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对比检测

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  • 涂料中苯系物检测方法对比分析

    大家好！ 我刚刚进入检测分析行业不久，感觉自己还是个门外汉，前不久领导送来一批样品，是涂料，说要检测苯、甲苯和二甲苯，由于之前实验室有在做烟标的VOC检测（《卷烟条与盒包装纸中挥发有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》），其中就有检测苯、甲苯和二甲苯，所以就想用此方法来检测（用顶空比较简便）。不过后来领导不知又从哪里弄来了一个标准（HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求 水性涂料》），是采用内标法，直接进样测试，并督促要用参考此方法，再进行检测。认真看了HJ/T201-2005后，发现实验室目前没有理想的内边物，经过思量之后决定采用外表法做，并对其进行加标回收试验，和顶空—气相色谱法进行对比。 以下是这次加标回收对比实验的过程描述、相关数据分析及结论，希望大家看完后就我这份分析报告能给点建议和意见，从实验设计、数据处理，以及结果分析等等任何方面都可以说说。 望大家不吝赐教！加标回收试验过程简述：选取前测试样品作为基样，甲苯为标准物质。用万分之一的电子分析天平准确称量基样32.7675g，再立刻加入标准物质0.8658g，然后迅速搅匀，在最短时间里完成若干测试样品的称量，并记录相关数据。分别按照两种不同的检测方法【YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》（以下称顶进样空法）和HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求 水性涂料》 附录F（以下称直接进样法）】对待测样品进行前处理和检测。试验过程中的相关数据： 表 1 混样中相关数据 基样质量 加标质量 混标总质量 加标浓度 32.7675g 0.8658g 33.6333g 25742.34mg/kg 表2 顶空进样法相关数据 实验标号 称重(g) 目标物浓度(mg/kg) 平均回收浓度(mg/kg) 平均回收率 基样 0.0656 40.000 —— —— 1 0.0870 18604.218 —— —— 2 0.0709 19367.715 —— —— 3 0.0802 19276.397 —— —— [

  • 【原创大赛】常规方法与速测方法检测土壤中氮、磷、钾含量的对比性报告

    【原创大赛】常规方法与速测方法检测土壤中氮、磷、钾含量的对比性报告

    常规方法与速测方法检测土壤中氮、磷、钾含量的对比性报告一、原理1. 常规法：检测水解氮用的是碱解扩散滴定法，检测磷是用的钼锑抗比色法，检测钾是用的火焰光度法。2. 速测法：检测水解氮用的是碱解酸吸收转化为铵态氮用的纳氏比色分光光度法，检测磷用的是磷钼蓝分光光度法，检测钾用的是四苯硼钠比浊法。二、实验所用仪器及主要器皿1. YN-2001土壤肥料速测仪2. 火焰光度计3. 紫外可见分光光度计4. 微量滴定管5. 扩散皿等三、主要操作步骤1. 常规法检测水解氮的测定；常规法检测土壤有效磷的测定（参照GB12297-90《石灰性土壤有效磷测定方法》）；常规法检测土壤中速效钾的测定。2. 速测法采用的是联合浸提剂法浸提土壤中的有效磷和速效钾，通过浸提后分别加入相应的试剂后采用比色和比浊进行定量检测。其中水解氮的速测法是通过简单地蒸馏装置（本公司的专利产品）将土壤中的水解氮蒸馏出来后，经过酸吸收转化成铵态氮，通过纳氏比色来进行定量检测的。四、实验结果1.有效磷的对比常规方法是用0.5mol/LNaHCO3浸提后用钼锑抗试剂显色后，在分光光度计880nm处检测；而我们的是用联合浸提剂浸提后加入我公司有效磷试剂显色后在我们的YN-2001土壤肥料速测仪上检测的，两种检测结果的对比如下：样品编号12345678910常规（mg/Kg）2.911.378.456.096.793.363.63[si

  • 农业部农产品检测实验室能力对比实验开展了

    农业部农产品检测实验室能力对比实验开展了。各实验室如何准备的，说来听听。我们的准备是一、设备仪器调试好二、标准品备好三、所有项目的检测分析方法做好四、所有项目的检出限添加量做一遍，看看回收率如何。你们有什么好的做法，说说看。。。。

  • 纺织品水分标准检测烘干法与快速法对比试验

    纺织品水分标准检测烘干法与快速法对比试验

    目前，国内外较成熟的纤维水分测试方法有烘箱法和深圳冠亚的快速水分测定仪法。烘箱法被我国国家标准定为仲裁检验和纺织厂质量控制检验的基本方法，烘箱法不仅应用于纤维材料的含水率的检测，在进行纤维材料的其他理化性质检测时，国家标准都规定采用烘箱法进行纤维材料的预调湿处理。相对于其他检测技术与设备而言，烘箱法测试结果准确、稳定，其检测方法是根据回潮率的定义，采用比较纤维的湿重和干重来确定纤维的含水率，因此烘箱法测试结果的准确性与纤维的称重有很大的关系，但目前的烘箱设备在测湿的过程中需要实验人员反复进行称重操作，尤其是在需要箱外称重时，存在称重频繁、试验时间长、能耗大、试验人员比较疲惫，试验结果不理想等缺陷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091949_01_3191238_3.jpg 深圳冠亚水分仪研发中心针对纤维的吸湿性进行理论研究的基础上，针对几种不同的纤维材料进行了烘箱和快速法的对比性试验。纤维材料的吸湿性是纤维的重要性质，它直接表现为纤维材料中的含水率的变化，引起材料本身的重量和一系列性质的变化，这对商品贸易、重量控制、性质测定及各种加工性能都产生很大的影响，进而影响纺织生产的产品质量。在纺织企业，为了保证生产的顺利进行和纺织品的最终品质，在纤维贸易、贮藏及整个加工过程中都必须进行水分测定。另外在对纺织原材料、半成品、产品的其他品质检测过程中也需要先对纤维材料进行烘干处理，在检测水分含量达到规定值的条件下，再进行其他性质的检测。可见纤维的含水率的检测是纺织行业最为普遍的检测项目。传统烘箱法和冠亚水分测定仪的试验数据对比试验方法1.烘箱实验结果提前打开烘箱预热30分钟，校正好天平，然后从试样部取样，放在天平上称重，每个试验重量为50g,称取时，动作要迅速敏捷，防止在试验在空气中吸潮。试验样品烘箱温度范围（Y802型℃）测试值测试时间粘胶纤维105±3℃7.87%4小时氨纶纤维105±3℃1.18%4小时腈纶110±3℃4.55%4小时蚕丝140±5℃12.57%4小时2.冠亚水分仪实验结果试验样品仪器温度范围（WL-08）测试值测试时间粘胶纤维105±3℃7.90%4.8分钟氨纶纤维105±3℃1.10%2.0分钟腈纶110±3℃4.58%3.1分钟蚕丝140±5℃12.60%5.3分钟 烘箱法和快速水分仪试验数据对比 上述方法和结论得知，试验同样的样品，冠亚水分测定仪跟烘箱法测试的数据能保持良好的一致性，另外，冠亚快速水分测定仪操作方法简单、测试时间段，对于纤维含水率的检测，冠亚水分仪的应用具有一定的创新性又具有推广性。

  • 新老款TDS检测笔拆解对比

    新老款TDS检测笔拆解对比

    家用便携式TDS检测笔，出新款了。外观看起来比老款TDS-3型好看很多。更大的液晶屏，有背光，温度同屏显示，增加电导率（EC）显示选项，检测结果一目了然，可视效果更好。到底怎么样，下面拆解新老款对比看看。一、外观见下图，新款采用扁平外观设计，有一个黑色软笔套，仍然是一款大众化的公模产品：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955132887_9680_1807987_3.jpg[/img]以下2张图片是新款检测笔检测城市自来水的TDS、EC：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955136061_1460_1807987_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955137067_7058_1807987_3.jpg[/img]二、新款与老款比较有哪些变化体积差不多大小：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955138112_6403_1807987_3.jpg[/img]老款使用两枚1.5V LR44纽扣碱电池，新款使用一枚3V CR2032锂电池：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955141948_4107_1807987_3.jpg[/img]从电池仓处抽出电路板，两款都很轻松顺利。两款均采用MCU，硬件电路非常简单：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955144760_4706_1807987_3.jpg[/img]电路板正面，老款是单面板，只有3只微动按钮和无背光LCD小屏；新款是双面板，有16脚MCU（U1）、48脚IC（U2）、3只微动按钮和面积大3倍左右的绿背光LCD屏及3只贴片电阻：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955146040_1751_1807987_3.jpg[/img]电路板背面，老款有24脚MCU（U1）、1只8脚24C02存储器（U2）及9只贴片电阻和1只贴片电容；新款没有元件：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955147299_9085_1807987_3.jpg[/img]二者同样没有外置温度传感器，都只是在电路板上有一只贴片NTC电阻作为测温元件。显然不能及时准确反映被测液体的温度并进行电路补偿，可见测量准确度是业余级的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955145504_1551_1807987_3.jpg[/img]新款电路板上设计了外置NTC温度传感器的焊接孔位置，但此款机器并没有安装：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955149770_8214_1807987_3.jpg[/img]电路板上的贴片NTC电阻，对于温度变化反应比较灵敏。用手指摸一下新款电路板上的NTC温度传感器R1，液晶屏上的温度显示值立即就上升到31.5℃，但这对于浸入液体测量温度及时补偿毫无帮助：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955151147_9479_1807987_3.jpg[/img]在室温环境下，对比标准表23℃，老款的测温值23℃，新款的测温值24℃，误差有点大，但在家用型的范围内：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955152241_4813_1807987_3.jpg[/img]在示波器上观看检测电极间工作电压波形。老款脉冲频率在4.92Hz、5.92Hz、6.57Hz、7.40Hz、7.89Hz、9.86Hz之间变化，该检测笔电路采用了多频交互式检测系统：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955150465_6539_1807987_3.jpg[/img]新款的脉冲频率为4Hz，为固定频率。这也是该款检测笔强调采用钛金属探针的原因，用以弥补其不足：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955154721_961_1807987_3.jpg[/img]放大单个脉冲波形看看，老款是正负电压方波，负方向脉冲时间稍长：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955155776_2548_1807987_3.jpg[/img]新款脉冲波形与老款不同，正方向多出1个宽近2倍的波：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955154245_4216_1807987_3.jpg[/img]三、实测情况城市自来水，新老款的TDS值均为114ppm：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955158110_5954_1807987_3.jpg[/img]某X牌瓶装纯净水，新老款的TDS值均为0ppm：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955159223_549_1807987_3.jpg[/img]实验室纯化水，新老款的TDS值均为0ppm：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210040955157428_3014_1807987_3.jpg[/img]结语：经拆解和实测对比，新款TDS检测笔与老款检测笔在电路方面，均采用单片MCU，简化了电路结构，外围元件很少。新款的显示功能更强大，也多用一片显示驱动IC。老款检测笔电路采用了多频交互式检测系统，从理论上讲，更趋于完美。新款号称探针采用镀钛，能弥补检测时的极化问题。新老款关于TDS的测量值一致，新款温度值正偏差1℃。让人吐槽的温度传感器内置在电路板上继续存在，这也节约不了多少成本啊，使人不解。总体上讲，新老款检测笔对于家用监测水质没有问题，效果是一致的。当然，新款检测笔价格贵一些，老款检测笔在7元左右就能买到手，更经济实惠。

  • 【我们不一YOUNG】高盐化工水COD检测方法的对比分析与选择

    [font=&][color=#666666]为了降低现代工业生产过程中高盐对于废水COD含量检测的影响，技术人员普遍会采取稀释、掩蔽等多种方法优化COD检测质量。本文通过对相关文献进行查阅，以高盐化工水为研究对象，对高盐干扰背景下的COD检测方法进行对比研究，并提出了针对性较强的处理建议。希望本文的研究内容能够为高盐化工水COD检测工作质量提升提供一定理论支持。[/color][/font]

  • 九种TOC检测方法大对比

    九种TOC检测方法大对比 据资料显示，最早的TOC测定方法是由道氏化学公司建立的。基本原理是：先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳，消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定，再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。经过不断的研究实验，TOC检测方法从传统的复杂技术渐据资料显示，最早的TOC测定方法是由道氏化学公司建立的。基本原理是：先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳，消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定，再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。经过不断的研究实验，TOC检测方法从传统的复杂技术渐渐变成便捷准确。 一、湿法氧化(过硫酸盐) - 非色散红外探测 (NDIR) 该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品 ,去除无机碳,而后测量 TOC的浓度。现代的TOC连续分析仪中，绝大部分都是湿法氧化。湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不适用 TOC含量高的水体 ,但是对于常规水体如地表水、常规海水还是可以的。 二、高温催化燃烧氧化 - 非色散红外探测 （NDIR) 高温催化燃烧氧化的应用时间远比湿法氧迟，但是因为高温燃烧相对彻底,可以适用于污染较重的江河、 海水以及工业废水等水体。 三、紫外氧化 - 非色散红外探测 (NDIR) 其方式与湿法氧化相同，不过是采用紫外光(185nm)进行照射的原理,在样品进入紫外反应器之前去除无机碳，得到更精确的结果。紫外氧化法,对于颗粒状有机物、药物、蛋白质等高含量 TOC是不适用的,但可以用于原水、工业用水等水体。 四、紫外(UV) - 湿法(过硫酸盐)氧化 - 非色散红外探测(NDIR) 这种方式是紫外氧化和湿法氧化两者协同作用,相互补充,相互促进,氧化降解效果优于其中任何一种方法。针对紫外氧化无法用于高含量TOC水体，两者的协同可以测量污染较重的水体，但是存在装置相对复杂 ,运行成本高的特点。 五、电阻法 该法是近年来开始应用的技术 ,其原理是在温度补偿前提下,测量样品在紫外线氧化前后电阻率的差值来实现的。但该方法对被测量的水体来源要求比较苛刻 ,只能用相对洁净的工业用水和纯水,应用方向单一。 六、紫外法 紫外吸收光谱用于 TOC的检测分析最早可追溯到 1972 年,Dobbs 等人对于 254nm处紫外吸光度值(A)和城市污水处理二级出水及河水的 TOC之间线性关系进行了研究。经过几十年的发展, 由于具有快速、不接触测量、重复性好、维护量少等优点，该方法的应用得到飞速发展。 七、电导法 该法中涉及的主要器件是电导池，它由参比电极、测量电极、气液分离器、离子交换树脂、反应盘管、NaOH电导液等组成。电导池的优点是价格低、易普及 ,但稳定性较差。 八、臭氧氧化法 利用臭氧的强氧化性，采用臭氧氧化作为TOC的检测技术，具有反应速度快,无二次污染 ,以及较高的应用价值。故此方法的应用前景非常可观。 九、超声空化声致发光法 声化学已成为一个蓬勃发展的研究领域,声致发光的研究已涉及到环境保护领域 ,我国的相关学者在基础研究和应用研究方面做了大量的工作 ,近年来 ,这一独特的方法已经得到专家的认可。具有无二次污染、不需添加试剂 ,设备简单等优点。 TOC的测量早已经成为环境检测领域不可缺少的项目 ,广泛应用于污染源、海水、工业废水、 制药业、电子制造业等方面。但我国在 TOC测量技术方面相对落后 ,技术还不过关 ,仍采用传统实验室仪器分析为主,而且这些仪器基本上是国外占主流。近年来 ,随着电子技术、 新材料、 新工艺、新的光学器件的发展 ,尤其是计算机技术的日新月异 ,分析监测仪器技术有了很大提高 ,仪器的性能、自动化程度和几何尺寸都达到了新的水平。

  • 【变化对比】2023版《检验检测机构资质认定评审准则》

    【变化对比】2023版《检验检测机构资质认定评审准则》

    [img=,690,561]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306051016197179_2175_1954597_3.png!w690x561.jpg[/img][img=,522,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306051016270438_5484_1954597_3.png!w522x127.jpg[/img][font=宋体, SimSun] 随着市场监管总局2023年第21号公告的发布，2023正式版《检验检测机构资质认定评审准则》的内容公诸于世，且将于2023年12月1日起正式实施。[/font][font=宋体, SimSun]同2016版准则相比，新版细则框架和内容均发生了巨大的变化。[/font][font=宋体, SimSun]新准则[b][color=#065e95]删除[/color][/b]了大量细节化的说明，主要在于原则性的引导，且规定内容涉及了适用范围、检验检测机构主体地位等要素、申报评价方式、评级机构和评审人员的责任。其在大原则上完全符合《检测检测资质认定管理办法》、《检验检测机构资质认定评审员管理办法（试行）》及《检验检测机构监督管理办法》的相关内容。[/font][font=宋体, SimSun]实际在运用的过程中，就目前标准体系而言，还是要结合认监委采用的RB/T 214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》标准及特殊行业补充要求去细化体系内容。[/font][font=宋体, SimSun][b]本文对新旧版本准则进行初步比对，特需注意的内容用黑体字标识。[/b][/font][font=宋体, SimSun]“一鲸落，万物生”，各位都需要动起来了。检验检测机构尽量能在本年12月1日之前完成体系改版，[b]将新准则融入到体系文件的依据中去。大框架是不用变化的。[/b][/font][align=left][font=宋体, SimSun][b]1. 框架结构对比[img=,690,670]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306051017086740_8727_1954597_3.png!w690x670.jpg[/img][font=宋体, SimSun][b]2. 内容对比[/b][/font][font=宋体, SimSun]涉及可以比对变化的仅有总则部分和评审内容与要求部分内容，其他为新增内容，需针对性学习。[/font][/b][/font][/align][font=宋体, SimSun][b]2.1 总则部分对比[/b][/font][font=宋体, SimSun]（1）明确了计量法和认证认可条例的依据内容；[/font][font=宋体, SimSun]（2）重新定义了适用范围“在中华人民共和国境内开展检验检测机构资质认定技术评审（含告知承诺核查）工作，应当遵守本准则”。原细则要求“向社会出具具有证明作用的数据、结果的检验检测机构资质认定评审应遵守本准则”。定义范围看起来有些扩大，意思是指只要开展资质认定评审的都应遵守此准则，不限于向社会出具具有证明作用的数据、结果这种行为。但在第三条中对资质认定又做了限定，需要结合去理解。[/font][font=宋体, SimSun]（3）对“检验检测机构”的定义没有变化。[/font][font=宋体, SimSun]（4）对“资质认定”概念重新进行了定义：本准则所称资质认定，是指依照《检验检测机构资质认定管理办法》的相关规定，由市场监督管理部门依照法律、行政法规规定，对向社会出具具有证明作用的数据、结果的检验检测机构的基本条件和技术能力是否符合法定要求实施的评价许可。[/font][font=宋体, SimSun]（5）对“资质认定评审技术”重新进行了定义：本准则所称资质认定技术评审，是指依照《检验检测机构资质认定管理办法》的相关规定，由市场监管总局或者省级市场监督管理部门（以下统称资质认定部门）自行或者委托专业技术评价机构组织相关专业评审人员，对检验检测机构申请的资质认定事项是否符合资质认定条 件以及相关要求所进行的技术性审查。“资质认定事项”扩宽了“基本条件和技术能力”的范围。[/font][font=宋体, SimSun]（6）第四条是对特殊行业补充要求的地位说明：评审补充要求与本准则一并作为技术评审依据。[/font][font=宋体, SimSun]（7）第五条对告知承诺的地位说明：对于采用告知承诺程序实施资质认定的，对检验检测机构承诺内容是否属实进行现场核查的内容与程序，应当符合本准则的相关规定。[/font][font=宋体, SimSun]（8）第六条对评审工作原则的说明：统一规范、客观公正、科学准确、公平公开、便利高效。[/font][font=宋体, SimSun][b]2.2 评审内容与要求的对比[/b][/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]这部分是各机构关注的重点，它是制定机构管理体系的依据内容，影响到后续体系变更工作的内容会在此处出现。[/font][font=宋体, SimSun]（1）第七条 对资质认定技术评审内容做规定：对检验检测机构主体、人员、场所环境、设备设施和管理体系等方面是否符合资质认定要求的审查。同样是包括主体法律地位、人、机、料、法、环、测、体系等方面的要求。[/font][font=宋体, SimSun]（2）第八条 对法律主体要求。（一）法律主体性质要求无变化；（二）明确了对遵守法定要求、独立公正从业、履行社会责任、严守诚实信用等情况进行自我承诺。（三）保持要求检验检测机构的独立公正性。（四）持续保持对检测机构和人员的保密要求。以上内容没有细化，仅有概括式的要求。[/font][font=宋体, SimSun]（3）第九条 对技术人员和管理人员的要求。（一）概括且明确的阐述了机构应与其人员建立有法律依据的劳动关系，有特殊要求的依其规定。（二）概括性要求机构人员的教育程度、专业背景、工作经历、资质资格和技术能力应符合工作需要。（三）对授权签字人具备中级职称或同等能力的要求不变。[/font][font=宋体, SimSun]（4）第十条 对工作环境的要求。（一）概括且明确规定应具备符合标准或技术规范要求的检验检测场所。（二）概括性要求检验检测工作环境及安全条件符合检验检测活动要求。[/font][font=宋体, SimSun]（5）第十一条 对设备设施的要求。（一）首先概括性说明应配备具有独立支配使用权、性能符合工作要求的设备和设施。这里提到了“独立支配使用权”的概念，意思是此设备和设施在一定时间内仅能自行使用，不得共用。（二）概括性要求应对检验检测数据、结果准确性或有效性有影响的设备实施检定、校准或核查来保证数据、结果满足计量溯源。删除了“显著影响”这种难以量化的说话，对结果有影响的设备都应纳入溯源范畴。（三）明确对使用的标准物质应该满足计量要求。删除了“可能时，标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质”此种难易把控的说法。[/font][font=宋体, SimSun]（6）第十二条 对管理体系的要求。（一）增加依据法律法规、标准（包括但不限于国家标准、行业标准、国际标准）的规定制定完善的管理体系。（二）保持对合同审查的要求不变。（三）对选择和购买服务、供应品应符合工作需求的要求不变。（四）明确对使用有效方法开展检验检测活动的要求不变。优先使用标准方法，使用前验证；使用非标方法前，应进行确认，再验证。（五）明确当检验检测标准、技术规范或者声明与规定要求的符合性有测量不确定度要求时，检验检测机构应当报告测量不确定度。（六）概括性阐述对检验检测报告的要求：应当客观真实、方法有效、数据完整、信息齐全、结论明确、表述清晰并使用法定计量单位。（七）明确对质量记录和技术记录的管理应作出规定，包括记录的标识、贮存、保护、归档留存和处置等内容。记录信息应当充分、清晰、完整。检验检测原始记录和报告保存期限不少于6年。（八）对计算机系统保存和管理数据的要求。应该具保障安全性、完整性、正确性措施。（九）对保证数据、结果质量控制活动的规定。明确内部质量控制和外部质量的说明。内部质量控制活动包括但不限于人员比对、设备比对、留样再测、盲样考核等。外部质量控制活动包括但不限于能力验证、实验室间比对等。[/font][font=宋体, SimSun]管理系统部分的要求多为概括性的引领式条款，规定了大的方向。[/font][font=宋体, SimSun]（7）第十三条：对检验检测机构的主体、人员、场所环境、设备设施和管理体系等条件有特殊规定的，还应符合相关特殊要求。[/font][b]2.3 评审方式程序（[color=#da0505]新增内容[/color]）[/b][font=宋体, SimSun][font=宋体, SimSun]（1）第十四条 对一般程序的技术评审方式进行了规定：现场评审、书面审查和远程评审。同时提到了一般程序审查的告知承诺核查。详细的要求和程序参照附件内容进行。[/font][font=宋体, SimSun]（2）第十五条 现场评审适用于首次评审、扩项评审、复查换证（有实际能力变化时）评审、发生变更事项影响其符合资质认定条件和要求的变更评审。评审覆盖申请范围的全部因素。现场评审结论分为“符合”“基本符合”“不符合”三种情形。[/font][font=宋体, SimSun]（3）第十六条 书面审查方式适用于已获资质认定技术能力内的少量参数扩项或变更（不影响其符合资质认定条件和要求）和上一许可周期内无违法违规行为、未列入失信名单且申请事项无实质性变化的检验检测机构的复查换证评审。书面审查结论分为“符合”“不符合”两种情形。[/font][font=宋体, SimSun]（4）第十七条 远程评审是指使用信息和通信技术对检验检测机构实施的技术评审。规定了四种情形可以采用该形式评审：由于不可抗力（疫情、安全、旅途限制等）无法前往现场评审；检验检测机构从事完全相同的检测活动有多个地点，各地点均运行相同的管理体系，且可以在任何一个地点查阅所有其他地点的电子记录及数据的；已获资质认定技术能力内的少量参数变更及扩项；现场评审后仍需要进行复核，但复核无法在规定时间内完成。远程评审结论分为“符合”“基本符合”“不符合”三种情形。[/font][font=宋体, SimSun]向上滑动阅览[/font][font=宋体, SimSun]（1）第十四条 对一般程序的技术评审方式进行了规定：[b]现场评审、书面审查和远程评审[/b]。同时提到了一般程序审查的[b]告知承诺核查[/b]。详细的要求和程序参照附件内容进行。[/font][font=宋体, SimSun]（2）第十五条 现场评审适用于[b]首次评审、扩项评审、复查换证（有实际能力变化时）评审、发生变更事项影响其符合资质认定条件和要求的变更评审[/b]。评审覆盖申请范围的全部因素。现场评审结论分为“符合”“基本符合”“不符合”三种情形。[/font][font=宋体, SimSun]（3）第十六条 书面审查方式适用于[b]已获资质认定技术能力内的少量参数扩项或变更（不影响其符合资质认定条件和要求）和上一许可周期内无违法违规行为、未列入失信名单且申请事项无实质性变化的检验检测机构的复查换证评审[/b]。书面审查结论分为“符合”“不符合”两种情形。[/font][font=宋体, SimSun]（4）第十七条 远程评审是指使用信息和通信技术对检验检测机构实施的技术评审。规定了四种情形可以采用该形式评审：[b]由于不可抗力（疫情、安全、旅途限制等）无法前往现场评审；检验检测机构从事完全相同的检测活动有多个地点，各地点均运行相同的管理体系，且可以在任何一个地点查阅所有其他地点的电子记录及数据的；已获资质认定技术能力内的少量参数变更及扩项；现场评审后仍需要进行复核，但复核无法在规定时间内完成。[/b]远程评审结论分为“符合”“基本符合”“不符合”三种情形。[/font][font=宋体, SimSun]（5）第十八条 规定对采用告知承诺的机构，应对承诺的真实性采用一般程序现场评审的方式进行此现场核查。[/font][font=宋体, SimSun]（6）第十九条 告知承诺现场核查应当由资质认定部门组织实施，现场核查人员应当在规定的时限内进行核查并出具现场核查结论。核查结论分为：“承诺属实”“承诺基本属实”“承诺严重不实/虚假承诺”三种情形。[/font][font=宋体, SimSun][b]2.4 附则[/b][/font][/font][font=宋体, SimSun][font=宋体, SimSun]明确对评价机构和评审人员在技术活动中存在违法违规行为的，依照《检验检测机构资质认定管理办法》及《检验检测机构资质认定评审员管理办法（试行）》的相关规定予以处理。[/font][/font][font=宋体, SimSun][font=宋体, SimSun][b]2.5 附件[/b][/font][/font][font=宋体, SimSun][font=宋体, SimSun]1.检验检测机构资质认定现场评审工作程序[/font][font=宋体, SimSun]2.检验检测机构资质认定书面审查工作程序[/font][/font][font=宋体, SimSun][font=宋体, SimSun]3.检验检测机构资质认定远程评审工作程序[/font][/font][font=宋体, SimSun][font=宋体, SimSun]4.《检验检测机构资质认定评审准则》一般程序审查（告知承诺核查）表[/font][/font][font=宋体, SimSun]来源自：实验室质量管理微信平台[/font]

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  • 4种土壤中无机元素检测技术大对比

    土壤污染物包括无机物(重金属、酸、盐等)，有机物，化学肥料，农药(杀虫剂、杀菌剂及除草剂)，放射性物质，寄生虫，病原菌和病毒等 近年来，一些新型污染物(如兽药、抗生素、溴化阻燃剂、全氟化合物等)在土壤中的赋存、迁移等也成为研究热点。目前多数土壤监测方法针对的是土壤中的无机物和有机物，按测定方式可分为2种：采样后实验室测定（又称异位测定)和现场测定(又称原位测定)。实验室测定方法中，针对土壤中的无机物，有光学分析法(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等)，仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等〕，以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广，灵敏度较高，操作便捷，应用广泛；仪器联用法可实现定性、定量分析，检测灵敏度高、重现性好，但仪器较昂贵 极谱法选择性好，可测定组分线性范围宽，能实现连续测定，但易造成汞污染；化学分析法操作简便，但样品前处理复杂，灵敏度和选择性都较低，目前使用较少。针对土壤中的有机物，分析方法主要有色谱分析法〔如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)〕，以及色谱-质谱联用法〔如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url])〕。现场测定方法中，针对无机污染物和有机污染物，测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法等。[b]土壤无机物检测分析大全[/b]针对全国土壤详查任务，主要涉及到的无机金属项目共17种，它们分别是铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍、铬、钴、钒、锑、铊、钼、锰、铍和锡。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法[/b]目前国内环境领域尚无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法的土壤检测标准，在《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》（下简称《技术规定》）中，根据《固体废物金属元素的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》（HJ 766-2015）编制了土壤的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定方法。此外，在已发布的《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ 832-2017）标准中，对于铍、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒、铊11种元素使用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法进行了方法的精密度和准确度试验。[b]ICP-OES法[/b]对于目前国内环境领域的ICP-OES土壤检测标准，在去年11月，由生态环境部发布了《土壤和沉积物11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ974-2018）的ICP-OES检测标准，采用碱熔法-ICP-OES检测土壤和沉积物中的11种元素，包括锰、钡、钒、锶、钛、钙、镁、铁、铝、钾和硅。此外，采用酸溶法-ICP-OES的检测标准也已经在征求意见稿之中，其标准名为《土壤和沉积物22种无机元素的测定酸溶/电感耦合等离子发射光谱法》，其检测的元素包括铝、钡、铍、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镧、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、锶、钛、钒和锌共22种元素。而在《技术规定》中，则根据《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781-2016）编制了详查土壤的ICP-OES测定方法。另外，在已发布的《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ 832-2017）标准中，对于钡、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒、锌9种元素使用了ICP-OES法进行了方法的精密度和准确度试验。[b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]与ICP-OES方法对比：[/b]这两种方法都是高通量的元素分析方法，一次进样能对大多数元素进行检测，是其他金属元素分析仪器所无法媲美的。这两种仪器的进样模式一致，都是通过蠕动泵将试样提升，然后通过雾化器雾化后被引入到高温等离子体中分解为原子状态。MS和OES对应两种不同的检测原理：MS即质谱检测器，通过带电原子的荷质比进行元素的检测；而OES则通过光谱检测器对激发态的原子返回基态所发出的原子光谱进行采集检测。从土壤金属元素的分析方面来说，MS由于检出限更低，能够用来分析一些低含量的重金属元素，比如镉，由于镉是土壤重金属中非常关注的一个元素，如果采用ICP-OES的方法检测土壤，必然还需要配置石墨炉进行镉的检测，这个就是ICP-OES相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]一个最大的劣势。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]和ICP-OES的国外分析方法及土壤前处理方法：[/b]下表列出EPA关于ICP两种仪器分析土壤重金属的方法及土壤前处理方法，供小伙伴们参考。[align=center][img]https://nimg.ws.126.net/?url=http%3A%2F%2Fdingyue.ws.126.net%2F2023%2F0919%2Fa14c7d10j00s18h76003pd200u000iqg00fg009m.jpg&thumbnail=660x2147483647&quality=80&type=jpg[/img][/align][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]主要有两种方法，分别是石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，其中，铅和镉采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，铜、锌、镍和铬采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，这两种方法主要的差别在于检出限以及线性范围不一样。铅和镉采用石墨炉法的主要原因就在于火焰法的检出限不能很好的满足土壤样品的检测要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是非常经典的元素分析方法，其仪器成本远低于ICP质谱与ICP光谱，在很多实验室里面仍然是元素分析的主力仪器，而且石墨炉以及火焰两种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]技术很好的互补性，其中石墨炉的检出限优于ICP-OES。但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的局限性也非常明显，无法多元素同时测定，使其在面对大批量多元素测定的样品时显得力不从心。对于某些仪器独有的连续光源技术，其检测速度较慢，类似于扫描型的ICP-OES，因此也只能应用于火焰法的多元素检测，而无法应用在石墨炉上。[b]原子荧光[/b]除砷、汞和锑外，目前环境领域应用原子荧光方法检测的元素还包括硒和铋，详见《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（HJ 680-2013）。对于砷和汞的检测，《技术规定》里采用的是经典的国标分析方法王水消解-原子荧光法。原子荧光光谱主要通过测量待元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量，其中汞通过形成冷原子蒸汽进行检测，砷、硒、锑、铋通过形成气态氢化物进行检测。目前，全世界的原子荧光光谱仪主要都是由我国自主研发与生产，相关的仪器设备以及分析方法都处于国际领先地位。

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  • 【原创】—关于农残检测前处理中几种提取方法的对比之一（固体、半固体样品）

    【原创】—关于农残检测前处理中几种提取方法的对比之一（固体、半固体样品）

    前面发了个调查的帖子，关于农残检测前处理方法中使用什么提取方法的，大家用的方法较多，先大致的简单归纳为下表：各种提取方法的比较[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805202201_90128_1613333_3.jpg[/img]下面就本人用过的几种前处理方法，谈谈个人的理解：[B]1.索氏提取法[/B]索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国EPA将其作为萃取有机物的标准方法之一、国标方法有些也是作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它方式的样品制备方法般都与其对比。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、操作方法简单易行、很多实验室都可以使用、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长。在索氏提取中玻璃脂肪提取器是比较溶剂损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应注意防止；决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，就是提取溶剂的回流次数（在某种程度上可以说是提取时间），一般的实验室中的水浴锅的温度分布不是很均匀、提取的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异；一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失；在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒，这会造成部分目标物的分解。实验中所使用的提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少，从而减缓了提取。[B]2.振荡提取和组织捣碎法（匀浆法）[/B]振荡提取和组织捣碎法（匀浆法），这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品，如蔬菜、水果、谷物等尤其是新鲜样品均适用。这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T 5009系列方法和日本的“食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。一般使用的提取溶剂为乙腈的居多。在这两种提取方法中，溶剂使用较频繁的是乙腈，由于这些样品中含水量一般都是较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。

  • 【原创】-关于农残检测前处理中几种提取方法的对比之二（水样）

    [size=4][B]关于农残检测前处理中几种提取方法的对比之二（水样）[/B][/size]目前水样中农药残留分析的提取方法主要有液液萃取法、固相（柱/膜）萃取法、固相微萃取法等。[B]液液萃取法[/B]液液萃取法是利用目标物农药分子在水中和有机相中的分配定律，利用有机溶剂对水样品进行提取农药残留的一种方法。大部分农药的正辛醇-水分配系数(Kow)都较大，也就是脂溶性较强，利用液液萃取能很好的萃取水样中的目标物。液液萃取是经典的提取方法，也是很多的方法与之相比的标准。液液萃取一般在分液漏斗中进行，分液漏斗的活塞最好是聚四氟乙烯的，这样可以避免使用玻璃活塞时所涂上的润滑剂的影响。一般的液液萃取都是分步萃取的，在水样中加入一些盐类物质（如氯化钠等）或调节水样的pH值，能降低目标物的溶解度，从而提高萃取萃取的效率。一般的非极性强的目标物分子可以用石油醚、正己烷、环己烷、正辛烷等溶剂进行提取；中等极性目标物可以用二氯甲烷等溶剂进行提取；对于一些强极性、强水溶性的农药（某些有机磷农药如甲胺磷和某些氨基甲酸酯类农药），一般液液萃取是很难达到理想的效果。液液萃取操作时要注意将过量的气体排出。液液萃取虽然对大部分的农药目标物提取效率较高，操作也较为简单，在一般的实验室都能实现，但是其缺点是消耗溶剂量较大，实验者操作的劳动强度较大。[B]固相萃取法[/B]固相萃取法（solid phase extraction SPE）是指农药目标物分子通过被吸附剂的吸附作用而保留在吸附剂上，然后用一定的溶剂将其洗脱下来的过程。固相萃取法同样也可以用于固体/半固体样品制备中的净化过程。固相萃取法根据吸附剂制备的方式可分为固相柱萃取和固相膜萃取，虽然两种方法略有不同，但是大致是相当的。目前，商品化的固相萃取小柱或萃取膜种类较多，如常用于水样中农药残留萃取的吸附剂通常为键合硅胶柱（如LC-C18、LC-C8），此外，还有一些文献报道的吸附剂，如纳米碳、活性炭、XAD-2等材料做反相吸附剂；正相吸附剂如弗罗里硅土等。虽然国内用于SPE为前处理的农残检测文献很多，但是固相萃取法目前在国内几乎没有相关的标准方法（SL 392-2007固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析法（GC/MS）测定水中半挥发性有机污染物），所以如何建立固相萃取方法至关重要。要建立固相萃取方法，主要从这几个方面考虑：吸附剂的负载量（吸附容量）。穿透体积、淋洗曲线等。负载量是指单位质量的吸附剂所能吸附的最大目标物的总质量。一般来说，吸附剂的负载量越大，能吸附的目标物总质量也越高。在进行负载量实验时，可以将空白水样中的目标物浓度配制的较高些，然后用液液萃取法分体积测定流过吸附剂后的水样中的目标物含量。由于水样中的目标物农药残留一般浓度都是较低的，所以负载量不会有什么大的问题。

  • 对于油品酸值检测方法对比

    对于油品检测方面，特别是在酸值检测方面，国家对齿轮油液压油要求用电位滴定法测量，变压器油用颜色指示剂中和法测定，但是各个单位所用的方法各有不同，但大部分采用颜色指示剂中和法，所以想知道两种方法的差异。希望各位给点意见，（附件是自己查找资料一些见解，大家能多给点意见）

  • 【极限体验+原创大赛】Ultimate与其它色谱柱对阿奇霉素及其杂质的的检测效果对比

    【极限体验+原创大赛】Ultimate与其它色谱柱对阿奇霉素及其杂质的的检测效果对比

    （一）分析背景及色谱条件 红霉素是一种十四元大环内酯类抗生素，一直是临床上治疗革兰氏阳性菌感染的重要药物，半个世纪以来为人类提供了一条安全高效的用药途径。经过不断研究人们相继开发出了耐酸性好的第二代红霉素和不易引起细菌耐药性的第三代红霉素。阿奇霉素可以说是目前第二代红霉素中最具有活力的大环内酯类抗生素，其生产步骤简单，在国内外都具有很大的生产量，尤其在国内，在许多药厂都有生产。但与其它第二代大环内酯类抗生素相比阿奇霉素的HPLC分析一直是个难点，这也与其独特的十五元环结构有关系。而且我们经过试验发现不同色谱柱对其检测的结果差别很大，普通的C18柱无法保证效果，C18 BDS的色谱柱的检测结果也不是很好，我们尝试了几种不同的在C18柱基础上经过各种填料处理的色谱柱，其中包括了“极限”系列的色谱柱。 阿奇霉素分子式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211508_185763_1916092_3.jpg 色谱条件：磷酸氢二钾盐水溶液与乙腈以45：55混合。检测波长210纳米，柱温30°C，流速1.0ml/min，进样量50微克。阿奇霉素样品取自上海某药厂提供的产品，其纯度在95%以上。色谱柱我们共尝试了五根：（1）普通C18柱，编号为1；（2）某品牌BDS C18柱，编号为2；（3）大连某国产色谱柱，编号3；（4）日本某色谱柱（药检所推荐）。编号4；（5）Ultimate XB-C18色谱柱，编号5.（二）试验结果 （1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211502_185756_1916092_3.jpg（2）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185757_1916092_3.jpg（3）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185758_1916092_3.jpg（4）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185759_1916092_3.jpg（5）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185760_1916092_3.jpg 主峰时间 拖尾因子不对称度半峰宽 理论塔板数 杂质分离度118.4324.8567.2580.6534409——216.7801.4551.7040.42088440.452318.6201.0381.0390.41711067——428.9951.2311.4490.583136981.860527.3920.7440.4750.582123061.172（三）分析与讨论（1）对于两种主要杂质的显示情况，1和3只能显示出一种。4对它们的分离度最好，5次之。（2）从主峰阿奇霉素的峰型来看3最好，4，5次之。（3）关于主峰也就是阿奇霉素的出峰时间，4，5明显晚于前三个色谱柱。关于不同厂家不同批次的阿奇霉素我们已做过很多实验，绝大多数杂质出峰都在阿奇霉素之前，而且种类很多，也就是除了本实验所测样品显示的这两种主要杂质之外还存在有很多杂质，理论上讲主峰出峰时间晚有利于前面杂质峰的分离。 总结起来，从初步的对比检测中发现Ultimate XB-C18色谱柱对阿奇霉素杂质检测的情况还是很令人满意的，甚至不亚于药检所推荐使用的色谱柱。我们准备继续进行一系列的分析实验，对几种较难分离的杂质进行对比分析。

  • 水中油在线监测法--紫外荧光法与红外法的对比介绍

    [align=center]水中油在线监测法--紫外荧光法与红外法的对比介绍[/align] 水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油是重要的监测指标。在线水中油是近年来水质监测的新热点，可以覆盖到工业冷却水、循环水、锅炉用水、中水回用、污水排放等应用领域，尤其是在石化、炼油等行业的循环水处理领域。同时水中油也是地表水监测的一项重要指标。 国家环境保护总局 2002-12-25发布的自2003-01-01开始实施的中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T 92—2002）《水污染物排放总量监测技术规范》指出水污染物排放总量监测项目和监测方法中石油类、动植物油监测方法的自动在线监测法为（红外法、荧光法）。[align=left](1)红外法[/align][align=left]1）测定原理：采用有机溶液（四氯化碳、四氯乙烯等）萃取水样后，用三波长红[/align][align=left]外光度法或非分散红外法测定。[/align][align=left]2） 性能指示：[/align][align=left]（1） 测定范围：0-20mg/L至0-100mg/L[/align][align=left]（2） 重线性：±10%以内[/align][align=left]（3） 测定周期：10min[/align][align=left]（4） 输出信号: DC0-5V 4-20mA DC[/align][align=left]（2）荧光法[/align][align=left] 紫外荧光作为最快速且具有良好选择性的方法，它可以检测到非常低浓度的水中油，是一种可靠性强维护量低的稳定测量系统，它适用于江河，湖泊和水库；设备冷却水；废水（炼油厂和化工厂排出的污水）[/align][align=left] 测定原理：水中石油类的测定也可以采用荧光法，主要测定水中含苯环的化合物，该方法采用直接测定水样的方法。多环芳烃具有很强的荧光特性，他们可以吸收紫外荧光，同时，受到紫外光激发会产生可见光波段的荧光，在波长254nm的荧光照射下，油类物质特征比230nm时要强。经过大量实验，我们确定用254nm的紫外光激发，水中油中的多数成分具有最强烈的荧光特性。不需要试剂，降低运行成本。采用与手工油类测定方法的比对实验，可间接得到水中的石油类浓度。 采用荧光法制成的仪器对水中油有非常良好的选择性，分析技术可应用于实验室也可应用于现场在线监测，荧光法测水中油很容易解决水中悬浮物等的影响，一般来说不需要对化合物和样品的背景干扰进行修正，荧光法检出限低（最低可达0.001mg/L），动态检测范围宽（0.005mg/L-1000mg/L），干扰因素少，即时测量分析速度快，可有效测量溶于水的油（光折射、散射法只能测量少的油滴）。[/align][align=left][b][color=black]两种监测方法对比：[/color][/b][/align][align=left][color=black] [/color][/align][table=625][tr][td][align=center][color=black] [/color][/align][align=center][color=black]方法[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]紫外荧光法[/color][/align][align=center][color=black]Uvpcx[/color][color=black]（HX1000）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]萃取+红外[/color][/align][align=center][color=black]吸收法[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]吹脱+离子火焰[/color][/align][align=center][color=black]检测器（FID）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]紫外荧光法[/color][/align][align=center][color=black]开放式流通池流通池+汞灯[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]测量时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][color=black]分钟[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][color=black]分钟[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30Kg[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30Kg[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30Kg[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]用车或客机随身运输[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]可以[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]不可以[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]不可以[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]不可以[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]安装时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]一小时[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]几天[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]几天[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]几小时[/color][/align][/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left] 目前紫外荧光法已在美国、加拿大、瑞士、俄罗斯等发达地区和国家广泛应用并被列为标准。我国国家标准《海洋监测规范》GB17378.5-1998 也采用荧光法测量海水中的油，国家环境保护总局颁布的 HU/T 92-2002 《水污染物排放总量监测技术规范》中也明确规定水中油自动在线测量法为荧光法，我国水利部门也考虑采用荧光法测量地表水中的油污染。在地表水及水源水监测领域，水中油日益成为一个重要的监测参数。[/align][align=left] 油田采出水基本监测物质为水中油、悬浮物、温度等值，通过监测这几项指标的数值可以对采油过程进行指导，及时修改水处理过程中的参数，降低损失。[/align][align=left] 将采出水处理后回注于油层，不仅可以回收水中的原油、实现水的循环利用、改善环境污染情况，而且提供了充足的注水水源、节约大量的淡水资源，取得了显著的经济效益和社会效益。如果把含油废水处理后，重新回注地层，以补充地层的压力，不仅可以避免环境污染，而且节约大量的水资源。[/align][align=left] [/align]

  • 九种TOC检测方法大对比

    据资料显示，最早的TOC测定方法是由道氏化学公司建立的。基本原理是：先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳，消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定，再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。经过不断的研究实验，TOC检测方法从传统的复杂技术渐据资料显示，最早的TOC测定方法是由道氏化学公司建立的。基本原理是：先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳，消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定，再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。经过不断的研究实验，TOC检测方法从传统的复杂技术渐渐变成便捷准确。 一、湿法氧化(过硫酸盐) - 非色散红外探测 (NDIR) 该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品 ,去除无机碳,而后测量 TOC的浓度。现代的TOC连续分析仪中，绝大部分都是湿法氧化。湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不适用 TOC含量高的水体 ,但是对于常规水体如地表水、常规海水还是可以的。 二、高温催化燃烧氧化 - 非色散红外探测 （NDIR) 高温催化燃烧氧化的应用时间远比湿法氧迟，但是因为高温燃烧相对彻底,可以适用于污染较重的江河、 海水以及工业废水等水体。 三、紫外氧化 - 非色散红外探测 (NDIR) 其方式与湿法氧化相同，不过是采用紫外光(185nm)进行照射的原理,在样品进入紫外反应器之前去除无机碳，得到更精确的结果。紫外氧化法,对于颗粒状有机物、药物、蛋白质等高含量 TOC是不适用的,但可以用于原水、工业用水等水体。 四、紫外(UV) - 湿法(过硫酸盐)氧化 - 非色散红外探测(NDIR) 这种方式是紫外氧化和湿法氧化两者协同作用,相互补充,相互促进,氧化降解效果优于其中任何一种方法。针对紫外氧化无法用于高含量TOC水体，两者的协同可以测量污染较重的水体，但是存在装置相对复杂 ,运行成本高的特点。 五、电阻法 该法是近年来开始应用的技术 ,其原理是在温度补偿前提下,测量样品在紫外线氧化前后电阻率的差值来实现的。但该方法对被测量的水体来源要求比较苛刻 ,只能用相对洁净的工业用水和纯水,应用方向单一。 六、紫外法 紫外吸收光谱用于 TOC的检测分析最早可追溯到 1972 年,Dobbs 等人对于 254nm处紫外吸光度值(A)和城市污水处理二级出水及河水的 TOC之间线性关系进行了研究。经过几十年的发展, 由于具有快速、不接触测量、重复性好、维护量少等优点，该方法的应用得到飞速发展。 七、电导法 该法中涉及的主要器件是电导池，它由参比电极、测量电极、气液分离器、离子交换树脂、反应盘管、NaOH电导液等组成。电导池的优点是价格低、易普及 ,但稳定性较差。 八、臭氧氧化法 利用臭氧的强氧化性，采用臭氧氧化作为TOC的检测技术，具有反应速度快,无二次污染 ,以及较高的应用价值。故此方法的应用前景非常可观。 九、超声空化声致发光法 声化学已成为一个蓬勃发展的研究领域,声致发光的研究已涉及到环境保护领域 ,我国的相关学者在基础研究和应用研究方面做了大量的工作 ,近年来 ,这一独特的方法已经得到专家的认可。具有无二次污染、不需添加试剂 ,设备简单等优点。 TOC的测量早已经成为环境检测领域不可缺少的项目 ,广泛应用于污染源、海水、工业废水、 制药业、电子制造业等方面。但我国在 TOC测量技术方面相对落后 ,技术还不过关 ,仍采用传统实验室仪器分析为主,而且这些仪器基本上是国外占主流。近年来 ,随着电子技术、 新材料、 新工艺、新的光学器件的发展 ,尤其是计算机技术的日新月异 ,分析监测仪器技术有了很大提高 ,仪器的性能、 自动化程度和几何尺寸都达到了新的水平。

  • 对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

    [color=#333333]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120% 溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法 对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。 [/color]

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