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分析计测相关的论坛

  • 非金属材料检测与分析人员在哪里——急急急!

    各位非金属材料检测与分析大虾,我公司(吉利汽车研究院检测中心)急需塑料/橡胶方面的非金属检测及分析工程师,有意向请发简历到我的邮箱,wind1.chen@163.com,记着要求电话,我会联系你的哦,急急急!

  • 【问题征集】——关于农残检测分析中疑难问题的征集(2)

    [size=4][font=新宋体][B]关于农残检测分析中疑难问题的征集(2)[/B][/font][/size][size=4][font=楷体_GB2312][B]关于农残分析中的疑难问题在以前已经征集过,现在进行第二次征集,希望大家能将日常分析检测中遇到的问题和疑惑都提出来,一起交流、讨论、解决。[/B][/font][/size]

  • 芳香剂浓度检测|芳香剂成分分析

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38230.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]芳香剂,可改善药物制剂口感和气味的芳香性物质。芳香剂检测范围植物芳香剂、食用芳香剂、宠物芳香剂、固体芳香剂、空气芳香剂、天然芳香剂等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]芳香剂检测项目浓度检测、密度检测、成分分析、外观检测、性状检测、熔点检测、沸点检测、颜色检测、气味检测、持久性检测、未知物分析、失效诊断分析、对定性定量分析等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]芳香剂[/td][td]香精油,芳香剂及其中间产物.密度和折射率的测定方法[/td][td]GOST 14618.10-1978[/td][/tr][tr][td]芳香剂[/td][td]香精油,芳香剂及其中间产物.含水量的测定[/td][td]GOST 14618.6-1978[/td][/tr][tr][td]芳香剂[/td][td]香精油,芳香剂及其中间产物.氯的测定方法[/td][td]GOST 14618.1-1978[/td][/tr][tr][td]芳香剂[/td][td]香精油,芳香剂及其中间产物.酸,酯和酯化值的测定[/td][td]GOST 14618.7-1978[/td][/tr][/table]

  • 【求助】“激光光耦分析法检测六氟化硫”

    我是一名大四在校大学生,毕业设计题目是“激光光谱分析法检测六氟化硫”,以前从未接触过激光及光谱分析,学校没有相关的实验设备,想请教各位是否有相关的的仿真软件?或者是能从哪方面下手,请教下手角度?眼看五月临近,同学都开始写论文了,我看了不少文章,没有实验数据,实在是不知如何才好,非常着急,谢谢,对大家提供的帮助不胜感激……

  • 【问题征集】——关于农残检测分析中疑难问题的征集(1)

    农残检测是一项较为复杂的工作,由于样品、目标物等各具不同,所以在分析过程中,如提取、净化等方面会存在一些问题。如本版中的几个关于甲胺磷检测的帖子,经过大家的讨论,大致已经得到了解决。现请大家将自己在日常分析工作所遇到的疑难问题阐述一下,以便于集中解决,也利于以后的分析检测工作。大家在叙述问题是请尽量的将问题阐述清楚、明了。这样能让大家有个清晰的思路帮助解决问题。[color=#DC143C]大家如果还有什么问题,请发帖阐述![/color][color=#DC143C][size=4][B]本帖子已经结贴了,大家提出的问题会逐步解决的;如果还有问题可以继续发帖提问。[/B][/size][/color]

  • 【原创】紫外光度计检测水质的常用分析波长

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82979]用紫外光度计检测水质的常用分析波长[/url]经常做紫外/可见光分析实验的人员,对于大多数的分析物质应该选用的波长都不太清楚,结合多年来的研究与资料整理。现将紫外光度计检测水质的常用分析波长列下来,供大家参考! 见附件浊度 660nm 430余氯、总氯 510铝 630镉 518 480总铬及六价铬 540铜 440 457铅 510汞 485锰 525钙 590碘 520铁 470溶解氧 660锌 620 535砷 530 520氰化物 638 580氟化物 620 520 570 610总氮 425 总磷 525臭氧 510氨氮 420 430 625硝酸盐氮 410 220亚硝酸盐氮 520 543 PH 430硫化物 665 630油 256 3.5微米酚 460苯胺类 545硝基苯类 545 磷酸盐 700阴离子洗涤剂 652铍 526 520二价锰 525三硝基化分物 465化学耗氧量(COD) 610 Chemical Oxygen Demand (COD) Analyzer

  • 在经济下行大环境下,作为分析检测人员该如何应对?

    在经济下行大环境下,作为分析检测人员该如何应对?

    [font=宋体]在经济下行大环境下,作为分析检测人员该如何应对?[/font][font=宋体]经历了三年的疫情,本以为经济会回暖复苏,但是实际情况却恰恰相反。自进入[/font]2023[font=宋体]年以来,相信大家不管是从生活中,还是从网络上新闻中,都能感受到[/font]2023[font=宋体]年是多么形势严峻的一年。消费降级,原材料价格上涨,国内外订单骤减等等,各种因素叠加在一起给社会经济带来巨大打击。[/font][align=center][img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170949465541_4848_3141805_3.png!w690x400.jpg[/img][/align][font=宋体]很多检测分析同行都已经提前感受到了这一波冲击,比如医药行业,医药[/font]“[font=宋体]反腐[/font]”[font=宋体],经济下行,订单量减少,导致不少企业减产裁员,就连某些世界[/font]500[font=宋体]强及头部[/font]CRO[font=宋体]公司都难以幸免。还有第三方检测行业,第三方检测是比较依赖于经济的一个行业,经济好的时候,企业产能扩大,就会有很多测试订单给到第三方。但是一旦经济下滑,企业工厂订单就会减少,产能缩减,再加上各种成本控制,给到第三方的检测订单就会减少,这就给本身就没有价格优势的第三方机构再当头一击。如此背景下,作为检测分析人员的我们该如何应对:[/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170950026485_6543_3141805_3.png!w690x460.jpg[/img][/align]1[font=宋体]、保持好心态,拒绝杞人忧天[/font][font=宋体]虽然外界环境不好,经济不景气。但作为分析检测人员的我们,对于目前这种情况也做不了什么,也改变不了什么。而且经济不好影响的也不单单是我们检测分析行业,整个社会,所有行业都会受到牵连和影响。所以要知道日子不好过的不止有我们,大家都不好过。我们要做的就是踏实上班,做好自己的本职工作,真到了裁员丢饭碗的那一步,那也要坦然面对。[/font]2[font=宋体]、稳一把,沉住气[/font][font=宋体]仪器及检测分析行业是一个人员流动性比较高的行业,特别是第三方,基本上每隔一段时间就有人离职,这主要还是由于行业性质决定的。离职跳槽本身是一件很正常的事情,但是在如此经济环境下选择离职跳槽其实还是需要三思的。以往的金三银四,金九银十,今年压根不存在,可想而知就业环境是有多差。真正好的公司平常离职率很低,一年也招不了几个岗位,在如今的环境下岗位肯定都是冻结的,没有多余的招聘岗位。而如今出来的绝大多数招聘(校招除外)岗位,基本上都是有人走了把坑让出来了,就等着下一个人去接盘了。所以建议大家今年还是稳一点,静下心来沉住气,除非这份工作是已经影响到你的身心健康,给你带来巨大困扰了,那你可以选择跑路。[/font]3[font=宋体]、持续学习,打破内卷[/font][font=宋体]作为分析及检测行业人员,在平常工作中能够学习到的和接触到的知识内容其实是很有限的。而要想提升自己,更多的还是在于自身能否在业余时间进行学习。如果你能够腾出时间,每天了解一些行业技能和知识,那久而久之你就会比别人更优秀。在目前的就业形势下,一份好工作肯定是有很多人竞争的,那么求职者就需要有足够的能力和经验才能在众多竞争者中脱颖而出。即使你现在不打算换工作,那你通过持续学习,就能一直让自己具有随时跳槽的勇气和能力,不至于让自己处于被动局面。[/font][font=宋体][/font]总结:外部环境的影响我们是没法改变的,但面对消极的环境,我们自己不能消极,反而要打起十二分精神,做好上述三点,将外界对我们的影响降到最低。

  • 元素分析VS有机物检测:比较检测所用到的试剂耗材

    元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析,有机物检测是指各方面有机物组分的检测。这是2个不同方向的分析,所以这些检测要用的化学试剂、前处理的耗材等等都大相径庭。元素分析VS有机物检测试剂耗材比较:1、说说你的检测工作和你经常使用的试剂2、元素检测有哪些耗材呢?有机的多,比如萃取柱、过滤膜等等3、你觉得在采购上有什么差异吗?4、同时可以分享你采购的经验欢迎大家参与,根据你的经验,说说你的体会吧!!!========================================================================相关话题:1、元素分析VS有机物检测:样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测:谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测:比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测:谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测:说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

  • 【讨论】大家讨论下,有做极谱分析测W、MO的吗?

    大家讨论下,有做极谱分析测W、MO的吗?主要是方法选择上,我们用的是硫酸-氯酸钾-苦辛宁酸底液法,但感觉灵敏度不怎样,后来改了氯酸钾为氯酸钠,但又感觉高了,各位有什么更好的方法么?还有就是仪器的灵敏度跟温度关系蛮大。不知有没有人碰到这种情况。

  • 在线油品分析仪从对油品特性指标的检测方便分几类

    在线油品分析仪类型很多,从对油品特性指标的检测上分,基本可以分为以下几类:1)油品的热挥发性分析仪:这类分析仪包括馏程、初馏点、干点、饱和蒸气压等。这种分析仪常用在蒸馏塔的馏出口,或应用于轻质油品调合过程中,用于监测油品的轻重组分的分布情况。2)油品的燃烧性能分析仪:如汽油的辛烷值分析仪、柴油的十六烷值分析仪等。这类分析仪一般是应用于油品调合过程,也可以应用于特定的油品加工过程,如催化重整装置的重整生成油的辛烷值监测。3)油品低温流动性分析仪:这类分析仪是用来评价油品在低温下的流动性能,主要应用于比汽油重的油品,如航空燃料油、柴油及润滑油。这些低温性能指标包括倾点、浊点、凝固点、冷滤堵塞点等。4)油品安全性能分析仪:这是对油品的输送和储存的安全性进行测试的试验,能够实现在线分析的这类指标主要是闭口闪点分析仪。5)油品中杂质组分分析仪:油品中的一些杂质会对油品的使用、输送、储存带来一些不利影响,这些杂质组分zui重要的就是原油及石油产品中的硫含量,硫不仅影响石油产品的品质,也会对石油加工过程产生多种影响。另外石油中的盐含量、酸值、氮含量、金属含量也是影响石油产品品质和加工过程的主要杂质检测指标。6)油品的其他物理性质分析仪:一些石油产品的固有物理特性,也都有相应的在线分析仪器,如密度、粘度、色度等,这些指标可以通过一些通用的在线分析仪进行检测

  • 农残的检测分析

    农残分析通常是用气相色谱来分析,在同样的色谱条件下,根据标样的保留时间来定性,软件会根据标样的浓度(峰面积)与对被测样品的峰面积自动积分计算出被测样品的浓度,本来相对于液相来说,样品的出峰时间是比较稳定的,相差0.03min之内基本上就可以认为是同一物质了,可以如果样品量大,你们通常是再进了多少个样品之后,就要再重新进一针标液分析,以免因为样品量进多了,出峰时间漂移,而把不是这种物质的,软件也错误地进行积分,当成被测物中含有它了呢?

  • 农药配方分析 成分检测

    检测专业提供农药检测,成分检测,配方分析,含量分析。 专业检测机构---资深专家团队---精准分析服务----先进仪器设备检测提供【各种精细化工和高分子材料性能检测,成分分析,配方还原,工艺分析】【名校科研院所博士领衔、专业分析专家】 农药是为保障促进作物的成长,所施用的杀虫、除草等药物的统称。农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据防治对象,可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外,还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体,少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射,或制成蒸气或气体熏蒸等。 农药产品剖析一般采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、X衍射分析(XRD)、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析农药的配方,对农药中的成分作用有详细的了解,更方便各个企业进行研发,把握市场动态。检测依靠浙大学科优势和分析人才,拥有多种分析测试手段,积累了深厚的化工产品剖析经验,通过专业、可靠、综合性的分离和检测手段对未知物进行定性鉴定与定量分析,为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据,同时可以根据客户需求,提供后期跟踪技术性指导。注:有相关需要可以站内短信联系。

  • 【原创大赛】原子吸收分光光度计测水中Fe、Mn、Pb故障分析

    原子吸收分光光度计测水中Fe、Mn、Pb故障分析说是故障分析,其实就是一点经验总结,在这里借网络原创大赛总结出来,也许会对耶拿AAS仪器新手有所帮助。说来惭愧,做了10年的理化检验了,用过的原子吸收何止一台? 2009年初新安装了一台德国耶拿的ZEEnit700AAS,是石墨炉和火焰一体机,操作版面英文或中文,(进口仪器推荐使用英文界面,因为即使使用中文操作界面,出问题的时候也是英文提示)。石墨炉带自动进样器,在这里给大家介绍的是我用火焰法测生活饮用水中铁锰及石墨炉法测铅元素时遇见的问题及解决方案。其实,不论国产仪器还是进口仪器,任何一台仪器的分析都需要从初步培训到自己实践去做,然后到熟练掌握仪器的操作。但最主要和最重要的当属于仪器使用过程中的维护和维修,如果你把一台仪器的一切原理和故障分析都搞清楚了,那么你的水平才叫高水平,才叫真正的掌握了仪器,毕竟现在的仪器只要你掌握了电脑技术,那么操作起来还是很简单的,最重要的就是新仪器你使用的时候是非常的顺手,非常的容易,一旦出现问题,那么会让你措手不及,我就属于这样的情况,虽然做光谱已有10年,也算光谱中的老同志了,但面对新仪器,新操作,新问题,仍然需要慎重面对,我想我的总结对仪器新手有所帮助。从2009年元月份到现在足足30个月,几乎每个月都在测水中的铁锰铅镉等重金属元素,几乎没出过问题,但是就在某一天做样品时,仪器操作界面出现了如下的错误提示问题:问题一 测铁锰时出现的故障提示WinAAS v 3.22.0 Nr.:72Calculation of calibration curve impossible (monotony error)-check number and position (concentration) of calibration points!翻译:“标准曲线回归不可能(单调错误),可能是标准配置错误或者摆放位置有误!”(本人翻译,估计翻译略有差异,仅供参考) 初步分析:一是标准浓度配制错误;二是测量时标准浓度放置错误;三是仪器设置错误(这个可以直接排除,因为不是新手,一般不会犯此错误);四是其他错误。一、仔细检查浓度配制是否错误本来以为是浓度配置错误,所以重新配置了新的标准系列,结果是测定的时候一切正常,但是回归曲线的时候提示上述问题,这让我一度郁闷。首先,配制标准试剂的水是超纯水,电导率0.05us/cm,标准试剂是购买国家标准物质的标准1mg/ml,配制标准的试剂瓶也通过相应的处理,配制铁的标准系列为0.20;0.40;0.60;0.80;1.0mg/L;锰的标准系列为0.05;0.10;0.15;0.20;0.30mg/L;配置方法没有任何问题,排除配制标准错误;二、做标准样品的时候放置错误这个肯定直接排除,因为做了十年的理化实验,即使“老眼昏花”也不可能犯如此低级的错误;通过这两个排除,发现不管你是测水中的铁和锰还是其他元素,仍然出现上述问题,并且仔细检查吸光度,发现吸光度漂移的厉害,就是同一个标准浓度测定多次会发现RSD都在2%以上,甚至有的达到了[font=Ti

  • 专业书籍推荐:《分析化学手册》(第三版)

    内容简介:★《分析化学手册》(第三版)是一部全面展示现代分析方法和技术的经典专业工具书,由我国分析化学界众多权威专家倾力打造。手册共有10个分册13册,涵盖了基础知识和安全知识、化学分析、电分析化学、光谱、色谱、质谱、核磁、热分析以及化学计量学等方面的内容,对各种分析技术的基本概念、基础数据、发展历史、仪器构成、谱图解析、方法与应用做了系统介绍,实例丰富、数据翔实,是广大分析工作者的科研好帮手,众多分析化验室、化学实验室的必备工具书。★《分析化学手册》(第三版)保持了本手册一贯的权威性和典型性,体现预见性和前瞻性,突出新颖性和实用性。在编排方式上突出手册的可查阅性,各分册均编排主题词索引,与目录相互补充,对于数据表格、图谱比较多的分册,增加表索引和谱图索引,部分分册增设了符号与缩略语对照、化合物中英文名称索引、分子量和分子式索引。读者可通过多种途径检索到有关知识点。 编辑推荐:《分析化学手册》(第三版)★手册特色:权威实用,内容齐全,简明便查。★手册第二版曾荣获国家图书奖(提名奖),第三版入选“十二五”国家重点图书、国家出版基金项目。★《分析化学手册》是我国分析化学领域的经典图书,上世纪70年代第一版出版至今的近四十年中,给广大分析工作者提供了极具价值的参考和服务,成为众多化学实验室、分析化验室的必备工具书。★《分析化学手册》是一部四十年与读者共同成长的图书,很多读者从学生时代就开始使用它,如今看到新版面世,仍然爱不释手,因为它是一生事业中亲密而忠诚的伙伴。它更是凝结了分析化学领域三代学者和化学工业出版社两代编辑的智慧和心血,从第一版开始,作者和编辑们就几十年如一日,孜孜不倦,力求给读者呈现最具参考价值的作品。★《分析化学手册》(第三版)在侧重基础的同时,增补了分析化学领域最新的方法、技术和应用,既注重实用,又兼顾了科学研究前沿,让读者能够得到更全面的参考。 读者对象:★分析化学领域的科研工作者,课题组。★众多分析测试机构(各地、各学校的分析测试中心、疾控中心,第三方检测机构等)、化学实验室的技术人员。★高等院校分析化学相关专业的师生,教研室、课题组。★企业、工厂分析化验室以及从事产品质量控制的检测技术人员。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201190815050505_5509_1626119_3.png[/img]

  • 求能检测废水中微量增塑剂分析单位

    我厂有邻苯二甲酸二异壬酯生产废水和二级生化处理后的废水;废水主要成分是:水、异壬醇(INA),邻苯二甲酸,邻苯二甲酸异壬酯,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP,100ppb/L-0.1ppb/L)、异丙醇(IPA);检测项目和要求:1、 用气质联用,完成各组分的定性;2、 三个废水(原水、一级处理,二级处理)样品中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)定量测定;3、 提供气质谱图及分析结果,提供定量时DNIP标准曲线,及定量分析结果谱图;备注:1、 该数据及曲线、图谱是个人论文用的;2、 纯属私人用途,不需要出具检验标识等;3、 样品直接邮寄过去4、性价比高5、提供分析条件,仪器型号等我的QQ是1035151434,请留言,谢谢

  • “合金检测技术论战”四大门派分析报告(以及提问征集)

    “合金检测技术论战”四大门派分析报告(以及提问征集)

    9月15日,我们的“合金检测技术在线交锋论坛”活动正式开始,短短5天的时间,就赢来了千把人关注,更有不少好汉积极参战,围绕铁合金、钼铁、不锈钢等各类合金产品的检测各抒己见、大有华山论剑之势。斑竹整理了下,版友们论战主要有如下几个方向:1、 X荧光法派:参战的好汉中,力挺EDX法的人不少。主要理由:快速、无损、无需湿法消解,应用起来比较方便。并且对合金中的一些对常量元素测定效果要更好;2、 化学分析法派:测定合金的经典方法,对铁基合金,稀土合金都元素含量较低的制品检测效果很好,而且有国家标准;3、 呼吁制定EDX法测定合金的国标:X荧光法做钢铁合金分析缺乏国标,成为不少力挺X荧光法版友的困惑。更有版友讲诉了自己用EDX法测定铁元素却不被承认的经历,并呼吁:相关标准要跟上仪器研发及一线应用人员的需求! 4、 ICP法独特优势:版友对ICP法的独特优势也进行了分析:几十到一二万PPM的成分用ICP或AAS测定较好,再低就需要富集或用到ICP-MS法。在做合金时,需做一个相同的基体环境,效果才好。…………(PS:3楼“网印”的建议很好,不应该仅力挺某种方法,每种方法各有长短,没有好坏之分,只有哪个更适合检测需要。因此,版主申明:所谓的四大门派,只是按应用而分,不是为优劣而争!)不过,“合金检测技术”的专业性让把很多有意参赛的版友拒之门外,还有人发私信版友询问一些关于“合金检测”技术及实际应用中的相关问题。为了丰富活动内容、并使更多人参与到活动中来,特在此发布“合金检测技术提问贴”,大家有什么技术问题,都可以在这里发帖提问。版主会转给天瑞专做合金检测的研发工程师,一一回答。并根据情况,准备“合金检测技术视频讲座”的内容资料~~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211634_318361_2090336_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】巴戟天寡糖的检测分析方法

    为控制以巴戟天寡糖为主要成分的相关中药制剂的质量,对寡糖类成分的分析方法进行研究至关重要。目前对于糖类化合物的检测,多采用化学分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等方法。但是化学分析法中常用的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法及硫酸-苯酚法等只能测定总还原糖,不能测定其他糖的含量。糖类物质本身不具有挥发性,若采用GC法则需要进行衍生化处理,操作较为复杂。由于糖类化合物的结构特殊,其在紫外区没有吸收或不产生荧光,这就给检测带来了很大的困难,只能采用示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电雾式检测器(CAD)等来进行检测。 对巴戟天寡糖进行含量测定时主要测定四至七聚糖的含量,采用的方法主要有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)法和亲水作用色谱蒸发光散射检测器(HILIC-ELSD)联用法,且在对不同产地的巴戟天粉末进行含量测定时发现五聚糖的含量稳定且回收率较高。但是由于上述研究是以低聚糖四至七聚糖为对照品,操作步骤较为繁琐。因此,通过RID或ELSD,以含有乙腈的水溶液为流动相,采用HPLC法以五聚糖作为对照品来测定(外标法)巴戟天菊淀粉型三至九聚糖(巴戟天寡糖三至九聚糖)的含量,减少了对照品数量,缩短了测定时间且重复性好。 采用HPLC-ELSD法同时定性定量分析巴戟天中的3种寡糖(巴戟天寡糖四聚糖、巴戟天寡糖五聚糖、蔗果三糖),发现不同批次巴戟天药材中巴戟天寡糖五聚糖的含量最高,也从一定程度上说明了以五聚糖作为质量控制的标准可以更好地控制巴戟天药材及产品的质量。此外,使用HPLC-CAD法同时测定巴戟天混合寡糖中6个寡糖单体含量。由于CAD不依赖化合物的分子结构,所以能对大范围的化学结构和种类进行分析检测,其灵敏度较RID和ELSD高。采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联四级杆飞行时间质谱的方法,快速对巴戟天寡糖低聚糖类成分进行鉴别,这些研究为巴戟天寡糖类化合物质量标准的制定提供了新的研究思路。此外,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)的方法,以格列苯脲为内标,选择ESI电离源,在负离子模式下进行多反应检测,建立了在大鼠血浆体内的巴戟天寡糖五聚糖的含量测定方法,用于其后续在大鼠体内的药动学研究。结果表明,大鼠口服巴戟天寡糖(五聚糖)原液后在体内0-68h达到最大血药浓度,4h后消失,无法进行准确定量;然而可能是由于其在胃内降解迅速,且在肠细胞单层的通透性较差,从而导致大鼠体内的口服生物利用度仅为0.5%。

  • 纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    [align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%为1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N为19,根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989,得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]

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