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  • 近红外光谱在复杂体系分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在复杂体系分析中的应用中国农业大学 严衍禄 李军会 赵龙莲本文所指“复杂体系分析”主要指谷物、食品、果品、中药等天然产品的无损分析。与常规复杂体系相比，天然产物的背景更加复杂；与中红外光谱的基频谱相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是分子振动的各级倍频与合频，每种含氢基团在本谱区通常有五、六个以上的谱带，光谱更加重叠；与常规的液态样品分析相比，近红外无损分析受样品的状态、制样和进样条件等影响更加严重，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]具有显著的统计性的波动。因此，“复杂体系分析”是复杂、重叠、变动的光谱中提取弱信息。与常规多组分分析不同，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]复杂体系分析需要采集样品的复杂背景、解析光谱的重叠、消除光谱的干扰因素实现弱信号分析，主要依靠化学计量学方法通过对光谱的预处理，用多元校正来实现分析。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]做复杂体系分析的优点是：信息量极为丰富，而且本谱区的透过率强，适合做无损分析、在线分析、多组分同时分析、原位分析与瞬间分析等。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析在农业、食品、药物等领域有着广泛的应用，并取得了极大的成功。在2000年的匹茨堡（PITTCON）会议上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析被认为是所有光谱分析最受重视的一类分析方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析在复杂体系分析中的几个理论与实践问题：

  • 【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌摘要:建立了双硫腙鳌合-离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）萃取体系，通过火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的Zn2+。考察了体系pH值、Zn2+与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应温度等萃取条件、Zn2+的反萃条件等影响因素。用该体系方法测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。实验结果表明，Zn2+的浓度在0.05μg/mL-3.0μg/mL范围内,Zn2+的浓度与吸光度成线性关系，线性方程为Abs=0.227096Conc（μg/mL）-0.0035529，线性相关系数r=0.9998，检出限为0.00069μg/mL。与药典中化学法比较，准确度、精密度高，检出限低，缩短了分析时间，且降低了对环境和操作者的危害；与直接火焰原子吸收法比较，避开了SO42-对测定的干扰。该体系方法尤其适用于复杂体系样品中Zn2+的测定，如存在对Zn2+有严重干扰的组分时的测定。关键词：离子液体；火焰原子吸收光谱法；锌前言 锌是一种重要的营养元素，很多食品和补锌的药品都含有锌。常用于测定锌的方法有化学分析法、火焰原子吸收光谱法等。化学方法灵敏度低，分析时间长，易对环境和人体造成危害；火焰原子吸收光谱法，灵敏度高，分析时间短，但是复杂样品中的组分常会干扰测定。而且，为了降低检出限和减少基体干扰，上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法中最常见的有液/液萃取法，它是一种比较方便简单的分离富集技术，但通常的萃取剂都是易挥发、易燃和有毒的物质，会对人体和环境带来危害。室温离子液体是近年来出现的一种绿色的环保型萃取剂，对环境和操作者的危害小，在分离和富集金属离子方面有重要应用。 本实验以双硫腙为螯合剂, 以离子液体1-A- 3-B咪唑六氟磷酸盐为萃取剂，用火焰原子吸收法测定了复杂体系样品中的Zn2+，建立了当复杂样品中同时存在对Zn2+的测定有严重干扰的组分时，测定Zn2+的一种方法，并测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。1 实验部分1.1 实验试剂 1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐（纯度≥99%）；锌储备液（1000μg/mL）,锌浓度为0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,2.0μg/mL的锌标准系列溶液；双硫腙的乙醇溶液（12.3×10-5mol/L）；乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.0-X.5）；其他试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2 实验仪器 U-3010紫外可见分光光度计；sarturios分析天平；80-1离心机；岛津AA-6200原子吸收分光光度计；多转速振荡器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061017_456195_1787038_3.png1.3 实验方法 在50mL的锥形瓶中依次加入锌工作液、双硫腙工作液，并加入适量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节 pH，振荡，使金属离子与双硫腙反应完全，然后加入室温离子液体（1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐）,震荡，离心收集下层离子液体相，多次加酸反洗离子液体相，合并反洗后的水相，用火焰原子吸收法测定锌浓度。 双硫腙萃取锌离子并用酸溶液反洗后的锌回收率的计算： 回收率P(%)=C1V1/（C0V0)×100% 其中： C0--原始锌工作液浓度，μg/mL； V0--原始锌工作液体积，mL； C1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液锌含量，μg/mL； V1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液总体积，mL。2 结果与讨论2.1 最佳萃取条件的选择2.1.1反应体系最佳pH值的选择 用紫外-可见分光光度计扫描双硫腙以及锌-双硫腙鳌合物的最大吸收峰，确定反应体系最佳pH。双硫腙最大吸收峰，λ1=440nm，λ2=596nm。 调节反应体系pH为：1# pH为2.5，2# pH为4.0，，3# pH为4.4，4# pH为5.5，5 # pH为6.5，6 # pH为8.0，7 # pH为9.5，振荡反应10min后，测定吸光度，见图1、图2。 pH在4.0-5.5之间时，吸光度较大，最大吸收波长均为516nm，且螯合物红色现象最明显；7份溶液分别放置10min、20min和30min后，pH在4.0-5.5之间的溶液，体系稳定性最好。pH为8.0-9.5时，吸光度最大，但是最大吸收波长有波动，且此时螯合物红色现象不明显，实际螯合物以双硫

  • 李攻科教授：复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展

    2012年4月13日-16日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。　　在大会组织的分析化学学术分会中，中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。　　　　报告内容链接：http://www.instrument.com.cn/news/20120418/077032.shtmlhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20124/201241817484440.jpg　　中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授

  • 【原创大赛】高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸

    【原创大赛】高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸

    [align=center]高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸[/align][b][color=#ff0000]1引 言[/color][/b] 有机酸是众多复杂生物体系中的一类重要功能性成分，其种类和含量高低是评价相应生物体系质量的重要指标，比如葡萄酒中有机酸的含量及种类直接影响葡萄酒感官质量和对其生产工艺条件的控制。不同的生物体系中，有机酸的种类和含量差别很大，因此，如何实现不同复杂生物体系中多种有机酸的准确、快速、便捷、统一测定具有重要的现实意义。 高效液相色谱法(HPLC-UV)是一种检测微量、痕量物质的有效手段，对于多组分体系来说，根据各种组分的最大吸收波长来选择检测波长，使得每种组分都在其最大吸收波长下得到检测是精确测定的关键。目前，利用高效液相色谱法测定复杂生物体系中多种有机酸的方法已经有很多报道，这些方法的检测波长均为物质的非最大吸收波长，且方法的广适性有限。本实验采用高效液相色谱切换波长的方法，进行非线性梯度洗脱，在第14分钟引入15%乙腈并保持2分钟，短时间内完成了对多种有机酸的有效分离，并对葡萄酒、食醋、果汁、和根系分泌物等多个复杂生物体系中的有机酸进行了有效分析，得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图，该方法便捷、精确，具有较强的广适性。[b][color=#ff0000]2实验部分[/color]2.1仪器和试剂[/b] SHIMADZU LC-2010AHT型配备自动进样装置的高效液相色谱仪，所有部件均由岛津 CLASS-VP 6.12工作站控制，SHIMADZU UV-1700 型紫外分光光度计（日本岛津公司）；MILIPORE ZMQS 5001型超纯水制备仪（法国MILIPORE公司）；。草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、富马酸和丙酸等标样均购自Sigma公司；甲醇和乙腈为色谱纯（美国Fisher公司）；KH2PO4和H3PO4为国产分析纯。实验材料为根系分泌物、市售干红和干白葡萄酒、食醋（老陈醋、白醋和桑葚果醋）、自榨苹果汁和柑橘汁。[b]2.2色谱条件[/b] 色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS-C18 4.6 mm×150 mm；流动相：A为0.01 mmol/L KH2PO4水溶液，用H3PO4调节pH为2.50，B为乙腈；洗脱程序：0.00~ 14.00 min 0% B，14.00~ 14.01 min 0~ 15% B，14.01~ 15.00 min 15% B，15.00~ 15.01 min 15%~ 0% B，15.01~ 20.00 min 0% B；波长程序：3.35~ 4.48 min 200 nm，4.99~ 5.33 min 200 nm，5.63~ 6.09 min 245 nm，6.10~ 6.96 min 200 nm，9.91~ 12.50 min 200 nm， 17.16 ~ 17.94 min 200 nm，其余时间段的检测波长均为360 nm；流速：0.6 mL/min；进样量：10 μL；柱温：30℃。[b]2.3对照品溶液的配制[/b] 精确称取抗坏血酸、富马酸12 mg，草酸40 mg，酒石酸、苹果酸100 mg，乳酸、柠檬酸300 mg，丙酸、甲酸、乙酸、琥珀酸500 mg，用流动相定容在25 mL的棕色容量瓶中，此为母液，取适量依次稀释为6个梯度，混标溶液密封保存于冰箱中备用。[b]2.4样品的制备[/b] 将葡萄酒、桑椹果醋、苹果汁和柑橘汁用流动相稀释6倍，老陈醋、白醋稀释10倍过0.45μm滤头后直接进样；根系分泌物用自制连续收集装置于超纯水中收集36h后直接过滤进样。[b][color=#ff0000]3结果和讨论[/color]3.1色谱条件的优化[/b]3.1.1 流动相pH值的选择 选择不同pH值（用H3PO4调节）的0.01 mmol/L KH2PO4溶液作为流动相对各有机酸的分离有很大的影响，考察了pH值分别为2.1、2.3、2.5、2.7、2.9、3.1时各标准有机酸溶液的分离效果，结果表明：随着pH值的增大，各有机酸的保留时间均提前。 2.7≤pH≤3.1时，酒石酸和甲酸、乳酸和乙酸或琥珀酸和柠檬酸不能达到基线分离；pH≤2.5时，各种有机酸均能得到有效分离；pH值为2.1时，丙酸存在严重的拖尾现象，且分析时间过长。综合色谱柱耐受性能考虑，本研究确定pH2.5为流动相最佳pH值。3.1.2 柱温和流速的选择 分别考察了柱温为20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃和流速为0.4 mL/min、0.6 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min时对分离效果的影响，发现提高柱温和流速使大部分有机酸保留时间前移，但是柱温对分离效果的影响较流速小得多，流速超过0.8 mL/min时，个别峰出现重叠问题，考虑到快速检测的目的，最终选择柱温为30℃，流速为0.6 mL/min。3.1.3 乙腈添加情况和检测波长的选择 在流动相中添加适量的乙腈等有机溶剂可以使有机酸的保留时间提前且能在一定程度上改善峰形。本实验在不使用有机溶剂的情况下，各种有机酸的色谱峰均能分开，但分析时间较长，尤其是丙酸的保留时间比较靠后，与前一个色谱峰相差8 min多，且考虑到实际样品中可能含有比丙酸保留时间更靠后的物质，为了能够在连续实际测量过程中保证测定结果的稳定准确，对乙腈添加量和添加时间进行了反复考察，发现在第14 min引入15%的乙腈并保持2 min，这样既能使丙酸的保留时间提前，色谱峰形得到改良，也能在20 min内洗脱掉绝大部分保留时间较长的物质，从而提高测定结果的稳定性。 利用紫外分光光度计对11种有机酸标样溶液在190~ 400 nm范围内进行扫描确定各物质最大吸收波长。草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、富马酸和丙酸的最大吸收波长均为200 nm（图1 a），抗坏血酸为245 nm（图1 b）。根据有机酸相对保留时间选择合适的切换波长时间点，其余检测时间段均为恒定波长360 nm，因为在360 nm下可以避免溶剂峰及许多杂质峰的影响，这样也就保证了同一方法可以测定不同复杂生物体系中多种有机酸含量，见图2。[align=center][img=,613,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010959_01_2984502_3.png[/img][/align][b]3.2分析方法的评价3.2.1 [/b]工作曲线、相关系数和检出限 将混合标样溶液按照浓度由低到高的梯度设置自动进样，每个梯度重复进样3次，以平均峰面积（A）对浓度（C, mg/L）绘制校准曲线，计算相关系数，以信噪比（S/N）大于3时所检测出各有机酸的量为最低检出限（LOD），并在其他色谱条件相同的情况下，考察了切换检测波长和恒定检测波长下每一种有机酸的检出限，切换波长明显降低了各有机酸的检出限，见表1。[align=center][img=,619,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011004_01_2984502_3.png[/img][/align][b]3.2.2 [/b]加标回收率及方法的精密度、稳定性实验 准确量取一定体积的干红葡萄酒两份，按照2.4的条件处理，一份作本底，另一份加入高、中、低3个水平的混合标样溶液进行加标回收率实验，每组重复进样9次，计算每一种有机酸的平均加标回收率和含量的相对标准偏差（RSD），采集相对保留时间和峰面积的数据并计算它们的RSD（见表2）[align=center][img=,587,612]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011004_02_2984502_3.png[/img][/align][b]3.3 多种复杂生物体系中有机酸的测定[/b] 利用上述所建立的方法，对葡萄酒、食醋、果汁和根系分泌物等多种复杂生物体系中的有机酸进行了分析，每种生物体系设置3个重复，每个样重复测定3次，进样量为10 μL，色谱图见图2。结果表明：该方法可以有效地分析不同复杂生物体系中的有机酸，测定结果准确、可靠，见表3。[align=center][img=,592,662]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011005_01_2984502_3.png[/img][/align]

  • 【“仪”起享奥运】(LC/MS)技术应用于中药复杂体系的系统分析

    实验室采用LC/MS技术系统地研究了中药主要类别化学成份的电喷雾离子源(ESI)及大气压化学电离源(APCI)多级质谱裂解规律，并将这些规律应用于中药未知成份及微量成份的快速分析和结构鉴定。该技术改变了以往只有通过繁琐的化学分离才能鉴定中药成份的状况，可在1小时之内鉴定数十个化合物的结构，极大程度上缩短了中药化学研究的周期。将LC/MS与指纹图谱技术相结合，可以尽可能多地指认中药高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)指纹图谱中的色谱峰，从而进一步加强指纹图谱与中药生物效应的关联，提高指纹图谱的研究价值。从丹参、灵芝、大黄、降香、连翘、麦冬等10多种中药及其成品制剂中分析鉴定了500多个化合物，其中很多成份为首次报道。例如：实验室在丹参的研究中，建立了用于分析丹参酚酸类成份的HPLC-DAD-ESI-MSn方法，并将该方法用于分析经过固相萃取(SPE)处理的丹参提取物，检测并鉴定了42个成份，其中有16个是新化合物。为快速鉴定中药、生物样品等复杂体系中的酚酸类成份奠定了基础；同时研究了11个丹参酮类化合物的ESI-MSn多级质谱裂解途径，总结了该类化合物的裂解规律，并将此规律应用于丹参药材中丹参酮类化合物的结构鉴定，从氯仿-甲醇(3∶7)提取物中鉴定了27个化合物的结构，其中5个为新化合物。目前，通过增加额外的分离维度(二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱)、智能触发数据依赖性采集及数据后处理等方法的综合运用，可以实现单一中药中近千个化合物的鉴定。

  • 复杂体系的动态光散射测定问题

    目的是测定分散于胶体溶液中的催化剂颗粒大小（催化剂是黑色的）。　　测定样品（结果用Intensity－diameter表示）与测定步骤：　　背景，胶液体系，反应前胶液－催化剂体系，反应后胶液－催化剂体系，　　粒径分别为：背景　０；胶液　３nm；反应前胶液－催化剂体系　100nm（粘度12.5cp）；反应后胶液－催化剂体系（粘度20cp） 300nm。　　由于手边没有相应的测试设备，待测样品的折光率又查不到，故折光率均用溶剂的折光指数。因为待测物质的颜色（黑），不知道我所测定的结果真实性如何，请专家给予指导。　　我用的仪器，是美国BIC（BROOKHAVEN INSTRUMENT CORP.）生产的BI-200

  • 高校科研院所诚聘广州分析测试中心博士后-复杂体系中多组分,坐标广州市,你准备好了吗？

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-80678.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]广州分析测试中心博士后-复杂体系中多组分[b]职位描述/要求：[/b]承担并完成广东省科学院人才引进项目；以第一作者发表SCI二区论文不少于2篇，申请发明专利不少于1件三、基本要求1. 应届毕业或近3年获得学位的博士，年龄不超过35岁，全脱产在站工作；2. 具有相关研究背景，且有较好的科研业绩，能独立展开科学研究并具有良好的职业道德。 四、岗位待遇1. 基本年薪20万元（广东省科学院人才引进项目执行期间基本年薪25万元），超出标准的成果另享受丰厚的奖励，上不封顶；2. 提供周转住房，解决广州市户口；3. 根据考核情况优先纳入事业编制。[b]公司介绍：[/b] 清华大学生物微流控与药物分析实验室，致力于发展微纳流体操控的新原理新技术，并将其应用于微纳尺度的输运、组装和生物制造，模拟组织器官的微结构和微环境，结合原位光谱成像分析和质谱联用分析等检测技术，构建生命分析和生物医学研究的新模型，发展微流控生命分析的原理、方法及装置，参与生命科学前沿基础研究，服务于药品质量与安全、新药研发、临床检测等国家重大需求。课题组负责人梁琼麟教授，于2000年、2005...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-80678.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 【分享】复杂样品分析的基本思路

    复杂样品是指组分种类多、含量差别大、已知信息少．几乎为一黑箱的复杂混合物。这样的样品在生物、环境、材料中占大多数．例如中药提取物或环境污染物．来源于自然界，常常含有从无机到有机、从离子性、强极性到非极性、从小分子到大分子、从位置异构体到对映体、从常量到痕量的上百种成分，而且这些成分大都是未知的．即使是曾被发现的成分，也很难获得纯品或对照品，与大量未知物混于一体，无异于未知化食物。复杂样品的分析，首先需要弄清组成这一样品体系的各种组成及其比例关系，了解组成这一体系的基本组分分布，在此基础上，还需对每一组成进行详细了解，如结构确定，为最终阐明组成一结构一功能提供依据(或根据组成一功能关系．先确定有效组成，再确定这些有效组成的结构)．因此，对复杂样品的分离分析，可按三个层次进行研究：(1)利用高效色谱进行复杂混合物的系统分离分析，获得基本组成色谱峰及其比例关系：(2)混合物组成成分的结构鉴定，这包括离线各种光谱、质谱的综合鉴定及色谱和各种技术的在线联用，尤其是联用技术不仅可以进行快速签定，而且由于减少了处理步骤，避免了处理过程造成的组分损失，因此具有更高的定量可靠性，对含量少的组分也可以进行定性(这些含量少的组分是比较难于得到纯品的)；(3)尽管高效色谱和各种光谱、质谱的联用技术可以极大地促进复杂混合物的分析，但应该看到联用技术—般要求色谱能分离获得纯色谱峰，才能较好地获得其光谱、质谱，进行较好的分析．由于样品组分复杂，在实际分离中即使采用多柱系统在最优化条件下，仍会有大量的不同程度重叠峰，因此，利用先进的算法和计算机，结合色谱和各种光谱、质谱规律，进行多维分析信号与信息的综合处理，解决重叠峰的解析和定性、定量，最终完成复杂样品的分析任务．

  • 请问有没有能快速分析的研究对象（不需要特别复杂的预处理）

    之前做过土壤中的多环芳烃，还有头发和蔬菜中的农残。。。。这类物质可以通过简单的萃取就直接进样测试，虽然出来的信号很复杂，但是用选择离子分析之类的方法就可以实现定量分析。请问有没有类似于这种体系。。。。本来想试试血清中的尿酸分析，发现预处理好麻烦的，而且浓度微克每毫升，感觉预处理后就没有了。。。谢谢

  • 【求助】体系文件需要多少份

    看了下以前的体系文件，只有二十来份，记得之前听课时，有此内容：文件的数量多少、详略程度、使用什么媒体视具体情况而定，一般取决于下列因素：1、组织的类型和规模；2、过程的复杂性和相互作用；3、产品的复杂性；4、顾客要求；5、适用的法规要求；6、经证实的人员能力；7、满足体系要求所需证实的程度。公司在ISO9001-2000已经运行了好几年了，以上七个因素几乎都已经有产生变化了，那体系文件是否需要更新呢？

  • 进复杂样品对柱子的影响

    大家好，我做的样品是一种水果，成分比较复杂，样品提取用的甲醇-水回流，文献上大多是这么做的，但是老师担心会对柱子有影响，我每天进完液相后，都用纯甲醇冲洗，的确有东西出来，并且我的流动相体系是缓冲盐，每天都是先冲会甲醇，再用等比例的水-有机相过度，接着用大比例水冲洗，最后用甲醇再冲，不知道这样做有没有问题，也不知道怎样确定是否还有脏东西保留在了柱子里，请大家指教啊！

  • 给新进员工的管理体系培训贴

    n前言n对于一个组织而言，无论组织本身多么庞大，多么复杂，n在不考虑经营状况时，保证组织正常运转，n靠的是管理，而管理的核心内容只有两个：n消息，和发送/接受消息的对象n实际上，多复杂的组织，也都是人组成的（即发送/接受消息的对象）n而将这些对象组织起来，共同完成任务，则是靠消息。n管理体系的原点，就是一套消息系统。n用一种事先约定的规则，将正确的消息发给需要消息的人，并验证这个过程的正确性。n其实并不复杂，和大家日常使用的微信、陌陌和qq没有什么两样。

  • 【讨论】如何用离子色谱测量复杂有机物基体中的无机阴离子残留

    各位大虾：本人想请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。1.首先问一下，这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子（例如cl,so4,po4）的前处理的？我想用氧瓶燃烧的方法，但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少？有谁具体做过？2.另外，这边有大虾用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测量CN-的经验吗？具体是怎么做的？有资料说是用直流安培检测器（Ag电极）的方法，但我这边只有脉冲安培检测器（Pt电极）和电导检测（带阴离子抑制器），现手头有AS17，18，7三根主要测量无机阴离子的柱子，测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。在这些现有的条件下，各位大师能否给一点测量CN-的意见，感激不尽。

  • [分享]实验室有哪些质量管理体系文件？

    实验室有哪些质量管理体系文件？——质量管理体系文件因实验室的规模、活动类型、过程及其相互作用的复杂程度以及人员的能力而有所不同。质量管理体系文件通常包括质量手册、程序文件、作业指导书、质量计划、质量和技术记录、外来文件、档案文件和网络文件。 质量管理体系文件可以按照内容、管理方式、来源或载体等进行划分。按管理方式划分时，有受控文件和非受控文件。按来源划分时，有实验室编制文件和外来文件。 ISO9000：2000《质量管理体系基础和术语》将“文件”定义为“信息及其承载媒体”，“媒体可以是纸张，计算机磁盘、光盘或其他电子媒体，照片或标准样品，或它们的组合。”由于电子媒体具有可随时访问相同的最新信息、访问和更改易于完成和控制、可实现远程访问以及作废文件的回收简单有效等优点，越来越受到实验室的欢迎，受到了越来越普遍的应用。

  • 酸醇酮烷（烯）复杂体系的定量分析

    [color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

  • 酸醇酮烷（烯）复杂体系的定量分析

    [color=#444444]本人所做的反应产物包括的最可能成分有：环己烷（或环己烯）、环己酮、环己醇、己二酸，可能还有少量丁二酸和戊二酸。现在想定量分析一下己二酸、环己酮和环己醇，当然能把产物都分析出来最好。文献有说先用还原法把己二酸还原，然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱（或色-质联用）分析。但不知道用的多大浓度的还原试剂，以及指示剂用的啥。不知道大家有没有做过类似产物分析的，望不吝赐教！！！在此先谢谢各位！[/color]

  • 如烟草等复杂体系的定量分析方法？

    如做烟草等香味，风味成分的定量分析，你会选择哪种方法，内标，外标还是面积归一化，是绝对定量还是相对定量？如何能够测定准确的量？用SPME做前处理方法，进行定量分析，会不会存在SPME越用萃取的效果逐渐变差而定量不准确的情况呢？谢谢大家？

  • 求助：做分光光度时如何消除红移（复杂表面活性剂存在下）

    在染整行业中，染浴中加入许多助剂，前后多达十几种表面活性剂。复杂的共轭作用，络合作用`````表面活性剂的增溶、复配````作用下，显然含有一种或是几种表面活性剂甚至是含全部表面活性剂的空白溶液因为配方的不同，体系条件的不同不能使用。 我目的是检测残液中染料的含量。 请问各位大哥，可以给小弟什么建议。 万分感谢！

  • 【原创大赛】围绕企业运营建设社会责任管理体系

    【原创大赛】围绕企业运营建设社会责任管理体系

    ISO 26000的内容囊括了目前其他所有社会责任标准所涵盖的社会责任议题内容，并且在标准中明确了履行社会责任的原则。中国企业可以基于ISO 26000的指南内容建立自身的社会责任管理体系，完善社会责任履行。与常规的质量管理、环境管理等相同，企业社会责任的履行也离不开系统性的管理和PDCA（P：计划，D：实施，C：监测，A：改进）方法【图1】。与质量和环境管理体系不同的是，社会责任的管理涉及复杂的、多元化利益相关方群体，企业在社会责任履行的过程中需要更多的考虑利益相关方的关切和诉求。[img=,484,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707281401_01_2883703_3.jpg[/img]（1） 策划明确企业社会责任方针和政策，基于社会责任的七项原则，企业结合利益相关方参与的结果和由于组织决策和活动影响而产生的社会责任议题确定当前阶段的优先主题和议题，并针对优先主题和议题的实践进行策划，分配职责，配置资源，明确要求，制定社会责任践行目标。（2） 实施按照策划的结果运行和实施社会责任要求，实现各项优先议题社会责任目标。（3） 监测通过内部运行的监测机制和外部利益相关方沟通的机制对社会责任践行的过程、结果和目标进行监测，及时进行调整。（4） 改进根据监测的结果和目标达成的状况，结合持续的利益相关方参与的结果和动态的决策和活动的影响，调整和改进企业社会责任管理体系。社会责任管理体系不是独立于企业其他的管理系统的，而是要融入整个组织，与其他的管理主题相融合的。供应链上的社会责任管理是企业社会责任的重要组成: （1） 明确供应链管理要求企业的供应链是有多层次、多行业的供应商组成的，组织应对供应链成员进行分析和分类，基于ISO 26000和已建立的社会责任管理体系制定供应链成员的社会责任要求，达成负责任的采购管理。当前供应链管理要求复杂多样，有行业标准、国际标，国家标准，企业标准等等。复杂多样且互不认可的供应链要求给供应商带来很多压力，但统一以ISO 26000基础的供应链要求，可以解决这些压力带来的问题。（2） 供应链社会责任践行监控当前供应链社会责任监控的方式多为二方审核，二方审核依据买家的要求对供应链成员的社会责任践行状况进行检查和监控。但基于ISO 26000的供应链审核既可以承袭二方审核的传统方式，也可以变化监控方式要求供应链成员以社会责任报告的方式主动提供社会责任践行的现状。（3） 供应链社会责任践行绩效改进基于PDCA理念的社会责任管理体系具有自我检查和自我改进的功能，供应链管理作为体系的一部分，也通过监控获取目标达成信息和改进需求，更精准地践行社会责任，达成可持续发展目标。

  • 管理体系运行落实难有哪些具体问题？

    [font=宋体][color=#000000]最近，团队的多名专家对省内不同领域的检验检测机构进行了走访调研，企业家们对检验检测工作的热爱和创业激情使我们深受鼓舞，但对于实验室管理体系运行状况各机构差异较大，使我们对管理体系运行难的问题也有了新的认识。[/color][/font][font=&][/font][font=宋体][color=#000000]在与各机构沟通过程中发现，有以下共同的优点：1）建立了较为完善的管理体系文件。各机构均有较为完善的管理体系文件，包括质量手册、程序文件以及作业指导书，有些机构理念较为超前，正在将工作流程向标准流程转化。2）按管理体系规范运行的意识较强。无论是管理层还是中层骨干，普遍意识到管理体系规范运行的重要性和必要性，并致力于管理体系的规范运行，有效促进了管理水平的提升。3）具备相对稳定的管理体系运行人员。一些管理体系运行较好的机构，均有专职的质量管理人员和体系运行人员，专注于管理体系运行，并取得良好效果。4）形成了一些好的做法。经过多年的打造和磨炼，有些机构找到了将体系与实际工作的结合点，在管理体系运行方面形成了自己独到的做法。5）学习能力较强，有上进心。一些机构年轻人已经成为公司的骨干力量，学习意愿较为强烈，学习理解能力较强，对管理体系的新理念新知识接受较快，较好地实现了预期结果。[/color][/font][font=&][/font][font=宋体][color=#000000]但对于作为实验室成长基础的管理体系运行，却也存在以下一些具体问题：1）有些机构管理层不够重视。管理层尚未意识到管理体系对实验室管理能力和水平的提升作用，没有意识到对公司带来的合规运行的风险，对全体人员没有明确提出按管理体系工作的要求。2）管理人员配备不足。有些机构只设置了关键岗位的技术人员，所有管理岗位均由人员兼职，平时工作量较大时，管理工作几乎处于停滞状态。3）对管理体系要求理解不到位。有些质量管理人员从未受到过标准方面的培训，对标准和管理体系要求并未全面理解，凭着自己的感觉在运行，运行记录五花八门。4）实际运行过于复杂。管理体系运行设计欠缺。有些机构担心专家指出问题，将工作流程设计的较为繁杂，导致管理体系运行不畅，反而觉得成为一种负担。5）管理体系建立不符合自身实际。一些机构管理体系文件由外部人员编写，结合本机构实际情况较少，有些更是脱离开工作实际，导致管理体系难以运行或。[/color][/font][font=&][/font][font=宋体][color=#000000]管理体系有效运行并非一朝一夕，要想实现预期结果仍需更多努力，只要机构从管理层到每一位员工能够形成共识，管理体系规范运行一定能够实现，也将大幅度提升管理运行水平，形成无法复制的核心竞争力。[/color][/font]

  • 以生物路径丛概念从事复杂疾病之基因分析

    在后基因体时代，基因芯片 (microarray) 的出现让研究人员得以宏观的视野来探讨分子机转。在许多努力和资源投入到寻找新的疾病基因后，许多单基因疾病已成功地找出致病基因。然而，在复杂疾病 (例如高血压、糖尿病及一些常见癌症) 的研究上，收获却不如期待中的丰富。大多数复杂疾病的研究中都可找出分布在不同染色体上的致病基因，但其与疾病仅有小至中等的连结 (linkage) 或关联性 (association)，且只有极少数的致病基因能在大量人口资料中，仍对疾病的连结或关联性具有显着性。目前从复杂疾病研究找到的致病基因，大多数在跨研究的报告中皆不具重现性。 复杂疾病具异质性、多源性以肥胖为例，在2004年Dr. Perusse1的研究发现：与人类肥胖相关的113个候选基因 (candidate gene) 在50个全基因扫描研究中，仅有18个基因在五个以上的研究提出一致的正面相关报导。另外，2005年Dr. Agarwal2 的评论提到 (如图一所示)，25个高血压基因在不同的连结或关联性研究中，有9个基因在连结性研究中负面相关的报导多于正面相关的报导。而25个基因中，多数在关联性研究中正面相关和负面相关的报导不相上下。 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/12/A1354777030_small.jpg图1：2005年Dr. Agarwal 的评论中针对25个高血压基因在不同的连结或关联性研究中的统计报导 文献中将复杂疾病的致病基因在跨研究间缺乏重复性的现象，归纳出了几点解释。其中一个最广为接受的看法是这些多因子疾病的异质性 (heterogeneous)。另外，因在不同研究中，对各种表型 (phenotype，如血压、血糖) 定义上的不同和量测的不精确、对环境危险或保固因子 (如抽烟量，对污染物的摄取量) 的不同暴露程度以及不同人口之间基因背景的差异等因素，皆会遮蔽、加强或改变基因的作用并造成不同程度的疾病外显率 (penetrance)。 简而言之，由于复杂疾病患者病因的多源性，稀释了任何一个基因变异的效果。所以，当我们将许多病患集中在一起，试图比较他们的基因和正常人有何不同时可能会发现不同的致病基因，甚至亦会发现跟疾病无关而是与病患其他特性相关的基因。 生物路径丛 (Pathway Clster) 概念目前在复杂疾病的研究上，一般以使用类似的表型以减少样本间的异质性。然而，表型的同质化并不等于基因型的同质化。再者，一个疾病可能只是多种表型类似，但起源（基因）不同的病征组合。这个概念虽曾在文献中被提出过，但科学家所使用的简化表型方法并不尽理想。譬如在精神疾病领域，许多学者提出 ”endophenotype”，也就是「内在生物表型」这个概念。但他们所提出的操作方法，仅只是简单化（或减化）表型，譬如：以解剖学、影像学，或症兆定义上来减化，而没有着眼在减化「参与病征发展的生化路径」上。 这个问题的主要瓶颈在于科学家对于疾病发展的机制还不够了解。因此，中研院潘文涵教授3 提出以下建议：在现今大量产生的基因表现数据上，运用「数据探勘 (data mining)」的方法，进行群组分析 (cluster analysis)；将这些资料分成若干个群组内相关，但群组间不相关的多个群组，每一个群组可能代表一两个少数源头基因、和一些他的下游基因的表现状态。所得群组同构型高且接近病原的潜在基因，因此可视为「生物路径丛」的指针。

  • 【原创大赛】同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定复杂基质样品样品中 Cr含量

    摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=

  • 气相色谱分析～基质复杂

    [color=#444444]在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析实际样品时，发现基质成分很复杂，干扰目标组分，各位高人有什么经验可以分享一下吗，非常感谢！[/color]

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