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氟虫酰胺

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氟虫酰胺相关的论坛

  • 氟虫双酰胺的测定

    大家好: 我在测定食品中的氟虫双酰胺,使用液质来测定的,氟虫双酰胺的分子量是682,查找方法文献给出的是700的母离子(加NH4峰),但是我在优化时只有705(加Na峰),683(加H峰)和700(加NH4峰)的峰都没有,请问这是什么情况?为什么会出现这种现象?

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 氯虫苯甲酰胺的检测方法讨论

    目前还未有蔬菜中“氯虫苯甲酰胺”残留的标准检测方法,各位有开展该项目检测的吗?使用哪种方法,大家一起讨论,学习下!

  • 食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    近年来,农产品中杀虫剂的残留及毒性问题,一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂,属于微毒农药,我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法:(1) 采用乙腈提取,ProElut AL-N固相萃取柱净化;(2) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;(3) 准确定性定量,定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案,敬请参考![align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL,准确称取氯虫苯甲酰胺,用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL,吸取适量储备液1000 μg/mL,用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品,加入10 mL乙腈,振荡2 min,依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁(鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁),振荡2 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,合并两次上清液;(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入2.5 mL乙酸乙酯,超声溶解,再加入2.5 mL正己烷,混匀,待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化: 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷,弃去流出液;(2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;(3)淋 洗: 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液,弃去流出液;(4)洗 脱: 加入10 mL乙酸乙酯,收集流出液;(5)重新溶解: 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 μm[b](Cat.# 99503)[/b]流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃ 检测器:UV 265 nm流动相:乙腈:水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法(大部分现货)[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵,无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶(棕色/螺纹)[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫(已经组装)[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

  • 【分享】欧盟临时调高胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量

    欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规(EU)No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规(EC)No 396/2005,发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm,调整后限量的适用期到2012年12月31日截止,截至期后,除非法规做出更改,否则胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量仍为0.02ppm。法规(EU)No 460/2011详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【求助】氟菌酰胺的CAS编码及英文名称

    氟菌酰胺,日本肯定列表中的一种农药,但查不到其英文名称及CAS编码,哪位高人帮忙查一下,先谢啦!另,这个问题发在这个版块也许不合适,但这个网站我基本上只来这个版块,就发在这里了,如果不合适,请版主转移至合适的版块。

  • 攻克“食面埋伏”,让丙烯酰胺无处遁形

    攻克“食面埋伏”,让丙烯酰胺无处遁形

    近日,有消息称,最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测,发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告,产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。“丙烯酰胺”广泛存在于许多加工食品中,它不是食品添加剂和配料,而是当富含碳水化合物的食品高温烹调或加热时,以副产物的形式自然形成的。   世卫组织的专家指出,丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。但是英国食物标准局检测表明,包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。英国食物标准局称这些产品对公众不形成任何实时风险,但长时间地摄取可能会增加患癌风险,因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。 迪马科技早期曾开发过食品中丙烯酰胺的检测解决方案,在原有方法基础上,迪马科技进行了优化,重点对咖啡,饼干基质中的丙烯酰胺进行检测。前处理采用ProElut PLS固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法分析。方法简便,结果准确性高,回收率理想,可供分析工作者作为食品中丙烯酰胺检测的参考。以下为详细的解决方案,请您参考。食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2 样品准备/提取1、称取已粉碎(已均质)的样品于离心管中,加入提取溶剂,涡旋混合,离心;2、将上清液转移至离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;3、合并两次提取液,再向提取液中加入溶剂除脂;4、浓缩样品,待净化。3 SPE柱净化——ProElut PLS 150mg/6 mL(Cat.#:68004) (1)活 化: 依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液; (4)重新溶解: 合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#[font=华文细黑

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。  研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺,而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。  丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。  对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★  根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。  英文名 Acrylamide   分子式 CH2=CHCONH2   分子量71.08  丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 苯甲酰胺的MSDS!

    【中文名称】苯酰胺 【英文名称】benzamide 【中文同义词】苯甲酰胺 苯甲酰胺苯酰胺苯甲酰胺98+%苯甲酰胺 BENZAMIDE 【英文同义词】benzoylamide BENZAMIDEBENZOIC ACID AMIDEBENZOIC AMIDEBENZOYLAMIDEai3-01031 amidkyselinybenzoove benzenecarboxamide benzenecarboxamide Carbonamide phenylcarboxamide PhenylcarboxyamideBENZAMIDE, SUBLIMED, ZONE-REFINED, 99.9%BENZAMIDE, SUBLIMED, 99.5+%BENZAMIDE CRYSTALLINEBENZAMIDE INHIBITOR OF POLY (ADBENZAMIDE 98+%BenzamideForSynthesisBenzamide-ring-13C6BENZOICACIDAMINOSALTBenzamidBenzamide Zone Refined (number of passes:20)BENZAMIDE pure 【CAS No.】55-21-0 【分子式】C7H7NO 【分子量】121.13 危险性概述 【健康危害】摄入有一定的毒性。热解可生成有毒的氮氧化物。 【燃爆危险】本品可燃。 急救措施 【皮肤接触】脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 【眼睛接触】提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 【食入】饮足量温水,催吐。就医。 消防措施

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【求助】聚酰胺需要预处理吗

    在进行液相分析时,有的样品预处理需要过聚酰胺柱,比如枳实药材中辛弗林的检测,药典中规定聚酰胺是干法装重,小弟在此问下聚酰胺需要预处理吗?如果要那该怎么个预处理法?多谢!

  • 【原创】带你深入了解婴幼儿辅助食品中的丙烯酰胺

    1.丙烯酰胺简介 丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2)是一种白色晶体物质,分子量为70.08,是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟,丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。 2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺。由于炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量(1μg/L)要高出500多倍。因此,认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸(土豆和谷类中的代表性氨基酸)与还原糖,二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。

  • LC/MS液质联用检测氯虫苯甲酰胺方法

    我用的是安捷伦QQQ LC/MS 6460 检测豇豆上的氯虫苯甲酰胺的残留量,现在连标准曲线都做不出来,偶尔一次才达到0.998,就这一次之后 就再也没成线性。我用的是0.0050,0.010,0.020,0.040,0.050,0.060,0.080,0.090ppm。 仪器条件和流动相在下面,各位英雄大侠 帮帮我吧!进样体积:5μl柱温35℃ 柱子型号:ZORBAX Eclipse plus C18 RapidResolution HT 3.0*100mm 1.8-Mincron 600Bar流动相 :A:水 B:甲醇持续时间10min 流速 :0.400ml/min初始流动相比例:A:90.00% B:10.00% 时间流动相比例12.00minA:60.00% B:40.00%23.0minA:60.00% B:40.00%35.00minA:25.00% B:75.00%46.00minA:22.00% B:78.00%57.00minA:2.00% B:98.00%68.00minA:2.00% B:98.00%78.10minA:90.00% B:10.00%

  • 【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。表1 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X=5(C1+C2)/1.5V0式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。

  • 【原创】大孔树脂或聚酰胺用前处理的目的

    在做一项常规检验时要用到聚酰胺,平时用前都是先用乙醇煮两个小时,再用乙醇冲洗至洗液澄清,再用蒸馏水洗至无醇味.但当天没有处理过的聚酰胺,我以为,反正前处理是为了除去聚酰胺中的杂质,只要不影响待测成分的分离度应该没有问题.就擅自这样做了,结果还可以.不知以上处理可否?

  • 【讨论】-丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺:2002年4月24日,瑞典国家食品管理局(Swedish National Food Administration)举行记者招待会宣布,一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺,并向全世界公布了他们的研究结果,立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后,挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验,取得了与瑞典科学家相同的实验结果,丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用: 丙烯酰胺(Acrylamide),CAS的登记号为79-06-1,其分子量71.09,化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃,熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源:食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调,饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性:1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物,可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体,分布于体液中[4]。  丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认,大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面,但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等,累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等,并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损,逐渐向胞体方向发展,呈“返死现象”[5]。  韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响,脑组织供能代偿潜能损伤,并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累,当轴突变性时,神经元胞浆中呈持续的逆行改变,故其神经元多可恢复,神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8];褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。  从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出,丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害,甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变,从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例,并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究,目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现,并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准(GB16370-1996)。  2. 丙烯酰胺的致癌性研究  2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况  大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用,在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量,一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25,12.5,25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠,发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤,促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺,以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒,发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加,从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用,该机制可能是导致多种组织细胞异常增生,从而引发癌症的原因之一[10]。  Richard [11]认为,虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究,并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解,并通过实验动物模型,确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用,但是应该强调的是,虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用,但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料,而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。  2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究  食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症,各国的科学家和研究人员存在不同的看法。  评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果,对丙烯酰胺的NOAEL,即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查,出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献,Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片,即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品,其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重,这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一,这样的话,即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究,但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一,现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症,这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题,希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。  3.丙烯酰胺的其他不良影响  3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响  小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺, 5次/7d,42d后断头取血检测指标。结果显示,染毒小鼠体重明显下降,血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(P0 01),超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01),150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。  3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用  丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变,但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中,丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成,环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成,但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。  关景芳,贾文英,程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察,目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验,观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察,结果表明,丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变,又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致,同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系,高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异,低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。  3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]  Sickes等研究认为,丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性,导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍,从而引起生殖损伤。  有研究证据表明[18],丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺,连续5天,或者给予小鼠12mg/kg体重,连续28d,均可发现其生育能力受到损害,具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用,但在人类却未发现有此危害

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