我们在做残留溶剂的验证，昨天进二氯甲烷和乙醇的标样（水为溶剂）后出很奇怪的峰。只出现一个峰，但是那种顶部象起伏的山包有一样的峰。后来我们进空气针，在2分9左右出现一个比较漂亮的峰，看保留时间应该是乙醇峰，不用顶空直接进样基线很平。我们怀疑是传输线污染了。请问该怎样清洗？我们联系进了7针空气针，还是出现2分9的峰。请各位救命！老板成天的催着，我都焦头烂额了[em58]
我用的是天美的7900气相色谱仪，当我用顶空气相，面积外标测油墨中的甲苯时，因为油墨里的溶剂组分太多，进样器是1ML的定量环，所以出来的溶剂峰拖尾，一直拖到甲苯峰出不来。有没有什么好的办法来解决这个难题吗？
用顶空气相做水中卤代烃，混标，三氯甲烷线性可以达到三个九，一起做的四氯化碳线性就很差，只能做到两个九，有经验的大虾给指点一下吧
顶空气相法测萝巴新的三氯甲烷残留 岛津GC-14C气象，FID检测器，测三氯甲烷残留，以色谱纯N-N二甲基甲酰胺为溶剂稀释制成每1ml中三氯甲烷 1.2µg 的溶液，作为对照液。毛细管柱HP-5，30m×0.32mm×0.25µm；程序升温；初始温度40℃，保持10分钟，然后以每分钟20℃的速率升温至120℃，保持3分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为180℃；载气为氮气。顶空进样；平衡温度为85℃；转移管温度为90℃；平衡时间为30分钟；测得对照三氯甲烷的峰面积只有一千多，加大百倍浓度进样三氯甲烷的峰面积只有一万，样品中三氯甲烷的峰面积10万多，而以前老师在同样条件下检出的三氯甲烷面积都在100多万。请赐教。谢谢
实验室要搞认可，领导让我整理仪器档案，现在正到手顶空气相色谱仪的部分，这台仪器我们是做残留用的，主要是做二氯甲烷，以DMSO为溶剂。就是想问下期间核查的时候所用标准物质必须要是在JJG-700 1999气相色谱检定规程里提到的几种标准物质还是可用实际所做分析物的标准物做，可以的话又该怎么做，谢谢
请问，有谁做过顶空气相测定N,N-二甲基环己胺吗？用安捷伦7890A测定，条件给怎么设定呢？还有就是实验室现有色谱柱是HP-5和DB-5HT，这两根柱子的固定相是一样的，能用来分离N,N-二甲基环己胺吗？因为有文献直接用气相色谱测定，用的是SE-30柱子，SE-30的极性更弱一点，想知道一定是用这种柱子才能测吗？很着急，坐等，非常感谢！！！
我用顶空气相色谱测定水中三卤代烷的含量，但是容积峰很小，三卤代烷不出峰，想请教下是哪些原因啊？
用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯，不知道大家都用多少纯度的，在哪里有卖的呢？另外，国标上面的分流比是10：1会不会太大了，5级标样峰会不会比较小呢？有知道的帮下忙啦，新进的仪器，都不太会弄。
我用顶空气相做甲醇、乙醇残留，方法学中可以用外标吗，同事说一般都是内标法，我觉的加内标有点麻烦，而且不知道选什么。
请问顶空气体进样针可以用来进液体样品吗？若进了液体的物质对针有影响吗？[color=#DC143C]注:[/color]我的意思并不是说直接拿顶空气密针来进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样。是在配制标液时,需要用1mL的注射器,所以就有人拿气密针来吸取液体溶剂,我担心会损坏气密针。
作为一个刚刚接触顶空气相的新手，我在工作中遇到了很多问题也学习到了很多东西，虽然有些问题可以在书籍，网络或者气相工程师那里得到答案，但是实际操作工程中仍然有很多地方一直想不明白，也没人告诉我答案，所以特此向论坛的诸位请教，希望各位有此领域相关经验的前辈不吝赐教，也希望我提出的问题和大家的讨论可以为做顶空气相的新手们提供参考，共同进步。我需要测定的是氯仿残留，用水用溶剂，20ml顶空瓶中加入1ml溶液。（顶空和气相条件没什么问题，在此不再讨论） 1.做标准曲线时，同浓度的标样做两个平行，即取相同样品于两个顶空瓶中做平行，有的很平行，有的相差却很多，为什么？ 浓度面积1面积2面积382915288626472062646553647840182501580914225602473024694247748013134430761319922. 对于标准曲线的重复性有什么要求，也就是斜率和截距都有什么要求？比如这是我做的三条标准曲线y=454.81x-2.804，R方=0.9902；y=428.18x+2058.1，R方=0.9931；y=518x-1341，R方=0.9976。R方两个9可以吗？这样的斜率和截距是不是不平行，标准曲线也确定不下来啊。我都做了三个月标准曲线了，就没特别平行过。怎么做也不行，顶空瓶换过几次，样品处理也注意。3.气相出的峰对拖尾因子有要求吗，1.4可以吗，我的柱子是DB-624、
我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量，从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试，咨询了安捷伦厂家，说这个型号好像装不了顶空装置，我想问一下，有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置，或者有没有其他方法连接该装置，谢谢了
顶空气相色谱法做水中三氯甲烷、四氯化碳，使用几十元一支的注射器，注射几次后不见峰了，注射器漏？请问需要什么样的注射器才行？
当顶空进样器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]联用，如果出现类似不出峰或者出峰变小的情况，该如何来区分是顶空问题还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的问题呢？以下的案例可以供参考。用户使用岛津GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和国产司达顶空，报修故障为不出峰，样品是水中的甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇。如下图：正常图谱为：[img=,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292054412614_3459_2592430_3.jpg!w690x372.jpg[/img]故障图谱为：[img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292055224792_1883_2592430_3.jpg!w690x382.jpg[/img]目标时间的峰都没有了。用户的顶空型号是长臂加压扎入进样口的方式，所以将长臂取出就可以直接进样。于是用户直接进水样，1ul，出峰如下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292103443930_8576_2592430_3.jpg!w690x517.jpg[/img]用户发现峰形不好，且面积不同，于是怀疑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出问题。却忽略了一个是进的气样，一个是水样。到达现场后，发现氢气发生器和空气发生器的变色硅胶变成了粉红色，虽然可能与故障无关，还是请用户先换掉了。在仪器未升温的情况下，从进样口到检测器做了一个整体检查，包括进样口的进样垫、衬管、分流缓冲管、分流适配器，检测器喷嘴等。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292115139563_6794_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]拆下分流适配器。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292115264214_2264_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]分流适配器。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292115407840_5406_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]如果不拆喷嘴，可以通过由检测器端适配器向上吹气判断喷嘴堵塞情况。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292115559265_9966_2592430_3.jpg!w690x517.jpg[/img]喷嘴。取下收集极可见。夹住喷嘴的两片金属片作用是加极化电压。开机后，FID点火稳定后零点释放电压为2万多uV，噪声二三十uV，没有大问题。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292123058015_9650_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]检查分流阀电压，也属于正常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292127391804_1814_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]那么如何才能判定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是否正常呢？最直接的方法当然是进出厂标样来对比。如果您手头并没有出厂验收的标样，可以自己配制某一浓度的标准样品，在一定的条件下，用直接注入的方式进样，保存谱图。当日后顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]联用出现问题时，即可以进相同的标样来对比。进出厂测试的异辛烷中正十二、十四、十六烷出峰面积正常，高于出厂标准，并且重复良好。（基线漂移可能是因为未充分稳定）[img=,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292129436984_3446_2592430_3.jpg!w690x292.jpg[/img]为了更进一步说明问题，于是采取“人工顶空”的方式——水浴锅配合1mL进样针。在用户要求的温度下加热混标，然后以1mL进样针取样注入。[img=1mL进样针,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292133527744_3878_2592430_3.jpg!w690x517.jpg[/img]1mL进样针。若无条件，可以考虑使用普通医用注射器。[img=水浴,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292134097389_9267_2592430_3.jpg!w690x920.jpg[/img]水浴锅。用针进空气无峰，进水浴后的混标能出峰。如下图：[img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908292136343482_8111_2592430_3.jpg!w690x453.jpg[/img]能正常出现四个峰，出峰比正常用顶空时要小（可以解释，因为针是凉的，会残留较多的样品）。于是基本确认是顶空问题。过几日，向用户询问后续情况，说确实是顶空问题，阀旋转不到位，导致未进样。小结：1. 在仪器正常时，应该保留标样的谱图（即使是平时使用顶空进样，也最好留有直接液体进样的正常的图），以备日后对比查看。2. 当顶空与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用出问题时，应该设法将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]独立出来，先单独判断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是否有问题，进一步可以用顶空针测试，最终确认是否是顶空的问题。
有做过顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的老师吗，有个问题想要咨询一下。最近在做736-2015顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，然后在5分钟左右有个很奇怪的梯形峰。顶空瓶加水就有，纯空气跟氮就没有，不知道是为啥。然后仪器是安捷伦的7697A-7890B-5977B
DMSO溶解样品后，取2ml于顶空瓶内，密封。我们要求写顶空进样量，请问进样量是2ml吗？但是一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的进样量是指进入到色谱柱里面的体积量吧。顶空瓶中大部分DMSO还是没有进入里面的吧。请问进样量到底改写多少合适？谢谢
我们做顶空的时候，从气相上看已经在采集信号了！但是从脱机里面打不开图谱，并显示“数据无效”，请问怎么解决？
刚买了台AGILENT的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，想做点检测如PVC中的卤代烃残留之类，不知道谁有最新的标准能否分享下，感激不尽啊。（要用自动顶空进样的。）
请教各位大神们，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]参数vial fill mode里的默认和自定义都分别是什么含义，还有loop fill mode里的默认和自定义又是什么含义啊？
两个甲醛气体的FTIR检测结果，其中上图是福尔马林溶液顶空稀释气的谱图，下图是福尔马林与甲醇2：1混合溶液蒸发后的气体的谱图，稀释气体为氮气。能否分析出福尔马林顶空气中的成分？谢谢！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812292252_126832_1671256_3.jpg[/img]
各位大虾： 您们好！本人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（顶空进样）时遇到一个很大的麻烦，早上做的时候基线是正常的，但下午做空白走基线时就发现有很多的残留峰在里面。然后我不停的走空白，但还是去不掉，有很多很大的残留。我都不知道这些残留是哪里带来的，因为我只走了对照品（甲醇、正丁醇）。我怀疑顶空被污染了，于是清洗了顶空仪的进样针、定量环、输送管。但一点都没改善。我现在是束手无策了。不知哪位高手能给点建议，谢谢了。
我用的是安捷伦7694E-7890A顶空气象，老化和乙醇进样清洗后，还是有残留，该怎么办？？？？怎么排除那些顽固的残留！？？？？？
最近在做顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]药物有机溶剂残留分析：一、仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]：ＡgilentGC7890 顶空：Ａgilent7694E 色谱柱：毛细管柱HP-5二、分析对象：氧氟沙星胶囊有甲醇乙醇有机溶剂残留三、标液：自行配制混标，分别为标1--标5，其中： 甲醇浓度分别为：5.0688、25.344、50.688、75.032、101.376mg/L 乙醇浓度分别为：15、75、150、225、300mg/L四、顶空分析条件： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析时间：8min 顶空平衡时间：30min 顶空瓶压力：15psi 加压时间：0.1min 定量环填充时间：0.5min 定量环平衡时间：0.5min 注射时间：1min 进样量：1ml五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析条件： 1、分流/不分流进口: 进样口温度：200度 分流比：1：1 2、色谱柱： 载气流速：4ml/min 3、检测器FID 温度：250度 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 尾吹流速：25ml/min 4、柱温程序： 初始温度：35度 保持1min 最终温度：150度 速率：40度/min 保持4min。[color=#DC143C][size=4]分析结果：甲醇和乙醇的标准曲线都很好，都达到三个九，但是甲醇乙醇两个峰靠的太近，分离度小于1.5（由于是新电脑，不敢用U盘拷数据，所以没有截图,手工画了一个示意图），各位高手，就我以上的分析方法，如何进行改进来提高两个目标物的分离度？是降低升温速率，还是延长平衡时间......[/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905112046_149542_1630080_3.jpg[/img]
请教各位大神，顶空气相做溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率只有70%，50%，样品处理为称0.1g样品加5ml50%（DMF:H20)稀释的混合标准溶液，至20ml顶空瓶，压盖，想请教下大家，做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点，谢谢大家仪器：Agilent 7890A 7697A色谱柱：Elite-624 60meter，0.32mm ID，1.8um df进样方式：顶空,进样口温度：200 ℃,分流比10：1，柱温：程序升温，在40℃维持8分钟，再以每分钟10℃的升温速率升至150℃，维持13分钟，再以20℃每分钟的速率升至200℃，维持2分钟顶空瓶平衡温度：90 ℃,顶空瓶平衡时间：20 分钟加振摇,取样针温度：105 ℃,传输线温度：120 ℃检测器类型：FID,检测器温度：250 ℃气流条件：氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min
按理空气在FID上面无响应，请问如果顶空进样，在空气位置有信号吗？有基线变化吗？
现在我们单位想买台顶空气相色谱，那位大侠能够给我们提供点建议！
RT我说的详细点，麻烦帮新人一一解答①环境空气采样中，气态污染物采样，比如用溶液吸收法采样，一批样品应该采几分？标准上只提到要有2个现场空白，其余并没有说一次采样需要采几个样品回去②同样的环境空气采样，颗粒物采样也是规定了有效采样的时长，至于采几分样品并未规定③固定源采样，滤膜法似乎是一次采3个样品+1个空白；滤筒法只需要3个样品，不需要空白麻烦高人将上述三项做个解答，谢谢
顶空气相色谱测定食品（蒜片、香葱）中二氧化硫，目标组分流出较快，食品中挥发分杂质较多，干扰测定，应选择什么样的柱子
有哪位老师咋知道环境空气中的丁酸和二甲基亚砜的测量方法，请求告知
新实验室装修完毕了，借别的部门的场地的仪器要搬过去。仪器型号：安捷伦7697A-7890B-5977B带FID前期准备：气源（提前订好所需气体，氮气，氦气，氢气和空气买的气体发生器），插座（咨询了是否需要16A的插座，不需要，10A就可以了），网线，排风等。仪器这边，气体管路都是从别的仪器上接过来的，需要提前和人家打好招呼，拆的时候让别人暂停运行。备好小物件：剪刀，铝箔纸，自封袋，封口膜，标签，胶带，仪器工具包（扳手，螺丝刀），气路死堵堵头。1，一早来首先把仪器放空，拆掉质谱端的柱子，装上死堵，关掉所有模块电源及电脑。2，对仪器后面的连接线（数据线，电源线，网线）进行标记，各个气路管线也进行标记，并拍了照片（后面装的时候可以对照着装）。[img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706042110_01_3070223_3.jpg[/img]3，接着就是拆气路管线了，理清各种气路管线，一路一路清，拆了后用气路死堵堵上原来的接口。顶空和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]连接的气路部分也拆开。铜管两端用封口膜封上。4，拆掉附件，自动进样器，进样盘5，分开三大模块，把质谱往外边搬点，拆掉和GC连接的线路，如图断开红圈插头，这样质谱就完全分离了，可以运走了[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706042120_01_3070223_3.jpg[/img]5，拧松传输线和GC端进样口连接的螺丝，看下面补拍图，这样顶空和GC就分开了，固定好传输线及抓臂，运到楼下。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706042125_01_3070223_3.jpg[/img]6，各部件都运到楼下后摆放好位置，按拆的相反顺序开始组装，新的气体管路需要打开气瓶吹一会再接铜管。7，检漏液检查一遍气路，开始抽真空。8，两小时后调谐，调谐通过，结束。尴尬，仪器好多部件不知道专业术语，所以就大概描述了。
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