分析器展

摘 要：红外分析器是检测室内二氧化碳和一氧化碳浓度的常用仪器。本文介绍了一种便携式红外分析器，包括其外形特点，工作原理和使用方法，最后给出了应用实例。关键词：便携式红外分析器 二氧化碳 室内空气品质

本文介绍一种国产便携式红外分析器在检测室内环境时的使用方法．使用结果表明：仪器数据稳定较快, 能实时反应测试点CO2 的浓度水平, 使用简单, 操作方便, 说明仪器适合进行室内环境空气质量的现场监测．

The CMA provides enhanced productivity whereby all elements can be analyzed in one run, fulfilling all environmental detection limit requirements of the US-EPA. The CMA can be fitted to any model in the Jobin Yvon ICP product range very easily, allowing rapid and efficient analysis of hydride forming elements down to ultra trace levels. The CMA is very simple to set up and can be used as the standard sample introduction system. If a run does not require the use of hydride generation to reach ultra-trace levels, simply turn off the pump that transports the hydride generation reagents to the chamber.

随着近年来ICP-MS被越来越多地应用于单颗粒或者单细胞检测，ICP-TOF-MS的市场前景可能会迎来转机。目前，大部分单颗粒或单细胞检测工作都是基于ICP-Q-MS的单同位素检测。由于四极杆质量分析器在完成测量上一个同位素到开始测量下一个同位素之间，需要一个50-200微秒的稳定时间（settling time）以稳定质量过滤器。而这个时间通常要长于一个单颗粒在ICP中所形成的离子云的持续时间，因此扫描型分析器实际上是无法在这个瞬时区间完成对多个同位素测量的。而对于具有全谱直读能力的ICP-TOF-MS而言，在这一领域则拥有得天独厚的优势。

展青霉素检测的常规方法采用多步液液萃取（LLE）技术，而最近开发的方法采用SPE（固相萃取技术）。然而，许多方法需要进行多步骤样品制备，有些方法则需要使用大量的溶剂和化学品。 因此，本研究的重点是开发一种简单、稳健、可靠的液相色谱方法，用于分析苹果汁中的展青霉素。文中阐述了方法条件和性能数据，包括线性和重复性。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

角度分辨X射线光电子能谱（Angle resolved XPS，ARXPS）是通过改变光电子起飞角，能量分析器检测到样品表面不同深度区域激发出来的光电子，进而得到样品化学信息的深度分布。ARXPS常用于对具有不同膜层结构的超薄膜样品进行分析，通常测试的膜层厚度要小于7.5 nm。

钙、镁是土壤、水样和其它样品中常规分析的项目之一，已往测定钙、镁多用原子吸收分光光度法或EDTA手工滴定法，前者仪器设备复杂昂贵，而后者指示剂终点不易判断。现选用《FJA-1型工作站》及其配套的光度滴定传感器和应用软件进行光度滴定，自动判断滴定终点和确定终点时滴定剂的耗用量。具有简便、快速、精度高等特点。文章叙述了方法所使用的试剂、仪器和操作方法。从《FJA-1型工作站》光度滴定法对水样中钙、镁进行滴定结果看出，微机控制的光度滴定法具有较高的滴定精度，滴定体积在3-6mL左右时其标准差为±0.007-0.011mL,变异系数为0.11-0.37%。详见www.kew.com.cn/

本研究描述了冶金精矿杂质分析中面临的挑战，比较外标法与标准加入法（MSA）的准确度和精密度，并记录采用反应气（尤其是本应用中的氨气）时反应监控的重要性。本研究基于先前的研究，采用ICP-MS及单一分析器四极杆在反应模式下运行

随着近年来ICP-MS被越来越多地应用于单颗粒或者单细胞检测，ICP-TOF-MS的市场前景可能会迎来转机。目前，大部分单颗粒或单细胞检测工作都是基于ICP-Q-MS的单同位素检测。由于四极杆质量分析器在完成测量上一个同位素到开始测量下一个同位素之间，需要一个50-200微秒的稳定时间（settling time）以稳定质量过滤器。而这个时间通常要长于一个单颗粒在ICP中所形成的离子云的持续时间，因此扫描型分析器实际上是无法在这个瞬时区间完成对多个同位素测量的。而对于具有全谱直读能力的ICP-TOF-MS而言，在这一领域则拥有得天独厚的优势。

药物中含有杂质会降低疗效，影响药物的稳定性，有的甚至对人体健康有害或产生其他毒副作用，因此加强对药物杂质的分析与控制已成为国内外药品生产企业共同关注的话题，随着对药物杂质的不断认识和法规要求的日益严苛，需要有更高灵敏度的检测手段来应对此类挑战。Q Exactive Focus结合了高性能四极杆和Orbitrap高分辨质量分析器，具有媲美高端三重四极杆的灵敏度和极佳的重现性，本应用利用Q Exactive Focus的多种高分辨扫描模式，对中重度至重度阿尔茨海默型痴呆治疗药物盐酸美金刚片中杂质N-(二甲基金刚烷)甘氨酸进行了不同方式的定量，获得了远优于进口药品注册标准中的液质定量效果，表明Q Exactive Focus作为高分辨液质，不仅能胜任定性工作，同时也能够完美的应用于杂质定量研究，Fullscan、SIM和PRM三种扫描方式更可满足杂质定量的广泛性、灵敏度和专属性需求。

一、测定的方法原理 先测定有机碳，然后再计算机质的方法[1]。用H2SO4—K2Cr2O7溶液氧化有机碳，再用FeSO4标准溶液滴定过量的K2Cr2O7。根据标准溶液FeSO4的耗用量求出有机质的含量。有机质的百分含量用下式计算： 有机质%=c*(V0-V)*0.003*1.724*1.1*100/m式中，c为FeSO4标准溶液的摩尔浓度； V0为10mL重铬酸钾硫酸溶液消耗的硫酸亚铁的毫升数；V为滴定等当点时滴定剂硫酸亚铁的耗用量(Ml)；0.003为1/4C摩尔质量(g)；1.724为土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.1为校正常数；100为换算成百分含量；m为样品重量(g)。采用电位滴定法测定有机质含量，以白金电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极。使分析速度和精度得到很大的提高。 二、试剂及仪器设备 1．试剂（1）K2Cr2O7—H2SO4溶液：39.225克 K2Cr2O7(GB642—77)溶于1升水中，再缓缓加入1升浓H2SO4（GB625—77）。边加边搅拌，必要时用水冷却。溶液浓度为c(1/6K2Cr2O7) = 0.4mol/L。（2）FeSO4溶液：56克FeSO4 • 7H2O(GB664—77)溶于600mL水中，加H2SO4（GB625—77）5 mL。加水至1升，用标准K2Cr2O7标定浓度。2 仪器设备（1）微波消解或油浴锅、试管等消化有机质的设备；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站；（中科院南京土壤所技术服务中心研制与生产）（3）微机滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.1—0.5克于硬质试管中，准确加入K2Cr2O7—H2SO4溶液10mL，摇匀，在油浴上170—180℃消化5分钟，冷却后用水洗入100 mL烧杯中，体积约为50mL。2． 微机滴定操作将准备好的溶液放在滴定台上，以白金电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以FeSO4为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1． 用FJA-1型常规分析仪器工作站(永停终点法)和手工滴定法以FeSO4标准溶液对K2Cr2O7进行六次平行滴定，其结果如表1所示。表1 用FeSO4滴定K2Cr2O7的结果次数 1 2 3 4 5 6 平均值 标准差 变异系数项目 (mL) Sx （%）工作站滴定17.20 17.12 17.12 17.12 17.12 17.14 17.14 0.032 0.19 手工滴定 17.20 17.15 17.10 17.10 17.20 17.15 17.15 0.045 0.26用微机电位自动滴定系统和手工滴定的方法对土壤有机质样品进行了对照分析，分析结果如表2所示。表2 工作站(永停终点法)和手工滴定法测定土壤有机质结果比较标本号 工作站滴定法 手工显色滴定法 （有机质%） （有机质%）1 0.57 0.572 0.47 0.453 0.51 0.48根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在17mL左右时，变异系数小于0.2%。两种滴定方法对样品的对比测定其结果完全符合要求。2．微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线和等当点在曲线上的位置，可以进一步判断结果的可靠性。 3．整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。 参考文献[1]、中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科学技术出版社，1978。[2]、方建安、王敖生、杨坤玺、分析仪器，（2），（26）1989。

目标组分：氢气，氦气，氧气，氮气，甲烷，二氧化碳，乙烷，丙烷，丁烷，异丁烷，戊烷，异戊烷，正己烷，正庚烷，正辛烷，正癸烷分析约1000BTU 的管道气（大量的甲烷和少量的C6以上的化合物），90秒内完成分析。分析方法：提供自带分析软件，实现一键式交钥匙工程；可执行ASTM，ISO，GPA热值分析方法便携性：可实验室、野外便携及车载便携，支持在线无人值守分析仪器主要特点：?速度快 – 可在几十秒至2分钟内完成目标气体组分的全分析?自动化 – 可实现气体自动进样，自动分析，自动输出结果，全程软件自动控制?精度高 – 高精度电子气路控制与温度控制，实现0.2%的连续进样重复性?使用安全 – 无需使用任何可燃性气体，且分析检测过程中无火焰?检测范围广 – 基于微机电技术高精度检测器，实现0-100%范围的气体检测?网路智能 – 可个性化定制各种远程传输接口协议，例如 ModBus，实现在线无人值守的智能化操作?热值软件 – 可符合ASTM、ISO、GPA方法实现自动计算天然气热值

一、实验目的1．概括了解X射线衍射仪的结构及使用。2．练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。二、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。图实2-1为日本理光光学电机公司生产的D／max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样( )及探测器(2 )进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

全自动顶空进样器是一个稳定可靠的样品前处理仪器，可以应用于不同的样品基质，可以减少或不需要样品前处理，降低进样口和色谱柱的维护成本，全自动分析，操作简单，样品承载量和处理能力都不错。

用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联用和手工测定法对同一溶液各作10次测定的结果，表2是用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400火焰光度计联用与手工测定分别对土壤中全钾测定结果比较。结果表明，本法具有较高的测定精度，和较好的再现性，在溶液含钾20mg/L左右时，本法标准差为0.168 mg/L、变异系数为0.85%，分别小于手工法的0.41 mg/L和2.08%。从表2中也可以看出，联机法和手工法测定结果均在允许误差（0.05%）范围以内。本法具有分析速度快，精确度高等特点。完全适用于土壤全钾的常规分析。 参考文献[1] 中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科技出版社1978。[2] 方建安、王敖生、杨坤玺。分析仪器（2）（26）1989。[3] 中国土壤学会农化专业委员会，土壤农业化学常规分析方法 科学出版社1983。[4] 高全亮等。P—1500计算机与火焰光度计联用（资料）。附： 土壤速效钾的测定 土壤速效钾是指能被当季作物吸收利用的钾素，主要是土壤交换性钾，也有部分施入钾肥中的可溶性钾，其测定方法与土壤全钾不同的是样品的分解与提取，土壤速效钾取一般采用1mol/L中性醋酸铵提取，然后用火焰光度法测定，因为中性的醋酸铵盐PH缓冲性和提取交换性较好，提取液可以直接在火焰光度计上测定，铵盐对测定没有干扰。适用于FJA—1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联机测定。

本研究以小鼠来源的脑、脾脏、肺、肝脏组织为对象，采用三重四极杆质量分析器，通过前体离子扫描（PIS）或中性丢失扫描（NLS）进行磷脂质分析。此外在推测候选磷脂时，使用PREMIER Biosoft公司（www.premierbiosoft.com）的SimLipid软件进行了数据库搜索，并基于该结果进行推测。根据4种不同的组织提取物，确认了各组织中的特征性磷脂质成分，并确认了通过SimLipid软件进行的数据库搜索的有效性。

本研究以小鼠来源的脑、脾脏、肺、肝脏组织为对象，采用三重四极杆质量分析器，通过前体离子扫描（PIS）或中性丢失扫描（NLS）进行磷脂质分析。此外在推测候选磷脂时，使用PREMIER Biosoft公司（www.premierbiosoft.com）的SimLipid软件进行了数据库搜索，并基于该结果进行推测。根据4种不同的组织提取物，确认了各组织中的特征性磷脂质成分，并确认了通过SimLipid软件进行的数据库搜索的有效性。

药物中含有杂质会降低疗效，影响药物的稳定性，有的甚至对人体健康有害或产生其他毒副作用，因此加强对药物杂质的分析与控制已成为国内外药品生产企业共同关注的话题，随着对药物杂质的不断认识和法规要求的日益严苛，需要有更高灵敏度的检测手段来应对此类挑战。Q Exactive Focus结合了高性能四极杆和Orbitrap高分辨质量分析器，具有媲美高端三重四极杆的灵敏度和极佳的重现性，本应用利用Q Exactive Focus的多种高分辨扫描模式，对中重度至重度阿尔茨海默型痴呆治疗药物盐酸美金刚片中杂质N-(二甲基金刚烷)甘氨酸进行了不同方式的定量，获得了远优于进口药品注册标准中的液质定量效果，表明Q Exactive Focus作为高分辨液质，不仅能胜任定性工作，同时也能够完美的应用于杂质定量研究，Fullscan、SIM和PRM三种扫描方式更可满足杂质定量的广泛性、灵敏度和专属性需求。

目前，最新的 Orbitrap Fusion 和 LTQ-Orbitrap 系列的组合式质谱仪都结合了最新的双压线性离子阱质谱仪和新型高场Orbitrap TM 质量分析器，可以提供超高的分辨率、超高的灵敏度、快速的扫描速度和更大的动态范围，并且可以在同一台质谱上同时实现低分辨和高分辨扫描，从而都可以进行以上的二硫键定位分析，为各种蛋白质样品，特别是各种生物药产品，比如单抗、融合蛋白等提供了准确、快速、可靠的分析测试方法与平台。

本实验依据出入境检验检疫行业标准SN/T 2543-2010进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量测定，分别使用150mm和250mm的MG色谱柱对展青霉素和羟甲糠醛进行分析。通过对照品比对，第一个峰为羟甲糠醛、第二个峰为展青霉素。在标准方法下，两根色谱柱均对羟甲糠醛与展青霉素有所分离，两根不同长度色谱柱的分离度均达到了2.0以上。

EXPEC 7350型三重四极杆ICP-MS是谱育科技自主研发的第四代三重四极杆高端无机质谱产品，系统攻克了高温气体流场控制、多级梯度真空、高灵敏的离子接口、分布式碰撞反应池、耐温湿变化的四级杆质量分析器等质谱核心技术难点。

本研究以小鼠来源的脑、脾脏、肺、肝脏组织为对象，采用三重四极杆质量分析器，通过前体离子扫描（PIS）或中性丢失扫描（NLS）进行磷脂质分析。此外在推测候选磷脂时，使用PREMIER Biosoft公司（www.premierbiosoft.com）的SimLipid软件进行了数据库搜索，并基于该结果进行推测。根据4种不同的组织提取物，确认了各组织中的特征性磷脂质成分，并确认了通过SimLipid软件进行的数据库搜索的有效性。

本研究以小鼠来源的脑、脾脏、肺、肝脏组织为对象，采用三重四极杆质量分析器，通过前体离子扫描（PIS）或中性丢失扫描（NLS）进行磷脂质分析。此外在推测候选磷脂时，使用PREMIER Biosoft公司（www.premierbiosoft.com）的SimLipid软件进行了数据库搜索，并基于该结果进行推测。根据4种不同的组织提取物，确认了各组织中的特征性磷脂质成分，并确认了通过SimLipid软件进行的数据库搜索的有效性。

说明：Griffin 460 可移动GC/MS/MS 系统设计紧凑、基于环形离子阱（CIT）质量分析器并配有先进的PSI-Probe 技术，能够实现固体直接进样，从而省去样品前处理步骤。对于固体或者液体样品，采用Touch-and-Go（TAG）可以避免传统的复杂样品前处理过程而实现样品的进样分析。Twister 技术是一种实用的萃取技术，使用萃取棒萃取液体样品或吸附固体中的目标物质。步骤简单，只需将萃取棒放入盛有液体样品和固体样品的样品瓶内，然后将样品瓶放在磁力搅拌器上进行磁力搅拌一定时间或吸附一段时间。然后将萃取棒取出，干燥之后放入PSI-Probe 就可进行GC/MS/MS分析。

由实验结果可以看出，采用赛里安LC6000 UHPLC系统，搭配SCION C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱和DAD检测器，可以实现对展青霉素素的检测，灵敏度、稳定性、线性均满足需求。