分析质量

[b]质量分析[/b][font=&]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:[/font][b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b][font=&]原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。[/font][b]扇形质量分析器[/b][font=&]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。[/font][font=&]特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[/font][b]双聚焦质量分析器[/b][font=&](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。[/font]

磁式质量分析器又称单聚焦质量分析器，具有结构简单、操作方便等特点，见图1。由于磁式质量分析器只做方向聚焦，故分辨能力较低。在电动力学里，运动的带电粒子会受到磁场的作用力，这个力又叫作洛伦兹力。洛伦兹力定律是一个基本公理，不是从别的理论推导出来的定律，而是由多次重复完成的实验所得到的同样的结果。假设初始速度为0质量为m、电荷为z的离子，在加速电压U作用下，进入磁场强度为B的磁场内，会受到磁场力的作用发生偏转。在加速电压的作用下，离子在进入磁场时的瞬时速度v为: D＝（2Uz/m）[sup]1/2[/sup]在磁场中受到与运动方向垂直的磁场力的作用发生偏离，离子运动轨道变成圆周运动，即 mu[sup]2[/sup]/r＝Bzv合并两式，质荷比m/z等于: m/z＝r[sup]2[/sup]B[sup]2[/sup]/2U式中，r为偏转轨道半径；m是原子量单位；z是离子的电荷量。该方程式为磁式质谱的基本方程。从方程式可知偏转轨道半径r为:r＝（1/B）（2Um/z）[sup]1/2[/sup]从该式可知，只要改变加速电压U和磁场强度B的数值，就可使不同质荷比（m/z）的离子运动轨道半径相同。这就是磁式质量分析器工作的基本原理。在离子加速电压不变的条件下，改变磁场强度B的数值，就可使不同质荷比（m/z）离子沿一个固定运动轨迹到达离子接收器。[img=39f8a0dace71923d12022fcea072a59.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179072768968.jpg[/img]图1 磁式质量分析器示意图磁式质量分析器的工作原理是依照带电粒子的质荷比来分离的，而且上面公式（ D＝（2Uz/m）[sup]1/2[/sup]）的一个理想条件是离子的初始动能为0，进入磁场的动能完全由加速电压来决定。但实际上离子在离子化和加速过程中初始动能并不相同且不等于0，如果同一质量的离子进入磁场时能量不同，它的运动轨迹也会不同，这就无法实现同一质量数离子的正常聚焦。这种离子能量分散现象会严重影响仪器的分辨率。为了克服离子能量分散对分辨率的影响，通常会在磁分析器前面加一个静电分析器，利用静电分析器对离子进行能量聚集，这就是我们下面要介绍的双聚焦质量分析器。

质量分析器是利用电磁场（包括磁场、磁场与电场组合、高频电场、高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子按空间位置、时间先后或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。[b]1.质量分析器种类[/b]质量分析器依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。质量分析器主要分为:扇形磁场，飞行时间质量分析器，四极杆质量分析器，离子阱，傅里叶变换离子回旋共振分析器。扇形磁场是历史上最早出现的质量分析器，其利用不同质荷比的带电离子在稳定磁场内偏转的半径不同，将离子分开检测。飞行时间质量分析器则是利用不同质荷比的离子经加速电压加速后，飞过一定距离所需的时间不同，即质荷比小的离子飞行速度快，先到达检测器，质荷比大的飞行速度慢则后到，从而获得分离。四极杆、离子阱、傅里叶变换离子回旋共振、轨道阱等质量分析器是利用离子囚禁技术来实现对带电离子的捕获、储存、筛选及分离，即根据离子振动频率的方式来区分。质荷比小的离子，频率较大，质荷比大的离子，频率较小。四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，离子进入后，在交变电场作用下产生振荡，在一定的电场强度和频率下，只有较窄质荷比范围的离子有稳定的运动轨迹，能通过四极杆电极到达检测器，其他离子则由于振幅大而撞到极杆上，实现不同质荷比离子的分离检测。离子阱质量分析器由一个环形电极和两个端盖电极组成，当环电极施加射频电压，两个端电极接地时，就会形成一个电势阱，使离子能够长时间地囚禁于阱内，通过调整扫描参数，使离子运动的频率增加，当和外加频率共振时，离子从外场吸收能量、轨迹变大、抛出阱外而被检测。傅里叶变换离子回旋共振（FTICR）质量分析器是根据磁场中离子回旋频率来测量离子质荷比（m/z）。彭宁阱（Penning trap）捕获的离子被垂直于磁场的振荡电场激发形成一个更大的回旋半径，当回旋的离子束接近一对捕集板时，捕集板上会检测到感应电流信号。通过傅里叶变换，可以将这些电流信号转换成质谱信号。轨道阱（orbitrap）质量分析器是近年来发展的一种新型的质量分析器，其是利用作用在纺锤形电极上的静电场将离子束缚，通过测定离子轴向场的谐振运动频率来确定其质荷比。[b]2.质量分析器性能指标[/b]衡量一个质量分析器性能主要有5个指标:质量分析范围、分析速度、传输效率、质量精度和质量分辨率。质量分析范围决定了质量分析器可以分析离子的m/的上下限。通常用Th或u来表示一个离子带一个单位的正电荷，即z=1。分析速度又称扫描速度，用来描述质量分析器分析某段特定质量范围的速度。通常用每秒可以分析的质量单位（u/s）或每毫秒可以分析的质量单位（u/ms）表示。传输效率指的是可以到达检测器和进入质量分析器的离子数目的比值。传输效率包括在分析器的其他部分的离子丢失，如通过质量分析器前和后的电子透镜所丢失的离子。质量精度是指质谱仪测量m/z精确度的描述，它主要是指理论值m/Z理论和测量值m/Z测量值之间的差距。它可以用毫质量单位即mmu来表示，也可以用百万分之一（[img=CodeCogsEqn(1).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392876602.gif[/img]）来表示。质量精度在很大程度上与仪器的稳定性和分辨率有关。质量分辨率，或者也可以说是分辨能力。分辨率指的是仪器可以获得两个具有微小质量差别的离子所对应信号的能力。两个质量峰被认为区分的条件是:当使用磁场或离子回旋共振分析器时，两个峰之间的峰谷的强度不高于两峰之间较弱峰强的10%，当使用四极杆、离子阱、TOF时，不高于50％。如果用△m来表示两个具有质量分别为m和m+△m的质谱峰可以被分开的最小质量，则分辨率R的定义为R=m/△m。[table][tr][td][b]项目[/b][/td][td][b]扇形磁场（magnetic）[/b][/td][td][b]飞行时间（TOP）[/b][/td][td][b]四级杆（quadrupole）[/b][/td][td][b]离子阱（ion trap）[/b][/td][td][b]傅里叶变换离子回旋共振（FTICR）[/b][/td][td][b]轨道阱（orbitrap）[/b][/td][/tr][tr][td]质量范围[/td][td]20000Th[/td][td]1000000Th[/td][td]4000Th[/td][td]6000Th[/td][td]30000Th[/td][td]50000Th[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]100000[/td][td]5000[/td][td]2000[/td][td]4000[/td][td]500000[/td][td]100000[/td][/tr][tr][td]质量精度[/td][td]10[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392926197.gif[/img][/td][td]200[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393329357.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393370078.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393225800.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393208659.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394336945.gif[/img][/td][/tr][tr][td]离子进入方式[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][/tr][tr][td]工作压力[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394700923.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394998738.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(21).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394184126.gif[/img]Torr[/td][td][img=10的-3.gif]http://www.ewg1990.com/upload/image/20190116/10%E7%9A%84-33576495.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395141047.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395961052.gif[/img]Torr[/td][/tr][/table]表1常见质量分析器性能参数[b]3.质量分析器的特点及联用[/b]每个质量分析器都有其优缺点。如扇形磁场质量分析器重现性好，能够较快地进行扫描，但在目前出现的小型化质量分析器中，其所占的比重不大，因为如果降低磁场体积和重量将极大地影响磁场的强度，从而大大削弱其分析性能；四极杆质量分析器结构简单，易加工，成本低，但是其分辨率不高，杆体易被污染，维护和装调难度较大；离子阱质量分析器体积小，可在较高压力下（如0.1Pa）工作，能方便地进行级联质谱检测，尤其在质谱仪器小型化研制中具有无可比拟的优势；傅里叶变换离子回旋共振质量分析器具有更高的灵敏度和分辨率，但价格昂贵；飞行时间质量分析器最大的特点是检测离子的质量范围较大，适用于大分子化合物的分析。为了将质量分析器的优势最大化，可以把不同的质量分析器按一定顺序结合来实现仪器的通用性，在同一台质谱仪器上实现多种功能，如四极杆飞行时间质量分析器、离子阱-飞行时间质量分析器、离子阱-傅里叶变换离子回旋共振质量分析器等。质量分析器的联用可以分析由第一级质量分析器筛选出的离子碎裂后的碎片谱图。从筛选出的离子获得的碎片具有时间依赖性，可以在其后的质量分析器观察到。同时这些仪器允许碎裂的离子继续进行下一级的碎裂，形成多级碎片（[img=CodeCogsEqn(10).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395559110.gif[/img]），并且被检测到

质量分析器系统由各种不同类型的电磁场组合而成，具有一定能量并聚焦良好的离子束经质量分析器后，可按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求，质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常，这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计，就是要保证足够分辨本领的条件下，达到最高的离子传输效率。目前，设计良好的质量分析器系统的离子传输效率已接近100％。

[b]质量分析[/b]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:[b]四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)[/b]原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。[b]扇形质量分析器[/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[b]双聚焦质量分析器[/b](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。

在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到预期水平，需要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制，以确保分析结果的准确可靠。一．分析质量保证 1．质量的含义 分析测试中：从 各个环节都有质量问题，“质量”这一概念在分析实验室中常包含：①数据本身的质量：②分析方法的质量：③分析体系的质量： 2．分析质量保证分析质量保证（analytical　quality assurance）是指：为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的全面活动。该系统能向有关部门保证实验室所产生的结果能达到一定质量。它主要包括①质量控制和②质量评价两个方面。分析质量保证的目的就是通过采取包括组织、人员培训、分析质量监督、检查、审核等一系列的活动和措施，对整个分析过程进行质量控制，使分析结果达到预期可信赖的要求。二．标准物质和标准分析方法（一）标准 由有关各方根据科学技术成就与先进经验，共同合作起草，一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件，其目的在于促进最佳的公共利益，并由标准化团体批准。（二）标准的级别(1988年12月) 1．国家标准 由国家标准化主管机构批准、发布，在全国范围内统一的标准。 2．行业标准 在全国某个行业范围内统一的标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案。 3．地方标准 地方一级行政机构制定的标准，在地方所属的各企业与单位执行。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。 4．企业标准 各企业对未发布有国家标准、行业标准和地方标准的检验方法所制定的标准，经有关部门审批备案。（三）标准物质 1．标准物质 标准物质（standard material）是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。标准物质包括： 化学成分分析标准物质：微区分析、微量化学、标准化学试剂、临床化验、动物与植物组织、环境分析、工业卫生、痕量元素等方面的标准物质； 物理性质与物理化学特性测量标准物质：离子活度、扫描电镜、光学显微镜、熔点、燃烧热、溶解热、电阻率、分光光度计、反射、X射线荧光发射靶等方面的标准物质； 工程技术特性测量标准物质 2．标准物质的分类方法 （1）国际理论与应用化学联合会（IUPAC）的分类方法：①相对原子量标准的参比物质（reference of atomic weight standard）；②基准标准物质（ultimate standard）；③一级标准物质（primary standard；④工作标准物质（working standard）；⑤二级标准物质（secondary standard）；⑥标准参考物质（standard reference materil）。 （2）我国标准物质的等级： 一级标准物质：系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。二级标准物质：其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。3．标准物质的作用 ① 用于评价测量方法和测量结果的准确度；② 用作校准各种测试仪器；③ 作为分析的标准；④ 研究和验证标准分析方法，建立新方法；⑤ 用于分析质量保证计划；⑥ 用于分析质量控制；⑦ 用于仲裁依据。(四)标准分析方法标准分析方法是技术标准中的一种。它必须满足以下条件： 1．按照规定的程序编制； 2．按照规定的格式编写； 3．方法的成熟性得到公认，通过协作实验确定了方法的误差范围； 4．由权威机构审批和发布。 标准方法是经过实验确定了精密度和准确度，并由公认的权威机构颁布的方法。分析方法以实验为基础。

什么是”质量分析手段“，要做一个质量分析手段简介培训，请大神们给予帮助。

O．999，则该校准曲线可判定为合格。 c．精密度评价 一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差、评价实验方法精密度。重复分析是精密度检验的一种手段，它反过来会影响结果。重复可以是一批样品中邻近的部分(检验重复性)或者随机放置的部分(检验漂移)。盲样分析是有效进行重复分析的一种方式，并且也为精密度的评价提供了一种手段。它包括可能由实验室管理人员进行的分批试样的重复测试部分。 d．准确度评价 可以用测量标准物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定来评价分析方法准确度。或者采用具有可比性的其他分析方法，根据所得结果的符合程度来估计测定的准确度。 在分析过程中用到的各种标准和化学校准物能够检验分析过程对被分析物的响应是稳定的。 用标准物质进行准确度评价时，对标准物质进行分析测定，计算平均值(；)和标准偏差(s)，用￡检验法将分析结果与标准物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。 测定样品加标回收率时，在测定成批样品时，随机抽取10％～20％的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率 尸(％)===垒二鱼×lOO％． m式中：P——加入标准物质的回收率； m——加人标准物质的量； 27。——加标样品测定值；． 27。——样品测定值。 一般要求，被测定物质的回收率应达85％～110％。 ②质量控制图 每种分析方法都存在变异，都受时间、空间的影响，即使在理想条件下获得的一组数据，也存在随机误差。当某一结果超出了随机误差的允许范围时，统计学即可判断这一结果异常或不可信。根据一组连续测定数据，可用质控样的值z与标准偏差s，在一定的置信水平，绘制成质量控制图。从概率意义上说，测定结果有99％0的几率应在z I-3s(上、下控制线)内；95％应在x-+-2s(~、下警告线)内；68％应在at~s(上、下辅助线)内，这样质控图就确定了这种误差是否在一定允许范围内。 在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“质量控制样品”，或者在分析大批样品时，每隔10~20个样品插入一个“质量控制”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标绘制而成。常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。 a．精密度控制图(均值控制图) 以测定结果的平均值z(应指明是哪一组测量的平均值)为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差s，以j±2s作为上、下警告限，用虚线表示；j±3，作为上、下控制限。 这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。 b．准确度控制图(回收率控制图)用在分析样品中加入标准物质的百分回收率制作质控图，来控制样品分析的准确度。在理想状态下，向样品中加入已知标准物质的回收率应为100~／{o，但对于任何一种分析方法而言，由于存在各种因素的干扰，不可避免产生误差，使测得的回收率通常大于或小于100 9／6，回收率越趋近于100％，说明准确度越高。因此，利用回收率的平均值作中心线，计算回收率的标准差作为控制范围，就可绘制成百分回收率质控图。向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物质，测得回收率数据，计算百分平均回收率F及其标准偏差，，，以F±2。，为E、下警告限，P±3sp为上、下控制限，绘制成准确度控制图。 ， 10 I 5 序号或日期 图5．3准确度控制示意图 在进行样品分析时，将“质量控制样品”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，如果测定结果在控制图中的警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果在警告限外，但仍在控制限内，则表示应进行初步检查；如超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如果所有测定结果均在控制限内，但有七个结果连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。 适当的质量控制级别是实验室管理的职责。在日常分析中，5％的内部质量控制级别是合理的并得到广泛承认。也就是说，每20个分析样品中应有一个样品是质量控制样品。然而，对于具有较高样品处理量的稳定日常方法，也许较低级别的质量控制更为合理。对于比较复杂的分析方法，20％o的质量控制级别是常见的，有时甚至需要50％的级别。对于不常进行的分析，在每一种情况下均应进行全面系统的方法确认。这通常涉及被分析物已被定值或浓度已知的(有证)标准物质使用，在这之后伴随着样品和添加样品(人为添加已知量被分析物的样 (2)实验室间质量控制 一个实验室根据分析质量要求与同行实验室进行比较，从而监测自身测试能力。 实验室间质量控制的一种公认方式是参加能力验证计划。能力验证结果可作为检验质量保证的一种手段。通常情况下，如果没有与实验室期望检验相关类型的能力验证计划可以利用，这时可以采用： ①用标准物质作平行测定 通常由中心实验

今年我们实验室复评审，老师给我们开了个“实验室未能提供质量风险分析记录和报告，与CNAS-CL10中的4.12.1不符合”，本人真的才疏学浅，上网找了好久，也无从下手，各位小伙伴们，请问这该从那里下手，咋分析啊，分析什么内容？最惨是分析后还要开出预防措施。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

[size=4][B]本次活动以质谱的质量分析器为主题，征集各类型分析器的图片和PPT，谁在最短时间内回复，根据回答情况将会获得此次活动的1-10分的奖励。[/B][/size]奖励方法：积极参与回答的，也将获得参与奖！1--5分最短时间回答全面正确的，将获得全部积分（10分）（活动结束）。[color=#00008B]质量分析器类型：质量分析其图片/PPT：[/color][color=#DC143C]如果你有好的idea或者创意，想发起活动，那么我们热烈欢迎和支持，需要任何帮助或者有任何疑问，请跟我们的版主联系，我们将为板油提供大力的支持！[/color]

离子阱质量分析器为啥比四极杆质量分析器检测的质量范围要大呢？同样加的是射频电压和直流电压

LCT-FB300型三相便携式电能质量分析仪是对电网运行质量进行检测及分析的专用便携式产品。电能质量分析仪 可以提供电力运行中的谐波分析及功率品质等数据分析，同时能够对大型用电设备在起动或停止的过程中对电网的冲击进行全程监测。同时配备了大容量的存储器.　　★ 32位DSP处理器与32位ARM双CPU内核，16位AD三通道并行数据总线，高速采集512点每周波,采用小波分　　析算法，计算更加精确。　　★ 可测量三相电压、三相电流的谐波(2~50次)、序分量、电压波动和闪变、 电压偏差、功率因数、有功、　　无功、频率；　　★ 软锁相功能：避免了现场畸变电压对电能质量测量的影响；　　★ 320*240大屏幕汉字显示；　　★ 实时监测、定时记录，参数自校正功能；　　★ 具有谐波超限，可设定报警、跳闸功能， 多种通讯模式，适合构成网络；　　★ 512M数据存储 连续1个月数据存储每1分钟一存；　　★ RS232/RS422/RS485、10M网口。

在质量管理中，通常运用一些质量手法来对问题的根本原因进行剖析，最常用的分析方法是什么

热分析在药物质量研究中的应用近年来，热分析（Therma lanalysis，TA）广泛应用于药品、食品、化妆品、 陶瓷、纺织、航天等众多研究领域中，特别是在药品质量研究过程中有其独到之处。据统计，在药物研究领域中，热分析的使用占10%-13%。发达国家已经把热分析方法作为控制药品质量，从事新药研究及药物新剂型开发，不可缺少的检测手段之一。美国药典32版（2009年）、英国药典2010年版、欧洲药典与日本药局方第15改正版和我国的《中华人民共和国药典2010年版》均已经将其作为法定方法收载，并规定有关的新药申报资料中必须要有热分析的检验报告，因此热分析方法引起了业内人士的日益重视。各个国家在具体应用方面有所不同，如美国药典，采用热分析方法主要用于熔点，药物多晶体转化，药物的升华，玻璃体样转化，结晶水脱水，挥散物，降解产物等测量，并在药典中规定了若干品种，如硫酸长春碱有关水分的测量，在程序升温及温度控制范围有明确规定。中国药典则对具体品种未做规定，对大体应用范围作了阑述。热分析法逐步被推广到药物科学及其生产领域。热分析是指在程序控温下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。作为热分析三大方法：差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)在药物科学中应用最为广泛。DTA为最早的热分析方法之一，其原理基于样品的温度Ts与参比物温度Ti之差△T的测定。用DTA法可研究较短时间内样品的比热发生较大变化的反应，或是体系与环境有较大热交换的反应。DSC法为60年代初建立和发展的一种热分析法。DSC法在定量分析方面比DTA法具有更多优势，能直接测量物质在程序控温下所发生的热量变化，其定量和重现性都很好，故在各领域中受到普遍重视和应用。 TG法也是最常用的热分析法之一。TG法即是应用热天平在程序控温下测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，主要特点为定量性强，能准确测定物质质量变化的速率。由于热分析法是研究物质在程序升、降温过程中所发生的各种物理和化学变化过程，且具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、不须作预处理以及试样微量化等优点，将其与先进的检测仪器及计算机系统联用，可获得大量可靠和广泛的信息，因此它是一类多学科通用的分析测试技术。近年来热分析技术与生命科学越来越紧密的结合，在药学科学等领域中逐渐得到广泛应用。如热分析法在药学研究中的应用，制药技术中药物的配方设计和药物的研制、药物成分的分析和质量检验，热分析技术在研究药物的作用方面具有其创新和实用的科学意义。1 热分析法在药学研究中的应用1. 1热重法在药学研究中的应用1.1.1 考察药物和辅料的脱水过程药物原料或辅料所含水分，一般可分为吸附水和结晶水。通常情况下，热重法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或空气中易氧化药物的水分测定。同干燥失重法一样，该方法也是利用加热使样品失重，只是利用程序控制温度，优点在于其测定时所需样品量较小，分析时间较短，数据处理更方便，获得信息量大。a．例如，硫酸长春新碱为昂贵的抗癌新药。《美国药典》24版采用热重法测定水分。试样只需10mg，温度范围从室温至200℃，升温速率为5℃／min，而《中国药典》2000年版采用105℃干燥2小时，试样用量大，约需lg，且费时。b．热重法用于测定l5种无机化合物和7种有机酸盐类药物的结晶水，并将实验结果与理论值相比较。称样量约10mg，升温速率为l0℃／min，氮气流量50m1／min。实验结果表明，热重法可用于测定无机化合物和有机酸盐类药物的

我是质谱分析的初学者，想请教个问题。在质谱分析中，用四极杆作质量分析器，用液相进样系统，若想测量质量数超过2000的标准样品，但质量数超过不是太多，选用什么物质作为标准样品比较合适？若计算分辨率的话，相邻同位素峰选取那个峰比较合适？

第4章 分析化学中的质量保证与质量控制4.1 概述4.2 质量保证与质量控制4.3 分析全过程的质量保证与质量控制4.4 标准方法与标准物质4.1 概述质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作科学的实验室管理制度正确的操作规程以及技术考核质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等建立质量保证系统1 几个基本概念 分析结果的准确度 （1）测定方法的准确度 （2）测定方法的精密度 （3）重复性 （4）再现性 （5）分析空白 （6）误差 （7）回收率分析结果准确度的评价 （1）标准的可靠性 （2）用标准物质评价 （3）用标准方法评价测定均会产生测量误差,误差来源有：取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。质量保证的任务就是把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。

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用于质谱仪的质量分析器种类很多。GC—MS的质量分析器多用四极杆分析器，也有使用离子阱或飞行时间分析器的。HP5973使用的是四极杆分析器。它由4根棒状镀金陶瓷电极组成。相对两根电极施加电压(vdc，+vrf)，另外两根电极施加电压-( vdc，+vrf)。其中Vdc为直流电压，Vrf为射频电压。4个棒状电极组成一个四极电场。　　离子从离子源进入四极场后，在场的作用下产生振动，数学计算表明，在保持Vrf／Va。不变的情况下，对应于一个特定的Vrf值，四极场只允许一种质荷比的离子通过，到达检测器被检测。其余离子的振幅不断增大，最后碰到四极杆而被吸收。改变Vrf值，可以使另外质荷比的离子顺序通过四极场实现质量扫描。设置扫描范围实际上是设置Vrf的变化范围。当vrf由一个值变化到另一个值时，检测器检测到的离子就会从m1变化到m2，也即得到一个m1到m2的质谱。该质谱被送到计算机储存。Vrf的变化速度是可调的，因此可以人为地设置一次扫描所用的时间(即扫描时间)。

[size=2]在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到预期水平，需要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行[b]质量控制[/b]，以确保分析结果的准确可靠[/size][align=left][b][font=宋体][size=2]一．分析质量保证[/size][/font][/b][/align][size=2][font=宋体]1．质量的含义 [/font][font=宋体]分析测试中：从[/font][/size][font=宋体][size=2] [/size][/font][font=宋体][size=2] [/size][size=2][font=Verdana] [/font][/size][/font][size=2][font=Verdana] [/font][/size][font=宋体][size=2]各个环节都有质量问题，“质量”这一概念在分析实验室中常包含：[/size][/font][font=宋体][size=2]①[b]数据[/b]本身的质量：[/size][/font][font=宋体][size=2]②[b]分析方法[/b]的质量：[/size][/font][font=宋体][size=2]③[b]分析体系[/b]的质量：[/size][/font][font=宋体][size=2]2．分析质量保证[/size][/font][font=宋体][size=2]分析质量保证（analytical　quality assurance）是指：[/size][/font][font=宋体][size=2]为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的[b][u]有计划的、系统的全面活动[/u][/b]。该[b]系统[/b]能向有关部门保证实验室所产生的结果能达到一定[b]质量[/b]。它主要包括[u]①[b]质量控制[/b]和②[b]质量评价[/b][/u]两个方面。[/size][/font][font=宋体][size=2]分析质量保证的目的就是通过采取包括组织、人员培训、分析质量监督、检查、审核等一系列的活动和措施，对整个分析过程进行质量控制，使分析结果达到预期可信赖的要求。[/size][/font]

Tg分析时样品的质量对结果有啥影响？？谁能从热分析的原理上给详细解释下？？我做了下试验，发现相差比较大，有1，2度只差的，也有5，6度之差的，大概是称样量大，Tg增大，也有不大呈规律性变化的样品，前提是样品都没有叠加，都是单层平铺在盘底的！

请问在质谱分析中进入质量分析器的液滴越小越好？

[b]农药残留分析的质量控制[/b]农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质种类多，成份复杂，分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据，具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此，做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。[color=red]详细内容见附件：[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49077]农药残留分析的质量控制[/url]

您的GC-MS用的是什么质量分析器？你认为这类分析器的优缺点是什么？如果再给你一次机会，你会选择什么样的质量分析器？跟帖格式：--------------------------------------质量分析器类型：我觉得这类分析器的优缺点：如果再给我一次机会，我会选择：--------------------------------------欢迎各位版友积极发表看法，分数不多了啊，快快！

摘 要本文主要说明一种带电粒子的加速方法，以及应用本加速方法形成的多种质量分析器，在质谱分析检测方面有多种应用。真空中带电粒子在加速电场中被加速，控制加速电压或电场，使各种带电粒子被加速的时间相同，相同电荷数的带电粒子增加相同的动量，此运动特征可以应用于多种质量分析器，可以提高现有质量分析器的性能，也可以创造出新类型的质量分析器。本文提出了六种应用方法：高分辨飞行时间质量分析器、扇形电场质量分析器、静电场偏转质量分析器、脉冲电场偏转质量分析器、扇形磁场质量分析器，环柱形电场质量分析器，并从这些质量分析器中总结出一些带电粒子在电场或磁场中的运动规律。1．前言质谱技术在同位素分析、化学分析、生命科学分析中有广泛的应用，其基本原理是：在真空中，将样品离子化变成带电粒子，通过质量分析器进行分离，检测出各种质量数离子的数量，从而得到样品的定性、定量信息。在质谱技术中，质量分析器是最核心的部件，按其种类可将质谱分为以下五种：(1)磁质谱。带电粒子被加速后进入磁场，不同质荷比的粒子偏转情况不同，使各种质荷比的粒子分离。(2)四极杆质谱。带电粒子被引入四极杆滤质器，只有与四极杆上所加射频电场发生共振的特定质荷比的粒子可以通过，使各种质荷比的粒子分离。(3)飞行时间质谱。带电粒子被加速后，不同质荷比的粒子速度不同，经过一段无场飞行，到达检测器的时间不同，使各种质荷比的粒子分离。(4)离子阱质谱。带电粒子被引入离子阱，只有与阱上所加射频电场发生共振的特定质荷比的粒子可以在阱中稳定振荡飞行，使各种质荷比的粒子分离。(5)傅立叶变换-回旋振荡质谱。带电粒子被引入电场和磁场共同作用区，在射频电场作用下回旋振荡，产生的象电流信号用傅立叶变换处理，得到各种质荷比的粒子信号。还有两种质谱：二维线性离子阱质谱，可看作离子阱质谱改进的变体，本质仍然是离子阱质谱；Orbitrap质谱，可看作离子阱质谱和傅立叶变换-回旋振荡质谱的杂合质谱。在这里不作为单独的质谱类型列出。以上五种质谱，带电粒子要进入质量分析器，都需要用电场加速。但是四极杆质谱、离子阱质谱、傅立叶变换-回旋振荡质谱中，带电粒子进入质量分析器的初速度对质量分析影响很小，可以忽略不计；而磁质谱、飞行时间质谱中，带电粒子进入质量分析器的初速度对质量分析起决定作用，带电粒子加速装置是质量分析器的一部分。本文从现有的带电粒子加速方法改进，创新出一种新的加速成方法，使带电粒子具有一定的运动特征，这种特征用于质谱技术中，可以改进现有某些种类质量分析器的性能，也可以创造出多种新类型的质量分析器，并从这些质量分析器中总结出一些带电粒子在电场或磁场中的运动规律。2．现有质量分析器中带电粒子加速方法在磁质谱、飞行时间质谱中，带电粒子加速装置如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010001_417898_1626978_3.gif在两个或多个平行电极上加一定电压，电极之间形成加速电场，带电粒子在电场作用下被加速，从电极上的小孔或狭缝射出。转换加速电压的正负极性，可以选择射出带电粒子的正负极性。假设加速电压为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010630_417989_1626978_3.gif，带电粒子质量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010630_417990_1626978_3.gif，电量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010631_417991_1626978_3.gif，初速度为0，则带电粒子从加速电极射出时，电场对带电粒子所做的功等于带电粒子的动能：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010126_417922_1626978_3.gif带电粒子从加速电极射出时速度为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010131_417923_1626978_3.gif1．本文创新的带电粒子加速方法3.1 本文提出一种新的加速方法，加速装置如图1，在两个或多个平行电极上加一定电压，电极之间形成加速电场，带电粒子在电场中加速一定时间，在带电粒子飞出电场之前撤消加速电场，或者部分带电粒子飞出电场，还有部分没有飞出电场时撤消加速电场。撤消加速电场即加速电压降为0V或接近0V。`新加速方法结果是：加速后没有飞出原加速电场区域的所有带电粒子被加速的时间相同，速度为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010139_417925_1626978_3.gif其中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010143_417926_1626978_3.gif是带电粒子的初速度，为方便计算假设http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010557_417982_1626978_3.gif，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010557_417983_1626978_3.gif时下面(3)式会多一个常数项，不影响带电粒子的主要运运规律，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010600_417985_1626978_3.gif是带电粒子被加速的时间，为常数。又因为加速度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010607_417986_1626978_3.gif，其中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010608_417987_1626978_3.gif是带电粒子的质量，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010612_417988_1626978_3.gif是带电粒子在加速电场中所受的电场力，得http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010151_417927_1626978_3.gif电场力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301010155_417928_1626978_3.gif，其中http://ng1.17img.cn/bbsf

质量分析器是依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开的仪器，是质谱仪的重要组成部件，位于离子源和检测器之间。质量分析仪器主要包括单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器 、四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振（FT-ICR） 以及飞行时间质量分析器（TOF）。　　四极杆质量分析器是由四根平行的圆柱形金属极杆组成，相对的极杆被对角地连接起来，构成两组电极。在两电极间加有数值相等方向相反的直流电压Ude和射频交流电压Urf。四根极杆内所包围的空间便产生双曲线形电场。从离子源入射的加速离子穿过四极杆双曲型电场中，会受到电场作用，只有选定的m/z离子以限定的频率稳定地通过四极滤质器，其它离子则碰到极杆上被吸滤掉，不能通过四极杆滤质器，即达到"滤质"的作用。碎片离子的共振频率与四支电极的频率相同时，才可通过电极孔隙到达检测器，改变扫描频率可使不同质荷比的离子通过。实际上在一定条件下，被检测离子（m/z）与电压呈线性关系。因此，改变直流和射频交流电压可达到质量扫描的目的，这就是四极滤质器的工作原理。由于四极滤质器结构紧凑，体积小，扫描速度快，适用于色谱－质谱联用仪器。　　优点：　　四极杆质量分析器是一种无磁分析器，体积小，重量轻，操作方便，扫描速度快，分辨率较高，适用于色谱—质谱联用仪器。