氟噻虫砜

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

各位老师，氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？打算按23200.8用gcms做这两项，20ppm单标scan有出峰，但是谱库检索名字对不上，而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样？

这次接的任务让测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈，氟虫腈做过，但是其他三个没做过，从网上只能查到CAS号，查不到质谱图，机子自带的谱库也没有这三个。有谁做过啊，或者能提供质谱图参考，或者定性离子也好，谢了。还有甲拌磷砜和甲拌磷亚砜的质谱图差不多，丰度较高的离子一样，那么氟虫腈的这几个代谢产物的质谱图是不是也应该差不多。

用23200.8做这两种农药。只过了氨基柱，但是回收率奇惨。第一次做用40多度氮吹的。0.05ug/mL噻虫嗪回收率还有70多。这次30多度吹，结果都只有30多。看了两个农药的介绍。发现都说，不要和碱性药物混用。论坛里有老师说，用日本一齐法这两个回收率的挺好的。是不是因为一齐法，加了缓冲剂的缘故啊？

氟虫腈亚砜是不是就是氟虫腈硫醚？

问题：请问大家，氟虫腈这个农药，它的代谢物氟虫腈砜，氟虫腈亚砜有没有标样呢回复：有的

谁能提供一下菠菜中噻虫胺（可尼丁）和噻虫嗪的方法啊？？另外日本方法中有个 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱是SCX柱吗？？在哪里能买得到！恳请各位大侠帮忙啊

用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8030做氟虫腈会出峰，但是氟甲腈，氟虫腈亚砜，氟虫腈砜都不出峰，是怎么回事？是要改变流动相吗？（原来的流动相a是乙酸胺-甲酸，流动相b是纯甲醇)，

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相：甲醇[/font]+水=70+30，进样10微升，流速1.0,波长265nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0515g,试样用量0.3g左右（试样22%苯醚咯噻虫种子处理悬浮剂，噻虫嗪含量20%左右）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制，标样试样分别用甲醇溶解，于[/font]100ml容量瓶定容[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用的同一瓶标样和试样，色谱条件什么都一样，标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min，用之前都会颠倒容量瓶使其混匀，今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大，变动范围能从[/font]20.6到变化到22.1，每天跟每天的变化也没有规律，不会说一直在降低或一直在升高，而是完全没有规律可寻，但是每天的结果重复性还可以，在3%左右；同一天的标样峰面积[font=微软雅黑]相对变化不会超过1.5%[/font]、试样峰面积相对变化一般不会超过3%[/font]

安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪sim模式监测噻虫嗪标样为何出现双峰？

最近在按照《农业部1025号公告-13-2008 动物性食品中头孢噻呋残留检测高效液相色谱法》测鸡肉中的头孢噻呋，遇到几个问题需要帮助：1.方法中需要将头孢噻呋用碘乙酰胺衍生，但是我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样上机检测后发现二者保留时间和峰面积都没有区别，不知道是否已经衍生好了？2.方法中的提取液是用硼酸缓冲液配置的0.4%的二硫赤鲜醇，为什么我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样用一定体积的提取液稀释后直接上机后都检测不到头孢噻呋了？

[color=#454545]安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪sim模式监测噻虫嗪标样为何出现双峰？[/color]

求助—有没有方法让杀虫双和氟虫腈一起出峰？

[font=宋体][size=17px][color=#333333]答：目前植物源食品还没有明确包含氟虫氰代谢物的国标方法，但很多能够检测氟虫氰的方法都可以测定其代谢物，出于合理性考虑检测机构应对采用的方法对测定氟虫氰及代谢物的可靠性进行方法确认实验，并保留确认资料以作证明之用。[/color][/size][/font]

近日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂噻虫嗪的许可限量。根据这项规定，以下作物内/表噻虫嗪(Thiamethoxam)及其代谢物 (按噻虫嗪化学当量计算)的混合残留许可限量分别为：鳄梨：0.40 ppm；矮浆果亚组13-07G，越橘除外：0.30 ppm； 唐棣属植物亚组13-07B，蓝靛果及梅、矮灌木除外：0.20 ppm；蔓越霉亚组13-07A：0.35 ppm；蛋黄果：0.40 ppm；小果实、攀藤植物亚组13-07F，猕猴桃除外：0.20 ppm；芒果：0.40 ppm；番木瓜：0.40 ppm；人心果：0.40 ppm；黑柿：0.40 ppm；曼密果：0.40 ppm；星苹果： 0.40 ppm； 根茎植物亚组1A ：0.05 ppm；rice，稻谷：0.02 ppm。 此外，美环保署还计划制定杀虫剂多杀菌素的许可限量，规定以下作物内或其表面上两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A； CAS#131929-60-7)及Spinosyn D (Factor D； CAS#131929-63-0)组成的多杀菌素(Spinosad)的残留许可限量分别为：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月28日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide) benzoic acid, 3-methoxy-2-methyl-,2-(3,5-dimethylbenzoyl)-2-(1,1-dimethy-lethyl) hydrazide个体残留许可限量；柑橘果10组及区域注册的柑橘油：100 ppm； 干豌豆种：2.5 ppm； 石榴：0.6 ppm； 爆米花玉米豆：0.05 ppm； 及爆米花玉米杆：125 ppm。 本最终法规规定了以下植物品上的嘧啶肟草醚(Saflufenacil)，包括其代谢物和降解物残留限量：植物品: 杏壳: 0.10 ppm； 轧棉副产品: 0.10 ppm； 未去纤维棉籽：0.03 ppm；柑橘果10组：0.03 ppm； 梨果11组：0.03 ppm； 核果12组：0.03 ppm； 粮谷牲畜饲料、草料及草杆16组：0.10 ppm； 粮谷15这组：0.03 ppm； 葡萄：0.03 ppm； 坚果14组：0.03 ppm；开心果：0.03 ppm； 葵花子：1.0 ppm； 豆叶类植物7组：0.10 ppm； 及豆叶类植物6组：0.03 ppm； 及畜产品：牛脂肪：0.01 ppm； 牛肝：0.80 ppm； 牛肉：0.01 ppm； 肝除外的牛肉副产品：0.02 ppm； 山羊脂肪：0.01 ppm； 山羊肝：0.80 ppm； 山羊肉：0.01 ppm； 肝除外的山羊肉副产品：0.02 ppm； 猪脂肪：0.01 ppm； 猪肝：0.80 ppm； 猪肉：0.01 ppm； 肝除外的猪肉副产品：0.02 ppm； 马脂肪：0.01 ppm； 马肝：0.80 ppm； 马肉：0.01 ppm； 肝除外的马肉副产品：0.02 ppm； 乳：0.01 ppm； 绵羊脂肪：0.01 ppm； 绵羊肝：0.80 ppm； 绵羊肉：0.01ppm； 及肝除外的绵羊肉副产品：0.02 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂代森锰锌、代森锰、代联森及福美双的限量措施。 美国环保署拟撤消杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)及代森锰(Maneb)的某些许可限量。另外，EPA还拟修改杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)、代联森(Metiram)及福美双(Thiram)的某些许可限量。此外，EPA拟新制定杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)及代联森(Metiram)的许可限量。通知内含一份完整的限量/商品组合成分名单。（综合国家食品安全信息中心、中国技术性贸易措施网相关信息）

噻虫嗪可以用荧光检测器检测吗？没查到相关资料，都是紫外检测器做的。

大米中噻虫啉加标回收好做吗？望老师不吝赐教

近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM

JAP-117 噻虫胺检测方法(农产品)

氟噻草胺（flufenacet）是由拜耳于1998年首次推出的，氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物，与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱，可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物，防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前，氟噻草胺主要用作土壤处理剂，芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记，近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂，如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配，并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势，2012年的全球销售额为1.79亿美元，2013年为1.55亿美元，到2014年销售额为1.50亿美元。目前，氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右，全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I，数据保护要到2018年才到期，这也意味着在2019年之前，在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺，其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年，拜耳取得了几个临时登记，氟噻草胺在中国首次正式亮相，国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期，但其工艺专利仍处于有效期内。此外，氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤，其中一些工艺需要特殊的操作，涉及到技术、安全、环保等问题，这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。

[font=&][size=12px][color=#ffffff]氟虫腈的残留物是氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜之和,以氟虫腈表示”。 那如果我们检测氟虫腈，是要同时检测这4个项目吗？ 如果我们只有氟虫腈的资质，需要申请另外3个项目的资质？还有就是规定的检测方法是SN/T 1982，但SN/T 1982只有氟虫腈，那我们又该用哪种检测另外的3个？[/color][/size][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测氟虫腈，氟甲腈，氟虫腈硫醚，氟虫腈砜的检出限是0.01。现在测出氟虫腈0.0042，氟甲腈0.0007,氟虫腈硫醚0.0007,氟虫腈砜0.0144,那计算结果是把所有加起来，还是只算氟虫腈砜0.0144即是氟虫腈总量。

大家好： 我在测定食品中的氟虫双酰胺，使用液质来测定的，氟虫双酰胺的分子量是682，查找方法文献给出的是700的母离子（加NH4峰），但是我在优化时只有705（加Na峰），683（加H峰）和700（加NH4峰）的峰都没有，请问这是什么情况？为什么会出现这种现象？

后冲洗漏液，工程师说柱塞杆密封圈该换了？请问哪里有这种泵的柱塞杆密封圈？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005221545086830_8910_4152090_3.png[/img]

请教各位老师，在安捷伦5975c上全扫描10ppm氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈这几种，结果只有氟虫腈是nist谱库里有能辨认出来，其他三个出峰但是检索不出名称或者cas，这可咋整？？？

C18柱子，waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]二极管检测器，流动相0.05%甲酸水：乙腈=75:25等度洗脱，流速1ml/min，温度30，头孢噻呋用磷酸缓冲盐配的储备液，用流动相稀释的，浓度为0.06，0.2，0.4，2.0，6.0，10.0ug/ml，前三个浓度没出，紫外会比二极管精度更高吗？需要试试紫外检测吗？请问大家做过的都怎么做出的呢？谢谢！

1．概述REAGEN™头孢噻呋酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理，用于牛奶、尿液、组织（肝、肾、肉）、蛋、血清和血浆中头孢噻呋残留的定量检测。该试剂盒具有以下特点：Ø 快速，高回收率(75-105%)，多种样品的低成本提取方法。Ø 高灵敏度（2ng/g或ppb）。Ø 高重复性。Ø 检测过程只需要不到2小时。 2．试剂盒原理REAGEN™头孢噻呋酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，头孢噻呋已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同头孢噻呋捕获蛋白共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物，会竞争捕获蛋白，抑制捕获蛋白与板上包被的药物结合。加入酶标记的二抗，形成包被药物-捕获蛋白-酶标二抗复合物。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中药物的浓度成反比。

氟虫腈有残留物：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，假如每个残留都是0.10mg/kg，那么如何上报这些残留物的总和呢？有折算的公式最好。