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二维气相

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二维气相相关的资讯

  • 聚光科技正在研制二维气相及飞行时间质谱
    1月22日,由我所(中科院大连化物所)牵头承担的国家863计划主题项目“焚烧烟气中二噁英类监测及风险评估技术”中期检查会议在杭州召开,会议由中国21世纪议程管理中心资源环境处处长王磊主持。该项目包括5个课题,我所承担了课题1“焚烧烟气中二噁类自动连续采样设备的研制”和课题2“焚烧烟气中二噁英类在线监测设备的研制”中关键采样与监控设备的研制工作。   项目首席专家张青研究员就课题1中解决焚烧源二噁英排放监测中的连续采样问题的研究进展进行了汇报。聚光科技的叶华俊高级工程师汇报了课题2中气相色谱/质谱、二维气相色谱、TOF在线监测、关联模型的研制进展。专家组首先充分肯定了项目各课题的前期工作进展,并对项目执行中的关键技术问题、示范运行的条件和评价指标、账务运行情况等提出了意见与建议。专家组对我所的研究成果及工作进展给予了高度评价。项目研究人员还就课题执行中的技术、财务等问题与与会专家进行了细致的交流。   近期,该课题研制的连接采样、二维气相在线监测和飞行时间质谱在线监测设备样机将在垃圾焚烧示范企业进行现场安装、调试和采样运行。
  • 科哲发布正-反二维液相色谱系统新品
    上海科哲生化科技有限公司作为中国薄层色谱仪器研发的中心,专业服务于中药行业,为中药行业提供从扫描仪、成像系统、点样仪、展开仪、铺板机等全套薄层色谱仪器。现如今大众对液相的接受度普遍较高,但液相亦有它的局限性,将薄层色谱和液相色谱相结合势在必行。为了解决这一问题,上海科哲生化科技有限公司推出了薄层-液相二维色谱。利用薄层的快速分离优势,将目标物提取传输至液相系统,是药物分析行业、有机合成实验室的理想选择。2DMax1100A3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、色谱柱;5、模块化液相工作站;6、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题;3、 简单易用且功能强大的操作软件;4、 灵活的一维、二维切换系统;5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、软件环境:Win7 / 10 (64位);7、通讯方式:网口通讯;2DMax1100P3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、智能馏分收集器;5、收集试管架;6、制备柱;7、模块化液相工作站;8、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 简单易用且功能强大的操作软件;3、 灵活的一维、二维切换系统;4、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、馏分收集容器:试管孔径15mm,试管位数1607、软件环境:Win7 / 10 (64位);8、通讯方式:网口通讯;创新点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品; 2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题; 3、 简单易用且功能强大的操作软件; 4、 灵活的一维、二维切换系统; 5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染; 正-反二维液相色谱系统
  • 150万!中山大学附属第七医院计划采购全自动二维液相色谱系统
    项目概况 中山大学附属第七医院(深圳)全自动二维液相色谱系统采购项目的潜在投标人应在(本公告附件中)获取采购文件,并于 2022年04月07日 09:30:00(北京时间)前提交应答文件(报价)。一、项目基本情况 1.项目编号:SZCG2022201874 2.项目名称:中山大学附属第七医院(深圳)全自动二维液相色谱系统 3.采购方式:单一来源公告 4.预算金额:1500000.00(元) 5.最高限价:无 6.采购需求:标的名称数量单位简要技术需求(服务需求)备注中山大学附属第七医院全自动二维液相色谱系统1.0套详见采购文件 7.合同履行期限:详见采购文件。 8.本项目(是/否)接受联合体投标:详见“申请人的资格要求”。二、申请人的资格要求: 1.必须是采购人推荐的供应商(提供营业执照或事业单位法人证书等证明资料扫描件,原件备查)2.供应商若为生产企业:所投产品为第二、三类医疗器械的,提供监督管理部门签发的涵盖所投报医疗器械的《医疗器械生产许可证》(有效期内)扫描件,原件备查;供应商若为经营企业:所投产品为第二类医疗器械的,提供监督管理部门签发的涵盖所投报医疗器械的《医疗器械经营备案凭证》(有效期内)扫描件,原件备查;所投产品为第三类医疗器械的,提供监督管理部门签发的涵盖所投报医疗器械的《医疗器械经营许可证》(有效期内)扫描件,原件备查。3. 本项目不接受联合体参与谈判,是否接受投标人选用进口产品参与投标详见谈判文件“货物需求明细”表;4.参与本项目谈判前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(由供应商在《政府采购应答及履约承诺函》中作出声明);5.参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况(由供应商在《政府采购应答及履约承诺函》中作出声明);6.具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款的条件(由供应商在《政府采购应答及履约承诺函》中作出声明);7.未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单(由供应商在《政府采购应答及履约承诺函》中作出声明)。注:(1)“信用中国”、“中国政府采购网”、“深圳信用网”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道,相关信息以谈判当日的查询结果为准;(2)供应商应答(上传投标文件)必须先行办理注册手续,具体请按照本公告“六、其他补充事宜”相关内容指引办理。三、获取采购文件 时间:2022年03月29日 20:00:00至2022年04月07日 09:30:00(北京时间)每天上午00:00至12:00,下午12:00至24:00。 地点:登录深圳公共资源交易网(http://www.szggzy.com/)下载本项目的采购文件。 方式:在线下载。 售价:免费。四、应答文件提交(或报价) 时间:2022年04月07日 09:30:00(北京时间) 地点:深圳公共资源交易中心(深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司)五、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。六、其他补充事宜 1.本项目实行网上投标,采用电子投标文件。 2.采购文件澄清/修改事项:2022年04月04日 00:00(北京时间)时前,供应商如认为采购文件存在不明确、不清晰和前后不一致等问题,要求对采购文件作出澄清的,可登录深圳公共资源交易网(http://www.szggzy.com/),在“应标管理→提出采购文件澄清要求”功能点中填写需澄清内容。2022年04月06日 00:00(北京时间)前将采购文件澄清/修改情况在“应标管理→采购文件澄清/修改查询”中公布,望投标人予以关注。(重要提示:“提出采购文件澄清要求”不等同于“对采购文件质疑”,供应商提出的澄清要求内容如出现“质疑”字眼,将予以退回。供应商如认为采购文件存在限制性、倾向性、其权益受到损害,需对采购文件进行质疑的,应在采购文件公布之日起七个工作日内网下向我公司递交书面质疑函。根据《深圳经济特区政府采购条例》第四十二条“供应商投诉的事项应当是经过质疑的事项”的规定,未经正式质疑的,将影响供应商行使向财政部门提起投诉的权利。) 3.本项目谈判方式为网上谈判(电话沟通,网上政府采购系统报价),凡参加谈判的供应商无需前往深圳公共资源交易中心(深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司)谈判现场。详细的操作指南请登录深圳公共资源交易网(http://www.szggzy.com/),在“供应商—投标—操作指南”栏目下载《网上在线谈判软件供应商操作指南》。 4.深圳公共资源交易中心(深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司)有权对中标供应商就本项目资格条款要求提供的相关证明资料(原件)进行审查。供应商提供虚假资料被查实的,则可能面临被取消本项目中标资格、列入不良行为记录名单和三年内禁止参与深圳市政府采购活动的风险。 5.本招标公告及本项目采购文件所涉及的时间一律为北京时间。投标人有义务在招标活动期间浏览深圳公共资源交易网(http://www.szggzy.com/),在深圳公共资源交易网(http://www.szggzy.com/)上公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。 6.本项目不需要投标保证金。七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系。采购人信息名 称:中山大学附属第七医院(深圳)地址:深圳市光明新区圳园路628号联系方式:0755-81206094采购代理机构信息名 称:深圳公共资源交易中心,具体由深圳公共资源交易中心(深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司)组织实施地 址:深圳市福田区景田路70号雅枫国际酒店北侧交易集团评审区三楼联系方式:83948100,83938584,83938599项目联系方式项目联系人:许钦旋电 话: 86500048
  • 仪器情报,科学家成功实现二维异质结横向限制的重大进展!
    【科学背景】二维(2D)半导体因其固有的面外二维限制性而成为光电子应用和量子信息处理的研究热点,然而,它们缺乏横向限制,限制了其在量子应用中的潜力。二维晶体中激子波函数的横向限制不足,阻碍了这些材料在开发高效量子光学器件中的应用。尽管已经有大量关于二维晶体中点缺陷和局部应变单光子发射的报道,但确定性定位单个缺陷和实现均匀的发射波长仍然是该领域的重大挑战。此外,通过物理塑造成量子点的方法来实现单个激子的限制,虽然展示了显著的蓝移特性,但其暴露的一维边缘导致了氧化和其他化学反应,影响了辐射复合率并导致电子态分布广泛。有鉴于此,美国宾夕法尼亚大学电气与系统工程系Deep Jariwala教授的研究团队提出了通过成分控制的面内二维量子异质结构来实现激子的横向限制。作者使用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法,成功生长了嵌入在WSe2基质中的MoSe2量子点,通过顺序外延生长工艺,实现了超洁净的界面。通过控制反应时间,作者能够将MoSe2量子点的尺寸控制在15-60纳米范围内,展示了尺寸依赖的激子限制特性。作者的光谱测量表明,这些量子点在低温下展示了显著的蓝移发射,与连续的MoSe2单层相比,蓝移在12-40毫电子伏之间。此外,作者的结构在低至1.6K的温度下展示了单光子发射,单光子纯度为g2(0)&thinsp =&thinsp ~&thinsp 0.4。【科学亮点】(1)实验首次通过成分控制的面内二维量子异质结构实现了MoSe2量子点在WSe2基质中的激子横向限制,得到了显著蓝移的量子限制发射。(2)实验通过顺序外延生长工艺,在WSe2单层薄膜内嵌入宽约15-60纳米的MoSe2量子点,得到了尺寸依赖的激子限制效应。光谱测量显示,与纯二维单层MoSe2相比,MoSe2单层量子点在低温下激子蓝移(12-40毫电子伏)。(3)此外,通过静电栅极调控,实现了量子点嵌入WSe2矩阵中的发射波长和强度的主动调节。低温条件下,最小量子点表现出约0.6纳米的光谱线宽和单光子纯度(g2(0)&thinsp ~&thinsp 0.4)。【科学图文】图1:面内MoSe2量子点@WSe2的顺序外延生长。图2:嵌入WSe2矩阵中的MoSe2量子点的纳米尺度光学和电学成像。图3:嵌入WSe2矩阵中的MoSe2量子点的激子限制。图4:量子异质结构中的低温光致发光测量和单光子发射。【科学结论】本文展示了通过成分控制的面内二维量子异质结构,实现激子横向限制的突破性进展。这项研究揭示了嵌入WSe2矩阵中的MoSe2量子点具有明显蓝移的量子限制发射,相对于纯二维单层MoSe2的主要中性激子,表现出显著的光学特性变化。通过调节量子点的尺寸和静电栅极,能够被动或主动调节发射的波长和强度,这为二维量子点的应用提供了新的控制手段。本文的科学在于:1) 通过精确控制量子点的尺寸和嵌入基体材料,实现了二维材料中激子横向限制的调节;2) 这为未来高保真量子光源的发展奠定了基础,特别是在光学和电子性能的调节方面提供了新的思路;3) 为进一步研究和开发可调谐的量子光源铺平了道路,提出了未来工作应集中在空间位置、密度和成分的精确控制。这些发现不仅丰富了二维材料的物理理解,也为高效量子光子器件的设计提供了重要的科学依据。原文详情:Kim, G., Huet, B., Stevens, C.E. et al. Confinement of excited states in two-dimensional, in-plane, quantum heterostructures. Nat Commun 15, 6361 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-50653-x
  • 197万!清华大学超高效液相二维分离系统采购项目
    项目编号:CMEETC-227XO133KK593(清设招第20221583号)项目名称:清华大学超高效液相二维分离系统购置项目采购方式:竞争性谈判预算金额:197.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):197.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01超高效液相二维分离系统2套是设备用途介绍:主要用于氨基酸、多肽、蛋白质、核碱、核苷、核苷酸、核酸(RNA、DNA),小分子药物等化合物的分离和定量测定。简要技术指标:流速精密度:0.070%RSD。,详见公告附件。合同履行期限:合同签订后90日内到货,到货后14日内完成安装调试,合同货物整体质量保证期为验收合格之日起12个月。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 德米特二维液相色谱入选省产业链重点品种!
    近日,湖南省工业和信息化厅公布了湖南省生物医药产业链重点品种(第二批)名单。评选认为,德米特二维液相色谱系统具有创新性、独特性、成长性、进口替代性,关键技术领先、市场需求大、发展基础较好,且具备一定规模和市场占有率,审批入选湖南省生物医院产业链重点品种,并将给与持续支持。德米特作为国产临床质谱、色谱行业的领军者,肩负着推动国产化先进医疗仪器创新发展的使命。通过持续的技术创新和产品升级,德米特构建了以「二维液相色谱系统」、DMT 7500/9500/9600高端质谱系统为核心的产品矩阵,为临床药学检测分析提供强有力的技术支持,产品市场占有率、品牌认可度在全国领先。
  • 【最新应用】依利特二维液相色谱维生素D检测
    依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统,用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换,参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法(二维色谱法)分离维生素D2、D3的分析解决方案,供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱:Supersil C8 3μm,120&angst ,ID4.6×150mm(一维色谱柱) SinoPak C18 3μm,120 &angst ,ID4.6×150mm(二维色谱柱) Supersil ODS2 5μm ,300 &angst ,ID4.6×10mm(富集柱)检测波长 (nm):264柱温(℃):室温一维色谱条件:流动相组成(V/V):A:水 B:乙腈/甲醇=3/1,梯度洗脱流速 (mL/min):1.0进样体积(μL):100梯度表:二维色谱条件:流速 (mL/min):1.0流动相组成(V/V):乙腈:甲醇:水=90:5:5,等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)二维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换(二维液相) 系统,连续进样 7 针,重复性谱图及数据如下:二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统,对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明,Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离,且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款,具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪,在满足不断升级的法规要求的同时,重新定义国产液相的外观设计,完善分析过程中的自动性、连续性、完整性,展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性,满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块,可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置;色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配,可广泛用于中控、质检及实验室,满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧!建议大家可以在阳光充足的季节,多出去晒晒太阳,小面积(如双手、胳膊)、短时间(10-40分钟)、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的,但注意不要暴晒哦!在这个充满阳光和活力的季节里,让我们一起关注维生素D,为自己的健康加分!
  • 110万!山东大学二维高效液相色谱采购项目
    项目编号:SDQDHF20220120-H067/HYHA2022-2647项目名称:山东大学二维高效液相色谱采购采购方式:竞争性磋商预算金额:110.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):110.0000000 万元(人民币)采购需求:采购二维高效液相色谱,具体参数详细见“第四章 采购内容及项目要求”合同履行期限:自合同签订之日起至质保期满本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 上海天美研制的“全二维高温液相色谱分析系统“通过科委验收
    2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号:09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。 验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪,色谱分离分析科学的研究也与时俱进,扮演了极为重要的角色。近年来,随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展,人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制,样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器,否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析,能得到样品全部组分的信息,同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费,也缩短了分析时间,同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱(HTLC)是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比,具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变,同时也使溶质的扩散和传质速率增大,在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度,加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合,全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景,在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学(蛋白质组学、代谢组学等)、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选(中药现代化)等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言 专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告,复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告,上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等,审阅了有关技术资料,参观了仪器的现场演示,通过认真讨论一致同意通过验收,并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏,&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司 市场部
  • 【安捷伦】简化复杂分离 分析快人一步,二维液相最全应用文集免费获取!
    Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理,帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策,分析快人一步,让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中,您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息,或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点:由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化,再进行 IP-RPLC 分析,阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐,这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势:在第一维(1D) 中进行在线脱盐,随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析,提高了工作流程速度,避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点:治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而,多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势:多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中,使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素,然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点:分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势:高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点:在药物和精细化学品的开发和生产过程中,杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似,且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统(色谱柱-溶剂组合)可能无法实现分离。二维液相优势:能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点:啤酒是一种成分非常复杂,常规一维液相峰容量有限,对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势:对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测,鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析(指纹图谱分析)能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式:中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益,解决方案结合了:- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【安捷伦】全球 TOP10 制药巨头都在用二维液相做什么?
    导读随着药物研发难度日益加大,分子结构的复杂性、生产工艺的发展都对分析技术提出了新的挑战。比如抗体/ADC 等生物制药复杂的结构异质性、多手性中心的对映异构体分子分离、生物药的连续流生产的在线过程分析(PAT)等,这些挑战都是常规一维色谱技术无法解决,或需要牺牲时间/人工成本和数据质量。作为色谱分析领域的 Game Changer,二维液相能否帮我们克服这些挑战?二维液相能否从研发走向 QC?本文将从全球 TOP10 制药巨头:瑞士 Roche(罗氏)、Novartis(诺华)和美国 Merck & Co (默沙东)、BMS(百时美施贵宝)发表的二维文献和相关讲座中,为您寻找这些问题的答案。这些文献和讲座涉及以下应用方向:- 单抗多 CQA 同时分析用于细胞株筛选;在线过程分析(PAT)- 自动化单抗结构异质性表征-在线酶切- ADC 多 CQA 分析方法专属性验证- 二维液相用于杂质质控可行性分析-基于 AQbD 的方法验证- 多手性中心对映异构体分离四大药企简介Merck 和 BMS 虽然不是销售额排名最靠前美国药企,但由于他们的 PD-1 单抗 K 药 Keytruda(Merck & Co)和 O 药 Opdivo(BMS),成为当下被谈论最多的两家企业。根据 EvaluatePharma 发布的 2021 全球医药市场展望,作为全球第一款 FDA 批准的 PD-1 单抗,BMS 的 O 药销售额将突破 88 亿美金,而后来居上的K药将在2023年接棒阿达木单抗,成为新一代药王。[1]Roche 和 Novartis 总部均位于瑞士巴塞尔,2019 年处方药销售全球排名第 1 和第 2 名(据 EvaluatePharma 统计),而他们的发展轨迹确截然不同[1]。Novartis 起源于瑞士的汽巴、嘉基、山德士三家化工巨头,产品管线丰富。目前热门的嵌合抗原受体T细胞免疫疗法(CAR-T),Novartis 是拥有首个 FDA 批准的此类疗法。Roche 是制药巨头中生物制药占比最高公司之一, 80% 以上销售额来自其Biotech产品。Roche 是最会买的公司之一, Roche 的王牌肿瘤药利妥昔单抗(美罗华)、曲妥珠单抗(Herceptin)、贝伐株单抗 (Avastin) 均出自其收购的基因泰克 (Genentech)公司[2]。大分子Merck & Co:单抗多 CQA 同时分析用于细胞株快速筛选聚集体会影响单抗的生物效价、稳定性、安全性,因此聚集体分析是单抗生产工艺开发中最常见的分析。快速的、无需前处理的分析方法将提高细胞株筛选、工艺优化的效率。Merck & Co.与 Agilent Thought Leader (安捷伦思想领袖奖) 获得者 Dwight R. Stoll 教授合作,基于 Agilent InfinityLab 2D-LC 的 ASM-MHC 模式(主动溶解调制多中心切割二维液相)开发了快速 Protein-A X SEC 二维方法,分析已收获的细胞培养液(harvested cell culture fluid samples)中目标单抗的滴度和聚集体;分析时间仅需5分钟。系统考察了方法的回收率、分离度、准确度、精密度,证明快速 Protein-A X SEC 二维方法是一个高效的、高通量的筛选工具。[3]图 1. 测定 HCCF 中单抗聚集体含量的工作流程。快速 Protein-A X SEC 二维液相法无需手动 PAP 分离工作[3]BMS:二维液相进行抗体生产在线过程分析(PAT)在线过程分析(PAT)通过及时测量影响关键质量属性(CQA)的关键过程参数(CPP)来设计、分析和控制生产过程。PAT 可以增强对工艺和产品的理解,以确定设计空间,尤其是在连续流工艺中意义更加重大。PAT 有助于提高产品质量、批次间重复性、效率和灵活性,最大化节约制造空间,优化工艺过程和稳定性,节约资本投入和运营成本。对于结构异质性复杂的抗体类药物,传统方式进行 Pro-A 净化前处理,再进行聚集体、电荷异质性等色谱分析,无法满足在线、实时 PAT 的需求。BMS 的研究人员使用 SegFlow 与 Agilent InfinityLab 2D-LC 联用技术,实时在线分析生物反应器培养基氨基酸、单抗和融合蛋白类药物的滴度和关键质量属性,实现细胞培养过程的代谢平衡和调控。图 2. Agilent 与 LCGC 邀请 BMS 专家举办的关于二维液相进行抗体生产在线过程分析(PAT)的讲座Roche:自动化单抗结构异质性表征-在线酶切通常 mAb 分子量大约 150Kd,IEC 分析电荷异质性时,如果直接完整蛋白除盐进入高分辨质谱,往往只能看到质量数变化比较大的异质性,但是对于质量数变化很小的变异(比如脱氨,分子量变化只有 1Da ),完整蛋白水平很难准确分析判断。Roche 研发人员基于安捷伦液相模块搭建的“四维”系统(4D HPLC/MS),可以对离子交换电荷异质体进行在线酶切肽图分析,能够清晰的看到脱氨基、氧化等 PTM 带来的电荷酸碱变异。[4]4D HPLC/MS 在线除盐酶切系统:一维 IEC 分离 mAb 电荷异质体;二维反相捕获、还原;三维在线胰酶酶切;四维 Peptide Mapping 进入 MS 分析。图 3. 4D LC/MS工作流程简图 [4]Novartis – ADC 多 CQA 分析方法专属性验证抗体偶联药物 ADC 发展至今,已经历了三代,近年来广受关注,2017-2020 共 8 个产品获批。ADC 药物的关键质量属性 CQA 包括:高分子量组分 HMWS,药物抗体偶联比 DAR,载药量分布,未偶联小分子药、连接子、连接子-小分子药含量等。Novartis 研究人员开发了梯度 SEC 方法用于分离 ADC、高分子量组分 HMWS、未偶联小分子药、连接子、连接子-小分子药。并使用 Agilent InfinityLab 2D-LC 的 MHC 模式(多中心切割二维)进行了方法专属性验证,证明他们开发的梯度 SEC 方法的分离效果;同时研究了梯度 SEC 方法和 SEC X RPLC 方法的精密度和回收率;两者精密度均在 0.01%-3.68% 之间,回收率在 82%-107% 之间。[5]图 4. ADC 药物的 SEC X RPLC 二维定量分析[5]小分子Merck & Co -小分子:多手性中心对映异构体分离结构高度相似化合物的分离分析是现代药物的最大挑战之一,比如对映异构体的分析。新开发的小分子药物绝大多数含有手性中心,而且多手性中心药物的开发也已成为一个新的趋势。多手性中心对映异构体,几乎不可能通过一根单一分离机制的色谱柱实现所有异构体的分离。Merck & Co 研究人员使用 Agilent InfinityLab 2DLC 的 MHC 模式(多中心切割二维)研究单手性中心药物法华林和代谢产物羟基法华林的分离,使用反相X手性色谱柱的模式,在第一维实现原型和代谢产物的分离,第二维实现手性分离。使用 Agilent InfinityLab 2D-LC 的 Comprehensive 2D-LC 模式(全二维),采用手性 X 手性色谱柱的模式,实现了多中心药物合成过程中异构体的分析。研究工作作为封面文章,发表在 Analytical Chemistry 杂志上。[6]图5. Merck & Co 使用 Agilent InfinityLab 2D-LC 在 Analytical Chemistry 上发表的封面文章[6]Genentech:二维液相用于 QC 的可行性二维液相在分离上的优势有目共睹,但这种技术是否足够稳定,是否可以应用于 GMP 环境下的 QC 分析呢?Genentech 使用安捷伦单中心切割二维液相,基于 QbD 理念,通过 DoE(实验设计)考察了关键方法参数 CMPs(中心切割的关键因素:进入 2D 的馏分组成(pH、有机相比例) 及 loop 环的填充比例)的设计空间 MODR 和操作空间 PAR,对关键方法属性 CMAs 进行验证,以证明二维在 GMP 环境中的质控可行性。[7]图 6. 通过 QbD 软件进行二维分离三大关键变量设计空间的确认[7]安捷伦二维液相方案,改变你的色谱分析以上案例诠释了安捷伦二维液相方案在解决不确定性问题、复杂样品的完整信息、和复杂处理自动化等方面的优势。安捷伦自 2012 年推出市场第一款商品化二维液相产品以来,一直在该领域持续创新。产品也被世界 TOP 药企广泛认可,并应用于药物研发工作。资料下载扫描下列二维码,简单注册,获得相关文献原文链接、精彩讲座录音、安捷伦二维液相基础导论、安捷伦二维液相产品介绍等。参考文献:[1] 2021全球医药市场展望.EvaluatePharma. www.evaluate.com[2] Fiona Yu. 制药巨擘的成功密码——小故事,大策略,为你解读跨国药企背后的秘密. 药时代. 2020.[3] Zachary D. Dunn, Jayesh Desai, Gabriel M. Leme, Dwight R. Stoll, and Douglas D. Richardson. Rapid two-dimensional Protein-A size exclusion chromatography of monoclonal antibodies for titer and aggregation measurements from harvested cell culture fluid samples. mAbs (Taylor & Francis Online), Volume 12, 2020 - Issue 1[4] Gstöttner, C. Klemm, D. Haberger, M. Bathke, A. Wegele, H. Bell, C. Kopf, R. Fast and Automated Characterization of Antibody Variants with 4D HPLC/MS, Anal. Chem. 2018, 90, 3, 2119–212[5] Alexandre Goyon, Luca Sciascera, Adrian Clarke, Davy Guillarme, Reinhard Pell. Extending the limits of size exclusion chromatography: Simultaneous separation of free payloads and related species from antibody drug conjugates and their aggregates. Journal of Chromatography A, 1539 (2018) 19–29[6] Chandan L. Barhate, Erik L. Regalado, Nathan D. Contrella, Joon Lee, Junyong Jo, Alexey A. Makarov, Daniel W. Armstrong, and Christopher J. Welch. Ultrafast Chiral Chromatography as the Second Dimension in Two-Dimensional Liquid Chromatography experiments. Anal. Chem. 2017, 89, 3545−3553[7] Samuel H. Yang, Jenny Wang, Kelly Zhang. Validation of a two-dimensional liquid chromatography method for quality control testing of pharmaceutical materials. J. Chromatogr. A 1492 (2017) 89–97关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新: (1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化; (2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集; (3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统
  • 新疆理化所研发二维分子印迹固相萃取技术纯化石榴皮单宁
    p   分子印迹是一种根据给定模板制备具有特异选择性材料的新兴技术,目前广泛应用于各种目标物的富集与分离,其中包括天然药物中有效组分和活性组分的分离纯化。然而,分子印迹具有一定的技术局限性,阻碍了其进一步应用,主要包括3方面:分子印迹填料的选择性较为单一,往往不能满足复杂体系的分离需求 非共价型分子印迹的非特异性吸附普遍存在,决定其更适合作为富集而非纯化手段 分子印迹聚合物的合成仍处在小批量实验水平,从而限制了分子印迹技术的应用规模。 /p p   中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室的科研人员从石榴皮单宁类化合物的纯化需求出发,分别通过控制引发剂的量和少量多批次的方式,实现了鞣花酸和安石榴苷印迹聚合物的放大合成;将所得的印迹聚合物分别填充于半制备级固相萃取柱中,并实现了“二维”分子印迹系统的组装。为优化“二维”分子印迹系统的纯化效率,研究人员基于二维液相色谱正交性评价体系,提出适用分子印迹评价的“功能互补性”概念并最终确定了“鞣花酸-安石榴苷”二维分子印迹系统的最佳纯化条件。最后,该系统被用于石榴皮提取物中鞣花酸、安石榴苷、石榴亭皮A以及鞣花酸己糖苷四种单宁类组分的快速分离,并结合反相液相色谱法和结晶等经典手段,对所得组分进行了二次纯化,取得了纯度较好的石榴皮单宁。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2c2d245f-1193-472a-9430-3c9881dddf52.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 半制备级二维印迹系统结合结晶和反相色谱快速纯化石榴皮多酚 /strong /p p   该技术快速、简单,具有一定的产业化潜力。同时,该研究提出的“功能互补性”概念,对二维分子印迹系统的条件优化有一定的借鉴意义。 /p p   相关研究发表在《色谱A》(Journal of Chromatography A)上。该研究工作受到国家自然科学基金新疆联合基金重点项目的支持。 /p p /p
  • 238万!安康市中医医院智能二维液相色谱系统等设备采购项目
    项目编号:DXZB-2022-10100项目名称:智能二维液相色谱系统等设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:2,380,000.00元采购需求:合同包1(安康市中医医院智能二维液相色谱系统等设备采购项目 第一包):合同包预算金额:1,280,000.00元合同包最高限价:1,280,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他医疗设备智能二维液相色谱系统1(台)详见采购文件1,280,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:无合同包2(安康市中医医院智能二维液相色谱系统等设备采购项目 第二包):合同包预算金额:1,100,000.00元合同包最高限价:1,100,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他医疗设备血液流变分析仪1(台)详见采购文件450,000.00-2-2其他医疗设备血细胞分析仪1(台)详见采购文件650,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:无
  • 赛默飞推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案
    2014年12月19日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果,其利用现代生物技术(组织提取、发酵和细胞培养等等)为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物,已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强,疗效显著,尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用,成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中,必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制,测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中,聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生,这些副产物会产生与主产品不同的药效,有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制,从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统,一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离,通过阀切换将收集到loop环(或者富集柱)中的单抗样品转移到二维,利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离,从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离,节约时间,提高工作效率,同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法,为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台,从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 上海天美研制的《全二维高温液相色谱分析系统》项目顺利通过科委验收
    2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号:09142200300)顺利通过上海市科委课题验收,验收会专家对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏。 验收会现场
  • 岛津在线固相萃取-二维液相色谱技术助力维生素A、D、E分析
    在食品、乳制品检测等实验室中,维生素 A、D、E的测定是一项非常有挑战性的工作。其困难包括基质复杂,不同组分添加量差异大,维生素E的异构体分离困难等,尤其是前处理繁琐复杂、费时费力,重复性差。新版食品安全国家标准GB5009.296-2023《食品中维生素D的测定》首次将在线柱切换反相液相色谱法纳入标准方法中,为维生素D的测定提供了更好的参考依据。岛津依托在线固相萃取-二维液相色谱技术(online SPE-2DLC)搭建第二代维生素ADE分析系统,轻松解决维生素A、D、E传统分析中前处理复杂,分析效率低的问题,并且完全符合最新食品安全国家标准 GB 5009.296-2023 《食品中维生素 D 的测定》,并实现维生素 A、D、E 的良好分离。Online SPE-2DLCNexera维生素ADE分析系统特点01分析效率高,维生素ADE及异构体的高灵敏度同时分析同时测定维生素A、D2、D3和维生素E的5种异构体共8种化合物。(维生素E异构体包括:a-生育酚、B-生育酚、y-生育酚、6-生育酚、a-生育三烯酚)。完全符合GB5009.296-2023《食品中维生素D的测定》中在线柱切换反相液相色谱法的要求,并进一步利用在线固相萃取简化样品前处理过程,提升检测灵敏度和分析速度。色谱图-同时分析维生素A、D和维生素E 的5种异构体02自动化程度高,在线SPE大幅节省工作时间自动在线固相萃取支持皂化液直接进样, 节省大量的样品前处理时间,大幅提高工作效率, 并且具有良好的重现性和灵敏度, 适用于多种食品基质中维生素ADE的快速检测。 03可扩展性高,轻松切换在线SPE-LC/2D-LC/标准LC基于模块化液相色谱系统Nexera LC-40搭建,具有灵活的扩展性。通过简单操作即可实现不同系统间的切换(包括在线SPE前处理/常规液相色谱系统、一维/二维液相色谱,环捕集/柱捕集二维色谱系统等)。总结岛津第二代维生素ADE分析系统,高效、灵敏、灵活,可扩展应对多项标准要求,为维生素A、D、E分析提供全面的解决方案和分析平台,是您挑战脂溶性维生素分析的理想伙伴。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中国科学院兰州化学物理研究所495万元购买全自动二维液相色谱系统等5台仪器
    5月20日,中国科学院兰州化学物理研究所公开招标,购买气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用、全自动二维液相色谱系统、全自动液相色谱-微型质谱联用系统等5台/套仪器,预算495万元。  项目编号:OITC-G210240390  项目名称:中国科学院兰州化学物理研究所2021年修购采购项目  预算金额:495.0000000 万元(人民币)  采购需求:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品采购预算(万元人民币)1气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用1否1502全自动二维液相色谱系统1否1103全自动液相色谱-微型质谱联用系统1否704小型质谱分析系统1否735全功能稳态瞬态荧光光谱仪1否92  合同履行期限:详见第八部分货物需求一览表  本项目( 不接受 )联合体投标。  开标时间:2021年06月10日 09点30分(北京时间)240390++技术部分.docx
  • 新型探测器可快速获取二维图像
    由新型材料制造的探测器可以立刻扫描出整个物体,并生成二维图像。 图片来源:http://phys.org   近日,美国杜克大学的研究团队利用一种性能独特的材料,成功研制出部件更少、获取图像效率更高的探测器。相关研究成果日前在线发表于《科学》。   据介绍,这种新型材料名为“超级材料”,其微观结构是由一个个方形孔隙组成,每个方形孔隙都经过调谐,可以通过特定频率的光波。将这种材料蚀刻在铜片上后,即可收集图像,起到传统探测器摄像头的作用。   “利用这种材料,我们无需借助传统探测器摄像头中的透镜以及相关机械传动装置,即可获得被检测物体的微波图像。”该研究团队成员、杜克大学普拉特学院电气工程和计算机系研究生约翰亨特说。   他告诉记者,这种材料在被蚀刻于铜片之后,具备了很强的可塑性,并且坚固耐用。在使用时,可以被挂在安保场所的墙上,甚至像地毯一样被铺在地上。由于该材料上每个孔隙都可以单独接收某一频率光波所形成的图像,因此,将不同频率光波形成的图像合成后,即可获得被检测物体的全景图像。   亨特表示,机场中的安检设备等传统探测仪器,需要用透镜以及配套的机械传动装置对物体进行扫描。“在得到图像之前,你必须等待扫描过程的完成。而‘超级材料’中的每个孔隙,都相当于一个单独的‘摄像头’,因此,由这种材料制造的探测器可以立刻扫描出整个物体,并生成二维图像。其效率要比传统仪器高出许多,并使得我们可以在获取图像的同时,对图像进行压缩、处理。”他说。   此外,“用这种材料作为‘摄像头’的探测器也不再需要透镜、机械传动装置以及配套的信息存储与传送系统了。”该研究团队另一成员、美国加州大学博士后汤姆得利斯科尔说。   目前,研究者正对这一新型探测器进行改进,以使其能够获取三维图像。   据悉,该研究获得了美国空军科学研究办公室的资助。
  • 全国首批!又两项石墨烯相关二维材料国家标准正式发布
    近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)发布2021年第7号国家标准公告,批准发布386项推荐性国家标准和3项国家标准修改单,其中包括两项石墨烯相关标准:由泰州巨纳新能源有限公司牵头起草的国家标准GB/T 40071-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法》,以及由中国科学院半导体研究所牵头起草的国家标准GB/T 40069-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》。以上两项标准同属于我国石墨烯领域首批国家标准计划项目,将于2021年12月1日起正式实施。石墨烯相关二维材料是层数不超过10层的碳基二维材料,包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等,具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,引起了学术界和工业界广泛的研究兴趣。石墨烯相关二维材料的层数是影响其性能的关键参数。准确测量石墨烯相关二维材料的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势,被广泛应用于测量石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯等石墨烯相关二维材料的层数。《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法》由泰州巨纳新能源有限公司、东南大学、泰州石墨烯研究检测平台有限公司等单位主导起草。利用光学对比度法测量石墨烯相关二维材料层数时,测量结果会受到硅(Si)衬底表面二氧化硅(SiO2)层的厚度、显微物镜的数值孔径、数据的处理方法等各种测试条件的影响。为提高层数测量结果的可靠性和一致性,该标准规定了光学对比度法(包括反射光谱法和光学图片法)测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》由中国科学院半导体研究所 、贝特瑞新材料集团股份有限公司 、河北大学 、东南大学等单位主导起草。该标准规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容,并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。以上标准是重要的石墨烯相关二维材料层数测量方法标准,将为石墨烯相关二维材料的生产、应用、检验、流通、科研等领域,提供两种快速、无损和高灵敏度的测量方法,为石墨烯相关产业健康发展起到积极的推动作用。科技创新,日新月异,只有成为先进标准的制定者,才能在激烈的全球化竞争中增强产业核心竞争力,才能抢占战略性新兴产业发展制高点。值得一提的是,本次标准牵头起草方之一的泰州巨纳新能源有限公司,曾牵头制定我国首个石墨烯国家标准GB/T 30544.13-2018《纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料》,该标准已于2019年11月起实施。泰州巨纳新能源有限公司成立于2010年,是国内最早从事石墨烯研究、检测、应用、标准化工作的公司之一。截至目前,公司获批国际标准2项,国家标准项目4项(2项已发布),江苏省地方标准2项,编制联盟标准项目7项(3项已发布);率先发布全国首批石墨烯检测技术领域19项企业标准。2013年组织召开了全国首届石墨烯标准化论坛。2016年12月,经国家标准委和中国科学院批准,承担全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组(编号为SAC/TC279/WG9)秘书处,负责协调和组织全国低维纳米材料的标准化工作。2017年,被评为泰州市标准化先进集体。2018荣获泰州市首届标准创新奖。2020年被评为泰州市专利标准融合创新示范企业,同年获批承担全国微细气泡技术标准化技术委员会微细气泡技术应用工作组(编号为SAC/TC584/WG3)秘书处。从2013年起举办多项全国性标准化活动,打造了行业知名的LDMAS国际会议品牌,在全国乃至国际上形成了巨大的影响力。
  • 二维半金属—二维超导体之间超流拖拽效应揭示
    15日,记者从中国科学技术大学获悉,该校曾长淦教授、李林副研究员研究团队与北京量子信息科学研究院解宏毅副研究员等合作,通过构筑石墨烯与氧化物界面超导体系的复合结构,揭示了二维半金属和二维超导体之间由于量子涨落诱导的巨幅超流拖拽效应。相关成果日前在线发表于《自然物理》。对于两个空间相近但彼此绝缘的导电层构成的电双层结构,在其中一层(主动层)施加驱动电流,层间载流子之间的耦合会在另一层(被动层)中诱导产生一个开路电压或闭路电流,即产生层间拖拽效应。基于二维电子气之间的拖拽效应,可以探索准粒子的层间长程相互作用,发现如激子超流体等新颖层间关联量子态。由于较强的介电屏蔽效应,拖拽电流耦合比远远小于1。而将其中一层或两层替换成超导材料,将有望产生耦合比显著增强的超流拖拽效应。研究团队构筑了石墨烯与氧化物异质界面组成的二维半金属—超导体电双层结构,并对其层间拖拽行为进行了系统研究。他们发现,在氧化物界面超导转变区间,石墨烯层中施加驱动电流可以在氧化物界面诱导出巨幅拖拽电流,且强度可以通过栅压/外磁场等进行有效调控。特别是在界面超导最优掺杂附近,拖拽电流耦合比达到0.3,即所产生的拖拽电流大小与驱动电流相当。与此前传统普通金属/超导金属体系相比,耦合比提高了两个量级以上。这一结果揭示了宏观量子涨落对于层间准粒子相互作用的显著调制。在应用层面,基于该复合结构将有望制备新型电流或电压高效转换器件,包括超导二极管等量子器件,将推动具有丰富量子物相的更广泛二维电子体系的拖拽效应研究,并发现更多基于层间长程耦合的新颖量子多体效应。
  • 2020版《中国药典》│ 岛津柱切换二维液相,助您轻松应对“0722维生素D测定法”
    维生素D是一种脂溶性维生素,其具有促进生长和骨骼钙化,促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用,是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》,保留原先的第一、二、三法外,新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次,小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法? 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合,加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成,两柱之间以切换阀作为接口,通过流动相流路的改变,将部分或全部第一维柱流出的组分,导入第二维柱进行二次分离,从而起到净化目标化合物,提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析,通常又称为中心切割二维液相法,用LC+LC表示;如果是全部组分全部导入第二维柱,通常称为全二维液相色谱法,用LC×LC表示。 新增加的第四法,优点有哪些? 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》,采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量,以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D(折算成维生素D)的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定,否则应按第二法处理后测定; • 如果按第二法处理后,前维生素D峰仍受杂质干扰,仅有维生素D峰可以分离时,则应按第三法测定,或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”,第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰,还增加了水浴加热再净化的过程,前处理较为麻烦,一个实验常常需要2~3天时间来完成; • 第四法通过在线净化的方式,省去了复杂的前处理步骤,让仪器来代替复杂的人工操作!且相比较而言,第四法的仪器配置更为简单,是药品中维生素D检测的不错选择! 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统,两个紫外检测器,一个进样单元和一个柱温箱;柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱,并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相(中心切割)系统 01 前处理:按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件:第一维色谱柱:HILIC-10(2.1x150 mm,3 μm)第二维色谱柱:RX-SIL(3.0x100 mm,1.8 μm)第一维流动相:A相:正己烷;B相:正己烷-正戊烷-异丙醇(98:1:1);按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相:正己烷-正戊醇-异丙醇(996:2:2),等度洗脱流速:0.5 mL/min 进样体积:100 μL柱温:40℃ 检测波长:265 nm收集管:聚醚醚酮(peek)管,内径0.0762 cm(0.03英寸),20 m,容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图:取方法中的校正因子f2上机测试,得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500,与前维生素D的分离度>5;各峰的重复性为0.76%~1.46%(n=5),均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图(上)和第二维色谱图(下) 04 供试品溶液色谱图:取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中,由于维生素A醇和油脂的干扰,前维生素D被大量杂质峰包裹,无法检测;将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析,前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图(上)和第二维色谱图(下) 05 参与验标工作:岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作;制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法,方法可靠、稳定,可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 解决方案 | 禾信全二维气质联用仪,探索香精成分分析新方向
    近年来,随着人们生活水平的提高和对物质文化的追求,国民经济中科技含量高、配套性强、与其他行业关联度高的香精香料工业得到了迅猛的发展,日用香精的使用也越来越广泛。面对日益激烈的市场竞争,为占据更多的市场份额,各大香精企业竞相推出新品种、新原料、新技术,提出科学配方,不断打造日用香精新亮点。香精成分检测分析的难点香精样品成分复杂,组分种类高达数千种,且浓度范围较宽,化学性质、组成结构也各不相同,检测分析工作非常困难。传统GCMS方法受限于峰容量不足,香精成分全组分分析需要同时使用三套不同柱系统:非极性(如DB-5, DB-1)、极性(如Wax)和中等极性(如DB-17),同时需要进行3套柱系统数据分析,工作量大且会检出多种重合组分,为分析测试人员带来极大困扰,已经成为行业公认的检测分析痛点。解决方案广州禾信仪器股份有限公司(股票代码:688622)全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620,搭载新型固态热调制技术,将两根不同固定相的色谱柱串联,峰容量大,灵敏度高,可实现香精样品中全组分的近正交分离,定性能力强,检测效果显著优于常规的三套柱系统,已经成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的高新质谱检测技术。图1是采用禾信GGT 0620分析A香精公司香精样品的局部谱图。可知:图1:某香精样品难分析组分分离结果图(同分异构体和理化性质相似的化合物)GGT 0620分离度较好,可将莪术呋醚酮、香柏酮、兰桉醇、喇叭茶醇、α毕橙茄醇等理化性质相似的化合物在二维色谱上完全分离,这在一维GCMS上是难以实现的。此外,由于GGT 0620具有极窄的色谱峰宽,因此检测灵敏度高,是常规一维GCMS的10倍以上;GGT 0620数据处理软件中具有简单易操作的数据自动检索定性功能,可大大减少香精组分分析的工作量。分析一个未知香精样品组分,GGT 0620相比一维GCMS节省一半以上分析时间,效率大大提高。图2是采用禾信GGT 0620对B香精公司混合香精样品的成分溯源结果。可知:图2:某香精样品配方成分溯源结果(1)GGT 0620可进行全组分成分分析,从而确定不同的单体香精及混合香精的化学组成;(2)GGT 0620具有自主开发的溯源算法,它可以结合特征组分进行分析,能快速、准确地获得混合香精中单体香精的占比,出具准确的分析结果。随着中国经济的发展和人们生活水平的提高,我国香精香料需求双向增长,香精香料企业将面临更大的挑战,因此,“高效、安全、环保”的香精分析技术是香精企业占据市场的核心竞争力。禾信全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪 GGT 0620分离度好,灵敏度高,分析速度快,在复杂香精样品分析方面具有独特优势,将不断参与到各香精香料企业的生产开发过程,助力中国香精行业的快速发展。
  • 迄今速度最快能耗最低二维晶体管问世
    北京大学电子学院彭练矛教授-邱晨光研究员课题组日前制备出10纳米超短沟道弹道二维硒化铟晶体管,首次使得二维晶体管实际性能超过Intel商用10纳米节点的硅基鳍型晶体管,并将二维晶体管的工作电压降到0.5V,这也是世界上迄今速度最快能耗最低的二维半导体晶体管。该研究成果以《二维硒化铟弹道晶体管》为题日前在线发表于《自然》。芯片为大数据和人工智能的发展提供源源不断的动力,芯片速度的提升得益于晶体管的微缩,然而当前传统硅基场效应晶体管的性能逐渐接近其本征物理极限。受限于接触、栅介质和材料等方面的瓶颈,迄今为止,所有二维晶体管所实现的性能均不能媲美业界先进硅基晶体管,其实验结果远落后于理论预测。对此,团队在研发过程中实现了三方面技术革新:一是采用高载流子热速度(更小有效质量)的三层硒化铟作沟道,实现了室温弹道率高达83%,为目前场效应晶体管的最高值,远高于硅基晶体管的弹道率(小于60%);二是解决了二维材料表面生长超薄氧化层的难题,制备出2.6纳米超薄双栅氧化铪,将器件跨导提升到6毫西微米,超过所有二维器件一个数量级;三是开创了掺杂诱导二维相变技术,克服了二维器件领域金半接触的国际难题,将总电阻刷新至124欧姆微米。研究团队表示,这项工作突破了长期以来阻碍二维电子学发展的关键科学瓶颈,将n型二维半导体晶体管的性能首次推近理论极限,率先在实验上证明出二维器件性能和功耗上优于先进硅基技术,为推动二维半导体技术的发展注入了强有力的信心和活力。
  • 安捷伦推出具有最高色谱分离度且易使用的1290 Infinity二维液相色谱解决方案
    安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • TDM实战 | 二维液相色谱法进行万古霉素/去甲万古霉素的治疗药物监测
    万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素,为快效杀菌剂,临床上主要用于严重革兰阳性菌感染,特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)和耐甲氧西林表皮葡萄球菌(MRSE)所致的感染。由于其治疗窗窄(有效剂量和中毒剂量较为接近),因此提出了需要进行治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,TDM),及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测,并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制,通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种,那么去甲万古霉素的临床应用如何呢?今天就来聊一聊,如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM?万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素,结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性,且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度<20mg/L,为治疗作用;>20mg/L,肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性,并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM?对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者,推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者,建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者,建议进行万古霉素TDM。对于老年患者(年龄>65岁),推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加(ARC)或体重过轻的患者,推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM?TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积(AUC24)。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者,建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者,推荐在第3天(万古霉素首次给药48h)开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者,推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时,建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者,建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者,如需要在达稳态血药浓度前进行评估,则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估,详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整?建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。(药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。)负荷剂量对于严重MRSA感染的患者,建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时,成人单次剂量为25-30mg /kg,儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间:万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度,一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟;肾功能不全的患者,推荐第7剂给药前30分钟内采样;采血量:每次每人抽血2~3mL(静脉滴注给药时,不能从留置针采血,应从对侧静脉采血);样本采集:血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM,有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC(血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值)作为TDM监测指标较为合适。目前来看,我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的,那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢?推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT),据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高,常规液相色谱法的前处理较复杂,时间长,一致性较差,而使用二维液相色谱法,采用在线SPE,进行富集除杂,并中心切割进入二维柱中洗脱分析,该方法人为干扰少,操作方便,回收率高,重复性优异,因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等,但在处理血样时,操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例,同时将血样提取方法优化为高氯酸沉,然后通过二维系统进样测试,简化了前处理步骤,提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统,配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品,建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作(可采用手工法处理,或采用科诺美前处理设备进行处理),两种物质分离度均大于2.0;定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间;线性关系良好;转移性能大于95%;携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1:血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2:血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管,放入Epostar 200,进行前处理后,取出96孔板,待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1) 自动化的样本处理流程: 待测血样放入样本架,试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检,选择前处理方法,一键“运行”拿出接收板,放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2)试剂盒:方法配套的试剂组分,包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等;3)耗材包:配套齐全,包括适配的枪头,前处理板、接收板、色谱柱等;4)分析检测设备:Voyager全自动二维液相色谱系统,方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案,可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素;该方案样品前处理自动完成,回收率高,交叉污染低,预内置方法一键操作,更多减少人为因素干扰,检测更快捷,准确,能有效和及时的为医生提供精准的给药依据,更好的为患者进行个性化治疗。
  • 二维X射线探测器的研制项目通过验收
    6月7日,中国科学院计划财务局组织专家对高能物理研究所承担的院重大科研装备研制项目“二维X射线探测器的研制”进行了现场验收。   二维X射线探测设备采用200mm×200mm气体电子倍增器膜(GEM)为主要探测部件,项目组经过多年潜心研究,开发了相关探测器的制作工艺,解决了电极结构设计的关键技术问题,研制了多路快读出前端电子学及高速数据获取系统。   该设备的特点是:有效探测面积大、位置分辨好、计数率高,具有同步辐射晶体衍射和二维成像功能,现已在北京同步辐射大分子实验站进行了晶体衍射实验,实现了X射线的高计数率、高分辨率探测,可以满足同步辐射的使用需求,有望在X射线衍射、小角散射和成像等方面开展广泛的应用研究。   验收专家组听取了项目负责人陈元柏的研制工作和使用报告、财务报告及测试专家组的测试报告,现场核查了研制设备的运行情况,审核了相关的文件档案及财务账目。专家组对该项目研制做出了高度评价,认为各项技术指标达到或优于实施方案规定的要求,实现了X射线探测的二维精确定位,填补了国内高计数率X射线气体成像探测器的技术空白 技术档案齐全,经费使用合理,单位自筹资金到位,一致同意通过验收。鉴于该成果具有广阔的应用前景,专家组建议该项目的研究特别是小型化研究要不停顿地进行下去,促进项目成果的应用和推广。 验收会现场 测试现场 二维X射线探测设备
  • 科研人员给出由磁层X射线二维图像反演三维磁层顶的“工具箱”
    人类赖以生存的空间被地球内禀磁场形成的磁层保护着,磁层的外边界称为磁层顶。近些年,研究人员发现磁层顶附近区域在软X射线波段是明亮的。软X射线的辐射机制是太阳风电荷交换(Solar Wind Charge Exchange,简称SWCX)过程,即太阳风中高价重离子和地球大气逃逸的中性成分发生碰撞,由激发态向基态跃迁的过程中发出光子。因此,太阳风能到达的区域就会辐射X射线,而X射线波段明亮和黑暗的交界线就是太阳风发生绕流的边界,即磁层顶。基于此,中国科学院和欧空局联合提出了太阳风-磁层相互作用全景成像卫星项目(Solar wind Magnetosphere Ionosphere Link Explorer,简称SMILE),对日下点附近的磁层顶、部分极尖区和地球极光进行成像探测,同时对磁场和等离子体进行原位测量,旨在揭示太阳风-磁层相互作用的基本模式,从系统尺度上深入认知太阳风-磁层-电离层耦合的基本物理过程。SMILE卫星计划于2024~2025年发射。在X射线二维图像数据和磁层物理规律的认知之间起到桥梁作用的是如何由图像数据分析出三维磁层顶位形。这是SMILE项目预先研究的核心内容。近日,中国科学院国家空间科学中心太阳活动与空间天气重点实验室王赤院士与孙天然研究员总结了由磁层X射线二维图像反演三维磁层顶的四种方法,给出了磁层成像数据分析的“工具箱”。该综述文章总结了切向拟合法(Tangent fitting approach, TFA,图1)[Sun et al., 2020]、边界拟合法(Boundary Fitting approach, BFA)[Jorgensen et al., 2019a, 2019b]、切线方向法(Tangent direction approach, TFA)[Collier and Connor, 2018]、和计算机断层分析法(Computerized tomography approach, CTA)[Jorgensen et al., 2022, Wang et al., 2022]这四种方法的优点和局限,指明了各自的适用范围,如表1所示。天气室徐荣栏研究员、孙天然研究员与美国新墨西哥理工大学的Anders Jorgensen等人合作,给出了磁层顶反演的CT方法。针对CT方法,天气室孙天然与系统室李大林副研究员、博士生王荣聪等人开展合作,采用人工智能技术对轨道未能覆盖的观测角度进行图像补全,反演得到三维磁层顶位形,如图2。孙天然及合作者对磁层X射线研究进展进行了综述。表1 磁层成像数据分析的“工具箱”[摘自Wang and Sun, 2022]图1 采用切向拟合法TFA,由磁层X射线图像(左)反演三维磁层顶(右)[摘自Sun et al., 2020]图2 人工智能应用于CT反演方法。左、中图为X射线辐射率在子午面和赤道面的等值线,右图为三维磁层X辐射率反演结果 [摘自Wang et al., 2022]该系列成果发表在空间物理权威期刊Geoscience Letters、Journal of Geophysical Research等杂志上。研究得到了基金委重点项目、中国科学院前沿科学重点研究计划、空间科学战略先导计划、中国科学院研究基金和国家重点实验室专项研究基金、青促会优秀会员资助计划等的支持。References:1.Wang, Chi*, and Sun, Tianran* Methods to derive the magnetopause from soft X?ray images by the SMILE mission, Geoscience Letters, 9:30, 2022, https://doi.org/10.1186/s40562-022-00240-z 2.孙天然*,张颖洁,韦 飞,彭松武,尧中华,王赤*,地球磁层软X射线信号的辐射特性研究,地球与行星物理论评,2022,accepted3.Wang, Rongcong, Li Dalin*, Sun Tianran*, Peng Xiaodong, Yang Zhen, Wang J.Q., A 3D Magnetospheric CT Reconstruction Method Based On 3D GAN and Supplementary Limited-Angle 2D Soft X-ray Images. Journal of Geophysical Research: Space Physics, 2022, accepted4.Jorgensen, A. M.*, Xu, R., Sun, T., Huang, Y.,Li, L., Dai, L., & Wang, C. A theoretical study of the tomographic reconstruction of magnetosheath X-ray emissions. Journal of Geophysical Research: Space Physics, 2022, 127, e2021JA029948. https://doi.org/10.1029/2021JA0299485.Sun T.*, Wang C.*, Connor H. K., Jorgensen A. M., Sembay S Deriving the magnetopause position from the soft X-ray image by using the tangent fitting approach Journal of Geophysical Research: Space Physics 2020, 125, e2020JA028169. https://doi.org/10.1029/2020JA0281696.Sun T. R.*, Wang C.*, Sembay S. F., Lopez R. E., Escoubet C. P., Branduardi-Raymont G., et al. Soft X-ray imaging of the magnetosheath and cusps under different solar wind conditions: MHD simulations Journal of Geophysical Research: Space Physics 2019, 124. https://doi.org/10.1029/2018JA026093 7.Jorgensen A. M., Sun T.*, Wang C., Dai L., Sembay S., Wei F., et al. Boundary detection in three dimensions with application to the smile mission: The effect of photon noise Journal of Geophysical Research: Space Physics 2019a, 124. https://doi.org/10.1029/2018JA0259198.Jorgensen A. M.*, Sun T.*, Wang C., Dai L., Sembay S., Zheng J. H., Yu X. Z. Boundary Detection in Three Dimensions With Application to the SMILE Mission: The Effect of Model-Fitting Noise Journal of Geophysical Research: Space Physics 2019b, 124. https://doi.org/10.1029/2018JA026124
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