分析技术

一块高分子材料，据说有磁性金属材料，试用现代分析技术进行分析要求用多种仪器分析技术综合，如红外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等的简要测试流程，既能车高分子部分又能测出金属部分，当不需猜出具体哪个，只要求方法。最好今晚有

主要讲解质谱分析原理，包括质谱技术发展的历史和主要技术原理以及技术参数。

中科院计算机研究所教育中心的色谱培训所颁发的《色谱分析技术工程师技术水平教育培训》证书和《色谱分析技术工程师》培训证书。想知道这是什么证书？证书怎么取得？这个证书有什么用？？中科院计算机研究所教育中心是什么单位，和色谱工程师有什么关系？

第二届在线分析器器的应用及发展国际论坛 征文 [center][size=4][font=黑体]在线分析工程技术导论[/font][/size]金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司[/center]摘 要:在线分析工程技术取得“数量”的发展之后，在快速增长的现实市场中正迎来历史性新机遇，而传统的技术观念和技术思维却是本专业健康发展的严重障碍。本文在全方位深入分析讨论在线分析工程技术时，重新定义“样气处理系统”、“在线分析系统”、“在线分析工程技术”，倡导创建“在线分析工程技术”新专业。将“样气处理系统”提升到“在线分析工程技术的核心和关键技术”的从未有过的高度，使得以样气处理系统取代使用数十年的“取样预处理系统”具有颠覆性的重要意义。仪器仪表是信息工业的源头，在线分析系统又堪称仪器仪表皇冠上的明珠，在开发资源、节约能源和防治环境污染等重要领域持续地推进人类社会的发展。任何技术的高速发展，都必须有以理论创新为导向。从承担责任和开拓创新的独特视角，去探询和考量此前未被深入触及或被有意回避的领域，试图感悟和搜索在线分析工程技术理论构建和质量发展的契机。 关键词: 样气处理系统 在线分析器 在线分析系统 在线分析工程技术 质量发展 分析准确度1在线分析工程技术的发展进程1.1 封闭的“原始”发展阶段（1956～1986的30年）最早的在线分析器是上海某公司合营厂生产的电厂烟气热导式CO2分析仪，72年笔者在重庆九龙坡电厂见识过它的残骸。至1985年的30年中，以比较原始，普遍的低水平尚不专业为其标志。这期间学习前苏联，大型石化、化肥成套设备的引进，起了很大的推动作用。1.2 开放的“数量”发展阶段（1986年至2006年的20年）川分厂借助技术引进的良机，于1986年启动了与德国H&B公司在在线分析系统工程应用方面的合作，开国内之先河。至2006年的20年中，以专业队伍壮大，技术水平提高，国内外企业竞争加剧，出现爆发性增长的现实市场为其标志。但是本专业的理论水平却严重滞后，阻碍了在线分析技术的质量发展。1.3 专业的“质量”发展阶段（2007年— ）以本次“21世纪前沿技术论坛”为发端，在线分析工程技术将进入伴随着理论发展的质量发展阶段，绝不会错过当前的历史性大机遇。“在线分析工程技术导论”实际上仍属概论或概述性质，目的是倡导和推进本专业理论基础的构建和质量的发展。2在线分析工程技术定义 气体分析仪 Gas Analyzer输出信号为气体混合物中一种或多种组分的浓度、分压、露点温度的单调函数的分析器。在线分析器 On-line Analyzer是在工业生产工艺过程和环境监测中，对物质化学成分及有关物理性质完全自动地长期连续分析和测量的分析器。也习惯称在线分析器表。 在线分析系统 On-line Analysis System是在线分析器与样气处理系统通过针对现场应用条件和样气条件的专业化分析系统设计，所实现的合理匹配与完善结合，能长期连续稳定、准确可靠，近于免维护运行的成套设备。也习惯称过程分析成套系统。 在线分析工程技术 On-line Analysis engineering是以工业生产和环保领域的在线分析工程项目为中心，开发出连续稳定、准确可靠、近于免维护的样气处理系统，进而确保在线分析系统高准确度、连续稳定的检测分析，适时监控物质成分量的工程技术。3 重新界定样气处理系统的地位功能本文所述的样气处理系统，过去却一直叫“取样预处理装置”，是在线分析器的附加部分和迫不得已的延伸，早期甚至直接组合在分析器机箱上，后来地位虽有提高，也就是到“预处理”止步，始终是分析器附带着“预处理”。“JB/T 6854—1993在线分析器器试样处理系统性能表示”的专业标准，已上升为国家标准GB/T 19768－2005）已经在处理系统之前取消了“预”字，从中必然准确引申出“样气处理部件”和“样气处理系统”的技术概念和专业名词。十多年来，人们对此却视而不见，实在有负在线分析工程技术发展的良机。本文为样气处理系统取消“预”字，以系统取代“装置”足可以证明自身的独立性、系统性、严密性。PLC的自控功能及其软件技术就是证明。H＆B公司的60号干法高温取样探头系统曾在中国卖过135万元的天价是另一个证明。样气处理系统开始强有力地去促进和推广在线分析器的工程应用了。我们新的技术观 在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题，使得样气处理系统技术成为在线分析系统的关键和核心技术。技术观和方法论都是推动技术发展的最强有力的动力，我们期待样气处理系统从此走上自觉健康、高速发展的轨道。[URL=http://www.cqlinka.cn]重庆凌卡分析仪器有限公司[/URL]

光度分析技术概述　光度分析（spectrophotometry）技术是利用物质（包括分子和原子）具有对光（包括可见光、紫外光、红外光及辐射光）的选择性吸收特征而建立起来的一种定量和定性分析方法，又称分光光度法或吸收光度法。按其研究对象的不同，可分为分子吸收和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]两大类，其中分子吸收分光光度法又可依所选光性质的差异分为可见、紫外光和红外光的分光光度法三种。光度分析技术作为一种最常见的仪器分析方法，以其操作简便、准确快速、灵敏稳定和用样量少等优点而被广泛地应用于农林牧渔、化学化工、机械电子、地质冶金、医药卫生、能源环保、食品饮料、航空航海乃至公安国防等多个领域，并已成为这些领域里的实验室分析测试的主要手段。　　不同的光度分析技术依靠不同的分光光度计（spectrophotometer）来实现。分光光度计的产生与比色分析（colorimetric analysis）有密切关系。早在1729年M.Bouger就提出当溶液浓度不变时，入射光被溶液吸收的程度（A）与光径上溶液的厚度（L）呈正相关，1760年H.Lambert系统地研究了该问题，并发现只有当一定的单色光穿过玻璃片或有色溶液时，该单色光被吸收的程度就与玻璃片或有色溶液的厚度成正比，即A=KL，K表示物质的吸光系数，此为Lambert定律。1852年A.Beer在研究无机盐水溶液对红光的吸收时，观察到物质的吸光度与物质的吸光系数和浓度的乘积成正比，即A=KC，此为Beer定律。此后，经物理及数学推导将其两个定律合并成：A=KCL，从而奠定了光度分析技术的定量分析基础。按此原理1870年J.Duboscq制造了世界上第一台光电比色计（Photoelectric colorimeter）,开创了光电比色分析时代，持续达70余年。但光电比色计由于采用滤光片技术作为获得单色光的手段，因而杂光干扰大，单色光效应差；又由于采用光电池充当光电转换器，因而灵敏度低，稳定性差，且只能适合有色溶液的定量分析，故其应用范围受限。随着光学及光电技术的发展，人们发现通过棱镜色散的光谱可被光栅严格地选择，而通过光电管产生的光电流可被光电倍增管放大，且易被稳定。1918年美国国家标准局利用这些技术成果试制出第一台主要适用于有色溶液的可见光分光光度计，从而开始了光度分析技术的新时代。分光光度法由于快速准确、灵敏度高、稳定性好，很快取代了比色分析法的地位和作用，并逐步开始使比色分析法趋于淘汰。1941年Beck-man公司试制了世界上第一台商业用紫外一可见一近红外单光束分光光度计，扩展了分光光度法定量测试的范围。80年代由于计算机技术渗入，使单光束分光光度计技术克服了不能连续扫描的缺点，而能通过扫描样品获得其连续的吸收光谱，进而开始进行物质的定性分析。近年来应用光电二极管矩阵作检测器的单光束分光光度计具有快速扫描的独特优点，为追踪化学反应过程提供了极为方便的手段。60年代后期，双光束分光光度计得到发展，由于它能简化测定程序（既能直读，又能扫描），排除光源干扰而得到普遍使用。现代的双光束分光光度计都采用微机控制操作、测试和处理，不但操作简便，而且各项性能指标也大大提高。1951年美国Chance实验室利用样品在吸收峰与峰谷的吸光度差来准确测定样品的真实吸光度，设计制作了主要用于测定混浊样品的双波长分光光度计，大大拓宽了可见—紫外分光光度法的应用范围。在可见一紫外分光光度计不断发展和更新的同时，有关光度分析的实验技术也有很大进展，如采用差示分光光度法（differential spectrophotometry）可将光度分析相对误差较大（一般为百分之几）的缺点得到较好的克服（可降至千分之几），从而使其在常量分析中可与重量分析法、容量分析法相提并论；采用浮选光度法、固相光度法、长光路毛细吸收管法、差示光度法以及萃取光度法（extraction sepctrophotometric methods）等都能进一步提高其分析的灵敏度，使其进入超微量分析的领域。现在可见—紫外分光光度技术与其它技术的渗透及联用非常普遍，提高了它的使用价值，如与滴定分析法联用以指导滴定终点分析的光度滴定法（photometric titrations） 与层析分离技术联用以及时观察和指导其洗涤、洗脱过程及其效果；与80年代出现的流动注射分析技术（flow injection analysis,FIA）联用，成为一种快速、高效，且操作简单的自动技术，被认为是溶液分析化学中的一个质的飞跃。

热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点，该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集，热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用，如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前，一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一，美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1　热分析技术的方法分类1.1　差热分析(differential thermal analysis,DTA)　　DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。1.2　差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)　　DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同，要维持二者相同的升温，必然要给予不同的热量，通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化，达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标，温度为横座标所得的曲线，称为DSC曲线，与DTA曲线形状相似，但峰向相反。1.3　热重分析(thermogravimetry,TGA)　　TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标，温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2　热分析技术在药物分析中的应用　　热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点，确定药物的结晶水，测定药物的纯度，处方及辅料筛选等。2.1　药品熔点的判断　　熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定，则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点，1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2　药品的纯度测定　　利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程，即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解，并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线，通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3　药物的多晶型分析　　不同晶型的药物具有不同的生物利用度，因而具不同疗效。区别药物的晶型，过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4　差向异构体的分析　　不少的药物存在差向异构体，同一药物不同的差向异构体之间，其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体，测定出其中α体的纯度，并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5　药物中结晶水与吸附水的确定　　确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数，过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6　药物制剂中活性成份分析　　热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中，活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应，即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异，发现是否出现新峰，以达到考察它们间是否相容，可否进行配伍的目的。2.8　药物的稳定性研究　　汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性，并与气相色谱分析结合，提高了热分析的研究水平；武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。

一、选型误区　　随着技术发展，X射线荧光分析仪的种类越来越多，商品名称也比较混乱，再加上用户对相关知识的了解有限，使得用户合理选择仪器的难度大大增加。　　误区1：强调“荧光”，许多用户误认为只有用X光管作为激发源的管激发仪器才是X荧光仪，一味地强调所谓“荧光”。事实上，如前所述，无论是采用X光管还是采用放射性同位素源作为激发源，只要是由X射线激发、通过测定被测样品发出的荧光X射线得出其化学成分及含量的仪器，都是X荧光分析仪。　　源激发和管激发各有优缺点。源激发类型的仪器结构简单、紧凑，特别是放射性同位素源发出X射线是自然现象，其强度是非常稳定的。虽然有着自然衰减，但这种衰减是遵循可描述的物理规律的，也就是说是我们可以准确计算出来的，而且作为商品化仪器选用的同位素源半衰期都比较长，在短周期内这种衰减几乎反映不出来。放射源的最大弱点在于，它发出的X射线强度小，能量分布不可调。因此可分析元素种类是受限制的，光路的几何布置必须非常紧凑，分析时间相对要长一些，谱线处理和定量分析计算难度较大。　　管激发型仪器的激发源是X射线管。与放射性同位素源相比，最大的优点在于其可调节性。通过调节管流和高压，可以在一定范围内改变输出X射线的强度和分布，进而有选择性地提高或减小对某些特定元素的激发效率，提高分析能力。再者，X射线管的输出强度远远高于放射性同位素源，光路的几何布置受限制小，可使用准直器、滤光片、狭缝等进一步提高性能。采用X光管的最大问题在于稳定性，给X光管提供高压的高压电源稳定性必须在万分之三以下，X光管本身还需要冷却，而且环境温度、电网波动等因素都会影响X光管输出X射线的稳定性，从而影响仪器的稳定性。因此，一般来讲，管激发仪器对使用环境及外围条件的要求要比源激发仪器高得多。　　误区2：重硬件轻软件和技术。任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合的结果，三者缺一不可。毫无疑问，硬件是基础，但硬件并不能决定一切。从应用的角度来讲，硬件只有通过软件才能充分发挥作用，而分析技术涉及到仪器应用的每一个环节。一台好仪器，一定是建立在分析技术研究基础之上的，否则，它就很难适应众多用户的各种需求，这样的仪器等于没有灵魂。对于软件的考察，绝不能停留在画面的漂亮与否、花样是否齐全等表面文章上，关键要看采用的算法是否先进有效，建立在怎样的分析技术基础上，是否适应于主要被分析样品的特性，还要考虑是否适合操作人员的素质和能力。　　误区3：重价格轻服务。价格当然是选购商品的重要因素，但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质量及其价格悬殊极大，并且直接决定了仪器的售价，单纯追求价格便宜，很难保证质量。对于X荧光分析仪这样的设备来说，服务往往更为重要。这里所说的服务不仅指安装调试、备品备件供应、维修服务等，更重要的是应用技术服务。对于大多数用户来讲，是不具备自行研究分析技术并用于指导应用的，这种情况下，技术服务显得尤为重要。　　误区4：听别人多，看自己少。用户在设备选型时经常会开展一些调研考察，一方面了解一些各种仪器及厂家的基本情况，作一些相互比较；另一方面会去一些与自己情况类似的用户那里考察。这当然是必要的。但最重要的还是要根据自己的实际情况和具体需求来选择。比如：以全厂质量控制为主要目的，样品种类多，需要做全分析，准确度要求高，应用环境比较好，可以考虑X荧光光谱仪；以生产过程控制为主要目的，应用环境较差则可考虑多元素分析仪、钙铁仪等源激发类仪器；原料不太好、波动大，没有预均化措施或很简陋，分析仪器要配置高一些，最好考虑在线分析仪器，在线钙铁仪加多元素分析仪或小型多道X荧光光谱仪便是很好的组合，当然，有条件的可以上中子活化在线分析仪，而原料稳定、预均化很有效，分析仪器的配置则可以低一些，多元素分析仪甚至离线钙铁仪便可以解决问题；操作人员素质较高，仪器可以选择小型多道X荧光光谱仪等功能多样、灵活性较大的，反之则应考虑选择功能单一、操作简单的源激发类仪器。二、技术指标误区　　评价一台仪器好坏的技术指标是多重、综合的。用户关心和看重的主要有分析元素范围，即我们通常所说的可分析元素有哪些，分析时间长短，精确度如何等。技术指标的重要性最终还是取决于应用目的。　　误区1：片面追求高指标。对于工业分析而言，被分析样品的种类是确定的，甚至是单一的，对结果的要求也是确定的。对于远远高出这些要求的指标的追求实际上是一种资源的浪费。比如：大多数水泥厂的控制分析只做钙、铁，用于率值控制需要测钙、铁、硅、铝，全分析则要求增加Na、Mg、S、K等元素，几万元的钙铁仪便可满足控制要求，如追求能测硅铝则需要约十万元的多元素分析仪，多元素分析仪完全可以满足率值控制四种主要元素分析的要求，如一定要提出更高精度和速度的要求就需要约百万元的小型多道X荧光光谱仪了。由于被分析样品的确定性，经验系数法是最有效的分析方法，如果一定要追求无标样法，便达不到经验系数法的效果。本来被测元素是确定的，而且数量有限，固定道就可以解决问题，一味追求可变道，既多花了钱，还牺牲了稳定性和分析时间;就能量色散型仪器而言，ADC道数也并非越多越好。　　误区2：片面追求准确度：每当谈到仪器性能，往往会自然而然地把结果是否准确作为第一判断标准，而且在日常应用中也会把大量的精力用于判断仪器“准不准”，最常见的就是与化学分析“对结果”。准确性固然重要，但作为工业分析而言，精密度决不可忽视，首先要关注的是精密度问题，也就是说，同一样品多次测量，其结果应有良好的一致性，每一测量结果与均值的差要足够小，至于测量值与真值的差，往往属于系统偏差，是可以进行数学校正的。　　误区3：不重视稳定性和重现性。所谓稳定性是指同一样品连续测量多次（通常为21次）的标准偏差，而重现性则是同一样品间隔较长时间后再次测量的结果之间的一致性。这两项指标是作为工业分析仪器的关键指标，工业分析的结果主要是用于生产过程的控制和参数调整，分析结果的相对变化直接关系着过程控制和调节。而相对变化的准确测量是建立在稳定性和重复性之上的。　　误区4：分析时间越短越好。X射线测量是随机事件的统计测量，是由统计规律决定的，计数的绝对量取决于测量时间，并直接决定着测量误差的大小，足够长的测量时间是测量精度的前提条件，为了保证测量精度，必须有足够的测量时间。三、分析技术误区　　分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。　　误区1：标样制备太麻烦，最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析，特别是经验系数法，测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的，必须制备足够数量的标准样品，标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的，所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。　　误区2：标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的，而对于X荧光分析而言，标样与被测未知样越相似，测定结果越好，因此，为了取得好的分析结果，各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题：　　（1）必须主要用生产用原料配制，个别少量组份可用化学试剂；　　（2）标样数目应大于被分析元素个数（至少多两个）；　　（3）标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围；　　（4）标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。　　误区3：工作曲线的评价。通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差，从数学上来讲，相关系数越接近1越好，标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义，斜率大小是否合适。　　误区4：基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子，就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则，在此基础上根据经验试设。几点建议　　（一）仪器选型一定要适应本企业的实际情况，根据预想的主要用途和本企业原料、工艺乃至人员素质情况选购仪器；　　（二）再好的仪器也要靠人用，应当充分重视分析技术在仪器应用中的重要作用；　　（三）关于在线分析：近年来，中子活化在线分析取得的成功，使在线分析成为水泥工业分析的一个亮

刚刚得知，热分析专家刘振海老师正在编写一本《热分析技术与应用大全》，明年就能出版，大家敬请期待啊~~这本书可是在《热分析简明教程》、《无机物理热分析》、《热分析第八分册》等十几本专业书籍基础上编写而成的，相当全面专业啊~~

1 在线分析工程技术的发展进程1.1 封闭的“原始”发展阶段（1956～1986的30年）最早的在线分析器是上海某公司合营厂生产的电厂烟气热导式CO2分析仪，72年笔者在重庆九龙坡电厂见识过它的残骸。至1985年的30年中，以比较原始，普遍的低水平尚不专业为其标志。这期间学习前苏联，大型石化、化肥成套设备的引进，起了很大的推动作用。1.2 开放的“数量”发展阶段（1986年至2006年的20年）川分厂借助技术引进的良机，于1986年启动了与德国H&B公司在在线分析系统工程应用方面的合作，开国内之先河。至2006年的20年中，以专业队伍壮大，技术水平提高，国内外企业竞争加剧，出现爆发性增长的现实市场为其标志。但是本专业的理论水平却严重滞后，阻碍了在线分析技术的质量发展。1.3 专业的“质量”发展阶段（2007年— ）以本次“21世纪前沿技术论坛”为发端，在线分析工程技术将进入伴随着理论发展的质量发展阶段，绝不会错过当前的历史性大机遇。“在线分析工程技术导论”实际上仍属概论或概述性质，目的是倡导和推进本专业理论基础的构建和质量的发展。2 在线分析工程技术定义 气体分析仪 Gas Analyzer输出信号为气体混合物中一种或多种组分的浓度、分压、露点温度的单调函数的分析器。在线分析器 On-line Analyzer是在工业生产工艺过程和环境监测中，对物质化学成分及有关物理性质完全自动地长期连续分析和测量的分析器。也习惯称在线分析器表。 在线分析系统 On-line Analysis System是在线分析器与样气处理系统通过针对现场应用条件和样气条件的专业化分析系统设计，所实现的合理匹配与完善结合，能长期连续稳定、准确可靠，近于免维护运行的成套设备。也习惯称过程分析成套系统。 在线分析工程技术 On-line Analysis engineering是以工业生产和环保领域的在线分析工程项目为中心，开发出连续稳定、准确可靠、近于免维护的样气处理系统，进而确保在线分析系统高准确度、连续稳定的检测分析，适时监控物质成分量的工程技术。3 重新界定样气处理系统的地位功能本文所述的样气处理系统，过去却一直叫“取样预处理装置”，是在线分析器的附加部分和迫不得已的延伸，早期甚至直接组合在分析器机箱上，后来地位虽有提高，也就是到“预处理”止步，始终是分析器附带着“预处理”。“JB/T 6854—1993在线分析器器试样处理系统性能表示”的专业标准，已上升为国家标准GB/T 19768－2005）已经在处理系统之前取消了“预”字，从中必然准确引申出“样气处理部件”和“样气处理系统”的技术概念和专业名词。十多年来，人们对此却视而不见，实在有负在线分析工程技术发展的良机。本文为样气处理系统取消“预”字，以系统取代“装置”足可以证明自身的独立性、系统性、严密性。PLC的自控功能及其软件技术就是证明。H＆B公司的60号干法高温取样探头系统曾在中国卖过135万元的天价是另一个证明。样气处理系统开始强有力地去促进和推广在线分析器的工程应用了。我们新的技术观 在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题，使得样气处理系统技术成为在线分析系统的关键和核心技术。技术观和方法论都是推动技术发展的最强有力的动力，我们期待样气处理系统从此走上自觉健康、高速发展的轨道。4 在线分析器工程应用的症结和最佳途径 4.1 在线分析器的工程应用长期存在三大症结在线分析的连续自动取样和样气处理技术，要求样气不失真和快速传输；在线分析的有效抗干扰，排除可能出现的系统误差，以保证必要的检测准确度； 分析系统长期连续运行的可靠性和易维护性。4.2 在线分析器工程应用的最佳途径 采用CAD技术的专业化、规范化、针对性设计的专用型在线分析系统； 硬件技术和软件技术以及长期工程实践经验的优秀技术集成，由专业化专家型人才集成所研发、制造的品质精良的在线分析系统。 实践工程学指导下的全过程技术服务，兑现“100%工程应用投运成功率”的承诺。5 在线分析系统的组成5.1 分析系统的硬件部分 一般由在线分析器、取样探头、压缩空气反吹单元、后级样气处理装置（样气输送、伴热和冷却、冷凝和排放冷凝液、抽吸或压力调节、粉尘过滤和除液雾、流量控制、气路切换、旁路流控制、尾气和冷凝液的集管安全排放、各种报警等）、PLC自控单元、信号输出处理及远传通讯、仪表盘和标准气，分析器器柜的加热或降温等。5.2 分析系统的软件部分一般包括选型及应用咨询、确定技术方案和系统配置、系统的针对性设计与制造、现场调试和操作人员培训、备品备件供应和应用整改等，应提供富有工程实践经验的全过程技术服务。6 在线分析系统的应用指南对于完善的过程气体分析，起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件以及环境应用条件匹配得当，组合完善。 样气处理系统与样气条件及应用条件的合理匹配，只有通过针对性的专用型在线分析系统的专业化设计才有可能实现。对在线分析系统检测分析结果的所有怀疑，只有正确地使用标准气，对分析器的零点和量程进行定期的严密校准，才能予以确认。为了提高过程气体分析的准确度，除了在线分析器的合理选型外，还应特别关注可能出现的干扰误差和影响误差，有时进行系统误差校正是十分必要的，此时专业供应商的经验和咨询建议尤其值得重视。7 在线分析系统的技术对策7.1 过程气体分析面对的困难和问题： 高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压或负压、腐蚀性或爆炸性等恶劣样气条件； 较高的自动化程度，少维护量甚至免维护； 防尘、防溅、防腐和防爆等方面的防护要求； 较快的反应速度，系统滞后时间一般不允许超过60秒； 保证必要的检测分析准确度（即高准确度应用）。7.2 干法取样技术的必要性： 干法样气处理系统能有效地保证必要的检测准确度，可达到与在线分析器单机准确度相当的水平，干法取样当今已成为绝对的主流技术； 强调以实践工程学为导向，强调综合的技术措施，以确保最终应用效果为目标。7.3 高粉尘取样的综合技术措施示例： 高温、高粉尘、防堵塞连续取样技术已经是十分成熟的技术，属于带外过滤器的干法取样探头； 高精度过滤器，＞0.3µ ｍ粉尘的过滤精度可达99%； 采用压缩空气反吹单元，由PLC程控内外吹扫外过滤器，有完善的反吹程序； 过滤器及样气传输管线伴热，避免出现冷凝； 严格而富有实践经验的现场安装施工、调试投运技术。

各位GGJJ，谁有关于相待分析技术中各种技术综述的论文吗谢谢！

断口分析技术及其在失效分析中的应用1. 前言 断口是断裂过程的最真实、完整的纪录，从宏观到微观的断口分析可以揭示断裂过程中从裂纹的形核、长大到断裂的各个进程中主断裂面的受力情况、介质环境情况、材料制造情况、以及损伤过程等。 断口分析是通过肉眼观察，和借助显微分析仪器对断裂过程在断裂件上留下的痕迹进行的综合分析和检测，目的是通过分析揭示断裂的过程、断裂的性质和研究断裂机理。断口分析需要结合断裂件的材料组织结构特征和使用环境状况等方面的知识，才能得出正确的判断。 断口分析的三大作用：1 作为结构材料研究的重要内容之一，用于研究材料的断裂机理；2 断裂失效分析； 3 评价材料 。 断口分析分为宏观断口分析和微观断口分析两部分，二者必须相互结合。宏观断口分析主要是用肉眼或借助普通放大镜进行观察，从而分析裂纹的扩展方向、断裂的起源位置、断裂过程的载荷情况等断裂的宏观特征；微观断口分析需要借助光学和电子显微分析仪器进行观察和分析，通过对断口的微观形态、结晶学特征、残留元素成分等理化特征的分析，确定断裂的类型和断裂的机理。 断口分析是断裂失效分析的基础，它是建立在人们对各种材料和环境组合下得到的断口的宏观、微观特征和断裂机理研究的长期知识积累的基础之上的。 断裂失效分析是断口分析最重要的运用方面，是判明断裂失效原因的唯一途径，其作用是：1 判定事故责任；2 寻求改善和提高；（改进设计、完善检验措施、 改善使用条件；从而使装备的整体性能得到改进）3 为改善管理、预防事故的再次发生提供依据。 因为断口是断裂过程的真实记录，是第一手最可靠的证据，因此断口分析的判断正确与否成为断裂失效分析结论正确与否的关键。 由于工程上的材料和断裂过程千差万别，而且断裂事件发生后，断口常常会受到不同程度的污染和损坏，因此实物断口通常与我们在教科书上所见的不尽一样，甚至相去甚远，这使得工程上的断口分析变得相当复杂。常常能看见，对于同样的断口，不同人员得出不同判断的情况，往往是因为片面地生套书本所致。 2. 断口分析样品的制备 取样：最好采用手锯切割试样；采用砂轮切割要注意避免过热；采用线切割前要对断口进行保护；人工启开裂纹时最好将试样冷至材料低温脆性转变温度以下，但之后应及时烘干试样； 除油：一般情况下建议采用汽油或酒精，采用丙酮则发生二次污染的可能性较大。 除锈：除锈前应对断口进行腐蚀产物等的分析，以免清洗后损失该方面的信息。根据材料的成份和锈蚀状态选择清洗液。 对于不能现场取样的断口，可以采用火棉胶复型等办法得到断口形貌复形，和萃取断口残留物进行显微分析。采用复型最重要的是避免假象。 通常推荐的断口清理和除锈方法 3. 判断裂纹源和裂纹扩展方向的原则 在有放射状花样的情况下，放射方向是裂纹扩展方向，沿反方向可追溯到裂纹源；分叉裂纹分叉方向是裂纹扩展方向。 弧线形的贝纹状花样是裂纹扩展速度发生变化在断口上留下的痕迹，一般情况下弧线凸向为裂纹扩展方向； 断口的色泽可资参考，如氧化情况、腐蚀产物的厚度、疲劳断口的表面磨光情况等等； 对于装备中多个元件发生断裂的情况，主要根据低应力断裂还是大应力断裂来判断首断件，一般是低应力断裂件为首断件。 对于韧性断裂，可通过裂纹的走向、鼓包、壁厚减薄情况等判断起爆点。 应力状态的分析 4. 断口微观分析的技术方法 断口结晶学分析技术 电子通道花样分析技术； 蚀坑分析技术； 二面角分析技术； 5. 断口分析实例 起源于表面损伤的疲劳断裂 热处理缺陷（回火脆、脱碳）引起的疲劳断裂 白点、疏松等缺陷引起的断裂 应力腐蚀 腐蚀疲劳 持久 氢脆 安装操作引起的失效

金相技术是材料科学与工程领域最广泛应用的、易行有效的研究和检验方法，金相检验则是各国和ISO国际材料检验标准中的重要物理检验项目类别。但随着材料研究与检验方法的不断丰富，为与其它实验手段区分，目前金相学习惯上已只取其狭义，主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像（imaging）及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m数量级，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。当需要对不透明材料的三维显微组织进行无偏定量表征时，基于几何概率学、定量金相学和图像分析技术等发展起来的材料体视学测试技术则成为必不可少的工具。本文将主要扼要介绍材料显微组织几何形态的定量表征与分析技术及其标准化、显微组织仿真模型、以及金相研究时应注意的材料显微组织的若干特性等内容。　　金相技术、图像分析和体视学应用的标准化　　美国材料试验学会（ASTM）最早确认光学显微镜是研究和检验金属材料组织的有效手段，并一直极为重视金相检测标准的制定，对世界各国（包括我国）金相标准的制定和实施产生的影响非常大。以下给出与金相检测和显微组织观察相关的一些ASTM标准供读者参考。例如，ASTM Standard E3-95为金相样品的标准制备操作规程；E7-99a为金相学标准术语；E807-96为金相实验室评估标准操作规程; E1351-96为现场金相复膜的制作和评价的标准操作规程; E1558-99为金相样品电解抛光的标准指南; E1920-97为热喷涂层金相制备的标准指南； E1951-98为标度线和光学显微镜放大倍数标定的标准指南；E2014-99为金相实验室安全标准指南; E2015-99为显微组织观察用塑料和高分子样品制备的标准指南；等等。在相应的科学研究与材料金相检测中，建议对这些标准以及本国的相应标准予以高度重视。　　目前国际上已存在一系列利用体视学和图像分析方法进行材料显微组织或非金属夹杂物定量分析的标准。例如，ASTM Standard E112为确定平均晶粒尺寸的标准操作规程；E562为采用系统人工计点法确定体积分数的标准操作规程；E768为钢中夹杂物自动评定用样品的制备与测定的标准操作规程；E930为估计金相磨面上观察到的最大晶粒的标准测定方法；E1122为采用自动图像分析获得JK夹杂物级别的标准操作规程；E1181为表征双重晶粒尺寸的标准操作规程；E1245为采用自动图像分析确定钢和其它金属中夹杂物数量的标准操作规程；E1268为评定显微组织带状或取向程度的标准方法；E1382为应用半自动和自动图像分析确定平均晶粒尺寸的标准操作规程；国际标准化组织的标准ISO 9042:1988 Steels则为应用点网格人工计点法统计性测估组织组成物体积分数的标准方法；等等。鉴于我国尚缺少此类操作规程标准，建议在对材料显微组织进行定量分析研究时先行借鉴或参考上述国外或国际标准。在实际金相分析研究中，适当注意材料显微组织的如下特点是很有好处的，尤其有助于实验方案设计的系统性和严谨性，以及减少对表观显微组织形态的误解和不合理分析的可能性。　　（1）材料显微组织结构的不均匀性：实际显微组织常常存在几何形态学上的不均匀性，化学成分的不均匀性，微观性能（如显微硬度、局部电化学位）的不均匀性等；　　（2）材料显微组织结构的多尺度性：原子与分子层次，位错等晶体缺陷层次，晶粒显微组织层次，细观组织层次，宏观组织层次等；　　（3）材料显微组织结构的多变性：化学组成改变，外界因素及时间变化引起相变和组织演变等均可能导致材料显微组织结构变化，从而，除需要对静态显微组织形态进行定性、定量分析外，应注意是否存在对固态相变过程、显微组织演变动力学和演变机理研究的必要；　　（4）材料显微组织结构的方向性：包括晶粒形态各向异性，低倍组织的方向性，晶体学择尤取向，材料宏观性能的方向性等多种方向性，应予以分别分析和表征；　　（5）材料显微组织结构可能具有的分形（fractal）特性和特定金相观测可能存在的分辨率依赖特性：可能导致其显微组织定量分析结果强烈依赖于图像分辨率，当进行材料断口表面组织形态进行定量分析以及对显微组织数字图像文件进行存储和处理时更应注意这一点；　　（6）材料显微组织结构非定量研究的局限性：虽然显微组织的定性研究有时尚可满足材料工程的需求，但材料科学分析研究总是还需要对显微组织几何形态的科学进行定量测定以及对所得定量分析结果的进行误差分析（随机误差、系统误差、粗差）；　　（7）材料显微组织结构截面或投影观测的局限性等等。铸铁片状石墨及珠光体三维结构的深蚀观测已表明该类局限性极易导致人们对截面图像或投影图像的错误解读。应当注意，对截面图像（如光学金相和扫描电镜图像）和投影图像（如透射电镜图像）必须采用不同的体视学原理和关系式，且投影图像的体视学分析要困难得多。　　针对（6）和（7）两类局限性，深蚀法、晶粒或第二相分离法、射线照相法、立体视觉、共聚焦显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜、显微CT及相关技术、从系列截面图像重建三维组织结构等方法均曾被用于材料三维显微组织的直接成像与实验观测。但大多数或仅适用于极特殊情况，或工作量极大，或只能对样品表面成像和观测。其中，工业显微CT 技术对材料内部具有　　明显密度差异的较大尺寸缺陷的无损检测很有效，有可能成为一个新的研究发展方向，但用于材料显微组织结构的观测时分辨率尚待提高。当有可能实验获取系列截面金相图像时，三维重建和计算机仿真技术对于三维直接观察则很有帮助。另外，直接观察并不总是意味着可以直接测量。值得注意的是：在未能实现材料组织三维可视化或虽已可视化但尚无法获得其定量表征数据的情况下，体视学分析可以用很小的代价获得三维组织结构的无偏的定量测量，从而成为不可缺少的、值得大力推广的显微组织定量分析与表征工具。　　材料微观组织结构图像的获取、存储和传输新方法以及更好的图像处理、分析方法的不断出现和改进，体视学原理与实验技术的不断发展和普及应用，计算机硬件与软件能力的高速发展均为材料显微组织形态学由定性表征向定量表征、由二维观测向三维几何形态信息测试的发展和应用提供了难得的机遇。实验方法的高度自动化和大量显微组织定量数据的轻易获取也导致了某些先进图像分析实验方法的误用或不必要的使用提供了更多的可能性，亦不能不引起高度重视。

实验室的程序文件只是规定：（1）技术负责人组织有关人员对所有比对结果，进行分析，观察本实验室的结果是否离群（同级比对），或与上级的检验结果的差值是否在允许范围内，并出具评审报告。（2）比对结果确有差异,技术负责人应组织有关科室认真分析原因,提出纠正措施,必要时可重新进行比对试验。但在评审要点中，规定：实验室是否充分运用统计技术对测量结果进行分析，并能发现测量系统变化趋势，实验室应重视运用统计技术进行质量控制，那么我们该怎么体现，运用统计技术了啊？谢谢。

[b]ZF（Zone Fluidics）区带流动技术[/b]，是以SFA（间隔流动分析）、FIA（流动注射分析）、SIA（顺序注射分析）等流动分析技术为基础，吸取SFA、FIA、SIA的优点，研发出来的一种新的流动注射分析技术。用于分析水质中的氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、总磷总氮、氨氮、硝酸根、亚硝酸根等。[b]区带流动技术[/b]是将独立的系统操作单元，如样品的前处理单元（消解、蒸馏、萃取、加热等）、储存管、进样管、试剂管、空气管、流通池等单元，整合在多通道选择阀周围，其中多通道阀的主干管与储存管相连。利用双向泵将水样和前处理的试剂，输送到前处理单元进行在线前处理；再利用双向泵顺序抽取气泡、显色反应试剂、预处理后的水样到储存管，形成区带流体；显色反应完成后，双向泵将反应后生成的显色染料输送到流通池，进行检测，检测器得出检测数据结果。整个系统的操作完全由智能软件控制，减少了手工操作过程，操作简单方便。微升级试剂消耗，成百倍的节省了试剂，分析产生的废液很少。各位版友是否了解过流动分析技术？欢迎发言讨论。

利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。 　　分类：光谱分析技术分为发射光谱分析（荧光分析法和火焰光度法）、吸收光谱分析（可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法）和散射光谱分析（比浊法）。 　　（一）可见及紫外分光光度法 　　1.Beer定律：A=k·b·c 　　k一吸光系数 　　b一光径，单位：cm. 　　c一溶液浓度，单位：g／L 　　2.摩尔吸光系数：在公式“A=k·b·c”中，当c=1mol／L，b=1cm时，则常数k可用ε表示。 　　3.比吸光系数：在公式“A=k·b·c”中，当c为百分浓度（w／v），b为cm时，则常数k可用E%表示，称为比吸光系数或百分吸光系数。

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25329]质谱分析技术[/url]

目前急需有关现代分析方法与技术的选择和优化的相关资料

哪位网友能分享“热分析技术及其应用”电子资料？谢谢??

1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法；2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容；3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介：全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述，主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容，也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限，书中只原则性介绍了相关内容，具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者，也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录：第一章　分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章　沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章　萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散液相微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章　离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章　液相色谱分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱液相色谱分离技术177一、高效液相色谱分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章　电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章　膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240

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氨基酸分析技术的特点与内涵文章来源：国家产品质量安全与法信息中心网 添加时间：2009-7-19 3:13:19 点击：1510摘要：在传统蛋白质分析技术基础上，结合现代分析仪器技术发展优势，针对氨基酸分析技术难点及存在问题，概括比较分析评价当前氨基酸分析技术特点。关键词：蛋白质 氨基酸 分析技术 研究进展1 前言迄今为止，自然界中已发现180多种氨基酸，其中参与蛋白质合成的氨基酸只有20多种，称为基本氨基酸。氨基酸主要有两种存在形式，一种是以游离态存在于生理体液(血浆、尿)、食品(酒、饮料)中；另一种是以结合态存在于肽和蛋白质中。蛋白质在乳中含量为3.0%~3.5%，是乳的主要成分，对乳品的理化特性和营养价值有重要的影响。由于国标法对蛋白的检测是通过检测样品含氮量而得到的，实际上是将样品消化分解，经蒸馏碱吸收后，测定的挥发性“氨基氮”，因而部分不法商贩用添加外源动植物蛋白粉或脲等含氮化合物（虚“氮”）来增加原料乳的氮含量，钻传统检测方法表征“虚氮”的漏洞，以蒙混过关。这些掺入水解动物蛋白或者含氮化合物的乳粉因其氨基酸的组成不合理，根本不能代表动、植物蛋白，不易消化，所以营养价值低下，导致人体吸收利用率降低，严重地影响到婴幼儿的生长发育和智力水平。因此，对氨基酸分析方法的研究与改进逐渐得到各国家、全社会的高度重视。在一般情况下，质量监督检验单位在市场上抽到产品进行检验所得的数据中，蛋白质含量实际上是用总氮含量表示的，所以在加工企业常规检验时、含氮化合物、水解动物蛋白等杂蛋白是测不出来的，因此需要建立快速分析、测定乳制品中蛋白质、氨基酸的检测方法，保障乳制品的质量与安全。,1958年，Spackman等首先提出了用阳离子交换色谱与柱后茚三酮衍生结合的方法分析蛋白质中的氨基酸，实现了氨基酸分析的自动化。其后，人们不断地发展新的氨基酸分析方法，柱前衍生反相高效液相色谱法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法、毛细管电泳法、蛋白质芯片技术等相继应用于氨基酸分析。现已是多种氨基酸分析方法并存、互补。本文就目前应用于氨基酸分析的主要方法作一比较分析。,,2 氨基酸分析技术的光谱分析优势及特点利用光谱探针方法定量分析蛋白质的研究在国际上十分活跃，其中，对有机染料(包括显色剂和荧光染料)结合分光光度法和金属离子-有机染料(包括显色剂和荧光染料)结合分光光度法的研究倍受重视。 2.1 有机染料结合分光光度技术因为有机染料结合分光光度法测定蛋白质操作简便，比较灵敏，又不需特别的仪器，方法应用比较广泛。现在研究较多的可作为探针的染料分子中，大部分都含有带正电荷的亲水性基团如羟基、磺酸基、酚羟基及不带电荷的疏水性基团，如苯环。这类方法的基础是在溶液pH小于等电点时，蛋白质的肽键亚胺和N端氨基质子化成阳离子，若有阴离子染料存在时，由于电荷作用，蛋白质便与染料结合沉淀或改变结合染料的光吸收特性，借染料颜色的减褪或变化的程度测定蛋白质的含量。已经应用的染料有酸性橙红、考马斯亮蓝G-250、溴甲酚绿、溴甲酚紫、埃铬青R和溴酚蓝。2.2金属离子-有机染料结合分光光度技术近几年发展了利用金属离子和有机染料特别是荧光染料形成配合物体系结合光光度法来测定蛋白质含量。金属离子与含有-OH或C=O的有机染料相遇时，氧原子中的孤对电子可顺利进人杂化轨道，形成稳定的配合体系，在酸性条件下，该体系遇到结构不对称的蛋白质分子时，互相极化产生静电作用而结合成新的大分子团，改变了原体系的光谱性能，从而能定量测定蛋白质的含量。该方法具有灵敏度高、线性范围广、干扰离子少、操作简单、快速及适用于常规应用等特点。2.3 荧光光度分析技术荧光法是定量测定蛋白质的另一种常用方法通常比分光光度法更灵敏。常用的方法有内源荧光法、荧光探针法、荧光偏振、时间分辨荧光法及激光诱导时间分辨免疫分析法。2.3.1 内源荧光分析技术蛋白质中存在着Tyr、Trp、phe残基，能够吸收270~300 nm的紫外光而发出紫外荧光。当测定体系中加入小分子配体（SM）时，SM与蛋白质发生相互作用，会导致蛋白质荧光的猝灭，利用SM对蛋白质内源荧光的猝灭这一现象可以确定蛋白质与SM的作用类型及其结合部位等。2.3.2 外源荧光分析技术对于蛋白质的研究仅利用其内源荧光是不够的，需要通过外源荧光性质的研究才能获得更多关于蛋白质分子的各种信息，这就使得荧光探针对蛋白质分析有着极其重要的意义，这已成为蛋白质微量检测及溶液的构相分析中不可缺少的手段之一。在外源荧光法中，又可分为有机荧光探针法和稀土荧光探针法。作为一个好的荧光探针应满足以下条件：探针分子与蛋白质分子的某一微区必需有特异性的结合，并且结合比较牢固；探针的荧光必须对环境条件敏感；蛋白质分子与探针结合后不影响其原来的结构和特性。在满足这些条件的基础上可进行蛋白质的测定和与金属离子结合的计量化学等。与光度法类似，蛋白质在和某些具有荧光特性的染料结合后，能引起荧光强度的变化，并且在一定浓度范围内与蛋白质浓度成正比，因此可用于蛋白质的测定。利用这些化合物在不同蛋白质分子中量子产率、峰位及谱带的变化，就可探测蛋白质分子结合区的极性、疏水性的大小，从而推论构象的稳定情况及变化等。2.3.3 荧光偏振分析技术利用荧光体在转动扩散速度上的差异而导致偏振荧光的差别，建立了荧光偏振测定法。利用荧光偏振还可以研究：酶与荧光底物的结合程度；蛋白质聚合与解离；蛋白质从螺旋到无规卷曲的研究。,3 氨基酸分析技术的色谱分析优势及特点3.1 柱后衍生高效阳离子交换色谱分析技术高效阳离子交换色谱（HPCEC）-柱后茚三酮衍生光度检测分离测定氨基酸是一种经典的氨基酸分析方法。此方法是利用氨基酸在酸性条件下形成阳离子而在阳离子交换柱中分离，分离后的氨基酸用茚三酮衍生、紫外可见光检测器检测。该方法以阳离子交换树脂为固定相、酸性缓冲液流动相，在柱后流出液中加入茚三酮使氨基酸生成具有可见光吸收的衍生物进行检测，具有重现性好、仪器稳定、结果可靠、适合于大量常规样品分析等优点。另外，由于衍生化反应发生在氨基酸与其物质分离之后，因而避免了其他物质的干扰，适合复杂样品中氨基酸的分析。其缺点是仪器复杂、体积大、费用高。此外，由于脯氨酸的测定波长在440nm，而其他氨基酸的测定波长为570nm，因脯氨酸不能和其他氨基酸同时测定。氨基酸分析自动仪就是基于阳离子交换色谱分离、柱后茚三酮衍生光度检测技术设计的。商品化的自动氨基酸分析仪是在20世纪60年代初问世，目前的自动氨基酸分析仪已实现了程控自动化和数据处理电脑化，分析时间已缩短至1 h以内。氨基酸自动分析仪实际上属专门用来分析氨基酸的高效液相色谱仪，其优点是高压、快速、灵敏，试剂和样品用量少、重现性好、分析结果稳定。广泛用于食品、医学、农业以及微生物等领域。3.2 柱前衍生反相高效液相色谱分析技术近20年来，柱前衍生反相高效液相色谱法（RP-HPLC）分析氨基酸得到了迅速发展，逐渐取代柱后衍生高效阳离子交换色谱（HPCEC）在许多领域中的应用。RP-HPLC分析方法更加快速灵敏。与专业氨基酸分析的自动分析仪不同，HPLC仪适用性更广、更灵活。RP-HPLC要求将氨基酸在柱前转化为适于反相色谱分离并能被灵敏检测的衍生物，柱前衍生的关键在于衍生试剂的选择。选择衍生试剂的标准是能与各氨基酸定量反应，每种氨基酸只生成一种化合物且产物有一定的稳定性，不产生或易于排除干扰物，操作简单，色谱分离分辨率高、检测灵敏度高，分析时间短，便于实现自动化和使产物能在不同型号的高效液相色谱仪上测定。目前比较常用的柱前衍生试剂有邻苯二甲醛（OPA）、异硫氰酸苯酯（PITC）、氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）及丹酰氯（Dansyl-Cl）。衍生后的氨基酸一般键合在C18柱上，利用液液分配原理进行分离。流动相多以乙酸盐或磷酸盐缓冲液为主，以乙腈、甲醇或四氢氟喃为调节剂。由于氨基酸衍生物仍保留着两性化合物的特点，除改变调节剂之外，还可通过调节缓冲液pH值、离子强度、柱温等使之达到理想的分离。当然，不同衍生物所选用的柱型、流动相以及氨基酸的洗脱时间和顺序不尽相同。柱前衍生反相高效液相色谱法可用于分析蛋白质水解液、生理体液和食品等样品中的氨基酸。当与质谱技术结合时，采用电离喷雾质谱（ESI-MS）或电离喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）联用技术方式，借助计算机的联机检索，可以实现高通量筛选和鉴定蛋白质混合体系。目前，，蛋白质组研究的高效液相色谱-质谱联用的方式有一维色谱-质谱联用技术、多维色谱-质谱联用技术以及亲和色谱-质谱联用技术等。一维色谱-质谱技术仅能分析一些不太复杂的蛋白质体系，而对复杂的多肽混合物常不能满足分离的要求。多维色谱分离的方法在某种程度上满足了对复杂蛋白质混合分离鉴定的要求。,,,3.3 两种氨基酸直接分析技术大多数氨基酸不具备生色团，因此无法利用分光光度法直接检测，故需采用化学衍生技术，使之生成可在紫外或可见光区有吸收的化合物，或者采用荧光法检测。但对于分析工作者来讲，尤其是在新化合物研制的过程中，面对多种未知的降解物，如采

逸出气分析是一种涉及多研究领域和方向的技术，通过提供样品在物理反应和化学反应过程中产生的气体信息，获取样品的组分、反应过程、动态特征等信息。本节微课从逸出气分析的概念入手，介绍了逸出气的分析策略，重点

下学期要开设“现代仪器分析技术及其应用”课程，没有合适的最新教材，现急需有关该课程（主要涉及仪器联用方法、表面形貌分析、物相组成表征分析、物性参数表征分析、结构解析表征分析等）的相关电子教材及课件，谢谢大家！

顶空分析”，就是对固体或者液体顶部空间内的物质进行分析，这种分析的思路甚至比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现的还早。现在，顶空不仅仅是一种样品前处理技术，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的一种特殊的进样技术。顶空技术的发展有关GC 和顶空进样相结合的第一个文献记载，是Bovijn 及其同事在1958年阿姆斯特丹研讨会上发表的有关连续监测高压电站水中氢含量的报告。1960年，W. H. Stahl 及其同事还使用顶空进样对密封罐和软包装中的气体进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，以测定其氧气含量。在当时，“顶空”一词还只是用来定义密封罐中的少量气体，但Stahl 率先将其与GC结合使用。软包装中的气体样品可直接用1 mL的皮下注射注射器采集，而容器是金属罐的则需要先被专门的工具打孔。1962 年左右，贝克曼仪器公司推出了一种特殊的顶空进样器，用于金属采样罐或其他容器的顶空中的氧气含量的分析。1962年，Curry 等人首次提出了顶空技术半自动化的可能性。1964年，Machata 阐述了一种能够用于测定血液中乙醇的半自动系统。此开创性的工作使得静态HS-GC 技术得到了显著进步。顶空分析的特点与常见的液体进样相比，顶空是直接的气体进样，因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。顶空技术不局限于挥发性成分的测定，其本质是将待测成分提取至顶空相，借助固相微萃取（SPME）、吹扫捕集等技术，同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合，实现 痕量或是 微量分析物的测定，而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351386.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]众所周知， 稳定性和 重复性是考察一个分析方法可行性的重要指标，而 定量限和 检出限又是分析方法选择的主要关注点。相对于人工操作的前处理，顶空这种靠仪器分析的情况，对于分析方法来讲，上述参数更为可控。这是顶空分析的又一优势。另外，在顶空分析中，加热、萃取、甚至是反应等步骤都是在仪器内的顶空瓶中完成的。这从一方面来讲，减少了人员操作中一些繁琐的步骤和剧毒化学品的接触，如衍生化等，可谓是一项具有前景的绿色分析技术！顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析步骤1.平衡：将样品（液体或固体）放置在不会充满的容器中，其上保留有气体体积，然后将容器（通常是小瓶）封闭。接下来，将该小瓶在恒定温度下恒温，直到两相之间达到平衡。2.样品转移：样品平衡后，将一定体积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]（顶部空间）对着载气流进入色谱柱中，按常规方法对其进行分析。样品转移可以手动转移（例如，使用气密注射器），也可以自动转移（对样品瓶加压，通过控制进样时间或进样体积使顶空组分转移至色谱柱）。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351387.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]很可惜，相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的其它技术，关于顶空这项技术较为详细的理论和实践的介绍，目前国内外相关书籍非常罕见，论文也很少。这导致分析中实际上使用顶空进行操作的操作人员对这项技术的认知很有限，然而现实工作中这一技术在许多大型实验室仪器上的应用范围也很小。

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药物分析技术与检测方法及质量控制专题资料------药物分析技术现状与展望，与大家分享!

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。常见的热分析方法包括以下几项： * DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。 * TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。 * TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。 目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征本文简单介绍了不同热分析技术，在从不同角度评估材料性能上的应用的可能性。　　应用介绍利用TGA进行组成分析TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。利用DSC进行聚合物的鉴别如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很精确，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。利用DMA进行机械性能分析DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。在下面的例子中，NR/SBR弹性体在常压下进行测试，挥发组分的含量经测定约为6.3%。在压力为10mbar时，我们重复这个实验，可以测得挥发组分的含量约为9.2％，这个值与组分中油的9.1％的实际含量比较吻合。利用TMDSC增加测试准确度利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。DSC测得比值TMDSC测得比值组分中的实际值NBR/CR1:0:1-1:0:1NR/SBR4:0:13:6:13:5:1EPDM/SBR1:3:12:0:12:0:1利用DMA进行蠕变性能测试利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。结论热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

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