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二维气相

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二维气相相关的论坛

  • 什么是二维液相系统?

    二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分,这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等,在一维分离系统中不能完全分离的组分,可能在二维系统中得到更好的分离,分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱,峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量,那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中,二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术,大都先在容器中收集一维洗脱产物,再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要,目前二维色谱大多采用在线方式,使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术,只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中,必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验,根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息,此外,还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论,一般认为全多维分离应满足3个条件:(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离;(2)所有样品组分以相等的比例(100%或稍低一些,即并不要求100%分析物,只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中;(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10%。其中,第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离,进一步拓宽了全二维分离的概念。

  • 液相二维

    求助,最近走了几次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]二维,每次的目标峰都比较小,我们设定的切目标峰0.2min切进二维色谱柱,最后相同的方法走一针溶剂作为对照,但是发现走的样品图从二维柱就出来好多峰,溶剂的二维色谱图也一样,就是走的样品和溶剂从二维柱出来的图一样,请问这种情况是什么原因呢,应该如何解决呢?多谢。

  • 【知识解读】你了解二维液相色谱吗?

    2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。1. 你了解过二维液相色谱吗?2. 你知道二维液相色谱和普通液相色谱的差异吗?3. 你心目中的二维液相色谱是怎么一回事?

  • 【转帖】二维液相原理

    二维液相原理[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43623]二维液相原理[/url]题目:二维液相色谱切换技术及其应用

  • 【求助】关于全二维气相的几个问题

    1、全二维使用两个色谱柱通过调制器串联,然后从第二个色谱柱进入检测器检测,我有个问题。 既然是经过第二个色谱柱后才进入检测器出峰,这样应该只有一个保留时间吧,怎样得到两个保留时间呢?2、全二维经过第二个色谱柱后是不是也可以分流到几个检测器同时测量呢?3、关于其他。 死时间(tM):指不被固定相吸附或溶解的组分(如气相色谱的空气或甲烷)进入色谱柱至柱后出现浓度极大点的时间。请问如果进的样品是气体,那死时间是按什么组分的来算呢? 还有载气为什么不像其他组分一样有响应,出峰呢?(这个问题很弱。。。)

  • 【资料】-二维色谱

    [b]二维色谱[/b] 色谱/色谱联用技术是采用匹配的接口将不同的色谱连接起来,第一级色谱中未分离开的组分由接口转移到第二级色谱中,第二级色谱仍有未分开的组分,也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上,可以通过接口将任意级色谱连接起来,直至将有机混合物样品中所有的组分都分离开来。但实际上,一般只要选用两个合适的色潇联用就可以满足对绝入多数有机混合物样品的分离要求了。因此,一般的色谱/色谱联用都是二级色潜,也称为二维色谱,但二维色谱也是有区别的。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱的某一组分简单地传递到后一级色谱中继续分离,这是普通的二维色谱(two-dimensional chromatography),一般用C+C表示。但当两种色谱联用,接口不仅承担将前一级色谱的组分传递到后一级色谱中,而且还承担前一级色谱的某些组分(如高浓度和损害下级色谱的组分等)的收集式聚集作用,这种二维色谱称做全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography),.一般用C×C表示。C+C或C×C两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用,但常见的是根据流动相差异,将二维色谱分成两类。一类是流动相相同的二维色谱,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] (GC/GC),液相色谱/液相色谱(LC/LC)等。这类二维色谱由于流动相相同,操作和接口的要求都较容易。另一类是流动相不同的二维色谱,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/液相色谱(GC/LC)等。这类二维色谱由于流动相不同,操作和接口的要求均较高,至少要处理好两级色谱流动相的有效和合理的分离,因为前级色谱的流动相不能进入后一级色谱中。 在二维色潜中还需要注意的间题是:①两级色谱的柱容量应当尽可能地相互匹配。如果难以达到匹配水平,应选择柱容量大的色谱作为前一级色讲。②两级色灌虽然都可以选择合适各自特点的检测器,但为了保证后一级色潜对有机组分的分离检测,前一级色谱应当选择非破坏性检测器。如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应选择热导检测器,液相色谱应选择紫外检测器,而不能选择相应能破坏样品组分的氢火焰和液相电化学检测器等。若前一级色谱必须用破坏样品组分的检测器才能检侧组分,则只能采用分流的方法。即使前一级色谱的流出组分分成两部分,一部分进入检侧器,另一部分进入后一级色谱系统,这对接口有更高的要求,一般采用C×C二维色谱才能实现.最后,二维色潜能和单一色谱一样,也可以继续与有机物的结构鉴定仪器如质谱、红外和核磁共振等联用。正如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一样,二维色谱的GC/GC技术非常成熟,经30年的商品化技术开发,目前GC/GC二维色谱联用仪器有很好的商品出售。LC/LC二维色谱目前还少有出售的商品仪器。但由于液相色谱有较多的分流模式,如正反相、离子交换等,使得LC/LC分离效果和应用范围要远远优于GC/GC。因此,近年LC/LC维色谱的应用和技术开发都在迅速发展,很快会有成熟的商品出现。下面主要对GC/GC和LC/LC二维色谱进行介绍。

  • 液相/催相二维色谱

    由于液相色谱能在常温下对大分子量的有机组分进行分离,而且有多种分离模式,因而应用范围要比气相色谱广泛。若能实现LC/LC联用、那么就能对更复杂的有机样品进行分离分析。但正因为液相色谱有正反相和离子交换等许多分离模式,导致两种不同分离模式联用的困难,因而目前还没有完整的LC/LC二维色谱问世。一般是各自实验宝根据自己分离祥品的性能自行组装LC/LC二维色谱。常见的LC/LC联用是采用多通阀接口装置进行切换。LC/LC多通阀接口装置和GC/GC多通阀接口装置原理是一致的,也是通过多通阀门的切换将前一级液相色谱分离出的某种组分传递到后一级液相色谱中继续分离。由于液相色谱的流动相可以是酸碱性,也可以是水或有机溶剂,且在高压下进行,因此,LC/LCL联用的接u多通阀的耐蚀和密封要求比GC/GC联用接口要高得多。现在的LC/LC二维色谱的多通阀一般是六通阀,采用高级不锈钢为基材,并用填充石墨的聚四氟乙烯为密封材料。LC/LC六通阀接日需要耐高压,一般应达50MPa ,但不像GC/GC的多通阀需要耐高温,只需耐50-80℃中温即可。LC/LC联用主要功能是可以实现对有机样品中某些组分的多次循环分离,也可以净化样品和富集痕量组分。和气相色谱不同的是,液相色谱的往都较短,一般不超过30cm,而气相色谱的毛细管柱已超过30m,相差100倍。增加液相色谱的柱长可以提高分离效果,但长柱填充和制作困难大。若将相同短柱半联使用,或将短柱流出组分返回柱中再分离,操作和效果都不理想。这样,利用六通阀接口,将两台液相色谱仪联用可以解决这个间题。另外,对于反相分配液相色谱,水相组分中的微量有机物的富集也可以通过LC/LC联用自动实现,操作和成本均比目前固相萃取(solid phase extraction,SPE)技术要好得多。因此,现在分析环境和水中痕量农药残留一般用LC/LC联用技术。

  • 【分享】二维液相质谱联用分析的应用

    二维液相和质谱分析都是分析复杂体系的有力工具,我以前应用二维液相和质谱联用做过一些植物萜类化合物的分析,现在正在做多酚类化合物和糖苷类化合物的研究。在工作中,发现在阀切换时,总有系统峰出现,虽然不影响分析,但有点难看,如果大家有消除系统峰的好办法请告诉我。大家应用二维液相和质谱联用做的东东交流一下,看看有那些问题。下面是一份二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用的专题报告,244页,内容丰富,与大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129341]二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用[/url]

  • 【讨论】有谁用过二维液相色谱?

    最近比较闲,准备做一点研究工作。我们想做血浆中的一些组分分析,可能需要二维液相色谱,不知哪位大侠用过二维液相色谱?最重要的是,血浆样品是否可以直接进样?第一维用凝胶,第二维用反相是否可以?谢谢

  • 【讨论】有多少人用二维液相?

    我在论坛里找到两篇关于二维液相的资料帖,但发现大家关注的也不多。不知道有多少人用过,了解。怎么判定是否二维? 我打算用预浓缩柱,加了这个预浓缩柱,也可以叫二维了吗?

  • 二维液相正交性计算

    恳请大佬指教1.如果我跑了16个样,二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]相对保留时间换算公式中,[font=MTSY]RTmin是指死时间还是我16个样中出峰最快的那个峰?[/font][font=MTSY][color=#000000] RTi(norm) = ([font=MTSY]RTi ? RTmin[/font])/(RTmax ? RTmin)[/color][/font]2.Σbins文献上说代表二维分离空间中包含所有数据点的矩形框的个数,我不明白,这个值怎么算出来,Pmax怎么求也不知道O= (Σ bins ? √Pmax)/0.63Pmax

  • 【求助】二维晶格像的拍摄

    请教各位,对于不同的晶体结构拍摄二维晶格像时,要使入射光束平行于某晶带轴,请问要获得较好的晶格像,这个晶带轴对于不同的结构如何确定?比如FCC一般是,那其他结构呢?

  • 全二维气质联用仪分享

    全二维气质联用仪分享

    实验室最近安装了一套全二维气质连用仪器,和大家分享一下。1. 原理:简单说就是解决复杂样品(如白酒、茶)共流峰问题。香气成分多而杂,仅适用一根色谱柱很难完全鉴定,串联两根差异大的色谱柱,进一步分离第一根未分离的成分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668378_2194847_3.jpgGC-MS只能看到一个维度数据,GC*GC-MS可以看二维数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911283064_01_2194847_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911300370_01_2194847_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911312985_01_2194847_3.jpg2. 全景图:两个柱温箱,单级杆MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061910563107_01_2194847_3.gif3. 氮气发生器,可以提供大量的氮气。由于靠海,所以湿度很大,导致结冰现象,堵塞了管路,因此发生器后面接了除湿机。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911012572_01_2194847_3.jpg4. 液氮罐:250L块头较大,冲满一次可以用半个月,冷却温度可以达到零下150度,号称可以冷却C4,效果优于制氮机和半导体制冷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911050838_01_2194847_3.jpg5. 小罐子,主要作用是用液氮将氮气发生器过来的常温氮气通过小罐热交换制冷,到冷喷口。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911100793_01_2194847_3.jpg6. 调制解调器,此为核心部件,通过冷喷口将第一根柱子过来的成分在此被冷凝,再通过热喷释放,交替进行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911401772_01_2194847_3.jpg7. 精油样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911430691_01_2194847_3.jpg在第一和二根色谱柱的保留时间,一维时间是min,二维时间是sechttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911455740_01_2194847_3.jpg三维图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606191146_597354_2194847_3.jpg总结:通过两个维度看,可以鉴定出很多共流峰,大大增加了香气成分种类,对基础研究很有意义。但是,由于成分多,数据量是一维的上百倍,对定性工作是很大的挑战,目前只能使用NIST谱谱,很多成分很难鉴定出来。

  • 开发一款简单的二维自动进样器

    想找人开发一款简单的液相色谱用的二维自动进样器,价钱大约多少?开发过程中用到的硬件由我提供。第一次找人开发东西,不了解行情,特来求助。

  • 【求助】怎样才能拍出好的二维晶格像

    最近在学习使用高分辨透射电镜Tecnai F20,现有两个问题向各位大侠请教:1、我在测试SiC纳米线(111晶面间距为0.25nm)的时候,很多时候在高分辨下得到的是一维条纹结构(即只有一个方向的条纹),今天下午却偶然之间得到了非常漂亮的二维晶格结构图像(即可以看到单个原子的排列),我再去观察别的纳米线却得不到了。以前记得有本书上说只有在入射电子束与样品晶格结构呈特定 的位相关系情况下,就可以得到清晰的二维晶格条纹。我想请问各位老师,该怎么去调节仪器或样品以得到漂亮的二维晶格结构图像呢?2、在测样品电子衍射图谱的时候,先在TEM模式下找到目标区,然后套光阑点衍射模式,进行选区衍射拍摄。但这样做得到的图谱往往很不好看,得到的衍射斑点很杂乱,我通过调整相机常数是无法解决的,请问各位老师这种情况该怎么办?似乎是要调整样品的角度,但具体要怎么操作呢?

  • 【分享】全二维气相色谱简介/技术/进展

    [B]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简介[/B]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来,在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说,GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破(关键部件是调制器),将在复杂样品分离中发挥积极作用,是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新,目前全世界只有二十台左右的仪器,且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下[B]特点[/B]:1.分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2.灵敏度高。经第一支色谱柱分离后,馏分在调制器聚焦,再以脉冲形式进样。因此,灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3.分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子,因此样品更容易分开,总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因,定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析,如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂,优势越明显。一些长期分不开的样品,将会随着此技术的应用得以分开。

  • 全二维相关问题

    全二维QP2020:麻烦向各位请教下,实验室检测器点火失败是怎么回事,空气和氢气压力流量都正确

  • 【转帖】全二维气相色谱

    全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来,在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说,GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破(关键部件是调制器),将在复杂样品分离中发挥积极作用,是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新,目前全世界只有二十台左右的仪器,且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下特点:1. 分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2. 灵敏度高。经第一支色谱柱分离后,馏分在调制器聚焦,再以脉冲形式进样。因此,灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3. 分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子,因此样品更容易分开,总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因,定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析,如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂,优势越明显。一些长期分不开的样品,将会随着此技术的应用得以分开。

  • 【求助】二维异核J谱的轴峰

    大家好,最近我在做异核二维J谱的实验,属于相敏谱,得到的二维谱中出现很强的轴峰,严重影响了实验结果,请问大家,怎样才能把轴峰去除呢?

  • 全新二维气相色谱

    全新二维气相色谱

    文献上看到用全二维气相色谱/飞行时间质谱法,分享一下仪器条件设置与色谱柱优化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601111744_581550_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601111744_581549_1645480_3.jpg

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