访问考察

一个品种，现在做到了稳定性考察6月，发现加速6月有关物质的单杂和特定的杂质都超过了原来拟定的质量标准。长期6月虽然没超，但看趋势的话，在24月内铁定要超的。我们和参比制剂同比做的稳定性，参比制剂也是这种情况。请问这时候该怎么办呢？更改质量标准有关物质的限度吗？可是这个限度又是怎么定的呢？

俗话说单反穷三代，其实稳定性混乱会毁QC三年... 在看QC台账的时候发现，好多考察数据都是废的，因为考察本身已经废了，废了有各种原因但不能跟QC说不能跟老板说，原因你懂得。 楼主曾经仔细去分辨稳定性考察和持续稳定性考察的区别，考察条件、时间点什么的怎么看怎么一致，后来好不容易觉得自己理解了，面对同事的疑问又忍不住有种大道无形的嘚瑟，觉得一两句话说不清楚。稳定性考察确实是一剂万能药，通过时间能澄清一切疑问。可不是所有的问题都需要稳定性考察来解决啊，有些事老感觉像是秃子头上的虱子，属于不经过稳定性考察依据现有知识也能理解的问题，可这牛太拧了，非此草不吃，于是稳定性考察越用越烂，效率越来越差。车间这么玩：某企业，研发部门专注于注册阶段，有些多年前申报的品种眼看要批产了，可商业化生产还不成熟怎么办？交给车间来吧，有人有设备还不占用研发资源多好，至于检验当然给QC了。车间做这个会去理你设计空间、正交试验神马的？基本上半瓶水一拍脑门就能文思泉涌出一个方案，什么什么结果不好，QC这帮少年会不会检验，哦哦真不好，没关系我在调整一个给你，啥尚可？太好了每个规格来三批稳定性考察吧，于是加速...长期...，XX月之后，什么什么考察结果不理想？那算了我在拟定一个，至于已经考察的爱咋咋的吧，我轻轻地走了留下一大堆考察任务。采购这么玩：XX经理啊，联系了一个XX物料厂家啊，价格很有竞争力哦，做个小试考察下吧？恩恩，来三批稳定性吧，什么什么流动性不好不适于生产？没事你先考察着，毕竟质量合格不是，于是加速...长期...，XX月之后，QA问了：XX经理啊那个物料怎么样能不能用啊？啥啥流动性不好不能用啊，没关系我跟采购说下不买了，至于QC？这个跟QC有啥关系吗？于是我轻轻地走了留下一大堆考察任务。QA这么玩：XX经理啊，哦哦你好，什么你们要变更XX？好说好说走个流程做做稳定性考察吧，每个规格三批哦。只变包装规格？那也不行要考察，咱们公司有规定的必须做？咋咋不影响产品质量，你说不影响就不影响了，不做稳定性怎么知道，做，于是我轻轻地走了留下一大堆考察任务。砖家这么玩：某次认证，专家说你们这个持续稳定性只做一批没有代表性啊，起码三批吗？啥啥法规一批就行，不要死套法规要理解中执行，啥啥不理解，那给你落个条款，必须执行，在执行中加深理解、整改去吧。某企业品种巨多，改为三批留了一年QC留样室爆仓了。领导这么玩：啥啥QC嫌累活多做不完？你妹的糊弄我是吧，销售不好生产的这么少还给你加了人你还完不成？当年XX人又快又好，现在给你2*XX人你干不完，你妹的赶紧死出去。于是QC这么玩：某次认证，专家说你看看你这个稳定性数据，我拿过来一看你就不真实，数据一会大一会小，杂质居然还会越往后考察越小？你自己觉得合理吗？QC满腹牢骚数据不好能赖我么这么多样品柱子都废了设备人员来回换，你妹的其实数据真的真的真的是真的啊，不过这个检测质量确实确实确实不讨人喜欢啊。话说，稳定性考察要不要有个退出机制呢。

如何考察色谱柱的稳定性?自己装的c18色谱柱 如何考察其稳定性？谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7095]相关附件[/url]这是从国家食品药品监督管理局转来的资料!稳定性考察中的热循环（冻融）实验简介黄晓龙新药研究单位在设计药品的稳定性考察实验方案时，往往注意通过一系列的影响因素实验来选定药品的包装与储存条件，通过标准条件下的长期留样实验来确定产品的有效期。但经常会忽略一些特殊的药品在运输或使用过程中因为温度的变化而可能给产品的质量所造成的不利影响。美国FDA1998年6月发表的稳定性指导原则草案对此问题提出了一个解决的办法，即对于易发生物相分离、黏度减小、沉淀或聚集的药品需通过热循环实验来验证其运输或使用过程中的稳定性。作为影响因素实验的一部分，应模拟药品在运输与使用过程中可能碰到的温度条件下循环考察上市包装的药品的稳定性。具体方法如下：1）对于温度变化范围在冰点以上的药品，热循环实验应包括三次循环，每次循环应在2~8℃两天，然后在40℃加速条件下考察两天。2）对于可能暴露于冰点以下的药品，热循环实验应包括三次循环，每次循环应在-10~-20℃两天，然后在40℃加速条件下考察两天。3）对于吸入气雾剂，推荐的热循环实验包括一天内进行三到四次六小时的循环，温度在冰点以下和40℃（75~85%RH）之间，该实验需持续考察六周。4）对于冷冻保存的药品，应考察该药在微波炉或热水浴中加速融化时的稳定性，除非说明书中明确禁止如此操作。如经过验证，也可采用其他的方法进行考察。

大家好，请问含量测定的时候稳定性怎么考察，需要考察哪些方面，谢谢

在做一个抗菌药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS方法学时，待分析物储备液稳定性先考察了6个月的稳定情况，储备液配制时间分别在20200915和20210304（如图1中的蓝色部分），稳定性没有问题。在8个月的时候，又重新配制了一份新的储备液20210510，并继续考察8个月和2个月的稳定性，发现20200915和20210304的峰面积近似，但是与20210510的峰面积想比少了近25%（图2蓝色部分），同时与2个月前想比也少了近25%，这也就是说之前考察6个月稳定性是好的，但是仅仅过了2个月，考察8个月和2个月的稳定性都不好了，这与原来的结果矛盾了，问题是储存条件并没有改变，想问下有哪位遇到类似问题？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105110936521974_9937_2360491_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105110936523654_6682_2360491_3.png[/img]

大家好，在我们做药物分析的时候很多时候会用到各种试液、指示液等，通常我们不是现用现配，而是将其配置好后给它规定个有效期？那么这个有效期怎么得来的呢？想当然的给它个时间吗？还是通过一定的技术手段去考察它的稳定性？那么稳定性怎么来考察呢？欢迎大家交换意见，并把你的经验分享，谢谢！

各位大神，关于中成药中的重金属限度研究，需要做稳定性考察吗？如果需要做稳定性考察是否可以用加速试验做稳定性考察？（谢谢啦！）

各位大神 我们公司打算上一套药品稳定性考察室 大概30立方左右。不知道大家用过哪一家或者买过哪一家的。帮忙推荐下 要求国产的验证一定要能过，进口的就要求性价比高的。大神现身！！！在线等！！！

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“通常情况下，每种规格、每种内包装形式的药品，至少每年应考察一个批次，除非当年没有生产”。这里我还是不是很明白。 我们这里有一个问题，同一种药，处方生产都一样，但是有不同的商标或是商品名，那么同一种药，同一种规格、内包装，只是商标或是商品名不同的，也需要分开来留样进行持续稳定性考察吗？

跪求各位大佬解答，请问生物样品稳定性考察的天数是有什么依据确认的呢？

请问无菌原料药留样考察是否考察无菌？2005年版药典中《原料药与药物制剂稳定性指导原则》中原料药及药物制剂稳定性考察重点考察项目参考表中，原料药的稳定性重点考察项目未指明考察无菌，是否不需进行？可见异物也未提及，是否也不需进行？是否有朋友做过？谢谢！

我们做很多色谱的工作，都有标准可依据，但是有的标准没有写明你的标准品有效期是多长？如果有一天你做一个项目，你是否会去考察它的稳定性呢？比如：是不是每次都配新标准，对稳定性不在意

新工艺所生产的产品是必须要做的，后续工作中可能会有一些变更，对于什么样的变更必须重新做加速稳定性考察？

现需购 恒温恒湿培养箱（稳定性考察仪），请合适的厂家给个参数及报价。

关于重点留样 需要做哪些留样考察？加速？长期？验证留样又做那些考察？

《关于开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的通知》中说明了如果原料来源发生了变更，需要[color=green]5．对至少1～3批样品进行3～6个月加速及长期留样考察，并与原产品稳定性情况进行比较。[/color]通常大家考察几批？一批可以么？如果原料又变回原来的来源，还要继续考察么？谢谢！

你们做药用植物的含量测定时，方法学考察中的稳定性试验，峰面积真的稳定么？

“多看多听多走访”，香港特首李家超率百人团访穗，考察沥滘净水厂。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304250544043589_7106_1642069_3.png[/img]

我现在的液相实验,用的是甲醇+混酸(0.01%醋酸+0.01%磷酸),下面做条件考察实验,不知道怎么考察,是分别考察醋酸和磷酸的用量,还是固定醋酸,用磷酸调PH来考察PH?

请问在做生物利用度方法学考察中，关于对标曲的考察。我们共考察了5条标曲，结果发现有一条标曲上的点因反算得到的值与理论上的浓度值有较大的偏差（大于15%），请问这条标曲还能用吗？（R值合格的）另外每天的随行标曲中有一个点要是不合格（中浓度点大于15%），这天的随行标曲能不能用？

每个公司的质检部门肯定都在做上市药品的稳定性考察，如果是口服药，有效期是3年，长期稳定性考察的频率为3、6、9、12、18、24、36、48个月，那么检测微生物限度的频率是12、24、36、48个月，还是仅在效期的36个月和效期后一年的48个月？如果是注射剂，有效期是2年，无菌检查是12、24、36个月都做，还是仅在效期的24个月和效期后一年的36个月做呢？药典上和GMP中都没有明确说明。

[color=#DC143C]随着科学技术的不断发展，ICP光谱仪已成为元素分析领域的重要分析手段。目前，国际上有多家分析仪器公司在生产ICP光谱仪，那么如何来考察一台仪器的性能、选择一家最合适的仪器公司作为合作伙伴？我们建议从以下几个方面来考虑。1．根据自已实际的应用情况，选择合适的仪器类型　　目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型，其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平，它们以光电倍增管为检测器，技术上非常成熟，但也较落后，其中多道型已几乎退出历史舞台，单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的最新技术水准，它以CID或CCD（SCD）半导体器件为检测器；中阶梯光栅结合棱镜（或平面光栅）构成二维、高分辩率、高能量色散系统，能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展，目前已成为ICP光谱仪的主流。　　根据不同的应用领域，ICP光谱仪又有垂直观测、水平观测和双向观测之分，其中垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域；水平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域；双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器，它的最佳应用范围仍是基体较为简单的领域，双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷。2．确定仪器类型后，如何考察仪器的主要性能　　ICP光谱仪的主要性能指标是检出限、短时间稳定性、长时间稳定性和仪器分辩率，测试这些指标需要几乎一整天的时间，好在这些指标在仪器安装调试时是必需要做的，考察仪器时，可以着重查看现有同类型仪器的实际验收报告，以证实所考察仪器的性能指标。需要说明的是，所有这些指标是以简单水溶液标准（1~10ppm）和空白溶液来测试并理论计算所得，加上有些公司为了表现其“优良”的“表观”指标，在仪器设计上采用了一些“技术”，以获得不同条件下各自的最佳指标，例如用小狭缝来表演其“好”的“分辩率”，用大狭缝来展现其“检出限”等等。因此，这些指标与实际分析时的性能往往有较大的差距，因为实际样品中会存在大量的基体，而产生一定的干扰和基体效应，人们期望的是在好的分辩率下获得好的灵敏度和稳定性。因此考察仪器时，除了要关心仪器的“表观”指标外，更应重视仪器在实际样品分析中所表现的真实性能。考察仪器时，通常可选用能反映用户实际样品情况的某些标准样品来进行考核，考核样品应能尽量展现仪器的性能：既有微量、痕量元素（特别是远紫外谱线P、S）——以反映仪器的实际检出限和分辩率；又有主量元素——以反映全谱任意选择的灵活性、线性和稳定性。例如铜金矿、铜合金、合金钢等国家标样。3．如何进行现场考察　　为了考察仪器的性能，同时也考察仪器公司的技术实力，可采用事先通知各公司考核样品的类型及各元素大体含量范围，以便相关人员提前确定样品前处理方法、准备相应的标准溶液和试剂。现场考察时，应注意考察仪器操作的全过程，包括仪器硬件和软件的可操作性，并应当场取得原始分析数据，各种数据应在同一条件下获得，在出现不同的分析结果时，应请公司技术人员判断何为正确并鉴字确认，切不可以任何理由拒绝当场给出原始报告。4．考察仪器的同时，还要考察公司的技术实力、市场形象和售后服务　　通过实际样品的考核，从某个侧面也能考察公司技术人员的技术实力，仪器越是先进，越需要强劲的技术支持，这包括及时的维修服务和应用支持两个部分。市场占有率也反映一家公司的综合实力，用户众多说明该公司除了有优质的仪器外，还有优质的售后服务，两者缺一不可。从大量用户那里去了解售后服务应该是最真实的。[/color]　　希望大家继续补充！！！！！！[em0801] [em0801] [em0801]

[b][color=#cc0000][font=微软雅黑]问：[/font][font=微软雅黑]采购人可以通过对样品进行检测、对供应商进行考察等方式改变评审结果吗？[/font][font=微软雅黑]答：不可以。《政府采购法实施条例》第四十四条规定，采购人或者采购代理机构不得通过对样品进行检测、对供应商进行考察等方式改变评审结果。[/font][/color][/b]

注射液做稳定性考察时，用于可见异物检查的样品该留多少样品呢？有的人说总共留20瓶，每次都用这20瓶检；有的人说留60瓶，每次从中抽20瓶检。请问大家都是怎么留样的？

FDA规定药物制剂的稳定性要做哪些方面的考察？和原料药有什么不同？ 感激不尽[em09512]

问：GMP有规定，产品留样量需满足产品二倍全检量，留样主要用于追溯与备查，如果稳定性考察时发现该产品某一指标有异常，可否采用留样的样同步检测，确定是否与温湿度有关？但这样操作，留样量就会大量减少，是否允许？答：不可以。留样的样品是留样的样品，稳定性样品是稳定性样品，不能混淆。稳定性考察留样时就应该考虑复试的问题，稳定性考察不能只留单倍的量，量要留足够。

同志们当你们准备购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]时 需要考察哪些参数？千万不要说什么利血平多少pg、fg 灵敏度信噪比多少以上就okay每家仪器信噪比计算方法都有水份，不可信！有人考察过仪器的稳定性和crosstalk等性能吗？大家站出来说说！