在后面连接了一个集气量筒，量取集气量筒中收集的气体就知道有多少氮气产生，因此建立了世界上首个氮的测定方法——杜马斯燃烧法（杜氏定氮法）。杜马斯定氮法的基本原理，至今没有变化，只是设备化并应用了各种新的处理技术、检测技术来实现，并且发展成为五大有机元素CHONS（碳、氢、氧、氮、硫）的基本分析方法。 大家有没有想到，在杜马斯发明这个定氮方法的时候，人们还没有认识蛋白质。这个时候，人们仅认识几种含氮的有机酸——氨基酸，但已经知道自然界的生物样品中含有氮。经过系列研究，人们发现碳氢比、碳氧比、乃至碳氮比对某些具体的物质其比例基本一定，并与某些物质有很好的相关性，这些发现大大地加快了人们研究生物物质的进度。化学界在之后的近百年间，几乎都是围绕着氮这个元素发展的，人们发现了蛋白质，发现了生命的基本物质，进而发现了生命的遗传物质，进而开始了维持生命生活的营养，定氮技术也就成为了研究生命活动的重要手段。 定氮技术让我们认识了蛋白质，蛋白质的发现锁定了定氮技术 在18世纪，安东尼弗朗索瓦德福克罗伊（Antoine François de Fourcroy）等就从动植物材料中发现了一类独特的生物分子，用酸处理能够使其凝结或絮凝，但还不知道是什么东西。 1820年法国H.布拉孔诺 (H. Braconnot)发现甘氨酸和亮氨酸，这是最初被鉴定为蛋白质成分的氨基酸，以后又陆续发现了其他的氨基酸。 荷兰化学家格利特马尔德（Gerhardus Johannes Mulder）对之前发现的有独特性质的生物物质深入研究。他观察到有生命的东西离开了它就不能生存，那是生物体内一种极重要的高分子有机物，占人体干重的54%。他对其进行元素分析，发现几乎所有的物质都有相同的实验公式。1838年马尔德（Mulder）的合作者，瑞典化学家永斯雅各布贝采利乌斯（Jöns Jakob Berzelius，历史上最伟大化学家之一）用“Protein（蛋白质）”这一名词来描述这类分子。Protein来源于希腊语，是“唯一的最为重要”的意思。这个时候，人们还不知道蛋白质的真谛，但已经发现蛋白质的组成中大约为：碳50%， 氢7%， 氧23%， 氮16%，硫0~3%，其他元素很少，这个比例对于所有蛋白质都基本一致，且都含有NH2这个基团。伟大的化学家李比希是首先认定这类天然物质是由碳氢氧元素组成的，但他当初并不认为那是一类化合物。1814年伟大的化学家贝采利乌斯命名“有机物”时的定义也只是一类来自于生物体的“有生机的物质”，并不认为是自然界的一大类物质。 这个观点是燃烧定氮法发明者杜马斯首先破除的，他是首先提出“基团论”，并形成“结构化学”学科和有机化学学科奠基人。他发现“有机物”并非李比希等所认为的“物质都是矿物元素为基本组成而具有相关元素相关的性质”，而是另外的一类物质，多个元素组成“基团”，而产生完全不同于元素所具有的性质这个“有机物的真谛”，那是有机化学，乃至生物化学的重大发现，他的“反动发现”（他作为一个年轻人挑战李比希等权威专家）和研究，后来都证明是对的。他于1838年给葡萄糖（1747年有分析化学之父德国化学家马格拉夫（Andreas Sigismund Marggraf）所发现）定名，随后有了“氨基酸”，因为该类物质都含有氨基（NH2）——一个有活性的基团。所以我们说李比希是有机化学之父，而杜马斯是有机化学的奠基人，甚至是“有机化学学科的创始人”——法国著名有机化学家查尔斯-阿道夫武尔茨 (Charles-Adolphe Wurtz，有机化学极重要的“武兹反应”的发明者)的评语。 “有一类有机物不仅含有碳、氢、氧，还含有氮，而且是所有生物都具有的活性物质”这样的结果，在化学界、科学界乃至人类史上具有极其重要的意义。因此，荷兰科学家格利特马尔德在1838年发现了蛋白质，他观察到有生命的东西离开了蛋白质就不能生存，蛋白质是生物体内一种极重要的高分子有机物，占人体干重的54%。后来的研究才发现蛋白质主要由氨基酸组成，因氨基酸的组合排列不同而组成各种类型的蛋白质，光人体内估计就有10万种以上的蛋白质，而用于构建蛋白质的氨基酸只有20种（还有2种氨基酸是特定情况才有的）。这个结果也引发了李比希、杜马斯等有机化学科学家为首的大批人对蛋白质含量分析的研究。 杜马斯定氮法（Dumas Nitrogen Method）无疑是最重要的分析手段，但当时燃烧法是极其麻烦和耗时且很难做好的方法。1841年之后的很多年，杜马斯等都在开发化学的方法，他是首先提出把有机物中的氮转变成氨来测定的，但他和其他多个同行试验了很多年，未能找到合适的方法，他们的实验思路基本上是用碱法处理样品，把燃烧后的氧化氮用碱还原成为氨，这是一条非常麻烦的思路，方法上就没有对路。杜马斯等的化学定氮方法探索，包括“Nessler试剂法”、“Biuret法”、“Berthelot法”等蛋白质测定方法的开发，更有后来对非蛋白质氮的研究并产生出“氮转换因子”NCF（Nitrogen Conversion Factor）等，都可能是凯道尔提出“酸消化方法”的前期基础。 奥洛夫哈马斯滕（Olof Hammarsten），著名的瑞典生理生化学家，数十年研究酶和蛋白质的作用，尤其是系统的研究了蛋白质的组成，非蛋白氮和总氮的关系，基本形成了通过蛋白质中氮含量的相对稳定比例，提出了用定氮方法，用NCF的换算，可能测定蛋白质含量的思路，并在1883年，在他的新论文中系统的提出了6.25作为蛋白质的NCF换算系数 [O. Hammarsten,“Zur Frage ob das Casein ein einheitlicher Stoff sei”， Zeitschrift fu ̈r Physiologische Chemie, “酪蛋白是否为单一物质”，生理化学杂志（德国），vol. 7, pp. 227– 273, 1883.]，这给同年凯道尔报告他的定氮方法在啤酒发酵上的蛋白质定量分析，提供了计算依据。把6.25叫做“凯氏定氮系数”其实是我们后人“张冠李戴”。 凯氏定氮法之所以伟大，在于其方法原理清晰无疑，无以比拟 1883年3月7日，嘉士伯啤酒厂的老板，丹麦著名酿酒师雅各布克里斯蒂安雅各布森（Jacob Christian Jacobsen）在丹麦化学学会年度会议上，邀请其引以为荣的嘉士伯基金会实验室化学部主任，约翰古斯塔夫克里斯托弗托尔萨格凯道尔（Johan Gustav Christoffer Thorsager Kjeldahl）博士介绍其在嘉士伯啤酒厂搞的科研成果，利用“酸消化后蒸馏滴定”检测啤酒酿造过程中跟踪发芽期间谷物中蛋白质的变化的技术方法。 同年，这一方法用“测定有机物中氮的新方法”标题发表在德国分析化学杂志《Zeitschrift für Analytische Chemie》[Kjeldahl J. Neue methode zur Bestimmung des Stickstoffs in organischen Körpern. 1883 22:366–382]，并在嘉士伯实验室的通讯中用法语和丹麦语书写。因为雅各布森非常敬重法国著名的微生物学家路易斯巴斯德（Louis Pasteur，，微生物学鼻祖，巴氏消毒法发明者——首创用于解决啤酒变酸问题的办法），以及他为法国葡萄酒行业所做的贡献，法国人也大量发表了“嘉士伯论文”的摘要。在1883年8月的《化学新闻》上刊登了“凯氏定氮法论文”的扩展摘要[Kjeldahl J. New method for the determination of nitrogen. Chemistry News. 1883 48(1240):101–102]，使得该方法很快被广泛传播。 尽管布莱思（Blyth）曾简要提到过该方法，但给出的凯氏定氮法名称错误地称为Vijeldahl[Blyth AW. A method of determining organic nitrogen in liquids. Analyst. 1884 9(7):115–116]，凯道尔实则在1885年首次在《分析家》[Analyst Ed. On Kjeldahl method for determination of nitrogen. Analyst. 1885 10(6):127–128]和《分析学报》给出了该方法的细节。在极短的时间内，凯氏定氮法在欧洲和美国众多新闻出版物上转载了这一主题。在如此惊人短暂的时间内，没有一种分析方法像这种评价氮的“凯氏定氮法”那样被广泛选用。“凯氏定氮法”造就了凯道尔，一个化学家的名字能够流芳千古并且其方法能够用其名字来冠名已经少见，而能够成为一个动词使用，如“这个样品凯氏一下”、“这个结果是凯氏来的”这样的表述，后来更是成为一门“学科”，凯道尔时代是绝无仅有的。 凯道尔为“凯氏定氮法”专门设计了一个反应容器，称为“凯氏烧瓶”，他从纯粹化学处理的角度出发，采用加热浓硫酸消煮样品直至样品澄清，此时样品中的蛋白质被消煮为留在硫酸中的硫酸铵，而碳被消煮为二氧化碳、氢和氧被消煮为水，后两者都变成气体跑掉，可能含有的硫、磷等其他元素不是变成可溶物就是气化掉，然后硫酸铵就被“凯氏定氮装置”加上苛性钠变为碱性环境，硫酸铵就变成氨（气），很容易就被加热用的蒸汽“蒸馏”带出来，氨和水蒸汽形成氨水是碱性，用一个定量的酸（硫酸溶液）就可以收集，再检测酸溶液残余的浓度（用准确的碱来滴定），就可以计算出含氮量。 这样的方法原理及其清晰无疑，所有搞化学的人一看就明白，而且清楚如何操作。人们发现原来用杜马斯等的定氮方法极难操作的定氮方法（大家都清楚用氮的转化因子NCF=6.25折算就可以获得蛋白质含量），自己在实验室就可以完成。世界顿时沸腾。 凯道尔本人并没有在凯氏定氮法上做深入的研究，他的兴趣是酿造化学，所以后来的“凯氏化学”可以说与凯道尔没有关系。 因为凯道尔的方法还很原始，工作效率很低，最长的消化时间可能达到两周时间（消化“焦煤”样品），蒸馏滴定需要两种标准溶液的操作，和现代的方法先比较，还是费时繁琐，但原理清晰，方法可靠，随后数十年，科学界（不仅仅是化学界，物理学界、仪器界等都加入）把凯氏定氮法变成一门“学科”——凯氏化学，并盛行至今不衰，“凯氏粗蛋白含量”也成为不二的参比方法结果。随着现代仪器科技的发展，古老的凯氏定氮法“脱胎换骨”成为当今近乎“傻瓜式”的定氮方法，一般样品基本一个多小时（批量样品5分钟左右）就可以获得确切的结果，越来越受青睐。定氮技术毫无疑问，是人类化学史乃至生物科学史最伟大的技术方法。 当今的定氮，凯氏定氮法和杜氏定氮法并驾齐驱，共担参比方法 分析方法属于专业技术，和我们这样的科普性内容有点相悖，因此这里尽量不讲述得太专业和太细致。如果需要深入了解，我这里欢迎大家随时随地的联系我，或者中国格哈特仪器公司，这是一家拥有175年历史的德国分公司并具有40年本地服务经验，格哈特见证了凯氏定氮技术发展的全过程，参与了凯氏定氮技术发展的全过程，同时拥有最顶级凯氏定氮分析仪器和杜氏定氮分析仪器，相信能解决目前社会上遇到的所有相关定氮的问题。如果大家对技术概要都没有兴趣了解，这一段内容其实是可以不费精神的。 现代的凯氏定氮法，终极参比方法： 现代的凯氏定氮方法：样品+浓硫酸+凯氏催化剂，400度1小时加热消化，可以全自动完成；蒸馏分析采用硼酸做吸收液，仅需一种标准溶液，5分钟分析，可以有标定好的标准溶液，全自动分析，符合GLP要求。最高级的方法近乎“傻瓜式”，“自动化”的仪器技术方案已有40多年，科技的发展带来的先进性无容置疑。 凯氏定氮，也早已变成万用的定氮方法，不仅是测定蛋白质，所有需要定氮分析的样品，全都可以按凯氏定氮的法定标准方法。如果任何其它直接或者间接的定氮分析方法有任何争议，最终以“直接法测定”的凯氏定氮为仲裁。近140年的凯氏定氮发展，NCF（氮的转换因子）也变成了“凯氏因子”，在精细测定蛋白质含量是还可以有多种和凯氏定氮相对应的NCF（需要明示），获得更加精准的蛋白质评价。所有的分析过程产生的废气废物都可以有合理简单的处理防范措施，仪器设备技术越来越精准、可靠，最精准的仪器技术已经可以很精确的测定精准到0.05mgN的水平（一般要求达到0.1mgN以下）。仪器维护技术和服务方案更可以做到“给您一个无忧无虑实验家园”的水平，服务质量可以做到7x24小时在线、视频指导、微信服务等及时到位的本地服务质量… … 现代的凯氏定氮仪，已经没有多少原理技术可以改良，毕竟那是100多年已经定型无疑的原理和技术方案。所以如果有谁告诉你他的定氮仪技术多先进，能够做得更好，那一定是不懂凯氏定氮的技术。凯氏定氮方法，不管是最简单的纯手动纯手工搭建的定氮装置，抑或是最高级的最专业的系统，所得到的结果必须都是一样准确，一样稳定，一样的好，那才叫合格的做凯氏定氮，这一点我希望能够获得大家的共鸣。当然，一分钱可能就有一分价值，可一定不是在结果的准确性和精确性上（那不可能差异太大），最多就是稍微稳定、重现性好点，例如能够控制到0.05mgN的检测精度（凯氏法综合测定已经不可能低于这样的检测限，除非是直接测定标准品并且是不做消化过程的。这个只要懂得凯氏定氮的方法原理，就必须懂得这个道理！），检测误差或者重现性低到0.5%相对误差（这个也是直接标准品测试的结果），正常化学分析的有机样品是基本不能保证低于这样的误差的，因为那是全过程的操作基本误差，化学分析技术告诉我们，不高于1%的误差（普通含量的样品）那是合理的操作误差，凯氏定氮因为有人工操作的部分，非常专业的水平和非常专注的操作，才能控制在低至0.5%的操作误差这个层面。但作为凯氏定氮的样品分析，是绝对不可能保证到0.5%的误差水平的，也没有必要，只要不高于1%的水平就可以。如果确实需要更高的检测误差，那就应该采用检测精度高一个数量级以上，大部分都是仪器自己完成的杜马斯燃烧法定氮，而不要对凯氏定氮做这种无知的要求。 那现在的凯氏定氮，有什么技术上的差别？严格来说就两个方面：一是持续稳定性，二是操控便利性，当然可以有一些细微的技术应用，但对价值不会有太大影响。这个方面要论述可能太长篇，也不适宜，这里只是给大家分享一点常识性知识。l 持续稳定性是现代仪器品质、档次的基本表现，其实就是仪器硬件综合性能的表现。调试好的仪器，都必须是精准的，但能够持续稳定较长久的保持精准，那就是技术、品质的保障，这些方面千万

食品安全直接关系到每个人的身体健康甚至生命安全。近年来食品安全问题频出，人们对食品安全越来越重视，这方面的研究也成为热点。日立高新技术公司高度关注食品安全，使用ZA3000原子吸收分光光度计做了一系列食品安全应用。 日立ZA3000原子吸收分光光度计的特点是：火焰石墨炉均是偏振塞曼校正法，基线稳定，开机就能测量；石墨管双进样技术可有效提高灵敏度；暴沸自动检测功能，提高了数据的重现性；石墨管残留清除功能减小残留影响；自动进样器连续进样功能，减少样品污染，缩短分析时间，减少改进剂用量。 此应用给大家介绍的是使用日立ZA3000原子吸收分光光度计测定牛奶中的镉。牛奶中富含蛋白质和脂肪，通常需要用酸分解后测量。而日立基于高精度的背景校正技术，即使是不进行前处理也可以准确检测。 图 牛奶中镉的测定结果 关于该应用的详细信息，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_548263.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

重铬酸根(CrO4-)是一种强致癌物，毒性远大于三价铬。铬还是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。目前在牛奶行业中，由于个别企业存在着向牛奶中添加皮革蛋白粉来提高牛奶中蛋白质的含量，而皮革蛋白粉主要来自制革工厂的边角废料，制革边角废料中含有大量重铬酸钾和重铬酸钠，用这种原料生产水解蛋白，重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中，被人体吸收。目前检测牛奶中的重铬酸根大多采用定性的方法，而光谱法仅能测定铬离子的总量，因此使用离子色谱法测定重铬酸根具有重要意义。 　　附： 　　英蓝技术是Metrohm最新开发的先进离子色谱技术，其英文为Metrohm Inline Sample Processing (MISP)，意思是：分析通道内样品直接进样连续处理的离子色谱分析技术。它将离子色谱的应用和分析功能发展到一个崭新阶段，真正实现了离子色谱分析由样品制备到分析的全过程连续自动化。 　　渗析是通过渗析膜把低分子物质从高分子物质中分离出来的方法。最早应用于“血液冲洗”，用于慢性肾功能不全的病人。 　　瑞士万通公司研制了专利渗析技术“停止流动渗析”，是样品溶液和接受溶液最终可以达到浓度平衡，渗析率的范围为97%-100%，大大提高了样品分析的准确性。

2021年7月1日，《GB/T 39729-2020 细胞浓度测定通用要求-流式细胞测定法》（Genaeral requirements for measurement of cell purity--Flow cytometry）正式实施。该标准由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于2020年12月14日发布。本文件起草单位：中国计量科学研究院。 细胞纯度是评价和分析细胞样本特性与细胞产品质量的基本参数，因此医学检验、生物医药研发、生产和质量检验等领域需要广泛开展细胞纯度的测量。流式细胞术可对液体中悬浮单颗粒或细胞进行高速、多参数分析，是一种常用的细胞纯度测量方法。为了实现不同实验室、平台、操作人员等测量系统条件之间的数据一致性，需要对通过流式细胞术进行细胞纯度试验的技术环节标准化。

2020年11月，中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组，对北京金索坤技术开发有限公司等单位提出的《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》和长沙开元弘盛科技有限公司等单位提出的《土壤 镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》、《粮食 镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》的CAIA标准草案和编制说明，进行了网上审定。与此同时，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，依照《方法精密度符合性评价指导书》，采用上述申报单位提出的方法，对大米粉和土壤Cd的含量进行测定后，对三个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的三个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内，委员们在同意该三项标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准草案再次进行了修改，形成了三项“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意，现将该三项“CAIA标准”正式发布。附：此次发布的三项CAIA标准（1）《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》标准文本.pdf（2）《土壤 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准文本.pdf（3）《粮食 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准文本.pdf .pdf

方法摘要： Venusil AA 氨基酸分析的原理为目前广泛使用的PITC（异硫氰酸苯酯）衍生法。经过简化后的衍生方法有很多优点：方便、快速；衍生物单一、稳定，－20℃可贮存数月；采用Venusil AA 柱分析时间短；结果准确；试剂、副产物、溶剂等多种干扰因素可通过快速萃取去除；紫外检测（254nm）灵敏度高。样品：取某品牌牛奶0.5g，按照博纳艾杰尔氨基酸分析方法包进行水解衍生，并取混合氨基酸标准溶液（准确量取氨基酸标准溶液1.0 mL，置于5mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度）加内标正亮氨酸，然后进行衍生。（异硫氰酸苯酯为衍生剂）色谱柱：Agela Venusil AA，4.6×250mm，5µ m，100Å （订货号：VA952505-K）流动相：A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µ m滤膜过滤。B：80%（V/V）乙腈溶液 时间 流动相A 0 0 2 0 15 10 25 30 33 45 33.1 100 39 100 39.1 0 45 0 流速：1.0mL/min进样体积：10μL温度：40℃波长：254nm Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸混和标准品图谱 （6.50min为羟脯氨酸） Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸图谱（6.51min为羟脯氨酸） 技术咨询请拨打18622038116

2020年10月，中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组，对成都西奇仪器有限公司提出的《稻米镉的测定等离子体固样直接分析发射光谱法》的CAIA标准草案和编制说明，进行了网上审定。与此同时，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，依照《方法精密度符合性评价指导书》，采用成都西奇仪器有限公司提出的《稻米镉的测定等离子体固样分析发射光谱法》，对大米粉中Cd的含量进行测定后，对该方法的精密度进行了符合性评价。成都西奇仪器有限公司根据专家们的意见，修改了标准草案和编制说明。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每个委员进行审议。规定的审议时间内，委员们在同意该标准草案的前提下对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准草案再次进行了修改，形成了“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。　　经张玉奎院士审查同意，现将这该CAIA标准正式发布。　　该标准规定了由等离子体固样分析发射光谱法测定稻米中镉元素含量的筛选方法，适用于稻米及制品(糙米、粳米及米粉)中镉元素含量的筛查。　　附：《稻米 镉的测定 等离子体固样直接分析发射光谱法》标准文本（发布稿1）.pdf

近期，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布《中华人民共和国国家标准公告》（2021年第14号），由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量检验检测中心（北京）主持的推荐性国家标准《饲料中镉的测定》（GB/T 13082-2021）正式公布，并于2022年6月1日起正式实施。 该标准是与强制性国家标准《饲料卫生标准》（GB 13078-2017）相配套的检测方法标准，也是《饲料卫生标准》中最后一个被修订的上世纪90年代（1991）检测方法标准。 为保证修订后的标准充分适用于当前饲料质量安全检测和监管，相关科研人员通过大量实验数据分析和方法学考察验证，对标准文本涉及的适用范围、方法原理、前处理方法、数据处理、精密度、定量限和检出限等技术内容进行了全面修订，并补充了石墨炉原子吸收光谱法。 下一步，国家饲料质量检验检测中心（北京）将继续围绕饲料质量安全检测标准研究，推进饲料中质量安全参数检测方法标准的制修订工作，进一步强化依托研究所建设的“国家农业检测基准实验室（饲料非法添加物）”研究和标准化工作能力，更好地为主管部门实施饲料质量安全监管工作提供技术支撑。

关于举办胶囊中铬元素含量测定培训班的通知 针对近期空心胶囊及胶囊制剂中铬超标事件，为了帮助相关企业对空心胶囊及胶囊制剂中铬含量进行准确检测，我中心特举办胶囊中铬元素含量测定培训班。培训对象：空心胶囊及胶囊制剂企业实验室检测人员。培训内容：原子吸收光谱（AAS）基本概念及基础理论知识；原子吸收分光光度计的组成结构及工作原理；原子吸收分光光度计仪器的实际操作。原子吸收石墨炉法测定空心胶囊及胶囊制剂中铬的方法标准、适用范围、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作中应注意的问题。课程安排： 第一天：原子吸收光谱（AAS）基本概念及基础理论知识讲解，原子吸收分光光度计仪器的实际操作。 第二天：胶囊及胶囊制剂中铬前处理及样品溶液的配置，标准溶液的配置。 第三天：胶囊及胶囊制剂中铬的上机测试，包括仪器参数设置、标准曲线绘制、胶囊样品的测定结果计算等。培训人员：NTC(全国分析检测人员能力培训委员会)培训讲师。培训地点：济南市华能路89号山东省质监综合服务大厦。培训费用：RMB1,980元/人（含资料费，培训费，上机费，食宿费），培训完成后发结业证明。报到时间：2012-05-08上午9:00培训时间：2012-05-08至2012-05-10共三天。举办单位：NTC北京普析通用仪器有限责任公司培训中心山东分中心。联系方式：0531-86565852-8007李小姐。 全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）简介： 2008年，经科技部和国家认监委等部门共同推动成立了“全国分析检测人员能力培训委员会”（简称“NTC”），负责对分析检测人员技术能力的培训与考核工作，其宗旨是为提高我国分析检测人员整体的检测能力和水平，促进分析检测结果的准确性和可靠性，为国家科技进步、公共安全、经济社会又好又快发展服务。培训回执单 参加培训单位 姓名 性别 职务 办公电话 移动电话 联系单位： NTC北京普析通用仪器有限责任公司培训中心山东分中心 联系人： 李淑娟联系电话： 0531-86565852-8007，18866827603传真： 0531-86565852-8002Email： yingchao218@163.com 请参加培训的老师于2012年5月5日前，将参会回执单以传真、电话或Email方式告知我方人员，谢谢！

p style=" text-align: left " strong 仪器信息网讯： /strong 来自中国分析测试协会的消息：近日，由威海永清环保科技有限公司等4家单位联合起草的《海水养殖水 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法》已通过中国分析测试协会标准化委员会的审议，形成了“CAIA标准”的正式文本，正式发布。详情如下。 /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8616d699-e022-438d-8534-5afc90fbac3a.jpg" title=" 标准.png" alt=" 标准.png" / /p p 　　 /p p 　　附： strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/e5ea499e-d138-40d1-88a8-047e866e658d.pdf" target=" _self" title=" 海水养殖水 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf" textvalue=" 《海水养殖水 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法》.pdf" style=" text-decoration: underline font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " strong style=" font-size: 12px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 112, 192) " 《海水养殖水 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法》.pdf /span /strong /span /a /p

农业农村部和生态环境部日前发布《国家土壤环境监测网农产品产地土壤环境监测工作方案》，并针对这一方案回答了记者的提问，这也是为进一步贯彻落实《土壤污染防治法》和《土壤污染防治行动计划》。 土壤是人类生存、兴国安邦的战略资源。随着工业化、城市化、农业集约化的快速发展，大量未经处理的废弃物向土壤系统转移，并在自然因素的作用下汇集、残留于土壤环境中。生态环境质量、食品安全和社会经济持续发展造成很大的影响。 当前，为切实加强土壤污染防治，我国逐步改善土壤环境质量，全面强化监管执法，重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物对土壤的污染。今天就给大家介绍一下土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的测定方法。 样品消解：1、称取0.2g土壤标准样品GBW-07430（GSS-16），放入50ml的聚四氟乙烯消解管中，加入 1ml左右的高纯水润湿土壤，摇匀；2、将样品管放入石墨消解仪中进行消解；3、容好的样品过滤后待测。后期赶酸：1、酸体系为：6ml盐酸，4ml硝酸、1ml高氯酸和8ml氢氟酸； 2、需加回流盖消解，赶酸阶段将回流盖取出； 3、定容体积为25ml； 4、酸需要赶至近干。 我司（南京滨正红仪器有限公司），可提供土壤中重金属元素污染物检测样品前处理成套消解装置，石墨消解仪配套特氟龙消解管，各种规格可供选择，让样品前处理不再难！

用胶囊装的药物，一般都是对食道和胃粘膜有刺激性的粉末或颗粒，或口感不好、易于挥发、在口腔中易被唾液分解，以及易吸入气管的药。这些药装入胶囊，既保护了药物药性不被破坏，也保护了消化器官和呼吸道。去掉胶囊壳可能会造成药物流失、药物浪费、药效降低。另外，有些药物需要在肠内溶解吸收，胶囊是一种保护，保护药物不被胃酸破坏。医药上指用特种成膜材料（如明胶、纤维素、多糖等）制成的囊状物，把内容物（如粉状、液体状各类药物等）或按剂量装入其中，便于吞服，其中明胶胶囊是世界上最受欢迎的两节式胶囊。 2012年4月15日，河北、江西、浙江有一些不法厂商被查出使用重金属铬超标的工业明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。据央视新闻频道消息，浙江新昌县关于胶囊原料及半成品抽检结果公布。结果显示，从4家被查获利用工业明胶制造药用胶囊的企业中，共抽取了61份样品，其中包括原料、胶囊半成品以及胶囊成品，今日检出29个批次的铬含量超标；在其他14家企业抽取了39份样品，目前已经有35份样品完成检测，其中有4个批次不合格。合计已完成96个批次样品的检测，33份样品被检出铬含量超标。 　　一夜之间，各大微博以及论坛上&ldquo 皮革胶囊&rdquo 已经成为热点，不少论坛以及网站将其设为关键词。这突如其来的报道使得民众产生强烈的恐慌，尤其是对于年迈和体弱者。各相关检测部门，作为药品安全的把关者，肩负着重大的使命。德国耶拿公司作为世界上最大的仪器制造厂商之一，同样肩负着为检测机构提供稳定性好，精密度高的仪器的重大使命。德国耶拿分析仪器股份公司在光学领域已经有150多年的历史，所有光谱仪器所使用的光学元件都是原装蔡司系统，仪器品质有了很好的保障。早在2006年，浙江省药品检验所就以耶拿公司的novAA 400作为检测工具，参考欧洲药典和国家标准食品中的铬的测定方法对明胶中的铬的测定进行研究，建立了详细的测定胶囊中铬的测试方案，为控制胶囊和片剂用明胶中有害元素的铬含量，保证用药安全奠定了坚实的基础，详细实验报告点击http://www.analytik-jena.com.cn/down_201881.htm#进行下载。更多的关于应用和仪器相关信息欢迎大家登陆德国耶拿公司的网站http://www.analytik-jena.com.cn/index.asp进行了解。

本实验参考方法《中国药典》2020版，2321铅、镉、砷、汞、铜、测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素进行检测的一套解决方案。划重点01仪器、试剂1仪器睿科 iMD系列 微波消解仪PE nexion2000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）2试剂单元素标准储备液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 标准储备溶液，可购买市售有证标准物质，在有效期内。多元素混合标准储备液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀释单元素标准储备液配制。亦可购买市售有证标准物质，在有效期内。多元素混合标准储备液ρ=100 mg/L：国家标准多元素储备溶液，在有效期内。或采用单元素标准储备液进行配置：国家标准单元素储备溶液，在有效期内内标标准溶液，含有6Li，45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In 、185Re、209Bi等内标元素。国标标准元素储备溶液，在有效期内。硝酸（优级纯）3标准曲线工作配制标准系列浓度见下表。内标可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素，或浓度远大于试样本身含量的元素。划重点02样品前处理 1 选用GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪进行实验 2 取约0.5g，精密称定，置于微波消解罐中，加硝酸8mL（如果反应剧烈，放置至反应停止）全自动微波消解仪 3 加完酸后的样品置于赶酸仪上100℃预消解30 min，取下稍冷 4 装配消解罐，将消解罐放入微波消解仪炉腔中，按照下表的升温程序进行微波消解微波消解仪升温程序iMD系列微波消解仪条件（升温程序）如下： 5 消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷。将消解罐置于赶酸仪上100℃-120℃赶酸30 min-1h 6 赶酸完成后，将消解液转入50 mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液） 7 除不加金单元素标准溶液外，同法制备试剂空白溶液划重点03仪器条件不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书设置。仪器参考条件使用和同时检测的质量数以及对应内标物划重点04实验结果黄芪标准物质测定结果GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪的标准值，测定值见下表。表.GSB-19 标准值标准物质测定值划重点05结论通过微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中的铅、镉、铜砷、汞五种元素，测量结果均在标准物质证书范围内（除汞外，汞元素靠近标准值），RSD均小于3%。在微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素的实验中，睿科iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以在提供领域范围内的良好应用。温馨提示如需观看完整解决方案，可至小程序“睿科学堂”-“最新课程”中查看，长按扫描下方二维码，即刻进入小程序：如您需要产品资料，产品报价，或申请仪器试用，可长按/扫描下方二维码，留下您的信息，我们会在第一时间与您联系！

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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年5月22日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 陈春榕、滕曼电话：（010）65646262传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（征求意见稿）3.《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2023年4月12日

附件：富铬酵母三价铬六价铬测定征求意见材料.zip

为提高大米中镉含量测定的速度，建立适合稻谷收购快速检测方法和建立快速检测国家标准方法，指导大米分类收购和储藏，确保入库粮食质量安全。2013年9月23日至26日，由“国家粮食局”标准质量中心组织，对日本岛津和厦门斯坦道科学仪器等4家公司提供的产品进行了适用国家标准的可行性验证。 验证工作会议现场 比对专家动员会 本次验证的专家组由北京等七个省级国家粮食质量监测中心专业技术人员组成，验证用样品由湖南、北京国家粮食质量监测中心统一制备并发放的大米天然阳性样品和有证实物标准样品。 通过现场比对测试分别验证日本岛津和厦门斯坦道等4家公司检测方法的准确性、重复性、再现性、台间差、检出限、仪器可靠性、安全性、线性范围等。客观分析、评价各检测方法的实用性、科学性及列入国家标准的可行性，同时还兼具评价日本岛津的原子吸收和厦门斯坦道的电化学分析仪器等4种仪器的操作简易性、现场及基层适用性、抗干扰能力等指标。 厦门斯坦道科学仪器股份有限公司作为中国最具影响力的专业从事食品和环境安全分析仪器研发、制造、销售的高科技企业之一，此次携带自主研发的HSTD-XG大米重金属快速分析仪参加本次验证工作。验证期间，我公司研发的仪器受到现场专家以及同行的青睐和赞叹。其中，河南工业大学周展明教授和北京市粮油食品检验所尚艳娥主任多次来到实验室参观指导HSTD-XG重金属快速分析仪检测工作，详细了解了仪器检测原理和方法、仪器的性能、仪器研发以及售后培训等细节，对我们公司的研发团队和仪器出色的性能给予了极高的评价和赞赏，并鼓励我们坚定不移的走自主研发之路，为国产仪器的快速发展贡献力量。最后，两位教授对仪器的改进提出了宝贵的意见和建议。 实验现场 在验证工作过程中，HSTD-XG重金属快速分析仪充分体现了检测快速、结果准确、操作简便的特性，率先顺利完成整个测试工作，取得较为满意的测试结果，给现场专家和同行留下深刻印象。 ☆ 检测快速：单样双平行实验前处理约需40min，检测约需20min。 ☆ 结果准确：测定结果与样品定值结果较接近，误差基本在20%范围以内。重复性和稳定性方面，测试结果的相对标准偏差RSD在10%以内。 ☆ 操作简便：方法集成处理，一键式操作，无需调试校正。 同时，HSTD-XG重金属快速分析仪单次成本低，具有较高性价比优势。非常适合粮食收购快速检测，指导分类收购和储藏，确保入库粮食质量安全。点击打开链接

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 曹县发展和改革局曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目公开招标公告 山东省-菏泽市-曹县 状态：公告 更新时间： 2023-10-31 招标文件: 附件1 曹县发展和改革局曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目公开招标公告 [2023-10-31] 曹县发展和改革局曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目公开招标公告 项目概况： 曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目招标项目的潜在投标人应在菏泽市公共资源交易网（http://hzsjyzx.cn/）本项目采购公告页面免费获取招标文件，并于2023-11-21 09:00 （北京时间）前递交投标文件。 一、采购项目基本情况： 采购项目编号（建议书编号）：SDGP371721000202302000262 采购项目名称：曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目 预算金额与最高限价： 本项目预算金额为 2321250.00 元，其中：第 一 包 2321250.00 元。 本项目最高限价为 2321250.00 元，其中：第 一 包 2321250.00 元。 采购需求：曹县商都粮库有限公司孙老家库区拟采购全自动智能吸粮机1台、双链条扒谷机8台；曹县地方粮食储备库拟购置液压翻板设备1台、全自动智能吸粮机三台,检化验设备购置:脂肪酸值测定仪、锤式旋风磨(全自动)面筋洗涤仪(双头)、面筋指数仪(离心机)、烘干仪、电热烘箱、小麦硬度指数测定仪、粮食水分测试粉碎磨、谷物水分快速测定仪、电子天平、容重器等 合同履行期限：自合同签订之日起30日历天内完成安装调试并验收合格 二、申请人的资格要求： 1.潜在投标人应满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定，在中国境内注册，具有独立法人资格，需按照《关于实行政府采购供应商资格信用承诺制的通知》（菏财采[2022]9 号）规定提供菏泽市政府采购供应商资格信用承诺函，在人员、设备、资金等方面具有相应的供货能力；2.按照《财政部、工业和信息化部关于印发〈政府采购促进中小企业发展管理办法〉的通知》（财库〔2020〕46号）要求，本项目专门面向中小企业采购，投标人须出具《中小企业声明函》；3.所投产品应符合国家规定的强制性认证要求与标准，没有知识产权纠纷；4.潜在投标人在“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)或中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等网站中未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单；5.本次采购不接受联合体投标；6.审查方式：资格后审。 三、获取招标文件： 投标人开标时间前在菏泽市公共资源交易网（http://hzsjyzx.cn/）本项目招标公告页面免费下载电子招标文件。 四、提交投标文件截止时间、开标时间及地点： 投标截止时间、开标时间：2023-11-21 09:00 开标地点：曹县公共资源交易中心 五、公告期限： 招标公告发出之日起5_个工作日。 六、其他补充事宜： 1. 招标公告在中国菏泽政府采购网（http://ggzypz.heze.gov.cn/home）、中国山东政府采购网（¨http://www.ccgp-shandong.gov.cn）上发布。预算金额在500万以上的项目，同时在中国政府采购网上发布。2. 招标公告在全国公共资源交易平台（山东省菏泽市）菏泽市公共资源交易电子服务系统（http://hzsjyzx.cn/）、山东省公共资源交易平台上发布。3.投标文件递交方式：投标人应当在提交投标文件截止时间前，通过【菏泽市公共资源投标文件制作工具】上传投标文件。4. 支持网上远程开标，不见面开标，专家异地评审，投标人无需到现场参加开标会。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 联系人（采购人）：曹县发展和改革局 地址：曹县城投集团702室 联系方式：05303531900 2.采购代理机构信息 联系人（代理机构）：菏泽全过程项目管理有限公司 地址：菏泽市牡丹区中华世纪城24号 联系方式：13285304149 3.项目联系方式 项目联系人（代理机构）：代燕会 联系方式：13285304149 如有询问，请在菏泽市公共资源交易网（http://hzsjyzx.cn/）本项目采购公告页面在线提交。询问及答复的内容在上述公告页面查看。 发 布 人：菏泽全过程项目管理有限公司 发布时间：2023-10-31 15:58 请点击此处下载政府采购交易系统操作说明（供应商端） × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：天平,BOD测定仪,微波水分测定 开标时间：2023-11-21 09:00 预算金额：232.13万元 采购单位：曹县发展和改革局 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：菏泽全过程项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 曹县发展和改革局曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目公开招标公告 山东省-菏泽市-曹县 状态：公告 更新时间： 2023-10-31 招标文件: 附件1 曹县发展和改革局曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目公开招标公告 [2023-10-31] 曹县发展和改革局曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目公开招标公告 项目概况： 曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目招标项目的潜在投标人应在菏泽市公共资源交易网（http://hzsjyzx.cn/）本项目采购公告页面免费获取招标文件，并于2023-11-21 09:00 （北京时间）前递交投标文件。 一、采购项目基本情况： 采购项目编号（建议书编号）：SDGP371721000202302000262 采购项目名称：曹县发展和改革局2023年度地方粮食储备库和商都粮库粮食仓储设备采购项目 预算金额与最高限价： 本项目预算金额为 2321250.00 元，其中：第 一 包 2321250.00 元。 本项目最高限价为 2321250.00 元，其中：第 一 包 2321250.00 元。 采购需求：曹县商都粮库有限公司孙老家库区拟采购全自动智能吸粮机1台、双链条扒谷机8台；曹县地方粮食储备库拟购置液压翻板设备1台、全自动智能吸粮机三台,检化验设备购置:脂肪酸值测定仪、锤式旋风磨(全自动)面筋洗涤仪(双头)、面筋指数仪(离心机)、烘干仪、电热烘箱、小麦硬度指数测定仪、粮食水分测试粉碎磨、谷物水分快速测定仪、电子天平、容重器等 合同履行期限：自合同签订之日起30日历天内完成安装调试并验收合格 二、申请人的资格要求： 1.潜在投标人应满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定，在中国境内注册，具有独立法人资格，需按照《关于实行政府采购供应商资格信用承诺制的通知》（菏财采[2022]9 号）规定提供菏泽市政府采购供应商资格信用承诺函，在人员、设备、资金等方面具有相应的供货能力；2.按照《财政部、工业和信息化部关于印发〈政府采购促进中小企业发展管理办法〉的通知》（财库〔2020〕46号）要求，本项目专门面向中小企业采购，投标人须出具《中小企业声明函》；3.所投产品应符合国家规定的强制性认证要求与标准，没有知识产权纠纷；4.潜在投标人在“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)或中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等网站中未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单；5.本次采购不接受联合体投标；6.审查方式：资格后审。 三、获取招标文件： 投标人开标时间前在菏泽市公共资源交易网（http://hzsjyzx.cn/）本项目招标公告页面免费下载电子招标文件。 四、提交投标文件截止时间、开标时间及地点： 投标截止时间、开标时间：2023-11-21 09:00 开标地点：曹县公共资源交易中心 五、公告期限：招标公告发出之日起5_个工作日。 六、其他补充事宜： 1. 招标公告在中国菏泽政府采购网（http://ggzypz.heze.gov.cn/home）、中国山东政府采购网（¨http://www.ccgp-shandong.gov.cn）上发布。预算金额在500万以上的项目，同时在中国政府采购网上发布。2. 招标公告在全国公共资源交易平台（山东省菏泽市）菏泽市公共资源交易电子服务系统（http://hzsjyzx.cn/）、山东省公共资源交易平台上发布。3.投标文件递交方式：投标人应当在提交投标文件截止时间前，通过【菏泽市公共资源投标文件制作工具】上传投标文件。4. 支持网上远程开标，不见面开标，专家异地评审，投标人无需到现场参加开标会。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 联系人（采购人）：曹县发展和改革局 地址：曹县城投集团702室 联系方式：05303531900 2.采购代理机构信息 联系人（代理机构）：菏泽全过程项目管理有限公司 地址：菏泽市牡丹区中华世纪城24号 联系方式：132853041493.项目联系方式 项目联系人（代理机构）：代燕会 联系方式：13285304149 如有询问，请在菏泽市公共资源交易网（http://hzsjyzx.cn/）本项目采购公告页面在线提交。询问及答复的内容在上述公告页面查看。 发 布 人：菏泽全过程项目管理有限公司 发布时间：2023-10-31 15:58 请点击此处下载政府采购交易系统操作说明（供应商端）

9月23日完成了圆满的直播，后台总有老师问：坛墨今年还会直播讲课吗？土壤中六价铬标物什么时候上架？六价铬测定的操作过程有没有详细的介绍？应广大老师要求，2021年9月23日，坛墨质检邀请了上海市环境监测中心工程师—王燕萍老师来和各位老师们一起连线直播—土壤和沉积物中六价铬的测定（HJ 1082-2019），直播围绕标准编制过程、方法适用范围、方法原理、配套管理标准情况、实验部分、质量保证和质量控制等问题与老师们一起探讨研究。 （本文篇幅较长，建议收藏慢慢阅读）王燕萍 老师 上海市环境监测中心工程师环境监测“三五人才”技术骨干 主要从事环境中金属元素监测工作，主持和参与《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）、《空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 657-2013）、《水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 748-2015）、《苔藓 重金属的测定》等多项国家标准编制；参与“大气中铅的快速监测方法比对验证”、“燃煤电厂及锅炉颗粒物中铅及其它痕量元素排放状况”、“十二五上海市土壤调查”、“PM2.5源解析”等多项专项工作；完成上海重金属污染控制与资源化工程技术研究中心的《土壤重金属污染情况的检测与评估》开放课题项目；参与撰写国家监测总站的“土壤监测”书籍中的部分内容。 直播回顾 9.23直播回放—土壤和沉积物中六价铬的测定（HJ 1082-2019） https://www.gbw-china.com/ns_detail/957.html 答疑解惑问六价铬样品需要当天分析吗？王燕萍老师：HJ1082测定的是干样，制备好的样品不用立即分析，试样溶液也不用当天分析，具体保存条件和保存时间请参考相关标准。问pH对测定结果有何影响？王燕萍老师：提取液的pH值一般在13以上，调节试样溶液的pH值对测定结果没有显著性影响，但考虑到强碱性溶液对仪器有损伤、六价铬在酸性介质中不稳定、不同样品提取液与工作曲线溶液酸碱度不一致等因素，故在方法中规定将pH调节到近中性。问氯化镁加入400mg,那带结晶水的氯化镁需要考虑增加到600mg吗？会不会有影响？王燕萍老师：400mg是指无水氯化镁，有结晶水的需进行换算。问六价铬提取不出，回收率低，如何消解才能更准确？王燕萍老师：预处理过程对提取回收率的影响很大，一般是三方面：是否充分搅拌、提取温度、提取时间，应根据实验室具体情况对这些条件进行细化研究。问测定时随着测定进行，吸光度发生漂移，逐渐增大是什么原因？王燕萍老师：试样溶液固体含量很高，吸光度漂移可能是因为分析过程中盐类在燃烧头沉积，可在分析试样间隙进稀酸溶液进行清洗。问加酸后出现沉淀是正常现象吗？王燕萍老师：属正常现象。问如果样品制备好，没有放冰箱保存，常温下保存期多久？王燕萍老师：标准中要求放冰箱中冷藏保存。问低含量质控样平行不好，如何解决？王燕萍老师：应检查实验室检出限是否满足方法要求，选择合适浓度的质控样。问标曲做的时候也会混浊怎么处理？也是过滤吗？王燕萍老师：工作曲线溶液也要抽滤。问加热时温度过高，比如溶液沸腾的话会不会影响结果？王燕萍老师：加热过程中要保证溶液不会溅出。问Cr属于高温元素，灵敏度比较低，且不稳定，能否用ICP进行测试，ICP测Cr灵敏度还不错，但ICP上机易熄火，参数如何调整比较合适？ 王燕萍老师：从原理上讲可行，但不属于本方法范畴。看完王燕萍老师有关土壤中六价铬的课程之后是不是跃跃欲试呢，可以来参加我们坛墨第五届工程师大赛！本次大赛项目：土壤中六价铬的测定奖励内容：1000元/组/单位（本次大赛以单位形式报名，每组不超过3人，报名后每单位赠送1000元坛墨产品代金券）

浅谈影响BOD5测定结果准确性的几个因素 张建新，王宏，谭瑞冰 (通辽市环境保护监测站，内蒙古通辽028000) 摘要：对水样BOD；指标测定过程中，影响测定结果准确性的水样保存-与／g*g、稀释水与接种稀释 水配制等几个主要因素进行了论述． 关键词：BOD；测定；准确性；影响因素 中图分类号：X8 文献标识码：A 文章编号：1673&mdash 260X(2009)05一0072一02 水作为一种资源，根据其用途，不仅有量的要求，还必须有质的要求，人类在生产与生活活动中， 将大量的工业废水、生活污水及其他废弃物排入水体，造成地表水和地下水等水源的污染，引起水质 恶化，从而影响人体健康．所以，人们在水环境方面所面临的问题是必须充分合理地保护、使用和改善 水资源，使其不受或少受污染．水质监测正是以此为目的，以海洋、江、河、湖泊、水库、地下水等水体 和工业废水、生活污水的排放口为对象而进行监督、检测，以检查水的质量是否符合国家规定的有 关质量标准及排放标准要求，为控制水污染、保护水资源提供依据． 1五日生化需氧量概述 水污染主要包括无机物污染、耗氧有机物污染、痕量有害有机物污染．其中，耗氧有机物污染是 大量耗氧有机物排入水域后，分解消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化．人们常 常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量． 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行 的生物化学过程中消耗溶解氧的量．此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20。C培养时，完成此过 程需100多天，目前国内外普遍规定于20± l℃培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之 差即为BOD，，以氧的毫克／升(rag／L)表示． 2 BoD5指标监测结果准确性主要影响因素 2．1水样的保存与运输 各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于物理的、化学的和生物的作用，会发生各种变化， 而影响BOD的测定结果．因此，必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施，并 力求缩短运输时间，尽快将水样送到实验室进行分析，当待测物的浓度很低时，更要注意水样的保存． 用于分析BOD，指标的水样最好采用玻璃或聚乙烯容器盛装，并在采集时充满容器并密封，防 止由于路途颠簸、水样振荡、与空气接触而加快水样中微生物对某些可氧化物质的分解作用．水样的 运输过程中应最好进行冷藏(2&mdash 5。C暗处进行保存)，配备专用隔热容器，放入致冷剂，将样品置于其中 保存，这样也可以抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度，保证水样采集时的原始状 况．水样采集后，应尽早进行测定，一般应在6h内进行分析，若需要远距离转运，在任何情况下，贮存 时间不应超过24h．在测定条件及其他因素不允许的特殊情况下，可将水样进行冷冻(一20。C，一般不 使用)，但最长时间不可超过1个月． 2．2稀释水与接种稀释水 生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法，方法适用于测定BOD，大于或等于2mg／L，最大不 超过6000mg／L的水样，当水样BOD5大于6000mg／L时，会因稀释带来一定的误差．当水样稀 释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用蒸馏水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养．因此，对 稀释水及接种稀释水的要求就相当严格，也是关系到实验测定成败，影响测定结果准确性的主要因素． 2．2．1稀释水 对某些地面水及大多数工业废水，因含有较多的有机物，需要经稀释水稀释后再培养测定，以降 低其浓度和保证培养过程中有充足的溶解氧． 首先，在5-20L玻璃瓶内根据水样稀释倍数及平行样的要求装入一定量的蒸馏水，控制水温在 20。C左右，然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸人的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤后，导入稀 释水内曝气2&mdash 8h．停止曝气亦可导入适量纯氮，使稀释水中的溶解氧接近于饱和，保证水样稀释后有 足够的溶解氧．然后，瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中的溶 解氧含量达到8meJL左右，临用前还应在每升稀释水中加入氟化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷 酸盐缓冲液各lml，并混合均匀，以保证微生物生长的需要．稀释水的pH值应为7．2，其BOD5应小 于0．2mg／L．这样才能保证经稀释后的水样在5天的培养过程中有足够的溶解氧，并保证微生物分解 水中某些可氧化物质时有足够的养分． 2．2．2接种稀释水 水样的培养过程中，要有一定数量的微生物来分解水样中的有机物，但对于不含或少含微生物的 工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD，时应进行接 种，以引入能分解废水中有机物的微生物，当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常 速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引人水样中进行接种． 实际工作中，两个或三个稀释比的样品，凡消耗溶解氧大于2mg／L，和剩余溶解氧大于l mg／L的 样品，计算结果时，应取其平均值．因此，接种液加入的多少对实验测定结果准确性有着举足轻重的 作用．溶解氧消耗量小于2mg／L，有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应， 活性差，或含毒物质浓度过大，这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的 现象．这就要求在实践工作中不断总结工作经验，并根据接种液中菌群数量浓度、菌群的适应性、水 样特征来控制接种液加入量的多少，以便提高测定水样BOD，指标数值的准确性． 2．3其他影响因素 在水样BOD，指标测定过程中还存在着其他一些影响结果准确性的因素．包括实验测定过程中 所涉及的玻璃器皿应彻底洗净，先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水 洗净，尤其在培养过程中盛装水样的溶解氧瓶应保证洁净；待测水样的pH值应在6．5&mdash 7．5之间，若水 样的酸度或碱度过高，可用高浓度的碱或酸液进行中和，但用量不要超过水样体积的0．5％；从水温较 低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和的溶解氧，此时应将水样迅速升温至 20cc左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧，等等一些其他 影响因素． BOD，属于水体污染物的中一类比较重要的有机污染物指标，其数值的高低直接关系到水体水 质．因此，我们应在今后的工作中对各类水体及污染源进行认真、细致地调查研究，通过可靠、准确、 先进的测定手段和经过培训持证上岗的专业技术人员为保证，注意水质监测过程中各类指标监测结 果的准确性控制，做好实验内及实验室间的质量保证工作，实现监测分析方法的标准化、逐步建立起 完善的环境监测网络，提供出代表性、准确性、精密性、可比性及完整性的监测数据，为科技生产服务、 为企业技术改造、清洁生产服务、为环境保护主管部门监督管理服务． 参考文献： C1]魏复盛，齐文启，等．水和废水监测分析方法．北 京：中国环境科学出版社．2002． [23章亚麟．环境水质监测质量保证手册．北京：化学 工业出版社．1994． [3]黄秀莲．环境分析与监测．北京：高等教育出版 社．1996．

德国VITLAB为您提供明胶、胶囊铬含量测定专用产品 ----------------实验室"铬"含量测定塑料耗材解决方案 2012年4月15日，央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标。经检测，修正药业等9家药厂13个批次药品，所用胶囊重金属铬含量超标。 近日媒体披露的毒胶囊事件，该事件一经曝光立即引起了极大的关注，铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变，所以《中国药典》规定，胶囊出厂需检测重金属铬,所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值。皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂，会导致铬残留，使用这种&ldquo 蓝矾皮&rdquo 加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都会超标 为保证此类产品的安全性和可用性，全国各地的药检系统，质检系统都在加紧对各胶囊企业的检测。由于此前此类的检测所使用的是各种玻璃器皿，玻璃本身对于金属铬具有依附性，其主要成份是硼硅酸盐以及含有一些微量金属元素，与溶液接触时，会有金属杂质析出现象，导致元素背景上升，对检测结果会产生干扰。因此在痕量分析、元素分析的实验室器皿材质选择上，应尽量避免使用玻璃器皿，选择塑料类器皿进行检测，如PFA，PTFE，PMP，PP材质的容量瓶，量筒，烧杯，移液管等。 推荐使用高纯度原材料PFA或PTFE类的器皿，很适合在无菌实验室中用于痕量分析，在ppb &ndash ppt 范围内的无金属离子的释放。已通过清洗程序证明，无记忆效应，便于清洗。卓越的耐化学腐蚀性和高的热稳定性（-200° C -+260° C），使其具有广泛的应用领域，适用于有腐蚀介质（如HF，溴和过氧化氢）的特殊应用，确保了精确可靠的分析结果。 痕量分析中塑料器皿的清洗：为了避免阴阳离子的残留，塑料器皿应在室温下用1N HCl或HNO3进行浸泡（最长6小时），然后用去离子水冲洗。若痕量分析的范围是ng/g(ppb)或pg/g(ppt)，PFA材质的器皿最适合，因为它具有光滑的表面，易于清洗，而且无记忆效应。 上海知瑞实业有限公司代理的德国VITLAB品牌，主营实验室用塑料容器、量具类耗材，在欧洲市场份额占有率第一。其生产的PFA、PMP、PP材质的容量瓶精度高，化学耐受性好，能用于高精度的分析检测。其中PFA、PMP材质A级的容量瓶或量筒，能够为每个单独的产品提供产品质量认证证书。 容量瓶(PFA), A级 全氟烷氧基材质螺帽, 保证密封性，避免外界污染。高透明度，带环状刻度标识，卓越的耐高温性能，耐化学腐蚀性能。 A级允差，符合DIN EN ISO 1042. 121℃下，不会引起允差的改变。为保护标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-500ml ，6种规格供选择。 容量瓶VITLAB® 不透光,聚甲基戊烯（PMP), A级 紫外吸收，可用于光敏物质的贮存。高透明度，橙色聚丙烯螺帽，带环状刻度标识。A级允差，符合DIN EN ISO 1042. 附有批号和证书，121℃下，不会引起允差的改变。为保护标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ，7种规格供选择。 容量瓶 聚甲基戊烯（PMP), A级 NS聚丙烯材质塞子，带环状刻度标识。A级允差，符合DIN EN ISO 1042. 附有批号和证书，121℃下，不会引起允差的改变。为保护标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ，7种规格供选择。 容量瓶，聚丙烯材质（PP），B级 带螺帽（聚丙烯材质）/NS塞子（聚丙烯），透明度高，带环状刻度标识。优于DIN EN ISO 1042规定的B级允差，121℃下，不会引起允差的改变。为保护瓶身标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ，7种规格供选择。 高型量筒，聚甲基戊烯(PMP)，A级 符合标准DIN 12681/ ISO 6706 ，透明玻璃状材质，带凸起刻度。每批产品附有带批号和生产日期的测试证书。121℃下，不会引起允差的改变。为保护瓶身标识，推荐最高清洗温度60℃。 10-2000ml ，8种规格供选择。 高量筒，聚丙烯材质（PP），B级 符合DIN 12681/ ISO 6706, 透明度高, 带蓝色凸起刻度， 10-2000ml ，8种规格供选择。 测量用移液管 聚丙烯材质 (PP) 高度透明,不易破损，4种尺寸从 1 到 10 ml. 刻度量杯 聚丙烯材质（PP） 蓝色凸起刻度，透明度高. 50-5000 ml，8种规格供选择。 无柄烧杯 聚甲基戊烯(PMP) 红色刻度线，跟玻璃一样透明. 14种尺寸从 10 到 5,000 ml可供选择。 VITsafe&trade 安全洗瓶 由根据GHS规范，由 PP 或 PE-LD 制成的安全洗瓶专门用于存储有害物质. 瓶盖和分配管由 PP制成. 3种尺寸: 250, 500 和 1000 ml. 经济型洗瓶 PFA 透明, ETFE 瓶盖, 带 FEP制成的分配管. 高耐热以及高化学抗性. 3种尺寸: 250, 500 和1000 ml. 试剂瓶 PP 圆形,透明, 带NS 瓶塞, 5000 ml 的带把手.6种尺寸从 100 ml到 5000 ml. 上海知瑞实业有限公司 联系人：章先生 地址：上海市徐汇区宜山路705号科技大厦B座1702号[200233] 电话：021-51097031,15902196844（24小服务热线） 传真：021-51097032 E-Mail：zhang@zhiruishiye.com QQ:869070130

微量氧分析仪主要半导体元件用热敏元件和所述金属电阻丝的类型。敏感半导体元件小，热惯性小，大的电阻温度系数，高的灵敏度，一个小的时间滞后。在铂线圈作为传感元件，则内电阻，围绕作为补偿元件的非反应性气体的交界处材料的金属氧化物烧结珠等于铂相同体积的发热线圈。构成该臂作为一个桥式电路，即，一个测量电路这两个部件。金属氧化物半导体气体传感元件吸附法测定的，并发生变化的电导率的速率即，散热元件的状态也改变。在铂线圈的可变电阻的温度变化，则存在在电桥输出电压，从而能够检测气体浓度的不平衡。微量氧分析仪的应用非常广泛，除了通常用于分析氢，氨，二氧化碳，二氧化硫含量和低浓度的可燃气体，也可作为色谱检测分析器，用于分析的其他组件。当我们用微量氧分析仪测量氧含量时数值飘移不定，出现分析结果数据不准确。其主要原因是氧气分析仪使用不当造成，以下仅谈几点影响测定的因素：1.氧气测定仪上的过滤器要洁净。每使用过一段时间就要清洗过滤器或者更换过滤器来确保测得数值不飘移，只有这样才能保证氧气测定仪不被影响，所得数据正确。2.氧气测定仪的环境破坏。在使用氧气测定仪时，环境的好坏也会对传感器进行一定的干扰，适当的清理灰尘和清除污渍，这样对传感器的寿命也会增长使用。3.管道材质的选择。管道材质及表面的湿度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管，橡胶管等作为连接管路。通常选用不锈钢管和四氟管。4.氧气测定仪的泄漏。氧气测定仪在初次启用前必须严格检漏。氧分析仪只有在严密不漏的条件下才能获得正确的数据结果。任何连接点，焊点，阀门等处的不严密，将会导致空气中的氧反渗进进管道及氧分析仪内部，从而得出含氧量偏高的结果。　　相关仪器C1020微量氧分析仪采用了高性能的电化学式气体传感器和微处理机技术，具有数字显示、通迅记录等功能。适用于对氮气、氩气、一氧化碳、氢气等还原性气体中的微量氧气浓度连续监测。

2021年7月1日，《GB/T 39730-2020细胞计数通用要求-流式细胞测定法》（Genaeral requirements for cell counting--Flow cytometry）正式实施。该标准由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于2020年12月14日发布。本文件起草单位：中国计量科学研究院。 流式细胞术是对液体中悬浮单颗粒或细胞进行高速、多参数分析的技术。通过流式细胞术可对生物制备样本中的细胞进行直接技术，即可以实现样本中总细胞计数，还可以根据细胞特性进行分型计数。为了实现不同实验室、平台、操作人员等测量系统条件之间的数据一致性，需要对通过流式细胞术进行细胞计数试验的技术环节标准化。

p 　　《海啸术语》等8项推荐性行业标准已通过全国海洋标准化技术委员会审查，现予批准、发布，自2020年9月1日起实施。编号及名称如下： /p p 　　HY/T 0281-2020 海啸术语 /p p 　　HY/T 0282-2020 风暴潮灾害重点防御区划定技术导则 /p p 　　HY/T 187.4-2020 海水循环冷却系统设计规范 第4部分：材料选用及防腐设计导则 /p p 　　HY/T 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法 /p p 　　HY/T 0284-2020 海洋信息云计算服务平台资源管理与服务规范 /p p 　　HY/T 0285-2020 海况视频监控系统技术规范 /p p 　　HY/T 0286-2020 海洋岸滩石油污染微生物修复指南 /p p 　　HY/T 0287-2020 海洋环境监测浮标运行维护管理技术指南 /p p style=" text-align: right " 　　自然资源部 /p p style=" text-align: right " 　　2020年5月29日 /p