分类剖析

内容是作者多年分析化学产品(大多是混合物)的经验和体会.化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性，定量和结构分析，其特点是多种分离和分析方法的联合运用，也就是“综合分析”，这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品，要对其中的成分和结构进行综合分析，实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围，它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础，分离技术，化学分析技术，更重要的是要具备多种现代仪器分析（NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等）技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家，对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤，在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析，这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力，这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴，从原理上讲是对的，但植物化学属于天然产物化学，是一个历史悠久而又生机勃勃的学科，国际上有一些重要的专业杂志，如天然产物杂志（Journal of Natural Products），植物化学杂志（Phytochemistry）等，它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析，不管是文献还是专著都是很多的，特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物，有的则添加植物提取物，这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品，有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物，按照剖析的结果，寻找符合要求的原料（经过波谱鉴定）组配，产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性：化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向，比如溶剂型粘合剂，水乳型粘合剂，表面活性剂，增塑剂等是有思路好循的，一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物，尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料，为剖析提供参考，这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密，不愿提供样品用途背景，这是可以理解的。在这种情况下，只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考，剖析的关键是证据，也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析（不能含主观的经验性的判断）。分析测试也有方法学问题，比如一种复合的表面活性剂，含有非离子、阳离子等数种表面活性剂，如果进行细致的化学分离后进行鉴定，其前期的工作周期较长，工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定，往往事半功倍。在很多情况下，剖析的目的并不是含量最高的成分，而是少量和微量的物质，显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键，单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作，再加上定性、定量和结构鉴定，说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用：1． 化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献，这当然是必要的，但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距，通常其技术秘密在文献中也有所保留，但他们的产品是其技术先进性的集中表现，直接剖析产品，进行借鉴，加上自己的创造，避开知识产权，不失为一种新产品研发的捷径。2． 跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时，密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作，知己知彼，百战百胜，道理自在其中。3． 了解国内外同类产品的最新进展，剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4． 化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径，它使仿制的投入少，周期短，见效快，这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题，如何规避，也有一些个技术创新的问题。5． 化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析，当色谱法不奏效时，采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。

化学成分剖析简论化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性，定量和结构分析，其特点是多种分离和分析方法的联合运用，也就是“综合分析”，这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。 对于复杂的多元体系的化学品，要对其中的成分和结构进行综合分析，实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围，它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础，分离技术，化学分析技术，更重要的是要具备多种现代仪器分析（NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等）技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家，对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤，在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析，这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力，这往往起到事半功倍的效果。 有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴，从原理上讲是对的，但植物化学属于天然产物化学，是一个历史悠久而又生机勃勃的学科，国际上有一些重要的专业杂志，如天然产物杂志（Journal of Natural Products），植物化学杂志（Phytochemistry）等，它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析，不管是文献还是专著都是很多的，特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。 不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物，有的则添加植物提取物，这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品，有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物，按照剖析的结果，寻找符合要求的原料（经过波谱鉴定）组配，产品达到预期的效果。 化学品剖析过程的复杂性： 化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。 样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向，比如溶剂型粘合剂，水乳型粘合剂，表面活性剂，增塑剂等是有思路好循的，一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物，尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料，为剖析提供参考，这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。 有的客户为了保密，不愿提供样品用途背景，这是可以理解的。在这种情况下，只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考，剖析的关键是证据，也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析（不能含主观的经验性的判断）。 分析测试也有方法学问题，比如一种复合的表面活性剂，含有非离子、阳离子等数种表面活性剂，如果进行细致的化学分离后进行鉴定，其前期的工作周期较长，工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定，往往事半功倍。 在很多情况下，剖析的目的并不是含量最高的成分，而是少量和微量的物质，显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键，单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作，再加上定性、定量和结构鉴定，说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。 化学品剖析的作用： 1． 化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献，这当然是必要的，但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距，通常其技术秘密在文献中也有所保留，但他们的产品是其技术先进性的集中表现，直接剖析产品，进行借鉴，加上自己的创造，避开知识产权，不失为一种新产品研发的捷径。 2． 跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时，密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作，知己知彼，百战百胜，道理自在其中。 3． 了解国内外同类产品的最新进展，剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。 4． 化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径，它使仿制的投入少，周期短，见效快，这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题，如何规避，也有一些个技术创新的问题。 5． 化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析，当色谱法不奏效时，采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。

塑料样品的剖析方法上海华谱技术服务中心能对复杂材料样品提供全面、准确的结构与成分表征信息，是现代材料研究的一个重要环节。这种分析过程几乎涵盖了全部的现代分析方法。对各种复杂体系进行综合分析时，通常包括2个重要过程：一是将复杂体系中的各组分逐一分开的分离过程，二是对分离开的各组分进行结构与成分分析。因此又把复杂样品的综合分析简称为“剖析”。1、热分析的应用在高聚物鉴定中，热分析技术无疑是一种快速简便的方法，它主要通过对各种组分的熔点测定，确定出未知组分的种类归属。大部分的材料有各自相对固定的熔点范围，结晶熔融峰的温度范围不会因为含量变化而出现很大的差异，区别之处仪在于结晶熔融峰的强弱变化与各自的含量呈正比。2、红外光谱法的应用在高聚物鉴定中，采用红外光谱法的突出优点是：(1)不破坏样品。对一些来源困难的样品可以反复使用。(2)适应的样品范围宽。各种液体、固体样品皆可直接进行红外分析，如纤维、弹性体，胶块、薄膜、粉末、表面涂层等，可采用透射、全反射、漫反射、显微镜等特殊分析技术给出满意的红外谱图。(3)灵敏度高。可以对微克级的样品和数微米大小的样品直接进行红外分析。(4)已积累和出版了大量的标准化合物和商业聚合物、单体、添加剂的红外光谱图集及专著，并可用计算机检索。不仅节省了谱图查阅与解析的时间，给出的结论也更为可靠。虽然高分子化合物的相对分子质量可能有几百万，但是它们通常是由少数几种单体所组成的结构单元重复加合而成，因此它们的红外光谱图经常与相应的单体或同系物的红外谱图很相似，只是高分子的谱带稍宽些。当得到一张结构组成未知的红外光谱图时，仔细地观察和分析图中上要吸收谱带的位置、强度和形状，根据红外光谱与分子结构的相关规律和文献给出的分类数据，不难辨认出样品分子结构中的某些特征官能团，由此推测高分子材料基体的结构组成。由某种特征官能团对聚合物材料的种类作出初步推断后，再从聚合物红外光谱图集相应的分类中进一步查找相同或相似的红外光谱图，可提高剖析工作的效率。3、核磁共振波谱在高聚物结构分析中的应用核磁共振波谱法(NMR)是测定高聚物结构的有效的方法之一。特别是对多种单体共聚物的组成分析、构型与构象分析、序列结构分析等，NMR给出的信息是其他任何分析方法都无法提供的。多种二维谱的出现，更为结构分析提供了更加丰富而准确的信息，使得NMR技术成为高聚物结构分析的重要手段之一。聚合物NMR实验的前提是选择一种适宜的溶剂将高聚物溶解并配制成一定浓度的溶液。交联的体型高聚物，因找不到可溶解的溶剂，不能进行高分辨的核磁共振分析。对共聚物的NMR谱作了定性分析后，根据峰面积与共振核数目成比例的原则，就可以定量计算共聚物的组成。如果共聚物中某一组分至少有一个可以准确分辨的峰，就可以用它来代表这个组分，推算其组成比。4、塑料微观形态的电子显微分析透射电镜的性能至今已达到很高的水平，其分辨率达到理论值的极限(o．1nm)，且采用电子计算机控制并进行图像处理，可得到非常清晰的微观结构图。透射电镜是研究聚合物凝聚态结构的有效工具之一。它的优点是结合电子衍射技术研究微小薄晶体的形态和分子结构。如应用电镜发现了聚合物的单晶体，并用电子衍射方法观察了分子链在晶片中的排列，从而提出了在高分子结构方面具有突破性进展的折叠链结构概念。近年来，由于制样和操作技术上的不断改进和完善，克服了高分子材料不耐电子辐射、易损伤的缺点，发展了高分辨电子显微术，已成功地拍摄到了各种高分子材料的分子结构像及其缺陷结构，这是高分子材料电子显微术的又一次突破性进展。新的四氧化钌染色剂的发现，使得大多数饱和链高分子材料的本体结构以及聚合物共混体系的相态结构的电镜研究得到发展。5、塑料中各种助剂的分离与鉴定高分子材料中的合成与加工助剂剖析的特点是品种多、含量小、分离困难，而且某些助剂在材料的制造和储存过程中，可能已发生了变化，如抗氧剂、交联剂等，剖析中得到的产物是它们变化后的产物。由于这些助剂大多是小分子化合物，所以结构分析可以充分运用一般有机化合物剖析常用的红外、核磁、质谱等分析工具，作出准确结构测定。在高分子助剂剖析中，分离得到纯品是剖析的首要环节。高分子助剂的分离，通常先选用适当的溶剂，从聚合物中萃取或用溶解一沉降的预处理方法，使助剂得到富集，然后再用吸附柱色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法等作进一步的分离与纯化，制备出纯度和数量足够波谱结构分析用的样品。上海华谱技术服务中心不仅拥有塑料分析方面的红外、光谱分析、GC-MS等仪器，更有一支经验丰富的工程师队伍，在制样、分析、解谱方面都有丰富的经验，为产品的检测的准确度提供了足够的保证。更有多名工程师曾从事过各行业的生产，在为您的产品检测的同时可以给您提供生产方面的专业性意见。

化学成分剖析简论下面内容是作者多年分析化学产品(大多是混合物)的经验和体会.化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性，定量和结构分析，其特点是多种分离和分析方法的联合运用，也就是“综合分析”，这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品，要对其中的成分和结构进行综合分析，实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围，它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础，分离技术，化学分析技术，更重要的是要具备多种现代仪器分析（NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等）技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家，对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤，在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析，这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力，这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴，从原理上讲是对的，但植物化学属于天然产物化学，是一个历史悠久而又生机勃勃的学科，国际上有一些重要的专业杂志，如天然产物杂志（Journal of Natural Products），植物化学杂志（Phytochemistry）等，它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析，不管是文献还是专著都是很多的，特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物，有的则添加植物提取物，这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品，有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物，按照剖析的结果，寻找符合要求的原料（经过波谱鉴定）组配，产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性：化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向，比如溶剂型粘合剂，水乳型粘合剂，表面活性剂，增塑剂等是有思路好循的，一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物，尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料，为剖析提供参考，这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密，不愿提供样品用途背景，这是可以理解的。在这种情况下，只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考，剖析的关键是证据，也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析（不能含主观的经验性的判断）。分析测试也有方法学问题，比如一种复合的表面活性剂，含有非离子、阳离子等数种表面活性剂，如果进行细致的化学分离后进行鉴定，其前期的工作周期较长，工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定，往往事半功倍。在很多情况下，剖析的目的并不是含量最高的成分，而是少量和微量的物质，显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键，单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作，再加上定性、定量和结构鉴定，说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用：1． 化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献，这当然是必要的，但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距，通常其技术秘密在文献中也有所保留，但他们的产品是其技术先进性的集中表现，直接剖析产品，进行借鉴，加上自己的创造，避开知识产权，不失为一种新产品研发的捷径。2． 跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时，密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作，知己知彼，百战百胜，道理自在其中。3． 了解国内外同类产品的最新进展，剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4． 化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径，它使仿制的投入少，周期短，见效快，这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题，如何规避，也有一些个技术创新的问题。5． 化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析，当色谱法不奏效时，采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。 波谱综合解析在有机化学品剖析中的应用 从事波谱综合解析，天然产物结构鉴定，化学品成分和结构剖析近30年，下面简述波谱综合解析在有机化学品剖析中的应用实例（不包括天然产物结构鉴定）。1、表面活性剂的剖析表面活性剂可分为非离子，阴离子，阳离子和两性离子几种类型。早年，红外光谱（IR）对表面活性剂类化合物的分析起过重要作用，并有相当数量的IR标准图谱可供参照，如Sadtler图谱集。近20多年来，核磁共振（NMR）技术已成为剖析此类化合物最为重要的工具，尤其对多种表面活性剂的复配物。常用的NMR图谱有1HNMR，13C NMR，DEPT，QNMR（定量NMR）等，必要时使用水峰和/或溶剂峰压制以及2DNMR技术。 表面活性剂的亲油基多种多样，但其在NMR图谱中有其特征的共振信号。亲水基如果是聚氧乙烯醚（非离子表面活性剂），可用NMR进行定性和定量。亲水基如果是羧基阴离子，季铵阳离子，NMR均可测定，但磺酸盐和硫酸盐基用NMR不能直接测定，常规的电子轰击质谱（EIMS）通常也无能为力，IR则是重要手段。 NMR技术还可以测定不同表面活性剂之间的近似相对比例、聚醚类环氧/环丙嵌段比例等。电喷雾质谱（ESI-MS）和大气压化学电离质谱（APCI-MS）对测定表面活性剂的分子量和组成很有用。接下帖--

化学品剖析简论作者 汪茂田化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性，定量和结构分析，其特点是多种分离和分析方法的联合运用，也就是“综合分析”，这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品，要对其中的成分和结构进行综合分析，实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围，它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础，分离技术，化学分析技术，更重要的是要具备多种现代仪器分析（NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等）技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家，对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤，在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析，这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力，这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴，从原理上讲是对的，但植物化学属于天然产物化学，是一个历史悠久而又生机勃勃的学科，国际上有一些重要的专业杂志，如天然产物杂志（Journal of Natural Products），植物化学杂志（Phytochemistry）等，它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析，不管是文献还是专著都是很多的，特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物，有的则添加植物提取物，这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品，有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物，按照剖析的结果，寻找符合要求的原料（经过波谱鉴定）组配，产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性：化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向，比如溶剂型粘合剂，水乳型粘合剂，表面活性剂，增塑剂等是有思路好循的，一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物，尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料，为剖析提供参考，这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密，不愿提供样品用途背景，这是可以理解的。在这种情况下，只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考，剖析的关键是证据，也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析（不能含主观的经验性的判断）。分析测试也有方法学问题，比如一种复合的表面活性剂，含有非离子、阳离子等数种表面活性剂，如果进行细致的化学分离后进行鉴定，其前期的工作周期较长，工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定，往往事半功倍。在很多情况下，剖析的目的并不是含量最高的成分，而是少量和微量的物质，显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键，单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作，再加上定性、定量和结构鉴定，说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用：1．化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献，这当然是必要的，但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距，通常其技术秘密在文献中也有所保留，但他们的产品是其技术先进性的集中表现，直接剖析产品，进行借鉴，加上自己的创造，避开知识产权，不失为一种新产品研发的捷径。2．跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时，密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作，知己知彼，百战百胜，道理自在其中。3．了解国内外同类产品的最新进展，剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4．化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径，它使仿制的投入少，周期短，见效快，这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题，如何规避，也有一些个技术创新的问题。5．化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析，当色谱法不奏效时，采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。 未完,待续...

日化产品配方剖析 未知物剖析是通过综合的分离和分析手段对复杂的未知化学品的成分进行定性和定量分析，为科研、配方研究、产品开发、改进生产工艺提供科学依据，为企业引进、消化、吸收、再创新提供强大技术支撑。 进行剖析的化妆品主要包括： 面膜：蜜糖人参面膜、红酒面膜、珍珠面膜、控油面膜、自然柔白面膜、敏感面膜、滋润面膜、薰衣草面膜粉等； 膏霜：黄色面霜、夜霜（黄色）、美白霜（白色）、日霜（透明色）、防晒粉底霜、面膜膏、去皱日夜霜、按磨膏等； 护发：洗头水、护发素、深层洁净洗发露、洁净润发露等； 护肤：洁肤胶、洁肤奶、木瓜粉、凤梨粉、营养蛋白粉、祛皱、收紧爽肤水； 其它：粉底液、眼睫毛生长膏、收紧修护液、热能眼膜、眼睫毛液、暗疮粉底等； 化妆品产品剖析服务的层次：1.一般性剖析：对来样进行剖析，提供基础性配方，产品的后续研发配制、工艺生产流程由客户自行进行；2.协助产品配制：为客户提供产品配方，客户在研发过程中如果出现问题，反馈给中心，中心对样品再进行深入分析，并通过查阅资料等其他技术手段对研发提出合理建议，协助企业进行产品开发；3.产品剖析和配制：客户无需自行研发，由中心直接对样品进行全面深入的剖析，确定样品的完整配方，客户获取配方后可直接进行生产。

工程师培训的时候没有讲深度剖析的步骤.但是现在我导师要看他的催化剂上Cr的分布,我告诉他我不会.他让我在不损坏仪器的基础上自己摸索,[em06] [em06] [em06] .谁能告诉我怎么做剖析啊!

化学品剖析论坛(可提供化学品剖析服务) 作者多年来将“波谱综合解析法”在鉴定有机化合物结构方面的应用1. 有机化工产品及其中间体的成分和结构测定 2、混合物中有机成分的分析,包括定性和相对近似含量 3、天然化合物结构测定,在国内外发表论文40余篇 4、医药、农药、兽药结构确证(报批文件) 5、农药制剂中活性成分的测定和助剂如乳化剂,渗透剂,增效剂等的鉴定 6、高分子低聚物,增塑剂及其混合物的剖析 7、溶剂可溶解的高分子制品和原料的剖析 8、高分子乳液,如溶剂型和水乳型粘合剂的剖析 9、油剂,如化纤油剂、金属切削、拉丝、润滑油剂的剖析 10、表面活性剂原料及其复配制剂的剖析 11、香料单体的结构测定 12、有机生物制品,如医药、农药、兽药中的抗菌素 13、反应混合物中目的物和非目的物的结构鉴定 14、有机磷化合物剖析 15、有机氟化合物（如一些含氟医药和农药）的剖析；16、伪劣化工品,保健食品的检查等；17、进口有机化工产品的成分和结构剖析 18、药品的剖析,如针剂，片剂, (软/硬)胶囊等 19、反应动力学(动态NMR)20、定量NMR(QNMR)21、

化学品剖析专家论坛主讲人 汪茂田郑州市赛蓝化学有限公司 Tel: 0371-6316233Email: celan@public2.zz.ha.cn 近50年来，有机波谱学 (NMR,MS,IR,UV) 尤其是NMR技术的发展改革了有机化合物结构测定的方法。波谱技术已成为探究大自然中分子内部秘密的最可靠、最有效的手段。波谱分析已成为现代化学家研究工作中不可缺少的工具。这些技术在将来的科技发展中仍将是必不可少的。波谱法鉴定有机化合物结构是在有机化学的基础上熟练应用各种波谱方法的艺术。它要求化学家要具备核磁共振波谱学（包括1D和2D NMR） 、有机质谱学、红外光谱学和紫外光谱学的基本知识和多种谱学方法的灵活综合应用的能力。 1.作者多年来将“波谱综合解析法”在鉴定有机化合物结构方面 的应用1.1有机化工产品及其中间体的成分和结构测定 1.2.混合物中有机成分的分析,包括定性和相对近似含量 1.3天然化合物结构测定,在国内外发表论文40余篇 1.4医药、农药、兽药结构确证(报批文件) 1.5农药制剂中活性成分的测定和助剂如乳化剂,渗透剂,增效剂等的鉴定 1.6高分子低聚物,增塑剂及其混合物的剖析 1.7溶剂可溶解的高分子制品和原料的剖析 1.8高分子乳液,如溶剂型和水乳型粘合剂的剖析 1.9油剂,如化纤油剂、金属切削、拉丝、润滑油剂的剖析 1.10表面活性剂原料及其复配制剂的剖析 1.11香料单体的结构测定 1.12有机生物制品,如医药、农药、兽药中的抗菌素 1.13反应混合物中目的物和非目的物的结构鉴定 1.14有机磷化合物剖析 1.15有机氟化合物（如一些含氟医药和农药）的剖析；1.16伪劣化工品,保健食品的检查等；1.17进口有机化工产品的成分和结构剖析 1.18药品的剖析,如针剂，片剂, (软/硬)胶囊等 1.19反应动力学(动态NMR)1.20定量NMR(QNMR)2.各论(可提供结构测定和剖析服务）2.1 表面活性剂的剖析表面活性剂可分为非离子，阴离子，阳离子和两性离子几种类型。早年，红外光谱（IR）对表面活性剂类化合物的分析起过重要作用，并有相当数量的IR标准图谱可供参照，如Sadtler图谱集。近20多年来，核磁共振（NMR）技术已成为剖析此类化合物最为重要的工具，尤其对多种表面活性剂的复配物。常用的NMR图谱有H-1 NMR，C-13 NMR，DEPT，QNMR等，必要时使用水峰和/或溶剂峰压制以及2DNMR技术。 表面活性剂的亲油基多种多样，但其在NMR图谱中有其特征的共振信号。亲水基如果是聚氧乙烯醚（非离子表面活性剂），可用NMR进行定性和定量。亲水基如果是羧基阴离子，季铵阳离子，NMR均可测定，但磺酸盐和硫酸盐基用NMR不能直接测定，常规的电子轰击质谱（EIMS）通常也无能为力，IR则是重要手段。 NMR技术还可以测定不同表面活性剂之间的近似相对比例 （应有分子量数据）、聚醚类环氧/环丙嵌段比例等…2.2有机磷（膦）化合物的剖析单一的有机磷（膦）化合物通常可以查到其标准IR图谱，如果测定样品的IR和标准IR图谱一致，通常是可靠的。 如果没有标准IR可对照或样品是混合物，NMR则应是首选的方法。可测定H-1NMR，C-13NMR，DEPT，P-31 NMR（ 包括偶合谱和去偶谱），MS和IR谱，综合解析。 混合物中不同的有机磷化合物之间的相对比例可用NMR技术测定。 例如一些进口缓蚀阻垢剂通常是几种有机膦化合物以及添加剂的复配物， NMR技术结合MS和IR是剖析此类产品的非常有力的方法。 不同价态的有机膦在P-31NMR谱中都有其特征的化学位移和偶合常数。 对含磷的药物，农药，和各种磷化物，P-31NMR谱可提供磷的结合状态和磷原子周围碳氢结构片段的信息。 P-31 NMR对无机磷化合物亦可以提供重要的信息。2.3高聚物乳液的剖析高聚物乳液产品种类很多，用途广泛，尤其是国外一些品牌性能优异。IR谱虽然是剖析高聚物的经典方法，由于自身原理所限，对于复杂的共聚物包括低含量添加剂等往往力不从心，而NMR方法提供的结构信息更多，更细致。聚合物的类型、共聚单体种类及其摩尔比、添加剂、乳液聚合使用的助剂等。对于低含量小分子添加剂采用MS方法往往得到可靠的结果. 乳液可挥去水分后测定NMR和IR，更方便的方法是直接测定NMR多种图谱，若H-1NMR图谱的分辨不好，可适当升温至60—80℃测定，通常有好的改善。 如果H-1 NMR，C-13 NMR和DEPT谱还难以解决问题，可测定H-C COSY谱等。由于是乳液，H-1 NMR谱中水峰较大，水峰中若有样品信号时应采用水峰消除法消去水峰。 图谱的信噪比要尽可能好，尤其是C-13 NMR谱，以便能找出含量较低的添加剂信号。2.4药品的剖析除原料药外，药品都以一定的剂型形式存在，如针剂，片剂, (软/硬)胶囊等。 样品处理往往是首先要做的，如针剂挥去水分和溶剂，片剂和胶囊剂要除去辅料。 若从IR图入手，找到《药品红外光谱集》参考不失为一个好办法。如果IR不能解决问题，那就要测定MS和NMR。MS可以测定分子量和分子式，EIMS中碎片离子峰是很有用的。 H-1 NMR给出不同类型质子的化学位移和偶合裂分信息。C-13 NMR和DEPT给出碳的类型、数目等信息。通过综合解析和参考数据还不能得到结论时，可测定H-H COSY，H-C COSY等谱深入研究,直至得到正确结构。2.5农药的剖析国外一些先进的农药制剂如 SP 、SC 、WDG 、 SL 、等性能优良，国内一些企业和研发机构在跟进国外技术时通常根据配方原则进行大量实验，耗费大量人力物力和时间。例子（略）通过波谱技术（NMR、MS、IR）对制剂中的助剂和添加剂进行剖析是跟进国外技术的捷径。多年来作者剖析过很多进口化工产品，取得良好结果。2.6净洗剂的剖析对应用化学家来说，提到净洗剂，很多人会如数家珍，侃侃而谈，从原料类型到复配技术直到应用领域。但有一点是不容忽视的，市场上确实有一些产品外观漂亮，性能优异，而且环保，如美国Amway公司的几种净洗剂的效果是有口皆碑的。作者在闲暇之余，出于兴趣（只是兴趣而已），在实验室使用NMR波谱仪对自己家用的几种Amway净洗剂进行剖析。结果表明，几乎没有含苯原料，一些成分系由天然原料衍化而得,还有一些成分据作者初步检索,国内尚无原料市售。 十年前，作者应朋友之邀剖析一种羊毛净洗剂，采用 H-1 NMR，C-13 NMR和X-ray技术对其净洗和助洗成分进行了剖析，作者之后仿制的样品经毛纺厂试用，指标检验，效果达到和超过了所剖析的产品。在不侵犯知识产权的情况下，直接剖析感兴趣的产品，再加上自己的创造，对研制新产品无疑是一种快捷的方法。2.7 “伟哥”中增效成分的剖析众所周知，“伟哥”的有效成分是 西地那非（sildennafil citrate），辉瑞公司的商品为VIAGRA。 近年来，国内制造西地那非的单位较多，由于辉瑞公司的专利保护，这些西地那非不能作为正式药品生产，有些人在民间做成胶囊或片剂的形式非法销售，因为价格便宜，流传甚广，尽管国家有关部门多次打击，仍屡尽不止。 有人在西地那非胶囊中加入所谓的增效成分，用来提高服用者的性能力。 作者曾用NMR技术剖析过非法“伟哥”的化学成分，得到很好的结果。不但确定了西地那非柠檬酸盐和增效剂的结构，还计算出二者的相对比例。此法要比MS 法更为方便。此法对检查非法“伟哥”也是一个有效的手段。2.8聚氨酯原料的剖析作者曾为我国一大型合资化工公司剖析由日本引进的聚氨酯原料，包括聚酯多元醇，多元醇，异氰酸酯和催化剂。采用NMR,IR,MS等技术,综合解析,得到满意的结果.比如聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯,分子量2000(+-200)........为仿制此种聚氨酯提供了可靠的数据.2.9粉末涂料的剖析作者曾剖析过数种进口和国产的粉末涂料，比如英国DM公司的自行车静电喷涂粉末涂料等。采用波谱技术可剖析涂料中的高聚物，交联剂，流平剂等的化学结构，成分间的相对比例。其中的无机填料分离以后可以采用IR和X-ray法剖析。依剖析结果为基础，可大大加快研发速度。2.10油田破乳剂的剖析油田破乳剂的剖析多种多样，性质各异，成分也比较复杂。作者采用多种波谱技术综合解析剖析过几种油田破乳剂。比如，其中的聚醚成分可以测定其嵌段组成和比例，详细分析可得到环氧或者是环丙封端的信息，采用衍化后测定H-I NMR的方法还可以测定聚醚的分子量。综合解析还可以得到溶剂和添加剂的信息。2.11瘦肉精(盐酸克伦特罗)的剖析在饲料中添加盐酸克伦特罗是违法的, 由于效果明显, 仍有人偷偷使用.取予混料约适量 ,CH2CL2提取, 挥去溶剂, 得残余物.测定H-1 NMR谱, 即可分析鉴定. 亦可以采用MS 和IR。2.12鉴定医用输液中添加的药品样品:医院输液后瓶中留下的残液.要求:检测是否加的是"的卡因". 样品处理: 得白色固体. NMR图谱(Bruker AV300): H-1 NMR, C-13 NMR 和 DEPT-135图谱分析: 的卡因是 2-dimethylaminoethyl-p-butylamino benzoate . NMR图谱没有显示其特征信号,显然不是的卡因.图谱显示分子中有一个单取代的苯环,一个叔甲基,一个羰基,10个脂肪碳(其中5个CH2). 最后的结果是阿托品(Atropine). 鉴定该样品亦可采用MS技术，MS仪器可进行联机检索，值得注意的是阿托品分子峰是289，基峰是124，其它峰

[size=4]小弟用粉末状吸附材料对金属离子进行了吸附，现在想研究看吸附以后，金属离子有没有扩散进入吸附剂内部，就想用xps的深度剖析，但是咨询一位老师，被告知xps的深度剖析一般用来测试块状的样品，不适合测试粉末状的，请问各位前辈有没有什么好的办法~~[/size]

请问大家做烟草或者香精配方剖析时为了测定里面的含量，大家通过什么方式测定的？FID信号归一化？还是加入内标定量？选择什么样的内标？多少个内标？

一、成份分析（剖析）：即：未知物剖析，是指通过综合的分离和分析手段对复杂的未知化学品的成分进行定性和定量分析，给出化学组成（化学名称和含量）的一项特殊分析服务。 二、技术能力：中科院广州化学研究所分析测试中心由研究员、博士领衘、多个专业领域专家所组成的技术团队具有长期从事未知物剖析的经验，技术水平和能力属国内一流，为科研、配方研究、产品开发、改进生产工艺提供科学依据。本中心实验室配备对未知物进行剖析鉴定的国际先进仪器设备主要有：气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱/质谱联用仪（LC-MS）、核磁共振波谱仪（NMR）、红外光谱仪（IR）、凝胶渗透色谱仪（GPC）等有机化学结构分析仪器，以及等离子发射光谱仪（ICP-AES）、等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、离子色谱仪、X 射线荧光光谱仪等无机分析仪器。目前，由本实验室服务的企业有上万家，涉及电信、日化、电子、化工等行业，为企业解决问题，极大缩短企业的研发成本。三、业务领域一. 成分分析（未知物剖析）及配方分析┄┄特色项目 中科院广州化学研究所分析测试中心配备对未知物进行剖析鉴定的国际先进仪器设备：气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱/质谱联用仪（LC-MS）、核磁共振波谱仪（NMR）、红外光谱仪（IR）、凝胶渗透色谱仪（GPC）等有机化学结构分析仪器，以及等离子发射光谱仪（ICP-AES）、等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪、原子荧

大家好！我们厂做塑料改性的，最近领导想开展一个塑料配方剖析方面的项目用来改进配方，请问哪位大侠能告诉下最少需要些什么设备呀？事先申明NMR我们是暂时买不起，呵呵！不知道一台红外干不干得了这个活？还有就是天津港东的红外怎么样？有用过的同业谈一下感受！！！

方法学验证中各项指标的深度剖析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=187330]方法学验证中各项指标的深度剖析.rar[/url]

[整理]化学品剖析简论-混合物的波谱分析.doc[~101996~]

谁能剖析一下不确定度的传播率？

PYGCMS剖析未知样品报告

老师给我一个东西，是什么他也不知道，要我试试分析下是什么东西。产品说明书上说是当金属加热时，用这个可以把金属的表面的淀粉，焦痕，油等残留物。物质是黄色膏状的，想请教下老师，怎么来做剖析哪？一般什么步骤啊？我现在是没有一点思路

想做一个XPS深度剖析（大概20nm厚，3nm/层），哪里可以做？

橡胶原材料检测及橡胶制品剖析 报告人 范山鹰 北京橡胶工业研究设计院 2008.5 上海

为什么第三方检测机构不剖析香精的成分呢，。？

引子：前一些日子，有一个客户要求分析一个东西，想知道其成分，就按剖析来对待。说实话，等到将客户给的样品分析完毕，再回想就很简单了，因为单一成分的分析对现代仪器分析来说是很容易的一件事，不过将具体分析过程分析一下就值得回味。接样：也不知道是谁介绍的，苏州的一家工厂打电话给我有一个东西想用色谱分析一下，我说行呀。第二天中午，来了二位，将需要分析的样品给我看，并介绍了大致的情况。这是一种添加剂，用水溶解将其与糖混合，溶液会变成棕色，然后与大米混合发酵，就可以产生酱油。听起来很神秘，这是一种什么东西，难道里面有菌？我看上去像单一成分，样品纯白色颗粒，用水溶解是碱性的，而且不低。菌不可能在这种条件下能生存，我认为这其实是一种促进剂，pH调节作用。客户说这东西可以买到，并说明了一家公司，我上去看看，好像是过碳酸钠，所以我认为是单一成分的可能性很大，答应在一个星期内告之结果。剖析：虽然认为是单一成分，但对于未知物的分析还是要按照一定的流程，我首先请红外老师分析检索，没得到绝对把握的结构，只是肯定没有有机物，是无机物，结构类似高岭土一类的东西。原以为红外能解决，但结果出人意料之外，不过确定是无机物也是一个很好的结论，不用做HPLC了。对于无机物的剖析，首先要确定元素组成，采用扫描电镜的能谱是比较简单的快速方法，虽然用ICP也没问题。后来又加上了X-衍射，如果是无机物有晶型的话，能确定结构。同时，我让学生用化学法对样品进行分析，用酸溶解看看，是否产生气泡，是否产生沉淀，是否有氧化还原性。分析的结果是加酸产生气泡很少，这样没有CO3，不过没有沉淀发生，对碘会发生颜色反应，与过碳酸钠有一定的距离。IC能分析阴离子，看看也好，分析结果是碳酸根很少，无其它明显的阴离子，难道是NaOH？，样品的吸湿性也很强，是过氧化钠？等能谱的结果出来了，样品含钠、硅、氧、氟（？），氢检测不到。所以我们原来的设想是错的，样品一定是硅酸钠之类的结构，必须用X-衍射，确定类型。X-衍射的结果告诉我们，样品主要是五水偏硅酸钠（Na2SiO3.5H2O），根据这个结果，我们重新进行了实验。验证：虽然仪器给了我们比较可靠的结果，我让学生还是用化学法来验证，找来硅酸钠，重新实验，其结果同原来的样品一致，因此硅酸钠之类的化合物单靠简单的化学分析难以区分不同的结构。能谱能大致测定样品的元素比例，经过计算，Na与Si的比例为2：1，这个比例告诉我们样品不是硅酸钠而是偏硅酸钠，再从网上检索不同结构硅酸钠的性质区别，发现五水偏硅酸钠的物理化学性质最接近，与仪器分析结果一致。我们将结果与硅酸钠的代理商进行沟通，根据样品的特点应该是五水偏硅酸钠。结论：经过几天的分析，我们认为白色样品是五水偏硅酸钠的可能性最大，建议用户弄点类似的几个样品试试，很快就知道具体是那一种了。由于硅酸钠之类的化合物种类太多，在仪器分析的结果基础上，还要加上人工和化学分析才能得到比较可靠的结论。回过头看，单X-衍射也能得出可靠的结论，这是后话。 但是最开始是不知道的，只能按照剖析的基本程序来走，除非一开始推测很准。

黑心的商贩为了改善食品表面色泽，添加苏丹红黑心的鱼贩为了好销售，卖个好价钱，竟然用有毒黄钠粉工业着色剂对变质、腐烂的黄鱼进行“美容”苏丹红事件后的又一杀手，正面临着无检测方法的囧境，特此发帖，合众人之力，剖析黄钠粉的检测方法，还我们一个安全的食品！！！只要能参与剖析，都将重积分奖励！！！1.剖析黄钠粉的成分2.剖析黄钠粉的检测方法....................苏丹红是工业染料，黄钠粉是业着色剂，它的监控是否还需要色谱来解决呢？期待你的参与.....

[align=center][b]计量校准中的复杂环境的剖析与应对策略[/b][/align][color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]原创：[/color] [color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]梁志国[/color] 计量测控 多数情况下，计量校准都是在校准试验室内进行，需要对温度、湿度等环境因素进行控制和约定。其本质是这些环境条件的变化，会导致校准结果的变化。

谁有高分子材料实用剖析技术一书——黄炎明编或者近代高分子科学 ——南开大学本人急用，谢谢！由于分数不够不能悬赏啊！！lunwen2705@126.com

想做一下洗发水的进样剖析，但不知应该使用什么方法进样，求老师们给个方法。还有洗发水产品比较粘稠，用什么来稀释才能进样？

在烟用香精的剖析过程中遇到很多的问题，请教一下各位大神，可以帮忙解答一下问题，感谢！1. 只基于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上，感觉对于做烟用香精效果不太好，不是匹配不到，就是响应值低，有时还啥都物质都出不来。比较头疼这些问题（我是直接进样，分流比10-1，进样0.5ul，解析时间103min），另外溶剂影响很大，需要做前处理再上机检测？2. 用极性柱还是非极性柱较好？之前用极性柱去做，遇到ODO这样的溶剂就很难挥发出来了，并且推移到下个样品当中。3.烟用香精上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的话是不是更好地去解析里面的物质？

【主题活动】剖析牙膏成分，三重奖励等你来拿 最近，微博上的一则关于“牙膏中的三氯生可能会致癌”的消息不胫而走。牙膏是我们每天的必需品，这不得不引起我们的关注。那么，你所使用的牙膏是否安全呢？让我们一起来检测吧~【活动主题】剖析你的牙膏成分【文章类别】样品测试可分为四类：1. 进行某一种品牌牙膏的一种或几种指标。2. 进行一种品牌不同品种牙膏的一种或多种指标。3. 进行多种品牌牙膏的一种或多种指标。4. 测试牙膏中的三氯生【测试项目】1. 成分分析2. 微生物指标 菌落总数、霉菌与酵母菌总数、粪大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌3. 重金属含量 Pb、As4. 理化指标 稳定性、pH值、可溶氟或游离氟量（针对含氟牙膏）5. 三氯生含量【文章内容】1. 标题格式为：【牙膏检测】+标题2. 内容 流程可分为：样品选择→检测项目和标准→前处理过程→所用仪器（分析条件）→数据结果或谱图→结论【文章要求】文章要有分析结果或图谱，最好图文结合【奖励方式】三重奖励，等你来拿~1. 所有参与者，一律奖励20积分，优秀文章设为精华贴。2. 所有参与者，均有精美礼品一份呦3. 同时可参加原创大赛，均有金币相送快来参与吧~

论文《实验室质量管理体系运行中常见问题剖析》 《中国卫生检验杂志》2011年第10期